WO2017145883A1 - 不連続繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 数平均繊維長3~100mmの不連続強化繊維からなる不連続強化繊維集合体とマトリックス樹脂からなる不連続繊維強化複合材料であって、前記不連続強化繊維集合体は、所定本数の不連続強化繊維の単糸を同一方向に集束した複数の不連続強化繊維束を含み、前記不連続強化繊維束は、前記単糸の配向方向に対して一定の角度をなす切断面を有し、単糸配向方向両端間の距離である不連続繊維束長が長い不連続繊維束ほど、該不連続強化繊維束を2次元平面上に投影した際の不連続強化繊維束の端部の鋭角をなす先端角度が小さいことを特徴とする不連続繊維強化複合材料。
また、本発明における特に好ましい態様は以下のとおりである。
[2] 前記不連続強化繊維集合体に含まれる不連続強化繊維束の数平均不連続繊維束長(L)に対し、各々の不連続繊維束長が該数平均不連続繊維束長(L)を超える不連続強化繊維束で構成される強化繊維束(1)に含まれる各々の不連続強化繊維束の前記先端角度の数平均となる数平均鋭角(A)と、数平均不連続繊維束長(L)以下の不連続強化繊維束で構成される強化繊維束(2)に含まれる各々の不連続強化繊維束の前記先端角度の数平均となる数平均鋭角(B)とが、下記式(1)および(2)を満たすことを特徴とする[1]に記載の不連続繊維強化複合材料。
数平均鋭角(A)×1.3≦数平均鋭角(B) (1)
数平均鋭角(A)<60° (2)
[3] 前記数平均不連続繊維束長(L)が3mm以上100mm未満であることを特徴とする[1]または[2]に記載の不連続繊維強化複合材料。
[4] 前記強化繊維束(1)の数平均鋭角(A)が5°~45°の角度範囲にあることを特徴とする[1]~[3]に記載の不連続繊維強化複合材料。
本発明に係る不連続繊維強化複合材料においては、少なくとも数平均繊維長3~100mmの不連続強化繊維からなる不連続強化繊維集合体とマトリックス樹脂からなる不連続繊維強化複合材料であって、前記不連続強化繊維集合体は、所定本数の不連続強化繊維の単糸を同一方向に集束した不連続強化繊維束が複数含まれ、前記不連続強化繊維束は、前記単糸の配向方向に対して一定の角度で切断されるとともに、不連続強化繊維束の単糸配向方向に平行な両端間の最長距離である不連続繊維束長が各々異なるものであり、前記不連続繊維束長が長い程、該不連続強化繊維束を2次元平面上に投影した際の不連続強化繊維束の端部の鋭角をなす先端角度が小さくなることを特徴とする。
数平均鋭角(A)<60° (2)
先ず、実施例、比較例で用いた特性、測定方法について説明する。
繊維強化複合材料から100mm×100mmとなるサンプルを切り出し、切り出したサンプルを550℃に加熱した電気炉の中で2から3時間程度加熱し、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。焼飛ばしたサンプルから不連続強化繊維集合体を取り出し、ピンセット等を用いて、不連続強化繊維集合体から不連続強化繊維を束形態単位で全て形が崩れないように慎重に取り出した。抽出した全ての不連続強化繊維束について、平らな台の上に置き、不連続強化繊維束を2次元平面上に投影した際の繊維配向方向に対して直交する該不連続強化繊維束の両端部(図1、図2中(w1)、(w3))および中央(図1、図2中(w2))の強化繊維束幅を0.1mmまで測定可能なノギスを用いて測定した。
該不連続強化繊維束の両端部(図1、図2中(w1)、(w3))とは、図1、図2に示すように、不連続強化繊維束を2次元平面上に投影した際の繊維配向方向に対して直交する幅方向繊維束断面において、繊維本数が一定区間の両端部である。
不連続強化繊維束幅(Wn)が0.2mm以上の全ての不連続強化繊維束に対して、不連続強化繊維束長(図1、図2中(Ln))及び長さ(図1、図2中(l1)、(l2))を測定した。
先端角度θ2=tan-1{Wn/(Ln-l2)} ・・・・・・(4)
先端角度(θn)=(鋭角θ1+鋭角θ2)/2 ・・・・・・(5)
先端角度θ2=2tan-1{(1/2)Wn/(l2)} ・・・・・・(7)
先端角度θ2=tan-1{(1/m2)Wn/(l2)} ・・・・・・(9)
前記得られた不連続強化繊維束長(Ln)に対して、下記式(10)を用いて、数平均不連続繊維束長(L)を算出した。得られた数平均不連続繊維束長(L)から、不連続強化繊維束幅(Wn)が0.2mm以上の全ての不連続強化繊維束に対して、不連続強化繊維束長(Ln)が数平均不連続繊維束長(L)を超える不連続強化繊維束を不連続強化繊維束(1)、数平均不連続繊維束長(L)以下の不連続強化繊維束を不連続強化繊維束(2)とし、分類した。
nは測定した強化繊維束数
下記式(11)を用いて不連続強化繊維束(1)の数平均鋭角(A)を、下記式(120)を用いて不連続強化繊維束(2)の数平均鋭角(B)を算出した。
先端角度(θn2)は不連続強化繊維束(2)の先端角度であり、n2は不連続強化繊維束(2)の束本数である。
繊維強化複合材料から約2gのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを500~600℃に加熱した電気炉の中で1から2時間程度加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った不連続強化繊維の重量を測定した。不連続強化繊維の重量に対する、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの重量に対する比率を測定し、強化繊維の重量含有率から比重を用いて体積含有率Vfを求めた。
