WO2018230859A1 - 폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법 - Google Patents

폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법 Download PDF

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WO2018230859A1
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polyurethane foam
mask pack
weight
pack material
parts
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김현정
박일규
이승문
최용환
이호석
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주식회사 제네웰
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Definitions

  • the present invention relates to a polyurethane foam mask pack material and a manufacturing method thereof, and more particularly, to provide a polyurethane foam mask pack material excellent in adhesion to the skin and excellent in supplying moisture and essence to the skin, in particular
  • the present invention relates to a polyurethane foam mask pack material having a microporous polyurethane foam structure capable of providing an optimal environment in absorbing cosmetic liquid and a method of manufacturing the same.
  • the pack material which is a support for a mask pack, must maintain a moisturizing environment of the skin, be excellent in supporting a cosmetic liquid, and be free of loss, and be able to supply and absorb the cosmetic liquid to the skin smoothly.
  • the pack material is classified into a peel-off type, a wash-off type, a tissue-off type, a patch type, a powder type, and the like. All of them have advantages and disadvantages, but among them, the patch type is widely used due to its ease of use.
  • Non-woven fabric or paper-type mask packs have the advantage of being inexpensive, but because the air passes easily, the basic purpose of the pack is to cover the pack material with the face and temporarily block the outside air so that moisture that is constantly evaporating from the surface of the pack material It stays between the skin to soften the dead skin and make the active ingredient of the pack easily absorbed. Also, the moisture of the pack is not evaporated from the surface of the skin, so that the temperature of the skin becomes high and the sweating becomes vigorous. The basic purpose of the pack, such as the release, could not be achieved effectively.
  • the nonwoven fabric has a disadvantage in that the adhesion is not good because of the lint (Lint) due to the fibrous structure.
  • the mask pack material in the form of hydrogel is able to solve the disadvantages of the mask pack material in the form of paper and non-woven fabrics, but also excellent adhesion to the skin, but it is expensive to replace the mask pack material in the form of paper and non-woven fabric was difficult to be generally used. .
  • Patent Document 1 Korean Patent No. 10-1500987
  • the present invention is to solve the problems of the conventional mask pack material, in particular, the patch (packet) type mask pack material, in the present invention has excellent adhesion to the skin and moisturizing power and essence of the skin
  • the present invention includes an active ingredient-containing polyurethane foam in a cell molded foam containing the active ingredient, the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, mulberry extract, arbutin, ethyl ascorbyl ether, Oil-soluble licorice extract, ascorbyl glucoside, magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabolol, ascorbyl triisopalmitate, retinol, retinyl palmitate, adenosine, fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermal cell proliferation factor (EGF), polyethoxylatediretinamide and glycerin, at least one selected from the group consisting of 0.1 to 45% by weight of the active ingredient, based on 100% by weight of the polyurethane foam containing the active ingredient. It provides a polyurethane foam mask pack material containing in%.
  • the present invention (i) a polyol, a diol or a mixture thereof is added and stirred, and then isocyanate is added to react in a nitrogen atmosphere until the NCO content (mol%) reaches a theoretical value of 1.0 to 15 polyurethane prepolymer Preparing a; (ii) uniformly mixing the active ingredient, the surfactant, the chain extender, and the crosslinking agent to prepare a foamed mixture; (iii) mixing the prepared polyurethane prepolymer and the foamed mixed solution to foam on the first release paper and simultaneously spraying air at 1 to 20 ° C.
  • the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, young mulberry extract, arbutin, ethylascorbyl ether, oil-soluble licorice extract, and asco Bilglucoside, magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabolol, ascorbyl tetraisopalmitate, retinol, retinyl palmitate, adenosine, fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermis It provides a method for producing a polyurethane foam mask pack material of at least one selected from the group consisting of cell proliferation factor (EGF), polyethoxylatedretinamide and
  • the present invention provides a continuous manufacturing apparatus for manufacturing the above-mentioned mask pack material, wherein the left and right movable foaming means, the cooling means, the pressing roller and the drying means are sequentially formed.
  • the mask pack material including the active ingredient-containing polyurethane foam in the cell foam-molded, including the active ingredient is excellent in adhesion to the skin while providing moisture to the skin, polyurethane foam mask pack material excellent in supply of cosmetic liquid And it has the effect of providing the preparation method thereof.
  • Example 2 is a SEM (X 50 times) surface of the polyurethane foam mask pack material according to Example 5 of the present invention, the nonwoven mask pack material of Comparative Example 1, the hydrogel mask pack material of Comparative Example 2 and the biocellulose mask pack material of Comparative Example 3 This picture was taken with).
  • Figure 3 is a SEM photograph of the cross section (X 100 times) of the polyurethane foam mask pack material according to Example 5 of the present invention.
  • Figure 4 is a SEM photograph of the cross section (X 200 times) of the polyurethane foam after foaming (ie, before passing through the pressing roller) when manufacturing the polyurethane foam mask pack material according to Example 1 of the present invention.
  • FIG. 5 is a SEM photograph of a cross section of the polyurethane foam (X 200 times) after passing the pressing roller (pressure 0.3 bar and speed 7 m / min) when manufacturing a polyurethane foam mask pack material according to Example 1 of the present invention. It is a photograph.
  • the present invention includes an active ingredient-containing polyurethane foam in a cell molded foam including the active ingredient, the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, medicinal extract, arbutin, acetyl ascorbyl ether, oil-soluble licorice extract, ascorbyl glucoside, Magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabolol, ascorbyl triisopalmitate, retinol, retinyl palmitate, adenosine, fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermal cell growth factor (EGF), at least one selected from the group consisting of polyethoxylatedretinamide and glycerin, preferably glycerin, and the active ingredient is 0.1 to 45% by weight based on 100% by weight of the polyurethane foam containing the active ingredient. It is characterized by excellent mechanical strength, elongation, skin adhesion and excellent
  • the active ingredient is present in a uniformly dispersed form in the polyurethane foam.
  • the active ingredient may be included in an amount of 0.3 to 40% by weight, 1 to 30% by weight, 10 to 30% by weight, 0.1 to 30% by weight, or 0.1 to 10% by weight based on 100% by weight of the active ingredient-containing polyurethane foam.
  • the mechanical strength, the elongation rate, and the skin adhesion are excellent, and the skin has an excellent moisturizing ability and absorption of the essence liquid.
  • the active ingredient may include: (1) alcohols (glycerine, retinol, ethylascorbyl ether, alpha-bisabolol, adenosine, polyethoxysiletidretin); (2) acids (hyaluronic acid, loganin, arbutin, retinyl famitate); (3) growth cell types (fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermal cell growth factor (EGF)) and (4) other (ascorbyl triisopalmitate, collagen, useful licorice extract, niacin Amide) and may be included in different content ranges for each classification.
  • the (1) alcohols may be included in 0.5 to 40% by weight, 1 to 30% by weight, 5 to 25% by weight or 10 to 20% by weight relative to 100% by weight of the active ingredient-containing polyurethane foam
  • the acid (2) may be included in 0.1 to 30% by weight, 0.1 to 20% by weight, 0.5 to 10% by weight or 0.5 to 5% by weight relative to 100% by weight of the polyurethane foam containing the active ingredient
  • Growth cell flow may be included in 0.1 to 30% by weight, 0.1 to 20% by weight, 0.1 to 10% by weight or 0.1 to 5% by weight
  • the niacinamide is for example 0.1 to 30% by weight, 0.5 to 20% by weight or 1 To 15 wt%, but is not limited thereto.
  • the polyurethane foam mask pack material may further include 30 to 600 parts by weight, 30 to 400 parts by weight, 50 to 300 parts by weight, or 100 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyurethane foam, in this range The effect of the beauty liquid is absorbed into the skin is excellent.
  • the cosmetic liquid may include, for example, a functional ingredient for whitening, wrinkle care, elasticity improvement or skin regeneration.
  • Mask pack material of the present invention is characterized in that the absorption force (supporting force) is, for example, 1.0 to 3.0 g / cm 3 , 1.5 to 3.0 g / cm 3 , 1.9 to 3.0 g / cm 3 , or 2.3 to 3.0 g / cm 3 It can be, within the above range can be easily absorbed by the cosmetic liquid to provide an improved cosmetic effect.
  • Absorptivity (supporting force) in the present invention can be measured according to the test standard EN 13726-1, specifically measuring the weight (W1) of the sample having an area of 25cm 2 , corresponding to 40 times the sample weight After immersing the sample in distilled water (37 ⁇ 1 °C) and left for 30 minutes in a thermostat (37 ⁇ 1 °C), after removing the water on the surface of the weight (W2) is measured and calculated by the following equation (1).
  • Mask pack material of the present invention may be characterized in that the moisturizing power is 0.3 to 2.5 g / cm 3 , 0.4 to 2.3 g / cm 3 , 0.4 to 2.0 g / cm 3 , or 0.8 to 2.0 g / cm 3 as an example, There is an advantage that the skin moisturizing effect is excellent within the above range.
  • the moisturizing power is measured by measuring the weight (A), area and thickness of the sample having an area of 25 cm 2 , the absorbing power by the method described above, and then pressing the weight of 5 kg for 20 seconds and then measuring the weight (D). It can be calculated by the following equation (2).
  • the mask pack material of the present invention may be, for example, a tensile strength of 0.1 to 1.7 N / mm 2 , 0.5 to 1.5 N / mm 2 , or 0.5 to 1.0 N / mm 2 , and has an excellent balance of physical properties within this range. .
  • Tensile strength in the present invention is measured under the conditions of the tensile rate of 500mm / min according to the standard measuring method ASTM D638.
  • the mask pack material of the present invention has an elongation rate of 600 to 1300%, 650 to 1200%, or 700 to 1200%. Within this range, the mask pack material has excellent adhesion in the curved portion of the face and thus is routinely attached to the pack. Even if you live, you can feel good, improve the absorption of essence, and also get skin lifting effect.
  • Elongation in the present invention can be measured based on the standard method ASTM D638.
  • the polyurethane foam mask pack material of the present invention has, for example, a density of 0.25 to 2.0 g / cm 3 , 0.3 to 1.5 g / cm 3 , 0.3 to 1.3 g / cm 3 , 0.3 to 0.60 g / cm 3 , or 0.7 to 1.3 g. / cm 3 , within this range, even in the curved surface of the face has excellent adhesion, even if the pack is attached and daily life has an effect that the pack does not move or fall.
  • the mask pack may have, for example, a pore size of 25 to 300 ⁇ m, 50 to 250 ⁇ m, 50 to 150 ⁇ m, or 50 to 100 ⁇ m, and a supporting force containing an active ingredient within this range is There is an increasing effect.
  • a pore size of 25 to 300 ⁇ m or less in the mask pack may mean 80% or more, 90% or more or all pore sizes of 25 to 300 ⁇ m or less in the mask pack layer.
  • the mask pack may have a cell size of, for example, 25 to 400 ⁇ m, preferably 30 to 300 ⁇ m, more preferably 50 to 150 ⁇ m, and the carrying capacity of the active ingredient is high within this range. Excellent moisturizing effect on skin.
  • the pore size and the cell size are average values of the longest diameters of the platinum-coated specimens by selecting 7 points with a scanning electron microscope (SEM).
  • the polyurethane foam mask pack material may be, for example, 0.15 to 0.80 mm, 0.15 to 0.55 mm, 0.25 to 0.50 mm, or 0.30 to 0.50 mm in thickness, and excellent adhesion to the skin within this range.
  • the polyupetan foam mask pack material may be, for example, a single layer polyurethane foam mask pack material.
  • the mask pack material has a single layer structure in which micropores having a thickness of 0.15 to 0.80 mm, a pore size of 50 to 250 ⁇ m, and a cell size of 25 to 400 ⁇ m are formed. It has an excellent effect of imparting moisturizing power to the skin due to the high carrying capacity of the active ingredient.
  • the mask pack material has a pore size of 25 to 300 ⁇ m, a thickness of 0.14 to 0.78 mm, or a first layer of 0.14 to 0.548 mm, and a pore size of 50 to 300 ⁇ m, and a thickness of 0.01 to 0.02 mm. It may be made of a second layer.
