WO2018062521A1 - セラミックハニカムフィルタを製造する方法及び装置 - Google Patents

セラミックハニカムフィルタを製造する方法及び装置 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing a ceramic honeycomb filter, in which a plug material slurry is introduced into an end portion of a ceramic honeycomb structure to efficiently form plugged portions continuously.
  • the ceramic honeycomb filter 1 includes a ceramic honeycomb structure 10 including a porous partition wall 12 forming a large number of cells 13 and an outer peripheral wall 11, and cells 13 Plugged portions 14a and 14b that alternately seal both end portions 15a and 15b in a checkered pattern.
  • the exhaust gas containing fine particles flows into the cell 13a that opens to the inflow side end surface 16a, passes through the partition wall 12, and then is discharged from the outflow side end surface 16b through the adjacent cell 13b. At this time, the fine particles contained in the exhaust gas are collected in pores (not shown) formed in the partition wall 12.
  • the following method is used. That is, a sealing film 6 made of resin or the like is pasted on both end faces 16a and 16b of the ceramic honeycomb structure 10 [FIG. 13 (a)], and alternately in a checkered pattern on the film 6 corresponding to each cell. Then, the through holes 6a and 6b are opened with a laser [FIG. 13 (b)]. At this time, the through holes 6a and 6b are alternately arranged so that each cell 13 is sealed only at one end.
  • one end face 16a of the ceramic honeycomb structure 10 is immersed in a sealing material slurry 40 containing ceramic powder and a dispersion medium in a container 90 [FIG. 13 (c)] and pressed downward to form a ceramic honeycomb structure.
  • the body 10 is lowered by a predetermined distance.
  • the sealing material slurry 40 is introduced into the predetermined cell 13 through the through hole 6a of the sealing film 6, and the plug 15 having a predetermined length is plugged into the end portion 15a of the cell 13 facing the end surface 16a.
  • Part 14a is formed [FIG. 13 (d)].
  • the ceramic honeycomb structure 10 having the plugged portions 14a formed on one end 15a is taken out of the container 90 [FIG. 13 (e)], and the end face 16b is turned upside down with the ceramic honeycomb structure 10 turned upside down. Then, the ceramic honeycomb structure 10 is lowered by a predetermined distance to form a plugged portion 14b in a checkered pattern at the other end 15b of the cell 13 [FIG. 13 (f)]. Finally, the ceramic honeycomb structure 10 having the plugged portions 14a and 14b formed in the end portions 15a and 15b is taken out from the container 90 [FIG. 13 (g)].
  • the ceramic honeycomb filter 1 in which the plugged portions 14a and 14b are formed in a checkered pattern at the end portions 15a and 15b of the cell 13 is obtained.
  • the sealing material slurry 40 flows out from the end, and the obtained plugging portion It has been found that there is a large variation in length. In some cases, it has been found that the sealing material slurry 40 drops off over the plurality of cells 13 and a region of the cells 13 where the plugging portions are not formed may occur. If there is a large variation in the length of the plugged portion formed in the ceramic honeycomb structure 10, the variation in the surface area of the partition wall through which the exhaust gas is filtered increases, and the particulate collection performance and the pressure loss performance of the filter also increase. It varies. As a result, the obtained ceramic honeycomb filter becomes a defective product and must be discarded.
  • the ceramic honeycomb structure 10 having the end portions filled with the sealing material slurry 40 is horizontally slid and taken out from the container 90.
  • the vertical wall of the container 90 be at least partially removable, but there is also a problem that the plugging portions cannot be formed continuously.
  • a container 100 composed of a side wall 101 and a bottom portion 102 that can be moved up and down relatively,
  • a gripping device 110 for a ceramic honeycomb structure comprising a pressing portion 104 and a gripping portion 105 fixed to an arm portion 103 that can be moved up and down, and a chuck that seals a gap between the opening of the container 100 and the gripping portion 105 of the gripping device 110
  • a ceramic honeycomb structure using a device including the member 120, (b) filling the soot container 100 with the sealing material slurry, and (c) sealing material slurry stored in the soot container 100 held by the gripping device 110.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-55347 has a problem that it takes too much time because it is not only a large number of processes but also a batch type.
  • the sealing material slurry is supplied for plugging of the next ceramic honeycomb structure with the sealing material slurry remaining on the side wall 101 and the bottom 102 of the container 100, the amount of the sealing material slurry in the container 100 As a result, there is a problem that the variation in the length of the plugged portions formed in the cell is increased. Therefore, if a new sealing material slurry is supplied after removing the sealing material slurry remaining on the side wall 101 and the bottom portion 102 of the container 100, it takes more time.
  • a plate 202 having a plurality of openings 203 provided on the upper surface side, an inlet 204 for supplying sealing material slurry to the reservoir 201, an on-off valve 205 provided at the inlet, and a plurality of openings in the plate 202
  • a plugging device for a honeycomb structure having a piston 206 that causes the sealing material slurry to flow out from the section 203 is disclosed.
  • the honeycomb structure 210 to which a sheet having an opening corresponding to a predetermined cell is attached is placed on the sealing material slurry layer on the upper surface of the plate 202 and the piston 206 is pressed toward the plate 202, the predetermined cell
  • the plugging material slurry is press-fitted into a plugging portion to form a plugging portion. Since the surface of the plate 202 is flat, if the honeycomb structure 210 is moved horizontally to the plate 202, it can be easily taken out from the plugging device.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2009-6629 In the apparatus of Japanese Patent Laid-Open No. 2009-6629, the honeycomb structure 210 is moved horizontally to the plate 202, so that there is no problem that the plugged portion is pulled out when the honeycomb structure 210 is taken out. However, when the sealing material slurry is press-fitted into the honeycomb structure 210 mounted on the plate 202 by the piston 206, the sealing material slurry leaks from the lower end of the outer periphery of the honeycomb structure 210. Japanese Patent Laid-Open No. 2009-6629 does not describe any mechanism for preventing leakage of the sealing material slurry.
  • the honeycomb structure 210 in which the plugging portions are formed is removed from the plugging device by horizontal movement on the plate 202, it is not easy to provide a sealing material slurry leakage prevention mechanism on the plate 202. .
  • the sealing material slurry leaks, the length of the obtained plugged portion varies greatly for each honeycomb structure 210. As a result, the obtained ceramic honeycomb filter becomes a defective product and must be discarded.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2004-25098 discloses that the lower end surface of a ceramic honeycomb structure 301 having a plurality of cells 304 forming a flow path 303 is placed on the bottom surface of a container 309 containing a sealing material slurry 308.
  • the step (a) of forming the plugging portion 302 by press-fitting the sealing material slurry 308 into a predetermined cell 304 by pressing, and plugging by slightly raising the honeycomb structure 301 while rotating (B) the step of separating the two by forming an air layer 310 between the portion 302 and the bottom surface of the container 309, and then the step of taking out the ceramic honeycomb structure 301 formed with the plugging portions 302 from the container 309 (c)
  • a method for producing a ceramic honeycomb filter having soot is a method for producing a ceramic honeycomb filter having soot.
  • the ceramic honeycomb structure 301 is raised while rotating from the state in which the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 301 is in close contact with the bottom surface of the container 309.
  • the sealing material slurry 308 remaining between the container 309 is in a reduced pressure state, and as a result, the plugging portion 302 is pulled out from the cell 304 and the length becomes non-uniform.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2008-55796 discloses an annular upper mold housing 463 communicating with an air supply port, an annular lower mold housing 464 coupled to the upper mold housing 463, and an annular upper mold housing 463. And a movable housing 465 that is provided in the annular lower mold housing 464 and expands when supplied with pressurized air, an elastic body 467 that is accommodated in the upper mold housing 463 and expands when supplied with pressurized air, and a container. After the ceramic housing structure 486 is gripped by the movable housing 465 and the elastic body 467 expanded by pressurized air using the apparatus including the second elastic body 466, the ceramic honeycomb structure is stored in the slurry stored in the container.
  • a method of plugging the ceramic honeycomb structure 486 by immersing 486 is disclosed.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2008-55796 does not disclose or suggest a method for taking out the plugged ceramic honeycomb structure 486 from the container.
  • the plugged ceramic honeycomb structure 486 is lifted from the container as it is without rotating, a part of the plugged slurry is drawn out, and the length of the plugged portion becomes non-uniform.
  • an object of the present invention is a continuous manufacturing method and apparatus for a ceramic honeycomb filter, in which a plug material slurry is press-fitted into a predetermined cell of a ceramic honeycomb structure to form a plugged portion.
  • An object of the present invention is to provide a method and apparatus capable of efficiently reducing variations in the length of plugged portions formed in a cell not only within one ceramic honeycomb structure but also between individual ceramic honeycomb structures. .
  • the present inventors have found that (a) a ceramic honeycomb structure When the body is pulled up from the container of the sealing material slurry, the plugged portion is pulled out from the cell at least partially, so that the length of the plugged portion becomes non-uniform, (b) the plugged portion is In order to prevent the ceramic honeycomb structure from being pulled out of the cell, the ceramic honeycomb structure is rotated before the ceramic honeycomb structure is pulled up from the container of the sealing material slurry, and the sealing material slurry between the ceramic honeycomb structure and the porous plate is rotated. It has been discovered that it is necessary to make the air sufficiently fluidized and to make it easy for air to enter from the surroundings.
  • a ceramic honeycomb structure formed of porous partition walls and having a large number of cells extending in the axial direction from one end face to the other end face, and a plugged portion formed in a predetermined cell
  • the method of the present invention for manufacturing a filter comprises: (a) a sealing material slurry storage container having a supply port for supplying the sealing material slurry and an upper opening for discharging the sealing material slurry; and (b) a number of openings covering the upper opening of the container. And (c) a holding member for holding the ceramic honeycomb structure fixed to the upper end of the container and having a sealing film attached thereto, wherein the ceramic honeycomb structure is formed during the formation of plugging portions.
  • a holding member having an elastic member on the inner peripheral side that can expand so as to be in close contact with the outer peripheral surface of (1)
  • the expansion of the elastic member causes the Sealing between the ceramic honeycomb structure and the holding member; (2) supplying a predetermined volume of the sealing material slurry from the supply port into the container and introducing the slurry into a predetermined cell of the ceramic honeycomb structure; (3) after releasing the sealing of the ceramic honeycomb structure, rotating the ceramic honeycomb structure; (4) A step of raising the ceramic honeycomb structure after the start of rotation.
  • the apparatus of the present invention for producing the ceramic honeycomb filter is as follows.
  • the inner diameter of the opening of the perforated plate is preferably 0.5 to 1.5 mm.
  • the porous plate is preferably a wire mesh.
  • the opening of the wire mesh is preferably 0.5 to 1.5 mm.
  • the ceramic honeycomb structure is rotated by a predetermined angle in one direction and then raised while rotating in the opposite direction.
  • the holding member has a fixing member having a through hole communicating with the elastic member, and the elastic member is pressed into the sealed space between the fixing member and the elastic member through the through hole.
  • the expansion is preferably performed until the ceramic honeycomb structure is in close contact with the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure.
  • the flow of the sealing material slurry supplied from the supply port directly hits the porous plate between the supply port and the upper opening in the container. It is preferable to provide a baffle plate to prevent.
  • the baffle plate preferably has a plurality of holes, and the opening ratio of the holes is preferably 10 to 60%.
  • the ceramic honeycomb structure is expanded by the expansion of the elastic member in a state where the lower surface of the sealing film attached to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure is floated by a distance D of more than 0 mm to 2.0 mm from the upper surface of the porous plate.
  • the ceramic honeycomb structure is rotated and raised after the start of rotation. Due to the rotation of the floating ceramic honeycomb structure, the sealing material slurry between the lower end surface of the ceramic honeycomb structure and the porous plate is sufficiently fluidized, and air easily enters from the surroundings.
  • the plugged portion is not pulled out from the cell when the ceramic honeycomb structure is lifted from the holding member. Therefore, the variation in the length of the plugged portions formed in the cell can be reduced not only in one ceramic honeycomb structure but also between individual ceramic honeycomb structures.
  • the method and apparatus of the present invention can also introduce a predetermined amount of sealing material slurry into a predetermined cell of the ceramic honeycomb structure by supplying a predetermined amount of sealing material slurry. Sealing can be performed continuously and is efficient.
  • FIG. 2 (a) is a plan view showing a holding member that constitutes the sealing material slurry introducing device of the ridge.
