WO2017026255A1 - シリコン粉塵の空気輸送方法、捕集方法、および処理方法 - Google Patents

シリコン粉塵の空気輸送方法、捕集方法、および処理方法 Download PDF

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秀一 宮尾
淳一 岡田
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信越化学工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B65G—TRANSPORT OR STORAGE DEVICES, e.g. CONVEYORS FOR LOADING OR TIPPING, SHOP CONVEYOR SYSTEMS OR PNEUMATIC TUBE CONVEYORS
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    • B65G53/04—Conveying materials in bulk pneumatically through pipes or tubes; Air slides
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a technique for safely pneumatically transporting silicon dust generated when polycrystalline silicon is crushed, and a technique for safely collecting the silicon dust.
  • Siemens method is a method of vapor deposition (deposition) of polycrystalline silicon on the surface of silicon core wire by CVD (Chemical Vapor Deposition) method by contacting silane source gas such as trichlorosilane and monosilane with heated silicon core wire. It is a method to make it.
  • the polycrystalline silicon mass is removed by chemical etching using hydrofluoric acid or the like to remove contaminants attached to the surface of the crushed material after removing the polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method from the reactor.
  • the product is made into a product with a highly clean surface condition.
  • the polycrystalline silicon mass distributed in the market is generally about 20 to 80 mm in diameter.
  • silicon fine particles having a diameter much smaller than that of the polycrystalline silicon lump are generated.
  • the amount of such silicon fine particles generated may vary depending on the crushing conditions, but may be about 0.5 wt% with respect to the total weight of the polycrystalline silicon to be crushed.
  • silicon fine particles those having a major axis of 1 mm or less float in the air.
  • the polycrystalline silicon rod is a raw material for growing a high-purity silicon single crystal
  • the specific resistance is extremely high because impurities are synthesized under conditions that eliminate impurities as much as possible. Accordingly, the specific resistance of the silicon fine particles generated along with the pulverization is inevitably high, and it is considered that static electricity is likely to be generated.
  • the silicon fine particles generated by crushing have a high risk of causing a dust explosion during the dust collection operation, but until now it has hardly been considered as a subject of study.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and the object thereof is, for example, to safely air-free silicon fine particles generated when crushing polycrystalline silicon synthesized by the Siemens method without causing dust explosion. It is to provide technology for transporting or collecting dust.
  • a silicon dust pneumatic transport method is a method of pneumatically transporting silicon dust generated when polycrystalline silicon is crushed, and is provided between a crushing place and a scrubber.
  • the concentration of the silicon dust in the duct is 2,000 g / m 3 or less.
  • the linear velocity of the air flowing in the duct is 4 cm / second or more.
  • the flow velocity of air at the suction port of the local exhaust section provided on one end side of the duct is set to 8 m / second or more.
  • a silicon dust collecting method is a method for collecting silicon dust generated when polycrystalline silicon is crushed, and the silicon dust that is air-transported from a crushing place through a duct is wet-type scrubber. After the first step of spraying the silicon dust on the silicon dust in the scrubber and allowing it to settle in water, the air resistance is forced to bend and the silicon dust in the transport air is removed from the air resistance. A second step of capturing at the part.
  • the method for treating silicon dust according to the present invention comprises a step of discharging and treating the silicon dust settled in water in the scrubber in a wet state following the above-described collection method.
  • the concentration of silicon dust in the duct provided between the crushing place and the scrubber, the linear velocity of the air flowing in the duct, the duct is set to an appropriate range.
  • the polycrystalline silicon rod was crushed, and the total amount of generated dust was collected on a filter having a pore diameter of 1 ⁇ m.
  • the particle size distribution of the dust was measured by a laser diffraction dry method. As a result, the median 10% diameter was 20.2 ⁇ m, the median 50% diameter was 74 ⁇ m, the median 60% diameter was 88 ⁇ m, and the dust particle size was distributed in the range of 4.2 ⁇ m to 704 ⁇ m.
