WO2018190173A1 - Optical film, polarizing plate, and image display device - Google Patents

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佑輔 茂手木
岸　敦史
友徳 上野
慎哉 平岡
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日東電工株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an optical film, a polarizing plate, and an image display device.
  • an optical film in which a functional layer (surface treatment layer) such as a hard coat layer, an antiglare layer, or an antireflection layer is formed on one side of a base film made of an acrylic resin is known (Patent Document 1). .
  • the surface treatment layer can be formed by applying the resin composition to one side of the base film and drying or curing.
  • Such an optical film can be used as, for example, a protective film for a polarizer or a front plate of an image display device.
  • the light transmittance at 380 nm when the thickness of the base film is 30 ⁇ m is preferably as high as possible. Specifically, the light transmittance is preferably 85% or more, more preferably 88% or more, and further preferably 90% or more. If the light transmittance is within such a range, desired transparency can be ensured.
  • the light transmittance can be measured, for example, by a method according to ASTM-D-1003.

Abstract

Provided is an optical film exhibiting excellent adhesion between a substrate film and a surface-treated layer. The optical film comprises a substrate film, which is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface-treated film formed on one side of the substrate film. The substrate film in the optical film has a dimensional change rate of -2.0% to 0% after being left to stand at 100℃ for 120 hours in a state in which 10cm×10cm of the substrate film has been cut out and adhered to a glass plate by means of an adhesive.

Description

光学フィルム、偏光板、および画像表示装置Optical film, polarizing plate, and image display device
　本発明は、光学フィルム、偏光板、および画像表示装置に関する。 The present invention relates to an optical film, a polarizing plate, and an image display device.
　近年、アクリル系樹脂からなる基材フィルムの片側に、ハードコート層、防眩層、反射防止層等の機能性層（表面処理層）を形成した光学フィルムが知られている（特許文献１）。表面処理層は、基材フィルムの片側に樹脂組成物を塗布し、乾燥または硬化することにより形成され得る。このような光学フィルムは、例えば、偏光子の保護フィルム、または、画像表示装置の前面板として用いられ得る。 In recent years, an optical film in which a functional layer (surface treatment layer) such as a hard coat layer, an antiglare layer, or an antireflection layer is formed on one side of a base film made of an acrylic resin is known (Patent Document 1). . The surface treatment layer can be formed by applying the resin composition to one side of the base film and drying or curing. Such an optical film can be used as, for example, a protective film for a polarizer or a front plate of an image display device.
特開２０１６－２１８４７８号公報JP 2016-218478 A
　しかしながら、上記のような従来の光学フィルムは、樹脂組成物を乾燥させる工程において、基材フィルムに熱収縮によるシワが生じ、外観不良の原因となる場合がある。上記のような熱収縮による不具合を防止するために樹脂組成物を低温で乾燥させた場合、基材フィルムと表面処理層との密着性が不十分になるという問題がある。 However, in the conventional optical film as described above, in the step of drying the resin composition, the base film may be wrinkled due to heat shrinkage, which may cause poor appearance. When the resin composition is dried at a low temperature in order to prevent problems due to heat shrinkage as described above, there is a problem that the adhesion between the base film and the surface treatment layer becomes insufficient.
　本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルム、そのような光学フィルムを備えた偏光板、および、そのような偏光板を備えた画像表示装置を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and its main purpose is an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer, a polarizing plate provided with such an optical film, And it is providing the image display apparatus provided with such a polarizing plate.
　本発明の光学フィルムは、アクリル系樹脂を含有する延伸フィルムである基材フィルムと、該基材フィルムの片側に形成された表面処理層と、を含む光学フィルムであり、上記光学フィルム中の基材フィルムは、１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断して粘着材を介してガラス板に貼り合わせた状態で１００℃／１２０時間静置した際の寸法変化率が－２．０％～０％である。
　１つの実施形態においては、上記基材フィルムが、上記アクリル系樹脂と、上記アクリル系樹脂に分散されたコアシェル型粒子と、を含む。
　１つの実施形態においては、上記基材フィルムが、上記アクリル系樹脂１００重量部に対して、上記コアシェル型粒子を５重量部～５０重量部含有する。
　１つの実施形態においては、上記アクリル系樹脂が、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも１つを有する。
　１つの実施形態においては、上記表面処理層が、上記基材フィルム上に塗布された樹脂組成物の硬化層である。
　１つの実施形態においては、上記表面処理層が、ハードコート層、防眩層および反射防止層からなる群から選択される少なくとも１つである。
　本発明の別の局面によれば、偏光板が提供される。この偏光板は、偏光子と、上記偏光子の片側に配置された保護層と、を含み、上記保護層が上記光学フィルムである。
　本発明の別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記偏光板を備える。 The optical film of the present invention is an optical film comprising a base film which is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface treatment layer formed on one side of the base film, and the base in the optical film The material film has a dimensional change rate of −2.0% to 0% when left to stand at 100 ° C. for 120 hours in a state of being cut into 10 cm × 10 cm and bonded to a glass plate through an adhesive material.
In one embodiment, the base film includes the acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin.
In one embodiment, the base film contains 5 to 50 parts by weight of the core-shell type particles with respect to 100 parts by weight of the acrylic resin.
In one embodiment, the acrylic resin has at least one selected from the group consisting of a glutarimide unit, a lactone ring unit, a maleic anhydride unit, a maleimide unit, and a glutaric anhydride unit.
In one embodiment, the said surface treatment layer is a hardened layer of the resin composition apply | coated on the said base film.
In one embodiment, the surface treatment layer is at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an antiglare layer, and an antireflection layer.
According to another aspect of the present invention, a polarizing plate is provided. The polarizing plate includes a polarizer and a protective layer disposed on one side of the polarizer, and the protective layer is the optical film.
According to another aspect of the present invention, an image display device is provided. The image display device includes the polarizing plate.
　本発明によれば、上記寸法変化率が－２．０％～０％である基材フィルムを用いることにより、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルム、そのような光学フィルムを備えた偏光板、および、そのような偏光板を備えた画像表示装置を提供し得る。 According to the present invention, an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer by using the base film having a dimensional change rate of −2.0% to 0%, such an optical film And an image display device provided with such a polarizing plate.
本発明の１つの実施形態による光学フィルムの概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the optical film by one Embodiment of this invention.
　以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
Ａ．光学フィルムの全体構成
　図１は、本発明の１つの実施形態による光学フィルムの概略断面図である。光学フィルム１００は、基材フィルム１０と、基材フィルム１０の片側に形成された表面処理層２０と、を含む。基材フィルム１０はアクリル系樹脂を含有する延伸フィルムである。基材フィルム１０は、１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断して粘着材を介してガラス板に貼り合わせた状態で１００℃／１２０時間静置した際の所定方向に沿った寸法変化率が－２．０％～０％である。基材フィルム１０の形状は特に限定されないが、例えば基材フィルムが長尺状または長方形状である場合、上記寸法変化率は、代表的には、基材フィルムをその長手方向および短手方向（長手方向に直交する方向）に沿って１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断し、測定することができる。上記所定方向は、代表的には、１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断された基材フィルムの各辺に沿った方向である。１つの実施形態においては、基材フィルム１０は、アクリル系樹脂と、アクリル系樹脂に分散されたコアシェル型粒子と、を含む。この場合、基材フィルム１０は、好ましくは、アクリル系樹脂１００重量部に対して、コアシェル型粒子を５重量部～５０重量部含有する。アクリル系樹脂は、好ましくは、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも１つを有する。表面処理層２０は、代表的には、基材フィルム１０上に塗布された樹脂組成物の硬化層である。表面処理層２０は、好ましくは、ハードコート層、防眩層および反射防止層からなる群から選択される少なくとも１つである。上記光学フィルムによれば、表面処理層を形成した状態での収縮（特に、延伸方向に沿った収縮）が抑制され得る。その結果、基材フィルム１０と表面処理層２０との密着性が向上し得る。特に、基材フィルム１０上に樹脂組成物を塗布し、樹脂組成物を乾燥および硬化させることにより表面処理層２０を形成する場合に、上記樹脂組成物を低温乾燥させた場合であっても基材フィルム１０と表面処理層２０との十分な密着性を実現し得る。したがって、樹脂組成物を乾燥する際の熱によって基材フィルムにシワが発生することを抑制し得る。 A. Overall Configuration of Optical Film FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an optical film according to one embodiment of the present invention. The optical film 100 includes a base film 10 and a surface treatment layer 20 formed on one side of the base film 10. The base film 10 is a stretched film containing an acrylic resin. The base film 10 is cut to 10 cm × 10 cm and bonded to a glass plate via an adhesive material, and the dimensional change rate along a predetermined direction when left at 100 ° C. for 120 hours is −2.0%. ~ 0%. Although the shape of the base film 10 is not particularly limited, for example, when the base film has a long or rectangular shape, the dimensional change rate typically represents the base film in the longitudinal direction and the short direction ( It can be measured by cutting to 10 cm × 10 cm along the direction perpendicular to the longitudinal direction. The predetermined direction is typically a direction along each side of the base film cut to 10 cm × 10 cm. In one embodiment, the base film 10 includes an acrylic resin and core-shell type particles dispersed in the acrylic resin. In this case, the base film 10 preferably contains 5 to 50 parts by weight of core-shell type particles with respect to 100 parts by weight of the acrylic resin. The acrylic resin preferably has at least one selected from the group consisting of a glutarimide unit, a lactone ring unit, a maleic anhydride unit, a maleimide unit, and a glutaric anhydride unit. The surface treatment layer 20 is typically a cured layer of a resin composition applied on the base film 10. The surface treatment layer 20 is preferably at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an antiglare layer, and an antireflection layer. According to the optical film, shrinkage (particularly, shrinkage along the stretching direction) in a state where the surface treatment layer is formed can be suppressed. As a result, the adhesion between the base film 10 and the surface treatment layer 20 can be improved. In particular, when the surface treatment layer 20 is formed by applying a resin composition on the base film 10 and drying and curing the resin composition, the resin composition may be dried at a low temperature. Sufficient adhesion between the material film 10 and the surface treatment layer 20 can be realized. Therefore, it can suppress that a base film produces wrinkles with the heat at the time of drying a resin composition.
Ｂ．基材フィルム
Ｂ－１．基材フィルムの特性
　基材フィルムは、上記のとおり、アクリル系樹脂を含有する延伸フィルムであり、基材フィルムの長手方向及びその直交方向に沿って１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断して粘着材を介してガラス板に貼り合わせた状態で１００℃／１２０時間静置した際の寸法変化率が－２．０％～２．０％である。上記寸法変化率は、好ましくは－１．８％～１．０％であり、より好ましくは－１．０％～０．０％であり、特に好ましくは－０．５％～０．０％である。１つの実施形態においては、基材フィルムは、アクリル系樹脂と、アクリル系樹脂に分散されたコアシェル型粒子と、を含む。基材フィルムの厚みは、好ましくは５μｍ～１５０μｍであり、より好ましくは１０μｍ～１００μｍである。 B. Base film B-1. Characteristics of base film The base film is a stretched film containing an acrylic resin as described above, and is cut into 10 cm × 10 cm along the longitudinal direction and the orthogonal direction of the base film via an adhesive material. The dimensional change rate after standing at 100 ° C. for 120 hours in a state of being bonded to a glass plate is −2.0% to 2.0%. The dimensional change rate is preferably −1.8% to 1.0%, more preferably −1.0% to 0.0%, and particularly preferably −0.5% to 0.0%. It is. In one embodiment, the base film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin. The thickness of the base film is preferably 5 μm to 150 μm, more preferably 10 μm to 100 μm.
　基材フィルムは、好ましくは、実質的に光学的に等方性を有する。本明細書において「実質的に光学的に等方性を有する」とは、面内位相差Ｒｅ（５５０）が０ｎｍ～１０ｎｍであり、厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）が－１０ｎｍ～＋１０ｎｍであることをいう。面内位相差Ｒｅ（５５０）は、より好ましくは０ｎｍ～５ｎｍであり、さらに好ましくは０ｎｍ～３ｎｍであり、特に好ましくは０ｎｍ～２ｎｍである。厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）は、より好ましくは－５ｎｍ～＋５ｎｍであり、さらに好ましくは－３ｎｍ～＋３ｎｍであり、特に好ましくは－２ｎｍ～＋２ｎｍである。基材フィルムのＲｅ（５５０）およびＲｔｈ（５５０）がこのような範囲であれば、光学フィルムを画像表示装置に適用した場合に表示特性に対する悪影響を防止することができる。なお、Ｒｅ（５５０）は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定したフィルムの面内位相差である。Ｒｅ（５５０）は、式：Ｒｅ（５５０）＝（ｎｘ－ｎｙ）×ｄによって求められる。Ｒｔｈ（５５０）は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定したフィルムの厚み方向の位相差である。Ｒｔｈ（５５０）は、式：Ｒｔｈ（５５０）＝（ｎｘ－ｎｚ）×ｄによって求められる。ここで、ｎｘは面内の屈折率が最大になる方向（すなわち、遅相軸方向）の屈折率であり、ｎｙは面内で遅相軸と直交する方向（すなわち、進相軸方向）の屈折率であり、ｎｚは厚み方向の屈折率であり、ｄはフィルムの厚み（ｎｍ）である。 The base film preferably has substantially optical isotropy. In this specification, “substantially optically isotropic” means that the in-plane retardation Re (550) is 0 nm to 10 nm and the thickness direction retardation Rth (550) is −10 nm to +10 nm. Say something. The in-plane retardation Re (550) is more preferably 0 nm to 5 nm, further preferably 0 nm to 3 nm, and particularly preferably 0 nm to 2 nm. Thickness direction retardation Rth (550) is more preferably −5 nm to +5 nm, further preferably −3 nm to +3 nm, and particularly preferably −2 nm to +2 nm. When Re (550) and Rth (550) of the base film are within such ranges, adverse effects on display characteristics can be prevented when the optical film is applied to an image display device. Re (550) is the in-plane retardation of the film measured with light having a wavelength of 550 nm at 23 ° C. Re (550) is obtained by the formula: Re (550) = (nx−ny) × d. Rth (550) is a retardation in the thickness direction of the film measured with light having a wavelength of 550 nm at 23 ° C. Rth (550) is obtained by the formula: Rth (550) = (nx−nz) × d. Here, nx is the refractive index in the direction in which the in-plane refractive index is maximum (that is, the slow axis direction), and ny is in the direction orthogonal to the slow axis in the plane (that is, the fast axis direction). It is a refractive index, nz is the refractive index in the thickness direction, and d is the thickness (nm) of the film.
