FR3053328A1 - Procede de fabrication d'une piece en materiau composite a matrice ceramique - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques (étape E1), le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock ; b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape E4) ; c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape b), d'une poudre comprenant des particules céramiques et/ou des particules de carbone (étape E5) ; et d) l'infiltration du renfort fibreux obtenu après mise en œuvre de l'étape c) par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite (étape E6).

Description

© N° de publication : 3 053 328 (à n’utiliser que pour les commandes de reproduction) (© N° d’enregistrement national : 16 56093 ® RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE
COURBEVOIE © Int Cl8 : C 04 B 35/80 (2017.01), C 23 C 18/04, F 01 D 5/28
DEMANDE DE BREVET D'INVENTION A1
©) Date de dépôt : 29.06.16. (© Demandeur(s) : HERAKLES Société anonyme— FR.
(30) Priorité :
@ Inventeur(s) : CLERAMBOURG AURELIA,
LEFEBVRE MARIE, DENNEULIN SEBASTIEN, PHI-
(43) Date de mise à la disposition du public de la LIPPE ERIC et BOUILLON ERIC.
demande : 05.01.18 Bulletin 18/01.
©) Liste des documents cités dans le rapport de
recherche préliminaire : Se reporter à la fin du
présent fascicule
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PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE A MATRICE CERAMIQUE.
FR 3 053 328 - A1 'yy L'invention concerne un procédé de fabrication d'une piece en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques (étape E1), le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock; b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape E4); c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux, après mise en oeuvre de l'étape b), d'une poudre comprenant des particules céramiques et/ou des particules de carbone (étape E5); et d) l'infiltration du renfort fibreux obtenu après mise en oeuvre de l'étape c) par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite (étape E6).
Figure FR3053328A1_D0001
Figure FR3053328A1_D0002
Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général des procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique.
Différents procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) sont connus. On connaît le procédé d'infiltration chimique en phase gazeuse (procédé CVI pour « Chemical Vapor Infiltration ») d'un renfort fibreux. La CVI permet d'obtenir des pièces présentant de bonnes propriétés mécaniques ainsi que des densités élevées. Cette méthode présente toutefois l'inconvénient d'être coûteuse.
On connaît également le procédé dit « Pre-preg » dans lequel des fils pré imprégnés de résine précurseur de carbone sont mis sous la forme de nappes qui sont ensuite drapées pour obtenir une préforme fibreuse. La préforme fibreuse est moulée, cuite, et enfin infiltrée par un alliage de silicium à l'état liquide (technique d'infiltration à l'état fondu : « MI » pour « Melt-Infiltration »). La réalisation d'une pièce de forme tridimensionnelle complexe par mise en œuvre de ce procédé peut toutefois être relativement difficile.
Il est aussi à noter que les pièces obtenues par la technique MI peuvent présenter une porosité résiduelle significative, due notamment à la pénétration inhomogène du métal fondu dans le renfort fibreux. Les propriétés mécaniques des pièces obtenues par ce procédé peuvent donc être améliorées.
Il existe donc un besoin pour disposer d'un procédé de fabrication de coût de mise en œuvre relativement faible qui permette d'obtenir une pièce CMC de forme complexe ayant des propriétés mécaniques améliorées et un faible taux de porosité résiduelle.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques, le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock,
b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux,
c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape b) d'une poudre comprenant des particules céramiques et/ou des particules de carbone, et
d) l'infiltration du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape c), par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite.
La mise en œuvre d'un renfort fibreux à armure de tissage interlock permet d'obtenir une meilleure pénétration des particules de poudre dans la porosité de ce dernier lors de l'étape c). En effet, les inventeurs ont constaté que l'armure interlock définit, après l'étape b), des canaux de porosité adaptés à une meilleure pénétration des particules dans l'épaisseur du renfort. Il s'ensuit que la composition d'infiltration à l'état fondu pénétrera également plus facilement dans le renfort fibreux, lors de l'étape d), en mouillant les particules en céramique et/ou carbone déjà présentes dans la porosité du renfort fibreux. Dans un exemple de réalisation, la porosité dans la pièce obtenue après mise en œuvre de l'étape d) peut être inférieure ou égale à 5%, voire inférieure ou égale à 3%. Ainsi, les propriétés mécaniques de la pièce en matériau CMC obtenue sont améliorées et la porosité résiduelle est réduite. En outre, l'utilisation du tissage tridimensionnel pour réaliser le renfort fibreux permet d'obtenir des pièces de géométrie complexe.
