WO2019244506A1 - 光波長変換部材及び光波長変換装置並びに発光装置 - Google Patents

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WO2019244506A1
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経之 伊藤
翔平 高久
祐紀 志村
慎二 坂
祐介 勝
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日本特殊陶業株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a light wavelength conversion member, a light wavelength conversion device, and a light emitting device that can convert the wavelength of light, for example, used in a wavelength conversion device, a fluorescent material, various kinds of lighting, a video device, and the like.
  • a device that obtains white light by converting the wavelength of blue light from a light emitting diode (LED: Light Emitting Diode) or a semiconductor laser (LD: Laser Diode) using a fluorescent material. It has become mainstream.
  • LED Light Emitting Diode
  • LD Laser Diode
  • a phosphor in which Ce is activated as a component of a garnet structure (A 3 B 5 O 12 ) as represented by Y 3 Al 5 O 12 : Ce (YAG: Ce) is used.
  • Ce YAG: Ce
  • a light emitting member that is, a light wavelength conversion member provided with a light emitting body
  • a structure using a reflection layer provided with a reflection layer and using the reflection light reflected by the reflection layer is known.
  • Patent Document 1 discloses a light emitting device including a laser-excited ceramic phosphor and a reflective layer having light reflectivity on a surface different from the laser irradiation surface.
  • Patent Document 2 discloses a composite including a ceramic converter, a reflective coating containing metal, and a metal cooling body.
  • the ceramic converter is directly coated with a reflective coating comprising a metal.
  • JP 2016-58619 A Japanese Patent No. 6320531
  • Patent Literature 1 For example, in the technology described in Patent Literature 1, light is reflected by a reflective layer having light reflectivity. However, since light is reflected only by a metal component of the reflective layer, light can be efficiently extracted. May not be possible.
  • Patent Document 2 In the technique described in Patent Document 2, light is reflected by a reflective coating layer coated on a ceramic converter. However, as in Patent Document 1, light reflection is derived only from a metal component of the coating layer. Therefore, there is a possibility that light cannot be efficiently extracted.
  • ⁇ ⁇ In one aspect of the present disclosure, it is desirable to provide a light wavelength conversion member, a light conversion device, and a light emitting device that can efficiently extract light.
  • the light wavelength conversion member includes a fluorescent phase mainly composed of fluorescent crystal particles that emit fluorescence by incident light, and a light transmissive mainly composed of transparent crystal particles.
  • the present invention relates to a light wavelength conversion member provided with a ceramic sintered body having a phase.
  • This light wavelength conversion member has a reflective metal layer that reflects light on the side opposite to the side of the ceramic sintered body on which light is incident, and has an optical gap between the ceramic sintered body and the metal layer. And a dielectric multilayer film having dielectric layers having different refractive indexes.
  • a dielectric material having a different refractive index of light is interposed between a ceramic sintered body that emits fluorescence in response to incident light and a metal layer having a performance of reflecting light (that is, a reflective layer). Since a dielectric multilayer film having a structure in which layers are stacked (that is, a dielectric multilayer film capable of reflecting and transmitting light) is provided, the reflection performance is higher than that of the conventional metal layer alone. Has performance.
  • this light wavelength conversion member can reflect incident light and fluorescent light more efficiently than before. That is, since the light wavelength conversion member can efficiently extract light, the light wavelength conversion member has a high emission intensity (that is, fluorescence intensity).
  • the dielectric multilayer film is a laminate of dielectric films that can transmit light and have different refractive indexes of light, that is, a high refractive index film and a low refractive index (lower refractive index film). It is a laminate having a configuration in which the rate films are sequentially laminated so as to be adjacent to each other.
  • silicon oxide (SiO 2 ) or the like can be given as a material of the low refractive index film. Therefore, as the dielectric multilayer film, for example, a laminate of a titanium oxide layer and a silicon oxide layer can be mentioned.
  • the total number of dielectric multilayer films Two to four layers can be adopted as the total number of dielectric multilayer films, and 25 nm to 100 nm can be adopted as the thickness of each film. Note that the total thickness of the dielectric multilayer film is preferably up to about 300 nm.
  • the thickness of the ceramic sintered body is preferably in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m.
  • the thickness of the metal layer is preferably, for example, in the range of 100 nm to 500 nm.
  • the high-refractive-index film and the low-refractive-index film are sequentially laminated from the light incident side, specifically, the high-refractive-index film and the low-refractive-index film are different from each other at the wavelength ⁇ of light.
  • the layers are sequentially stacked with an appropriate film thickness, the reflected light from the interface between the films is strengthened by interference.
  • the dielectric multilayer film that is, the high-refractive-index film and the low-refractive-index film
  • the dielectric multilayer film that is, the high-refractive-index film and the low-refractive-index film
  • the dielectric multilayer film is set to a thickness that can increase the intensity of reflected light according to the wavelength of incident light.
  • a high refractive index film and a low refractive index film are stacked in this order from the light incident side (the same applies to the case where a plurality of high refractive index films and low refractive index films are used).
  • the crystal particles of the fluorescent phase have a composition represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce, and the A element and the B element are each selected from the following element group. It may be composed of at least one kind of element.
  • the lanthanoid excluding Ce is the lanthanoid excluding Ce.
  • the ceramic sintered body has a garnet structure represented by A 3 B 5 O 12 : Ce composed of at least one element selected from the above element group. With this composition, blue light can be efficiently converted to visible light.
  • the ceramic sintered body by using the ceramic sintered body, light scattering occurs at the interface between the fluorescent phase and the translucent phase, and the angle dependence of the color of light can be reduced, so that the color uniformity can be improved (That is, color unevenness can be reduced).
  • the ceramic sintered body has good thermal conductivity, heat generated in the ceramic sintered body by, for example, irradiation of laser light is efficiently discharged to the outside (for example, a metal layer or a heat radiating member). can do. Therefore, temperature quenching at which the ceramic sintered body does not emit fluorescence can be suppressed. Therefore, it is possible to suitably maintain the fluorescence even in the high power range of the laser.
  • the compound having a composition represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce is desirably in the range of 3 vol% to 70 vol% of the entire ceramic sintered body.
  • the Ce concentration of the compound represented by the chemical formula is preferably in the range of 0.1 mol% to 1.0 mol% with respect to the element A of the compound.
  • the Gd concentration is desirably in the range of 30 mol% or less based on the A element.
  • Ga concentration is preferably in the range of 30 mol% or less based on the B element.
  • the crystal particles in the light transmitting phase may have a composition of Al 2 O 3 .
  • Ag and / or Al may be included as a component of the metal layer.
  • the component of the metal layer is Ag and / or Al, for example, light incident from the outside or light such as fluorescence emitted from the ceramic sintered body can be suitably reflected.
  • an Ag layer made of Ag or an Al layer made of Al is preferable.
  • a coating layer made of alumina may be provided on the side opposite to the light incident side.
  • the thickness of alumina is preferably about 30 nm to 200 nm. If the thickness is larger than this, the heat radiation from the metal layer deteriorates, and heat cannot be efficiently released.
  • the above-described light wavelength conversion member may further include a Ni layer and / or an Au layer on the side of the metal layer opposite to the light incident side.
  • the metal layer has, for example, an Au layer on the side opposite to the light incident side
  • the Au layer on the metal layer side and the heat radiating member can be firmly joined using, for example, solder (that is, the heat radiation member). High bonding strength).
  • the metal layer has an Ag layer, and there is, for example, a Ni layer on the side opposite to the light incident side of the Ag layer, the oxidation of Ag can be suitably suppressed by the Ni layer.
  • a Ni layer and / or an Au layer can be provided on the opposite side of the coating layer from the light incident side.
  • the dielectric multilayer film has a high refractive index film having a refractive index a when light having a wavelength of 550 nm is incident, and a light having a wavelength of 550 nm is higher than the high refractive index film.
  • the relationship between the refractive index c and the refractive index a of the ceramic sintered body when light having a wavelength of 550 nm is incident on the body may be 1 ⁇ a / c.
  • the high-refractive-index film and the low-refractive-index film may each be a single layer, or a plurality of composite layers in which one high-refractive-index film and one low-refractive-index film are stacked. In some cases.
  • the high refractive index film may include at least one element selected from Ti, Zr, Hf, Ta, and Nb, and the low refractive index film is SiO 2. Alternatively, it may be made of MgF 2 .
  • the material of the high refractive index film includes at least one element selected from Ti, Zr, Hf, Ta, and Nb (for example, when the material is composed of the element)
  • the material of the low refractive index film is SiO 2 or When made of MgF 2 , light can be efficiently extracted from the light wavelength conversion member.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film may be 300 nm or less.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film is 300 nm or less, the residual stress applied to the dielectric multilayer film is small, and the adhesion between the dielectric multilayer film and the metal layer does not easily decrease. Therefore, the total thickness of the dielectric multilayer film is preferably 300 nm or less.
  • An optical wavelength conversion device relates to an optical wavelength conversion device including the optical wavelength conversion member.
  • a heat radiation member is joined to the metal layer of the optical wavelength conversion member on the side opposite to the light incident side.
  • the heat dissipation is improved by the heat radiating member, so that the temperature quenching at which the ceramic sintered body does not emit fluorescence due to the rise in the temperature of the ceramic sintered body can be suppressed.
  • a joining material for joining the heat radiation member to the light wavelength conversion member for example, a metal solder or a well-known heat conductive adhesive having excellent heat conductivity can be used.
  • the heat dissipating member is a member having better heat dissipating property (that is, thermal conductivity: thermal conductivity) than the ceramic sintered body, and various metal members such as aluminum and copper can be adopted.
  • a light emitting device is a light emitting device including the light wavelength conversion device and a light emitting element that emits light.
  • the light emitting element of the light emitting device a known element such as an LED or an LD can be used.
  • the “fluorescent phase” is a phase mainly composed of fluorescent crystal particles
  • the “light-transmitting phase” is a crystal particle having a light-transmitting property, specifically, a crystal particle having a composition different from that of the fluorescent phase. It is a phase mainly composed of
  • the fluorescent phase may contain 50% by volume or more (preferably 90% by volume or more) of fluorescent crystal particles.
  • the translucent phase may contain translucent crystal particles of 50% by volume or more (preferably 90% by volume or more).
  • each crystal grain and its grain boundary may contain unavoidable impurities.
  • a fluorescent phase and a translucent phase are 50% by volume or more (preferably 90% by volume or more) of the ceramic sintered body. May be included.
  • ⁇ 3A a ratio of the fluorescent phase in the ceramic sintered body (accordingly, a ratio of crystal particles having fluorescence), 3 to 70% by volume can be adopted.
  • the ratio of the light-transmitting phase in the ceramic sintered body (therefore, the ratio of the crystal particles having a light-transmitting property), 30 to 97% by volume can be adopted.
