DE102007019790B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtpflanze, umfassend die Schritte: – Bereitstellung einer spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich, – Ermittlung einer Reinheit der Pflanzenprobe aus der spektroskopischen Eigenschaft, gekennzeichnet durch den weiteren Schritt: – Bereitstellung einer Vielzahl von Teilproben, welche die Pflanzenprobe in verschiedenen Reinheitsgraden enthalten, wobei die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft eine Bereitstellung von Spektren von jeder der Teilproben umfasst.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe, insbesondere ein Verfahren zur spektroskopischen Messung einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtprobe, wie z. B. von Mais, und eine Verwendung einer Spektroskopieeinrichtung zur spektroskopischen Messung an einer Pflanzenprobe.
  • Es ist bekannt, Getreide einer spektroskopischen Messung zu unterziehen (z. B. DE 101 19 763 A1 , DE 103 32 800 A1 ), bei der die Transmission oder Reflektion von Getreide spektral aufgelöst erfasst und ausgewertet wird. Eine Probe des Getreides wird in einer Kammer angeordnet und mit Messlicht zur Aufnahme der gewünschten Spektren durchstrahlt. Die Spektren werden durch den Vergleich mit Referenzwerten ausgewertet. Die Referenzwerte werden durch eine spektroskopische Messung an nasschemisch verarbeitetem Getreide ermittelt.
  • Die Anwendung der herkömmlichen spektroskopischen Messungen an Getreide ist auf eine relativ grobe Erfassung von Stoffgruppen (z. B. Wasser, Proteine, Fette) beschränkt, die als Bestandteile im Getreide enthalten sind. Eine Differenzierung nach einzelnen Substanzen, z. B. einzelnen Proteinen, ist mit der herkömmlichen Technik nicht möglich. Bisher ist man davon ausgegangen, dass sich diese Beschränkung dadurch ergibt, dass wegen des partikulären Charakters der Getreideprobe und der Lichtundurchlässigkeit der einzelnen Getreidekörner das Messlicht bei der Wechselwirkung mit der Getreideprobe, z. B. durch Streuungen oder Absorptionsverluste stark gestört wird.
  • Aus der WO 2000/71993 A1 ist es bekannt, durch spektroskopische Messungen im Nahinfrarotbereich genmanipulierte Getreideproben zu erkennen. Die Erkennung der genmanipulierten Proben beruht auf einem Vergleich von gemessenen Spektralwerten mit Referenzwerten, welche an sortenreinen Getreideproben gemessen wurden und beispielsweise in einer Datenbank bereitgestellt werden. Das Verfahren erlaubt eine Klassifizierung ob die untersuchte Probe genmanipuliertes Material enthält oder nicht. Eine differenzierte Ermittlung eines bestimmten Anteils an genmanipuliertem Material in der Probe oder eines bestimmten Reinheitsgrades der Probe wird damit nicht erzielt.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtprobe, bereitzustellen, mit dem die Beschränkungen der herkömmlichen Verfahren überwunden werden. Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, eine verbesserte Spektroskopieeinrichtung zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe bereitzustellen.
  • Diese Aufgaben werden mit dem Verfahrenund der Spektroskopieeinrichtung mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
  • Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird die genannte Aufgabe durch die allgemeine technische Lehre gelöst, die Reinheit einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtpflanze aus einer spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich (IR-Spektralbereich) zu ermitteln. Mit der Erfindung wurde festgestellt, dass aus der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe nicht nur Informationen über Stoffgruppen in der Pflanzenprobe gewonnen werden können, sondern eine Differenzierung innerhalb der Stoffgruppen, z. B. eine Differenzierung zwischen verschiedenen Substanzen, wie z. B. Proteinen ermöglicht wird. Mit der Erfindung wurde insbesondere festgestellt, dass sich die spektroskopischen Eigenschaften von Pflanzenproben, die sich aus verschiedenen Varianten, insbesondere Sorten einer Pflanzenart zusammensetzen, Unterschiede aufweisen. Es wurde gefunden, dass die spektroskopische Eigenschaft der Pflanzenprobe mit einer derartigen Reproduzierbarkeit und Genauigkeit messbar ist, dass die Reinheit der Pflanzenprobe aus der spektroskopischen Eigenschaft ermittelt werden kann.
