WO2017138582A1 - 圧子透過式試験体表面観察装置、観察方法及び動画像解析・装置制御・特性値演算用プログラム - Google Patents

圧子透過式試験体表面観察装置、観察方法及び動画像解析・装置制御・特性値演算用プログラム Download PDF

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WO2017138582A1
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indenter
observation
specimen
load
refractive index
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Inventor
達也 宮島
誠司 三浦
才寛 峯田
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国立研究開発法人産業技術総合研究所
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for observing the surface of a specimen, an observation method, and a moving image analysis / apparatus control / characteristic value calculation program in the unloading process of an indentation test.
  • the indentation test is a test technique that evaluates the deformation characteristics and / or fracture characteristics of materials by pressing a jig called an indenter against the surface of the specimen and using the elasto-plastic stress and strain induced by the load. .
  • the indenter when the indenter is pressed against the surface of the specimen and the stress generated immediately below the indenter exceeds the elastic limit, plastic deformation is induced in the specimen, and it is observed from the surface as an indentation after unloading.
  • the hardness of the specimen is evaluated by measuring the size of the indentation.
  • the yield stress of the specimen can be evaluated from the hardness.
  • a median crack is generated by the tensile stress generated immediately below the indenter.
  • the median crack grows to the surface at the time of unloading and forms a median radial crack.
  • the median radial crack becomes a cross shape when observed from the surface.
  • the fracture toughness value of the specimen can be evaluated by using the length from one end to the other end of the cross-shaped median radial crack observed from the surface.
  • the conventional indentation test is a test in which a process of applying a load stress by pushing an indenter into a test body and an observation of a state in which the test body is deformed or / and cracked are separately performed. Therefore, the indentation test is a method for indirectly evaluating deformation characteristics and / or fracture characteristics.
  • microindentation test that can optically measure the projected contact area of an indentation in a state where a load is applied to the surface of the test body.
  • the microindentation test is a technique for directly evaluating the deformation characteristics of a specimen in situ (for example, T. Miyajima and M. Sakai, Optical indentation microscopy-a new family of instrumented indentation testing, Philosophical Magazine, 86 Volume, pages 5729-5737 (2006), Norio Hagiri, Motoji Sakai, Tatsuya Miyajima, “Development of microscopic indenters and application to indenter mechanics”, Materials, Vol. 56, No. 6, pp.
  • Motoji Sakai “Construction of viscoelastic indenter mechanics and rheological measurement in the micro domain”, Journal of the Japan Rheological Society, Vol. 39, No. 1-2, pp. 7-15 (2011), JP-A-2005-195357, Utility Model Registration No. 3182252, JP-A-2015-175666).
  • the refractive index of the material constituting the indenter differs from the refractive index of the air around the indenter, so refraction occurs at the interface between the indenter and air, resulting in distortion in the observed image.
  • the present invention has been made in view of the actual situation of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a technique for suppressing the occurrence of refraction at the interface between the indenter and air and observing the surface of the specimen. .
  • the present invention provides the following observation apparatus and observation method, and a moving image analysis / apparatus control / characteristic value calculation program.
  • An observation device for observing the surface when a load is applied to the surface of the test body using a transparent indenter that transmits light of a specific wavelength,
  • a pressurizing means for applying a load to the specimen;
  • Load measuring means for measuring the load;
  • Imaging means for imaging the surface of the test body to which a load is applied by the pressurizing means, The imaging means images the test specimen through the transparent indenter,
  • the observation (1) Observation of surface shape, twins or dislocations and / or cracks, (2) Observation for elucidating the mechanism of shape memory alloys, (3) Observations for screening in alloy development, (4) Observation for elucidating the mechanism of stress-induced transformation, (5) Observation of fracture and delamination of the surface brittle phase, (6) at least one selected from the group consisting of observations for grasping wear characteristics simulating ball-on-disk scratches, and (7) observations for evaluating thin film adhesion simulating ball-on-disk scratches, There is a liquid
  • the observation apparatus wherein the measurement unit measures the position and orientation of the twins, dislocations, and / or cracks.
  • the measuring means measures the indentation depth of the transparent indenter and / or the contact area between the transparent indenter and the sample surface when a load is applied to the surface of the test body using the transparent indenter.
  • the observation apparatus according to [4].
  • An observation method for observing the surface when a load is applied to the surface of the specimen using a transparent indenter that transmits light of a specific wavelength A pressurizing means for applying a load to the specimen; Load measuring means for measuring the load; Using imaging means for imaging the surface of the test body to which a load is applied by the pressurizing means, The liquid is present in a gap between the transparent indenter and the surface of the test body, The refractive index of the transparent indenter and the liquid is substantially equal when measured at 25 ⁇ 5 ° C.
  • the imaging means images the specimen through the transparent indenter, (1) Observation of surface shape, twins or dislocations and / or cracks, (2) Observation for elucidating the mechanism of shape memory alloys, (3) Observations for screening in alloy development, (4) Observation for elucidating the mechanism of stress-induced transformation, (5) Observation of fracture and delamination of the surface brittle phase, (6) Observe at least one selected from the group consisting of observations for grasping wear characteristics simulating ball-on-disk scratches, and (7) observations for evaluating thin film adhesion simulating ball-on-disk scratches.
  • An observation method characterized by
  • the characteristic value calculation program which performs the step which calculates the characteristic value of the said test body from a position and an azimuth
  • the present invention since the refraction at the interface between the indenter and air can be controlled, an optical technique for transmitting light to the indenter in a state where a load is generated in the microindentation test is used. It becomes possible to observe and / or measure the deformation characteristics and / or fracture characteristics appearing on the outer surface of the surface clearly and in detail.
  • Bakabitchi (Berkovich) type triangular pyramid indenter (surface inclination angle beta: 24.97 degrees) to a view for explaining the refraction at the interface between the refractive index adjusting liquid is a refractive index n 2 and indenter a refractive index n 1 as an example is there. It is a figure explaining the influence which the refraction in the interface of an indenter and a refractive index adjustment liquid has on a focal position taking a spherical indenter as an example.
  • the spherical indenter (radius: 500 microns) is an example of the calculation result and the experimental result of the two-dimensional distortion exerted on the observation image after the refraction at the interface between the indenter and the refractive index adjusting liquid is 10 microns.
  • FIG. 3 is a stress-strain curve in a loading process in contact between a sapphire indenter (spherical indenter) and a metal specimen (a single crystal of pure magnesium and a single crystal of a magnesium alloy) in an example of the present invention.
  • FIG. 1 is a block diagram for explaining an example of a basic configuration of a measurement apparatus (hereinafter also simply referred to as a measurement apparatus) that performs an indentation test, which includes an observation apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • a measurement apparatus hereinafter also simply referred to as a measurement apparatus
  • the measuring device for performing the indentation test includes a microindentation tester 1 for measuring various mechanical characteristics of the test body 5 by bringing a transparent indenter 4 (hereinafter also referred to as an indenter 4) into contact with the surface of the test body 5, and a measurement. It comprises a control device 2 and an information processing device (computer) 6.
  • the measurement control device 2 adjusts the distance between the transparent indenter 4 and the surface of the test body 5, and a video camera (camera) 7 (imaging means) that records a state in which the transparent indenter 4 is brought into contact with the surface of the test piece 5. And a precision positioning device 8 (pressurizing means) to be brought into contact with each other and a load measuring device 9 (load measuring means) for measuring a load generated by the contact between the transparent indenter 4 and the test body 5.
  • a separate light source is required for observation with the video camera (camera) 7.
  • white light in the visible light range is used, and in the case of a laser microscope, a monochromatic light beam of a laser having a wavelength band of near ultraviolet (about 300 nm) to infrared (about 10 microns) is usually used. It is done.
  • the wavelength of 632.8 nm may be referred to as predetermined light of the light source in the present invention.
  • white light may be used when simultaneously observing polarization of a metal or the like.
  • the wavelength is short, the fine structure can be observed with high resolution, and when the wavelength is long, the entire structure can be observed.
  • the information processing apparatus 6 is a computer (electronic computer), an input / output I / F (Interface) 10, a CPU (Central (Processing Unit) 12, a condition setting unit 13, a characteristic value calculation unit 14, an image analysis unit 11, and a storage.
  • the device 15 is configured. Each element of the information processing apparatus 6 is connected by a bus.
  • the moving image analysis program used in the image analysis unit 11 of the information processing device 6 is stored in the storage device 15, and through the condition setting unit 13, selection of an image analysis method, Roy (image analysis region), parameters (various types)
  • the user is prompted to input through the input / output I / F 10 so as to set the analysis conditions and the like, and is further expanded and executed on a main storage device such as a computer memory.
  • the device control program used by the device control unit of the information processing device 6 is stored in the storage device 15 and sets various test conditions (maximum load load value, test time, etc.) through the condition setting unit 13.
  • the user is prompted to input through the input / output I / F 10 and further deployed on a main storage device such as a computer memory for execution.
  • the characteristic value calculation program used by the characteristic value calculation unit 14 of the information processing device 6 is stored in the storage device 15.
  • a surface deformation parameter ⁇ in which subsidence or swelling is quantified is calculated from the surface profile obtained by scanning the surface of the test body.
  • the position, size, orientation, and the like of twins (dislocations), stress-induced transformation phases, cracks, fractures, delamination, wear, etc. recognized by the image analysis unit 11 are automatically calculated.
  • the relationship between the indenter indentation depth or / and the contact area and the applied load is plotted.
  • the observation apparatus includes a microindentation tester 1, a measurement control device 2, and an information processing device 6. Furthermore, the observation apparatus according to the present embodiment includes a configuration including the measurement control device 2 and the information processing device 6 as measurement means for measuring the state of the test body 5 based on the observation result of the test body 5. It constitutes a measuring device that performs a station test.
  • FIG. 2 is an example of a functional configuration of the microindentation tester 1 in a measurement apparatus provided with an observation apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the positioning device 8 makes contact between the surface of the test piece 5 and the tip of the transparent indenter 4.
  • the load load generated by the contact is measured by the load measuring device 9.
  • the transparent indenter 4 is fixed to the transparent indenter holding plate 19, the appearance of the surface of the test piece 5 is observed from the outside of the tester frame 18 in the whole process of the indentation test in which the test body 5 is loaded. it can.
  • Various mechanical phenomena caused by applying a load to the test body 5 are optically enlarged by the microscope 3 (optical characteristic observation means) provided with the objective lens 17, and a video camera attached to the microscope 3 ( The camera) 7 can take an image.
  • the optical axis of the microscope 3 is arranged so as to coincide with the optical axis connecting the transparent indenter 4 and the contact portion.
  • the refractive index adjusting liquid (contact liquid) 20 is selected to be approximately equal to the refractive index of the transparent indenter 4 appropriately selected according to the characteristics of the test body 5 and is inserted into the gap between the test body 5 and the transparent indenter 4. .
  • the captured image captured by the video camera 7 is written in the recording device 15 as a dynamic phenomenon associated with the elapsed test time.
  • the captured image can be transferred to the image analysis unit 11 of the information processing apparatus 6 and digitized by a moving image analysis program.
  • FIG. 3 is a view for explaining the contact state between the indenter and the specimen surface according to one embodiment of the present invention.
  • the tip incline radius of curvature of the indenter is a conical shape with a micrometer order or less and the surface is inclined.
