WO2017213273A1 - 탄산염 제조 방법 및 장치 - Google Patents

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박성국
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위진엽
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박운경
이명규
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    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
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Definitions

  • the process for producing lithium carbonate (Li 2 CO 3 ) using carbonic acid (C0 2 ) gas uses a facility equipped with a reaction tank for reaction of lithium hydroxide (LiOH) and carbon dioxide gas.
  • Lithium hydroxide aqueous solution is a basic solution.
  • Carbon dioxide is dissolved in an aqueous lithium hydroxide solution to change lithium hydroxide to lithium carbonate to produce lithium carbonate. This method should be controlled to maintain the base solution so that the carbon dioxide gas is easily dissolved, and prevent the carbon dioxide gas from being excessively dissolved.
  • a gas tank is prepared, a lithium hydroxide aqueous solution is filled in the inside, a carbon dioxide gas is injected under pressure, and the lithium hydroxide aqueous solution is strongly mixed with the carbon dioxide gas using a stirrer to cause reaction of lithium carbonate.
  • This method uses a reaction vessel using a high pressure carbon dioxide gas and has a problem in that a large amount of carbon dioxide gas is used and a reaction time is long.
  • a method and apparatus for producing a carbonate in which a carbonation gas is injected into a discharge path of a carbonation target solution to form a mist and immediately react the carbonation target solution and a carbonation gas in the mist.
  • a lithium carbonate powder prepared from lithium hydroxide droplets containing carbonic acid gas is provided.
  • An apparatus for producing a carbonate according to an embodiment of the present invention is located on the side of the reaction and the reaction side of the carbonation target solution and carbonation gas, located on one side of the reaction, adjacent to the first nozzle, the first nozzle for discharging the carbonation target solution into the reactor, A second nozzle for injecting a carbonation gas into a path through which the carbonation target solution is discharged to form a mist composed of the carbonation target solution and the carbonation gas, and a recovery unit positioned at the lower end of the reaction vessel and recovering carbonate from the slurry formed in the reaction vessel.
  • the recovery part may include a filtration part for filtering the carbonate from the slurry.
  • the recovery part may include a drying part for drying the filtered carbonate.
  • the recovery unit may include a plurality of filtration units, and the recovery unit may include a drawing unit connecting the reaction vessel and the plurality of filtration units, and a valve provided in a flow path connecting the extraction unit and each filtration unit.
  • the recovery unit includes a control unit connected to the valve, and the control unit controls the valve to control the throughput of the plurality of filtration units.
  • the carbonation gas circulating unit may further include a carbonation gas circulation unit configured to recover the carbonation gas injected from the second nozzle and recycle the carbonated gas to the second nozzle.
  • the carbonation solution may further include a carbonation target solution circulating unit which recovers the carbonation target solution from the filtered-slurry and recycles it to the first nozzle.
  • the first nozzle and the second nozzle may have an angle of 10 ° to 70 ° in the flow vertical direction from the flow direction starting point of the carbonation solution.
  • the first nozzle and the second nozzle may reach an angle of 30 ° to 50 ° in the flow vertical direction to the flow direction starting point of the solution to be carbonated.
  • the first nozzle may be located above the reaction vessel, and the second nozzle may be installed below the first nozzle.
  • the second nozzle delivers carbonated gas 1. It can be injected at a pressure of 5 bar to 2.5 bar.
  • the second nozzle may be installed such that the carbonation gas is injected in a direction spaced from the center of the carbonated solution to be discharged in a direction perpendicular to the direction in which the carbonated solution is discharged.
  • the step of discharging the carbonation target solution from the first nozzle (S10) is performed by injecting a carbonation gas from the second nozzle on a path through which the carbonation target solution is discharged to the carbonation target solution and the carbonation gas.
  • Forming a mist (S20), a cation of the carbonation target solution and a carbonation gas react in the mist to form a slurry including a carbonate (S30), and recovering a carbonate from the slurry (S40). do.
  • the solution to be carbonated is a cation such as calcium ions, magnesium ions or It may comprise lithium ions.
  • the pH of the solution to be carbonated may be at least pHIO.
  • the discharge path of the carbonation target solution and the injection path of the carbonation gas may have an angle of 10 ° to 70 ° in the flow vertical direction from the flow direction starting point of the carbonation target solution.
  • the discharge path of the carbonation target solution and the injection path of the carbonation gas may reach an angle of 30 ° to 50 ° in the flow vertical direction from the flow direction starting point of the carbonation target solution.
  • the carbonated gas can be injected in a spaced apart with the center of the discharged, carbonation target solution direction.
  • the droplet size of the solution to be carbonated in the mist may be from 10 nm to.
  • Carbonated gas may be injected from the second nozzle at a pressure of 1.5 bar to 2 bar.
  • Recovering the produced carbonate may include filtering the carbonation target solution including the carbonate to dilute the carbonate.
  • Recovering the produced carbonate may include drying the filtered carbonate.
  • Lithium carbonate powder according to an embodiment of the present invention is prepared from lithium hydroxide droplets containing carbonic acid gas.
  • the size of the lithium carbonate powder may be from 20 to 20.
  • the size of the lithium hydroxide droplets may be 10 nm to 50 mm 3.
  • the carbonated solution and carbonated gas react immediately and no further reaction or side reaction occurs. In the reaction of the carbonation solution and the carbonation gas, only water (3 ⁇ 40) is produced in addition to the carbonate, and no side reaction other than the carbonate reaction is generated.
  • the nozzle Since the carbonate reaction occurs in the mist spaced apart from the nozzle from which the carbonation target solution is discharged or the nozzle from which the carbonic acid gas is injected, the nozzle is not blocked by the produced carbonate.
  • FIG. 1 is a schematic diagram schematically showing an apparatus for preparing a carbonate according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a first nozzle of an apparatus for preparing carbonate according to an embodiment of the present invention. And a schematic representation of the second nozzle.
  • FIG 3 is a schematic top view of an apparatus for producing a carbonate according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic diagram schematically illustrating a state in which a solution to be carbonated is discharged in the apparatus for preparing carbonate of FIG. 1.
  • FIG. 5 is a schematic view schematically illustrating a state in which a carbonation gas is injected into a mist state in the apparatus for preparing carbonate of FIG. 1, and an enlarged view in which the droplets of the carbonation target solution droplet and carbonated gas are enlarged.
  • FIG. 6 is a schematic flowchart of a carbonate production method according to an embodiment of the present invention.
  • the apparatus for preparing a carbonate is located at one side of the reaction vessel 50 and the reaction vessel 50 where the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 react, and discharge the carbonation target solution 60 into the reactor 50.
  • a mist composed of the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 by injecting the carbonation gas 70 in a path in which the carbonation target solution 60 is discharged, located adjacent to the nozzle 10 and the first nozzle 10.
  • a recovery part 30 located at the lower end of the reactor 50 to form the gas, and recovering the carbonate 80 from the slurry formed in the reaction vessel 50.