　基材フィルムの厚み３０μｍにおける３８０ｎｍでの光線透過率は、高ければ高いほど好ましい。具体的には、光線透過率は、好ましくは８５％以上、より好ましくは８８％以上、さらに好ましくは９０％以上である。光線透過率がこのような範囲であれば、所望の透明性を確保することができる。光線透過率は、例えば、ＡＳＴＭ－Ｄ－１００３に準じた方法で測定され得る。 The light transmittance at 380 nm when the thickness of the base film is 30 μm is preferably as high as possible. Specifically, the light transmittance is preferably 85% or more, more preferably 88% or more, and further preferably 90% or more. If the light transmittance is within such a range, desired transparency can be ensured. The light transmittance can be measured, for example, by a method according to ASTM-D-1003.
　基材フィルムのヘイズは、低ければ低いほど好ましい。具体的には、ヘイズは、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１．５％以下、特に好ましくは１％以下である。ヘイズが５％以下であると、フィルムに良好なクリヤー感を与えることができる。さらに、光学フィルムを画像表示装置の視認側偏光板の保護層として使用する場合でも、表示内容が良好に視認できる。 The lower the haze of the base film, the better. Specifically, the haze is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, still more preferably 1.5% or less, and particularly preferably 1% or less. When the haze is 5% or less, the film can have a good clear feeling. Furthermore, even when the optical film is used as a protective layer for the viewing-side polarizing plate of the image display device, the display content can be visually recognized well.
　基材フィルムの厚み３０μｍにおけるＹＩは、好ましくは１．２７以下、より好ましくは１．２５以下、さらに好ましくは１．２３以下、特に好ましくは１．２０以下である。ＹＩが１．３を超えると、光学的透明性が不十分となる場合がある。なお、ＹＩは、例えば、高速積分球式分光透過率測定機（商品名ＤＯＴ－３Ｃ：村上色彩技術研究所製）を用いた測定で得られる色の三刺激値（Ｘ、Ｙ、Ｚ）より、次式によって求めることができる。
　　　ＹＩ＝［（１．２８Ｘ－１．０６Ｚ）／Ｙ］×１００ YI at a thickness of 30 μm of the base film is preferably 1.27 or less, more preferably 1.25 or less, further preferably 1.23 or less, and particularly preferably 1.20 or less. If YI exceeds 1.3, the optical transparency may be insufficient. YI is obtained from, for example, tristimulus values (X, Y, Z) of colors obtained by measurement using a high-speed integrating sphere type spectral transmittance measuring device (trade name DOT-3C: manufactured by Murakami Color Research Laboratory). The following equation can be used.
YI = [(1.28X−1.06Z) / Y] × 100
　基材フィルムの厚み３０μｍにおけるｂ値（ハンターの表色系に準じた色相の尺度）は、好ましくは１．５未満、より好ましくは１．０以下である。ｂ値が１．５以上である場合、所望でない色味が出る場合がある。なお、ｂ値は、例えば、基材フィルムサンプルを３ｃｍ角に裁断し、高速積分球式分光透過率測定機（商品名ＤＯＴ－３Ｃ：村上色彩技術研究所製）を用いて色相を測定し、当該色相をハンターの表色系に準じて評価することにより得られ得る。 The b value (a measure of hue according to Hunter's color system) at a thickness of 30 μm of the base film is preferably less than 1.5, more preferably 1.0 or less. If the b value is 1.5 or more, an undesired color may appear. The b value is obtained by, for example, cutting a base film sample into a 3 cm square and measuring the hue using a high-speed integrating sphere type spectral transmittance measuring machine (trade name DOT-3C: manufactured by Murakami Color Research Laboratory). It can be obtained by evaluating the hue according to Hunter's color system.
　基材フィルムの透湿度は、好ましくは３００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下、より好ましくは２５０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下、さらに好ましくは２００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下、特に好ましくは１５０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下、最も好ましくは１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下である。基材フィルムの透湿度がこのような範囲であれば、偏光子の保護層として用いた場合に、耐久性および耐湿性に優れた偏光板が得られ得る。 The moisture permeability of the base film is preferably 300 g / m 2 · 24 hr or less, more preferably 250 g / m 2 · 24 hr or less, still more preferably 200 g / m 2 · 24 hr or less, particularly preferably 150 g / m 2 · 24 hr or less. And most preferably 100 g / m 2 · 24 hr or less. When the moisture permeability of the base film is within such a range, a polarizing plate excellent in durability and moisture resistance can be obtained when used as a protective layer for a polarizer.
　基材フィルムの引張強度は、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満であり、より好ましくは３０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満である。１０ＭＰａ未満の場合には、十分な機械的強度を発現できない場合がある。１００ＭＰａを超えると、加工性が不十分となるおそれがある。引張強度は、例えば、ＡＳＴＭ－Ｄ－８８２－６１Ｔに準じて測定され得る。 The tensile strength of the base film is preferably 10 MPa or more and less than 100 MPa, more preferably 30 MPa or more and less than 100 MPa. If it is less than 10 MPa, sufficient mechanical strength may not be exhibited. If it exceeds 100 MPa, the workability may be insufficient. The tensile strength can be measured according to, for example, ASTM-D-882-61T.
　基材フィルムの引張伸びは、好ましくは１．０％以上、より好ましくは３．０％以上、さらに好ましくは５．０％以上である。引張伸びの上限は、例えば１００％である。引張伸びが１％未満である場合には、靭性が不十分となる場合がある。引張伸びは、例えば、ＡＳＴＭ－Ｄ－８８２－６１Ｔに準じて測定され得る。 The tensile elongation of the base film is preferably 1.0% or more, more preferably 3.0% or more, and further preferably 5.0% or more. The upper limit of tensile elongation is, for example, 100%. If the tensile elongation is less than 1%, the toughness may be insufficient. The tensile elongation can be measured according to, for example, ASTM-D-882-61T.
　基材フィルムの引張弾性率は、好ましくは０．５ＧＰａ以上、より好ましくは１ＧＰａ以上、さらに好ましくは２ＧＰａ以上である。引張弾性率の上限は、例えば２０ＧＰａである。引張弾性率が０．５ＧＰａ未満である場合には、十分な機械的強度を発現できない場合がある。引張弾性率は、例えば、ＡＳＴＭ－Ｄ－８８２－６１Ｔに準じて測定され得る。 The tensile modulus of the base film is preferably 0.5 GPa or more, more preferably 1 GPa or more, and further preferably 2 GPa or more. The upper limit of the tensile modulus is, for example, 20 GPa. If the tensile modulus is less than 0.5 GPa, sufficient mechanical strength may not be exhibited. The tensile elastic modulus can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
　基材フィルムは、目的に応じて任意の適切な添加剤を含んでいてもよい。添加剤の具体例としては、紫外線吸収剤；ヒンダードフェノール系、リン系、イオウ系等の酸化防止剤；耐光安定剤、耐候安定剤、熱安定剤等の安定剤；ガラス繊維、炭素繊維等の補強材；近赤外線吸収剤；トリス（ジブロモプロピル）ホスフェート、トリアリルホスフェート、酸化アンチモン等の難燃剤；アニオン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤等の帯電防止剤；無機顔料、有機顔料、染料等の着色剤；有機フィラーまたは無機フィラー；樹脂改質剤；有機充填剤や無機充填剤；可塑剤；滑剤；などが挙げられる。添加剤はアクリル系樹脂の重合時に添加されてもよく、フィルム形成時に添加されてもよい。添加剤の種類、数、組み合わせ、添加量等は、目的に応じて適切に設定され得る。 The base film may contain any appropriate additive depending on the purpose. Specific examples of additives include ultraviolet absorbers; hindered phenol-based, phosphorus-based, sulfur-based and other antioxidants; light-resistant stabilizers, weather-resistant stabilizers, heat stabilizers and other stabilizers; glass fibers, carbon fibers, etc. Near-infrared absorbers; flame retardants such as tris (dibromopropyl) phosphate, triallyl phosphate and antimony oxide; antistatic agents such as anionic, cationic and nonionic surfactants; inorganic pigments and organic pigments And coloring agents such as dyes; organic fillers or inorganic fillers; resin modifiers; organic fillers and inorganic fillers; plasticizers; An additive may be added at the time of superposition | polymerization of acrylic resin, and may be added at the time of film formation. The type, number, combination, addition amount, and the like of the additive can be appropriately set according to the purpose.
Ｂ－２．アクリル系樹脂
Ｂ－２－１．アクリル系樹脂の構成
　アクリル系樹脂としては、任意の適切なアクリル系樹脂が採用され得る。アクリル系樹脂は、代表的には、モノマー単位として、アルキル（メタ）アクリレートを主成分として含有する。本明細書において「（メタ）アクリル」とは、アクリルおよび／またはメタクリルを意味する。アクリル系樹脂の主骨格を構成するアルキル（メタ）アクリレートとしては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数１～１８のものを例示できる。これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。さらに、アクリル系樹脂には、任意の適切な共重合モノマーを共重合により導入してもよい。このような共重合モノマーの種類、数、共重合比等は目的に応じて適切に設定され得る。アクリル系樹脂の主骨格の構成成分（モノマー単位）については、一般式（２）を参照しながら後述する。 B-2. Acrylic resin B-2-1. Configuration of Acrylic Resin Any appropriate acrylic resin can be adopted as the acrylic resin. The acrylic resin typically contains alkyl (meth) acrylate as a main component as a monomer unit. In this specification, “(meth) acryl” means acrylic and / or methacrylic. Examples of the alkyl (meth) acrylate constituting the main skeleton of the acrylic resin include linear or branched alkyl groups having 1 to 18 carbon atoms. These can be used alone or in combination. Furthermore, any appropriate copolymerization monomer may be introduced into the acrylic resin by copolymerization. The type, number, copolymerization ratio, and the like of such copolymerization monomers can be appropriately set according to the purpose. The constituent components (monomer units) of the main skeleton of the acrylic resin will be described later with reference to the general formula (2).
　アクリル系樹脂は、好ましくは、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位から選択される少なくとも１つを有する。ラクトン環単位を有するアクリル系樹脂は、例えば特開２００８－１８１０７８号公報に記載されており、当該公報の記載は本明細書に参考として援用される。グルタルイミド単位は、好ましくは、下記一般式（１）で表される： The acrylic resin preferably has at least one selected from a glutarimide unit, a lactone ring unit, a maleic anhydride unit, a maleimide unit and a glutaric anhydride unit. An acrylic resin having a lactone ring unit is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-181078, and the description of the publication is incorporated herein by reference. The glutarimide unit is preferably represented by the following general formula (1):
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　一般式（１）において、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数１～８のアルキル基を示し、Ｒ３は、水素原子、炭素数１～１８のアルキル基、炭素数３～１２のシクロアルキル基、または炭素数６～１０のアリール基を示す。一般式（１）において、好ましくは、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して水素原子またはメチル基であり、Ｒ３は水素原子、メチル基、ブチル基またはシクロヘキシル基である。より好ましくは、Ｒ１はメチル基であり、Ｒ２は水素原子であり、Ｒ３はメチル基である。 In the general formula (1), R 1 and R 2 each independently represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and R 3 represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, carbon A cycloalkyl group having 3 to 12 carbon atoms or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms is shown. In the general formula (1), preferably, R 1 and R 2 are each independently a hydrogen atom or a methyl group, and R 3 is a hydrogen atom, a methyl group, a butyl group, or a cyclohexyl group. More preferably, R 1 is a methyl group, R 2 is a hydrogen atom, and R 3 is a methyl group.
　上記アルキル（メタ）アクリレートは、代表的には、下記一般式（２）で表される： The above alkyl (meth) acrylate is typically represented by the following general formula (2):
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　一般式（２）において、Ｒ４は、水素原子またはメチル基を示し、Ｒ５は、水素原子、あるいは、置換されていてもよい炭素数１～６の脂肪族または脂環式炭化水素基を示す。置換基としては、例えば、ハロゲン、水酸基が挙げられる。アルキル（メタ）アクリレートの具体例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ－プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ－ブチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ヘキシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸クロロメチル、（メタ）アクリル酸２－クロロエチル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸３－ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２，３，４，５，６－ペンタヒドロキシヘキシルおよび（メタ）アクリル酸２，３，４，５－テトラヒドロキシペンチルが挙げられる。一般式（２）において、Ｒ５は、好ましくは、水素原子またはメチル基である。したがって、特に好ましいアルキル（メタ）アクリレートは、アクリル酸メチルまたはメタクリル酸メチルである。 In the general formula (2), R 4 represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 5 represents a hydrogen atom or an optionally substituted aliphatic or alicyclic hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms. Show. Examples of the substituent include halogen and hydroxyl group. Specific examples of the alkyl (meth) acrylate include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, and t- (meth) acrylate. Butyl, n-hexyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, chloromethyl (meth) acrylate, 2-chloroethyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, (meth) acrylic acid Examples include 3-hydroxypropyl, 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexyl (meth) acrylate and 2,3,4,5-tetrahydroxypentyl (meth) acrylate. In the general formula (2), R 5 is preferably a hydrogen atom or a methyl group. Accordingly, particularly preferred alkyl (meth) acrylates are methyl acrylate or methyl methacrylate.
　上記アクリル系樹脂は、単一のグルタルイミド単位のみを含んでいてもよいし、上記一般式（１）におけるＲ１、Ｒ２およびＲ３が異なる複数のグルタルイミド単位を含んでいてもよい。 The acrylic resin may contain only a single glutarimide unit, or may contain a plurality of glutarimide units in which R 1 , R 2 and R 3 in the general formula (1) are different.
　上記アクリル系樹脂におけるグルタルイミド単位の含有割合は、好ましくは２モル％～５０モル％、より好ましくは２モル％～４５モル％、さらに好ましくは２モル％～４０モル％、特に好ましくは２モル％～３５モル％、最も好ましくは３モル％～３０モル％である。含有割合が２モル％より少ないと、グルタルイミド単位に由来して発現される効果（例えば、高い光学的特性、高い機械的強度、偏光子との優れた接着性、薄型化）が十分に発揮されないおそれがある。含有割合が５０モル％を超えると、例えば、耐熱性、透明性が不十分となるおそれがある。 The content ratio of the glutarimide unit in the acrylic resin is preferably 2 mol% to 50 mol%, more preferably 2 mol% to 45 mol%, still more preferably 2 mol% to 40 mol%, and particularly preferably 2 mol%. % To 35 mol%, most preferably 3 mol% to 30 mol%. When the content ratio is less than 2 mol%, the effects expressed from the glutarimide unit (for example, high optical characteristics, high mechanical strength, excellent adhesiveness with a polarizer, thinning) are sufficiently exerted. There is a risk that it will not be. When the content ratio exceeds 50 mol%, for example, heat resistance and transparency may be insufficient.
　上記アクリル系樹脂は、単一のアルキル（メタ）アクリレート単位のみを含んでいてもよいし、上記一般式（２）におけるＲ４およびＲ５が異なる複数のアルキル（メタ）アクリレート単位を含んでいてもよい。 The acrylic resin may include only a single alkyl (meth) acrylate unit, or may include a plurality of alkyl (meth) acrylate units in which R 4 and R 5 in the general formula (2) are different. Also good.
　上記アクリル系樹脂におけるアルキル（メタ）アクリレート単位の含有割合は、好ましくは５０モル％～９８モル％、より好ましくは５５モル％～９８モル％、さらに好ましくは６０モル％～９８モル％、特に好ましくは６５モル％～９８モル％、最も好ましくは７０モル％～９７モル％である。含有割合が５０モル％より少ないと、アルキル（メタ）アクリレート単位に由来して発現される効果（例えば、高い耐熱性、高い透明性）が十分に発揮されないおそれがある。上記含有割合が９８モル％よりも多いと、樹脂が脆くて割れやすくなり、高い機械的強度が十分に発揮できず、生産性に劣るおそれがある。 The content ratio of the alkyl (meth) acrylate unit in the acrylic resin is preferably 50 mol% to 98 mol%, more preferably 55 mol% to 98 mol%, still more preferably 60 mol% to 98 mol%, particularly preferably. Is from 65 mol% to 98 mol%, most preferably from 70 mol% to 97 mol%. If the content ratio is less than 50 mol%, the effects expressed from the alkyl (meth) acrylate unit (for example, high heat resistance and high transparency) may not be sufficiently exhibited. If the content is more than 98 mol%, the resin is brittle and easily cracked, and high mechanical strength cannot be exhibited sufficiently, which may result in poor productivity.
　上記アクリル系樹脂は、グルタルイミド単位およびアルキル（メタ）アクリレート単位以外の単位を含んでいてもよい。 The acrylic resin may contain units other than glutarimide units and alkyl (meth) acrylate units.
　１つの実施形態においては、アクリル系樹脂は、後述する分子内イミド化反応に関与していない不飽和カルボン酸単位を例えば０～１０重量％含有することができる。不飽和カルボン酸単位の含有割合は、好ましくは０～５重量％であり、より好ましくは０～１重量％である。含有量がこのような範囲であれば、透明性、滞留安定性および耐湿性を維持することができる。 In one embodiment, the acrylic resin can contain, for example, 0 to 10% by weight of an unsaturated carboxylic acid unit that is not involved in the intramolecular imidation reaction described later. The content ratio of the unsaturated carboxylic acid unit is preferably 0 to 5% by weight, more preferably 0 to 1% by weight. When the content is in such a range, transparency, retention stability and moisture resistance can be maintained.
　１つの実施形態においては、アクリル系樹脂は、上記以外の共重合可能なビニル系単量体単位（他のビニル系単量体単位）を含有することができる。その他のビニル系単量体としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エタクリロニトリル、アリルグリシジルエーテル、無水マレイン酸、無水イタコン酸、Ｎ－メチルマレイミド、Ｎ－エチルマレイミド、Ｎ－シクロヘキシルマレイミド、アクリル酸アミノエチル、アクリル酸プロピルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸エチルアミノプロピル、メタクリル酸シクロヘキシルアミノエチル、Ｎ－ビニルジエチルアミン、Ｎ－アセチルビニルアミン、アリルアミン、メタアリルアミン、Ｎ－メチルアリルアミン、２－イソプロペニル－オキサゾリン、２－ビニル－オキサゾリン、２－アクロイル－オキサゾリン、Ｎ－フェニルマレイミド、メタクリル酸フェニルアミノエチル、スチレン、α－メチルスチレン、ｐ－グリシジルスチレン、ｐ－アミノスチレン、２－スチリル－オキサゾリンなどがあげられる。これらは、単独で用いてもよく併用してもよい。好ましくは、スチレン、α－メチルスチレンなどのスチレン系単量体である。他のビニル系単量体単位の含有割合は、好ましくは０～１重量％であり、より好ましくは０～０．１重量％である。このような範囲であれば、所望でない位相差の発現および透明性の低下を抑制することができる。 In one embodiment, the acrylic resin may contain copolymerizable vinyl monomer units (other vinyl monomer units) other than those described above. Examples of other vinyl monomers include acrylonitrile, methacrylonitrile, ethacrylonitrile, allyl glycidyl ether, maleic anhydride, itaconic anhydride, N-methylmaleimide, N-ethylmaleimide, N-cyclohexylmaleimide, acrylic Aminoethyl acid, propylaminoethyl acrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, ethylaminopropyl methacrylate, cyclohexylaminoethyl methacrylate, N-vinyldiethylamine, N-acetylvinylamine, allylamine, methallylamine, N-methylallylamine, 2 -Isopropenyl-oxazoline, 2-vinyl-oxazoline, 2-acryloyl-oxazoline, N-phenylmaleimide, phenylaminoethyl methacrylate, styrene, α-me Rusuchiren, p- glycidyl styrene, p- aminostyrene, 2-styryl - and oxazoline and the like. These may be used alone or in combination. Styrene monomers such as styrene and α-methylstyrene are preferable. The content of other vinyl monomer units is preferably 0 to 1% by weight, more preferably 0 to 0.1% by weight. If it is such a range, the expression of the phase difference and the fall of transparency which are not desired can be suppressed.
　上記アクリル系樹脂におけるイミド化率は、好ましくは２．５％～２０．０％である。イミド化率がこのような範囲であれば、耐熱性、透明性および成形加工性に優れた樹脂が得られ、フィルム成形時のコゲの発生や機械的強度の低下が防止され得る。上記アクリル系樹脂において、イミド化率は、グルタルイミド単位とアルキル（メタ）アクリレート単位との比で表される。この比は、例えば、アクリル系樹脂のＮＭＲスペクトル、ＩＲスペクトル等から得ることができる。本実施形態においては、イミド化率は、１ＨＮＭＲ　ＢＲＵＫＥＲ　ＡｖａｎｃｅＩＩＩ（４００ＭＨｚ）を用いて、樹脂の１Ｈ－ＮＭＲ測定により求めることができる。より具体的には、３．５から３．８ｐｐｍ付近のアルキル（メタ）アクリレートのＯ－ＣＨ３プロトン由来のピーク面積をＡとし、３．０から３．３ｐｐｍ付近のグルタルイミドのＮ－ＣＨ３プロトン由来のピークの面積をＢとして、次式により求められる。
　　　イミド化率Ｉｍ（％）＝｛Ｂ／（Ａ＋Ｂ）｝×１００ The imidization ratio in the acrylic resin is preferably 2.5% to 20.0%. If the imidation ratio is in such a range, a resin excellent in heat resistance, transparency and molding processability can be obtained, and the occurrence of kogation and a decrease in mechanical strength during film molding can be prevented. In the acrylic resin, the imidization rate is represented by a ratio of a glutarimide unit and an alkyl (meth) acrylate unit. This ratio can be obtained from, for example, the NMR spectrum, IR spectrum, etc. of the acrylic resin. In the present embodiment, the imidization ratio can be determined by 1 H-NMR measurement of the resin using 1 H NMR BRUKER Avance III (400 MHz). More specifically, the peak area derived from the O—CH 3 proton of alkyl (meth) acrylate in the vicinity of 3.5 to 3.8 ppm is defined as A, and N—CH 3 of glutarimide in the vicinity of 3.0 to 3.3 ppm. The area of the proton-derived peak is represented by B, and is obtained by the following formula.
Imidation ratio Im (%) = {B / (A + B)} × 100
　上記アクリル系樹脂の酸価は、好ましくは０．１０ｍｍｏｌ／ｇ～０．５０ｍｍｏｌ／ｇである。酸価がこのような範囲であれば、耐熱性、機械物性および成形加工性のバランスに優れた樹脂を得ることができる。酸価が小さすぎると、所望の酸価に調整するための変性剤の使用によるコストアップ、変性剤の残存によるゲル状物の発生といった問題が生じる場合がある。酸価が大きすぎると、フィルム成形時（例えば、溶融押出時）の発泡が起こりやすくなり、成形品の生産性が低下する傾向がある。上記アクリル系樹脂において、酸価は、当該アクリル系樹脂におけるカルボン酸単位およびカルボン酸無水物単位の含有量である。本実施形態においては、酸価は、例えば、ＷＯ２００５／０５４３１１または特開２００５－２３２７２号公報に記載の滴定法により算出することができる。 The acid value of the acrylic resin is preferably 0.10 mmol / g to 0.50 mmol / g. If the acid value is within such a range, a resin having a good balance of heat resistance, mechanical properties and molding processability can be obtained. If the acid value is too small, there may be problems such as an increase in cost due to the use of a modifier for adjusting to a desired acid value, and generation of a gel-like material due to the remaining modifier. When the acid value is too large, foaming at the time of film forming (for example, at the time of melt extrusion) tends to occur, and the productivity of the molded product tends to decrease. In the acrylic resin, the acid value is the content of carboxylic acid units and carboxylic anhydride units in the acrylic resin. In the present embodiment, the acid value can be calculated by, for example, a titration method described in WO2005 / 054311 or JP-A-2005-23272.
　上記アクリル系樹脂の重量平均分子量は、好ましくは１０００～２００００００、より好ましくは５０００～１００００００、さらに好ましくは１００００～５０００００、特に好ましくは５００００～５０００００、最も好ましくは６００００～１５００００である。重量平均分子量は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフ（ＧＰＣシステム，東ソー製）を用いて、ポリスチレン換算により求めることができる。なお、溶剤としてはテトラヒドロフランが用いられ得る。 The weight average molecular weight of the acrylic resin is preferably 1,000 to 2,000,000, more preferably 5,000 to 1,000,000, still more preferably 10,000 to 500,000, particularly preferably 50,000 to 500,000, and most preferably 60000 to 150,000. A weight average molecular weight can be calculated | required by polystyrene conversion, for example using a gel permeation chromatograph (GPC system, product made from Tosoh). Tetrahydrofuran can be used as the solvent.