  • FIG. 2 (a) is a plan view showing a perforated plate constituting the sealing material slurry introducing device of FIG.
  • FIG. 1 It is a fragmentary sectional view which shows the detail of a holding member. It is a partial exploded sectional view showing details of a holding member. It is a fragmentary sectional view which shows the detail of the holding member of the state which the elastic member expanded. It is a fragmentary sectional view which shows in detail the holding member facing the 2nd elastic member with which the ceramic honeycomb structure was mounted
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a state in which a ceramic honeycomb structure is installed in the sealing material slurry introduction apparatus of FIG. It is sectional drawing which shows a mode that the ceramic honeycomb structure is lowered
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 12 (a) is a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • It is a schematic sectional drawing which shows the process of sticking a sealing film on one end surface of a ceramic honeycomb structure in the conventional method for forming plugged portions.
  • the conventional method for forming plugged portions it is a schematic cross-sectional view showing a step of alternately opening through holes in a checkered pattern in a sealing film attached to both end faces of a ceramic honeycomb structure.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a state in which a sealing material slurry is introduced into one end of a ceramic honeycomb structure in a conventional method for forming a plugged portion.
  • the conventional plugging portion forming method it is a schematic cross-sectional view showing a step of taking out a ceramic honeycomb structure having a sealing material slurry introduced into one end thereof from a container.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a step of taking out a ceramic honeycomb structure filled with sealing material slurry in a checkered pattern at both ends in a conventional plugging portion forming method.
  • FIG. 5 is a schematic view showing a plugging method of a ceramic honeycomb structure described in JP-A-2008-55347.
  • 1 is a schematic diagram showing a honeycomb structure plugging device described in JP-A-2009-6629.
  • 1 is a schematic view showing a method for manufacturing a ceramic honeycomb filter described in JP-A-2004-25098.
  • 1 is a schematic view showing a plugging device for a ceramic honeycomb structure described in JP-A-2008-55796.
  • a ceramic honeycomb structure used for a ceramic honeycomb filter is prepared by kneading a mixture of at least a raw material powder made of ceramics, an organic binder, water, and, if necessary, a pore former and a lubricant. For example, it is extruded into a honeycomb shape having an outer diameter of 150 mm or more, a wall thickness of 0.2 to 0.5 mm, and a cell density of 100 to 400 cells / square inch by an extrusion mold.
  • the obtained ceramic honeycomb formed body is dried by a hot air oven, a microwave drying device or the like, roughly cut to a predetermined length by a band saw, and fired to obtain a ceramic honeycomb structure.
  • both ends of the fired ceramic honeycomb structure are ground with a diamond grindstone to a predetermined length.
  • Preferable materials for the ceramic honeycomb structure include cordierite, alumina, silica, silicon nitride, silicon carbide, aluminum titanate, LAS, etc.
  • a ceramic having cordierite as a main crystal phase is inexpensive and heat resistant. It is preferable because it has excellent properties and is chemically stable.
  • sealing film Affixing and opening of sealing film Affixing sealing films 6 and 6 to both end faces 16a and 16b of the ceramic honeycomb structure 10 shown in FIG. 1 (a) [FIG. 1 (b)] and to the end face 16a
  • Through holes 6a and 6b are formed in a checkered pattern in accordance with the cells 13 in the sealing films 6 and 6 so that the cells 13a that open and the cells 13b that open on the end surface 16b are formed [FIG. 1 (c) ].
  • a laser is preferable because it is accurate and high speed.
  • any means may be used as long as the sealing films 6 and 6 can be opened.
  • the film is perforated with a metal rod having a sharp tip.
  • a method and a method of pressing a heated metal rod are also possible.
  • the cell 13a communicating with the through hole 6a of the sealing film 6 on the one end face 16a side is sealed by the sealing film 6 on the other end face 16b side, and the other end face 16b
  • the cell 13b communicating with the through hole 6b of the side sealing film 6 is sealed with the sealing film 6 on the one end face 16a side.
  • the sealing film is preferably made of a rubber-based material based on acrylic rubber, styrene-butadiene rubber or the like, or a resin-based material such as polypropylene with an acrylic adhesive.
  • the sealing material slurry comprises at least a ceramic raw material powder and water, and an organic binder, an inorganic binder, or the like may be added as necessary.
  • Ceramic raw material powder is preferably made of the same material as the ceramic honeycomb structure and is integrated with the ceramic honeycomb structure after firing. Therefore, powders such as cordierite, alumina, silica, silicon nitride, silicon carbide, aluminum titanate, and LAS may be used.
  • the ceramic raw material powder is a cordierite-producing raw material powder blended so as to become cordierite after firing, or a cordierite powder that has been fired. preferable. Thereby, the shrinkage
  • the particle size distribution of the ceramic raw material powder may be one peak or two or more.
  • the average particle diameter of the ceramic raw material powder is preferably 30 to 150 ⁇ m.
  • Viscosity of sealing material slurry The viscosity of the sealing material slurry is preferably 10 to 25 Pa ⁇ s. If the viscosity of the sealing material slurry is too low, such as less than 10 Pa ⁇ s, the plugged portion will remain in the cell reliably when the ceramic honeycomb structure just formed with the plugged portion is lifted from the storage container. In addition, the plugging portion having a desired length is not formed, and the variation in the length of the plugging portion is increased.
  • the viscosity of the sealing material slurry is preferably 12 to 22 Pa ⁇ s.
  • FIGS. 2 (a) to 2 (d) show sealing at the end portions 15a and 15b of a predetermined cell 13 opened at both end faces 16a and 16b of the ceramic honeycomb structure 10.
  • An example of an apparatus used for introducing the material slurry 40 is shown.
  • This apparatus includes a sealing material slurry storage container 20, a porous plate 24 that covers the upper opening of the container 20, and a holding member 30 that is fixed to the upper end of the container 20.
  • the sealing material slurry storage container 20, the porous plate 24, and the holding member 30 can be fixed using bolts, clamps, etc., and a sealing member (not shown) such as rubber packing is provided between them. It may be arranged.
  • the sealing material slurry storage container 20 shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b) is provided in a thin columnar container body 21 and the bottom center of the container body 21.
  • the supply port 22 is connected to a pump (not shown) and receives supply of a predetermined volume of the sealing material slurry 40.
  • the container body 21 needs to have a volume that can sufficiently ensure the smoothness of the slurry surface when supplied with a predetermined volume of the sealing material slurry 40. If the volume of the container main body 21 is insufficient, a density (pressure) distribution is generated in the sealing material slurry 40 in the container main body 21, and the length of the formed plugging portions becomes nonuniform.
  • a MONO pump as a pump in order to supply a volume of the sealing material slurry 40 that forms a plugging portion having a desired length.
  • the Mono pump is a pump that supplies a fluid by rotating a spiral shaft in a pipe. Since the volume of the fluid supplied by the rotation of the helical shaft is always constant, a predetermined volume of the sealing material slurry can always be supplied by the MONO pump. Therefore, it is possible to reliably introduce the sealing material slurry having a volume corresponding to the desired plugging portion length into the cell.
  • the porous plate 24 covering the upper opening 23 of the sealing material slurry storage container 20 includes a porous portion 24a through which the sealing material slurry 40 passes, and a porous portion 24a. And a ring portion 24b for fixing the outer periphery of the ring. Since the sealing material slurry 40 passes through the porous plate 24, it is necessary to have sufficient mechanical strength, wear resistance, and corrosion resistance. Therefore, the perforated plate 24 is preferably made of metal, particularly stainless steel.
  • the porous portion 24a When the porous portion 24a is made of a plate material provided with a large number of openings, the porous portion 24a and the ring portion 24b may be integrated.
  • the porous plate 24 is porous because the sealing material slurry layer 40a (see FIG. 9) between the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 is easily divided, the aperture ratio is large, and the price is low.
  • the part 24a may be a wire mesh.
  • the porous portion 24a is a wire mesh, it is preferable to fix the outer periphery of the wire mesh to the ring portion 24b by welding.
  • the mesh of the wire mesh 24a is preferably 0.5 to 1.5 mm (the inner diameter is 1.4 times). If the mesh of the wire mesh 24a is less than 0.5 mm (the inner diameter is less than 0.7 mm), the ceramic raw material powder in the sealing material slurry 40 may be clogged. On the other hand, when the mesh of the wire mesh 24a is more than 1.5 mm (inner diameter is more than 2.1 mm), the sealing film 6 adhered to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 when the ceramic honeycomb structure 10 is rotated. It is difficult to separate the sealing material slurry layer 40a between the lower surface 6e and the upper surface of the porous plate 24.
  • the mesh opening of the wire mesh 24a is more preferably 0.7 to 1.3 mm.
  • the wire diameter of the metal wire constituting the wire mesh 24a is preferably 0.1 to 0.8 mm. If the wire diameter is less than 0.1 mm, it will be deformed even by a slight force, so it will be easy to swell, and the distance D between the wire mesh 24a and the lower surface 6e of the film 6 cannot be secured. On the other hand, even if the wire diameter does not exceed 0.8 mm, sufficient tension can be applied to the wire mesh 24a. Therefore, a wire diameter exceeding 0.8 mm is not economically meaningful.
  • the wire diameter of the metal wire constituting the wire mesh 24a is more preferably 0.2 to 0.7 mm. Two or more wire meshes may be stacked, and the two or more openings may be the same or different.
  • the holding member 30 is made of an annular fixing member 34 made of metal (for example, stainless steel) and an expansion disposed on the inner peripheral side thereof. Possible annular elastic member 33. A space 31 is formed inside the annular elastic member 33.
  • the elastic member 33 has an expanding portion 33a and both end portions 33b and 33b, and both end portions 33b and 33b are grooves 34a and 34a of the fixing member 34. It is pushed in and fixed to the fixing member 34 with screws 37, 37 via stainless steel annular holding plates 36a, 36b. A sealed space 35 is formed between the expansion portion 33a and the inner peripheral surface of the fixing member 34.
  • the expansion portion 33a of the elastic member 33 expands.
  • the inner peripheral surface of the expanded portion 33a of the elastic member 33 before expansion defines a space 31 having a diameter larger than the outer diameter of the ceramic honeycomb structure 10 [FIG. 3 (a)], but the expanded elastic member 33 is expanded.
  • the inner peripheral surface of the expanded portion 33a is in close contact with the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure 10 [FIG. 3 (c)].
  • the difference between the diameter of the space 31 and the outer diameter of the ceramic honeycomb structure 10 is preferably about 5 to 20 mm.
  • the material of the elastic member 33 is not particularly limited as long as it can expand, but practically natural rubber, butadiene rubber, butyl rubber, nitrile rubber, ethylene propylene rubber, chloroprene rubber, acrylic rubber, urethane rubber, silicon rubber, fluorine rubber, etc. Of these, silicon rubber is particularly preferable.
  • the elastic member 33 may be brought into direct contact with the ceramic honeycomb structure 10, but as shown in FIG. 4, it may be brought into contact through the second elastic member 18 wound around the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure 10.
  • the second elastic member 18 is provided on the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure 10, it is preferably softer than the elastic member 33.
  • the same material as the elastic member 33 or a different material may be used, but a flexible and elastic material such as foamed urethane rubber is preferable.
  • the second elastic member 18 is preferably an annular flexible rubber belt.
  • FIG. 5 shows another example of the sealing material slurry introduction device used in the present invention.
  • This apparatus includes a sealing material slurry storage container 20, a perforated plate 24 covering the upper opening of the container 20, a holding member 30 fixed to the upper end of the container 20, and a supply port 22 of the sealing material slurry storage container 20.
  • the sealing material slurry storage container 20 includes a thin cylindrical container body 21 having a funnel-shaped bottom 21a, a supply port 22 provided in the center of the funnel-shaped bottom 21a, and a container body 21 has an upper opening 23 and a baffle plate 25 supported by a plurality of legs 26 so as to be positioned between the supply port 22 and the upper opening 23.
  • the container body 21 needs to have a volume that can sufficiently ensure the smoothness of the slurry surface when supplied with a predetermined volume of the sealing material slurry 40.
  • the baffle plate 25 may be a non-porous flat plate, but preferably has a plurality of holes in order to make the flow of the sealing material slurry 40 more uniform. In that case, the aperture ratio of the hole is preferably 10 to 60%.
  • the baffle plate 25 provided between the supply port 22 and the upper opening 23 disperses the flow of the sealing material slurry 40 supplied from the supply port 22 into the container body 21, and seals the container body 21. The material slurry 40 is made more uniform.
  • the pump 52 is preferably a Mono pump that supplies a constant volume of the sealing material slurry 40 by rotating a helical shaft in the pipe.
  • the ceramic honeycomb structure 10 gripped by the handling device 60 is put into this sealing material slurry introducing device, and the lower surface 6e of the sealing film 6 attached to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 is attached.
  • the inner surface of the elastic member 33 of the holding member 30 and the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure 10 There is a slight gap [(5 ⁇ 20mm) / 2] between them. This gap is filled by the expansion of the elastic member 33.
  • the sealing material slurry storage container 20 before the ceramic honeycomb structure 10 is installed is filled with the sealing material slurry until the upper surface of the sealing material slurry 40 slightly covers the surface of the porous plate 24.
  • the surface height of the sealing material slurry 40 is the same as the surface height of the sealing material slurry remaining on the metal mesh 24 when the ceramic honeycomb structure 10 having the plugged portions is raised.
  • the lower surface 6e of the sealing film 6 first attached to the lower end surface 16a of the ceramic honeycomb structure for adjustment is held at a height of a distance D from the upper surface of the wire mesh 24, and a predetermined volume
  • the sealing material slurry 40 is introduced into the predetermined cell 13a of the adjustment ceramic honeycomb structure by supplying the sealing material slurry 40 into the sealing material slurry storage container 20 from the supply port 22, and the adjustment ceramic honeycomb
  • the surface height of the sealing material slurry remaining on the wire mesh 24 becomes a height corresponding to the distance D.
  • the lower surface 6e of the sealing film 6 attached to the lower end surface 16a of the ceramic honeycomb structure 10 exceeds 0 mm from the upper surface of the wire mesh 24. It is kept floating for a distance D of 2.0 mm or less.
  • the distance D indicates that the sealing material slurry layer 40a between the lower surface 6e of the sealing film 6 attached to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 and the upper surface of the wire mesh 24 (a plane placed on the wire mesh) is the ceramic honeycomb structure 10
  • the size is set so as to be sufficiently fluidized by the rotation of the.
  • the distance D is more than 0 mm and not more than 2.0 mm.
  • the distance D is preferably 0.1 mm or more. On the other hand, if the distance D is more than 2.0 mm, the sealing material slurry layer 40a is too thick and is not sufficiently fluidized even if the ceramic honeycomb structure 10 is rotated.
  • the distance D is preferably 1.0 mm or less, and more preferably 0.7 mm or less.
  • Distance D can be confirmed as follows. That is, a ceramic honeycomb in which a sealing film 6 is pasted before a holding jig 30 is attached to the sealing material slurry storage container 20 by setting a coordinate position where the distance becomes D with a handling device (robot hand) 60 in advance. The structure 10 is moved by the handling device (robot hand) 60 onto the wire mesh 24 at the set coordinate position. Next, gap gauges are inserted into a total of four locations every 90 ° in the circumferential direction of the gap between the ceramic honeycomb structure 10 and the metal mesh 24, and the lower surface of the sealing film 6 attached to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 This can be confirmed by measuring the distance between 6a and the upper surface of the wire mesh 24.
  • the sealing material slurry 40 is introduced into the predetermined cells 13a of the ceramic honeycomb structure 10, the air is removed from the elastic member 33 to release the adhesion with the ceramic honeycomb structure 10 [FIG. 8 (e)].
  • the rotation of the ceramic honeycomb structure 10 may be started immediately, but it is preferable to start after a predetermined time has elapsed.
  • This elapsed time is preferably 1 second or longer, and preferably 30 seconds or shorter in consideration of production efficiency.
  • This elapsed time is more preferably 2 to 10 seconds, and most preferably 3 to 5 seconds.
  • the rotation angle before starting to rise is preferably 30 ° or more, more preferably 60 ° or more. Note that, when the sealing material slurry layer 40a between the lower end surface 16a of the ceramic honeycomb structure 10 and the metal mesh 24 is sufficiently fluidized, it is not necessary to rotate further, so the rotation angle may be 180 ° or less. .
  • the rotation speed is preferably 10 to 50 ° / second, more preferably 15 to 40 ° / second. When the rotation angle is less than 30 ° or the rotation speed is less than 10 ° / second, the sealing material slurry layer 40a is not sufficiently fluidized. Note that when the rotational speed exceeds 50 ° / second, the separation effect of the sealing material slurry layer 40a is reduced.
  • the ceramic honeycomb structure 10 is raised while rotating [FIG. 8 (f)].
  • the ascent rate of the ceramic honeycomb structure 10 is preferably 20 to 80 mm / sec. When the rising speed is less than 20 mm / second, the separation effect of the sealing material slurry is lost. On the other hand, if the ascending speed is more than 80 mm / sec, the acceleration of the ascending is too large, the plugging portion formed in the ceramic honeycomb structure 10 falls, and the length of the plugging portion in the cell The variation becomes large not only within one ceramic honeycomb structure 10 but also between the individual ceramic honeycomb structures 10, and the plugged portions may disappear in some cells. More preferably, the ascending speed of the ceramic honeycomb structure 10 is 30 to 70 mm / sec.
  • Rotation may be performed under the same conditions from the rotation process to the ascending process, but different conditions may be used. In the latter case, it is preferable to reverse the direction of rotation. Further, the reversal of the rotation direction is not limited to one time, and may be two or more times. By the reversal of the rotation direction, the sealing material slurry layer 40a is more easily separated from the plugging portion 14 in the cell 13 and the sealing material slurry 40 under the wire mesh 24.
  • the ceramic honeycomb structure 10 is turned upside down [FIG. 8 (g)], and the steps shown in FIGS. 8 (a) to 8 (f) are repeated. .
  • the ceramic honeycomb structure 10 in which the plugged portions 14 a and 14 b are formed at both ends is removed from the holding member 30, and the new ceramic honeycomb structure 10 is set on the holding member 30.
  • the ceramic honeycomb structure 10 can be plugged continuously, which is efficient.
  • Holding, rotation and raising of the ceramic honeycomb structure 10 may be performed by the individual handling device 60. However, from the viewpoint of simplification of the device and ease of changing the setting, if a robot is used, all are handled by one robot hand. Can be done.
  • the introduced sealant slurry 40 in the cell is absorbed into the ceramic honeycomb structure 10 to form the plugging portion 14, but the newly formed eyes
  • the sealing portion 14 is not only at least partially fluid but also connected to the sealing material slurry layer 40a on the wire mesh 24.
  • the plugging portions 14 in the cells are pulled out by the plugging material slurry layer 40a, and the length is not uniform, but the cells are partially formed. Drop off from.
  • the effect of the present invention can be obtained by the following principle. That is, as shown in FIG. 9, when the ceramic honeycomb structure 10 that is a slight distance D above the wire mesh 24 is rotated, the lower surface 6e of the sealing film attached to the lower end surface 16a of the ceramic honeycomb structure 10 and The sealing material slurry layer 40a between the upper surface of the metal mesh 24 is sufficiently fluidized and receives a strong shearing force. Then, the sealing material slurry layer 40a is easily divided. Further, since the rotation of the ceramic honeycomb structure 10 is performed after the sealing is released, the surrounding air easily enters the fluidized sealing material slurry layer 40a. The reason for this is not necessarily clear, but it is considered that the so-called “thixotropy” in the fluidized sealing material slurry layer 40a weakens the bonding of the ceramic particles and facilitates the entry of air.
  • the fluidized sealing material slurry layer 40a is divided, and ambient air enters the divided portion, so that an air layer is partially formed. .
  • the individual air layers once formed in the encapsulant slurry layer 40a are gradually expanded and connected to the surrounding air layers to ensure that the entire encapsulant slurry layer 40a is divided.
  • the sealing material slurry layer 40a Even if the sealing material slurry layer 40a is sufficiently fluidized, the separation of the sealing material slurry layer 40a does not proceed unless air enters from the surroundings. Therefore, when the ceramic honeycomb structure 10 is raised in a state where air does not enter from the surroundings, the plugging material slurry layer 40a is decompressed and sucks the plugging portions 14 in the cells 13. As a result, the length of the plugged portion 14 becomes nonuniform and drops off. As described above, fluidization of the sealing material slurry layer 40a due to rotation of the ceramic honeycomb structure 10 and intrusion of air from the surroundings are important features of the present invention.For this reason, the ceramic honeycomb structure 10 after releasing the sealing. And the ceramic honeycomb structure 10 is raised after the start of rotation.
  • the outer peripheral surface of the sealing material slurry layer 40a becomes non-uniform, and ambient air easily enters. For this reason, it is possible to more reliably prevent the sealing material slurry layer 40a from being divided quickly and the plugging portions 14 in the cell from being pulled out.
  • the sealing portions 14a and 14b formed at the end portions 15a and 15b of the predetermined cells 13a and 13b are dried and fired.
  • the drying and firing conditions themselves may be known ones. For example, drying can be performed with hot air at 80 to 150 ° C., microwave, high frequency, or the like. Among them, it is preferable to use a high frequency capable of heating and drying only the sealing portion. Alternatively, the drying may be performed after the end faces 16a and 16b on which the sealing portions 14a and 14b are formed are placed on an electric heating plate and preliminarily dried.
  • the temperature at which the ceramic raw material powder constituting the encapsulant slurry is sintered (for example, 1400 when the ceramic raw material powder is a cordierite forming raw material). C.) for 5 hours.
  • the furnace used for firing may be a batch type or a continuous type. In the case of a continuous furnace, it is preferable to use a roller hearth kiln.
  • Example 1 Cordierite containing 48 to 52% SiO 2 , 33 to 37% Al 2 O 3 , and 12 to 15% MgO by mixing kaolin powder, talc powder, silica powder, and alumina powder Make the raw material powder, add methylcellulose (binder), lubricant, and foamed resin balloon (pore-forming material) to this, mix thoroughly in a dry process, add a specified amount of water, and knead thoroughly A plasticized ceramic clay was prepared. The ceramic clay was extruded using an extrusion mold and cut to obtain a honeycomb molded body having a diameter of 270 mm and a length of 300 mm.
  • the honeycomb formed body was dried and fired to obtain a cordierite ceramic honeycomb structure having a cell wall thickness of 0.3 mm, a cell pitch of 1.5 mm, a porosity of 62%, and an average pore diameter of 21 ⁇ m.
  • the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb structure was removed by cutting to make the outer diameter 265 mm. Thereafter, the end portions 15a and 15b were ground to obtain a final-shaped ceramic honeycomb structure 10 [FIG. 1 (a)].
  • a resin sealing film with a thickness of 0.09 mm is pasted on both ends of the ceramic honeycomb structure 10 as a sealing film [Fig. 1 (b)], and the cells to be sealed are opened with a laser in a checkered pattern. Through holes were formed [FIG. 1 (c)].
  • methylcellulose (binder) After mixing 1 part by weight of methylcellulose (binder) with 100 parts by weight of ceramic raw material powder (cordierite-forming raw material powder, average particle size: 53 ⁇ m), 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of ceramic raw material powder
  • the dispersant and 57 parts by mass of ion exchange water were kneaded to prepare a sealing material slurry.
  • the cordierite-forming raw material is a blend of 6.3% kaolin, 41.1% talc, 18.2% silica, 23.3% alumina, and 11.1% aluminum hydroxide on a mass basis.
  • the viscosity of the sealing material slurry was 15.0 Pa ⁇ s.
  • the sealing material slurry 40 was supplied from a mono pump (not shown) through the supply port 22 to the storage container 20.
  • a wire mesh 24 [opening: 0.83 mm (55% of the cell pitch), wire diameter: 0.25 mm, opening ratio: 59%] was placed in the upper opening 23 of the storage container 20, and the holding member 30 was fixed thereon.
  • the holding member 30 had an inner diameter of 270 mm, the same as the opening diameter of the upper opening 23 of the storage container 20, and larger than the outer diameter of the ceramic honeycomb structure 266 mm.
  • the holding member 30 includes a stainless steel fixing member 34 and an elastic member 33 made of silicon rubber disposed on the inner periphery thereof. Both end portions 33b and 33b of the elastic member 33 are pushed into the grooves 34a and 34a of the fixing member 34. Accordingly, the annular retainer plates 36a and 36b made of stainless steel and the screws 37 were fixed to the fixing member 34.
  • the sealing material slurry 40 was supplied to the container 20 with a Mono pump (not shown) until the upper surface of the wire mesh 24 was covered, and the sealing material slurry storage container 20 was filled with the sealing material slurry 40.
  • the distance between the liquid surface of the sealing material slurry on the wire mesh 24 and the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 was set to D.
  • the outer peripheral surface 110 of the ceramic honeycomb structure 10 held by the handling device 60 With the outer peripheral surface 110 of the ceramic honeycomb structure 10 held by the handling device 60, the lower surface 6e of the sealing film 6 attached to the lower end surface of the ceramic honeycomb structure 10 is distanced from the upper surface of the metal mesh 24 by a distance D of 0.1 mm. Kept floating.
  • the distance D is a sealing film in which the ceramic honeycomb structure is disposed on a wire mesh in a state where the ceramic honeycomb structure is gripped by the handling device 60 with the holding member 30 removed in advance, and is attached to the lower end surface of the honeycomb structure
  • the gap gauges were inserted into a total of four locations every 90 degrees between the surface and the wire mesh to confirm.
  • Air was injected from the injection port 38 into the sealed space 35 between the elastic member 33 and the inner periphery of the fixing member 34 to expand the elastic member 33 and to adhere to the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure 10.
  • a predetermined amount for example, 200 cm 3
  • 200 cm 3 of the sealing material slurry 40 was introduced into the predetermined cells 13a of the ceramic honeycomb structure 10 through the through holes 6a of the sealing film 6.
  • the ceramic honeycomb structure in which the air injected into the sealed space 35 between the elastic member 33 and the inner periphery of the fixing member 34 is released and the outer peripheral surface is gripped by the handling device 60 Rotate 10 in one direction at an angle of 90 ° at a rotation speed of 20 ° / sec (rotation process), then rotate in the reverse direction at the same rotation speed and increase at a speed of 50 mm / sec (ascent process) Then, it was taken out from the holding member 30.
  • a plugged portion 14b was formed by the same method. Thereafter, both plugged portions 14a and 14b were dried and baked. Thereafter, an outer peripheral wall was formed on the outer peripheral portion of the ceramic honeycomb structure. It was. In this way, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained. In any of the ceramic honeycomb filters, the length of the plugged portion was 10 mm.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1 except that the rotation angle in the rotation process of the ceramic honeycomb structure in which the plugged portions were formed in the predetermined cells was changed to 60 °, the plugged portions were formed in the ceramic honeycomb structure, A total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 3 A plugging portion is formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed in the rotation process of the ceramic honeycomb structure in which the plugging portion is formed in a predetermined cell is changed to 10 ° / second. Thus, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 4 A plugged portion is formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the ascent rate in the ascent process of the ceramic honeycomb structure in which the plugged portions are formed in a predetermined cell is changed to 20 mm / sec. Thus, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 5 A plugging portion is formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that a flexible urethane rubber ring having a width of 5 cm is attached as a second elastic member to the lower end portion of the outer peripheral surface of the ceramic honeycomb structure.
  • a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 6 Plugging portions were formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 5 except that the apparatus shown in FIGS. 5 and 6 was changed, and a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • the diameter of the hole was 5.0 mm, and the aperture ratio of the hole was 35.4%.
  • Example 7 A ceramic honeycomb structure was obtained in the same manner as in Example 1 except that the opening of the metal mesh covering the upper opening of the container 20 was 1.7 mm (113% of the cell pitch), the wire diameter was 0.25 mm, and the opening ratio was 76%. Plugging portions were formed, and a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 8 50% by mass of cordierite-producing raw material powder having an average particle size of 10 ⁇ m and 50% by mass of cordierite powder having an average particle size of 120 ⁇ m, the first peak is 105 ⁇ m, the second peak is 8.5 ⁇ m, A ceramic raw material powder (average particle size: 72.5 ⁇ m) having a particle size distribution in which the frequency of the first peak is larger than the frequency of the second peak was obtained.
  • the viscosity of the sealing material slurry containing the ceramic raw material powder was 8.5 Pa ⁇ s. Except for using this sealing material slurry, plugging portions were formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 to obtain a total of 10 ceramic honeycomb filters of Example 4.
  • the particle size distribution of the ceramic raw material powder was measured using a Microtrac particle size distribution measuring device (MT3000) manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
  • Comparative Example 1 A plugged portion was formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the ceramic honeycomb structure in which plugged portions were formed in predetermined cells was raised at a speed of 50 mm / second without rotating. Thus, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 9 In the same manner as in Example 1 except that the rotation angle in the rotation process of the ceramic honeycomb structure in which the plugged portions were formed in the predetermined cells was changed to 10 °, the plugged portions were formed in the ceramic honeycomb structure, A total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 10 A plugging portion is formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed in the rotation process of the ceramic honeycomb structure in which the plugging portion is formed in a predetermined cell is changed to 60 ° / second. Thus, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Example 11 A plugging portion is formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the ascent speed in the ascent process of the ceramic honeycomb structure in which the plugging portions are formed in a predetermined cell is changed to 90 mm / sec. Thus, a total of 10 ceramic honeycomb filters were obtained.
  • Comparative Example 2 A plugging portion was formed in the ceramic honeycomb structure in the same manner as in Example 1 except that the rotating step was performed in a state where the lower end surface of the ceramic honeycomb structure was in contact with the upper surface of the wire mesh, and a total of 10 ceramic honeycombs were formed. A filter was obtained.
  • each ceramic honeycomb filter the length of 17 plugged portions (indicated by X) at the positions shown in FIG. 10 (34 at both ends) was measured. Measuring method, as shown in FIG. 11, a (are marked Q. Only a position separated by a distance corresponding from one end E 1 the length Lc of the ceramic honeycomb filter) SUS-made rod-like member R in diameter 0.8 mm The position of the rod-shaped member R that crosses the end face 16 of the ceramic honeycomb filter when inserted into each cell 13 and brought into contact with the plugging portion 14 is P, and the length L between the position P and the mark Q is measured. . The length L is equal to the length L of the plugged portion 14.
  • the variation in the length L of the plugging portion of one ceramic honeycomb filter is that of the length L of 34 plugging portions. Evaluation was made based on the following standard based on the standard deviation. In addition, the variation in the plugged portion length L among the individual ceramic honeycomb filters was obtained by calculating the average length Lav of the plugged portions in each ceramic honeycomb filter and calculating the average length calculated for 10 ceramic honeycomb filters. Based on the standard deviation of Lav, the following criteria were used. A: The standard deviation was less than 0.50. A: The standard deviation was 0.50 or more and less than 0.60. X: The standard deviation was 0.60 or more. The evaluation results are shown in Table 1.
  • Ceramic honeycomb filter 6 Sealing film 6a, 6b: Through hole of sealing film 6e: Bottom surface of the sealing film 10: Ceramic honeycomb structure 11: Outer wall 12: Bulkhead 13, 13a, 13b: Cell 14a, 14b: Plugged part 15a, 15b: Edge of ceramic honeycomb structure 16, 16a, 16b: End face of ceramic honeycomb structure 20: Sealant slurry storage container 21: Container body 22: Container supply port 23: Upper opening of container 24: Perforated plate (wire mesh) 24a: Perforated part of perforated plate 24b: Perforated plate ring 25: Baffle plate 26: Baffle leg 30: Holding member 31: Space 33: Elastic member 33a: Elastic part of elastic member 33b: End of elastic member 34: Fixed member 34a: Fixed member groove 35: sealed space 36a, 36b: annular retainer plate 37: Screw 38: Inlet 40: Slurry of sealing material 40a: Sealant slurry layer between the lower end surface of the ceramic honeycomb structure and the upper surface of the porous plate 50: Pipe

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Abstract

セラミックハニカム構造体の所定のセル内に目封止部が形成されたセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、封止材スラリーの供給口と上部開口部とを有する容器と、容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、容器の上端に固定される保持部材とを具備する装置を使用し、セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮いた状態に保持し、所定体積の封止材スラリーを容器内に供給して、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入し、セラミックハニカム構造体の密封を解除した後セラミックハニカム構造体を回転させ、回転の開始後にセラミックハニカム構造体を上昇させる方法。

Description

セラミックハニカムフィルタを製造する方法及び装置
　本発明は、セラミックハニカム構造体の端部に封止材スラリーを導入して効率良く目封止部を連続的に形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法及び装置に関する。
　ディーゼルエンジンの排気ガスから炭素を主成分とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体の流路の両端部を交互に封止したセラミックハニカムフィルタが使用されている。セラミックハニカムフィルタ1は、図12(a) 及び図12(b) に示すように、多数のセル13を形成する多孔質隔壁12と、外周壁11とからなるセラミックハニカム構造体10と、セル13の両端部15a、15bを市松模様に交互に封止する目封止部14a、14bとからなる。微粒子を含有する排気ガスは流入側端面16aに開口するセル13aに流入し、隔壁12を通過した後、隣接するセル13bを経て、流出側端面16bから排出される。この際、排気ガス中に含まれる微粒子は、隔壁12に形成された細孔（図示せず）に捕集される。
　セラミックハニカム構造体10のセル13の両端部15a、15bに目封止部14a、14bを形成するには、従来は例えば以下の方法が用いられている。すなわち、セラミックハニカム構造体10の両端面16a、16bに樹脂等からなる封止フィルム6を貼り付け［図13(a)］、各セルに対応するフィルム6の部位に市松模様になるように交互にレーザで貫通孔6a、6bを開ける［図13(b)］。このとき、各セル13を一方の端部のみ封止するように、貫通孔6a，6bを交互に配置する。
　まずセラミックハニカム構造体10の一方の端面16aを、容器90中のセラミック粉末と分散媒とを含有する封止材スラリー40に浸漬し［図13(c)］、下方に押圧してセラミックハニカム構造体10を所定の距離だけ下降させる。これにより、封止材スラリー40は封止用フィルム6の貫通孔6aを通って所定のセル13内に導入され、端面16aに面するセル13の端部15aに所定の長さの目封止部14aが形成される［図13(d)］。
　一方の端部15aに目封止部14aを形成したセラミックハニカム構造体10を容器90から取り出し［図13(e)］、セラミックハニカム構造体10を上下逆にして端面16bを封止材スラリー40に浸漬し、下方に押圧してセラミックハニカム構造体10を所定の距離だけ下降させ、セル13の他方の端部15bに市松模様に目封止部14bを形成する［図13(f)］。最後に、端部15a、15bに目封止部14a、14bを形成したセラミックハニカム構造体10を容器90から取り出す［図13(g)］。
　目封止部14a、14bを乾燥及び焼成すると、セル13の端部15a、15bに目封止部14a、14bが市松模様に形成されたセラミックハニカムフィルタ1が得られる。
　上記従来の方法では、端部に封止材スラリー40を充填したセラミックハニカム構造体10を容器90から上方に取り出すとき、端部から封止材スラリー40が流出し、得られる目封止部の長さに大きなばらつきが生じることが分った。また、場合によっては、複数のセル13にわたって封止材スラリー40が脱落し、目封止部が形成されていないセル13の領域が生じることもあることが分った。セラミックハニカム構造体10に形成された目封止部の長さにおおきなばらつきがあると、排気ガスが濾過される隔壁の表面積のばらつきも大きくなり、微粒子の捕集性能やフィルタの圧力損失性能もばらつく。その結果、得られるセラミックハニカムフィルタは不良品となり、廃棄せざるを得ない。
　このような目封止部の長さのばらつきを抑制するために、端部に封止材スラリー40を充填したセラミックハニカム構造体10を水平にスライドさせて容器90から取り出すことが考えられる。しかし、そのためには容器90の垂直壁を少なくとも部分的に取り外し可能にしなければならないだけでなく、目封止部の形成を連続的に行うことができないという問題もある。
　目封止部の長さの変動を防止する方法として、特開2008-55347号は、図14に示すように、(a) 相対的に昇降可能な側壁101及び底部102からなる容器100と、昇降可能なアーム部103に固定された押圧部104及び把持部105とからなるセラミックハニカム構造体の把持装置110と、容器100の開口部と把持装置110の把持部105との隙間をシールするチャック部材120とを具備する装置を使用し、(b) 容器100に封止材スラリーを充填し、(c) 容器100内に貯留する封止材スラリーに、把持装置110で把持したセラミックハニカム構造体130を入れ、(d) 容器100の開口部をチャック部材120で塞ぎ、(e) 容器100の底部を上昇させて封止材スラリーをセラミックハニカム構造体のセル端部に押し込んで目封止部を形成し、(f) 容器100の底部102を回転させることにより、セル端部に押し込まれた封止材スラリーと、容器100の底部102上に僅かに残る封止材スラリーとを剪断し、もってセル端部に押し込まれた封止材スラリーが容器100に引き戻されるのを防止し、(g) 側壁101を下降させ、次いで(h) セラミックハニカム構造体130を底部102に沿ってスライドさせて容器100から取り出すセラミックハニカム構造体の栓詰め方法を開示している。
　しかし、特開2008-55347号の方法では、容器100の開口部をチャック部材120で塞いだまま容器100の底部102を回転させるので、封止材スラリーに空気が入り込まず、剪断力を受けても封止材スラリーの分断が容易にならない。また、底部102の回転により封止材スラリーが剪断力を受けても、側壁101の下降中に剪断力が消失し、セラミックハニカム構造体130のスライドの際に効果を発揮できない。そもそも、セラミックハニカム構造体130を底部102に沿ってスライドさせれば、セル端部に押し込まれた封止材スラリーは物理的に底部102上に僅かに残る封止材スラリーから分断されるので、底部102の回転の必要はないことが分った。
　その上、特開2008-55347号の方法は工程数が多いだけでなくバッチ式でもあるので、時間がかかりすぎるという問題を有する。特に、一旦下降させた側壁101を上昇させた後に、一回分の封止材スラリーを容器100に供給し、容器100内で封止材スラリーの表面が平準化するのを待たなければならないので、時間のロスが大きい。また、容器100の側壁101及び底部102に封止材スラリーが残留した状態で、次のセラミックハニカム構造体の栓詰め用に封止材スラリーを供給すると、容器100内の封止材スラリーの量が不安定化しやすく、その結果セル内に形成される目封止部の長さのばらつきが大きくなるという問題もある。そこで、容器100の側壁101及び底部102に残留した封止材スラリーを除去した後で新たな封止材スラリーを供給するとなると、さらに時間がかかってしまう。
　セルの開口端部に長さの揃った目封止部を形成する方法として、特開2009-6629号は、図15に示すように、封止材スラリーの貯留部201と、貯留部201の上面側に設けられた複数の開口部203を有するプレート202と、貯留部201に封止材スラリーを供給する流入口204と、流入口に設けられた開閉弁205と、プレート202の複数の開口部203から封止材スラリーを流出させるピストン206を有するハニカム構造体の目封止装置を開示している。この目封止装置では、開口部203が圧入に必要な領域内に多数存在するため、高粘性の封止材スラリーでもピストン206により開口部203を通すことができ、もってプレート202の上面に均一な厚みの封止材スラリー層を形成することができる。そのため、封止材スラリーの供給後に平準化工程を行う必要がない。所定のセルに対応して開口部が形成されたシートが貼付されたハニカム構造体210をプレート202上面の封止材スラリー層上に置き、プレート202の方にピストン206を押圧すると、所定のセルに封止材スラリーが圧入され、目封止部が形成される。プレート202の表面が平坦なため、ハニカム構造体210をプレート202に水平に移動させれば、目封止装置から容易に取り出すことができる。
　特開2009-6629号の装置では、ハニカム構造体210をプレート202に水平に移動させるので、ハニカム構造体210の取り出しのときに目封止部が引き出されるという問題が生じない。しかし、プレート202に載置されたハニカム構造体210にピストン206により封止材スラリーを圧入すると、ハニカム構造体210の外周下端部から封止材スラリーが漏れる。特開2009-6629号は封止材スラリーの漏洩の防止機構を何も記載していない。また、目封止部を形成したハニカム構造体210をプレート202上の水平移動により目封止装置から取り出す方式であるので、プレート202に封止材スラリーの漏洩防止機構を設けるのは簡単ではない。封止材スラリーの漏洩があると、得られる目封止部の長さはハニカム構造体210毎に大きくばらつくことになる。その結果、得られるセラミックハニカムフィルタは不良品となり、廃棄せざるを得ない。
　特開2004-25098号は、図16に示すように、流路303を形成する複数のセル304を有するセラミックハニカム構造体301の下端面を、封止材スラリー308を含有する容器309の底面に押圧することにより、所定のセル304に封止材スラリー308を圧入させて目封止部302を形成する工程(a) と、ハニカム構造体301を回転させながら僅かに上昇させることにより目封止部302と容器309の底面との間に空気層310を形成することにより両者を分離する工程(b) と、次いで目封止部302が形成されたセラミックハニカム構造体301を容器309から取り出す工程(c) とを有するセラミックハニカムフィルタの製造方法を開示している。しかし、特開2004-25098号の方法では、セラミックハニカム構造体301の下端面が容器309の底面に密着した状態から、セラミックハニカム構造体301を回転させながら上昇させるので、セラミックハニカム構造体301と容器309との間に残存する封止材スラリー308は減圧状態になり、その結果目封止部302はセル304から引き出され、長さが不均一化する。
　特開2008-55796号は、図17に示すように、空気供給口に連通する円環状上型ハウジング463と、上型ハウジング463と連結する円環状下型ハウジング464と、円環状上型ハウジング463及び円環状下型ハウジング464内に設けられ、加圧エアの供給により膨張する可動ハウジング465と、上型ハウジング463に収容され、加圧エアの供給により膨張する弾性体467と、容器に当接する第二の弾性体466とを具備する装置を用い、加圧エアにより膨張した可動ハウジング465及び弾性体467がセラミックハニカム構造体486を把持した後で、容器内に貯留するスラリーにセラミックハニカム構造体486を浸漬させることによりセラミックハニカム構造体486を栓詰めする方法を開示している。しかし、栓詰めしたセラミックハニカム構造体486を容器から取り出す方法について、特開2008-55796号は開示も示唆もしていない。栓詰めしたセラミックハニカム構造体486を回転させずにそのまま容器から上昇させると、栓詰めされたスラリーの一部が引き出され、目封止部の長さが不均一になる。
　従って、本発明の目的は、セラミックハニカムフィルタの連続的な製造方法及び装置であって、封止材スラリーをセラミックハニカム構造体の所定のセル内に圧入して目封止部を形成する際に、セル内に形成される目封止部の長さのばらつきを、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく、個々のセラミックハニカム構造体間においても効率良く小さくできる方法及び装置を提供することである。
　本発明者は、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に封止材スラリーを導入して形成した目封止部の長さが不均一化する原因について鋭意研究の結果、(a) セラミックハニカム構造体を封止材スラリーの容器から引き上げる際に目封止部が少なくとも部分的にセルから引き出されるために、目封止部の長さが不均一化すること、(b) 目封止部がセルから引き出されるのを防止するには、セラミックハニカム構造体を封止材スラリーの容器から引き上げる前にセラミックハニカム構造体を回転させて、セラミックハニカム構造体と多孔板との間の封止材スラリーを十分に流動化させるとともに、周囲から空気が入り込みやすい状態にする必要があることを発見し、本発明に想到した。
　すなわち、多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタを製造する本発明の方法は、
　(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材とを具備する装置を使用し、
(1) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記弾性部材の膨張により前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封する工程と、
(2) 前記供給口から所定体積の前記封止材スラリーを前記容器内に供給して、前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する工程と、
