WO2017089541A1 - Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien bestimmen eines anteils mindestens einer freien fettsäure oder mindestens eines oxidations-produkts auf einer oberfläche eines lebens- oder futtermittels - Google Patents

Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien bestimmen eines anteils mindestens einer freien fettsäure oder mindestens eines oxidations-produkts auf einer oberfläche eines lebens- oder futtermittels Download PDF

Info

Publication number
WO2017089541A1
WO2017089541A1 PCT/EP2016/078815 EP2016078815W WO2017089541A1 WO 2017089541 A1 WO2017089541 A1 WO 2017089541A1 EP 2016078815 W EP2016078815 W EP 2016078815W WO 2017089541 A1 WO2017089541 A1 WO 2017089541A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
radiation source
food
free fatty
proportion
feed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2016/078815
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thorsten TYBUSSEK
Klaus Rieblinger
Ralf Ostendorf
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Publication of WO2017089541A1 publication Critical patent/WO2017089541A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02—Food
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/12—Generating the spectrum; Monochromators
    • G01J2003/1213—Filters in general, e.g. dichroic, band
    • G01J2003/1217—Indexed discrete filters or choppers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/12—Generating the spectrum; Monochromators
    • G01J2003/1226—Interference filters
    • G01J2003/1247—Tuning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
    • G01N2021/396—Type of laser source
    • G01N2021/399—Diode laser
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738—Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials
    • G01N2021/4764—Special kinds of physical applications
    • G01N2021/4769—Fluid samples, e.g. slurries, granulates; Compressible powdery of fibrous samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85—Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N2021/8592—Grain or other flowing solid samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738—Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials

Definitions

  • the present invention relates to a method for non-contact and nondestructive determination of a proportion of at least one free fatty acid or at least one oxidation product on a surface of a food or feed.
  • Free fatty acids are a key factor in assessing the quality of food and feed. High levels of free fatty acids result in a rancid and soapy taste in the food, thereby reducing its quality. Furthermore, free fatty acids, ie unbound, non-esterified free fatty acids, which are referred to in English as "free fatty acids", constitute a precursor for incipient fat deterioration and microbial contamination of a food.
  • Free fatty acids are produced in foods by enzymatic lipolysis of triglycerides. These are both endogenous and exogenous lipases. Endogenous lipases are inherently contained in a food or feed. Incorrect storage or high mechanical stress can increase lipase activity in the food or feed and thus significantly reduce its shelf life. Exogenous lipases are formed by microorganisms. A high content of free fatty acids can therefore also be an indicator of a microbial load of a food or feed. This is particularly important when it comes to pathogenic germs or toxin-producing molds.
  • Oxidation products occur in food by reaction with oxygen. Especially fatty foods are susceptible to oxidation reactions. The oxygen available for the food reacts with the fatty acids present in the fat to form short-chain aldehydes. Many of these aldehydes are odor-active and lead to off-flavors in the affected food.
  • Free fatty acids or oxidation products are usually detected by means of chemical methods, which are associated with a high workload and destroy the sample material irreversibly, so that only one
  • Sample analysis can be performed. Furthermore, it is known, for example, from US 2004/0211906 A1 to use infrared radiation in a transmission measurement for analyzing liquid samples.
  • the present invention is therefore based on the object of proposing a method by which free fatty acids or oxidation products can be detected and analyzed quickly and reliably on or on foods or feedstuffs.
  • a radiation source with electromagnetic radiation having at least a first wavenumber from a region of the middle infrared light and at least a second wavenumber from the region of the middle infrared light.
  • Food or feed scattered or reflected portion of the electromagnetic radiation is directed to a detector and time resolved and or or spectrally resolved detected. With an evaluation unit, this proportion is then analyzed spectrally with regard to the presence of at least one absorption line characteristic of the at least one free fatty acid and / or at least one absorption line characteristic of the at least one oxidation product.
  • Wavenumbers between 3333.3 cm 1 and 200 cm "1 , contactless, reliable and fast free fatty acids or oxidation products, which can be found close to the surface of or on the foodstuff or animal feed, can be detected. absorbed by typical absorption lines of the free fatty acids or oxidation products, so that it can be concluded from the backscattered and / or reflected portion of the irradiated electromagnetic radiation in the mid-infrared range on the presence of these free fatty acids or oxidation products.
  • the time at which the reflectance or scattering measurement can be made is determined by the rate at which two or more wavelengths or wavenumbers can be switched at either the radiation source or at the detector.
  • a typically in the millisecond range i. H.
  • a spectrally switchable radiation source or a spectrally fast switchable detector even large quantities can be analyzed within a very short time.
  • Measurement increases as this results in more characteristic absorption lines. can be summarized. This allows a clearer allocation and identification of the free fatty acids or oxidation products and also a clearer separation of possible background signals. Since the irradiation of the surface takes place only with known wavenumbers, the evaluation can be carried out directly, that is to say in particular without an upstream Fourier transformation. By the evaluation unit with the typically in the wavenumber or wavelength tunable radiation source or the typically tunable in the wavenumber or wavelength detector is coupled such that results from the time course of a signal intensity at the detector simultaneously a spectrally resolved measurement can this direct measurement takes place and time-consuming intermediate steps due to a Fourier transformation are dispensed with.
  • the evaluation unit is coupled to the radiation source or the detector in such a way that the wave number of the electromagnetic radiation emitted at a specific time onto the surface of the food or feed to be examined is transmitted to the evaluation unit, so that the evaluation unit of this wave number corresponding, measured by the detector intensity of electromagnetic radiation is assigned.
  • 5649.7 nm and 5988 nm preferably between 1700 cm 1 and 1770 cm 1 (ie wavelengths between 5649.7 nm and 5882.4 nm), is used to efficiently cover typical absorption lines of free fatty acids or oxidation products by active illumination.
  • Only the first wavenumber and the second wavenumber can be used for the measurement, ie the surface of the food to be examined can only be irradiated with electromagnetic radiation of the first wavenumber and the second wavenumber.
  • several wavenumbers or a continuous wavenumber range are used for the measurement.
  • the proportion of the at least one free fatty acid and / or the at least one oxidation product is typically determined in foods or feed present as solids and / or in the form of granular solids.
  • a bulk material ie a collection of individual granular solids
  • a throughput can be increased, while the described method enables a rapid analysis of several individual bodies. This is possible in particular in the case of a bulk material which is formed from a collection of individual granular solids.
  • the detector can be designed as an image field matrix or as a single element detector. An image field matrix also allows a spatially resolved measurement, while a single element detector can be installed at low cost, if, for example, only the total content of free fatty acids is of interest.
  • a spectrally narrow-band, tunable radiation source which emits electromagnetic radiation having the first wavenumber at a first time and the electromagnetic radiation having the second wavenumber at a second time.
  • a spectrally narrow-band radiation source in this case is intended in particular a
  • Radiation source can be understood, which can selectively emit single wavelengths with a spectral line width of less than 5 cm 1 from a range of up to 40 percent of the central wavelength of the radiation source. By selecting different wavelengths at the radiation source, several measurements can be made quickly.
  • the radiation source changes from the first wavenumber to the second wavenumber during irradiation in less than 100 ms during irradiation to improve temporal resolution. With this temporal resolution, the measurement can then be carried out.
  • a spectrally broadband radiation source that is to say a radiation source which emits several wavelengths or wavenumbers in parallel in time, typically wavenumbers in a range of 3333.3 cm 1 to 714.29 cm 1 or wavelengths in a range of 3 ⁇ m to 14 ⁇ .
  • a spectrally tunable spectral filter is typically arranged between the food or feed to be examined and the detector. The spectral filter thus always allows only a few of the emitted wavelengths or wavenumbers to pass, so that only these impinge on the detector.
  • tunable spectral or discrete wavelength spectral filters having optical filter system can be used.
  • the radiation source is typically configured to pulse or continuously emit the electromagnetic radiation in order to obtain the respective desired excitation behavior.
  • the optical filter system or the spectral filter is preferably adjustable within 1 ms to 10 ms to a new wavelength or a new wave number, so that the measurement can be made time-efficient even when using a broadband radiation source.
  • a laser radiation source is typically used, since this provides a high illumination density and can also be easily scaled, for example, to perform a planar illumination.
  • the laser radiation source is designed as a quantum cascade laser and is used accordingly to obtain an easy adjustability with high radiation power.
  • the radiation source itself may have one or more light sources, each emitting radiation.
  • the evaluation unit may also be designed to include a plurality of signals of the detector to a specific wave number to statistical
  • a system for non-contact and non-destructive determination of a proportion of at least one free fatty acid and / or at least one oxidation product on a surface of a foodstuff or feed with a radiation source, a detector and an evaluation unit Performing the described method are formed, with which the method described can therefore be carried out.
  • Fig. 1 is a schematic view of a system for non-contact measurement of free fatty acids with a narrow-band radiation source
  • FIG. 2 is a view corresponding to FIG. 1 of the system with a broadband radiation source and a spectral filter.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a system for the non-destructive and non-contact measurement of a portion of a free fatty acid and / or a portion of an oxidation product on a surface of a foodstuff present as bulk material 1.
  • the system shown serves in the context of securing and monitoring the quality of Food 1 the detection of the formation of free fatty acids or oxidation products of oil and fatty foods.
  • a sample to be examined consists in the illustrated embodiment of several individual bodies of the food 1, which is present as bulk material and is passed for example on a treadmill at a radiation source 2.
  • the measuring principle is based on a spectral analysis of infrared light 3, which is emitted by the radiation source 2 and impinges on the oil and fatty food 1 to be examined.
  • the impinging electromagnetic radiation in the central infrared wavelength range or the mean infrared wavenumber range is scattered back diffusely and a part 4 of the scattered radiation is detected by a detector 5.
  • the radiation emitted by the radiation source 2 in the exemplary embodiment of a tunable laser radiation source, lies in a spectral range between 1670 cm 1 and 1770 cm -1 .
  • Certain spectral components of this light are transmitted in regions of the sample close to the surface typical absorption lines of the free fatty acids at about 1711 cm 1 and absorbs typical absorption lines of oxidation products at about 1727 cm 1 , while other spectral components are diffused.
  • detection and quantification of the free fatty acids and the oxidation products are made possible, ie a peak in the absorption spectrum at said wavenumbers indicates the presence of the free fatty acids and the oxidation products and the height of the peak determines their Concentration in total.
  • This analysis is carried out in an evaluation unit 6 connected to the detector 5, for example a computer, and a result of the analysis is displayed on a display unit such as a monitor.
  • the evaluation unit 6 is in electrical contact with the radiation source 2 and the detector 5.
  • the radiation source 2 transmits the wavenumber just used to the evaluation unit 6.
  • the evaluation unit 6 receives the measured intensity signal from the detector so that changes in the wavenumber and Changes in the signal measured by the detector 5 are communicated with each other. This results in a temporal intensity curve directly and directly a spectral
  • the radiation source 2 emits monochromatically at a defined wavelength, but can be tuned or the radiation source 1 has a plurality of monochromatic and individually controllable light sources, ie the emitted wavelength can be set to different values.
  • the emitted wavelength can be changed continuously or discretely within the abovementioned spectral range very rapidly, typically within less than 100 ms.
  • the food 1 to be examined is irradiated monochromatically at least for a first time with a first wavelength or wavenumber and at a second time with a second wavelength or wavenumber from the same radiation source 2.
  • the wavelengths or wavenumbers used are also known and well defined. From a temporal intensity profile of the signal registered by the detector 5, information about the absorption behavior of the sample can be generated, which enables the detection of free fatty acids or oxidation products. The strength of the absorption is dependent on the concentration of the free fatty acids or the concentration of the oxidation products, so that a quantification is possible.
  • FIG. 2 shows a further embodiment of the invention in a view corresponding to FIG. Recurring features are provided with identical reference numerals.
  • the radiation source 2 is now a broadband, ie polychromatic radiation source.
  • the sample ie the food to be examined 1, is thus illuminated at any time with light of the complete spectral range from 1670 cm 1 to 1770 cm 1 .
  • a spectral separation of the light backscattered by the sample takes place via an optical system
  • the optical filter system 7 can typically be set to a new wavelength within 1 ms to 10 ms, for example by using a control unit which automatically controls the optical filter system 7.
  • This control unit can also be coupled to an evaluation unit which evaluates and outputs signals measured by the detector 5, for example as a data record or graphic representation on a display unit.
  • the described method or systems for carrying out the method are characterized by a high temporal resolution.
  • the time for the determination of the spectral information which allows identification of the free fatty acids and oxidation products, when using the tunable radiation source 2 shown in FIG. 1, is essentially determined by how fast this wavelength can change, which in modern devices a broad spectral range within miles lise H is possible. This results in a very high measuring speed and at the same time a very high spectral resolution, which can not be achieved, for example, in Fourier transform infrared spectrometers. In addition, a higher sensitivity than, for example, in a measurement using Raman spectroscopy is achieved.
  • the radiation source 2 can be embodied as a quantum cascade laser radiation source, ie be a compact, broadband tunable infrared laser radiation source, so that a mobile or portable analyzer can be produced, that the radiation source 2, the detector 5 and the evaluation unit 6 comprises or, if Because of the achievable high spectral intensity density, a laser beam can also be expanded to a large illumination surface, for example, by an optical element such as a lens arranged between the radiation source 2 and the food 1 to be examined in the beam path. As a result, a sufficient intensity per spectral range and area is obtained.
  • the detector 5 can have an image field matrix or a pixel array as the infrared detector, so that in this case a spatially resolved measurement can be carried out, for example, by means of hyperspectral images.
  • a spatially resolved measurement can be carried out, for example, by means of hyperspectral images.
  • Several objects such as For example, nuts can be collected and analyzed in parallel in a single hyperspectral image.
  • image evaluation algorithms By means of suitable image evaluation algorithms, the speed of sorting large quantities of bulk material can thus be increased.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure und/oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens-oder Futtermittels (1), bei dem die Oberfläche des zu untersuchenden Lebens-oder Futtermittels (1) durch eine Strahlungsquelle (2) mit elektromagnetischer Strahlung (3) mit mindestens einer ersten Wellenzahl aus einem Bereich des mittleren Infrarotlichts und mit mindestens einer zweiten Wellenzahl aus dem Bereich des mittleren Infrarotlichts bestrahlt wird. Ein diffus an der Oberfläche des zu untersuchenden Lebens-oder Futtermittels (1) gestreuter oder reflektierter Anteil (4) der elektromagnetischen Strahlung (3) wird auf einen Detektor (5) gerichtet und zeitaufgelöst und/oder spektral aufgelöst detektiert. Mit einer Auswerteeinheit (6) wird dieser Anteil spektralhinsichtlich des Vorliegens mindestens einer für die mindestens eine freie Fettsäure charakteristischen Absorptionslinie bzw. mindestens einer für das mindestens eine Oxidationsprodukt charakteristischen Absorptionslinie analysiert.