  • the first layer may be formed on, for example, a surface in contact with the first release paper, and may be an upper portion of the polyurethane foam foamed from the first release paper of the second layer.
  • the pore size of the first layer may be smaller than the pore size of the second layer, for example.
  • the mask pack material immersed in the cosmetic liquid according to the present invention may be, for example, 0.07 to 0.20 gf / 30mm, 0.08 to 0.15 gf / 30mm, or 0.085 to 0.11 gf / 30mm, and has good adhesion to the skin within this range. It works.
  • the sample loaded with the reciprocating pressure three times by the automatic roller on the plate surface to which the sample is attached is mounted on the tensile strength tester and pulled out at the speed of 300 mm / min. The test is carried out until the end of the sample attached to the sample falls, and the average value in the 20 mm to 80 mm section is calculated from the graph.
  • the mask pack material may include, for example, 30 to 200 parts by weight of a crosslinking agent, 0.1 to 30 parts by weight of a surfactant, 5 to 50 parts by weight of a chain extender, and 10 to 100 parts by weight of an active ingredient, based on 100 parts by weight of a polyurethane prepolymer. In this range, the skin moisturizing power and absorption of the cosmetic liquid has an excellent effect.
  • the mask pack material may include 40 to 190 parts by weight of crosslinking agent, or 45 to 180 parts by weight based on 100 parts by weight of polyurethane prepolymer; 0.5 to 10 parts by weight of surfactant, or 0.7 to 3 parts by weight; 5 to 40 parts by weight, or 7 to 30 parts by weight of a chain extender; And 15 to 90 parts by weight of active ingredient, or 20 to 85 parts by weight; It may include, within this range, the skin moisturizing power, absorption of the cosmetic liquid and adhesion to the skin has an excellent effect.
  • the polyurethane prepolymer is prepared by adding isocyanate to a polyol, diol, or mixture thereof, and optionally 0.05 to 5 parts by weight, 0.1 to 4 parts by weight, or 0.1 to about 100 parts by weight of the polyurethane prepolymer. 3 parts by weight may further include an antioxidant, in which case the mechanical strength and stability may be improved.
  • the antioxidant may be, for example, phenyl-beta-naphthalamine, cysteine hydrochloride, dibutylhydroxytoluene, nordihydroguazaletic acid, butylhydroxyanisole, phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, erythorbic acid, propyl gallate , IRGANOX 1010, IRGANOX 1035, IRGANOX 1076, IRGANOX 1330, IRGANOX 1425WL, IRGANOX 3114, IRGANOX B215, IRGANOX B220, IRGANOX B225, IRGANOX B561, IRGANOX B313, IRGANOX B501W, IRGANOX B90014 IRGANOX BOX11OX IOXANOX BOX PS802, IRGAFOS P-EPQ may be one or more selected from the group consisting of.
  • the isocyanates may be aromatic, aliphatic and substituted isocyanates or mixtures thereof.
  • polyol examples include polypropylene oxide glycol, polyethylene oxide glycol, polytetramethylene ether glycol, ethylene oxide / propylene oxide copolymer, polytetrahydrofuran / ethylene oxide copolymer, polytetrahydrofuran / propylene oxide copolymer, polybutyl It may be at least one selected from the group consisting of ethylene carbonate glycol, polyhexamethylene carbonate glycol, polycaprolactone glycol, polyethylene adipate, polybutylene adipate, poly neopentyl adipate, polyhexamethylene adipate.
  • the polyol may be used by mixing polyethylene oxide glycol and polypropylene oxide glycol having two or more hydroxyl groups with a number average molecular weight of 500 to 6,000 g / mol in a molar ratio of 4: 6 to 8: 2, or Ethylene oxide / propylene oxide copolymers having an ethylene oxide content of 20 to 90% by weight can be used.
  • diol examples include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, triethylene glycol, diethylene glycol, tetraethylene glycol, It may be at least one selected from the group consisting of dipropylene glycol, dibutylene glycol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, 2-methyl-1,3-pentanediol.
  • the surfactant is, for example, F-68, F-87, F-88, F-108, F-127 of BASF Co., Ltd., an ethylene oxide / propylene oxide block copolymer, and L-44, L-64, L, which are silicone-based surfactants.
  • the crosslinking agent may be at least one selected from the group consisting of chlorofluorocarbon (CFC-141b), methylene chloride (Methylenecholride) and distilled water, for example, preferably using distilled water, in this case mixed with other materials This is easy, there is an effect to distribute the active ingredient and additive evenly throughout the foam foam.
  • CFC-141b chlorofluorocarbon
  • Methylenecholride methylene chloride
  • distilled water for example, preferably using distilled water, in this case mixed with other materials
  • the stability is excellent and the skin trouble is prevented.
  • the chain extender for example, ethylene glycol (ethylene glycol), diethylene glycol (dietylene glycol), propylene glycol (propylene glycol), dipropylene glycol (dipropylene glycol), 1,3-butanediol (1,3-butanediol), 1,3 propanediol (1,3 propanediol), 1,4-butanediol (1,4-butanediol), 2-methylpentanediol, 1,5-pentanediol (1,5-pentanediol), 3-methyl pentane diol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol Diols such as (1,4-cyclohexane dimethane diol) and neophentylglycol, or 1,2-propylenediamine, 1,3-propylenediamine, iso
  • the mask pack material may optionally further include an additive, and the additive may be included in an amount of 1 to 50 parts by weight, 5 to 40 parts by weight, or 10 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyurethane prepolymer. Within the range, the skin moisturizing and absorbing power is more excellent.
  • the additive examples include butylene glycol, propylene glycol, propanediol, super absorbent polymer, antibacterial agent, pigment, propylene glycol alginate, methyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, carboxymethyl cellulose calcium, and carboxymethyl Sodium starch, sodium alginate, ammonium alginate, potassium alginate, calcium alginate, sodium caseinate, guar gum, locust bean gum, xanthan gum, cyclodextrin, gum arabic, gellan gum, carrageenan, karaya gum, casein, tara gum, tamarind gum , Tragacanth gum, pectin, glucomannan, gati gum, arabinogalactan, percelanan, pullulan, glucosamine, carboxymethylcellulose, chitin, chitosan, sodium alginate, amino acids, L-aspartic acid, L-asparticate, DL Alanine, L-Isoleucine, Lysine Hydroch
  • the antimicrobial agent may include sugars for bacteriostatic and granulative growth, and specifically, may be at least one selected from sucrose, sorbitol, mannitol, fructose, glucose, xylitol, lactose, maltose, maltitol and trehalose. .
  • the antimicrobial agent may include natural ingredients having anti-inflammatory, antibacterial, anti-fungal or skin regeneration effects, and specifically, tea tree oil, sophora angustifolia extract, and iris extract Extract, Bioflavonoids derived from grapefruit (seed) extract, Naringin, Polypeptides, Tocopherols, Asiatic acid from Centella Asiatica, Madecaic Madecasic Acid, ⁇ -Glucan Extracted from Mushroom, Neem Extract, Witch Hazel Extract, Allantoin, Portulace Oleracea Extract, Fruits It may be at least one selected from an extract (Ponciri Fructus Extract), phytosphingosine, and aloe extract.
  • tea tree oil sophora angustifolia extract
  • iris extract Extract Bioflavonoids derived from grapefruit (seed) extract
  • Naringin Polypeptides
  • Tocopherols Asiatic acid from Centella Asiatica
  • Madecaic Madecasic Acid ⁇ -Glucan Extracted from Mushroom
  • Neem Extract
  • the antimicrobial agent may include a component capable of preventing infection and proliferation of various germs, and specifically sulfadiazine may include povidone iodine, iodine, iodide ion salt, plasmidomycin sulfate, acriol, chloro It may be at least one selected from hexidine, benzalkonium chloride, benzene tonium chloride and the like.
  • the mask pack material of the present invention may use a hydrocarbon-based polymer containing a polar group, and in this case, the affinity with the polyurethane foam is greatly improved by the chain of hydrocarbon, which is stable to the resulting polyurethane foam. To form a structure.
  • the hydrocarbon-based polymer containing the polar group is, for example, an epoxy-modified polystyrene copolymer, an ethylene-ethylene-acrylate-acrylic acid copolymer, an ethylene-ethylacrylate copolymer, an ethylene-alkylacrylate-acrylic acid copolymer, maleic anhydride-modified high density Polyethylene, maleic anhydride modified linear low density polyethylene, ethylene-alkylmethacrylate-methacrylic acid copolymer, ethylene-butylacrylate copolymer, ethylene-vinylacetate copolymer and maleic anhydride modified ethylene-vinyl acetate copolymer It may be one or more selected from the group, in this case has excellent compatibility and barrier properties.
  • the epoxy-modified polystyrene copolymer may include, for example, a branch composed of 100 parts by weight of a main chain made of 70 to 99% by weight of styrene, and 1 to 30% by weight of an epoxy compound, and 1 to 80 parts by weight of an acrylic monomer.
  • the maleic anhydride-modified high-density polyethylene, maleic anhydride-modified linear low density polyethylene and maleic anhydride-modified ethylene-vinylacetate copolymer may each include a branch consisting of 0.1 to 10 parts by weight of maleic anhydride based on 100 parts by weight of the main chain. Within this range, there is an excellent effect on compatibility, ease of work and commerciality.
  • the hydrocarbon-based polymer having the polar group may be added in the range of 0.1 to 10 parts by weight, or 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyurethane foam of the present invention, and with the polyurethane foam within this range. Affinity is greatly improved and there is an effect of forming a stable structure in the resulting polyurethane foam.
  • the method for preparing the polyurethane foam mask pack material is (i) adding a polyol and a diol, stirring and then isocyanate is added to react the NCO content (mol%) until the theoretical value reaches 1.0 to 15 mol% under a nitrogen atmosphere.
  • Preparing a polyurethane prepolymer (ii) uniformly mixing the active ingredient, the surfactant, the chain extender, and the crosslinking agent to prepare a foamed mixture; (iii) mixing the prepared polyurethane prepolymer and the foamed mixed solution to foam on the first release paper and simultaneously spraying air at 1 to 20 ° C.
  • the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, young mulberry extract, arbutin, echyl ascorbyl ether, oil-soluble licorice extract, ascorbyl glucoside , Magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabolol, ascorbyl triisopalmitate, retinol, retinyl palmitate, adenosine, fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermal cell proliferation At least one selected from the group consisting of factor (EGF), polyethoxylateddretinamide and glycerin.
  • the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, young mulberry extract, arbutin, echyl ascorbyl ether, oil-soluble licorice extract, ascorbyl glucoside , Magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabol
  • the theoretical value of the NCO content (mol%) can be calculated by a titration method using n-butylamine standard solution.
  • Specific examples of the method for preparing the polyurethane foam mask pack material include (i) adding a polyol, a diol, or a mixture thereof to a reactor, raising the temperature to 70 to 80 ° C. while stirring at a stirring speed of about 300 to 800 RPM, and then adding an isocyanate to the reactor.
  • Preparing a polyurethane prepolymer by reacting for 5 to 10 hours until the NCO content (mol%) in a nitrogen atmosphere reaches theoretical 1.0 to 15.0 mol%, or 7.0 to 10.0 mol%; (ii) uniformly mixing 45 to 70 wt% of the crosslinking agent, 0.1 to 10 wt% of the surfactant, 5 to 17 wt% of the chain extender, and 20 to 40 wt% of the active ingredient to prepare a foamed mixture; (iii) mixing the polyurethane prepolymer and the foam mixture in a weight ratio of 1.0: 0.5 to 1.0: 3.0 in a foaming machine, stirring at 1000 to 3000 RPM for 0.5 to 2.0 seconds, and then foaming on the first release paper and simultaneously 1 to 1 Spraying air at 20 ° C.
