WO2017170558A1 - 位相差透過電子顕微鏡装置 - Google Patents

位相差透過電子顕微鏡装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2017170558A1
WO2017170558A1 PCT/JP2017/012654 JP2017012654W WO2017170558A1 WO 2017170558 A1 WO2017170558 A1 WO 2017170558A1 JP 2017012654 W JP2017012654 W JP 2017012654W WO 2017170558 A1 WO2017170558 A1 WO 2017170558A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
laser
electron microscope
electron beam
phase difference
transmission electron
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/012654
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
幸則 永谷
Original Assignee
大学共同利用機関法人自然科学研究機構
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 filed Critical 大学共同利用機関法人自然科学研究機構
Priority to US16/089,426 priority Critical patent/US10658155B2/en
Priority to JP2018508078A priority patent/JP6955270B2/ja
Publication of WO2017170558A1 publication Critical patent/WO2017170558A1/ja

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295Electron or ion diffraction tubes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/22Optical, image processing or photographic arrangements associated with the tube
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/244Detectors; Associated components or circuits therefor
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/248Components associated with the control of the tube
    • H01J2237/2482Optical means
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26Electron or ion microscopes
    • H01J2237/2614Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/04Arrangements of electrodes and associated parts for generating or controlling the discharge, e.g. electron-optical arrangement or ion-optical arrangement
    • H01J37/10Lenses