  • the experimental conditions in this case are as follows: temperature / relative humidity in the measurement chamber is 24 ° C., 46%, compressed air blowing pressure, which is the pressure of compressed air to form a dust cloud, is 50 kPa, and discharge start time is 0.1 second. (In other words, the discharge starts 0.1 seconds after the formation of the dust cloud), and the ignition discharge energy is 10 J (neon transformer secondary output: 15 kV, 20 mA).
  • Table 1 shows the results of evaluating the presence or absence of ignition or explosion.
  • the experimental conditions at this time are: temperature / humidity of the measurement chamber is 25 ° C., 50%, the kind of the igniting agent is explosive (total calorific value 10 kJ), and the compressed air blowing pressure which is the pressure of the compressed air for creating the dust cloud
  • the blow-up time which is 1.0 MPa, the time during which compressed air is blown, is 63 ms, and the explosion delay time is 180 ms.
  • the unit of the explosion index (Kst) is 10 2 kPa ⁇ m / s, which is a value converted to a value obtained by measurement using a measuring machine having a capacity of 1 m 3.
  • Kst in the case of a mold test apparatus (capacity 0.03 m 3 ) is given by (0.03 m 3 ) 1/3 ⁇ maximum explosion pressure increase rate.
  • the dust explosion class is classified into St0-3 (JIS Z 8817: 2002). Specifically, if the Kst value is 0, St0 (dust that does not burn or explode), if the Kst value is 1 to 200, St1 (dust that is less explosive), and the Kst value is 201 to 300. If there is St2 (dust with a large explosion), and if the Kst value is 301 or more, it becomes St3 (dust with a particularly large explosion).
  • the concentration of the silicon dust in the duct provided between the crushing place and the scrubber is 2,000 g / m 3 or less.
  • a suction port was installed in the crushing work table, and the opening area was adjusted so that the linear velocity of the suction port was 8 m / s or more. Note that a hot-wire anemometer was used to measure the wind speed.
  • the amount of exhaust air sent into the duct (diameter 500 mm) provided between the crushing place and the scrubber was set to 30 m 3 / hour, and the linear velocity of the air flow in the duct was found to be 4.2 cm / sec. .
  • the total length of the duct is 20 m, and there are three bent portions in the air blowing path from the crushing place to the scrubber. With this duct, a total of 1,787 kg of dust was guided to the scrubber. Thereafter, the vicinity of the three bent portions of the duct was opened and the inside of the duct was confirmed. As a result, stagnation of silicon dust corresponding to 0.15 wt% of the total suction dust was observed. And when the particle size distribution of this residence was measured, the concentration of the particle size of 100 ⁇ m or less was not recognized, but rather decreased to 44.1%. That is, a particle having a particle diameter of 100 ⁇ m or less and a particle having a particle diameter larger than 100 ⁇ m are separated.
  • the above air transportation conditions mean that it is appropriate for preventing retention of fine particles having a size of 100 ⁇ m or less in the duct. In other words, if the linear velocity of the airflow in the duct is equal to or higher than a predetermined value, it means that dust explosion when the silicon dust is pneumatically transported can be suppressed.
  • the concentration of silicon dust in the duct provided between the crushing location and the scrubber is set to 2,000 g / m 3 or less, and It is preferable that the linear velocity of the air flowing inside is 4 cm / second or more.
  • FIG. 1 is a diagram for conceptually explaining the structure of a wet scrubber used in the present invention.
  • the silicon dust air-transported from the crushing place through the duct is guided to the wet scrubber, and first, the silicon dust is converted into the silicon dust in the scrubber. Water is sprayed to settle in water (first step). After that, the transport air is forced to bend to the air resistance portion, and silicon dust in the transport air is captured by the air resistance portion (second step).
  • the second step is provided in the present invention because it may not be sufficient to capture silicon dust having a small particle diameter.
  • the silicon dust settled in water in the scrubber is discharged and treated in a wet state.
  • silicon dust is guided to the silo 10 by pneumatic transportation (indicated by A in the figure), and the inner product is 870 liters of the silo 10 (diameter 1200 mm and height 4050 mm).
  • Water (indicated by W in the figure) is circulated by 20 (flow rate is 290 liters / minute), and water is sprayed from the top.
  • