WO2020007437A1 - Aluminiumlegierung sowie überaltertes aluminiumlegierungsprodukt aus einer solchen legierung - Google Patents

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WO2020007437A1
WO2020007437A1 PCT/EP2018/067740 EP2018067740W WO2020007437A1 WO 2020007437 A1 WO2020007437 A1 WO 2020007437A1 EP 2018067740 W EP2018067740 W EP 2018067740W WO 2020007437 A1 WO2020007437 A1 WO 2020007437A1
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aluminum alloy
alloy
eac
aluminum
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PCT/EP2018/067740
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Joachim Becker
Matthias Hilpert
Thomas Witulski
Michael BESEL
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Otto Fuchs - Kommanditgesellschaft
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Priority to JP2020573338A priority patent/JP7321195B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to an aluminum alloy, in particular one from the 7000 group according to the classification of the Aluminum Association (AA).
  • the invention further relates to an aged aluminum alloy product made from such an alloy.
  • high-strength aluminum alloys are required to manufacture, in particular, load-bearing fuselage, wing and landing gear parts that have high strength under both static and dynamic loads.
  • the required strength properties can be achieved by using alloys from the 7000 group in accordance with the classification of aluminum alloys made by the Aluminum Association (AA).
  • Highly stressed parts in the aerospace industry are used, for example, from the alloys AA7075, AA7175, AA7475 and particularly preferably from the alloys AA7049 and AA7050 in the American area and from the alloys AA7010, AA7049A and AA7050A in Europe.
  • WO 02/052053 A1 discloses a high-strength aluminum alloy of the aforementioned type with an increased zinc content compared to previous alloys of the same type, coupled with a reduced copper and magnesium content.
  • the copper and magnesium content in this known alloy together is less than 3.5% by weight.
  • the copper content itself is given at 1.2-2.2% by weight, preferably at 1.6-2.2% by weight.
  • this previously known alloy necessarily contains one or more elements from the group of zircon, scandium and hafnium with maximum proportions of 0.4% by weight of zirconium, 0.4% by weight of scandium and 0.3% by weight hafnium.
  • EP 1 683 882 A1 discloses a quench-insensitive aluminum alloy from which highly stressed parts, for example for use in aerospace technology, and thus components with high static and dynamic strength properties with good fracture toughness and good stress-crack corrosion behavior are produced , These components can also have a thickness of more than 200 mm.
  • This previously known alloy consists of: 7 to 10.5% by weight of Zn, 1.0 to 2.5% by weight of Mg, 0.1 to 1.15% by weight of Cu, 0.06 to 0.25 % By weight of Zr, 0.02 to 0.15% by weight of Ti as obligatory alloying elements, the total of the alloying elements Zn + Mg + Cu being at least 9% by weight and with a remainder of AI together with unavoidable impurities.
  • the semi-finished product made from this aluminum alloy is aged in one or more stages in order to optimize the desired material properties.
  • the fracture toughness determined in a neutral environment according to ASTM E399 on the semi-finished products made from this alloy is improved compared to the known prior art.
  • the relevant properties include the fracture toughness and, furthermore, the stress-crack corrosion resistance in an environment influenced by the environment (according to ASTM E1823: environment assisted cracking; EAC for short).
  • stress-crack corrosion is usually carried out in a salt water environment with the usual experimental setup to determine the stress-crack corrosion resistance (SRK resistance).
  • SRK resistance stress-crack corrosion resistance
  • a pre-notched sample for example ASTM G168-00
  • K factor decreases until the crack propagation finally stops.
  • the SRK resistance of aluminum alloys can be very different for one and the same alloy depending on the ambient conditions in which the SRK test is carried out. The condition of the aging of the semi-finished or test specimen also has an influence on the SRK resistance.
  • the SRK resistance increases significantly with increasing aging of the specimen starting from the T6 state via state T76 to state T74, in particular also in a salt water environment.
  • Other 7xxx alloys also show basically the same behavior in the classic SRK test (ie in salt water). With changed environmental conditions (eg high air humidity at elevated temperature) it can be seen that especially 7xxx alloys with a high zinc content tend to “environment assisted cracking” even when they are too old (ie T7x).
  • the crack propagation occurs due to hydrogen propagation - brittleness preferably along the grain boundaries (see e.g. EASA Safety Information Bulletin No. 2018-04).
  • the AA7010 can achieve KiEAc values between 6 and 7 MPaVm in the T6 state, but in the aged T74 state the KiEAc values rise to up to 25 MPaVm due to the aging in comparison to the T6 state significantly reduced strength.
  • the K-factor KIEAC is a measure of the EAC resistance, since there is no crack propagation for stresses Ki ⁇ KIEAC.
  • the alloy (AA7037) known from EP 1 683 882 A1, which is improved with respect to its strength properties compared to alloy AA7010, surprisingly does not show the expected EAC resistance with increasing aging, as is the case with a specimen made of alloy AA7010 watch is. Even in the aged T7452 state, the alloy according to AA 7037 can only achieve an EAC resistance of about KIEAC 6 to 7 MPaVm in a humid environment at elevated temperature (50 ° C, 85% relative air humidity).
  • the invention is therefore based on the object of proposing an aluminum alloy from which an aluminum alloy product with strength values comparable to that which an alloy product made from alloy AA7037 has, can be produced, but which has an improved EAC resistance under crack initiation and crack propagation-promoting environmental influences.
  • this object is achieved by an aluminum alloy with the following composition:
  • the fracture toughness is more than 20 MPaVrm and can reach values of 25 MPaVrm and more.
  • KIEAC stress intensity factors
  • An aluminum alloy product produced from the aluminum alloy according to the invention is preferably aged to the state T74, T7451, T7452 or T7454.
  • the aluminum alloy product still has sufficient mechanical strength values and the desired SRK resistance both in the classic immersion test in salt water solution and in a hydrogen-favoring EAC environment, such as in an environment with 85% humidity and temperature of 50 ° C.
  • higher mechanical strength values can be achieved, but the SRK / EAC resistance does not generally set to the desired extent.
  • this aluminum alloy contains 0.35 to 0.6% by weight of Ag, in particular 0.40 to 0.50% by weight of Ag.
  • the preferred Zn / Mg ratio is more than 3.4 up to and including 4.95.
  • a Zn-Mg ratio between 3.5 and 4.25 is preferred.
  • the preferred copper content of this alloy configuration is between 0.8 and 1.35% by weight of Cu, in particular between 0.9 and 1.2% by weight of Cu, combined with a Mn content between 0.18 and 0.
  • the alloy product has comparable alloy product properties if the Mn Content is less than 0.1% by weight, in particular less than 0.05% by weight.
  • These special properties - high strength values and a special EAC resistance - are also exhibited by an alloy with a lower Ag content compared to the embodiment described above, namely if it contains less than 0.35% by weight of Ag but more than 0 , 15% by weight.
  • the Cu and Zn content corresponds to the Ag-rich alloy, with the Zn / Mg ratio between 3.9 and 4.3.
  • Be can optionally participate in the alloy.
  • the introduction of Be into the melt serves to reduce its susceptibility to oxidation.
  • Be can be involved in the construction of the alloy between 0.0015 and 0.008, in particular in the range 0.0015 to 0.0035, for the purposes mentioned.
  • FIG. 1 E in a diagram to show the EAC resistance in the form the plateau crack speeds as well as the KiEAc resistance of a conventional AA7010 alloy with different aging or aging conditions
  • FIG. 2 a diagram to show the test results of a
  • Test specimens were produced from the comparison alloys and the test alloy, as follows:
  • Test alloys in% by weight are as follows:
  • the samples in state T7452 were subjected to an EAC test in accordance with ASTM E1681 using DCB samples in accordance with ASTM G168 in the present case at a relative atmospheric humidity of 85% and a temperature of 50 ° C.
  • the stresses on the samples provided with the crack were between 20 and 30 MPaVm at the start of the test.
  • the investigations regarding the EAC behavior on the DCB samples were carried out in an S-L orientation.
  • the KiEAc values thus refer to this orientation.
  • the S-L orientation is the direction in which a sample is most susceptible to an EAC-based failure.
  • the specimen is loaded in the ST direction of the forging (in the direction of the smallest expansion). A crack formation in the L direction (direction of greatest expansion) is therefore to be expected. Therefore, the EAC tests were carried out on S-L oriented samples.
  • FIG. 1 shows the influence of aging on the increase in the KiEAc values and the simultaneous drop in the initial crack propagation rate on the basis of the AA7010 alloy sample. While the KiEAc values in state T6 are low and do not meet the requirements (KIEAC of 5 MPaVm), the EAC resistance is improved with increasing aging. In state T7452, the KiEAc value is 24 MPaVm. However, the mechanical strength values of this alloy are only up to that State T76 acceptable and exhibit a fracture toughness Kic of about 21 MPaVm and a yield point R P o, 2 of 470 MPa. In the state T7452 Although the KiEAc value with 24 MPaVm is relatively high, as is the Kic value of about 32 MPaVm, however, the yield point R P o, 2 to 420 MPa is not sufficient.
  • the alloy AA7037 which has already been improved in terms of strength compared to alloy AA7010, shows sufficient mechanical strength values even in state T7452 with a yield strength R P o, 2 of 450 MPa and more and a fracture toughness Kic of approximately 30 MPaVm, but no EAC that meets the requirements -Resistance, see Figure 2.
  • the KiEAc value is about 6 MPaVm.
  • KiEAc values of more than 20 MPaVm are achieved with sample E1 from the alloy according to the invention, it being found for this sample that crack propagation occurs within the test period of 30 days could not be observed in the mentioned EAC environment.
  • the non-occurrence of crack propagation or crack propagation in the environment conducive to EAC is evident from the point accumulation of the different samples, which are only the result of scattering in the crack length measurements.
  • a typical stress-crack resistance behavior, which leads to crack propagation and fracture, can be seen in the diagram in FIG. 2 on the basis of the AA7037 alloy sample.
  • the yield point R P o, 2 is about 480 MPa for E1.
  • the fracture toughness Kic is about 26 MPaVm (SL sample layer).
  • FIG. 4 shows a diagram corresponding to that of FIG. 3 with the results of a sample of alloy E2. No crack propagation was observed in this sample either within the test period of 30 days. The EAC resistance is reflected in the KIEAC values of more than 35 MPaVm.
  • FIG. 5 shows a further diagram of the type mentioned above with the Ki EA c values of approximately 20 MPaVm obtained, which are obtained with four samples from the Alloy E4 have been achieved. No crack growth was found for this sample either within the test period of 30 days.
  • the Ki EA c values can also be seen from the diagram in FIG. 6 from four samples of the alloy according to the invention in accordance with E5. These are between approximately 22 to 26 MPaVrm. The accumulation of points in this diagram also shows that crack growth could not be observed within the duration of the test.
  • the strength values of the test specimens from the comparative alloys and those of the alloys E1-E6 according to the invention discussed above are summarized in the table below:

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Abstract

Beschrieben ist eine Aluminiumlegierung mit 0,04 - 0,1 Gew.-% Si, 0,8 - 1,8 Gew.-% Cu, 1,5 - 2,3 Gew.-% Mg, 0,15 - 0,6 Gew.-% Ag, 7,05 - 9,2 Gew.-% Zn, 0,08 - 0,14 Gew.-% Zr, 0,02 - 0,08 Gew.-% Ti max. 0,35 Gew.-% Mn, max. 0,1 Gew.-% Fe, max. 0,06 Gew.-% Cr, optional 0,0015 - 0,008 Gew.-% Be, Rest Aluminium nebst unvermeidbaren Verunreinigungen. Beschrieben ist des Weiteren ein Aluminiumlegierungsprodukt, welches gemäß T74xx überaltert ist, hergestellt aus einer solchen Legierung.

Description

Aluminiumlegierung sowie überaltertes
Aluminiumlegierungsprodukt aus einer solchen Legierung
Die Erfindung betrifft eine Aluminiumlegierung, insbesondere eine solche aus der 7000er-Gruppe entsprechend der Klassifizierung der Aluminum Association (AA). Die Erfindung betrifft ferner ein aus einer solchen Legie- rung hergestelltes überaltertes Aluminiumlegierungsprodukt.
Für die Luft- und Raumfahrtindustrie werden hochfeste Aluminiumlegierun- gen zum Herstellen vor allem von tragenden Rumpf-, Flügel- und Fahr- werksteilen benötigt, die sowohl bei statischer als auch bei dynamischer Beanspruchung eine hohe Festigkeit aufweisen. Die geforderten Festig- keitseigenschaften können durch Einsatz von Legierungen der 7000er- Gruppe entsprechend der von der Aluminum Association (AA) vorgenom- menen Klassifizierung von Aluminiumlegierungen erreicht werden.
Hoch beanspruchte Teile in der Luft- und Raumfahrt werden beispielsweise aus den Legierungen AA7075, AA7175, AA7475 und besonders bevorzugt aus den Legierungen AA7049 und AA7050 im amerikanischen Raum und aus den Legierungen AA7010, AA7049A und AA7050A im europäischen Raum eingesetzt.
Aus WO 02/052053 A1 ist eine hochfeste Aluminiumlegierung des vorge- nannten Typs mit einem gegenüber früheren Legierungen desselben Typs erhöhten Zinkgehalt, gekoppelt mit einem reduzierten Kupfer- und Magne- siumgehalt bekannt. Der Kupfer- und Magnesiumgehalt bei dieser vorbe- kannten Legierung beträgt zusammen weniger als 3,5 Gew.-%. Der Kupfer- gehalt selbst wird mit 1 ,2 - 2,2 Gew.-%, bevorzugt mit 1 ,6 - 2,2 Gew.-% angegeben. Zusätzlich zu den Elementen Zink, Magnesium und Kupfer ent- hält diese vorbekannte Legierung zwingend eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Zirkon, Scandium und Hafnium mit maximalen Anteilen von 0,4 Gew.-% Zirkon, 0,4 Gew.-% Scandium und 0,3 Gew.-% Hafnium. In EP 1 683 882 A1 ist eine abschreckunempfindliche Aluminiumlegierung offenbart, aus der hochbeanspruchte Teile, etwa zur Verwendung in der Luft- und Raumfahrtechnik und somit Bauteile mit hohen statischen und dy- namischen Festigkeitseigenschaften bei gleichzeitig guter Bruchzähigkeit und gutem Spannungs-Riss-Korrosionsverhalten hergestellt werden, wobei diese Bauteile auch eine Dicke von mehr als 200 mm aufweisen können. Diese vorbekannte Legierung besteht aus: 7 bis 10,5 Gew.-% Zn, 1 ,0 bis 2,5 Gew.-% Mg, 0,1 bis 1 ,15 Gew.-% Cu, 0,06 bis 0,25 Gew.-% Zr, 0,02 bis 0,15 Gew.-% Ti als obligatorische Legierungselemente, wobei die Summe der Legierungselemente Zn + Mg + Cu mindestens 9 Gew.-% beträgt sowie mit einem Rest AI nebst unvermeidbaren Verunreinigungen. Bei dem in die- sem Stand der Technik beschriebenen Herstellungsverfahren wird das aus dieser Aluminiumlegierung hergestellte Halbzeug ein- oder mehrstufig über- altert, um die gewünschten Werkstoffeigenschaften zu optimieren. Die an den aus dieser Legierung hergestellten Halbzeugen ermittelte Bruchzähig- keit in neutraler Umgebung nach ASTM E399 ist gegenüber dem vorbe- kannten Stand der Technik verbessert.
