WO2017130980A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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grain
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irradiation
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大村　健
重宏 ▲高▼城
博貴 井上
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet suitable for an iron core material such as a transformer and a manufacturing method thereof.
  • Oriented electrical steel sheets are mainly used as transformer iron cores, and are required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss. For that purpose, it is important to highly align the secondary recrystallized grains in the steel sheet in the (110) [001] orientation (Goss orientation) and to reduce impurities in the product.
  • Patent Document 1 in introducing thermal strain into a point sequence by electron beam irradiation in a direction intersecting with the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet, not only the irradiation point interval and irradiation energy are optimized, but also the steel sheet A technique for reducing the iron loss by irradiating the surface of the metal with an electron beam to introduce strain into the steel plate and subdivide the width of the magnetic domain is described.
  • thermal strain is introduced, the magnetostriction increases, so that there is a problem that the noise characteristics of the transformer increase.
  • Patent Document 2 is excellent in controlling the residence time t per point and the point interval X in accordance with the output of the electron beam when performing the magnetic domain fragmentation process by irradiating the electron beam in a dot shape.
  • a technique for providing a grain-oriented electrical steel sheet having iron loss characteristics and noise characteristics is described.
  • the forsterite coating increases the tension applied to the steel sheet and controls the diameter A and the irradiation pitch B of the thermal strain introduction region by electron beam irradiation, so that it has excellent low noise and low iron in an actual transformer.
  • a technique for providing a grain-oriented electrical steel sheet capable of obtaining loss characteristics is described.
  • Patent Document 4 describes a technique for optimizing the rolling direction width, the thickness direction depth, and the rolling direction introduction interval of the reflux magnetic domain by an electron beam method. With these methods, it is possible to obtain good iron loss characteristics while suppressing deterioration of transformer noise to some extent.
  • the present invention has been developed in view of the above situation, and proposes a grain-oriented electrical steel sheet capable of obtaining excellent low noise and low iron loss characteristics when assembled in an actual transformer, and a method of manufacturing the same. For the purpose.
  • the strain When the strain is introduced by electron beam irradiation, the magnetic domain is subdivided, so the eddy current loss is improved.
  • hysteresis loss increases due to strain introduction. Iron loss is improved because the amount of improvement in eddy current loss is greater than the amount of hysteresis loss.
  • the cause of the increase in the noise of the actual transformer that occurs when using a material having good iron loss characteristics is a decrease in magnetostriction characteristics due to the introduction of strain.
  • the strain distribution to be introduced is kept as it is, the distribution of strain introduction is optimized, the magnetization behavior of the steel sheet is controlled, and the hysteresis loss is reduced. It is one of the effective means to improve.
  • the residual flux density Br of the material is controlled by controlling the energy intensity distribution and beam diameter of the electron beam.
  • the present invention has been made based on such knowledge, and has the following configuration.
  • a grain-oriented electrical steel sheet having subdivided magnetic domains by electron beam irradiation When the maximum magnetic flux density is 1.7T, 0.1 to 0.7 times the residual magnetic flux density before the electron beam irradiation, A grain-oriented electrical steel sheet having a maximum magnetization force of 1.1 to 2.0 times that before the electron beam irradiation.
  • the steel slab is hot rolled into a hot rolled steel sheet, Subjecting the hot-rolled steel sheet to hot-rolled sheet annealing, The hot-rolled steel sheet after the hot-rolled sheet annealing is cold-rolled steel sheet having a final sheet thickness by performing cold rolling twice or more sandwiching one time or intermediate annealing, Subjecting the cold-rolled steel sheet to decarburization annealing, A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that is subjected to finish annealing after applying an annealing separator containing MgO to the surface of the cold rolled steel sheet after the decarburization annealing, The steel plate after the finish annealing is subjected to magnetic domain subdivision treatment by electron beam irradiation, The magnetic domain segmentation process is performed with a beam diameter in a direction orthogonal to the scanning direction of the electron beam being 220 ⁇ m or less and a maximum beam intensity ratio in a direction orthogonal to the maximum beam intensity in the scanning direction being 0.7 to 1.3.
  • the present invention it is possible to further reduce the iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet without deteriorating the noise characteristics in the transformer in which the grain-oriented electrical steel sheet reduced in iron loss by applying strain by the electron beam is laminated. Can be realized.
  • the type (component composition, structure, etc.) of the grain-oriented electrical steel sheet used as the ground iron is not particularly limited, and any kind of grain-oriented electrical steel sheet can be used.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present embodiment may have a tension coating on the surface of the ground iron.
  • the type of the tension coating is not particularly limited. For example, two layers comprising a forsterite coating mainly composed of Mg 2 SiO 4 formed in finish annealing and a phosphate-based tension coating formed thereon. It can be a film.
  • a phosphate-based tension-imparting insulating coating can be directly formed on the surface of the base iron having no forsterite coating.
