WO2018210818A1 - Gas-flüssig-abscheider für eine chromatographie-anlage - Google Patents

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WO2018210818A1
WO2018210818A1 PCT/EP2018/062537 EP2018062537W WO2018210818A1 WO 2018210818 A1 WO2018210818 A1 WO 2018210818A1 EP 2018062537 W EP2018062537 W EP 2018062537W WO 2018210818 A1 WO2018210818 A1 WO 2018210818A1
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liquid separator
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liquid
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PCT/EP2018/062537
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Alexander BOZIC
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Bozic Alexander
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D45/00—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces
    • B01D45/04—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by utilising inertia
    • B01D45/08—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by utilising inertia by impingement against baffle separators
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/40—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism using supercritical fluid as mobile phase or eluent
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    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/80—Fraction collectors

Definitions

  • the present invention relates to a gas-liquid separator for a
  • Chromatography plant and method for the separation of gas-liquid mixtures.
  • Substances can be separated particularly easily and reliably, chemically analyzed, identified and quantified.
  • C0 2 carbon dioxide
  • the extraction of the substances is generally carried out above the critical temperature of 31 0 C and above a critical pressure of 74 bar.
  • Detector typically provided a back pressure regulator to maintain the pressure within the chromatography system at a predetermined level.
  • the SFC technology suffers from the disadvantage that the mobile phase of the chromatographically separated substances can not easily be collected in opened vessels. Once a mixture of liquid C0 2 and an additional solvent is exposed to atmospheric pressure, C0 2 expands and forms an aerosol with the additional solvent. Lossless collection of the solvent requires adequate gas-liquid separation of the aerosol. Gas-liquid mixtures can be used in the
  • the composition of the aerosol can vary widely, as many times a solvent gradient is used to separate substances.
  • the mixture of C0 2 and an additional solvent, such as methanol may vary, for example, from 10% to 60% methanol fraction.
  • the constitution of the aerosol and its volume flow can vary accordingly, resulting in suboptimal separation rates of gaseous and liquid fractions of the aerosol
  • Aerosols in a cyclone separator leads.
  • the size and the surface of the baffle separator can be minimized when operating at elevated pressure level.
  • a serving as a baffle test tube may be provided in a pressurized environment.
  • the aerosol may then escape from a bent outlet and may impact the sidewall of the test tube at a predetermined angle.
  • shock absorber it is indeed possible to collect smaller quantities of a substance at a much lower cost.
  • shock absorbers operating at an elevated pressure level do not allow large scale automated fractionation to be realized.
  • the operating costs and installation costs are relatively high, since only a limited amount of test tubes in the printing area can be processed automatically.
  • the separation rate is not as good as with settlers operating at atmospheric pressure.
  • the gas-liquid separator should be as simple and inexpensive to produce.
  • the volume of the gas-liquid separator based on the volume flow, with which the chromatography plant is operated should be as low as possible.
  • the gas-liquid separator should be easy to clean and low maintenance.
  • the gas should be able to be removed as completely as possible from the liquid. Almost more important, however, is that the smallest possible proportions of the liquid remain in the gas stream, which is discharged from the gas-liquid separator, so as to obtain the highest possible yield of the purified
  • Another object is to provide a gas-liquid separator in which the separated by the chromatography column in the gas-liquid separator introduced substances are not contaminated by contamination.
  • the gas-liquid separator should be able to be flushed with the least possible volume of aerosol.
  • the substances to be separated should have the lowest possible transit time difference, without their
  • Another object is to provide by a gas-liquid separator, which allows the simplest possible conversion of a known HPLC system to an SFC system.
  • the subject of the present invention is a gas-liquid separator for a chromatography system, comprising: a) a separation region with an inlet nozzle, a baffle unit and a gas-conducting unit; b) a separation area with a liquid outlet and c) a gas discharge area with a gas outlet; characterized in that the separation region is connected to the separation region via a separation opening and the distance of the inlet nozzle from the baffle unit is greater than the smallest length extension of the separation opening and the inlet nozzle is configured so that a gas-liquid flow directed through the inlet nozzle against the Impingement unit can be acted upon.
  • the present invention in particular causes the separation efficiency of the gas-liquid separator is improved, in particular, a very high separation of the liquid is achieved from the aerosol. Furthermore, a
  • Contamination of the separated in the chromatography and introduced into the gas-liquid separator substances are reliably avoided.
  • an improvement is achieved in that a very high separation of the batches can be effected by the gas-liquid separator at a predetermined delay difference.
  • a very good separation in the gas-liquid separator can be effected at a relatively low delay difference of the substances to be separated.
  • the gas-liquid separator can be produced very inexpensively and easily.
  • the gas-liquid separator is low maintenance and can be easily cleaned.
  • a very good gas-liquid separation can also be effected in different gas-liquid compositions.
  • a gas-liquid separator can be used even at very different volumetric flow rates of the aerosol, without the separation of the aerosol would be severely impaired.
  • gas-liquid separator can reduce the complexity and cost of the technical equipment required to set up the SFC analysis.
  • the present invention is based on the finding that an unexpected improvement of an impact separation can be achieved by the arrangement and configuration of a separation opening. In this way, in particular, the gas volume provided in the impact separation can be reduced, so that the total volume of the gas-liquid separator can be reduced. As a result, the above-mentioned separation efficiency can be improved.
  • the gas-liquid separator according to the invention comprises a separation region with an inlet nozzle, a baffle unit and a gas-conducting unit.
  • the deposition area is designed so that an impact separation is effected.
  • Impact separation means that the liquid droplets in the aerosol are directed against a baffle unit, whereby the liquid
  • Liquid droplets can form a liquid film.
  • the aerosol can be directed in a direct jet from the inlet nozzle targeted at a baffle unit.
  • two or more baffle units may be provided in the separation area, at least partially via a gas-liquid separation of the aerosol.
  • the aerosol can be introduced via two or more inlet nozzles in the deposition area, wherein a deflection of the respective
  • Aerosol streams can be effected.
  • a baffle unit here can serve any body against which the aerosol stream can be passed.
  • the aerosol stream may be directed against an upper region of the separation region, for example against an upper termination of the deposition region.
  • a protrusion for example a spike or the like, may be provided on which the aerosol flow is applied, so that the liquid droplets directed onto the impact unit are not thrown back or rebound from the impact unit, but form a film.
  • the baffle unit can occupy a more or less large area within the separation area. In a very strong deflection by the introduction of two or more aerosol streams in the deposition area, the entire inner surface of the deposition area in the upper region thereof can be regarded as a baffle unit.
  • the present gas-liquid separator uses in operation the gravitation, which causes a separation of gas and liquid. Accordingly, the term above refers to the orientation of the gas-liquid separator which is in operation so that a gas can flow upwards while at the bottom is the opposite direction through which a liquid exits the gas-liquid separator.
  • the baffle unit is substantially planar and can be regarded as a baffle plate, wherein this baffle plate preferably forms a wall of the separation region and a
  • baffle unit or the baffle plate is not bent, but may have a surface structure, In a specific embodiment, the baffle plate is preferably designed without a surface structure, so that this surface is smooth.
  • the baffle preferably comprises a surface structure, this embodiment being preferred over one having a smooth surface.
  • the surface structure preferably
  • Elevations and subsidence wherein the elevations with respect to the subsidence preferably a height in the range of 0.2 to 10 mm, particularly preferably in Range of 0.8 to 8 mm and especially preferably in the range of 1, 5 to 5 mm show.
  • the surface structure of the baffle unit has grooves, wherein the elevations and depressions of the grooves are preferably aligned in the direction of the, which is formed by the inlet nozzle and the Abscheideö réelle, or parallel to this direction.
  • baffle unit By a structured surface of the baffle unit, preferably as
  • the volume of the gas-liquid separator can be kept particularly small and so the separation efficiency can be improved.
  • the substances to be separated may have a relatively small difference in transit time, without thereby nullifying their separation in the gas-liquid separator.
  • the degree of separation of the liquid from the aerosol with respect to the volume of the gas-liquid separator can be improved.
  • Bouncing unit has a curvature or bending, wherein the radius of curvature is preferably low.
  • the baffle unit is preferably formed as part of an upper end or as part of a gas acceleration unit, as will be explained in more detail later.
  • the baffle preferably has a surface area with a surface energy of
  • the baffle preferably has a surface area with a surface energy in the range of 15 to 120 mN / m, more preferably in the range of 20 to 80 mN / m, and especially preferably in the range of 22 to 60 mN / m preferably at least 80%, more preferably at least 90% of the surface of the Baffle unit has a surface energy in the range of 20 to 80 mN / m, more preferably in the range of 22 to 60 mN / m. This surface energy can be achieved by an appropriate choice of material from which the baffle unit is made.
  • the baffle unit may have a surface area with a coating to adjust the aforementioned surface energy, wherein preferably at least 80%, more preferably at least 90% of the
  • the surface energy is determined by the method of Ownes-Wendt-Rabel & Kaelble.
  • test series are carried out with the standard Busscher series, in which the test liquids used were water [SFT 72.1 mN / m], formamide [SFT 56.9 mN / m, diiodomethane [SFT 50.0 mN / m] and alpha Bromonaphthalene [SFT 44.4 mN / m] can be used.
  • the measurement is carried out at 20 ° C.
  • the gas stream is passed to a second baffle unit after hitting the baffle unit.
  • This configuration can surprisingly improve the separation efficiency, in particular the separation of the liquid from the aerosol.
  • the aerosol can first be directed to a first baffle unit, which is formed, for example, by a wall of the separation area.
  • the gas stream can be directed to a second baffle unit, which is preferably provided in the upper region of the separation region, particularly preferably in the upper termination of the separation region.
  • baffle units are provided in the separation area, wherein the first baffle unit below the second baffle unit is arranged.
  • the aerosol stream is first directed to the first baffle unit, which is arranged below the second baffle unit, and then to the second baffle unit.
  • an inlet nozzle is provided in the separation area of the gas-liquid separator of the present invention. Through the inlet nozzle, the aerosol is passed into the gas-liquid separator, in particular into the separation region of the gas-liquid separator.
  • inlet nozzle is designed so that a guided through the inlet nozzle gas-liquid stream is acted upon against the baffle unit, as has already been set out above with regard to the baffle unit.
  • the shape and type of the inlet nozzle are not critical, so that it can be selected by the skilled person within the scope of his abilities.
  • the inlet nozzle may be designed such that the aerosol is directed onto the baffle unit in the form of a very narrow jet.
  • the inlet nozzle may also be designed to direct a cone-shaped puffing mist onto the baffle unit.
  • the nozzle can terminate with the wall of the deposition region or protrude over a projection into the separation region.
  • the embodiment with a projection is advantageous if the baffle unit is provided in the upper end of the separation region.
  • the inlet nozzle is designed in the form of a simple bore or a simple opening.
  • the inlet nozzle provided in the separation region has an entry surface that is substantially circular.
  • Inlet nozzle an entrance surface in the range of 0.05 mm 2 to 20 mm 2 , preferably in the range of 0.5 mm 2 to 15 mm 2 , more preferably in the range of 0.5 mm 2 to 10 mm 2, and especially preferably in the range of 0.8 mm 2 to 5 mm 2 .
  • the inlet nozzle provided in the separation region has an entry surface in the range of 2 mm 2 to 40 mm 2 , preferably in the range of 4 mm 2 to 20 mm 2 and especially preferably in the region of 5 mm 2 to 15 mm 2 . This value refers to the size of a single inlet nozzle if multiple inlet nozzles are used.
  • the inlet nozzle is designed in the form of a bore, this preferably has a diameter in the range from 0.3 mm to 5 mm, preferably 0.5 mm to 4 mm, particularly preferably 0.8 mm to 3 mm, particularly preferably 1 mm to 2 mm and / or more preferably 2 to 3 mm.
  • This value refers to the size of a single inlet nozzle if multiple inlet nozzles are used.
  • Abscheidegereich inlet volume to the volume of the gas-liquid separator in the range of 0.01 mm 2 / ml to 1 mm 2 / ml, preferably in the range of 0.04 mm 2 / ml to 0.4 mm 2 / ml, more preferably in the range of 0.08 mm 2 / ml to 0.25 mm / ml, and more preferably in the range of 0.08 mm 2 / ml to 0.17 mm 2 / ml.
  • This value refers to the sum of the areas of all used
  • Inlet nozzles if several inlet nozzles are used.
  • Separation zone provided inlet nozzle to the volume of Abscheide Schemes in the range of 1: 3 mm 2 / ml to 1: 50 mm 2 / ml, preferably in the range of 1: 5 mm / ml to 1: 20 mm 2 / ml, and particularly preferably in the range of 1: 7 mm 2 / ml to 1: 15 mm 2 / ml.
  • the ratio of the entrance surface of the inlet nozzle provided in the separation region to the volume of the deposition region is in the range from 4: 1 mm 2 / ml to 1: 50 mm 2 / ml, preferably in the range of 1: 1 mm 2 / ml to 1: 20 mm 2 / ml and especially preferably in the range of 2: 3 mm 2 / ml to 1: 5 mm 2 / ml.
  • This value refers to the sum of the areas of all inlet nozzles used, if several inlet nozzles are used.
  • one or more inlet nozzles can be provided in the separation area. In the event that a plurality of inlet nozzles are provided, these are preferably aligned parallel.
  • the gas-aerosol mixture is passed through exactly one inlet nozzle into the deposition area, preferably to the baffle unit located in the separation area.
  • the separation region comprises two or more inlet nozzles, these inlet nozzles preferably being arranged such that the flow of the gas-aerosol mixture is conducted against different parts of a baffle unit or against different baffle units.
  • the two or more inlet nozzles are configured such that the gas-liquid streams conducted through two or more inlet nozzles are directed towards each other so that they would at least partially meet without the baffle unit.
  • the baffle unit or units are preferably arranged between the two or more inlet nozzles.
  • the separation region comprises two or more inlet nozzles, wherein these inlet nozzles are preferably arranged such that the flow velocity of the gas-aerosol mixture in the upper region of the separation region is reduced. Accordingly, it may preferably be provided that the gas-liquid streams conducted through two or more inlet nozzles are directed towards each other.
  • parts of the side walls of the deposition area preferably form the respective baffle units.
  • the two or more inlet nozzles may be arranged so that a maximum attenuation of the respective gas flows is achieved. Furthermore, it can be provided that the two or more inlet nozzles are directed towards each other, but the respective gas-liquid streams are slightly offset from each other, so that the respective gas streams are indeed attenuated, this
  • Attenuation of the respective gas flows is measured according to the
  • the inlet nozzle is configured such that a gas-liquid stream directed through the inlet can be acted upon against the baffle unit and the angle with which a gas-liquid stream conducted through the inlet nozzle can be acted upon by the baffle unit, preferably in the region of 50 to 130 °, more preferably in the range of 70 to 1 10 °.
  • This angle can are determined in particular by the direction of the inlet nozzle, with which the inlet nozzle is directed to the baffle unit. This information refers to the angle at which the main jet of the aerosol is directed to the baffle.
  • the shape of the aerosol jet is immaterial per se, as far as an impact separation can be effected. In this case, the liquid droplets of the aerosol should flow together by the impact on the baffle unit and preferably form a film. Therefore, the inlet nozzle should be chosen so that the liquid droplets of the aerosol do not become too small.
  • two baffle units are provided in the separation area, wherein the inlet nozzle first directs the gas flow to the first baffle unit, as already explained above.
  • the inlet nozzle first directs the gas flow to the first baffle unit, as already explained above.
  • any known device can be used for transferring the gas flow to the second baffle unit.
  • a deflection at the first baffle unit can be achieved by a corresponding angle and / or a corresponding shape of the first baffle unit.
  • a bypass unit is provided, via which the aerosol flow is directed to the second buffer unit.
  • the diverter unit preferably has at least three
  • the diverting unit preferably constitutes a recess whose bottom can be U or V-shaped and has two opposite side surfaces and one end surface
  • the inlet nozzle preferably serves as a first baffle unit, has, so that a space is defined between the inlet of the inlet nozzle and the first baffle unit.
  • the inlet nozzle directs the aerosol or gas stream parallel to the bottom of the recess so that it meets the end face formed as a first baffle unit.
  • the aerosol stream is then directed onto the second baffle unit through the discharge opening of the recess or the diverting unit.
  • the gas stream in the diversion upward preferably at an angle which is preferably in the range of 50 to 130 °, more preferably in the range of 70 to 1 10 °, directed, based on the direction of the aerosol stream, the is passed from the inlet nozzle to the first baffle unit.
  • the flow velocity of the aerosol stream is preferably slowed down, with that of the first baffle unit, preferably of the first baffle unit End face of the diverter, preferably the recess thrown back gas stream is first directed against the aerosol stream, which is introduced from the inlet nozzle in the deflection unit, preferably the recess.
  • the discharge opening which is preferably provided in the separation area, of the diverting unit or of the recess has a
  • Exit surface in the range of 0.1 mm 2 to 60 mm 2 , preferably in the range of 1, 5 mm 2 to 40 mm 2, and more preferably in the range of 3 mm 2 to 20 mm 2 .
  • the exit surface of the discharge opening of the diverting unit or the recess is at least as large as the entry surface inlet nozzle.
  • Separation region preferably provided Ausleitö réelle the diverter or the recess to the inlet surface of the provided in the separation region inlet nozzle in the range of 20: 1 to 1: 1, preferably in the range of 1 5: 1 to 3: 2 and especially preferably in the range of 5: 1 to 2 :1 .
  • the diverting unit or recess preferably provided in the separating region can have a width in the range from 0.3 mm to 8 mm, preferably 0.8 mm to 5 mm and particularly preferably 1.5 mm to 4 mm.
  • the width of the diverting unit or recess denotes the maximum distance of the at least two opposite side surfaces.
  • the deflection unit or recess preferably provided in the separation region has a length in the range of 1 mm to 60 mm, preferably 5 mm to 40 mm and particularly preferably 10 mm to 30 mm.
  • the length of the diverting unit or recess denotes the distance between the surface formed as a baffle unit and the inlet nozzle.
  • the deflecting unit or recess preferably provided in the separating region has a height in the range of 0.5 mm to 40 mm, preferably 1, 5 mm to 30 mm and particularly preferably 5 mm to 20 mm.
  • the height of the diverting unit or recess denotes the distance between the bottom and the diversion opening of the diverting unit or the recess.
  • the gas-liquid separator has a separation opening between
  • Separation opening is preferably effected an inertial separation.
  • the gas preferably accelerates the liquid so that the liquid is transferred to the separation area at a higher speed than without this gas acceleration. This remains the
  • Liquid film preferably on a wall of the Abscheide Schemes, the
  • baffle unit is preferably designed as part of the baffle unit and / or the gas-conducting unit, in the form of a film and passes directly into the separation area without the liquid film leaving this wall, which merges into the separation area.
  • gas phase does not adhere to a wall, but is able to escape upwards and pass into the gas discharge area.
  • the liquid is discharged into the separation area and taken out of the gas-liquid separator via the liquid outlet provided in the separation area.
  • the deposition opening has an exit surface which is slit-shaped or has a plurality of openings arranged in parallel, which may be for example U-shaped, V-shaped or circular.
  • the distance of the inlet nozzle from the baffle unit is greater than the smallest longitudinal extent of the separation opening. This results in the distance of the inlet nozzle of the baffle unit from the path of the aerosol from leaving the inlet nozzle to hitting the baffle unit.
  • the smallest longitudinal extent of the separation opening relates to the width or length of the separation opening, wherein the extent of the plane up to the edge of the separation opening is related to the plane between separation area and separation area, which leads to a minimum area of the separation opening.
  • Separation opening is located, the length of the longest extent of the
  • the separation opening is slit-shaped, this preferably has a gap width in the range from 0.1 mm to 1.5 mm, particularly preferably 0.3 mm to 1.0 mm and especially preferably 0.4 mm to 0.7 mm (smallest linear expansion).
  • the length of the gap is given by the circumference in the case of a circular or elliptical separation opening, these values preferably being in the range of 5 mm to 120 mm, particularly preferably in the range of 10 mm to 60 mm.
  • Ausflowunsform preferably a gap width in the range of 0.1 mm to 3.0 mm, more preferably 0.3 mm to 2.0 mm and especially preferably 0.4 mm to 1, 5 mm (smallest length extension).
  • the length of the gap is given by the circumference in the case of a circular or elliptical separation opening, wherein in a further embodiment these values may preferably be in the range from 5 mm to 150 mm, particularly preferably in the range from 10 mm to 80 mm.
  • a non-circular or non-elliptical separation opening having a gap shape which is preferably characterized by two ends
  • the length thereof is preferably in the range of 3 to 80 mm, preferably in the range of 5 to 50 mm, particularly preferably in the range of 1 to 30 mm.