  • An acute angle indenter having an angle ⁇ (FIG. 3A) and a spherical indenter having a spherical indenter tip (FIG. 3B) are depicted.
  • the acute angle indenter is a shape in which the tip has one protrusion and the angle formed by the surface of the test body and the indenter surface can be expressed by one surface inclination angle ⁇ .
  • a triangular pyramid, a quadrangular pyramid, and It is a cone.
  • degree is an acute angle indenter.
  • the triangular pyramid indenter having a ridge interval of 90.0 degrees and the pyramid indenter having a facing angle of 90.0 degrees are acute angle indenters.
  • the spherical indenter has a spherical surface at the tip of the indenter and a surface that can be expressed by a constant diameter (radius r, diameter D).
  • the contact state between the indenter and the specimen is observed by using a video camera (camera) coupled to an optical microscope and transmitting light through the indenter.
  • suitable materials include diamond, sapphire, and glass.
  • the indenter used in the present invention is a transparent indenter. For light having a wavelength of 589.3 nm, the refractive index n i of the material constituting the indenter, diamond 2.420, sapphire 1.768, quartz glass is 1.456, optical glass (BK7) is at 1.517 is there.
  • Air is a medium existing around the indenter, and its refractive index is 1.000.
  • a general reagent or contact liquid (refractive index adjusting liquid) is also a medium around the indenter, and the refractive index n r can be selected from various ones. Relates the refractive index ratio n r / n i In the present invention, various indenter - and to a discussion of the combination of the refractive index adjusting liquid.
  • silicone oil refractive index adjusting liquid
  • the refractive index ratio n r / n i 0.85.
  • the refractive index ratio n r / n i 1.037.
  • a refractive index adjusting liquid whose refractive index is adjusted from 1.48 to 1.78 in increments of 0.01 is commercially available.
  • the refractive index ratio n r / n i can be made close to 1 by selecting an appropriate indenter-refractive index adjusting liquid pair.
  • the value of the ratio between the refractive index of the transparent indenter and the refractive index of the contact liquid (refractive index adjusting liquid) is preferably 1.0: 1.0 ⁇ 0.2.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a triangular pyramid having a different surface inclination angle with respect to an indenter whose tip shape is a triangular pyramid.
  • the tip face angle ⁇ is 65.03 degrees
  • the tip ridge angle ⁇ is 76.89 degrees
  • the face tilt angle ⁇ is 24.97.
  • the ridge interval 2 ⁇ is 115.02 degrees.
  • the tip surface angle ⁇ is 35.26 degrees
  • the tip ridge angle ⁇ is 54.74 degrees
  • the surface tilt angle ⁇ is 54.73 degrees
  • the ridge interval 2 ⁇ is 90 degrees. It is.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating a quadrangular pyramid having a different surface inclination angle for an indenter whose tip shape is a quadrangular pyramid.
  • the tip surface angle ⁇ is 68.00 degrees
  • the tip ridge angle ⁇ is 74.00 degrees
  • the edge interval 2 ⁇ is 85.67 degrees.
  • the tip face angle ⁇ is 45.00 degrees
  • the tip ridge angle ⁇ is 54.74 degrees
  • the surface inclination angle ⁇ is 45.00.
  • the ridge interval 2 ⁇ is 70.53 degrees.
  • the space before entering the optical system such as the magnifying lens is the object space, and the space where the image can be obtained after passing through all the optical systems is the image space.
  • the transparent indenter 4 is also a part of the optical system, so that the combination of the magnifying optical system constituting the microscope and the indenter optical system is the entire optical system.
  • the space from the tip to the surface of the specimen is the object space of the microindentation tester 1.
  • the objective lens 17 of the microscope has a condensing characteristic, and there is a numerical aperture (NA) as a numerical value for determining the resolution of the objective lens 17.
  • NA numerical aperture
  • the converging angle ⁇ 1 of the objective lens 17 is an angle formed with the optical axis, and can be expressed by the following equation, where n is the refractive index of the medium (air) in the object space and NA is the numerical aperture of the lens.
  • the substance 1 and the substance 2 are in contact with each other, and the refractive indexes thereof are n 1 and n 2 , respectively, and the incident angle ⁇ 1 and the emission angle ⁇ 2 when the light passes through the interface from the substance 1 to the substance 2.
  • the refractive indexes thereof are n 1 and n 2 , respectively, and the incident angle ⁇ 1 and the emission angle ⁇ 2 when the light passes through the interface from the substance 1 to the substance 2.
  • the maximum refraction angle ⁇ 2 is 5.93 degrees. That is, the light having an angle ⁇ 2 emitted from the diamond indenter within 5.93 degrees reaches the objective lens (LMPlanFL, 10X, manufactured by Olympus) and is observed as an image of an optical microscope.
  • the maximum emission angle ⁇ 2 at which the incident light is emitted to the sapphire is calculated as 8.13 degrees from the equation (3).
  • This example is for the collection angle ⁇ 1 (14.48 degrees), which is the maximum collection angle of a commercially available objective lens (LMPlanFL, 10X, manufactured by Olympus), and the maximum refraction angle ⁇ 2 into the sapphire indenter. Is 8.13 degrees. That is, the light having an angle ⁇ 2 emitted from the sapphire indenter within 8.13 degrees reaches the objective lens (LMPlanFL, 10X, manufactured by Olympus) and is observed as an image of an optical microscope.
  • LMPlanFL 10X, manufactured by Olympus
  • the incident angle at which refraction occurs has a maximum value, and the incident angle is a critical angle ( ⁇ m ). Total reflection occurs above the critical angle.
  • the emission angle ⁇ 2 90 degrees is critical. Therefore, by modifying the expression (2), the critical angle theta m is the formula.
  • the critical angle ⁇ m is calculated as 34.45 degrees from the equation (4).
  • FIG. 6 shows the relationship between the inclined surface of the Berkavich indenter according to one embodiment of the present invention and the light beam, and the inclined surface of the indenter is drawn so as to be perpendicular to the paper surface.
  • the angle ⁇ 1 is the same angle as the surface inclination angle ⁇ , it has the same value as the surface inclination angle ⁇ . That is, the angle theta 1 is 24.97 degrees.
  • the critical angle ⁇ m at the diamond / air interface is 24.41 degrees from the equation (4).
  • the incident angle of the light beam is larger than the critical angle ⁇ m when it is 24.97 degrees equal to the angle ⁇ 1 formed by the indenter surface. For this reason, the light incident vertically through the objective lens of the optical microscope is totally reflected by the inclined surface of the indenter.
  • the converging angle ⁇ 1 and the refraction angle ⁇ 2 are both 0 degrees.
  • the light beam in the indenter may not be perpendicular to the upper surface of the specimen.
  • the collection angle ⁇ 1 14.48 degrees
  • maximum refraction into the interior of the diamond indenter The angle ⁇ 2 is 5.93 degrees (FIG. 3).
  • This maximum refraction angle ⁇ 2 is for an image observed at the outermost periphery of the objective lens, and when observing at the center of the objective lens, the refraction angle ⁇ 2 is 0 degree.
  • the incident angle of the light beam with respect to the normal of the diamond / air interface is 5.93 degrees than the angle ⁇ 1 (24.97 degrees) formed by the indenter surface. It is a small 19.04 degrees. This angle is smaller than the critical angle ⁇ m of 24.41 degrees. Therefore, the light is emitted to the air (outside the indenter) without being totally reflected by the inclined surface of the indenter.
  • the light in the indenter may not be perpendicular to the specimen when the collection angle of the objective lens is taken into account.
  • the collection angle ⁇ 1 14.48 degrees
  • the maximum refraction angle ⁇ 2 into the sapphire indenter is 8 .13 degrees.
  • This maximum refraction angle ⁇ 2 is for an image observed at the outermost periphery of the objective lens, and when observing at the center of the objective lens, the refraction angle ⁇ 2 is 0 degree.
  • the incident angle of the light beam with respect to the perpendicular of the sapphire / air interface is 8.13 degrees than the angle ⁇ 1 (24.97 degrees) formed by the indenter surface. It is a small 16.84 degrees. This angle is smaller than the critical angle ⁇ m of 24.41 degrees. Therefore, the light is emitted to the air (outside the indenter) without being totally reflected by the inclined surface of the indenter.
  • Brinell indentation test is heavily used in the hardness test using metal as a specimen.
  • the feature of the spherical indenter is that the incident angle ⁇ 1 with respect to the interface between the indenter and the refractive index adjusting liquid increases as the incident position of the optical path moves away from the contact center between the indenter and the surface of the specimen.
  • the incident angle ⁇ 1 exceeds the critical angle ⁇ m , total reflection occurs and an observation image cannot be obtained. Therefore, in the hemispherical spherical indenter, an invisible region where an observation image cannot be obtained occurs in a region near the outer edge.
  • the refractive index ratio n r / n i By closer to 1, the critical angle theta m approaches 90 degrees, it is possible to reduce the non-visible region. Note that total reflection does not occur when the refractive index ratio n r / n i > 1.
  • the optical path is examined in detail three-dimensionally by simulation.
  • Sapphire-air (comb.1), quartz glass-air (comb.2), sapphire-silicone oil (comb.3) and quartz glass-kerosene (comb.4)
  • the light incident on the specimen includes a component having an angle in addition to the vertical incident light on the specimen, and the magnitude of the angle is obtained from the numerical aperture NA of the objective lens. In this simulation, 0.16 is used as the numerical aperture NA. Since a microscope using a monochromatic laser beam has no chromatic aberration, if the medium between the lens and the smooth specimen surface is occupied by a medium with a uniform refractive index, the focal position in the entire observation area is the same as the specimen surface. It is possible to match. However, in this apparatus, the laser light passes through three types of media having different refractive indexes: the atmosphere, an indenter, and a refractive index adjusting liquid.
  • Ray1 and Ray2 corresponding to the same position in the laser light detector in the confocal optical system.
  • Ray1 is light passing through the center of the objective lens
  • Ray2 is light passing through the end of the objective lens on the focal position side.
  • incident light is present in addition to Ray1 and Ray2, the calculation is performed using a combination of Ray1 and Ray2 that maximizes the difference between the test piece surface and the focal position.
  • w be the distance between the focal position determined as the intersection of Ray1 and Ray2 and the contact center point of the indenter-test body.
  • the focal position f at each w is shown in FIG.
  • the difference in imaging position on the specimen surface for each point of w is dw.
  • the difference dw is shown in FIG. It can be seen that dw increases as w increases.
  • the optical resolution ⁇ 1.
  • dw in the range where the distance from the center of the indenter is a radius of 399 microns or less is smaller than the resolution of the confocal laser microscope, and does not hinder observation.
  • the indentation load is sufficiently small and the observation radius is 396 microns or less, a clear image can be obtained in the entire observation region.
  • ⁇ 632.8 nm (He—Ne laser) is used as the wavelength of light.
  • the vertical incident light Ray3 is considered, and the distance from the center of the indenter to the observed position is defined as x, and the position formed at the laser beam detector is defined as a.
  • the results of calculating the relationship between x and a under each condition are shown in FIGS.
  • x w.
  • the distance x corresponding to the imaging position a does not exist. This is due to the total reflection of light described above. Since the indenter is a hemispherical spherical surface, the further away from the center point of contact circle between the indenter and the test body, the larger the incident angle ⁇ 1 , and total reflection occurs at a position where the imaging position a is larger than a certain value.
