WO2019012210A1 - Composition et procede de refroidissement a temperature cryogenique - Google Patents

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cooling
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cooled
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Dominique Belot
Raphael GRANDEAU
Carina Zundel
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L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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    • F28C—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA COME INTO DIRECT CONTACT WITHOUT CHEMICAL INTERACTION
    • F28C3/00—Other direct-contact heat-exchange apparatus
    • F28C3/10—Other direct-contact heat-exchange apparatus one heat-exchange medium at least being a fluent solid, e.g. a particulate material
    • F28C3/12—Other direct-contact heat-exchange apparatus one heat-exchange medium at least being a fluent solid, e.g. a particulate material the heat-exchange medium being a particulate material and a gas, vapour, or liquid
    • F28C3/18—Other direct-contact heat-exchange apparatus one heat-exchange medium at least being a fluent solid, e.g. a particulate material the heat-exchange medium being a particulate material and a gas, vapour, or liquid the particulate material being contained in rotating drums
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • F28C—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA COME INTO DIRECT CONTACT WITHOUT CHEMICAL INTERACTION
    • F28C3/00—Other direct-contact heat-exchange apparatus
    • F28C3/005—Other direct-contact heat-exchange apparatus one heat-exchange medium being a solid

Definitions

  • the present invention relates to a cooling composition, and a cooling method using said cooling composition.
  • cryogenic fluids are widely used because they allow the rapid generation of large refrigeration capacities with simple design equipment.
  • the main media used are liquid nitrogen, liquid argon, carbon dioxide in liquid or solid form.
  • a layer of gas occurs immediately in contact with the material to be cooled between the surface of the material to be cooled and the fluid or solid (calming layer). This layer is of the order of 0.1 to 1 millimeter for liquid nitrogen.
  • the conductive heat exchange is limited by the thermal conductivity of the gas which is lower than that of the liquid and which greatly reduces the exchange coefficient.
  • the thermal conductivity of N 2 gas is about 17 times less than that of liquid nitrogen, which reflects the fact that the calefaction layer acts as a heat shield inhibiting heat transfer.
  • Figure 1 shows the thermal flux expressed in W.nr 2 as a function of the temperature difference at the liquid / solid interface (surface temperature - the temperature of the liquid) for a 4cm diameter brass bar , and of height 10cm and immersed in liquid nitrogen.
  • the initial temperature of the brass is 15 ° C.
  • a solution of the present invention is a cooling composition comprising a mixture of solid particles of CO 2 and liquid nitrogen in which:
  • the content of solid particles of CO 2 is between 70 and 85% by weight and
  • the solid particles of CO2 have a diameter less than or equal to 50 ⁇ .
  • the cooling composition according to the invention is preferably manufactured by means of a process comprising:
  • These particles can be either dispersed in liquid nitrogen with slight agitation or liquid nitrogen is poured onto the particles contained in a container. Note that the order of implementation does not affect the size of the CO2 particles obtained.
  • the liquid nitrogen must completely wet the mass of the particles.
  • the amount of liquid nitrogen relative to the amount of solid CO2 should be as close as possible to the amount necessary for:
  • the solid CO 2 particles cooled at the temperature of the liquid nitrogen are the main vector of the heat exchange participating in the heat exchange by the direct solid / solid contacts and minimize the heating effect.
  • This cooling composition shows a heat exchange capacity greatly increased compared to liquid nitrogen under the same conditions.
  • the cooling composition according to the invention makes it possible to obtain a heat exchange coefficient equal to or> 230 WM-2.K-1 in the cauld zone. approximately twice that of liquid nitrogen under the same conditions and up to 210 WM-2.K-1 depending on the conditions in the nucleate boiling zone or 10 times that of liquid nitrogen under the same conditions .
  • This cooling composition is sufficiently fluid and manipulable to constitute immersion baths for deep cooling of metals, plastics, food products, plant and human tissues. This implies a very low temperature cooling in English we speak of "deep freezing".
  • the composition is transferable and "pumpable” by the usual means for the transfer of cryogenic fluids.
  • the present invention also relates to a method of cooling an element to be cooled, implementing a cooling composition as defined in claim 1 comprising the following successive steps:
  • step b) the stirring of step b) is maintained
  • the proportion of liquid nitrogen in the composition is measured and is kept constant at plus or minus 5% by the addition of liquid nitrogen.
  • step c) is carried out at a pressure between 1 bar absolute and 10 bar absolute.
  • the cooling time depends on the size of the element to be cooled, its shape, the type of material and also its temperature. It can be said that under the same conditions and for the same object, the cooling time gain to achieve a target temperature obtained by implementing the method according to the invention is at least 30%.
  • the bar For example, for a bar of diameter 40mm and height 100mm, brass (70% Cu / 30% Zn), the bar must be immersed for about 3 minutes and 30 seconds for that its surface temperature (measured by thermal probe Pt100 at 3mm from the edge of the bar) goes down from 13 ° C to -196 ° C.