  • the separation opening is realized by a plurality of parallel openings, which may be for example U-shaped, V-shaped or circular, the dimensions set out above apply correspondingly, the openings preferably having a width in the range of 0.1 mm to 1.5 mm, more preferably 0.3 mm to 1, 0 mm and particularly preferably 0.4 mm to 0.7 mm (smallest length).
  • the openings may preferably have a width in the range of 0.1 mm to 3.0 mm, particularly preferably 0.3 mm to 2.0 mm and especially preferably 0.4 mm to 1.5 mm (smallest linear expansion).
  • the gap width is measured perpendicular to the length or circumference of the gap and is the smaller longitudinal extent of the gap opening, which can be considered as a transition plane from the separation area to the separation area.
  • Transition plane has the smallest two-dimensional extent in the region of the transition from the separation region into the separation region.
  • the deposition opening has an exit area in the range of 10 to 120 mm 2 , more preferably in the range of 15 to 60 mm 2, and particularly preferably in the range of 15 to 40 mm 2 .
  • the deposition opening has an exit area in the range of 10 to 120 mm 2 , more preferably in the range of 15 to 60 mm 2, and particularly preferably in the range of 15 to 40 mm 2 .
  • the deposition opening has an exit area in the range of 10 to 120 mm 2 , more preferably in the range of 15 to 60 mm 2, and particularly preferably in the range of 15 to 40 mm 2 .
  • the deposition opening has an exit area in the range of 10 to 120 mm 2 , more preferably in the range of 15 to 60 mm 2, and particularly preferably in the range of 15 to 40 mm 2 .
  • Abscheideö réelle have an exit area in the range of 10 to 180 mm 2 , more preferably in the range of 15 to 120 mm 2, and more preferably in the range of 30 to 100 mm 2 . Furthermore, it can be provided that the ratio of the exit surface of the separation opening to the volume of the gas-liquid separator in the range of 0.05 mm 2 / ml to 2 mm 2 / ml, more preferably in the range of 0.1 mm 2 / ml to 1 mm 2 / ml and especially preferably in the range of 0.3 mm 2 / ml to 0.8 mm 2 / ml.
  • the ratio of the exit surface of the separation opening to the volume of the gas-liquid separator in the range of 0.05 mm 2 / ml to 6 mm 2 / ml, particularly preferably in the range of 0.3 mm 2 / ml to 3 mm 2 / ml and especially preferably in the range of 0.5 mm 2 / ml to 2.0 mm 2 / ml.
  • the spatial form of the separation area is not critical and can be the
  • a gas-conducting unit is formed in the separation area.
  • the gas guide unit causes a change in the flow velocity of a gas, so that in the region of the inlet nozzle, a lower gas velocity is present than in the region of the separation opening. Since the volume flow in the same aerosol composition can be regarded as constant, this means that the aerosol is first passed into a relatively large space, which is then narrowed, so that the
  • the cross-sectional area of the deposition area may be, for example, circular, for example from the inlet nozzle in the direction of
  • Separating opening is preferably narrowed in a wedge shape.
  • the deposition area has no
  • Separation region preferably comprises at least three side walls, which define together with an upper termination of a space, which over the Separation opening is connected to the separation area.
  • This embodiment in which the separation region does not comprise a circular cross-sectional area, but has a cross-sectional area with corners, in particular a triangular, quadrangular, pentagonal or hexagonal cross-sectional area, particularly preferably a rectangular one, is easier to produce to a required precision, whereby the volume of the gas-liquid Separator can be better adapted to the requirements.
  • gas-liquid separators can be provided which are suitable for particularly small volume flows.
  • gas-liquid separators with a circular cross-sectional area gas-liquid separators with a non-circular, preferably one
  • the gas-conducting unit has at least two substantially planar side walls which can be regarded as gas-conducting plates, these gas-conducting plates preferably forming walls of the separating area. These two substantially planar sidewalls may converge to form a wedge shape.
  • the gas guide unit has at least two side walls, wherein at least one of the side walls is bent so that a concave shape is provided such that the two side walls can converge, wherein in the upper region of the deposition area, which through the Given the proximity of the inlet nozzle, the distance between the
  • the gas-conducting unit has a
  • Side wall preferably at least two side walls causes a change in the flow rate of a gas.
  • the cross-sectional area of the gas-conducting unit at least extends from the inlet nozzle in the direction of the separation opening partially decreases, preferably in the area facing the separation opening, so that the planes which are perpendicular to the flow direction of the gas-liquid mixture, smaller, this decrease is preferably continuous, so preferably at least two of the side walls of the gas guide unit in longitudinal section form a wedge shape ,
  • the separation region comprises an upper termination, wherein this upper termination comprises a bend or an angle, wherein the highest point of the bend or the angle is preferably arranged centrally, and is thus in line with the inlet nozzle which are parallel to the gas flow direction or the direction of flow of the liquid, ie parallel to the direction of gas inlet liquid outlet opening, the upper end preferably merges into two side walls, so that the transition between the side walls and the upper end is curved.
  • two baffle units are provided in the separation area, wherein the inlet nozzle first directs the gas flow to the first baffle unit, as already explained above.
  • the second baffle unit is provided in the region of the upper end. Accordingly, the aerosol is preferably conducted through a diverting unit from the first impact unit to the second impact unit arranged in the upper end.
  • the separation area comprises at least four side walls which, together with an upper termination, define a space forming the gas conduction unit, wherein one of the side walls is formed as a baffle unit, this space via the separation opening connected to the separation area.
  • the separation region comprises at least four side walls defining a space together with an upper termination, it may be preferred that the distance between two opposite side walls is greater than half the distance of the inlet nozzle from the baffle unit.
  • At least four side walls are provided, which together with an upper termination define a space, the ratio of the distance between two opposite ones Side walls at a distance of the inlet nozzle of the baffle unit in the range of 0.8 to 8, more preferably in the range of 0.9 to 6, more preferably in the range of 1, 0 to 4 and particularly preferably in the range of 1, 2 to 2 , These values relate in particular to two opposite side walls which have the greatest distance.
  • the separation region comprises at least two, preferably at least three side walls, which together with an upper end and a
  • Gas acceleration unit to define a space that forms the gas guide unit, wherein one of the side walls, the gas acceleration unit or the upper
  • Termination is designed as a baffle unit, this space on the
  • Separation opening is connected to the separation area.
  • the deposition area in the deposition area at least two side walls and a
  • Gas acceleration unit which define a space together with an upper end, may preferably be provided that the distance between two opposite side walls is greater than half the distance of the inlet nozzle of the baffle unit.
  • at least two side walls and in the deposition area are preferably provided that the distance between two opposite side walls is greater than half the distance of the inlet nozzle of the baffle unit.
  • Gas acceleration unit which define together with an upper end, define a space, the ratio of the distance between two opposite side walls to distance of the inlet nozzle of the baffle unit in the range of 0.8 to 8, particularly preferably in the range of 0.9 to 6, more preferably in the range of 1, 0 to 4 and particularly preferably in the range of 1, 2 to 2. These values relate in particular to two opposite side walls which have the greatest distance.
  • Separation region is provided, particularly preferably in the upper third of the separation region, this direction results from the arrangement of the inlet and the liquid outlet, so that the inlet nozzle is arranged above the liquid outlet.
  • a gas-liquid separator in addition to the above-described deposition region, has a separation region.
  • the phases separated wherein the separation region has a liquid outlet, via which the liquid phase of the gas-liquid separator can be removed.
  • the gas phase is directed into the gas discharge area. Accordingly, the separation region is connected to the gas discharge region via an opening and is in flow contact therewith.
  • the separation region with a liquid outlet comprises a bottom, which preferably comprises a curvature, a curve, an angle or another shape, which leads to a taper, wherein the
  • Liquid outlet is provided in the region of the lowest point of the soil.
  • the liquid outlet is provided in the lower region of the separation region, particularly preferably in the lower third of the separation region
  • the inner surface of the separation area has a surface area with a surface energy in the range from 15 to 120 mN / m, more preferably in the range from 20 to 80 mN / m and especially preferably in the range from 22 to 60 mN / m, wherein preferably at least 80%, particularly preferably at least 90% of the surface of the separation region has a surface energy in the range of 20 to 80 mN / m, particularly preferably in the range of 22 to 60 mN / m.
  • the difference of the surface energy of the inner surface of the separation area to
  • the separation region has a cross-sectional area in the region of the inlet nozzle which is at least 80%, preferably at least 90%, of the maximum cross-sectional area of the separation region, the cross-sectional areas being related to the planes perpendicular to the impaction unit and perpendicular to the main impact point of the separation nozzle Gas-liquid mixture opening,
  • the Gasausleit Scheme serves to divert the gas phase from the gas-liquid separator, so that it comprises a gas outlet.
  • the Gasausleit Scheme is designed so that the
  • Gas velocity at the gas outlet is maximum, preferably the
  • Gas velocity in the gas flow direction from the separation area towards the gas outlet increases.
  • a suction effect can be generated, which leads to a safe and low-maintenance operation of the gas-liquid separator.
  • this can reduce the volume of the gas-liquid separator without its performance in other properties, such as the separation properties decreases.
  • the cross-sectional area preferably tapers from the separation area to the gas outlet.
  • the gas discharge region may be such that the area of imaginary planes, which are perpendicular to the direction from the separation region to the gas outlet, decreases starting from the separation region towards the gas outlet, this decrease preferably is continuous, wherein preferably the gas-conducting unit forms a side wall of the Gasausleit Schemes and in longitudinal section this side of the gas-conducting unit with a further side wall of the Gasausleit Schemes a wedge shape.
  • Gasausleit Schemes is provided, particularly preferably in the upper third of Gasausleit Schemes, this direction results from the arrangement of the inlet nozzle and the liquid outlet, so that the inlet nozzle above the
  • Liquid outlet is arranged.
  • the inner surface of the gas discharge region has a surface area with a surface energy in the range from 10 to 40 mN / m, preferably at least 80%, particularly preferably at least 90%, of the surface of the gas discharge region having a surface energy in the range from 10 to 30 mN / m has.
  • the separation region is arranged above the separation region and the gas discharge region is arranged above the separation region, this direction resulting from the arrangement of the inlet nozzle and the liquid outlet, so that the inlet nozzle is arranged above the liquid outlet.
  • Separation region is arranged and the Gasausleit Scheme is arranged above the separation region, this direction results from the arrangement of the inlet nozzle and the liquid outlet, so that the inlet nozzle is arranged above the liquid outlet.
  • the volume ratio of separation region to separation region is preferably in the range from 4: 1 to 1:10, preferably in the range from 2: 1 to 1: 6 and especially preferably in the range from 1: 1 to 1: 3 ,
  • the volume ratio of separation region to separation region is preferably in the range from 6: 1 to 1: 6, preferably in the range from 4: 1 to 1: 4 and especially preferably in the range from 2: 1 to 1: 2 ,
  • Volume ratio of separation region to Gasausleit Scheme preferably in the range of 10: 1 to 1:10, preferably in the range of 5: 1 to 1: 5 and more preferably in the range of 2: 1 to 1: 2, is located.
  • the volume ratio of separation region to gas discharge region is preferably in the range from 10: 1 to 1: 4, preferably in the range from 6: 1 to 1: 2 and especially preferably in the range from 3: 1 to 1: 3 ,
  • the height of the deposition region is preferably in the range of 1 cm to 100 cm, particularly preferably in the range of 5 cm to 20 cm.
  • the width of the deposition region is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the depth of the deposition region is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the distance of the inlet nozzle from the baffle unit in the range of 3 mm to 60 mm, more preferably in the range of 6 mm to 40 mm and more preferably in the range of 10 mm to 25 mm.
  • the height of the separation region is preferably in the
  • the width of the separation region is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the depth of the separation region is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the height of the gas discharge region is preferably in the range from 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range from 2 cm to 5 cm.
  • the width of the gas discharge region is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, particularly preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the depth of the Gasausleit Schemes is preferably in the range of 0.5 cm to 20 cm, more preferably in the range of 1, 5 cm to 10 cm.
  • the ratio of the height of the separation region to the height of the separation region is preferably in the range from 1: 2 to 10: 1, more preferably in the range from 1: 1 to 7: 1 and especially preferably in the range from 3: 1 to 6: 1 lies. It can further be provided that the ratio of the height of the separation region to the height of the gas discharge region is in the range from 2: 1 to 1:10, particularly preferably in the range from 1: 1 to 1: 7 and particularly preferably in the range from 1: 3 to 1: 6 lies.
  • the gas-liquid separator in the deposition area a Preferably, the gas-liquid separator in the deposition area a
  • the gas-liquid separator is constructed so that the flow velocity of the gas after the separation opening, in particular in the separation region is reduced by special measures.
  • internals may be provided in the separation area, for example baffles or bypass grids, which prevent a strong gas flow to the liquid present in the separation area.
  • the separation opening can be designed so that the
  • the separation opening has two, three, four or more Operaabscheideö réelleen, by the arrangement of a lowering of the flow velocity of the gas is effected.
  • Flow rate of the gas in the horizontal direction by at least 5%, more preferably at least 15% and more preferably at least 30% lowered, these numbers on the original value of Flow rate are related.
  • the values can be determined, for example, by means of corresponding flow tests, these also being obtainable by simulation calculations. Preferably, these values are obtained by measuring the reduction in the amount of liquid passing through the gas
  • the sectionabscheideö réelleen are arranged substantially symmetrically, so that the gas flows are attenuated in the horizontal direction.
  • these are correspondingly opposite or arranged at 3, 5 partial openings in the form of a triangle or pentagon, so that the gases flowing through the separation openings run in the horizontal direction against one another and thus cause a lowering of the flow velocity of the gas ,
  • the sectionabscheideö réelleen are preferably arranged symmetrically, wherein the axis of symmetry or the Symmetrieebne runs parallel to the flow direction of the gas or liquid in the separation region.
  • the axis of symmetry or the Symmetrieebne runs parallel to the flow direction of the gas or liquid in the separation region.
  • substantially symmetrical means that an effective attenuation of the flow velocity of the gas is achieved in the separation region, preferably this symmetry is defined by the geometry of the partial separation openings and / or the geometry of the gas diffusion unit 2: 1 to 1: 2, more preferably 1, 5: 1 to 1: 1, 5, especially preferably 1, 2: 1 to 1: 1, 2 with two sectionabscheideö Maschinenen In three or more sectionabscheideö Maschinenen the values apply accordingly for
  • the gas-liquid separator may have one, two or more separation regions, each having an inlet nozzle, a baffle unit and a gas-conducting unit.
  • the gas-liquid separator comprises exactly one inlet nozzle with a baffle unit and the
  • Gas guide unit is divided into two, three or more areas, each one (Part) Include separation opening.
  • the gas-liquid separator comprises a plurality of separate separation regions each having exactly one inlet nozzle with a baffle unit, wherein the
  • the gas-liquid separator is constructed so that the
  • Flow rate of the gas in the separation region is reduced as much as possible in order to prevent entrainment or absorption of the liquid present in the lower region of the separation region.
  • two, three, four or more are present, they are preferably configured correspondingly symmetrical.
  • they are preferably configured correspondingly symmetrical.
  • the ratio of the gas flow rate is preferably in the range of 2: 1 to 1: 2, especially in the range of 1: 5: 1 to 1: 1, 5, particularly preferably in the range of 1, 2: 1 to 1 : 1, 2 lies.
  • the gas flow rate can in particular from the exit surface of the respective
  • the gas flow rate of the separation opening may be above the flow rate be determined, in which the chromatography takes place, wherein the exit area of the separation opening is taken into account.
  • a side wall is formed by a cover plate, which is connected by pressure, which is formed for example by screwing, with the milled block of material.
  • a diverting unit preferably a recess, is provided in the separation area, wherein the inlet nozzle first directs the gas flow onto the first impact unit, in which case the flow velocity of the gas in the separation area is preferably reduced as much as possible in order to entrain or take up the flow to prevent liquid present in the lower region of the separation region, as already explained above.
  • the second baffle unit is provided in the region of the upper end, so that the diverting unit directs the gas flow to an area in the upper end.
  • the second baffle unit is designed as an inner curvature.
  • the shape of the inner curvature is not critical.
  • the separation area comprises an upper termination, this upper termination comprising more than one curvature or angle, so that between two higher points in the A deeper point is provided at the top of the area, wherein the lower point of the curvature or the angle is preferably arranged centrally, and is thus in line with the inlet nozzle, which is parallel to the gas flow direction
  • the upper end preferably merges into two side walls, so that the transition between the side walls and the upper end is at least twice curved.
  • the expression of the inner curvature or the design of the shape with more than one curvature or an angle in the upper end is not subject to any particular limitation and can be adjusted according to the further embodiments.
  • the height of the inner curvature is preferably in the range of 1 to 30 mm, more preferably in the range of 2 to 15 mm and especially preferably in the range of 3 to 10 mm.
  • the height of the inside curvature is the distance between the highest point of the top end and the deepest point between the side walls of the top end.
  • the distance between the discharge opening of the diverting unit, preferably the recess and the nearest point of the inner curvature to which the diverting unit preferably directs the gas flow is preferably in the range of 0.8 to 25 mm, particularly preferably in the range of 1.5 to 20 mm, and more preferably in the range of 2 to 10 mm.
  • Amount of liquid that is entrained by the gas can be kept very low. This improvement is particularly true for very different proportions of liquid in the solvent mixture, which is used for chromatography. Therefore, this embodiment is for performing
  • the separation opening forms the separation between separation area and separation area, wherein the plane in which the separation opening ends marks the transition to the separation area.
  • the transition between separation area and Gasausleit Scheme is also marked by an opening, which is relatively large compared to the separation opening.
  • This opening is defined by the plane which is arranged at the level of the separation opening and perpendicular to the direction of the gas flow direction of the gas-liquid mixture in the separation region or parallel to the flow direction of the gas phase, as soon as the separation of the
  • Separation region coming into the separation area merges or parallel to the liquid level during operation.
  • the plane defined by the extent of the opening is selected to be the minimum area between
  • Separation range or during operation is parallel to the liquid level.
  • Abscheidegereich inlet inlet and baffle inlet in the range of 5: 1 mm 2 / mm to 1: 10 mm 2 / mm, preferably 2: 1 mm 2 / mm to 1: 5 mm 2 / mm.
  • the gas-liquid separator of the present invention can be made of any known material as long as the requirements imposed by the solvents and the physical conditions are satisfied.
  • the gas-liquid separator may be made of metals, which are preferably acid and base resistant, from mineral glasses and / or plastics, for example fluoropolymers, polyetheretherketone (PEEK) or similar materials, which are preferably solvent resistant.
  • metals which are preferably acid and base resistant, from mineral glasses and / or plastics, for example fluoropolymers, polyetheretherketone (PEEK) or similar materials, which are preferably solvent resistant.
  • the gas-liquid separator preferably has a volume in the range from 20 ml to 100 ml, particularly preferably in the range from 20 ml to 70 ml, especially preferably in the range from 20 ml to 50 ml.
  • the height of the gas-liquid Separator preferably in the range of 8cm to 150cm, more preferably in the range of 10cm to 12cm, the height through the
  • the width and depth of the gas-liquid separator are each preferably in the range of 15mm to 60mm, more preferably in the range of 15mm to 25mm.
  • the gas-liquid separator is not circular cylindrical, preferably a substantially cuboidal
  • Basic structure having an upper and a lower arcuate cover.
  • gas-liquid separator can be configured separable, so that individual components can be assembled and disassembled. As a result, the gas-liquid separator can be easily cleaned in case of contamination.
  • a cover the side wall serves to be applied via a screw connection.
  • the serving as a cover side wall can take over the function of the baffle and / or take over as part of the gas guide unit, as described above.
  • Another part of the gas-conducting unit which preferably further constitutes a side wall of the gas-discharge area, can be attached in this embodiment in the substantially cuboid base body with a suitable recess by a positive connection, by welding, preferably laser welding, gluing or the like, so that the previously outlined areas, in particular at least one separation area, at least one separation area and at least one Gasausleit Scheme arise.
  • a gas-liquid separator is produced by machining, preferably milling a block of material, preferably made of
  • a side wall is formed by a cover plate, which is connected by pressure, which is formed for example by screwing, with the milled block of material.
  • the gas-liquid separator can be reliably cleaned, as described above and below.
  • the gas-liquid separator can generally be operated at atmospheric pressure. However, an accumulation of larger quantities
  • the gas-liquid separator at a moderate internal counter-pressure of, for example, in the range of 0.1 bar to 4 bar operated by a back pressure regulator. Accordingly, can
  • the chromatography system after the gas outlet is provided a back pressure regulator, which is preferably in the range of 1 bar to 4 bar overpressure (absolute pressure 2 bar to 5 bar), preferably 2 bar to 3 bar overpressure adjustable.