Zu den relevanten Eigenschaften zählen u.a. die Bruchzähigkeit und wei- terhin die Spannungs-Riss-Korrosionsbeständigkeit in einer Umwelt beein- flussten Umgebung (gemäß ASTM E1823: environment assisted cracking; kurz EAC). Die Spannungs-Riss-Korrosion (SRK) wird zu diesem Zweck üblicherweise in einer Salzwasserumgebung mit dem üblichen Versuchs- aufbau zum Ermitteln der Spannungs-Riss-Korrosionsbeständigkeit (SRK- Beständigkeit) durchgeführt. Bei dem Versuchsaufbau wird beispielsweise eine vorgekerbte Probe (etwa ASTM G168-00) mit einer Kraft beaufschlagt, die an dem Probenkörper angreift, um bei hinreichender Kraft die Kerb- bzw. Rissöffnung derart zu vergrößern, dass Rissausbildung eintritt. Mit zu- nehmender Risslänge sinkt der zugehörige Spannungsintensitätsfaktor (K- Faktor), bis die Rissausbreitung schließlich zum Erliegen kommt. Ein Pro- benkörper ist umso SRK-beständiger, je weniger Risswachstum zu be- obachten ist bzw. je höher die für die Rissausbreitung notwendige Last (in Form des Spannungsintensitätsfaktors K) ist, also: je höher der Spannungs- intensitätsfaktor ist, dem ein gekerbter Probenkörper, ohne eine Rissfort- pflanzung feststellen zu können, ausgesetzt werden kann. Die SRK-Beständigkeit von Aluminiumlegierungen kann bei ein und dersel- ben Legierung in Abhängigkeit von den Umgebungsbedingungen, in denen der SRK-Versuch durchgeführt wird, sehr unterschiedlich sein. Einfluss auf die SRK-Beständigkeit hat auch der Zustand der Überalterung des Halb- zeuges bzw. Probenkörpers. Bei einer Legierung gemäß AA7010 nimmt mit zunehmender Überalterung des Probenkörpers ausgehend von dem T6-Zu- stand über den Zustand T76 zum Zustand T74 die SRK-Beständigkeit sig nifikant zu, insbesondere auch in einer Salzwasserumgebung. Auch andere 7xxx-Legierungen zeigen im klassischen SRK-Versuch (d.h. in Salzwasser) grundsätzlich dasselbe Verhalten. Bei geänderten Umgebungsbedingun- gen (z.B. hohe Luftfeuchtigkeit bei erhöhter Temperatur) zeigt sich, dass insbesondere 7xxx-Legierungen mit hohem Zinkgehalt grundsätzlich auch im überalterten Zustand (d.h. T7x) zum„environment assisted cracking“ nei- gen. Hierbei erfolgt die Rissausbreitung aufgrund von Wasserstoffver- sprödung vorzugsweise entlang der Korngrenzen (siehe z.B. EASA Safety Information Bulletin No. 2018-04). Für die AA7010 sind unter solchen EAC- Umgebungsbedingungen im T6-Zustand KiEAc-Werte zwischen 6 bis 7 MPaVm erzielbar, im überalterten Zustand T74 steigen die KiEAc-Werte auf bis zu 25 MPaVm bei aufgrund der Überalterung im Vergleich zum T6-Zu- stand allerdings deutlich reduzierter Festigkeit. Gemäß obiger Ausführung ist der K-Faktor KIEAC hierbei ein Maß für die EAC-Beständigkeit, da für Be- anspruchungen Ki < KIEAC keine Rissausbreitung stattfindet.
Die gegenüber der Legierung AA7010 bezüglich ihrer Festigkeitseigen- schäften verbesserte, aus EP 1 683 882 A1 bekannte Legierung (AA7037) zeigt erstaunlicherweise nicht die zu erwartende EAC-Beständigkeit mit zu- nehmender Überalterung, wie dieses bei einem Probenkörper aus der Le- gierung AA7010 zu beobachten ist. Selbst im überalterten T7452-Zustand kann mit der Legierung gemäß AA 7037 in feuchter Umgebung bei erhöhter Temperatur (50°C, 85% relativer Luftfeuchte) eine EAC-Beständigkeit nur von etwa KIEAC = 6 bis 7 MPaVm erreicht werden.
Ausgehend von diesem diskutierten Stand der Technik liegt der Erfindung daher die Aufgabe zu Grunde, eine Aluminiumlegierung vorzuschlagen, aus der ein Aluminiumlegierungsprodukt mit Festigkeitswerten vergleichbar denjenigen, die ein Legierungsprodukt aus der Legierung AA7037 aufweist, hergestellt werden kann, die hierbei jedoch eine verbesserte EAC- Beständigkeit unter rissinitiierungs- und rissausbreitungsbegünstigenden Umwelteinflüssen aufweist. Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine Aluminiumlegie- rung mit folgender Zusammensetzung:
0,04 - 0,1 Gew.-% Si,
0,8 - 1 ,8 Gew.-% Cu,
1 ,5 - 2,3 Gew.-% Mg,
0,15 - 0,6 Gew.-% Ag,
7,05 - 9,2 Gew.-% Zn,
0,08 - 0,14 Gew.-% Zr,
0,02 - 0,08 Gew.-% Ti
max. 0,35 Gew.-% Mn,
max. 0,1 Gew.-% Fe,
max. 0,06 Gew.-% Cr,
optional 0,0015 - 0,008 Gew.-% Be,
Rest Aluminium nebst unvermeidbaren Verunreinigungen.
