FR3075788A1 - Procede de fabrication d'une piece en materiau composite a matrice ceramique - Google Patents

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Universite de Bordeaux
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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort particulaire densifié par une matrice céramique, le procédé comprenant les étapes suivantes formation d'une ébauche (E4) de la pièce à fabriquer dans un moule par injection dans le moule d'un mélange comprenant un liant polymérique, des premières particules en céramique ou en carbone destinées à former le renfort particulaire de la pièce et des deuxièmes particules céramiques, différentes des premières particules, destinées à former la matrice de la pièce, les premières et les deuxièmes particules étant dispersées dans le liant, élimination ou pyrolyse du liant (E5) présent dans l'ébauche afin d'obtenir une ébauche déliantée, et formation de la matrice céramique (E6) par traitement thermique de frittage de l'ébauche déliantée afin d'obtenir la pièce.

Description

Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général des procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique.
Les matériaux composites à matrice céramique (CMC), connus pour leurs bonnes propriétés mécaniques qui les rendent aptes à constituer des éléments de structures et pour conserver ces propriétés à températures élevées, constituent une alternative viable aux traditionnelles pièces métalliques. Leur masse réduite par rapport à leur équivalent métallique en font des pièces de choix pour répondre aux problématiques d'augmentation du rendement et de réduction des émissions polluantes des moteurs dans le domaine aéronautique.
Les pièces en matériau CMC peuvent comprendre un renfort fibreux généralement continu sous ia forme d'un textile tissé, qui est densifié par une matrice céramique. Le renfort fibreux comprend ainsi des fibres longues continues, dont l'orientation peut être adaptée aux directions principales de sollicitation de la pièce lors de son utilisation. La préforme destinée à former le renfort fibreux est tissée à partir des fibres continues aux dimensions de la pièce (par exemple par tissage bidimensionnel ou tridimensionnel), à l'aide d'un métier à tisser adapté. L'étape de tissage est un processus long et coûteux, et qui n'est pas optimal pour réaliser des pièces de petite taille.
Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique qui soit plus aisé à mettre en œuvre et moins coûteux pour fabriquer des pièces de petite taille.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort particulaire densifié par une matrice céramique, le procédé comprenant les étapes suivantes : - formation d'une ébauche de la pièce à fabriquer dans un moule par injection dans le moule d'un mélange comprenant un liant polymérique, des premières particules en céramique ou en carbone destinées à former le renfort de la pièce et des deuxièmes particules céramiques, différentes des premières, destinées à former la matrice de la pièce, les premières et les deuxièmes particules étant dispersées dans le liant, - élimination ou pyrolyse du liant présent dans l'ébauche afin d'obtenir une ébauche déliantée, et - formation de la matrice céramique par traitement thermique de frittage de l'ébauche déliantée afin d'obtenir la pièce.
Le procédé selon l'invention permet ainsi de réaliser une pièce en matériau CMC sans renfort fibreux tissé, par une méthode simple de moulage par injection du mélange chargé des premières particules et des deuxièmes particules. Le procédé selon l'invention permet ainsi de s'affranchir de l'étape de tissage du renfort fibreux, notamment pour fabriquer des pièces de petite taille qui ne sont pas fortement sollicitées thermo-mécaniquement, ce qui représente des gains en termes de temps de fabrication et de coûts. Il est également possible d'obtenir des pièces à partir du procédé selon l'invention qui présentent des formes complexes, et les dimensions voulues sans nécessiter d'usinage supplémentaire.
Les premières et deuxièmes particules peuvent être dispersées de manière homogène et intime dans le liant.
Dans un exemple de réalisation, les premières particules sont des fibres courtes. En d'autres termes, les premières particules peuvent présenter une forme généralement cylindrique.
Dans un exemple de réalisation, les fibres courtes peuvent présenter préférentiellement une longueur comprise entre 50 pm et 5000 pm, ou plus préférentiellement une longueur comprise entre 100 pm et 300 pm.