  • the active ingredient is hyaluronic acid, collagen, gingko extract, arbutin, echyl ascorbyl ether, oil-soluble licorice extract, ascorbyl glucoside , Magnesium ascorbyl phosphate, niacinamide, alpha-bisabolol, ascorbyl triisopalmitate, retinol, retinyl palmitate, adenosine, fibroblast growth factor (FGF), hepatic fibrosis factor (HGF), epidermal cell proliferation It is possible to manufacture a mask pack material consisting of a poly
  • the polyurethane prepolymer and the foamed mixed solution are mixed and used in a weight ratio of, for example, 1: 0.5 to 1: 3, 1: 0.75 to 1: 3, or 1: 0.75 to 1: 2, in consideration of the formation of foam foam It may be preferable, there is an effect of excellent mechanical strength and skin adhesion within the above range.
  • the foam mixture may be 30 to 200 parts by weight of crosslinking agent, 0.1 to 30 parts by weight of surfactant, 5 to 50 parts by weight of chain extender, and 10 to 100 parts by weight of active ingredient based on 100 parts by weight of polyurethane prepolymer.
  • the foamed mixture may further include, for example, 40 to 190 parts by weight, or 45 to 180 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyurethane prepolymer; 0.5 to 10 parts by weight of surfactant, or 0.7 to 3 parts by weight; 5 to 40 parts by weight, or 7 to 30 parts by weight of a chain extender; And 15 to 90 parts by weight of active ingredient, or 20 to 85 parts by weight; Can be.
  • the mask pack material manufacturing method of the present invention may be manufactured as a soft polyurethane foam pack material or a rigid polyurethane foam pack material by adjusting the pressure when the foamed foam laminated in step (v) passes through the pressure control unit.
  • Polyurethane foam when passing through the pressure regulating section as an example pressure of 0.01 to 5 bar, 0.1 to 3 bar, 0.1 to 1 bar, or 0.1 to 0.5 bar and speed 1 to 10 m / min, 1 to 7 m / min
  • a polyurethane foam pack material excellent in adhesion to the skin.
  • the flexible polyurethane foam pack material may be applied as a mask pack material covering the entire face, for example, and the rigid polyurethane foam pack material may be applied to a partial pack material, for example, a sub-pack material, a nasolabial fold pack material, and the like, for example.
  • the flexible polyurethane foam pack material and the rigid polyurethane foam pack material of the present invention can be prepared by controlling the polyurethane foam curing rate and temperature in addition to the pressure applied to the foamed foam in step (v).
  • Pressure control in the pressure control unit proceeds as a pneumatic cylinder method, for example, the pneumatic cylinder method is a method of adjusting the pressure by injecting a constant air into the cylinder.
  • the polyurethane foam prepared as described above has a structure in which micropores having a thickness of 0.15 to 0.80 mm and a pore size of 25 to 300 ⁇ m are formed, for example.
  • the polyurethane foam prepared as described above has a pore size of 25 to 300 ⁇ m, a first layer having a thickness of 0.14 to 0.78 mm, and a pore size of 0.01 to 0.02 mm with a pore size of 50 to 300 ⁇ m. It has a two-layer structure.
  • the polyurethane foam can be used as a mask pack material by appropriately punching in the form of a face.
  • the polyurethane foam mask pack material according to the present invention may further comprise an outer contact layer, the outer contact layer 100 parts by weight of at least one resin selected from the group consisting of polyurethane, polyethylene, polyethylene terephthalate and polypropylene
  • a non-porous film obtained by adding 20 to 70 parts by weight of methyl ethyl ketone, 5 to 30 parts by weight of dimethylformamide, and 1 to 10 parts by weight of pigment, followed by stirring to remove bubbles and applying it to a first release paper, followed by drying. Can be.
  • the material of the first release paper is not limited thereto, but may be selected from one of silicon-coated PP, PE, CP paper, PP alone, PE alone, release paper in which PP and PE are laminated, and release paper in which PP and CP are laminated. Can be used.
  • the material of the second release paper is not limited thereto, but PET, PP, PE, CP paper, PP alone, PE alone, release paper in which PP and PE are laminated, release paper in which PP and PET are laminated, and PE and PET are laminated.
  • One selected from the release papers can be used.
  • the device using the polyurethane foam mask pack material in a continuous manufacturing method is a left and right movable foaming means 700 for applying the polyurethane prepolymer foam mixture to the first release paper (10a) to be transported on the conveyor, Pressure control unit provided with a cooling means 500 for delaying the curing of the polyurethane prepolymer foamed mixture, a compression roller for pressing the polyurethane foam (10c) and the second release paper (10b) conveyed through the cooling means ( 900 and a drying unit 800.
  • the polyurethane prepolymer supply means 700a and the foamed mixture supplying means 700b are provided on the upper side of the left and right movable foaming means 700, and the polyurethane prepolymer and the foamed mixed solution are moved by the guide means (not shown). Supplied to 700, the left and right movable foam means 700 may be provided with an air injection nozzle 500 as a cooling means.
  • the first release paper 10a is supplied from the first release paper supply unit 100
  • the second release paper 10b is supplied from the second release paper supply unit 200
  • the first release paper and a polyurethane foam formed thereon are laminated by the lamination part 600 before being compressed by the pressing roller
  • the lamination part 600 is the release paper angle adjusting part 600a and the thickness control. It may include a part 600b.
  • the packing material manufactured by the lamination part 600 and the pressure adjusting part 900 has a width of 0.1 to 1.1 m and a density of 0.25 to 2.0 g / cm 3 may be wound by a winding means, and a polyurethane
  • the foam winding unit 400 and the second release paper winding unit 400 may be included.
  • Polyurethane prepolymer having an isocyanate end group was charged with 140 g of diphenylmethane diisocyanate and 86 g of isophorone diisocyanate using a 3-liter round bottom flask equipped with a stirrer and heated to 80 ° C., followed by ethylene having two or more hydroxyl groups. It was prepared by adding a small amount of oxide / propylene oxide random copolymer and reacting until the theoretical NCO mol% reached 8. Samples were taken in the middle of the reaction to determine NCO% and NCO% was determined by titrimetry using n-butylamine standard solution.
  • Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 were mixed in a weight ratio 1: 0.75 in the foamer equipped with the discharge nozzle at the end. After stirring for 5 seconds at 3,000rpm in the foaming machine, the foamed mixture is foamed on the first release paper on which polypropylene is laminated at a speed of 7m per minute at the top of the conveyor, and at the same time spraying air at 15 ° C. to delay curing and The viscosity of the urethane foam was maintained.
  • the polypropylene is laminated while the roll member branched to the conveyor is rotated at an angle of 15 to 20 ° with respect to the horizontal axis of the lower frame to supply a second release paper laminated with polyethylene on top of the polyurethane foam.
  • a second release paper laminated with polyethylene on top of the polyurethane foam.
  • a pressure roller of 0.3 bar was applied with the upper and lower release paper in the pressure control unit to increase the density of the foam sheet.
  • Example 1 Except that in Example 1, Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 were mixed in a weight ratio of 1: 1, the same process as in Example 1 was repeated to obtain a final thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, 500 ⁇ m Polyurethane foams of were obtained, respectively.
  • Example 1 Except that in Example 1, Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 were mixed in a weight ratio of 1: 2, the same process as in Example 1 was repeated, the final thickness of the rolled sheet-like 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, 500 ⁇ m Polyurethane foams of were obtained, respectively.
  • Example 1 Except that in Example 1, Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 were mixed in a weight ratio of 1: 3, the same process as in Example 1 was repeated to obtain a final thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, 500 ⁇ m Polyurethane foams of were obtained, respectively.
  • Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 were mixed in Example 1 in a weight ratio of 1 to 1, and the same process as in Example 1 was repeated except that the pressure was adjusted to 0.01 bar.
  • Polyurethane foam foams of final thicknesses of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, 500 ⁇ m and 800 ⁇ m were obtained, respectively.
  • Polyurethane foam having a thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, and 500 ⁇ m prepared in Example 2 was impregnated into a cosmetic liquid to prepare a mask pack.
  • the cosmetic solution contained beta glucan ( ⁇ -Glucan) extracted from purified water, propylene glycol, mushrooms.
  • Polyurethane foam having a thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, and 500 ⁇ m prepared in Example 5 was impregnated into a cosmetic liquid to prepare a mask pack.
  • Polyurethane foam having a thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, and 500 ⁇ m prepared in Example 5 was impregnated into a cosmetic liquid to prepare a mask pack.
  • Packs of nonwoven formulations were used for physical property comparisons.
  • the pack material is not impregnated with the cosmetic liquid.
  • a mask pack (SK-II Skin Signature 3D Redefining Mask) impregnated with cosmetic liquid was used as a mask pack material in the form of a nonwoven fabric.
  • a mask pack As a hydrogel mask pack material, a mask pack (Reskin solution hydra gel mask of impregnation) was used.
  • a mask pack material in the form of a biocellulose As a mask pack material in the form of a biocellulose, a mask pack impregnated with a cosmetic liquid (Jenny Fish Second Skin of Lancome) was used.
  • Example 1 Except that in Example 1, Synthesis Example 1 and Synthesis Example 3 were mixed at a weight ratio of 1: 1, the same process as in Example 1 was repeated to obtain a final thickness of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, 500 ⁇ m Polyurethane foam foams of each were obtained.
  • Example 2 Except for not applying the pressure in the pressure adjusting unit in Example 1, the same process as in Example 1 was repeated to obtain a polyurethane foam of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, and 500 ⁇ m in final rolled sheets Obtained.
  • Example 1 Except for changing the pressure of the pressure regulator in Example 1 to 5.5 bar, the same process as in Example 1 was repeated to obtain a polyurethane foam of 300 ⁇ m, 400 ⁇ m, and 500 ⁇ m in final thickness wound in a sheet-like roll form. Each obtained.
  • Example 2 Except that the hyaluronic acid contained 1.2% by weight based on 100% by weight of the polyurethane foam containing the active ingredient, the same process as in Example 2 was repeated to obtain a polyurethane foam having a final thickness of 300 ⁇ m wound in a roll form. Obtained.
  • a polyurethane foam having a final thickness of 300 ⁇ m wound in a roll form was repeated in the same manner as in Example 2, except that niacinamide was included in an amount of 2.5 wt% based on 100 wt% of the active foam-containing polyurethane foam. Obtained.
  • Examples 1 to 7, Comparative Examples 1 to 7, and Reference Examples 1 to 2 and Additional Examples 1 to 3 were measured by the following methods, and the physical properties of the mask pack material are shown in Table 1 below.
  • the physical properties of the ash are shown in Table 2 below.
  • the thickness of the mask pack material was measured by a digital gauge (Diguto Gauge, Mitutoyo).
  • Absorptivity can be measured according to test standard EN 13726-1. Specifically, the weight (W1) and thickness of a sample having an area of 25 cm2 are measured, and distilled water (37 ⁇ 1 ° C.) corresponding to 40 times the sample weight is measured. After immersing the sample in a thermostat (37 ⁇ 1 °C) for 30 minutes, after removing the water on the surface of the weight (W2) was measured and calculated by the following equation (1).
  • Moisturizing power is measured by measuring the weight (A), area and thickness of the sample before the measurement, the absorption power in the above-described method, after pressing for 20 seconds with a weight of 5kg weight and measuring the weight (D) to the following equation (2) Calculated by
  • Tensile strength (N / mm 2 ) is measured by a thickness gauge for foam, placed on the meter's grip so that a constant force is applied across the cross-sectional area of the sample, and the sample is pulled under a tensile rate of 500 mm / min.
  • the strength at the time of rupture was measured and calculated by the following equation.
  • Elongation (%) was measured according to the standard method ASTM D638.
  • the density was calculated by the following equation after the sample was placed on a flat surface, the unnatural tension was removed, the horizontal and vertical dimensions of the product were measured, and then weighed using a balance.
  • Density (g / cm 3 ) Weight (g) / [Width (cm) x Length (cm) x Thickness (cm)]
  • the cosmetic liquid has a viscosity (25 ° C., 20 RPM) of 2,000 cps, and is mainly composed of beta glucan ( ⁇ -Glucan) extracted from purified water, propylene glycol, and mushroom.