  • the carbonate production apparatus may further include other configurations as necessary.
  • FIG. 1 schematically shows an apparatus for preparing carbonate according to an embodiment of the present invention.
  • the carbonate preparation of FIG. 1 is merely for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the apparatus for preparing carbonate can be variously modified.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of an apparatus for producing all carbonates
  • FIG. The first nozzle and the second nozzle of the apparatus for preparing carbonate are schematically shown.
  • the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 react.
  • a nozzle unit 100 for discharging the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 into the reaction device 50 is disposed.
  • the nozzle unit 100 may include a carbonation gas (1) for discharging the carbonation target solution 60 into the reaction vessel 5 and a path through which the carbonation target solution 60 is discharged from the first nozzle 10. And a second nozzle 20 for spraying 70.
  • One side of the reaction device 50 is provided with a first nozzle 10 for discharging the carbonation target solution into the reaction device 50.
  • the second nozzle 20 is installed at a position adjacent to the first nozzle 10.
  • a carbonation gas 70 is injected from the second nozzle 20 in a path through which the carbonation target solution 60 is discharged from the first nozzle 10 to form a mist composed of the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70.
  • the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 react with each other in the mist to produce carbonate 80.
  • recovers the carbonate 80 from the slurry formed in the reaction machine 50 is installed in the lower end of the reaction machine 50.
  • the recovery unit 30 may include filtration units 31 and 32 for filtering the carbonate from the slurry, and may include a drying unit for drying the filtered carbonate.
  • the recovery unit 30 may include a withdrawal unit 34 connecting the reactor 50 and the filtration units 31 and 32.
  • the filter parts 31 and 32 may be composed of a plurality of filter parts 31 and 32, and two filter parts 31 and 32 are illustrated in FIG. 1 for convenience. have.
  • a valve 33 may be provided in a flow path connecting the lead portion 34 and the respective filtration units 31, 32.
  • the plurality of valves 33 provided in each flow path are controlled by a control unit (controller 35) connected to the valves to control the throughput of the plurality of filtering units 31 and 32.
  • the control unit controls the opening and locking of the plurality of valves 33 so that the slurry can be alternately filtered through the plurality of filtering sections 31 and 32.
  • the valve 33 installed in the flow path connected with the first filtration part 31 is closed through the control unit, and the valve 33 installed in the flow path connected with the second filtration part 32 is opened to release the slurry into the second filtration part 32.
  • the first filtration part 31 and the first filtration part are replaced in such a manner that the filtration filter of the first filtration part 31 is replaced while the slurry including carbonate is filtered by the second filtration part 32.
  • the controller controls the throughput of any one of the plurality of filters 31, 32.
  • the valve connected to the filtration unit When 80% or more, the valve connected to the filtration unit is closed, the valve connected to the other filtration unit is opened, and the valve is controlled so that the plurality of filtration units 31 and 32 can be operated alternately, thereby allowing a plurality of filtration units.
  • Throughput of sections 31 and 32 can be controlled.
  • the apparatus for preparing carbonate may further include a carbonation gas circulation part 40, and the carbonation gas circulation part 40 recovers the carbonation gas 70 injected from the second nozzle 20 to dry it. It can be dried through the filter and circulated back to the second nozzle 20 with fresh carbonation gas 70. By reusing the carbonation gas 70 through the carbonation gas circulation section 40, the carbonation gas 70 can be used efficiently.
  • the apparatus for producing a carbonate may further include a carbonation target solution circulation part 41, and the carbonation target solution circulation part 41 recovers the carbonation target solution 60 from the slurry in which the carbonate 80 is filtered, and then the first nozzle ( 10).
  • a carbonation target solution circulation part 41 recovers the carbonation target solution 60 from the slurry in which the carbonate 80 is filtered, and then the first nozzle ( 10).
  • first nozzle 10 and the second nozzle 20 will be described in more detail with reference to FIG. 2.
  • a plurality of second nozzles 20 may be installed. have.
  • the first nozzle 10 and the second nozzle 20 may reach an angle ⁇ of 10 ° to 70 ° in the flow vertical direction to the flow direction starting point of the carbonation target solution 60.
  • the angle is less than 10 °
  • the carbonate 80 is produced at the inlet of the first nozzle 10 or the second nozzle 20, thereby blocking the inlet of the first nozzle 10 or the second nozzle 20. May occur.
  • the angle is 70 ° or more, the area where the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 collide with each other narrows, which may cause a problem in which the carbonation target solution 60 and the carbonation gas 70 are not smoothly formed.
  • the first nozzle 10 and the second nozzle 20 preferably have an angle of 30 ° to 50 ° in the flow vertical direction as a starting point of the flow direction of the carbonation target solution 60.
  • the first nozzle 10 may be installed above the reactor 50, and the installation position of the first nozzle 10 is preferably installed above the second nozzle 20.
  • the second nozzle 20 is preferably installed 3 mm to 20 mm lower than the first nozzle 10.
  • the distance between the first nozzle 10 and the second nozzle 20 may be determined in proportion to the amount of the carbonation target solution 60 discharged from the first nozzle 10.
  • the amount of carbonated solution 60 discharged from the first nozzle 10 may be 100 ml / min to 5000 ml / min, and the distance between the first nozzle 10 and the second nozzle 20 according to the amount thereof. Can be adjusted in the range of 3 Hz to 20 Hz.
  • the second nozzle 20 may be additionally installed.
  • the carbonation gas 70 is injected into the path 11 through which the carbonation target solution 60 is discharged from the second nozzle 20 so that the carbonation gas 70 immediately reacts with the carbonation target solution 60 and the target solution. 60 is pulverized to a mist state.
  • the pressure of the carbonated gas 70 injected from the second nozzle 20 may be 1.5 bar to 2.5 bar.
  • the second nozzle 20 is carbonated in a direction spaced apart from the central portion c of the carbonated solution 60 to be discharged in a plane perpendicular to the direction in which the carbonated solution 60 is discharged. Gas may be installed to be injected.
  • the plurality of second nozzles 20 The right side from the center of carbonation target solution 60 that carbonation gas is based on the injection direction, the discharge (or. The left hand side) by being installed to carbonation gas is injected in a spaced apart orientation, carbonated target solution 60 is crushed, clock The mist can be formed while twisting in the opposite direction (or clockwise).
  • two second nozzles 20 are installed to inject carbonation gas from the center of the carbonation target solution 60 to the right, thereby misting the carbonation target solution 60 in a counterclockwise direction. do.
  • the discharged carbonation target solution 60 may be brought out to have a constant flow from the first nozzle 10.
  • the carbonation target solution 60 leaving the first nozzle 10 may be configured to have a flow similar to the free flow in the gravitational field.
  • FIG. 5 schematically illustrates a state in which the carbonation gas 70 is injected from the second nozzle 20 so that the carbonation target solution 60 is in a mist state, and the droplet of the carbonation target solution 60 collides with the carbonation gas 70.
