WO2018002525A1 - Procede de fabrication d'une piece en materiau composite a matrice ceramique - Google Patents

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WO2018002525A1
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ceramic
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Aurélia CLERAMBOURG
Marie LEFEBVRE
Sébastien Denneulin
Eric Philippe
Eric Bouillon
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Safran Ceramics
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Definitions

  • the present invention relates to the general field of manufacturing processes of ceramic matrix composite material parts.
  • CMC ceramic matrix composite material
  • Pre-preg The so-called "Pre-preg” process is also known in which pre-impregnated carbon precursor resin threads are formed into webs which are then draped to obtain a fibrous preform.
  • the fiber preform is molded, baked, and finally infiltrated by a silicon alloy in the liquid state (infiltration technique in the molten state: "MI” for "Melt-Infiltration”).
  • MI infiltration technique in the molten state
  • the parts obtained by the MI technique may have a significant residual porosity, due in particular to the inhomogeneous penetration of the molten metal into the fibrous reinforcement.
  • the mechanical properties of the parts obtained by this method can therefore be improved.
  • the main object of the present invention is therefore to overcome such drawbacks by proposing a method for manufacturing a part made of composite material comprising a fibrous reinforcement and a ceramic matrix present in the porosity of the fibrous reinforcement, the process comprising at least the following steps:
  • step b) introducing into the porosity of the fibrous reinforcement after implementation of step b) of a powder comprising ceramic particles and / or carbon particles, and
  • step d) the infiltration of the fibrous reinforcement, after implementation of step c), with a melt infiltration composition comprising at least silicon so as to form a second ceramic matrix phase in the porosity of the fibrous reinforcement and thus obtain the piece of composite material.
  • a fibrous reinforcement weave interlock weave provides better penetration of the powder particles in the porosity of the latter during step c).
  • the interlock armor defines, after step b), porosity channels adapted to a better penetration of the particles in the thickness of the reinforcement. It follows that the melt infiltration composition will also penetrate more easily into the fibrous reinforcement, during step d), by wetting the ceramic and / or carbon particles already present in the porosity of the fibrous reinforcement. .
  • the porosity in the part obtained after implementation of step d) may be less than or equal to 5%, or even less than or equal to 3%.
  • the mechanical properties of the piece of CMC material obtained are improved and the residual porosity is reduced.
  • the use of three-dimensional weaving to achieve the fiber reinforcement makes it possible to obtain pieces of complex geometry.
  • particles of SiC, Si 3 N 4 , BN, SiB 6 , B 4 C, or a mixture of such particles may be introduced during step c).
  • SiC particles may be introduced during step c).
  • a mixture of SiC particles and carbon particles is introduced in step c).
  • the average particle size introduced during step c) may be less than or equal to 5 ⁇ m or even less than or equal to 1 ⁇ m.
  • average particle size is meant the size D 50 of the particles. particles.
  • the first ceramic matrix phase may comprise silicon carbide (SiC).
  • an interphase may be formed on the ceramic son before step b).
  • the fiber reinforcement may comprise silicon carbide wires having an oxygen content of less than or equal to 1% atomic percentage.
  • the invention relates to the method described above wherein the manufactured part is a turbomachine part.
  • the part can be a part of hot part of a gas turbine of an aeronautical engine or an industrial turbine.
  • the part may constitute at least a part of a distributor, a wall of a combustion chamber, a turbine ring sector or a turbomachine blade.
  • FIG. 1 is a flowchart representing the different steps of an exemplary method according to the invention
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of interlock weave weave
  • FIG. 3 is a photograph showing a section of a part obtained by a method according to the invention.
  • FIG. 4 is a photograph showing a section of a piece obtained by a method outside the invention. Detailed description of the invention
  • a first step E1 of the method may consist of forming the fibrous reinforcement of the piece by three-dimensional weaving to obtain a fibrous reinforcement having an interlock weave.