  • ⁇ -Glucan beta glucan
  • the coated specimen is mounted on a scanning electron microscope.
  • the test was performed on 20 healthy men and women with mask pack material immersed in essence.
  • the mask pack material immersed in the cosmetic liquid was attached to the face of the tester and left for 20 minutes, and the tester evaluated the adhesion of the mask pack material to the skin based on the following criteria.
  • Examples 1 to 5 according to the present invention has excellent tensile strength and excellent elongation rate, and the density is within 0.25 to 2.0 g / cm 2 , so the pack has excellent adhesion even on the curved surface of the face. Even if the daily life attached to the pack did not move or fall effect was found.
  • Comparative Example 7 which is a polyurethane foam pack material foamed and molded without including the Comparative Examples 1 to 3 and the active ingredient was low elongation rate was poor adhesion to the skin.
  • the elongation rate is very low or high and the density is 0.25 to 2.0 g / cm 2 , resulting in poor adhesion to the skin.
  • Examples 6 to 7 in which the mask pack material according to the present invention is immersed in the cosmetic liquid are all in the evaluation of the tensile strength, elongation rate, adhesion and adhesion to skin compared to Comparative Examples 4 to 6 There was an excellent effect.
  • the shaded area indicates that the weight change of the cosmetic liquid no longer occurs when measuring the weight change rate of the cosmetic liquid.
  • the absence of the weight change means that the cosmetic liquid is no longer released from the mask pack to the skin.
  • Example 7 is a polyurethane foam formulation according to the present invention compared to non-woven formulation (Comparative Example 4), hydrogel formulation (Comparative Example 5), biocellulose formulation (Comparative Example 6) And it was confirmed that the excellent sustainability.
  • Example 1 As shown in Table 4, the additional Example 1 containing hyaluronic acid as the acid, the additional Example 2 including the epidermal cell proliferation factor (EGF) as the growth cell flow, and the additional example 3 including the niacinamide as an active ingredient
  • EGF epidermal cell proliferation factor
  • Example 3 As shown in Example 2 containing the glycerin as alcohol as compared to Comparative Example 7, which does not contain the active ingredient, it was confirmed that the absorption and moisturizing power as well as the improved tensile strength and elongation.
  • the polyurethane foam mask pack material of the present invention is characterized by providing a high density while retaining the excellent properties of the pores or cells by lowering the density at the time of foaming so that fine pores are formed uniformly and then passed through the compression roller, 4 and 5 are photographs taken by SEM in order to confirm the density change of the foam foam before and after passing through the compression roller when manufacturing the polyurethane foam mask pack material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a SEM photograph of a cross section (X 200 times) of polyurethane foam after foaming (ie, before passing through a pressing roller) when manufacturing a polyurethane foam mask pack material according to Example 1, and FIG. 5 SEM photograph of the cross section (X 200 times) of polyurethane foam after roller passage (0.3 bar pressure and speed 7 m / min).

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄 발포 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유효성분을 포함하여 발포 성형한 셀 내 유효성분 함유 폴리우레탄 폼을 포함하고, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 상기 유효성분을 0.1 내지 45 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 피부와 밀착력이 우수하고 피부에 보습력 및 미용액의 공급이 우수한 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제공하며, 특히 유효성분이 피부로 흡수되는데 있어서 최적의 환경을 제공할 수 있는 미세다공성 폴리우레탄 폼 구조의 폴리우레탄 마스크 팩재를 제공하는 효과가 있다.

Description

폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법
본 발명은 폴리우레탄 발포 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 피부와 밀착력이 우수하고 피부에 보습력 및 미용액의 공급이 우수한 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제공하는 것을 목적으로 하며, 특히 미용액이 피부로 흡수되는데 있어서 최적의 환경을 제공할 수 있는 미세다공성 폴리우레탄 폼 구조의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
마스크 팩용 지지체인 팩재는 피부의 보습 환경을 유지하고, 미용액 담지능이 우수하여 손실이 없어야 하며, 미용액이 피부로 원활히 공급·흡수될 수 있어야 한다. 이러한 팩재를 분류하면, 크게 필-오프(Peel-off) 타입, 워시-오프(Wash-off) 타입, 티슈-오프(Tissue-off) 타입, 패취(Patch) 타입, 분말 타입 등이 있다. 이들 모두 각각의 장단점이 있지만 그 중에서도 패취 타입이 사용상의 편리성 때문에 널리 사용되고 있다.
패취(Patch) 타입은 다시 부직포나 종이를 이용한 형태와 하이드로겔(Hydrogel)을 이용한 형태로 나눌 수 있다. 부직포나 종이 형태의 마스크 팩재는 가격이 저렴한 장점이 있으나 공기가 쉽게 통과하기 때문에 팩을 하는 기본적인 목적, 즉 팩재를 얼굴에 덮어 일시적으로 외기를 차단함으로써 피부의 표면에서 끊임없이 증발하고 있는 수분이 팩재와 피부 사이에 체류되어 각질을 부드럽게 하고 팩재의 유효성분이 쉽게 흡수되도록 하며 또한 피부 표면에서 수분이 증발되지 못해 피부의 온도가 높아지고 발한작용이 왕성해지면서 노폐물이나 모혈 속에 끼어있던 때 등이 팩재에 흡수되어 나오게 하는 등의 팩의 기본적인 사용 목적이 효과적으로 달성될 수 없었다. 또 부직포의 경우는 섬유상 구조로 인한 린트(Lint) 때문에 부착감이 좋지 못한 단점이 있었다. 한편, 하이드로겔(Hydrogel) 형태의 마스크 팩재는 종이 및 부직포 형태의 마스크 팩재의 단점을 해결할 수 있고 피부에의 부착감도 우수하나 가격이 비싸 종이 및 부직포 형태의 마스크 팩재를 대체하여 일반적으로 사용되기는 어려웠다.
〔선행기술문헌〕
〔특허문헌〕(특허문헌 1) 한국등록특허 제10-1500987호
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 종래의 마스크 팩재, 특히 패취(Patch) 타입 마스크 팩재의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명에서는 피부와 밀착력이 우수하고 피부에 보습력 및 미용액의 공급이 우수한 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제공하는 것을 목적으로 하며, 특히 미용액이 피부로 흡수되는데 있어서 최적의 환경을 제공할 수 있는 미세 다공성 폴리우레탄 폼 구조의 폴리우레탄 마스크 팩재 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유효성분을 포함하여 발포 성형한 셀 내 유효성분 함유 폴리우레탄 폼을 포함하고, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 상기 유효성분을 0.1 내지 45 중량%로 포함하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제공한다.
또한, 본 발명은 (i) 폴리올, 다이올 또는 이들의 혼합을 투입하여 교반한 다음 이소시아네이트를 투입하여 질소 분위기 하에서 NCO 함량(몰%)이 이론치 1.0 내지 15에 도달할 때까지 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는 단계; (ii) 유효성분, 계면활성제, 쇄 연장제 및 가교제를 균일하게 혼합하여 발포 혼합액을 제조하는 단계; (iii) 상기 제조한 풀리우레탄 프리폴리머 및 상기 발포 혼합액을 혼합하여 제1 이형지 상부에 발포시킴과 동시에 1 내지 20℃의 공기를 분사하여 경화를 지연시키고 폴리우레탄 발포폼의 점성을 유지하는 단계; (iv) 상기 점성이 유지된 폴리우레탄 발포폼의 상부에 제2 이형지를 합지한 후 경화하는 단계; 및 (v) 상기 합지된 발포폼이 압력 조절부 및 건조부를 통과하는 단계;를 포함하여 제조하되, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 마스크 팩재를 제조하되, 좌우 이동식 발포 수단, 냉각 수단, 압착 롤러 및 건조 수단이 순차로 구성된 연속 제조장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 유효성분을 포함하여 발포 성형한 셀 내 유효성분 함유 폴리우레탄 폼을 포함하는 마스크 팩재는 피부와 밀착력이 우수하면서도 피부에 보습력을 제공하고, 미용액의 공급이 우수한 폴리우레탄 폼 마스크 팩재 및 이의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 연속 제조방법에 사용되는 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 5에 따른 폴리우레탄 폼 마스크 팩재, 비교예 1의 부직포 마스크 팩재, 비교예 2의 하이드로 겔 마스크 팩재 및 비교예 3의 바이오셀룰로오스 마스크 팩재의 표면을 SEM (X 50배)으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 5에 따른 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 단면(X 100배)을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제조할 시, 발포 후(즉, 압착 롤러 통과 전) 폴리우레탄 폼의 단면(X 200배)을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제조할 시, 압착 롤러 통과(압력 0.3bar 및 속도 7m/min) 후 폴리우레탄 폼의 단면(X 200배)을 SEM으로 촬영한 사진이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 유효성분을 포함하여 발포 성형한 셀 내 유효성분 함유 폴리우레탄 폼을 포함하고, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 바람직하게는 글리세린이고, 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 상기 유효성분을 0.1 내지 45 중량%로 포함하여 기계적 강도, 신장률, 피부 밀착성이 우수하고 미용 및 리프팅 효과가 우수한 것을 특징으로 한다.
상기 유효성분은 폴리우레탄 폼 내에 균일하게 분산된 형태로 존재한다.
상기 유효성분은 또 다른 일례로 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 0.3 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 10 내지 30 중량%, 0.1 내지 30 중량% 또는 0.1 내지 10 중량%로 포함할 수 있고, 이 범위 내에서 기계적 강도, 신장률, 피부 밀착성이 우수하고 피부에 보습력 및 미용액 흡수력이 우수한 효과가 있다.
상기 유효성분은 말단기의 종류에 따라 (1) 알코올류(글리세린, 레티놀, 에칠아스코빌에텔, 알파-비사보롤, 아데노신, 폴리에톡실레이티드레틴); (2) 에시드(acid)류(히알루론산, 닥나무추출물(Loganin), 알부틴, 레티닐 파미테이트); (3) 성장세포류(섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF)) 및 (4) 기타(아스코빌테트라이소팔미테이트, 콜라겐, 유용성감초추출물, 나이아신아마이드)로 분류할 수 있으며, 각 분류별로 다른 함량 범위로 포함될 수 있다.
구체적인 일례로, 상기 (1) 알코올류는 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 0.5 내지 40 중량%, 1 내지 30 중량%, 5 내지 25 중량% 또는 10 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 상기 (2) 에시드류는 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 0.1 내지 30 중량%, 0.1 내지 20 중량%, 0.5 내지 10 중량% 또는 0.5 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 상기 (3) 성장세포류는 0.1 내지 30 중량%, 0.1 내지 20 중량%, 0.1 내지 10 중량% 또는 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 나이아신아마이드는 일례로 0.1 내지 30 중량%, 0.5 내지 20 중량% 또는 1 내지 15 중량%로 포함될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 상기 폴리우레탄 폼 100 중량부 기준으로 미용액 30 내지 600 중량부, 30 내지 400 중량부, 50 내지 300 중량부, 또는 100 내지 250 중량부를 더 포함할 수 있고, 이 범위에서 미용액이 피부로 흡수되는 효과가 우수하다.
상기 미용액은 일례로 미백, 링클케어, 탄력향상 또는 피부재생을 위한 기능성 성분이 함유된 것일 수 있다.
본 발명의 마스크 팩재는 일례로 흡수력(담지력)이 1.0 내지 3.0 g/cm3, 1.5 내지 3.0 g/cm3, 1.9 내지 3.0 g/cm3, 또는 2.3 내지 3.0 g/cm3인 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 범위 내에서 미용액의 흡수가 용이하여 향상된 미용효과를 제공할 수 있다.
본 발명에서 흡수력(담지력)은 흡수력은 시험규격 EN 13726-1에 의거하여 측정할 수 있으며, 구체적으로 면적이 25cm2인 샘플의 무게(W1)를 측정하고, 샘플 무게의 40배에 해당하는 증류수(37±1℃)에 샘플을 담가 항온기(37±1℃)에서 30분 동안 방치한 뒤, 표면의 물기를 제거한 후 무게(W2)를 측정하고 하기 수학식 1에 의해 산출한다.