  • the combined refractive index ratio n r / n i is less than 1, the refractive index ratio n r / n i is close to the critical angle theta 0 is 90 ° closer to 1, the total reflection occurs condition spherical are met It becomes difficult. Therefore, by using the refractive index adjusting liquid, it is possible to reduce the non-imageable region due to total reflection and increase the observable region.
  • the range of the observable specimen surface in each combination of refractive index ratios n r / n i can be known from the maximum value of the distance x.
  • the maximum values of the distance x in comb.1 and comb.4 are 206 microns and 441 microns, respectively.
  • the two-dimensional distortion of the observation image that is, the deviation between the true position on the surface of the specimen and the position of the observation image is verified from both the calculation and the experiment.
  • the indentation depth h is 0 micron (no load) and a case where the indentation depth h is 10 microns are shown.
  • the indentation depth h here is defined in FIG. The closer to the edge of the indenter, the larger the image distortion, that is, the difference between the actual position x and the imaging position a. In addition, no marking point is observed near the edge of the indenter due to total reflection of light.
  • a microindentation test was performed at room temperature in the air. In the experiment, the displacement speed was 1 micron per second.
  • the experimental results are shown in FIG.
  • the white broken lines shown in the figure are drawn as marks indicating 50 micron intervals.
  • the observed marking point is located outside the white broken line of the mark, and the experimental result and the calculation result are in good agreement.
  • the load stress value can be calculated from the actually measured values of the load and the contact area, and the following various tests can be realized.
  • FIG. 14 is an image in which the tip of the sapphire indenter is brought into contact with the surface of a microscale (10 micron pitch, metal, reflective type) and the scale bar is imaged by epi-illumination with an optical microscope.
  • FIG. 14A shows a case where air is present in the gap between the sapphire indenter and the microscale
  • a microindentation test using Pure ⁇ ⁇ Ag (pure silver) with an average crystal grain size of the order of microns was performed as a test specimen.
  • Pure Ag is easy to mirror-polish and has good oxidation resistance, so that it can maintain a good specimen surface state during the test.
  • Pure-Ag is an FCC structure having relatively low hardness and good symmetry, and is isotropic plastic deformation, so it is suitable as a model material for evaluation.
  • Pure Ag cast material was mechanically polished with emery paper and alumina abrasive (particle size 0.1 micron) to obtain a test specimen.
  • FIG. 15 is an in-situ observation image by a microindentation device under each condition. As can be seen from the observed image, this method enables in-situ observation of the surface of the test specimen around the contact surface simultaneously with the process of increasing the contact area between the indenter and the test body as the indentation load increases.
  • n r / n i 0.68
  • the refractive index ratio n r / n i becomes 0.85.
  • Magnesium (PurePMg) single crystal and magnesium alloy (Mg-1.3at.% Y, Mg-2.3at.% Y) single crystal were used as test specimens, and the maximum load was up to 9.8N.
  • the process of applying in the direction parallel to [1-210] was recorded with a laser microscope.
  • FIG. 16 shows Pure Mg, Mg-1.3at. % Y and Mg-2.3 at.
  • the indentation projection shape by Brinell indentation is circular reflecting the shape of the indenter.
  • formation of an elliptical indentation was confirmed by in-situ observation of the indentation process.
  • the major axis and the minor axis are defined.
  • the major axis of the elliptical indentation was parallel to [0001]. This indentation shape anisotropy decreases as the Y concentration increases, and the indentation shape approaches a circle. Similar results have been confirmed by Vickers Indentation.
  • a slip line from the end of the long diameter toward the left and right is confirmed, which is considered to be a bottom slip.
  • the occurrence of ⁇ 10-12 ⁇ twins was confirmed near the edge of the minor axis, and it developed greatly in Pure-Mg, but rarely appeared in the Y additive. Similar results have been reported in studies using Brinell indentation and Vickers indentation.
  • FIG. 17 shows Pure Mg, Mg-1.3 at. % Y and Mg-2.3 at.
  • the major axis (d L ), minor axis (d s ) and the difference between the major axis and the minor axis ( ⁇ d d L ⁇ d s ) measured from the in-situ observation image at each indentation load in each indentation test using% Y
  • the data points plotted in the solid line frame in the figure (next to the right side of the load of 9.8 N) indicate the major axis and uniaxial dimensions of the indentation remaining on the surface of the specimen after unloading. It is a value measured by (FE-SEM).
  • the major axis (d L ) and minor axis (d s ) at the same load decreased.
  • a smaller indentation diameter means an increase in hardness, that is, strengthening by Y solid solution.
  • ⁇ d shows a large difference between the compositions. Not shown.
  • the increase amount of ⁇ d accompanying the increase of the indentation load decreased as the Y concentration increased.
  • FIG. 18 is a constitutive equation of a material by an indenter contact test, that is, a stress-strain curve in indenter mechanics.
  • the stress-strain curve in FIG. 18 shows the linear relationship of the formula (6) in which the synthetic Young's modulus E * in the formula (6) is 44.5 GPa.
  • the experimental points obtained with the above three types of specimens show the nonlinearity of the stress-strain relationship that deviates significantly from the straight line.