  • the phosphate-based tension-imparting insulating coating can be formed, for example, by applying an aqueous solution containing metal phosphate and silica as main components to the surface of the base iron and baking it.
  • the surface layer portion of the ground iron is locally distorted by performing electron beam irradiation in the direction across the rolling direction on the surface at intervals in the rolling direction.
  • strain regions extending in the direction crossing the rolling direction are formed at periodic intervals in the rolling direction.
  • the feature of this embodiment is that the residual magnetic flux density level and the maximum magnetizing force level after irradiation with an electron beam can be further improved by improving hysteresis loss without deteriorating transformer noise. It was clarified and clarified the electron beam irradiation conditions to achieve it. Details will be described below.
  • the present inventors investigated material parameters highly correlated with the amount of distortion introduced by electron beam irradiation.
  • the magnetostrictive harmonic level (noise level estimated from the measured magnetostrictive vibration harmonic level (dB)) is highly correlated with transformer noise, and among them, from the magnetostrictive waveform of the steel plate excited under the conditions of 1.5T and 50Hz. It was found that the derived magnetostrictive harmonic level changes with high sensitivity according to the amount of strain introduced.
  • the magnetostrictive harmonic level of 1.5T, 50Hz has a reflector on the surface of the steel plate, frequency analysis of the expansion and contraction motion (magnetostrictive waveform) of the steel plate measured by the laser Doppler vibrometer, and the speed every 100Hz.
  • the value obtained by decomposing into frequency components and correcting the A scale for each frequency component is a value obtained by integrating in the range of 100 to 1000 Hz according to the following equation.
  • ⁇ n a vibration harmonic component
  • f n a frequency
  • ⁇ n a hearing correction coefficient.
  • Figure 1 shows the magnetostrictive harmonic level of each sample by changing the beam current value under the conditions of an acceleration voltage of 60 kV, a dot pitch of 0.32 mm, an irradiation line interval of 5.5 mm, and a scanning speed of 32 m / s. The result of deriving is shown.
  • An increase in the beam current value indicates an increase in the amount of strain introduced into the steel sheet, and it can be said that there is a very good correlation between the amount of strain introduced and the magnetostrictive harmonic level.
  • Fig. 2 shows the residual magnetic flux density Br and the maximum magnetizing force Hmax as important parameters for improving the hysteresis loss, and the hysteresis loop when the maximum magnetic flux density (Bm) is 1.7T.
  • the hysteresis loss is proportional to the area of the portion surrounded by the hysteresis loop shown in FIG.
  • the maximum magnetizing force Hmax and the residual magnetic flux density Br have a great influence on the area of the loop, and the smaller the both factors, the smaller the loop of the hysteresis loop. Therefore, it can be said that it is very important to control the rate of change of the residual magnetic flux density Br and the maximum magnetization force before and after irradiation.
  • the ratio before and after irradiation is derived from these measured values by measuring the residual magnetic flux density before irradiation and the maximum magnetization force when excited to 1.7 T, and then measuring the sample after electron beam irradiation in the same manner. Is suitable, but for the sample after electron beam irradiation, the maximum magnetic force when the residual magnetic flux density and the maximum magnetic flux density Bm are 1.7 T is measured, and then the strain relief annealing is performed in a nitrogen atmosphere at 800 ° C. for 3 hours.
  • the residual magnetic flux density and the maximum magnetization force of the sample after annealing may be used as values before electron beam irradiation. This is because the strain introduced by the electron beam irradiation is released by the strain relief annealing.
  • Electron beam irradiation is performed on 0.27 mm-thick grain-oriented electrical steel sheets with varying acceleration voltage, convergence current, and beam current, and hysteresis loss before and after electron beam irradiation is measured.
  • Fig. 3 shows the results arranged in relation to the maximum magnetization force.
  • the irradiation conditions were adjusted so that the magnetostrictive harmonic level was constant, and the amount of distortion to be introduced was the same. Since it was thought that the residual magnetic flux density and the maximum magnetizing force had a great influence on the increase / decrease in hysteresis loss, the analysis was conducted by paying attention to the residual magnetic flux density and the maximum magnetizing force.
  • a preferable range of the change rate of the residual magnetic flux density before and after irradiation is 0.1 or more and 0.5 or less.
  • the preferable range of the change ratio of the maximum magnetization force before and after irradiation is 1.1 or more and 1.5 or less.
  • FIG. 4 shows the amount of improvement in hysteresis loss of a steel sheet irradiated under irradiation conditions in which the beam diameter in the direction orthogonal to the scanning direction is 120 to 160 ⁇ m, the maximum beam intensity in the direction orthogonal to the scanning direction, and the maximum beam intensity in the scanning direction. The relationship of the ratio is shown.