  • a back pressure regulator which is preferably in the range of 1 bar to 4 bar overpressure (absolute pressure 2 bar to 5 bar), preferably 2 bar to 3 bar overpressure adjustable.
  • fluid component provided liquid component allows automated fractionation, which can be operated under atmospheric pressure.
  • gas-liquid separator and comparable to conventional HPLC analysis a fully automatic fraction collection can also be realized for the SFC analysis.
  • a conversion kit by which a high performance liquid chromatography (HPLC) system can be converted to an S FC system.
  • HPLC high performance liquid chromatography
  • the kit contains other components, as described below, to convert a HPLC plant to an SFC system, such as heat exchangers or back pressure regulators.
  • the gas-liquid separator is used in particular in chromatography plant, which is designed for supercritical liquid chromatography.
  • Such a system is exemplarily operated using supercritical G0 2 together with a solvent, for example methanol.
  • a solvent for example methanol.
  • a chromatography unit designed for supercritical liquid chromatography has at least one storage tank for the solvent and a storage tank for the supercritical fluid, for example C0 2 .
  • the fluid is removed from the reservoir and transferred with a respective at least one pump into which a mixing element, which is in flow communication with a chromatography column.
  • Mixing element and the chromatography column can be provided with a temperature control in order to be able to set a given temperature in each case.
  • a temperature control in order to be able to set a given temperature in each case.
  • heat exchangers can be provided.
  • the addition of mixtures to be separated, in particular substances to be purified, can be carried out by known devices, for example injectors, which are preferably provided in the line in which the solvent is passed to the mixing element.
  • the fluid leaving the chromatographic column is preferably at least partially supplied to a detection or analysis unit. Examples of one
  • Detection or analysis unit include UV detectors and / or mass spectrometer.
  • a heat exchanger is provided.
  • the aerosol leaving the heat exchanger is preferably subsequently fed to a gas-liquid separator according to the invention.
  • the gas phase of the aerosol can be collected and treated depending on the nature of the gas or, for example, when using C0 2 are released into the environment.
  • the liquid phase of the aerosol is preferably collected in a fraction collector. More preferably, the collected fractions are automatically collected as major fractions, while excess solvent may be subjected to treatment or disposal.
  • Connecting line between the liquid outlet of the gas-liquid separator and the fraction collector may preferably be designed so that residues of the
  • Gas phase preferably C0 2 radicals can escape via this compound.
  • a semipermeable plastic material can be used,
  • Teflon for example Teflon, more preferably AF 2400 (commercially available from DuPont).
  • the SFC chromatographic system is preferably operable at a flow rate in the range of 10 ml / min to 450 ml / min, more preferably in the range of 50 ml / min to 300 ml / min, and especially preferably 100 ml / min to 250 ml / min. Furthermore, it can be provided that the SFC chromatography system
  • Another object of the present invention is a process for the separation of a gas-liquid mixture in which a gas-liquid separator according to the invention or a chromatography plant is used with a gas-liquid separator according to the invention.
  • a gas which can be put into a supercritical state relatively easily.
  • gases that has these properties include carbon dioxide (C0 2 ), ammonia (NH 3 ), freon, xenon, among others
  • Carbon dioxide (C0 2 ) is particularly preferred.
  • an inorganic or organic solvent is used, which under the usual separation conditions, in particular at 25 ° C and atmospheric pressure
  • the polar solvent is an alcohol, preferably methanol, ethanol or propanol, hexane, mixtures with
  • Dichloromethane, chloroform, water preferably up to a maximum of 3% by volume, otherwise a miscibility gap may occur
  • an aldehyde or a ketone preferably methyl ethyl ketone
  • an ester preferably ethyl acetate
  • an ether preferably tetrahydrofuran.
  • the impact unit has a surface area with a surface energy in the range from 35 mN / m to 100 mN / m, particularly preferably in the range from 50 mN / m to 80 mN / m.
  • the gas-liquid mixture to be brought into the supercritical state comprises a non-polar solvent and a gas which is selected from the group consisting of CO 2 , NH 3 , freon, xenon,
  • the non-polar solvent is an aliphatic hydrocarbon, preferably hexane, cyclohexane, heptane, octane; an aromatic hydrocarbon, preferably benzene, toluene, xylene; an ester, preferably ethyl acetate; or an ether, preferably tetrahydrofuran.
  • the impact unit may have a surface area with a surface energy in the range from 10 mN / m to 40 mN / m, particularly preferably in the range from 15 mN / m to 30 mN / m.
  • the chromatographic system comprises a back pressure regulator by which the pressure in the gas-liquid separator is controllable
  • the regulation of the pressure is selected as a function of the solvent content of the gas-liquid mixture
  • the control can be designed so that at a high
  • Solvent content is provided a high pressure in the gas-liquid separator.
  • Figure 1 is a schematic longitudinal sectional view of an inventive
  • Figure 2 is a schematic cross-sectional view of an inventive
  • FIG. 3 shows a schematic plan view of a gas-liquid separator according to the invention
  • Figure 4 is a schematic longitudinal sectional view of another
  • Figure 5 is a schematic longitudinal sectional view of another
  • Figure 6 is a schematic longitudinal sectional view of another
  • FIG. 7 is a schematic longitudinal sectional view of another
  • Figure 8 is a schematic longitudinal sectional view of the set forth in Figure 7
  • Figure 9 is a schematic longitudinal sectional view of another
  • FIG. 10 is a schematic representation of a chromatography system with a gas-liquid separator according to the invention.
  • FIG. 1 describes a gas-liquid separator 10 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 10 comprises a separation region 12 with an inlet nozzle 14, a baffle unit 1 6 and a gas-conducting unit 18.
  • the gas-conducting unit 18 is formed by the baffle plate 16 constructed here as a baffle plate
  • Gas acceleration plate 20 and not shown in longitudinal section further two side walls formed. Shown is in particular the present wedge-shaped form of the separation region 12, through which a gas is accelerated from the region of the inlet nozzle 14 toward the separation opening 22.
  • the baffle plate 1 6 formed here as a baffle plate may have a structured or smooth surface.
  • the gas acceleration plate 20 may be flat from the direction of the inlet nozzle 14 in the direction of the separation opening 22 or slightly curved concavely, so that the presently apparent decrease in the distance between the baffle plate 1 6 and the gas acceleration plate 20 is reduced.
  • the separation region 12 is delimited by an upper termination 24.
  • the gas-liquid separator 10 comprises a separation region 26 with a
  • Liquid outlet 28 wherein the separation region 26 is connected to the separation region 12 via the separation opening 22, so that the separation region 12 is in flow contact with the separation region 26.
  • the baffle plate 1 6 formed as a baffle plate forms a side wall of the separation region 26.
  • the bottom of the gas-liquid separator 10 is formed by the lower end of the separation region 26.
  • This floor can be designed so that the liquid outlet 28 is provided at the lowest point of the floor.
  • the gas phase is separated from the liquid phase, wherein preferably the gas is accelerated by the gas guide unit 18 in the direction of the separation opening 22, so that the liquid is transferred in the direction of the bottom of the separation region 26.
  • the gas phase is conducted into the gas discharge region 30 via the opening 34, which is provided between gas discharge region 30 and the separation region 26.
  • Gas discharge region 30 is in the present case designed such that the gas is accelerated in the direction of gas outlet 35, which is provided in gas discharge region 30.
  • FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of a gas-liquid separator 10 according to the invention, wherein like reference numerals indicate like parts
  • the side walls 36, 38 of the gas-liquid separator 10 are shown. Furthermore, the supply line 40 of the aerosol and the discharge line for the gas 42 are shown.
  • baffle unit 1 6 has a groove-shaped surface structure.
  • Figure 3 shows a schematic plan view of a gas-liquid separator 10 according to the invention, wherein like reference numerals describe like parts.
  • the preferred embodiment of the lower end 44 of the separating region 26 and of the upper end 24 of the separating region 12, which in the present case are configured in an arc shape, is apparent.
  • FIG. 4 describes a gas-liquid separator 50 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 50 comprises a separation area 52 with an inlet nozzle 54, a baffle unit 56 and a gas guide unit 58.
  • the gas guide unit 58 is provided by a gas acceleration unit 60, two side walls 62a, 62b as well another bottom wall and a ceiling wall, which are not shown in longitudinal section formed. Shown is in particular the present wedge-shaped form of the separation region 52, through which a gas is accelerated from the region of the inlet nozzle 54 toward the separation opening 64.
  • the deposition region 52 is in two
  • the baffle 56 is in the range of
  • Gas acceleration unit 60 is formed, which connects arcuately at this point, the two partial areas 60a, 60b of the gas acceleration unit 60 and the partial areas 52a, 52b of the separation region 52 partially separates.
  • the inlet nozzle 54 directs the gas-liquid mixture to the baffle unit 56. This creates a gas flow, which in the separation region 52 parallel to the flow direction of
  • the gas acceleration unit 60 has two partial regions 60a, 60b, which extend from the direction of the inlet nozzle 54 in the direction
  • the separation region 52 is delimited by an upper termination 68.
  • the gas-liquid separator 50 comprises a separation region 66 with a
  • Abscheide Siemens 52 is connected so that the two portions 52a, 52b of the deposition region 52 are in flow contact with the separation region 66.
  • the bottom of the gas-liquid separator 50 is formed by the lower end of the separation region 66.
  • This floor can be designed such that the liquid outlet 70 is provided at the lowest point of the floor.
  • the Gasausleit Scheme 72 is of the gas acceleration unit 60 and the two walls, not shown in longitudinal section together with an opening 74th formed, which is provided between Gasausleit Scheme 72 and the separation area 66.
  • the gas phase is separated from the liquid phase, wherein preferably the gas is accelerated by the gas guide unit 58 in the direction of the separation opening 64, so that the liquid is transferred in the direction of the bottom of the separation region 66.
  • the two partial gas streams conducted into the separation region 66 via the partial separation openings 52a, 52b are guided against each other, so that their speed in the separation region is minimized.
  • the gas phase is conducted into the gas discharge region 72 via the opening 74 provided between the gas discharge region 72 and the separation region 66.
  • Gas discharge region 72 is in the present case configured such that the gas is accelerated in the direction of gas outlet 76, which is provided in gas discharge region 72.
  • the rear side of the previously described gas acceleration unit 60 forms a corresponding shape that narrows upwards.
  • the top can be provided by a plate, for example a glass plate, which is pressed from above against the milled plastic block.
  • the pressing can be achieved for example by a screw.
  • the corresponding holes are indicated here by the reference numeral 78.
  • the plate which forms the upper side is preferably provided by a stepped over the specified areas and portions
  • FIG. 5 describes a gas-liquid separator 80 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 80 shown in Figure 5 corresponds in conceptual design to the gas-liquid separator 50 shown in Figure 4, wherein the same or similar components have the same reference numerals.
  • the gas-liquid separator 80 comprises a separation region 52 with an inlet nozzle 54, a baffle unit 56 and a gas-conducting unit 82
  • Gas guiding unit 82 is provided by a gas acceleration unit 84, two side walls 62a, 62b and a further bottom wall and a ceiling wall, which in the
  • Gas acceleration unit 84 is pointed in two sections 88a and 88b separates, in contrast to the gas acceleration unit 60 of Figure 4 shown
  • Embodiment which is arc-shaped in the impact area.
  • the nozzle is guided onto the impact area 56, which can be formed relatively flat, so that the connection point of the two partial areas 84a and 84b is flattened.
  • FIG. 6 describes a gas-liquid separator 90 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 90 shown in Figure 6 corresponds in conceptual design to the gas-liquid separator 80 shown in Figure 5, wherein the same or similar components have the same reference numerals.
  • the gas-liquid separator 90 comprises a separation region 52 having two inlet nozzles 94a, 94b, a baffle unit 56 and a gas-conducting unit 82.
  • FIG. 7 describes a gas-liquid separator 100 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 100 shown in Figure 7 corresponds in conceptual design to the gas-liquid separator 50 shown in Figure 4, wherein the same or similar components have the same reference numerals.
  • the gas-liquid separator 100 comprises a separating region 52 with an inlet nozzle 102 and a gas-conducting unit 58.
  • the baffle unit is formed in the present embodiment by the ceiling wall, which is not shown in FIG.
  • the baffle unit is formed by the cover wall (not shown), whereby the gas is initially directed through the inlet nozzle 102 into the gas-liquid separator 100 onto the ceiling wall.
  • the diverter unit 104 directs the gas flow to the upper end 106, which in the present embodiment has an inner dome 108.
  • the diverting unit 104 is formed by a recess from the gas acceleration unit 110, which at this point connects the two partial areas 110a, 110b of the gas acceleration unit 110 in an arc shape and the partial areas 52a, 52b of the
  • Separation region 52 partially separates.
  • the upper end 106 in particular the area of the
  • Inner arch 108 can be regarded as a second baffle unit, since part of the
  • Aerosols undergoes another Praliabscheidung.
  • the inner curvature 108 to stabilize the gas flow, so that the aerosol or
  • Gas flow is selectively directed into the two sections 52a, 52b of the gas control unit.
  • FIG. 8 shows a longitudinal representation of the gas-liquid separator 100 described in FIG. 7, showing a sectional plane which is perpendicular to the illustration shown in FIG. The plane shown shows a section through the tip of the inner arch 108 and the liquid outlet 70.
  • the line 1 1 6 represents the bottom portion of the diverter unit 104 and the line 1 18 the top of the inner concavity 108.
  • the dashed lines 120, 122 indicate the Materialausstäungen which form the Umleitmaschine 104, while the dashed line 124 the upper portion the Gasausleit Schemes 72 indicates, at which point the gas
  • FIG. 9 describes a gas-liquid separator 130 according to the invention in a longitudinal section.
  • the gas-liquid separator 130 shown in FIG. 9 corresponds in its conceptual design to the gas-liquid separator 50 shown in FIG. 4, identical or similar components having the same reference numerals.
  • the gas-liquid separator 130 comprises a separation region 52 with two inlet nozzles 134a, 134b, two baffle units 136a, 136b and one
  • Inlet nozzles 134a, 134b direct the aerosol to the opposite sides of the respective side walls 62a, 62b, which at the respective locations as
  • Baffle units 136a, 136b are formed, wherein the jet of the inlet nozzles 134a is directed to the baffle unit 136a, which can be regarded as part of the side wall 62b.
  • the two inlet nozzles 134a, 134b can be easily displaced in the horizontal or vertical direction.
  • FIGS. 5 to 9 can also be produced by milling from a plastic block, as described above for FIG. 4, wherein the upper side can be provided by a plate, for example a glass plate, which is pressed from above against the milled-out plastic block. Further, all embodiments may be provided by casting or similar methods as appropriate.
  • FIG. 10 shows a schematic representation of a chromatography system 200 with a gas-liquid separator 230 according to the invention, which is suitable for a
  • Storage tank 204 is provided, which can be promoted via the respective pump 206, 208 from the storage tanks 202, 204 to the other components of the system.
  • a preparation stage 210, 212 is preferably provided in each fluid supply line, via which the liquids can be tempered. Furthermore, a leveling of the pressure fluctuations indicated by the pumps can be provided. Accordingly, this preparation stage may be formed, for example, as a heat exchanger or as a pump.
  • an addition unit 214 for example an injector, over which a réelletuted
  • Chromatography column 218 are supplied.
  • the chromatographic column 218 is two
  • a Probeausleitologist 220 is connected to a mass spectrometer 222 and after the Probeausleitech a UV detector 224 is provided.
  • the in-line back pressure regulator 226 maintains the respective pressure necessary for the fluid to remain in a supercritical state. After the back pressure regulator 226 is a
  • Heat exchanger 228 provided, the freezing of the aerosol during
  • the liquid is introduced into a fraction collector 234 and fractionated therein.
  • the solvent contained in the fractionated samples can be removed from the samples.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung beschreibt einen Gas-Flüssig-Abscheider für eine Chromatographie-Anlage, umfassend: a) einen Abscheidebereich mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit; b) einen Trennbereich mit einem Flüssigauslass und c) einen Gasausleitbereich mit einem Gasauslass; wobei der Abscheidebereich mit dem Trennbereich über eine Abscheideöffnung verbunden ist und der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit größer ist als die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung und die Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch die Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist. Weiterhin beschreibt die vorliegende Erfindung eine Chromatographieanlage umfassend einen erfindungsgemäßen Abscheider sowie ein Chromatographieverfahren, bei dem der Abscheider eingesetzt wird.

Description

Gas-Flüssig-Abscheider für eine Chromatographie-Anlage
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Gas-Flüssig-Abscheider für eine
Chromatographie-Anlage sowie Verfahren zur Trennung von Gas-Flüssiggemischen.
Durch eine überkritische Flüssigkeitschromatographie (SFC, Supercritical Fluid Chromatography) können viele Vorteile erzielt werden, so dass verschiedene
Substanzen besonders einfach und zuverlässig getrennt, chemisch analysiert, identifiziert und quantifiziert werden können. Bei Verwendung von Kohlendioxid (C02) als Flüssigkeit in SFC-Anwendungen wird die Extraktion der Substanzen im Allgemeinen oberhalb der kritischen Temperatur von 31 0 C und oberhalb eines kritischen Drucks von 74 bar durchgeführt.
Um C02 oder ein C02-Gemisch in einem flüssigen Zustand innerhalb einer
Chromatographiesäule zu halten, muss das gesamte Chromatographiesystem auf einem vorgegebenen Druckniveau gehalten werden. Zu diesem Zweck ist
stromabwärts der Chromatographiesäule und stromabwärts eines jeweiligen
Detektors typischerweise ein Rückdruckregler vorgesehen, um den Druck innerhalb des Chromatographiesystems auf einem vorgegebenen Niveau zu halten.
In praktischen Anwendungen ist die SFC-Technologie mit dem Nachteil behaftet, dass die mobile Phase der chromatographisch getrennten Substanzen nicht einfach in geöffneten Gefäßen gesammelt werden kann. Sobald ein Gemisch aus flüssigem C02 und einem zusätzlichen Lösungsmittel dem atmosphärischen Druck ausgesetzt wird, dehnt sich C02 aus und bildet mit dem zusätzlichen Lösungsmittel ein Aerosol. Eine verlustfreie Sammlung des Lösungsmittels erfordert eine ausreichende Gas- Flüssigkeits-Trennung des Aerosols. Gas-Flüssigkeits-Gemische können im
Allgemeinen in eine gasförmige und in eine flüssige Komponente unter Verwendung von Trägheitsabscheidern, die nach dem Zyklonprinzip arbeiten, getrennt werden. Dort wird ein Aerosol tangential in ein kegelförmiges Gefäß eingeführt. Das Aerosol breitet sich auf einer kreisförmigen Bahn aus, so dass seine flüssigen Teilchen radial nach außen driften, bis sie auf die Seitenwand des Gefäßes auf treffen. Aufgrund ihrer reduzierten spezifischen Masse erleben gasförmige Bauteile eine geringere Trägheitskraft und können das kegelförmige Gefäß mittels eines zentralen
Tauch roh res verlassen. In einer SFC kann die Zusammensetzung des Aerosols jedoch stark variieren, da vielfach ein Lösungsmittelgradient zur Trennung von Substanzen eingesetzt wird. Die Mischung aus C02 und einem zusätzlichen Lösungsmittel, wie Methanol, kann beispielsweise von 10% bis 60% Methanolfraktion variieren. Infolgedessen kann die Konstitution des Aerosols und sein Volumenstrom entsprechend variieren, was zu suboptimalen Trennungsraten von gasförmigen und flüssigen Fraktionen des
Aerosols in einem Zyklon-Separator führt.
Andere Gas-Flüssigkeits-Trennsysteme verwenden beispielsweise eine
Prallabscheidung, wobei der Volumenstrom des Aerosols auf eine Ablenkplatte gerichtet ist, die gegebenenfalls durch ein Reagenzglas bereitgestellt werden kann. Im Allgemeinen benötigen Prallabscheider und Trägheitsabscheider ein
vergleichsweise großes Volumen, in das sich das Aerosol ausdehnen kann. Solche vergleichsweise großen Gefäße sind hinsichtlich der Selbstreinigungseffekte nicht optimal, da eine Kreuzkontamination von Aerosolen und Substanzen auftreten kann, die nacheinander von solchen Separatoren verarbeitet werden. Insbesondere müssen die Laufzeitunterschiede der Substanzen sehr groß sein, um eine
ausreichende Trennung sicherzustellen. Grundsätzlich können die Größe und die Oberfläche der Prallabscheider bei Betrieb mit erhöhtem Druckniveau minimiert werden.