Description

Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermittels
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebensoder Futtermittels.
Freie Fettsäuren stellen einen maßgeblichen Faktor zur Beurteilung einer Qualität von Lebensmitteln und Futtermitteln dar. Ein hoher Gehalt an freien Fettsäuren führt zu einem ranzigen und seifigen Geschmack im Lebensmittel und mindert dadurch dessen Qualität. Ferner stellen freie Fettsäuren, d. h. ungebundene, nicht veresterte freie Fettsäuren, die im Englischen als "free fatty acids" bezeichnet werden, einen Precursor für den beginnenden Fettverderb und eine mikrobielle Kontamination eines Lebensmittels dar.
Freie Fettsäuren entstehen in Lebensmitteln durch enzymatische Lipolyse von Triglyceriden. Dabei handelt es sich um sowohl endogene als auch exogene Lipasen. Endogene Lipasen sind von Natur aus in einem Lebensmittel bzw. Futtermittel enthalten. Durch falsche Lagerung oder bei hoher mechanischer Beanspruchung kann eine Lipaseaktivität im Lebensmittel bzw. Futtermittel gesteigert und somit dessen Haltbarkeit deutlich verringert werden. Exogene Lipasen werden von Mikroorganismen gebildet. Ein hoher Gehalt an freien Fettsäuren kann demnach auch ein Indikator für eine mikrobielle Belastung eines Lebensmittels bzw. Futtermittels sein. Dies ist besonders dann wichtig, wenn es sich um pathogene Keime oder toxinbildende Schimmelpilze handelt.
Oxidationsprodukte treten in Lebensmitteln durch Reaktion mit Sauerstoff auf. Besonders fetthaltige Lebensmittel sind gegenüber Oxidationsreaktionen anfällig. Der für das Lebensmittel verfügbare Sauerstoff reagiert mit den im Fett vorhandenen Fettsäuren zu kurzkettigen Aldehyden. Viele dieser Aldehyde sind geruchsaktiv und führen zu Fehlaromen im betroffenen Lebensmittel.
Freie Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte werden meist mittels chemischer Methoden detektiert, die aber mit einem hohen Arbeitsaufwand verbunden sind und das Probenmaterial irreversibel zerstören, so dass lediglich eine
Stichprobenanalytik durchgeführt werden kann. Ferner ist es beispielsweise aus der Druckschrift US 2004/0211906 AI bekannt, Infrarotstrahlung bei einer Transmissionsmessung zum Analysieren von flüssigen Proben zu verwenden.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem freie Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte auf oder an Lebensmitteln bzw. Futtermitteln schnell und zuverlässig detektiert und analysiert werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und ein System nach Anspruch 12. Vorteilhafte Ausgestaltungen Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.
Bei einem Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure und bzw. oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermit- tels wird die Oberfläche des zu untersuchenden Lebens- oder Futtermittels durch eine Strahlungsquelle mit elektromagnetischer Strahlung mit mindestens einer ersten Wellenzahl aus einem Bereich des mittleren Infrarotlichts und mit mindestens einer zweiten Wellenzahl aus dem Bereich des mittleren Infrarotlichts bestrahlt. Ein diffus an der Oberfläche des zu untersuchenden
Lebens- oder Futtermittels gestreuter oder reflektierter Anteil der elektromagnetischen Strahlung wird auf einen Detektor gerichtet und zeitaufgelöst und bzw. oder spektral aufgelöst detektiert. Mit einer Auswerteeinheit wird dieser Anteil dann spektral hinsichtlich des Vorliegens mindestens einer für die mindestens eine freie Fettsäure charakteristischen Absorptionslinie und bzw. oder mindestens einer für das mindestens eine Oxidationsprodukt charakteristischen Absorptionslinie analysiert.
Durch Verwenden elektromagnetischer Strahlung im mittleren Infrarotbe- reich, d. h. in einem Wellenlängenbereich zwischen 3 μιη und 50 μιη bzw.
Wellenzahlen zwischen 3333,3 cm 1 und 200 cm"1, können berührungslos, zuverlässig und schnell freie Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte, die oberflächennah auf oder an dem Lebensmittel bzw. Futtermittel zu finden sind, detektiert werden. Bestimmte spektrale Anteile des Infrarotlichts werden hier- bei durch typische Absorptionslinien der freien Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte absorbiert, so dass aus dem zurückgestreuten und bzw. oder reflektierten Anteil der eingestrahlten elektromagnetischen Strahlung im mittleren Infrarotbereich auf das Vorhandensein dieser freien Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte geschlossen werden kann.
Die Zeit, in der die Reflexions- bzw. Streuungsmessung vorgenommen werden kann, wird bestimmt durch die Geschwindigkeit, mit der zwischen zwei oder mehreren Wellenlängen bzw. Wellenzahlen entweder an der Strahlungsquelle oder an dem Detektor umgeschaltet werden kann. Durch die Verwendung einer typischerweise im Millisekundenbereich, d. h. innerhalb von 100 ms oder weniger, spektral schnell umschaltbaren Strahlungsquelle oder eines spektral schnell umschaltbaren Detektors können auch große Mengen innerhalb kürzester Zeit analysiert werden. Durch Verwenden zweier oder mehrerer verschiedener Wellenlängen bzw. Wellenzahlen oder Wellenlängen- bzw. Wellenzahlbereiche des mittleren Infrarotlichts wird die Zuverlässigkeit der
Messung erhöht, da hierdurch mehr charakteristische Absorptionslinien er- fasst werden können. Dies erlaubt eine eindeutigere Zuordnung und Identifizierung der freien Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte und auch eine klarere Trennung von möglichen Hintergrundsignalen. Da die Bestrahlung der Oberfläche lediglich mit bekannten Wellenzahlen erfolgt, kann die Auswertung direkt, also insbesondere ohne vorgeschaltete Fourier-Transformation, durchgeführt werden. Indem die Auswerteeinheit mit der typischerweise in der Wellenzahl bzw. Wellenlänge durchstimmbaren Strahlungsquelle bzw. dem typischerweise in der Wellenzahl bzw. Wellenlänge durchstimmbaren Detektor derart gekoppelt ist, dass sich aus dem zeitlichen Verlauf einer Signalin- tensität am Detektor gleichzeitig eine spektral aufgelöste Messung ergibt, kann diese direkte Messung erfolgen und zeitaufwändige Zwischenschritte durch eine Fourier-Transformation entfallen.