  • Hysteresis loss is improved when the maximum beam intensity ratio is 0.7 or more and 1.3 or less, the energy intensity distribution in the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction is made the same as much as possible, and uniform distortion is introduced by the beam having a uniform energy intensity distribution. It turns out that is important. More preferably, the hysteresis loss is improved more favorably at 0.8 or more and 1.1 or less. Since Hmax and Br are parameters that are sensitive to strain, Hmax and Br can be adjusted by controlling the energy intensity distribution ratio that can change the introduced strain distribution.
  • Figure 5 shows the relationship between the Hmax ratio (white circles) and Br ratio (black squares) and the energy intensity distribution ratio. By making the energy intensity distribution ratio close to 1 and making the strain distribution as uniform as possible, Hmax and Br It can be seen that both ratios are controlled within the preferred range described above.
  • FIG. 6 shows the relationship between the amount of improvement in hysteresis loss of the sample irradiated under the irradiation condition with the maximum beam intensity ratio of 1.0 and the beam diameter in the direction orthogonal to the scanning direction. It was found that the hysteresis loss was improved when the electron beam diameter was 220 ⁇ m or less, and no change or deterioration was observed when the electron beam diameter was more than 220 ⁇ m. As the beam diameter is increased, the effect of improving the hysteresis loss is lost. Therefore, it is understood that it is important to irradiate the beam as narrow as possible in order to improve the hysteresis loss.
  • the acceleration voltage is preferably 90 kV or more. More preferably, it is 150 kV or more.
  • the upper limit is about 300 kV in practice.
  • a method of converging the beam with a converging coil (beam control coil) is useful.
  • beam control coil By devising the arrangement of the converging coil and performing current control with high accuracy, it is possible to control the beam diameter and energy intensity distribution within a favorable range even for electrons with low acceleration voltage and poor straightness. .
  • the converging ability of the coil is sufficient, the preferred irradiation range is expanded and production stability is improved.
  • the beam cannot be controlled as expected. In this case, it is possible to secure stable convergence capability by using two or more convergence coils.
  • This stigmeter is generally composed of a coil, and adjusts the beam shape by correcting the amount of current in the x-axis direction and the y-axis direction orthogonal to each other.
  • the beam shape control method using the acceleration voltage, converging coil, and stigmator described above it is not impossible to control the beam diameter and energy intensity distribution to a suitable range even if any one of them is applied, but a plurality of combinations are combined.
  • the control range of the electron beam irradiation conditions that can be irradiated with an appropriate beam diameter and energy intensity distribution is expanded and the stability is remarkably improved. Therefore, it is preferable to combine a plurality of the above.
  • irradiation conditions of the electron beam are not particularly limited, but suitable irradiation conditions are described below.
  • the linear scanning direction of the electron beam is a direction that forms an angle of 60 ° or more and 120 ° or less from the rolling direction. If the angle is deviated from 90 °, the irradiation area of the strained portion increases, and it becomes a factor that restricts suitable irradiation conditions, so 90 ° is desirable.
  • the irradiation of the electron beam onto the steel plate is preferably dot-shaped irradiation in which the beam is stopped and moved repeatedly.
  • the dot interval (distance between centers of adjacent dots) at this time is preferably set to an average beam diameter in the scanning direction ⁇ 2.5 or less. An increase in the interval means that a region where no distortion is introduced increases in the meantime. Therefore, if the interval is wider than the above range, a sufficient magnetic domain refinement effect cannot be obtained.
  • the average scanning speed is preferably 30 m / s or more. If the average scanning speed is less than 30 m / s, high productivity cannot be realized. Preferably, it is 75 m / s or more, more preferably 100 m / s or more. As the scanning speed increases, it becomes difficult to control dot irradiation that repeatedly stops and moves the beam, so the upper limit is preferably set to 300 m / s.
  • the irradiation line interval is 15 mm or less. This is because when the irradiation line interval is widened, the magnetic domain fragmentation effect is poor and the iron loss is difficult to improve. There is no particular lower limit for the line spacing, but if the line spacing is narrow, the production capacity is impaired, so the preferred spacing is 5 mm or more.
  • the beam current is preferably small from the viewpoint of controlling the beam shape. This is because when the charged particles repel each other, the beam becomes difficult to converge. Therefore, the upper limit of the beam current is 30 mA, more preferably 20 mA. On the other hand, if the beam current becomes too low, the magnetic domain refinement effect cannot be obtained. From the viewpoint of the magnetic domain refinement effect, the lower limit of the beam current is preferably 0.5 mA.
  • the pressure in the processing chamber is preferably 3 Pa or less.
  • the pressure in the processing chamber is preferably 3 Pa or less.
  • the lower limit is about 10 ⁇ 5 Pa in practical use because excessively low costs increase the cost of vacuum control such as a vacuum pump.
  • Example C 0.055 mass%, Si: 3.05 mass%, Mn: 0.08 mass%, Ni: 0.02 mass%, Al: 190 mass ppm, N: 65 mass ppm, Se: 150 mass ppm, S: 10 mass ppm and O: A steel slab containing 15 ppm by mass and the balance being substantially Fe composition was manufactured by continuous casting, heated to 1450 ° C, and hot rolled to a hot rolled sheet with a thickness of 2.4 mm And hot-rolled sheet annealing at 1025 ° C. for 300 seconds.