  • Each plot in the stress-strain curve shows that the plastic deformation behavior due to bottom slip and twins clearly observed with a microscope dominates the total deformation.
  • FIG. 19 is a plot of “scale of plastic deformation” calculated according to the analysis method described in Patent Document 2. With microindentation that can quantitatively measure the contact area under load, it is possible to analyze deformation behavior based on the contact area, which can be separated into “elastic” and “plastic”.
  • the right end means complete plasticity. Therefore, when an indentation load is applied in a direction parallel to [1-210], a single crystal of magnesium (Pure Mg) with the experimental point on the upper right is a magnesium alloy (Mg-1.3 at.% Y, Mg— The ratio of plastic deformation to the total deformation is larger than that of a single crystal of 2.3 at.% Y). Conversely, as the amount of yttrium Y added increases, the degree of solid solution strengthening acts more strongly, increasing the elastic properties of the total deformation, and the plot goes to the lower left.
  • FIG. 20 shows an in-situ observed image (top) after the microindentation test using a single crystal of magnesium (Pure-Mg) as a specimen, and a scanning electron microscope of the specimen surface after the test. A comparison of the image (FE-SEM / EBSD) (bottom).
  • the interface between the parent phase and ⁇ 10-12 ⁇ twins is indicated by black lines. From the figure, a surface undulation with a thin region was observed directly under the indenter as the indentation load decreased. A surface undulation with a similar thin region is also observed from the FE-SEM image, but this region was found to have the same crystal orientation as the parent phase by EBSD measurement.
  • This microindentation method enables in-situ observation of plastic deformation behavior on the specimen surface directly under the indenter and in the vicinity of the indenter contact region, and can be said to be very effective in discussing the plastic deformation behavior of materials.
  • a stress-strain curve which is a material constitutive equation
  • various deformations Behavior and fracture behavior can be quantified with high accuracy. This means that the deformation mechanism and the destruction mechanism can be discussed quickly and in detail.

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Abstract

特定波長の光を透過する透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の前記表面を観察する観察装置であって、前記試験体に荷重を加える加圧手段と、前記荷重を計測する荷重計測手段と、前記加圧手段で荷重を加えている前記試験体の表面を撮像する撮像手段と、を有し、前記撮像手段は、前記透明圧子を透して試験体を撮像し、前記観察は、表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察などであり、前記透明圧子と、前記試験体の表面の隙間には液体が存在しており、前記透明圧子及び前記液体の屈折率は、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに略等しいことを特徴としている。これにより、インデンテーション試験の負荷除荷過程において試験体表面を観察する際などにおいて、圧子と試験体との界面での屈折の発生を抑制し、試験体の表面を観察する技術が提供可能となる。

Description

圧子透過式試験体表面観察装置、観察方法及び動画像解析・装置制御・特性値演算用プログラム
　本発明は、インデンテーション試験の負荷除荷過程において、試験体の表面を観察する装置及び観察する方法並びに動画像解析・装置制御・特性値演算用プログラムに関する。
　インデンテーション試験は、圧子と呼ばれる治具を試験体の表面に押し付け、その負荷荷重に誘起される弾塑性応力・ひずみを利用し、材料の変形特性又は／及び破壊特性を評価する試験技術である。
　例えば、圧子を試験体の表面に押し付け、圧子直下に発生する応力が弾性限界を超えると、試験体に塑性変形が誘起され、除荷後に圧痕として表面から観察される。試験体の硬さはこの圧痕の大きさを計測して評価する。
　さらに、その試験体の塑性変形は、材料の結晶構造で決まるすべり系の数に支配されるため、試験体の降伏応力は硬さから評価できる。
　また、別の例では、試験体の脆性特性が変形を支配する場合、圧子直下に発生する引張応力によってメジアンクラックが発生する。メジアンクラックは除荷時に表面にまで成長し、メジアン・ラジアルクラックを形成する。後述するビッカース型の四角錐圧子を用いた場合には、メジアン・ラジアルクラックは表面から観察すると十字形となる。表面から観察される十字形のメジアン・ラジアルクラックの一辺の先端から他端までの長さを利用して試験体の破壊靭性値が評価できる。
　従来のインデンテーション試験は、試験体に圧子を押し込むことにより負荷応力を与える過程と、試験体が変形又は／及びクラックが発生した様子の観察とが別々に行われる試験である。したがって、インデンテーション試験は変形特性又は／及び破壊特性を間接的に評価する手法である。
　一方、試験体の表面に荷重を負荷している状態にある圧痕の投影接触面積を光学的に計測できる顕微インデンテーション試験がある。顕微インデンテーション試験は、試験体の変形特性をその場で直接的に評価する手法である（例えば、T. Miyajima and M. Sakai、Optical indentation microscopy-a new family of instrumented indentation testing, Philosophical Magazine、８６巻、５７２９頁～５７３７頁（２００６）、羽切教雄、逆井基次、宮島達也「顕微インデンターの開発と圧子力学への応用」、材料、５６巻、６号、５１０頁～５１５頁（２００７）、逆井基次「粘弾性圧子力学の構築とミクロ領域におけるレオロジー計測」、日本レオロジー学会誌、３９巻、１－２号、７頁～１５頁（２０１１）、特開２００５－１９５３５７号公報、実用新案登録第３１８２２５２号公報、特開２０１５－１７５６６６号公報）。
　しかしながら、顕微インデンテーション試験では、圧子を構成する材質が持つ屈折率と圧子周囲にある空気の屈折率とが異なるため、圧子と空気との界面で屈折が生じることにより観察像に歪みが発生し、接触面の外側の表面に現れる変形特性又は／及び破壊特性を圧子に光を透過させる光学的手法で精度良く観察することが難しい場合があった。
　本発明は、このような従来技術の実情を鑑みてなされたもので、圧子と空気との界面での屈折の発生を抑制し、試験体の表面を観察する技術を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために、本発明は以下の観察装置及び観察方法並びに動画像解析・装置制御・特性値演算用プログラムを提供する。
［１］特定波長の光を透過する透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の前記表面を観察する観察装置であって、
　前記試験体に荷重を加える加圧手段と、
　前記荷重を計測する荷重計測手段と、
　前記加圧手段で荷重を加えている前記試験体の表面を撮像する撮像手段と、を有し、
　前記撮像手段は、前記透明圧子を透して試験体を撮像し、
　前記観察は、
（１）表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察、
（２）形状記憶合金の機構解明のための観察、
（３）合金開発でのスクリーニングのための観察、
（４）応力誘起変態機構解明のための観察、
（５）表面脆性相の破壊と剥離の観察、
（６）ボールオンディスクスクラッチを模した摩耗特性を把握するための観察、及び
（７）ボールオンディスクスクラッチを模した薄膜密着性評価のための観察
からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、
　前記透明圧子と、前記試験体の表面の隙間には液体が存在しており、
　前記透明圧子及び前記液体の屈折率は、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに略等しいことを特徴とする観察装置。
［２］前記透明圧子の屈折率と、前記液体の屈折率との屈折率の比の値が、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに、１．０：１．０±０．２であることを特徴とする［１］に記載の観察装置。
［３］更に、光学的特性観察手段を備えることを特徴とする［１］又は［２］に記載の観察装置。
［４］更に、前記観察結果に基づいて前記試験体の状態を計測する計測手段を備えることを特徴とする［１］～［３］のいずれかに記載の観察装置。
［５］前記計測手段は、前記表面の形状が、前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態を計測することを特徴とする［４］に記載の観察装置。
［６］前記計測手段は、前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の、位置及び方位を計測することを特徴とする［４］に記載の観察装置。
［７］前記計測手段は、前記透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の、透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積を計測することを特徴とする［４］に記載の観察装置。
［８］特定波長の光を透過する透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の前記表面を観察する観察方法であって、
　前記試験体に荷重を加える加圧手段と、
　前記荷重を計測する荷重計測手段と、
　前記加圧手段で荷重を加えている前記試験体の表面を撮像する撮像手段と、を用いて、
　前記透明圧子と、前記試験体の表面の隙間に液体を存在させ、
　前記透明圧子及び前記液体の屈折率は、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに略等しいものであり、
　前記撮像手段により、前記透明圧子を透して試験体を撮像し、
（１）表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察、
（２）形状記憶合金の機構解明のための観察、
（３）合金開発でのスクリーニングのための観察、
（４）応力誘起変態機構解明のための観察、
（５）表面脆性相の破壊と剥離の観察、
（６）ボールオンディスクスクラッチを模した摩耗特性を把握するための観察、及び
（７）ボールオンディスクスクラッチを模した薄膜密着性評価のための観察
からなる群より選ばれる少なくとも一種を観察することを特徴とする観察方法。