　上記アクリル系樹脂は、Ｔｇ（ガラス転移温度）が、好ましくは１１０℃以上、より好ましくは１１５℃以上、さらに好ましくは１２０℃以上、特に好ましくは１２５℃以上、最も好ましくは１３０℃以上である。Ｔｇが１１０℃以上であれば、このような樹脂から得られた基材フィルムを含む偏光板は、耐久性に優れたものとなりやすい。Ｔｇの上限値は、好ましくは３００℃以下、より好ましくは２９０℃以下、さらに好ましくは２８５℃以下、特に好ましくは２００℃以下、最も好ましくは１６０℃以下である。Ｔｇがこのような範囲であれば、成形性に優れ得る。 The acrylic resin has a Tg (glass transition temperature) of preferably 110 ° C. or higher, more preferably 115 ° C. or higher, further preferably 120 ° C. or higher, particularly preferably 125 ° C. or higher, and most preferably 130 ° C. or higher. If Tg is 110 degreeC or more, the polarizing plate containing the base film obtained from such resin will become easily excellent in durability. The upper limit value of Tg is preferably 300 ° C. or lower, more preferably 290 ° C. or lower, further preferably 285 ° C. or lower, particularly preferably 200 ° C. or lower, and most preferably 160 ° C. or lower. If Tg is in such a range, the moldability can be excellent.
Ｂ－２－２．アクリル系樹脂の重合
　上記アクリル系樹脂は、例えば、以下の方法で製造することができる。この方法は、（Ｉ）一般式（２）で表されるアルキル（メタ）アクリレート単位に対応するアルキル（メタ）アクリレート単量体と、不飽和カルボン酸単量体および／またはその前駆体単量体と、を共重合して共重合体（ａ）を得ること；および、（ＩＩ）該共重合体（ａ）をイミド化剤にて処理することにより、当該共重合体（ａ）中のアルキル（メタ）アクリレート単量体単位と不飽和カルボン酸単量体および／またはその前駆体単量体単位の分子内イミド化反応を行い、一般式（１）で表されるグルタルイミド単位を共重合体中に導入すること；を含む。 B-2-2. Polymerization of acrylic resin The acrylic resin can be produced, for example, by the following method. This method comprises (I) an alkyl (meth) acrylate monomer corresponding to the alkyl (meth) acrylate unit represented by the general formula (2), an unsaturated carboxylic acid monomer and / or a precursor thereof To obtain a copolymer (a); and (II) treating the copolymer (a) with an imidizing agent to give a copolymer (a) in the copolymer (a). An intramolecular imidation reaction of the alkyl (meth) acrylate monomer unit and the unsaturated carboxylic acid monomer and / or its precursor monomer unit is carried out to share the glutarimide unit represented by the general formula (1). Introducing into the polymer.
　不飽和カルボン酸単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、α－置換アクリル酸、α－置換メタクリル酸が挙げられる。その前駆体単量体としては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミドなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく併用してもよい。好ましい不飽和カルボン酸単量体はアクリル酸またはメタクリル酸であり、好ましい前駆体単量体はアクリルアミドである。 Examples of the unsaturated carboxylic acid monomer include acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, α-substituted acrylic acid, and α-substituted methacrylic acid. Examples of the precursor monomer include acrylamide and methacrylamide. These may be used alone or in combination. A preferred unsaturated carboxylic acid monomer is acrylic acid or methacrylic acid, and a preferred precursor monomer is acrylamide.
　共重合体（ａ）をイミド化剤により処理する方法としては、任意の適切な方法を用いることができる。具体例としては、押出機を用いる方法、バッチ式反応槽（圧力容器）を用いる方法が挙げられる。押出機を用いる方法は、押出機を用いて共重合体（ａ）を加熱溶融し、これをイミド化剤で処理することを含む。この場合、押出機としては、任意の適切な押出機を用いることができる。具体例としては、単軸押出機、二軸押出機、多軸押出機が挙げられる。バッチ式反応槽（圧力容器）を用いる方法においては、任意の適切なバッチ式反応槽（圧力容器）を用いることができる。 Any appropriate method can be used as a method for treating the copolymer (a) with an imidizing agent. Specific examples include a method using an extruder and a method using a batch type reaction vessel (pressure vessel). The method using an extruder includes heating and melting the copolymer (a) using an extruder and treating it with an imidizing agent. In this case, any appropriate extruder can be used as the extruder. Specific examples include a single screw extruder, a twin screw extruder, and a multi-screw extruder. In the method using a batch type reaction vessel (pressure vessel), any appropriate batch type reaction vessel (pressure vessel) can be used.
　イミド化剤としては、上記一般式（１）で表されるグルタルイミド単位を生成できる限りにおいて任意の適切な化合物を用いることができる。イミド化剤の具体例としては、メチルアミン、エチルアミン、ｎ－プロピルアミン、ｉ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、ｉ－ブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、アニリン、ベンジルアミン、トルイジン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等などの脂環式炭化水素基含有アミンが挙げられる。さらに、例えば加熱によりこのようなアミンを発生する尿素系化合物を用いることもできる。尿素化合物としては、例えば、尿素、１，３－ジメチル尿素、１，３－ジエチル尿素、１，３－ジプロピル尿素が挙げられる。イミド化剤は、好ましくはメチルアミン、アンモニア、シクロヘキシルアミンであり、より好ましくはメチルアミンである。 As the imidizing agent, any appropriate compound can be used as long as the glutarimide unit represented by the general formula (1) can be generated. Specific examples of the imidizing agent include amines containing aliphatic hydrocarbon groups such as methylamine, ethylamine, n-propylamine, i-propylamine, n-butylamine, i-butylamine, tert-butylamine, n-hexylamine, Examples include aromatic hydrocarbon group-containing amines such as aniline, benzylamine, toluidine, and trichloroaniline, and alicyclic hydrocarbon group-containing amines such as cyclohexylamine. Furthermore, for example, a urea compound that generates such an amine by heating can be used. Examples of the urea compound include urea, 1,3-dimethylurea, 1,3-diethylurea, and 1,3-dipropylurea. The imidizing agent is preferably methylamine, ammonia, or cyclohexylamine, more preferably methylamine.
　イミド化においては、上記イミド化剤に加えて、必要に応じて、閉環促進剤を添加してもよい。 In imidization, in addition to the imidizing agent, a ring closure accelerator may be added as necessary.
　イミド化におけるイミド化剤の使用量は、共重合体（ａ）１００重量部に対して、好ましくは０．５重量部～１０重量部であり、より好ましくは０．５重量部～６重量部である。イミド化剤の使用量が０．５重量部より少ないと、所望のイミド化率が達成されない場合が多い。その結果、得られる樹脂の耐熱性がきわめて不十分となり、成形後のコゲなどの外観欠陥を誘発する場合がある。イミド化剤の使用量が１０重量部を超えると、樹脂中にイミド化剤が残存し、当該イミド化剤により成形後のコゲなどの外観欠陥や発泡を誘発する場合がある。 The amount of the imidizing agent used in the imidization is preferably 0.5 to 10 parts by weight, more preferably 0.5 to 6 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the copolymer (a). It is. If the amount of the imidizing agent used is less than 0.5 parts by weight, the desired imidization rate is often not achieved. As a result, the heat resistance of the resulting resin becomes extremely insufficient, which may induce appearance defects such as burnt after molding. When the amount of the imidizing agent used exceeds 10 parts by weight, the imidizing agent remains in the resin, and the imidizing agent may induce appearance defects such as burnt after molding and foaming.
　本実施形態の製造方法は、必要に応じて、上記イミド化に加え、エステル化剤による処理を含むことができる。 The production method of the present embodiment can include treatment with an esterifying agent in addition to the imidization as necessary.
　エステル化剤としては、例えば、ジメチルカーボネート、２，２－ジメトキシプロパン、ジメチルスルホキシド、トリエチルオルトホルメート、トリメチルオルトアセテート、トリメチルオルトホルメート、ジフェニルカーボネート、ジメチルサルフェート、メチルトルエンスルホネート、メチルトリフルオロメタンスルホネート、メチルアセテート、メタノール、エタノール、メチルイソシアネート、ｐ－クロロフェニルイソシアネート、ジメチルカルボジイミド、ジメチル－ｔ－ブチルシリルクロライド、イソプロペニルアセテート、ジメチルウレア、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、ジメチルジエトキシシラン、テトラ－Ｎ－ブトキシシラン、ジメチル（トリメチルシラン）フォスファイト、トリメチルフォスファイト、トリメチルフォスフェート、トリクレジルフォスフェート、ジアゾメタン、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、２－エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、ベンジルグリシジルエーテルが挙げられる。これらの中でも、コストおよび反応性などの観点から、ジメチルカーボネートが好ましい。 Examples of the esterifying agent include dimethyl carbonate, 2,2-dimethoxypropane, dimethyl sulfoxide, triethyl orthoformate, trimethyl orthoacetate, trimethyl orthoformate, diphenyl carbonate, dimethyl sulfate, methyl toluene sulfonate, methyl trifluoromethane sulfonate, Methyl acetate, methanol, ethanol, methyl isocyanate, p-chlorophenyl isocyanate, dimethylcarbodiimide, dimethyl-t-butylsilyl chloride, isopropenyl acetate, dimethylurea, tetramethylammonium hydroxide, dimethyldiethoxysilane, tetra-N-butoxysilane , Dimethyl (trimethylsilane) phosphite, trimethyl phosphite , Trimethyl phosphate, tricresyl phosphate, diazomethane, ethylene oxide, propylene oxide, cyclohexene oxide, 2-ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, benzyl glycidyl ether. Among these, dimethyl carbonate is preferable from the viewpoint of cost and reactivity.
　エステル化剤の添加量は、アクリル系樹脂の酸価が所望の値になるように設定され得る。 The addition amount of the esterifying agent can be set so that the acid value of the acrylic resin becomes a desired value.
Ｂ－２－３．他の樹脂の併用
　本発明の実施形態においては、上記アクリル系樹脂と他の樹脂とを併用してもよい。すなわち、アクリル系樹脂を構成するモノマー成分と他の樹脂を構成するモノマー成分とを共重合し、当該共重合体をＢ－４項で後述するフィルム形成に供してもよく；アクリル系樹脂と他の樹脂とのブレンドをフィルム形成に供してもよい。他の樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリイミド、ポリエーテルイミドなどの他の熱可塑性樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。併用する樹脂の種類および配合量は、目的および得られるフィルムに所望される特性等に応じて適切に設定され得る。例えば、スチレン系樹脂（好ましくは、アクリロニトリル－スチレン共重合体）は、位相差制御剤として併用され得る。 B-2-3. Combined use of other resins In the embodiment of the present invention, the acrylic resin and other resins may be used in combination. That is, a monomer component constituting an acrylic resin and a monomer component constituting another resin may be copolymerized, and the copolymer may be used for film formation described later in Section B-4; A blend with the resin may be used for film formation. Other resins include, for example, styrene resins, polyethylene, polypropylene, polyamide, polyphenylene sulfide, polyether ether ketone, polyester, polysulfone, polyphenylene oxide, polyacetal, polyimide, polyetherimide, and other thermoplastic resins, phenolic Examples thereof include thermosetting resins such as resins, melamine resins, polyester resins, silicone resins, and epoxy resins. The type and blending amount of the resin to be used in combination can be appropriately set according to the purpose and the properties desired for the obtained film. For example, a styrene resin (preferably, acrylonitrile-styrene copolymer) can be used in combination as a phase difference controlling agent.
　アクリル系樹脂と他の樹脂とを併用する場合、アクリル系樹脂と他の樹脂とのブレンドにおけるアクリル系樹脂の含有量は、好ましくは５０重量％～１００重量％、より好ましくは６０重量％～１００重量％、さらに好ましくは７０重量％～１００重量％、特に好ましくは８０重量％～１００重量％である。含有量が５０重量％未満である場合には、アクリル系樹脂が本来有する高い耐熱性、高い透明性が十分に反映できないおそれがある。 When the acrylic resin and another resin are used in combination, the content of the acrylic resin in the blend of the acrylic resin and the other resin is preferably 50% by weight to 100% by weight, more preferably 60% by weight to 100%. % By weight, more preferably 70% by weight to 100% by weight, particularly preferably 80% by weight to 100% by weight. When the content is less than 50% by weight, the high heat resistance and high transparency inherent in the acrylic resin may not be sufficiently reflected.
Ｂ－３．コアシェル型粒子
　上記基材フィルムにおいて、コアシェル型粒子は、アクリル系樹脂１００重量部に対して、好ましくは５重量部～５０重量部、より好ましくは５重量部～４０重量部配合される。これにより、基材フィルムの寸法変化率が低減され得る。その結果、表面処理層を形成した状態での収縮が抑制され得、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルムが得られ得る。 B-3. Core-shell type particles In the above base film, the core-shell type particles are preferably blended in an amount of 5 to 50 parts by weight, more preferably 5 to 40 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the acrylic resin. Thereby, the dimensional change rate of a base film can be reduced. As a result, shrinkage in the state where the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
　コアシェル型粒子は、代表的には、ゴム状重合体で構成されたコアと、ガラス状重合体で構成され該コアを被覆する被覆層と、を有する。コアシェル型粒子は、最内層または中間層として、ガラス状重合体で構成された層を一層以上有していてもよい。 The core-shell type particles typically have a core made of a rubber-like polymer and a coating layer made of a glassy polymer and covering the core. The core-shell type particle may have one or more layers made of a glassy polymer as the innermost layer or the intermediate layer.