Definitions

  • the present invention relates to a transmission electron microscope apparatus (Transmission Electron Microscope: TEM), and more particularly, to a phase difference transmission electron microscope apparatus for observing an electron beam by converting the phase into contrast.
  • TEM Transmission Electron Microscope
  • a transmission electron microscope for observing an object to be inspected using an electron beam emitted from an electron gun and transmitted through the sample is known from various documents including Patent Documents 1 and 2 below, and is a thin sample. It is widely used for observing nanometer structures. That is, according to the transmission electron microscope, the sample is irradiated with an electron beam, the electron beam transmitted through the sample is enlarged and projected onto a screen or a two-dimensional detector, and the structure inside the sample is viewed through. A projection image reflecting the absorbance of the electron beam inside the sample object is obtained.
  • Zernike phase contrast electron microscopy (see FIG. 6) is used in which the phase of an electron beam transmitted through a sample object is converted into contrast by using a Zernike phase plate and observed. ing.
  • a sample is irradiated with an electron beam using an electron gun and a converging optical system, and a Zernike phase plate is inserted into the focal plane behind the sample, thereby The phase change is converted to the contrast on the screen.
  • the Zernike phase plate has a function of changing the relative phase of the electron beam scattered by the sample by 90 degrees in the plus or minus direction with respect to the phase of the focus (beam spot) of the electron beam at the center on the focal plane, so-called Has a phase modulation function.
  • phase plates are placed in the vicinity of a strong electron beam spot on the focal plane, the physical properties of the phase plate change with time due to electron beam irradiation, and as a result, the phase contrast cannot be reproduced correctly. This is recognized as a charging phenomenon of the phase plate. That is, these phase plates have a short lifetime, and have been pointed out to be problematic in that they are instantaneously broken when a misfocused electron beam is directly applied.
  • the phase plate In addition to the original function of modulating the phase, the phase plate also has a side effect of absorbing the electron beam, and therefore, a part of the electron beam transmitted through the sample is wasted by absorption. As a result, there is also a problem that the electron beam exposure of the sample increases.
  • Biomaterials such as proteins and virus particles are vulnerable to electron beam irradiation, and it is extremely important to avoid wasting part of the electron beam that has passed through the sample and retained the sample information.
  • the present invention has been made in view of the circumstances in the prior art as described above, and its purpose is to be able to variably adjust the phase modulation amount easily, instantaneously and continuously, after passing through the sample.
  • the phase modulation means that does not absorb the electron beam and that is easy to handle and not to be broken easily by mistakes such as electron beam irradiation as in the conventional phase plate, and realizes a long-life phase modulation means
  • Another object of the present invention is to provide a high-contrast phase-contrast transmission electron microscope that is functionally superior.
  • an electron source that emits an electron beam, an objective lens, and a sample that is disposed between the electron beam source and the objective lens and holds the sample.
  • a transmission electron microscope apparatus comprising a holder, an imaging optical system disposed behind the objective lens, and means for detecting a sample image by the imaging optical system as an intensity distribution of an electron beam. Then, on the focal plane behind the objective lens, a phase difference transmission electron comprising a first laser beam irradiation means for irradiating the electron beam with a laser beam having an electric field direction parallel to the traveling direction thereof.
  • a microscope apparatus is proposed.
  • a first condensing unit that condenses the electron beam emitted from the electron beam source between the electron beam source and the objective lens. It is preferable to include a second laser beam irradiation unit that includes a lens and irradiates a laser beam on the focal plane of the first condenser lens. Further, the laser beam from the second laser beam irradiation unit Is preferably a laser beam having an electric field direction parallel to the traveling direction of the electron beam.
  • the laser light from the first laser light irradiation means and the laser light from the second laser light irradiation means are from the same laser oscillator.
  • the generated laser light is used, and the same laser oscillator is preferably a single mode laser oscillator.
  • the apparatus further comprises third laser light irradiation means for irradiating the focal point of the electron beam before passing through the sample on the downstream side of the laser light irradiation by the second laser light irradiation means.
  • the laser beam from the third laser beam irradiation means is also preferably a laser beam having an electric field direction parallel to the traveling direction of the electron beam, and further, the first laser beam irradiation.
  • the laser light from the means, the laser light from the second laser light irradiation means, and the laser light from the third laser light irradiation means are preferably laser lights generated from the same laser oscillator.
  • the same laser oscillator is a single mode laser oscillator, and further that the sample image detection means includes a screen or a two-dimensional electron beam sensor.
  • the phase difference transmission electron microscope apparatus described above detects the phase change, amplitude change, or visibility due to the sample as an image by changing the parameters of the irradiation laser and acquiring a plurality of images. It is preferable.
  • the phase modulation amount is variable, the electron beam exposure to the sample is minimized, the Zernike phase for an electron microscope has a substantially unlimited lifetime, and is not broken by electron beam irradiation or the like.
  • a transmission electron that realizes a plate images the phase change of the electron beam due to the sample object with high contrast, and quantitatively measures the distribution of the phase and amplitude change of the electron beam and the visibility distribution due to the sample object It becomes possible to provide a microscope.
  • phase difference transmission electron microscope apparatus of this invention It is a figure explaining the principle of the phase difference transmission electron microscope apparatus of this invention. It is a figure explaining the modification of the phase difference transmission electron microscope apparatus of this invention. It is a figure which shows the specific structure of the phase difference transmission electron microscope apparatus which becomes a 1st Example of this invention. It is a block diagram which shows the specific structure of the laser generator of the said phase difference transmission electron microscope apparatus. It is a figure which shows the specific structure of the phase difference transmission electron microscope apparatus which becomes the 2nd Example of this invention. It is a block diagram of the phase-contrast electron microscope used as a prior art. It is a figure for demonstrating the vibration of the electron beam by irradiation of the laser beam in a prior art.
  • a laser focus is introduced into the back focal plane of the TEM, and the electronic phase in the back focal plane is locally manipulated with the electric field of the laser.
  • the polarization direction (the direction of the electric field of the laser) is introduced in parallel to the electron beam axis (electron traveling direction).
  • the electrons can be locally accelerated by the electric field of the laser. It was confirmed that the required 90-degree phase difference could be obtained even with a total of 5 mW class laser.
  • the direction of the electric field of the laser is alternately oscillating at about 300 THz, which is the frequency of light, and therefore acceleration and deceleration at this frequency are intermingled. Since contrast contrast is reversed, the phase contrast is canceled and cannot be used as it is.
  • d 1 ⁇ m.
  • electrons receive acceleration and deceleration from about +1 eV to about -1 eV in synchronization with the vibration of the laser beam.
  • a first aspect according to the present invention is that an electron gun as an electron source and a laser beam that is disposed between the electron beam source and the objective lens and emits a laser beam to the electron beam emitted from the electron beam source.
  • a transmission electron microscope configured to include a screen or a two-dimensional electron beam sensor that detects a sample image as an electron beam intensity distribution by a system.
  • the lasers are preferably supplied by being demultiplexed by the same laser oscillator and having a function of adjusting the intensity and relative phase of each laser.
  • the electron beam is subjected to velocity modulation by the laser beam irradiated before passing through the sample, and the position of the electron is moved by the free movement of the electron. It will be equipped with a process of grouping.
  • the electron beam that has passed through the sample is irradiated with a convergent laser on the focal point on the back focal plane of the electron beam in the second laser irradiation process, so that electrons in the vicinity of the focal point are irradiated. Only the beam is unilaterally accelerated or unilaterally decelerated. On the other hand, the electron beam away from the focal point is neither accelerated nor decelerated, so that only the electron beam near the focal point on the rear focal plane undergoes phase modulation.
  • the output required for the second laser that irradiates the focal point on the rear focal plane may be a value that is significantly smaller than the required output of the first laser required for clustering.
  • the electronic phase returns to its original value even if it changes by 360 degrees, so it may be any odd multiple of this required acceleration, and the racer output value is the minimum required value. Any odd square of the value may be used. Further, by shifting the laser phase and the timing phase of the electronic bunch from the optimum values, the required output value can be increased from the minimum required output value to an arbitrary multiple. For this reason, laser beams with millivolt acceleration and nanowatt output that are easy to handle may be used.
  • the phase difference transmission electron microscope is configured with a converging optical system together with an electron gun 31 in, for example, a vacuum column as in a general electron microscope.
  • the above-described configuration is further provided with a laser generator 40 which will be described in detail later, and the laser beam from the laser generator 40 is an optical fiber 41 that has a single mode and maintains a polarization plane.