  • a 3 B 5 O 12 Ce
  • Ce Ce part of the element A in A 3 B 5 O 12 has indicated that the solid solution substitution, by having such a structure
  • the compound exhibits fluorescent characteristics.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram illustrating a principle of increasing the intensity of reflected light using a dielectric multilayer film. It is sectional drawing which fractured
  • the light wavelength conversion member 1 of the present embodiment includes a plate-shaped ceramic sintered body 3 and a dielectric multilayer from the upper side of FIG. 2 (that is, from the side where external light (Light) enters).
  • This is a plate material in which the film 5 and the metal layer # 7 are laminated.
  • the side on which light is incident (upper in FIG. 2) is referred to as the incident side
  • the side on which the incident light is reflected (that is, the side opposite to the incident side: lower in FIG. 2) is referred to as the reflecting side.
  • the ceramic sintered body 3 is mainly composed of a fluorescent phase mainly composed of fluorescent crystal particles (that is, fluorescent phase particles) by light incident from the outside and a transparent crystal particle (that is, transparent phase particles). And a light-transmitting phase.
  • the ceramic sintered body 3 is composed of a fluorescent phase, which is a lump composed of one or more fluorescent phase particles, and a translucent phase, which is a lump composed of one or more translucent phase particles. It is configured.
  • the ceramic sintered body 3 is substantially composed of fluorescent phase particles and fluorescent phase particles.
  • the fluorescent phase particles and the fluorescent phase particles are, for example, 90% by volume or more (for example, approximately 100% by volume) in the ceramic sintered body 3.
  • the fluorescent phase particles have a composition represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce, and the A element and the B element are each composed of at least one element selected from the following element group. ing.
  • a and B of Ce has the formula A 3 B 5 O 12: shows the element (where different elements) constituting the substance represented by Ce, O is oxygen, Ce is cerium.
  • the compound represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce (that is, the fluorescent phase particles) is, for example, in a range of 3 vol% to 70 vol% of the entire ceramic sintered body 3.
  • the Ce concentration in the fluorescent phase particles is, for example, in the range of 0.1 mol% to 1.0 mol% with respect to the element A of the compound.
  • the Gd concentration is, for example, in the range of 30 mol% or less based on the element A.
  • Ga is contained in the B element, for example, the Ga concentration is in a range of 30 mol% or less based on the B element.
  • the translucent phase particles have, for example, a composition of Al 2 O 3 .
  • the dimensions of the ceramic sintered body 3 are, for example, 10 mm long ⁇ 10 mm wide, and the thickness is, for example, in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m (for example, 100 ⁇ m).
  • the dielectric multilayer film 5 is a multilayer film that includes dielectric layers having different refractive indices of light (that is, a plurality of layers) and is capable of transmitting light.
  • the dielectric multilayer film 5 is a laminate of dielectric films having different refractive indexes of light (that is, respective dielectric films), that is, a high refractive index film and a low refractive index film (having a lower refractive index). And a laminate.
  • the dielectric multilayer film 5 includes, for example, a TiO 2 film (that is, a high refractive index film) 5 a made of TiO 2 disposed on the light incident side and a reflection side. and SiO 2 film (i.e. a low refractive index film) made of SiO 2 5b and is a laminate that is laminated.
  • a TiO 2 film that is, a high refractive index film
  • SiO 2 film i.e. a low refractive index film
  • each of the TiO 2 film 5a and the SiO 2 film 5b can be, for example, in the range of 25 nm to 100 nm. Note that the total film thickness is preferably up to about 300 nm.
  • the intensity of the reflected light can be increased by defining the thicknesses of the high refractive index film and the low refractive index film according to the wavelength of the incident light. Accordingly, here, the thickness of each of the TiO 2 film 5a and the SiO 2 film 5b is set to a thickness that can increase the intensity of the reflected light according to the wavelength ⁇ of the incident light.
  • the thickness of each of the TiO 2 film 5a and the SiO 2 film 5b is preferably 50 nm.
  • the metal layer 7 is a layer made of a reflective metal that reflects light.
  • one layer (Ag layer) made of, for example, Ag is illustrated as the metal layer 7, but a layer (eg, an Al layer) made of another metal (eg, Al) may be adopted.
  • the metal layer 7 may have a multilayer structure in which layers made of different metals (for example, an Ag layer and an Al layer) are stacked.
  • the thickness of the metal layer 7 can be, for example, in the range of 100 nm to 500 nm.
  • the powder material of the ceramic sintered body 3 was weighed (that is, prepared) so as to satisfy the configuration of the first embodiment.
  • the pressed body was fired at a predetermined temperature for a predetermined time to obtain a ceramic sintered body 3.
  • the ceramic sintered body 3 may be obtained by firing a sheet molded body obtained by sheet-forming the slurry.
  • a dielectric multilayer film 5 was formed on one side (reflection side) of the ceramic sintered body 3 in the thickness direction.
  • the TiO 2 film 5a was formed by vacuum evaporation. Thereafter, an SiO 2 film 5b was formed on the surface of the TiO 2 film 5a (that is, the exposed surface on the reflection side) by vacuum evaporation.
  • a metal layer (for example, an Ag layer) 7 was formed on the surface of the SiO 2 film 5b of the dielectric multilayer film 5 (that is, the exposed surface on the reflection side) by, for example, vacuum evaporation.
  • various thin film forming methods such as sputtering and plating can be adopted in addition to vacuum deposition.
  • the light wavelength conversion member 1 of the first embodiment has a reflective metal layer (Ag layer) 7 for reflecting light on the side of the ceramic sintered body 3 opposite to the side on which light is incident.
  • a dielectric multilayer film 5 composed of dielectric layers having different refractive indices of light is provided between the ceramic sintered body 3 and the metal layer 7.
  • the dielectric multilayer film 5 has a configuration in which a high-refractive-index film 5a and a low-refractive-index film 5b are laminated from the light incident side, and reflected light from the interface between the films 5a and 5b is It has the property of strengthening by interference.
  • the light wavelength conversion member 1 has higher reflection performance than the conventional reflection performance (ie, reflectance) of only the metal layer. That is, the light wavelength conversion member 1 can reflect incident light and fluorescent light more efficiently than in the past. Therefore, since the light wavelength conversion member 1 can efficiently extract light, the light wavelength conversion member 1 has a high emission intensity (that is, fluorescence intensity).
  • the crystal particles of the fluorescent phase have a composition represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce, and the A element and the B element are each selected from the following element group. It is composed of at least one element.
  • the ceramic sintered body 3 has a good thermal conductivity, the heat generated in the light wavelength conversion member 1 by, for example, irradiation of a laser beam can be efficiently transferred to the outside (for example, the metal layer 7 or the heat radiation member). Can be discharged. Therefore, temperature quenching at which the ceramic sintered body 3 does not emit fluorescence can be suppressed. Therefore, it is possible to suitably maintain the fluorescence even in the high power range of the laser.
  • the metal layer 7 is made of Ag, it is possible to suitably reflect, for example, light incident from the outside and light such as fluorescence emitted from the ceramic sintered body 3.
  • the metal layer 7 is not limited to the Ag layer, but may be an Al layer or the like.
  • the optical wavelength conversion member 11 includes a ceramic sintered body 3, a TiO 2 film 5a and a SiO 2 film 5a from the upper side of incidence in FIG. It has a configuration in which a dielectric multilayer film 5 composed of two films 5b and a metal layer (that is, an Ag layer) 7 are stacked.
  • the reflection side of the Ag layer 7 (the lower part of FIG. 4), so as to cover the entire surface of the Ag layer 7, Al 2 O 3 layer 13 made of Al 2 O 3 are laminated I have.
  • the thickness of the Al 2 O 3 layer 13 is, for example, 30 nm to 200 nm.
  • This Al 2 O 3 layer 13 can be formed, for example, by vacuum evaporation.
  • the second embodiment has the same effects as the first embodiment.
  • the surface of the Ag layer 7 is covered with the Al 2 O 3 layer 13, the oxidation of Ag can be suppressed. Therefore, deterioration of the reflection characteristics of the Ag layer 7 can be suppressed.
  • the light wavelength conversion member 21 of the third embodiment includes a ceramic sintered body 3, a TiO 2 film 5a and a SiO 2 film 5a from the upper incident side in FIG. It has a configuration in which a dielectric multilayer film 5 composed of two films 5b and a metal layer (that is, an Ag layer) 7 are stacked.
  • the Ni layer 23 made of Ni is laminated on the reflection side (the lower part in FIG. 5) of the Ag layer 7 so as to cover the entire surface of the Ag layer 7.
  • the thickness of the Ni layer 23 is, for example, 100 nm.
  • the configuration including the Ag layer (that is, the metal layer) 7 and the Ni layer 23 is referred to as a metal coating 25. .
  • the third embodiment has the same effects as the first embodiment.
  • the surface of the Ag layer 7 is covered with the Ni layer 23, the oxidation of Ag can be suppressed.
  • an optical wavelength conversion member according to a fourth embodiment will be described, but the description of the same contents as in the second embodiment will be omitted or simplified. In addition, about the structure similar to 2nd Embodiment, the same number is attached.
  • the light wavelength conversion member 31 of the fourth embodiment includes a ceramic sintered body 3, a TiO 2 film 5a and a SiO 2 film 5a from the upper incident side in FIG. It has a configuration in which a dielectric multilayer film 5 composed of two films 5b, a metal layer (that is, an Ag layer) 7, and an Al 2 O 3 layer 13 are stacked.
  • the reflection side of the Al 2 O 3 layer 13 (lower side in FIG. 6), so as to cover the entire surface of the Al 2 O 3 layer 13, the third embodiment similar to Ni layer 23 are stacked.
  • the fourth embodiment has the same effects as the first embodiment.
  • the surface of the Ag layer 7 is covered with the Al 2 O 3 layer 13 and the Ni layer 23, the oxidation of Ag can be suitably suppressed.
  • an optical wavelength conversion member according to a fifth embodiment will be described, but the description of the same contents as in the third embodiment will be omitted or simplified.
  • the same number is attached.
  • the light wavelength conversion member 41 of the fifth embodiment includes a ceramic sintered body 3, a TiO 2 film 5a, and a SiO 2 film 5a from the upper incident side in FIG. It has a configuration in which a dielectric multilayer film 5 composed of two films 5b, a metal layer (that is, an Ag layer) 7, and a Ni layer 23 are stacked.
  • the Au layer 43 made of Au is laminated on the reflection side (the lower part in FIG. 7) of the Ni layer 23 so as to cover the entire surface of the Ni layer 23.
  • the thickness of the Au layer 43 is, for example, 200 nm.
