WO2018211839A1 - 分光測定装置及び分光測定方法 - Google Patents

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賢一郎 池村
和也 井口
茂 江浦
明裕 中村
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浜松ホトニクス株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a spectroscopic measurement apparatus and a spectroscopic measurement method.
  • Patent Document 1 discloses a measuring apparatus for measuring the quantum efficiency of a light emitting element.
  • This measuring apparatus includes an integrating sphere in which a light emitting element is disposed, a driving / measuring circuit that drives the light emitting element in current, and a measuring apparatus for measuring the emission spectrum of the light emitting element.
  • the light emitting element is mounted on a mounting surface of a stage that can be moved up and down by an up and down mechanism, and is exposed in the integrating sphere.
  • the light emitting element is driven by current by a driving / measuring circuit, and the light emission characteristic (spectral distribution) of the light to be measured emitted from the light emitting element at that time is measured.
  • an excitation light entrance for incident excitation light is provided in the integrating sphere, thereby measuring emission characteristics such as fluorescence emitted from the light emitting element by irradiating the light emitting element with excitation light. .
  • an external quantum efficiency defined by the ratio of the number of photons emitted outside the sample to the number of injected electrons.
  • the external quantum efficiency is measured using an EL (electroluminescence) method.
  • the external quantum efficiency is also defined by the emission quantum yield, which is the ratio of the number of photons emitted from the sample to the number of photons of excitation light absorbed by the sample.
  • the luminescence quantum yield is measured using a PL (photoluminescence) method.
  • an internal quantum efficiency is an item for evaluating a light emitting material used in a light emitting element.
  • This internal quantum efficiency may be considered as a ratio of charge or the like extracted from the sample to the number of photons of excitation light absorbed by the sample.
  • a measuring apparatus described in Patent Document 1 is used.
  • the light to be measured emitted from the sample is reflected in the integrating sphere with a high reflectance close to, for example, 100%.
  • the mounting surface exposed in the integrating sphere absorbs the light to be measured. Therefore, it is difficult to accurately measure the quantum efficiency value of the sample.
  • the sample is in direct contact with the reflecting surface (mounting surface). There is a risk of scratches or dirt on the surface. When scratches or dirt adhere to the reflecting surface in this way, the reflectance of the light to be measured is reduced at the portion where the scratches or dirt on the reflecting surface is adhered, and the light to be measured is absorbed. Therefore, also in this case, it is difficult to accurately measure characteristics such as the quantum efficiency of the sample.
  • the present disclosure has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide a spectroscopic measurement apparatus and a spectroscopic measurement method capable of accurately measuring the characteristics of a sample.
  • a spectroscopic measurement device of the present disclosure is a spectroscopic measurement device that measures light to be measured emitted from a sample, and an integrating sphere having an inner wall surface that reflects the light to be measured and a mounting hole that extends from the inner wall surface toward the outside;
  • An adapter having a guide hole for guiding the light to be measured, arranged in the mounting hole, a first surface that covers the guide hole from the outside of the integrating sphere and on which the sample is placed, and is opposite to the first surface Having a second surface disposed on the plate, a plate through which the light to be measured is transmitted, a holder having a recess for receiving the plate, a holder attached to the integrating sphere, and a spectrum for detecting the light to be measured output from the integrating sphere
  • the recess includes a bottom surface facing the second surface and a side surface surrounding the plate, and the bottom surface and the side surface are covered with a reflective material that reflects the light to be measured.
  • the spectroscopic measurement method of the present disclosure is a spectroscopic measurement method that measures light to be measured using an integrating sphere having an inner wall surface that reflects light to be measured emitted from a sample and an attachment hole that extends from the inner wall surface toward the outside.
  • the Seen, bottom and side surfaces are covered with reflective material that reflects light to be measured.
  • the light to be measured emitted from the sample is repeatedly reflected in the integrating sphere.
  • the light to be measured incident on the first surface of the plate is transmitted through the plate and reflected by the bottom surface and the side surface covered with the reflecting material in the concave portion of the holder, and then returns to the integrating sphere and repeats reflection.
  • the bottom surface and the side surface of the concave portion in the integrating sphere reflect the light to be measured, it is possible to create a situation in which the sample is arranged in the integrating sphere in a pseudo manner. Thereby, the characteristic of a sample can be measured with sufficient accuracy.
  • the plate may be fitted with the side. Further, in the accommodating step, the plate may be accommodated so as to be fitted to the side surface of the recess. Thereby, relative positioning of the plate with respect to the holder can be easily performed.
  • the plate may further include a first electrode exposed on the first surface and a second electrode exposed on the second surface, and the first electrode and the second electrode may be electrically connected to each other. . Thereby, the sample on the first surface and the external device can be electrically connected via the first electrode and the second electrode.
  • the plate may further include a through hole extending from the first surface to the second surface, and a first conductor provided in the through hole.
  • the first conductor electrically connects the first electrode and the second electrode. May be connected.
  • the recess may further include a hole provided on the bottom surface and a second conductor provided in the hole, and the second conductor may be electrically connected to the second electrode.
  • the sample on the first surface and the external device can be electrically connected only by placing the plate in the concave portion of the holder so that the electrode and the second electrode are in contact with each other.
  • the above-described spectroscopic measurement apparatus may further include a power source that is electrically connected to the second conductor. Thereby, at least one of current and voltage can be supplied to the sample.
  • the above-described spectroscopic measurement apparatus may further include an electric detector that is electrically connected to the second conductor and detects at least one of a current and a voltage generated in the sample. Thereby, for example, at least one of the current and the voltage generated in the sample by the irradiation of the excitation light can be detected.
  • the adapter may further have a pressing portion that presses the plate against the bottom surface.
  • the adapter may be attached to the holder so as to press the plate against the bottom surface of the recess.
  • the thickness of the plate may be less than the height of the side surface from the bottom surface.
  • the thickness of the plate is thicker than the height of the side surface, the light to be measured may be off the side surface and absorbed by other components. Therefore, by making the thickness of the plate equal to or less than the height of the side surface from the bottom surface, it is possible to suppress the measurement light from being absorbed from the side surface. Therefore, the characteristics of the sample can be measured with higher accuracy.
  • the guide hole may include a tapered shape that expands toward the center of the integrating sphere.
  • the shape of the guide hole can be made close to the shape of the inner wall surface of the integrating sphere, so that the light to be measured can be measured with higher accuracy. That is, the characteristics of the sample can be measured with higher accuracy.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a configuration of a spectrometer according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view of the spectrometer shown in FIG.
  • FIG. 3 is a top view of the spectrometer shown in FIG. 4 is a cross-sectional view taken along the line IV-IV shown in FIG.
  • FIG. 5 is a top view of the sample mounting portion.
  • 6 is a cross-sectional view taken along line VI-VI shown in FIG.
  • FIG. 7 is a perspective view of the plate as viewed obliquely from above.
  • FIG. 8 is a perspective view of the plate as viewed obliquely from below.
  • FIG. 9 is a front view showing the first surface of the transparent substrate.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a configuration of a spectrometer according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view of the spectrometer shown in FIG.
  • FIG. 3 is a top view of the spectrometer
  • FIG. 10 is a cross-sectional view taken along line XX shown in FIG.
  • FIG. 11 is a rear view showing the second surface of the transparent substrate.
  • 12 is a cross-sectional view showing the configuration of the holder shown in FIG.
  • FIG. 13 is a perspective view of the placement unit.
  • FIG. 14 is a flowchart showing an example of a spectroscopic measurement method for measuring the quantum efficiency of a sample by the EL method.
  • FIG. 15 is a flowchart showing an example of a spectroscopic measurement method for measuring the quantum efficiency of a sample by the PL method.
  • FIG. 16 is a perspective view of a plate according to a modification.
  • FIG. 17 is a perspective view of a placement unit according to a modification.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a configuration of a spectrometer 1 according to an embodiment.
  • the integrating sphere 10 is shown as a cross section (the same cross section as FIG. 4 described later).
  • the spectroscopic measurement apparatus 1 according to the present embodiment includes an excitation light supply unit 3, a power source 4, an electric detector 5, a data processing unit 6, an integrating sphere 10, and a spectroscopic detector 60, and is a measurement target.
  • the light to be measured emitted from the sample 2 as a sample is spectrally detected.
  • the spectroscopic measurement apparatus 1 according to the present embodiment detects a photocurrent generated from the sample 2 with irradiation of excitation light.
  • the light to be measured includes, for example, light generated from the sample 2 when the sample 2 is irradiated with excitation light, light that is not absorbed by the sample 2 among excitation light irradiated to the sample 2, and supply of current or voltage to the sample 2 Accordingly, the light generated from the sample 2 or a combination of these lights.
  • the excitation light supply unit 3 irradiates the sample 2 to be measured with excitation light for measuring the light emission characteristics of the sample 2.
  • the excitation light supply unit 3 includes an excitation light source 3 a and a light guide 3 b that guides light supplied from the excitation light source 3 a to the integrating sphere 10.
  • the light guide 3 b is attached to the attachment hole 12 of the integrating sphere 10.
  • the spectroscopic detector 60 detects the light to be measured output from the integrating sphere 10. Specifically, the spectroscopic detector 60 detects the light to be measured that has been multiple-reflected by the inner wall surface 10a of the integrating sphere 10, detects the light to be measured as a wavelength component, and light for each wavelength of the light to be measured. A detection signal relating to the intensity is output. The spectroscopic detector 60 is connected to the data processing unit 6 and outputs the detection signal to the data processing unit 6.
  • the power source 4 is electrically connected to the sample 2 via the sample mounting portion 20 and supplies a current to the sample 2.
  • the electric detector 5 is electrically connected to the sample 2 via the sample mounting portion 20.
  • the electric detector 5 has a current and a voltage generated in the sample 2 as the excitation light is irradiated from the excitation light supply unit 3. At least one of them is detected and a detection signal is output.
  • the electric detector 5 is connected to the data processing unit 6 and outputs the detection signal to the data processing unit 6.
  • the data processing unit 6 is, for example, a personal computer, a smart device, a cloud server, or the like, and is electrically connected to the excitation light source 3a, the spectroscopic detector 60, the power source 4, and the electric detector 5.
  • the data processing unit 6 calculates the characteristics of the sample 2 such as quantum efficiency based on the detection signal output from the spectroscopic detector 60. Further, the data processing unit 6 calculates the characteristics of the sample 2 such as the photocurrent and / or the internal quantum efficiency based on the detection signal output from the electric detector 5. Further, the data processing unit 6 controls the excitation light source 3a, the spectroscopic detector 60, the power source 4, and the electric detector 5.
  • the connection between the data processing unit 6 and other components is not limited to a wired connection, and may be wireless or may be a connection by network communication.
  • FIG. 2 is a perspective view of the spectrometer 1.
  • FIG. 3 is a top view of the spectrometer 1.
  • 4 is a cross-sectional view taken along the line IV-IV shown in FIG. In each figure, an XYZ orthogonal coordinate system is shown for easy understanding.
  • the spectroscopic measurement apparatus 1 is used for spectrally detecting light to be measured and measuring characteristics of the sample 2 such as quantum efficiency by the EL method and / or the PL method.
  • the sample 2 is an inorganic light emitting element such as an LED (Light-Emitting-Diode).
  • the spectroscopic measurement apparatus 1 includes an integrating sphere 10, a sample mounting unit 20, and a spectroscopic detector 60.
  • the integrating sphere 10 has an inner wall surface 10a that reflects the light to be measured.
  • the inner wall surface 10a is coated with a highly diffuse reflective agent such as barium sulfate, or is formed of a highly diffuse reflective material such as Spectralon (registered trademark).
  • the integrating sphere 10 further includes mounting holes 11, 12, 13, a spare hole 14, and a mounting screw hole 15. Each of the mounting holes 11, 12, 13 extends outward from the inner wall surface 10 a of the integrating sphere 10.