Dans un exemple de réalisation, des particules de SiC, de S13N4, de BN, de SiBô, de B4C, ou un mélange de telles particules peuvent être introduites lors de l'étape c).
Dans un exemple de réalisation, des particules de SiC peuvent être introduites lors de l'étape c).
Dans un exemple de réalisation, un mélange de particules de SiC et de particules de carbone peut être introduit lors de l'étape c).
Dans un exemple de réalisation, la taille moyenne des particules introduites lors de l'étape c) peut être inférieure ou égale à 5 pm, voire inférieure ou égale à 1 pm. Par « taille moyenne des particules » on entend la taille D50 des particules.
Dans un exemple de réalisation, la première phase de matrice céramique peut comprendre du carbure de silicium (SiC).
Dans un exemple de réalisation, le taux volumique de porosité résiduelle dans le renfort fibreux (=volume des pores/volume du renfort fibreux), après mise en œuvre de l'étape b), peut être compris entre 30% et 35%.
Dans un exemple de réalisation, une interphase peut être formée sur les fils céramiques avant l'étape b).
Dans un exemple de réalisation, le renfort fibreux peut comprendre des fils de carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique.
L'invention vise enfin le procédé décrit ci-dessus dans lequel la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine. La pièce peut être une pièce de partie chaude d'une turbine à gaz d'un moteur aéronautique ou d'une turbine industrielle. En particulier, la pièce peut constituer une partie au moins d'un distributeur, une paroi d'une chambre de combustion, un secteur d'anneau de turbine ou une aube de turbomachine.
Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés fournis à titre non limitatif. Sur les figures :
- la figure 1 est un ordinogramme représentant les différentes étapes d'un exemple de procédé selon l'invention,
- la figure 2 est une vue schématique montrant un exemple d'armure de tissage interlock,
- la figure 3 est une photographie montrant une coupe d'une pièce obtenue par un procédé selon l'invention, et
- la figure 4 est une photographie montrant une coupe d'une pièce obtenue par un procédé hors invention.
Description détaillée de l'invention
Un exemple de procédé de fabrication d'une pièce en matériau CMC selon l'invention va maintenant être décrit en lien avec l'ordinogramme de la figure 1.
Une première étape El du procédé (étape a)) peut consister à former le renfort fibreux de la pièce par tissage tridimensionnel pour obtenir un renfort fibreux présentant une armure interlock. Le renfort fibreux peut être formé de fils céramiques, par exemple de fils en carbure de silicium. Le renfort fibreux obtenu lors de l'étape El constitue une préforme fibreuse de la pièce à fabriquer.
Des exemples de fils en carbure de silicium utilisables peuvent être des fils « Nicalon », « Hi-Nicalon » ou « Hi-Nicalon-S » commercialisés par la société japonaise NGS. Les fils céramiques du renfort fibreux peuvent présenter une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Les fils « Hi-Nicalon-S » présentent une telle caractéristique.
Par « tissage tridimensionnel » ou « tissage 3D », il faut comprendre un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Selon l'invention, le renfort fibreux présente une armure interlock. Par « armure ou tissu interlock », il faut comprendre une armure de tissage 3D dont chaque couche de fils de chaîne Ç lie plusieurs couches de fils de trame T avec tous les fils Ç de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. Dans l'exemple illustré à la figure 2, une couche de trame est formée de deux demi-couches de trame t adjacentes décalées l'une par rapport à l'autre dans le sens chaîne. On a donc ici 18 demi-couches de trame positionnées en quinconce. Chaque fil de chaîne Ç lie 3 demi-couches de trame t. Il est toutefois possible d'adopter une disposition en trame non en quinconce, les fils de trame de deux couches de trame voisines étant alignés sur des mêmes colonnes. Une inversion des rôles entre chaîne et trame est possible dans le présent texte et doit être considérée comme couverte aussi par les revendications.