  • various thin-film forming methods such as vacuum deposition, sputtering, and plating can be employed as in the case of the Ni layer 23.
  • the fifth embodiment has the same advantages as the third embodiment.
  • the surface of the Ag layer 7 is covered with the Ni layer 23 and the Au layer 43, the oxidation of Ag can be suitably suppressed.
  • an Al layer may be provided instead of the Ag layer 7, and an Ag layer may be provided instead of the Au layer 43. Further, an Al 2 O 3 layer 13 similar to that of the fourth embodiment may be provided between the Ag layer 7 and the Ni layer 23.
  • an optical wavelength converter according to a sixth embodiment will be described, but the description of the same contents as in the fifth embodiment will be omitted or simplified. In addition, about the structure similar to 5th Embodiment, the same number is attached
  • the optical wavelength conversion device 51 of the sixth embodiment includes a bonding portion 53 made of a bonding material on the reflection side (the lower part of FIG. 8) of the optical wavelength conversion member 41 similar to the fifth embodiment. Thereby, the plate-shaped heat radiation member 55 is joined.
  • the light wavelength conversion member 41 includes a ceramic sintered body 3 and a dielectric multilayer film 5 composed of a TiO 2 film 5a and a SiO 2 film 5b from the upper incident side in FIG. , A metal layer (that is, an Ag layer) 7, a Ni layer 23, and an Au layer 43.
  • the bonding portion 53 is made of a bonding material having high thermal conductivity, for example, a metal bonding material such as solder made of Pb or the like.
  • a metal bonding material such as solder made of Pb or the like.
  • a known heat conductive adhesive having excellent heat conductivity can be used.
  • the heat radiation member 55 is a member having a larger outer shape than the light wavelength conversion member 41 in a plan view (when viewed from above and below in FIG. 8).
  • the size of the light wavelength conversion member 41 is, for example, 3.5 mm in length ⁇ 3.5 mm in width ⁇ 100 ⁇ m in thickness
  • the size of the heat radiation member is, for example, 12 mm in length ⁇ 12 mm in width ⁇ 1.5 mm in thickness. it can.
  • the heat dissipating member 55 is a member having better heat dissipating property (that is, thermal conductivity: thermal conductivity) than the ceramic sintered body 3, and for example, a metal member such as aluminum or copper can be adopted.
  • a protective layer may be formed between the light wavelength conversion member 41 and the bonding portion 53 in order to improve the bonding property.
  • a Ni sheet can be adopted as this protective layer.
  • the sixth embodiment has the same effect as the fifth embodiment.
  • the heat radiation member 55 is joined to the light wavelength conversion member 41, heat radiation is high. Therefore, the temperature rise of the ceramic sintered body 3 can be suppressed, and the temperature quenching can be suppressed. Therefore, it has excellent light emission characteristics (that is, fluorescence characteristics).
  • a light emitting device according to a seventh embodiment will be described, but the description of the same contents as in the sixth embodiment will be omitted or simplified. In addition, about the structure similar to 6th Embodiment, the same number is attached
  • the light emitting device 61 of the seventh embodiment has a light emitting element 63 arranged on the incident side (upper side of FIG. 9) of the light wavelength conversion device 51 similar to the sixth embodiment. is there.
  • a known element such as an LED or an LD can be used.
  • the light emitting element 63 irradiates the surface of the ceramic sintered body 3 with blue light.
  • the irradiated light is wavelength-converted by the ceramic sintered body 3 or reflected by the Ag layer 7 or the like, and the upper surface of the light wavelength conversion member 41 in FIG. 9), each color becomes a mixed white color, and is irradiated upward in FIG.
  • the seventh embodiment has the same advantages as the sixth embodiment. Further, the light emitting device 61 of the seventh embodiment can irradiate light with high emission intensity to the outside. [8. Example] Next, specific examples and the like of the embodiment will be described.
  • Nos. 1 to 6 and 10 to 18 are samples within the range of the present disclosure
  • Nos. 7 to 9 are samples of comparative examples outside the range of the present disclosure.
  • the same configuration as that of the third embodiment was adopted. That is, a configuration in which a ceramic sintered body, a dielectric multilayer film, an Ag layer, and a Ni layer were laminated was adopted. Also, in the column of each sample of the dielectric multilayer film in Table 1, that is, in the column showing each dielectric film constituting the dielectric multilayer film, the column closer to the ceramic sintered body is described on the left side of each column. [8-1. Sample evaluation method] First, each evaluation method performed on each sample will be described.
  • the light wavelength conversion member of each sample is irradiated with blue LD light having a wavelength of 465 nm, which is condensed by a lens to a width of 0.1 mm, and the reflected light is condensed by a lens.
  • the chromaticity value (X) was measured by Konica Minolta CL-500A). The power density irradiated at this time was 0 to 100 W / mm 2 .
  • Color unevenness (ie, color variation) was evaluated by measuring chromaticity variation using an illuminometer.
  • a blue LD light having a wavelength of 465 nm is condensed by a lens to have a width of 0.5 mm for the light wavelength conversion member of each sample, and the light reflected by the irradiation is spectrally radiated.
  • the chromaticity was measured with an illuminometer (CL-500A manufactured by Konica Minolta).
  • Irradiation was performed by dividing a 9 mm square central portion into 9 regions at 3 mm intervals with respect to the surface of each sample (that is, the sample surface), and evaluating the chromaticity (X direction) variation ( ⁇ x) of each region. .
  • the variation ( ⁇ x) indicates the maximum value of the deviation in the chromaticity direction, and it is preferable that ⁇ x ⁇ 0.03.
  • the chromaticity is a chromaticity represented by the CIE-XYZ color system in the International Display Law established by the International Commission on Illumination (CIE) in 1931. That is, the chromaticity is represented by an xy chromaticity diagram (so-called CIE chromaticity diagram) in which the three primary colors on the color specification are converted into numerical values and the colors are represented in an xy coordinate space.
  • CIE International Commission on Illumination
  • the light wavelength conversion member of each sample is irradiated with blue LD light having a wavelength of 465 nm, which is condensed by a lens to a width of 0.1 mm, and the temperature of the irradiated part (that is, the part irradiated with the blue LD light) (ie, (Irradiation part temperature) was measured with a radiation thermometer. At this time, the output density of the irradiated blue LD light was set to 40 W / mm 2 .
  • the refractive index ratio a / b, a / c of each sample is the refractive index a, b (that is, the refractive index of the high refractive index film) of each dielectric film constituting the dielectric multilayer film of each sample with respect to light having a wavelength of 550 nm.
  • the refractive index a of TiO 2 , Ta 2 O 5 , HfO 2 , ZrO 2 , and Nb 2 O 5 is larger than the refractive index b of SiO 2 , and the refractive index a of TiO 2 is the refractive index b of MgF 2. Is greater.
  • Total thickness of dielectric multilayer film is the sum of the film thicknesses of the dielectric films constituting the dielectric multilayer film of each sample.
  • a ceramic sintered body (phosphor) was produced in the following procedure.
  • the dimensions of the ceramic sintered body were 10 mm long ⁇ 10 mm wide ⁇ 200 ⁇ m thick.
  • each sample of Nos. 1 to 4 that is, in order to manufacture a ceramic sintered body having the composition of each sample
  • Table 1 Al 2
  • O 3 average particle size 0.2 ⁇ m
  • Y 2 O 3 average particle size 1.2 ⁇ m
  • CeO 2 average particle size 1.5 ⁇ m
  • the obtained powder was press-molded, and further subjected to CIP molding to obtain a molded body. After degreasing the obtained molded body, it was fired in an air atmosphere to obtain a ceramic sintered body. At this time, firing was performed at a firing temperature of 1600 ° C. and a holding time of 10 hours.
  • a dielectric multilayer film was formed on one surface of a ceramic sintered body. That is, a TiO 2 film was formed on the surface of the ceramic sintered body, and an SiO 2 film was formed on the surface of the TiO 2 film.
  • a TiO 2 film and a SiO 2 film were laminated one by one or two as a dielectric multilayer film.
  • the thickness of each film was 25 nm or 50 nm.
  • sample No.3 is, TiO 2 film, a SiO 2 film, a TiO 2 film, in the order of the SiO 2 film was formed and a TiO 2 film and the SiO 2 film on two by two layers.
  • the surface of the dielectric multilayer film (that is, the surface of the SiO 2 film) is coated with Ag or Al as a metal having reflectivity, so that the Ag layer or Al A layer was formed.
  • the thickness of this Ag layer or Al layer was 300 nm.
  • Ni layer was formed on the surface of the Ag layer or the Al layer as shown in Table 1 below.
  • the thickness of this Ni layer was 100 nm.
  • the samples of Nos. 1 to 4 are preferable because the laser output exceeds 100 W / mm 2 and temperature quenching hardly occurs.
  • the refractive index ratio a / b is 2.02
  • the refractive index ratio a / c is 1.65, so that the fluorescence intensity is 108% or more. It is preferable because it is high.
  • the color unevenness is as small as 0.029 or less
  • the temperature of the irradiated portion is as low as 128 ° C. or less (that is, excellent in heat dissipation), which is preferable.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film is as small as 100 nm or less, the adhesion of the film is excellent.
  • Gd 2 O 3 (average particle size 1.1 ⁇ m) was added, and the amount of Gd was adjusted to be 30% by mol ratio with respect to the amount of Y.
  • Lu 2 O 3 (average particle size of 4.1 ⁇ m) and Ga 2 O 3 (average particle size of 0.9 ⁇ m) were added, and the Lu amount was changed to the Y amount in a molar ratio.
  • the amount of Ga was adjusted to be 50% by mol ratio with respect to the amount of Al so as to be 50%.
  • the samples of Nos. 5 and 7 are preferable because the laser output exceeds 100 W / mm 2 and temperature quenching hardly occurs.
  • the refractive index ratio a / b is 2.02 and the refractive index ratio a / c is 1.65, so that the fluorescence intensity is 106% or more. It is preferable because it is high.
  • the color unevenness is as small as 0.029, and the temperature of the irradiated portion is as low as 132 ° C. or less, which is preferable.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film is as small as 100 nm, the adhesion of the film is excellent.
  • Example 3 A sample of the No. 7 light wavelength conversion member was manufactured under the conditions shown in Table 1 below.
  • the sample of No. 7 is a comparative example in which no dielectric multilayer film is provided.
  • the sample of No. 7 has an undesirably low fluorescence intensity of 94%. Further, the adhesion of the film is low, which is not preferable.
  • the sample of No. 8 is not preferable because the laser output is as low as 40 W / mm 2 and the fluorescence intensity is as low as 90%.
  • the color unevenness is large and the temperature of the irradiation part is high, which is not preferable.
  • the sample of No. 9 has an undesirably low laser output of 75 W / mm 2 .