  • the mounting hole 11 is a hole for mounting the sample mounting portion 20.
  • the mounting hole 11 is provided at one end of the integrating sphere 10 in the Z direction.
  • the attachment hole 12 is a hole for attaching the excitation light supply unit 3.
  • the mounting hole 12 is provided at the other end of the integrating sphere 10 in the Z direction. That is, the mounting hole 12 is located on the opposite side of the mounting hole 11 with the central portion C0 of the integrating sphere 10 in between.
  • the attachment hole 13 is a hole for attaching the spectroscopic detector 60.
  • the mounting hole 13 is provided at one end of the integrating sphere 10 in the X direction. In one example, the attachment hole 13 is provided at a position equidistant from the attachment hole 11 and the attachment hole 12.
  • the preliminary hole 14 is provided at one end of the integrating sphere 10 in the Y direction.
  • the preliminary hole 14 is provided at a position equidistant from the attachment hole 11, the attachment hole 12, and the attachment hole 13.
  • the preliminary hole 14 is closed by a plug (not shown), for example.
  • the portion of the plug exposed in the integrating sphere 10 forms a continuous surface with the inner wall surface 10 a of the integrating sphere 10.
  • the part of the plug is coated with a high-diffusive reflector similar to the inner wall surface 10a, or is formed of a high-diffusive reflective material similar to the inner wall surface 10a.
  • the attachment screw hole 15 is a hole for attaching the integrating sphere 10 to a gantry (not shown), for example, with an attachment screw (not shown).
  • the mounting screw hole 15 is provided at the other end of the integrating sphere 10 in the X direction. That is, the mounting screw hole 15 is located on the opposite side of the mounting hole 13 with the central portion C0 of the integrating sphere 10 in between.
  • FIG. 5 is a top view of the sample mounting portion 20. 6 is a cross-sectional view taken along line VI-VI shown in FIG.
  • the sample mounting portion 20 has a cylindrical shape with the Z direction as the central axis direction.
  • the sample mounting portion 20 includes an adapter 30, a holder cover 32, a plate 40, and a holder 50.
  • the adapter 30 is a cylindrical part having the Z direction as the central axis direction.
  • the adapter 30 is disposed in the mounting hole 11. Specifically, the adapter 30 is accommodated in the mounting hole 11 so that the central axis thereof passes through the central portion C0 of the integrating sphere 10. As shown in FIG.
  • the adapter 30 includes an end face 31a and an end face 31b that face each other in the Z direction, a guide hole 31c that penetrates from the end face 31a to the end face 31b, and a flange portion 31d that is provided on the end face 31a side in the Z direction. Including.
  • the end surface 31b is a pressing part in this embodiment.
  • the end surface 31 a is disposed at a position continuous with the inner wall surface 10 a of the integrating sphere 10.
  • the guide hole 31c extends along the mounting hole 11 so that the central axis thereof is inclined with respect to a straight line passing through the central portion C0 of the integrating sphere 10.
  • the shape is asymmetric with respect to a straight line passing through the central portion C0 (see, for example, FIG. 5). This is to prevent the excitation light incident from an oblique direction from being blocked by the adapter 30.
  • the guide hole 31c is covered with a reflective material that reflects the light to be measured, and guides the light to be measured so that the light to be measured is multiple-reflected in the integrating sphere 10.
  • the guide hole 31c is applied with a high diffuse reflector similar to the inner wall surface 10a, or is formed of a high diffuse reflector material similar to the inner wall surface 10a.
  • the guide hole 31 c includes a tapered shape that gradually increases in diameter toward the center C ⁇ b> 0 of the integrating sphere 10.
  • the flange portion 31 d is provided along the outer peripheral surface of the adapter 30.
  • the holder cover 32 is a cylindrical part having the Z direction as the central axis direction, as shown in FIG.
  • the holder cover 32 is provided on the opposite side of the center 30 in the Z direction with respect to the adapter 30.
  • One end of the holder cover 32 is inserted into the mounting hole 11 together with the adapter 30 (see FIG. 4).
  • the holder cover 32 includes end surfaces 32 a and 32 b facing each other in the Z direction, a through hole 32 c extending from the end surface 32 a to the end surface 32 b, and a flange portion 32 d provided on the end surface 32 b side in the Z direction. Including.
  • the end surface 32 a is in contact with the surface on the end surface 31 b side of the flange portion 31 d in the mounting hole 11.
  • a portion excluding the flange portion 31d of the adapter 30 is inserted into one end portion of the through hole 32c on the central portion C0 side in the Z direction.
  • the inner diameter of the through hole 32 c is the same as or slightly smaller than the outer diameter of the portion of the adapter 30.
  • the flange portion 32 d is provided along the outer peripheral surface of the holder cover 32.
  • the outer diameter of the flange portion 32 d is larger than the inner diameter of the mounting hole 11.
  • the flange portion 32d includes a pair of positioning holes 33 extending along the Z direction. The pair of positioning holes 33 are provided side by side on both sides of the through hole 32c in the X direction.
  • the plate 40 is provided in the through hole 32c of the holder cover 32 as shown in FIG.
  • FIG. 7 is a perspective view of the plate 40 as viewed obliquely from above.
  • FIG. 8 is a perspective view of the plate 40 as viewed obliquely from below.
  • the plate 40 includes a transparent substrate 41, a pair of metal pins 45, and a pair of electrodes 46.
  • the pair of electrodes 46 is a first electrode in the present embodiment.
  • the transparent substrate 41 is made of a transparent material such as quartz glass or synthetic quartz glass, and transmits measurement light emitted from the sample 2.
  • the transparent substrate 41 has a circular shape when viewed from the Z direction.
  • the transparent substrate 41 includes a first surface 41a intersecting with the Z direction, a second surface 41b disposed on the opposite side of the first surface 41a, and a pair of positioning holes penetrating from the first surface 41a to the second surface 41b. 43.
  • the sample 2 is placed on the first surface 41a.
  • the sample 2 is arranged at the center position of the first surface 41a.
  • the first surface 41a and the sample 2 are fixed to each other by, for example, grease.
  • the first surface 41 a covers the opening on the end surface 31 b side of the guide hole 31 c (that is, the outside of the integrating sphere 10), and is in contact with the end surface 31 b of the adapter 30.
  • the pair of positioning holes 43 are provided at symmetrical positions with respect to the center position of the transparent substrate 41 in the Y direction.
  • FIG. 9 is a front view showing the first surface 41 a of the transparent substrate 41.
  • FIG. 10 is a cross-sectional view taken along line XX shown in FIG.
  • FIG. 11 is a rear view showing the second surface 41 b of the transparent substrate 41.
  • the transparent substrate 41 further includes a pair of electrode holes 42 extending from the first surface 41a to the second surface 41b.
  • the pair of electrode holes 42 is a through hole in the present embodiment.
  • the pair of electrode holes 42 are respectively provided at symmetrical positions across the center position of the transparent substrate 41 in the X direction.
  • the pair of electrode holes 42 includes step surfaces 42 a that intersect the Z direction.
  • the step surface 42a is disposed between the first surface 41a and the second surface 41b.
  • the pair of electrode holes 42 includes a first hole 42b extending from the first surface 41a to the step surface 42a, and a second hole extending from the step surface 42a to the second surface 41b.
  • a part 42c is further included.
  • the first hole portion 42b has a circular shape when viewed from the Z direction.
  • the first hole portion 42b is connected to the second hole portion 42c through the step surface 42a.
  • the second hole 42c has an oval shape with the Y direction as the major axis when viewed from the Z direction.
  • the minimum inner diameter of the second hole 42c is larger than the inner diameter of the first hole 42b.
  • the pair of metal pins 45 has a stepped cylindrical shape with the Z direction as the central axis direction.
  • the pair of metal pins 45 are inserted into the pair of electrode holes 42, respectively.
  • the pair of metal pins 45 includes a first pillar portion 45a (see FIG. 6) and a second pillar portion 45b (see FIGS. 6 and 8) that are connected to each other via a stepped surface (not shown).
  • the 1st pillar part 45a and the 2nd pillar part 45b are the 1st electric conductors in this embodiment, and the bottom of the 2nd pillar part 45b is the 2nd electrode in this embodiment.
  • the first pillar portion 45a and the second pillar portion 45b are coupled to each other and electrically connected.
  • the step surfaces of the pair of metal pins 45 intersect the Z direction and are in contact with the step surfaces 42a of the pair of electrode holes 42, respectively.
  • the first pillar portion 45a has a circular shape when viewed from the Z direction.
  • the first column portion 45a is provided in the first hole portion 42b. Specifically, the first pillar portion 45a is inserted into the first hole portion 42b.
  • the outer diameter of the first column portion 45a is the same as or slightly smaller than the inner diameter of the first hole portion 42b.
  • One end portion of the first column portion 45a on the central portion C0 side in the Z direction protrudes from the first surface 41a.
  • the 2nd pillar part 45b is exhibiting the ellipse shape seeing from the Z direction, as FIG. 8 shows.
  • the second pillar portion 45b is inserted into the second hole portion 42c.
  • the outer shape of the second pillar portion 45b is formed so as to follow the inner shape of the second hole portion 42c.
  • the length of the short axis of the second column part 45b is the same as the length of the short axis of the second hole part 42c, and the length of the long axis of the second column part 45b is the length of the long axis of the second hole part 42c. It is slightly smaller than the length.
  • the bottom surface of the second pillar 45b is exposed at the second surface 41b. As shown in FIG. 7, the pair of electrodes 46 are exposed on the first surface 41a.
  • the pair of electrodes 46 is provided on the first surface 41 a and covers one end portion of the pair of metal pins 45 protruding from the first surface 41 a of the first column portion 45 a.
  • the pair of electrodes 46 are electrically connected to the pair of first pillar portions 45a, respectively. Further, the pair of electrodes 46 are electrically connected to the pair of electrodes of the sample 2 through a bonding wire or the like (not shown).
  • FIG. 12 is a cross-sectional view showing the configuration of the holder 50 shown in FIG.
  • the holder 50 is attached to the integrating sphere 10 together with the adapter 30 and the holder cover 32.
  • the holder 50 includes a main body portion 51 and a placement portion 55.
  • the main body 51 has a cylindrical shape with the Z direction as the central axis direction.
  • the main body 51 includes a mounting part 51a, a groove part 51b, a pair of positioning pins 51c, a small diameter part 51d, and a wiring 51e.
  • the attachment portion 51 a has a cylindrical shape with the central axis of the main body 51 as the central axis, and is provided on one end of the main body 51 on the central portion C 0 side in the Z direction.
  • the attachment portion 51a is inserted into the through hole 32c of the holder cover 32 (see FIG. 6).
  • the outer diameter of the attachment portion 51a is the same as or slightly smaller than the inner diameter of the through hole 32c.
  • the outer diameter of the attachment portion 51 a is smaller than the maximum value of the outer diameter of the main body portion 51.
  • a mounting portion 55 is attached on the attachment portion 51a.
  • the groove 51 b extends in the circumferential direction with the Z direction as the depth direction, and is provided on one end side of the main body 51.
  • the groove part 51b is formed along the outer periphery of the attachment part 51a. The other end portion on the end surface 32b side of the holder cover 32 is fitted into the groove portion 51b.
  • the pair of positioning pins 51c are provided on one end side of the main body 51, and are formed on the outer side in the radial direction of the main body 51 with respect to the groove 51b.
  • the pair of positioning pins 51c extends along the Z direction and is arranged side by side on both sides of the attachment portion 51a in the X direction.
  • the pair of positioning pins 51 c are provided at positions corresponding to the pair of positioning holes 33 of the flange portion 32 d of the holder cover 32.
  • the pair of positioning pins 51c are inserted into the pair of positioning holes 33, respectively.
  • the outer diameters of the pair of positioning pins 51c are the same as or slightly smaller than the inner diameter of the pair of positioning holes 33, respectively.