Une étape E2 de traitement de surface des fils céramiques, préalablement à la formation d'une interphase, est de préférence réalisée pour notamment éliminer l'ensimage qui peut être présent sur les fibres.
Dans une étape E3, on peut former une interphase de défragilisation par CVI sur les fils céramiques du renfort fibreux. L'épaisseur de l'interphase peut par exemple être comprise entre 10 nm et 1000 nm, et par exemple entre 10 nm et 100 nm. Après formation de l'interphase, le renfort fibreux reste poreux, la porosité accessible initiale n'étant comblée que pour une partie minoritaire par l'interphase.
L'interphase peut être monocouche ou multicouches. L'interphase peut comporter au moins une couche de carbone pyrolytique (PyC), de nitrure de bore (BN), de nitrure de bore dopé au silicium (BN(Si), avec du silicium en une proportion massique comprise entre 5% et 40%, le complément étant du nitrure de bore) ou de carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone). L'interphase a ici une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fibres par de telles fissures. En variante, on notera qu'il est possible de former l'interphase sur les fils céramiques avant le tissage du renfort fibreux, c'est-à-dire avant mise en œuvre de l'étape El (étape a)).
Il est ensuite réalisé une étape E4 de formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape b)), sur l'interphase qui peut avoir été formée au préalable ou directement sur les fils du renfort fibreux. Cette phase de matrice peut être formée par CVI. La première phase de matrice céramique peut par exemple comprendre du SiC. Le taux de porosité résiduelle du renfort fibreux suite à cette étape E4 et avant introduction de la poudre peut être supérieur ou égal à 30%, par exemple compris entre 30% et 35%. De manière générale, le taux de porosité résiduelle du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape E4 (étape b)) est suffisant pour permettre l'introduction d'une poudre dans la porosité du renfort fibreux et la formation d'une deuxième phase de matrice.
On réalise ensuite, lors de l'étape E5, l'introduction d'une poudre comprenant des particules en matériau céramique et/ou des particules en carbone dans la porosité résiduelle du renfort fibreux (étape c)). Pour ce faire, on peut imprégner le renfort fibreux à l'aide d'une composition, par exemple sous la forme d'une barbotine, introduite dans la porosité du renfort fibreux par des méthodes connues en soi, par exemple par injection. Ladite composition peut comprendre la poudre en suspension dans un milieu liquide. Les particules en céramique peuvent être des particules de SiC, de Si3N4, de BN, de SiB6, de B4C, ou un mélange de telles particules. La taille (D50) des particules de la poudre peut être inférieure ou égale à 5 pm, voire inférieure ou égale à 1 pm. Une fois la poudre introduite dans le renfort fibreux, par exemple par injection d'une barbotine, le renfort fibreux peut être séché.
Puis, dans l'étape E6, on infiltre le renfort fibreux dans lequel est présente la poudre introduite à l'étape E5 avec une composition d'infiltration à l'état fondu (étape d)) comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et à finaliser la densification pour obtenir la pièce. Cette étape d'infiltration correspond à une étape d'infiltration à l'état fondu (procédé MI). La composition d'infiltration peut être constituée de silicium pur fondu ou en variante être sous la forme d'un alliage fondu de silicium et d'un ou plusieurs autres constituants. La composition d'infiltration peut comprendre majoritairement en masse du silicium, c'està-dire présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 50%. La composition d'infiltration peut par exemple présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 75%. Le(s) constituant(s) présent(s) au sein de l'alliage de silicium peuvent être choisi(s) parmi B, Al, Mo, Ti, et leurs mélanges. Lorsque les particules de la poudre introduite à l'étape E5 sont des particules de C, de B4C, ou un mélange de ces particules, une réaction chimique peut se produire entre la composition d'infiltration et les particules de poudre lors de l'infiltration aboutissant à la formation de carbure de silicium.