(3) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる工程と、
(4) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる工程とを有することを特徴とする。
　上記セラミックハニカムフィルタを製造する本発明の装置は、
(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、
(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、
(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材と、
(d) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封するために前記弾性部材を膨張させる装置と、
(e) 前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する所定体積の封止材スラリーを前記供給口から前記容器内に供給する装置と、
(f) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる装置と、
(g) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる装置とを有することを特徴とする。
　前記多孔板の開口部の内径は0.5～1.5 mmであるのが好ましい。
　前記前記多孔板は金網であるのが好ましい。前記金網の目開きは0.5～1.5 mmであるのが好ましい。
　前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させるのが好ましい。
　前記保持部材は前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させるのが好ましい。
　前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設けるのが好ましい。
　本発明のセラミックハニカムフィルタの製造装置は、前記容器内で前記供給口と前記上部開口部との間に、前記供給口より供給される封止材スラリーの流れが前記多孔板に直接当たるのを防止する邪魔板を具備するのが好ましい。前記邪魔板は複数の穴を有し、前記穴の開口率は10～60％であるのが好ましい。
　本発明では、セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、弾性部材の膨張によりセラミックハニカム構造体と保持部材との間を密封し、セラミックハニカム構造体の所定のセル内に封止材スラリーを導入した後、セラミックハニカム構造体を回転させ、かつ回転の開始後に上昇させるので、距離Dだけ浮いたセラミックハニカム構造体の回転により、セラミックハニカム構造体の下端面と多孔板との間の封止材スラリーが十分に流動化されるとともに、周囲から空気が入り込みやすくなる。その結果、セラミックハニカム構造体を保持部材から上昇させたときに目封止部がセルから引き出されることはない。そのため、セル内に形成される目封止部の長さのばらつきを、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても小さくすることができる。
　本発明の方法及び装置また、所定量の封止材スラリーを供給することによりセラミックハニカム構造体の所定のセルに所定量の封止材スラリーを導入することができるので、セラミックハニカム構造体の目封止を連続的に行うことができ、効率的である。
セラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。 両端面に封止フィルムを貼付したセラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。 封止フィルムに貫通孔を形成したセラミックハニカム構造体を示す概略断面図である。 本発明に使用する封止材スラリー導入装置の一例を示す断面図である。 本発明に使用する封止材スラリー導入装置の一例を示す分解断面図である。 図2(a) の封止材スラリー導入装置を構成する保持部材を示す平面図である。 図2(a) の封止材スラリー導入装置を構成する多孔板を示す平面図である。 保持部材の詳細を示す部分断面図である。 保持部材の詳細を示す部分分解断面図である。 弾性部材が膨張した状態の保持部材の詳細を示す部分断面図である。 セラミックハニカム構造体に装着した第二の弾性部材に対向する保持部材を詳細に示す部分断面図である。 本発明に使用する封止材スラリー導入装置の他の例を示す断面図である。 本発明に使用する封止材スラリー導入装置の他の例を示す分解断面図である。 図5の封止材スラリー導入装置にセラミックハニカム構造体を設置した状態を示す断面図である。 容器に封止材スラリーを充填した封止材スラリー導入装置に対してセラミックハニカム構造体を下降させている様子を示す断面図である。 容器に封止材スラリーを充填した封止材スラリー導入装置にセラミックハニカム構造体を設置した様子を示す断面図である。 保持部材の弾性部材を膨張させて、セラミックハニカム構造体に装着した第二の弾性部材に密着させた様子を示す断面図である。 密封状態でセラミックハニカム構造体に封止材スラリーを導入する様子を示す断面図である。 目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を密封解除後に回転させる様子を示す断面図である。 目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を回転させながら上昇させる様子を示す断面図である。 一方の端部に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上下を逆にした後、封止材スラリー導入装置に設置する様子を示す断面図である。 封止材スラリー層の分断の原理を説明するための部分断面図である。 目封止部の長さを測定する位置を示す概略図である。 目封止部の長さを測定する方法を示す概略図である。 セラミックハニカムフィルタを示す概略正面図である。 図12(a) のA-A断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の一方の端面に封止フィルムを貼付する工程を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の両端面に貼付した封止フィルムに市松模様に交互に貫通孔を開ける工程を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、貫通孔を開けた封止フィルムを有するセラミックハニカム構造体を封止材スラリーに浸漬する工程を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の一方の端部に封止材スラリーを導入した状態を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、一方の端部に封止材スラリーを導入したセラミックハニカム構造体を容器から取り出す工程を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、セラミックハニカム構造体の他方の端部を封止材スラリーに浸漬する工程を示す概略断面図である。 従来の目封止部の形成方法において、両端部に市松模様に封止材スラリーを充填したセラミックハニカム構造体を容器から取り出す工程を示す概略断面図である。 特開2008-55347号に記載のセラミックハニカム構造体の栓詰め方法を示す概略図である。 特開2009-6629号に記載のハニカム構造体の目封止装置を示す概略図である。 特開2004-25098号に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法を示す概略図である。 特開2008-55796号に記載のセラミックハニカム構造体の栓詰め装置を示す概略図である。
　本発明の実施形態を添付図面を参照して以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜変更、改良等を加えても良い。また、一つの実施形態の説明は、特に断りがなければ別の実施形態にも当てはまると理解されたい。
[1] セラミックハニカム構造体の製造
　セラミックハニカムフィルタに用いるセラミックハニカム構造体は、少なくともセラミックスからなる原料粉末と有機バインダー、水、必要に応じて造孔材、潤滑剤等を混合した混合物を混練して坏土とし、押出成形用金型により、例えば150 mm以上の外径、0.2～0.5 mmの壁厚、及び100～400セル/平方インチのセル密度を有するハニカム形状に押出成形する。得られたセラミックハニカム成形体を熱風炉、マイクロ波乾燥装置等で乾燥させ、バンドソーで所定長さに荒切断し、焼成してセラミックハニカム構造体とする。次いで、焼成したセラミックハニカム構造体の両端部をダイヤモンド砥石で研削して、所定の長さとする。セラミックハニカム構造体の好ましい材質としては、コーディエライト、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、LAS等が挙げられ、中でもコーディエライトを主結晶相とするセラミックは、安価で耐熱性に優れ、化学的にも安定なため好ましい。
[2]  封止用フィルムの貼付及び開口
　図1(a) に示すセラミックハニカム構造体10の両端面16ａ、16bに封止用フィルム6、6を貼付け［図1(b)］、端面16ａに開口するセル13aと端面16bに開口するセル13bが形成されるように、各封止用フィルム6、6に貫通孔6a、6bをセル13にあわせて市松模様に形成する［図1(c)］。貫通孔6a、6bの形成には、正確かつ高速であるという理由でレーザが好ましいが、封止用フィルム6、6を開孔できればいかなる手段でも良く、例えば先端の鋭い金属棒でフィルムを穿孔する方法や、加熱された金属棒を押し付ける方法も可能である。貫通孔6a、6bの形成後では、一端面16a側の封止用フィルム6の貫通孔6aに連通するセル13aは他端面16b側の封止用フィルム6により封止されており、他端面16b側の封止用フィルム6の貫通孔6bに連通するセル13bは一端面16a側の封止用フィルム6により封止されている。
　封止フィルムは、その材質がアクリルゴム、スチレンブタジエンゴム等を基剤とするゴム系や、ポリプロピレンのような樹脂系にアクリル系の粘着剤が貼付されたものであることが好ましい。
[3] 封止材スラリー
　封止材スラリーは、少なくともセラミックス原料粉末及び水からなり、必要に応じて有機バインダー、無機バインダー等を添加しても良い。
(1) セラミックス原料粉末
　セラミックス原料粉末は、セラミックハニカム構造体と同材質であり、焼成後にセラミックハニカム構造体と一体化するものが好ましい。従って、コーディエライト、アルミナ、シリカ、窒化珪素、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、LAS等の粉末であれば良い。セラミックハニカム構造体の材質がコーディエライトである場合、セラミックス原料粉末は、焼成後にコーディエライトとなるように配合されたコーディエライト生成原料粉末、又は焼成済みのコーディエライト粉末であるのが好ましい。これにより、目封止部を焼成する際の収縮が緩和される。
　セラミックス原料粉末の粒度分布はピークが1つでも、2つ以上でも良い。セラミックハニカム構造体のセル内への導入を容易にするために、セラミックス原料粉末の平均粒子径は30～150μmであるのが好ましい。
(2) 封止材スラリーの粘度
　封止材スラリーの粘度は10～25 Pa・sであるのが好ましい。封止材スラリーの粘度が10 Pa・s未満と低すぎると、目封止部を形成したばかりのセラミックハニカム構造体を貯留容器から上昇させるときに目封止部がセル内に確実に残留せず、所望の長さの目封止部が形成されないだけでなく、目封止部の長さのばらつきが大きくなる。一方、封止材スラリーの粘度が25 Pa・s超と高すぎると、封止材スラリーがセルに導入され難くなり、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても、目封止部の長さのばらつきが大きくなる。封止材スラリーの粘度は好ましくは12～22 Pa・sである。
[4] 封止材スラリーの導入装置
　図2(a)～図2(d) は、セラミックハニカム構造体10の両端面16ａ、16bに開口する所定のセル13の端部15a、15bに封止材スラリー40を導入するのに用いる装置の一例を示す。この装置は、封止材スラリー貯留容器20と、容器20の上部開口部を覆う多孔板24と、容器20の上端に固定される保持部材30とを具備する。封止材スラリー貯留容器20、多孔板24及び保持部材30の間の固定はそれぞれボルト、クランプ等を用いて行うことができ、かつそれぞれの間にゴムパッキン等の密封部材（図示せず）を配置しても良い。
(1) 封止材スラリー貯留容器
　図2(a) 及び図2(b) に示す封止材スラリー貯留容器20は、薄い円柱状の容器本体21と、容器本体21の底辺中央部に設けられた供給口22と、容器本体21の上部開口部23とを有する。供給口22はポンプ（図示せず）に連結し、所定体積の封止材スラリー40の供給を受ける。容器本体21は、所定体積の封止材スラリー40の供給を受けたときにスラリー面の平滑性が十分に確保できる程度の体積を有する必要がある。容器本体21の体積が不十分であると、容器本体21内の封止材スラリー40に密度（圧力）分布が生じ、形成される目封止部の長さが不均一になる。
　所望の長さの目封止部を形成する体積の封止材スラリー40を供給するには、ポンプとしてモーノポンプを使用するのが好ましい。モーノポンプは、パイプ内で螺旋状の軸を回転させることにより流体を供給するポンプである。螺旋状の軸が回転することにより供給される流体の体積は常に一定であるので、モーノポンプにより常に所定体積の封止材スラリーを供給することができる。そのため、所望の目封止部の長さとなる体積の封止材スラリーを確実にセルへ導入することができる。
(2) 多孔板
　図2(d) に示すように、封止材スラリー貯留容器20の上部開口部23を覆う多孔板24は、封止材スラリー40が通過する多孔部24aと、多孔部24aの外周部を固定するリング部24bとからなる。多孔板24は封止材スラリー40が通過するので、十分な機械的強度、耐摩耗性及び耐腐食性を有する必要がある。そのため、多孔板24は金属製、特にステンレススチール製であるのが好ましい。
　多孔部24aが多数の開口部が設けられた板材からなる場合、多孔部24aとリング部24bとは一体化しても良い。また、セラミックハニカム構造体10の下端面との間の封止材スラリー層40a（図9参照）の分断が容易で、開口率が大きく、かつ低価格であるという理由で、多孔板24の多孔部24aを金網にしても良い。多孔部24aが金網である場合、金網の外周部をリング部24bに溶接により固定するのが好ましい。
　多孔板24の開口部の内径は約0.5～1.5 mmであるのが好ましく、約0.7～1.3 mmであるのがより好ましい。ここで、開口部が正方形の場合、開口部の内径は開口部の対角線の長さとする。従って、多孔部24aが金網の場合、多孔部24aの開口部の内径は金網の目開き×1.4である。多孔板の開口率（多孔部24aの全面積に対する開口部の合計面積の割合）は、封止材スラリー40がセルへ導入され易くするために30％以上であるのが好ましく、封止材スラリー層40aの分離を起きやすくするために80％以下であるのが好ましい。多孔板のより好ましい開口率は40～70％である。
　多孔部24aが金網の場合、金網24aの目開きは0.5～1.5 mm（内径は1.4倍）であるのが好ましい。金網24aの目開きが0.5 mm未満（内径が0.7 mm未満）であると、封止材スラリー40中のセラミックス原料粉末が詰まるおそれがある。一方、金網24aの目開きが1.5 mm超（内径が2.1 mm超）であると、セラミックハニカム構造体10を回転させたときに、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eと多孔板24上面との間で封止材スラリー層40aの分離が置きにくい。金網24aの目開きは0.7～1.3 mmであるのがより好ましい。また、金網24aを構成する金属ワイヤーの線径は0.1～0.8 mmであるのが好ましい。線径が0.1 mm未満であると、僅かな力でも変形するのでうねり易くなり、金網24aとフィルム6の下面6eとの距離Dが確保できなくなる。一方、線径を0.8 mm超としなくても金網24aに十分な張力をかけられるので、0.8 mm超の線径は経済的に意味がない。金網24aを構成する金属ワイヤーの線径は0.2～0.7 mmであるのがより好ましい。なお、金網は２枚以上重ねても良く、２枚以上の開口は同一でも異なっていても良い。
(3) 保持部材
　保持部材30は、図2(a)～図2(c) に示すように、金属（例えばステンレススチール）製の円環状固定部材34と、その内周側に配置された膨張可能な円環状弾性部材33とを有する。円環状弾性部材33の内側に空間部31が形成される。
　図3(a) 及び図3(b) に詳細に示すように、弾性部材33は膨張部33aと両端部33b、33bとを有し、両端部33b、33bは固定部材34の溝34a、34a内に押し込まれ、ステンレススチール製の円環状押え板36a、36bを介してネジ37、37で固定部材34に固定されている。膨張部33aと固定部材34の内周面との間に、密閉空間35が形成される。
　弾性部材33と固定部材34との間の密閉空間35に貫通孔38からエアーを注入すると、弾性部材33の膨張部33aは膨張する。膨張前の弾性部材33の膨張部33aの内周面はセラミックハニカム構造体10の外径より大きい直径の空間部31を区画しているが［図3(a)］、膨張後の弾性部材33の膨張部33aの内周面はセラミックハニカム構造体10の外周面に密着する［図3(c)］。空間部31の直径とセラミックハニカム構造体10の外径との差は5～20 mm程度であるのが好ましい。