  • the adapter 30 is relatively positioned in the XY plane with respect to the holder 50 via the holder cover 32 by the pair of positioning pins 51 c and the pair of positioning holes 33.
  • the small diameter part 51 d is provided on the other end side in the Z direction of the main body part 51.
  • the small diameter portion 51 d has a columnar shape with the central axis of the main body portion 51 as the central axis, and the outer diameter of the small diameter portion 51 d is smaller than the maximum value of the outer diameter of the main body portion 51.
  • the mounting portion 55 has a cylindrical shape with the central axis of the main body 51 as the central axis.
  • the placement portion 55 is inserted into the through hole 32c of the holder cover 32 (see FIG. 6).
  • the outer diameter of the mounting portion 55 is the same as the outer diameter of the mounting portion 51a.
  • FIG. 13 is a perspective view of the placement portion 55.
  • the mounting portion 55 includes an end surface 56 provided on the central portion C0 side of the integrating sphere 10 in the Z direction, a recess 57 recessed from the end surface 56 in the Z direction, and a pair extending in the Z direction.
  • Terminal 58 is included.
  • the pair of terminals 58 is the second conductor in the present embodiment.
  • the end surface 56 contacts the end surface 31b of the adapter 30 in the through hole 32c (see FIG. 6).
  • the concave portion 57 accommodates the plate 40.
  • the recess 57 includes a bottom surface 57a intersecting with the Z direction, a side surface 57b intersecting with the XY plane, a pair of electrode holes 57c extending from the bottom surface 57a in the Z direction, and a pair of positioning pins 57d provided on the bottom surface 57a.
  • the pair of electrode holes 57c are holes in the present embodiment.
  • the bottom surface 57a and the side surface 57b are covered with a reflective material that reflects the light to be measured. That is, the bottom surface 57a and the side surface 57b are coated with a high-diffusive reflector similar to the inner wall surface 10a, or are formed of a high-diffusive reflective material similar to the inner wall surface 10a.
  • the bottom surface 57a has a circular shape when viewed from the Z direction.
  • the transparent substrate 41 is placed on the bottom surface 57a.
  • the outer diameter of the bottom surface 57 a is slightly larger than the outer diameter of the transparent substrate 41.
  • the bottom surface 57a faces the second surface 41b of the transparent substrate 41 in the Z direction.
  • the bottom surface 57a is in contact with the second surface 41b.
  • the plate 40 is pressed against the bottom surface 57 a by the end surface 31 b of the adapter 30.
  • the second surface 41b is pressed against the bottom surface 57a by pressing the first surface 41a against the end surface 31b.
  • the side surface 57b rises from the bottom surface 57a.
  • the side surface 57b extends from the edge of the bottom surface 57a to the end surface 56 along the Z direction.
  • the side surface 57 b is perpendicular to the bottom surface 57 a and the end surface 56.
  • the side surface 57b surrounds the transparent substrate 41 placed on the bottom surface 57a.
  • the side surface 57 b is fitted with the transparent substrate 41.
  • the side surface 57b defines the position of the transparent substrate 41 in the XY plane along the bottom surface 57a.
  • the side surface 57b has a circular shape slightly larger than the outer shape of the transparent substrate 41 when viewed from the Z direction.
  • the thickness of the transparent substrate 41 is not more than the height of the side surface 57b from the bottom surface 57a. That is, the distance in the Z direction from the bottom surface 57 a to the end surface 56 is equal to or greater than the distance in the Z direction from the first surface 41 a to the second surface 41 b of the transparent substrate 41.
  • the pair of electrode holes 57c extend from the bottom surface 57a in the Z direction, and are provided at symmetrical positions across the center position of the bottom surface 57a in the X direction.
  • the pair of electrode holes 57 c are provided at positions corresponding to the pair of electrode holes 42 of the transparent substrate 41.
  • the pair of positioning pins 57d are provided at symmetrical positions across the center position of the bottom surface 57a in the Y direction.
  • the pair of positioning pins 57d are provided at positions corresponding to the pair of positioning holes 43 of the transparent substrate 41, respectively.
  • the pair of positioning pins 57d are inserted into the pair of positioning holes 43, respectively.
  • the outer diameters of the pair of positioning pins 57d are the same as or slightly smaller than the inner diameters of the pair of positioning holes 43, respectively.
  • the pair of positioning pins 57d and the pair of positioning holes 43 position the plate 40 relative to the placement portion 55 in the circumferential direction around the center.
  • the pair of terminals 58 extend in the Z direction and are provided in the pair of electrode holes 57c. Specifically, the pair of terminals 58 are inserted into the pair of electrode holes 57c, respectively.
  • the pair of terminals 58 are given a pressing force toward the center C0 side in the Z direction by a spring (not shown) built in the main body 51.
  • the pair of terminals 58 are electrically connected by contacting the pair of second pillar portions 45b.
  • the other ends of the pair of terminals 58 are connected to one end of the wiring 51e in the main body 51 as shown in FIG.
  • the wiring 51 e extends along the Z direction inside the main body 51.
  • the other end of the wiring 51 e extends from the outer surface on the small diameter portion 51 d side in the Z direction of the main body 51 toward the outside of the main body 51.
  • the other end of the wiring 51 e is connected to the power supply 4 and the electric detector 5 provided outside the main body 51. Accordingly, the pair of terminals 58 are electrically connected to the positive electrode and the negative electrode of the power source 4 and the electric detector 5, respectively.
  • the quantum efficiency of the sample 2 is measured based on the spectral intensity of the light to be measured.
  • FIG. 14 is a flowchart showing an example of a spectroscopic measurement method for measuring the external quantum efficiency of the sample 2 by the EL method.
  • the sample 2 is mounted on the plate 40 (step S1: mounting step). Specifically, the sample 2 is placed on the first surface 41a of the transparent substrate 41 of the plate 40 via grease. Then, wire bonding is performed between the pair of electrodes of the sample 2 and the pair of electrodes 46 of the plate 40.
  • the plate 40 is accommodated in the concave portion 57 of the placement portion 55 of the holder 50 (step S2: accommodation step).
  • the second surface 41 b of the transparent substrate 41 is placed on the bottom surface 57 a of the recess 57.
  • the positioning pin 57d of the recess 57 is inserted into the positioning hole 43 from the second surface 41b side.
  • the pair of second column portions 45 b of the plate 40 is in contact with the pair of terminals 58 protruding from the bottom surface 57 a of the recess 57.
  • step S3 placement step
  • the portion of the adapter 30 excluding the flange portion 31 d is inserted into the pair of positioning holes 33 of the holder cover 32, and the flange portion 31 d of the adapter 30 is brought into contact with the end surface 32 a of the holder cover 32.
  • the pair of positioning pins 51 c of the main body 51 are inserted into the pair of positioning holes 33 of the holder cover 32 from the end surface 32 b side of the positioning hole 33.
  • the end surface 31b of the adapter 30 is disposed on the first surface 41a of the transparent substrate 41 of the plate 40, and the plate 40 is pressed against the bottom surface 57a by its weight.
  • the opening on the end face 31b side of the guide hole 31c is covered with the first face 41a.
  • the mounting portion 55 of the holder 50 is inserted into the mounting hole 11 from the end surface 31 a side of the adapter 30 together with the adapter 30 and the holder cover 32, and the holder 50 is attached to the integrating sphere 10.
  • step S4 light emission step
  • This current is supplied to the sample 2 through the wiring 51e, the pair of terminals 58, and the pair of metal pins 45.
  • light to be measured is emitted from the sample 2.
  • the light to be measured emitted from the sample 2 is guided into the integrating sphere 10 through the guide hole 31 c of the adapter 30.
  • the light to be measured that has entered the first surface 41 a of the transparent substrate 41 is transmitted through the transparent substrate 41, reflected by the bottom surface 57 a and the side surface 57 b of the concave portion 57 of the holder 50, and returns to the integrating sphere 10 again. Repeat reflection.
  • the light to be measured is detected by the spectroscopic detector 60 (step S5: detection step).
  • the spectroscopic detector 60 outputs a signal regarding the light intensity for each wavelength of the light to be measured to the data processing unit 6.
  • the data processing unit 6 processes the signal and calculates the spectral intensity of the light to be measured.
  • the data processing unit 6 calculates the external quantum efficiency of the sample 2 based on the spectrum intensity and the current value supplied to the sample 2 measured by the power source 4 (step S6: calculation step). Specifically, the data processing unit 6 calculates the external quantum efficiency using the following formula. EQE 1 is the external quantum efficiency, PNe is the number of photons of the light to be measured, and e 1 is the number of electrons supplied to the sample 2.
  • Photon number PNe is calculated based on the spectral intensity
  • the number of electrons e 1 is calculated based on the current value.
  • the external quantum efficiency EQE 1 and the internal quantum efficiency IQE have the following relationship.
  • LEE is light extraction efficiency, and indicates the ratio of light actually extracted outside to the outside of the light generated in the sample 2.
  • EIE is the electron injection efficiency, and indicates the ratio of charges injected into the light emitting layer of the sample 2 out of the total charges.
  • the light extraction efficiency LEE and the electron injection efficiency EIE are calculated by, for example, a known method.
  • FIG. 15 is a flowchart showing an example of a spectroscopic measurement method for measuring the external quantum efficiency of the sample 2 by the PL method.
  • the method for calculating the external quantum efficiency of the sample 2 by the EL method is the same from step S1 to step S3, and thus the description from step S1 to step S3 is omitted.
  • the excitation light supply unit 3 is attached to the attachment hole 12 of the integrating sphere 10.
  • step S7 irradiation step.
  • the sample 2 is irradiated with excitation light
  • light to be measured is generated that includes a component of the excitation light that is not absorbed by the sample 2 and a component that is emitted from the sample 2 by absorbing the excitation light.
  • the light to be measured is reflected by the guide hole 31 c of the adapter 30 and guided into the integrating sphere 10.
  • the light to be measured that has entered the first surface 41 a of the transparent substrate 41 is transmitted through the transparent substrate 41, reflected by the bottom surface 57 a and the side surface 57 b of the concave portion 57 of the holder 50, and returns to the integrating sphere 10 again. Repeat reflection.
  • the light to be measured is detected by the spectroscopic detector 60 (step S8: detection step).
  • the spectroscopic detector 60 separates the light to be measured for each wavelength component and outputs a signal relating to the light intensity for each wavelength. Then, the spectroscopic detector 60 outputs the signal to the data processing unit 6.
  • the data processing unit 6 processes the signal and calculates the spectral intensity of the excitation light and the spectral intensity of the light emitted from the sample 2.
  • the data processing unit 6 calculates the internal quantum efficiency of the sample 2 based on these spectrum intensities (step S9: calculation step). Specifically, the data processing unit 6 calculates the internal quantum efficiency using the following formula.
  • PLQE is the internal quantum efficiency obtained by the PL method
  • PNe is the number of photons of light emitted from the sample 2
  • PNa is the number of photons of excitation light absorbed by the sample 2.
  • the photon number PNe is calculated based on the spectral intensity of the light emitted from the sample 2
  • the photon number PNa is calculated based on the spectral intensity of the excitation light.
  • EQE 2 is the external quantum efficiency.
  • the light extraction efficiency LEE is calculated by a known method.
  • the internal quantum efficiency IQE of the sample 2 can be measured by measuring photocurrent (light absorption current).
  • photocurrent light absorption current
  • the excitation light from the excitation light supply unit 3 is irradiated onto the sample 2 in the integrating sphere 10.
  • the data processing unit 6 calculates the number of photons PNa of excitation light absorbed by the sample 2 as described above.
  • the electric detector 5 measures at least one of the electric charge, current, and voltage extracted from the sample 2 and outputs a detection signal. Then, the data processing unit 6 calculates the photocurrent using the following formula.
  • the internal quantum yield of the sample 2 is obtained by measuring the photocurrent generated by irradiation of the sample 2 with the excitation light. be able to.
  • P is a photocurrent
  • e 2 is a charge amount that can be taken out from the sample 2.