  • -1 is supplied to the buncher laser irradiation device 50 and the phase adjustment laser irradiation device 60, and each is irradiated to an electron beam.
  • the buncher laser irradiation device 50 has a function of irradiating the entire electron beam emitted from the electron gun 31 with laser light polarized in the direction of the electric field parallel to the traveling direction of the electron beam (see the arrow in the figure). Yes.
  • the buncher laser irradiation apparatus 50 includes a collimating lens 51, a condensing lens 52, and the like, on the focal plane of the condensing lens 33 that condenses the electron beam emitted from the electron gun 31. Are arranged along. As a result, the polarized laser light from the optical fiber 41-1 is converged and applied to the electron beam focused on the focal point.
  • the electron beam is accelerated (or decelerated) alternately by the frequency of the laser beam by the electric field that is switched by the frequency of the laser beam emitted from the buncher laser irradiation device 50, in other words, the electron beam.
  • the electron beam thus subjected to velocity modulation is spontaneously clustered (bunched) as it proceeds in the microscope barrel. Note that the cycle through which the electron cluster passes matches the frequency of the laser.
  • the clustered electron beam passes through the sample, and as shown in the figure, the diffraction pattern of the sample appears along with the focal point of the electron beam on the rear focal plane by the action of the objective lens 36.
  • the phase adjusting laser irradiating device 60 is similarly supplied with laser light polarized in the direction of the electric field parallel to the traveling direction of the electron beam supplied from the laser generating device 40 via the optical fiber 41-2. 2) (see an arrow in FIG. 2), the electron beam converged to the rear focal point by the objective lens 36 described above.
  • the phase adjusting laser irradiation device 60 is also provided with a collimating lens 61, a condenser lens 62, and the like, similar to the buncher laser irradiation device 50, along the rear focal plane of the objective lens 36. (Or in the vicinity).
  • the polarized laser beam from the optical fiber 41-2 is converged and irradiated only to the focus of the electron beam. That is, since the cycle through which the electron cluster passes coincides with the laser frequency, in the laser irradiation process by the phase adjusting laser irradiation device 60, only the vicinity of the focal point of the electron beam is accelerated (or This makes it possible to obtain the necessary 90-degree phase difference.
  • the buncher laser irradiation device 50 and the phase adjustment laser irradiation device 60 are configured to irradiate a laser generated by a single laser oscillator having a coherent length longer than the lens barrel length. (For example, 300 m or more in this example).
  • the clustering by the buncher laser irradiation device 50 is set so as to be maximized in the irradiation part of the phase adjustment laser irradiation device 60.
  • the laser generator 40 includes a single-mode DPSS laser oscillator 401, spectral mirrors 402-1 and 402-2, and a damper 403.
  • this laser oscillator 401 for example, Single Mode, DPSS, Laser, LASOS, GLK-532-300 (registered trademark) having a wavelength of 532 nm and an output of 300 mW was used.
  • a part of the laser beam generated by the laser oscillator 401 is reflected by spectroscopic mirrors 402-1 and 402-2 that can selectively reflect only a desired polarization component such as a dichroic mirror, for example.
  • UVFSUVBeamsplitter Newport-210Q40BS.1x2 (registered trademark) was used as the spectroscopic mirrors 402-1 and 402-2.
  • the laser light reflected by the spectroscopic mirror 402-1 is modulated to a desired intensity and phase by the intensity modulator 404-1 and the phase modulator 405-1, and passes through the coupler 406-1. Coupled to optical fiber 41-1.
  • the laser light reflected by the spectroscopic mirror 402-2 is also modulated to a desired intensity and phase by the intensity modulator 404-2 and the phase modulator 405-2, and the coupler 406- 2 to the optical fiber 41-2.
  • the laser generator 40 further includes a control circuit / amplifier 407 for controlling the intensity modulators 404-1, 404-2 and phase modulators 405-2, 405-2, and a control device that controls the control circuit / amplifier 407. PC 408 is provided.
  • the laser light from the first stage configuration that is, the intensity modulator 404-1, the phase modulator 405-1, and the coupler 406-1 is transmitted through the optical fiber 41-1.
  • the laser light guided to the laser irradiation apparatus 50 for the second stage ie, the intensity modulator 404-2, the phase modulator 405-2, and the coupler 406-2
  • the optical fiber 41-2 To the phase adjusting laser irradiation device 60, respectively. That is, the amount of phase change in the vicinity of the focal point of the electron beam can be arbitrarily set by adjusting the parameters of the two irradiation lasers.
  • the relative phase of the laser light to the buncher laser irradiation device 50 is changed by the first-stage intensity modulator 404-1 and phase modulator 405-1, and
  • the intensity modulator 404-2 and the phase modulator 405-2 in the second stage can change the intensity of the laser beam to the phase adjusting laser irradiation device 60. That is, by adjusting the intensity of the laser beam in the first and second laser irradiation processes described above, the phase of the electron beam only in the vicinity of the focal point on the rear focal plane of the objective lens is modulated in a non-contact manner. I get out. In other words, an effect equivalent to that of the conventional Zernike phase plate can be obtained. Also in this case, there is no process of losing the electron beam, and the beam transmitted through the sample can be used without waste, so that the electron beam exposure of the sample can be minimized.
  • the relative phase and intensity of the irradiation laser are quantities that can be controlled at high speed, so that the phase modulation amount of the electron beam can be controlled at high speed as well. For this reason, it is also possible to acquire both the phase and amplitude of the electron beam transmitted through the sample in a short time by taking a plurality of images while changing the phase modulation amount. That is, according to this, it is possible to perform complex image measurement in which both the phase and amplitude of the transmitted electron beam are measured at the same time, and it is possible to correct out-of-focus by image processing after shooting.
  • a distribution of an amount called visibility indicating the magnitude of the amplitude of the contrast change amount at each point for continuous phase modulation that is, a visibility image It is also possible to acquire.
  • the buncher laser irradiation device 50 is located between the electron gun 31 as the electron source and the objective lens 36, more specifically, at the focal position of the condenser lens 33 close to the electron gun 31.
  • the clustering by irradiation with the buncher laser was set to be maximum in the irradiation part of the phase adjustment laser irradiation device 60.
  • an electron beam that has been velocity-modulated by a laser is introduced into the objective lens 36 and is easily affected by the chromatic aberration of the objective lens 36.
  • the region for electron self-grouping (bunching) by the buncher laser irradiation device 50 is a predetermined region.
  • a bunched electron beam having a constant velocity is injected into the objective lens, which will be described with reference to FIG.
  • a second condensing lens 33 ′ and a third collimating lens 34 ′ are further provided below the second collimating lens 34, and the electron beam bunched by the buncher laser irradiation device 50 is applied to the electron beam.
  • a laser beam for debunching is irradiated by a laser irradiation device 50 ′ for a debuncher.
  • the velocity modulation of the electron beam once self-clustered (bunched) by the buncher laser irradiation device 50 is restored and self-clustered (bunched).
  • the electron beam has a constant speed.
  • the self-grouped (bunched) electron beam passes through the sample, and appears as a diffraction pattern by the sample along with the focal point of the electron beam on the rear focal plane by the action of the objective lens 36. Thereafter, this is detected by an electronic detection device 38 comprising a screen or a two-dimensional detector to form an image as described above.
  • the debuncher laser irradiation apparatus 50 ′ similarly to the buncher laser irradiation apparatus 50, the debuncher laser irradiation apparatus 50 ′ includes a collimator lens 51 ′, a condensing lens 52 ′, and the like, and the optical fiber 41-1 ′ from the laser generation apparatus 40.
  • the laser beam (see the arrow in the figure) polarized in the direction of the electric field parallel to the traveling direction of the electron beam supplied via the electron beam converged at the back focal point of the second condenser lens 33 ′ It has a function to irradiate.
  • the laser generator 40 is provided with a third-stage intensity modulator, phase modulator, and coupler in addition to the configuration shown in FIG. Those skilled in the art will appreciate that it may be bonded to -1 ′.
  • the function of the phase plate used in the conventional phase difference electron microscopy can be realized in a non-contact manner using a laser beam. It becomes possible. According to this, there is no need for high-temperature heating (for example, 300 ° C.) that was necessary for the prevention of electrification in the conventional phase plate, and therefore, a sample disposed close to the phase plate, in particular, An electron microscope apparatus that eliminates the thermal burden on a frozen sample (for example, ⁇ 196 ° C.), can be applied in a wide range of fields, and has excellent operability can be realized.
  • high-temperature heating for example, 300 ° C.
  • An electron microscope apparatus that eliminates the thermal burden on a frozen sample (for example, ⁇ 196 ° C.), can be applied in a wide range of fields, and has excellent operability can be realized.
  • the necessary phase difference of the electron beam is realized in a non-contact manner using a laser beam, so that it can be used semipermanently without any damage such as a phase plate, Further, since the phase change amount can be controlled, complex phase imaging and visibility imaging can be easily performed, and the electron beam exposure of the sample can be minimized.
  • phase difference transmission electron microscope apparatus has been described above.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, and includes various modifications.
  • the above-described embodiments are described in detail for the entire system in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • Electron gun 32, 32 ', 33, 33', 34 ... Irradiation optical system, 35 ... Sample, 36 ... Objective lens, 37 ... Projection optical system, 38 ... Detector, 40 ... Laser generator, 41-1 , 41-1 ', 41-2 ... optical fiber, 50 ... laser irradiation device for buncher, 50' ... laser irradiation device for buncher, 51, 52, 51 ', 52', 61, 62 ... converging laser irradiation optical system, 60 ... Laser irradiation device for phase adjustment.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Microscoopes, Condenser (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