　コアを構成するゴム状重合体のＴｇは、好ましくは２０℃以下であり、より好ましくは－６０℃～２０℃であり、さらに好ましくは－６０℃～１０℃である。コアを構成するゴム状重合体のＴｇが２０℃を超えると、アクリル系樹脂の機械的強度の向上が十分ではないおそれがある。被覆層を構成するガラス状重合体（硬質重合体）のＴｇは、好ましくは５０℃以上であり、より好ましくは５０℃～１４０℃であり、さらに好ましくは６０℃～１３０℃である。被覆層を構成するガラス状重合体のＴｇが５０℃より低いと、アクリル系樹脂の耐熱性が低下するおそれがある。 The Tg of the rubbery polymer constituting the core is preferably 20 ° C. or less, more preferably −60 ° C. to 20 ° C., and further preferably −60 ° C. to 10 ° C. If the Tg of the rubbery polymer constituting the core exceeds 20 ° C, the mechanical strength of the acrylic resin may not be sufficiently improved. The Tg of the glassy polymer (hard polymer) constituting the coating layer is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 50 ° C. to 140 ° C., and further preferably 60 ° C. to 130 ° C. When Tg of the glassy polymer constituting the coating layer is lower than 50 ° C., the heat resistance of the acrylic resin may be lowered.
　コアシェル型粒子におけるコアの含有割合は、好ましくは３０重量％～９５重量％、より好ましくは５０重量％～９０重量％である。コアにおけるガラス状重合体層の割合は、コアの総量１００重量％に対して０～６０重量％、好ましくは０～４５重量％、より好ましくは１０重量％～４０重量％である。コアシェル型粒子における被覆層の含有割合は、好ましくは５重量％～７０重量％、より好ましくは１０重量％～５０重量％である。 The core content in the core-shell type particles is preferably 30% to 95% by weight, more preferably 50% to 90% by weight. The ratio of the glassy polymer layer in the core is 0 to 60% by weight, preferably 0 to 45% by weight, and more preferably 10 to 40% by weight with respect to 100% by weight of the total amount of the core. The content of the coating layer in the core-shell type particle is preferably 5% by weight to 70% by weight, more preferably 10% by weight to 50% by weight.
　１つの実施形態においては、アクリル系樹脂中に分散されたコアシェル型粒子は扁平形状を有し得る。コアシェル型粒子は、Ｂ－４項で後述する延伸によって扁平化され得る。扁平化されたコアシェル型粒子の長さ／厚みの比は７．０以下である。長さ／厚みの比は、好ましくは６．５以下であり、より好ましくは６．３以下である。一方、長さ／厚みの比は、好ましくは４．０以上であり、より好ましくは４．５以上であり、さらに好ましくは５．０以上である。本明細書において「長さ／厚みの比」とは、コアシェル型粒子の平面視形状の代表長さと厚みとの比を意味する。ここで、「代表長さ」とは、平面視形状が円形の場合には直径、楕円形の場合には長径、矩形または多角形の場合には対角線の長さをいう。当該比は、例えば、以下の手順で求められ得る。得られたフィルム断面を透過型電子顕微鏡（例えば、加速電圧８０ｋＶ、ＲｕＯ４染色超薄切片法）で撮影し、得られた写真に存在するコアシェル型粒子のうち長いもの（代表長さに近い断面が得られているもの）から順に３０個を抽出し、（長さの平均値）／（厚みの平均値）を算出することにより、当該比が得られ得る。 In one embodiment, the core-shell particles dispersed in the acrylic resin may have a flat shape. The core-shell type particles can be flattened by stretching described later in Section B-4. The length / thickness ratio of the flattened core-shell type particles is 7.0 or less. The length / thickness ratio is preferably 6.5 or less, and more preferably 6.3 or less. On the other hand, the length / thickness ratio is preferably 4.0 or more, more preferably 4.5 or more, and further preferably 5.0 or more. In the present specification, the “ratio of length / thickness” means the ratio of the representative length and thickness of the core-shell type particle in plan view. Here, the “representative length” means a diameter when the shape in plan view is circular, a long diameter when the shape is elliptical, and a diagonal length when the shape is rectangular or polygonal. The ratio can be obtained, for example, by the following procedure. The cross section of the obtained film was photographed with a transmission electron microscope (for example, acceleration voltage 80 kV, RuO 4 dyeing ultrathin section method), and the long core-shell type particles present in the obtained photograph (cross section close to the representative length) The ratio can be obtained by extracting 30 pieces in order from the one obtained and calculating (average length) / (average thickness).
　コアシェル型粒子のコアを構成するゴム状重合体、被覆層を構成するガラス状重合体（硬質重合体）、これらの重合方法、およびその他の構成の詳細については、例えば特開２０１６－３３５５２号公報に記載されている。この公報の記載は、本明細書に参考として援用される。 Details of the rubber-like polymer constituting the core of the core-shell type particle, the glassy polymer (hard polymer) constituting the coating layer, the polymerization method thereof, and other constitutions are disclosed in, for example, JP-A-2016-33552. It is described in. The description of this publication is incorporated herein by reference.
Ｂ－４．基材フィルムの形成
　本発明の実施形態による基材フィルムは、代表的には、上記アクリル系樹脂（その他の樹脂を併用する場合には、当該その他の樹脂とのブレンド）およびコアシェル型粒子を含む組成物をフィルム形成することを含む方法により形成され得る。さらに、基材フィルムを形成する方法は、上記フィルムを延伸することを含み得る。 B-4. Formation of Base Film A base film according to an embodiment of the present invention typically includes the above acrylic resin (in the case of using another resin in combination, a blend with the other resin) and core-shell type particles. It can be formed by a method comprising filming the composition. Further, the method of forming the base film can include stretching the film.
　フィルム形成に用いられるコアシェル型粒子の平均粒子径は、好ましくは１ｎｍ～５００ｎｍである。コアの平均粒子径は、好ましくは５０ｎｍ～３００ｎｍであり、より好ましくは７０ｎｍ～３００ｎｍである。 The average particle diameter of the core-shell type particles used for film formation is preferably 1 nm to 500 nm. The average particle diameter of the core is preferably 50 nm to 300 nm, more preferably 70 nm to 300 nm.
　フィルムを形成する方法としては、任意の適切な方法を採用することができる。具体例としては、キャスト塗工法（例えば、流延法）、押出成形法、射出成形法、圧縮成形法、トランスファー成形法、ブロー成形法、粉末成形法、ＦＲＰ成形法、カレンダー成形法、熱プレス法が挙げられる。好ましくは、押出成形法またはキャスト塗工法である。得られるフィルムの平滑性を高め、良好な光学的均一性を得ることができるからである。特に好ましくは、押出成形法である。残存溶媒による問題を考慮する必要がないからである。中でも、Ｔダイを用いた押出成形法が、フィルムの生産性および以降の延伸処理の容易性の観点から好ましい。成形条件は、使用される樹脂の組成や種類、得られるフィルムに所望される特性等に応じて適宜設定され得る。 Arbitrary appropriate methods can be employ | adopted as a method of forming a film. Specific examples include cast coating methods (for example, casting methods), extrusion molding methods, injection molding methods, compression molding methods, transfer molding methods, blow molding methods, powder molding methods, FRP molding methods, calendar molding methods, and hot presses. Law. The extrusion molding method or the cast coating method is preferable. This is because the smoothness of the resulting film can be improved and good optical uniformity can be obtained. Particularly preferred is an extrusion method. This is because it is not necessary to consider the problem due to the residual solvent. Among these, an extrusion method using a T die is preferable from the viewpoint of film productivity and ease of subsequent stretching treatment. The molding conditions can be appropriately set according to the composition and type of the resin used, the properties desired for the resulting film, and the like.
　延伸方法としては、任意の適切な延伸方法、延伸条件（例えば、延伸温度、延伸倍率、延伸速度、延伸方向）が採用され得る。延伸方法の具体例としては、自由端延伸、固定端延伸、自由端収縮、固定端収縮が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、同時に用いてもよく、逐次に用いてもよい。アクリル系樹脂に対するコアシェル型粒子の配合量が適切に調整されたフィルムを適切な延伸条件で延伸することにより、得られる基材フィルムの寸法変化率が低減され得る。その結果、表面処理層を形成した状態での収縮が抑制され得、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルムが得られ得る。 As the stretching method, any appropriate stretching method and stretching conditions (for example, stretching temperature, stretching ratio, stretching speed, stretching direction) can be adopted. Specific examples of the stretching method include free end stretching, fixed end stretching, free end contraction, and fixed end contraction. These may be used alone, may be used simultaneously, or may be used sequentially. By stretching a film in which the blending amount of the core-shell type particles with respect to the acrylic resin is appropriately adjusted under appropriate stretching conditions, the dimensional change rate of the obtained base film can be reduced. As a result, shrinkage in the state where the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
　延伸方向は、目的に応じて適切な方向が採用され得る。具体的には、長さ方向、幅方向、厚さ方向、斜め方向が挙げられる。延伸方向は、一方向であってもよく（一軸延伸）、二方向であってもよく（二軸延伸）、三方向以上であってもよい。本発明の実施形態においては、代表的には、長さ方向の一軸延伸、長さ方向および幅方向の同時二軸延伸、長さ方向および幅方向の逐次二軸延伸が採用され得る。好ましくは、二軸延伸（同時または逐次）である。面内位相差の制御が容易であり、光学的等方性を実現しやすいからである。 The stretching direction can be an appropriate direction depending on the purpose. Specifically, a length direction, a width direction, a thickness direction, and an oblique direction are mentioned. The stretching direction may be one direction (uniaxial stretching), two directions (biaxial stretching), or three or more directions. In the embodiment of the present invention, typically, uniaxial stretching in the length direction, simultaneous biaxial stretching in the length direction and width direction, and sequential biaxial stretching in the length direction and width direction may be employed. Biaxial stretching (simultaneous or sequential) is preferable. This is because the in-plane phase difference can be easily controlled and optical isotropy can be easily realized.
　延伸温度は、基材フィルムに所望される光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法（一軸延伸または二軸延伸）、延伸倍率、延伸速度等に応じて変化し得る。具体的には、延伸温度は、好ましくはＴｇ～Ｔｇ＋５０℃、さらに好ましくはＴｇ＋１５℃～Ｔｇ＋５０℃、最も好ましくはＴｇ＋３５℃～Ｔｇ＋５０℃である。このような温度で延伸することにより、適切な特性を有する基材フィルムが得られ得る。具体的な延伸温度は、例えば１１０℃～２００℃であり、好ましくは１２０℃～１９０℃であり、さらに好ましくは１５０℃～１９０℃である。延伸温度がこのような範囲であれば、延伸倍率および延伸速度を適切に調整することにより、シェル型粒子の配合量が適切に調整されたフィルムを適切な延伸条件で延伸することにより、得られる基材フィルムの寸法変化率が低減され得る。その結果、表面処理層を形成した状態での収縮が抑制され得、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルムが得られ得る。 Stretching temperature is the optical properties, mechanical properties and thickness desired for the base film, type of resin used, film thickness used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretch ratio, stretch It can vary depending on speed and the like. Specifically, the stretching temperature is preferably Tg to Tg + 50 ° C., more preferably Tg + 15 ° C. to Tg + 50 ° C., and most preferably Tg + 35 ° C. to Tg + 50 ° C. By extending | stretching at such temperature, the base film which has a suitable characteristic may be obtained. The specific stretching temperature is, for example, 110 ° C. to 200 ° C., preferably 120 ° C. to 190 ° C., and more preferably 150 ° C. to 190 ° C. If the stretching temperature is in such a range, it can be obtained by stretching a film in which the blending amount of the shell-type particles is appropriately adjusted under appropriate stretching conditions by appropriately adjusting the stretching ratio and the stretching speed. The dimensional change rate of the base film can be reduced. As a result, shrinkage in the state where the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
　延伸倍率もまた、延伸温度と同様に、光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法（一軸延伸または二軸延伸）、延伸温度、延伸速度等に応じて変化し得る。二軸延伸を採用する場合、幅方向（ＴＤ）の延伸倍率と長さ方向（ＭＤ）の延伸倍率との比（ＴＤ／ＭＤ）は、好ましくは１．０～１．５であり、より好ましくは１．０～１．４であり、さらに好ましくは１．０～１．３である。また、二軸延伸を採用する場合の面倍率（長さ方向の延伸倍率と幅方向の延伸倍率との積）は、好ましくは２．０～６．０であり、より好ましくは３．０～５．５であり、さらに好ましくは３．５～５．２である。延伸倍率がこのような範囲であれば、延伸温度および延伸速度を適切に調整することにより、得られる基材フィルムの寸法変化率が低減され得る。その結果、表面処理層を形成した状態での収縮が抑制され得、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルムが得られ得る。 The stretching ratio is also the same as the stretching temperature: optical properties, mechanical properties and thickness, type of resin used, film thickness used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching temperature, stretching It can vary depending on speed and the like. When biaxial stretching is employed, the ratio (TD / MD) of the stretching ratio in the width direction (TD) and the stretching ratio in the length direction (MD) is preferably 1.0 to 1.5, more preferably Is 1.0 to 1.4, more preferably 1.0 to 1.3. In addition, the plane magnification (product of the draw ratio in the length direction and the draw ratio in the width direction) when employing biaxial stretching is preferably 2.0 to 6.0, more preferably 3.0 to 5.5, and more preferably 3.5 to 5.2. When the draw ratio is in such a range, the dimensional change rate of the obtained base film can be reduced by appropriately adjusting the drawing temperature and the drawing speed. As a result, shrinkage in the state where the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
　延伸速度もまた、延伸温度と同様に、光学的特性、機械的特性および厚み、使用される樹脂の種類、使用されるフィルムの厚み、延伸方法（一軸延伸または二軸延伸）、延伸温度、延伸倍率等に応じて変化し得る。延伸速度は、好ましくは３％／秒～２０％／秒であり、より好ましくは３％／秒～１５％／秒であり、さらに好ましくは３％／秒～１０％／秒である。二軸延伸を採用する場合、１つの方向の延伸速度ともう１つの方向の延伸速度とは、同一であってもよく異なっていてもよい。延伸速度がこのような範囲であれば、延伸温度および延伸倍率を適切に調整することにより、得られる基材フィルムの寸法変化率が低減され得る。その結果、表面処理層を形成した状態での収縮が抑制され得、基材フィルムと表面処理層との密着性が高い光学フィルムが得られ得る。 Stretching speed is also the same as stretching temperature: optical properties, mechanical properties and thickness, type of resin used, film thickness used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching temperature, stretching It can change depending on the magnification or the like. The stretching speed is preferably 3% / second to 20% / second, more preferably 3% / second to 15% / second, and further preferably 3% / second to 10% / second. When biaxial stretching is employed, the stretching speed in one direction and the stretching speed in the other direction may be the same or different. When the stretching speed is within such a range, the dimensional change rate of the obtained base film can be reduced by appropriately adjusting the stretching temperature and the stretching ratio. As a result, shrinkage in the state where the surface treatment layer is formed can be suppressed, and an optical film having high adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
　以上のようにして、基材フィルムが形成され得る。 As described above, the base film can be formed.