  • Ein wichtiger Vorteil der Erfindung ist es, dass für eine Differenzierung zwischen verschiedenen Substanzen und damit zwischen verschiedenen Varianten einer Pflanze eine genaue Zuordnung eines spektralen Merkmales, z. B. einer betrachteten Bande im IR-Spektrum zu einer bestimmten chemischen Substanz, z. B. einem bestimmten Protein nicht zwingend erforderlich ist. Die Reinheit kann bereits durch den Vergleich der ermittelten spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe mit einer statistischen Bezugsgröße, insbesondere einem vorbestimmten statistischen Kalibriermerkmal oder einem statistischen Referenzmerkmal, ermittelt werden. Die statistische Bezugsgröße basiert auf spektroskopischen Eigenschaften von mindestens zwei Teilproben mit verschiedenen Mischungsverhältnissen. Sie ist unabhängig von einer nasschemischen Analyse von Referenzproben. Im Unterschied zu den herkömmlich nasschemisch ermittelten Referenzwerten ermöglicht der Vergleich mit der statistischen Bezugsgröße eine Differenzierung nach einzelnen Substanzen, z. B. Proteinen.
  • Mit dem Begriff ”Pflanzenprobe” wird hier jedes Material pflanzlichen Ursprungs bezeichnet, dessen Bestandteile aus einer oder mehreren Pflanzen gebildet sind. Die Pflanzenprobe umfasst vorzugsweise eine Probe einer Getreidepflanze (z. B. Mais, Reis, Weizen, Hirse, Roggen, Gerste, Hafer) oder einer Hülsenfruchtpflanze (z. B. Erbse, Bohne, Linse, Soja). Die Pflanzenprobe ist eine partikuläre Zusammensetzung aus Körnern der Getreide- oder Hülsenfruchtpflanze. Die Pflanzenprobe kann insbesondere Bestandteile verschiedener Sorten einer gemeinsamen Pflanzenart enthalten, wobei hier mit dem Begriff ”Sorte” verschiedene Varianten der Pflanzenart bezeichnet werden, die sich durch Sortenmerkmale (insbesondere Größe, Farbe, Menge, Musterung) unterscheiden und durch Züchtung oder gentechnische Veränderung (gentechnische Manipulation durch einen gezielten Eingriff in das Erbmaterial der Pflanze) gebildet sind.
  • Mit dem Begriff ”Reinheit” der Pflanzenprobe wird ein quantitativer Anteil einer betrachteten Variante, insbesondere Sorte innerhalb der Pflanzenprobe oder das qualitative Merkmale der Pflanzenprobe bezeichnet, aus einer einzigen Variante (variantenrein) oder aus mehreren Sorten (nicht variantenrein) zu bestehen.
  • Allgemein eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Unterscheidung verschiedener Pflanzensorten unabhängig von der Prozedur ihrer Entstehung. Besonders bevorzugt wird die Erfindung jedoch zur Erkennung einer gentechnisch veränderten Pflanze verwendet. Gemäß dieser Verwendung der Erfindung wird mit dem Begriff ”Reinheit” ein Merkmal einer Probe einer durch Züchtung kultivierten Pflanze bezeichnet, Material einer gentechnisch veränderte Variante der Pflanze zu enthalten (nicht variantenrein, gentechnisch verändert) oder kein Material der gentechnisch veränderte Variante zu enthalten (variantenrein, nicht gentechnisch verändert). Die erfindungsgemäße Ermittlung der Reinheit umfasst in diesem Fall qualitativ die Erfassung (Detektion) einer gentechnisch veränderten Variante in der Pflanzenprobe und/oder quantitativ die Bestimmung des Anteils der gentechnisch veränderten Variante in der Pflanzenprobe.
  • Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in seiner Automatisierbarkeit. Es kann insbesondere Teil eines Betriebsverfahrens sein, bei dem die Pflanzenprobe, z. B. nach der Ernte, im Handel oder bei der Verarbeitung zu einem Endprodukt bearbeitet wird. Entsprechend einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist daher vorgesehen, dass bei Detektion von gentechnisch verändertem Pflanzenmaterial ein Signal erzeugt wird, dass z. B. ein visuelles Signal, ein akustisches Signal oder ein Schaltsignal zum Stoppen des gegenwärtigen Betriebsverfahrens umfasst.
  • Ein besonders wichtiger Vorteil der Erfindung besteht in der starken Vereinfachung der Erfassung von gentechnisch veränderten Pflanzen oder Pflanzenprodukten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren, welche die Anwendung komplizierter biotechnologischer Prozesse, wie z. B. des PCR-Verfahrens erfordern. Die Detektion einer gentechnisch veränderten Pflanzenprobe, insbesondere von Mais, Reis oder Soja, stellt daher eine besonders vorteilhafte und bevorzugte Anwendung der Erfindung dar. Beispielsweise musste zur Erfassung von z. B. gentechnisch verändertem Mais bisher das aufwändige PCR-Verfahren, ggf. verbunden mit einer elektrophoretischen Auftrennung einer Maisprobe durchgeführt werden. Diese Verfahren konnten im Unterschied zur erfindungsgemäßen Technik nicht routinemäßig am Ort der Getreideverarbeitung oder des Getreidehandels durchgeführt werden.
  • Die Reinheit wird erfindungsgemäß aus der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe berechnet. Mit dem Begriff ”spektroskopische Eigenschaft” wird allgemein jede Größe (umfassend einen einzelnen spektral aufgelösten Wert oder eine Vielzahl von spektral aufgelösten Werten) bezeichnet, die für die Wechselwirkung von infrarotem Licht mit der Pflanzenprobe charakteristisch ist. Die spektroskopische Eigenschaft umfasst insbesondere mindestens einen Transmissions- und/oder Reflektionswert im infraroten Spektralbereich. Die spektroskopische Eigenschaft umfasst mindestens ein Transmissions- und/oder Reflektionsspektrum der Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich. Mit dem Begriff ”Transmissionsspektrum” wird hier das Spektrum der Transmission oder der optischen Dichte bezeichnet. In diesem Fall ergeben sich Vorteile für eine verbesserte Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Ermittlung der Reinheit.
  • Allgemein kann die Reinheit aus der spektroskopischen Eigenschaft, z. B. dem Transmissions- oder Reflektionsspektrum einer einzigen Pflanzenprobe berechnet werden. Erfindungsgemäß ist jedoch vorgesehen, aus der Pflanzenprobe zunächst mehrere Teilproben zu bilden, welche die Pflanzenprobe in verschiedenen Reinheitsgraden enthalten. An jeder der Teilproben wird ein Spektrum im infraroten Spektralbereich aufgenommen. Die Vielzahl der Spektren (insbesondere Transmissions- und/oder Reflektionsspektren) bilden die spektroskopische Eigenschaft, aus der die Reinheit der Pflanzenprobe ermittelt wird.
  • Durch die Messung an einer Vielzahl von Teilproben mit bekannten Reinheitsgraden kann die Genauigkeit der erfindungsgemäß ermittelten Reinheit verbessert werden. Hierzu ist vorzugsweise eine statistische Analyse der Spektren der Teilproben vorgesehen. Die statistische Analyse ergibt mindestens einen statistischen Spektralparameter der Pflanzenprobe. Die Reinheit der Pflanzenprobe wird in diesem Fall durch einen Vergleich des statistischen Spektralparameters der Pflanzenprobe mit einem vorbestimmten Kalibrierparameter ermittelt. Als statistischer Spektralparameter kann bspw. ein Gradient eines Spektralwerts in Abhängigkeit von dem Reinheitsgrad der jeweiligen Teilprobe verwendet werden.