［９］前記透明圧子の屈折率と、前記液体の屈折率との屈折率の比の値が、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに、１．０：１．０±０．２であることを特徴とする［１］に記載の観察方法。
［１０］更に、光学的特性観察手段を用いて、前記試験体の光学的特性を観察することを特徴とする［８］又は［９］に記載の観察方法。
［１１］更に、前記観察結果に基づいて前記試験体の状態を計測する計測手段を用いて、前記試験体の状態を計測することを特徴とする［８］～［１０］のいずれかに記載の観察方法。
［１２］前記計測手段により、前記表面の形状が、前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態を計測することを特徴とする［１１］に記載の観察方法。
［１３］前記計測手段により、前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の、位置及び方位を計測することを特徴とする［１１］に記載の観察方法。
［１４］前記計測手段により、前記透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の、透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積を計測することを特徴とする［１１］に記載の観察方法。
［１５］［１］に記載の観察装置で用いられるプログラムであって、
　コンピュータに、
　前記撮像手段による前記試験体の表面を撮像するステップと、
　撮像した前記試験体の表面の画像に基づき、前記画像解析部による、［５］に記載の前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態、又は／及び、［６］に記載の前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の位置及び方位、又は／及び、［７］に記載の前記透明圧子と試料表面との接触面積を動画像解析するステップを実行させる動画像解析プログラム。
［１６］［１］の観察装置で用いられるプログラムであって、
　コンピュータに、
　ユーザーが入力した各種試験条件を受付けさせるステップと、
　受付けた各種試験条件に基づいて精密位置決め装置を駆動させるステップと、
　前記精密位置決め手段の駆動を介して、前記加圧手段による、前記透明圧子を用いて前記試験体の表面に加える荷重を制御させるステップを実行させる装置制御プログラム。
［１７］［１］の観察装置で用いられるプログラムであって、
　コンピュータに、
　前記撮像手段による前記試験体の表面を撮像するステップと、
　撮像した前記試験体の表面の画像に基づき、前記観察装置による、［５］に記載の前記試験体の状態を計測した値と、［６］に記載の前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の位置及び方位と、［７］に記載の前記透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積とから前記試験体の特性値を演算するステップを実行させる特性値演算プログラム。
　このように、本発明によれば、圧子と空気との界面での屈折を制御できるため、顕微インデンテーション試験で荷重が発生している状態において、圧子に光を透過させる光学的手法で、接触面の外側の表面に現れる変形特性又は／及び破壊特性を鮮明かつ詳細に観察又は／及び計測することが可能になる。
本発明の一実施形態に係る観察装置を備えた計測装置の基本構成の一例を説明するブロック図である。 本発明の一実施形態に係る観察装置を備えた計測装置におけるインデンテーション試験機の構成の一例を説明する図である。 透明な圧子と試験体表面との接触を観察する光学顕微鏡の対物レンズの集光角を説明する側面図である。 圧子の先端形状が三角錐である圧子の説明図である。 圧子の先端形状が四角錐である圧子の説明図である。 バーカビッチ（Berkovich）型三角錐圧子（面傾斜角β：２４．９７度）を例として屈折率ｎ１である圧子と屈折率ｎ２である屈折率調整液との界面における屈折を説明する図である。 球面圧子を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が焦点位置に及ぼす影響を説明する図である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が原因となる焦点位置のズレを計算した結果である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が原因となる観察像の焦点歪みを計算した結果である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が原因となる観察像の二次元的な歪みを説明する図である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液の組み合わせを変更した際の観察像の二次元的な歪みを計算した結果である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が１０ミクロンの押し込み後に観察像に及ぼす二次元的な歪みを計算結果および実験結果である。 球面圧子（半径：５００ミクロン）を例として圧子と屈折率調整液との界面における屈折が原因となる観察像の位置と試験片表面上の真の位置とのズレについての計算結果と実験結果である 本発明の実施例における三角錐圧子（サファイア製バーカビッチ型圧子）とマイクロスケール（１０ミクロンピッチ）とが接触した状態で撮像された画像であり、圧子とマイクロスケールとの隙間に屈折率調整液が存在しない場合（Ａ）と存在する場合（Ｂ）を比較した図である。 本発明の実施例における球面圧子（サファイア製、あるいは、石英ガラス製）と金属の試験体（純銀の単結晶）とを接触させた状態で撮像された画像である。接触液（屈折率調整液）として、サファイア圧子の場合はシリコーンオイルが、石英ガラス圧子の場合はケロシンが選択された。 本発明の実施例におけるサファイア圧子（球面圧子）と金属の試験体（純マグネシウムの単結晶及びマグネシウム合金の単結晶）とを接触させた状態で撮像された画像である。 本発明の実施例におけるサファイア圧子（球面圧子）と金属の試験体（純マグネシウムの単結晶及びマグネシウム合金の単結晶）との接触面（楕円）の長軸と単軸の寸法を負荷荷重に対してプロットした図である。 本発明の実施例におけるサファイア圧子（球面圧子）と金属の試験体（純マグネシウムの単結晶及びマグネシウム合金の単結晶）との接触における、負荷過程の応力－歪み曲線である。 本発明の実施例におけるサファイア圧子（球面圧子）と金属の試験体（純マグネシウムの単結晶及びマグネシウム合金の単結晶）との接触における、塑性変形の尺度をプロットした図である。 本発明の実施例におけるサファイア圧子（球面圧子）と金属の試験体（純マグネシウムの単結晶及びマグネシウム合金の単結晶）との接触における、除荷過程の画像と試験後のＦＥ－ＳＥＭ／ＥＢＳＤ解析画像である。
　以下、本発明の実施の形態について説明する。
　図１は、本発明の一実施形態に係る観察装置を備えた、インデンテーション試験を行う計測装置（以下、単に計測装置とも称する）の基本構成の一例を説明するブロック図である。
　このインデンテーション試験を行う計測装置は、試験体５の表面に透明圧子４（以下、圧子４とも称する）を接触させ試験体５の各種機械的特性を計測する顕微インデンテーション試験機１と、計測制御装置２と、情報処理装置（コンピュータ）６で構成される。
　計測制御装置２は、試験片５の表面に透明圧子４を接触させる様子を画像として記録するビデオカメラ（カメラ）７（撮像手段）と、透明圧子４と試験体５の表面との距離を調整し接触させる精密位置決め装置８（加圧手段）と、透明圧子４と試験体５との接触で発生する荷重を計測する荷重計測装置９（荷重計測手段）と、により構成される。なお、図示していないが、ビデオカメラ（カメラ）７で観察するには別途光源が必要である。一般的な光学顕微鏡の場合は可視光域の白色光が用いられ、レーザー顕微鏡の場合は通常、近紫外（約３００ｎｍ）から赤外（約１０ミクロン）の波長帯のレーザーの単色光ビームが用いられる。以下、６３２．８ｎｍの波長をもって本発明では光源の所定の光と称することがある。また、金属等の偏光観察を同時に行う場合には白色光を用いることもある。ここで、波長が短い場合は分解能が高く微細な組織が観察でき、長い波長であれば全体が観察できる特徴がある。
　情報処理装置６はコンピュータ（電子計算機）であり、入出力Ｉ／Ｆ（Interface）１０、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１２、条件設定部１３、特性値演算部１４、画像解析部１１、及び、記憶装置１５により構成される。情報処理装置６の有する各要素は、バス（Bus）によって接続されている。
　情報処理装置６の画像解析部１１で使用される動画像解析プログラムは、記憶装置１５に格納されており、条件設定部１３を通して、画像解析法の選択、ロイ（画像解析領域）、パラメータ（各種解析条件など）を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
　情報処理装置６の装置制御部で使用される装置制御プログラムは、記憶装置１５に格納されており、条件設定部１３を通して、各種試験条件（最大負荷荷重値、試験時間など）を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
　情報処理装置６の特性値演算部１４で使用される特性値演算プログラムは、記憶装置１５に格納されており、画像解析部１１が解析した接触面積と、荷重計測装置９が計測した荷重値と、から各種機械的特性（応力－歪み曲線、マイヤー硬さ、ヤング率、降伏値など）を演算する。また、試験体表面をスキャンした表面プロファイルから沈み込み又は盛り上がりを数値化した表面変形パラメータγを演算する。あるいは、画像解析部１１が認識した双晶（転位）、応力誘起変態相、亀裂、破壊、剥離、摩耗などの位置、寸法、方位などを自動演算する。さらに、圧子押し込み深さ又は／及び接触面積と負荷荷重との関係をプロットする。
　本実施形態の観察装置は、顕微インデンテーション試験機１、計測制御装置２、情報処理装置６から構成されている。更に本実施形態の観察装置は、試験体５の観察結果に基づいて試験体５の状態を計測する計測手段として、計測制御装置２、情報処理装置６を含む構成を備えており、全体としてインデンテーション試験を行う計測装置を構成している。
　図２は、本発明の一実施形態に係る観察装置を備えた計測装置における顕微インデンテーション試験機１の機能構成の一例である。
　試験片５の表面と透明圧子４の先端との接触は位置決め装置８が行う。その接触で発生する負荷荷重は荷重計測装置９により計測する。
　さらに、透明圧子４は透明な圧子保持板１９に固定されているため、試験体５が負荷されるインデンテーション試験の全過程において、試験片５の表面の様子は試験機フレーム１８の外部から観察できる。試験体５に荷重が負荷されることにより生じる各種の力学的現象は、対物レンズ１７を備えた顕微鏡３（光学的特性観察手段）により光学的に拡大され、顕微鏡３に取り付けられたビデオカメラ（カメラ）７により撮像することができる。これを実現するため、顕微鏡３の光軸は透明圧子４と接触部とを結ぶ光軸に一致するように配置されている。
　屈折率調整液（接触液）２０は、試験体５の特性に合わせて適宜選択された透明圧子４の持つ屈折率と略等しく選択され、試験体５と透明圧子４との隙間に挿入される。
　ビデオカメラ７により撮像された撮像画像は、試験経過時間と関連付けられた力学現象として記録装置１５に書き込まれる。また、この撮像画像は、情報処理装置６の画像解析部１１に転送し、動画像解析プログラムにより数値化することができる。
　図３は、本発明の一実施形態に係る圧子と試験体表面との接触の状況を説明した図であり、ここでは、例として圧子の先端曲率半径がマイクロメーターオーダー以下の円錐形状で面傾斜角がβである鋭角圧子（図３（Ａ））と、圧子の先端が球面である球面圧子（図３（Ｂ））と、が描かれている。
　鋭角圧子は、先端が一つの突起を持つ形状、かつ、試験体の表面と圧子面との成す角が一つの面傾斜角βで表現できる圧子であり、例えば、三角錐、四角錐、及び、円錐である。主に金属やセラミックスの硬さを計測する目的で広く用いられているビッカース圧子（面傾斜角β＝２２．０度）やバーカビッチ圧子（面傾斜角β＝２４．９７度、あるいは、２４．７３度）は鋭角圧子である。また、稜間隔が９０．０度である三角錐圧子、及び、対面角が９０．０度であるピラミッド圧子は鋭角圧子である。
　一方、球面圧子は、圧子の先端が球面であり、その表面が一定値の径（半径ｒ、直径Ｄ）で表現できる面を持つ。主に金属の硬さを計測する目的で広く用いられているブリネル圧子（直径Ｄ＝１、２．５、５、１０ｍｍ）、及び、ロックウェル圧子（先端曲率半径ｒ＝２００ミクロン）は球面圧子である。
　顕微インデンテーション試験機１において、圧子と試験体の接触の状況は光学顕微鏡に結合されたビデオカメラ（カメラ）を用い、圧子に光を透過させる方式で観察させるため、圧子の特性としては透光性を有する必要があり、好適な材質としてダイヤモンド、サファイア、ガラス等がある。本発明で用いる圧子は透明な圧子である。波長５８９．３ｎｍの光に対し、圧子を構成する材質の屈折率ｎｉは、ダイヤモンドが２．４２０、サファイアが１．７６８、石英ガラスが１．４５６、光学ガラス（ＢＫ７）が１．５１７である。
　空気は圧子周囲に存在する媒質であり、その屈折率は１．０００である。一般的な試薬又は接触液（屈折率調整液）も圧子周囲の媒質であり、その屈折率ｎｒは種々の中から選択できる。本発明では屈折率比ｎｒ／ｎｉに関し、種々の圧子－屈折率調整液の組み合わせの議論を行うこととする。