  • an annealing separator containing 2 parts by weight of TiO 2 per 100 parts by weight of MgO. And final finish annealing for the purpose of secondary recrystallization, forsterite film formation and purification was performed at 1200 ° C. for 30 hours. Then, an insulating coat composed of 60% colloidal silica and aluminum phosphate was applied and baked at 800 ° C. This coating application treatment also serves as flattening annealing. Then, the electron beam was irradiated at right angles to the rolling direction.
  • the accelerating voltage, the focusing coil, and the use conditions of the stigmator were changed.
  • Other irradiation conditions were a dot interval of 0.20 mm, an irradiation line interval of 6.0 mm, a scanning speed of 60 m / s, and a processing chamber pressure of 0.01 Pa.
  • the magnetic properties were evaluated using a product obtained by performing magnetic domain fragmentation treatment on one side as described above. Changes in the residual magnetic flux density and the maximum magnetization force before and after irradiation were derived using the magnetic characteristics of the sample after irradiation and the magnetic characteristics after annealing at 800 ° C. ⁇ 3 h in an N 2 atmosphere. Next, each product was sheared at an oblique angle, a 500 kVA three-phase transformer was assembled, and iron loss and noise were measured in an excited state at 50 Hz and 1.7 T.
  • Table 1 shows the measurement conditions and measurement results. Since all the samples had the same magnetostrictive harmonic level, the total amount of distortion introduced can be considered to be the same.
  • accelerating voltage 60kV
  • items that can change the electron beam shape are not used, such as using multiple converging coils or using a stigmator, the optimal iron loss is reduced as shown in Nos. 1 to 4.
  • Condition No. 3 exists, but the optimum condition disappears when the convergence current value deviates by 2 mA, indicating that the stability is low. It can be seen that the optimum condition range can be expanded by applying the beam control items (Nos. 5 to 8) even when the acceleration voltage is low.
  • the optimum irradiation condition range is expanded by applying the beam control item, and not only the optimum irradiation range is expanded by applying the two-stage converging coil and stigmator, but also iron. It can be seen that the amount of loss improvement has also increased.

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Abstract

優れた低騒音性および低鉄損特性を得る。電子ビーム照射による細分化磁区を有する方向性電磁鋼板であって、最大磁束密度が1.7Ｔである場合に、前記電子ビーム照射前の0.1から0.7倍の残留磁束密度と、前記電子ビーム照射前の1.1から2.0倍の最大磁化力とを有する、方向性電磁鋼板。

Description