Dans un exemple de réalisation, les fibres courtes peuvent être obtenues à partir de fibres longues par découpe mécanique ou broyage. Dans un exemple de réalisation, le mélange peut être chauffé pour fluidifier le liant et faciliter l'étape d'injection dans le moule en vue de former l'ébauche. Le mélange peut également être soumis à du vide pour retirer les éventuelles bulles d'air présentes dans le mélange préalablement à l'injection. L'étape d'élimination ou de pyrolyse du liant (aussi appelée « déliantage ») peut être préférentiellement réalisée sous gaz inerte, par exemple sous argon, pour éviter une oxydation de l'ébauche qui réduirait la tenue mécanique de l'ébauche entre les différentes étapes de traitement aboutissant à la pièce finale.
Dans un exemple de réalisation, les premières particules peuvent être des grains. En d'autres termes, les premières particules peuvent présenter une forme sphérique ou ellipsoïdale. Dans ce cas, la taille moyenne (D50) des premières particules peut être comprise entre 10 pm et 300 pm, plus préférentiellement entre 40 pm et 100 pm.
Dans un exemple de réalisation, le volume élémentaire médian des premières particules peut être supérieur ou égal au volume élémentaire médian des deuxièmes particules. Le volume élémentaire d'une particule est le volume occupé par la particule.
Dans un exemple de réalisation, le traitement thermique de frittage est réalisé sous contrainte isostatique. Par exemple, le traitement thermique de frittage peut être une compression isostatique à chaud.
Dans un exemple de réalisation, le liant peut comprendre au moins un polymère thermoplastique. Par exemple, le liant peut comprendre au moins un composé choisi parmi les suivants : alcool polyvinylique (PVA), polyéthylène glycol (PEG), polypropylène (PP), polyoxyméthylène (POM), polytéréphtalate d'éthylène (PET).
Dans un exemple de réalisation, le liant peut comprendre au moins un polymère thermodurcissable. Par exemple, le liant peut comprendre au moins un composé choisi parmi les suivants : résines époxydes, résines phénoliques, résines pré-céramiques.
Dans un exemple de réalisation, le mélange peut comprendre deux liants éliminables thermiquement présentant chacun une température d'élimination différente. Ainsi, l'étape d'élimination des liants peut comprendre deux sous-étapes d'élimination thermique de chacun des liants à deux températures différentes. La première élimination, se faisant sans dilatation excessive, permet de générer un réseau poral assurant une élimination du second liant polymérique, dilatant plus que le premier, sans fissuration ni déformation de la pièce.
Dans un exemple de réalisation, le mélange peut comprendre un premier liant éliminable par dissolution et un deuxième liant éliminable thermiquement. Ainsi, l'étape d'élimination des liants peut comprendre deux sous-étapes d'élimination : l'élimination par dissolution du premier liant, puis l'élimination thermique du deuxième liant. Cette disposition est avantageuse car elle permet une élimination plus efficace du deuxième liant en ouvrant une porosité dans l'ébauche après l'élimination par dissolution du premier liant.
De manière générale, lorsque l'ébauche contient deux liants éliminables au cours de deux sous-étapes d'élimination du liant distinctes, on réduit les risques de fissuration de l'ébauche pendant l'étape d'élimination des liants.
Dans un exemple de réalisation, les premières particules peuvent être en carbure de silicium. Lorsqu'il s'agit de fibres courtes, elles peuvent alors comprendre une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Par exemple de telles fibres courtes peuvent être des fibres du type Hi-Nicalon type S commercialisées par la société japonaise NGS. En variante, les fibres courtes peuvent être en un matériau choisi parmi les suivants : carbone, carbure de silicium, un oxyde, par exemple de l'alumine (AI2O3).
Dans un exemple de réalisation, les deuxièmes particules céramiques peuvent comprendre un matériau choisi parmi les suivants : SiC, MoSi2, TiSi2, CoSi2, ZrSi2, HfSi2, ZrB2, HfB2, TiB2, TaC, HfC, B4C, et leur mélange. En variante, les deuxièmes particules peuvent être métalliques.