Bei den im Rahmen dieser Ausführungen beschriebenen Legierungen kön- nen unvermeidbare Verunreinigungen je Element mit max. 0,05 Gew.-% und insgesamt mit max. 0,15 Gew.-% vorhanden sein. Überraschend wurde zu aus einer solchen Legierung hergestellten Halb- zeugen festgestellt, dass die EAC-Beständigkeit trotz eines relativ hohen Zn-Gehalts auch unter riss-korrosionsbegünstigenden Umwelteinflüssen erheblich verbessert ist gegenüber den mit Proben aus der Legierung AA7037 erzielbaren Werten. Dennoch sind die mechanischen Festigkeits- werte hinreichend hoch. Die Streckgrenze RPo,2 beläuft sich auf mehr als 440 MPa und kann Werte von 460 MPa und mehr in einem Schmiedeteil mit einer Dicke von 150 mm erreichen. Die Bruchzähigkeit beträgt mehr als 20 MPaVrm und kann Werte von 25 MPaVrm und mehr erreichen. Die SRK-Beständigkeit bei Durchführen eines EAC-Tests (ASTM E1823; ASTM G168) in einer Umgebung mit einer Luftfeuchtigkeit von 85 % und einer Temperatur von 50° C zeigt überraschend, dass bei einer anliegenden Beanspruchung von Ki = 20 MPaVm mit einer Versuchsdauer von 30 Tagen keine Rissausbreitung zu beobachten ist. Daher ist die EAC-Beständigkeit selbst bei diesen Umgebungsbedingungen eines aus der erfindungsgemä- ßen Legierung hergestellten Legierungsproduktes bei einer Überalterung auf den Zustand T7xxx gegenüber derjenigen vorbekannter Legierungen, wie etwa AA7037 oder bezüglich der AA7010 bei Teilen mit einer größeren Dicke (Dicke > 100 mm, insbesondere auch > 150 mm) deutlich verbessert. Dabei erweist sich diese Legierung bzw. erweisen sich die daraus herge- stellten Halbzeuge und Produkte als besonders abschreckunempfindlich. Dieses bedeutet, dass auch in Folge einer größeren Dicke (Querschnittsflä- che) bei aus der Legierung hergestellten Teilen in den zentraleren Abschnit- ten auf Grund ihres langsameren Abkühlens keine, jedenfalls keine nen- nenswerten Einbußen bezüglich ihrer Festigkeit hinzunehmen sind. Die Folge ist, dass diese Teile auch bei großen Querschnitten hohe Festigkeiten aufweisen. Gerade bei hochfesten Aluminiumlegierungsprodukten, wie diese in der Luft- und Raumfahrt eingesetzt werden, ist die EAC- Beständigkeit in einer derartigen Umgebung (85 % Luftfeuchtigkeit bei 50° C) von besonderem Interesse. Dieses Ergebnis ist deshalb überraschend, da die EAC-Beständigkeit eines Legierungsproduktes, hergestellt aus einer AA7037-Legierung, in demselben Überalterungszustand dieses nicht ver- muten ließ. Schließlich wurde zu dem in demselben Überalterungszustand befindlichen Legierungsprodukt der Legierung AA7037 bei derselben Über- alterung nur eine EAC-Beständigkeit von etwa 6 bis 7 MPaVm festgestellt.
Während also mit Legierungsprodukten, hergestellt aus der Aluminiumle- gierung AA7037 in den EAC-Tests Spannungsintensitätsfaktoren KIEAC von etwa 6 bis 7 MPaVm erzielt werden, liegen diese Werte bei Aluminiumlegie- rungsprodukten aus der erfindungsgemäßen Legierung in demselben Über- alterungszustand bei deutlich mehr als 20 MPaVm. Die erzielten KIEAC- Werte bei Aluminiumlegierungsprodukten aus der erfindungsgemäßen Le- gierung liegen im Verhältnis zur Bruchzähigkeit Kic bei Raumtemperatur bei etwa 70 % und mehr. In vielen Fällen dürfte der KiEAc-Wert sogar dem Kic- Wert entsprechen (und somit aus technischen Gründen nicht experimentell bestimmbar sind), da über die durchgeführte Versuchsdauer (mehr als 30 Tage) eine Rissausbreitung bzw. Rissfortpflanzung nicht beobachtet werden konnte. Die besondere EAC-Beständigkeit war vordem Hintergrund des hohen Zn-Gehaltes nicht zu erwarten. Der herrschenden Lehre folgend beeinträchtigen höhere Zn-Gehalte die EAC-Beständigkeit. Ein aus der erfindungsgemäßen Aluminiumlegierung hergestelltes Alumini- umlegierungsprodukt wird vorzugsweise in den Zustand T74, T7451 , T7452 oder T7454 überaltert. In diesem Zustand weist das Aluminiumlegierungs- produkt noch hinreichende mechanische Festigkeitswerte und die