[수학식 1]
흡수력(g/cm3) = (W2-W1)g / 초기시료의 면적(cm2)×두께(cm)
본 발명의 마스크 팩재는 일례로 보습력이 0.3 내지 2.5 g/cm3, 0.4 내지 2.3 g/cm3, 0.4 내지 2.0 g/cm3, 또는 0.8 내지 2.0 g/cm3인 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 범위 내에서 피부 보습 효과가 우수하다는 이점이 있다.
본 발명에서 보습력은 면적이 25cm2인 샘플의 무게(A), 면적 및 두께를 측정하고, 상술한 방법으로 흡수력을 측정한 뒤, 무게 5kg의 추로 20초간 누른 후 무게(D)를 측정한 다음 하기 수학식 2에 의해 산출될 수 있다.
[수학식 2]
보습력(g/cm3) = (D - A)(g) / 초기 시료의 면적(cm2) × 두께(cm)
본 발명의 마스크 팩재는 일례로 인장강도가 0.1 내지 1.7 N/mm2, 0.5 내지 1.5 N/mm2, 또는 0.5 내지 1.0 N/mm2 일 수 있고, 이 범위 내에서 물성 밸런스가 우수한 효과가 있다.
본 발명에서 인장강도는 표준측정법 ASTM D638에 의거하여 인장속도 500mm/min의 조건에서 측정한다.
본 발명의 마스크 팩재는 일례로 신장률이 600 내지 1300%, 650 내지 1200%, 또는 700 내지 1200%이며, 이 범위 내에서 마스크 팩재가 얼굴의 굴곡된 부분에서 밀착력이 우수하여 팩을 붙인 상태에서 일상생활을 하여도 사용감이 우수하고 미용액의 흡수력이 향상되고 피부 리프팅 효과도 얻을 수 있다.
본 발명에서 신장률은 표준측정법 ASTM D638에 의거하여 측정될 수 있다.
본 발명의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 일례로 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm3, 0.3 내지 1.5 g/cm3, 0.3 내지 1.3 g/cm3, 0.3 내지 0.60g/cm3, 또는 0.7 내지 1.3 g/cm3이고, 이 범위 내에서 얼굴의 굴곡진 면에서도 밀착력이 우수하여 팩을 부착하고 일상생활을 하여도 팩이 움직이거나 떨어지지 않는 효과가 있다.
상기 마스크 팩은 일례로 25 내지 300㎛, 50 내지 250㎛, 50 내지 150㎛, 또는 50 내지 100㎛의 포어(pore) 크기를 갖는 것일 수 있고, 이 범위 내에서 유효성분을 함유하는 담지력이 증가하는 효과가 있다.
상기 마스크 팩 내 포어 크기 25 내지 300㎛ 이하라 함은 상기 마스크 팩 층 내 80% 이상, 90% 이상 또는 모든 포어 크기가 25 내지 300㎛ 이하인 것을 의미할 수 있다.
또한, 마스크 팩은 셀 사이즈(cell size)가 일례로 25 내지 400㎛, 바람직하게는 30 내지 300㎛, 보다 바람직하게는 50 내지 150㎛일 수 있고, 이 범위 내에서 유효성분의 담지력이 높아서 피부에 보습력을 부여하는 효과가 우수하다.
본 기재에서 포어 크기 및 셀 사이즈는 백금 코팅된 시편을 주사전자 현미경(SEM; Scanning Electron Microscope)으로 7 포인트를 선정하여 최장거리의 지름을 측정한 평균값이다.
상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 일례로 두께가 0.15 내지 0.80 mm, 0.15 내지 0.55 mm, 0.25 내지 0.50 mm, 또는 0.30 내지 0.50 mm일 수 있고, 이 범위 내에서 피부와의 밀착력이 우수한 효과가 있다.
상기 폴리우페탄 폼 마스크 팩재는 일례로 단일층의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재인 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적인 일례로 상기 마스크 팩재는 두께 0.15 내지 0.80 mm, 포어 크기 50 내지 250 ㎛ 및 셀사이즈 25 내지 400 ㎛의 미세 기공이 형성된 단일층 구조로 이루어지며, 이와 같은 구조에 의해 피부와의 밀착력이 우수하면서 유효성분의 담지력이 높아서 피부에 보습력을 부여하는 효과가 우수하다.
상기 마스크 팩재는 또 다른 예로, 25 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.14 내지 0.78 mm, 또는 0.14 내지 0.548 mm인 제1층 및 50 내지 300 ㎛ 인 포어 크기를 갖고 두께가 0.01 내지 0.02 mm인 제2층으로 이루어질 수 있다.
상기 제1층은 일례로 제1 이형지와 접한 면에서 형성될 수 있고 상기 제2층의 제1 이형지에서 발포된 폴리우레탄 폼의 상부일 수 있다.
상기 제1층의 포어 크기가 일례로 상기 제2층의 포어 크기보다 작게 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 미용액에 침지된 마스크 팩재는 일례로 밀착력이 0.07 내지 0.20 gf/30mm, 0.08 내지 0.15 gf/30mm, 또는 0.085 내지 0.11 gf/30mm일 수 있고, 이 범위 내에서 피부와의 밀착력이 우수한 효과가 있다.
본 발명에서 밀착력은 스테인레스 플레이트(Stainless plate)면을 에탄올로 깨끗하게 닦고, 최소 10분 이상 방치한 다음 폭 3cm X 길이 10cm 샘플의 일면을 스테인레스 플레이트에 부착하고, 나머지 일면은 인장강도 시험기(INSTRON 3366 Series)에 고정시키기 위해 남겨둔다. 자동롤러를 속도 600m/min로 맞춘 후, 샘플을 부착한 플레이트(plate)면에 자동 롤러로 왕복 3회 압력을 가해준 샘플을 인장강도 시험기에 장착한 후 300 mm/min 속도로 잡아 당겨 플레이트 면에 부착된 샘플 끝부분이 떨어질 때까지 시험을 진행하여 그래프에서 20mm ~ 80mm 구간에서의 평균값을 산출하여 측정한다.
상기 마스크 팩재는 일례로 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 가교제 30 내지 200 중량부, 계면활성제 0.1 내지 30 중량부, 쇄 연장제 5 내지 50 중량부 및 유효성분 10 내지 100 중량부를 포함할 수 있으며, 이 범위 내에서 피부 보습력 및 미용액의 흡수력이 우수한 효과가 있다.
상기 마스크 팩재는 다른 일례로 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 가교제 40 내지 190 중량부, 또는 45 내지 180 중량부; 계면활성제 0.5 내지 10 중량부, 또는 0.7 내지 3 중량부; 쇄 연장제 5 내지 40 중량부, 또는 7 내지 30 중량부; 및 유효성분 15 내지 90 중량부, 또는 20 내지 85 중량부; 를 포함할 수 있으며, 이 범위 내에서 피부 보습력, 미용액의 흡수력 및 피부와의 밀착력이 우수한 효과가 있다.
상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올, 다이올, 또는 이들의 혼합에 이소시아네이트(Isocyanate)를 투입하여 제조되고, 선택적으로 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여 0.05 내지 5 중량부, 0.1 내지 4 중량부, 또는 0.1 내지 3 중량부로 산화방지제를 더 포함할 수 있고, 이 경우에 기계적 강도 및 안정성이 향상될 수 있다.
상기 산화방지제는 일례로 페닐-베타-나프탈아민, 시스테인염산염, 디부틸히드록시톨루엔, 노르디히드로구아자레트산, 부틸히드록시아니솔, 인산, 시트르산, 아스코르브산, 에리소르브산, 갈산프로필, IRGANOX 1010, IRGANOX 1035, IRGANOX 1076, IRGANOX 1330, IRGANOX 1425WL, IRGANOX 3114, IRGANOX B215, IRGANOX B220, IRGANOX B225, IRGANOX B561, IRGANOX B313, IRGANOX B501W, IRGANOX B900, IRGANOX B1411, IRGANOX B1412, IRGANOX PS800, IRGANOX PS802, IRGAFOS P-EPQ로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 이소시아네이트는 방향족, 지방족 및 치환족 이소시아네이트 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 일례로 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트, 메틸렌디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 토리딘디이소시아네이트, 헥사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 크시렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 테트라메틸렌-크실렌디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 폴리올은 일례로 폴리프로필렌옥사이드글리콜, 폴리에틸렌옥사이드글리콜, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 공중합체, 폴리테트라하이드로퓨란/에틸렌옥사이드 공중합체, 폴리테트라하이드로퓨란/프로필렌 옥사이드 공중합체, 폴리부틸렌카보네이트글리콜, 폴리헥사메틸렌카보네이트글리콜, 폴리카프로락톤글리콜, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리부틸렌아디페이트, 폴리네오펜틸아디페이트, 폴리헥사메틸렌아디페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
보다 구체적인 일례로, 상기 폴리올은 2개 이상의 수산기를 갖고 수평균분자량이 500 내지 6,000 g/mol인 폴리에틸렌옥사이드글리콜과 폴리프로필렌옥사이드글리콜을 4:6 내지 8:2의 몰비로 혼합하여 사용하거나, 또는 에틸렌옥사이드 함량이 20 내지 90 중량%인 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 공중합체를 사용할 수 있다.
상기 다이올은 일례로 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 트리에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2-메틸-1,3-펜탄디올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 계면활성제는 일례로, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 블록 공중합체인 바스프사의 F-68, F-87, F-88, F-108, F-127, 실리콘계 계면활성제인 L-44, L-64, L-580, L-603, L-688, L-5420, SZ-1703, L-6900, L-3150, Y-7931, L-1580, L-5340, L-5333, L-6701, L-5740M, L-3002, L-626, 다우케미칼사의 DOWFAX 63N10, DOWFAX 63N30, DOWFAX 81N13TB, DOWFAX DF-111, DOWFAX DF-117, DOWFAX DF-103, DOWFAX DF-104, DOWFAX DF-102 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 이들 계면활성제는 내부 포어(pore)의 크기와 개방율을 조절하는 역할을 수행하여 피부 밀착력 및 담지력을 향상시킬 수 있다.
상기 가교제는 일례로 클로로플로오로카본(CFC-141b), 메틸렌클로라이드(Methylenecholride) 및 증류수로 이루어진 군에서 1종 이상 선택할 수 있으며, 바람직하게는 증류수를 사용하며, 이 경우에 다른 물질들과의 혼합이 용이하여, 폼 발포시 유효성분 및 첨가제가 폼 전체에 고르게 분포되도록 하는 효과가 있다.
특히, 가교제로 증류수를 사용하는 경우 안정성이 우수하고 피부 트러블을 방지하는 효과가 있다.
상기 쇄 연장제는 일례로 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(dietylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 1,3-부탄디올(1,3-butanediol), 1,3 프로판디올(1,3 propanediol), 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 2-메틸펜탄디올(2-methylpentanediol), 1,5-펜탄디올 (1,5 -pentanediol), 3-메틸 펜탄디올(3-methyl pentane diol), 1,6-헥산디올(1,6-hexanediol), 1,4-시클로헥산디올(1,4-cyclohexanediol), 1,4-시클로헥산디메탄올(1,4-cyclohexane dimethane diol) 및 네오펜틸글리콜(neophentylglycol) 등의 디올 또는 1,2-프로필렌디아민 (1,2-propylenediamine), 1,3-프로필렌디아민(1,3-proylenediamine), 이소포론디아민 (isophoronediamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine), N-메틸프로필렌-1,3-디아민(N-methylpropylene-1,3-diamine), N,N'-디메틸에틸렌디아민(N,N'dimethylehtylenediamine) 등의 디아민을 단독 또는 혼합 사용할 수 있고, 바람직하게는 1,3-부탄디올(1,3-butanediol)이고, 이 경우에 신장률이 우수한 효과가 있다.
상기 마스크 팩재는 선택적으로 첨가제를 더 포함할 수 있고, 첨가제는 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부, 5 내지 40 중량부 또는 10 내지 30 중량부로 포함하는 것이 바람직할 수 있으며, 상기 범위 내에서 피부 보습력 및 흡수력이 더욱 우수한 효과가 있다.
상기 첨가제는 일례로 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 고흡수성 고분자(Super Absorbent Polymer), 항균제, 안료, 알긴산프로필렌글리콜, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 카르복시메틸스타치나트륨, 알긴산나트륨, 알긴산암모늄, 알긴산칼륨, 알긴산칼슘, 카제인나트륨, 구아검, 로커스트콩검, 잔탄검, 시클로덱스트린, 아라비아검, 젤란검, 카라기난, 카라야검, 카제인, 타라검, 타마린드검, 트라가칸스검, 펙틴, 글루코만난, 가티검, 아라비노갈락탄, 퍼셀레란, 풀루란, 글루코사민, 카르복시메틸셀룰로오스, 키틴, 키토산, 소듐알지네이트, 아미노산, L-아스파라긴산, L-아스파라긴산나트륨, DL-알라닌, L-이소로이신, 염산리진, 글리신, 글리세린, L-글루타민, L-글루타민산, L-글루타민산나트륨, 피리진산, L-트레오닌, 세리신, 세린, L-티로신, 헤파린, 콘드로이틴황산나트륨, 소듐알지네이트 및 젤라틴으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 항균제는 정균작용과 육아증식 작용을 하는 당류를 포함할 수 있으며, 구체적으로는 수크로오스, 솔비톨, 만니톨, 과당, 포도당, 자일리톨, 유당, 맥아당, 말티톨, 트레할로오스 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
다른 일례로 상기 항균제는 항염작용, 항박테리아, 항진균 작용 또는 피부재생 효능이 있는 천연성분을 포함할 수 있으며, 구체적으로 티트리 오일(Teatree oil), 고삼 추출물(Sophora Angustifolia Extract), 붓꽃 추출물(Iris Extract), 자몽(종자) 추출물에서 유래하는 바이오플라보노이드(Bioflavonoids), 나린진(Naringin), 폴리펩티드(Polypeptides), 토코페롤(Tocopherols), 병풀(Centella Asiatica)에서 유래하는 아시아틱에시드(Asiatic acid), 마데카식에시드 (Madecasic Acid), 버섯에서 추출한 베타글루칸(β-Glucan), 인도멀구술나무 추출물(Neem Extract), 위치하젤 추출물(Witch Hazel Extract), 알란토인(Allantoin), 마치현 추출물(Portulace Oleracea Extract), 지실 추출물(Ponciri Fructus Extract), 피토스핑고신(Phytosphingosine), 알로에 추출물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
다른 일례로 상기 항균제는 잡균의 감염 및 증식을 방지할 수 있는 성분을 포함할 수 있으며, 구체적으로 설파디아진은, 포비돈 요오드, 요오드, 요오드화물 이온염, 황산플라디오마이신, 아크리놀, 클로로헥시딘, 염화벤잘코늄, 염화벤젠토늄 등으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 마스크 팩재는 특정 예로, 극성기를 함유하는 탄화수소계 중합체를 사용할 수 있는데, 이 경우 탄화수소로 이루어진 사슬에 의해 폴리우레탄 폼과의 친화성이 크게 향상되어 결과적으로 제조되는 폴리우레탄 발포 폼에 안정한 구조를 형성시킨다.
상기 극성기를 함유하는 탄화수소계 중합체는 일례로, 에폭시 변성 폴리스티렌 공중합체, 에틸렌-무수에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-알킬아크릴레이트-아크릴산 공중합체, 무수말레산 변성 고밀도 폴리에틸렌, 무수말레산 변성 선형 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-알킬메타크릴레이트-메타크릴산 공중합체, 에틸렌-부틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 및 무수말레산 변성 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 이 경우 상용성 및 차단성이 뛰어난 효과가 있다.
상기 에폭시 변성 폴리스티렌 공중합체는 일례로, 스티렌 70 내지 99 중량%, 및 에폭시 화합물 1 내지 30 중량%로 이루어진 주쇄 100 중량부와 아크릴계 단량체 1 내지 80 중량부로 이루어진 가지를 포함하는 것일 수 있다.
상기 무수말레산 변성 고밀도 폴리에틸렌, 무수말레산 변성 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 무수 말레산 변성 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 각각 주쇄 100 중량부에 대하여 무수말레산 0.1 내지 10 중량부로 이루어진 가지를 포함하는 것일 수 있는데, 이 범위 내에서 상용성, 작업용이성 및 상품성이 뛰어난 효과가 있다.
상기 극성기를 갖는 탄화수소계 중합체는 일례로, 본 발명의 폴리우레탄 폼 100 중량부 기준으로 0.1 내지 10 중량부, 혹은 1 내지 5 중량부 범위 내로 투입될 수 있고, 이 범위 내에서 폴리우레탄 폼과의 친화성이 크게 향상되어 결과적으로 제조되는 폴리우레탄 발포 폼에 안정한 구조를 형성시키는 효과가 있다.
상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 제조방법은 (i) 폴리올 및 다이올을 투입하여 교반한 다음 이소시아네이트를 투입하여 질소 분위기 하에서 NCO 함량(몰%)이 이론치 1.0 내지 15몰%에 도달할 때까지 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는 단계; (ii) 유효성분, 계면활성제, 쇄 연장제 및 가교제를 균일하게 혼합하여 발포 혼합액을 제조하는 단계; (iii) 상기 제조한 풀리우레탄 프리폴리머 및 상기 발포 혼합액을 혼합하여 제1이형지 상부에 발포시킴과 동시에 1 내지 20℃의 공기를 분사하여 경화를 지연시키고 폴리우레탄 발포폼의 점성을 유지하는 단계; (iv) 상기 점성이 유지된 폴리우레탄 발포폼의 상부에 제2 이형지를 합지한 후 경화하는 단계; 및 (v) 상기 합지된 발포폼이 압력 조절부 및 건조부를 통과시키는 단계;를 포함하되, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 NCO 함량(몰%)의 이론치는 n-부틸아민 표준용액을 사용한 적정법에 의하여 계산될 수 있다.
상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 제조방법은 구체적인 예로 (i) 반응기에 폴리올, 다이올, 또는 이들의 혼합을 투입하여 교반속도 300 내지 800 RPM 정도로 교반하면서 70 내지 80 ℃로 승온시킨 후 이소시아네이트를 투입하여 질소 분위기 하에서 NCO 함량(몰%)이 이론치 1.0 내지 15.0몰%, 또는 7.0 내지 10.0몰%에 도달할 때까지 5 내지 10시간 동안 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는 단계; (ii) 가교제 45 내지 70 중량%, 계면활성제 0.1 내지 10 중량%, 쇄 연장제 5 내지 17 중량% 및 유효성분 20 내지 40 중량%를 균일하게 혼합하여 발포 혼합액을 제조하는 단계; (iii) 발포기 내에서 상기 폴리우레탄 프리폴리머 및 상기 발포 혼합액을 1.0 : 0.5 ~ 1.0 : 3.0의 중량비로 혼합하여 1000 내지 3000 RPM으로 0.5 내지 2.0초간 교반시킨 다음 제1 이형지 위에 발포시킴과 동시에 1 내지 20℃의 공기를 분사하여 경화를 지연시키고 폴리우레탄 발포폼의 점성을 유지하게 하는 단계; (iv) 상기 점성이 유지된 폴리우레탄 발포 폼의 상부에 실리콘이 코팅된 제2 이형지를 합지한 후 30 내지 50℃의 건조부에서 1.0 내지 3.0 분간 경화하는 단계; 및 (v) 상기 합지된 발포폼이 압력 조절부 및 건조부를 통과하는 단계;를 포함하되, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하여 폴리우레탄 폼으로 이루어진 마스크 팩재를 제조할 수 있다.
상기 폴리우레탄 프리폴리머 및 발포 혼합액은 일례로 1 : 0.5 ~ 1 : 3, 1 : 0.75 ~ 1 : 3, 또는 1 : 0.75 ~ 1 : 2의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 발포폼의 형성 측면을 고려할 때 바람직할 수 있으며, 상기 범위 내에서 기계적 강도 및 피부 밀착성이 우수하다는 효과가 있다.
상기 발포 혼합액은 구체적인 일례로, 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 가교제 30 내지 200 중량부, 계면활성제 0.1 내지 30 중량부, 쇄 연장제 5 내지 50 중량부 및 유효성분 10 내지 100 중량부일 수 있다.
상기 발포 혼합액은 또 다른 예로, 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부 기준으로 가교제 40 내지 190 중량부, 또는 45 내지 180 중량부; 계면활성제 0.5 내지 10 중량부, 또는 0.7 내지 3 중량부; 쇄 연장제 5 내지 40 중량부, 또는 7 내지 30 중량부; 및 유효성분 15 내지 90 중량부, 또는 20 내지 85중량부; 일 수 있다.
상기 발포 혼합액에 일례로 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 고흡수성 고분자(Super Absorbent Polymer), 항균제, 안료, 알긴산프로필렌글리콜, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 카르복시메틸스타치나트륨, 알긴산나트륨, 알긴산암모늄, 알긴산칼륨, 알긴산칼슘, 카제인나트륨, 구아검, 로커스트콩검, 잔탄검, 시클로덱스트린, 아라비아검, 젤란검, 카라기난, 카라야검, 카제인, 타라검, 타마린드검, 트라가칸스검, 펙틴, 글루코만난, 가티검, 아라비노갈락탄, 퍼셀레란, 풀루란, 글루코사민, 카르복시메틸셀룰로오스, 키틴, 키토산, 소듐알지네이트, 아미노산, L-아스파라긴산, L-아스파라긴산나트륨, DL-알라닌, L-이소로이신, 염산리진, 글리신, 글리세린, L-글루타민, L-글루타민산, L-글루타민산나트륨, 피리진산, L-트레오닌, 세리신, 세린, L-티로신, 헤파린, 콘드로이틴황산나트륨, 소듐알지네이트 및 젤라틴으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대해 1 내지 50 중량부, 5 내지 40 중량부 또는 10 내지 30 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명의 마스크 팩재 제조방법은 일례로 상기 (v) 단계에서 합지된 발포폼이 압력 조절부를 통과할 때 압력을 조절하여 연질 폴리우레탄 폼 팩재 또는 경질 폴리우레탄 폼 팩재로 제조할 수 있다.
상기 압력 조절부를 통과할 때 폴리우레탄 발포폼에 일례로 압력 0.01 내지 5 bar, 0.1 내지 3 bar, 0.1 내지 1 bar, 또는 0.1 내지 0.5 bar 및 속도 1 내지 10m/min, 1 내지 7m/min 로 하여 발포폼의 밀도를 향상시켜 피부와의 밀착력이 우수한 폴리우레탄 폼 팩재로 제조할 수 있다.
상기 연질 폴리우레탄 폼 팩재는 일례로 얼굴 전체를 덮는 마스크 팩재로 적용 가능하고, 상기 경질 폴리우레탄 폼 팩재는 일례로 부분적인 팩재, 구체적인 예로 눈밑 팩재, 팔자 주름 팩재 등에 적용할 수 있다.
본 발명의 연질 폴리우레탄 폼 팩재와 경질 폴리우레탄 폼 팩재는 (v) 단계에서 합지된 발포폼에 가하는 압력 외에도 폴리우레탄 발포 경화 속도 및 온도를 조절함에 의해 제조할 수 있다.
상기 압력 조절부에서 압력조절은 일례로 공압 실린더 방식으로 진행하며, 공압 실린더 방식은 일정한 에어를 실린더에 주입하여 압력을 조절하는 방식이다.
상기와 같이 제조된 폴리우레탄 폼은 일례로 두께가 0.15 내지 0.80mm이고, 포어 크기가 25 내지 300㎛인 미세 기공이 형성된 구조를 갖는다.
또 다른 예로, 상기와 같이 제조된 폴리우레탄 폼은 25 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.14 내지 0.78 mm인 제1층 및 50 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.01 내지 0.02 mm인 제2층의 구조를 갖는다.