【課題】 電子線の位相変調量が可変で、電子線を吸収せず、かつ、電子線の照射に影響されない長寿命な位相変調手段を備えた位相差透過電子顕微鏡を提供する。 【解決手段】 電子顕微鏡10は、電子銃と、前記電子線源と対物レンズの間に配置され、前記電子線源から放射された電子線に対してレーザーを照射する第一のレーザー照射過程と、前記対物レンズの背後の焦点面上に配置され、試料を透過した電子線の焦点にレーザーを収束して照射する第二のレーザー照射過程と、結像光学系により試料像を電子線の強度分布として検出するスクリーンもしくは2次元電子線センサとを備える。

Description

位相差透過電子顕微鏡装置
 本発明は、透過電子顕微鏡装置(Transmission Electron Microscope:TEM)に関し、特に、電子線の位相をコントラストに変換して観察する位相差透過電子顕微鏡装置に関する。
 電子銃から放出されて試料を透過した電子線を用いて被検査対象を観察する透過電子顕微鏡は、例えば、以下の特許文献1や2を始めとする種々の文献により知られており、薄い試料のナノメートルの構造を観察する等において広く用いられている。即ち、透過電子顕微鏡によれば、試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を、スクリーンや2次元検出器上に拡大投影し、試料内部の構造を透かして観る手法であり、試料物体内部の電子線の吸収度を反映した投影像が得られる。
特開2006-114348号公報 特開2012-3843号公報
 かかる透過電子顕微鏡においては、一般に、電子線の吸収が少なくコントラストの付きにくい無染色の生体軟組織や樹脂などを対象とするときには、焦点を最適量だけ外す(所謂、シェルツァー・フォーカス)ことにより、試料物体を透過する電子線の位相をコントラストに変換して観察する、所謂、ディフォーカス位相差電子顕微鏡法が用いられている。これは、対物レンズの収差を積極的に利用し、焦点ずらしにより近距離での量子干渉効果を惹起し、干渉コントラストを得るという原理によるものである。しかしながら、同種の軽元素を主成分とする無染色の生体組織や樹脂などを対象とする場合には、得られる像にコントラストが付き難いという欠点があった。
 従来、これを解決する手法としては、ゼルニケ位相板を用いることにより試料物体を透過する電子線の位相をコントラストに変換して観察する、ゼルニケ位相差電子顕微鏡法(図6を参照)が用いられている。
 この図6に示すゼルニケ位相差電子顕微鏡法では、電子銃と収束光学系を用いて試料を電子線で照射し、試料後方の焦点面にゼルニケ位相板を挿入することにより、試料による電子線の位相変化をスクリーン上でのコントラストに変換している。ゼルニケ位相板は、焦点面上の中心にある電子線の焦点(ビームスポット)の位相に対して、試料により散乱された電子線の相対位相を、プラスないしマイナス方向に90度変化させる機能、所謂、位相変調機能をもっている。
 これまでに、厚さ数10nmのアモルファス炭素薄膜の中心に直径数100nmの穴を開けた炭素薄膜型ゼルニケ位相板、アモルファス炭素薄膜をそのまま用い、電子線ビームスポット照射による炭素薄膜の物性変化を位相変調に用いる穴なし炭素薄膜型ゼルニケ位相板、シリコン微細加工技術により中心部だけに電位差を生じさせるアインツェルレンズ型位相板などが提案されている。
 しかしながら、これらの位相板は、焦点面上の強い強度の電子線スポット近傍に置かれるため、電子線照射により位相板の物性が経時変化して、結果として位相コントラストが正しく再生されなくなってしまう問題があり、これは位相板の帯電現象として認識されている。即ち、これらの位相板は、その寿命が短く、更には、操作を誤り収束電子ビームが直接当った場合には、瞬時に壊れてしまうなどの問題点が指摘されていた。
 また、位相板は、位相を変調する本来の機能の他に、電子線を吸収してしまうという副作用をも有しており、そのため、試料を透過した電子線の一部を吸収により無駄にしてしまい、結果として、試料の電子線被曝が増大してしまうという問題をも抱えている。
 タンパク質やウィルス粒子などの生体物質は電子線の照射に対して脆弱であり、試料を透過し試料の情報を保持した電子線の一部を無駄にすることは、極力、避けなければならない。電子線照射に対して脆弱な試料に対する空間分解能は、電子顕微鏡の装置分解能ではなく、試料を破壊せずに照射可能な単位面積当たり電子線量と、得られるコントラスト(=試料による光量変化/背景光量)の強さで決まる(所謂、ローズ限界)ことから、高いコントラストだけでなく試料透過の電子ビームを無駄にしない事の両方が要求される。
 そこで、本発明は、上述したような従来技術における事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、位相変調量を簡単・瞬時かつ連続的に可変調整することが可能であり、試料透過後の電子線を吸収することもなく、しかも、従来の位相板のように電子線の照射等の誤操作などでも簡単に壊れることなく、その取り扱いも簡単で、かつ、寿命の長い位相変調手段を実現し、機能的にも優れた高いコントラストの位相差透過電子顕微鏡を提供することにある。
 上述した目的を達成するため、本発明によれば、まず、電子線を放射する電子源と、対物レンズと、前記電子線源と前記対物レンズの間に配置され、試料を保持するための試料保持台と、前記対物レンズの後方に配置された結像光学系と、前記結像光学系による試料像を、電子線の強度分布として検出するための手段とを備えた透過電子顕微鏡装置であって、前記対物レンズの背後の焦点面上において、前記電子線に、その進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光を照射する第1のレーザー光照射手段を備えている位相差透過電子顕微鏡装置が提案される。
 また、本発明では、上記に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、さらに、前記電子線源と前記対物レンズの間において前記電子線源から放射された電子線を集光する第1の集光レンズを備え、当該第1の集光レンズの焦点面上においてレーザーを照射する第2のレーザー光照射手段を備えていることが好ましく、更には、前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光も、前記電子線の進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光であることが好ましい。
 そして、本発明では、上記に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第1のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光は、同一のレーザー発振器から発生されたレーザー光であることが好ましく、更には、前記同一のレーザー発振器は、シングルモードのレーザー発振器であることが好ましい。また、前記第2のレーザー光照射手段によるレーザー光の照射の下流側で前記試料を透過する以前の前記電子線の焦点にレーザーを照射する第3のレーザー光照射手段を備えていることが好ましく、そして、前記第3のレーザー光照射手段からのレーザー光も、前記電子線の進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光であることが好ましく、更には、前記第1のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第3のレーザー光照射手段からのレーザー光は、同一のレーザー発振器から発生されたレーザー光であることが好ましい。加えて、前記同一のレーザー発振器は、シングルモードのレーザー発振器であり、更には、前記試料像の検出手段は、スクリーンもしくは2次元電子線センサを含んでいることが好ましい。
 加えて、上記に記載の位相差透過電子顕微鏡装置では、前記照射レーザーのパラメーターを変化させ、複数の画像を取得することにより、前記試料による位相変化、振幅変化、もしくは、ビジビリティを画像として検出することが好ましい。
 上述した本発明によれば、位相変調量が可変であり、試料への電子線被曝を最小化し、かつ、電子線の照射等によって壊れず、実質的に無制限な寿命を有する電子顕微鏡用ゼルニケ位相板を実現し、試料物体による電子線の位相変化を高コントラストで画像化し、試料物体による電子線の位相および振幅の変化の分布、ならびにビジビリティの分布を定量的に計測することが可能な透過電子顕微鏡を提供することが可能となる。
本発明の位相差透過電子顕微鏡装置の原理について説明する図である。 本発明の位相差透過電子顕微鏡装置の変形例について説明する図である。 本発明の第1の実施例になる位相差透過電子顕微鏡装置の具体的な構成を示す図である。 上記位相差透過電子顕微鏡装置のレーザー発生装置の具体的な構成を示すブロック図である。 本発明の第2の実施例になる位相差透過電子顕微鏡装置の具体的な構成を示す図である。 従来技術になる位相差電子顕微鏡の構成図である。 従来技術におけるレーザー光の照射による電子ビームの振動を説明するための図である。
 以下、添付の図面を参照しながら、本発明を実施するための形態(以下、「実施例」とも称する)について詳細に説明するが、それに先立ち、本発明の基本的な特徴や考え方等について述べる。
(偏光レーザー位相差TEM)
 まず、本発明の基本的な考え方として、TEMの後方焦点面にレーザー焦点を導入し、当該レーザーの電場で後方焦点面内の電子位相を局所的に操作することであり、その際、レーザーの偏光方向(レーザーの電場の方向)を電子ビーム軸(電子の進行方向)と平行に導入することである。
 なお、TEMの後方焦点面にレーザー焦点を導入し、当該レーザーの電場で後方焦点面内の電子位相を局所的に操作することは、既に、R. Glaser et al.により提案されていた。しかしながら、この方式では、図7にも示すように、レーザーの偏光方向と電子の進行方向とは直交しており、原理的には、後方焦点面では、電子ビームはその進行方向に対して左右に振られ、もって光路長が延長して位相差を生じさせることとなるが、しかしながら、必要とされる90度程度の位相差を得るためには、数kW級の出力のレーザーが必要となり、実際の装置に組み込んで実現することは難しいことが分かった。