方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は変圧器などの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損の低いことが求められている。そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（ゴス方位）に高度に揃えることや、製品中の不純物を低減することが重要である。
　さらに、結晶方位制御や不純物低減には限界があることから、鋼板表面にレーザ、プラズマ、電子ビーム等を照射することによって、磁区を細分化する技術が提案されている。例えば、特許文献1には、方向性電磁鋼板の圧延方向と交差する向きに、電子ビーム照射により点列に熱歪みを導入するにあたり、照射点間隔や照射エネルギーを適正化するだけでなく、鋼板の表面に対して電子ビームを照射することによって、鋼板内部にも歪を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術が記載されている。しかしながら、熱歪みを導入した場合、磁歪が増大するため、変圧器の騒音特性が増大するという問題がある。
　電子ビーム法による鉄損と騒音の改善技術としては、以下のものがある。特許文献2には、電子ビームを点状に照射して磁区細分化処理を行う場合に、電子ビームの出力に応じて1点あたりの滞留時間tと点間隔Ｘを制御することで、優れた鉄損特性および騒音特性を有する方向性電磁鋼板を提供する技術が記載されている。
　特許文献3には、フォルステライト被膜により鋼板への付与張力を高めるとともに電子ビーム照射による熱歪み導入領域の直径Ａと照射ピッチＢを制御することにより、実機トランスにおいて優れた低騒音性および低鉄損特性が得られる方向性電磁鋼板を提供する技術が記載されている。
　また、特許文献4には、電子ビーム法によって、還流磁区の圧延方向幅、板厚方向深さ、圧延方向導入間隔を適正化する技術が記載されている。これらの方法によって、変圧器騒音の劣化をある程度抑えた上で、良好な鉄損特性が得られるようになった。
特開２０１２－０３６４５０号公報 特開２０１２－１７２１９１号公報 特開２０１２－０３６４４５号公報 ＷＯ２０１４／０６８９６２号公報
　しかしながら、省エネルギーの観点より、素材の更なる低鉄損化のニーズは高く、変圧器の騒音の増加を抑制したままで、さらなる低鉄損化を実現する技術開発が要望されている。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、実機トランスに組上げた場合に、優れた低騒音性および低鉄損特性を得ることが可能な方向性電磁鋼板およびその製造方法を提案することを目的とする。
　電子ビーム照射により歪を導入した場合、磁区が細分化されるため渦電流損が改善される。一方で、歪導入によってヒステリシス損は大きくなる。渦電流損の改善量がヒステリシス損失量よりも大きいために鉄損は改善する。また、良好な鉄損特性を得た材料を使用したときに発生する実機トランスの騒音の増加原因は、歪導入による磁歪特性の低下である。現状の変圧器の騒音特性を損なうことなく、さらに鉄損特性を改善させるには、導入する歪み量は現状のままで、歪みの導入分布を最適化し、鋼板の磁化挙動を制御し、ヒステリシス損を改善することが効果的な手段の一つである。
　そこで、鋼板の磁化挙動を変化させて、歪み導入量を増加させることなく、鉄損を改善させる手段を検討した結果、電子ビームのエネルギー強度分布およびビーム径を制御して素材の残留磁束密度Brおよび最大磁化力Ｈmaxを変動させることにより、一般的には歪み導入によりヒステリシス損は大きくなるにも関わらず、逆に歪導入によりヒステリシス損が改善し、同じ歪み量で良好な鉄損特性が得られることが明らかになった。
　本発明はかかる知見に基づきなされたもので、以下のような構成を有する。
１．電子ビーム照射による細分化磁区を有する方向性電磁鋼板であって、
　最大磁束密度が1.7Ｔである場合に、
　前記電子ビーム照射前の0.1から0.7倍の残留磁束密度と、
　前記電子ビーム照射前の1.1から2.0倍の最大磁化力とを有する、方向性電磁鋼板。
２．鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
　該熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、
　該熱延板焼鈍後の熱延鋼板に、1回または中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
　該冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、
　該脱炭焼鈍後の冷延鋼板表面にMgＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後に仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
　前記仕上げ焼鈍後の鋼板に、電子ビームの照射による磁区細分化処理を施し、
　前記磁区細分化処理は、前記電子ビームの走査方向と直交する方向のビーム径が220μm以下、かつ走査方向のビーム最大強度に対して直交する方向のビーム最大強度比が0.7以上1.3以下にて行う、方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記電子ビームの照射は、1以上のビーム制御コイルを使用して行う、上記２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記電子ビームを加速電圧90kV以上で照射する、上記２または３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記電子ビームの照射は、スティグメーターを使用して行う、上記３または４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、電子ビームによる歪みの付与にて低鉄損化した方向性電磁鋼板を積層した変圧器における騒音特性を劣化させることなしに該方向性電磁鋼板の更なる低鉄損化を実現することができる。
ビーム電流値と磁歪高調波レベルとの関係を示すグラフである。 ヒステリシスループを示すグラフである。 電子ビーム照射前後のヒステリシス損変化を示すグラフである。 走査方向と直交する方向のビーム最大強度と走査方向のビーム最大強度との比と、ヒステリシス損改善量との関係を示すグラフである。 Ｈmax比率およびBr比率とエネルギー強度分布比率との関係を示すグラフである。 走査方向と直交する方向の電子ビーム径とヒステリシス損改善量との関係を示すグラフである。 Ｈmax比率およびBr比率と電子ビーム径との関係を示すグラフである。
　本発明は、地鉄として使用される方向性電磁鋼板の種類（成分組成、組織など）は特に限定されず、各種任意の方向性電磁鋼板を使用することができる。
　本実施形態の方向性電磁鋼板は、地鉄表面に張力被膜を有することとしてもよい。張力被膜の種類は特に限定されず、例えば、仕上げ焼鈍において形成されたMg2SiＯ4を主成分とするフォルステライト被膜と、さらにはその上に形成されたリン酸塩系張力被膜からなる2層被膜とすることができる。また、フォルステライト被膜を有しない地鉄の表面に、リン酸塩系の張力付与型絶縁被膜を直接形成することもできる。上記リン酸塩系の張力付与型絶縁被膜は、例えば、金属リン酸塩とシリカを主成分とする水溶液を地鉄の表面に塗布し、焼き付けることによって形成することができる。
　本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板では、その表面上で圧延方向を横切る方向の電子ビームの照射を圧延方向に間隔をおいて行うことにより、地鉄の表層部に局所的に歪が導入され、圧延方向を横切る方向に伸びる歪み領域が、圧延方向に周期的間隔で形成されている。
　本実施形態の特徴は、変圧器騒音を劣化させることなく、ヒステリシス損失を改善することによって鉄損特性の更なる改善が可能となる、電子ビーム照射後の残留磁束密度レベルおよび最大磁化力レベルを明確にし、それを達成する電子ビーム照射条件を明らかにしたことである。以下に詳細を説明する。
　まず、本発明者らは、電子ビーム照射によって導入した歪み量と相関の高い素材パラメータを調査した。その結果、磁歪高調波レベル（磁歪振動高調波レベル測定値（dB）から推定される騒音レベル）が変圧器騒音と相関が高く、その中でも1.5Ｔ，50Hzの条件で励磁した鋼板の磁歪波形から導出した磁歪高調波レベルが導入歪み量に応じて感度よく変化することを知見した。ここで、1.5Ｔ，50Hzの磁歪高調波レベルは、鋼板の表面に反射板を装着し、レーザードップラ振動計によって測定された鋼板の伸縮運動（磁歪波形）を、周波数解析し、100Hz毎の速度成分に分解し、各周波数成分にＡスケール補正した値について、次式に従って100～1000Hzまでの範囲で積算した値である。
　磁歪高調波レベル
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 　ここで、P0は基準音圧、λ0=10-9、ｆ0=100Hzを表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 　ここで、λnは振動高調波成分、ｆnは周波数、γnは聴感補正係数を表す。
　図1は、加速電圧60kV、ドットピッチ0.32mm、照射線間隔5.5mm、および走査速度32m/sの条件下で、ビーム電流値を変化させて電子ビーム照射を行い、各サンプルの磁歪高調波レベルを導出した結果を示している。ビーム電流値の増加は鋼板への導入歪み量の増加を示しており、導入歪み量と磁歪高調波レベルには非常に良好な相関があるといえる。
　図2に、ヒステリシス損を改善するのに重要なパラメータとして残留磁束密度Brおよび最大磁化力Ｈmaxを、最大磁束密度（Bm）を1.7Ｔとしたときのヒステリシスループ内に示す。ヒステリシス損は、図2に示すヒステリシスループに囲まれた部分の面積に比例する。このループの面積には、最大磁化力Ｈmaxと残留磁束密度Brが大きな影響を及ぼし、どちらの因子も小さい方がヒステリシスループの輪は小さくなる。よって、この残留磁束密度Brと最大磁化力の照射前後の変化割合を制御することが非常に重要であるといえる。照射前後の比率は、照射前の残留磁束密度および1.7Ｔに励磁したときの最大磁化力を測定し、その後、電子ビーム照射後のサンプルも同様に測定して、これらの測定値から導出するのが好適であるが、電子ビーム照射後のサンプルについて、残留磁束密度および最大磁束密度Bmが1.7Ｔである場合の最大磁化力を測定し、その後窒素雰囲気で800℃×3ｈの条件で歪取り焼鈍を行い、この焼鈍後のサンプルの残留磁束密度と最大磁化力を電子ビーム照射前の値として使用してもよい。これは、歪取り焼鈍によって電子ビーム照射で導入された歪みが解放されるためである。
　0.27mm厚の方向性電磁鋼板に加速電圧、収束電流、ビーム電流を変化させて電子ビーム照射を行い、電子ビーム照射前後のヒステリシス損を測定し、その変化を、同様に照射前後の残留磁束密度および最大磁化力との関係にて整理した結果を図3に示す。なお、測定は、磁歪高調波レベルが一定になるように照射条件を調整し、導入する歪み量は同じとした。そして、ヒステリシス損の増減には、残留磁束密度および最大磁化力が大きな影響を及ぼすと考えられたため、残留磁束密度と最大磁化力に注目して解析を行った。その結果、照射前後の残留磁束密度の変化割合を0.1以上0.7以下、照射前後の最大磁化力の変化割合を1.1以上2.0以下に照射することによって、照射後のヒステリシス損が照射前よりも改善することが明らかになった。照射前後の残留磁束密度の変化割合の好適範囲は0.1以上0.5以下である。また、照射前後の最大磁化力の変化割合の好適範囲は1.1以上1.5以下である。
　ヒステリシス損が改善した原因を明らかにするために、電子ビームのビーム径およびエネルギー強度分布を評価した。評価はスリット法（スリット幅0.03mm）によって測定したビームプロファイルを用い、ビームプロファイルの半価幅をビーム径、プロファイルの最大値を電子ビームの最大エネルギー強度とした。図4に、走査方向と直交する方向のビーム径が120～160μmとなる照射条件で照射した鋼板のヒステリシス損改善量と、走査方向と直交する方向のビーム最大強度と走査方向のビーム最大強度との比の関係を示す。