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Abstract

Composition de refroidissement comprenant un mélange de particules solidesde CO2 et d'azote liquide dans laquelle: -la teneur en particules solides de CO2 est comprise entre 70 et 85%en masseet -les particules solides de CO2 ont un diamètre inférieur ou égal à 50 μm.

Description

COMPOSITION ET PROCEDE DE REFROIDISSEMENT A TEMPERATURE CRYOGENIQUE
La présente invention est relative à une composition de refroidissement, et un procédé de refroidissement mettant en uvre ladite composition de refroidissement.
Le besoin de produire des puissances de refroidissement importantes se trouve dans toutes les branches de l'industrie, dans des parties des domaines médicaux, pour refroidir rapidement et profondément des milieux réactionnels, matériaux métalliques, plastiques, organiques, alimentaires, tissus humains, végétaux...
A côté des machines frigorifiques de toute nature, les fluides cryogéniques sont largement utilisés car ils permettent de générer rapidement des puissances frigorifiques importantes avec des équipements de conception simple.
Deux principales technologies sont utilisées :
- immersion du produit à refroidir dans un liquide
- jet divisé projeté sur la surface du produit
Dans la quasi-totalité des cas industriels, les procédés sont mis en uvre à la pression ambiante.
Les principaux média mis en œuvre sont l'azote liquide, l'argon liquide, le gaz carbonique sous forme liquide ou solide.
Du fait d'être à l'équilibre liquide-vapeur ou solide-vapeur lors de la mise en œuvre, il se produit, immédiatement au contact du matériau à refroidir, une couche de gaz entre la surface du matériau à refroidir et le fluide ou solide (couche de caléfaction). Cette couche est de l'ordre de 0,1 à 1 millimètre pour l'azote liquide.
Au sein de cette couche de caléfaction, les échanges thermiques conductifs sont limités par la conductivité thermique du gaz qui est plus faible que celle du liquide et qui réduit très fortement le coefficient d'échange.
La conductivité thermique de N2 gazeux est environ 17 fois moins importante que celle de l'azote liquide, ce qui traduit le fait que la couche de caléfaction agit comme un écran thermique inhibant les transferts de chaleur.
Ceci limite :
les capacités de refroidissement par simple contact et donc l'usage des média cités pour le refroidissement rapide de matériaux solides, congélation et conservation des produits alimentaires, végétaux, tissus végétaux ou humains. Ce phénomène de caléfaction perdure tant que la température de surface est supérieure à la température de Leidenfrost (température de caléfaction) variable selon le type et nature de surface.
En dessous de cette température, l'échange se fait par un mode d'ébullition normal (ébullition nucléée et de transition) et le flux thermique augmente considérablement bien que l'écart de température devienne faible. Un exemple est présenté figure 1.
En effet, la figure 1 représente le flux thermique exprimé en W.nr2 en fonction de l'écart de température à l'interface liquide/solide (température de la surface - la température du liquide) pour un barreau de laiton de diamètre 4cm, et de hauteur 10cm et immergé dans de l'azote liquide. La température initiale du laiton est de 15°C. On peut distinguer trois zones :
- une zone A pendant laquelle l'ébullition est nucléée ;
- une zone B pendant laquelle on observe une ébullition de transition ; et
- une zone C pendant laquelle on observe une ébullition en film (phénomène de caléfaction).
Pour tenter de contourner cette limitation, plusieurs artifices peuvent être mis en uvre :
- Provoquer une forte turbulence autour du matériau à refroidir. Ceci augmente sensiblement le flux thermique mais introduit une dépense d'énergie supplémentaire et une consommation supplémentaire de vecteur de froid.
- Sous-refroidir par exemple l'azote liquide en menant le procédé sous vide partiel (par pompage rapide de la phase gazeuse). Cette technique permet d'augmenter significativement le flux thermique mais au détriment d'une surconsommation majeure du vecteur de froid.
- Disperser des matériaux divisés comme la silice dans le fluide pour favoriser l'échange thermique par contact solide-solide.
Ceci augmente significativement le flux thermique mais oblige à éliminer les matériaux divisés du produit à refroidir ou prendre les matériaux compatibles avec le matériau à refroidir.
- Projeter des jets liquides à haute vitesse sur la surface du produit à refroidir afin de réduire, voire casser, la couche de caléfaction. Ceci permet d'augmenter fortement le fluxthermique mais au détriment d'une dépense d'énergie importante et d'une surconsommation du fluide. Partant de là, un problème qui se pose est de fournir une solution améliorée pour refroidir un élément.
Une solution de la présente invention est une composition de refroidissement comprenant un mélange de particules solides de C02 et d'azote liquide dans laquelle :
- la teneur en particules solides de C02 est comprise entre 70 et 85% en masse et
- les particules solides de C02 ont un diamètre inférieur ou égal à 50 μιη.
La composition de refroidissement selon l'invention est de préférence fabriquée au moyen d'un procédé comprenant :