ge- wünschte SRK-Beständigkeit sowohl im klassischen Tauchversuch in Salz- wasserlösung als auch in einer wasserstoffbedingten EAC begünstigenden Umgebung auf, wie etwa in einer Umgebung mit 85 % Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von 50° C. Bei einer Überalterung, die nicht den Zustand T74 oder T74xx erreicht, können zwar höhere mechanische Festigkeits- werte erzielt werden, jedoch stellt sich dann die SRK-/EAC-Beständigkeit grundsätzlich nicht in dem gewünschten Maße ein. Eine Überalterung über T74/T74xx hinaus führt hingegen zu einer weiteren Abnahme der mechani- schen Festigkeitswerte bei in der Regel verbesserten SRK-/EAC- Eigenschaften. Gemäß einer Ausgestaltung dieser Aluminiumlegierung beinhaltet diese 0,35 bis 0,6 Gew.-% Ag, insbesondere 0,40 bis 0,50 Gew.-% Ag. Interes- santer Weise hat sich gezeigt, dass sich die vorbeschriebenen Eigenschaf- ten vor allem hinsichtlich der EAC-Beständigkeit bei einer Legierung mit die- sem Ag-Gehalt einstellt. Bei dieser Ausgestaltung der Legierung beträgt das bevorzugte Zn/Mg-Verhältnis mehr als 3,4 bis einschließlich 4,95. Bevor- zugt ist ein Zn-Mg-Verhältnis zwischen 3,5 und 4,25. Der bevorzugte Kup- fergehalt dieser Legierungsausgestaltung liegt zwischen 0,8 und 1 ,35 Gew.-% Cu, insbesondere zwischen 0,9 und 1 ,2 Gew.-% Cu, verbunden mit einem Mn-Gehalt zwischen 0,18 und 0,3 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 0,25 Gew.-% und einem Zn-Gehalt zwischen 7,1 bis 8,9 Gew.-%. Wenn bei einer solchen Aluminiumlegierung der Cu-Gehalt größer als 1 ,35 Gew.-% ist und in der Spanne von mehr als 1 ,35 bis 1 ,8 Gew.-% liegt, hat das Legierungs- produkt vergleichbare Legierungsprodukteigenschaften, wenn der Mn-Ge- halt weniger als 0,1 Gew.-%, insbesondere weniger als 0,05 Gew.-% be- trägt. Diese besonderen Eigenschaften - hohe Festigkeitswerte und eine beson- dere EAC-Beständigkeit weist eine Legierung auch mit einem gegenüber der vorstehend beschriebenen Ausgestaltung geringeren Ag-Gehalt auf, und zwar wenn dieser weniger als 0,35 Gew.-% Ag, jedoch mehr als 0,15 Gew.-% beträgt. Der Cu- und Zn-Gehalt entspricht der Ag-reicheren Legie- rung, wobei das Zn/Mg-Verhältnis zwischen 3,9 und 4,3 liegt. Die vorste- hende Beschreibung dieser Ausführungsbeispiele verdeutlicht, dass sich die gewünschten Effekte über die gesamte Spanne der beanspruchten Le- gierung erstreckt
Die besonderen Eigenschaften des aus dieser Legierung hergestellten Le- gierungsproduktes sind an dem sehr engen Spektrum der an der Legierung beteiligten Elemente festzumachen. Denn nur mit dieser Zusammenset- zung lässt sich durch eine Überalterung des aus der Legierung hergestell- ten Legierungsproduktes in den Zustand T74/T74xx die gewünschte EAC- Beständigkeit einstellen.
Be kann optional an der Legierung beteiligt sein. Das Einbringen von Be in die Schmelze dient zum Reduzieren der Oxidationsanfälligkeit derselben. Be kann zwischen 0,0015 und 0,008, insbesondere in dem Bereich 0,0015 bis 0,0035 für die genannten Zwecke am Aufbau der Legierung beteiligt sein.
Nachfolgend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen beschrie- ben. Bezug genommen wird auf die beiliegenden Figuren, die folgende Er- gebnisse für Versuchsdurchführungen mit Probekörpern gemäß ASTM G168 bei Umgebungsbedingungen von 50°C und 85% relativer Luft- feuchte zeigen: Fig. 1 : E in Diagramm zum Darstellen der EAC-Beständigkeit in Form der Plateau-Rissgeschwindigkeiten sowie der KiEAc-Beständig- keit einer herkömmlichen Legierung AA7010 bei unterschiedli- chen Alterungs- bzw. Überalterungszuständen, Fig. 2: ein Diagramm zum Darstellen der Versuchsergebnisse eines
EAC-Tests unter Umgebungseinfluss (50°C / 85% relativer Luftfeuchte) zweier Vergleichsproben aus einer Legierung AA7037 und
Fig. 3 - 6: Diagramme entsprechend demjenigen der Figur 2, darstellend die Versuchsergebnisse von jeweils zwei bis vier Probenkörpern aus den erfindungsgemäßen Legierungen.