  • the droplet size of the carbonated solution 60 in the mist state may be 10 nm to 50. If the droplet size is too small, a problem may occur that the surface area of the droplet becomes large and the carbonated gas 70 is over-dissolved in the solution to be carbonated. If the droplet size is too large, the surface area of the droplet becomes small and the carbonated gas ( A problem may occur that 70 may not be sufficiently dissolved in the solution to be carbonated 60.
  • the injected carbonation gas 70 is instantly dissolved in the carbonation solution 60 of the strong base, and reacts with the cation in the carbonation solution 60 to be converted to the carbonate 80.
  • the reaction can be expressed as follows.
  • the pH of the carbonated solution 60 before and after the reaction of the carbonated solution 60 and the carbonated gas 70 is maintained substantially constant, so that the prepared carbonate 80 is reused as the finished carbonated solution. No harm will occur.
  • This acts as a technical advantage in the actual process, and can maintain the quality of the produced carbonate 80 irrespective of time, so the process management becomes very easy and simple.
  • there is no change in pH even if the unbanung cation remaining in the filtrate is re-reacted which has the advantage of repeating it several times until a desired level of recovery is obtained.
  • the whole reaction process is made at normal pressure, room temperature, there is an advantage that the half-unggi 50 can be simply configured.
  • FIG. 6 schematically shows a flow chart of a carbonate production method according to an embodiment of the present invention.
  • the flowchart of the carbonate manufacturing method of FIG. 6 is merely for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the carbonate manufacturing method can be variously modified.
  • a step of discharging the carbonation target solution from the first nozzle (S10) is performed by injecting a carbonation gas from the second nozzle to a path where the carbonation target solution is discharged to the carbonation target solution and the carbonation gas.
  • Forming a mist (S20), a cation of the carbonation target solution and a carbonation gas react in the mist to form a slurry including a carbonate (S30), and recovering a carbonate from the slurry (S40).
  • the carbonate production method may further include other steps as necessary.
  • the carbonate production method discharges the carbonation target solution from the first nozzle.
  • the solution for carbonation is not particularly limited as long as it reacts with carbonation gas to cause carbonation.
  • the solution to be carbonated may include calcium ions, magnesium ions, or lithium silver as cations. More specifically, the solution to be carbonated Lithium hydroxide aqueous solution.
  • the pH of the solution to be carbonated may be above pHIO. If the pH of the carbonation solution is too low, a problem may occur in that the prepared carbonate is redissolved in the carbonation solution.
  • the discharged carbonation target solution may be brought out to have a constant flow from the first nozzle.
  • the solution to be carbonated leaving the first nozzle may be configured to have a flow similar to the free flow in the gravitational field.
  • step S20 a carbonation gas is injected from the second nozzle in a path through which the solution for carbonation is discharged to form a mist including the carbonation solution and the carbonation gas.
  • the discharge path of the carbonation target solution and the injection path of the carbonation gas may have an angle of 10 ° to 70 ° in the flow vertical direction from the flow direction starting point of the carbonation target solution. If the angle is too small, a problem may occur in that carbonate is produced at the inlet of the first nozzle or the second nozzle, thereby blocking the inlet of the first nozzle or the second nozzle. If the angle is too large, the area where the carbonation target solution and the carbonation gas stratify becomes narrow, which may cause a problem in that the reaction between the carbonation target solution and the carbonation gas is not performed smoothly. More specifically, the discharge path of the carbonation target solution and the injection path of the carbonation gas may have an angle with 30 ° to 50 ° in the flow vertical direction from the flow direction starting point of the carbonation target solution.
  • the carbonation gas By injecting the carbonation gas from the second nozzle in the path through which the carbonation target solution is discharged, the carbonation gas pulverizes the carbonation target solution to form a mist composed of the carbonation target solution and the carbonation gas.
  • the carbonization gas may be injected in a direction spaced apart from the central portion c of the carbonated solution to be discharged in a plane perpendicular to the direction in which the carbonated solution is discharged.
  • the carbonated gas is discharged from the center of the carbonated solution to be discharged on the right side (or The carbonation gas is injected in the direction spaced apart from the left side), so that the solution to be carbonated can be broken and twisted in a counterclockwise (or clockwise) manner so that mist can be formed.
  • FIG. 3 an example of misting while rotating the carbonation target solution counterclockwise is shown by installing two second nozzles so as to inject carbonation gas from the center of the carbonation target solution to the right.
  • the droplet size of the carbonated solution to be in the mist state may be 10nm to 50. If the droplet size is too small, the surface area of the droplet may be large and carbonation gas may be excessively dissolved in the solution to be carbonized. If the droplet size is too large, the surface area of the droplet may be small and the carbonation / gas is sufficiently dissolved in the solution to be carbonated. This can cause problems.
  • the pressure of the carbonated gas injected may be adjusted to 1.5 bar to 2.5 bar.
  • the injected carbonated gas is dissolved in the carbonated solution of the strong base instantaneously, and reacted with lithium hydroxide in the carbonated solution to be converted into carbonate.
  • the carbonated solution is an aqueous solution of lithium hydroxide, and the carbonated gas is called carbon dioxide gas.
  • the semiungsik can be expressed as
  • FIG. 2 schematically illustrates a state in which a carbonation gas is injected from a second nozzle to change the carbonation target solution into a mist state, and an enlarged view of the contact of the carbonation solution droplet and the carbonation gas in the mist state.
  • step S30 a cation of the carbonation target solution and a carbonation gas react in the mist to form a slurry including carbonate.
  • the prepared carbonate is included in the slurry in the solid state.
  • step S40 carbonate is recovered from the slurry.
  • Carbonate can be recovered by filtering the slurry.
  • the filtered carbonate can be dried to obtain a high purity carbonate powder.
  • Lithium carbonate according to an embodiment of the present invention is prepared from lithium hydroxide droplets containing carbonic acid gas.
  • the prepared lithium carbonate is in powder form and may have a size of 2 to 20 / m. More specifically, the powder size of lithium carbonate may be 4 to 8, and the size of lithium droplets may be 10 nm to 50;
  • Lithium hydroxide aqueous solution was used as the carbonation target solution, and carbon dioxide gas was used as the carbonation gas.
  • the lithium hydroxide aqueous solution was discharged into the reaction vessel through the first nozzle, and carbonated gas was injected from the second nozzle to react the lithium hydroxide aqueous solution and the carbonated gas.
  • the angle between the discharge path of the first nozzle and the injection path formed by the second nozzle was adjusted to be 50 ° in the vertical direction of the flow in the flow direction of the carbonation target solution, and the pressure of the carbon gas injected from the second nozzle was 2bar. Adjusted to The reaction was kept at atmospheric pressure and silver.
  • Lithium carbonate by filtering carbon gas and aqueous lithium hydroxide solution It was dried and finally obtained lithium carbonate in powder form.
  • Lithium carbonate solution was recovered from the filtered slurry and lithium carbonate was repeated again.
  • lithium carbonate can be obtained in a high yield of 84 wt% or more through two successive reactions.