상기 폴리우레탄 폼을 얼굴 형태대로 적절히 펀칭(Punching)하여 마스크 팩재로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 외부 접촉층을 더 포함할 수 있으며, 상기 외부 접촉층은 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군에서 1종 이상 선택된 수지 100 중량부에 메틸에틸케톤 20 내지 70 중량부, 디메틸포름아미드 5 내지 30 중량부 및 안료 1 내지 10 중량부를 첨가하여 교반한 다음 기포를 제거하고 이를 제1 이형지에 도포한 후 건조시켜 수득된 무공형의 필름일 수 있다.
상기 제1 이형지의 재질은 이에 한정하는 것은 아니나, 실리콘이 코팅된 PP, PE, CP지, PP단독, PE단독, PP와 PE가 합지된 이형지, PP와 CP가 합지된 이형지 중에서 선택된 1종을 사용할 수 있다.
상기 제2 이형지의 재질은 이에 한정하는 것은 아니나, PET, PP, PE, CP지, PP단독, PE단독, PP와 PE가 합지된 이형지, PP와 PET가 합지된 이형지, PE와 PET가 합지된 이형지 중에서 선택된 1종을 사용할 수 있다.
도 1은 상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재의 연속 제조방법에 사용되는 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
도 1을 참조하면, 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 연속 제조방법에 사용하는 장치는 컨베이어 상부에 이송되는 제1 이형지(10a)에 폴리우레탄 프리폴리머 발포 혼합액을 적용하기 위한 좌우 이동식 발포 수단(700), 상기 폴리우레탄 프리폴리머 발포 혼합액의 경화를 지연시키기 위한 냉각 수단(500), 상기 냉각 수단을 거쳐 이송되는 폴리우레탄 폼(10c)과 제2 이형지(10b)를 압착하기 위한 압착 롤러가 구비된 압력 조절부(900) 및 건조부(800)를 포함할 수 있다.
상기 좌우 이동식 발포 수단(700)의 상부에는 폴리우레탄 프리폴리머 공급수단(700a)과 발포 혼합액 공급 수단(700b)이 구비되고, 폴리우레탄 프리폴리머 및 발포 혼합액은 가이드 수단(미도시)에 의해 좌우 이동식 발포 수단(700)으로 공급되며, 상기 좌우 이동식 발포 수단(700)의 말단에는 냉각 수단으로서 에어 분사 노즐(500)이 구비된 것일 수 있다.
상기 제1 이형지(10a)는 제1 이형지 공급부(100)로부터 공급되고, 상기 제2 이형지(10b)는 제2 이형지 공급부(200)로부터 공급되며, 상기 제1 이형지, 이의 상부에 형성된 폴리우레탄 폼(10c) 및 이의 상부에 형성된 제2 이형지(10b)는 압착 롤러에 의해 압착되기 이전에 합지부(600)에 의해 합지되고, 상기 합지부(600)는 이형지 각도 조절부(600a) 및 두께 조절부(600b)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 합지부(600) 및 압력 조절부(900)를 거쳐 제조된 너비가 0.1 내지 1.1m이고, 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm3인 팩재는 권취 수단에 의해 권취될 수 있으며, 폴리우레탄 폼 권취부(400) 및 제2 이형지 권취부(400)를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
하기 실시예, 비교예 및 참조예에서 다음 재료를 사용하여 실험을 수행하였다.
합성예 1(폴리우레탄 프리폴리머 )
이소시아네이트 말단기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머는 교반기가 달린 3리터 둥근 바닥 플라스크를 이용하여 140g의 디페닐메탄디이소시아네이트와 86g의 이소포론디이소시아네이트를 투입하고 80℃로 승온한 후 2개 이상의 수산기를 갖는 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 랜덤 공중합체를 소량씩 첨가하면서 이론 NCO몰%가 8에 도달할 때까지 반응시켜 제조하였다. 반응 중간에 시료를 채취하여 NCO%를 측정하였고 NCO%는 n-부틸아민 표준 용액을 사용하여 적정법에 의해 측정하였다.
합성예 2(발포 혼합액)
상기 합성예 1에서 제조한 폴리우레탄 프리폴리머와 반응시키는 발포 혼합액을 제조하기 위해 가교제로 증류수 60.0 중량%, 유효성분으로 글리세린 27.0 중량%, 계면활성제로 F-87(바스프사) 0.95 중량%, 쇄 연장제로 1,3-부탄디올 10 중량%, 첨가제로 알길산나트륨 2.0 중량% 및 수용성 안료 0.05 중량%를 첨가하여 균일하게 혼합하였다.
합성예 3(발포 혼합액; 유효성분 미포함)
상기 합성예 1에서 제조한 폴리우레탄 프리폴리머와 반응시키는 발포 혼합액을 제조하기 위해 가교제로 증류수 87 중량%, 계면활성제로 F-87(바스프사) 0.95 중량%, 쇄 연장제로 1,3-부탄디올 10 중량%, 첨가제로 알길산나트륨 2.0 중량% 및 수용성 안료 0.05 중량%를 첨가하여 균일하게 혼합하였다.
실시예 1
말단에 토출 노즐을 갖춘 발포기 내에서 합성예 1 및 합성예 2를 중량비 1 : 0.75로 혼합하였다. 상기 발포기 내에서 3,000rpm으로 5초간 교반시킨 다음 발포 혼합액을 컨베이어 상부에서 분당 7m의 속도로 움직이는 폴리프로필렌이 합지된 제 1 이형지 위에 발포시킴과 동시에 15℃의 공기를 분사하여 경화를 지연시키고 폴리우레탄 발포폼의 점성을 유지하게끔 하였다.
그런 다음 상기 폴리우레탄 발포폼의 상부에 폴리에틸렌이 합지된 제2 이형지를 공급하도록 컨베이어에 분지된 롤 부재가 상기 하부프레임 수평축을 기준으로 15 내지 20°각도로 경사진 상태로 회전하면서 폴리프로필렌이 합지된 제1 이형지와 합지하도록 챔버를 통과시킨 후 35℃ 건조부에서 3분간 경화 후 폴리우레탄 발포 폼의 최종 두께가 각각 300㎛, 400㎛, 500㎛가 되도록 합지부의 두께 조절장치를 조절한 다음 압력 조절부에서 상·하부 이형지가 있는 상태로 0.3bar의 압력을 가해 폼 시트의 밀도를 높일 수 있도록 압착 롤러를 통과시켰다.
그런 다음 온도 30~40℃인 제2 건조부에서 3분간 숙성(aging)하여 폴리우레탄 권취부에 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포 폼을 각각 수득하였다.
실시예 2
실시예 1에서 합성예 1과 합성예 2를 중량비 1 : 1로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 각각 수득하였다.
실시예 3
실시예 1에서 합성예 1과 합성예 2를 중량비 1 : 2로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 각각 수득하였다.
실시예 4
실시예 1에서 합성예 1과 합성예 2를 중량비 1 : 3으로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 각각 수득하였다.
실시예 5
실시예 1에서 합성예 1과 합성예 2를 1 : 1 중량비로 혼합하여 압력조절부에서 압력을 0.01bar를 부여한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛, 800㎛의 폴리우레탄 발포 폼을 각각 수득하였다.
실시예 6
실시예 2에서 제조된 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 미용액에 함침하여 마스크 팩으로 제조하였다.
상기 미용액은 정제수, 프로필렌글리콜, 버섯에서 추출한 베타글루칸(β-Glucan)을 포함하였다.
실시예 7
실시예 5에서 제조된 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 미용액에 함침하여 마스크 팩으로 제조하였다.
실시예 8
실시예 5에서 제조된 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포폼을 미용액에 함침하여 마스크 팩으로 제조하였다.
비교예 1
물리적 특성 비교를 위해 부직포 제형(P&C 산업)의 팩재를 사용하였다. 상기 팩재는 미용액에 함침되지 않은 것이다.
비교예 2
물리적 특성 비교를 위해 하이드로겔 제형(제닉 제조)의 팩재를 사용하였다. 상기 팩재는 미용액에 함침되지 않은 것이다.
비교예 3
물리적 특성 비교를 위해 바이오셀룰로오스 제형(휴코스 코리아 제조)의 팩재를 사용하였다. 상기 팩재는 미용액에 함침되지 않은 것이다.
비교예 4
부직포 형태의 마스크 팩재로 미용액이 함침된 마스크 팩(SK-Ⅱ의 Skin Signature 3D Redefining Mask)을 사용하였다.
비교예 5
하이드로겔 형태의 마스크 팩재로 미용액이 함침된 마스크 팩(리스킨의 Reskin solution hydra gel mask)을 사용하였다.
비교예 6
바이오셀룰로오스 형태의 마스크 팩재로 미용액이 함침된 마스크 팩(랑콤의 제니피끄 세컨드 스킨)을 사용하였다.
비교예 7
실시예 1에서 합성예 1과 합성예 3을 1 : 1 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포 폼을 각각 수득하였다.
참조예 1
실시예 1에서 압력 조절부의 압력을 부여하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포 폼을 각각 수득하였다.
참조예 2
실시예 1에서 압력 조절부의 압력을 5.5 bar로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하여 시트상의 롤 형태로 감아진 최종 두께 300㎛, 400㎛, 500㎛의 폴리우레탄 발포 폼을 각각 수득하였다.
추가 실시예 1
유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대하여 히알루론산이 1.2 중량%로 포함되도록 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 공정을 반복하여 롤형태로 감아진 최종 두께 300㎛의 폴리우레탄 발포폼을 수득하였다.
추가 실시예 2
유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대하여 표피세포증식인자(EGF)가 0.1 중량%로 포함되도록 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 공정을 반복하여 롤형태로 감아진 최종 두께 300㎛의 폴리우레탄 발포폼을 수득하였다.
추가 실시예 3
유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대하여 나이아신아마이드가 2.5 중량%로 포함되도록 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 공정을 반복하여 롤형태로 감아진 최종 두께 300㎛의 폴리우레탄 발포폼을 수득하였다.
[시험예]
실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 7, 참조예 1 내지 2 및 추가 실시예 1 내지 3의 물성을 하기 방법들로 측정하였으며, 마스크 팩재의 물성은 하기 표 1에, 미용액에 침지한 마스크 팩재의 물성은 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 실시예 7의 두께 500㎛인 폴리우레탄 마스크 팩 및 비교예 4 내지 6의 마스크 팩의 미용액 무게 변화율로 하기 방법으로 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
또한, 실시예 2와 비교예 7의 두께 300㎛인 폴리우레탄 발포폼 및 추가 실시예 1 내지 3의 폴리우레탄 발포폼의 물성을 하기 방법들로 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
두께
디지털 게이지(Mitutoyo사의 Digital gauge)로 마스크 팩재의 두께를 측정하였다.
흡수력( 담지력 )
흡수력은 시험규격 EN 13726-1에 의거하여 측정할 수 있으며, 구체적으로 면적이 25cm2인 샘플의 무게(W1) 및 두께를 측정하고, 샘플 무게의 40배에 해당하는 증류수(37±1℃)에 샘플을 담가 항온기(37±1℃)에서 30분 동안 방치한 뒤, 표면의 물기를 제거한 후 무게(W2)를 측정하고 하기 수학식 1에 의해 산출하였다.
[수학식 1]
흡수력(g/cm3) = (W2-W1)g / 초기시료의 면적(cm2)×두께(cm)
보습력
보습력은 측정 전 샘플의 무게(A), 면적 및 두께를 측정하고, 상술한 방법으로 흡수력을 측정한 뒤, 무게 5kg의 추로 20초간 누른 후 무게(D)를 측정한 다음에 하기 수학식 2에 의해 산출하였다.
[수학식 2]
보습력(g/cm3) = (D - A) g / 초기시료의 면적(cm2)×두께(cm)
인장 강도
인장 강도(N/mm2)는 폼(foam)용 두께 측정기로 두께를 측정하고, 샘플의 단면적 전역에 걸쳐 일정한 힘이 가해지도록 측정기의 그립에 놓고 인장속도 500mm/min의 조건으로 샘플을 잡아당겨 파열 시점의 강도를 측정하고 하기 수학식 3에 의해 산출하였다.