Aus den Vergleichslegierungen und der Versuchslegierung wurden Proben- körper hergestellt, und zwar wie folgt:
- Gießen von Barren aus der Legierung;
- Homogenisierung der gegossenen Barren bei einer Temperatur, die möglichst dicht unter der Anschmelztemperatur der Legierung liegt für eine Aufheiz- und Haltezeit, die ausreichend ist, eine möglichst gleichmäßige und feine Verteilung der Legierungselemente im Guss- gefüge zu erreichen, bevorzugt bei 460 - 490 °C;
- Warmumformen der homogenisierten Barren durch Schmieden, Strangpressen und/oder Walzen im Temperaturbereich von 350 - 440 °C;
- Lösungsglühen des warmumgeformten Halbzeuges bei Temperatu- ren, die hoch genug sind, um die für die Aushärtung notwendigen Legierungselemente gleichmäßig im Gefüge verteilt in Lösung zu bringen, bevorzugt bei 465 - 500 °C;
- Abschrecken der lösungsgeglühten Halbzeuge in Wasser mit einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 100 °C oder in einem
Wasser-Glykol-Gemisch oder in einem Salzgemisch mit Temperatu- ren zwischen 100 °C und 170 °C;
- ggf. Kaltstauchen (d.h. Endzustand T7x52 alt. T7x54) oder Recken (d.h. Endzustand T7x51 ) des Produkts mit Stauch-/Reckgraden vor- zugsweise im Bereich 1 bis 5 %; und
- mehrstufiges Warmauslagern des abgeschreckten Halbzeuges zum Überaltern des Halbzeuges zum Zustand T74 bzw. T7452/T7454/T7451. Die Legierungszusammensetzungen der Vergleichslegierungen und der
Versuchslegierungen in Gew.-% sind wie folgt:
Figure imgf000011_0001
Die im Zustand T7452 befindlichen Proben wurden einem EAC-Test gemäß ASTM E1681 bei Verwendung von DCB-Proben nach ASTM G168 im vor- liegenden Fall bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 85% und einer Term- peratur von 50°C unterzogen. Die Beanspruchungen der mit Anriss verse- henen Proben lagen bei Versuchsbeginn je nach ermittelter Bruchzähigkeit jeweils zwischen 20 und 30 MPaVm. Die Untersuchungen bezüglich des EAC-Verhaltens an den DCB-Proben erfolgte in einer S-L-Orientierung. So- mit beziehen sich die KiEAc-Werte auf diese Orientierung. Bei der S-L-Ori- entierung handelt es sich um diejenige Richtung, in der eine Probe am an- fälligsten für ein EAC-begründetes Versagen ist. Die Probe ist in der ST- Richtung des Schmiedestückes (in Richtung der geringsten Ausdehnung) belastet. Somit ist mit einer einsetzenden Rissausbildung in L-Richtung (Richtung der größten Ausdehnung) zu rechnen. Daher wurden die EAC- Tests an S-L-orientierten Proben vorgenommen.
Figur 1 zeigt anhand der Probe aus der Legierung AA7010 den Einfluss der Überalterung auf die Steigerung der KiEAc-Werte sowie den gleichzeitigen Abfall der anfänglichen Rissausbreitungsrate. Während die KiEAc-Werte im Zustand T6 gering sind und den Anforderungen nicht genügen (KIEAC von 5 MPaVm), wird die EAC-Beständigkeit mit zunehmender Überalterung ver- bessert. Im Zustand T7452 beträgt der KiEAc-Wert 24 MPaVm. Die mecha- nischen Festigkeitswerte dieser Legierung sind allerdings nur bis zu dem Zustand T76 akzeptabel und weisen eine Bruchzähigkeit Kic von etwa 21 MPaVm und eine Streckgrenze RPo,2 von 470 MPa auf. Im Zustand T7452 ist zwar der KiEAc-Wert mit 24 MPaVm relativ hoch, ebenso wie der Kic-Wert mit etwa 32 MPaVm, jedoch ist die Streckgrenze RPo,2 mit 420 MPa nicht ausreichend.
Die gegenüber der Legierung AA7010 hinsichtlich Festigkeit bereits verbes- serte Legierung AA7037 zeigt zwar auch im Zustand T7452 mit einer Streckgrenze RPo,2 von 450 MPa und mehr und einer Bruchzähigkeit Kic von etwa 30 MPaVm hinreichende mechanische Festigkeitswerte, jedoch keine den Anforderungen genügende EAC-Beständigkeit, siehe Figur 2. Der KiEAc-Wert liegt bei etwa 6 MPaVm.
Im Unterschied hierzu werden, wie aus dem Diagramm der Figur 3 erkenn- bar, mit der Probe E1 aus der erfindungsgemäßen Legierung KiEAc-Werte von mehr als 20 MPaVm erzielt, wobei zu dieser Probe festzustellen ist, dass eine Rissausbreitung innerhalb der Versuchsdauer von 30 Tagen in der genannten EAC-Umgebung nicht beobachtet werden konnte. Die nicht eingetretene Rissausbreitung bzw. Rissfortpflanzung in dem EAC- förderlichen Milieu (85% Luftfeuchtigkeit, 50°C) wird aus der Punkthäufung der unterschiedlichen Proben deutlich, die lediglich das Ergebnis von Streu- ungen in den Risslängenmessungen sind. Ein typisches Spannungs-Riss- Beständigkeitsverhalten, das zu einer Rissausbreitung und zum Bruch führt, ist im Diagramm der Figur 2 anhand der Probe aus der Legierung AA7037 erkennbar. Die Streckgrenze RPo,2 liegt für E1 bei etwa 480 MPa. Die Bruch- zähigkeit Kic liegt bei etwa 26 MPaVm (S-L Probenlage).