Ｃ．表面処理層
　表面処理層は、光学フィルムに求められる機能に応じて基材フィルムの片側に形成された任意の適切な機能層である。表面処理層の具体例としては、ハードコート層、防眩層、および反射防止層等が挙げられる。表面処理層の厚みは、好ましくは３μｍ～２０μｍであり、より好ましくは５μｍ～１５μｍである。 C. Surface Treatment Layer The surface treatment layer is any suitable functional layer formed on one side of the base film according to the function required for the optical film. Specific examples of the surface treatment layer include a hard coat layer, an antiglare layer, and an antireflection layer. The thickness of the surface treatment layer is preferably 3 μm to 20 μm, more preferably 5 μm to 15 μm.
　表面処理層は、代表的には、基材フィルム上に形成された樹脂組成物の硬化層である。表面処理層を形成する工程は、基材フィルム上に表面処理層形成用の樹脂組成物を塗布して塗布層を形成することと、上記塗布層を乾燥および硬化して表面処理層とすることを含み得る。上記塗布層を乾燥および硬化することは、上記塗布層を加熱することを含み得る。 The surface treatment layer is typically a cured layer of the resin composition formed on the base film. The step of forming the surface treatment layer includes forming a coating layer by applying a resin composition for forming the surface treatment layer on the base film, and drying and curing the coating layer to form a surface treatment layer. Can be included. Drying and curing the coating layer can include heating the coating layer.
　樹脂組成物の塗布方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、バーコート法、ロールコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、スロットオリフィスコート法、カーテンコート法、ファウンテンコート法、コンマコート法が挙げられる。塗布を容易にする観点から、樹脂組成物は希釈用の溶剤を含むことが好ましい。 Any appropriate method can be adopted as a method for applying the resin composition. Examples thereof include a bar coating method, a roll coating method, a gravure coating method, a rod coating method, a slot orifice coating method, a curtain coating method, a fountain coating method, and a comma coating method. From the viewpoint of facilitating application, the resin composition preferably contains a solvent for dilution.
　塗布層の加熱温度は、樹脂組成物の組成に応じた任意の適切な温度に設定され得、好ましくは、基材フィルムに含まれるアクリル系樹脂のガラス転移温度以下に設定される。基材フィルムに含まれるアクリル系樹脂のガラス転移温度以下の温度で加熱すれば、加熱による変形が抑制された光学フィルムが得られ得る。塗布層の加熱温度は、例えば、５０℃～１４０℃であり、好ましくは６０℃～１００℃である。このような加熱温度で加熱することにより、基材フィルムと表面処理層との密着性に優れた光学フィルムが得られ得る。 The heating temperature of the coating layer can be set to any appropriate temperature according to the composition of the resin composition, and is preferably set to be equal to or lower than the glass transition temperature of the acrylic resin contained in the base film. If it heats at the temperature below the glass transition temperature of the acrylic resin contained in a base film, the optical film by which the deformation | transformation by heating was suppressed may be obtained. The heating temperature of the coating layer is, for example, 50 ° C. to 140 ° C., preferably 60 ° C. to 100 ° C. By heating at such a heating temperature, an optical film excellent in adhesion between the base film and the surface treatment layer can be obtained.
Ｃ－１．ハードコート層
　ハードコート層は、基材フィルムの表面に耐擦傷性および耐薬品性等を付与する層である。ハードコート層は、鉛筆硬度試験で好ましくはＨ以上、より好ましくは３Ｈ以上の硬度を有する。鉛筆硬度試験は、ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じて測定され得る。ハードコート層形成用の樹脂組成物は、例えば、熱、光（紫外線等）または電子線等により硬化し得る硬化性化合物を含み得る。ハードコート層およびハードコート層形成用の樹脂組成物の詳細は、例えば特開２０１４－２４０９５５号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 C-1. Hard coat layer The hard coat layer is a layer that imparts scratch resistance, chemical resistance, and the like to the surface of the substrate film. The hard coat layer preferably has a hardness of H or higher, more preferably 3H or higher, in a pencil hardness test. The pencil hardness test can be measured according to JIS K 5400. The resin composition for forming the hard coat layer may contain, for example, a curable compound that can be cured by heat, light (such as ultraviolet rays), or an electron beam. Details of the hard coat layer and the resin composition for forming the hard coat layer are described in, for example, JP-A-2014-240955. This publication is incorporated herein by reference in its entirety.
Ｃ－２．防眩層
　防眩層は、光を散乱して反射させることで、外光の映り込みを防止するための層である。防眩層形成用の樹脂組成物は、例えば、熱、光（紫外線等）または電子線等により硬化し得る硬化性化合物を含み得る。防眩層は、代表的には、表面に微細凹凸形状を有する。このような微細凹凸形状を形成する方法としては、例えば、上記硬化性化合物に微粒子を含有させる方法が挙げられる。防眩層および防眩層形成用の樹脂組成物の詳細は、例えば特開２０１７－３２７１１号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 C-2. Antiglare layer The antiglare layer is a layer for preventing reflection of external light by scattering and reflecting light. The resin composition for forming an antiglare layer can contain, for example, a curable compound that can be cured by heat, light (such as ultraviolet rays), or an electron beam. The antiglare layer typically has a fine uneven shape on the surface. Examples of a method for forming such a fine concavo-convex shape include a method in which fine particles are contained in the curable compound. Details of the antiglare layer and the resin composition for forming the antiglare layer are described in, for example, JP-A-2017-32711. This publication is incorporated herein by reference in its entirety.
Ｃ－３．反射防止層
　反射防止層は、外光の反射を防止するための層である。反射防止層形成用の樹脂組成物は、例えば、熱、光（紫外線等）または電子線等により硬化し得る硬化性化合物を含み得る。反射防止層は、１層のみからなる単層であっても良いし、２層以上からなる複数層であっても良い。反射防止層および反射防止層形成用の樹脂組成物の詳細は、例えば特開２０１２－１５５０５０号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 C-3. Antireflection layer The antireflection layer is a layer for preventing reflection of external light. The resin composition for forming the antireflection layer can contain, for example, a curable compound that can be cured by heat, light (such as ultraviolet rays), or an electron beam. The antireflection layer may be a single layer composed of only one layer or a plurality of layers composed of two or more layers. Details of the antireflection layer and the resin composition for forming the antireflection layer are described in, for example, JP-A-2012-155050. This publication is incorporated herein by reference in its entirety.
Ｄ．偏光板
　上記ＡからＣ項に記載の光学フィルムは、偏光板に適用され得る。したがって、本発明は、そのような光学フィルムを用いた偏光板も包含する。代表的には、偏光板は、偏光子と、偏光子の片側に配置された本発明の光学フィルムと、を有する。光学フィルムは、その基材フィルム側が偏光子と貼り合わせられ、偏光子の保護層として機能し得る。 D. Polarizing plate The optical film described in the above items A to C can be applied to a polarizing plate. Therefore, the present invention also includes a polarizing plate using such an optical film. Typically, the polarizing plate has a polarizer and the optical film of the present invention disposed on one side of the polarizer. The optical film can be bonded to the polarizer on the base film side and function as a protective layer for the polarizer.
　偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層体であってもよい。 Any appropriate polarizer can be adopted as the polarizer. For example, the resin film forming the polarizer may be a single-layer resin film or a laminate of two or more layers.
　単層の樹脂フィルムから構成される偏光子の具体例としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）系フィルム、部分ホルマール化ＰＶＡ系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、ＰＶＡの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。 Specific examples of polarizers composed of a single-layer resin film include hydrophilic polymer films such as polyvinyl alcohol (PVA) films, partially formalized PVA films, and ethylene / vinyl acetate copolymer partially saponified films. In addition, there may be mentioned polyene-based oriented films such as those subjected to dyeing treatment and stretching treatment with dichroic substances such as iodine and dichroic dyes, PVA dehydrated products and polyvinyl chloride dehydrochlorinated products. Preferably, a polarizer obtained by dyeing a PVA film with iodine and uniaxially stretching is used because of excellent optical properties.
　上記ヨウ素による染色は、例えば、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素水溶液に浸漬することにより行われる。上記一軸延伸の延伸倍率は、好ましくは３～７倍である。延伸は、染色処理後に行ってもよいし、染色しながら行ってもよい。また、延伸してから染色してもよい。必要に応じて、ＰＶＡ系フィルムに、膨潤処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が施される。例えば、染色の前にＰＶＡ系フィルムを水に浸漬して水洗することで、ＰＶＡ系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるだけでなく、ＰＶＡ系フィルムを膨潤させて染色ムラなどを防止することができる。 The dyeing with iodine is performed, for example, by immersing a PVA film in an aqueous iodine solution. The stretching ratio of the uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. The stretching may be performed after the dyeing treatment or may be performed while dyeing. Moreover, you may dye | stain after extending | stretching. If necessary, the PVA film is subjected to swelling treatment, crosslinking treatment, washing treatment, drying treatment and the like. For example, by immersing the PVA film in water and washing it before dyeing, not only can the surface of the PVA film be cleaned of dirt and anti-blocking agents, but the PVA film can be swollen to cause uneven staining. Can be prevented.
　積層体を用いて得られる偏光子の具体例としては、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたＰＶＡ系樹脂層（ＰＶＡ系樹脂フィルム）との積層体、あるいは、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたＰＶＡ系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子が挙げられる。樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたＰＶＡ系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子は、例えば、ＰＶＡ系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にＰＶＡ系樹脂層を形成して、樹脂基材とＰＶＡ系樹脂層との積層体を得ること；当該積層体を延伸および染色してＰＶＡ系樹脂層を偏光子とすること；により作製され得る。本実施形態においては、延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温（例えば、９５℃以上）で空中延伸することをさらに含み得る。得られた樹脂基材／偏光子の積層体はそのまま用いてもよく（すなわち、樹脂基材を偏光子の保護層としてもよく）、樹脂基材／偏光子の積層体から樹脂基材を剥離し、当該剥離面に目的に応じた任意の適切な保護層を積層して用いてもよい。このような偏光子の製造方法の詳細は、例えば特開２０１２－７３５８０号公報に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 As a specific example of a polarizer obtained by using a laminate, a laminate of a resin substrate and a PVA resin layer (PVA resin film) laminated on the resin substrate, or a resin substrate and the resin Examples thereof include a polarizer obtained by using a laminate with a PVA resin layer applied and formed on a substrate. For example, a polarizer obtained by using a laminate of a resin base material and a PVA resin layer applied and formed on the resin base material may be obtained by, for example, applying a PVA resin solution to a resin base material and drying it. A PVA-based resin layer is formed thereon to obtain a laminate of a resin base material and a PVA-based resin layer; the laminate is stretched and dyed to make the PVA-based resin layer a polarizer; obtain. In the present embodiment, stretching typically includes immersing the laminate in an aqueous boric acid solution and stretching. Furthermore, the stretching may further include, if necessary, stretching the laminate in the air at a high temperature (for example, 95 ° C. or higher) before stretching in the aqueous boric acid solution. The obtained resin base material / polarizer laminate may be used as it is (that is, the resin base material may be used as a protective layer of the polarizer), and the resin base material is peeled from the resin base material / polarizer laminate. Any appropriate protective layer according to the purpose may be laminated on the release surface. Details of a method for manufacturing such a polarizer are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-73580. This publication is incorporated herein by reference in its entirety.