  • the color unevenness is large and the temperature of the irradiated part is high, which is not preferable.
  • the fluorescence intensity is 100%, which is lower than those of the other samples Nos. 1 to 6.
  • the method for preparing the ceramic sintered body sample of Experimental Example 5 is basically the same as that of Experimental Example 1, but the configuration of the metal coating is changed.
  • the Ag layer or the Al layer was formed to 200 nm
  • the Ni layer was formed to 100 nm
  • the Au layer or the Ag layer was formed to 200 nm on the surface of the Ni layer. did.
  • the samples of Nos. 10 and 11 are preferable because the laser output exceeds 100 W / mm 2 and temperature quenching hardly occurs.
  • the refractive index ratio a / b is 2.02 and the refractive index ratio a / c is 1.65, so that the fluorescence intensity is 105% or more. It is preferable because it is high. Further, color unevenness is as small as 0.029 or less, and the temperature of the irradiated portion is as low as 126 ° C. or less, which is preferable.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film is as small as 100 nm, the adhesion of the film is excellent.
  • the samples of Nos. 12 to 17 are preferable because the laser output resistance exceeds 100 W / mm 2 and the temperature quenching hardly occurs.
  • the structure of the dielectric multilayer film and the metal coating shown in Table 1 is provided, and the refractive index ratio a / b is 1.32 or more and the refractive index ratio a / c is 1.08 or more. % Or more, which is suitable.
  • the color unevenness is as small as 0.034 or less, and the temperature of the irradiated portion is as low as 135 ° C. or less.
  • the total thickness of the dielectric multilayer film is as small as 300 nm, the adhesion of the film is excellent.
  • the sample of No. 18 is preferable because the laser output exceeds 100 W / mm 2 and temperature quenching hardly occurs.
  • the refractive index ratio a / b is 2.02 and the refractive index ratio a / c is 1.65, so that the fluorescence intensity is 118%. High and preferred. Since the total thickness of the dielectric multilayer film was 400 nm, the adhesion of the film was lower than that of a sample having a total thickness of 300 nm.
  • the sample was prepared by firing in the atmosphere, but in addition, a sample having the same performance by hot press firing, vacuum firing, reducing atmosphere firing, HIP, or a firing method combining these is used. Can be produced.
  • Examples of the use of the light wavelength conversion member and the light emitting device include various uses such as a phosphor, a light wavelength conversion device, an optical device such as a headlamp, lighting, and a projector.
  • the light-emitting element used in the light-emitting device is not particularly limited, and various types such as a well-known LED and LD can be adopted.
  • each of the above embodiments may be shared between a plurality of components, or the functions of a plurality of components may be exhibited by one component. Further, a part of the configuration of each of the above embodiments may be omitted. Further, at least a part of the configuration of the above embodiment may be added to or replaced with the configuration of another embodiment. Note that all aspects included in the technical idea specified by the language described in the claims are embodiments of the present disclosure.

Abstract

本開示の一つの局面における光波長変換部材は、入射した光によって蛍光を発する蛍光性を有する結晶粒子を主体とする蛍光相と、透光性を有する結晶粒子を主体とする透光相と、を有するセラミックス焼結体を備えている。この光波長変換部材は、前記セラミックス焼結体の前記光が入射する側とは反対側に、光を反射する反射性を有する金属層を有するとともに、前記セラミックス焼結体と前記金属層との間に、光の屈折率が異なる誘電体の層を有する誘電体多層膜を備えている。

Description

光波長変換部材及び光波長変換装置並びに発光装置 関連出願の相互参照
　本国際出願は、２０１８年６月１８日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１８－１１５５７８号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１８－１１５５７８号の全内容を参照により本国際出願に援用する。
　本開示は、例えば波長変換機器、蛍光材、各種照明、映像機器などに用いられるような、光の波長の変換が可能な光波長変換部材及び光波長変換装置並びに発光装置に関するものである。
　例えばヘッドランプやプロジェクターや各種照明機器などでは、発光ダイオード（ＬＥＤ：Light Emitting Diode）や半導体レーザー（ＬＤ：Laser Diode）の青色光を、蛍光 体によって波長変換することにより白色を得ている装置が主流となっている。
　この蛍光体としては、樹脂系やガラス系などが知られているが、近年、光源の高出力化が進められており、蛍光体には、より高い耐久性が求められるようになったことから、セラミックス蛍光体（即ちセラミックス焼結体）に注目が集まっている。
　なお、このセラミックス蛍光体としては、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ（ＹＡＧ：Ｃｅ）に代表されるように、ガーネット構造（Ａ３Ｂ５Ｏ１２）の成分にＣｅが賦活された蛍光体が知られている。
　また、上述した照明機器に用いられる発光部材（即ち発光体を備えた光波長変換部材）としては、反射層を設けて、その反射層で反射させた反射光を利用した構造が知られている。このような構造においては、光源の青色光と蛍光体から発せられる光とを効率よく反射させることが必要となるので、そのための各種の技術が提案されている（特許文献１、２参照）。
　例えば特許文献１には、レーザー励起のセラミックス蛍光体と、レーザー照射面とは異なる面に光反射性を有する反射層とを備えた発光装置が開示されている。
　また、特許文献２には、セラミックコンバーターと、金属を含む反射性の被覆と、金属の冷却体とで構成された複合体が開示されている。この複合体では、セラミックコンバーターは、金属を含む反射性の被覆で直接被覆されている。
特開２０１６－５８６１９号公報 特許第６３２０５３１号公報
　ところで、上述した従来技術では、下記のような問題が生じる可能性があり、その改善が求められていた。
　例えば、特許文献１に記載の技術では、光反射性を有する反射層にて光を反射するが、光の反射は反射層の金属成分に由来するだけであるので、光を効率良く取り出すことができない可能性がある。
　また、特許文献２に記載の技術では、セラミックコンバーターに被覆された反射性の被覆層によって光を反射するが、前記特許文献１と同様に、光の反射は被覆層の金属成分に由来するだけであるので、光を効率良く取り出すことができない可能性がある。
　本開示の一側面においては、光を効率良く取り出すことができる光波長変換部材及び光変換装置並びに発光装置を提供することが望ましい。
　（１）本開示の一つの局面における光波長変換部材は、入射した光によって蛍光を発する蛍光性を有する結晶粒子を主体とする蛍光相と、透光性を有する結晶粒子を主体とする透光相と、を有するセラミックス焼結体を備えた光波長変換部材に関するものである。
　この光波長変換部材は、セラミックス焼結体の光が入射する側とは反対側に、光を反射する反射性を有する金属層を有するとともに、セラミックス焼結体と金属層との間に、光の屈折率が異なる誘電体の層を有する誘電体多層膜を備えている。