　弾性部材33の材質は膨張可能であれば特に限定されないが、実用的には天然ゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、ニトリルゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム等が好ましく、なかでもシリコンゴムが特に好ましい。
　弾性部材33をセラミックハニカム構造体10に直接接触させても良いが、図4に示すように、セラミックハニカム構造体10の外周面に巻回した第二の弾性部材18を介して接触させるのが好ましい。第二の弾性部材18は、セラミックハニカム構造体10の外周面に設けるので、弾性部材33より柔らかい方が好ましい。第二の弾性部材18は、弾性部材33より柔らかい限り、弾性部材33と同じ材質でも異なる材質でも良いが、例えば発泡ウレタンゴムのような柔軟で弾性を有する材質が好ましい。装着の容易さから、第二の弾性部材18は円環状の柔軟なゴムベルトであるのが好ましい。膨張した弾性部材33を第二の弾性部材18を介してセラミックハニカム構造体10の外周面に接触させると、(a) セラミックハニカム構造体10の外周壁が損傷せず、かつ(b) 弾性部材33と第二の弾性部材18との良好な密着により、保持部材30とセラミックハニカム構造体10との密封が確実になる。
(4) 封止材スラリーの導入装置の別の例
　図5は、本発明に用いる封止材スラリーの導入装置の別の例を示す。上記の例と同じ部品には同じ参照番号を付与する。この装置は、封止材スラリー貯留容器20と、容器20の上部開口部を覆う多孔板24と、容器20の上端に固定される保持部材30と、封止材スラリー貯留容器20の供給口22に連結したパイプ50と、パイプ50の途中に設けられたポンプ52と、パイプ50の上流端に連結した封止材スラリータンク53と、タンク53内の封止材スラリー40を攪拌するブレード54とを具備する。
　図6に示すように、封止材スラリー貯留容器20は、漏斗状の底部21aを有する薄い円柱状の容器本体21と、漏斗状底部21aの中央部に設けられた供給口22と、容器本体21の上部開口部23と、供給口22と上部開口部23との間に位置するように複数の脚部26で支持された邪魔板25とを有する。容器本体21は、所定体積の封止材スラリー40の供給を受けたときにスラリー面の平滑性が十分に確保できる程度の体積を有する必要がある。
　邪魔板25は無孔の平板でも良いが、封止材スラリー40の流れをより均一化するために複数の穴を有するのが好ましい。その場合、前記穴の開口率は10～60％であるのが好ましい。供給口22と上部開口部23との間に設けられた邪魔板25により、供給口22より容器本体21内に供給された封止材スラリー40の流れが分散され、容器本体21内の封止材スラリー40はより均一化される。
　上記例と同様に、ポンプ52はパイプ内で螺旋状の軸を回転させることにより一定の体積の封止材スラリー40を供給するモーノポンプであるのが好ましい。
　図7に示すように、ハンドリング装置60で把持したセラミックハニカム構造体10をこの封止材スラリーの導入装置に入れ、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eを多孔板24の上面から距離Dだけ浮かせた状態で保持したとき、保持部材30の弾性部材33の内面とセラミックハニカム構造体10の外周面（図示の例では第二の弾性部材18の外周面）との間に僅かな隙間［（5～20 mm）/2］がある。この隙間は弾性部材33の膨張により埋まる。
[5] 目封止部の形成
　セラミックハニカム構造体10に目封止部を形成する方法を、図2及び図3に示す封止材スラリーの導入装置を用い、かつ多孔板24として金網を用いる場合を例にとって、図8を参照して以下詳細に説明する。なお図8に示す例では、セラミックハニカム構造体10の上下両端部外周に第二の弾性部材18、18が設けられている。この場合、空間部31の直径とセラミックハニカム構造体10に設けた第二の弾性部材18の外径との差は5～20 mm程度であるのが好ましい。
(1) セラミックハニカム構造体の設置
　上下の端面16a、16bに開口した封止フィルム6、6を有し、上下両端部に第二の弾性部材18、18を取り付けたセラミックハニカム構造体10をハンドリング装置（例えば、ロボットハンド）60で把持し、［図8(a)］、セラミックハニカム構造体10の下端部を保持部材30内に入れ、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eを多孔板24の上面から距離Dだけ浮かせた状態に保持する［図8(b)］。
　セラミックハニカム構造体10を設置する前の封止材スラリー貯留容器20には、封止材スラリー40の上面が多孔板24の表面を僅かに覆う高さまで、封止材スラリーが充填されている。封止材スラリー40のこの表面高さは、目封止部を形成したセラミックハニカム構造体10を上昇させたときに金網24上に残留する封止材スラリーの表面高さと同じである。しかし、制御が困難な場合には、最初に調整用セラミックハニカム構造体の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eを金網24の上面から距離Dの高さに保持し、所定体積の封止材スラリー40を供給口22より封止材スラリー貯留容器20内に供給することにより調整用セラミックハニカム構造体の所定のセル13a内に封止材スラリー40を導入し、調整用セラミックハニカム構造体を回転させるとともに上昇させれば、金網24上に残留する封止材スラリーの表面高さは距離Dに相当する高さとなる。
　弾性部材33と固定部材34の内周面との間の密閉空間35に注入口38よりエアーを注入して弾性部材33を膨張させ、セラミックハニカム構造体10の外周面に設けた第二の弾性部材18に密着させる［図8(c)］。弾性部材33の膨張によりセラミックハニカム構造体10を保持部材30に固定したとき、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルム6の下面6eは金網24の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮いた状態に保持される。
　距離Dは、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eと金網24の上面（金網に載る平面）との間の封止材スラリー層40aがセラミックハニカム構造体10の回転により十分に流動化されるような大きさに設定する。具体的には、距離Dは0 mmを超え2.0 mm以下である。距離Dが0 mm（つまり金網24に密着した状態）であると、封止材スラリー層40aがほとんど存在しないので、セラミックハニカム構造体10を回転させても、流動化が不十分である。封止材スラリー層40aの流動化が好ましく行われるには距離Dは0.1 mm以上あるのが好ましい。一方、距離Dが2.0 mm超であると、封止材スラリー層40aが厚すぎ、セラミックハニカム構造体10を回転させても十分に流動化されない。距離Dは好ましくは1.0 mm以下であり、さらに好ましくは0.7 mm以下である。
　距離Dは次のようにして確認することができる。すなわち、予めハンドリング装置（ロボットハンド）60で距離がDとなる座標位置を設定しておき、封止材スラリー貯留容器20に保持治具30を取り付ける前に、封止フィルム6を貼付したセラミックハニカム構造体10をハンドリング装置（ロボットハンド）60で、設定した座標位置の金網24上に移動させる。次いで、セラミックハニカム構造体10と金網24との間の隙間の円周方向90°毎の合計4カ所に隙間ゲージを差し込み、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6aと金網24の上面との距離を測定することにより確認することができる。
(2) 封止材スラリーの導入
　ポンプ（図示せず）で所定体積の封止材スラリー40を供給口22より封止材スラリー貯留容器20内に供給すると、所定体積の封止材スラリーが金網24より押し出され、セラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入される［図8(d)］。その結果、所定のセル13aの下端部15aに所望の長さの目封止部14aが形成される。
　封止材スラリー40をセラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入した後、弾性部材33からエアーを抜いてセラミックハニカム構造体10との密着を解除する［図8(e)］。セラミックハニカム構造体10の密封を解除後、セラミックハニカム構造体10の回転を直ちに開始しても良いが、所定時間経過後に開始するのが好ましい。この経過時間は1秒以上が好ましく、また生産効率を考慮して30秒以下が好ましい。この経過時間は2～10秒がより好ましく、3～5秒が最も好ましい。
(3) セラミックハニカム構造体の回転
　セラミックハニカム構造体10の密封を解除後直ちに又は上記時間の経過後、セラミックハニカム構造体10の保持を解除し、セラミックハニカム構造体10を回転させる［図8(e)］。セラミックハニカム構造体10の回転により、セラミックハニカム構造体10の下端面16aと金網24との間の封止材スラリー層40aが流動化され、流動化した封止材スラリー層40aは、セラミックハニカム構造体10のセル内で停止している目封止部14a、及び金網24の下で停止している封止材スラリー40から分離されやすくなる。
　上昇を開始する前の回転角は30°以上が好ましく、60°以上がより好ましい。なお、セラミックハニカム構造体10の下端面16aと金網24との間の封止材スラリー層40aが十分に流動化されると、それ以上回転させる必要はないので、回転角は180°以下で良い。回転速度は10～50°／秒が好ましく、15～40°／秒がより好ましい。回転角が30°未満又は回転速度が10°／秒未満では、封止材スラリー層40aは十分に流動化されない。なお、50°／秒を超える回転速度では、封止材スラリー層40aの分離効果はかえって低下する。
(4) セラミックハニカム構造体の上昇
　目封止部14aが形成されたセラミックハニカム構造体10の回転を開始した後に、セラミックハニカム構造体10を回転させながら上昇させる［図8(f)］。セラミックハニカム構造体10の上昇速度を20～80 mm／秒とするのが好ましい。上昇速度が20 mm／秒未満であると、封止材スラリーの分離効果は消失する。一方、上昇速度が80 mm／秒超であると、上昇の加速度が大きすぎ、セラミックハニカム構造体10内に形成された目封止部は落下し、セル内の目封止部の長さのばらつきが、1つのセラミックハニカム構造体10内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体10間においても大きくなり、さらに一部のセルでは目封止部が消失することもある。セラミックハニカム構造体10の上昇速度を30～70 mm／秒とするのがより好ましい。
　回転工程から上昇工程にかけて同じ条件で回転を行っても良いが、異なる条件にしても良い。後者の場合、回転方向を逆転させるのが好ましい。また、回転方向の逆転は一回に限定されず、二回以上でも良い。回転方向の逆転により、封止材スラリー層40aはセル13内の目封止部14及び金網24下の封止材スラリー40からより分離されやすくなる。
　セラミックハニカム構造体10の上昇工程中最後まで回転を続ける必要はなく、セル内の目封止部14が金網24上の封止材スラリー層40aから分離される状態になれば、セラミックハニカム構造体10の回転を上昇の途中で終了しても良い。しかし、上記分離を確実に行うために、上昇工程中最後まで回転を継続する方が好ましい。
　一方の端部15aに目封止部14aを形成した後、セラミックハニカム構造体10の上下を逆にし［図8(g)］、図8(a)～図8(f) に示す工程を繰り返す。両端部に目封止部14a、14bを形成したセラミックハニカム構造体10は保持部材30より取り外し、新しいセラミックハニカム構造体10を保持部材30にセットする。このように図8(a)～図8(g) に示す工程を繰り返すことにより、セラミックハニカム構造体10の目封止を連続的に行うことができるので、効率的である。
　セラミックハニカム構造体10の保持、回転及び上昇を個別のハンドリング装置60で行っても良いが、装置の簡略化及び設定の変更の容易さの観点から、ロボットを用いれば、全てを1つのロボットハンドで行うことができる。
(5) 封止材スラリー層の分断の原理
　セル内の導入された封止材スラリー40は、セラミックハニカム構造体10に水分が吸収されて目封止部14となるが、形成されたばかりの目封止部14はまだ少なくとも部分的に流動性が残っているだけでなく、金網24上の封止材スラリー層40aと連結している。この状態でセラミックハニカム構造体10を上昇させると、セル内の目封止部14は封止材スラリー層40aに引っ張られて引き出され、長さが不均一になるだけでなく、部分的にセルから脱落する。
　以上の知見に鑑み鋭意研究の結果、本発明の効果は以下の原理により得られると推測される。すなわち、図9に示すように、金網24より僅かな距離Dだけ上にあるセラミックハニカム構造体10を回転させると、セラミックハニカム構造体10の下端面16aに貼付された封止フィルムの下面6eと金網24の上面との間の封止材スラリー層40aは十分に流動化され、強い剪断力を受ける。すると、封止材スラリー層40aは分断されやすくなる。また、セラミックハニカム構造体10の回転を密封の解除後に行うので、流動化した封止材スラリー層40aに周りの空気が入りやすくなる。この理由は必ずしも明確ではないが、流動化した封止材スラリー層40a中ではいわゆる「チキソトロピー」によりセラミック粒子の結びつきが弱くなり、空気が入りやすくなると考えられる。
　このような状態でセラミックハニカム構造体10を回転させながら上昇させると、流動化した封止材スラリー層40aは分断され、分断部に周囲の空気が入り込むので、部分的に空気層が形成される。一旦封止材スラリー層40a内に形成された個々の空気層は次第に拡大し、かつ周囲の空気層と連結して、封止材スラリー層40a全体の分断を確実にする。
　封止材スラリー層40aが十分に流動化されても、周囲から空気が入り込まないと、封止材スラリー層40aの分断は進行しない。従って、周囲から空気が入り込まない状態でセラミックハニカム構造体10を上昇させると、封止材スラリー層40aは減圧され、セル13内の目封止部14を吸引する。その結果、目封止部14の長さの不均一化及び脱落が起こる。このように、セラミックハニカム構造体10の回転による封止材スラリー層40aの流動化と、周囲からの空気の侵入が本発明の重要な特徴であり、そのために密封の解除後にセラミックハニカム構造体10を回転させ、回転の開始後にセラミックハニカム構造体10を上昇させる。
　多孔板24が金網であると、封止材スラリー層40aの外周面が不均一になり、周囲の空気が入り込みやすい。このため、封止材スラリー層40aの分断が速く起こって、セル内の目封止部14が引き出されるのをより確実に防止することができる。
(6) 乾燥及び焼成
　所定のセル13a、13bの端部15a、15bに形成された封止部14a、14bを乾燥及び焼成する。乾燥及び焼成の条件自体は公知のもので良い。例えば、乾燥は80～150℃の熱風、マイクロ波、高周波等で行うことができる。なかでも封止部のみを加熱乾燥できる高周波を用いるのが好ましい。また、封止部14a、14bが形成された端面16a、16bを電熱板に載置して予備乾燥させた後に上記乾燥を行っても良い。焼成を行わずに乾燥のままでも良いが、焼成を行う場合は、封止材スラリーを構成するセラミックス原料粉末が焼結する温度（例えば、セラミックス原料粉末がコーディエライト化原料の場合は、1400℃）で5時間の焼成条件とするのが好ましい。焼成に用いる炉はバッチ式でも連続式でも良い。連続炉の場合、ローラーハースキルンを用いるのが好ましい。
　本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
実施例1
　カオリン粉末、タルク粉末、シリカ粉末、及びアルミナ粉末を混合して、質量比で48～52％のSiO2、33～37％のAl2O3、及び12～15％のMgOを含むコーディエライト生成原料粉末とし、これにメチルセルロース（バインダー）、潤滑剤、及び発泡済み樹脂バルーン（造孔材）を添加し、乾式で十分混合した後、規定量の水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を調製した。押出し成形用金型を用いてセラミック杯土を押出し成形し、切断して、直径270 mm×長さ300 mmのハニカム成形体とした。ハニカム成形体を乾燥及び焼成し、セル壁厚さ0.3 mm、セルピッチ1.5 mm、気孔率62％、及び平均細孔径21μmのコーディエライト質のセラミックハニカム構造体を得た。セラミックハニカム構造体の外周部を切削除去し、外径を265 mmとした。その後端部15a、15bを研削加工し、最終形状のセラミックハニカム構造体10を得た［図1(a)］。
　セラミックハニカム構造体10の両端部に封止用フィルムとして、厚さ0.09 mmの樹脂製封止フィルムを貼付し［図1(b)］、封止すべきセルを市松模様にレーザで開孔して貫通孔を形成した［図1(c)］。
　セラミックス原料粉末（コーディエライト生成原料粉末、平均粒径：53μm）100質量部に対して、1質量部のメチルセルロース（バインダー）を混合した後、セラミックス原料粉末100質量部に対して、3質量部の分散剤及び57質量部のイオン交換水を混練し、封止材スラリーを調製した。コーディエライト生成原料は、質量基準で6.3％のカオリン、41.1％のタルク、18.2％のシリカ、23.3％のアルミナ、及び11.1％の水酸化アルミニウムを配合したものである。封止材スラリーの粘度は15.0 Pa・sであった。
　図2～図4及び図8に示す装置において、封止材スラリー40をモーノポンプ（図示せず）から供給口22を経て貯留容器20に供給した。貯留容器20の上部開口部23に金網24［目開き：0.83 mm（セルピッチの55％）、線径：0.25 mm、開口率：59％］を配置し、その上に保持部材30を固定した。保持部材30の内径は270 mmで、貯留容器20の上部開口部23の開口径と同じであり、かつセラミックハニカム構造体の外径266 mmより大きかった。