  • the concave portion 57 in the integrating sphere 10 is covered with a reflecting material that reflects the light to be measured, so that the sample 2 is placed in the integrating sphere 10 in a pseudo manner. Can make the situation. That is, it is possible to suppress the measurement light from being absorbed in the integrating sphere 10.
  • the sample 2 and the bottom surface 57a and the side surface 57b of the recess 57 are separated from each other via the transparent substrate 41, the sample 2 is not in direct contact with the bottom surface 57a and the side surface 57b covered with the reflecting material.
  • the sample 2 can prevent scratches and dirt from adhering to the bottom surface 57a and the side surface 57b. Thereby, it can further suppress that the reflectance of the to-be-measured light falls in the bottom face 57a and the side face 57b. That is, it is possible to suppress the measurement light from being absorbed in the integrating sphere 10. Therefore, the light emission characteristics such as the internal quantum efficiency and / or the external quantum efficiency of the sample 2 can be accurately measured.
  • the present inventor measured the light to be measured in the same manner with the sample 2 placed directly on the surface covered with the reflector, and accurately measured the internal quantum efficiency and the external quantum efficiency of the sample 2. Confirm that it was not possible.
  • the sample 2 In the PL method, it is usually desirable to place the sample 2 in the state where the sample 2 is exposed in the integrating sphere 10 in order to directly irradiate the sample 2 with excitation light. This is because when the sample 2 is arranged outside the integrating sphere 10 and the sample 2 is irradiated with excitation light through, for example, a transparent substrate, photons that are not emitted from the sample 2 due to total reflection at the interface between the sample 2 and the transparent substrate are generated. This is because the measurement accuracy of the quantum efficiency of the sample 2 decreases.
  • the sample 2 can be disposed outside the integrating sphere 10 so that the cable is not exposed to the integrating sphere 10. desirable.
  • the arrangement of the sample 2 is usually different between the PL method and the EL method.
  • by measuring the light under measurement by changing the arrangement of the sample 2 in this way there is a possibility that the measurement results will vary.
  • the sample 2 is in the state of being exposed in the integrating sphere 10, and therefore, the excitation light can be directly irradiated. Furthermore, by adopting a configuration in which a current is supplied to the sample 2 via the metal pin 45 of the plate 40, the portion of the integrating sphere 10 where the light to be measured can be absorbed can be made as small as possible. Therefore, according to the spectroscopic measurement apparatus 1 and spectroscopic measurement method of the present embodiment, both the PL method and the EL method can be measured without changing the arrangement of the sample 2.
  • the PL method and the EL method usually have different holder configurations depending on the arrangement of the sample 2, so that different holders are used properly.
  • the same holder 50 can be used in the PL method and the EL method, and versatility is high. Furthermore, the trouble of calibrating each holder 50 can be saved.
  • the plate 40 is engaged with the side surface 57b. Moreover, in accommodation step S2, the plate 40 is accommodated in the recessed part 57 so that the plate 40 may be fitted to the side surface 57b. Thereby, relative positioning of the plate 40 with respect to the holder 50 can be performed easily.
  • the pair of electrodes 46 and the second column part 45b are electrically connected to each other. Therefore, since at least one of current and voltage can be supplied to the sample 2 on the first surface 41a via the pair of electrodes 46 and the second column portion 45b, the quantum efficiency by the EL method is suitably measured. be able to.
  • the first pillar portion 45a provided in the electrode hole 42 electrically connects the pair of electrodes 46 and the second pillar portion 45b.
  • the size of the pair of electrodes 46 that can be exposed in the integrating sphere 10 is minimized. be able to. That is, the portion in the integrating sphere 10 where the light to be measured can be absorbed can be made as small as possible. Thereby, the quantum efficiency by EL method can be measured accurately.
  • the terminal 58 is electrically connected to the second pillar portion 45b. Accordingly, for example, at least one of current and voltage is supplied to the second column portion 45b simply by placing the plate 40 in the concave portion 57 of the holder 50 so that the electrode 46 and the second column portion 45b are in contact with each other. Can do. That is, a current and / or current can be supplied to the sample 2 with a simple configuration.
  • the power source 4 is electrically connected to the second pillar portion 45b. Thereby, at least one of current and voltage can be supplied to the sample 2.
  • the electric detector 5 is electrically connected to the second column portion 45b and detects at least one of the current and voltage generated in the sample 2. Thereby, for example, at least one of a current and a voltage generated in the sample 2 due to irradiation of excitation light can be detected.
  • the end face 31b presses the plate 40 against the bottom face 57a.
  • positioning step S3 the adapter 30 is attached to the holder 50 so that the plate 40 may be pressed on the bottom face 57a.
  • the plate 40 can be easily held in the concave portion 57 of the holder 50 by a simple operation.
  • wound and dirt adhere in the recessed part 57 can be suppressed. That is, it is possible to further suppress the decrease in the reflectance of the light to be measured in the recess 57. Therefore, the quantum efficiency of the sample 2 can be measured with higher accuracy.
  • the plate 40 by pressing the plate 40 against the bottom surface 57a, it is possible to maintain a state in which the terminal 58 and the second pillar portion 45b are in contact with each other. Accordingly, the state where the electrode 46 and the second column portion 45b are electrically connected to each other can be more reliably maintained. That is, at least one of current and voltage can be supplied to the sample 2 more reliably.