Dans un exemple de réalisation, la teneur volumique de premières particules dans le la pièce peut être compris entre 10% et 70%, plus préférentiellement compris entre 25% et 50%.
Dans un exemple de réalisation, la teneur volumique de deuxièmes particules céramiques dans la pièce peut être compris entre 30% et 90%, plus préférentiellement compris entre 50% et 75%.
Dans un exemple de réalisation, la teneur volumique en liant dans le mélange injecté peut être compris entre 5% et 60%, plus préférentiellement compris entre 30% et 50%.
Dans un exemple de réalisation, les deuxièmes particules céramiques peuvent présenter une taille (D50) comprise entre 0.5 pm et 200 pm, plus préférentiellement comprise entre 0.7 pm et 75 pm.
Dans un exemple de réalisation, les premières particules peuvent être revêtues d'une interphase. Une telle interphase peut par exemple être en carbone pyrolytique (PyC), en nitrure de bore (BN) ou en carbure de silicium (SiC). L'interphase peut comprendre plusieurs couches comprenant chacune un matériau différent. L'interphase a une fonction de défragilisation du matériau composite final qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture fragile du composite. Cette interphase permet également de protéger les premières particules du matériau de la matrice lors de sa densification.
Cette interphase peut être déposée sur les premières particules avant leur introduction dans le mélange. Dans le cas des fibres courtes, le dépôt de l'interphase peut être réalisé sur des fibres longues avant leur découpe ou broyage, par exemple par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Le dépôt de l'interphase peut être réalisé directement sur les fibres courtes par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou par un procédé de dépôt électrolytique ou encore par sel fondus. On peut également déposer, à la place de l'interphase ou sur l'interphase, un revêtement céramique compatible avec le matériau de la matrice à former.
Dans un exemple de réalisation, le procédé peut comprendre, avant l'étape de formation de la matrice, une étape de compression isostatique de l'ébauche déliantée. Cette étape de compression isostatique peut être réalisée à chaud ou à froid. Cette étape de compression isostatique permet de refermer en partie la porosité générée par l'étape d'élimination ou pyrolyse du liant afin de contrôler cette porosité et améliorer la densification au cours de l'étape ultérieure de formation de la matrice
Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence au dessin annexé qui en illustre un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. La figure 1 est un ordinogramme montrant les différentes étapes d'un procédé selon un mode de réalisation de l'invention.
Description détaillée de l'invention
Les étapes d'un procédé selon un mode de réalisation de l'invention vont à présent être décrites en lien avec l'ordinogramme de la figure 1. On cherche ici à obtenir une pièce en matériau composite à matrice céramique. Une telle pièce peut être une pièce pour l'aéronautique, par exemple une pièce destinée à être utilisée dans une turbomachine aéronautique. Une telle pièce peut être par exemple une aube de petite taille.
Dans une étape El on peut obtenir les premières particules en céramique ou carbone qui seront destinées à former le renfort particulaire (par exemple fibreux) de la pièce à fabriquer. Lorsque les premières particules sont des fibres courtes, elles peuvent être obtenues par broyage ou découpe mécanique de fibres longues, de façon connue en soi. Les fibres courtes peuvent présenter une longueur médiane comprise entre 50 pm et 5000 pm, ou encore comprise entre 100 pm et 300 pm. Il n'est pas obligatoire que la distribution de taille des premières particules soit monodisperse, elle peut en effet être polydisperse.
On peut éventuellement revêtir les premières particules d'un revêtement d'interphase (étape E2). Dans le cas de fibres courtes, on peut les revêtir soit directement, soit en revêtant des fibres longues préalablement à leur découpe ou broyage. L'épaisseur de l'interphase peut par exemple être comprise entre 10 nm et 1000 nm, et par exemple entre 10 nm et 500 nm. L'interphase peut être monocouche ou multicouches. L'interphase peut comporter au moins une couche de carbone pyrolytique (PyC), de nitrure de bore (BN), de nitrure de bore dopé au silicium (BN(Si), avec du silicium en une proportion massique comprise entre 5% et 40%, le complément étant du nitrure de bore) ou de carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone). Le dépôt de l'interphase peut être réalisé directement sur les fibres courtes par un procédé de CVD ou par un procédé de dépôt électrolytique ou encore par sel fondus. L'interphase a ici une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture du renfort par de telles fissures. L'interphase peut aussi protéger le renfort au cours de l'étape ultérieure de formation de la matrice. On peut également déposer, à la place de l'interphase ou sur l'interphase, un revêtement céramique compatible avec le matériau de la matrice à former, par exemple par CVI.