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반응하는 반응기, 반응기 일측에 위치하고, 탄산화 대상 용액을 반응기 내로 배출하는 제 1 노즐, 제 1 노즐과 인접하여 위치하고, 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐, 및 반응기 하단부에 위치하고, 반응기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계, 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계, 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계, 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계를 포함한다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭】
탄산염 제조 방법 및 장치
【기술분야】
탄산염 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
【배경기술】
탄산 (C02)가스를 이용하는 탄산리튬 (Li2C03)의 제조 공정은， 수산화리튬 (LiOH)과 탄산가스의 반웅을 위한 반웅탱크를 구비한 설비를 이용한다. 수산화리튬 수용액은 염기성 용액이다. 탄산가스가 수산화리튬 수용액에 용해되어 수산화리튬을 탄산리튬으로 변화시켜 탄산리튬을 제조한다. 이러한 방법은 탄산가스가 용해되기 쉽도록 염기용액을 유지하고, 또한 탄산가스의 과잉 용해상태가 되는 것을 방지하는 제어를 하여야 한다ᅳ
수산화리튬 수용액이 강염기 상태에서는 탄산가스가 매우 빠르게 용해되고 이로 인하여 탄산리튬으로의 반웅이 일어난다. 이러한 반응은 탱크내의 수산화리튬 수용액에 탄산가스를 버블링 (bubbl ing)하는 방식을 사용한다. 이 때 탄산가스를 버블링하기 위한 노즐부근에서 탄산리튬으로의 반웅이 가장 빠르므로. 반웅된 탄산리튬에 의해 노즐이 빠르게 막혀버리는 (nozzle clogging) 문제점이 발생한다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 종래에는 가앟탱크를 준비하고 내부에 수산화리튬 수용액을 채우고， 가압상태로 탄산가스를 주입한 후 교반기를 이용하여 수산화리튬 수용액을 강하게 탄산가스와 섞어주어 탄산리튬 반웅이 일어나게 한다. 이러한 방식은 고압의 탄산가스를 사용하는 반응용 용기를 이용하고 대량의 탄산가스가 사용되는 문제점 및 반웅시간이 오래 걸리는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 종래 기술로서， 가압 탱크를 준비한 후 가압된 용기 안으로 액적 (droplet ) 상태로 수산화리튬 수용액을 떨어뜨려 반웅시키는 탄산화 장치가 있다. 그러나 이러한 액적 분사방식은 가압된 탱크를 사용하더라도 액적의 분사 즉시 탱크 내부의 탄산가스를 소모하여 순간적인 부압 (negat ive pressure)을 유발하므로 매우 정밀한 압력수단이 부가된 탄산가스 압력 유지용 설비를 요구한다 .
또한 분사된 수산화리륨 수용액이 탄산리튬으로 반웅하는 과정이 가압상태이므로 과잉의 탄산가스가 용해된다 . 결국 , 탄산리륨 반웅 이후 반웅되지 않은 과잉의 탄산가스로 인하여 수산화리튬 수용액의 pH가 최초 염기성 상태에서 중성쪽으로 급격하게 pH가 떨어지게 된다. pH 저하과정에서 과잉의 탄산기는 탄산염 반웅을 일으키게 되고， 결과적으로 제조된 탄산라튬이 수산화리튬 수용액으로 재용해 (re-di ssolving)되는 문제를 유발한다.
탄산리튬의 재용해 문제는 pH를 정밀하게 조절함으로써 막을 수 있다. 그러나 이미 수산화리튬 수용액으로 용해된 탄산가스의 반웅제어가 용이하지 않고 만약 pH 조절을 위하여 추가 반웅물을 투여하게 되면 그로 인한 원치 않는 반웅 부산물이 발생하고 이 반웅 부산물을 제거하기 위한 추가 공정이 필요하게 되므로， 재용해 반웅을 효과적으로 조절하는 것은 매우 어려우며， 결국 탄산리튬의 제조 수율을 떨어뜨리는 문제점이 있다. 【발명의 내용]
【해결하려는 과제】
탄산화 대상 용액의 배출 경로에 탄산화 가스를 분사함으로써， 미스트를 형성하고 미스트 내에서 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스를 즉시 반웅시키는 탄산염 제조 방법 및 장치를 제공한다.
탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된 탄산리튬 분말을 제공한다.
【과제의 해결 수단】
본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반웅하는 반웅기， 반웅기 일측에 위치하고， 탄산화 대상 용액을 반응기 내로 배출하는 제 1 노즐， 제 1 노즐과 인접하여 위치하고， 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐， 및 반웅기 하단부에 위치하고， 반웅기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함한다.
회수부는 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부를 포함할 수 있다. 회수부는 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함할 수 있다 .
회수부는 복수의 여과부를 포함하며， 회수부는 반웅기와 복수의 여과부를 연결하는 인출부 및 인출부와 각각의 여과부를 연결하는 유로에 설치된 벨브를 포함할 수 있다.
회수부는 상기 벨브에 연결된 제어부 포함하고， 제어부는 벨브를 제어하여, 복수의 여과부의 처리량을 제어할 수 있다.
제 2 노즐로부터 분사된 탄산화 가스를 회수하여， 제 2 노즐로 재순환시키는 탄산화 가스 순환부를 더 포함할 수 있다.
탄산염이 여과된 -슬러리로부터 탄산화 대상 용액을 회수하여， 제 1 노즐로 재순환시키는 탄산화 대상 용액 순환부를 더 포함할 수 있다.
제 2 노즐은 복수개일 수 있다.
제 1 노즐과 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도를 이를 수 있다.
제 1 노즐과 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 의 각도를 이를 수 있다.
제 1 노즐은 반웅기의 상측에 위치하고， 제 2 노즐은 제 1 노즐에 비해 하부에 설치될 수 있다.
제 2 노즐은 탄산화 가스를 1 . 5bar 내지 2.5bar의 압력으로 분사할 수 있다.
제 2 노즐은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서， 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계 (S10) 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계 (S20) , 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계 (S30) , 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계 (S40)를 포함한다.
탄산화 대상 용액은 양이온으로서, 칼슘 이온， 마그네슘 이온 또는 리튬 이온을 포함할 수 있다.
탄산화 대상 용액의 pH는 pHIO 이상일 수 있다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도를 이를 수 있다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 의 각도를 이를 수 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서， 배출되는 , 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사될 수 있다.
미스트 내의 탄산화 대상 용액의 액적 크기는 10nm 내지 일 수 있다.
제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2bar의 압력으로 분사할 수 있다.
제조된 탄산염을 회수하는 단계는 탄산염을 포함하는 탄산화 대상 용액을 여과하여 탄산염을 희수하는 단계를 포함할 수 있다.
제조된 탄산염을 회수하는 단계는 여과된 탄산염을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄산리튬 분말은 탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된다.
탄산리튬 분말의 크기는 내지 20 일 수 있다.
수산화 리튬 액적의 크기는 10nm 내지 50卿 일 수 있다.