Beispielsweise kann ein als Umlenkplatte dienendes Reagenzglas in einer unter Druck stehenden Umgebung vorgesehen sein. Das Aerosol kann dann aus einem gebogenen Auslass entweichen und kann auf die Seitenwand des Reagenzglases in einem vorgegebenen Winkel auf treffen. Mit einem solchen Stoßabscheider ist es in der Tat möglich, kleinere Mengen einer Substanz mit einem viel geringeren Aufwand zu sammeln Aber Stoßabscheider, die mit einem erhöhten Druckniveau arbeiten, erlauben es nicht, eine große skalierte automatisierte Fraktionierung zu realisieren.
Somit sind die Betriebskosten und die Installationskosten vergleichsweise hoch, da nur eine begrenzte Menge an Reagenzgläsern im Druckbereich automatisch verarbeitet werden kann. Darüber hinaus ist die Trenngeschwindigkeit nicht so gut wie bei Abscheidern, die bei atmosphärischem Druck arbeiten. In Anbetracht des Standes der Technik ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Gas-Flüssig-Abscheider für eine Chromatographie-Anlage bereitzustellen, der die zuvor dargelegten Probleme löst. Hierbei sollte der Gas- Flüssig-Abscheider möglichst einfach und kostengünstig herstellbar sein. Ferner sollte das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders bezogen auf den Volumenstrom, mit dem die Chromatographie- Anlage betrieben wird, möglichst gering sein.
Ferner war die Bereitstellung eines Gas-Flüssig-Abscheiders, der bei stark
unterschiedlichen und variierenden Aerosolzusammensetzungen eine hervorragende Abtrennung der Flüssigkeit aus der Mischung bewirkt, eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung. Weiterhin sollte der Gas-Flüssig-Abscheider einfach zu reinigen sein und wartungsarm arbeiten.
Darüber hinaus war es mithin eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Gas- Flüssig-Abscheider mit einer besonders hohen Trennleistung zur Verfügung zu stellen. So sollte insbesondere das Gas möglichst vollständig aus der Flüssigkeit entfernt werden können. Fast noch wichtiger ist jedoch, dass möglichst geringe Anteile der Flüssigkeit im Gasstrom verbleiben, der aus dem Gas-Flüssig-Abscheider ausgeleitet wird, um so eine möglichst hohe Ausbeute an der gereinigten
Substanzen sicherzustellen. Diese hohe Trennleistung sollte für möglichst
unterschiedliche Gas-Flüssigkeitsgemische erzielbar sein.
Eine weitere Aufgabe stellt die Bereitstellung eines Gas-Flüssig-Abscheiders dar, bei dem die durch die Chromatographiesäule getrennt in den Gas-Flüssig-Abscheider eingeleiteten Substanzen nicht durch Kontamination verunreinigt werden. Hierzu sollte der Gas-Flüssig-Abscheider mit möglichst geringem Volumen an Aerosol gespült werden können. Ferner sollten keine Verkrustungen oder Anhaftungen im Gas-Flüssig-Abscheider auftreten, durch die eine nachfolgende Fraktion verunreinigt werden könnte. Insbesondere sollten die zu trennenden Substanzen einen möglichst geringen Laufzeitunterschied aufweisen können, ohne dass hierdurch deren
Auftrennung im Gas-Flüssig-Abscheider zunichte gemacht werden würde. Weiterhin sollte bei einem vorgegebenen Laufzeitunterschied eine möglichst hohe Auftrennung der Chargen durch den Gas-Flüssig-Abscheider bewirkt werden. Eine weitere Aufgabe besteht darin durch einen Gas-Flüssig-Abscheider bereitzustellen, der einen möglichst einfachen Umbau einer bekannten HPLC-Anlage zu einer SFC-Anlage ermöglicht.
Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannte Aufgaben, die jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen ohne weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch einen Gas-Flüssig-Abscheider für eine Chromatographie- Anlage mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1 .
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Gas-Flüssig- Abscheider für eine Chromatographie-Anlage, umfassend: a) einen Abscheidebereich mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit; b) einen Trennbereich mit einem Flüssigauslass und c) einen Gasausleitbereich mit einem Gasauslass; der dadurch gekennzeichnet ist, dass der Abscheidebereich mit dem Trennbereich über eine Abscheideöffnung verbunden ist und der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit größer ist als die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung und die Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch die Einlassdüse geleiteter Gas- Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist.
Durch die vorliegende Erfindung wird insbesondere bewirkt, dass die Trennleistung des Gas-Flüssig- Abscheiders verbessert wird, wobei insbesondere eine sehr hohe Abtrennung der Flüssigkeit aus dem Aerosol erzielt wird. Ferner kann eine
Kontamination der in der Chromatographiesäule getrennten und in den Gas-Flüssig- Abscheider eingeleiteten Substanzen zuverlässig vermieden werden. Insbesondere im Vergleich mit anderen Gas-Flüssig-Abscheidern gelingt eine Verbesserung dahingehend, dass bei einem vorgegebenen Laufzeitunterschied eine sehr hohe Auftrennung der Chargen durch den Gas-Flüssig-Abscheider bewirkt werden kann. Weiterhin kann bei einem relativ geringen Laufzeitunterschied der zu trennenden Substanzen, eine sehr gute Auftrennung im Gas-Flüssig-Abscheider bewirkt werden. Weiterhin kann der Gas-Flüssig-Abscheider sehr kostengünstig und einfach hergestellt werden. Darüber hinaus ist der Gas-Flüssig-Abscheider wartungsarm und kann einfach gereinigt werden.
Ferner kann eine sehr gute Gas-Flüssigkeitsauftrennung auch bei unterschiedlichen Gas-Flüssigkeitszusammensetzungen bewirkt werden. Darüber hinaus kann ein Gas-Flüssig-Abscheider auch bei sehr unterschiedlichen Volumenströmen des Aerosols eingesetzt werden, ohne dass die Auftrennung des Aerosols stark beeinträchtigt werden würde.
Weiterhin ist eine automatisierte Fraktionierung möglich, die entsprechend den Bedürfnissen skaliert werden kann, ohne dass große Investitionen notwendig wären.
Ferner können durch den Gas-Flüssigkeits-Separator, die Komplexität und die Kosten der technischen Ausrüstung reduziert werden, die für die Einrichtung der SFC-Analyse erforderlich ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass eine unerwartete Verbesserung einer Prallabscheidung durch die Anordnung und Ausgestaltung einer Abscheideöffnung erzielt werden kann. Hierdurch kann insbesondere das bei der Prallabscheidung bereitgestellte Gasvolumen vermindert werden, so dass das Gesamtvolumen des Gas-Flüssig-Abscheiders verringert werden kann. Hierdurch kann die zuvor dargelegte Trennleistung verbessert werden.
Der erfindungsgemäße Gas-Flüssig-Abscheider umfasst einen Abscheidebereich mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit.
Vorzugsweise ist Abscheidebereich so ausgestaltet, dass eine Prallabscheidung bewirkt wird. Prallabscheidung bedeutet, dass sich die im Aerosol befindlichen Flüssigkeitströpfchen gegen eine Pralleinheit geleitet werden, wodurch die
Flüssigkeitströpfchen einen Flüssigkeitsfilm bilden können. Hierbei kann das Aerosol in einem direkten Strahl aus der Einlassdüse gezielt auf eine Pralleinheit geleitet werden. Ferner können zwei oder mehr Pralleinheiten in dem Abscheidebereich vorgesehen sein, über eine Gas-Flüssigtrennung des Aerosols zumindest partiell erfolgt. Weiterhin kann das Aerosol über zwei oder mehr Einlassdüsen in den Abscheidebereich eingeleitet werden, wobei eine Umlenkung der jeweiligen
Aerosolströme bewirkt werden kann. Als Pralleinheit kann hierbei jeder Körper dienen, gegen den der Aerosolstrom geleitet werden kann. Beispielsweise kann der Aerosolstrom gegen einen oberen Bereich des Abscheidebereichs geleitet werden, beispielsweise gegen einen oberen Abschluss des Abscheidebereichs. Hierbei kann ein Vorsprung, beispielsweise ein Dorn oder ähnliches vorgesehen sein, auf den der Aerosolstrom beaufschlagt wird, so dass die auf die Pralleinheit geleiteten Flüssigkeitströpfchen nicht zurückgeworfen werden oder von der Pralleinheit zurückprallen, sondern einen Film bilden. Je nach Art der zuvor beschriebenen Einleitung des beziehungsweise der Aerosolströme in den Abscheidebereich kann die Pralleinheit eine mehr oder minder große Fläche innerhalb des Abscheidebereichs einnehmen. Bei einer sehr starken Umlenkung durch die Einleitung von zwei oder mehr Aerosolströmen in den Abscheidebereich kann die gesamte Innenoberfläche des Abscheidebereichs im oberen Bereich desselben als Pralleinheit angesehen werden.
Der vorliegende Gas-Flüssig-Abscheider nutzt im Betrieb die Gravitation, die eine Trennung von Gas und Flüssigkeit bewirkt. Demgemäß bezieht sich der Ausdruck oben auf die Ausrichtung des Gas-Flüssig-Abscheiders, die im Betrieb vorliegt, so dass ein Gas nach oben ausströmen kann, während unten die Gegenrichtung ist, über die eine Flüssigkeit den Gas-Flüssig-Abscheider verlässt.
In einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die Pralleinheit im Wesentlichen eben ist und als Prallplatte angesehen werden kann, wobei diese Prallplatte vorzugsweise eine Wand des Abscheidebereichs bildet und eine
Seitenwand der Gasleiteinheit darstellt. Der Ausdruck„im Wesentlichen eben" bedeutet, dass die Pralleinheit beziehungsweise die Prallplatte nicht gebogen ist, jedoch eine Oberflächenstruktur aufweisen kann. In einer spezifischen Ausgestaltung ist die Prallplatte bevorzugt ohne Oberflächenstruktur ausgestaltet, so dass diese Oberfläche glatt ist.
In einer bevorzugt Ausführungsform umfasst die Pralleinheit vorzugsweise eine Oberflächenstruktur, wobei diese Ausführungsform gegenüber einer mit einer glatten Oberfläche bevorzugt ist. Hierbei weist die Oberflächenstruktur vorzugsweise
Erhebungen und Senkungen auf, wobei die Erhebungen in Bezug auf die Senkungen vorzugsweise eine Höhe im Bereich von 0,2 bis 10 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 0,8 bis 8 mm und speziell bevorzugt im Bereich von 1 ,5 bis 5 mm zeigen.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis von Höhe der Erhebungen (in Bezug auf die Senkungen) zum Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders
vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 10 mm/ml, besonders bevorzugt im Bereich von 0,03 bis 5 mm/ml liegt.
In einer weiteren Ausgestaltung weist die Oberflächenstruktur der Pralleinheit Rillen auf, wobei die Erhöhungen und Senkungen der Rillen vorzugsweise in Richtung der ausgerichtet sind, die durch die Einlassdüse und die Abscheideöffnung gebildet wird, oder parallel zu dieser Richtung verlaufen.
Durch eine strukturierte Oberfläche der Pralleinheit, die vorzugsweise als
Rillenstruktur ausgebildet ist, kann das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders besonders klein gehalten und so die Trennleistung verbessert werden. Hierbei können die zu trennenden Substanzen einen relativ geringen Laufzeitunterschied aufweisen, ohne dass hierdurch deren Auftrennung im Gas-Flüssig-Abscheider zunichte gemacht werden würde. Ferner kann der Abscheidegrad der Flüssigkeit aus dem Aerosol in Bezug auf das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders verbessert werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die
Pralleinheit eine Krümmung oder Biegung aufweist, wobei der Krümmungsradius vorzugsweise gering ist. Hierbei ist die Pralleinheit bevorzugt als Teil eines oberen Abschlusses oder als Teil einer Gasbeschleunigungseinheit ausgebildet ist, wie diese später ausführlicher dargelegt werden.
In einer weiteren Fortentwicklung der vorliegenden Erfindung weist die Pralleinheit vorzugsweise einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie von
mindestens 10 mN/m, besonders bevorzugt mindestens 15 mN/m und speziell bevorzugt von mindestens 20 mN/m auf. Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass die Pralleinheit vorzugsweise einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 15 bis 120 mN/m, besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 80 mN/m und speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist, wobei vorzugsweise mindestens 80 %, besonders bevorzugt mindestens 90 % der Oberfläche der Pralleinheit eine Oberflächenenergie im Bereich von 20 bis 80 mN/m, speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist. Diese Oberflächenenergie kann durch eine entsprechende Materialwahl erzielt werden, aus dem die Pralleinheit hergestellt ist.
Ferner kann die Pralleinheit eine Oberflächenbereich mit einer Beschichtung aufweisen, um die zuvor genannte Oberflächenenergie einzustellen, wobei vorzugsweise mindestens 80 %, besonders bevorzugt mindestens 90 % der
Oberfläche der Pralleinheit eine Beschichtung aufweist.
Die Oberflächenenergie wird nach der Methode von Ownes-Wendt-Rabel & Kaelble bestimmt. Hierzu werden Messreihen mit der Standard-Serie nach Busscher durchgeführt, bei der als Testflüssigkeiten Wasser [SFT 72,1 mN/m], Formamid [SFT 56,9 mN/m, Dijodmethan [SFT 50,0 mN/m] und alpha-Bromnaphthalin [SFT 44,4 mN/m] eingesetzt werden. Die Messung wird bei 20°C durchgeführt. Die
Oberflächenenergie kann mit einem Kontaktwinkelmesssystem G40 der Fa. Krüss, Hamburg bestimmt werden, wobei die Durchführung im Benutzerhandbuch des Kontaktwinkelmesssystems G40, 1993 beschrieben ist. Hinsichtlich der
Berechnungsmethoden sei auf A. W. Neumann, Über die Messmethodik zur
Bestimmung grenzflächenenergetischer Größen, Teil I, Zeitschrift für Phys. Chem., Bd. 41 , S. 339-352 (1964), und A. W. Neumann, Über die Messmethodik zur Bestimmung grenzflächenenergetischer Größen, Teil II, Zeitschrift für Phys. Chem., Bd. 43, S. 71 -83 (1964) verwiesen.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass der Gasstrom nach dem Auftreffen auf die Pralleinheit auf eine zweite Pralleinheit geleitet wird. Durch diese Ausgestaltung kann überraschend die Trennleistung, insbesondere die Abtrennung der Flüssigkeit aus dem Aerosol verbessert werden. Vorzugsweise kann das Aerosol zunächst auf eine erste Pralleinheit geleitet werden, die beispielsweise von einer Wand des Abscheidebereichs gebildet wird. Nachfolgend kann der Gasstrom auf eine zweite Pralleinheit geleitet werden, die vorzugsweise im oberen Bereich des Abscheidebereichs, besonders bevorzugt im oberen Abschluss des Abscheidebereichs vorgesehen ist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass im Abscheidebereich zwei Pralleinheiten vorgesehen sind, wobei die erste Pralleinheit unterhalb der zweiten Pralleinheit angeordnet ist. Hierbei wird der Aerosolstrom zunächst auf die erste Pralleinheit geleitet, die unterhalb der zweiten Pralleinheit angeordnet ist, und anschließend auf die zweite Pralleinheit.
Neben einer Pralleinheit ist im Abscheidebereich des Gas-Flüssig-Abscheiders der vorliegenden Erfindung eine Einlassdüse vorgesehen. Durch die Einlassdüse wird das Aerosol in den Gas-Flüssig-Abscheider, insbesondere in den Abscheidebereich des Gas-Flüssig-Abscheiders geleitet.
Hierbei ist Einlassdüse so ausgestaltet, dass ein durch die Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist, wie dies zuvor bereits im Hinblick auf die Pralleinheit dargelegt wurde.
Die Form und die Art der Einlassdüse sind unkritisch, so dass diese vom Fachmann im Rahmen seiner Fähigkeiten gewählt werden kann. So kann die Einlassdüse beispielsweise so ausgestaltet sein, dass das Aerosol in Form eines sehr engen Strahls auf die Pralleinheit geleitet wird. Ferner kann die Einlassdüse auch so konstruiert ist, dass ein kegelförmiger Spühnebel auf die Pralleinheit geleitet wird.
Hierbei kann die Düse mit der Wandung des Abscheidebereichs abschließen oder über einen Vorsprung in den Abscheidebereich hineinragen. Die Ausführungsform mit einem Vorsprung ist vorteilhaft, falls die Pralleinheit im oberen Abschluss des Abscheidebereichs vorgesehen ist.
Besonders bevorzugt ist die Einlassdüse in Form einer einfachen Bohrung oder einer einfachen Öffnung ausgestaltet. In einer Weiterbildung kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich vorgesehene Einlassdüse eine Eintrittsfläche aufweist, die im Wesentlichen kreisförmig ist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich vorgesehene
Einlassdüse eine Eintrittsfläche im Bereich von 0,05 mm2 bis 20 mm2, bevorzugt im Bereich von 0,5 mm2 bis 15 mm2 , besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm2 bis 10 mm2 und speziell bevorzugt im Bereich von 0,8 mm2 bis 5 mm2 aufweist. In einer weiteren Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich vorgesehene Einlassdüse eine Eintrittsfläche im Bereich von 2 mm2 bis 40 mm2, bevorzugt im Bereich von 4 mm2 bis 20 mm2 und speziell bevorzugt im Bereich von 5 mm2 bis 15 mm2 aufweist. Dieser Wert bezieht sich auf die Größe einer einzelnen Eintrittsdüse, falls mehrere Eintrittsdüsen eingesetzt werden.
Falls die Einlassdüse in Form einer Bohrung ausgebildet ist, so weist diese vorzugsweise einen Durchmesser im Bereich von 0,3 mm bis 5 mm, bevorzugt 0,5 mm bis 4 mm, besonders bevorzugt 0,8 mm bis 3 mm, besonders bevorzugt 1 mm bis 2 mm und/oder speziell bevorzugt 2 bis 3 mm auf. Dieser Wert bezieht sich auf die Größe einer einzelnen Eintrittsdüse, falls mehrere Eintrittsdüsen eingesetzt werden.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Eintrittsfläche der im
Abscheidebereich vorgesehenen Einlassdüse zum Volumen des Gas-Flüssig- Abscheider im Bereich von 0,01 mm2/ml bis 1 mm2/ml, bevorzugt im Bereich von 0,04 mm2/ml bis 0,4 mm2/ml, besonders bevorzugt im Bereich von 0,08 mm2/ml bis 0,25 mm /ml und speziell bevorzugt im Bereich von 0,08 mm2/ml bis 0,17 mm2/ml liegt. Dieser Wert bezieht sich auf die Summe der Flächen aller eingesetzten
Eintrittsdüsen, falls mehrere Eintrittsdüsen eingesetzt werden.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Eintrittsfläche der im
Abscheidebereich vorgesehenen Einlassdüse zum Volumen des Abscheidebereichs im Bereich von 1 :3 mm2/ml bis 1 :50 mm2/ml, bevorzugt im Bereich von 1 :5 mm /ml bis 1 :20 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 1 :7 mm2/ml bis 1 :15 mm2/ml liegt. In einer weiteren Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Eintrittsfläche der im Abscheidebereich vorgesehenen Einlassdüse zum Volumen des Abscheidebereichs im Bereich von 4:1 mm2/ml bis 1 :50 mm2/ml, bevorzugt im Bereich von 1 :1 mm2/ml bis 1 :20 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 2:3 mm2/ml bis 1 :5 mm2/ml liegt. Dieser Wert bezieht sich auf die Summe der Flächen aller eingesetzten Eintrittsdüsen, falls mehrere Eintrittsdüsen eingesetzt werden.