  • Gemäß einer bevorzugten Variante der Erfindung kann der Kalibrierparameter in einem Vorversuch ermittelt werden. In diesem Fall wird der Kalibrierparameter vorteilhafterweise unter Messbedingungen ermittelt, die mit den Messbedingungen des Verfahrens zur Ermittlung der Reinheit übereinstimmen. Der Vorversuch umfasst vorzugsweise eine spektroskopische Messung an einer Vielzahl von Referenzproben, die zwei sortenreine Teilreferenzproben in verschiedenen Mischungsverhältnissen enthalten, und eine statistische Analyse der Spektren der Referenzproben, in deren Ergebnis der Kalibrierparameter ermittelt wird.
  • Vorzugsweise umfasst die statistische Analyse der Spektren der Teilproben und/oder der Teilreferenzproben eine PLS-Regression (partial-least-square-Regression). Die PLS-Regression hat sich hinsichtlich der Zuverlässigkeit der Ermittlung des statistischen Spektralparameters und/oder des Kalibrierparameters als vorteilhaft erwiesen. Alternativ sind andere statistische Analysen, z. B. basierend auf neuronalen Netzen anwendbar.
  • Alternativ kann der Kalibrierparameter erfindungsgemäß aus Tabellenwerten oder Erfahrungswerten ermittelt werden. Vorteilhafterweise kann in diesem Fall auf den Vorversuch verzichtet werden.
  • Erfindungsgemäß kann vorgesehen sein, dass die Reinheit der Pflanzenprobe festgestellt wird, wenn die Differenz des Spektralparameters und des Kalibrierparameters kleiner als ein vorbestimmter Schwellwert ist oder wenn der Quotient des Spektralparameters und des Kalibrierparameters sich weniger als um einen vorbestimmten Schwellwert von 1 unterscheidet.
  • Vorzugsweise umfasst die spektroskopische Eigenschaft der Pflanzenprobe mindestens ein Transmissions-Spektrum im Spektralbereich von 730 nm bis 1.100 nm und/oder mindestens ein Reflektionsspektrum im Spektralbereich von 1.100 nm bis 2.500 nm. Die Erfinder haben festgestellt, dass sich die Werte der Transmission (oder der optischen Dichte) und/oder der Reflektion von Pflanzenproben verschiedener Sorten, insbesondere von gentechnisch veränderten und unveränderten Varianten einer Pflanze in diesen Spektralbereichen besonders signifikant unterscheiden.
  • Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist es, dass die erfindungsgemäße Ermittlung der Reinheit unter verschiedenen Anwendungsbedingungen realisierbar ist. Gemäß einer ersten Variante kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einem örtlich und/oder zeitlichen Abstand von der Messung der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe vorgesehen sein. Beispielsweise können Daten, welche die mikroskopische Eigenschaft repräsentieren, über ein Computernetzwerk an eine Analyseeinrichtung übertragen werden. Mit der Analyseeinrichtung wird dann die Reinheit der Pflanzenprobe ermittelt. Ein Vorteil dieser Variante ist es, dass die Bereitstellung einer einzigen Analyseeinrichtung für eine Vielzahl von Messeinrichtungen, insbesondere Spektroskopieeinrichtungen ausreichend ist, die z. B. in einem landwirtschaftlichen Betrieb, einem Handelsbetrieb oder einem Betrieb eines Lebensmittelherstellers verteilt betrieben werden. Gemäß einer zweiten Variante wird die Reinheit der Pflanzenprobe unmittelbar anschließend an die Erfassung der spektroskopischen Eigenschaft ermittelt. In diesem Fall umfasst die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft mindestens eine spektroskopische Messung mit einer Spektroskopieeinrichtung. Diese Variante der Erfindung wird bevorzugt realisiert, da sie eine Reihe von Vorteilen in Bezug auf die unmittelbare Auswertung der spektroskopischen Eigenschaft, die ggf. erforderliche Wiederholung der spektroskopischen Messung und die Kombinierbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens mit weiteren Analysen der Pflanzenprobe aufweist.
  • Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, eine verbesserte Spektroskopieeinrichtung bereitzustellen, die eine Messeinrichtung und eine Analyseeinrichtung umfasst. Die Messeinrichtung ist zur spektroskopischen Messung an einer Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich eingerichtet. Die Analyseeinrichtung ist zur Ermittlung der Reinheit aus der mit der Messeinrichtung ermittelten spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe, vorzugsweise nach dem Verfahren gemäß dem oben genannten ersten Gesichtspunkt eingerichtet.
  • Die Messeinrichtung kann jedes an sich bekannte Spektralphotometer mit einer Probenkammer zur Aufnahme der Pflanzenprobe enthalten. Vorzugsweise wird eine Vorrichtung zur Getreideanalyse verwendet, wie sie z. B. in DE 101 19 763 A1 oder DE 103 32 800 A1 beschrieben ist. Die Analyseeinrichtung kann eine Recheneinheit oder einen Spezialschaltkreis umfassen, der zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere der Berechnung der Reinheit aus der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe eingerichtet ist.
  • Weitere Gegenstande der Erfindung sind ein Computerprogramm, das auf einem computer-lesbaren Medium angeordnet ist und einen Programmcode zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält, und eine Vorrichtung mit einem computerlesbaren Speichermedium, das Programmbefehle zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
  • 1: ein Flussdiagramm zur Illustration bevorzugter Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens,
  • 2: eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Spektroskopieeinrichtung, und
  • 3: eine schematische Illustration experimenteller Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Merkmale bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden insbesondere unter Bezug auf Einzelheiten der Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe und der Ermittlung der Reinheit erläutert. Dabei wird beispielhaft auf die besonders bevorzugte Anwendung der Erfindung bei der Detektion von gentechnisch verändertem Mais Bezug genommen. Die Anwendung der Erfindung mit anderen Pflanzen erfolgt analog. Einzelheiten der Infrarotspektroskopie an Getreide oder Hülsenfrüchten werden, soweit diese Technik aus dem Stand der Technik bekannt ist, im Einzelnen nicht erläutert.
  • In 1 ist eine Schrittfolge mit einem Vorversuch zur Ermittlung eines Kalibrierparameters (S1), einer Probenpräparation zur Vorbereitung einer Pflanzenprobe für eine spektroskopische Messung (S2), einer Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe (S3) und einer Ermittlung der Reinheit der Pflanzenprobe (S4) gezeigt. 1 illustriert verschiedene Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich insbesondere durch die optional vorgesehenen Schritte S1 und/oder S2 unterscheiden.
  • Der Vorversuch zur Ermittlung des Kalibrierparameters S1 umfasst die folgenden Teilschritte. Erstens werden Referenzproben präpariert, die zwei sortenreine Teilreferenzproben in verschiedenen Mischungsverhältnissen enthalten. Eine erste Teilreferenzprobe besteht aus gentechnisch verändertem Mais und die zweite Teilreferenzprobe besteht aus einem durch Züchtung kultivierten Mais. Die Sorten des gentechnisch veränderten Mais und des durch Kultivierung gezüchteten Mais können vom Fachmann gewählt werden. Die Referenzproben bilden eine Mischungsreihe, welche die Teilreferenzproben z. B. im Mischungsverhältnis 10:90, 20:80, ..., 80:20, 90:10 enthält. Vorzugsweise ist des Weiteren mindestens eine Referenzprobe vorgesehen, die aus 100% der ersten oder zweiten Teilreferenzprobe besteht. Vorzugsweise ist die Zahl der Referenzproben gleich der Zahl der Teilproben, die bei der Probenoperation S2 gebildet werden (siehe unten). Die Zahl der Referenzproben ist bspw. im Bereich von 5 bis 50, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 20 gewählt.