【발명의 효과】
탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 즉각적으로 반웅하고， 추가 반웅이나 부반웅이 발생하지 않는다. 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반응에서 탄산염 외에 물 (¾0)만이 생성되고， 탄산염 반웅 이외의 부반웅은 발생하지 않는다.
탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반웅한 전 /후의 탄산화 대상 용액의 pH는 거의 일정하게 ^지되므로， 제조된 탄산염이 반웅이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다.
이는 실제 공정에서 기술적 이점으로 작용하는 것으로서， 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다.
또한 여과액 중에 잔존하는 미반웅 양이은을 재반웅 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반웅 시킬 수 있는 장점을 지닌다.
또한 전체 반응 공정이 상압， 상온에서 이루어져 반웅기가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 노즐 또는 탄산 가스가 분사되는 노즐과 이격된 미스트 내에서 탄산염 반응이 일어나므로, 제조된 탄산염에 의해 노즐이 막히지 아니한다 .
연속적인 분사 및 반웅 공정이 가능하므로， 제조의 효율을 높일 수 있다.
【도면의 .간단한 설명】
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치를 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치의 제 1 노즐. 및 제 2 노즐을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치의 개략적인 상면도이다.
도 4는 도 1의 탄산염 제조용 장치에서 탄산화 대상 용액이 배출되는 모습을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 5는 도 1의 탄산염 제조용 장치에서 탄산화 가스가 분사되어 미스트 상태로 된 모습을 개략적으로 나타낸 개략도 및 탄산화 대상 용액 액적과 탄산화 가스의 층돌을 확대한 확대도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 7은 도 6의 제조 방법에 의해 제조된 탄산염의 XRD 분석 결과이다. 【발명을 실시하기 위한 구체적인 내용】 여기서 사용되는 전분용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며， 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성， 영역， 정수, 단계， 동작, 요소 및 /또는 성분을 구체화하며， 다른 특정 특성， 영역， 정수， 단계， 동작， 요소， 성분 및 /또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.
보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문 ¾과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고， 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하， 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만， 이는 예시로서 제시되는 것으로， 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)가 반응하는 반웅기 (50)， 반웅기 (50) 일측에 위치하고， 탄산화 대상 용액 (60)을 반응기 (50) 내로 배출하는 제 1 노즐 ( 10)， 제 1 노즐 ( 10)과 인접하여 위치하고， 탄산화 대상 용액 (60)이 배출되는 경로에 탄산화 가스 (70)를 분사하여 탄산화 대상 용액 (60) 및 탄산화 가스 (70)로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐 (20)， 및 반응기 (50) 하단부에 위치하고, 반웅기 (50) 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염 (80)을 회수하는 회수부 (30)를 포함한다. 이외에， 필요에 따라 탄산염 제조용 장치는 다른 구성들을 더 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조용 장치를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 탄산염 제조용 장차는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며， 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 탄산염 제조용 장치를 다양하게 변형할 수 있다.
도 1은 전체 탄산염 제조용 장치의 개략도를 나타내고， 도 2는 탄산염 제조용 장치의 제 1 노즐 및 제 2 노즐을 개략적으로 나타낸다.
도 , 1과 도 2를 참고하면， 반웅기 (50) 내에서는 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)가 반웅한다.
반웅기 (50)의 일측에는 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)를 반웅기 (50) 내로 배출하는 노즐부 ( 100)가 배치된다. 노즐부 ( 100)는 탄산화 대상 용액 (60)을 반웅기 (5) 내로 배출하는 제 1 노즐 ( 10)과, 제 1 노즐 ( 10)로부터 탄산화 대상 용액 (60)이 배출되는 경로에 탄산화 가스 (70)를 분사하는 제 2 노즐 (20)을 포함한다.
반웅기 (50)의 일측에는 탄산화 대상 용액을 반웅기 (50) 내로 배출하는 제 1 노즐 ( 10)이 설치된다. 제 1 노즐 ( 10)과 인접한 위치에는 제 2 노즐 (20)이 설치된다. 제 1 노즐 ( 10)로부터 탄산화 대상 용액 (60)이 배출되는 경로에 제 2 노즐 (20)로부터 탄산화 가스 (70)를 분사하여 탄산화 대상 용액 (60) 및 탄산화 가스 (70)로 이루어진 미스트를 형성시키며， 미스트 내에서 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)가 반웅하여 탄산염 (80)이 생성된다.
반웅기 (50)의 하단에는 반웅기 (50) 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염 (80)을 회수하는 회수부 (30)가 설치된다.
회수부 (30)는 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부 (31， 32)를 포함하며， 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함할 수 있다. 또한 회수부 (30)는 반응기 (50)와 여과부 (31， 32)를 연결하는 인출부 (34)를 포함할 수 있다.
' 여과부 (31， 32)는 복수의 여과부 (31 , 32)로 구성될 수 있으며, 도 1에서는 편의상 2개의 여과부 (31， 32)를 도시하였으나， 필요에 따라 그 이상으로 구성할 수 있다. 복수의 여과부 (31， 32)가 구성되는 경우， 인출부 (34)와 각각의 여과부 (31， 32)를 연결하는 유로에 벨브 (33)가 설치될 수 있다.
각각의 유로에 설치된 복수의 벨브 (33)는 벨브와 연결된 제어부 (컨트를러， 35)에 의해 제어되어， 복수의 여과부 (31， 32)의 처리량을 제어할 수 있다. 제어부는 복수의 여과부 (31， 32)를 통해 슬러리가 교대로 여과될 수 있도록 복수의 벨브 (33)의 열림 및 잠금을 제어한다. 예컨데 제 1 여과부 (31)는 전체 처리량에 대해 일정 이상의 탄산염 (80)이 여과되면， 여과 효율이 떨어지게 된다. 따라서， 제어부를 통해 제 1 여과부 (31)와 연결된 유로에 설치된 벨브 (33)를 잠그고 제 2 여과부 (32)와 연결된 유로에 설치된 벨브 (33)를 열어 슬러리를 제 2 여과부 (32)로 홀러가도록 제어함으로써， 제 1 여과부 및 제 2 여과부의 처리량을 제어한다.
탄산염을 포함하는 슬러리가 제 2 여과부 (32)에 의해 여과되는 동안 제 1 여과부 (31)의 여과 필터를 교체하는 방식으로 제 1 여과부 (31) 및 제
2 여과부 (32)를 반복적으로 교대 운전하면서 여과 공정이 연속적으로 일어나게 할 수 있다.
제어부는 복수의 여과부 (31 , 32) 중 어느 한 여과부의 처리량이 그 여과부의 전체 처리량의 . 80% 이상이 되면 , 그 여과부와 연결된 벨브를 잠그고, 타 여과부와 연결된 벨브를 열어， 복수의 여과부 (31， 32)가 교대로 운전될 수 있도록 벨브를 제어하며， 그로 인하여 복수의 여과부 (31， 32)의 처리량을 제어할 수 있다. 도 1에서와 같이 탄산염 제조용 장치는 탄산화 가스 순환부 (40)를 더 포함할 수 있으며， 탄산화 가스 순환부 (40)는 제 2 노즐 (20)로부터 분사된 탄산화 가스 (70)를 회수하여， 건조 필터를 통해 건조하고， 새로운 탄산화 가스 (70)와 함께 다시 제 2 노즐 (20)로 순환시킬 수 있다. 탄산화 가스 순환부 (40)를 통해 탄산화 가스 (70)를 재사용함으로써 , 탄산화 가스 (70)를 효율적으로 사용할 수 있다.