Im Abscheidebereich können eine oder mehrere Einlassdüsen vorgesehen sein. Für den Fall, dass mehrere Einlassdüsen vorgesehen sind, sind diese bevorzugt parallel ausgerichtet. Bevorzugt wird das Gas-Aerosolgemisch über genau eine Einlassdüse in den Abscheidebereich geleitet, bevorzugt auf die sich im Abscheidebereich befindliche Pralleinheit. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst der Abscheidebereich zwei oder mehr Einlassdüsen, wobei diese Einlassdüsen bevorzugt so angeordnet sind, dass die Strömung des Gas-Aerosolgemisches gegen verschiedene Teile einer Pralleinheit oder gegen verschiedene Pralleinheiten geleitet werden. Bevorzugt sind die zwei oder mehr Einlassdüsen so ausgestaltet, dass die durch zwei oder mehr Einlassdüsen geleiteten Gas-Flüssigströme aufeinander zu gerichtet sind, so dass diese sich ohne die Pralleinheit zumindest teilweise treffen würden. Demgemäß ist die Pralleinheit beziehungsweise sind die Pralleinheiten in dieser bevorzugten Ausführungsform mit zwei oder mehr Einlassdüsen vorzugsweise zwischen den zwei oder mehr Einlassdüsen angeordnet.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst der Abscheidebereich zwei oder mehr Einlassdüsen, wobei diese Einlassdüsen bevorzugt so angeordnet sind, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gas-Aerosolgemisches im oberen Bereich des Abscheidebereichs vermindert wird. Demgemäß kann bevorzugt vorgesehen sein, dass die durch zwei oder mehr Einlassdüsen geleiteten Gas-Flüssigströme aufeinander zu gerichtet sind. In dieser bevorzugten Ausführungsform bilden bevorzugt beispielsweise Teile der Seitenwände des Abscheidebereichs die jeweiligen Pralleinheiten. Durch diese Ausgestaltung kann überraschend die
Trennleistung, insbesondere die Abtrennung der Flüssigkeit aus dem Aerosol verbessert werden. Hierbei können die zwei oder mehr Einlassdüsen, so angeordnet sein, dass eine maximale Abschwächung der jeweiligen Gasströme erreicht wird. Ferner kann vorgesehen sein, dass die zwei oder mehr Einlassdüsen aufeinander zu gerichtet sind, jedoch die jeweiligen Gas- Flüssigströme leicht zueinander versetzt sind, so dass die jeweiligen Gasströme zwar abgeschwächt werden, diese
Abschwächung der jeweiligen Gasströme jedoch nicht maximal ist. Die
Abschwächung der jeweiligen Gasströme bemisst sich hierbei nach dem
ursprünglichen Geschwindigkeitsvektor des jeweiligen Gasstroms, der die
ursprüngliche Richtung des Gasstroms umfasst.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch den Einlass geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit beaufschlagbar ist und der Winkel mit dem ein durch der Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom auf die Pralleinheit beaufschlagbar ist, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 130 °, besonders bevorzugt im Bereich von 70 bis 1 10° liegt. Dieser Winkel kann insbesondere durch die Richtung der Einlassdüse bestimmt werden, mit dem die Einlassdüse auf die Pralleinheit gerichtet ist. Diese Angaben beziehen sich auf den Winkel mit dem der Hauptstrahl des Aerosols auf die Pralleinheit geleitet wird. Die Form des Aerosolstrahls ist an sich unwesentlich, soweit eine Prallabscheidung bewirkt werden kann. Hierbei sollten die Flüssigkeitströpfchen des Aerosols durch den Stoß auf die Pralleinheit zusammenfließen und vorzugsweise einen Film bilden. Daher sollte die Einlassdüse so gewählt werden, dass die Flüssigkeitströpfchen des Aerosols nicht zu klein werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind im Abscheidebereich zwei Pralleinheiten vorgesehen, wobei die Einlassdüse den Gasstrom zunächst auf die erste Pralleinheit leitet, wie dies zuvor bereits dargelegt wurde. Zum Überführen des Gasstroms auf die zweite Pralleinheit kann jede bekannte Einrichtung eingesetzt werden.
Beispielsweise kann eine Umlenkung an der ersten Pralleinheit durch einen entsprechenden Winkel und/oder eine entsprechende Form der ersten Pralleinheit erzielt werden. In einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass eine Umleiteinheit vorgesehen ist, über die der Aerosolstrom auf die zweite Pralleinheit geleitet wird. Die Umleiteinheit weist vorzugsweise mindestens drei
Begrenzungsflächen auf, so dass der Gasstrom von dem Einlass der Einlassdüse über eine Ausleitöffnung auf die zweite Pralleinheit geleitet wird. Demgemäß stellt die Umleiteinheit bevorzugt eine Aussparung dar, deren Boden U oder V-fömig sein kann und zwei gegenüberliegende Seitenflächen und eine Stirnfläche, die
vorzugsweise als erste Pralleinheit dient, aufweist, so dass zwischen Einlass der Einlassdüse und der ersten Pralleinheit ein Raum definiert ist. Bevorzugt leitet die Einlassdüse den Aerosol- beziehungsweise Gasstrom parallel zum Boden der Aussparung, so dass dieser auf die als erste Pralleinheit ausgebildete Stirnfläche trifft. Durch die Ausleitöffnung der Aussparung beziehungsweise der Umleiteinheit wird der Aerosolstrom anschließend auf die zweite Pralleinheit geleitet. In einer bevorzugten Ausgestaltung wird der Gasstrom bei der Umleitung nach oben, bevorzugt in einem Winkel, der vorzugsweise im Bereich von 50 bis 130 °, besonders bevorzugt im Bereich von 70 bis 1 10° liegt, geleitet, bezogen auf die Richtung des Aerosolstroms, der von der Einlassdüse auf die erste Pralleinheit geleitet wird. Durch diese Ausführungsform wird die Strömungsgeschwindigkeit des Aerosolstroms vorzugsweise abgebremst, wobei der von der ersten Pralleinheit, vorzugsweise der Stirnfläche der Umleiteinheit, bevorzugt der Aussparung zurückgeworfene Gasstrom zunächst gegen den Aerosolstrom gerichtet ist, der von der Einlassdüse in die Umlenkeinheit, bevorzugt die Aussparung eingeleitet wird.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich bevorzugt vorgesehene Ausleitöffnung der Umleiteinheit beziehungsweise der Aussparung eine
Austrittsfläche im Bereich von 0,1 mm2 bis 60 mm2, bevorzugt im Bereich von 1 ,5 mm2 bis 40 mm2 und speziell bevorzugt im Bereich von 3 mm2 bis 20 mm2 aufweist.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Austrittsfläche der Ausleitöffnung der Umleiteinheit beziehungsweise der Aussparung mindestens so groß ist wie die Eintrittsfläche Einlassdüse. Vorzugsweise liegt das Flächenverhältnis der im
Abscheidebereich bevorzugt vorgesehene Ausleitöffnung der Umleiteinheit beziehungsweise der Aussparung zur Eintrittsfläche der im Abscheidebereich vorgesehenen Einlassdüse im Bereich von 20:1 bis 1 :1 , bevorzugt im Bereich von 1 5:1 bis 3:2 und speziell bevorzugt im Bereich von 5:1 bis 2:1 .
Ferner kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich bevorzugt vorgesehene Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung eine Breite im Bereich von 0,3 mm bis 8 mm, bevorzugt 0,8 mm bis 5 mm und besonders bevorzugt 1 ,5 mm bis 4 mm aufweist. Die Breite der Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung bezeichnet den maximalen Abstand der mindestens zwei gegenüberliegenden Seitenflächen.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich bevorzugt vorgesehene Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung eine Länge im Bereich von 1 mm bis 60 mm, bevorzugt 5 mm bis 40 mm und besonders bevorzugt 10 mm bis 30 mm aufweist. Die Länge der Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung bezeichnet den Abstand zwischen der als Pralleinheit ausgebildeten Fläche und der Einlassdüse.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die im Abscheidebereich bevorzugt vorgesehene Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung eine Höhe im Bereich von 0,5 mm bis 40 mm, bevorzugt 1 ,5 mm bis 30 mm und besonders bevorzugt 5 mm bis 20 mm aufweist. Die Höhe der Umleiteinheit beziehungsweise Aussparung bezeichnet den Abstand zwischen Boden und Ausleitöffnung der Umleiteinheit beziehungsweise der Aussparung. Der Gas-Flüssig-Abscheider weist eine Abscheideöffnung auf, die zwischen
Abscheidebereich und Trennbereich angeordnet ist, so dass eine gas- und flüssigkeitsoffene Verbindung zwischen diesen Bereichen besteht. Durch die
Abscheideöffnung wird vorzugsweise eine Trägheitsabscheidung bewirkt. Dies bedeutet, dass die an der Pralleinheit und/oder der Gasleiteinheit in Form eines Flüssigkeitsfilms nach unten laufende Flüssigkeit von dem Gas durch Trägheit abschieden wird. Hierbei beschleunigt das Gas vorzugsweise die Flüssigkeit, so dass die Flüssigkeit mit einer höheren Geschwindigkeit in den Trennbereich überführt wird, als ohne diese Gasbeschleunigung. Hierbei verbleibt der
Flüssigkeitsfilm vorzugsweise an einer Wand des Abscheidebereichs, die
vorzugsweise als Teil der Pralleinheit und/oder der Gasleiteinheit ausgestaltet ist, in Form eines Films und geht unmittelbar in den Trennbereich über, ohne dass der Flüssigkeitsfilm diese Wand, die in den Trennbereich übergeht, verlässt. Die
Gasphase haftet im Gegensatz zur Flüssigphase nicht an einer Wand, sondern ist in der Lage nach oben auszutreten und in den Gasausleitbereich überzugehen. Im Gegensatz hierzu wird die Flüssigkeit in den Trennbereich abgeleitet und über den Flüssigauslass, der im Trennbereich vorgesehen ist, dem Gas-Flüssig-Abscheider entnommen.
Die Form der Abscheideöffnung ist nicht kritisch soweit die zuvor dargelegte Funktion derselben erfüllt werden kann. Vorzugsweise kann jedoch vorgesehen sein, dass die Abscheideöffnung eine Austrittsfläche aufweist, die spaltförmig ist oder mehrere parallel angeordnete Öffnungen, die beispielsweise U-förmige, V-förmige oder kreisförmig sein können, aufweist.
Erfindungsgemäß ist der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit größer als die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung. Hierbei ergibt sich der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit aus dem Weg des Aerosols vom Verlassen der Einlassdüse bis zum Auftreffen auf die Pralleinheit. Die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung bezieht sich auf die Breite oder Länge der Abscheideöffnung, wobei sich die Ausdehnung der Ebene bis zum Rand der Abscheideöffnung auf die Ebene zwischen Abscheidebereich und Trennbereich bezogen wird, die zu einer minimalen Fläche der Abscheideöffnung führt. In dieser Ebene, in der die
Abscheideöffnung liegt, wird die Länge der längsten Ausdehnung der
Abscheideöffnung bestimmt, so dass anschließend die kürzeste Länge der Abscheideöffnung gemessen werden kann, die senkrecht zur längsten Ausdehnung der Abscheideöffnung liegt. Diese kleinste Längenausdehnung kann hierin auch als Breite der Abscheideöffnung angesehen werden.
Falls die Abscheideöffnung spaltförmig ist, weist diese vorzugsweise eine Spaltbreite im Bereich von 0,1 mm bis 1 ,5 mm, besonders bevorzugt 0,3 mm bis 1 ,0 mm und speziell bevorzugt 0,4 mm bis 0,7 mm auf (kleinste Längenausdehnung). Die Länge des Spaltes ist bei einer kreisförmigen oder elliptischen Abscheideöffnung durch den Umfang gegeben, wobei diese Werte vorzugsweise im Bereich von 5 mm bis 120 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 10 mm bis 60 mm liegen können.
Falls die Abscheideöffnung spaltförmig ist, weist diese in einer weiteren
Ausführunsform vorzugsweise eine Spaltbreite im Bereich von 0,1 mm bis 3,0 mm, besonders bevorzugt 0,3 mm bis 2,0 mm und speziell bevorzugt 0,4 mm bis 1 ,5 mm auf (kleinste Längenausdehnung). Die Länge des Spaltes ist bei einer kreisförmigen oder elliptischen Abscheideöffnung durch den Umfang gegeben, wobei diese Werte in einer weiteren Ausführungsform vorzugsweise im Bereich von 5 mm bis 150 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 10 mm bis 80 mm liegen können.
Bei einer nicht-kreisförmigen oder nicht-elliptischen Abscheideöffnung mit einer Spaltform, die vorzugsweise durch zwei Enden gekennzeichnet ist, liegt deren Länge vorzugsweise im Bereich von 3 bis 80 mm, bevorzugt im Bereich von 5 bis 50 mm besonders bevorzugt im Bereich von 1 5 bis 30 mm.
Falls die Abscheideöffnung durch mehrere parallel angeordnete Öffnungen realisiert ist, die beispielsweise U-förmige, V-förmige oder kreisförmig sein können, so gelten die zuvor dargelegten Maße entsprechend, wobei die Öffnungen vorzugsweise eine Breite im Bereich von 0,1 mm bis 1 ,5 mm, besonders bevorzugt 0,3 mm bis 1 ,0 mm und speziell bevorzugt 0,4 mm bis 0,7 mm aufweisen (kleinste Längenausdehnung). In einer weiteren Ausführungsform kann können die Öffnungen vorzugsweise eine Breite im Bereich von 0,1 mm bis 3,0 mm, besonders bevorzugt 0,3 mm bis 2,0 mm und speziell bevorzugt 0,4 mm bis 1 ,5 mm aufweisen (kleinste Längenausdehnung).
Die Spaltbreite wird senkrecht zur Länge oder dem Umfang des Spaltes gemessen und ist die kleinere Längenausdehnung der Spaltöffnung, die als Übergangsebene von dem Abscheidebereich in den Trennbereich angesehen werden kann. Diese Übergangsebene weist im Bereich des Übergangs von dem Abscheidebereich in den Trennbereich die kleinste zweidimensionale Ausdehnung auf.
Bevorzugt weist die Abscheideöffnung eine Austrittsfläche im Bereich von 10 bis 120 mm2, besonders bevorzugt im Bereich von 15 bis 60 mm2 und speziell bevorzugt im Bereich von 15 bis 40 mm2 auf. In einer weiteren Ausführungsform kann die
Abscheideöffnung eine Austrittsfläche im Bereich von 10 bis 180 mm2, besonders bevorzugt im Bereich von 15 bis 120 mm2 und speziell bevorzugt im Bereich von 30 bis 100 mm2 aufweisen. Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Austrittsfläche der Abscheideöffnung zum Volumen des Gas-Flüssig-Abscheider im Bereich von 0,05 mm2/ml bis 2 mm2/ml, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 mm2/ml bis 1 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 0,3 mm2/ml bis 0,8 mm2/ml liegt. In einer weiteren Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Austrittsfläche der Abscheideöffnung zum Volumen des Gas-Flüssig- Abscheider im Bereich von 0,05 mm2/ml bis 6 mm2/ml, besonders bevorzugt im Bereich von 0,3 mm2/ml bis 3 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 0,5 mm2/ml bis 2,0 mm2/ml liegt.
Die räumliche Form des Abscheidebereichs ist nicht kritisch und kann den
Bedürfnissen angepasst werden. Hierbei ist wesentlich, dass im Abscheidebereich eine Gasleiteinheit gebildet wird. Die Gasleiteinheit bewirkt eine Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit eines Gases, so dass im Bereich der Einlassdüse eine geringere Gasgeschwindigkeit vorliegt als im Bereich der Abscheideöffnung. Da der Volumenstrom bei gleicher Aerosolzusammensetzung als konstant angesehen werden kann, bedeutet dies, dass dem Aerosol zunächst in einen relativ großen Raum geleitet wird, der anschließend verengt wird, so dass die
Strömungsgeschwindigkeit zunimmt.
Demgemäß kann die Querschnittsfläche des Abscheidebereichs beispielsweise kreisförmig sein, wobei diese beispielsweise von Einlassdüse in Richtung
Abscheideöffnung vorzugsweise keilförmig verengt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Abscheidebereich keine
kreisförmige Querschnittsfläche im Bereich der Einlassdüse auf, wobei der
Abscheidebereich vorzugsweise mindestens drei Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss einen Raum definieren, der über die Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist. Diese Ausführungsform, in der der Abscheidebereich keine kreisförmige Querschnittsfläche umfasst, sondern eine Querschnittsfläche mit Ecken, insbesondere eine dreieckige, viereckige, fünfeckige oder sechseckige Querschnittsfläche, besonders bevorzugt eine rechteckige, ist leichter in einer geforderten Präzision herzustellen, wobei das Volumen des Gas-Flüssig- Abscheider besser an die Anforderungen angepasst werden kann. Insbesondere können auch Gas-Flüssig-Abscheider bereitgestellt werden, die für besonders kleine Volumenströme geeignet sind. Im Gegensatz zu Gas-Flüssig-Abscheider mit einer kreisförmigen Querschnittsfläche können Gas- Flüssig-Abscheider mit einer nicht-kreisförmigen, vorzugsweise eine
Querschnittsfläche mit Ecken, genau eine Einlassdüse aufweisen, ohne dass
Bereiche einer unzureichenden Benetzung mit Gas-Flüssigkeitsgemisch auftreten würde.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Gasleiteinheit mindestens zwei im Wesentlichen ebene Seitenwände aufweist, die als Gasleitplatten angesehen werden können, wobei diese Gasleitplatten vorzugsweise Wände des Abscheidebereichs bilden. Diese zwei im Wesentlichen ebenen Seitenwände können aufeinander zulaufen, so dass eine Keilform gebildet wird.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Gasleiteinheit mindestens zwei Seitenwände aufweist, wobei mindestens eine der Seitenwände gebogen ist, so dass eine konkave Form dergestalt vorgesehen ist, dass die die beiden Seitenwände können aufeinander zulaufen, wobei die im oberen Bereich des Abscheidebereichs, der durch die Nähe der Einlassdüse gegeben ist, der Abstand zwischen den
Seitenwände größer ist als im unteren Bereich des Abscheidebereichs, der durch die Nähe der Abscheideöffnung gegeben ist, wobei die Abnahme des Abstands von Richtung oberen Bereich zum unteren Bereich abnimmt.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Gasleiteinheit eine
Gasbeschleunigungseinheit aufweist, die zusammen mit mindestens einer
Seitenwand, vorzugsweise mindestens zwei Seitenwänden eine Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit eines Gases bewirkt.
In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die Querschnittsfläche der Gasleiteinheit von Einlassdüse in Richtung Abscheideöffnung zumindest bereichsweise, vorzugsweise in dem zur Abscheideöffnung hingewandten Bereich abnimmt, so dass die Ebenen, die senkrecht zur Flussrichtung des Gas- Flüssiggemisches stehen, kleiner werden, wobei diese Abnahme vorzugsweise stetig ist, so dass vorzugsweise mindestens zwei der Seitenwände der Gasleiteinheit im Längsschnitt eine Keilform bilden.
In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich einen oberen Abschluss umfasst, wobei dieser obere Abschluss eine Krümmung oder einen Winkel umfasst, wobei der höchste Punkt der Krümmung oder der Winkel vorzugsweise mittig angeordnet ist, und so auf einer Linie mit der Einlassdüse liegt, die parallel zur Gasflussrichtung beziehungsweise der Flussrichtung der Flüssigkeit, also parallel zur Richtung von Gaseinlass- Flüssigauslass-Öffnung gedacht werden, wobei der obere Abschluss vorzugsweise in zwei Seitenwände übergeht, so dass der Übergang zwischen den Seitenwänden und dem oberen Abschluss gekrümmt ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind im Abscheidebereich zwei Pralleinheiten vorgesehen, wobei die Einlassdüse den Gasstrom zunächst auf die erste Pralleinheit leitet, wie dies zuvor bereits dargelegt wurde. In einer bevorzugten Ausführungsform kann hierbei vorgesehen sein, dass die zweite Pralleinheit im Bereich des oberen Abschlusses vorgesehen ist. Bevorzugt wird demgemäß das Aerosol durch eine Umleiteinheit von der ersten Pralleinheit auf die im oberen Abschluss angeordnete zweite Pralleinheit geleitet.
In einer weiteren Fortbildung der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich mindestens vier Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss, einen Raum definieren, der die Gasleiteinheit bildet, wobei eine der Seitenwände als Pralleinheit ausgebildet ist, wobei dieser Raum über die Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist. In dieser Ausführungsform, in der Abscheidebereich mindestens vier Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss, einen Raum definieren, kann bevorzugt vorgesehen sein, dass der Abstand zwischen zwei gegenüberliegenden Seitenwänden größer ist als der halbe Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit. Bevorzugt kann in dieser Ausführungsform, in der Abscheidebereich mindestens vier Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss, einen Raum definieren, vorgesehen sein, das Verhältnis des Abstandes zwischen zwei gegenüberliegenden Seitenwänden zu Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit im Bereich von 0,8 bis 8, besonders bevorzugt im Bereich von 0,9 bis 6, speziell bevorzugt im Bereich von 1 ,0 bis 4 und besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,2 bis 2 liegt. Diese Werte beziehen sich insbesondere auf zwei gegenüberliegende Seitenwände die den größten Abstand aufweisen.
In einer weiteren Fortbildung der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich mindestens zwei, vorzugsweise mindestens drei Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss und einer
Gasbeschleunigungseinheit, einen Raum definieren, der die Gasleiteinheit bildet, wobei eine der Seitenwände, die Gasbeschleunigungseinheit oder der obere
Abschluss als Pralleinheit ausgebildet ist, wobei dieser Raum über die
Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist. In dieser Ausführungsform, in der Abscheidebereich mindestens zwei Seitenwände und eine
Gasbeschleunigungseinheit umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss, einen Raum definieren, kann bevorzugt vorgesehen sein, dass der Abstand zwischen zwei gegenüberliegenden Seitenwänden größer ist als der halbe Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit. Bevorzugt kann in dieser Ausführungsform, in der Abscheidebereich mindestens zwei Seitenwände und eine
Gasbeschleunigungseinheit umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss, einen Raum definieren, vorgesehen sein, das Verhältnis des Abstandes zwischen zwei gegenüberliegenden Seitenwänden zu Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit im Bereich von 0,8 bis 8, besonders bevorzugt im Bereich von 0,9 bis 6, speziell bevorzugt im Bereich von 1 ,0 bis 4 und besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,2 bis 2 liegt. Diese Werte beziehen sich insbesondere auf zwei gegenüberliegende Seitenwände die den größten Abstand aufweisen.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Einlassdüse im oberen Bereich des
Abscheidebereichs vorgesehen ist, besonders bevorzugt im oberen Drittel des Abscheidebereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung des Einlasses und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.