　偏光子の厚みは、例えば１μｍ～８０μｍである。１つの実施形態においては、偏光子の厚みは、好ましくは１μｍ～２０μｍであり、さらに好ましくは３μｍ～１５μｍである。 The thickness of the polarizer is, for example, 1 μm to 80 μm. In one embodiment, the thickness of the polarizer is preferably 1 μm to 20 μm, more preferably 3 μm to 15 μm.
Ｅ．画像表示装置
　上記Ｄ項に記載の偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明は、そのような偏光板を用いた画像表示装置も包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネセンス（ＥＬ）表示装置が挙げられる。画像表示装置は業界で周知の構成が採用されるので、詳細な説明は省略する。 E. Image Display Device The polarizing plate described in the above section D can be applied to an image display device. Therefore, the present invention also includes an image display device using such a polarizing plate. Typical examples of the image display device include a liquid crystal display device and an organic electroluminescence (EL) display device. Since the image display apparatus employs a configuration well known in the industry, detailed description thereof is omitted.
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。各特性の測定方法は以下の通りである。なお、特に明記しない限り、実施例における「部」および「％」は重量基準である。
（１）基材フィルムの寸法変化率
　基材フィルムを、その長手方向および短手方向に沿って１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断して測定サンプルとした。上記測定サンプルを、粘着材を介してガラス板に貼り合わせ、１００℃の環境試験機内に１２０時間静置し、ミツトヨ製ＱＶＡ６０６－ＰＲＯ－ＡＥ１０を用いて基材フィルムの寸法変化率を測定した。
　測定サンプルとガラス板との貼り合わせには、ブチルアクリレート９５部、アクリル酸５部、２－ヒドロキシエチルアクリレート０．１部、及び２－２アゾビスイソブチルニトリル０．０５部を含む粘着剤を使用した。
　なお、寸法変化率は、環境試験機に静置した後の測定サンプルについて、端部より内側１ｃｍの位置を、裁断面と平行な方向（測定サンプルの各辺）に沿って寸法測定し、下記式を用いて寸法変化率を計算した。基材フィルムの長手方向に対応する方向の寸法変化率と、短手方向に対応する方向の寸法変化率とをそれぞれ測定した。
寸法変化率（％）=（１００℃１２０時間後の寸法－初期寸法）／初期寸法×１００
（２）密着性評価
　表面処理層の基材フィルムに対する密着性を、ＪＩＳ　Ｋ－５４００の碁盤目剥離試験（碁盤目数：１００個）に準じて評価し、以下の指標により判定した。
〇：碁盤目剥離数が０個
△：碁盤目剥離数が１個以上１０個未満
×：碁盤目剥離数が１０個以上 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited by these Examples. The measuring method of each characteristic is as follows. Unless otherwise specified, “parts” and “%” in the examples are based on weight.
(1) Dimensional change rate of base film The base film was cut into 10 cm × 10 cm along its longitudinal direction and short direction to obtain a measurement sample. The measurement sample was bonded to a glass plate with an adhesive material, allowed to stand in an environmental tester at 100 ° C. for 120 hours, and the dimensional change rate of the base film was measured using Mitutoyo QVA606-PRO-AE10.
Adhesive containing 95 parts of butyl acrylate, 5 parts of acrylic acid, 0.1 part of 2-hydroxyethyl acrylate, and 0.05 part of 2-2 azobisisobutylnitrile is used for bonding the measurement sample and the glass plate. did.
In addition, the dimensional change rate is a measurement sample after being left to stand in an environmental testing machine, and the dimension is measured along the direction (each side of the measurement sample) parallel to the cut surface at a position 1 cm inside from the end. The rate of dimensional change was calculated using the formula. The dimensional change rate in the direction corresponding to the longitudinal direction of the base film and the dimensional change rate in the direction corresponding to the short direction were measured.
Dimensional change rate (%) = (dimension after 120 hours at 100 ° C.−initial dimension) / initial dimension × 100
(2) Evaluation of adhesion The adhesion of the surface treatment layer to the substrate film was evaluated according to the cross-cut peel test (number of cross-cuts: 100) of JIS K-5400, and determined by the following indices.
◯: The number of cross-cuts peeled is 0. Δ: The number of cross-cuts peeled is from 1 to less than 10.
＜製造例１＞
　表面処理層形成用の樹脂組成物として、以下の組成物Ａ～Ｃを用意した。
（１）組成物Ａ
　４－ＨＢＡ（大阪有機化学工業（株）製）１６重量部、ＮＫオリゴＵＡ－５３Ｈ－８０ＢＫ（新中村化学工業（株）製）３２重量部、ビスコート＃３００（大阪有機化学工業（株）製）４８重量部、Ａ－ＧＬＹ－９Ｅ（新中村化学工業（株）製）４重量部、ＩＲＧＡＣＵＲＥ９０７（ＢＡＳＦ製）２．４重量部を混合し、それぞれＭＩＢＫ：ＰＧＭ＝５０：５０の溶媒で固形分濃度４２．０％となるよう希釈して得られるＵＶ硬化性樹脂。
（２）組成物Ｂ
　ビスコート＃３００（大阪有機化学工業（株）製）１００重量部、ＩＲＧＡＣＵＲＥ９０７（ＢＡＳＦ製）２．４重量部を混合し、ＭＩＢＫ：ＰＧＭ＝５０：５０の溶媒で固形分濃度４２．０％となるよう希釈して得られるＵＶ硬化性樹脂。
（３）組成物Ｃ
　４－ＨＢＡ（大阪有機化学工業（株）製）２０重量部、ＮＫオリゴＵＡ－５３Ｈ－８０ＢＫ（新中村化学工業（株）製）４０重量部、ビスコート＃３００（大阪有機化学工業（株）製）６０重量部、ＩＲＧＡＣＵＲＥ９０７（ＢＡＳＦ製）５重量部、テクポリマーＳＳＸ－１０３ＤＸＥ（積水化成品工業（株）製）０．５重量部を混合し、それぞれトルエン：ＭＥＫ＝７０：３０の溶媒で固形分濃度４０．０％となるよう希釈して得られるＵＶ硬化性樹脂。 <Production Example 1>
The following compositions A to C were prepared as resin compositions for forming the surface treatment layer.
(1) Composition A
4-HBA (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.) 16 parts by weight, NK Oligo UA-53H-80BK (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) 32 parts by weight, Biscote # 300 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.) ) 48 parts by weight, 4 parts by weight of A-GLY-9E (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) and 2.4 parts by weight of IRGACURE907 (manufactured by BASF) are mixed and solidified in a solvent of MIBK: PGM = 50: 50, respectively. UV curable resin obtained by diluting to a concentration of 42.0%.
(2) Composition B
Biscoat # 300 (Osaka Organic Chemical Co., Ltd.) 100 parts by weight and IRGACURE907 (BASF product) 2.4 parts by weight are mixed, and the solid content concentration becomes 42.0% with a solvent of MIBK: PGM = 50: 50. UV curable resin obtained by dilution.
(3) Composition C
4-HBA (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.) 20 parts by weight, NK Oligo UA-53H-80BK (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) 40 parts by weight, Biscote # 300 (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd.) ) 60 parts by weight, IRGACURE907 (manufactured by BASF) 5 parts by weight, Techpolymer SSX-103DXE (manufactured by Sekisui Plastics Co., Ltd.) 0.5 parts by weight are mixed in a solvent of toluene: MEK = 70: 30, respectively. UV curable resin obtained by diluting to a concentration of 40.0%.
＜実施例１＞
１．基材フィルムの作製
　ＭＳ樹脂（ＭＳ－２００；メタクリル酸メチル／スチレン（モル比）＝８０／２０の共重合体，新日鐵化学（株）製）をモノメチルアミンでイミド化（イミド化率：５％）した。得られたイミド化ＭＳ樹脂は、一般式（１）で表されるグルタルイミド単位（Ｒ１およびＲ３はメチル基、Ｒ２は水素原子である）、一般式（２）で表される（メタ）アクリル酸エステル単位（Ｒ４およびＲ５はメチル基である）、およびスチレン単位を有していた。なお、上記イミド化には、口径１５ｍｍの噛合い型同方向回転式二軸押出機を用いた。押出機の各温調ゾーンの設定温度を２３０℃、スクリュー回転数１５０ｒｐｍとし、ＭＳ樹脂を２．０ｋｇ／ｈｒで供給し、モノメチルアミンの供給量はＭＳ樹脂１００重量部に対して２重量部とした。ホッパーからＭＳ樹脂を投入し、ニーディングブロックによって樹脂を溶融および充満させた後、ノズルからモノメチルアミンを注入した。反応ゾーンの末端にはシールリングを入れて樹脂を充満させた。反応後の副生成物および過剰のメチルアミンを、ベント口の圧力を－０．０８ＭＰａに減圧して脱揮した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂は、水槽で冷却した後、ペレタイザでペレット化した。得られたイミド化ＭＳ樹脂のイミド化率は５．０％、酸価は０．５ｍｍｏｌ／ｇであった。
　上記で得られたイミド化ＭＳ樹脂１００重量部とコアシェル型粒子１０重量部とを単軸押出機に投入して溶融混合し、Ｔダイを通してフィルム形成することにより押出フィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度１６０℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ２倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに１０％／秒であった。
　このようにして、基材フィルムＡを作製した。得られた基材フィルムＡの厚みは４０μｍであった。基材フィルムＡの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＡの片側に、硬化後の厚みが６μｍとなるように組成物Ａを塗布して塗布層を形成した。次いで、上記塗布層を、７０℃で乾燥させるとともにＵＶ硬化させることにより、基材フィルムＡの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１を得た。上記光学フィルム１を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 1>
1. Preparation of base film MS resin (MS-200; copolymer of methyl methacrylate / styrene (molar ratio) = 80/20, manufactured by Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) is imidized with monomethylamine (imidation ratio: 5%). The obtained imidized MS resin is represented by a general formula (1), a glutarimide unit (R 1 and R 3 are methyl groups, R 2 is a hydrogen atom), and a general formula (2) ( It had a (meth) acrylic acid ester unit (R 4 and R 5 are methyl groups), and a styrene unit. For the imidization, a meshing type co-rotating twin screw extruder having a diameter of 15 mm was used. The set temperature of each temperature control zone of the extruder is 230 ° C., the screw rotation speed is 150 rpm, MS resin is supplied at 2.0 kg / hr, and the supply amount of monomethylamine is 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of MS resin. did. MS resin was introduced from the hopper, and the resin was melted and filled with a kneading block, and then monomethylamine was injected from the nozzle. A seal ring was placed at the end of the reaction zone to fill the resin. The by-product after reaction and excess methylamine were devolatilized by reducing the pressure at the vent port to -0.08 MPa. The resin that came out as a strand from a die provided at the exit of the extruder was cooled in a water tank and then pelletized with a pelletizer. The imidization rate of the obtained imidized MS resin was 5.0%, and the acid value was 0.5 mmol / g.
100 parts by weight of the imidized MS resin obtained above and 10 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder, melt mixed, and a film was formed through a T die to obtain an extruded film. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the length direction and the width direction at a stretching temperature of 160 ° C. The stretching speed was 10% / second in both the length direction and the width direction.
Thus, the base film A was produced. The thickness of the obtained base film A was 40 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film A were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film On one side of the base film A, the composition A was applied so that the thickness after curing was 6 μm to form a coating layer. Next, the coating layer was dried at 70 ° C. and UV cured to obtain an optical film 1 in which a hard coat layer was formed on one side of the base film A. The optical film 1 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例２＞
１．基材フィルムの作製
　上記で得られたイミド化ＭＳ樹脂１００重量部とコアシェル型粒子１０重量部とを単軸押出機に投入して溶融混合し、Ｔダイを通してフィルム形成することにより押出フィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度１６０℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ２倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに１０％／秒であった。
　このようにして、基材フィルムＢを作製した。得られた基材フィルムＢの厚みは３５μｍであった。基材フィルムＢの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＢを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＢの片側にハードコート層が形成された光学フィルム２を得た。上記光学フィルム２を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 2>
1. Preparation of base film 100 parts by weight of imidized MS resin obtained above and 10 parts by weight of core-shell type particles are put into a single-screw extruder, melt mixed, and an extruded film is obtained by forming a film through a T-die. It was. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the length direction and the width direction at a stretching temperature of 160 ° C. The stretching speed was 10% / second in both the length direction and the width direction.