탄산염 제조용 장치는 탄산화 대상 용액 순환부 (41)를 더 포함할 수 있으며， 탄산화 대상 용액 순환부 (41)는 탄산염 (80)이 여과된 슬러리로부터 탄산화 대상 용액 (60)을 회수하여 제 1 노즐 ( 10)로 순환시킬 수 있다. 탄산화 대상 용액 순환부 (41)를 통해 탄산화 대상 용액 (60)을 재사용함으로써， 탄산화 대상 용액 (60)을 효율적으로 사용할 수 있고 폐기되는 탄산화 대상 용액 (60)이 거의 없는 장점이 있다.
이하에서는 도 2을 참조하여 제 1 노즐 ( 10) 및 제 2 노즐 (20)에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
도 2에서 표시되는 것과 같이， 제 2 노즐 (20)은 복수개 설치될 수 있다. 또한， 제 1 노즐 ( 10)과 제 2 노즐 (20)은 탄산화 대상 용액 (60)의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도 ( Φ )를 이를 수 있다. 각도가 10° 미만인 경우는 제 1 노즐 ( 10) 또는 제 2 노즐 (20)의 입구에서 탄산염 (80)이 제조되어 , 제 1 노즐 ( 10) 또는 제 2 노즐 (20)의 입구를 막게 되는 문제가 발생할 수 있다. 각도가 70° 이상인 경우에는 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)가 충돌하는 면적이 좁아져 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)의 반웅아 원활하게 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로， 제 1 노즐 ( 10)과 제 2 노즐 (20)은 탄산화 대상 용액 (60)의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 의 각도가 바람직하다.
제 1 노즐 ( 10)은 반응기 (50)의 상측에 설치될 .수 있고， 제 1 노즐 ( 10)의 설치 위치는 제 2 노즐 (20)보다 상부에 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로， 제 2 노즐 (20)은 제 1 노즐 ( 10) 보다 3隱 내지 20mm 하부에 설치하는 것이 바람직하다. 제 1 노즐 ( 10) 및 제 2 노즐 (20)의 거리늣 계 1 노즐 ( 10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 양에 비례하여 결정될 수 있다. 예컨데， 제 1 노즐 ( 10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 양아 lOOml/min 내지 5000ml /min이 될 수 있으며， 그 양에 따라 제 1 노즐 ( 10) 및 제 2 노즐 (20)의 거리를 3隱 내지 20瞧 범위에서 조절할 수 있다. 제 1 노즐 ( 10)에서 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 양이 5000ml/min을 초과할 경우， 제 2 노즐 (20)을 추가 설치하여 대웅할 수 있다. 탄산화 대상 용액 (60)이 배출되는 경로 ( 11)에 제 2 노즐 (20)로부터 탄산화 가스 (70)가 분사됨으로써 탄산화 가스 (70)가 탄산화 대상 용액 (60)와 즉각적으로 반웅함과 동시에 대상용액 (60)을 분쇄하여 미스트 상태로 바뀌게 된다.
제 2 노즐 (20)로부터 분사되는 탄산화 가스 (70)의 압력은 1.5bar 내지 2.5bar가 될 수 있다.
도 3에서 표시되는 것과 같이， 제 2 노즐 (20)은 탄산화 대상 용액 (60)이 배출되는 방향과 수직한 면에서， 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 중심부 (c)와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치될 수 있다. 제 2 노즐 (20)이 복수개 았는 경우, 복수개의 제 2 노즐 (20)이 탄산화 가스가 분사 방향을 기준으로， 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 중심부에서 오른편 (또는. 왼편)으로 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치됨으로써， 탄산화 대상 용액 (60)이 파쇄되고， 시계 반대 방향 (또는 시계 방향)으로 뒤틀리면서 미스트가 형성될 수 있게 할 수 있다. 도 3에서는 2개의 제 2 노즐 (20)이 탄산화 대상 용액 (60)의 중심으로부터 오른쪽으로 탄산화 가스를 분사하도록 설치함으로써， 시계 반대방향으로 탄산화 대상 용액 (60)을 회전시키면서 미스트화 하는 예를 표시한다.
도 4는 제 1 노즐 ( 10)로부터 배출되는 탄산화 대상 용액 (60)의 모습을 개략적으로 나타낸다.
배출된 탄산화 대상 용액 (60)은 제 1 노즐 ( 10)로부터 일정한 흐름을 갖도록 홀러나오게 할 수 있다. 구체적으로 제 1 노즐 ( 10)을 떠난 탄산화 대상 용액 (60)을 중력장에서의 자유 흐름과 유사한 흐름을 갖도록 구성할 수 있다.
도 5는 제 2 노즐 (20)로부터 탄산화 가스 (70)가 분사되어 탄산화 대상 용액 (60)이 미스트 상태로 된 모습을 개략적으로 나타내고 탄산화 대상 용액 (60) 액적과 탄산화 가스 (70)의 충돌 모습을 확대하여 나타낸다. 미스트 상태로 된 탄산화 대상 용액 (60)의 액적 크기는 10nm 내지 50 가 될 수 있다. 액적 크기가 너무 작은 경우， 액적의 표면적이 커져 탄산화 가스 (70)가 탄산화 대상 용액 (60)에 과용해 되는 문제가 발생할 수 있으며， 액적 크기가 너무 큰 경우， 액적의 표면적이 작아져 탄산화 가스 (70)가 탄산화 대상 용액 (60)에 층분히 용해되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
분사된 탄산화 가스 (70)는 강염기의 탄산화 대상 용액 (60)에 순간적으로 용해되며， 탄산화 대상 용액 (60) 내의 양이온과 반응하여 탄산염 (80)으로 전환된다. 예를 들어， 탄산화 대상 용액 (60)이 수산화리튬 수용액이고， 탄산화 가스 (70)를 탄산가스라고 할 때， 반웅식은 아래와 같이 표시할 수 있다.
2Li+ + 20H" + C02(aq) + ¾0→ 2Li+ + 20H— + H2C03(aq) →
2Li+ + 20H" + H+ + HCOs" → 2Li+ + OH" + HC03 " + H20→□
2Li+ + C03 2" + 2H20→ Li2C03 1 + 2H20 위 반웅식에서 나타나듯이ᅵ， 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)의 반웅에서 탄산염 (80) 외에 물 (¾0)만이 생성되고， 탄산염 반웅 이외의 부반웅은 발생하지 않는다.