 発明者の種々の検討によれば、対物レンズの後方焦点に収束するレーザー光を、レーザー偏光が電子ビームの軸と平行になるように導入し、当該レーザーの電場で局所的に電子を加速できれば、合計で5mW級のレーザーでも必要な90度の位相差を得られることが確認された。ただし、実際には、レーザーの電場は、光の周波数である300THz程度で向きが交代的に振動しているため、この周波数での加速と減速とが入り交じっており、さらに加速と減速では位相コントラストの明と暗が逆転しているために、位相コントラストがキャンセルされるため、そのままでは利用できない。
(事前バンチャー式レーザー位相差TEM)
 そこで、本発明では、上記レーザー焦点に、加速(又は、減速)されるタイミングだけ電子を投入することによって上述した課題を解決するものであり、図1にも示すように、レーザー光の事前の照射により電子の速度変調を行い、速度変調された電子の自己集群化(バンチ化(bunching):即ち、レーザー・バンチャー)を利用して、対物レンズ後方焦点面のレーザー照射点への到着タイミングのレーザー振動数への同期化(タイミング調整)を行い、加速と減速とが入り交じることなく、電子を一方向(例えば、加速)に加速することにより、上述した必要な90度の位相差を得る。
 可視領域波長のレーザー光は、直径d=1μmに絞り込む事が容易に可能であるが、例えば出力Pow=2.1mWのレーザーを用いれば、その電力密度はp=Pow/(π(d/2)2)=2.65 W/μm2 となるが、真空のインピーダンスZ0=120πΩを用いれば、絞り込んだレーザー光の電場の強度は概ね E=√(p Z0)= 1V/μmとなる。このレーザー電場と平行な向きに光速に近い速度vの電子が入射した場合、直径d=1μmのレーザー焦点を通過するのに必要な時間は、レーザー光の振動周期(約300THz)と同程度であり、電子は+1eV程度から-1eV程度までの加減速を、レーザー光の振動に同期して受ける事になる。
 電子の加速電圧Vと相対論係数γとの関係γ=1+eV/(mc2)、及び相対論係数γと速度vとの関係v/c=√(1-γ-2)に注意すると、加速電圧V=200kVの電子ビーム(質量m=511keV/c2)の場合、その速度vは光速c=3.00×108m/secの69.5%であり、eΔV=1eVの加減速による速度変調Δvは、Δv/v=(∂v/∂V)/v×ΔV=(v/c)-2γ-3×eΔV/mc2=1.50×10-6と求められる。
 このΔvの速度変調を受けた電子が、距離L=0.3mを自由運動すれば、変調を受けていない電子に対して相対位置の差 ΔL = L×Δv/v = 0.45μmを得る事になる。その結果、距離L程度の自由運動により、交代する加速と減速の双方の効果として、加速された速い速度の電子が減速された遅い電子に追いつく事になり、電子の位置がレーザーの波長(1μm弱)と同程度の間隔をもって集群化(バンチ化)される事が分かる。なお、この電子バンチの通過タイミングは、レーザーの周期に完全に同期している。
 以上の説明では、加速器分野で用いられる集群化(バンチ化)の考え方を援用したが、実際の電子顕微鏡の電子ビーム内の電子ビーム軸方向の電子の密度(平均電子間隔は ve/I で与えられ、eは素電荷、Iはビーム電流で数百pA程度より、cmのオーダーとなる)は、電子ビーム軸方向のバンチの密度(バンチ間隔はレーザー光の波長のv/c倍となり、上記例ではv/c=0.695より、サブミクロンのオーダーとなる)よりも小さく、電子の集群化というよりも電子の入射タイミングのレーザー振動数への同期化と理解する方がより正確である。
 即ち、以上に述べたことによれば:
(1)本発明に係る第1の観点は、電子源である電子銃と、前記電子線源と対物レンズの間に配置され、前記電子線源から放射された電子線に対してレーザー光を照射する第1のレーザー照射過程と、前記対物レンズの背後の焦点面上に配置され、試料を透過した電子線の焦点にレーザーを収束して照射する第2のレーザー照射過程と、結像光学系により試料像を電子線の強度分布として検出するスクリーンもしくは2次元電子線センサとを備えるように構成される透過電子顕微鏡である。
(2)また、上記(1)の構成において、第1および第2のレーザー照射過程でのレーザー電場の向きは、電子の進行方向と平行である事が重要であり、第1および第2のレーザーは、同じレーザー発振器より分波されて供給され、其々のレーザーの強度および相対位相を調整する機能とすることが好ましい。
(3)即ち、上記(1)の構成によれば、第1のレーザー照射過程において、試料透過前に照射されたレーザー光により電子ビームは速度変調を受け、電子の自由運動により電子の位置が集群化する過程を備える事となる。
(4)その後、上記(1)の構成において、試料を透過した電子ビームは、第2のレーザー照射過程での電子ビームの後方焦点面上の焦点への収束レーザーの照射により、焦点近傍の電子ビームのみが一方的に加速もしくは一方的に減速される。他方、焦点から離れた電子ビームは、加速も減速もされず、このことにより、後方焦点面上の焦点近傍の電子ビームのみが位相変調を受ける事となる。
 なお、後方焦点面上の焦点に照射する第2のレーザーに必要な出力は、集群化に必要な第1のレーザーの必要出力に比べ大幅に小さい値でよい。エネルギーをeΔVだけ変調を受けた電子波が、距離Lだけ自由伝播した場合の、電子波位相の相対変化は、h~=6.58×10-16eV sを換算プランク定数(ディラック定数)として、電場に関するアハラノフ・ボームの関係式 ΔΦ = (e/h~)ΔVL/v により評価できる。即ち、位相差90度を得るのに必要な最小加速はΔV=(π/2) (h~/e)(v/L)で与えられ、電子ビームの加速電圧がV=200kVの場合、例えば、第2のレーザー照射の焦点からスクリーンまでの距離をL=20cmとすれば、第2のレーザー焦点での必要な最小加速電圧はΔV=1.08μV、必要最小レーザー出力はP=ΔV2/Z0 =3.09fW と求められる。
 上記の必要最小のレーザー出力値は極めて小さな値であるが、電子位相は360度変化でもとに戻ることから、この必要加速の任意の奇数倍であってもよく、レーサー出力値はこの必要最小値の任意の奇数の2乗倍であってもよい。また、レーザー位相と電子バンチのタイミング位相とを最適値からずらすことにより、必要となる出力値を必要最小出力値から任意倍に増やす事もできる。このため、取扱いの容易なミリボルト加速、ナノワット出力のレーザー光を用いてもよい。
 なお、よりコヒーレンスな実装としては、図2に示すような構成とすることも可能である。
<第1の実施例>
 続いて、上記した位相差透過電子顕微鏡の全体構成について、図3を参照しながら以下に詳細に説明する。なお、以下の説明では、電子顕微鏡を構成する各種の電子レンズは、実際には電磁場を形成するための電磁コイルにより構成されるが、以下の説明では、説明の簡素化のため、単にレンズを呼び、図中においても通常の光学レンズと同様の形態で示す。また、実施形態の説明の全体を通して同じ要素には同じ参照番号を付している。
 図からも明らかな様に、本発明の一実施例になる位相差透過電子顕微鏡は、一般的な電子顕微鏡と同様に、例えば、真空鏡筒内に、電子銃31と共に、収束光学系を構成する第1のコリメートレンズ32、集光レンズ33、第2のコリメートレンズ34等を備えており、さらに、試料を所定の位置に保持する保持台(集合的に参照符号35で示す)、対物レンズ36、投影光学系を構成する投影レンズ37、そして、試料を透過した電子線により電子線を検出して映像を形成するための電子検出装置38を構成するスクリーンや2次元検出器を備えている。
 本発明によれば、上述した構成において、更に、後にその詳細を説明するレーザー発生装置40が設けられており、当該レーザー発生装置40からのレーザー光は、シングルモードかつ偏光面を保持する光ファイバー41-1を介して、バンチャー用レーザー照射装置50と位相調整用レーザー照射装置60とに供給され、それぞれ、電子線に照射される。
 バンチャー用レーザー照射装置50は、電子線の進行方向と平行な電場の向きに偏光されたレーザー光(図中の矢印を参照)を、電子銃31から放出された電子ビーム全体に照射する機能をもっている。なお、本例では、当該バンチャー用レーザー照射装置50は、コリメートレンズ51や集光レンズ52等を備えており、電子銃31から放出された電子ビームを集光する集光レンズ33の焦点面に沿って配置されている。これにより、焦点に収束された電子ビームに対し、光ファイバー41-1からの偏光されたレーザー光を収束して照射する。
 その結果、上記バンチャー用レーザー照射装置50から照射されるレーザー光の周波数で交替する電場により、電子ビームは、当該レーザー光の周波数で交替して加速(もしくは減速)され、換言すれば、電子ビームはレーザー光の周波数で速度変調を受けることとなる。なお、このようにして速度変調をうけた電子ビームは、顕微鏡鏡筒内における進行により、自発的に集群化(バンチ化:bunching)する。なお、電子の集群が通過する周期は、レーザーの振動数に一致している。
 その後、集群化した電子ビームは試料を透過し、図にも示すように、対物レンズ36の働きにより、後方焦点面には、電子線の焦点と共に試料による回折パターンが現れる。
 一方、位相調整用レーザー照射装置60は、同様に、レーザー発生装置40から光ファイバー41-2を介して供給された、電子線の進行方向と平行な電場の向きに偏光されたレーザー光(図中の矢印を参照)を、上述した対物レンズ36により後方焦点に収束された電子線に照射する機能を有する。なお、本例では、当該位相調整用レーザー照射装置60も、上記バンチャー用レーザー照射装置50と同様に、コリメートレンズ61や集光レンズ62等を備えており、対物レンズ36の後方焦点面に沿って(もしくは近傍に)配置されている。これにより、電子ビームの焦点に対してのみ、光ファイバー41-2からの偏光されたレーザー光が収束されて照射される。即ち、電子の集群が通過する周期はレーザーの振動数に一致している為、位相調整用レーザー照射装置60によるレーザー照射過程においては、電子線の焦点近傍のみが、一方的に、加速(もしくは減速)されることとなり、このことにより、必要な90度の位相差を得ることが可能となる。