  • the thickness of the plate 40 is not more than the height of the side surface 57b from the bottom surface 57a.
  • a gap may be generated between the end surface 31b of the adapter 30 and the end surface 56 of the mounting portion 55 of the holder 50.
  • the light to be measured may be absorbed by the part. is there.
  • the light to be measured is absorbed in the integrating sphere 10 by setting the thickness of the plate 40 to be equal to or less than the height of the side surface 57b from the bottom surface 57a and suppressing the formation of a gap between the end surface 31b and the end surface 56. This can be further suppressed. Therefore, the light emission characteristics such as the quantum efficiency of the sample 2 can be measured with higher accuracy.
  • the guide hole 31 c includes a tapered shape that expands toward the center C ⁇ b> 0 of the integrating sphere 10.
  • FIG. 16 is a perspective view of a plate 40A according to a modification of the above embodiment.
  • FIG. 17 is a perspective view of the placement portion 55A according to this modification.
  • the plate 40A has a pair of clip electrodes 70 instead of the pair of metal pins 45, and the transparent substrate 41A does not have a pair of electrode holes 42.
  • the point and the recess 57A of the mounting portion 55A further include a pair of electrode recesses 80.
  • the clip electrode 70 is attached so as to sandwich both end portions in the X direction of the transparent substrate 41A.
  • the clip electrode 70 includes an upper electrode 70a exposed on the first surface 41a and a lower electrode 70b exposed on the second surface 41b.
  • the upper electrode 70a is the first electrode in this modification, and the lower electrode 70b is the second electrode in this modification.
  • the upper electrode 70a is provided on the first surface 41a.
  • the upper electrode 70a is electrically connected to the sample 2 via the bonding wire 90.
  • the lower electrode 70b is connected to the upper electrode 70a and is provided on the second surface 41b.
  • the lower electrode 70b is electrically connected to the upper electrode 70a.
  • the pair of electrode recesses 80 is provided along the outer shape of the pair of clip electrodes 70. As shown in FIG. 17, the pair of electrode recesses 80 is provided from a part including the pair of electrode holes 57c on the bottom surface 57a to the side surface 57b.
  • the pair of electrode recesses 80 accommodates the lower electrodes 70b of the pair of clip electrodes 70, respectively.
  • the terminals 58 protruding from the electrode holes 57 c of the pair of electrode recesses 80 are in contact with the lower electrodes 70 b of the pair of clip electrodes 70, respectively.
  • the pair of lower electrodes 70b are electrically connected to the pair of terminals 58, respectively.
  • the spectroscopic measurement apparatus and spectroscopic measurement method of the present disclosure are not limited to the above-described embodiments and examples, and various other modifications are possible.
  • the above-described embodiments and modification examples may be combined with each other according to necessary purposes and effects.

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Abstract

分光測定装置は、試料から発せられる被測定光を測定する分光測定装置であって、内壁面、及び取付孔を有する積分球と、被測定光を誘導する誘導孔を有し、積分球に配置されるアダプタと、積分球の外側から誘導孔を覆うと共に試料が載置される第１面、及び第２面を有し、被測定光を透過するプレートと、プレートが載置される凹部を有し、取付孔に取り付けられるホルダと、被測定光を検出する分光検出器と、を備える。凹部は、第２面と対向する底面、及びプレートの周りを取り囲む側面を含む。底面及び側面は、被測定光を反射する反射材にて覆われている。

Description

分光測定装置及び分光測定方法
　本開示は、分光測定装置及び分光測定方法に関する。
　特許文献１は、発光素子の量子効率を測定する測定装置を開示する。この測定装置は、発光素子が配設される積分球と、発光素子を電流駆動する駆動・計測回路と、発光素子の発光スペクトルを計測するための測定装置とを備える。発光素子は、上下機構により上下動可能なステージの載置面上に載置されており、積分球内に露出している。この測定装置では、駆動・計測回路により発光素子を電流駆動し、その際に発光素子から発せられる被測定光の発光特性（スペクトル分布）を計測している。また、この測定装置では、励起光を入射するための励起光入口を積分球に設けることによって、励起光を発光素子に照射することにより発光素子から発せられる蛍光等の発光特性を計測している。
特開２００４－３０９３２３号公報 特開２００７－１９８９８３号公報
　例えばＬＥＤ等の発光素子（試料）の発光特性を評価する項目として、注入された電子数に対する試料外部に放出された光子数の割合で定義される外部量子効率がある。外部量子効率は、ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）法を用いて測定される。また、外部量子効率は、試料が吸収した励起光の光子数に対する試料からの発光の光子数の割合である発光量子収率でも定義される。この発光量子収率は、ＰＬ（フォトルミネッセンス）法を用いて測定される。さらに、発光素子にて使用される発光材料を評価する項目として、内部量子効率がある。この内部量子効率は、試料が吸収した励起光の光子数に対する試料から取り出される電荷等の割合として考えられる場合もある。これらの量子効率（量子効率ともいう）の測定においては、例えば特許文献１に記載された測定装置が用いられる。ここで、試料の量子効率を精度良く測定するためには、試料から発せられる被測定光が、積分球内において、例えば１００％に近い高反射率にて反射されることが望ましい。
　しかしながら、特許文献１に記載された測定装置では、積分球内に露出する載置面が、被測定光を吸収する。従って、試料の量子効率の値を精度良く測定することが困難となる。また、この測定装置では、仮に、積分球内に露出する載置面を反射材にて覆った場合であっても、試料が反射面（載置面）に直接接触しているので、反射面に傷や汚れが付着するおそれがある。このように反射面に傷や汚れが付着すると、その反射面の傷や汚れが付着した部分において被測定光の反射率が低下し、被測定光が吸収される。従って、この場合も、試料の量子効率等の特性を精度良く測定することが困難となる。
　本開示は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、試料の特性を精度良く測定することができる分光測定装置及び分光測定方法を提供することを目的とする。
　本開示の分光測定装置は、試料から発せられる被測定光を測定する分光測定装置であって、被測定光を反射する内壁面、及び内壁面から外部に向けて延びる取付孔を有する積分球と、被測定光を誘導する誘導孔を有し、取付孔に配置されるアダプタと、積分球の外側から誘導孔を覆うと共に試料が載置される第１面、及び第１面とは反対側に配置される第２面を有し、被測定光を透過するプレートと、プレートを収容する凹部を有し、積分球に取り付けられるホルダと、積分球から出力される被測定光を検出する分光検出器と、を備え、凹部は、第２面と対向する底面、及びプレートの周りを取り囲む側面を含み、底面及び側面は、被測定光を反射する反射材にて覆われている。
　本開示の分光測定方法は、試料から発せられる被測定光を反射する内壁面、及び内壁面から外部に向けて延びる取付孔を有する積分球を用いて、被測定光を測定する分光測定方法であって、第１面及び第１面とは反対側に配置される第２面を有すると共に被測定光を透過するプレートの第１面に試料を載置する載置ステップと、第２面と対向する底面、及びプレートの周りを取り囲む側面を含む凹部を有するホルダの凹部にプレートを収容する収容ステップと、被測定光を誘導する誘導孔を有するアダプタを、誘導孔が第１面に積分球の外側から覆われるようにプレート上に配置し、ホルダを積分球に取り付けてアダプタを取付孔に配置する配置ステップと、積分球から出力される被測定光を分光検出器により検出する検出ステップと、を含み、底面及び側面は、被測定光を反射する反射材にて覆われている。
　本開示の分光測定装置及び分光測定方法では、試料から発せられた被測定光は、積分球内にて反射を繰り返す。ここで、プレートの第１面に入射した被測定光は、プレートを透過してホルダの凹部の反射材に覆われた底面及び側面にて反射し、再び積分球内に戻って反射を繰り返す。このように、積分球内の凹部の底面及び側面が被測定光を反射するので、擬似的に試料を積分球内に配置した状況を作ることができる。これにより、試料の特性を精度良く測定することができる。
　プレートは、側面と嵌合してもよい。また、収容ステップでは、プレートが凹部の側面に嵌合するように収容してもよい。これにより、ホルダに対するプレートの相対的な位置決めを容易に行うことができる。
　プレートは、第１面に露出する第１電極、及び第２面に露出する第２電極を更に有してもよく、第１電極と第２電極とは、互いに電気的に接続されてもよい。これにより、第１電極及び第２電極を介して第１面上の試料と外部装置とを電気的に接続することができる。
　プレートは、第１面から第２面にわたって延びる貫通孔、及び貫通孔内に設けられる第１導電体を更に有してもよく、第１導電体は、第１電極と第２電極とを電気的に接続してもよい。これにより、積分球内に露出し得る第１電極の大きさを極力小さくすることができる。
　凹部は、底面に設けられる孔部、及び孔部内に設けられる第２導電体を更に含んでもよく、第２導電体は、第２電極と電気的に接続されてもよい。これにより、例えば電極と第２電極とが接触するようにプレートをホルダの凹部に載置するだけで、第１面上の試料と外部装置とを電気的に接続することができる。
　上述した分光測定装置は、第２導電体と電気的に接続される電源を更に備えてもよい。これにより、電流及び電圧のうち少なくとも一方を試料に供給することができる。