  • Bei einem zweiten Teilschritt des Vorversuchs wird für jede der Referenzproben ein Transmissions- oder Reflektionsspektrum gemessen. Die Messung erfolgt vorzugsweise unter den gleichen Messbedingungen wie die Messung zur Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft bei Schritt S3 (siehe unten). Im Ergebnis liegt für jede Referenzprobe ein Datensatz vor, der die Werte des Spektrums der jeweiligen Referenzprobe umfasst.
  • Bei dem dritten Teilschritt des Vorversuchs wird aus den Spektren der Referenzproben der Kalibrierparameter ermittelt. Hierzu werden die Datensätze einer statistischen Analyse, z. B. einer PLS-Regression unterzogen. Der Kalibrierparameter umfasst z. B. ein Muster der Änderung der Spektren in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis. Der Kalibrierparameter wird in einer Analyseeinrichtung der erfindungsgemäßen Spektroskopieeinrichtung gespeichert.
  • Die Probenpräparation S2 umfasst die folgenden Teilschritte. Erstens wird eine Maisprobe in eine Vielzahl von Teilproben aufgeteilt. Die Probe umfasst z. B. Mais, der bei der Ernte oder im Getreidehandel aufgenommen wurde. Die Größe der untersuchten Maisprobe wird in Abhängigkeit von der Verfügbarkeit und/oder den Messbedingungen (insbesondere Größe der Probenkammer, Zahl der Teilproben) gewählt. Die Teilproben enthalten den zu untersuchenden Mais in verschiedenen Reinheitsgraden. Hierzu wird der Mais z. B. mit der ersten oder der zweiten Teilreferenzprobe aus dem Vorversuch oder einer anderen Maisprobe mit bekannten Eigenschaften in verschiedenen Mischungsverhältnisse gemischt. Die Zahl der Teilproben mit verschiedenen Mischungsverhältnissen wird z. B. im Bereich von 5 bis 50, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 20 gewählt.
  • Schritt S3 umfasst die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe. Einzelheiten von Schritt S3 hängen von der konkreten Anwendung der Erfindung, insbesondere von der untersuchten spektroskopischen Eigenschaft und dem Verfahren zur Ermittlung der Reinheit (S4) ab.
  • Für die bevorzugt realisierte statistische Spektrenauswertung erfolgt bei Schritt S3 an jeder der Teilprobe aus Schritt S2 die Aufnahme eines Spektrums (z. B. Transmissions- oder Reflektionsspektrums). In diesem Fall umfasst die spektroskopische Eigenschaft die Gesamtheit der aufgenommenen Spektren. Diese werden durch Datensätze repräsentiert, die jeweils die Spektralwerte der einzelnen Teilproben umfassen.
  • Bei alternativen Anwendungen der Erfindung, insbesondere ohne die statistische Spektrenanalyse umfasst Schritt S3 bspw. die spektral aufgelöste Messung einzelner Transmissions- und/oder Reflektionswerte an mehreren Teilproben.
  • Zur Ermittlung der Reinheit der Maisprobe (S4) werden vorzugsweise die folgenden Teilschritte realisiert. Die Spektren der Teilproben werden einer statistischen Analyse unterzogen, die gleich der statistischen Analyse zur Ermittlung des Kalibrierparameters ist. Im Ergebnis wird ein statistischer Spektralparameter der Maisprobe ermittelt. In einem zweiten Teilschritt wird der statistische Spektralparameter der Pflanzenprobe mit dem beim Vorversuch S1 ermittelten Kalibrierparameter verglichen. Bei Übereinstimmung des Spektralparameters und des Kalibrierparameters oder bei einer Abweichung unterhalb eines vorbestimmten Schwellwertes wird festgestellt, dass die Maisprobe gentechnisch veränderten Mais enthält. Aus der Stärke der Abweichung kann der Anteil des gentechnisch veränderten Mais in der Probe quantitativ ermittelt werden.