　例えば、屈折率調整液としてケロシン（屈折率ｎｒ＝１．４３）を選択する場合、石英ガラスの屈折率ｎｉ（＝１．４５６）と近く、屈折率比ｎｒ／ｎｉは０.９８となる。また、光学ガラス（ＢＫ７、屈折率ｎｉ＝１．５１７）との組み合わせでは屈折率比ｎｒ／ｎｉは０.９４となる。さらに、サファイア（屈折率ｎｉ＝１．７６８）との組み合わせでは屈折率比ｎｒ／ｎｉは０.８０となる。
　一方、屈折率調整液としてシリコーンオイル（屈折率ｎｒ＝１．５１）を選択する場合、光学ガラス（ＢＫ７）の値（屈折率ｎｉ＝１．５１７）と近く、屈折率比ｎｒ／ｎｉは０.９９５となる。また、サファイア（屈折率ｎｉ＝１．７６８）との組み合わせでは屈折率比ｎｒ／ｎｉは０.８５となる。さらに、石英ガラス（屈折率ｎｉ＝１．４５６）との組み合わせでは屈折率比ｎｒ／ｎｉは１．０３７となる。
　さらに、屈折率が１．４８から１．７８まで０．０１刻みで調整された屈折率調整液が市販されており入手可能である。屈折率比ｎｒ／ｎｉを1に近づけることは、適切な圧子－屈折率調整液の組を選択することで可能である。透明圧子の屈折率と接触液（屈折率調整液）の屈折率との比の値は、好ましくは１．０：１．０±０．２である。
　図４は、圧子の先端形状が三角錐である圧子について、面傾斜角の異なる三角錐を説明した図である。計装化インデンテーション試験で広く用いられているバーカビッチ（Berkovich）型圧子の先端形状において、先端面角αは６５．０３度、先端稜角ψは７６．８９度、面傾斜角βは２４．９７度、稜間隔２θは１１５．０２度である。また、コーナーキューブ（Corner Cube）型の三角錐圧子において、先端面角αは３５．２６度、先端稜角ψは５４．７４度、面傾斜角βは５４．７３度、稜間隔２θは９０度である。
　図５は、圧子の先端形状が四角錐である圧子について、面傾斜角の異なる四角錐を説明した図である。一般の金属類やセラミックスの硬さ試験で広く用いられているビッカース（Vickers）型圧子の先端形状において、先端面角αは６８．００度、先端稜角ψは７４．００度、面傾斜角βは２２．００度、稜間隔２θは８５．６７度である。また、圧子先端の対面角が９０．０度である直角プリズム構造の四角錐圧子において、先端面角αは４５．００度、先端稜角ψは５４．７４度、面傾斜角βは４５．００度、稜間隔２θは７０．５３度である。
　拡大レンズなどの光学系に入射する以前の空間は物体空間であり、全ての光学系を通過した後の像が出来る空間は像空間である。この定義に従えば、顕微インデンテーション試験機１の場合、透明圧子４も光学系の一部であるため顕微鏡を構成する拡大光学系と圧子光学系を合わせたものが全光学系であり、圧子先端から試験体の表面までが顕微インデンテーション試験機１の物体空間である。
　顕微鏡の対物レンズ１７には集光特性があり、対物レンズ１７の解像度を決定する数値として開口数ＮＡ (Numerical Aperture)がある。対物レンズ１７の集光角θ１は、光軸との成す角であり、物体空間の媒質（空気）の屈折率をｎ、レンズの開口数をＮＡとすると、次式で表現出来る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　さらに、物質1と物質２とが接しており、それぞれの屈折率がｎ１とｎ２であり、その界面を光が物質1から物質2へ通過する際の入射角θ１と出射角θ２との関係は「スネルの法則」として良く知られている次式で記述できる（図６）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　また、既知の屈折率（ｎ１とｎ２）の界面に入射する光（入射角θ１）がどれだけ屈折するのか、すなわち、出射角θ２は（２）式を変形することで知ることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　図３（Ａ）及び図３（Ｂ）に示すように、媒質1を空気（屈折率ｎ１＝１．０００）、媒質２をダイヤモンド（屈折率ｎ２＝２．４１９５）とした場合、ダイヤモンド表面に対して角度を入射角θ１（＝１４．４８度）で入射する光がダイヤモンドに出射する最大出射角θ２は（３）式から５．９３度と計算される。
　この例は、市販の対物レンズ（LMPlanFL、10X、ＮＡ＝０．２５、オリンパス製）の最大集光角度である集光角θ１（１４．４８度）に対するものであり、ダイヤモンド製圧子の内部への最大屈折角θ２は５．９３度である。すなわち、ダイヤモンド圧子から出射する角度θ２が５．９３度以内である光は、対物レンズ（LMPlanFL、10X、オリンパス製）に届き、光学顕微鏡の像として観察される。
　また、媒質1を空気（屈折率ｎ１＝１．０００）、媒質２をサファイア（屈折率ｎ２＝１．７６８）とした場合、サファイア表面に対して角度を入射角θ１（＝１４．４８）で入射する光がサファイアに出射する最大出射角θ２は（３）式から８．１３度と計算される。
　この例は、市販の対物レンズ（LMPlanFL、10X、オリンパス製）の最大集光角度である集光角θ１（１４．４８度）に対するものであり、サファイア圧子の内部への最大屈折角θ２は８．１３度である。すなわち、サファイア圧子から出射する角度θ２が８．１３度以内である光は、対物レンズ（LMPlanFL、10X、オリンパス製）に届き、光学顕微鏡の像として観察される。
　屈折が生じる入射角には最大値があり、その入射角は臨界角（θｍ）である。臨界角以上では全反射が生じる。屈折率ｎ１＞屈折率ｎ２なる条件において、出射角θ２＝９０度が臨界である。よって、（２）式を変形すると、臨界角θｍは次式である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　媒質1をダイヤモンド（屈折率ｎ２＝２．４２０）、媒質２を空気（屈折率ｎ１＝１．０００）とする場合、ダイヤモンドを透化してきた光が空気中に出射されない臨界角θｍは（４）式から２４．４１度と計算される。また同様に、媒質1をサファイア（屈折率ｎ２＝１．７６８）とした場合、臨界角θｍは（４）式から３４．４５度と計算される。
　臨界角θｍ以上の角度では光は媒質２に出射できず、再度媒質１に戻る。これが全反射である。すなわち、ダイヤモンドを透過する光がダイヤモンド／空気の界面の垂線から２４．４１度より大きい角度で入射された場合、その光は空気中に出射せずにダイヤモンドの内部で全反射する。また同様に、サファイアを透過する光がサファイア／空気の界面の垂線から３４．４５度より大きい角度で入射された場合、その光は空気中に出射せずにサファイアの内部で全反射する。
　ミクロ／ナノ領域におけるインデンテーション試験で最も重用される圧子先端の形状は三角錐型のバーカビッチ圧子（面傾斜角β（＝２４．９７度））である。よって、次に、材質がダイヤモンド（屈折率ｎ２＝２．４２０）及びサファイア（屈折率ｎ２＝１．７６８）であるバーカビッチ圧子についての光線経路を考える。
　図６は、本発明の一実施形態に係るバーカビッチ圧子の傾斜面と光線との関係を示したものであり、圧子の傾斜面が紙面と垂直になるよう描かれている。なお、図にはバーカビッチ圧子の面傾斜角β（＝２４．９７度）の他、先端面角α（＝６５．０３度）、及び、先端稜角ψ（＝７６．８９度）が示してある。
　圧子と試験体の表面との隙間には、空気（屈折率ｎ２＝１．０００）又は媒質（屈折率調整液、屈折率ｎ２）が満たされている。
　先ず、圧子先端の光軸（図６中の破線）は試験体の表面と垂直であり、かつ、光学顕微鏡の光軸と平行の状態にある場合を考える。
　角度θ１は面傾斜角βと同位角であるため、面傾斜角βと同じ値である。すなわち、角度θ１は２４．９７度である。
　圧子がダイヤモンド製であり、周囲の媒質が空気である場合、ダイヤモンド／空気界面の臨界角θｍは、（４）式から２４．４１度である。光線の入射角は、圧子の面が作る角度θ１と等しい２４．９７度である場合、臨界角θｍよりも大きい。このため、光学顕微鏡の対物レンズを透して垂直に落射された光は、圧子の傾斜面で全反射する。
　光学顕微鏡として共焦点型レーザー顕微鏡を用いる場合は、集光角θ１と屈折角θ２はともに０度である。しかし、段落００５１に記載したように、対物レンズの集光角を考慮した場合、圧子内の光線は試験体の上面に対して垂直ではない場合がある。市販の対物レンズ（LMPlanFL、10X、ＮＡ＝０．２５、オリンパス製）の最大集光角度である集光角θ１（１４．４８度）を例とすれば、ダイヤモンド圧子の内部への最大屈折角θ２は５．９３度である（図３）。この最大屈折角θ２は対物レンズの最外周部で観察する像の場合であり、対物レンズの中心で観察する場合には屈折角θ２は０度である。
　最大屈折角θ２が５．９３度である光線の場合、ダイヤモンド／空気界面の垂線に対する光線の入射角は、圧子の面が作る角度θ１（２４．９７度）よりも５．９３度だけ小さい１９．０４度である。この角度は、臨界角θｍである２４．４１度よりも小さい。このため、圧子の傾斜面で全反射することなく空気（圧子外部）に出射する。その出射角は（３）式を用いて７．７５度と計算される。すなわち、ダイヤモンド圧子の傾斜面に対して、ダイヤモンド側より入射角θ１（＝１９．０４度）で入射した光は、空気へ出射角θ２（＝７．７５度）で出射する。
　別の例として、圧子がサファイア製であり、周囲の媒質が空気である場合、サファイア／空気の臨界角θｍは３４．４５度である。角度θ１（＝２４．９７度）は、臨界角θｍよりも小さいため、光学顕微鏡から圧子の光軸と平行に落射された光は、圧子の傾斜面で全反射することなく圧子外部（空気）に出射する。
　その出射角は（３）式を用い、１３．８１度と計算される。すなわち、サファイア圧子の傾斜面に対して、サファイア側より入射角θ１（＝２４．９７）で入射した光は、空気へ出射角θ２（＝１３．８１度）で出射する。
　さらに、圧子がサファイア製であり、周囲の媒質が屈折率ｎ２を１．７７に調整した屈折率調整液である場合、サファイア／空気の臨界角θｍは９０度である。角度θ１（＝２４．９７度）は、臨界角θｍよりも小さいため、光学顕微鏡から圧子の光軸と平行に落射された光は、圧子の傾斜面で全反射することなく空気（圧子外部）に出射する。その出射角は（３）式を用い、２５．００度と計算される。すなわち、サファイア圧子の傾斜面と接触液（屈折率ｎ＝１．７７）との界面に対して、サファイア側より入射角θ１（＝２４．９７）で入射した光は、接触液へ出射角θ２（＝２５．００度）で出射する。
　段落００５１に記載したように、対物レンズの集光角を考慮した場合、圧子内の光線は試験体に対して垂直ではない場合がある。市販の対物レンズ（LMPlanFL、10X、オリンパス製）の最大集光角度である集光角θ１（１４．４８度）を例とすれば、サファイア製圧子の内部への最大屈折角θ２は８．１３度である。この最大屈折角θ２は対物レンズの最外周部で観察する像の場合であり、対物レンズの中心で観察する場合には屈折角θ２は０度である。
　最大屈折角θ２が８．１３度である光線の場合、サファイア／空気界面の垂線に対する光線の入射角は、圧子の面が作る角度θ１（２４．９７度）よりも８．１３度だけ小さい１６．８４度である。この角度は、臨界角θｍである２４．４１度よりも小さい。このため、圧子の傾斜面で全反射することなく空気（圧子外部）に出射する。その出射角は（３）式を用い、９．４３度と計算される。すなわち、サファイア圧子の傾斜面に対して、サファイア側より入射角θ１（＝１６．８４度）で入射した光は、空気へ出射角θ２（＝９．４３度）で出射する。
　金属を試験体とする硬さ試験ではブリネル・インデンテーション試験が重用されている。ブリネル・インデンテーション試験で用いられる圧子は球面圧子である。そこで、次に半球状の球面圧子（半径ｒ＝５００ミクロン）について考える。
　球面圧子の形状が持つ特徴は、光路の落射位置が圧子と試験体表面との接触中心から離れるに伴い、圧子－屈折率調整液との界面に対する入射角θ１が増大することである。入射角θ１が臨界角θｍを超えると全反射が生じ、観察像を得ることができなくなる。故に、半球状の球面圧子では、外縁近傍の領域に観察像が得られない不可視領域が生じる。屈折率比ｎｒ／ｎｉを１に近づけることで、臨界角θｍは９０度に近づき、不可視領域を減少させることができる。なお、屈折率比ｎｒ／ｎｉ＞１の場合には全反射は生じない。
　半球状の球面圧子に対し、屈折率比ｎｒ／ｎｉを種々に変化させる場合について、光路をシミュレーションにより三次元的に詳細に検討する。
　圧子と屈折率調整液との組み合わせに関し、サファイア－空気（comb.1）、石英ガラス－空気（comb.2）、サファイア-シリコーンオイル（comb.3）及び石英ガラス－ケロシン（comb.4）、サファイア－サファイア専用屈折率調整液（comb.5、ｎｒ＝１．７７）を例としてシミュレーションと実験の両面から検討する。
　試験体に入射する光は、試験体に対する垂直落射光に加えて角度を持つ成分があり、その角度の大きさは対物レンズの開口数ＮＡから求められる。本シミュレーションでは開口数ＮＡの値として０．１６を用いる。単色レーザー光を用いた顕微鏡は色収差が無いため、レンズと平滑な試験体表面との間が一様な屈折率の媒質で占められているならば、全観察領域において焦点位置を試験体表面と一致させることが可能である。しかし本装置において、レーザー光は大気、圧子、屈折率調整液という異なる屈折率を有する三種類の媒質の中を通ることとなる。
　光は屈折率が異なる二種類の物質の界面を通過する度に屈折するため、焦点位置は試験体表面と一致しなくなる。この不一致を、圧子－屈折率調整液の組として石英ガラス-ケロシン(comb.4、ｎｒ／ｎｉ＝０．９８)の屈折率を用いて計算する。
　図７に示すように、共焦点光学系におけるレーザー光検出器で同一の位置に対応するＲａｙ１及びＲａｙ２を考える。Ｒａｙ１は対物レンズ中心を通過する光、Ｒａｙ２は焦点位置側の対物レンズ端を通過する光とする。なお、Ｒａｙ１及びＲａｙ２以外にも落射光が存在するが、試験片表面と焦点位置の差が最大となるＲａｙ１及びＲａｙ２の組み合わせを用いて計算を行う。