　上述した分光測定装置は、第２導電体と電気的に接続され、試料に生じる電流及び電圧のうち少なくとも一方を検出する電気検出器を更に備えてもよい。これにより、例えば、励起光の照射によって試料に生じる電流及び電圧をのうち少なくとも一方を検出することができる。
　アダプタは、底面にプレートを押し付ける押付部を更に有してもよい。また、配置ステップでは、凹部の底面にプレートを押し付けるようにアダプタをホルダに取り付けてもよい。このような配置ステップ及び押付部を設けることにより、簡単な作業によりプレートを凹部内に容易に保持することができる。これにより、プレートをホルダに固定する際に凹部内に傷や汚れが付着するリスクを抑えることができる。すなわち、凹部内において被測定光の反射率が低下することを更に抑えることができる。従って、試料の特性を更に精度良く測定することができる。
　プレートの厚さは、底面からの側面の高さ以下でもよい。プレートの厚さが側面の高さよりも厚い場合、被測定光が側面から外れて他の部品に吸収されてしまうおそれがある。そこで、プレートの厚さを底面からの側面の高さ以下にすることにより、被測定光が側面から外れて吸収されることを抑えることができる。従って、試料の特性を更に精度良く測定することができる。
　誘導孔は、積分球の中心部に向けて拡径するテーパ形状を含んでもよい。これにより、誘導孔の形状を積分球の内壁面の形状に近づけることができるので、被測定光をより精度良く測定することができる。すなわち、試料の特性をより精度良く測定することができる。
　本開示によれば、試料の特性を精度良く測定することができる。
図１は、一実施形態の分光測定装置の構成を模式的に示す図である。 図２は、図１に示す分光測定装置の斜視図である。 図３は、図１に示す分光測定装置の上面図である。 図４は、図３に示すIV－IV線に沿った断面図である。 図５は、試料取付部の上面図である。 図６は、図５に示すVI－VI線に沿った断面図である。 図７は、プレートを斜め上方から見た斜視図である。 図８は、プレートを斜め下方から見た斜視図である。 図９は、透明基板の第１面を示す正面図である。 図１０は、図９に示すX－X線に沿った断面図である。 図１１は、透明基板の第２面を示す背面図である。 図１２は、図６に示すホルダの構成を示す断面図である。 図１３は、載置部の斜視図である。 図１４は、ＥＬ法により試料の量子効率を測定する分光測定方法の一例を示すフローチャートである。 図１５は、ＰＬ法により試料の量子効率を測定する分光測定方法の一例を示すフローチャートである。 図１６は、変形例によるプレートの斜視図である。 図１７は、変形例による載置部の斜視図である。
　以下、添付図面を参照しながら、本開示の分光測定装置及び分光測定方法の実施の形態を詳細に説明する。図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を適宜省略する。
　（実施形態）
　図１は、一実施形態の分光測定装置１の構成を模式的に示す図である。図１では、積分球１０が断面（後述する図４と同じ断面）として示されている。本実施形態による分光測定装置１は、励起光供給部３と、電源４と、電気検出器５と、データ処理部６と、積分球１０と、分光検出器６０とを備え、測定対象となるサンプルとしての試料２から発せられる被測定光を分光検出するものである。更に、本実施形態による分光測定装置１は、励起光の照射に伴い、試料２から生じる光起電流を検出する。被測定光は、例えば、試料２に対する励起光の照射に伴い試料２から発生する光、試料２に照射される励起光のうち試料２に吸収されなかった光、試料２に対する電流或いは電圧の供給に伴い試料２から発生する光、またはそれらの光の組み合わせなどである。
　励起光供給部３は、測定対象の試料２に対して、試料２の発光特性を測定するための励起光を照射する。図１に示す構成例では、励起光供給部３は、励起光源３ａと、励起光源３ａから供給された光を積分球１０へと導光するライトガイド３ｂとによって構成されている。ライトガイド３ｂは、積分球１０の取付孔１２に取り付けられる。
　分光検出器６０は、積分球１０から出力される被測定光を検出する。具体的には、分光検出器６０は、積分球１０の内壁面１０ａにて多重反射した被測定光を検出し、その被測定光を波長成分に検出し、その被測定光の波長毎の光強度に関する検出信号を出力する。分光検出器６０は、データ処理部６と接続されており、該検出信号をデータ処理部６に出力する。
　電源４は、試料取付部２０を介して、試料２と電気的に接続されており、試料２に電流を供給する。
　電気検出器５は、試料取付部２０を介して、試料２と電気的に接続されており、例えば、励起光供給部３からの励起光の照射に伴って試料２で発生する電流及び電圧のうち少なくとも一方を検出し、検出信号を出力する。電気検出器５は、データ処理部６と接続されており、該検出信号をデータ処理部６に出力する。
　データ処理部６は、例えば、パーソナルコンピュータ、或いはスマートデバイス、クラウドサーバなどであり、励起光源３ａ、分光検出器６０、電源４、及び電気検出器５と電気的に接続される。データ処理部６は、分光検出器６０から出力される検出信号に基づいて、例えば、量子効率などの試料２の特性を算出する。また、データ処理部６は、電気検出器５から出力される検出信号に基づいて、例えば、光起電流及び／或いは内部量子効率などの試料２の特性を算出する。さらに、データ処理部６は、励起光源３ａ、分光検出器６０、電源４、及び電気検出器５を制御する。データ処理部６とその他の構成要素との間の接続は、有線に限らず、無線であってもよく、ネットワーク通信による接続でもよい。
　図２は、分光測定装置１の斜視図である。図３は、分光測定装置１の上面図である。図４は、図３に示すIV－IV線に沿った断面図である。各図には、理解の容易のため、ＸＹＺ直交座標系が示されている。分光測定装置１は、被測定光を分光検出して、ＥＬ法及び／又はＰＬ法による量子効率等の試料２の特性を測定するために用いられる。試料２は、例えばＬＥＤ（Light Emitting Diode）等の無機発光素子である。図２、図３、及び図４に示されるように、分光測定装置１は、積分球１０と、試料取付部２０と、分光検出器６０とを備える。
　積分球１０は、被測定光を反射する内壁面１０ａを有する。内壁面１０ａは、例えば硫酸バリウム等の高拡散反射剤の塗布が施されるか、若しくは、例えばスペクトラロン（登録商標）等の高拡散反射材料にて形成されている。積分球１０は、取付孔１１，１２，１３、予備孔１４、及び取付ネジ孔１５を更に有する。取付孔１１，１２，１３のそれぞれは、積分球１０の内壁面１０ａから外部に向けて延びている。
　取付孔１１は、試料取付部２０を取り付けるための孔である。取付孔１１は、積分球１０のＺ方向における一端部に設けられている。取付孔１２は、励起光供給部３を取り付けるための孔である。取付孔１２は、積分球１０のＺ方向における他端部に設けられている。すなわち、取付孔１２は、取付孔１１に対して、積分球１０の中心部Ｃ０を挟んで反対側に位置する。取付孔１３は、分光検出器６０を取り付けるための孔である。取付孔１３は、積分球１０のＸ方向における一端部に設けられている。一例では、取付孔１３は、取付孔１１及び取付孔１２から等距離にある位置に設けられている。予備孔１４は、積分球１０のＹ方向における一端部に設けられている。一例では、予備孔１４は、取付孔１１、取付孔１２、及び取付孔１３から等距離にある位置に設けられている。予備孔１４は、例えばプラグ（不図示）によって塞がれている。プラグの積分球１０内に露出する部分は、積分球１０の内壁面１０ａと連続面をなす。プラグの当該部分には、内壁面１０ａと同様の高拡散反射剤の塗布が施されるか、或いは、内壁面１０ａと同様の高拡散反射材料にて形成される。取付ネジ孔１５は、取付ネジ（不図示）により例えば架台（不図示）に積分球１０を取り付けるための孔である。取付ネジ孔１５は、積分球１０のＸ方向における他端部に設けられている。すなわち、取付ネジ孔１５は、取付孔１３に対して、積分球１０の中心部Ｃ０を挟んで反対側に位置する。
　図５は、試料取付部２０の上面図である。図６は、図５に示すVI－VI線に沿った断面図である。試料取付部２０は、Ｚ方向を中心軸方向とする円柱形状を呈している。試料取付部２０は、図５及び図６に示されるように、アダプタ３０と、ホルダカバー３２と、プレート４０と、ホルダ５０とを有する。アダプタ３０は、Ｚ方向を中心軸方向とする円筒状の部品である。アダプタ３０は、取付孔１１に配置されている。具体的には、アダプタ３０は、その中心軸が積分球１０の中心部Ｃ０を通るように取付孔１１内に収容されている。アダプタ３０は、図６に示されるように、Ｚ方向において互いに対向する端面３１ａ及び端面３１ｂ、端面３１ａから端面３１ｂまで貫通する誘導孔３１ｃ、並びにＺ方向における端面３１ａ側に設けられるフランジ部３１ｄを含む。端面３１ｂは、本実施形態における押付部である。
　端面３１ａは、図４に示されるように、積分球１０の内壁面１０ａと連続する位置に配置されている。誘導孔３１ｃは、その中心軸が積分球１０の中心部Ｃ０を通る直線に対して傾斜するように、取付孔１１に沿って延びている。言い換えれば、中心部Ｃ０を通る直線に対して非対称な形状となっている（例えば図５を参照）。これは、斜め方向から入射された励起光がアダプタ３０に遮られることを防ぐ為である。誘導孔３１ｃは、被測定光を反射する反射材にて覆われており、被測定光が積分球１０内にて多重反射するように被測定光を誘導する。誘導孔３１ｃは、内壁面１０ａと同様の高拡散反射剤の塗布が施されるか、或いは、内壁面１０ａと同様の高拡散反射材料にて形成される。誘導孔３１ｃは、積分球１０の中心部Ｃ０に向けて徐々に拡径するテーパ形状を含む。フランジ部３１ｄは、図６に示されるように、アダプタ３０の外周面に沿って設けられている。
　ホルダカバー３２は、図６に示されるように、Ｚ方向を中心軸方向とする円筒状の部品である。ホルダカバー３２は、アダプタ３０に対してＺ方向における中心部Ｃ０とは反対側に設けられる。ホルダカバー３２の一端部は、アダプタ３０と共に取付孔１１に挿入されている（図４参照）。ホルダカバー３２は、図６に示されるように、Ｚ方向において互いに対向する端面３２ａ及び端面３２ｂ、端面３２ａから端面３２ｂまで延びる貫通孔３２ｃ、並びにＺ方向における端面３２ｂ側に設けられるフランジ部３２ｄを含む。端面３２ａは、取付孔１１内において、フランジ部３１ｄの端面３１ｂ側の面に当接している。貫通孔３２ｃのＺ方向における中心部Ｃ０側の一端部には、アダプタ３０のフランジ部３１ｄを除く部分が挿入されている。貫通孔３２ｃの内径は、アダプタ３０の当該部分の外径と同じか、或いは僅かに小さい。フランジ部３２ｄは、ホルダカバー３２の外周面に沿って設けられている。フランジ部３２ｄの外径は、取付孔１１の内径よりも大きくなっている。フランジ部３２ｄは、Ｚ方向に沿って延びる一対の位置決め孔３３を含む。一対の位置決め孔３３は、Ｘ方向において貫通孔３２ｃを挟んで両側に並んで設けられる。
　プレート４０は、図６に示されるように、ホルダカバー３２の貫通孔３２ｃ内に設けられている。図７は、プレート４０を斜め上方から見た斜視図である。図８は、プレート４０を斜め下方から見た斜視図である。プレート４０は、図７及び図８に示されるように、透明基板４１、一対の金属ピン４５、並びに一対の電極４６を有する。一対の電極４６は、本実施形態における第１電極である。透明基板４１は、例えば石英ガラスや合成石英ガラス等の透明材料により構成され、試料２から発せられる被測定光を透過する。透明基板４１は、Ｚ方向から見て円形状を呈している。透明基板４１は、Ｚ方向と交差する第１面４１ａ、第１面４１ａとは反対側に配置される第２面４１ｂ、及び、第１面４１ａから第２面４１ｂにわたって貫通する一対の位置決め孔４３を含む。
　第１面４１ａには、試料２が載置される。一例では、第１面４１ａの中心位置に試料２が配置される。第１面４１ａと試料２とは、例えばグリスにより互いに固定される。第１面４１ａは、誘導孔３１ｃの端面３１ｂ側（すなわち積分球１０の外側）の開口を覆っており、アダプタ３０の端面３１ｂに当接している。一対の位置決め孔４３は、図７及び図８に示されるように、Ｙ方向において透明基板４１の中心位置を挟んで対称な位置にそれぞれ設けられている。
　図９は、透明基板４１の第１面４１ａを示す正面図である。図１０は、図９に示すX－X線に沿った断面図である。図１１は、透明基板４１の第２面４１ｂを示す背面図である。図９、図１０、及び図１１に示されるように、透明基板４１は、第１面４１ａから第２面４１ｂにわたって延びて貫通する一対の電極孔４２を更に含む。一対の電極孔４２は、本実施形態における貫通孔である。一対の電極孔４２は、Ｘ方向において透明基板４１の中心位置を挟んで対称な位置にそれぞれ設けられている。一対の電極孔４２は、図１０及び図１１に示されるように、Ｚ方向と交差する段差面４２ａをそれぞれ含む。段差面４２ａは、第１面４１ａと第２面４１ｂとの間に配置されている。また、一対の電極孔４２は、図１０及び図１１に示されるように、第１面４１ａから段差面４２ａまで延びる第１孔部４２ｂ、及び段差面４２ａから第２面４１ｂまで延びる第２孔部４２ｃを更に含む。第１孔部４２ｂは、Ｚ方向から見て、円形状を呈している。第１孔部４２ｂは、段差面４２ａを介して第２孔部４２ｃに連結する。第２孔部４２ｃは、Ｚ方向から見て、Ｙ方向を長軸とする長円形状を呈している。第２孔部４２ｃの内径の最小値は、第１孔部４２ｂの内径よりも大きい。
　再び、図７及び図８を参照する。一対の金属ピン４５は、Ｚ方向を中心軸方向とする段付き円柱形状を呈している。一対の金属ピン４５は、一対の電極孔４２にそれぞれ挿入されている。一対の金属ピン４５は、段差面（不図示）を介して互いに連結する第１柱部４５ａ（図６参照）及び第２柱部４５ｂ（図６及び図８参照）を含む。第１柱部４５ａ及び第２柱部４５ｂは、本実施形態における第１導電体であり、第２柱部４５ｂの底面は、本実施形態における第２電極である。第１柱部４５ａと第２柱部４５ｂとは、互いに連結されていると共に電気的に接続されている。一対の金属ピン４５の段差面は、Ｚ方向と交差しており、一対の電極孔４２の段差面４２ａにそれぞれ当接している。第１柱部４５ａは、Ｚ方向から見て、円形状を呈している。第１柱部４５ａは、第１孔部４２ｂ内に設けられている。具体的には、第１柱部４５ａは、第１孔部４２ｂに挿入されている。一例では、第１柱部４５ａの外径は、第１孔部４２ｂの内径と同じか、或いは僅かに小さい。第１柱部４５ａのＺ方向における中心部Ｃ０側の一端部は、第１面４１ａから突出している。