Typischerweise ist hierzu die Auswerteeinheit mit der Strahlungsquelle bzw. dem Detektor derart gekoppelt, dass die zu einem bestimmten Zeitpunkt auf die Oberfläche des zu untersuchenden Lebens- oder Futtermittels emittierte Wellenzahl der elektromagnetischen Strahlung an die Auswerteeinheit übermittelt wird, so dass durch die Auswerteeinheit dieser Wellenzahl die entsprechende, von dem Detektor gemessene Intensität der elektromagneti- sehen Strahlung zugeordnet wird. Hierdurch ergibt sich durch einen zeitlichen
Intensitätsverlauf gleichzeitig auch ein spektraler Intensitätsverlauf, da zu jedem Zeitpunkt die verwendete Wellenzahl bekannt ist.
Es kann vorgesehen sein, dass mindestens eine der Wellenzahlen aus einem Bereich zwischen 1670 cm 1 und 1770 cm 1 (d. h. Wellenlängen zwischen
5649,7 nm und 5988 nm), vorzugsweise zwischen 1700 cm 1 und 1770 cm 1 (d. h. Wellenlängen zwischen 5649,7 nm und 5882,4 nm), genutzt wird, um typische Absorptionslinien freier Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte effizient durch aktive Beleuchtung abzudecken. Zur Messung können nur, d. h. aus- schließlich, die erste Wellenzahl und die zweite Wellenzahl herangezogen werden, also die Oberfläche des zu untersuchenden Lebensmittels nur mit elektromagnetischer Strahlung der ersten Wellenzahl und der zweiten Wellenzahl bestrahlt werden. Vorzugsweise werden jedoch mehrere Wellenzahlen bzw. ein kontinuierlicher Wellenzahlenbereich für die Messung verwen- det. Der Anteil der mindestens einen freien Fettsäure und bzw. oder des mindestens einen Oxidationsprodukts wird typischerweise bei als Festkörper und bzw. oder in Form körniger Festkörper vorliegenden Lebens- oder Futtermittels bestimmt. Durch Verwenden eines Schüttguts, also einer Ansammlung einzelner körniger Festkörper, kann ein Durchsatz erhöht werden, während mit dem beschriebenen Verfahren eine schnelle Analyse mehrerer einzelner Körper möglich wird. Dies ist insbesondere bei einem Schüttgut möglich, das aus einer Ansammlung einzelner körniger Festkörper gebildet ist. Der Detektor kann als Bildfeldmatrix oder als Einzelelementdetektor ausgebildet sein. Eine Bildfeldmatrix erlaubt auch eine räumlich aufgelöste Messung, während ein Einzelelementdetektor mit geringen Kosten eingebaut werden kann, sofern beispielsweise nur der Gesamtanteil der freien Fettsäuren interessiert.
Es kann vorgesehen sein, eine spektral schmalbandige, durchstimmbare Strahlungsquelle einzusetzen, die elektromagnetische Strahlung mit der ersten Wellenzahl zu einem ersten Zeitpunkt und die elektromagnetische Strahlung mit der zweiten Wellenzahl zu einem zweiten Zeitpunkt emittiert. Unter einer spektral schmalbandigen Strahlungsquelle soll hierbei insbesondere eine
Strahlungsquelle verstanden werden, die einzelne Wellenlängen mit einer spektralen Linienbreite von weniger als 5 cm 1 aus einem Bereich von bis zu 40 Prozent der Zentralwellenlänge der Strahlungsquelle gezielt emittieren kann. Durch das Auswählen verschiedener Wellenlängen an der Strahlungs- quelle können schnell mehrere Messungen durchgeführt werden.
Typischerweise wird von der Strahlungsquelle während der Bestrahlung von der ersten Wellenzahl zu der zweiten Wellenzahl in weniger als 100 ms gewechselt, um die zeitliche Auflösung zu verbessern. Mit dieser zeitlichen Auf- lösung kann dann auch die Messung durchgeführt werden.
Es kann allerdings auch eine spektral breitbandige Strahlungsquelle verwendet werden, also eine Strahlungsquelle die zeitlich parallel mehrere Wellenlängen bzw. Wellenzahlen emittiert, typischerweise Wellenzahlen in einem Bereich von 3333,3 cm 1 bis 714,29 cm 1 bzw. Wellenlängen in einem Bereich von 3 μιη bis 14 μιη. Um eine spektrale Auflösung zu erreichen, wird in die- sem Fall typischerweise zwischen dem zu untersuchenden Lebens- oder Futtermittel und dem Detektor ein spektral durchstimmbarer Spektralfilter angeordnet. Der Spektralfilter lässt somit stets nur einzelne der emittierten Wellenlängen bzw. Wellenzahlen passieren, so dass auch nur diese auf den Detektor auftreffen. Alternativ oder zusätzlich kann auch ein mehrere
durchstimmbare Spektralfilter oder Spektralfilter diskreter Wellenlänge aufweisendes optisches Filtersystem verwendet werden.
Die Strahlungsquelle ist typischerweise dazu eingerichtet, die elektromagnetische Strahlung gepulst oder kontinuierlich zu emittieren, um das jeweils gewünschte Anregungsverhalten zu erhalten.
Das optische Filtersystem bzw. der Spektralfilter ist vorzugsweise innerhalb von 1 ms bis 10 ms auf eine neue Wellenlänge bzw. eine neue Wellenzahl einstellbar, so dass auch bei Einsatz einer breitbandigen Strahlungsquelle die Messung zeiteffizient vorgenommen werden kann.
Als Strahlungsquelle wird typischerweise eine Laserstrahlungsquelle eingesetzt, da diese eine hohe Beleuchtungsdichte liefert und auch einfach skaliert werden kann, um beispielsweise eine flächige Beleuchtung durchzuführen.
Vorzugsweise ist die Laserstrahlungsquelle als Quantenkaskadenlaser ausgebildet und wird dementsprechend eingesetzt, um eine einfache Einstellbarkeit bei hoher Strahlungsleistung zu erhalten.
Die Strahlungsquelle selbst kann eine oder mehrere Lichtquellen aufweisen, die jeweils Strahlung emittieren.
Die Auswerteeinheit kann auch dazu ausgebildet sein, mehrere Signale des Detektors zu einer bestimmten Wellenzahl zu mittein, um statistische
Schwankungen als Fehlerquellen möglichst auszuschließen.
Ein System zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure und bzw. oder mindestens eines Oxi- dationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermittels mit einer Strahlungsquelle, einem Detektor und einer Auswerteeinheit, die zum Durchführen des beschriebenen Verfahrens ausgebildet sind, mit denen das beschriebene Verfahren also durchgeführt werden kann.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2 erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Systems zur berührungslosen Messung von freien Fettsäuren mit einer schmalbandigen Strahlungsquelle und
Fig. 2 eine Figur 1 entsprechende Ansicht des Systems mit einer breitbandi- gen Strahlungsquelle und einem Spektralfilter.
Figur 1 zeigt in einer schematischen Ansicht ein System zur zerstörungsfreien und berührungslosen Messung eines Anteils einer freien Fettsäure und bzw. oder eines Anteils eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines als Schüttgut vorliegenden Lebensmittels 1. Das dargestellte System dient im Rahmen der Sicherung und Überwachung der Qualität von Lebensmitteln 1 dem Nachweis der Bildung freier Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukte von öl- und fetthaltigen Lebensmitteln.