 なお、上述した構成においては、バンチャー用レーザー照射装置50と位相調整用レーザー照射装置60は、鏡筒長さよりもコヒーレント長が長い単一のレーザー発振器により生成されたレーザーを照射するように構成されている(例えば、本例では300m以上)。また、バンチャー用レーザー照射装置50による集群化は、位相調整用レーザー照射装置60の照射部において最大となる様に設定されている。
 ここで、上記レーザー発生装置40の具体的な構成の一例を、図4に示す。この図からも明らかなように、レーザー発生装置40は、シングルモードのDPSSレーザー発振器401、分光ミラー402-1、402-2、そして、ダンパー403を含んでいる。なお、本例では、このレーザー発振器401として、例えば、532nmの波長で、300mWの出力のSingle Mode DPSS Laser LASOS GLK-532-300(登録商標)を使用した。このレーザー発振器401により発生されたレーザー光は、例えば、ダイクロイックミーラーなど、所望の偏光成分だけを選択的に反射することのできる分光ミラー402-1、402-2により、それぞれ、その一部が反射されて分岐された後、ダンパー403に吸収される。このように、同一のレーザー発振器と複数の分光ミラーを用いることで、複数の同一位相で所定の方向に偏光したレーザー光が、比較的簡単な構成により得られる。また、本例では、分光ミラー402-1、402-2としては、UVFS Beamsplitter Newport 10Q40BS.1x2(登録商標)を使用した。
 分光ミラー402-1により反射されたレーザー光は、第1段目において、強度変調器404-1、位相変調器405-1において所望の強度および位相に変調され、カップラー406-1を介して上記光ファイバー41-1へ結合されている。また、分光ミラー402-2により反射されたレーザー光も、第2段目において、同様に、強度変調器404-2、位相変調器405-2において所望の強度および位相に変調され、カップラー406-2を介して上記光ファイバー41-2へ結合されている。なお、ここでは、強度変調器404-1、404-2として、Amplitude Modulator Newport 4102 NF(登録商標)を、位相変調器405-2、405-2として、Phase Modulator Newport 4002(登録商標)を、そして、カップラー406-1、406-2として、Single Mode Fiber Coupler Newport F91-C1(登録商標)を採用した。また、上記の光ファイバー41-1、41-2には、Pol. Maint. Fiber Corning F-PM480(登録商標)を採用した。
 上記のレーザー発生装置40には、更に、上記強度変調器404-1、404-2および位相変調器405-2、405-2を制御するための制御回路/アンプ407とその制御装置である制御PC408を備えている。なお、ここでは、上記第1段目の構成(即ち、強度変調器404-1、位相変調器405-1、カップラー406-1)からのレーザー光は、光ファイバー41-1を介して、上記バンチャー用レーザー照射装置50へ導かれており、上記第2段目の構成(即ち、強度変調器404-2、位相変調器405-2、カップラー406-2)からのレーザー光は、光ファイバー41-2を介して、上記位相調整用レーザー照射装置60へ、それぞれ、導かれている。即ち、2本の照射レーザーのパラメーター調整により、電子ビームの焦点近傍の位相変化量は、任意に設定可能となっている。
 上述したレーザー発生装置40の構成によれば、その第1段目の強度変調器404-1および位相変調器405-1によってバンチャー用レーザー照射装置50へのレーザー光の相対位相を変化させ、また、その第2段目の強度変調器404-2および位相変調器405-2によって位相調整用レーザー照射装置60へのレーザー光の強度の変化することが可能となる。即ち、上述した第1および第2のレーザー照射過程でのレーザー光の強度を調節することにより、対物レンズの後方焦点面上の焦点近傍のみの電子線の位相を、非接触に、変調することがでる。換言すれば、従来のゼルニケ位相板と同等の効果を得る事ができることとなる。その際にも、電子ビームを損失する過程は存在せず、試料を透過したビームを無駄なく使う事ができ、もって、試料の電子線被曝を最小化する事が可能となる。
 また、照射レーザーの相対位相や強度は、高速に制御することが可能な量であり、そのことにより、電子線の位相変調量も、同様に、高速に制御可能となっている。このため、位相変調量を変えながら複数の像を撮影することにより、試料を透過した電子ビームの位相と振幅の両方を短時間に取得する事も可能である。即ち、このことによれば、透過電子ビームの位相と振幅の両方を同時に計測する複素画像計測が可能となり、撮影後の画像処理によるピンボケの補正が可能となる。
 また、位相変調量を変えながら3枚以上の像を撮影することにより、連続的な位相変調に対する各点でのコントラスト変化量の振幅の大きさを示すビジビリティと呼ばれる量の分布、即ち、ビジビリティ像を取得することも可能となる。
 また、上記に詳述した位相差透過電子顕微鏡によれば、透過電子顕微鏡における対物レンズの後方焦点面上において、試料により散乱された電子線を損なうことなく、透過した電子線のみを位相変調して所要の90度の位相差を得ることかが可能となることから、高いコントラスト(=試料による光量変化/背景光量)を実現することが可能となる。
<第2の実施例>
 上述した実施例では、バンチャー用レーザー照射装置50は、電子源である電子銃31と対物レンズ36との間に、より具体的には、電子銃31に近接した集光レンズ33の焦点位置に対応して配置され、当該バンチャー用レーザーの照射による集群化は、位相調整用レーザー照射装置60の照射部において最大となる様に設定されていた。しかしながら、上記対物レンズ36にはレーザーにより速度変調をうけた電子ビームが投入され、上記対物レンズ36の色収差による影響を受け易いという課題もあった。
 そこで、本発明の第2の実施例になる位相差透過電子顕微鏡では、上述した課題を解消するため、上記バンチャー用レーザー照射装置50による電子の自己集群化(バンチ化)の領域を所定の領域に規定して、速度が一定のバンチ化された電子ビームを対物レンズに投入するものであり、これを図5により説明する。
 図からも明らかなように、この第2の実施例になる位相差透過電子顕微鏡では、上記図1に示した構成において、更に、電子の速度変調を元に戻すための、所謂、デバンチ化(debunching)を行う。具体的には、第2のコリメートレンズ34の下方に、更に、第2の集光レンズ33'と第3のコリメートレンズ34'を設け、バンチャー用レーザー照射装置50でバンチ化された電子ビームに対してデバンチ化のためのレーザー光を、デバンチャー用レーザー照射装置50'により、照射する。即ち、このデバンチ化のためのレーザー光の照射により、一旦、バンチャー用レーザー照射装置50により自己集群化(バンチ化)された電子ビームの速度変調を元に戻し、自己集群化(バンチ化)済の速度一定の電子ビームにする。
 その後、自己集群化(バンチ化)済の電子ビームが試料を透過し、対物レンズ36の働きにより、後方焦点面には、電子線の焦点と共に試料による回折パターンとして現れる。その後、こられをスクリーンや2次元検出器からなる電子検出装置38により検出して映像として形成することは上記と同様である。
 なお、この場合、デバンチャー用レーザー照射装置50'も、上記バンチャー用レーザー照射装置50と同様、コリメートレンズ51'や集光レンズ52'等を備えており、レーザー発生装置40から光ファイバー41-1'を介して供給された、電子線の進行方向と平行な電場の向きに偏光されたレーザー光(図中の矢印を参照)を第2の集光レンズ33'の後方焦点に収束された電子線に照射する機能を有する。なお、その場合、上記レーザー発生装置40は、ここでは図示しないが、上記図4の構成に加え、更に、第3段目の強度変調器、位相変調器、カップラーを設け、その出力をファイバー41-1'へ結合すればよいことは、当業者であれば自明であろう。
 以上、詳細に述べたように、本発明になる位相差透過電子顕微鏡装置によれば、従来の位相差電子顕微鏡法に用いる位相板の機能を、レーザー光を用いて非接触に実現する事が可能となる。このことによれば、従来の位相板では帯電防止のために必要であった高温加熱(例えば、300°C)の必要もなく、そのため、当該位相板に近接して配置される試料、特に、凍結試料(例えば、-196°C)への熱的負担を解消し、広い分野での適用が可能で、操作性にも優れた電子顕微鏡装置を実現することができる。
 また、従来の位相板とは異なり、必要な電子線の位相差を、レーザー光を用いて非接触に実現する事から、位相板のような破損などもなく、半永久的に利用可能であり、更には、その位相変化量可も制御可能であることから、複素位相イメージング、およびビジビリティ・イメージングを容易に可能とする他、試料の電子線被曝を最小化することが可能となる。
 以上、本発明の実施例になる位相差透過電子顕微鏡装置について述べた。しかしながら、本発明は、上述した実施例のみに限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するためにシステム全体を詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
31…電子銃、32、32'、33、33'、34…照射光学系、35…試料、36…対物レンズ、37…投影光学系、38…検出装置、40…レーザー発生装置、41-1、41-1'、41-2…光ファイバー、50…バンチャー用レーザー照射装置、50'…デバンチャー用レーザー照射装置、51、52、51',52'、61,62…収束レーザー照射光学系、60…位相調整用レーザー照射装置。