Dans une étape E3, on peut ensuite préparer un mélange comprenant un liant polymérique, les premières particules en céramique ou carbone et des deuxièmes particules céramiques destinées à former la matrice de la pièce. Le liant peut par exemple comprendre une résine thermoplastique ou thermodurcissable. Le mélange peut comprendre plusieurs liants. Il peut être avantageux de chauffer le mélange afin de fluidifier le liant pour faciliter le mélange et permettre une meilleure homogénéisation. Cette température de mélange dépend alors des liants organiques employés afin d'une part, de ne pas les dégrader thermiquement et d'autre part, de ne pas les polymériser prématurément. On peut également préparer le mélange sous vide de façon à réduire la présence de bulles d'air dans le mélange. Le mélange ainsi préparé peut être par exemple mis sous la forme de granules destinées à être utilisés ultérieurement, ou être directement injecté au cours de l'étape suivante.
Dans une étape E4, on forme une ébauche de la pièce à fabriquer dans un moule par injection dans le moule du mélange préparé à l'étape E3. La cavité du moule utilisé pour l'injection peut présenter des dimensions supérieures à celles de la pièce finale car l'ébauche a généralement tendance à se contracter pendant le traitement thermique de frittage (étape E6). Le moule peut comprendre des buses d'injection dont les dimensions sont adaptées, de façon connue, à la taille des premières et deuxièmes particules, ainsi qu'au liant (ou liants) et aux pression et température d'injection choisies. Le moule peut être régulé en température afin de contrôler l'éventuelle solidification du liant après l'injection, le cas échéant. Cette régulation peut également permettre de ne pas orienter préférentiellement les premières particules lorsqu'elles correspondent à des fibres courtes aux abords de la paroi du moule. L'injection peut être réalisée avec un mélange préalablement porté à une température permettant de fluidifier le liant. L'injection peut être réalisée à une pression comprise entre 50 bars et 3000 bars. Une fois le mélange injecté dans le moule et l'ébauche moulée, l'ébauche peut être démoulée. L'ébauche ainsi obtenue est dans un état « vert » ou plastique. L'ébauche peut présenter généralement des dimensions supérieures à celles de la pièce finale, comme expliqué plus haut.
Dans une étape E5, on élimine ou on pyrolyse le liant présent dans l'ébauche afin d'obtenir une ébauche déliantée. Les conditions de l'étape E5 d'élimination ou de pyrolyse du liant dépendent généralement de la nature du liant à éliminer, de façon connue en soi. En particulier, certains liants sont éliminables thermiquement, c'est-à-dire que la température permet de les décomposer et/ou les évaporer, d'autres sont éliminables chimiquement, par exemple par dissolution dans un solvant approprié. L'étape E5 peut comprendre une pyrolyse, il peut alors rester des résidus de pyrolyse au sein de l'ébauche déliantée. L'étape E5 peut être réalisée sous atmosphère neutre, par exemple sous argon, afin de conserver jusqu'à la fin de l'étape d'élimination un squelette carbone dans l'ébauche garantissant une meilleure tenue de l'ébauche, mais aussi de réduire les risques d'oxydation de l'ébauche. Il peut être avantageux d'utiliser plusieurs liants, par exemple deux liants éliminables en deux étapes d'élimination distinctes. Selon un exemple, on élimine d'abord un premier liant par dissolution, puis on élimine un deuxième liant thermiquement. Selon un autre exemple, un premier liant peut être éliminé thermiquement à une première température d'élimination, et un deuxième liant peut être éliminé thermiquement à une deuxième température d'élimination supérieure à la première température d'élimination. L'élimination des deux liants de façon successive réduit les risques de fissuration de l'ébauche au cours de l'étape E5 en ouvrant, après l'élimination du premier liant, une porosité dans l'ébauche par laquelle le deuxième liant pourra être extrait de l'ébauche. Les dimensions de l'ébauche ne varient généralement pas suite à l'étape ES de déliantage. L'ébauche déliantée comprend ainsi les premières particules et les deuxièmes particules, et présente une porosité non nulle à la place du liant.