Figur 4 zeigt ein Diagramm entsprechend demjenigen der Figur 3 mit den Ergebnissen einer Probe der Legierung E2. Auch bei dieser Probe konnte innerhalb der Versuchsdauer von 30 Tagen keine Rissfortpflanzung beo- bachtet werden. Die EAC-Beständigkeit spiegelt sich in den erzielten KIEAC- Werten von mehr als 35 MPaVm wider.
Figur 5 zeigt ein weiteres Diagramm der vorstehend genannten Art mit den erzielten KiEAc-Werten von etwa 20 MPaVm, die mit vier Proben aus der Legierung E4 erzielt worden sind. Auch zu dieser Probe konnte innerhalb der Versuchsdauer von 30 Tagen kein Risswachstum festgestellt werden.
Aus ebenfalls vier Proben der erfindungsgemäßen Legierung gemäß E5 sind die KiEAc-Werte aus dem Diagramm der Figur 6 zu entnehmen. Diese liegen zwischen ungefähr 22 bis 26 MPaVrm. Die Punkthäufung auch dieses Diagramms verdeutlicht, dass ein Risswachstum innerhalb der Versuchs- dauer nicht beobachtet werden konnte. Die vorstehend diskutierten Festigkeitswerte der Probenkörper aus den Vergleichslegierungen sowie derjenigen der erfindungsgemäßen Legierun- gen E1 - E6 sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst darge- stellt:
Figure imgf000013_0001
Die Beschreibung der erfindungsgemäßen Legierungen sowie der daraus hergestellten überalterten Legierungsprodukte macht deutlich, dass die EAC-Beständigkeit dieser Legierungsprodukte unerwartet gut ist.

Claims

Patentansprüche
1. Aluminiumlegierung mit
0,04 - 0,1 Gew.-% Si,
0,8 - 1 ,8 Gew.-% Cu,
1 ,5 - 2,3 Gew.-% Mg,
0,15 - 0,6 Gew.-% Ag,
7,05 - 9,2 Gew.-% Zn,
0,08 - 0,14 Gew.-% Zr,
0,02 - 0,08 Gew.-% Ti
max. 0,35 Gew.-% Mn,
max. 0,1 Gew.-% Fe,
max. 0,06 Gew.-% Cr,
optional 0,0015 - 0,008 Gew.-% Be,
Rest Aluminium nebst unvermeidbaren Verunreinigungen.
2. Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung weniger als 0,35 Gew.-% Ag, insbesondere mehr als 0,15 - 0,26 Gew.-% Ag, insbesondere 0,2 - 0,23 Gew.-% Ag, 0,9 -
1 ,6 Gew.-% Cu, 7,15 - 8,3 Gew.-% Zn, insbesondere 7,3 - 7,8 Gew.- % enthält und ein Zn/Mg-Verhältnis in dem Bereich von 3,6 bis ein- schließlich 4,4, insbesondere in dem Bereich von 3,9 bis 4,3 aufweist.
3. Aluminiumlegierung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass diese 0,35 - 0,55 Gew.-% Ag, insbesondere 0,40 - 0,50 Gew.-% Ag enthält.
4. Aluminiumlegierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung bezüglich der Elemente Zn und Mg ein
Zn/Mg-Verhältnis in dem Bereich von mehr als 3,4 bis einschließlich 4,9 aufweist.
5. Aluminiumlegierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass diese 0,8 - 1 ,35 Gew.-% Cu, insbesondere 0,9 - 1 ,2 Gew.-% Cu, 0,18 - 0,3 Gew.-% Mn, insbesondere 0,2 - 0,25 Gew.-% Mn und 7,1 - 8,9 Gew.-% Zn umfasst.
6. Aluminiumlegierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass diese mehr als 1 ,35 bis max. 1 ,8 Gew.-% Cu und weniger als 0,1
Gew.-% Mn, insbesondere weniger als 0,05 Gew.-% Mn umfasst.
7. Aluminiumlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese 0,0015 - 0,0035 Gew.-% Be enthält.
8. Aluminiumlegierungsprodukt, hergestellt aus einer Legierung nach ei- nem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Alu- miniumlegierungsprodukt gemäß T74xx überaltert ist.
9. Aluminiumlegierungsprodukt nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumlegierungsprodukt nach dem Lösungs- glühen und vor der Alterung plastisch verformt und somit gemäß T7451 bzw. T7452 oder T7454 überaltert ist.
10. Überaltertes Aluminiumlegierungsprodukt nach einem der Ansprüche
7 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass die Streckgrenze RPo,2 min- destens 440 MPa, die Bruchzähigkeit (Kic) mindestens 20 MPaVm und keine Rissausbreitung nach Durchführen eines EAC-Tests gemäß ASTM E1681 bei Verwendung von DCB-Proben nach ASTM G168 un- ter folgenden Bedingungen:
- an Luft bei 50°C
- in einer Luftfeuchtigkeit von 85%
- bei einer Beanspruchung von bis zu 20 MPaVm und
- einer Versuchsdauer von 30 Tagen eingetreten ist.
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