　この光波長変換部材では、入射した光に応じて蛍光を発するセラミックス焼結体と、光を反射する性能を有する金属層（即ち反射層）との間に、光の屈折率が異なる誘電体の層が積層された構成を有する誘電体多層膜（即ち光の反射や透過が可能な誘電体多層膜）を備えているので、従来の金属層のみの反射性能（即ち反射率）よりも高い反射性能を有する。
　従って、この光波長変換部材は、従来よりも入射光や蛍光を効率よく反射することができる。つまり、光波長変換部材では、効率よく光を取り出すことができるので、高い発光強度（即ち蛍光強度）を有している。
　ここで、誘電体多層膜とは、光の透過が可能であって、光の屈折率が異なる誘電体の膜の積層体、即ち、高屈折率膜と（それより屈折率が低い）低屈折率膜とが隣り合うように、順次積層された構成を有する積層体である。
　前記高屈折率膜の材料として、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）などがあげられる。また、低屈折率膜の材料として酸化ケイ素（ＳｉＯ２）などがあげられる。従って、誘電体多層膜としては、例えば酸化チタン層と酸化ケイ素層との積層体が挙げられる。
　誘電体多層膜の全層数としては、２層～４層を採用でき、各膜の膜厚としては、２５ｎｍ～１００ｎｍを採用できる。なお、誘電体多層膜の総厚みとしては、３００ｎｍ程度までが好ましい。
　前記セラミックス焼結体の厚みとしては、１００μｍ～４００μｍの範囲が好適である。
　前記金属層の厚みとしては、例えば１００ｎｍ～５００ｎｍの範囲が好適である。
　＜誘電体多層膜の原理＞
　以下、誘電体多層膜によって、反射光の強度が向上する理由を説明するが、公知の原理であるので、簡単に説明する。
　図１に示すように、光の入射側から高屈折率膜と低屈折率膜とが順次積層されている場合、詳しくは、高屈折率膜と低屈折率膜とが、光の波長λにおいて適切な膜厚で順次積層されている場合には、各膜の界面からの反射光は、干渉によって強め合う。
　従って、入射する光の波長に応じて、高屈折率膜と低屈折率膜との各膜厚を規定することにより、反射光の強度を高めることができる。従って、本開示の誘電体多層膜（即ち高屈折率膜及び低屈折率膜）は、入射する光の波長に応じて、反射光の強度を高めることができる膜厚に設定される。
　なお、反射光を強める場合には、光の入射側より、高屈折率膜、低屈折率膜の順に積層される（複数の高屈折率膜及び低屈折率膜を用いる場合も同様である）。
　（２）上述の光波長変換部材では、蛍光相の結晶粒子は、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される組成を有するとともに、Ａ元素及びＢ元素は、それぞれ下記元素群から選択される少なくとも１種の元素から構成されていてもよい。
　　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅを除くランタノイド
　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ
　なお、Ｃｅを除くランタノイドとは、ランタノイドからＣｅを除外したものである。
　この光波長変換部材では、セラミックス焼結体が、前記元素群から選択される少なくとも１種の元素から構成されているＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表されるガーネット構造を有している。この組成により、効率よく青色光を可視光に変換することができる。
　また、前記セラミックス焼結体を使用することで、蛍光相と透光相の界面での光の散乱が起き、光の色の角度依存性を減らすことができるので、色均質性を向上できる（即ち色ムラを低減できる）。
　さらに、前記セラミックス焼結体を使用することで、熱伝導率が良いため、例えばレーザー光の照射によってセラミックス焼結体において発生した熱を、効率良く外部（例えば金属層や放熱部材等）に排出することができる。よって、セラミックス焼結体が蛍光を発しなくなる温度消光を抑制できる。そのため、レーザーの高出力域でも、好適に蛍光を維持することができる。
　なお、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される組成を有する化合物は、前記セラミックス焼結体全体の３ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％の範囲であることが望ましい。また、前記化学式の化合物のＣｅ濃度は、前記化合物のＡ元素に対して０．１ｍｏｌ％～１．０ｍｏｌ％の範囲であることが望ましい。さらに、Ａ元素にＧｄを含む場合には、Ｇｄ濃度はＡ元素に対して３０ｍｏｌ％以下の範囲であることが望ましい。また、Ｂ元素にＧａを含む場合には、Ｇａ濃度はＢ元素に対して３０ｍｏｌ％以下の範囲であることが望ましい。
　（３）上述の光波長変換部材では、透光相の結晶粒子は、Ａｌ２Ｏ３の組成を有していてもよい。
　ここでは、透光相の結晶粒子の組成の好適な例を示している。
　（４）上述の光波長変換部材では、金属層の成分として、Ａｇ及び／又はＡｌを含んでいてもよい。
　金属層の成分が、Ａｇ及び／又はＡｌである場合には、例えば外部から入射した光やセラミックス焼結体にて発光した蛍光等の光を、好適に反射することができる。
　なお、金属層としては、例えばＡｇからなるＡｇ層やＡｌからなるＡｌ層が好ましい。
　また、金属層において、光の入射側とは反対側に、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）からなる被覆層を設けてもよい。
　例えば、金属層にＡｇを用いる場合、Ａｇが露出していると酸化して反射性能が劣化してしまう。そこで、Ａｇの表面にアルミナをコート（即ち被覆）することで、Ａｇの酸化を抑えることができる。
　なお、アルミナの膜厚は３０ｎｍ～２００ｎｍ程度が好ましい。これより厚くなると金属層からの放熱性が悪くなり、効率よく熱を放出することができなくなる。
　（５）上述の光波長変換部材では、さらに、金属層の光の入射側とは反対側に、Ｎｉ層及び／又はＡｕ層を備えていてもよい。
　前記金属層において、光の入射側と記反対側に、例えばＡｕ層がある場合には、例えばハンダを用いて、金属層側のＡｕ層と放熱部材とを強固に接合することができる（即ち接合強度が高い）。
　また、前記金属層がＡｇ層を備えており、そのＡｇ層の光の入射側と反対側に、例えばＮｉ層がある場合には、Ｎｉ層によってＡｇの酸化を好適に抑制できる。
　なお、前記アルミナからなる被覆層を設ける場合には、この被覆層の光の入射側とは反対側に、Ｎｉ層及び／又はＡｕ層を設けることができる。
　（６）上述の光波長変換部材では、誘電体多層膜は、波長５５０ｎｍの光が入射したときの屈折率ａの高屈折率膜と、高屈折率膜よりも波長５５０ｎｍの光が入射したときの屈折率が低い屈折率ｂの低屈折率膜と、を交互に積層した膜であって、屈折率ａと屈折率ｂとの関係が、１．３＜ａ／ｂ、且つ、セラミックス焼結体に波長５５０ｎｍの光が入射したときのセラミックス焼結体の屈折率ｃと屈折率ａとの関係が、１＜ａ／ｃであってもよい。
　前記各屈折率ａ、ｂ、ｃの関係が、１．３＜ａ／ｂ、且つ、１＜ａ／ｃを満たす場合には、金属層における光反射性能が向上する。よって、光波長変換部材から効率良く光を取り出すことができる。
　なお、ここで、「高屈折率膜と低屈折率膜とを交互に積層」とは、積層される隣り合う層が高屈折率膜と低屈折率膜とであることを示している。従って、高屈折率膜と低屈折率膜とがそれぞれ１層の場合もあれば、１層の高屈折率膜と１層の低屈折率膜とが積層された複合層が複数積層されている場合もある。
　（７）上述の光波長変換部材では、高屈折率膜は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂから選択される少なくとも１種の元素を含んでいてもよく、低屈折率膜は、ＳｉＯ２又はＭｇＦ２からなっていてもよい。
　高屈折率膜の材料が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂから選択される少なくとも１種の元素を含む場合（例えば当該元素からなる場合）で、低屈折率膜の材料が、ＳｉＯ２又はＭｇＦ２からなる場合には、光波長変換部材から効率良く光を取り出すことができる。
　（８）上述の光波長変換部材では、誘電体多層膜の総厚みが、３００ｎｍ以下であってもよい。
　誘電体多層膜の総厚みが３００ｎｍ以下の場合には、誘電体多層膜にかかる残留応力が少なく、誘電体多層膜と金属層との間の密着性が低下しにくい。よって、誘電体多層膜の総厚みは、３００ｎｍ以下が好適である。
　（９）本開示の一つの局面における光波長変換装置は、前記光波長変換部材を備えた光波長変換装置に関するものである。
　この光波長変換装置では、光波長変換部材の金属層の光の入射側とは反対側に、放熱部材が接合されている。
　従って、光波長変換装置は、放熱部材によって放熱性が向上するので、セラミックス焼結体の温度の上昇によって、セラミックス焼結体が蛍光を発しなくなる温度消光を抑制できる。
　なお、光波長変換部材に放熱部材を接合する接合材料としては、例えば、金属製のハンダや、熱伝導性に優れた周知の熱伝導性接着剤を採用できる。
　ここで、放熱部材とは、セラミックス焼結体よりも放熱性（即ち熱伝導性：熱伝導率）に優れた部材であり、例えばアルミや銅等の各種の金属部材を採用することができる。
　（１０）本開示の一つの局面における発光装置は、前記光波長変換装置と、光を発光する発光素子と、を備えた発光装置である。
　この発光装置（詳しくは光波長変換部材）にて波長が変換された光（即ち蛍光）は、高い蛍光強度を有する。また、高い色均質性を有する。
　なお、発光装置の発光素子としては、例えばＬＥＤやＬＤなどの公知の素子を用いることができる。
　＜以下に、本開示の各構成について説明する＞
　・「蛍光相」は、蛍光性を有する結晶粒子を主体とする相であり、「透光相」は、透光性を有する結晶粒子、詳しくは蛍光相の結晶粒子とは異なる組成の結晶粒子を主体とする相である。
　・「主体」とは、前記光波長変換部材中において、最も多い量（即ち体積）存在することを示している。例えば、蛍光相には、蛍光性を有する結晶粒子を５０体積％以上（好ましくは９０体積％以上）含まれていてもよい。また、例えば、透光相には、透光性を有する結晶粒子を５０体積％以上（好ましくは９０体積％以上）含まれていてもよい。
　・セラミックス焼結体では、各結晶粒子やその粒界には、不可避不純物が含まれていてもよい。このセラミックス焼結体には、蛍光相及び透光相（従って蛍光性を有する結晶粒子及び透光性を有する結晶粒子）が、セラミックス焼結体の５０体積％以上（好ましくは９０体積％以上）含まれていてもよい。
　なお、セラミックス焼結体中における蛍光相の割合（従って蛍光性を有する結晶粒子の割合）としては、３～７０体積％を採用できる。一方、セラミックス焼結体における透光相の割合（従って透光性を有する結晶粒子の割合）としては、３０～９７体積％を採用できる。
　・「Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ」とは、Ａ３Ｂ５Ｏ１２中の元素Ａの一部にＣｅが固溶置換していることを示しており、このような構造を有することにより、同化合物は蛍光特性を示すようになる。
誘電体多層膜を用いて反射光の強度を上げる原理を説明する説明図である。 第１実施形態の光波長変換部材を厚み方向に破断した断面図である。 第１実施形態の光波長変換部材の製造工程を示す説明図である。 第２実施形態の光波長変換部材を厚み方向に破断した断面図である。 第３実施形態の光波長変換部材を厚み方向に破断した断面図である。 第４実施形態の光波長変換部材を厚み方向に破断した断面図である。 第５実施形態の光波長変換部材を厚み方向に破断した断面図である。 第６実施形態の光波長変換装置を厚み方向に破断した断面図である。 第８実施形態の発光装置を示す説明図である。
　１…光波長変換部材
　３…セラミックス焼結体
　７…金属層
　５…誘電体多層膜
　５ａ…高屈折率膜
　５ｂ…低屈折率膜
　２３…Ｎｉ層
　４３…Ａｕ層
　５１…光波長変換装置
　６１…発光装置
　６３…発光素子
　次に、本開示の光波長変換部材及び光波長変換装置並びに発光装置の実施形態について説明する。