a) une étape de formation des particules de C02 comprenant la détente de C02 gazeux, de préférence dans un cône de détente; et
b) une étape de mélange des particules de C02 et d'azote liquide.
Ces particules peuvent être soit dispersées dans l'azote liquide avec une légère agitation soit l'azote liquide est versé sur les particules contenues dans un récipient. Notons que l'ordre de mise en uvre n'influe pas sur la taille des particules de C02 obtenues.
Dans la composition de refroidissement l'azote liquide doit mouiller totalement la masse des particules.
La quantité d'azote liquide par rapport à la quantité de C02 solide doit être la plus proche possible de la quantité nécessaire pour que :
- l'azote liquide mouille toutes les particules de C02 solide et
- qu'il y ait un excédent d'azote liquide suffisant pour éviter le séchage très rapide de la masse de C02 solide (pâte) qui intervient lors des premières secondes de la trempe de l'objet à refroidir et qui est difficilement compensable par injection compensatoire d'azote liquide en surface.
Dans cette configuration, les particules de C02 solide refroidies à la température de l'azote liquide sont le principal vecteur de l'échange thermique participant à l'échange thermique par les contacts solide/solide directs et minimisent l'effet de caléfaction. Cette composition de refroidissement montre une capacité d'échange thermique fortement augmentée par rapport à l'azote liquide dans les mêmes conditions.
La composition de refroidissement selon l'invention permet d'obtenir un coefficient d'échange thermique égal ou > à 230 W.M-2.K-1 dans la zone de caléfaction soit environ deux fois celui de l'azote liquide dans les mêmes conditions et pouvant aller jusqu'à 210 W.M-2.K-1 selon les conditions dans la zone d'ébullition nucléée soit 10 fois celui de l'azote liquide dans les mêmes conditions.
Cette composition de refroidissement est suffisamment fluide et manipulable pour constituer des bains d'immersion pour le refroidissement en profondeur de métaux, plastiques, produits alimentaires, tissus végétaux et humains. Cela implique un refroidissement très basse température en anglais on parle de « deep freezing ». La composition est transférable et « pompable » par les moyens usuels pour le transfert des fluides cryogéniques.
La présente invention a également pour objet un procédé de refroidissement d'un élément à refroidir, mettant en uvre une composition de refroidissement telle que définie dans la revendication 1 comprenant les étapes successives suivantes :
a) brassage de la composition à une vitesse inférieure à 1 tour par seconde,
c) immersion et maintien de l'élément à refroidir dans la composition,
avec pendant toute la durée de l'étape c) :
- le brassage de l'étape b) est maintenu, et
- la proportion d'azote liquide dans la composition est mesurée et est maintenue constante à plus ou moins 5% par l'ajout d'azote liquide.
Grâce au procédé de refroidissement selon l'invention un refroidissement à température cryogénique de l'élément à refroidir est rendu possible
De préférence, l'étape c) est réalisée à une pression comprise entre 1 bar absolu et 10 bar absolu.
Notons que la durée de refroidissement dépend de la taille de l'élément à refroidir, de sa forme, du type de matériau et aussi de sa température. On peut dire que dans les mêmes conditions et pour un même objet, le gain de temps de refroidissement pour atteindre une température cible obtenu en mettant en œuvre le procédé selon l'invention est au moins de 30 %.
A titre d'exemple pour un barreau de diamètre 40mm et de hauteur 100mm, en laiton (70%Cu/30%Zn), le barreau doit être immergé pendant environ 3 minutes et 30 secondes pour que sa température de surface (mesurée par sonde thermique PtlOO à 3mm du bord du barreau) descende de 13°C à -196°C.
Notons que le brassage de la composition permet le maintien des particules en suspension homogène.

Claims

Revendications
1. Composition de refroidissement comprenant un mélange de particules solides de C02 et d'azote liquide dans laquelle :
- la teneur en particules solides de C02 est comprise entre 70 et 85% en masse et
- les particules solides de C02 ont un diamètre inférieur ou égal à 50 μιη.
2. Procédé de fabrication d'une composition de refroidissement telle que définie dans la revendication 1, comprenant :
a) une étape de formation des particules solides de C02 comprenant la détente de C02 gazeux, de préférence dans un cône de détente ; et
b) une étape de mélange des particules de C02 et d'azote liquide.
3. Procédé de refroidissement d'un élément à refroidir, mettant en uvre une composition de refroidissement telle que définie dans la revendication 1 comprenant les étapes successives suivantes :
a) brassage de la composition à une vitesse inférieure à 1 tour par seconde,
c) immersion et maintien de l'élément à refroidir dans la composition,
avec pendant toute la durée de l'étape c) :
- le brassage de l'étape b) est maintenu, et
- la proportion d'azote liquide dans la composition est mesurée et est maintenue constante à plus ou moins 5% par l'ajout d'azote liquide.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'étape c) est réalisée à une pression comprise entre 1 bar absolu et 10 bar absolu.
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