Neben dem zuvor dargelegten Abscheidebereich weist ein erfindungsgemäßer Gas- Flüssig-Abscheider einen Trennbereich auf. Im Trennbereich werden, wie bereits zuvor angedeutet, die Phasen getrennt, wobei der Trennbereich einen Flüssigauslass aufweist, über den die flüssige Phase dem Gas-Flüssig-Abscheider entnehmbar ist. Die Gasphase wird in den Gasausleitbereich geleitet. Demgemäß ist der Trennbereich über eine Öffnung mit dem Gasausleitbereich verbunden und steht mit diesem in Fließkontakt.
Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass der Trennbereich mit einem Flüssigauslass einen Boden umfasst, der vorzugsweise eine Krümmung, einen Bogen einen Winkel oder eine andere Form umfasst, die zu einer Verjüngung führt, wobei der
Flüssigauslass im Bereich der tiefsten Stelle des Bodens vorgesehen ist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Flüssigauslass im unteren Bereich des Trennbereichs vorgesehen ist, besonders bevorzugt im unteren Drittel des
Trennbereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung der Einlassdüse und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.
In einer weiteren Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass die Innenoberfläche des Trennbereichs einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 15 bis 120 mN/m, besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 80 mN/m und speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist, wobei vorzugsweise mindestens 80 %, besonders bevorzugt mindestens 90 % der Oberfläche des Trennbereichs eine Oberflächenenergie im Bereich von 20 bis 80 mN/m, speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist. Vorzugsweise kann die Differenz der Oberflächenenergie der Innenoberfläche des Trennbereichs zur
Oberflächenenergie der Innenoberfläche des Abscheidebereichs mindestens
10mN/m, bevorzugt mindestens 30mN/m betragen, wobei sich diese Werte auf das jeweilige Maxima oder Minima beziehen, so dass die Differenz maximal ist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich eine Querschnittsfläche im Bereich der Einlassdüse aufweist, die mindestens 80 %, vorzugsweise mindestens 90 % der maximalen Querschnittsfläche des Trennbereichs beträgt, wobei die Querschnittsflächen auf die Ebenen bezogen sind, die senkrecht zur Pralleinheit und senkrecht Richtung Hauptauftreffpunkt des Gas-Flüssiggemisches- Öffnung stehen, Der Gasausleitbereich dient zur Ableitung der Gasphase aus dem Gas-Flüssig- Abscheider, so dass dieser einen Gasauslass umfasst.
Vorzugsweise ist der Gasausleitbereich so ausgestaltet, dass die
Gasgeschwindigkeit am Gasauslass maximal ist, vorzugsweise die
Gasgeschwindigkeit in Gasflussrichtung vom Trennbereich in Richtung Gasauslass gesehen, zunimmt. Hierdurch kann ein Saugeffekt erzeugt werden, der zu einem sicheren und wartungsarmen Betrieb des Gas-Flüssig-Abscheiders führt. Ferner kann hierdurch das Volumen des Gas-Flüssig-Abscheiders verringert werden, ohne dass dessen Leistungsfähigkeit in anderen Eigenschaften, beispielsweise die Trenneigenschaften abnimmt.
In Umkehrung des Abscheidebereichs nimmt daher der Raum von Richtung Trennbereich hin zum Gasauslass ab. Vorzugsweise verjüngt sich demgemäß die Querschnittsfläche von Richtung Trennbereich hin zum Gasauslass.
In einer Fortbildung des Gas-Flüssig-Abscheiders kann vorgesehen sein, dass der Gasausleitbereich so ausgestaltet ist, dass die Fläche von gedachten Ebenen, die senkrecht zur Richtung von Trennbereich zum Gasauslass stehen, ausgehend von dem Trennbereich in Richtung Gasauslass abnimmt, wobei diese Abnahme vorzugsweise stetig ist, wobei vorzugsweise die Gasleiteinheit eine Seitenwand des Gasausleitbereichs und im Längsschnitt diese Seite der Gasleiteinheit mit einer weiteren Seitenwand des Gasausleitbereichs eine Keilform bildet.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Gasauslass im oberen Bereich des
Gasausleitbereichs vorgesehen ist, besonders bevorzugt im oberen Drittel des Gasausleitbereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung der Einlassdüse und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des
Flüssigauslasses angeordnet ist.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Innenoberfläche des Gasausleitbereichs einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 10 bis 40 mN/m aufweist, wobei vorzugsweise mindestens 80 %, besonders bevorzugt mindestens 90 % der Oberfläche des Gasausleitbereichs eine Oberflächenenergie im Bereich von 10 bis 30mN/m aufweist. Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich oberhalb des Trennbereichs angeordnet ist und der Gasausleitbereich oberhalb des Trennbereichs angeordnet ist, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung der Einlassdüse und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich oberhalb des
Trennbereichs angeordnet ist und der Gasausleitbereich oberhalb des Trennbereichs angeordnet ist, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung der Einlassdüse und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet ist.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das Volumenverhältnis von Abscheidebereich zu Trennbereich bevorzugt im Bereich von 4:1 bis 1 :10, vorzugsweise im Bereich von 2:1 bis 1 :6 und speziell bevorzugt im Bereich von 1 :1 bis 1 :3, liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Volumenverhältnis von Abscheidebereich zu Trennbereich bevorzugt im Bereich von 6:1 bis 1 :6, vorzugsweise im Bereich von 4:1 bis 1 :4 und speziell bevorzugt im Bereich von 2:1 bis 1 :2, liegt.
In einer weiteren Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass das
Volumenverhältnis von Abscheidebereich zu Gasausleitbereich bevorzugt im Bereich von 10:1 bis 1 :10, vorzugsweise im Bereich von 5:1 bis 1 :5 und speziell bevorzugt im Bereich von 2:1 bis 1 :2, liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Volumenverhältnis von Trennbereich zu Gasausleitbereich bevorzugt im Bereich von 10:1 bis 1 :4, vorzugsweise im Bereich von 6:1 bis 1 :2 und speziell bevorzugt im Bereich von 3:1 bis 1 :3, liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Höhe des Abscheidebereichs bevorzugt im Bereich von 1 cm bis 100 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 5 cm bis 20 cm liegt.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Breite des Abscheidebereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt. Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die Tiefe des Abscheidebereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit im Bereich von 3 mm bis 60 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 6 mm bis 40 mm und speziell bevorzugt im Bereich von 10 mm bis 25 mm liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Höhe des Trennbereichs bevorzugt im
Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 2 cm bis 5 cm liegt.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Breite des Trennbereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die Tiefe des Trennbereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Höhe des Gasausleitbereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 2 cm bis 5 cm liegt.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Breite des Gasausleitbereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass die Tiefe des Gasausleitbereichs bevorzugt im Bereich von 0,5 cm bis 20 cm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 cm bis 10 cm liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis der Höhe des Abscheidebereichs zur Höhe des Trennbereichs vorzugsweise im Bereich von 1 :2 bis 10:1 , besonders bevorzugt im Bereich von 1 :1 bis 7:1 und speziell bevorzugt im Bereich von 3:1 bis 6:1 liegt. Ferner kann vorgesehen sein, dass Verhältnis der Höhe des Trennbereichs zur Höhe des Gasausleitbereichs im Bereich von 2:1 bis 1 :10, besonders bevorzugt im Bereich von 1 :1 bis 1 :7 und speziell bevorzugt im Bereich von 1 :3 bis 1 :6 liegt.
Vorzugsweise weist der Gas-Flüssig-Abscheider im Abscheidebereich eine
Strömungsrichtung des Gases auf, die im Wesentlichen parallel zur
Strömungsrichtung der Flüssigkeit ist. In diesem Bereich wird die Gas-Flüssig- Mischung durch den Gasdruck nach unten geleitet. Im Trennbereich wird die
Strömungsrichtung des Gases umgeleitet, so dass diese von der Strömungsrichtung der Flüssigkeit abweicht. Im Wesentlichen fließt die Flüssigkeit nach unten, während das Gas im Trennbereich und im Gasausleitbereich nach oben strömt.
Gemäß den zuvor und nachfolgend dargelegten Ausführungen ist die
Strömungsrichtung des Gases und der Flüssigkeit hierbei nicht im gesamten
Abscheidebereich parallel, sondern insbesondere im unteren Bereich des
Abscheidebereichs, bevorzugt im unteren Drittel des Abscheidebereichs, wobei sich diese Richtung aus der Anordnung des Einlasses und des Flüssigauslasses ergibt, so dass die Einlassdüse oberhalb des Flüssigauslasses angeordnet.
In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass der Gas-Flüssig-Abscheider so aufgebaut ist, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gases nach der Abscheideöffnung, insbesondere im Trennbereich durch spezielle Maßnahmen verringert wird. Hierzu können Einbauten im Trennbereich vorgesehen sein, beispielsweise Umleitbleche oder Umleitgitter, die eine starke Gasströmung auf die im Trennbereich vorhandene Flüssigkeit verhindern.
Vorzugsweise kann die Abscheideöffnung so ausgestaltet sein, dass die
Strömungsgeschwindigkeit des Gases vermindert wird. Ferner kann vorgesehen sein, dass die Abscheideöffnung zwei, drei, vier oder mehr Teilabscheideöffnungen aufweist, durch deren Anordnung eine Absenkung der Strömungsgeschwindigkeit des Gases bewirkbar ist. Insbesondere können zwei, drei, vier oder mehr
Teilabscheideöffnungen vorhanden sein, die so angeordnet sind, dass die
Strömungsgeschwindigkeit des Gases abgesenkt wird. Bevorzugt wird die
Strömungsgeschwindigkeit des Gases in horizontaler Richtung um mindestens 5%, besonders bevorzugt um mindestens 15 % und speziell bevorzugt um mindestens 30% abgesenkt, wobei diese Zahlen auf den Ursprungswert der Strömungsgeschwindigkeit bezogen sind. Die Werte können beispielsweise durch entsprechende Strömungsversuche bestimmt werden, wobei diese auch durch Simulationsrechnungen erhältlich sind. Bevorzugt ergeben sich diese Werte durch die Messung der Verminderung der Flüssigkeitsmenge, die durch das Gas
mitgeschleppt werden.
Vorzugsweise sind die Teilabscheideöffnungen im Wesentlichen symmetrisch angeordnet, so dass die Gasströme in horizontaler Richtung abgeschwächt werden. Bei 2, 4, 6 oder mehr Teilöffnungen sind diese dementsprechend gegenüberliegend oder bei 3, 5 Teilöffnungen in Form eines Drei- oder Fünfecks angeordnet, so dass die durch die Abscheideöffnungen strömenden Gase in horizontaler Richtung gegeneinander laufen und so eine Absenkung der Strömungsgeschwindigkeit des Gases bewirken.
Hierbei sind die Teilabscheideöffnungen vorzugsweise symmetrisch angeordnet, wobei die Symmetrieachse oder die Symmetrieebne parallel zur Strömungsrichtung des Gases beziehungsweise Flüssigkeit im Abscheidebereich verläuft. Je nach Anzahl der Teilabscheideöffnungen liegt eine Punkt oder eine Spiegelsymmetrie vor. Der Begriff „im Wesentlichen symmetrisch", dass eine wirksame Abschwächung der Strömungsgeschwindigkeit des Gases im Trennbereich erzielt wird. Vorzugsweise ist diese Symmetrie durch die Geometrie der Teilabscheideöffnungen und/oder der Geometrie der Gasleiteinheit definiert. Vorzugsweise liegt das Verhältnis der Flächen der Teilabscheideöffnungen im Bereich von 2:1 bis 1 :2, besonders bevorzugt 1 ,5:1 bis 1 :1 ,5, speziell bevorzugt 1 ,2:1 bis 1 :1 ,2 bei zwei Teilabscheideöffnungen. Bei drei oder mehr Teilabscheideöffnungen gelten die Werte entsprechend für die
verschiedenen Paare der Teilabscheideöffnungen, so dass das Verhältnis der Fläche der größten Teilabscheideöffnung zur Fläche der kleinsten Teilabscheideöffnung vorzugsweise höchstens 2:1 , bevorzugt höchstens 1 ,5:1 und speziell bevorzugt 1 ,2:1 beträgt.
Hierbei kann der Gas-Flüssig-Abscheider ein, zwei oder mehr Abscheidebereiche mit jeweils einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit aufweisen. In einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass der Gas-Flüssig- Abscheider genau eine Einlassdüse mit einer Pralleinheit umfasst und die
Gasleiteinheit zu zwei, drei oder mehr Bereichen aufgetrennt ist, die jeweils eine (Teil)Abscheideöffnung umfassen. In einer weiteren Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass der Gas-Flüssig-Abscheider mehrere getrennte Abscheidebereiche umfasst mit jeweils genau einer Einlassdüse mit einer Pralleinheit, wobei die
Abscheideöffnungen der verschiedenen (Teil)Abscheidebereiche mit genau einem Trennbereich verbunden sind. In noch einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass der Gas-Flüssig-Abscheider zwei oder mehr
Einlassdüsen mit einer Pralleinheit umfasst, die so ausgestaltet sind, dass die durch zwei oder mehr Einlassdüsen geleiteten Gas-Flüssigströme aufeinander zu gerichtet sind, wie dies zuvor dargelegt wurde, und die Gasleiteinheit zu zwei, drei oder mehr Bereichen aufgetrennt ist, die jeweils eine (Teil)Abscheideöffnung umfassen.
Hierdurch werden die die über die verschiedenen (Teil)Abscheideöffnungen geleiteten Gasströme in den gleichen Trennbereich geleitet und die
Strömungsgeschwindigkeiten der Gase vermindern sich gegenseitig.
Vorzugsweise ist der Gas-Flüssig-Abscheider so aufgebaut ist, dass die
Strömungsgeschwindigkeit des Gases im Trennbereich möglichst stark vermindert wird, um ein Mitführen oder Aufnehmen der im unteren Bereich des Trennbereichs vorliegenden Flüssigkeit zu verhindern. In einer bevorzugten Ausführungsform, in der zwei, drei, vier oder mehr Teilabscheideöffnungen vorhanden sind, sind diese bevorzugt entsprechend symmetrisch ausgestaltet. Bei einer bevorzugten
Ausführungsform mit zwei Abscheideöffnungen sind diese daher vorzugsweise im Wesentlichen gleich groß und gegenüberliegend, so dass die Gasströmung minimiert wird. Im Wesentlichen bedeutet vorzugsweise, dass das Verhältnis der Gasflussrate bevorzugt im Bereich von 2:1 bis 1 :2, besonders im Bereich von 1 ,5:1 bis 1 :1 ,5, insbesondere bevorzugt im Bereich von 1 ,2:1 bis 1 :1 ,2 liegt. Bei drei oder mehr Teilabscheideöffnungen gelten die Werte entsprechend für die verschiedenen Paare der Teilabscheideöffnungen, so dass das Verhältnis der Gasflussrate der größten Teilabscheideöffnung zur Gasflussrate der kleinsten Teilabscheideöffnung
vorzugsweise höchstens 2:1 , bevorzugt höchstens 1 ,5:1 und speziell bevorzugt 1 ,2:1 beträgt.
Die Gasflussrate kann insbesondere aus der Austrittsfläche der jeweiligen
Teilabscheideöffnung unter Berücksichtigung der Geometrie der Gasleiteinheit errechnet werden. Die Gasflussrate der Abscheideöffnung kann über die Flussrate bestimmt werden, bei der die Chromatographie erfolgt, wobei die Austrittsfläche der Abscheideöffnung zu berücksichtigen ist.
Bei einer Ausführungsform mit zwei oder mehr Teilabscheideöffnungen, die gemeinsam als Abscheideöffnung anzusehen sind, gelten die zuvor und nachfolgend dargelegten Größenangaben, beispielsweise Angaben zu Flächen, Längen, Breiten usw. entsprechend, wobei unter dem Begriff „Abscheideöffnung" die Gesamtheit der Teilabscheideöffnungen zu verstehen ist.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform weist genau ein oder zwei
Abscheidebereich(e) mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit auf, wobei genau zwei (Teil)Abscheideöffnungen vorgesehen sind. Diese
Ausgestaltung kann in einer besonders einfachen Weise durch spanende
Bearbeitung, vorzugsweise Fräsen eines Materialblocks hergestellt werden, der vorzugsweise aus Kunststoff ist. Vorzugsweise wird eine Seitenwand durch eine Deckplatte gebildet, die durch Druck, der beispielsweise durch Verschrauben gebildet wird, mit dem ausgefrästen Materialblock verbunden wird. Durch einfaches Entfernen der Schrauben und Entfernen der Deckplatte kann der Gas-Flüssig- Abscheider zuverlässig gereinigt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist im Abscheidebereich eine Umleiteinheit, vorzugsweise eine Aussparung vorgesehen, wobei die Einlassdüse den Gasstrom zunächst auf die erste Pralleinheit leitet, wobei in dieser Ausführungsform bevorzugt zusätzlich die Strömungsgeschwindigkeit des Gases im Trennbereich möglichst stark vermindert wird, um ein Mitführen oder Aufnehmen der im unteren Bereich des Trennbereichs vorliegenden Flüssigkeit zu verhindern, wie dies zuvor bereits dargelegt wurde. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann hierbei vorgesehen sein, dass die zweite Pralleinheit im Bereich des oberen Abschlusses vorgesehen ist, so dass die Umleiteinheit den Gasstrom auf einen Bereich im oberen Abschluss leitet. Besonders bevorzugt ist die zweite Pralleinheit als Innenwölbung ausgestaltet ist. Hierbei ist die Form der Innenwölbung unkritisch.
In dieser besonders bevorzugten Ausführungsform, in der die zweite Pralleinheit als Innenwölbung ausgestaltet ist, kann vorgesehen sein, dass der Abscheidebereich einen oberen Abschluss umfasst, wobei dieser obere Abschluss mehr als eine Krümmung oder einen Winkel umfasst, so dass zwischen zwei höheren Punkten im oberen Bereich ein tieferliegender Punkt vorgesehen ist, wobei der tieferliegender Punkt der Krümmung oder der Winkel vorzugsweise mittig angeordnet ist, und so auf einer Linie mit der Einlassdüse liegt, die parallel zur Gasflussrichtung
beziehungsweise der Flussrichtung der Flüssigkeit, also von oben nach gedacht werden kann, wobei der obere Abschluss vorzugsweise in zwei Seitenwände übergeht, so dass der Übergang zwischen den Seitenwänden und dem oberen Abschluss mindestens doppelt gekrümmt ist.
Die Ausprägung der Innenwölbung beziehungsweise die Ausgestaltung der Form mit mehr als einer Krümmung oder einem Winkel im oberen Abschluss unterliegt keiner besonderen Begrenzung und kann entsprechend den weiteren Ausgestaltungen angepasst werden. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass die Höhe der Innenwölbung bevorzugt im Bereich von 1 bis 30 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 2 bis 15 mm und speziell bevorzugt im Bereich von 3 bis 10 mm liegt. Die Höhe der Innenwölbung bezeichnet den Abstand zwischen dem höchsten Punkt des oberen Abschlusses und dem tiefsten zwischen den Seitenwänden liegenden Punktes des oberen Abschlusses.
Ferner kann vorgesehen sein, dass der Abstand zwischen der Ausleitöffnung der Umleiteinheit, vorzugsweise der Aussparung und dem nächstliegenden Punkt der Innenwölbung, auf den die Umleiteinheit den Gasstrom vorzugsweise lenkt, liegt vorzugsweise im Bereich von 0,8 bis 25 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,5 bis 20 mm und speziell bevorzugt im Bereich von 2 bis 10 mm.