[수학식 3]
인장 강도(N/mm2) = 최대 파손 강도(N) / 샘플의 단면적(mm2)
신장률
신장률(%)은 표준측정법 ASTM D638에 의거하여 측정하였다.
밀도(Density)
밀도는 측정 전 샘플을 평평한 곳에 놓고, 부자연스러운 장력을 제거한 후 제품 중간의 가로, 세로 치수를 측정한 후 저울을 이용해 무게를 측정한 뒤 다음에 하기 수학식에 의해 산출하였다.
[수학식 4]
밀도(g/cm３) = 무게(g)/[가로(cm)×세로(cm)×두께(cm)]
밀착력
(1) 샘플의 전처리
① 스테인레스 플레이트(Stainless plate)면을 에탄올로 깨끗하게 닦고, 최소 10분 이상 방치한다.
② 폭 3cm X 길이 10cm 샘플의 일면을 스테인레스 플레이트에 부착하고, 나머지 일면은 인장강도 시험기(INSTRON 3366 Series)에 고정시키기 위해 남겨둔다.
③ 자동롤러를 속도 600m/min로 맞춘 후, 샘플을 부착한 플레이트(plate)면에 자동 롤러로 왕복 3회 압력을 가해준다.
(2) 측정방법
① 인장강도 시험기에 자동 롤러로 왕복 3회 압력을 가해준 샘플을 장착한 후 300 mm/min 속도로 잡아 당겨 플레이트 면에 부착된 샘플 끝부분이 떨어질 때까지 시험을 진행한다.
② 그래프에서 20mm ~ 80mm 구간에서의 평균값을 산출한다.
미용액 무게 변화율(미용액의 기능성 성분 유지력을 알아보기 위한 실험)
(1) 샘플의 전처리
① 샘플 사이즈를 가로 3cm X 세로 3cm로 준비한다.
② 샘플의 무게를 측정하고, 샘플 무게의 10배에 해당하는 미용액에 10분 동안 침지하여 충분히 흡수시킨다.
상기 미용액은 점도(25℃, 20RPM) 2,000cp이고, 정제수, 프로필렌글리콜, 버섯에서 추출한 베타글루칸(β-Glucan)을 주성분으로 한다.
(2) 측정방법
① 미용액에 침지시킨 샘플을 32℃ 오븐에 넣고 5분 간격으로 무게를 측정하여 하기 식에 의해 미용액 무게 변화율(%)을 계산하였다.
[수학식 5]
미용액 무게 변화율(%) = [(W2-W1)g / (W1)g] X 100
W1 : 초기 무게(g)
W2 : 건조 후 무게(g)
모폴로지(Morphology) 측정(포어 및 셀 사이즈)
(1) 측정 장비
- SEM(Scanning Electron Microscope)
(2) 시료의 전처리
시편을 일정한 크기로 자른 후 측정판에 고정한다.
백금 코팅기를 이용하여 코팅한다.
(3) 측정 방법
코팅이 완료된 시편은 주사전자 현미경에 장착한다.
진공 및 전자빔을 셋팅 된 후 정해진 배율에 맞게 측정한다
측정 사진에서 7point를 선정하여 포어 사이즈 및 셀 사이즈를 측정한다.
관능평가(피부와의 밀착력)
미용액에 침지한 마스크 팩재로 건강한 남녀 20명의 피험자에게 테스트를 하였다. 테스트 방법은 미용액에 침지한 마스크 팩재를 시험자의 얼굴에 부착한 다음 20분간 방치한 후 시험자가 마스크 팩재의 피부와의 밀착력에 대한 평가를 다음 기준으로 하였다.
◎ : 매우 양호, ○ : 양호, △ : 보통, X : 불량
Figure PCTKR2018006040-appb-T000001
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1 내지 5는 인장강도가 우수하면서도 신장률이 우수하고, 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm2 내에 있으므로 얼굴의 굴곡진 면에서도 밀착력이 우수하여 팩을 부착하고 일상생활을 하여도 팩이 움직이거나 떨어지지 않는 효과가 있음을 알 수 있었다.
반면에, 비교예 1 내지 3과 유효성분을 포함하지 않고 발포 성형한 폴리우레탄 폼 팩재인 비교예 7은 신장률이 낮아서 피부와의 밀착력이 열악하였다. 또한, 참조예 1 내지 2는 신장률이 매우 낮거나 높으면서 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm2를 벗어나 피부와의 밀착력이 열악해짐을 알 수 있었다.
또한, 압력 조절부의 압력을 가하지 않거나 5.5 bar의 압력을 가한 참조예 1, 2는 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm2를 벗어나 피부와의 밀착력이 열악해짐을 알 수 있었다.
Figure PCTKR2018006040-appb-T000002
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 마스크 팩재를 미용액에 침지한 실시예 6 내지 7은 비교예 4 내지 6에 비해 인장강도, 신장률, 밀착력 및 피부와의 밀착력 평가를 한 관능평가에서 모두 우수한 효과가 있었다.
Figure PCTKR2018006040-appb-T000003
* 음영으로 표시된 부분은 미용액 무게 변화율 측정시 미용액의 무게 변화가 더 이상 일어나지 않은 부분으로, 무게 변화가 없다는 것은 미용액이 마스크 팩으로부터 피부로 더 이상 방출되지 않음을 의미한다.
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 폴리우레탄 폼 제형인 실시예 7은 부직포 제형(비교예 4), 하이드로겔 제형(비교예5), 바이오셀룰로오스 제형(비교예 6)에 비해 미용액 보유력과 지속력이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
Figure PCTKR2018006040-appb-T000004
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 에시드류로 히알루론산을 포함한 추가 실시예 1, 성장세포류로 표피세포증식인자(EGF)를 포함한 추가 실시예 2 및 기타로 나이아신아마이드를 포함한 추가 실시예 3은 유효성분으로 알코올류인 글리세린을 포함한 실시예 2와 동일하게 유효성분을 포함하지 않은 비교예 7에 비해 흡수력, 보습력이 우수할 뿐만 아니라, 인장강도와 신장률이 향상된 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 발포 시 밀도를 낮추어 미세한 기공이 균일하게 형성되도록 한 후 압착 롤러에 통과시킴으로써 포어나 셀의 우수한 성질을 그대로 간직한 채 높은 밀도를 제공하는 것을 특징으로 하며, 도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예에 따라 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제조할 시, 압착 롤러 통과 전후 발포 폼의 밀도 변화를 확인하기 위해 그 단면을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 4는 실시예 1에 따라 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제조할 시, 발포 후(즉, 압착 롤러 통과 전) 폴리우레탄 폼의 단면(X 200배)을 SEM으로 촬영한 사진이고, 도 5는 압착 롤러 통과(압력 0.3bar 및 속도 7m/min) 후 폴리우레탄 폼의 단면(X 200배)을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 4 및 도 5에서 보는 바와 같이 압착 롤러를 통과한 폴리우레탄 폼의 경우, 미세 기공이 유지되면서도 밀도가 향상된 것을 확인할 수 있다.

Claims (13)

  1. 유효성분을 포함하여 발포 성형한 셀 내 유효성분 함유 폴리우레탄 폼을 포함하고, 상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이며, 유효성분 함유 폴리우레탄 폼 100 중량%에 대해 상기 유효성분을 0.1 내지 45 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 상기 폴리우레탄 폼 100 중량부 기준으로 미용액 30 내지 600 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 하기 수학식 2에 의거하여 측정한 보습력이 0.3 내지 2.5 g/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
    [수학식 2]
    보습력(g/cm3) = (D - A) g / 초기시료의 면적(cm2)×두께(cm)
    상기 팩재를 25cm2의 크기로 취한 샘플의 무게(A), 면적 및 두께를 측정하고, 샘플 무게의 40배에 해당하는 증류수(37±1℃)에 샘플을 담가 항온기(37±1℃)에서 30분 동안 방치한 후 표면의 물기를 제거한 다음, 무게 5kg의 추로 20초간 누른 후 무게(D)를 측정하여 산출한다.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 ASTM D638에 의거하여 인장속도 500mm/min의 조건에서 측정한 인장강도가 0.1 내지 1.7 N/mm2 인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 ASTM D638에 의거하여 측정한 신장률이 600 내지 1200 %인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 밀도가 0.25 내지 2.0 g/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 25 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.15 내지 0.80mm인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 25 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.14 내지 0.78 mm인 제1층 및 50 내지 300 ㎛인 포어 크기를 갖고 두께가 0.01 내지 0.02 mm인 제2층으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대해 가교제 30 내지 200 중량부, 계면활성제 0.1 내지 30 중량부, 쇄 연장제 5 내지 50 중량부 및 유효성분 10 내지 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 마스크 팩재는 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 프로판디올, 고흡수성 고분자(Super Absorbent Polymer), 항균제, 안료, 알긴산프로필렌글리콜, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 카르복시메틸스타치나트륨, 알긴산나트륨, 알긴산암모늄, 알긴산칼륨, 알긴산칼슘, 카제인나트륨, 구아검, 로커스트콩검, 잔탄검, 시클로덱스트린, 아라비아검, 젤란검, 카라기난, 카라야검, 카제인, 타라검, 타마린드검, 트라가칸스검, 펙틴, 글루코만난, 가티검, 아라비노갈락탄, 퍼셀레란, 풀루란, 글루코사민, 카르복시메틸셀룰로오스, 키틴, 키토산, 소듐알지네이트, 아미노산, L-아스파라긴산, L-아스파라긴산나트륨, DL-알라닌, L-이소로이신, 염산리진, 글리신, 글리세린, L-글루타민, L-글루타민산, L-글루타민산나트륨, 피리진산, L-트레오닌, 세리신, 세린, L-티로신, 헤파린, 콘드로이틴황산나트륨, 소듐알지네이트 및 젤라틴으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대해 1 내지 50 중량부로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
  11. 제1항의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는
    (i) 폴리올, 다이올 또는 이들의 혼합을 투입하여 교반한 다음 이소시아네이트를 투입하여 질소 분위기 하에서 NCO 함량(몰%)이 이론치 1.0 내지 15 몰%에 도달할 때까지 반응시켜 폴리우레탄 프리폴리머를 제조하는 단계;
    (ii) 유효성분, 가교제, 계면활성제 및 쇄 연장제를 균일하게 혼합하여 발포 혼합액을 제조하는 단계;
    (iii) 상기 제조한 풀리우레탄 프리폴리머 및 상기 발포 혼합액을 혼합하여 제1 이형지 상부에 발포시킴과 동시에 1 내지 20℃의 공기를 분사하여 경화를 지연시키고 폴리 우레탄 발포폼의 점성을 유지하는 단계;
    (iv) 상기 점성이 유지된 폴리우레탄 발포폼의 상부에 제2 이형지를 합지한 후 경화하는 단계; 및
    (v) 상기 합지된 발포폼을 압력 조절부와 건조부를 통과시키는 단계;를 포함하여 제조하되,
    상기 유효성분은 히알루론산, 콜라겐, 닥나무추출물, 알부틴, 에칠아스코빌에텔, 유용성감초추출물, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 나이아신아마이드, 알파-비사보롤, 아스코빌테트라이소팔미테이트, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 아데노신, 섬유아세포증식인자(FGF), 간섬유증식인자(HGF), 표피세포증식인자(EGF), 폴리에톡실레이티드레틴아마이드 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 마스크 팩재의 제조방법.
  12. 제1항의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재를 제조하는 장치로서,
    컨베이어 상부에 이송되는 제1 이형지에 폴리우레탄 프리폴리머 및 발포 혼합액을 적용하기 위한 좌우 이동식 발포 수단, 상기 폴리우레탄 프리폴리머 및 발포 혼합액의 경화를 지연시키기 위한 냉각 수단, 상기 냉각 수단을 거쳐 이송되는 폴리우레탄 폼과 제2 이형지를 압착하기 위한 압착 롤러가 구비된 압력 조절부 및 건조부를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크 팩재의 연속 제조장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 폼 마스크 팩재는 단일층의 폴리우레탄 폼 마스크 팩재인 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 폼 마스크 팩재.
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