JIS-K7171(2008)に準拠して曲げ強度を測定した。曲げ強度については曲げ強度のCV値(変動係数[%])も算出した。曲げ強度のCV値が7%未満を、曲げ強度のばらつきが小さく良好(○)と判定し、7%以上を、曲げ強度のばらつきが大きく不良(×)と判定した。
<マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂の場合>
寸法100mm×100mm×2mm厚の不連続繊維強化複合材料を1枚、熱可塑性樹脂の融点+40℃に昇温したプレス盤に配し、寸法100mm×100mmに対して、10MPaで300秒間加圧し、その後、加圧した状態で熱可塑性樹脂の固化温度-50℃までプレス盤を冷却し、サンプルを取り出した。この加圧後の面積A2と加圧前のシートの面積A1を測定し、A2/A1/2mm厚を流動性(%/mm)とした。
寸法100mm×100mm×2mm厚、マトリックス樹脂が未硬化の不連続繊維強化複合材料前駆体を1枚、マトリックス樹脂の流動開始から硬化までの硬化時間が300~400秒の範囲に入る温度まで昇温したプレス盤に配し、寸法100mm×100mmに対して、10MPaで600秒間加圧した。この加圧後の面積A2と加圧前のシートの面積A1を測定し、A2/A1/2mm厚を流動性(%/mm)とした。
不連続繊維強化複合材料から100mm×100mmのサンプルを切り出し、その後、サンプルを550℃に加熱した電気炉の中で2~3時間程度加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却した後に残った不連続強化繊維集合体から無作為に400本不連続強化繊維の単糸をピンセットで抽出し、抽出した単糸を光学顕微鏡もしくは走査型電子顕微鏡にてその単糸長さを0.1mm単位まで測定し、数平均繊維長=ΣLi/400にて強化繊維の数平均繊維長を計算した。ここで、Liは測定した繊維長である。
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数12000本の連続した炭素繊維ストランドを用いた。
繊維径7.2μm、引張弾性率242GPa、フィラメント数50000本の連続した炭素繊維ストランドを用いた。
ナイロン樹脂(東レ(株)製、CM1001、商品名“アミラン”(登録商標))を用いた。
ビニルエステル樹脂(VE)樹脂(ダウ・ケミカル(株)製、“デラケン”790(登録商標))100質量部、tert-ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂(株)製、“パーブチルZ”(登録商標))1質量部、ステアリン酸亜鉛(堺化学工業(株)製、SZ-2000)2質量部、酸化マグネシウム(協和化学工業(株)製、MgO#40)4質量部を混合した樹脂を用いた。
図3に示すような装置を用いて不連続強化繊維集合体を作成した。並列に並んだ2台のカッターを用いて強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が45°、繊維長20mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が90°、繊維長が10mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た。得られた不連続強化繊維集合体は先端角度が45°、繊維長20mmの不連続強化繊維束と先端角度が90°、繊維長が10mmの不連続強化繊維束が均一に混在した不連続強化繊維シートであり、数平均束長は15mm、数平均鋭角(A)は45°、数平均鋭角(B)は90°、数平均鋭角(B)/(A)は2.0、であった。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が45°、繊維長20mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が65°、繊維長が10mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が30°、繊維長13mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が60°、繊維長が7mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が15°、繊維長13mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が45°、繊維長が7mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