　ここでは試験体表面と平行方向との距離を考える。Ｒａｙ１及びＲａｙ２の交点として求められる焦点位置と、圧子-試験体の接触中心点との、距離をｗとする。各ｗにおける焦点位置ｆを図８に示す。焦点位置は、ｆ＝－５００ミクロンにおいて試験体表面と一致する。
　ｗの増加に伴い、焦点位置ｆと試験体表面位置(ｆ＝－５００ミクロン)との距離は乖離していくことがわかる。また、焦点位置ｆが－５００ミクロンから離れることで、試験体表面から反射された異なる光路の光により、観察像が結像される。
　各ｗの点に対し、試験体面上での結像位置の差をｄｗとする。その差ｄｗを図９に示す。ｗの増大に伴いｄｗも増大することがわかる。
　一方、光学顕微鏡における分解能δは次式（Rayleighの式）で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　（５）式に、代表的な値として、Ｈｅ－Ｎｅレーザー光の波長λ（＝６３２．８ｎｍ）、対物レンズの開口数ＮＡ（＝０．１６）を代入することで光学的分解能δ＝１．７６ミクロンを得る。
　光学的分解能δ＝１．７６ミクロンに相当する結像位置の差ｄｗ（＝１．７６ミクロン）を生じる距離ｗは、図９より３９９ミクロンであるとわかる。
　すなわち、圧子中心からの距離が半径３９９ミクロン以下の範囲におけるｄｗは、共焦点レーザー顕微鏡の分解能より小さく、観察上の障害にならない。押し込み荷重が十分に小さく、観察半径が３９６ミクロン以下である場合は、全観察領域において明瞭な画像が得られる。
　さらに、圧子と屈折率調整液との組み合わせを種々に変更させた場合、それらの組み合わせごとに得られる像がどのように変化するかを予測するため、以下に示す光学モデルに基づいて計算する。ここでは、光の波長として、λ＝６３２．８ｎｍ（Ｈｅ－Ｎｅレーザー）を用いる。
　図１０に示すように、垂直落射光Ｒａｙ３を考え、圧子中心から被観察位置までの距離をｘ、レーザー光の検出器において結像される位置をａ、と定義する。各条件におけるxとａとの関係を計算した結果を図１１および図１２に示す。
　レンズと試験体表面との間が一様な屈折率の媒質で占められているならば、ｘ＝ｗとなる。ここでの距離ｗは図７で示したものであり、ｎｒ／ｎｉが1に十分近い場合はｘ＝ｗと近似される。
　図１１及び図１２中に示された点線はｘ＝ａの関係式が成り立つ条件、つまり、圧子と屈折率調整液の屈折率比ｎｒ／ｎｉが1であるため、光の屈折が起こらない状態を意味する。屈折率比ｎｒ／ｎｉが1に近い組み合わせほど、距離ｘが結像位置ａに近いこと、すなわち、点線で示したｘ＝ａに近いこと、がわかる。
　また、結像位置ａがある値（例としてcomb.1において、ａ＝２７９ミクロン）を超えると、結像位置ａに対応する距離ｘは存在しない。これは上述した光の全反射に起因する。圧子は半球状の球面であるため、圧子と試験体との接触円中心点から離れるほど、入射角θ１は大きくなり、結像位置ａがある値以上に大きい位置では全反射が起こる。
　屈折率比ｎｒ／ｎｉが1未満の組み合わせでは、屈折率比ｎｒ／ｎｉが1に近づくほど臨界角θ０が９０°に近くなり、球面での全反射が起きる条件が満たされ難くなる。よって、屈折率調整液を用いることで、全反射による結像不可領域を減少させることができ、観察可能な領域が大きくなる。
　各屈折率比ｎｒ／ｎｉの組み合わせにおける、観察可能な試験体表面の範囲は、距離ｘの最大値から知ることができる。例として、comb.1、及び、comb.4における距離ｘの最大値はそれぞれ、２０６ミクロン、及び、４４１ミクロンである。
　また、各屈折率比ｎｒ／ｎｉの各組合せにおいて、一つの距離xに対して二つの結像位置ａが存在する領域がある。これは、ある位置の試験体表面が二か所で結像されることを意味する。しかし、図８に示した通り、観察位置が圧子の縁に近づくに伴い焦点位置ｆと試験片表面(ｆ＝－５００ミクロン)との距離が大きくなるため、圧子の縁では明瞭な観察像を得ることができない。
　次に、観察像の二次元的な歪み、すなわち、試験体表面上の真の位置と観察像の位置のズレについて計算と実験の両面から検証する。
　図１３に示すように、観察像の二次元的な歪みを可視化するために、試験体表面の２５ミクロン間隔のマーキング点を考える。
　圧子－屈折率調整液の組として石英ガラス-ケロシン(comb.4、ｎｒ／ｎｉ＝０．９８)の屈折率を用い、試験体表面に対し垂直な落射光（波長λ=６３２．８ｎｍ（Ｈｅ－Ｎｅレーザー））を用いて観察する場合について計算する。
　図１３におけるｘ及びａは図１０で定義されたものであり、屈折率比ｎｒ／ｎｉが1に近い本条件下ではｘ＝ｗと近似される。
　計算によって得られた観察像の例として、押し込み深さｈが０ミクロンの場合（無負荷）、及び、押し込み深さｈが１０ミクロンである場合、とを示す。ここでの押し込み深さｈは、図１０で定義したものである。圧子の縁に近い点ほど、像の歪、つまり実位置ｘと結像位置ａの差が大きい。加えて、圧子の縁付近では光の全反射によりマーキング点が観察されない。これらの計算結果は、同じ仮定で求めた計算結果の図１２と一致する。
　以上の計算結果を、顕微インデンテーション装置を用いた実験により検証する。試験体としてPure Ａｇを選択した。Pure Ａｇの押し込み試験体表面に、マーキング点としてナノインデンター（HYSITRON製、TriboIndenter、TI950）を用い、２５ミクロン間隔で縦４０点×横４０点、計１６００点の微小圧痕を付けた。
　圧子－屈折率調整液の組み合わせとして、石英ガラス－ケロシン（comb.4、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．９８)を選択し、顕微インデンテーション試験を常温、大気中で行った。実験では変位速度を毎秒１ミクロンとした。
　実験結果を図１３に示す。図中に示した白破線は、５０ミクロン間隔を示す目印として描かれたものである。観察されたマーキング点は、目印の白破線より外側に位置しており、実験結果と計算結果は良く一致している。
　本発明によれば、荷重を負荷している状態にある試験体の表面を透明圧子に光を透過させる手法で明瞭かつ詳細に観察しその場計測できる。したがって、荷重と接触面積の実測値から負荷応力値が演算できるとともに、以下の種々の試験が実現可能となる。
（１）表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察、
（２）形状記憶合金の機構解明のための観察、
（３）合金開発でのスクリーニングのための観察、
（４）応力誘起変態機構解明のための観察、
（５）表面脆性相の破壊と剥離の観察、
（６）ボールオンディスクスクラッチを模した摩耗特性を把握するための観察、
（７）ボールオンディスクスクラッチを模した薄膜密着性評価のための観察、及び
（８）光学的特性観察手法と組み合わせての観察
　圧子として、三角錐圧子（サファイア製、バーカビッチ型、屈折率ｎｉ＝１．７６８）を選択し、圧子と試験体表面との隙間を満たす液体として、市販の接触液（屈折率調整液）（屈折率ｎｒ＝１．７７、株式会社島津デバイス製造、品番：nd1.77）を用いた実験例を示す。この組み合わせ（comb.5）は、屈折率比ｎｒ／ｎｉ＝１．００である。
　図１４は、サファイア圧子の先端とマイクロスケール（１０ミクロンピッチ、金属製、反射式）の表面とを接触させ、光学顕微鏡の落射照明でスケールバーを撮像した画像である。図１４（Ａ）は、サファイア圧子とマイクロスケールとの隙間に空気が存在する場合であり、図１４（Ｂ）は、サファイア圧子とマイクロスケールとの隙間に屈折率調整液（屈折率ｎｒ＝１．７７）が存在する場合である。
　図１４（Ａ）に示すサファイア／空気の場合、圧子の傾斜面から１３．８１度の出射角θ２で出射するため、垂直落射と比較し、１１．１６度（＝２４．９７－１３．８１）だけの光の屈折（プリズム効果）が生じているため像に歪みが発生している。
　一方、図１４（Ｂ）に示すサファイア（ｎｉ＝１．７６８）／屈折率調整液（ｎｒ＝１．７７）の場合、界面での屈折は－０．０３度（＝２４．９７－２５．００）である。このことが奏功し画像の歪みは極めて小さく、試験体であるマイクロスケール表面の様子（１０ミクロンピッチのバー）を明瞭かつ詳細に観察できることを示している。
　圧子として、半球状の球面圧子（半径ｒ＝５００ミクロン）を用いた実験例を示す。顕微インデンテーション試験の条件は、常温・大気中とし、変位速度は毎秒１ミクロン、最大押し込み荷重は４．９Ｎ、もしくは、９．８Ｎとした。
　試験体として、平均結晶粒径がミクロンオーダーのPure Ａｇ（純銀）を用いた顕微インデンテーション試験を実施した。Pure Ａｇは鏡面研磨が容易であり、また耐酸化性が良いことから、試験中に良好な試験片表面状態を保つことができる。また、Pure Ａｇは比較的硬度が低く対称性の良いＦＣＣ構造であり、等方的な塑性変形となるため、評価用モデル材料として適している。Pure Ａｇの鋳造材にエメリー紙及びアルミナ研磨剤（粒径０．１ミクロン）による機械研磨を施し、試験体とした。
　圧子－屈折率調整液の組み合わせとして、サファイア－大気（comb.1、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．５６）、石英ガラス－大気（comb.2、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．６８）、サファイア－シリコーンオイル（comb.3、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．８５）、及び、石英ガラス－ケロシン（comb.4、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．９８）を選択した。
　図１５は、各条件における顕微インデンテーション装置によるその場観察画像である。観察像からわかるように、本手法は押し込み荷重の増加に伴う圧子と試験体との接触面積が増大する過程と同時に接触面周囲の試験片表面をその場観察することが可能である。
　図１５に示したその場観察画像からは、屈折率比ｎｒ／ｎｉ=０．５６（comb.1）では、ほぼ圧子接触面積の増大過程のその場観察のみが可能であるが、より屈折率比が大きくなる条件（ｎｒ／ｎｉ=０．６８（comb.2））では、圧子接触面積の増大過程と共に圧子接触円の周囲の試験片表面の状況を同時にその場観察することが可能となり、屈折率比ｎｒ／ｎｉが更に1に近づくに従い、観察可能な試験体表面の領域が拡大している。
　これらの結果は、試験片の表面観察を行う領域に合わせた圧子－屈折率調整液の組を選択することで、適切な像を得ることができることを示している。
　第三の実施例として、半球体の球面側を球面圧子（サファイア製、屈折率ｎｉ＝１．７６８）として使用した場合を示す。圧子と試験体表面との隙間を満たす液体として、市販のシリコーンオイル（屈折率ｎｒ＝１．５１）を屈折率調整液として用いた。この例では、屈折率比ｎｒ／ｎｉは０．８５となる。
　試験体としてマグネシウム（Pure Ｍｇ）の単結晶、及びマグネシウム合金（Ｍｇ－１．３ａｔ．％Ｙ、Ｍｇ－２．３ａｔ．％Ｙ）の単結晶を用い、最大負荷荷重が９．８Ｎまでの負荷を［１－２１０］と平行な方向に印加した過程をレーザー顕微鏡で記録した。
　図１６は、Pure Ｍｇ、Ｍｇ－１．３ａｔ．％Ｙ、及び、Ｍｇ－２．３ａｔ．％Ｙの各単結晶を用いた顕微インデンテーション試験において無負荷０．０Ｎと負荷荷重９．８Ｎにおいて記録されたその場観察像であり、点線で示された楕円形の圧痕は、押し込み過程においてIn-situ観察されたものである。
　一般にブリネル・インデンテーションによる圧痕投影形状は圧子形状を反映し円形となるが、Pure Ｍｇ単結晶を用いた顕微インデンテーションでは、押し込み過程のその場観察からも楕円形の圧痕形成が確認された。圧痕投影形状を楕円形と考えることで、長径と短径を定義する。楕円形圧痕の長径は［０００１］と平行であった。この圧痕形状異方性は、Ｙ濃度が増加するに伴い減少し、圧痕形状は円形に近づく。同様の結果がビッカース・インデンテーションからも確認されている。
　長径の端部から左右に向けたすべり線が確認され、これは底面すべりであると考えられる。一方、短径の端部付近からは｛１０－１２｝双晶の発生が確認され、Pure Ｍｇでは大きく発達するが、Ｙ添加材ではあまり現れない。同様の結果がブリネル・インデンテーション及びビッカース・インデンテーションを用いた研究において報告されている。
　図１７は、Pure Ｍｇ、Ｍｇ－１．３ａｔ．％Ｙ、及び、Ｍｇ－２．３ａｔ．％Ｙを用いた各インデンテーション試験の各押し込み荷重においてその場観察像より測定した長径(ｄＬ)、短径（ｄｓ）及び長径と短径の差(Δｄ＝ｄＬ－ｄｓ）を示す図である。図中の実線枠内（負荷荷重９．８Ｎの右隣）にプロットされたデータ点は、除荷後の試験体の表面に残る圧痕に対し、長軸と単軸の寸法を走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）により測定した値である。
　圧子接触領域では圧子-屈折率調整液間の界面が存在しないため、そこでの光の屈折は生じない。Ｙ濃度の増加に伴い同一荷重における長径(ｄＬ)及び短径（ｄｓ）が減少していた。
　圧痕径が小さくなることは硬さの増加、すなわちＹ固溶による強化を意味する。塑性変形が開始する１．０Ｎ程度の低い荷重下においても長径(ｄＬ)及び短径（ｄｓ）はＹ濃度の増加に伴い減少するにも関わらず、Δｄは各組成間で大きな差を示さなかった。
　その一方で押し込み荷重の増加に伴うΔｄの増加量はＹ濃度の増加に伴い減少した。結果として押し込み荷重９．８ＮにおけるΔｄはＹ濃度の増加に伴い減少した。これは、上述のＹ添加による圧痕形状異方性の減少を意味する。既に述べたように、顕微インデンテーション中に活動した塑性変形機構として、底面すべり及び｛１０－１２｝双晶が確認され、｛１０－１２｝双晶の活動量はＹ濃度の増加に伴い減少する。この結果は先行研究とよく一致する。