  • Alternativ zu der statistischen Analyse der Spektren kann eine Differenz- oder Verhältnisbildung von Spektren, Teilspektren oder einzelnen spektral aufgelösten Transmissions- oder Reflektionswerten der Maisprobe mit einem Referenzmerkmal vorgesehen sein. Das Referenzmerkmal umfasst hierzu ebenfalls ein Spektrum, ein Teilspektrum oder einzelne spektral aufgelöste Werte.
  • 2 zeigt beispielhaft eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spektroskopieeinrichtung 100, die zur Ermittlung der Reinheit einer Pflanzenprobe, insbesondere zur Detektion von gentechnisch verändertem Mais eingerichtet ist. Die Spektroskopieeinrichtung 100 umfasst eine Messeinrichtung 10 mit einem Zufuhrelement 11, einer Probenkammer 12 und einem Spektralphotometer 13 und eine Analyseeinrichtung 21 mit einer Anzeigeeinrichtung 21, Bedienelementen 22, einem akustischen Signalgeber 23 und einem optischen Signalgeber 24. Die Messeinrichtung 10 ist aufgebaut, wie es bspw. aus DE 101 19 763 A1 bekannt ist. Die Analyseeinrichtung 20 umfasst z. B. einen Rechnerschaltkreis, der mit den Komponenten 21 bis 24 verbunden ist.
  • 3 illustriert schematisch zwei IR-Spektren einer ersten Maisprobe M1 einer durch Züchtung kultivierten Maissorte und einer zweiten Maisprobe M2 einer gentechnisch veränderten Maissorte. Der Vergleich der Transmissionsspektren zeigt verschiedene Spektralwerte bei der Bande B. Der charakteristische Unterschied wird bei der Anwendung der statistischen Spektrenanalyse im Ergebnis der Vergleichs von Spektral- und Kalibrierparametern oder bei Anwendung der Differenz- oder Verhältnisbildung der Spektren bei Vergleich mit einem Referenzmerkmal ermittelt. Bei Erfassung des erhöhten Spektralwerts der Bande B wird die Maisprobe der gentechnisch veränderten Sorte zugeordnet.
  • Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen möglich, die ebenfalls von dem Erfindungsgedanken Gebrauch machen und deshalb in den Schutzbereich fallen. Die in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Figuren offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtpflanze, umfassend die Schritte: – Bereitstellung einer spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich, – Ermittlung einer Reinheit der Pflanzenprobe aus der spektroskopischen Eigenschaft, gekennzeichnet durch den weiteren Schritt: – Bereitstellung einer Vielzahl von Teilproben, welche die Pflanzenprobe in verschiedenen Reinheitsgraden enthalten, wobei die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft eine Bereitstellung von Spektren von jeder der Teilproben umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, mit den Schritten: – statistische Analyse der Spektren der Teilproben zur Ermittlung eines statistischen Spektralparameters der Pflanzenprobe, und – Vergleich des statistischen Spektralparameters der Pflanzenprobe mit einem Kalibrierparameter.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der Kalibrierparameter in einem Vorversuch ermittelt wird, der die Schritte umfasst: – Messung von Spektren von Referenzproben, die zwei sortenreine Teilreferenzproben in verschiedenen Mischungsverhältnissen enthalten, und – statistische Analyse der Spektren der Referenzproben zur Ermittlung des Kalibrierparameters,
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem die statistische Analyse eine Partial-Least-Square-(PLS)-Regression der Spektren umfasst.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Ermittlung der Reinheit den Schritt umfasst: – Differenz- oder Verhältnisbildung der spektroskopischen Eigenschaft der Pflanzenprobe mit einem Referenzmerkmal.
  6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft eine Bereitstellung mindestens eines Transmissions- oder Dichte-Spektrums der Pflanzenprobe im Spektralbereich von 730 nm bis 1100 nm umfasst.
  7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft eine Bereitstellung mindestens eines Reflektions-Spektrum der Pflanzenprobe im Spektralbereich von 1100 nm bis 2500 nm umfasst.