결국， 탄산화 대상 용액 (60)과 탄산화 가스 (70)가 반웅한 전 /후의 탄산화 대상 용액 (60)의 pH는 거의 일정하게 유지되므로， 제조된 탄산염 (80)이 반웅이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다. 이는 실제 공정에서 기술적 이점으로 작용하는 것으로서， 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염 (80)의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다. 또한 여과액 중에 잔존하는 미반웅 양이온을 재반응 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반웅 시킬 수 있는 장점을 지닌다. 또한 전체 반응 공정이 상압， 상온에서 이루어져 반웅기 (50)가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄산염 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 6의 탄산염 제조 방법의 순서도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며， 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 탄산염 제조 방법을 다양하게 변형할 수 있다. ,
도 6에 도시한 바와 같이， 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계 (S10) 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계 (S20) , 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계 (S30) , 및 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계 (S40)를 포함한다. 이외에， 필요에 따라 탄산염 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계 (S10)에서는 탄산염 제조 방법은 제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출한다. 탄산화 대상 용액은 탄산화 가스와 반웅하여 탄산화가 일어나는 물질이면 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다. 구체적으로 탄산화 대상 용액은 양이온으로서， 칼슘 이온， 마그네슘 이온， 또는 리륨 이은을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 탄산화 대상 용액은 수산화리튬 수용액이 될 수 있다.
탄산화 대상 용액의 pH는 pHIO 이상이 될 수 있다. 탄산화 대상 용액의 pH가 너무 낮으면 제조된 탄산염이 탄산화 대상 용액에 재용해되는 문제가 발생할 수 있다.
배출된 탄산화 대상 용액은 제 1 노즐로부터 일정한 흐름을 갖도록 홀러나오게 할 수 있다. 구체적으로 제 1 노즐을 떠난 탄산화 대상 용액을 중력장에서의 자유 흐름과 유사한 흐름을 갖도록 구성할 수 있다.
도 2에서는 제 1 노즐로부터 배출되는 탄산화 대상 용액의 모습을 개략적으로 나타낸다.
단계 (S20)에서는 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시킨다.
탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도를 이를 수 있다. 각도가 너무 작은 경우는 제 1 노즐 또는 제 2 노즐 입구에서 탄산염이 제조되어， 제 1 노즐 또는 제 2 노즐의 입구를 막게 되는 문제가 발생할 수 있다. 각도가 너무 큰 경우는 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 층돌하는 면적이 좁아져 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반웅이 원활하게 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로， 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 탄산화 가스의 분사 경로는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 와 각도를 이를 수 있다.
탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사함으로써 탄산화 가스가 탄산화 대상 용액을 분쇄하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트가 형성된다.
도 3에서 표시되는 것과 같이， 탄산화 가스의 배출방향은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서， 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부 ( c )와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사될 수 있다. 탄산화 가스의 배출되는 제 2 노즐이 복수개 있는 경우， 탄산화 가스가 분사 방향을 기준으로， 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부에서 오른편 (또는 왼편)으로 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사됨으로써， 탄산화 대상 용액이 파쇄되고， 시계 반대 방향 (또는 시계 방향)으로 뒤틀리면서 미스트가 형성될 수 있게 할 수 있다. 도 3에서는 2개의 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 중심으로부터 오른쪽으로 탄산화 가스를 분사하도록 설치함으로써， 시계 반대방향으로 탄산화 대상 용액을 회전시키면서 미스트화 하는 예를 표시한다 .
이 때， 미스트 상태로 된 탄산화 대상 용액의 액적의 크기는 10nm 내지 50 가 될 수 있다. 액적 크기가 너무 작은 경우 액적의 표면적이 커져 탄산화 가스가 탄산화 대상 용액에 과용해 되는 문제가 발생할 수 있으며， 액적 크기가 너무 큰 경우， 액적의 표면적이 작아져 탄산화.가스가 탄산화 대상 용액에 충분히 용해되지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
이러한 탄산화 대상 용액의 액적 크기를 만들기 위해， 분사되는 탄산화 가스의 압력을 1.5bar 내지 2.5bar로 조절할 수 있다.
분사된 탄산화 가스는 강염기의 탄산화 대상 용액에 순간적으로 용해되며， 탄산화 대상 용액 내의 수산화리륨과 반웅하여 탄산염으로 전환된다ᅳ 예를 들어， 탄산화 대상 용액이 수산화리튬 수용액이고， 탄산화 가스를 탄산가스라고 할 때, 반웅식은 아래와 같이 표시할수 있다.
2Li+ + 20H" + C02(aq) + ¾0→ 2Li+ + 20H" + H2C03(aq) →
2Li+ + 20H" + H+ + HC03— → 2Li+ + OH" + HC03 " + H20→□
2Li+ + C03 2" + 2H20→ Li2C03 i + 2H20
위 반웅식에서 나타나듯이， 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스의 반웅에서 탄산염 외에 물 (¾0)만이 생성되고, 탄산염 반웅 이외의 부반웅은 발생하지 않는다. '
결국， 탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반웅한 전 /후의 탄산화 대상 용액의 pH는 거의 일정하게 유지되므로， 제조된 탄산염이 반응이 끝난 탄산화 대상 용액으로 재용해가 일어나지 않게 된다. 이는 실제 공정에서 매우 중요한 기술적 이점으로 작용하는 것으로서， 시간의 흐름과 관계 없이 제조된 탄산염의 품질을 유지할 수 있어 공정관리가 매우 쉽고 단순해지게 된다ᅳ 또한 여과액 중에 잔존하는 미반웅 Li 이온을 재반웅 시키더라도 pH의 변동이 없으므로 수차례에 걸쳐 원하는 수준의 회수율을 얻을 때까지 재반웅 시킬' 수 있는 장점을 지닌다. 또한 전체 반웅 공정이 상압， 상온에서 이루어져 반웅기가 단순하게 구성될 수 있는 장점이 있다.
도 2는 제 2 노즐로부터 탄산화 가스가 분사되어 탄산화 대상 용액이 미스트 상태로 바뀌는 모습을 개략적으로 나타내었으며， 미스트 상태에서 탄산화 대상 용액 액적과 탄산화 가스가 접촉한 모습을 확대하여 나타내었다.
단계 (S30)에서는 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반응하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성된다. 제조된 탄산염은 고체상태로 슬러리에 포함된다.
단계 (S40)에서는 슬러리로부터 탄산염을 회수한다. 슬러리를 여과함으로써 탄산염을 회수할 수 있다. 여과된 탄산염을 건조하여 순도 높은 탄산염 분말을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄산리튬은 탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된다.