［１．第１実施形態］
［１－１．光波長変換部材の構成］
　まず、本第１実施形態の光波長変換部材の構成について説明する。
　図２に示すように、本実施形態の光波長変換部材１は、図２の上方（即ち外部からの光（Light）が入射する側）から、板状のセラミックス焼結体３と誘電体多層膜５と金属層 ７とが積層された板材である。なお、以下では、光の入射する側（図２の上方）を入射側と称し、入射した光が反射する側（即ち入射側と反対側：図２の下方）を反射側と称する。
　以下、詳細に説明する。
　＜セラミックス焼結体＞
　セラミックス焼結体３は、外部から入射した光によって蛍光性を有する結晶粒子（即ち蛍光相粒子）を主体とする蛍光相と、透光性を有する結晶粒子（即ち透光相粒子）を主体とする透光相と、から構成されている蛍光体である。
　つまり、セラミックス焼結体３は、１又は複数の蛍光相粒子から構成された塊部分である蛍光相と、１又は複数の透光相粒子から構成された塊部分である透光相と、から構成されている。
　すなわち、セラミックス焼結体３は、実質的に、蛍光相粒子と蛍光相粒子とから構成されている。なお、蛍光相粒子及び蛍光相粒子は、セラミックス焼結体３において、例えば９０体積％以上（例えばほぼ１００体積％）である。
　詳しくは、蛍光相粒子は、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される組成を有するとともに、そのＡ元素及びＢ元素は、それぞれ下記元素群から選択される少なくとも１種の元素から構成されている。
　　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅを除くランタノイド
　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ
　なお、前記化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：ＣｅのＡ及びＢは、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで示される物質を構成する各元素（但し異なる元素）を示しており、Ｏは酸素、Ｃｅはセリウムである。
　さらに、セラミックス焼結体３では、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される化合物（即ち蛍光相粒子）は、例えば、セラミックス焼結体３全体の３ｖｏｌ％～７０ｖｏｌ％の範囲である。
　また、前記蛍光相粒子におけるＣｅ濃度は、例えば、化合物のＡ元素に対して０．１ｍｏｌ％～１．０ｍｏｌ％の範囲である。
　なお、Ａ元素にＧｄを含む場合には、例えば、Ｇｄ濃度はＡ元素に対して３０ｍｏｌ％以下の範囲である。また、Ｂ元素にＧａを含む場合には、例えば、Ｇａ濃度はＢ元素に対して３０ｍｏｌ％以下の範囲である。
　一方、透光相粒子は、例えばＡｌ２Ｏ３の組成を有している。
　なお、セラミックス焼結体３の寸法は、例えば縦１０ｍｍ×横１０ｍｍであり、その厚みは、例えば１００μｍ～４００μｍの範囲（例えば１００μｍ）である。
　＜誘電体多層膜＞
　誘電体多層膜５は、光の屈折率が異なる誘電体の層（即ち複数の層）からなり、光の透過が可能な多層膜である。
　つまり、誘電体多層膜５とは、光の屈折率が異なる誘電体の膜（即ち各誘電体膜）の積層体、即ち、高屈折率膜と（それより屈折率が低い）低屈折率膜との積層体である。
　詳しくは、この誘電体多層膜５は、図２に示すように、例えば、光の入射側に配置されたＴｉＯ２からなるＴｉＯ２膜（即ち高屈折率膜）５ａと、反射側に配置されたＳｉＯ２からなるＳｉＯ２膜（即ち低屈折率膜）５ｂとが積層された積層体である。
　ここでは、誘電体多層膜５の全層数（膜数）として、２層を例示しているが、例えば２～４層等の構成を採用できる。また、ＴｉＯ２膜５ａやＳｉＯ２膜５ｂの膜厚は、それぞれ、例えば２５ｎｍ～１００ｎｍの範囲を採用できる。なお、総膜厚としては、３００ｎｍ程度までが好ましい。
　なお、上述したように、入射する光の波長に応じて、高屈折率膜と低屈折率膜との膜厚を規定することにより、反射光の強度を高めることができる。従って、ここでは、入射する光の波長λに応じて、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂの各膜厚は、反射光の強度を高めることができる膜厚に設定されている。
　例えば入射する光の波長が４６５ｎｍの場合には、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂの各膜厚は、それぞれ５０ｎｍが好ましい。
　＜金属層＞
　金属層７は、光を反射する反射性を有する金属からなる層である。
　ここでは、金属層７として、例えばＡｇからなる１層（Ａｇ層）の構造を例示しているが、他の金属（例えばＡｌ）からなる層（例えばＡｌ層）を採用してもよい。
　或いは、この金属層７として、異なる金属からなる層（例えばＡｇ層とＡｌ層）を積層した多層構造としてもよい。
　なお、金属層７の厚みとしては、例えば１００ｎｍ～５００ｎｍの範囲を採用できる。
［１－２．光波長変換部材の製造方法］
　次に、光波長変換部材１を製造する際の概略の手順について、図３に基づいて、簡単に説明する。
　まず、前記第１実施形態の構成を満たすように、セラミックス焼結体３の粉末材料の秤量等を行った（即ち調製した）。
　次に、調製した粉末材料に、有機溶剤と分散剤とを加え、ボールミルにて粉砕混合を行い、スラリーを作製した。
　次に、得られたスラリーを、乾燥、造粒した。
　次に、得られた造粒粉を、プレス成形した。
　次に、プレス成形体を、所定温度で所定時間焼成し、セラミックス焼結体３を得た。
　なお、上述したプレス成形によるセラミックス焼結体３の製造方法以外に、スラリーをシート成形して得られたシート成形体を焼成することにより、セラミックス焼結体３を得てもよい。
　次に、セラミックス焼結体３の厚み方向の一方（反射側）に、誘電体多層膜５を形成した。
　具体的には、まず、真空蒸着によって、ＴｉＯ２膜５ａを形成した。その後、ＴｉＯ２膜５ａの表面（即ち露出した反射側の表面）に、真空蒸着によって、ＳｉＯ２膜５ｂを形成した。
　次に、誘電体多層膜５のＳｉＯ２膜５ｂの表面（即ち露出した反射側の表面）に、例えば真空蒸着によって、金属層（例えばＡｇ層）７を形成した。
　なお、金属層７を形成する場合には、真空蒸着以外に、スパッタやめっきなどの各種の薄膜形成方法を採用できる。
　これによって、光波長変換部材１を得た。
［１－３．効果］
　次に、本第１実施形態の効果を説明する。
　（１）本第１実施形態の光波長変換部材１は、セラミックス焼結体３の光が入射する側とは反対側に、光を反射する反射性を有する金属層（Ａｇ層）７を有するとともに、セラミックス焼結体３と金属層７との間に、光の屈折率が異なる誘電体の層からなる誘電体多層膜５を備えている。
　この誘電体多層膜５は、光の入射側より、高屈折率膜５ａと低屈折率膜５ｂとが積層された構成を有しており、各膜５ａ、５ｂの界面からの反射光が、干渉によって強め合う特性を有している。
　この構成によって、光波長変換部材１は、従来の金属層のみの反射性能（即ち反射率）よりも高い反射性能を有する。つまり、光波長変換部材１は、従来よりも入射光や蛍光を効率よく反射できる。よって、光波長変換部材１は、効率よく光を取り出すことができるので、高い発光強度（即ち蛍光強度）を有している。
　（２）本第１実施形態では、蛍光相の結晶粒子は、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される組成を有するとともに、Ａ元素及びＢ元素は、それぞれ下記元素群から選択される少なくとも１種の元素から構成されている。
　　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅを除くランタノイド
　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ
　この組成により、効率よく青色光を可視光に変換することができる。また、前記セラミックス焼結体３を使用することで、蛍光相と透光相の界面での光の散乱が起き、光の色の角度依存性を減らすことができるので、色均質性を向上できる（即ち色ムラを低減できる）。
　さらに、前記セラミックス焼結体３を使用することで、熱伝導率が良いため、例えばレーザー光の照射によって光波長変換部材１において発生した熱を、効率良く外部（例えば金属層７や放熱部材）に排出することができる。よって、セラミックス焼結体３が蛍光を発しなくなる温度消光を抑制できる。そのため、レーザーの高出力域でも、好適に蛍光を維持することができる。
　（３）本第１実施形態では、金属層７はＡｇからなるので、例えば外部から入射した光やセラミックス焼結体３にて発光した蛍光等の光を、好適に反射することができる。なお、金属層７としては、Ａｇ層に限らず、Ａｌ層等を採用できる。
［２．第２実施形態］
　次に、第２実施形態の光波長変換部材について説明するが、第１実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第１実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図４に示すように、本第２実施形態の光波長変換部材１１は、第１実施形態と同様に、図４の上方の入射側から、セラミックス焼結体３と、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂからなる誘電体多層膜５と、金属層（即ちＡｇ層）７と、が積層された構成を有している。
　特に本第２実施形態では、Ａｇ層７の反射側（図４の下方）には、Ａｇ層７の全表面を覆うように、Ａｌ２Ｏ３からなるＡｌ２Ｏ３層１３が積層されている。なお、Ａｌ２Ｏ３層１３の厚みは、例えば３０ｎｍ～２００ｎｍである。
　このＡｌ２Ｏ３層１３は、例えば真空蒸着によって形成することができる。
　本第２実施形態は、第１実施形態と同様な効果を奏する。また、本第２実施形態では、Ａｇ層７の表面はＡｌ２Ｏ３層１３で覆われているので、Ａｇの酸化を抑制することができる。そのため、Ａｇ層７の反射特性の劣化を抑制することができる。
　なお、Ａｇ層７に代えて、Ａｌ層を採用することもできる。また、Ａｇ層７とＡｌ層とを積層してもよい（以下同様）。
［３．第３実施形態］
　次に、第３実施形態の光波長変換部材について説明するが、第１実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第１実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図５に示すように、本第３実施形態の光波長変換部材２１は、第１実施形態と同様に、図５の上方の入射側から、セラミックス焼結体３と、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂからなる誘電体多層膜５と、金属層（即ちＡｇ層）７と、が積層された構成を有している。
　特に本第３実施形態では、Ａｇ層７の反射側（図５の下方）には、Ａｇ層７の全表面を覆うように、ＮｉからなるＮｉ層２３が積層されている。なお、Ｎｉ層２３の厚みは、例えば１００ｎｍである。
　なお、Ａｇ層７の表面に、Ｎｉ層２３等の他の金属層が形成されている場合には、Ａｇ層（即ち金属層）７及びＮｉ層２３等からなる構成を、金属被覆２５と称する。
　このＮｉ層２３の形成方法としては、前記Ａｇ層７と同様に、真空蒸着、スパッタ、めっき等の各種の薄膜形成方法を採用できる。
　本第３実施形態は、第１実施形態と同様な効果を奏する。また、本第３実施形態では、Ａｇ層７の表面をＮｉ層２３で覆っているので、Ａｇの酸化を抑制することができる。
［４．第４実施形態］
　次に、第４実施形態の光波長変換部材について説明するが、第２実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第２実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図６に示すように、本第４実施形態の光波長変換部材３１は、第２実施形態と同様に、図６の上方の入射側から、セラミックス焼結体３と、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂからなる誘電体多層膜５と、金属層（即ちＡｇ層）７と、Ａｌ２Ｏ３層１３と、が積層された構成を有している。