Claims (11)

  1.  電子線を放射する電子源と、
     対物レンズと、
     前記電子線源と前記対物レンズの間に配置され、試料を保持するための試料保持台と、
     前記対物レンズの後方に配置された結像光学系と、
     前記結像光学系による試料像を、電子線の強度分布として検出するための手段とを備えた透過電子顕微鏡装置であって、
     前記対物レンズの背後の焦点面上において、前記電子線に、その進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光を照射する第1のレーザー光照射手段を備えていることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  2.  前記請求項1に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、さらに、前記電子線源と前記対物レンズの間において前記電子線源から放射された電子線を集光する第1の集光レンズを備え、当該第1の集光レンズの焦点面上においてレーザーを照射する第2のレーザー光照射手段を備えていることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  3.  前記請求項2に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光も、前記電子線の進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  4.  前記請求項3に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第1のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光は、同一のレーザー発振器から発生されたレーザー光であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  5.  前記請求項4に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記同一のレーザー発振器は、シングルモードのレーザー発振器であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  6.  前記請求項4に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第2のレーザー光照射手段によるレーザー光の照射の下流側で前記試料を透過する以前の前記電子線の焦点にレーザーを照射する第3のレーザー光照射手段を備えていることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  7.  前記請求項6に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第3のレーザー光照射手段からのレーザー光も、前記電子線の進行方向と平行である電場の向きを有するレーザー光であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  8.  前記請求項7に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記第1のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第2のレーザー光照射手段からのレーザー光と前記第3のレーザー光照射手段からのレーザー光は、同一のレーザー発振器から発生されたレーザー光であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  9.  前記請求項8に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記同一のレーザー発振器は、シングルモードのレーザー発振器であることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  10.  前記請求項1に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記試料像の検出手段は、スクリーンもしくは2次元電子線センサを含んでいることを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
  11.  前記請求項1に記載した位相差透過電子顕微鏡装置において、前記照射レーザーのパラメーターを変化させ、複数の画像を取得することにより、前記試料による位相変化、振幅変化、もしくは、ビジビリティを画像として検出することを特徴とする位相差透過電子顕微鏡装置。
PCT/JP2017/012654 2016-03-30 2017-03-28 位相差透過電子顕微鏡装置 WO2017170558A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16/089,426 US10658155B2 (en) 2016-03-30 2017-03-28 Phase contrast transmission electron microscope device
JP2018508078A JP6955270B2 (ja) 2016-03-30 2017-03-28 位相差透過電子顕微鏡装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016069638 2016-03-30
JP2016-069638 2016-03-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017170558A1 true WO2017170558A1 (ja) 2017-10-05