제조된 탄산리튬은 분말형태이며， 크기가 2 내지 20 /m 일 수 있다. 더욱 구체적으로 탄산리튬의 분말 크기는 4 내지 8 일 수 있고， 리튬 액적의 크기는 10nm 내지 50； 일 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
탄산화 대상 용액으로서， 수산화리튬 수용액을 사용하였고， 탄산화 가스로서 탄산가스를 사용하였다. 수산화리튬 수용액을 제 1 노즐을 통해 반웅기 내로 배출하고， 제 2 노즐에서 탄산화 가스를 분사하여 수산화리튬 수용액과 탄산화 가스를 반웅시켰다. 제 1 노즐의 배출 경로와 제 2 노즐이 형성하는 분사 경로의 각도는 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 50° 가 되도록 조정하였으며， 제 2 노즐에서 분사하는 탄소가스의 압력은 2bar가 되도록 조정하였다. 반웅기는 상압， 상은으로 유지하였다.
탄소가스와 반웅시킨 수산화리튬 수용액을 여과하여 탄산리튬을 얻었고, 이를 건조하여 최종적으로 분말 형태의 탄산리튬을 얻었다. 이를
XRD 분석하여 도 7에 나타내었다.
탄산리튬이 여과된 슬러리 내에서 수산화리튬 수용액을 회수하여 다시 같은 과정을 반복하였다.
반웅전 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도， 1회 반웅 후 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도 및 2회 반웅 후 수산화리튬 수용액 내의 리튬의 농도를 하기 표 1에 정리하였다.
【표 1】
Figure imgf000017_0001
표 1에서 나타나듯이， 2희의 연속 반응을 통해 84wt% 이상이라는 높은 수율로 탄산리튬을 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것아다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
【부호의 설명】
10 제 1 노즐 11 ： 탄산화 대상 용액 경로
20 제 2 노즐 ' 21 탄산화 가스 분사 경로
30 회수부 31 , 32 ： 여과부
33 벨브 34 출부
35 제어부 40 탄산화 가스 순환부
41 탄산화 대상 용액 순환부 50 반웅기
60 탄산화 대상 용액 70 탄산화 가스
80 타사 c口rf 100 一즈브
丁

Claims

【청구범위】
【청구항 1】
탄산화 대상 용액과 탄산화 가스가 반웅하는 반웅기；
상기 반웅기 일측에 위치하고， 상기 탄산화 대상 용액을 상기 반웅기 내로 배출하는 제 1 노즐，
상기 제 1 노즐과 인접하여 위치하고， 상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 제 2 노즐， 및
상기 반웅기 하단부에 위치하고， 상기 반웅기 내에 형성된 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 회수부를 포함하는 탄산염 제조용 장치. '
【청구항 2】
제 1항에 있어서，
상기 회수부는 상기 슬러리로부터 탄산염을 여과하는 여과부를 포함하는 탄산염 제조용 장치ᅳ
[청구항 3】
제 2항에 있어서，
상기 회수부는 상기 여과된 탄산염을 건조하는 건조부를 포함하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 4】
제 2항에 있어서，
상기 회수부는 복수의 여과부를 포함하며，
상기 회수부는 상기 반응기와 상기 복수의 여과부를 연결하는 인출부 및 상기 인출부와 각각의 여과부를 연결하는 유로에 설치된 벨브를 포함하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 5】
제 4항에 있어서，- 상기 회수부는 상기 벨브에 연결된 제어부 포함하고,
상기 제어부는 벨브를 제어하여， 복수의 여과부의 처리량을 제어하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 6】 제 1항에 있어서，
상기 제 2 노즐로부터 분사된 탄산화 가스를 회수하여 , 제 2 노즐로 재순환시키는 탄산화 가스 순환부를 더 포함하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 7】
제 1항에 있어서，
상기 탄산염이 여과된 슬러리로부터 탄산화 대상 용액을 회수하여， 쎄 1 노즐로 재순환시키는 탄산화 대상 용액 순환부를 더 포함하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 8】
제 1항에 있어서，
상기 제 2 노즐은 복수개인 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 9】
제 1항에 있어서，
상기 제 1 노즐과 상기 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도를 이루는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 10】
제 9항에 있어서，
상기 제 1 노즐과 상기 제 2 노즐이 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 의 각도를 이루는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 11】
제 1항에 있어서， - 상기 제 1 노즐은 상기 반웅기의 상측에 위치하고， 상기 제 2 노즐은 제 1 노즐에 비해 하부에 설치되는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 12】
제 1항에 있어서，
상기 제 2 노즐은 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2.5bar의 압력으로 분사하는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 13】 제 1항에 있어서，
상기 제 2 노즐은 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서， 배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되도록 설치되는 탄산염 제조용 장치 .
【청구항 14】
제 1 노즐로부터 탄산화 대상 용액을 배출하는 단계 ;
상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 경로에 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 분사하여 탄산화 대상 용액 및 탄산화 가스로 이루어진 미스트를 형성시키는 단계;
상기 미스트 내에서 탄산화 대상 용액의 양이온과 탄산화 가스가 반웅하여 탄산염을 포함하는 슬러리가 형성되는 단계； 및
상기 슬러리로부터 탄산염을 회수하는 단계
를 포함하는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 15】
제 14항에 있어서，
상기 탄산화 대상 용액은 양이온으로서, 칼슴 이온, 마그네슴 이온 또는 리튬 이온을 포함하는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 16】
제 14항에 있어서，
상기 탄산화 대상 용액의 pH는 pHIO 이상인 탄산염의 제조 방법 .
[청구항 17】
제 14항에 있어서,
상기 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 상기 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 10° 내지 70° 의 각도를 이루는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 18】
제 17항에 있어서，
상기 탄산화 대상 용액의 배출 경로와 상기 탄산화 가스의 분사 경로가 탄산화 대상 용액의 흐름 방향 기점으로 흐름 수직 방향으로 30° 내지 50° 의 각도를 이루는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 19】
제 14항에 있어서，
상기 탄산화 대상 용액이 배출되는 방향과 수직한 면에서， '배출되는 탄산화 대상 용액의 중심부와 이격된 방향으로 탄산화 가스가 분사되는 탄산염의 제조 방법ᅳ ―
【청구항 20】
제 14항에 있어서，
상기 미스트 내의 탄산화 대상 용액의 액적 크기는 10nm 내지 50 zm인 탄산염의 제조 방법ᅳ
【청구항 21】
제 14항에 있어서，
상기 제 2 노즐로부터 탄산화 가스를 1.5bar 내지 2bar의 압력으로 분사하는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 22】
제 14항에 있어서，
상기 제조된 탄산염을 회수하는 단계는 상기 탄산염을 포함하는 탄산화 대상 용액을 여과하여 탄산염을 회수하는 단계를 포함하는 탄산염의 제조 방법 .
【청구항 23】
제 22항에 있어서，
상기 제조된 탄산염을 회수하는 단계는 상기 여과된 탄산염을 건조하는 단계를 포함하는 탄산염의 제조 방법.
【청구항 24】
탄산 가스를 포함하는 수산화 리튬 액적으로부터 제조된 탄산리튬 분말.
【청구항 25】
제 24항에 있어서，
상기 탄산리튬 분말의 크기는 2/ 내지 20 인 탄산리튬 분말.
【청구항 26】
제 24항에 있어서, 상기 수산화 리튬 액적의 크기는 lOnm 내지 50 안탄산리튬 분말
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