　最大ビーム強度比が0.7以上1.3以下でヒステリシス損が改善しており、圧延方向と圧延直角方向のエネルギー強度分布をできる限り同じにし、均一なエネルギー強度分布を有するビームによって、均一な歪みを導入することが重要であることが分かった。より好ましくは、0.8以上1.1以下で、より良好にヒステリシス損が改善する。ＨmaxおよびBrは歪に敏感に反応するパラメータであるので、導入歪分布を変化させることが可能なエネルギー強度分布比率を制御することによって、ＨmaxとBrの調整が可能である。図5にＨmax比率（白い丸）およびBr比率（黒い四角）とエネルギー強度分布比率の関係を示すが、エネルギー強度分布比率を1に近づけて、できる限り均一な歪分布とすることでＨmaxとBr比率の両方が先に述べた好適範囲に制御されることが分かる。
　次に最大ビーム強度比が1.0の照射条件で照射したサンプルのヒステリシス損改善量と走査方向と直交する方向のビーム径の関係を図6に示す。電子ビームのビーム径が220μm以下では、ヒステリシス損が改善し、それ以上では変化なしあるいは劣化することがわかった。ビーム径が大きくなるにつれて、ヒステリシス損改善効果がなくなったことから、ヒステリシス損を改善するには、できる限り狭い領域にビームを照射することが重要であることが分かる。ビーム径によって、照射部の圧延方向の歪導入範囲が変化するので、ビーム径もＨmaxおよびBrに大きな影響を与える因子である。図7にＨmax比率（白い丸）およびBr比率（黒い四角）とビーム径との関係を示すが、ビーム径を220μm以下にして、圧延方向の歪導入範囲を抑えることで、Ｈmax比率とBr比率の両方を先に述べた好適範囲に制御できることが分かる。
　なお、電子ビームのエネルギー強度分布および電子ビーム径を制御する方法としては、加速電圧、収束コイル、スティグメーターの適切な利用が効果的である。加速電圧は高いほうが好ましい。加速電圧が高い方が電子の直進性が増大する。この直進性の増大は、ビームを狭い領域に収束させるのに有利である。加速電圧が低い場合、狭い領域に収束させるには高精度な収束技術が必要になり、かつ狭い範囲に収束可能な範囲も限定されるため、商業的に生産する上で重要な安定性が低くなる傾向がある。以上のような観点から、加速電圧は90kV以上とすることが好ましい。より好ましくは150kV以上である。一方、加速電圧が高くなると被照射体から発生するＸ線の大掛かりな漏洩対策が必要となることから、実用上は300kV程度を上限とするのが好ましい。
　ビーム径およびエネルギー強度分布を制御する方法として、収束コイル（ビーム制御コイル）でビームを収束させる方法が有用である。収束コイルの配置を工夫したり、電流制御を高精度に行ったりすることによって、加速電圧が低く、直進性が悪い電子でもビーム径、エネルギー強度分布を良好な範囲に制御することが可能になる。高加速電圧と収束コイルの利用とを組み合わせた場合、コイルの収束能力が十分な場合は、好適照射範囲が広がって生産安定性が向上するが、電子の直進性が強いためにコイルの収束能力が足りず、思うようにビームを制御できない場合がある。この場合、収束コイルを2つ以上用いることで、安定した収束能力を確保することが可能になる。
　ビーム径およびエネルギー強度分布を制御する方法としては、収束コイル以外にもスティグメーターの適用も有用である。このスティグメーターは、一般にコイルで構成されており、このコイルの相直交するｘ軸方向、ｙ軸方向の電流量を変化させることによって、ビーム形状を補正して調整するものである。上述の加速電圧、収束コイル、スティグメーターを用いたビーム形状の制御方法については、いずれかの単体の適用でもビーム径およびエネルギー強度分布の好適な範囲への制御は不可能ではないが、複数組み合わせることで、適正なビーム径およびエネルギー強度分布にて照射できる電子ビーム照射条件の制御範囲が広がり、安定度が格段に向上するため、上記のものを複数組み合わせることが好ましい。
　以上が、本発明を実施するための重要なポイントである。それ以外の電子ビームの照射条件は特に限定されるものではないが、以下に好適な照射条件について述べる。
　電子ビームの直線状の走査方向は圧延方向から60°以上120°以下の角度をなす方向とする。90°よりずれると、歪み部の照射面積が増大し、好適な照射条件を制限してしまう要因になるので、望ましくは90°とするのがよい。
　電子ビームの鋼板上への照射は、ビームを停止、移動を繰り返し行うドット状の照射とすることが好ましい。このときのドット間隔（隣り合うドットの中心間距離）は、走査方向の平均ビーム径×2.5以下とすることが好ましい。間隔が広くなるということは、その間に歪が導入されない領域が増大することを意味する。そのため、上記範囲よりも間隔が広がると、十分な磁区細分化効果が得られない。
　平均走査速度は、30m/s以上とするのが好ましい。平均走査速度が30m/sよりも小さいと、高い生産性を実現できない。好ましくは、75m/s以上、より好ましくは100m/s以上である。走査速度が速くなると、ビームの停止と移動を繰り返すドット照射の制御が困難になってくるため、上限は300m/sとすることが好ましい。
　照射線間隔は15mm以下とすることが好ましい。照射線間隔が広くなると、磁区細分化効果が乏しくなり、鉄損が改善しにくいためである。線間隔の下限は特にないが、線間隔が狭い場合生産能力を損なうため、好ましい間隔としては5mm以上である。
　ビーム電流は、ビーム形状を制御する観点からは小さいほうが好ましい。これは、荷電粒子同士が反発するとビームが収束しにくくなるためである。従って、ビーム電流の上限は30mA、より好ましくは20mAである。一方、ビーム電流が低くなりすぎると磁区細分化効果が得られなくなるため、磁区細分化効果の観点から、ビーム電流の下限は0.5mAとすることが好ましい。
　加工室の圧力は3Pa以下とすることが好ましい。圧力が高い場合、電子ビームが気体分子によって散乱され、必要な電子ビーム形状に制御することが非常に困難になる。また、下限については、過度に低くすることは真空ポンプなどの真空制御にかかるコストが増大するので、実用上は10-5Pa程度である。
　上記知見をレーザ照射による磁区細分化においても検討したが、レーザ照射の場合は電子ビーム照射で認められた効果は得られなかった。これは、レーザと電子ビームでは鋼板への熱の伝わり方が異なることに起因するものと推察される。すなわち、電子ビームは透過性が高く、板厚方向への侵入が容易であるので発生する応力分布がレーザ照射と異なることが容易に推定できる。この差異がレーザ照射による磁区細分化で上述したようなヒステリシス損が低減する領域が存在しなかった原因と考えている。