　保持部材30は、ステンレス製の固定部材34とその内周に配置されたシリコンゴム製の弾性部材33からなり、弾性部材33の両端部33b、33bは固定部材34の溝34a、34a内に押し込まれ、ステンレス製の円環状押え板36a、36bとネジ37で固定部材34に固定されていた。
　金網24の上面を覆うまで容器20に封止材スラリー40をモーノポンプ（図示せず）で供給し、封止材スラリー貯留容器20に封止材スラリー40を充填した。金網24上の封止材スラリーの液面とセラミックハニカム構造体10の下端面との距離をDに設定した。セラミックハニカム構造体10の外周面110をハンドリング装置60で把持した状態で、セラミックハニカム構造体10の下端面に貼付された封止フィルム6の下面6eを金網24の上面から0.1 mmの距離Dだけ浮いた状態に保持した。
　距離Dは、予め保持部材30を外した状態でセラミックハニカム構造体をハンドリング装置60で把持した状態でセラミックハニカム構造体を金網上に配置し、ハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルム面と金網の間の90度毎の合計４カ所に隙間ゲージを差し込み、確認を行った。
　弾性部材33と固定部材34の内周との間の密閉空間35に注入口38からエアーを注入して弾性部材33を膨張させ、セラミックハニカム構造体10の外周面に密着させた。この状態で、モーノポンプ（図示せず）から容器20に供給した所定量（例えば、200 cm3）の封止材スラリー40を供給した。その結果、200 cm3の封止材スラリー40が封止フィルム6の貫通孔6aを通してセラミックハニカム構造体10の所定のセル13a内に導入された。
　所定時間（例えば、10秒）経過した後、弾性部材33と固定部材34の内周との間の密閉空間35に注入したエアーを解放し、ハンドリング装置60で外周面を把持したセラミックハニカム構造体10を20°／秒の回転速度で90°の角度だけ一方向に回転させた（回転工程）後、同じ回転速度で逆方向に回転させるとともに50 mm／秒の速度で上昇させ（上昇工程）、保持部材30から取り出した。
　セラミックハニカム構造体10のもう一方の端部15bについても、同じ方法により目封止部14bを形成した。その後、両目封止部14a、14bを乾燥し、焼成した。その後、セラミックハニカム構造体の外周部に外周壁を形成した。た。このようにして合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。いずれのセラミックハニカムフィルタにおいても、目封止部の長さは10 mmであった。
実施例2
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転角を60°に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例3
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転速度を10°／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例4
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上昇工程における上昇速度を20 mm／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例5
　セラミックハニカム構造体の外周面下端部に第二の弾性部材として柔軟性を有する幅5 cmのウレタンゴムリングを装着した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。ウレタンゴムリングの装着により、セラミックハニカム構造体の外周面と保持部材との密着性がより高くなり、封止材スラリーがセラミックハニカム構造体の外周面や保持部材の内周面に付着する割合が著しく低下した。
実施例6
　図5及び図6に示す装置に変更した以外実施例5と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。なお、図6における邪魔板25において、穴の直径は5.0 mmであり、穴の開口率は35.4％であった。
実施例7
　容器20の上部開口部を覆う金網の目開きを1.7 mm（セルピッチの113％）、線径を0.25 mm、及び開口率を76％とした以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例8
　平均粒径10μmのコーディエライト生成原料粉末50質量％と、平均粒径120μmのコーディエライト粉末50質量％とを混合して、第一のピークが105μm、第二のピークが8.5μmで、第一のピークの頻度が第二のピークの頻度より大きい粒度分布を有するセラミックス原料粉末（平均粒径：72.5μm）を得た。このセラミックス原料粉末を含有する封止材スラリーの粘度は8.5 Pa・sであった。この封止材スラリーを用いた以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個の実施例4のセラミックハニカムフィルタを得た。なお、セラミックス原料粉末の粒度分布は、日機装株式会社製のマイクロトラック粒度分布測定装置（MT3000）を用いて測定した。
比較例1
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体を回転させずに50mm／秒の速度で上昇させた以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例9
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転角を10°に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例10
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の回転工程における回転速度を60°／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
実施例11
　所定のセル内に目封止部を形成したセラミックハニカム構造体の上昇工程における上昇速度を90 mm／秒に変更した以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
比較例2
　セラミックハニカム構造体の下端面を金網の上面に接触させた状態で回転工程を行った以外実施例1と同様にして、セラミックハニカム構造体に目封止部を形成し、合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
従来例1
　図13に示す従来の装置において、容器90中の封止材スラリーに端部15aを浸漬し、セラミックハニカム構造体10を下方（矢印F）に押圧して、封止材スラリーを所定のセルに導入し、目封止部を形成した後、セラミックハニカム構造体を回転せずに上昇させ、容器90から取り出した。この方法により合計10個のセラミックハニカムフィルタを得た。
　各セラミックハニカムフィルタの各端部において、図10に示す位置で17個（両端部で34個）の目封止部（Ｘで示す）の長さを測定した。測定方法は、図11に示すように、直径0.8 mmのSUS製棒状部材R（一端E1からセラミックハニカムフィルタの全長Lcに相当する距離だけ離隔した位置に印Qを付してある。）を各セル13に挿入し、目封止部14に接触させたときにセラミックハニカムフィルタの端面16を横切る棒状部材Rの位置をPとし、位置Pと印Qとの間の長さLを計測する。長さLは目封止部14の長さLに等しい。
　実施例1～11、比較例1及び2、及び従来例1の各々において、1つのセラミックハニカムフィルタの目封止部の長さLのばらつきは、34個の目封止部の長さLの標準偏差により下記基準で評価した。また、個々のセラミックハニカムフィルタ間での目封止部の長さLのばらつきは、各セラミックハニカムフィルタにおける目封止部の平均長さLavを求め、10個のセラミックハニカムフィルタについて算出した平均長さLavの標準偏差により下記基準で評価した。
　　◎：標準偏差が0.50未満であった。
　　○：標準偏差が0.50以上0.60未満であった。
　　×：標準偏差が0.60以上であった。
　評価結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表1から、(a) 実施例1～11では、1つのセラミックハニカム構造体内だけでなく個々のセラミックハニカム構造体間においても目封止部の長さのばらつきが小さく、かつ目封止部の脱落が全く見られないが、(b) 比較例1及び2、及び従来例1では、1つのセラミックハニカム構造体内及び個々のセラミックハニカム構造体間のいずれにおいても目封止部の長さのばらつきが大きく、かつ目封止部の集団的な脱落が生じたセラミックハニカムフィルタもあった。
1：セラミックハニカムフィルタ
6：封止フィルム
6a、6b：封止フィルムの貫通孔
6e：封止フィルムの下面
10：セラミックハニカム構造体
11：外周壁
12：隔壁
13、13a、13b：セル
14a、14b：目封止部
15a、15b：セラミックハニカム構造体の端部
16、16a、16b：セラミックハニカム構造体の端面
20：封止材スラリー貯留容器
21：容器本体
22：容器の供給口
23：容器の上部開口部
24：多孔板（金網）
24a：多孔板の多孔部
24b：多孔板のリング部
25：邪魔板
26：邪魔板の脚部
30：保持部材
31：空間部
33：弾性部材
33a：弾性部材の弾性部
33b：弾性部材の端部
34：固定部材
34a：固定部材の溝
35：密閉空間
36a、36b：円環状押え板
37：ネジ
38：注入口
40：封止材スラリー
40a：セラミックハニカム構造体の下端面と多孔板上面との間の封止材スラリー層
50：パイプ
52：ポンプ
53：タンク
54：ブレード
D：セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面から多孔板の上面までの距離

Claims (16)

  1. 　多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、
    　(a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、(b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、(c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材とを具備する装置を使用し、
    (1) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記弾性部材の膨張により前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封する工程と、
    (2) 前記供給口から所定体積の前記封止材スラリーを前記容器内に供給して、前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する工程と、
    (3) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる工程と、
    (4) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる工程とを有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  2. 　請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記多孔板の開口部の内径が0.5～1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  3. 　請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記多孔板が金網であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  4. 　請求項3に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記金網の目開きが0.5～1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  5. 　請求項1～4のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  6. 　請求項1～5のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記保持部材が前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  7. 　請求項1～6のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設けることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
  8. 　多孔質の隔壁によって形成され、一方の端面から他方の端面まで軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム構造体と、所定のセル内に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタの製造装置であって、
    (a) 封止材スラリーを供給する供給口と封止材スラリーを排出する上部開口部とを有する封止材スラリー貯留容器と、
    (b) 前記容器の上部開口部を覆う多数の開口部を有する多孔板と、
    (c) 前記容器の上端に固定され、封止フィルムが貼付された前記セラミックハニカム構造体を保持する保持部材であって、目封止部の形成中に前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するように膨張可能な弾性部材を内周側に有する保持部材と、
    (d) 前記セラミックハニカム構造体の下端面に貼付された封止フィルムの下面を前記多孔板の上面から0 mmを超え2.0 mm以下の距離Dだけ浮かせた状態で、前記セラミックハニカム構造体と前記保持部材との間を密封するために前記弾性部材を膨張させる装置と、
    (e) 前記セラミックハニカム構造体の所定のセル内に導入する所定体積の封止材スラリーを前記供給口から前記容器内に供給する装置と、
    (f) 前記セラミックハニカム構造体の密封を解除した後、前記セラミックハニカム構造体を回転させる装置と、
    (g) 前記セラミックハニカム構造体を回転の開始後に上昇させる装置とを有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  9. 　請求項8に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記多孔板の開口部の内径が0.5～1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  10. 　請求項8に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記多孔板が金網であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  11. 　請求項10に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記金網の目開きが0.5～1.5 mmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  12. 　請求項8～11のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記セラミックハニカム構造体を一方向に所定の角度だけ回転させた後、逆方向に回転させながら上昇させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  13. 　請求項8～12のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記保持部材が前記弾性部材内に連通する貫通孔を有する固定部材を有し、前記貫通孔より空気を前記固定部材と前記弾性部材との間の密閉空間に圧入することにより、前記弾性部材を前記セラミックハニカム構造体の外周面に密着するまで膨張させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  14. 　請求項8～13のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記セラミックハニカム構造体の下部外周面に、膨張した前記弾性部材が密着する第二の弾性部材を設ける手段を有することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  15. 　請求項8～14のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記容器内で前記供給口と前記上部開口部との間に、前記供給口より供給される封止材スラリーの流れが前記多孔板に直接当たるのを防止する邪魔板を具備することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
  16. 　請求項15に記載のセラミックハニカムフィルタの製造装置において、前記邪魔板が複数の穴を有し、前記穴の開口率が10～60％であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造装置。
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