Thus, the base film B was produced. The thickness of the obtained base film B was 35 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film B were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 2 having a hard coat layer formed on one side of the base film B was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film B was used. The optical film 2 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例３＞
１．基材フィルムの作製
　上記で得られたイミド化ＭＳ樹脂を単軸押出機に投入して溶融混合し、Ｔダイを通してフィルム形成することにより押出フィルムを得た。得られた押出フィルムを、延伸温度１６０℃で長さ方向および幅方向にそれぞれ２倍に同時二軸延伸した。延伸速度は、長さ方向および幅方向ともに１０％／秒であった。
　このようにして、基材フィルムＣを作製した。得られた基材フィルムＣの厚みは３０μｍであった。基材フィルムＣの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＣを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＣの片側にハードコート層が形成された光学フィルム３を得た。上記光学フィルム３を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 3>
1. Production of Base Film The imidized MS resin obtained above was put into a single screw extruder, melted and mixed, and a film was formed through a T die to obtain an extruded film. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the length direction and the width direction at a stretching temperature of 160 ° C. The stretching speed was 10% / second in both the length direction and the width direction.
Thus, the base film C was produced. The thickness of the obtained base film C was 30 μm. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film C were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 3 having a hard coat layer formed on one side of the base film C was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film C was used. The optical film 3 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例４＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を１０重量部としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＤを作製した。基材フィルムＤの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＤを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＤの片側にハードコート層が形成された光学フィルム４を得た。上記光学フィルム４を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 4>
1. Production of Base Film A base film D was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 10 parts by weight. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film D were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 4 having a hard coat layer formed on one side of the base film D was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film D was used. The optical film 4 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例５＞
　上記基材フィルムＤの片側に、組成物Ｂを塗布して乾燥および硬化させることによりハードコート層を形成したこと以外は実施例４と同様にして、基材フィルムＤの片側にハードコート層が形成された光学フィルム５を得た。上記光学フィルム５を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 5>
A hard coat layer is formed on one side of the base film D in the same manner as in Example 4 except that a hard coat layer is formed by applying the composition B on one side of the base film D and drying and curing. The formed optical film 5 was obtained. The optical film 5 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例６＞
　上記基材フィルムＤの片側に、組成物Ｃを塗布して硬化させることにより防眩層を形成したこと以外は実施例４と同様にして、基材フィルムＤの片側に防眩層が形成された光学フィルム６を得た。上記光学フィルム６を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 6>
The antiglare layer is formed on one side of the base film D in the same manner as in Example 4 except that the antiglare layer is formed by applying and curing the composition C on one side of the base film D. An optical film 6 was obtained. The optical film 6 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例７＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を１０重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１５０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＥを作製した。基材フィルムＥの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＥを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＥの片側にハードコート層が形成された光学フィルム７を得た。上記光学フィルム７を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 7>
1. Production of Base Film A base film E was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 10 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 150 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film E were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 7 having a hard coat layer formed on one side of the base film E was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film E was used. The optical film 7 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例８＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を１５重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１５２℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＦを作製した。基材フィルムＦの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＦを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＦの片側にハードコート層が形成された光学フィルム８を得た。上記光学フィルム８を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 8>
1. Production of Base Film A base film F was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 15 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 152 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film F were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 8 having a hard coat layer formed on one side of the base film F was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film F was used. The optical film 8 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例９＞
１．基材フィルムの作製
　押出フィルムの延伸温度を１５５℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＧを作製した。基材フィルムＧの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＧを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＧの片側にハードコート層が形成された光学フィルム９を得た。上記光学フィルム９を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 9>
1. Production of Base Film A base film G was produced in the same manner as in Example 3 except that the stretching temperature of the extruded film was 155 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film G were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 9 having a hard coat layer formed on one side of the base film G was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film G was used. The optical film 9 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例１０＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を１０重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１４０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＨを作製した。基材フィルムＨの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＨを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＨの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１０を得た。上記光学フィルム１０を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 10>
1. Production of Base Film A base film H was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 10 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 140 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film H were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 10 having a hard coat layer formed on one side of the base film H was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film H was used. The optical film 10 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例１１＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を２３重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１５２℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＩを作製した。基材フィルムＩの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＩを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＩの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１１を得た。上記光学フィルム１１を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 11>
1. Production of Base Film A base film I was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 23 parts by weight and the stretching temperature of the extruded film was 152 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film I were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 11 having a hard coat layer formed on one side of the base film I was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film I was used. The optical film 11 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例１２＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を５重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１４０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＪを作製した。基材フィルムＪの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＪを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＪの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１２を得た。上記光学フィルム１２を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 12>
1. Production of Base Film A base film J was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 5 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 140 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film J were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 12 having a hard coat layer formed on one side of the base film J was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film J was used. The optical film 12 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例１３＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を２３重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１４０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＫを作製した。基材フィルムＫの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＫを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＫの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１３を得た。上記光学フィルム１３を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 13>
1. Production of Base Film A base film K was produced in the same manner as in Example 3 except that the amount of the core-shell type particles was 23 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 140 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film K were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 13 having a hard coat layer formed on one side of the base film K was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film K was used. The optical film 13 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜実施例１４＞
１．基材フィルムの作製
　押出フィルムの延伸温度を１５０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＬを作製した。基材フィルムＬの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＬを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＬの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１４を得た。上記光学フィルム１４を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Example 14>
1. Production of Base Film A base film L was produced in the same manner as in Example 3 except that the stretching temperature of the extruded film was 150 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film L were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 14 having a hard coat layer formed on one side of the base film L was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film L was used. The optical film 14 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜比較例１＞
１．基材フィルムの作製
　押出フィルムの延伸温度を１３０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＭを作製した。基材フィルムＭの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＭを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＭの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１５を得た。上記光学フィルム１５を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Comparative Example 1>
1. Production of Base Film A base film M was produced in the same manner as in Example 3 except that the stretching temperature of the extruded film was 130 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film M were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 15 having a hard coat layer formed on one side of the base film M was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film M was used. The optical film 15 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜比較例２＞
１．基材フィルムの作製
　押出フィルムの延伸温度を１４０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＮを作製した。基材フィルムＮの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＮを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＮの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１６を得た。上記光学フィルム１６を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Comparative example 2>
1. Production of Base Film A base film N was produced in the same manner as in Example 3 except that the stretching temperature of the extruded film was 140 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film N were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 16 having a hard coat layer formed on one side of the base film N was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film N was used. The optical film 16 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜比較例３＞
　上記基材フィルムＮの片側に、組成物Ｂを塗布して乾燥および硬化させることによりハードコート層を形成したこと以外は比較例２と同様にして、基材フィルムＮの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１７を得た。上記光学フィルム１７を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Comparative Example 3>
A hard coat layer is formed on one side of the base film N in the same manner as in Comparative Example 2 except that the hard coat layer is formed by applying and drying and curing the composition B on one side of the base film N. The formed optical film 17 was obtained. The optical film 17 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜比較例４＞
　上記基材フィルムＮの片側に、組成物Ｃを塗布して乾燥および硬化させることにより防眩層を形成したこと以外は比較例２と同様にして、基材フィルムＮの片側に防眩層が形成された光学フィルム１８を得た。上記光学フィルム１８を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Comparative example 4>
The antiglare layer is formed on one side of the base film N in the same manner as in Comparative Example 2 except that the antiglare layer is formed on one side of the base film N by applying the composition C and drying and curing. The formed optical film 18 was obtained. The optical film 18 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
＜比較例５＞
１．基材フィルムの作製
　コアシェル型粒子の配合量を３重量部としたこと、および押出フィルムの延伸温度を１４０℃としたこと以外は実施例３と同様にして、基材フィルムＯを作製した。基材フィルムＯの長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率を測定した。結果を表１に示す。
２．光学フィルムの作製
　上記基材フィルムＯを用いたこと以外は実施例１と同様にして、基材フィルムＯの片側にハードコート層が形成された光学フィルム１９を得た。上記光学フィルム１９を密着性評価に供した。結果を表１に示す。 <Comparative Example 5>
1. Production of Base Film A base film O was produced in the same manner as in Example 3, except that the amount of the core-shell type particles was 3 parts by weight and the stretch temperature of the extruded film was 140 ° C. The dimensional change rate in the longitudinal direction and the dimensional change rate in the short direction of the base film O were measured. The results are shown in Table 1.
2. Production of Optical Film An optical film 19 having a hard coat layer formed on one side of the base film O was obtained in the same manner as in Example 1 except that the base film O was used. The optical film 19 was subjected to adhesion evaluation. The results are shown in Table 1.
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１から明らかなように、長手方向の寸法変化率および短手方向の寸法変化率が－２．０％～０％である基材フィルムを用いた実施例１～１４の光学フィルムは、表面処理層の基材フィルムに対する密着性が高かった。 As is apparent from Table 1, the optical films of Examples 1 to 14 using the base film having a dimensional change rate in the longitudinal direction and a dimensional change rate in the short direction of -2.0% to 0% The adhesion of the treatment layer to the substrate film was high.
　本発明の光学フィルムは、偏光子の保護層として好適に用いられる。保護層として本発明の光学フィルムを有する偏光板は、画像表示装置に好適に用いられる。上記のような画像表示装置は、携帯情報端末（ＰＤＡ）、スマートフォン、携帯電話、時計、デジタルカメラ、携帯ゲーム機などの携帯機器；パソコンモニター，ノートパソコン，コピー機などのＯＡ機器；ビデオカメラ、テレビ、電子レンジなどの家庭用電気機器；バックモニター、カーナビゲーションシステム用モニター、カーオーディオなどの車載用機器；デジタルサイネージ、商業店舗用インフォメーション用モニターなどの展示機器；監視用モニターなどの警備機器；介護用モニター、医療用モニターなどの介護・医療機器；などの各種用途に用いることができる。 The optical film of the present invention is suitably used as a protective layer for a polarizer. The polarizing plate having the optical film of the present invention as a protective layer is suitably used for an image display device. Such image display devices include portable devices such as personal digital assistants (PDAs), smart phones, mobile phones, watches, digital cameras, and portable game machines; OA devices such as personal computer monitors, notebook computers, and copy machines; video cameras, Household electrical equipment such as TVs and microwave ovens; Back monitors, monitors for car navigation systems, car audio equipment such as car audios; display equipment such as digital signage and commercial store information monitors; security equipment such as monitoring monitors; It can be used for various applications such as nursing care / medical devices such as nursing monitors and medical monitors.
　１０　　　基材フィルム
　２０　　　表面処理層
　１００　　光学フィルム
  DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Base film 20 Surface treatment layer 100 Optical film

Claims (8)

  1. 　アクリル系樹脂を含有する延伸フィルムである基材フィルムと、該基材フィルムの片側に形成された表面処理層と、を含む光学フィルムであり、
    　前記光学フィルム中の基材フィルムは、１０ｃｍ×１０ｃｍに裁断して粘着材を介してガラス板に貼り合わせた状態で１００℃／１２０時間静置した際の寸法変化率が－２．０％～０％である、光学フィルム。     An optical film comprising a base film that is a stretched film containing an acrylic resin, and a surface treatment layer formed on one side of the base film,
    The substrate film in the optical film has a dimensional change rate of -2.0% to -2.0% when left at 100 ° C. for 120 hours in a state of being cut into 10 cm × 10 cm and bonded to a glass plate through an adhesive. An optical film that is 0%.
  2. 　前記基材フィルムが、前記アクリル系樹脂と、該アクリル系樹脂に分散されたコアシェル型粒子と、を含む、請求項１に記載の光学フィルム。 The optical film according to claim 1, wherein the base film includes the acrylic resin and core-shell type particles dispersed in the acrylic resin.
  3. 　前記基材フィルムが、前記アクリル系樹脂１００重量部に対して、前記コアシェル型粒子を５重量部～５０重量部含有する、請求項２に記載の光学フィルム。 3. The optical film according to claim 2, wherein the base film contains 5 to 50 parts by weight of the core-shell type particles with respect to 100 parts by weight of the acrylic resin.
  4. 　前記アクリル系樹脂が、グルタルイミド単位、ラクトン環単位、無水マレイン酸単位、マレイミド単位および無水グルタル酸単位からなる群から選択される少なくとも１つを有する、請求項１から３のいずれかに記載の光学フィルム。 The acrylic resin has at least one selected from the group consisting of a glutarimide unit, a lactone ring unit, a maleic anhydride unit, a maleimide unit, and a glutaric anhydride unit according to any one of claims 1 to 3. Optical film.
  5. 　前記表面処理層が、前記基材フィルム上に塗布された樹脂の硬化層である、請求項１から４のいずれかに記載の光学フィルム。 The optical film according to any one of claims 1 to 4, wherein the surface treatment layer is a cured layer of a resin applied on the base film.
  6. 　前記表面処理層が、ハードコート層、防眩層および反射防止層からなる群から選択される少なくとも１つである、請求項１から５のいずれかに記載の光学フィルム。 The optical film according to any one of claims 1 to 5, wherein the surface treatment layer is at least one selected from the group consisting of a hard coat layer, an antiglare layer and an antireflection layer.
  7. 　偏光子と、該偏光子の片側に配置された保護層と、を含み、
    　前記保護層が請求項１から６のいずれかに記載の光学フィルムである、偏光板。     A polarizer, and a protective layer disposed on one side of the polarizer,
    A polarizing plate, wherein the protective layer is the optical film according to claim 1.
  8. 　請求項７に記載の偏光板を備える、画像表示装置。 An image display device comprising the polarizing plate according to claim 7.
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