実施例2と同じ不連続強化繊維集合体とマトリックス樹脂(2)を用いて、Vf=35%となるよう樹脂量を調整し、離型フィルム上に樹脂を塗布し、塗布した離型フィルムで不連続強化繊維集合体を挟み込み、加圧含浸させ、未硬化SMCシートを得た。得られた未硬化SMCシートを40℃に昇温した炉内で12hr増粘させた後に、2mm厚となるよう投入量を調整し、140℃に昇温したプレス機の平板金型内に未硬化SMCを投入し、10MPaの圧力をかけながら300秒間加圧し、厚さ2mmの繊維強化複合材料の平板を得た。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が15°、繊維長13mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が45°、繊維長が7mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例5と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:2となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(2)を用いて不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例4と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(2)を用いて不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例6と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が9°、繊維長35mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が15°、繊維長が13mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:9となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例5と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が9°、繊維長16mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が15°、繊維長が12mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が3:7となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例5と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が90°、繊維長20mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が90°、繊維長が10mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が90°、繊維長30mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が90°、繊維長が10mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。
強化繊維ストランド(1)を1台目のカッター(1)は先端角度が65°、繊維長20mmとなるようカットし、2台目のカッター(2)は先端角度が90°、繊維長が10mmとなるようカットし、カッター(1)とカッター(2)から吐出される強化繊維の重量比率が1:1となるように切断し、コンベア上に堆積させた不連続強化繊維集合体を得た以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料平板を製造し、評価を実施した。
21 不連続強化繊維束の一例
22 不連続強化繊維束の一例
23 不連続強化繊維束の一例
31 搬送ロール
32 カッター
33 ディストリビューター
34 コンベア
35 炭素繊維ストランド
36 不連続強化繊維束
100 繊維束
110 分繊処理区間
120 絡合蓄積部
130 未分繊処理区間
140 毛羽溜まり
150 分繊処理部
160 絡合部
170 分繊距離
200 分繊手段
210 突出部
211 接触部
Claims (4)
- 数平均繊維長3~100mmの不連続強化繊維からなる不連続強化繊維集合体とマトリックス樹脂からなる不連続繊維強化複合材料であって、
前記不連続強化繊維集合体は、所定本数の不連続強化繊維の単糸を同一方向に集束した複数の不連続強化繊維束を含み、
前記不連続強化繊維束は、前記単糸の配向方向に対して一定の角度をなす切断面を有し、
単糸配向方向両端間の距離である不連続繊維束長が長い不連続強化繊維束ほど、該不連続強化繊維束を2次元平面上に投影した際の不連続強化繊維束の端部の鋭角をなす先端角度が小さいことを特徴とする不連続繊維強化複合材料。 - 前記不連続強化繊維集合体に含まれる不連続強化繊維束の数平均不連続繊維束長(L)に対し、各々の不連続繊維束長が該数平均不連続繊維束長(L)を超える不連続強化繊維束で構成される強化繊維束(1)に含まれる各々の不連続強化繊維束の前記先端角度の数平均となる数平均鋭角(A)と、数平均不連続繊維束長(L)以下の不連続強化繊維束で構成される強化繊維束(2)に含まれる各々の不連続強化繊維束の前記先端角度の数平均となる数平均鋭角(B)とが、下記式(1)および(2)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の不連続繊維強化複合材料。
数平均鋭角(A)×1.3≦数平均鋭角(B) (1)
数平均鋭角(A)<60° (2) - 前記数平均不連続繊維束長(L)が3mm以上100mm未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の不連続繊維強化複合材料。
- 前記強化繊維束(1)の数平均鋭角(A)が5°~45°の角度範囲にあることを特徴とする請求項1~3に記載の不連続繊維強化複合材料。
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