  • the fiber reinforcement may be formed of ceramic son, for example silicon carbide son.
  • the fibrous reinforcement obtained during step E1 constitutes a fibrous preform of the part to be manufactured.
  • Examples of usable silicon carbide threads may be "Nicalon", “Hi-Nicalon” or “Hi-Nicalon-S” yarns marketed by the Japanese company NGS.
  • the ceramic son of the fiber reinforcement may have an oxygen content less than or equal to 1% atomic percentage.
  • "Hi-Nicalon-S" wires have such a characteristic.
  • the fibrous reinforcement has an interlock weave.
  • Armor or interlock fabric means a 3D weave armor in which each layer of warp thread C binds several layers of weft threads T with all the threads of the same warp column having the same movement in the thread plane. armor.
  • a weft layer is formed of two adjacent half-weft layers t-offset with respect to each other in the warp direction. We therefore have here 18 half-layers of weft positioned in staggered rows.
  • Each warp C binds 3 half-layers of weft t.
  • a reversal of roles between warp and weft is possible in the present text and should be considered as also covered by the claims.
  • a step E2 of surface treatment of the ceramic son, prior to the formation of an interphase, is preferably carried out in particular to eliminate the size that may be present on the fibers.
  • a defibrillation interphase can be formed by CVI on the ceramic son of the fibrous reinforcement.
  • the thickness of the interphase may for example be between 10 nm and 1000 nm, and for example between 10 nm and 100 nm.
  • the interphase can be monolayer or multilayer.
  • the interphase may comprise at least one layer of pyrolytic carbon (PyC), boron nitride (BN), silicon doped boron nitride (BN (Si), with silicon in a mass proportion of between 5% and 40%). %, the balance being boron nitride) or boron doped carbon (BC, with boron in an atomic proportion of between 5% and 20%, the balance being carbon).
  • the interphase here has a function of defragilating the composite material which favors the deflection of possible cracks reaching the interphase after having propagated in the matrix, preventing or delaying the breaking of fibers by such cracks.
  • a step E4 of forming a first ceramic matrix phase in the porosity of the fibrous reinforcement is then carried out on the interphase which may have been previously formed or directly on the fibers of the fibrous reinforcement.
  • This matrix phase can be formed by CVI.
  • the first ceramic matrix phase may for example comprise SiC.
  • the residual porosity rate of the fibrous reinforcement following this step E4 and before introduction of the powder may be greater than or equal to 30%, for example between 30% and 35%. In general, the residual porosity rate of the fibrous reinforcement after implementation of step E4 (step b)) is sufficient to allow the introduction of a powder into the porosity of the fibrous reinforcement and the formation of a second matrix phase.
  • step E5 the introduction of a powder comprising particles of ceramic material and / or carbon particles into the residual porosity of the fibrous reinforcement (step c)).
  • the fiber reinforcement can be impregnated with a composition, for example in the form of a slip, introduced into the porosity of the fibrous reinforcement by methods known per se, for example by injection.
  • Said composition may comprise the powder in suspension in a liquid medium.
  • the ceramic particles may be particles of SiC, Si 3 N 4 , BN, SiB 6 , B 4 C, or a mixture of such particles.
  • the size (D 50 ) of the particles of the powder may be less than or equal to 5 Mm, or even less than or equal to 1 Mm.
  • step E6 the fibrous reinforcement in which the powder introduced in step E5 is introduced is infiltrated with a melt infiltration composition (step d)) comprising at least silicon so as to form a second ceramic matrix phase in the porosity of the fibrous reinforcement and to finalize the densification to obtain the part.
  • a melt infiltration composition (step d)) comprising at least silicon so as to form a second ceramic matrix phase in the porosity of the fibrous reinforcement and to finalize the densification to obtain the part.
  • This infiltration step corresponds to a step of infiltration in the molten state (MI process).
  • the infiltration composition may consist of pure molten silicon or alternatively may be in the form of a molten silicon alloy and one or more other components.