Family

ID=59964649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2017/012654 WO2017170558A1 (ja) 2016-03-30 2017-03-28 位相差透過電子顕微鏡装置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US10658155B2 (ja)
JP (1) JP6955270B2 (ja)
WO (1) WO2017170558A1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3809443A1 (en) * 2019-10-18 2021-04-21 ASML Netherlands B.V. Systems and methods of profiling charged-particle beams

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012505521A (ja) * 2008-10-09 2012-03-01 カリフォルニア インスティテュート オブ テクノロジー 四次元イメージング超高速電子顕微鏡
US20130037712A1 (en) * 2009-12-07 2013-02-14 Regents Of The University Of California Optical-cavity phase plate for transmission electron microscopy

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7119953B2 (en) * 2002-12-27 2006-10-10 Xradia, Inc. Phase contrast microscope for short wavelength radiation and imaging method
JP4292137B2 (ja) 2004-10-14 2009-07-08 株式会社日立ハイテクノロジーズ 透過型電子顕微鏡装置
US20070223553A1 (en) * 2006-03-23 2007-09-27 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Laser system with the laser oscillator and the laser amplifier pumped by a single source
US8217352B2 (en) * 2009-09-11 2012-07-10 Lawrence Livermore National Security, Llc Ponderomotive phase plate for transmission electron microscopes
KR101073555B1 (ko) * 2009-11-23 2011-10-17 삼성모바일디스플레이주식회사 레이저 조사 장치, 이의 조사 방법 및 이를 이용한 비정질 실리콘 막의 결정화 방법
JP5688632B2 (ja) 2010-06-14 2015-03-25 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 対物レンズ系及び電子顕微鏡

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012505521A (ja) * 2008-10-09 2012-03-01 カリフォルニア インスティテュート オブ テクノロジー 四次元イメージング超高速電子顕微鏡
US20130037712A1 (en) * 2009-12-07 2013-02-14 Regents Of The University Of California Optical-cavity phase plate for transmission electron microscopy

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MULLER; H ET AL.: "Design of an electron microscope phase plate using a focused continuous-wave laser", NEW JOURNAL OF PHYSICS, vol. 12, no. 7, 12 July 2010 (2010-07-12), pages 073011, XP020176346 *

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2017170558A1 (ja) 2019-04-11
JP6955270B2 (ja) 2021-10-27
US10658155B2 (en) 2020-05-19
US20190122855A1 (en) 2019-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Feist et al. High-purity free-electron momentum states prepared by three-dimensional optical phase modulation
Morimoto et al. Attosecond control of electron beams at dielectric and absorbing membranes
Chirita Mihaila et al. Transverse electron-beam shaping with light
US8217352B2 (en) Ponderomotive phase plate for transmission electron microscopes
US11651930B2 (en) Spatially phase-modulated electron wave generation device
JP4372425B2 (ja) 環状の照明開口を備える電子顕微鏡
KR102377421B1 (ko) 스캔 거울과 트랜슬레이션 스테이지를 사용한 플라잉 오버 빔 패턴 스캐닝 홀로그램 현미경 장치
WO2011093285A1 (ja) 超高速電子線回折装置
JP2002117800A (ja) 電子線バイプリズム装置を備えた電子顕微鏡
Remez et al. Superoscillating electron wave functions with subdiffraction spots
Franssen et al. Pulse length of ultracold electron bunches extracted from a laser cooled gas
KR20230129236A (ko) 양자 컴퓨팅 장치, 사용 및 방법
Yang et al. Femtosecond Time‐Resolved Electron Microscopy
WO2017170558A1 (ja) 位相差透過電子顕微鏡装置
Fan et al. First commissioning results of the coherent scattering and imaging endstation at the Shanghai soft X-ray free-electron laser facility
JP2010015877A (ja) 電子銃、電子顕微鏡、及び電子発生方法
JP5026858B2 (ja) 電子銃、電子発生方法、及び偏光制御素子
Uesugi et al. Electron round lenses with negative spherical aberration by a tightly focused cylindrically polarized light beam
EP3529823B1 (en) Charged-particle monitoring apparatus, electron microscope and method for detection of charged-particles
JP2019067555A (ja) 位相差透過電子顕微鏡装置
WO2021084684A1 (ja) 電子銃および電子線応用装置
KR102041212B1 (ko) 엑스선 분광 및 이미징 측정 시스템
Schwartz et al. Laser control of the electron wave function in transmission electron microscopy
JP7156754B1 (ja) 電子ビーム変調装置及び電子ビーム変調方法
KR102655822B1 (ko) 공간 변조 스캐너와 트랜슬레이션 스테이지를 사용한 플라잉 오버 빔 패턴 스캐닝 홀로그램 현미경 장치

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2018508078

Country of ref document: JP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17775095

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17775095

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1