　特に本第４実施形態では、Ａｌ２Ｏ３層１３の反射側（図６の下方）には、Ａｌ２Ｏ３層１３の全表面を覆うように、前記第３実施形態と同様なＮｉ層２３が積層されている。
　本第４実施形態は、第１実施形態と同様な効果を奏する。また、本第４実施形態では、Ａｇ層７の表面はＡｌ２Ｏ３層１３とＮｉ層２３とで覆われているので、Ａｇの酸化を好適に抑制することができる。
［５．第５実施形態］
　次に、第５実施形態の光波長変換部材について説明するが、第３実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第３実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図７に示すように、本第５実施形態の光波長変換部材４１は、第３実施形態と同様に、図７の上方の入射側から、セラミックス焼結体３と、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂからなる誘電体多層膜５と、金属層（即ちＡｇ層）７と、Ｎｉ層２３と、が積層された構成を有している。
　特に本第５実施形態では、Ｎｉ層２３の反射側（図７の下方）には、Ｎｉ層２３の全表面を覆うように、ＡｕからなるＡｕ層４３が積層されている。なお、Ａｕ層４３の厚みは、例えば２００ｎｍである。
　このＡｕ層４３の形成方法としては、前記Ｎｉ層２３と同様に、真空蒸着、スパッタ、めっき等の各種の薄膜形成方法を採用できる。
　本第５実施形態は、第３実施形態と同様な効果を奏する。また、本第５実施形態では、Ａｇ層７の表面をＮｉ層２３及びＡｕ層４３で覆っているので、Ａｇの酸化を好適に抑制することができる。
　なお、Ａｇ層７に代えてＡｌ層を設けてよく、また、Ａｕ層４３に代えて、Ａｇ層を設けてもよい。さらに、Ａｇ層７とＮｉ層２３との間に、前記第４実施形態と同様なＡｌ２Ｏ３層１３を設けてもよい。
［６．第６実施形態］
　次に、第６実施形態の光波長変換装置について説明するが、第５実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第５実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図８に示すように、本第６実施形態の光波長変換装置５１は、第５実施形態と同様な光波長変換部材４１の反射側（図８の下方）に、接合材からなる接合部５３によって、板状の放熱部材５５が接合されたものである。
　詳しくは、光波長変換部材４１は、第５実施形態と同様に、図８の上方の入射側から、セラミックス焼結体３と、ＴｉＯ２膜５ａ及びＳｉＯ２膜５ｂからなる誘電体多層膜５と、金属層（即ちＡｇ層）７と、Ｎｉ層２３と、Ａｕ層４３と、が積層された構成を有している。
　前記接合部５３は、熱伝導性が高い接合材、例えばＰｂ等からなるハンダなどの金属接合材から構成されている。なお、金属接合材以外に、例えば熱伝導性に優れた周知の熱伝導性接着剤を採用できる。
　前記放熱部材５５は、平面視（図８の上下方向から見た場合）で、光波長変換部材４１よりも外形が大きな部材である。なお、放熱部材の寸法としては、光波長変換部材４１の寸法を、例えば縦３．５ｍｍ×横３．５ｍｍ×厚み１００μｍとした場合には、例えば縦１２ｍｍ×横１２ｍｍ×厚み１．５ｍｍを採用できる。
　この放熱部材５５は、セラミックス焼結体３よりも放熱性（即ち熱伝導性：熱伝導率）に優れた部材であり、例えばアルミや銅等の金属部材を採用することができる。
　なお、図示しないが、光波長変換部材４１と接合部５３との間には、接合性を向上させるために、保護層を形成してもよい。この保護層としては、Ｎｉシートを採用できる。
　本第６実施形態は、第５実施形態と同様な効果を奏する。また、本第６実施形態では、光波長変換部材４１に放熱部材５５が接合されているので、放熱性が高い。よって、セラミックス焼結体３の温度上昇を抑制できるので、温度消光を抑制できる。よって、発光特性（即ち蛍光特性）に優れている。
［７．第７実施形態］
　次に、第７実施形態の発光装置について説明するが、第６実施形態と同様な内容については、説明を省略又は簡易化する。なお、第６実施形態と同様な構成については、同様な番号を付す。
　図９に示すように、本第７実施形態の発光装置６１は、第６実施形態と同様な光波長変換装置５１の入射側（図９の上方）に、発光素子６３が配置されたものである。
　この発光素子６３として、例えばＬＥＤやＬＤなどの公知の素子を用いることができる。
　前記発光装置６１では、発光素子６３から、セラミックス焼結体３の表面に対して、青色光を照射する。そして、照射された光は、セラミックス焼結体３にて波長変換されたり、Ａｇ層７等にて反射し、光波長変換部材４１の図９の上方の表面（即ちセラミックス焼結体の上面３ａ）から、各色が混合した白色となって、図９の上方に照射される。
　本第７実施形態は、第６実施形態と同様な効果を奏する。また、本第７実施形態の発光装置６１は、発光強度の高い光を外部に照射することができる。
［８．実施例］
　次に、前記実施形態の具体的な実施例等について説明する。
　ここでは、下記表１に記載のNo.１～１８の光波長変換部材の各試料を作製した。
　各試料のうち、No.１～６、１０～１８が本開示の範囲内の試料であり、No.７～９が本開示の範囲外の比較例の試料である。
　なお、本開示の光波長変換部材としては、第３実施形態と同様な構成を採用した。即ち、セラミックス焼結体、誘電体多層膜、Ａｇ層、Ｎｉ層が積層された構成を採用した。また、表１の誘電体多層膜の各試料における欄、即ち、誘電体多層膜を構成する各誘電体膜を示す欄では、各欄の左側にセラミックス焼結体に近い方を記載した。
［８－１．試料の評価方法］
　まず、各試料に対して実施した各評価の方法について説明する。
　＜相対密度＞
　各試料の光波長変換部材のセラミックス焼結体の開気孔率を、ＪＩＳ　Ｒ１６３４に規定される方法によって測定し、その測定値からセラミックス焼結体の相対密度を求めた。
　＜耐レーザー出力＞
　各試料の光波長変換部材に対し、４６５ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光を、レンズで０．１ｍｍ幅まで集光させて照射し、反射した光をレンズにて集光し、分光放射照度計（コニカミノルタ製ＣＬ－５００Ａ）によって色度値（Ｘ）を測定した。この時照射される出力密度は０～１００Ｗ／ｍｍ２とした。
　ここでは、レーザー出力５Ｗ／ｍｍ２時の色度値に対して６０％以下になった場合に、温度消光が生じたと判断し、その時のレーザー出力密度を表１に記載した。そして、１００Ｗ／ｍｍ２で消光しないものについては、「＞１００」と記載した。なお、耐レーザー出力に関しては、１００Ｗ　／ｍｍ２以上まで消光しないものが好ましい。
　＜蛍光強度＞
　各試料の光波長変換部材に対して、４６５ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光を、レンズで０．１ｍｍ幅まで集光させて照射し、反射した光をレンズにて集光し、パワーセンサーによって、その時の発光強度（即ち蛍光強度）を測定した。この時照射される出力密度は４０Ｗ／ｍｍ２とした。そして、セラミックス焼結体（蛍光体）として単結晶（即ちＹＡＧ：Ｃｅ単結晶体）を用いた時の蛍光強度を１００％として、各試料の蛍光強度の比較を行った。なお、蛍光強度については、１００％以上であることが好ましい。
　＜色ムラ＞
　色ムラ（即ち色バラつき）は、照度計による色度バラツキ測定によって評価した。
　ここでは、各試料の光波長変換部材に対して、４６５ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光を、レンズで集光させて０．５ｍｍ幅とし、これを照射して反射してくる光について、分光放射照度計（コニカミノルタ製ＣＬ－５００Ａ）によって色度を測定した。
　照射は、各試料の表面（即ちサンプル面）に対して、９ｍｍ角の中央部分を３ｍｍ間隔で９個所の領域に区分し、各領域の色度（Ｘ方向）のバラツキ（Δｘ）を評価した。バラツキ（Δｘ）とは色度方向の偏差の最大値を示し、Δｘ＜０．０３となることが好ましい。
　なお、色度とは、国際照明委員会（ＣＩＥ）が１９３１年に策定した国際表示法で、ＣＩＥ－ＸＹＺ表色系で示される色度である。つまり、表色上の３原色を数値化し、ｘｙ座標空間で色を表したｘｙ色度図（いわゆるＣＩＥ色度図）で示される色度である。
　＜サンプル温度＞
　各試料の光波長変換部材に対し、４６５ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光を、レンズで０．１ｍｍ幅まで集光させて照射し、照射部（即ち青色ＬＤ光を照射した部分）の温度（即ち照射部温度）を放射温度計により測定した。この時、照射される青色ＬＤ光の出力密度を４０Ｗ／ｍｍ２とした。
　＜屈折率比＞
　各試料の屈折率比ａ／ｂ、ａ／ｃは、各試料の誘電体多層膜を構成する各誘電体膜の波長５５０ｎｍの光に対する屈折率ａ、ｂ（即ち、高屈折率膜の屈折率ａと、屈折率が高屈折率膜より低い低屈折率膜の屈折率ｂ）と、各試料のセラミックス焼結体の波長５５０ｎｍの光に対する屈折率ｃとから算出した。
　なお、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＨｆＯ２、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５の屈折率ａは、ＳｉＯ２の屈折率ｂより大であり、ＴｉＯ２の屈折率ａはＭｇＦ２の屈折率ｂより大である。
　＜誘電体多層膜の総厚み＞
　各試料の誘電体多層膜の総厚みは、各試料の誘電体多層膜を構成する各誘電体膜の膜厚の合計である。
　＜膜の密着性＞
　各試料に対して、膜の密着性を確認するために、テープ試験を実施した。試験方法は、ＪＩＳ　Ｒ３２５５に準拠して、測定を行った。そして、セラミックス焼結体と誘電体多層膜との界面や、誘電体多層膜を構成する各誘電体膜の間の界面において、剥離が発生するかを確認した。判定基準は、剥離なし、一部剥離、全て剥離、とした。
［８－２．試料の製造方法及び評価結果］
　次に、各試料の製造方法と、各試料の評価結果について説明する。
　＜実験例１＞
　下記表１に示す条件により、No.１～４の光波長変換部材の試料を作製した。
　（１）まず、下記の手順で、セラミックス焼結体（蛍光体）を作製した。なお、セラミックス焼結体の寸法は、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚み２００μｍとした。
　具体的には、No.１～４の各試料のセラミックス焼結体に応じて（即ち、各試料の組成のセラミックス焼結体を製造するために）、下記表１に示すよう に、Ａｌ２Ｏ３（平均粒径０．２μｍ）とＹ２Ｏ３（平均粒径１．２μｍ）、ＣｅＯ２（平均粒径１．５μｍ）の各粉末材料を秤量した。
　これらの粉末を、エタノールと共にボールミル中に投入し、１６ｈｒ粉砕混合を行った。得られたスラリーを乾燥・造粒することで造粒粉を得た。この造粒粉に対して、所定の割合（全体の２重量％）となるように、十分に溶融させたバインダーを加え、良く攪拌し、乾燥させることで所定の粉末を得た。
　得られた粉末をプレス成形し、さらにＣＩＰ成形することで成形体を得た。得られた成形体を脱脂後、大気雰囲気中で焼成を行って、セラミックス焼結体を得た。この際、焼成温度を１６００℃、保持時間を１０時間として焼成を行った。
　なお、表１、表２には記載しないが、各試料の相対密度は９９％以上であった。なお、下記の他の試料についても同様であった。
　（２）次に、下記の手順で、セラミックス焼結体に誘電体多層膜や金属層を形成した。
　まず、セラミックス焼結体の片面に、誘電体多層膜を形成した。つまり、セラミックス焼結体の表面にＴｉＯ２膜を形成し、そのＴｉＯ２膜の表面にＳｉＯ２膜を形成した。