　（実施例）
　Ｃ：0.055質量％、Si：3.05質量％、Mn：0.08質量％、Ni：0.02質量％、Al：190質量ppm、Ｎ：65質量ppm、Se：150質量ppm、Ｓ：10質量ppmおよびＯ：15質量ppmを含有し、残部は実質的にFeの組成となる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1450℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.4 mmの熱延板としたのち、1025℃で300秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：0.60mmとし、酸化度ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２=0.35、温度：950℃、時間：100秒の条件で中間焼鈍を実施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、再度、冷間圧延を実施して、板厚：0.30mmの冷延板とした。
　ついで、酸化度ＰＨ２Ｏ/ＰＨ2=0.50、均熱温度830℃で60秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgＯ:100重量部に対してTiＯ2を2重量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶・フォルステライト被膜形成および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1200℃、30ｈの条件で実施した。そして、60％のコロイダルシリカとリン酸アルミニウムからなる絶縁コートを塗布、800℃にて焼付けた。このコーティング塗布処理は、平坦化焼鈍も兼ねている。その後、圧延方向と直角に電子ビームを照射した。このとき、加速電圧および収束コイル、スティグメーターの使用条件を変化させた。その他の照射条件は、ドット間隔0.20mm、照射線間隔6.0mm、走査速度60m/s、加工室圧力0.01Paで行った。上記方法で磁区細分化処理を片面に施したものを製品として磁気特性を評価した。照射前後の残留磁束密度や最大磁化力の変化は、照射後のサンプルの磁気特性とＮ２雰囲気で800℃×3ｈの歪み取り焼鈍後の磁気特性を用いて導出した。次いで、各製品を斜角せん断し、500kVAの三相トランスを組み立て、50Hz、1.7Ｔで励磁した状態での鉄損および騒音を測定した。
　測定条件および測定結果を表1に示す。すべてのサンプルの磁歪高調波レベルは同じであったので、トータルの導入歪み量は同じと考えてよい。加速電圧が低い60kVの場合、収束コイルの複数使用やスティグメーターの使用など、電子ビーム形状を変化させることができるアイテムを使用しない場合、No.1～4に示すように鉄損が低下する最適な条件(No.3)は存在するが、収束電流値が2mAずれることで最適条件がなくなっており、安定度が低いことが分かる。加速電圧が低い場合であっても、上記ビーム制御アイテムを適用する(No.5～8)ことによって、最適条件範囲を拡大させることが可能であることがわかる。また、高加速電圧条件においても、ビーム制御アイテムを適用することによって、最適な照射条件範囲は拡大し、二段収束コイルおよびスティグメーターを適用することによって、最適照射範囲の拡大だけでなく、鉄損改善量も増加していることが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004

Claims (5)

  1. 　電子ビーム照射による細分化磁区を有する方向性電磁鋼板であって、
    　最大磁束密度が1.7Ｔである場合に、前記電子ビーム照射前の0.1から0.7倍の残留磁束密度と、前記電子ビーム照射前の1.1から2.0倍の最大磁化力とを有する、方向性電磁鋼板。
  2. 　鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
    　該熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、
    　該熱延板焼鈍後の熱延鋼板に、1回または中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
    　該冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、
    　該脱炭焼鈍後の冷延鋼板表面にMgＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後に仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    　前記仕上げ焼鈍後の鋼板に、電子ビームの照射による磁区細分化処理を施し、
    　前記磁区細分化処理は、前記電子ビームの走査方向と直交する方向のビーム径が220μm以下、かつ走査方向のビーム最大強度に対して直交する方向のビーム最大強度比が0.7以上1.3以下にて行う、方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記電子ビームの照射は、1以上のビーム制御コイルを使用して行うことを特徴とする、請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 　前記電子ビームを加速電圧90kV以上で照射する、請求項2または3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 　前記電子ビームの照射は、スティグメーターを使用して行う、請求項3または4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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