Die zuvor und nachfolgend beschriebene Ausführungsform mit zwei oder mehr Teilabscheideöffnungen ist gegenüber anderen Ausgestaltungen besonders bevorzugt, wobei überraschend festgestellt wurde, dass hierdurch die
Flüssigkeitsmenge, die durch das Gas mitgeschleppt wird, sehr gering gehalten werden kann. Diese Verbesserung gilt insbesondere für stark unterschiedliche Flüssigkeitsanteile im Lösungsmittelgemisch, welches zur Chromatographie eingesetzt wird. Daher ist diese Ausführungsform zur Durchführung von
Gradientenchromatographien besonders geeignet, bei denen die Anteile des bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssigen Lösungsmittels und des Fluids, welches bei Raumtemperatur und Normaldruck gasförmig ist, stark variieren, wie dies zuvor und nachfolgend ausführlich beschrieben ist. Die zuvor dargelegten bevorzugten Eigenschaften des Gas-Flüssig-Abscheiders benötigen eine Definition der verschiedenen Bereiche, die jeweils in einem
Fließkontakt miteinander stehen, da das Gemisch aus Gas- und Flüssigkeitsphase über den Abscheidebereich in den Trennbereich übergeleitet werden, in welchem die Flüssigkeit von der Gasphase getrennt wird und das Gas in den Gasausleitbereich überführt werden. Hierbei bildet die Abscheideöffnung die Trennung zwischen Abscheidebereich und Trennbereich, wobei die Ebene in der die Abscheideöffnung endet den Übergang zum Trennbereich markiert.
Der Übergang zwischen Trennbereich und Gasausleitbereich wird ebenfalls durch eine Öffnung markiert, die jedoch im Vergleich zur Abscheideöffnung relativ groß ist. Diese Öffnung ist definiert durch die Ebene, die auf der Höhe der Abscheideöffnung angeordnet ist und senkrecht zur Richtung der Gasflussrichtung des Gas- Flüssigkeitsgemisches in dem Abscheidebereich beziehungsweise parallel zur Flussrichtung der Gasphase verläuft, sobald diese die Abscheideöffnung vom
Abscheidebereich kommend in den Trennbereich übergeht beziehungsweise beim Betrieb parallel zum Flüssigkeitsspiegel ist. Die durch die Ausdehnung der Öffnung definierte Ebene wird so ausgewählt, dass diese die Minimalfläche zwischen
Trennbereich und Gasausleitbereich darstellt, wobei diese Ebene die
Abscheideöffnung berührt und im Wesentlichen parallel zum Boden des
Trennbereichs beziehungsweise beim Betrieb parallel zum Flüssigkeitsspiegel liegt.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das Verhältnis von Eintrittsfläche des im
Abscheidebereich vorgesehene Einlasses zum Abstand von Einlass und Pralleinheit im Bereich von 5:1 mm2/mm bis 1 :10 mm2/mm, vorzugsweise 2:1 mm2/mm bis 1 :5 mm2/mm liegt.
Der Gas-Flüssigabscheider der vorliegenden Erfindung kann aus jedem bekannten Material hergestellt werden, solange die Anforderungen, die durch die Lösungsmittel und die physikalischen Gegebenheiten vorgegeben sind, erfüllt werden.
Vorzugsweise kann ein transparentes Material eingesetzt werden, durch welches der Trennvorgang sichtbar ist, so dass bei Belagbildung oder ähnlichem eine rasche Fehleranalyse ermöglicht wird. Vorzugsweise kann der Gas-Flüssigkeits-Separator aus Metallen, die vorzugsweise Säure- und Basenbeständig ausgestaltet sind, aus mineralischen Gläsern und/oder Kunststoffen, beispielsweise Fluorpolymeren, Polyetheretherketon (PEEK) oder ähnlichen Materialien, die vorzugsweise Lösemittelbeständig sind, hergestellt werden.
Der Gas-Flüssig-Abscheider weist vorzugsweise ein Volumen im Bereich von 20ml bis 100ml, besonders bevorzugt im Bereich von 20ml bis 70ml, speziell bevorzugt im Bereich von 20ml bis 50ml, auf. Bei einer im Wesentlichen quaderförmigen Gestalt, die beispielsweise im oberen und/oder unteren Bereich des Gas-Flüssig- Abscheiders, der durch die Einlassdüse beziehungsweise durch den Flüssigauslass gegeben ist, bogenförmig oder als Kuppel ausgestaltet sein kann, liegt die Höhe des Gas-Flüssig-Abscheiders vorzugsweise im Bereich von 8cm bis 150cm, besonders bevorzugt im Bereich von 10cm bis 12cm, wobei die Höhe durch die
Längenausdehnung in Gasflussrichtung, als von Einlassdüse in Richtung
Flüssigauslass gegeben ist. Die Breite und Tiefe des Gas-Flüssig-Abscheiders liegen jeweils vorzugsweise im Bereich von 15mm bis 60mm, besonders bevorzugt im Bereich von 15mm bis 25mm.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass der Gas-Flüssig-Abscheider nicht kreiszylinderförmig ist, vorzugsweise eine im Wesentlichen quaderförmige
Grundstruktur aufweist, die eine obere und eine untere bogenförmigen Abdeckung aufweist.
Der Aufbau und die Herstellung eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders können auf jede Weise erfolgen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann der Gas-Flüssig-Abscheider zerlegbar ausgestaltet sein, so dass einzelne Bauteile zusammen- und auseinander gebaut werden können. Hierdurch kann der Gas- Flüssig-Abscheider bei einer Verschmutzung leicht gereinigt werden. Beispielsweise kann ein im Wesentlichen quaderförmiger Grundkörper mit einer geeigneten
Aussparung hergestellt werden, auf die eine Abdeckung, die Seitenwand dient über eine Verschraubung aufgebracht werden. Die als Abdeckung dienende Seitenwand kann die Funktion der Pralleinheit übernehmen und/oder als Teil der Gasleiteinheit übernehmen, wie dies zuvor beschrieben wurde. Ein weiterer Teil der Gasleiteinheit, der vorzugsweise weiterhin eine Seitenwand des Gasausleitbereichs darstellt, kann in dieser Ausführungsform in den im Wesentlichen quaderförmiger Grundkörper mit einer geeigneten Aussparung durch einen Formschluss, durch Verschweißen, vorzugsweise Laserschweißen, Verkleben oder ähnlichem befestigt werden, so dass die zuvor dargelegten Bereiche, insbesondere mindestens ein Abscheidebereich, mindestens ein Trennbereich und mindestens ein Gasausleitbereich entstehen. Bevorzugt wird ein Gas-Flüssig-Abscheider durch spanende Bearbeitung, vorzugsweise Fräsen eines Materialblocks hergestellt, der vorzugsweise aus
Kunststoff ist. Vorzugsweise wird eine Seitenwand durch eine Deckplatte gebildet, die durch Druck, der beispielsweise durch Verschrauben gebildet wird, mit dem ausgefrästen Materialblock verbunden wird. Durch einfaches Entfernen der
Schrauben und Entfernen der Deckplatte kann der Gas-Flüssig-Abscheider zuverlässig gereinigt werden, wie dies zuvor und nachfolgend beschrieben ist.
Der Gas-Flüssig-Abscheider kann im Allgemeinen bei atmosphärischem Druck betrieben werden. Um jedoch eine Ansammlung von größeren Mengen an
Flüssigkeit zu vermeiden, z.B. von Methanol kann der Gas-Flüssigkeits-Abscheider bei einem mäßigen inneren Gegendruck von beispielsweise im Bereich von 0,1 bar bis 4 bar von einem Rückdruckregler betrieben werden. Demgemäß kann
vorgesehen sein, dass die Chromatographie-Anlage nach dem Gasauslass ein Rückdruckregler vorgesehen ist, der vorzugsweise im Bereich von 1 bar bis 4 bar Überdruck (Absolutdruck 2 bar bis 5 bar), vorzugsweise 2 bar bis 3 bar Überdruck regelbar ist. Die über den Trennbereich gesammelte und durch den
Flüssigkeitsauslasskanal bereitgestellte Flüssigkeitskomponente ermöglicht jedoch eine automatisierte Fraktionierung, die unter atmosphärischem Druck betrieben werden kann. Mit Hilfe des Gas-Flüssigkeits-Abscheiders und vergleichbar mit konventioneller HPLC-Analyse kann auch für die SFC-Analyse eine vollautomatische Fraktionssammlung realisiert werden.
Da Innenwände und Bauteile des Gas- / Flüssigkeitsabscheiders im Abscheide- und im Trennbereich im Wesentlichen dauerhaft befeuchtet werden, kann sich nicht nur eine Selbstreinigungseffekt entwickeln, sondern es kann auch ein relativ geringer Grad an Kreuzkontamination von Proben erreicht werden. Als weiterer Vorteil induziert der Gas-Flüssig-Abscheider eine relativ geringe Peakverbreiterung in den resultierenden Chromatogrammen. Gemäß einem anderen Aspekt wird auch ein Umwandlungskit bereitgestellt, durch das ein Hochleistungs-Flüssig-Chromatographiesystem (HPLC) in ein S FC-System umwandelt werden kann. Ein derartiges Kit umfasst mindestens einen
Gasflüssigkeitsabscheider, wie oben beschrieben. Vorzugsweise enthält das Kit weitere Komponente, wie diese nachfolgend beschrieben sind, um eine HPLC- Anlage in ein SFC-System umzuwandeln, wie beispielsweise Wärmetauscher oder Rückdruckregler.
Der Gas-Flüssig- Abscheider dient insbesondere in Chromatographie-Anlage, die für eine überkritische Flüssigkeitschromatographie ausgelegt ist.
Ein solches System wird beispielhaft unter Verwendung von überkritischem G02 zusammen mit einem Lösungsmittel beispielsweise mit Methanol betrieben.
Demgemäß weist eine für überkritische Flüssigkeitschromatographie ausgelegte Chromatographie-Anlage mindestens einen Speicherbehälter für das Lösungsmittel und einen Speicherbehälter für das überkritische Fluid, beispielsweise C02 auf. Im Allgemeinen wird das Fluid aus dem Speicher entnommen und mit einer jeweils mindestens einer Pumpe in die ein Mischelement überführt, welche mit einer Chromatographiesäule in Fließverbindung steht. Die Pumpen und/oder das
Mischelement sowie die Chromatographiesäule können mit einer Temperierung versehen sein, um jeweils eine vorgegebenen Temperatur einstellen zu können. Hierzu können insbesondere Wärmetauscher vorgesehen sein. Die Zugabe von zu trennenden Mischungen, insbesondere aufzureinigenden Substanzen, kann durch bekannte Vorrichtungen, beispielsweise Injektoren erfolgen, die vorzugsweise in der Leitung vorgesehen sind, in der das Lösungsmittel zum Mischelement geführt wird.
Das die Chromatographiesäule verlassende Fluid wird vorzugsweise zumindest teilweise einer Detektions- oder Analyseeinheit zugeführt. Beispiele für eine
Detektions- oder Analyseeinheit sind unter anderem UV-Detektoren und/oder Massenspektrometer.
Nach der Chromatographiesäule und vorzugsweise nach der Detektions- oder Analyseeinheit ist im Allgemeinen ein Rückdruckregler und vorzugsweise nach dem Rückdruckregler ein Wärmetauscher vorgesehen. Das den Wärmetauscher verlassende Aerosol wird vorzugsweise nachfolgend einem erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider zugeführt. Die Gasphase des Aerosols kann je nach Art des Gases aufgefangen und aufbereitet werden oder, beispielsweise bei Verwendung von C02 auch in die Umgebung freigesetzt werden.
Die Flüssigkeitsphase des Aerosols wird bevorzugt in einem Fraktionssammler gesammelt. Die gesammelten Fraktionen werden besonders bevorzugt automatisch als Hauptfraktionen gesammelt, während überschüssiges Lösungsmittel einer Aufbereitung oder einer Entsorgung unterworfen werden kann. Die
Verbindungsleitung zwischen dem Flüssigauslass des Gas-Flüssig-Abscheiders und des Fraktionssammlers kann bevorzugt so ausgestaltet sein, dass Reste der
Gasphase, vorzugsweise C02-Reste über diese Verbindung entweichen können. Hierfür kann ein semipermeables Kunststoffmaterial eingesetzt werden,
beispielsweise Teflon, besonders bevorzugt AF 2400 (kommerziell erhältlich von DuPont).
Das SFC- Chromatographiesystem ist vorzugsweise bei einem Volumenstrom im Bereich von 10 ml/min bis 450 ml/min, besonders bevorzugt im Bereich von 50 ml/min bis 300 ml/min und speziell bevorzugt 100 ml/min bis 250 ml/min betreibbar. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das SFC- Chromatographiesystem
vorzugsweise bei einem Volumenstrom von mindestens 10 ml/min, besonders bevorzugt von mindestens 50 ml/min und speziell bevorzugt von mindestens 100 ml/min betreibbar ist.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung eines Gas-Flüssiggemisches, bei welchem ein erfindungsgemäßer Gas-Flüssig- Abscheider oder eine Chromatographie-Anlage mit einem erfindungsgemäßen Gas- Flüssig-Abscheider eingesetzt wird.
Zur Durchführung einer Trennung mit einem überkritischen Fluid wird vorzugsweise ein Gas eingesetzt, welches relativ einfach in einen überkritischen Zustand versetzt werden kann. Zu den bevorzugten Gasen, die diese Eigenschaften aufweist gehören unter anderem Kohlendioxid (C02), Ammoniak (NH3), Freon, Xenon, wobei
Kohlendioxid (C02) besonders bevorzugt ist. Ferner kann vorgesehen sein, dass bei einem erfindungsgemäßen Verfahren ein anorganisches oder organisches Lösungsmittel eingesetzt wird, welches unter den üblichen Trennbedingungen, insbesondere bei 25°C und Atmosphärendruck
(1023mbar) flüssig ist. Hierbei kann ein polares oder unpolares Lösungsmittel eingesetzt werden, je nach Art der aufzutrennenden oder aufzureinigenden
Verbindungen.
Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass das in den überkritischen Zustand zu bringende Gas-Flüssiggemisch ein polares Lösungsmittel und ein Gas umfasst, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus, C02, NH3, Freon, Xenon, vorzugsweise C02. Vorzugsweise ist das polare Lösungsmittel ein Alkohol, vorzugsweise Methanol, Ethanol oder Propanol, Hexan, Mischungen mit
Dichlormethan, Chloroform, Wasser (vorzugsweise bis max. 3 Vol%, da ansonsten eine Mischungslücke auftreten kann), ein Aldehyd oder ein Keton, vorzugsweise Methylethylketon; ein Ester, vorzugsweise Essigsäureethylester; oder ein Ether, vorzugsweise Tetrahydrofuran.
Bei Verwendung eines polaren Lösungsmittels kann bevorzugt vorgesehen sein, dass die Pralleinheit einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 35 mN/m bis 100 mN/m, besonders bevorzugt im Bereich von 50 mN/m bis 80mN/m aufweist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass das in den überkritischen Zustand zu bringende Gas-Flüssiggemisch ein unpolares Lösungsmittel und ein Gas umfasst, welches ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus, CO2, NH3, Freon, Xenon,
vorzugsweise CO2. Vorzugsweise ist das unpolare Lösungsmittel ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Hexan, Cyclohexan, Heptan, Octan ; ein aromatischer Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Benzol, Toluol, Xylol; ein Ester, vorzugsweise Essigsäureethylester; oder ein Ether, vorzugsweise Tetrahydrofuran.
Bei Verwendung eines unpolaren Lösungsmittels kann bevorzugt vorgesehen sein, dass die Pralleinheit einen Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 10mN/m bis 40m N/m, besonders bevorzugt im Bereich von 15m N/m bis 30mN/m aufweist. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahren, bei dem die Chromatographie- Anlage ein Rückdruckregler umfasst durch welches der Druck in dem Gas-Flüssig- Abscheiders regelbar ist, kann vorgesehen sein, dass die Regelung des Drucks in Abhängigkeit vom Lösungsmittelgehalt des Gas-Flüssiggemischs gewählt wird, vorzugsweise kann die Regelung so ausgestaltet sein, dass bei einem hohen
Lösungsmittelgehalt ein hoher Druck im Gas-Flüssig-Abscheider vorgesehen ist.
Nachfolgend sollen bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand von vier Figuren beispielhaft beschrieben werden, ohne dass hierdurch eine Begrenzung der Erfindung erfolgen soll. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Längsschnittdarstellung eines erfindungsgemäßen
Gas-Flüssig-Abscheiders,
Figur 2 eine schematische Querschnittsdarstellung eines erfindungsgemäßen
Gas-Flüssig-Abscheiders,
Figur 3 eine schematische Aufsicht eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig- Abscheiders,
Figur 4 eine schematische Längsschnittdarstellung einer weiteren
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders, Figur 5 eine schematische Längsschnittdarstellung einer weiteren
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders, Figur 6 eine schematische Längsschnittdarstellung einer weiteren
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders Figur 7 eine schematische Längsschnittdarstellung einer weiteren
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders, Figur 8 eine schematische Längsschnittdarstellung der in Figur 7 dargelegten
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders, wobei die Schnittebene um 90° gegenüber der in Figur 7 dargelegten
Schnittebene gedreht ist,
Figur 9 eine schematische Längsschnittdarstellung einer weiteren
Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders, Figur 10 eine schematische Darstellung eines Chromatographiesystems mit einem erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider. Figur 1 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 10 in einer Längsschnittdarstellung.
Der Gas-Flüssig-Abscheider 10 umfasst einen Abscheidebereich 12 mit einer Einlassdüse 14, einer Pralleinheit 1 6 und einer Gasleiteinheit 18. Die Gasleiteinheit 18 wird von der vorliegend als Prallplatte ausgebildeten Pralleinheit 1 6 einer
Gasbeschleunigungsplatte 20 sowie im Längsschnitt nicht dargestellten weiteren zwei Seitenwänden gebildet. Dargestellt ist insbesondere die vorliegend keilförmig ausgebildete Form des Abscheidebereichs 12, durch die ein Gas ausgehend von Bereich der Einlassdüse 14 hin zur Abscheideöffnung 22 beschleunigt wird.
Die vorliegend als Prallplatte ausgebildeten Pralleinheit 1 6 kann eine strukturierte oder glatte Oberfläche aufweisen. Die Gasbeschleunigungsplatte 20 kann von Richtung Einlassdüse 14 in Richtung Abscheideöffnung 22 eben sein oder leicht konkav gekrümmt, so dass die vorliegend ersichtliche Abnahme des Abstands zwischen Prallplatte 1 6 und Gasbeschleunigungsplatte 20 verringert wird. Nach oben ist der Abscheidebereich 12 über einen oberen Abschluss 24 begrenzt.
Der Gas-Flüssig-Abscheider 10 umfasst einen Trennbereich 26 mit einem
Flüssigauslass 28, wobei der Trennbereich 26 über die Abscheideöffnung 22 mit dem Abscheidebereich 12 verbunden ist, so dass der Abscheidebereich 12 in Fließkontakt mit dem Trennbereich 26 steht.
Vorliegend bildet die als Prallplatte ausgebildeten Pralleinheit 1 6 eine Seitenwand des Trennbereichs 26. Der Boden des Gas-Flüssig-Abscheiders 10 wird vom unteren Abschluss des Trennbereichs 26 gebildet. Dieser Boden kann so ausgestaltet sein, dass der Flüssigauslass 28 an der tiefsten Stelle des Bodens vorgesehen ist.
Eine Seitenwand 32 des Gasausleitbereichs 30 sowie den beiden im Längsschnitt nicht dargestellten Seitenwänden bilden zusammen mit einer Öffnung 34, die zwischen Gasausleitbereich 30 und dem Trennbereich 26 vorgesehen ist, sowie der Abscheideöffnung 22 die weiteren Begrenzungen des Trennbereichs.
Im Trennbereich 26 wird die Gasphase von der Flüssigkeitsphase getrennt, wobei vorzugsweise das Gas durch die Gasleiteinheit 18 in Richtung Abscheideöffnung 22 beschleunigt wird, so dass die Flüssigkeit in Richtung Boden des Trennbereichs 26 überführt wird. Die Gasphase wird über die Öffnung 34, die zwischen Gasausleitbereich 30 und dem Trennbereich 26 vorgesehen ist, in den Gasausleitbereich 30 geleitet. Der
Gasausleitbereich 30 ist vorliegend so ausgestaltet, dass das Gas in Richtung Gasauslass 35, der im Gasausleitbereich 30 vorgesehen ist beschleunigt wird.
Vorliegend bildet die Rückwand der zuvor beschriebenen Gasbeschleunigungsplatte 20 zusammen mit der in den Trennbereich ragenden Seitenwand 32 eine
entsprechende Keilform, wobei eine Kante der Gasbeschleunigungsplatte 20 mit der Seitenwand 32 verbunden ist.
Figur 2 zeigt eine schematische Querschnittsdarstellung eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheiders 10, wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Teile
beschreiben.
Zu sehen sind insbesondere die zuvor nicht dargestellten Seitenwände 36, 38 des Gas-Flüssig-Abscheiders 10. Ferner sind die Zuleitung 40 des Aerosols und die Ableitung für das Gas 42 dargestellt.