  • the infiltration composition may comprise predominantly silicon mass, that is to say have a silicon mass content greater than or equal to 50%.
  • the infiltration composition may, for example, have a silicon mass content greater than or equal to 75%.
  • the constituent (s) present (s) within the silicon alloy may be selected from B, Al, Mo, Ti, and mixtures thereof.
  • the particles of the powder introduced in step E5 are particles of C, B 4 C, or a mixture of these particles, a chemical reaction may occur between the infiltration composition and the powder particles during infiltration resulting in the formation of silicon carbide.
  • step E6 the piece of material CMC is obtained.
  • a piece of CMC material may be a static or rotary turbine engine part. Examples of turbomachine parts have been mentioned above.
  • Such a piece may further be coated with an environmental / thermal barrier coating.
  • FIG. 3 shows a photograph of a sectional cut of CMC material obtained by an exemplary method according to the invention.
  • the fibrous reinforcement has an interlock weave and has been pre-densified by CVI (step E4) to obtain a first phase of SiC matrix.
  • the fibrous reinforcement had a residual porosity in volume of between 30% and 35%.
  • an SiC powder (sold by Marion Technologies under the reference SiC MT59) having an average size (D 50 ) of particles of 0.8 ⁇ m was introduced inside the porosity of the fibrous reinforcement. pre-densified.
  • the infiltration was carried out using pure silicon (marketed by HC Starck under the reference Silicium Grade AX-20).
  • the photograph of FIG. 3 shows the matrix M and the wires F in the piece of CMC material thus obtained.
  • the overall porosity measured in the room is less than 1%.
  • FIG. 4 is a photograph showing a sectional view of the CMC material part obtained in this test. Black pores are visible in the photograph of FIG. 4. An overall porosity greater than 15% has been measured in the part, and it can be seen in FIG. 4 that this porosity is also present between the F yarns. Thus, it can be seen that it is more difficult to fill the porosity in the fibrous reinforcement when the latter has a weave that is not interlocked. The mechanical properties are therefore less for this part than with that obtained in the previous test using a fibrous reinforcement with interlock weave.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques (étape E1), le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock; b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape E4); c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape b), d'une poudre comprenant un mélange de particules de Si C et de particules de carbone (étape E5); et d) l'infiltration du renfort fibreux obtenu après mise en œuvre de l'étape c) par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite (étape E6).

Description

Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique
Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général des procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique.
Différents procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) sont connus. On connaît le procédé d'infiltration chimique en phase gazeuse (procédé CVI pour « Chemical Vapor Infiltration ») d'un renfort fibreux. La CVI permet d'obtenir des pièces présentant de bonnes propriétés mécaniques ainsi que des densités élevées. Cette méthode présente toutefois l'inconvénient d'être coûteuse.
On connaît également le procédé dit « Pre-preg » dans lequel des fils pré imprégnés de résine précurseur de carbone sont mis sous la forme de nappes qui sont ensuite drapées pour obtenir une préforme fibreuse. La préforme fibreuse est moulée, cuite, et enfin infiltrée par un alliage de silicium à l'état liquide (technique d'infiltration à l'état fondu : « MI » pour « Melt-Infiltration »). La réalisation d'une pièce de forme tridimensionnelle complexe par mise en œuvre de ce procédé peut toutefois être relativement difficile.
Il est aussi à noter que les pièces obtenues par la technique MI peuvent présenter une porosité résiduelle significative, due notamment à la pénétration inhomogène du métal fondu dans le renfort fibreux. Les propriétés mécaniques des pièces obtenues par ce procédé peuvent donc être améliorées.
Il existe donc un besoin pour disposer d'un procédé de fabrication de coût de mise en œuvre relativement faible qui permette d'obtenir une pièce CMC de forme complexe ayant des propriétés mécaniques améliorées et un faible taux de porosité résiduelle.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques, le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock,
b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux,
c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape b) d'une poudre comprenant des particules céramiques et/ou des particules de carbone, et
d) l'infiltration du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape c), par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite.