　第２柱部４５ｂは、図８に示されるように、Ｚ方向から見て長円形状を呈している。第２柱部４５ｂは、第２孔部４２ｃに挿入されている。第２柱部４５ｂの外形は、第２孔部４２ｃの内形に沿うように形成されている。第２柱部４５ｂの短軸の長さは、第２孔部４２ｃの短軸の長さと同じであり、第２柱部４５ｂの長軸の長さは、第２孔部４２ｃの長軸の長さよりも僅かに小さくなっている。第２柱部４５ｂの底面は、第２面４１ｂに露出している。一対の電極４６は、図７に示されるように、第１面４１ａに露出している。具体的には、一対の電極４６は、第１面４１ａ上に設けられており、一対の金属ピン４５の第１柱部４５ａの第１面４１ａから突出する一端部をそれぞれ覆っている。一対の電極４６は、一対の第１柱部４５ａとそれぞれ電気的に接続されている。また、一対の電極４６は、図示しないボンディングワイヤ等を介して試料２の一対の電極と電気的に接続されている。
　図１２は、図６に示すホルダ５０の構成を示す断面図である。ホルダ５０は、アダプタ３０及びホルダカバー３２と共に積分球１０に取り付けられる。ホルダ５０は、図１２に示されるように、本体部５１及び載置部５５を有する。本体部５１は、Ｚ方向を中心軸方向とする円柱状を呈している。本体部５１は、取付部５１ａ、溝部５１ｂ、一対の位置決めピン５１ｃ、小径部５１ｄ、並びに配線５１ｅを含む。取付部５１ａは、本体部５１の中心軸を中心軸とする円柱形状を呈しており、本体部５１のＺ方向における中心部Ｃ０側の一端側に設けられている。取付部５１ａは、ホルダカバー３２の貫通孔３２ｃに挿入されている（図６参照）。一例では、取付部５１ａの外径は、貫通孔３２ｃの内径と同じか、或いは僅かに小さい。一方、取付部５１ａの外径は、本体部５１の外径の最大値よりも小さくなっている。取付部５１ａ上には、載置部５５が取り付けられる。溝部５１ｂは、Ｚ方向を深さ方向として周方向に延びており、本体部５１の一端側に設けられている。溝部５１ｂは、取付部５１ａの外周に沿って形成されている。溝部５１ｂには、ホルダカバー３２の端面３２ｂ側の他端部が嵌合される。
　一対の位置決めピン５１ｃは、本体部５１の一端側に設けられており、溝部５１ｂに対して本体部５１の径方向の外側に形成されている。一対の位置決めピン５１ｃは、Ｚ方向に沿って延びており、Ｘ方向において取付部５１ａを挟んで両側に並んで配置されている。一対の位置決めピン５１ｃは、ホルダカバー３２のフランジ部３２ｄの一対の位置決め孔３３に対応する位置にそれぞれ設けられている。一対の位置決めピン５１ｃは、一対の位置決め孔３３にそれぞれ挿入されている。一対の位置決めピン５１ｃの外径はそれぞれ、一対の位置決め孔３３の内径と同じか、或いは僅かに小さい。一対の位置決めピン５１ｃ並びに一対の位置決め孔３３により、アダプタ３０がホルダカバー３２を介してホルダ５０に対しＸＹ平面内にて相対的に位置決めされる。小径部５１ｄは、本体部５１のＺ方向における他端側に設けられている。小径部５１ｄは、本体部５１の中心軸を中心軸とする円柱状を呈しており、小径部５１ｄの外径は、本体部５１の外径の最大値よりも小さくなっている。
　載置部５５は、本体部５１の中心軸を中心軸とする円柱形状を呈している。載置部５５は、ホルダカバー３２の貫通孔３２ｃ内に挿入されている（図６参照）。載置部５５の外径は、図１２に示されるように、取付部５１ａの外径と同じである。図１３は、載置部５５の斜視図である。載置部５５は、図１２及び図１３に示されるように、Ｚ方向において積分球１０の中心部Ｃ０側に設けられる端面５６、Ｚ方向において端面５６から凹む凹部５７、並びにＺ方向に延びる一対の端子５８を含む。一対の端子５８は、本実施形態における第２導電体である。端面５６は、貫通孔３２ｃ内においてアダプタ３０の端面３１ｂに当接する（図６参照）。凹部５７には、プレート４０が収容される。凹部５７は、Ｚ方向と交差する底面５７ａ、ＸＹ平面と交差する側面５７ｂ、底面５７ａからＺ方向に延びる一対の電極孔５７ｃ、及び底面５７ａに設けられる一対の位置決めピン５７ｄを含む。一対の電極孔５７ｃは、本実施形態における孔部である。底面５７ａ及び側面５７ｂは、被測定光を反射する反射材にて覆われている。すなわち、底面５７ａ及び側面５７ｂは、内壁面１０ａと同様の高拡散反射剤の塗布が施されるか、或いは、内壁面１０ａと同様の高拡散反射材料にて形成される。
　底面５７ａは、Ｚ方向から見て、円形状を呈している。底面５７ａには、透明基板４１が載置される。一例では、底面５７ａの外径は、透明基板４１の外径よりも僅かに大きい。底面５７ａは、Ｚ方向において透明基板４１の第２面４１ｂと対向している。一例では、底面５７ａは、第２面４１ｂに当接している。底面５７ａには、アダプタ３０の端面３１ｂによってプレート４０が押し付けられている。具体的には、第１面４１ａが端面３１ｂに押し付けられることにより、第２面４１ｂが底面５７ａに押し付けられている。側面５７ｂは、底面５７ａからせり上がっている。具体的には、側面５７ｂは、Ｚ方向に沿って底面５７ａの縁部から端面５６まで延びている。一例では、側面５７ｂは、底面５７ａ及び端面５６に対して垂直である。側面５７ｂは、底面５７ａに載置される透明基板４１の周りを取り囲んでいる。側面５７ｂは、透明基板４１と嵌合する。これにより、側面５７ｂは、透明基板４１の、底面５７ａに沿ったＸＹ面内における位置を規定する。側面５７ｂは、Ｚ方向から見て、透明基板４１の外形よりも僅かに大きい円形状を呈している。透明基板４１の厚さは、底面５７ａからの側面５７ｂの高さ以下である。すなわち、底面５７ａから端面５６までのＺ方向における距離は、透明基板４１の第１面４１ａから第２面４１ｂまでのＺ方向における距離以上である。
　一対の電極孔５７ｃは、底面５７ａからＺ方向に延びており、Ｘ方向において底面５７ａの中心位置を挟んで対称な位置に設けられている。一対の電極孔５７ｃは、透明基板４１の一対の電極孔４２と対応する位置にそれぞれ設けられている。一対の位置決めピン５７ｄは、図１３に示されるように、Ｙ方向において底面５７ａの中心位置を挟んで対称な位置に設けられている。一対の位置決めピン５７ｄは、透明基板４１の一対の位置決め孔４３と対応する位置にそれぞれ設けられている。一対の位置決めピン５７ｄは、一対の位置決め孔４３にそれぞれ挿入されている。一対の位置決めピン５７ｄの外径はそれぞれ、一対の位置決め孔４３の内径と同じか、或いは僅かに小さい。一対の位置決めピン５７ｄ並びに一対の位置決め孔４３により、プレート４０が載置部５５に対して中心まわりの周方向にて相対的に位置決めされる。
　一対の端子５８は、Ｚ方向に延びており、一対の電極孔５７ｃ内にそれぞれ設けられている。具体的には、一対の端子５８は、一対の電極孔５７ｃにそれぞれ挿入されている。一対の端子５８は、本体部５１に内蔵されたバネ（不図示）により、Ｚ方向における中心部Ｃ０側に向けて押圧力が与えられている。一対の端子５８は、一対の第２柱部４５ｂにそれぞれ接触することにより電気的に接続されている。一対の端子５８の他端部は、図１２に示されるように、本体部５１内の配線５１ｅの一端に繋がれている。配線５１ｅは、本体部５１の内部においてＺ方向に沿って延びている。配線５１ｅの他端は、本体部５１のＺ方向における小径部５１ｄ側の外側面から本体部５１の外部に向かって延びている。ここで、ＥＬ法により試料２の量子効率を測定する場合には、配線５１ｅの他端は、本体部５１の外部に設けられる電源４及び電気検出器５に繋がれる。これにより、一対の端子５８は、電源４及び電気検出器５のプラス極及びマイナス極にそれぞれ電気的に接続される。
　次に、本実施形態の分光測定装置１を用いて試料２の量子効率を測定する分光測定方法について説明する。試料２の量子効率は、被測定光のスペクトル強度に基づいて測定される。
　試料２の量子効率は、例えば、ＥＬ法により測定される。図１４は、ＥＬ法により試料２の外部量子効率を測定する分光測定方法の一例を示すフローチャートである。まず、プレート４０に試料２を載置する（ステップＳ１：載置ステップ）。具体的には、プレート４０の透明基板４１の第１面４１ａに試料２をグリスを介して載置する。そして、試料２の一対の電極とプレート４０の一対の電極４６との間にワイヤボンディングを行う。次に、ホルダ５０の載置部５５の凹部５７にプレート４０を収容する（ステップＳ２：収容ステップ）。具体的には、透明基板４１の第２面４１ｂを凹部５７の底面５７ａに載置する。このとき、位置決め孔４３に対して、第２面４１ｂ側から凹部５７の位置決めピン５７ｄを挿入する。プレート４０の一対の第２柱部４５ｂは、凹部５７の底面５７ａから突出する一対の端子５８にそれぞれ接触する。
　次に、アダプタ３０をプレート４０上に配置し、ホルダ５０を積分球１０に取り付ける（ステップＳ３：配置ステップ）。具体的には、アダプタ３０のフランジ部３１ｄを除く部分をホルダカバー３２の一対の位置決め孔３３に挿入させ、アダプタ３０のフランジ部３１ｄをホルダカバー３２の端面３２ａに当接させる。そして、ホルダカバー３２の一対の位置決め孔３３に対して、位置決め孔３３の端面３２ｂ側から本体部５１の一対の位置決めピン５１ｃをそれぞれ挿入する。このとき、アダプタ３０の端面３１ｂは、プレート４０の透明基板４１の第１面４１ａ上に配置され、その重さによってプレート４０を底面５７ａに押し付ける。そして、誘導孔３１ｃの端面３１ｂ側の開口が第１面４１ａに覆われる。その後、ホルダ５０の載置部５５を、アダプタ３０及びホルダカバー３２と共に、アダプタ３０の端面３１ａ側から取付孔１１内に挿入し、ホルダ５０を積分球１０に取り付ける。
　次に、ホルダ５０の本体部５１の配線５１ｅの他端を電源４に接続する。そして、電源４を介して電流を試料２に供給し、試料２を発光させる（ステップＳ４：発光ステップ）。この電流は、配線５１ｅ、一対の端子５８、及び一対の金属ピン４５を介して試料２に供給される。試料２に電流が供給されると、試料２から被測定光が発せられる。試料２から発せられた被測定光は、アダプタ３０の誘導孔３１ｃによって積分球１０内に導かれる。ここで、透明基板４１の第１面４１ａに入射した被測定光は、透明基板４１を透過してホルダ５０の凹部５７の底面５７ａ及び側面５７ｂにて反射し、再び積分球１０内に戻って反射を繰り返す。
　その後、被測定光は、分光検出器６０により検出される（ステップＳ５：検出ステップ）。分光検出器６０は、被測定光の波長毎の光強度に関する信号をデータ処理部６に出力する。データ処理部６は、該信号をデータ処理し、被測定光のスペクトル強度を算出する。次に、データ処理部６は、このスペクトル強度、及び電源４によって測定される試料２に供給される電流値に基づいて、試料２の外部量子効率を算出する（ステップＳ６：算出ステップ）。具体的には、データ処理部６は、次の数式を用いて外部量子効率を算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 ＥＱＥ１は、外部量子効率であり、ＰＮｅは、被測定光の光子数であり、ｅ１は、試料２に供給される電子数である。光子数ＰＮｅは、上記スペクトル強度に基づいて算出され、電子数ｅ１は、上記電流値に基づいて算出される。この外部量子効率ＥＱＥ１及び内部量子効率ＩＱＥは、次式のような関係がある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 ＬＥＥは、光取り出し効率であり、試料２内で発生した光のうち実際に外部に取出せた光の割合を示す。ＥＩＥは、電子注入効率であり、全電荷のうち、試料２の発光層に注入される電荷の割合を示す。光取り出し効率ＬＥＥ及び電子注入効率ＥＩＥは、例えば公知の方法により算出される。
　続いて、ＰＬ法を用いた試料２の外部量子効率を測定する方法について説明する。図１５は、ＰＬ法により試料２の外部量子効率を測定する分光測定方法の一例を示すフローチャートである。この方法では、上記ステップＳ１～ステップＳ３まで試料２のＥＬ法による外部量子効率を算出する方法が同じであるので、上記ステップＳ１～ステップＳ３までの説明を省略する。この方法では、励起光供給部３が積分球１０の取付孔１２に取り付けられている。そして、励起光供給部３の励起光源３ａから励起光を、積分球１０内において第１面４１ａ上に載置される試料２に直接照射する（ステップＳ７：照射ステップ）。試料２に励起光が照射されると、試料２によって吸収されなかった励起光の成分と、励起光を吸収することによって試料２から発せられる成分からなる被測定光が発生する。被測定光は、上述したように、アダプタ３０の誘導孔３１ｃにて反射して積分球１０内に導かれる。ここで、透明基板４１の第１面４１ａに入射した被測定光は、透明基板４１を透過してホルダ５０の凹部５７の底面５７ａ及び側面５７ｂにて反射し、再び積分球１０内に戻って反射を繰り返す。
　その後、被測定光は、分光検出器６０により検出される（ステップＳ８：検出ステップ）。分光検出器６０は、被測定光を波長成分毎に分離して、波長毎の光強度に関する信号を出力する。そして、分光検出器６０は、該信号をデータ処理部６に出力する。データ処理部６は、該信号をデータ処理し、励起光のスペクトル強度、及び試料２から発せられる光のスペクトル強度を算出する。次に、データ処理部６は、これらのスペクトル強度に基づいて、試料２の内部量子効率を算出する（ステップＳ９：算出ステップ）。具体的には、データ処理部６は、次の数式を用いて内部量子効率を算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 ＰＬＱＥは、ＰＬ法によって求められる内部量子効率であり、ＰＮｅは、試料２から発せられる光の光子数であり、ＰＮａは、試料２が吸収する励起光の光子数である。光子数ＰＮｅは、試料２から発せられる光のスペクトル強度に基づいて算出され、光子数ＰＮａは、励起光のスペクトル強度に基づいて算出される。この内部量子効率ＰＬＱＥ及び次の関係式を用いて外部量子効率を測定することも可能である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
 ＥＱＥ２は、外部量子効率である。光取り出し効率ＬＥＥは、公知の方法で算出される。
　本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法では、例えば、フォトカレント（光吸収電流）を測定することにより、試料２の内部量子効率ＩＱＥを測定することも可能である。このフォトカレントを測定する方法では、励起光供給部３から励起光を、積分球１０内の試料２に照射する。データ処理部６は、上述したように試料２が吸収する励起光の光子数ＰＮａを算出する。電気検出器５は、試料２から取り出される電荷、電流、及び電圧のうち少なくとも１つを測定し、検出信号を出力する。そして、データ処理部６は、次の数式を用いてフォトカレントを算出する。このように算出されたフォトカレントは、試料２の内部量子効率ＩＱＥに比例しているため、試料２に対する励起光の照射によって生じるフォトカレントを測定することによって、試料２の内部量子収率を求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 Ｐは、フォトカレントであり、ｅ２は、上記の試料２から取り出せる電荷量である。