Ferner ist ersichtlich, dass in dieser Ausführungsform die als Prallplatte
ausgebildeten Pralleinheit 1 6 eine rillenförmige Oberflächenstruktur aufweist.
Figur 3 zeigt eine schematische Aufsicht eines erfindungsgemäßen Gas-Flüssig- Abscheiders 10, wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Teile beschreiben. Ersichtlich ist insbesondere die bevorzugte Ausgestaltung des unteren Abschluss 44 des Trennbereichs 26 und des oberen Abschluss 24 des Abscheidebereichs 12, die vorliegend jeweils bogenförmig ausgestaltet sind.
Figur 4 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 50 in einer Längsschnittdarstellung.
Der Gas-Flüssig-Abscheider 50 umfasst einen Abscheidebereich 52 mit einer Einlassdüse 54, einer Pralleinheit 56 und einer Gasleiteinheit 58. Die Gasleiteinheit 58 wird von einer Gasbeschleunigungseinheit 60, zwei Seitenwänden 62a, 62b sowie einer weiteren Bodenwand und einer Deckenwand, die im Längsschnitt nicht dargestellt sind, gebildet. Dargestellt ist insbesondere die vorliegend keilförmig ausgebildete Form des Abscheidebereichs 52, durch die ein Gas ausgehend von Bereich der Einlassdüse 54 hin zur Abscheideöffnung 64 beschleunigt wird.
In der vorliegenden Ausführungsform ist der Abscheidebereich 52 in zwei
Teilbereiche 52a, 52b getrennt, die jeweils über eigene Teilabscheideöffnungen 64a und 64b mit dem Trennbereich 66 verbunden sind.
In der vorliegenden Ausführungsform ist die Pralleinheit 56 im Bereich der
Gasbeschleunigungseinheit 60 ausgebildet, die an dieser Stelle bogenförmig die zwei Teilbereiche 60a, 60b der Gasbeschleunigungseinheit 60 verbindet und die Teilbereiche 52a, 52b des Abscheidebereichs 52 partiell trennt. Die Einlassdüse 54 leitet das Gas-Flüssig-Gemisch auf die Pralleinheit 56. Hierdurch entsteht ein Gasstrom, der im Abscheidebereich 52 parallel zur Strömungsrichtung der
Flüssigkeit verläuft. Die Gasbeschleunigungseinheit 60 weist vorliegend zwei Teilbereiche 60a, 60b auf, die von Richtung Einlassdüse 54 in Richtung
Abscheideöffnung 64 zu einer Verringerung des Abstands zwischen
Gasbeschleunigungseinheit 60 und der jeweiligen Seitenwand 62a, 62b führen, wobei die Teilbereiche 60a, 60b der Gasbeschleunigungseinheit 60 eben sein oder leicht konkav gekrümmt sein können. Nach oben ist der Abscheidebereich 52 über einen oberen Abschluss 68 begrenzt.
Der Gas-Flüssig- Abscheider 50 umfasst einen Trennbereich 66 mit einem
Flüssigauslass 70, wobei der Trennbereich 66 über die Abscheideöffnung 64 beziehungsweise die zwei Teilabscheideöffnungen 64a und 64b mit dem
Abscheidebereich 52 verbunden ist, so dass die zwei Teilbereiche 52a, 52b des Abscheidebereichs 52 in Fließkontakt mit dem Trennbereich 66 stehen.
Der Boden des Gas-Flüssig- Abscheiders 50 wird vom unteren Abschluss des Trennbereichs 66 gebildet. Dieser Boden kann so ausgestaltet sein, dass der Flüssigauslass 70 an der tiefsten Stelle des Bodens vorgesehen ist.
Der Gasausleitbereich 72 wird von der Gasbeschleunigungseinheit 60 sowie den beiden im Längsschnitt nicht dargestellten Wänden zusammen mit einer Öffnung 74 gebildet, die zwischen Gasausleitbereich 72 und dem Trennbereich 66 vorgesehen ist.
Im Trennbereich 66 wird die Gasphase von der Flüssigkeitsphase getrennt, wobei vorzugsweise das Gas durch die Gasleiteinheit 58 in Richtung Abscheideöffnung 64 beschleunigt wird, so dass die Flüssigkeit in Richtung Boden des Trennbereichs 66 überführt wird. In der vorliegenden Ausführungsform werden die beiden über die Teilabscheideöffnungen 52a, 52b in den Trennbereich 66 geleitete Teilgasströme gegeneinander geführt, so dass deren Geschwindigkeit im Trennbereich minimiert wird. Durch diese Ausgestaltung kann die Menge an im Gasstrom mitgeführter Flüssigkeit stark verringert werden.
Die Gasphase wird über die Öffnung 74, die zwischen Gasausleitbereich 72 und dem Trennbereich 66 vorgesehen ist, in den Gasausleitbereich 72 geleitet. Der
Gasausleitbereich 72 ist vorliegend so ausgestaltet, dass das Gas in Richtung Gasauslass 76, der im Gasausleitbereich 72 vorgesehen ist beschleunigt wird.
Vorliegend bildet die Rückseite der zuvor beschriebenen Gasbeschleunigungseinheit 60 eine entsprechende Form, die sich nach oben verengt.
Die in Figur 4 dargelegte Ausführungsform kann sehr einfach durch Fräsen aus einem Kunststoffblock hergestellt werden. Hierbei kann die in Figur 4 nicht
dargestellte Rückwand durch Bestehenlassen des Materials herstellt werden, wobei die Volumina der zuvor beschriebenen Bereiche und Teilbereiche durch
entsprechende Frästiefen beziehungsweise Tiefe der Materialabtragung erhalten werden kann. Die Oberseite kann durch eine Platte, beispielsweise eine Glasplatte bereitgestellt werden, die von oben gegen den ausgefrästen Kunststoffblock gepresst wird. Das Pressen kann beispielsweise durch eine Verschraubung erzielt werden. Die entsprechenden Bohrungen sind vorliegend durch die Bezugszeichen 78 angedeutet. Die Platte, die die Oberseite bildet, wird vorzugsweise durch eine stufenförmig über die dargelegten Bereiche und Teilbereiche vorgesehene
Aussparung, die als Nut angesehen werden kann, fixiert. Diese stufenförmige
Aussparung ist vorliegend mit Bezugszeichen 79 angedeutet. Figur 5 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 80 in einer Längsschnittdarstellung. Der in Figur 5 dargestellte Gas-Flüssig-Abscheider 80 entspricht im konzeptionellen Aufbau dem in Figur 4 dargestellten Gas-Flüssig- Abscheider 50, wobei gleiche oder ähnliche Bauteile die gleichen Bezugszeichen aufweisen. Der Gas-Flüssig-Abscheider 80 umfasst einen Abscheidebereich 52 mit einer Einlassdüse 54, einer Pralleinheit 56 und einer Gasleiteinheit 82. Die
Gasleiteinheit 82 wird von einer Gasbeschleunigungseinheit 84, zwei Seitenwänden 62a, 62b sowie einer weiteren Bodenwand und einer Deckenwand, die im
Längsschnitt nicht dargestellt sind, gebildet.
Der wesentliche Unterschied besteht insbesondere darin, dass die
Gasbeschleunigungseinheit 84 sich spitz in zwei Teilbereiche 88a und 88b trennt, im Gegensatz zur Gasbeschleunigungseinheit 60 der in Figur 4 dargestellten
Ausführungsform, die im Prallbereich bogenförmig ausgebildet ist. Vorliegend wird die Düse auf den Prallbereich 56 geleitet, der relativ eben ausgebildet werden kann, so dass die Verbindungsstelle der zwei Teilbereiche 84a und 84b abgeflacht ist.
Figur 6 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 90 in einer Längsschnittdarstellung. Der in Figur 6 dargestellte Gas-Flüssig-Abscheider 90 entspricht im konzeptionellen Aufbau dem in Figur 5 dargestellten Gas-Flüssig- Abscheider 80, wobei gleiche oder ähnliche Bauteile die gleichen Bezugszeichen aufweisen. Der Gas-Flüssig-Abscheider 90 umfasst einen Abscheidebereich 52 mit zwei Einlassdüsen 94a, 94b, einer Pralleinheit 56 und einer Gasleiteinheit 82.
Der wesentliche Unterschied besteht insbesondere darin, dass die zwei
Einlassdüsen 94a, 94b das Aerosol auf die Gasleiteinheit 82 von zwei Seiten beziehungsweise auf die zwei Teilbereiche 82a, 82b der Gasleiteinheit 82 leiten. Es ist dem Fachmann offensichtlich, dass die Gasleiteinheit 82 zum oberen Abschluss 68 durch eine Trennwand in zwei tatsächlich getrennte Abscheidebereiche trennt werden könnte, ohne dass wesentliche Änderungen hinsichtlich der Strömung im Bereich des Trennbereichs vorhanden sind. Figur 7 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 100 in einer Längsschnittdarstellung. Der in Figur 7 dargestellte Gas-Flüssig-Abscheider 100 entspricht im konzeptionellen Aufbau dem in Figur 4 dargestellten Gas-Flüssig- Abscheider 50, wobei gleiche oder ähnliche Bauteile die gleichen Bezugszeichen aufweisen. Der Gas-Flüssig-Abscheider 100 umfasst einen Abscheidebereich 52 mit einer Einlassdüse 102 und einer Gasleiteinheit 58. Die Pralleinheit wird in der vorliegenden Ausführungsform durch die Deckenwand gebildet, die in Figur 7 nicht dargestellt ist.
Der wesentliche Unterschied besteht insbesondere darin, dass die Pralleinheit durch die nicht dargelegte Deckenwand gebildet wird, wobei das durch die Einlassdüse 102 in den Gas-Flüssig-Abscheider 100 zunächst auf die Deckenwand geleitet wird. Die Umleiteinheit 104 leitet den Gasstrom auf den oberen Abschluss 106, der in der vorliegenden Ausführungsform eine Innenwölbung 108 aufweist. Die Umleiteinheit 104 wird vorliegend durch eine Aussparung aus der Gasbeschleunigungseinheit 1 10 gebildet, die an dieser Stelle bogenförmig die zwei Teilbereiche 1 10a, 1 10b der Gasbeschleunigungseinheit 1 10 verbindet und die Teilbereiche 52a, 52b des
Abscheidebereichs 52 partiell trennt.
Demgemäß kann der obere Abschluss 106, insbesondere den Bereich der
Innenwölbung 108 als zweite Pralleinheit angesehen werden, da ein Teil des
Aerosols eine weitere Praliabscheidung erfährt. Die Innenwölbung 108 zu einer Stabilisierung der Gasströmung bei, so dass der Aerosol- beziehungsweise
Gasstrom gezielt in die beiden Teilbereiche 52a, 52b der Gasleiteinheit geleitet wird.
Figur 8 zeigt in Längsdarstellung den in Figur 7 beschriebenen Gas-Flüssig- Abscheider 100, wobei eine Schnittebene gezeigt ist, die senkrecht zur Darstellung ist, die in Figur 7 abgebildet ist. Die dargestellte Ebene zeigt einen Schnitt durch die Spitze der Innenwölbung 108 und den Flüssigauslass 70. Insbesondere sind die Deckenwand 1 12 und die Bodenwand 1 14 dargestellt. Die Linie 1 1 6 stellt den Bodenbereich der Umleiteinheit 104 und die Linie 1 18 die Spitze der Innenwölbung 108 dar. Die gestrichelten Linien 120, 122 deuten die Materialausfräsungen an, die die Umleiteinheit 104 bilden, während die gestrichelte Linie 124 den oberen Bereich der Gasausleitbereichs 72 andeutet, wobei an dieser Stelle das Gas
zusammengeleitet und in den Gasauslass 76 überführt wird.
Figur 9 beschreibt einen erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 130 in einer Längsschnittdarstellung. Der in Figur 9 dargestellte Gas-Flüssig-Abscheider 130 entspricht im konzeptionellen Aufbau dem in Figur 4 dargestellten Gas-Flüssig- Abscheider 50, wobei gleiche oder ähnliche Bauteile die gleichen Bezugszeichen aufweisen. Der Gas-Flüssig-Abscheider 130 umfasst einen Abscheidebereich 52 mit zwei Einiassdüsen 134a, 134b, zwei Pralleinheiten 136a, 136b und einer
Gasleiteinheit 52.
Der wesentliche Unterschied besteht insbesondere darin, dass die zwei
Einlassdüsen 134a, 134b das Aerosol auf die gegenüberliegende Seiten der jeweiligen Seitenwände 62a, 62b leiten, die an den jeweiligen Stellen als
Pralleinheiten 136a, 136b ausgebildet sind, wobei der Strahl der Einlassdüsen 134a auf die Pralleinheit 136a gerichtet ist, die als Teil der Seitenwand 62b angesehen werden kann. Hierbei können die zwei Einlassdüsen 134a, 134b in horizontaler oder vertikaler Richtung leicht verschoben werden.
Die in den Figuren 5 bis 9 dargelegten Ausführungsformen können ebenso wie zuvor für Figur 4 dargelegt durch Fräsen aus einem Kunststoffblock hergestellt werden, wobei die Oberseite durch eine Platte, beispielsweise eine Glasplatte bereitgestellt werden kann, die von oben gegen den ausgefrästen Kunststoffblock gepresst wird. Ferner können sämtliche Ausführungsformen entsprechend durch Guss oder ähnliche Verfahren bereitgestellt werden.
Figur 10 zeigt in schematischer Darstellung ein Chromatographiesystem 200 mit einem erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 230, welche für eine
überkritische Flüssigkeitschromatographie geeignet ist.
Ein solches System wird beispielhaft unter Verwendung von überkritischem CO2 beschrieben, wobei Methanol als exemplarisches Lösungsmittel dargestellt wird. Selbstverständlich sind Systeme in denen andere Lösungsmittel, vorzugsweise organische Lösungsmittel eingesetzt werden, oder andere überkritische Fluide verwendet werden, ähnlich aufgebaut.
Wie in Fig. 9 gezeigt ist, werden die jeweiligen Fluide in Vorratsbehältern
vorgehalten, insbesondere das weiterhin in einem überkritischen Zustand
eingesetzte Gas in einem Speichertank 202 und das Lösungsmittel einem
Speichertank 204 bereitgestellt, welche über jeweils über eine Pumpe 206, 208 gefördert aus den Speichertanks 202, 204 zu den weiteren Bestandteilen der Anlage werden können. In dem vorliegend beschriebenen System 200 ist vorzugsweise in jeder Fluidzuleitung eine Vorbereitungsstufe 210, 212 vorgesehen, über die die Flüssigkeiten temperiert werden können. Ferner kann eine Nivellierung der durch die Pumpen indizierten Druckschwankungen bereitgestellt werden. Demgemäß kann diese Vorbereitungsstufe beispielsweise als Wärmetauscher oder als Pumpe ausgebildet sein. In der Lösungsmittelleitung kann bevorzugt eine Zugabeeinheit 214 vorgesehen sein, beispielsweise ein Injektor, über den eine aufzutrennende
Mischung in das System 200 eingeleitet werden, bevor das C02 und das
Lösungsmittel in einen Mischer 21 6 geleitet und von diesem einer
Chromatographiesäule 218 zugeführt werden.
In dem vorliegenden System 200 sind der Chromatographiesäule 218 zwei
Analyseeinheiten nachgeschaltet, wobei hierzu eine Probeausleiteinheit 220 mit einem Massenspektrometer 222 verbunden ist und nach der Probeausleiteinheit ein UV-Detektor 224 vorgesehen ist. Der in der Leitung vorgesehene Rückdruckregler 226 hält den jeweiligen Druck aufrecht, der notwendig ist, dass das Fluid in einem überkritischen Zustand verbleibt. Nach dem Rückdruckregler 226 ist ein
Wärmetauscher 228 vorgesehen, der ein Einfrieren des Aerosols beim
Entspannungsvorgang verhindert. Nachfolgend wird das Aerosol in einen
erfindungsgemäßen Gas-Flüssig-Abscheider 230 eingeleitet, wobei das Gas der Anlage über Auslass 232 abgeleitet wird.
Die Flüssigkeit wird in einen Fraktionssammler 234 eingeleitet und in diesem fraktioniert. Das in den fraktionierten Proben enthaltene Lösungsmittel kann aus den Proben entfernt werden. Die in der voranstehenden Beschreibung, sowie den Ansprüchen, Figuren und Ausführungsbeispielen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln, als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims

Patentansprüche
1 . Gas-Flüssig-Abscheider für eine Chromatographie-Anlage, umfassend: a) einen Abscheidebereich mit einer Einlassdüse, einer Pralleinheit und einer Gasleiteinheit; b) einen Trennbereich mit einem Flüssigauslass und c) einen Gasausleitbereich mit einem Gasauslass; dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebereich mit dem Trennbereich über eine Abscheideöffnung verbunden ist und der Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit größer ist als die kleinste Längenausdehnung der Abscheideöffnung und die Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch die Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die Pralleinheit
beaufschlagbar ist.
2. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebereich keine kreisförmige Querschnittsfläche im Bereich der Einlassdüse aufweist, wobei der Abscheidebereich vorzugsweise mindestens drei Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss einen Raum definieren, der über die Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist.
3. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gas-Flüssig-Abscheider mit einer Strömungsrichtung des Gases im Abscheidebereich betreibbar ist, die im Wesentlichen parallel zur
Strömungsrichtung der Flüssigkeit ist.
4. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Abscheideöffnung so ausgestaltet ist, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gases im Trennbereich vermindert wird.
5. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheideöffnung zwei, drei, vier oder mehr Teilabscheideöffnungen aufweist, durch deren Anordnung eine Absenkung der
Strömungsgeschwindigkeit des Gases bewirkbar ist.
6. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gas-Flüssig-Abscheider Einbauten im Trennbereich zur Verringerung der Gasströmung aufweist.
7. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pralleinheit im Wesentlichen eben ist und als Prallplatte angesehen werden kann, wobei diese Prallplatte vorzugsweise eine Wand des Abscheidebereichs bildet und eine Seitenwand der Gasleiteinheit darstellt.
8. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Abscheidebereich eine
Umleiteinheit vorgesehen ist, über die der Aerosolstrom auf eine zweite Pralleinheit beaufschlagbar ist.
9. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pralleinheit einen
Oberflächenbereich mit einer Oberflächenenergie im Bereich von 1 5 bis 120 mN/m, besonders bevorzugt im Bereich von 20 bis 80 mN/m und speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist, wobei vorzugsweise mindestens 80 %, besonders bevorzugt mindestens 90 % der Oberfläche der Pralleinheit eine Oberflächenenergie im Bereich von 20 bis 80 mN/m, speziell bevorzugt im Bereich von 22 bis 60 mN/m aufweist.
10. Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Eintrittsfläche der im Abscheidebereich vorgesehenen Einlassdüse zum Volumen des Abscheidebereichs im Bereich von 4:1 mm2/ml bis 1 :50 mm2/ml, bevorzugt im Bereich von 1 :1 mm2/ml bis 1 :20 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 2:3 mm2/ml bis 1 :5 mm2/ml liegt.
Gas-Flüssig- Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidebereich mindestens zwei, vorzugsweise mindestens drei Seitenwände umfasst, die zusammen mit einem oberen Abschluss und einer Gasbeschleunigungseinheit, einen Raum definieren, der die Gasleiteinheit bildet, wobei eine der Seitenwände, die Gasbeschleunigungseinheit oder der obere Abschluss als Pralleinheit ausgebildet ist, wobei dieser Raum über die Abscheideöffnung mit dem Trennbereich verbunden ist, wobei der Abstand zwischen zwei
gegenüberliegenden Seitenwänden größer ist als der halbe Abstand der Einlassdüse von der Pralleinheit.
Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Austrittsfläche der Abscheideöffnung zum Volumen des Gas-Flüssig- Abscheider im Bereich von 0,05 mm2/ml bis 6 mm2/ml, besonders bevorzugt im Bereich von 0,3 mm2/ml bis 3 mm2/ml und speziell bevorzugt im Bereich von 0,5 mm2/ml bis 2,0 mm2/ml liegt.
Gas-Flüssig-Abscheider gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Einlassdüse so ausgestaltet ist, dass ein durch den Einlass geleiteter Gas-Flüssigstrom gegen die
Pralleinheit beaufschlagbar ist und der Winkel mit dem ein durch der
Einlassdüse geleiteter Gas-Flüssigstrom auf die Pralleinheit beaufschlagbar ist, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 130 °, besonders bevorzugt im
Bereich von 70 bis 1 10° liegt.
14. Chromatographie-Anlage umfassend mindestens einen Gas-Flüssig- Abscheider gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13.
15. Verfahren zur Trennung eines Gas-Flüssiggemisches, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gas-Flüssig-Abscheiders gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13 oder einer Chromatographie-Anlage gemäß Anspruch 14.
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