　Ｍｇ-Ｙ合金単結晶を用いたビッカース・インデンテーションによる先行研究において、圧痕近傍での柱面すべりの活動が確認されている。その際、Ｙ濃度の増加に伴いビッカース圧痕の形状異方性が減少し、かつ、｛１０－１２｝双晶の活動量が減少していることが報告されており、Ｍｇ-Ｙ合金単結晶においては｛１０－１２｝双晶のみならず柱面すべりも圧痕形成に大きく寄与し、その結果、圧痕形状異方性が減少していると結論付けている。本発明におけるＹ添加による圧痕形状異方性の減少は、ビッカース・インデンテーションによる先行研究と同様の理由に因ると推測される。
　長径(ｄＬ)よりはるかに短い短径（ｄｓ）側の圧痕近傍の試験体表面には、弾性的な振る舞いをして圧痕としては永久変形を残さない大きな「沈み込み（Sink－in）」領域が生じたと予想される。事実、顕微インデンテーション試験のその場観察画像では、短径（ｄｓ）側の圧痕最外縁部近傍にのみ、同心円状のニュートンリングが観察された。これは、短径（ｄｓ）側の圧痕最外縁部より外側で圧子と試験体表面の間の間隔が徐々に変化していることを示しており、したがって、短径側の圧痕近傍の試験体表面に「沈み込み（Sink-in）」が生じていると結論される。このように、本顕微インデンテーション法を用いることにより、楕円形圧痕の形成過程を明らかにすることが可能となった。
　図１８は、圧子接触試験による材料の構成式、すなわち、圧子力学における応力－歪み曲線である。圧子力学における代表応力は、負荷荷重を投影接触面積で除した平均接触圧力ｐｍ（＝Ｐ／Ａ）として、また、代表歪みは、接触円の直径ｄを圧子半径ｒで除した球面圧子接触歪みε（＝ｄ／ｒ）として定義される。この実施例では、接触面積が真円形状では無く楕円であるため、楕円の長軸ｄＬを圧子半径ｒ（＝５００ミクロン）で除した値（ｄＬ/ｒ）により接触歪みを定義した。
　平均接触圧力と圧子接触歪みとの関係は次式となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　（６）式は、接触が弾性変形領域（いわゆる、ヘルツ接触）のみに限定される場合には、縦軸に平均接触圧力ｐｍ、横軸に圧子接触歪みｄ／ｒをプロットすれば原点を通る直線関係となり、その傾きはヤング率と定数の積であるため、一定の勾配となることを意味している。よって、その直線関係からの逸脱点は弾性限界であり、直線関係からの外れ方は塑性変形の度合いを示す。
　図１８の応力－歪み曲線には、（６）式における合成ヤング率Ｅ*を４４．５ＧＰａとした（６）式の直線関係が示してある。上記の３種類の試験体で得られた実験点は、直線から大きく外れた応力－歪み関係の非線形性を示している。応力－歪み曲線における各プロットから、顕微鏡で明確に観察された底面すべりと双晶による塑性変形挙動が全変形を支配していることを示している。
　マグネシウム（Pure Ｍｇ）の単結晶の場合、図１６に示したように、試験体表面を詳細に観察できるため、僅か１Ｎの負荷において底面すべり、及び、双晶が発生し、さらにそれらが発達していく挙動が顕微鏡的に判定できた。この負荷レベルは、応力と歪みに換算すれば、応力は１９７ＭＰａ、歪みは１８．５％であり、図１８の応力－歪み曲線においては、その変形挙動は完全塑性的な領域にあることが判る。
　図１９は、特許文献２に記載の解析方法に従い演算した「塑性変形の尺度」をプロットしたものである。負荷中の接触面積が定量的に計測できる顕微インデンテーションでは、接触面積に基づく変形挙動解析が可能であり、「弾性」と「塑性」に分離することができる。図１９において、右端は完全塑性を意味する。したがって、［１－２１０］と平行な方向にインデンテーション負荷を与えた場合、実験点が右上にあるマグネシウム（Pure Ｍｇ）の単結晶が、マグネシウム合金（Ｍｇ－１．３ａｔ．％Ｙ、Ｍｇ－２．３ａｔ．％Ｙ）の単結晶よりも塑性変形が全変形に占める割合が大きい。逆に、イットリウムＹの添加量が増大する程、固溶強化の度合いが強く作用し、全変形に占める弾性的性質が増し、プロットは左下に向かう。
　図２０は、マグネシウム（Pure Ｍｇ）の単結晶を試験体とした顕微インデンテーション試験終了後に完全除荷した状態でその場観察した画像（上）と、試験後の試験体表面の走査型電子顕微鏡像（ＦＥ－ＳＥＭ／ＥＢＳＤ）（下）とを、比較したものである。
　図２０において、母相と｛１０－１２｝双晶の界面を黒線で示している。図から、押し込み荷重の減少に伴い圧子直下において細い領域を持つ表面起伏が観察された。同様の細い領域を持つ表面起伏が、ＦＥ－ＳＥＭ像からも観察されているが、この領域は、ＥＢＳＤ測定によって母相と同じ結晶方位であることがわかった。
　Mg合金を用いた圧縮試験及び引張試験による先行研究において、除荷時もしくは圧縮応力負荷後の引張応力負荷のような逆応力の負荷時における｛１０－１２｝双晶のDetwinningが報告されている。したがって、この領域は除荷時における｛１０－１２｝双晶の収縮、つまり、Detwinningに起因するものであり、押し込み試験中の圧痕直下における変形の様な複雑な応力－変形状況下においてもDetwinningが生じており、その挙動を顕微インデンテーション試験で観察することが可能となった。
　本顕微インデンテーション法は、圧子直下及び圧子接触領域近傍の試験体表面における塑性変形挙動のその場観察を可能とし、材料の塑性変形挙動を議論する上で非常に有効であると言える。
　インデンテーション試験の負荷過程にある試験体表面を観察する装置及び観察方法を用いることにより、従来のマクロ試験よりも簡便に材料の構成式である応力－歪み曲線を実測できると同時に、種々の変形挙動や破壊挙動を高い精度で定量化することができる。このことは、変形機構や破壊機構を迅速かつ詳細に議論できることを意味している。
　以上、本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
１　顕微インデンテーション試験機
２　計測制御装置
３　顕微鏡
４　透明圧子
５　試験体
６　情報処理装置
７　ビデオカメラ
８　位置決め装置
９　荷重計測装置
１０　入出力Ｉ／Ｆ
１１　画像解析部
１２　ＣＰＵ
１３　条件設定部
１４　特性値演算部
１５　記憶装置
１６　装置制御部
１７　対物レンズ
１８　試験機フレーム
１９　透明圧子保持板
２０　屈折率調整液
３０　鋭角圧子
３１　球面圧子
３２　集光角
３３　半径
 

Claims (17)

  1. 　特定波長の光を透過する透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の前記表面を観察する観察装置であって、
    　前記試験体に荷重を加える加圧手段と、
    　前記荷重を計測する荷重計測手段と、
    　前記加圧手段で荷重を加えている前記試験体の表面を撮像する撮像手段と、を有し、
    　前記撮像手段は、前記透明圧子を透して試験体を撮像し、
    　前記観察は、
    （１）表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察、
    （２）形状記憶合金の機構解明のための観察、
    （３）合金開発でのスクリーニングのための観察、
    （４）応力誘起変態機構解明のための観察、
    （５）表面脆性相の破壊と剥離の観察、
    （６）ボールオンディスクスクラッチを模した摩耗特性を把握するための観察、及び
    （７）ボールオンディスクスクラッチを模した薄膜密着性評価のための観察
    からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、
    　前記透明圧子と、前記試験体の表面の隙間には液体が存在しており、
    　前記透明圧子及び前記液体の屈折率は、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに略等しいことを特徴とする観察装置。
  2. 　前記透明圧子の屈折率と、前記液体の屈折率との比の値が、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに、１．０：１．０±０．２であることを特徴とする請求項１に記載の観察装置。
  3. 　更に、光学的特性観察手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の観察装置。
  4. 　更に、前記観察結果に基づいて前記試験体の状態を計測する計測手段を備えることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の観察装置。
  5. 　前記計測手段は、前記表面の形状が、前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態を計測することを特徴とする請求項４に記載の観察装置。
  6. 　前記計測手段は、前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の、位置及び方位を計測することを特徴とする請求項４に記載の観察装置。
  7. 　前記計測手段は、前記透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の、透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積を計測することを特徴とする請求項４に記載の観察装置。
  8. 　特定波長の光を透過する透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の前記表面を観察する観察方法であって、
    　前記試験体に荷重を加える加圧手段と、
    　前記荷重を計測する荷重計測手段と、
    　前記加圧手段で荷重を加えている前記試験体の表面を撮像する撮像手段と、を用いて、
    　前記透明圧子と、前記試験体の表面の隙間に液体を存在させ、
    　前記透明圧子及び前記液体の屈折率は、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに略等しいものであり、
    　前記撮像手段により、前記透明圧子を透して試験体を撮像し、
    （１）表面の形状、双晶若しくは転位又は／及び亀裂の観察、
    （２）形状記憶合金の機構解明のための観察、
    （３）合金開発でのスクリーニングのための観察、
    （４）応力誘起変態機構解明のための観察、
    （５）表面脆性相の破壊と剥離の観察、
    （６）ボールオンディスクスクラッチを模した摩耗特性を把握するための観察、及び
    （７）ボールオンディスクスクラッチを模した薄膜密着性評価のための観察
    からなる群より選ばれる少なくとも一種を観察することを特徴とする観察方法。
  9. 　前記透明圧子の屈折率と、前記液体の屈折率との比の値が、所定の波長の光を用いて２５±５℃で測定したときに、１．０：１．０±０．２であることを特徴とする請求項８に記載の観察方法。
  10. 　更に、光学的特性観察手段を用いて、前記試験体の光学的特性を観察することを特徴とする請求項８又は９に記載の観察方法。
  11. 　更に、前記観察結果に基づいて前記試験体の状態を計測する計測手段を用いて、前記試験体の状態を計測することを特徴とする請求項８～１０のいずれか１項に記載の観察方法。
  12. 　前記計測手段により、前記表面の形状が、前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態を計測することを特徴とする請求項１１に記載の観察方法。
  13. 　前記計測手段により、前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の、位置及び方位を計測することを特徴とする請求項１１に記載の観察方法。
  14. 　前記計測手段により、前記透明圧子を用いて試験体の表面に荷重を加えた際の、透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積を計測することを特徴とする請求項１１に記載の観察方法。
  15. 　請求項１の観察装置で用いられるプログラムであって、
    　コンピュータに、
    　前記撮像手段による前記試験体の表面を撮像するステップと、
    　撮像した前記試験体の表面の画像に基づき、前記画像解析部による、請求項５に記載の前記試験体表面が沈み込む形状又は盛り上がる形状である前記試験体の状態、又は／及び、請求項６に記載の前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の位置及び方位、又は／及び、請求項７に記載の前記透明圧子と試料表面との接触面積を動画像解析するステップを実行させる動画像解析プログラム。
  16. 　請求項１の観察装置で用いられるプログラムであって、
    　コンピュータに、
    　ユーザーが入力した各種試験条件を受付けさせるステップと、
    　受付けた各種試験条件に基づいて精密位置決め装置を駆動させるステップと、
    　前記精密位置決め手段の駆動を介して、前記加圧手段による、前記透明圧子を用いて前記試験体の表面に加える荷重を制御させるステップを実行させる装置制御プログラム。
  17. 　請求項１の観察装置で用いられるプログラムであって、
    　コンピュータに、
    　前記撮像手段による前記試験体の表面を撮像するステップと、
    　撮像した前記試験体の表面の画像に基づき、前記観察装置による、請求項５に記載の前記試験体の状態を計測した値と、請求項６に記載の前記双晶若しくは転位又は／及び亀裂の位置及び方位と、請求項７に記載の前記透明圧子の圧入深さ及び／又は透明圧子と試料表面との接触面積とから前記試験体の特性値を演算するステップを実行させる特性値演算プログラム。
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