Dans une étape E6, on réalise un traitement thermique de frittage de l'ébauche déliantée pour former la matrice céramique et obtenir la pièce finale. Cette étape correspond à une consolidation de l'ébauche déliantée durant laquelle la porosité de l'ébauche va progressivement se réduire et l'ébauche se contracter pour atteindre les dimensions de la pièce finale. Le traitement thermique de frittage peut être réalisé dans un four adapté à une température de frittage du matériau céramique des deuxièmes particules céramiques (frittage libre). On peut également réaliser le frittage par compression isostatique à chaud (frittage sous contrainte isostatique). Dans le procédé connu de compression isostatique à chaud, on applique une pression uniforme sur l'ébauche soumise également à une température adaptée notamment au matériau céramique de la matrice à former. Suite à cette étape, la porosité à l'intérieur de la pièce finale peut généralement être inférieure à 1 %. La pièce ainsi obtenue peut ensuite subir éventuellement des usinages de finition.
Dans une variante du procédé, on peut réaliser une étape de compression isostatique à froid de l'ébauche après l'étape E5 d'élimination ou de pyrolyse du liant présent dans l'ébauche et avant l'étape E6 de traitement thermique de frittage afin de refermer une partie de la porosité dans le cas où celle-ci serait trop importante avant le frittage.

Claims (16)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant un renfort particulaire densifié par une matrice céramique, le procédé comprenant les étapes suivantes : - formation d'une ébauche (E4) de la pièce à fabriquer dans un moule par injection dans le moule d'un mélange comprenant un liant polymérique, des premières particules en céramique ou en carbone destinées à former le renfort particulaire de la pièce et des deuxièmes particules céramiques, différentes des premières particules, destinées à former la matrice de la pièce, les premières et les deuxièmes particules étant dispersées dans le liant, - élimination ou pyrolyse du liant (E5) présent dans l'ébauche afin d'obtenir une ébauche déliantée, et - formation de la matrice céramique (E6) par traitement thermique de frittage de l'ébauche déliantée afin d'obtenir la pièce.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les premières particules sont des fibres courtes.
  3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les fibres courtes présentent une longueur comprise entre 50 pm et 5000 pm.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel les fibres courtes présentent une longueur comprise entre 100 pm et 300 pm.
  5. 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les premières particules sont des grains.
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le volume élémentaire médian des premières particules est supérieur ou égal au volume élémentaire médian des deuxièmes particules.
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le traitement thermique de frittage (E6) est réalisé sous contrainte isostatique.
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le liant comprend un polymère thermoplastique.
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le mélange comprend deux liants éliminables thermiquement présentant chacun une température d'élimination différente.
  10. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le mélange comprend un premier liant éliminable par dissolution et un deuxième liant éliminable thermiquement.
  11. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel les premières particules sont en carbure de silicium.
  12. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel les deuxièmes particules céramiques comprennent un matériau choisi parmi les suivants : SiC, M0S12, T1S12, C0S12, ZrSÎ2, Hf5i2, ZrB2, HIB2, ΊΒ2, et leurs mélanges.
  13. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel la teneur volumique en premières particules dans la pièce est comprise entre 10 % et 70 %.
  14. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel la teneur volumique en deuxièmes particules dans la pièce est comprise entre 30 % et 90 %.
  15. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel les premières particules sont revêtues d'une interphase.
  16. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, comprenant, avant l'étape de formation de la matrice, une étape de compression isostatique de l'ébauche déliantée.
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