　次に、本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法によって奏される効果について説明する。本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法では、積分球１０内の凹部５７が被測定光を反射する反射材にて覆われているので、擬似的に試料２を積分球１０内に配置した状況を作ることができる。すなわち、積分球１０内において被測定光が吸収されることを抑えることができる。更に、試料２と凹部５７の底面５７ａ及び側面５７ｂとが透明基板４１を介して互いに離間しており、反射材にて覆われている底面５７ａ及び側面５７ｂに試料２が直接接触していないので、試料２により底面５７ａ及び側面５７ｂに傷や汚れが付着することを防止することができる。これにより、底面５７ａ及び側面５７ｂにおいて被測定光の反射率が低下することを更に抑えることができる。すなわち、積分球１０内において被測定光が吸収されることを抑えることができる。従って、試料２の内部量子効率及び／又は外部量子効率などの発光特性を精度良く測定することができる。本発明者は、反射材にて覆われた面上に試料２を直接載置した状態で被測定光を同様に測定したところ、試料２の内部量子効率及び外部量子効率を精度良く測定することができなかったことを確認している。
　ＰＬ法では、通常、試料２に対して励起光を直接照射するために、試料２を積分球１０内に露出させた状態で配置することが望ましい。何故なら、試料２を積分球１０外に配置して励起光を例えば透明基板を介して試料２に照射すると、試料２と透明基板との界面における全反射により試料２から外部に放出されない光子が発生し、試料２の量子効率の測定精度が低下するからである。一方、ＥＬ法では、通常、例えばケーブルを試料２に接続させる構成となるので、ケーブルが積分球１０内に露出しないように、試料２を積分球１０外に露出させた状態で配置することが望ましい。何故なら、積分球１０の内壁面１０ａの材料とは異なる材料であるケーブルが積分球１０内に露出した場合、ケーブルが被測定光を吸収することにより、試料２の外部量子効率或いは内部量子効率を精度良く測定することが困難となるからである。このように、ＰＬ法とＥＬ法とでは、通常、試料２の配置が互いに異なる。しかしながら、ＰＬ法とＥＬ法とで、試料２の配置を変えることは煩わしい。更に、このように試料２の配置を変えて被測定光を測定することにより、測定の結果にばらつきが生じるおそれある。
　これに対し、本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法では、試料２が積分球１０内に露出した状態であるので、励起光を直接照射することができる。更に、プレート４０の金属ピン４５を介して試料２に電流を供給する構成とすることにより、積分球１０内における被測定光が吸収され得る部分を極力小さくすることができる。従って、本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法によれば、試料２の配置を変えることなく、ＰＬ法及びＥＬ法の両方の測定を行うことができる。また、ＰＬ法とＥＬ法とで、通常、試料２の配置の違いによりホルダの構成が異なるので、異なるホルダを使い分けることが行われる。これに対し、本実施形態の分光測定装置１及び分光測定方法では、ＰＬ法とＥＬ法とで同じホルダ５０を使用することができ、汎用性が高い。更に、ホルダ５０ごとに校正する手間を省くこともできる。
　プレート４０が、側面５７ｂと嵌合している。また、収容ステップＳ２では、プレート４０が側面５７ｂに嵌合するようにプレート４０を凹部５７に収容している。これにより、ホルダ５０に対するプレート４０の相対的な位置決めを容易に行うことができる。
　一対の電極４６と第２柱部４５ｂとは、互いに電気的に接続されている。これにより、一対の電極４６及び第２柱部４５ｂを介して第１面４１ａ上の試料２に電流及び電圧のうち少なくとも一方を供給することができるので、ＥＬ法による量子効率を好適に測定することができる。
　電極孔４２内に設けられる第１柱部４５ａが、一対の電極４６と第２柱部４５ｂとを電気的に接続している。このように一対の電極孔４２に設けられる第１柱部４５ａを介して一対の電極４６に電流を供給することにより、積分球１０内に露出し得る一対の電極４６の大きさを極力小さくすることができる。すなわち、積分球１０内において被測定光が吸収され得る部分を極力小さくすることができる。これにより、ＥＬ法による量子効率を精度良く測定することができる。
　端子５８は、第２柱部４５ｂと電気的に接続されている。これにより、例えば電極４６と第２柱部４５ｂとが接触するようにプレート４０をホルダ５０の凹部５７に載置するだけで、第２柱部４５ｂに電流及び電圧のうち少なくとも一方を供給することができる。すなわち、簡易な構成により試料２に電流及び／或いは電流を供給することができる。
　電源４は、第２柱部４５ｂと電気的に接続されている。これにより、電流及び電圧のうち少なくとも一方を試料２に供給することができる。
　電気検出器５は、第２柱部４５ｂと電気的に接続され、試料２に生じる電流及び電圧のうち少なくとも一方を検出している。これにより、例えば、励起光の照射によって試料２に生じる電流及び電圧のうち少なくとも一方を検出することができる。
　端面３１ｂが、底面５７ａにプレート４０を押し付けている。また、配置ステップＳ３では、底面５７ａにプレート４０を押し付けるようにアダプタ３０をホルダ５０に取り付けている。これにより、簡単な作業によりプレート４０をホルダ５０の凹部５７に容易に保持することができる。これにより、透明基板４１を凹部５７に固定する際に凹部５７内に傷や汚れが付着するリスクを抑えることができる。すなわち、凹部５７内において被測定光の反射率が低下することを更に抑えることができる。従って、試料２の量子効率を更に精度良く測定することができる。更に、底面５７ａにプレート４０が押し付けられることにより、端子５８と第２柱部４５ｂとが互いに接触した状態を保持することができる。従って、電極４６と第２柱部４５ｂとが互いに電気的に接続された状態をより確実に保持することができる。すなわち、試料２に電流及び電圧のうち少なくとも一方をより確実に供給することができる。
　プレート４０の厚さは、底面５７ａからの側面５７ｂの高さ以下である。プレート４０の厚さが側面５７ｂの高さよりも厚い場合、アダプタ３０の端面３１ｂとホルダ５０の載置部５５の端面５６との間に隙間が生じるおそれがある。この場合、被測定光が、当該隙間を伝って例えば反射材にて覆われていない部品（例えばホルダカバー３２の貫通孔３２ｃ）に入射すると、被測定光が当該部品に吸収される可能性がある。そこで、プレート４０の厚さを底面５７ａからの側面５７ｂの高さ以下にして、端面３１ｂと端面５６との間に隙間が生じることを抑えることにより、積分球１０内において被測定光が吸収されることを更に抑えることができる。従って、試料２の量子効率などの発光特性を更に精度良く測定することができる。
　誘導孔３１ｃは、積分球１０の中心部Ｃ０に向けて拡径するテーパ形状を含んでいる。これにより、誘導孔３１ｃの形状を積分球１０の内壁面の形状に近づけることができるので、被測定光をより精度良く測定することができる。すなわち、試料２の量子効率などの発光特性をより精度良く測定することができる。
　（変形例）
　図１６は、上記実施形態の変形例によるプレート４０Ａの斜視図である。図１７は、本変形例による載置部５５Ａの斜視図である。本変形例と上記実施形態との相違点は、プレート４０Ａが一対の金属ピン４５に代えて一対のクリップ電極７０を有している点、透明基板４１Ａが一対の電極孔４２を有していない点、及び載置部５５Ａの凹部５７Ａが一対の電極用凹部８０を更に含む点である。図１６に示されるように、クリップ電極７０は、透明基板４１ＡのＸ方向における両端部を挟みこむように取り付けられている。クリップ電極７０は、第１面４１ａに露出する上部電極７０ａ、及び第２面４１ｂに露出する下部電極７０ｂを含む。上部電極７０ａは、本変形例における第１電極であり、下部電極７０ｂは、本変形例における第２電極である。上部電極７０ａは、第１面４１ａ上に設けられている。上部電極７０ａは、ボンディングワイヤ９０を介して試料２に電気的に接続されている。下部電極７０ｂは、上部電極７０ａと連結されており、第２面４１ｂ上に設けられている。下部電極７０ｂは、上部電極７０ａと電気的に接続されている。一対の電極用凹部８０は、一対のクリップ電極７０の外形に沿って設けられている。図１７に示されるように、一対の電極用凹部８０は、底面５７ａの一対の電極孔５７ｃをそれぞれ含む一部から側面５７ｂにわたって設けられている。一対の電極用凹部８０には、一対のクリップ電極７０の下部電極７０ｂがそれぞれ収容される。一対の電極用凹部８０の電極孔５７ｃから突出する端子５８は、一対のクリップ電極７０の下部電極７０ｂにそれぞれ接触する。これにより、一対の下部電極７０ｂは、一対の端子５８とそれぞれ電気的に接続される。
　本開示の分光測定装置及び分光測定方法は、上述した実施形態及び実施例に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、上述した実施形態及び変形例を、必要な目的及び効果に応じて互いに組み合わせてもよい。
　１…分光測定装置、２…試料、３…励起光供給部、３ａ…励起光源、３ｂ…ライトガイド、４…電源、５…電気検出器、６…データ処理部、１０…積分球、１０ａ…内壁面、１１，１２，１３…取付孔、１４…予備孔、１５…取付ネジ孔、２０…試料取付部、３０…アダプタ、３１ａ，３１ｂ，３２ａ，３２ｂ，５６…端面、３１ｃ…誘導孔、３１ｄ，３２ｄ…フランジ部、３２…ホルダカバー、３２ｃ…貫通孔、３３，４３…位置決め孔、４０，４０Ａ…プレート、４１，４１Ａ…透明基板、４１ａ…第１面、４１ｂ…第２面、４２…電極孔、４２ａ…段差面、４２ｂ…第１孔部、４２ｃ…第２孔部、４５…金属ピン、４５ａ…第１柱部、４５ｂ…第２柱部、４６…電極、５０…ホルダ、５１…本体部、５１ａ…取付部、５１ｂ…溝部、５１ｃ，５７ｄ…位置決めピン、５１ｄ…小径部、５１ｅ…配線、５５，５５Ａ…載置部、５７，５７Ａ…凹部、５７ａ…底面、５７ｂ…側面、５７ｃ…電極孔、５８…端子、６０…分光検出器、７０…クリップ電極、７０ａ…上部電極、７０ｂ…下部電極、８０…電極用凹部、９０…ボンディングワイヤ。

Claims (11)

  1. 　試料から発せられる被測定光を測定する分光測定装置であって、
    　前記被測定光を反射する内壁面、及び前記内壁面から外部に向けて延びる取付孔を有する積分球と、
    　前記被測定光を誘導する誘導孔を有し、前記取付孔に配置されるアダプタと、
    　前記積分球の外側から前記誘導孔を覆うと共に前記試料が載置される第１面、及び前記第１面とは反対側に配置される第２面を有し、前記被測定光を透過するプレートと、
    　前記プレートを収容する凹部を有し、前記積分球に取り付けられるホルダと、
    　前記積分球から出力される前記被測定光を検出する分光検出器と、
    を備え、
    　前記凹部は、前記第２面と対向する底面、及び前記プレートの周りを取り囲む側面を含み、
    　前記底面及び前記側面は、前記被測定光を反射する反射材にて覆われている、分光測定装置。
  2. 　前記プレートは、前記側面と嵌合する、請求項１に記載の分光測定装置。
  3. 　前記プレートは、前記第１面に露出する第１電極、及び前記第２面に露出する第２電極を更に有し、
    　前記第１電極と前記第２電極とは、互いに電気的に接続される、請求項１又は２に記載の分光測定装置。
  4. 　前記プレートは、前記第１面から前記第２面にわたって延びる貫通孔、及び前記貫通孔内に設けられる第１導電体を更に有し、
    　前記第１導電体は、前記第１電極と前記第２電極とを電気的に接続する、請求項３に記載の分光測定装置。
  5. 　前記凹部は、前記底面に設けられる孔部、及び前記孔部内に設けられる第２導電体を更に含み、
    　前記第２導電体は、前記第２電極と電気的に接続される、請求項３又は４に記載の分光測定装置。
  6. 　前記第２導電体と電気的に接続される電源を更に備える、請求項５に記載の分光測定装置。
  7. 　前記第２導電体と電気的に接続され、前記試料に生じる電流及び電圧のうち少なくとも一方を検出する電気検出器を更に備える、請求項５又は６に記載の分光測定装置。
  8. 　前記アダプタは、前記底面に前記プレートを押し付ける押付部を更に有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の分光測定装置。
  9. 　前記プレートの厚さは、前記底面からの前記側面の高さ以下である、請求項１～８のいずれか一項に記載の分光測定装置。
  10. 　前記誘導孔は、前記積分球の中心部に向けて拡径するテーパ形状を含む、請求項１～９のいずれか一項に記載の分光測定装置。
  11. 　試料から発せられる被測定光を反射する内壁面、及び前記内壁面から外部に向けて延びる取付孔を有する積分球を用いて、前記被測定光を測定する分光測定方法であって、
    　第１面及び前記第１面とは反対側に配置される第２面を有すると共に前記被測定光を透過するプレートの前記第１面に前記試料を載置する載置ステップと、
    　前記第２面と対向する底面、及び前記プレートの周りを取り囲む側面を含む凹部を有するホルダの前記凹部に前記プレートを収容する収容ステップと、
    　前記被測定光を誘導する誘導孔を有するアダプタを、前記誘導孔が前記第１面に前記積分球の外側から覆われるように前記プレート上に配置し、前記ホルダを前記積分球に取り付けて前記アダプタを前記取付孔に配置する配置ステップと、
    　前記積分球から出力される前記被測定光を分光検出器により検出する検出ステップと、
    を含み、
    　前記底面及び前記側面は、前記被測定光を反射する反射材にて覆われている、分光測定方法。
PCT/JP2018/014094 2017-05-17 2018-04-02 分光測定装置及び分光測定方法 WO2018211839A1 (ja)

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