Après l'étape E6, on obtient la pièce en matériau CMC. Une telle pièce en matériau CMC peut être une pièce statique ou rotative de turbomachine. Des exemples de pièces de turbomachine ont été mentionnés plus haut. Une telle pièce peut en outre être revêtue d'un revêtement de barrière environnementale / thermique.
La figure 3 montre une photographie d'une coupe de pièce en matériau CMC obtenue par un exemple de procédé selon l'invention. Dans cet essai, le renfort fibreux présente une armure de tissage interlock et a été pré-densifié par CVI (étape E4) pour obtenir une première phase de matrice de SiC. Le renfort fibreux présentait après cette pré-densification une porosité résiduelle en volume comprise entre 30% et 35%. Lors de l'étape E5, une poudre de SiC (commercialisée par Marion Technologies sous la référence SiC MT59) présentant une taille moyenne (D50) de particules de 0,8 pm a été introduite à l'intérieur de la porosité du renfort fibreux pré-densifié. Enfin, l'infiltration (étape E6) a été réalisée à l'aide de silicium pur (commercialisé par HC Starck sous la référence Silicium Grade AX-20). La photographie de la figure 3 montre la matrice M et les fils F dans la pièce en matériau CMC ainsi obtenue. Avec le procédé selon l'invention, la porosité globale mesurée dans la pièce est inférieure à 1%.
A titre de comparaison, un essai similaire à celui décrit ci-dessus a été réalisé à la différence près que l'armure de tissage est multi-satin au lieu d'interlock. La figure 4 est une photographie montrant une coupe de la pièce en matériau CMC obtenue lors de cet essai. Des pores P de couleur noire sont visibles sur la photographie de la figure 4. Une porosité globale supérieure à 15% a été mesurée dans la pièce, et on peut voir sur la figure 4 que cette porosité est aussi bien présente entre les fils F qu'à l'intérieur des fils F. Ainsi, on peut voir qu'il est plus difficile de combler la porosité dans le renfort fibreux lorsque ce dernier présente une armure de tissage qui n'est pas interlock. Les propriétés mécaniques sont donc moindres pour cette pièce qu'avec celle obtenue à l'essai précédent mettant en œuvre un renfort fibreux à armure interlock.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort fibreux et une matrice céramique présente dans la porosité du renfort fibreux, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
    a) la formation du renfort fibreux par tissage tridimensionnel de fils céramiques (étape El), le renfort fibreux ainsi formé présentant une armure interlock,
    b) la formation d'une première phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux (étape E4),
    c) l'introduction dans la porosité du renfort fibreux après mise en œuvre de l'étape b) d'une poudre comprenant des particules céramiques et/ou des particules de carbone (étape E5), et
    d) l'infiltration du renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape c), par une composition d'infiltration à l'état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une deuxième phase de matrice céramique dans la porosité du renfort fibreux et obtenir ainsi la pièce en matériau composite (étape E6).
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel des particules de SiC, de S13N4, de BN, de SiB6, de B4C, ou un mélange de telles particules sont introduites lors de l'étape c).
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel des particules de SiC sont introduites lors de l'étape c).
  4. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel un mélange de particules de SiC et de particules de carbone est introduit lors de l'étape c).
  5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la première phase de matrice céramique comprend du carbure de silicium.
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la taille moyenne des particules, introduites lors de l'étape c), est inférieure ou égale à 5 pm, par exemple à 1 pm.
    5
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le taux volumique de porosité résiduelle dans le renfort fibreux, après mise en œuvre de l'étape b), est compris entre 30% et 35%.
    10
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel une interphase est formée sur les fils céramiques avant l'étape b) (étape E3).
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8,
    15 dans lequel le renfort fibreux comprend des fils de carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique.
  10. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9,
    20 dans lequel la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine.
    1/2
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