　詳しくは、表１に示すように、誘電体多層膜として、ＴｉＯ２膜とＳｉＯ２膜とを１層ずつもしくは２層ずつ積層した。各膜の厚みは、２５ｎｍもしくは５０ｎｍとした。なお、No.３の試料は、ＴｉＯ２膜、ＳｉＯ２膜、ＴｉＯ２膜、ＳｉＯ２膜の順番で、ＴｉＯ２膜とＳｉＯ２膜とをそれぞれ２層ずつ形成した。
　次に、誘電体多層膜の表面（即ちＳｉＯ２膜の表面）に、下記表１に示すように、反射性を有する金属として、Ａｇ又はＡｌを被覆して、金属層であるＡｇ層又はＡｌ層を形成した。このＡｇ層又はＡｌ層の厚みは３００ｎｍとした。
　次に、Ａｇ層又はＡｌ層の表面に、下記表１に示すように、Ｎｉ層を形成した。このＮｉ層の厚みは１００ｎｍとした。
　なお、Ａｇ又はＡｌ、Ｎｉの被覆方法として、真空蒸着を採用した。
　これによって、各試料の光波長変換部材を得た。
　（３）そして、得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.１～４の試料は、耐レーザー出力が１００Ｗ／ｍｍ２を上回り、温度消光が起こりにくいので好適である。また、表１に示す誘電体多層膜及び金属層の構成を備えるとともに、屈折率比ａ／ｂが２．０２、屈折率比ａ／ｃが１.６５であるので、蛍光強度も１０８％以上と高いので好適である。さらに、色ムラも０．０２９以下と小さく、照射部温度も１２８℃以下と低いので（即ち放熱性に優れているので）好適である。しかも、誘電体多層膜の総厚みが１００ｎｍ以下と小さいので、膜の密着性が優れている。
　＜実験例２＞
　下記表１に示す条件により、No.５、６の光波長変換部材の試料を作製した。
　この実験例２のセラミックス焼結体の試料の作製方法は、基本的には、実験例１と同様である。
　但し、No.５の試料に関しては、Ｇｄ２Ｏ３（平均粒径１．１μｍ）を添加し、Ｇｄ量をＹ量に対してｍｏｌ比で３０％となるように調整した。また、No.７の試料に関しては、Ｌｕ２Ｏ３（平均粒径４．１μｍ）、Ｇａ２Ｏ３（平均粒径０．９μｍ）を添加し、Ｌｕ量をＹ量に対してｍｏｌ比で５０％となるよう、Ｇａ量をＡｌ量に対してｍｏｌ比で５０％となるよう調整した。
　本実験例２のセラミックス焼結体に対しても、前記実験例１と同様にして、下記表１に示すように、誘電体多層膜や金属被覆を形成して、光波長変換部材を作製した。なお、表１の金属被膜の欄において、同欄の左端の金属（即ちＡｌ又はＡｇ）が金属層を構成している。
　そして、得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.５、７の試料は、耐レーザー出力が１００Ｗ／ｍｍ２を上回り、温度消光が起こりにくいので好適である。また、表１に示す誘電体多層膜及び金属層の構成を備えるとともに、屈折率比ａ／ｂが２．０２、屈折率比ａ／ｃが１.６５であるので、蛍光強度も１０６％以上と高いので好適である。さらに、色ムラも０．０２９と小さく、照射部温度も１３２℃以下と低いので好適である。しかも、誘電体多層膜の総厚みが１００ｎｍと小さいので、膜の密着性が優れている。
　＜実験例３＞
　下記表１に示す条件により、No.７の光波長変換部材の試料を作製した。このNo.７の試料とは、誘電体多層膜を設けない比較例である。
　この実験例３のセラミックス焼結体の試料の作製方法は、実験例１と同様である。
　そして、本実験例３のセラミックス焼結体に対しては、下記表１に示すように、誘電体多層膜を形成することなく、セラミックス焼結体に対して直接に金属被覆を形成して、光波長変換部材を作製した。
　得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.７の試料は、蛍光強度が９４％と低く好ましくない。また、膜の密着性が低く好ましくない。
　＜実験例４＞
　下記表１に示す条件により、No.８、９の光波長変換部材の試料を作製した。このNo.８、９の試料は、No.１～７の試料とは、セラミックス焼結体の種類が異なる。
　この実験例４のセラミックス焼結体の試料の作製方法は、基本的には、実験例１と同様である。
　但し、No.８では、セラミックス焼結体として、ＹＡＧ粒子をガラスに分散させた蛍光 体を用い、No.９では、セラミックス焼結体として、ＹＡＧ単結晶の蛍光体を用いた。
　本実験例４のセラミックス焼結体に対しても、前記実験例１と同様にして、下記表１に示すように、誘電体多層膜や金属被覆を形成して、光波長変換部材を作製した。
　そして、得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.８の試料は、耐レーザー出力が４０Ｗ／ｍｍ２と低く、また、蛍光強度も９０％と低いので好ましくない。なお、他のNo.１～６の試料に比べて、色ムラが大きく、照射部温度も高いので好ましくない。
　また、No.９の試料は、耐レーザー出力が７５Ｗ／ｍｍ２と低く好ましくない。他のNo.１～６の試料に比べて、色ムラが大きく、照射部温度も高いので好ましくない。また、蛍光強度は１００％であり、他のNo.１～６の試料に比べて低い。
　＜実験例５＞
　下記表１に示す条件により、No.１０、１１の光波長変換部材の試料を作製した。
　この実験例５のセラミックス焼結体の試料の作製方法は、基本的には、実験例１と同様であるが、金属被覆の構成を変更した。
　具体的には、No.１０、１１の試料のセラミックス焼結体に関しては、Ａｇ層又はＡｌ 層を２００ｎｍ、Ｎｉ層を１００ｎｍ形成し、更に、Ｎｉ層の表面にＡｕ層又はＡｇ層を２００ｎｍ形成した。
　本実験例５のセラミックス焼結体に対しても、前記実験例１と同様にして、下記表１に示すように、誘電体多層膜や金属被覆を形成して、光波長変換部材を作製した。
　そして、得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.１０、１１の試料は、耐レーザー出力が１００Ｗ／ｍｍ２を上回り、温度消光が起こりにくいので好適である。また、表１に示す誘電体多層膜及び金属層の構成を備えるとともに、屈折率比ａ／ｂが２．０２、屈折率比ａ／ｃが１.６５であるので、蛍光強度も１０５％以上と高いので好適である。さらに、色ムラも０．０２９以下と小さく、照射部温度も１２６℃以下と低いので好適である。しかも、誘電体多層膜の総厚みが１００ｎｍと小さいので、膜の密着性が優れている。
　＜実験例６＞
　下記表１に示す条件により、No.１２～１８の光波長変換部材の試料を作製した。
　この実験例６のセラミックス焼結体の試料の作製方法は、実験例１と同様である。
　本実験例６のセラミックス焼結体に対しても、前記実験例１と同様にして、下記表１に示すように、誘電体多層膜や金属被覆を形成して、光波長変換部材を作製した。
　そして、得られた各試料の光波長変換部材に対して、上述した評価方法による評価を行った。その結果を、下記表２に記す。
　表２から明らかなように、No.１２～１７の試料は、耐レーザー出力が１００Ｗ／ｍｍ２を上回り、温度消光が起こりにくいので好適である。また、表１に示す誘電体多層膜及び金属被覆の構成を備えるとともに、屈折率比ａ／ｂが１．３２以上、屈折率比ａ／ｃが１.０８以上であるので、蛍光強度が１０７％以上と高く好適である。さらに、色ムラも０．０３４以下と小さく、照射部温度も１３５℃以下と低いので好適である。しかも、誘電体多層膜の総厚みが３００ｎｍと小さいので、膜の密着性が優れている。
　また、No.１８の試料は、耐レーザー出力が１００Ｗ／ｍｍ２を上回り、温度消光が起こりにくいので好適である。また、表１に示す誘電体多層膜及び金属被覆の構成を備えるとともに、屈折率比ａ／ｂが２．０２、屈折率比ａ／ｃが１.６５であるので、蛍光強度が１１８％と高く好適である。なお、誘電体多層膜の総厚みは４００ｎｍであるので、総厚みが３００ｎｍの試料に比べて、膜の密着性が低かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［９．他の実施形態］
　本開示は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本開示を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
　（１）例えば、前記実施例では大気焼成にて試料を作製したが、その他にホットプレス焼成、真空焼成、還元雰囲気焼成、ＨＩＰ、またはこれらを組み合わせた焼成方法によって、同等の性能を有した試料を作製することができる。
　（２）前記光波長変換部材や発光装置の用途としては、蛍光体、光波長変換機器、ヘッドランプ、照明、プロジェクター等の光学機器など、各種の用途が挙げられる。
　（３）発光装置に用いる発光素子としては特に限定はなく、周知のＬＥＤやＬＤなど、各種のものを採用できる。
　（４）なお、上記各実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を、省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本開示の実施形態である。 

Claims (10)

  1. 　入射した光によって蛍光を発する蛍光性を有する結晶粒子を主体とする蛍光相と、
    　透光性を有する結晶粒子を主体とする透光相と、
    　を有するセラミックス焼結体を備えた光波長変換部材において、
    　前記セラミックス焼結体の前記光が入射する側とは反対側に、光を反射する反射性を有する金属層を有するとともに、
    　前記セラミックス焼結体と前記金属層との間に、光の屈折率が異なる誘電体の層を有する誘電体多層膜を備えた、
    　光波長変換部材。
  2. 　前記蛍光相の結晶粒子は、化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される組成を有するとともに、前記Ａ元素及び前記Ｂ元素は、それぞれ下記元素群から選択される少なくとも１種の元素から構成されている、
    　　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅを除くランタノイド
    　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ
    　請求項１に記載の光波長変換部材。
  3. 　前記透光相の結晶粒子は、Ａｌ２Ｏ３の組成を有する、
    　請求項１又は２に記載の光波長変換部材。
  4. 　前記金属層の成分として、Ａｇ及び／又はＡｌを含む、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の光波長変換部材。
  5. 　さらに、前記金属層の前記光の入射側とは反対側に、Ｎｉ層及び／又はＡｕ層を備えた、
    　請求項４に記載の光波長変換部材。
  6. 　前記誘電体多層膜は、波長５５０ｎｍの前記光が入射したときの屈折率ａの高屈折率膜と、前記高屈折率膜よりも波長５５０ｎｍの前記光が入射したときの屈折率が低い屈折率ｂの低屈折率膜と、を交互に積層した膜であり、前記屈折率ａと前記屈折率ｂとの関係が、１．３＜ａ／ｂであり、
    　且つ、前記セラミックス焼結体に波長５５０ｎｍの前記光が入射したときの屈折率ｃと前記屈折率ａとの関係が、１＜ａ／ｃである、
    　請求項１～５のいずれか１項に記載の光波長変換部材。
  7. 　前記高屈折率膜は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂから選択される少なくとも１種の元素を含み、前記低屈折率膜は、ＳｉＯ２又はＭｇＦ２からなる、
    　請求項６に記載の光波長変換部材。
  8. 　前記誘電体多層膜の総厚みが、３００ｎｍ以下である、
    　請求項１～７のいずれか１項に記載の光波長変換部材。
  9. 　前記請求項１～８のいずれか１項に記載の光波長変換部材を備え、
    　前記光波長変換部材の前記金属層の前記光の入射側とは反対側に、放熱部材が接合された、
    　光波長変換装置。
  10. 　前記請求項９に記載の光波長変換装置と、前記光を発光する発光素子と、を備えた、
    　発光装置。
     
     
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