Eine zu untersuchende Probe besteht im dargestellten Ausführungsbeispiel aus mehreren einzelnen Körpern des Lebensmittels 1, das als Schüttgut vorliegt und beispielsweise auf einem Laufband an einer Strahlungsquelle 2 vorbeigeführt wird. Das Messprinzip beruht auf einer spektralen Analyse von Infrarotlicht 3, das von der Strahlungsquelle 2 emittiert wird und auf das zu untersuchende öl- und fetthaltige Lebensmittel 1 auftrifft. Dort wird die auftreffende elektromagnetische Strahlung im mittleren infraroten Wellenlängenbereich bzw. mittleren infraroten Wellenzahlbereich diffus zurückgestreut und ein Teil 4 der gestreuten Strahlung von einem Detektor 5 detektiert. Die von der Strahlungsquelle 2, im dargestellten Ausführungsbeispiel einer durchstimmbaren Laserstrahlungsquelle, emittierte Strahlung liegt in einem Spektralbereich zwischen 1670 cm 1 und 1770 cm"1. Bestimmte spektrale Anteile dieses Lichts werden in oberflächennahen Bereichen der Probe durch typische Absorptionslinien der freien Fettsäuren bei etwa 1711 cm 1 bzw. typische Absorptionslinien von Oxidationsprodukten bei etwa 1727 cm 1 absorbiert, während andere spektrale Anteile diffus gestreut werden. Durch Identifizieren der charakteristischen Absorptionslinien in dem zurückgestreuten Licht wird ein Nachweis und eine Quantifizierung der freien Fettsäuren und der Oxidationsprodukte ermöglicht, d. h. ein Peak im Absorptionsspektrum bei den genannten Wellenzahlen deutet auf das Vorhandensein der freien Fettsäuren und der Oxidationsprodukte hin und die Höhe des Peaks bestimmt deren Konzentration in Summe. Diese Analyse wird in einer mit dem Detektor 5 verbundenen Auswerteeinheit 6, beispielsweise einem Computer, durchgeführt und ein Ergebnis der Analyse auf einer Anzeigeeinheit wie einem Monitor dargestellt.
Die Auswerteeinheit 6 steht hierbei in elektrischem Kontakt zu der Strah- lungsquelle 2 und dem Detektor 5. Die Strahlungsquelle 2 übermittelt die gerade verwendete Wellenzahl an die Auswerteeinheit 6. Gleichzeitig erhält die Auswerteeinheit 6 von dem Detektor das gemessene Intensitätssignal, so dass Änderungen der Wellenzahl und Änderungen im von dem Detektor 5 gemessenen Signal miteinander in Verbindung gesetzt werden. Dadurch ergibt sich aus einem zeitlichen Intensitätsverlauf direkt und unmittelbar ein spektraler
Intensitätsverlauf, da jedem Zeitpunkt genau eine Wellenzahl zugeordnet ist. Somit wird der spektrale Verlauf ohne eine mathematische Weiterverarbeitung des gemessenen Signals bestimmt. In dem in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel emittiert die Strahlungsquelle 2 auf einer definierten Wellenlänge monochromatisch, ist jedoch durchstimmbar oder die Strahlungsquelle 1 weist mehrere monochromatische und einzeln steuerbare Lichtquellen auf, d. h. die emittierte Wellenlänge kann gezielt auf verschiedene Werte eingestellt werden. Die emittierte Wellenlänge lässt sich kontinuierlich oder diskret innerhalb des bereits genannten Spektralbereichs sehr schnell, typischerweise innerhalb von weniger als 100 ms, ändern. Wird die Wellenlänge zeitlich geändert, so wird das zu untersuchende Lebensmittel 1 zu mindestens einem ersten Zeitpunkt mit einer ersten Wellenlänge bzw. Wellenzahl und zu einem zweiten Zeitpunkt mit einer zweiten Wellenlänge oder Wellenzahl von der gleichen Strahlungsquelle 2 jeweils monochromatisch bestrahlt. Die verwendeten Wellenlängen oder Wellenzahlen sind zudem bekannt und genau definiert. Aus einem zeitlichen Intensitätsverlauf des von dem Detektor 5 registrierten Signals lassen sich Informationen über das Absorptionsverhalten der Probe generieren, die den Nachweis von freien Fettsäuren bzw. Oxidationsprodukten ermöglichen. Die Stärke der Ab- sorption ist dabei abhängig von der Konzentration der freien Fettsäuren bzw. der Konzentration der Oxidationsprodukte, so dass auch eine Quantifizierung möglich ist.
In Figur 2 ist in einer Figur 1 entsprechenden Ansicht ein weiteres Ausfüh- rungsbeispiel der Erfindung gezeigt. Wiederkehrende Merkmale sind mit identischen Bezugszeichen versehen. Die Strahlungsquelle 2 ist nun eine breitban- dige, also polychromatische Strahlungsquelle. Die Probe, d. h. das zu untersuchende Lebensmittel 1, wird also zu jedem Zeitpunkt mit Licht des kompletten Spektralbereichs von 1670 cm 1 bis 1770 cm 1 beleuchtet. Eine spektrale Sepa- rierung des von der Probe zurückgestreuten Lichts erfolgt über ein optisches
Filtersystem 7 aus einem in der Wellenlänge durchstimmbaren Spektralfilter oder mehreren Spektralfiltern diskreter Wellenlänge, das zwischen dem zu untersuchenden Lebensmittel 1 und dem Detektor 5 angeordnet ist. Von dem gestreuten Anteil 4 lässt dieses optische Filtersystem 7 lediglich einen genau definierten monochromatischen Anteil 8 passieren. Wie in dem in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel lässt sich nun aus dem zeitlichen Intensitätsverlauf am Detektor 5 das Absorptionsverhalten der Probe bestimmen. Das optische Filtersystem 7 lässt sich hierbei typischerweise innerhalb von 1 ms bis 10 ms auf eine neue Wellenlänge einstellen, beispielsweise durch Verwen- den einer Steuereinheit, die das optische Filtersystem 7 automatisiert ansteuert. Diese Steuereinheit kann auch mit einer Auswerteeinheit gekoppelt sein, die von dem Detektor 5 gemessene Signale auswertet und ausgibt, zum Beispiel als Datensatz oder grafische Repräsentation auf einer Anzeigeeinheit. Das beschriebene Verfahren bzw. die beschriebenen Systeme zum Durchführen des Verfahrens zeichnen sich durch eine hohe zeitliche Auflösung aus. Die Zeit für die Bestimmung der spektralen Informationen, die eine Identifizierung der freien Fettsäuren und Oxidationsprodukte erlauben, wird bei Verwendung der in Figur 1 dargestellten abstimmbaren Strahlungsquelle 2 im Wesentli- chen davon bestimmt, wie schnell diese ihre Wellenlänge ändern kann, was bei modernen Geräten über einen breiten Spektralbereich innerhalb von Mil- lisekunden möglich ist. Daraus resultiert eine sehr hohe Messgeschwindigkeit und gleichzeitig eine sehr hohe spektrale Auflösung, die beispielsweise bei Fourier-Transformations-Infrarotspektrometern nicht zu erreichen sind. Zudem wird eine höhere Sensitivität als beispielsweise bei einer Messung mittels Raman-Spektroskopie erreicht. Da somit auf dem Detektor 5 stets nur eine einzige zu jedem Zeitpunkt genau bekannte Wellenlänge bzw. Wellenzahl de- tektiert wird, entweder durch Verwendung einer durchstimmbaren monochromatischen Strahlungsquelle 2 oder durch Verwendung eines Filtersystems 7, das monochromatisierend wirkt, wird bei einem zeitlichen Variieren der zu detektierenden Wellenlänge durch die Strahlungsquelle 2 und bzw. oder das Filtersystem 7 aus dem zeitlichen Intensitätsverlauf am Detektor 5 gleichzeitig auch ein spektraler Intensitätsverlauf generiert. Dieser entspricht ohne weitere mathematische Verarbeitung dem gewünschten Absorptionsspektrum.