La mise en œuvre d'un renfort fibreux à armure de tissage interlock permet d'obtenir une meilleure pénétration des particules de poudre dans la porosité de ce dernier lors de l'étape c). En effet, les inventeurs ont constaté que l'armure interlock définit, après l'étape b), des canaux de porosité adaptés à une meilleure pénétration des particules dans l'épaisseur du renfort. Il s'ensuit que la composition d'infiltration à l'état fondu pénétrera également plus facilement dans le renfort fibreux, lors de l'étape d), en mouillant les particules en céramique et/ou carbone déjà présentes dans la porosité du renfort fibreux. Dans un exemple de réalisation, la porosité dans la pièce obtenue après mise en œuvre de l'étape d) peut être inférieure ou égale à 5%, voire inférieure ou égale à 3%. Ainsi, les propriétés mécaniques de la pièce en matériau CMC obtenue sont améliorées et la porosité résiduelle est réduite. En outre, l'utilisation du tissage tridimensionnel pour réaliser le renfort fibreux permet d'obtenir des pièces de géométrie complexe.
Dans un exemple de réalisation, des particules de SiC, de Si3N4, de BN, de SiB6, de B4C, ou un mélange de telles particules peuvent être introduites lors de l'étape c).
Dans un exemple de réalisation, des particules de SiC peuvent être introduites lors de l'étape c). Un mélange de particules de SiC et de particules de carbone est introduit lors de l'étape c).
Dans un exemple de réalisation, la taille moyenne des particules introduites lors de l'étape c) peut être inférieure ou égale à 5 Mm, voire inférieure ou égale à 1 Mm. Par « taille moyenne des particules » on entend la taille D50 des particules.
Dans un exemple de réalisation, la première phase de matrice céramique peut comprendre du carbure de silicium (SiC).
Dans un exemple de réalisation, le taux volumique de porosité résiduelle dans le renfort fibreux (=volume des pores/volume du renfort fibreux), après mise en œuvre de l'étape b), peut être compris entre 30% et 35%.
Dans un exemple de réalisation, une interphase peut être formée sur les fils céramiques avant l'étape b).
Dans un exemple de réalisation, le renfort fibreux peut comprendre des fils de carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique.
L'invention vise enfin le procédé décrit ci-dessus dans lequel la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine. La pièce peut être une pièce de partie chaude d'une turbine à gaz d'un moteur aéronautique ou d'une turbine industrielle. En particulier, la pièce peut constituer une partie au moins d'un distributeur, une paroi d'une chambre de combustion, un secteur d'anneau de turbine ou une aube de turbomachine. Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés fournis à titre non limitatif. Sur les figures :
- la figure 1 est un ordinogramme représentant les différentes étapes d'un exemple de procédé selon l'invention,
- la figure 2 est une vue schématique montrant un exemple d'armure de tissage interlock,
- la figure 3 est une photographie montrant une coupe d'une pièce obtenue par un procédé selon l'invention, et
- la figure 4 est une photographie montrant une coupe d'une pièce obtenue par un procédé hors invention. Description détaillée de l'invention
Un exemple de procédé de fabrication d'une pièce en matériau CMC selon l'invention va maintenant être décrit en lien avec l'ordinogramme de la figure 1.
Une première étape El du procédé (étape a)) peut consister à former le renfort fibreux de la pièce par tissage tridimensionnel pour obtenir un renfort fibreux présentant une armure interlock. Le renfort fibreux peut être formé de fils céramiques, par exemple de fils en carbure de silicium. Le renfort fibreux obtenu lors de l'étape El constitue une préforme fibreuse de la pièce à fabriquer.