  8. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Reinheit das Vorhandensein und/oder ein Anteil einer gentechnisch veränderten Variante in der Pflanzenprobe ermittelt wird.
  9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Pflanzenprobe umfasst: – eine Getreideprobe, insbesondere eine Maisprobe, – eine Hülsenfruchtprobe und/oder – ein Produkt aus der Getreideprobe, insbesondere ein Maisprodukt, oder der Hülsenfruchtprobe.
  10. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Bereitstellung der spektroskopischen Eigenschaft mindestens eine spektroskopische Messung an der Pflanzenprobe umfasst.
  11. Spektroskopieeinrichtung (100), die zur Charakterisierung einer Pflanzenprobe, insbesondere einer Getreide- oder Hülsenfruchtpflanze, eingerichtet ist, umfassend: – eine Messeinrichtung (10), die zur spektroskopischen Messung an einer Pflanzenprobe im infraroten Spektralbereich eingerichtet ist, und – eine Analyseeinrichtung (20), die zur Ermittlung der Reinheit der Pflanzenprobe aus der mit der Messeinrichtung (10) ermittelten spektroskopischen Eigenschaft eingerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die spektroskopische Eigenschaft eine Vielzahl von Spektren umfasst, die mit der Messeinrichtung (10) von einer Vielzahl von Teilproben, welche die Pflanzenprobe in verschiedenen Reinheitsgraden enthalten, ermittelt wurde.
  12. Computerprogramm, das auf einem computer-lesbaren Medium angeordnet ist und einen Programmcode zur Ausführung des Verfahrens gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10 enthält.
  13. Vorrichtung umfassend ein computer-lesbares Speichermedium, das Programmbefehle zur Ausführung des Verfahrens gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10 enthält.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113358613B (zh) * 2021-05-25 2022-11-04 西安科技大学 Sisp指数探测小麦病害方法和sisp指数构建方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4752689A (en) * 1986-03-20 1988-06-21 Satake Engineering Co., Ltd. Apparatus for evaluating the quality of rice grains
WO2000071993A1 (en) * 1999-05-24 2000-11-30 Iowa State University Research Foundation, Inc. Near infrared spectroscopy system and method for the identification of genetically modified grain
DE10119763A1 (de) * 2001-04-23 2002-10-24 Hans Joachim Bruins Verfahren und Vorrichtung zur Getreideanalyse
DE10332800B3 (de) * 2003-07-18 2005-05-04 Bruins, Hans Joachim Verfahren zur spektroskopischen Messung an Partikelproben und Messeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US20060143731A1 (en) * 2004-12-28 2006-06-29 Roger Timmis Methods for processing image and/or spectral data for enhanced embryo classification
US20070065857A1 (en) * 2005-09-16 2007-03-22 U.S. Environmental Protection Agency Optical system for plant characterization

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5132538A (en) * 1991-05-24 1992-07-21 Nirsystems Incorporated Measuring percentage of protein in whole grain samples
US6751576B2 (en) * 2000-03-10 2004-06-15 Cognis Corporation On-site agricultural product analysis system and method of analyzing

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4752689A (en) * 1986-03-20 1988-06-21 Satake Engineering Co., Ltd. Apparatus for evaluating the quality of rice grains
WO2000071993A1 (en) * 1999-05-24 2000-11-30 Iowa State University Research Foundation, Inc. Near infrared spectroscopy system and method for the identification of genetically modified grain
DE10119763A1 (de) * 2001-04-23 2002-10-24 Hans Joachim Bruins Verfahren und Vorrichtung zur Getreideanalyse
DE10332800B3 (de) * 2003-07-18 2005-05-04 Bruins, Hans Joachim Verfahren zur spektroskopischen Messung an Partikelproben und Messeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US20060143731A1 (en) * 2004-12-28 2006-06-29 Roger Timmis Methods for processing image and/or spectral data for enhanced embryo classification
US20070065857A1 (en) * 2005-09-16 2007-03-22 U.S. Environmental Protection Agency Optical system for plant characterization

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