Dadurch können auch große Chargen zerstörungsfrei untersucht werden und zum Beispiel mikrobiell verdorbene Lebensmittel 1 bzw. Futtermittel aussortiert werden.
Die Strahlungsquelle 2 kann als Quantenkaskadenlaserstrahlungsquelle ausgebildet sein, also eine kompakte, breitbandig durchstimm bare Infrarotlaser- strahlungsquelle sein, so dass auch ein mobiles bzw. tragbares Analysengerät herstellbar ist, dass die Strahlungsquelle 2, den Detektor 5 und die Auswerteeinheit 6 umfasst bzw., sofern vorhanden, auch den Spektralfilter 7. Durch die erreichbare hohe spektrale Intensitätsdichte kann ein Laserstrahl auch auf eine große Beleuchtungsfläche aufgeweitet werden, beispielsweise durch ein zwischen der Strahlungsquelle 2 und dem zu untersuchenden Lebensmittel 1 im Strahlengang angeordnetes optisches Element wie eine Linse. Hierdurch wird eine ausreichende Intensität pro Spektralbereich und Fläche erhalten. Der Detektor 5 kann als Infrarotdetektor eine Bildfeldmatrix bzw. ein Pixel- Array aufweisen, so dass in diesem Fall eine ortsaufgelöste Messung beispielsweise mittels Hyperspektralbildern durchgeführt werden kann. Mehrere Objekte wie z. B. Nüsse können so parallel in einem einzigen Hyperspektral- bild erfasst und analysiert werden. Über geeignete Bildauswertungsalgorithmen kann somit die Geschwindigkeit einer Sortierung großer Mengen an Schüttgut gesteigert werden.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure und/oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermittels (1), bei dem die Oberfläche des zu untersuchenden Lebens- oder
Futtermittels (1) durch eine Strahlungsquelle (2) mit
elektromagnetischer Strahlung (3) mit mindestens einer ersten Wellenzahl aus einem Bereich des mittleren Infrarotlichts und mit mindestens einer zweiten Wellenzahl aus dem Bereich des mittleren Infrarotlichts bestrahlt wird, und ein diffus an der Oberfläche des zu untersuchenden Lebens- oder Futtermittels (1) gestreuter oder reflektierter Anteil (4) der
elektromagnetischen Strahlung (3) auf einen Detektor (5) gerichtet und zeitaufgelöst und/oder spektral aufgelöst detektiert wird und mit einer Auswerteeinheit (6) spektral hinsichtlich des Vorliegens mindestens einer für die mindestens eine freie Fettsäure und/oder des mindestens einen Oxidationsprodukts charakteristischen
Absorptionslinie analysiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Wellenzahlen aus einem Bereich zwischen 1670 cm 1 und 1770 cm 1 genutzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der mindestens einen freien Fettsäure oder des mindestens einen Oxidationsprodukts bei als Festkörper vorliegendem Lebens- oder Futtermittel (1) bestimmt wird. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der mindestens einen freien Fettsäure oder des mindestens einen Oxidationsprodukts bei einem Schüttgut, das aus einer Ansammlung einzelner körniger Festkörper gebildet ist, bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein als Bildfeldmatrix oder als
Einzelelementdetektor ausgebildeter Detektor (5) eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine spektral schmalbandige, durchstimmbare Strahlungsquelle (2) eingesetzt wird, die elektromagnetische Strahlung mit der ersten Wellenzahl zu einem ersten Zeitpunkt und die elektromagnetische Strahlung mit der zweiten Wellenzahl zu einem zweiten Zeitpunkt emittiert.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass von der Strahlungsquelle (2) während der Bestrahlung von der ersten
Wellenzahl zu der zweiten Wellenzahl in weniger als 100 ms gewechselt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die eine spektral breitbandige Strahlungsquelle (2) eingesetzt und mindestens ein, vorzugsweise spektral durchstimmbarer Spektralfilter (7) vor dem Detektor (5) angeordnet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Strahlungsquelle (2) eine
Laserstrahlungsquelle eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine als ein Quantenkaskadenlaser ausgebildete Laserstrahlungsquelle eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Oberfläche des zu untersuchenden Lebens- oder Futtermittels (1) nur mit elektromagnetischer Strahlung (3) mit der ersten Wellenzahl und der zweiten Wellenzahl bestrahlt wird.
12. System zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure und/oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder
Futtermittels (1) mit einer Strahlungsquelle (2), einem Detektor (5) und einer Auswerteeinheit (6), die zum Durchführen des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche ausgebildet sind.
13. System nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die
Strahlungsquelle (2) mehrere, einzeln steuerbare Lichtquellen aufweist.
14. System nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das optische Filtersystem innerhalb von 1 ms bis 10 ms auf eine neue Wellenlänge einstellbar ist.
PCT/EP2016/078815 2015-11-26 2016-11-25 Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien bestimmen eines anteils mindestens einer freien fettsäure oder mindestens eines oxidations-produkts auf einer oberfläche eines lebens- oder futtermittels Ceased WO2017089541A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015223436.3A DE102015223436B4 (de) 2015-11-26 2015-11-26 Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermittels
DE102015223436.3 2015-11-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017089541A1 true WO2017089541A1 (de) 2017-06-01