Des exemples de fils en carbure de silicium utilisables peuvent être des fils « Nicalon », « Hi-Nicalon » ou « Hi-Nicalon-S » commercialisés par la société japonaise NGS. Les fils céramiques du renfort fibreux peuvent présenter une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Les fils « Hi-Nicalon-S » présentent une telle caractéristique.
Par « tissage tridimensionnel » ou « tissage 3D », il faut comprendre un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Selon l'invention, le renfort fibreux présente une armure interlock. Par « armure ou tissu interlock », il faut comprendre une armure de tissage 3D dont chaque couche de fils de chaîne C lie plusieurs couches de fils de trame T avec tous les fils de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. Dans l'exemple illustré à la figure 2, une couche de trame est formée de deux demi-couches de trame t adjacentes décalées l'une par rapport à l'autre dans le sens chaîne. On a donc ici 18 demi-couches de trame positionnées en quinconce. Chaque fil de chaîne C lie 3 demi-couches de trame t. Il est toutefois possible d'adopter une disposition en trame non en quinconce, les fils de trame de deux couches de trame voisines étant alignés sur des mêmes colonnes. Une inversion des rôles entre chaîne et trame est possible dans le présent texte et doit être considérée comme couverte aussi par les revendications.
Une étape E2 de traitement de surface des fils céramiques, préalablement à la formation d'une interphase, est de préférence réalisée pour notamment éliminer l'ensimage qui peut être présent sur les fibres. Dans une étape E3, on peut former une interphase de défragilisation par CVI sur les fils céramiques du renfort fibreux. L'épaisseur de l'interphase peut par exemple être comprise entre 10 nm et 1000 nm, et par exemple entre 10 nm et 100 nm. Après formation de l'interphase, le renfort fibreux reste poreux, la porosité accessible initiale n'étant comblée que pour une partie minoritaire par l'interphase.
L'interphase peut être monocouche ou multicouches. L'interphase peut comporter au moins une couche de carbone pyrolytique (PyC), de nitrure de bore (BN), de nitrure de bore dopé au silicium (BN(Si), avec du silicium en une proportion massique comprise entre 5% et 40%, le complément étant du nitrure de bore) ou de carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone). L'interphase a ici une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fibres par de telles fissures. En variante, on notera qu'il est possible de former l'interphase sur les fils céramiques avant le tissage du renfort fibreux, c'est-à-dire avant mise en œuvre de l'étape El (étape a)).
II est ensuite réalisé une étape E4 de formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape b)), sur l'interphase qui peut avoir été formée au préalable ou directement sur les fils du renfort fibreux. Cette phase de matrice peut être formée par CVI. La première phase de matrice céramique peut par exemple comprendre du SiC. Le taux de porosité résiduelle du renfort fibreux suite à cette étape E4 et avant introduction de la poudre peut être supérieur ou égal à 30%, par exemple compris entre 30% et 35%. De manière générale, le taux de porosité résiduelle du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape E4 (étape b)) est suffisant pour permettre l'introduction d'une poudre dans la porosité du renfort fibreux et la formation d'une deuxième phase de matrice.
On réalise ensuite, lors de l'étape E5, l'introduction d'une poudre comprenant des particules en matériau céramique et/ou des particules en carbone dans la porosité résiduelle du renfort fibreux (étape c)). Pour ce faire, on peut imprégner le renfort fibreux à l'aide d'une composition, par exemple sous la forme d'une barbotine, introduite dans la porosité du renfort fibreux par des méthodes connues en soi, par exemple par injection. Ladite composition peut comprendre la poudre en suspension dans un milieu liquide. Les particules en céramique peuvent être des particules de SiC, de Si3N4, de BN, de SiB6, de B4C, ou un mélange de telles particules. La taille (D50) des particules de la poudre peut être inférieure ou égale à 5 Mm, voire inférieure ou égale à 1 Mm. Une fois la poudre introduite dans le renfort fibreux, par exemple par injection d'une barbotine, le renfort fibreux peut être séché.