Family

ID=57396444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2016/078815 Ceased WO2017089541A1 (de) 2015-11-26 2016-11-25 Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien bestimmen eines anteils mindestens einer freien fettsäure oder mindestens eines oxidations-produkts auf einer oberfläche eines lebens- oder futtermittels

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102015223436B4 (de)
WO (1) WO2017089541A1 (de)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5406084A (en) * 1991-04-23 1995-04-11 Buhler Ag Maschinenfabrik Process and device for the in-line NIR measurement of pourable foodstuffs
WO1997040361A1 (en) * 1996-04-22 1997-10-30 Sabrie Soloman Real-time on-line analysis of organic and non-organic compounds for food, fertilizers and pharmaceutical products
US20040211906A1 (en) 1999-04-07 2004-10-28 Innovationsagentur Gesellschaft M.B.H. Method of infrared-optically determining the concentration of at least one analyte in a liquid sample
DE102004001046A1 (de) * 2004-01-03 2005-08-04 Huth-Fehre, Thomas, Dr.rer.nat. Sensor für Verkehrswegsoberflächen
DE102011001695A1 (de) * 2011-03-31 2012-10-04 Technische Universität München Messvorrichtung und Verfahren zur Spektral auflösenden Messung elektromagnetischer Strahlung
US20150253254A1 (en) * 2012-09-21 2015-09-10 Panasonic Corporation Analysis apparatus

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050250212A1 (en) * 2004-05-07 2005-11-10 Hormoz Azizian FT-NIR fatty acid determination method
US9212996B2 (en) * 2013-08-05 2015-12-15 Tellspec, Inc. Analyzing and correlating spectra, identifying samples and their ingredients, and displaying related personalized information
DE102014201701B4 (de) * 2014-01-30 2018-04-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Mikroelektromechanisches System zum Durchstimmen von Lasern

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5406084A (en) * 1991-04-23 1995-04-11 Buhler Ag Maschinenfabrik Process and device for the in-line NIR measurement of pourable foodstuffs
WO1997040361A1 (en) * 1996-04-22 1997-10-30 Sabrie Soloman Real-time on-line analysis of organic and non-organic compounds for food, fertilizers and pharmaceutical products
US20040211906A1 (en) 1999-04-07 2004-10-28 Innovationsagentur Gesellschaft M.B.H. Method of infrared-optically determining the concentration of at least one analyte in a liquid sample
DE102004001046A1 (de) * 2004-01-03 2005-08-04 Huth-Fehre, Thomas, Dr.rer.nat. Sensor für Verkehrswegsoberflächen
DE102011001695A1 (de) * 2011-03-31 2012-10-04 Technische Universität München Messvorrichtung und Verfahren zur Spektral auflösenden Messung elektromagnetischer Strahlung
US20150253254A1 (en) * 2012-09-21 2015-09-10 Panasonic Corporation Analysis apparatus

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"The Wonder of Nanotechnology: Quantum Optoelectronic Devices and Applications", 2013, SOCIETY OF PHOTO-OPTICAL INSTRUMENTATION ENGINEERS, ISBN: 978-0-8194-9596-9, article F. FUCHS ET AL: "Broadband-Tunable External- Cavity Quantum Cascade Lasers for Spectroscopy and Standoff Detection", XP055341096, DOI: 10.1117/3.1002245.ch25 *
F. FUCHS ET AL: "Infrared hyperspectral standoff detection of explosives", SPIE - INTERNATIONAL SOCIETY FOR OPTICAL ENGINEERING. PROCEEDINGS, vol. 8710, 29 May 2013 (2013-05-29), US, pages 87100I, XP055340919, ISSN: 0277-786X, ISBN: 978-1-5106-0753-8, DOI: 10.1117/12.2015682 *
H. S. LAM ET AL: "Free Fatty Acid Formation and Lipid Oxidation on Milled Rice", J AMER OIL CHEM SOC (2001) 78: 1271, 2001, pages 1271 - 1275, XP055341412, Retrieved from the Internet <URL:http://rd.springer.com/article/10.1007/s11745-001-0425-6> [retrieved on 20170202], DOI: doi:10.1007/s11745-001-0425-6 *

Also Published As

Publication number Publication date
DE102015223436A1 (de) 2017-06-01
DE102015223436B4 (de) 2021-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102007062112B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Beurteilen der Reinheit von Pflanzenölen mit Hilfe der Terahertz-Zeitdomäne-Spektroskopie
EP0034156B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von glucose im serum oder im harn
EP3734259B1 (de) Röntgenstrahlungsdetektorvorrichtung und vorrichtung zur röntgeninspektion von produkten, insbesondere von lebensmitteln
DE2902776C2 (de)
DE60201684T2 (de) Verfahren zum sortieren von aus einem organischen material bestehenden gegenständen
EP0774658A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von analytischen Daten über das Innere einer streuenden Matrix
DE112015004726T5 (de) Spektrokopiemessverfahren und Spektrokopiemessvorrichtung
EP3734260B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur röntgeninspektion von produkten, insbesondere von lebensmitteln
DE102009000528B4 (de) Inspektionsvorrichtung und -verfahren für die optische Untersuchung von Objektoberflächen, insbesondere von Waferoberflächen
EP3612835B1 (de) Verfahren zur detektion der ranzigkeit von ölfrüchten, samen und nüssen
DE102012024760A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum zerstörungsfreien erkennen von mängeln bei obst und gemüse
AT525827B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung, ob eine Ölfrucht, eine Nuss, insbesondere eine Haselnuss oder ein Samen faulig ist
DE69019903T2 (de) Differential-Fluoreszenz-LIDAR und damit verbundenes Nachweisverfahren.
CH702891A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Sortieren von landwirtschaftlichen Partikeln.
WO2013189488A1 (de) Verfahren, vorrichtung und tragbares messgerät zur detektion von degradationsprokukten biologischer moleküle in schichten eines schichtsystems
DE102015223436B4 (de) Verfahren zum berührungslosen und zerstörungsfreien Bestimmen eines Anteils mindestens einer freien Fettsäure oder mindestens eines Oxidationsprodukts auf einer Oberfläche eines Lebens- oder Futtermittels
EP4103931B1 (de) Überprüfung einer probe hinsichtlich verunreinigungen
CH654108A5 (de) Verfahren und vorrichtung zur pruefung von biologischen wirkungen bei zellkollektiven.
DE112022001784T5 (de) Verfahren zur Bewertung der Dispersionsstabilität und Verfahren zum Vergleich der Dispersionsstabilität
DE3706458A1 (de) Einrichtung zur untersuchung von chemischen substanzen und deren truebung durch fremdkoerper mit hilfe von licht
DE112023002356T5 (de) Optisches modul
EP0333017B1 (de) Verfahren zur optischen Konzentrationsmessung
DE102006018287B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur spektralanalytischen Bewertung von Materialien oder Objekten in einem Material- oder Objektstrom
DE102007019790B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe
DE112021008010T5 (de) Spektroskopie mit zeitaufgelöster elastischer und Raman-Streuung

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16801474

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16801474

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1