Puis, dans l'étape E6, on infiltre le renfort fibreux dans lequel est présente la poudre introduite à l'étape E5 avec une composition d'infiltration à l'état fondu (étape d)) comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et à finaliser la densification pour obtenir la pièce. Cette étape d'infiltration correspond à une étape d'infiltration à l'état fondu (procédé MI). La composition d'infiltration peut être constituée de silicium pur fondu ou en variante être sous la forme d'un alliage fondu de silicium et d'un ou plusieurs autres constituants. La composition d'infiltration peut comprendre majoritairement en masse du silicium, c'est- à-dire présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 50%. La composition d'infiltration peut par exemple présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 75%. Le(s) constitua nt(s) présent(s) au sein de l'alliage de silicium peuvent être choisi(s) parmi B, Al, Mo, Ti, et leurs mélanges. Lorsque les particules de la poudre introduite à l'étape E5 sont des particules de C, de B4C, ou un mélange de ces particules, une réaction chimique peut se produire entre la composition d'infiltration et les particules de poudre lors de l'infiltration aboutissant à la formation de carbure de silicium.
Après l'étape E6, on obtient la pièce en matériau CMC. Une telle pièce en matériau CMC peut être une pièce statique ou rotative de turbomachine. Des exemples de pièces de turbomachine ont été mentionnés plus haut. Une telle pièce peut en outre être revêtue d'un revêtement de barrière environnementale / thermique.
La figure 3 montre une photographie d'une coupe de pièce en matériau CMC obtenue par un exemple de procédé selon l'invention. Dans cet essai, le renfort fibreux présente une armure de tissage interlock et a été pré-densifié par CVI (étape E4) pour obtenir une première phase de matrice de SiC. Le renfort fibreux présentait après cette pré-densification une porosité résiduelle en volume comprise entre 30% et 35%. Lors de l'étape E5, une poudre de SiC (commercialisée par Marion Technologies sous la référence SiC MT59) présentant une taille moyenne (D50) de particules de 0,8 Mm a été introduite à l'intérieur de la porosité du renfort fibreux pré-densifié. Enfin, l'infiltration (étape E6) a été réalisée à l'aide de silicium pur (commercialisé par HC Starck sous la référence Silicium Grade AX-20). La photographie de la figure 3 montre la matrice M et les fils F dans la pièce en matériau CMC ainsi obtenue. Avec le procédé selon l'invention, la porosité globale mesurée dans la pièce est inférieure à 1%.
A titre de comparaison, un essai similaire à celui décrit ci-dessus a été réalisé à la différence près que l'armure de tissage est multi-satin au lieu d'interlock. La figure 4 est une photographie montrant une coupe de la pièce en matériau CMC obtenue lors de cet essai. Des pores £ de couleur noire sont visibles sur la photographie de la figure 4. Une porosité globale supérieure à 15% a été mesurée dans la pièce, et on peut voir sur la figure 4 que cette porosité est aussi bien présente entre les fils F qu'à l'intérieur des fils F. Ainsi, on peut voir qu'il est plus difficile de combler la porosité dans le renfort fibreux lorsque ce dernier présente une armure de tissage qui n'est pas interlock. Les propriétés mécaniques sont donc moindres pour cette pièce qu'avec celle obtenue à l'essai précédent mettant en œuvre un renfort fibreux à armure interlock.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques (étape El), le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock,
b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape E4),
c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape b) d'une poudre comprenant un mélange de particules de SiC et de particules de carbone (étape E5), et
d) l'infiltration du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape c), par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite (étape E6).
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la première phase de matrice céramique comprend du carbure de silicium.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la taille moyenne des particules, introduites lors de l'étape c), est inférieure ou égale à 5 Mm, par exemple à 1 Mm.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le taux volumique de porosité résiduelle dans le renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape b), est compris entre 30% et 35%.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel une interphase est formée sur les fils céramiques avant l'étape b) (étape E3).
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le renfort fibreux comprend des fils de carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine.
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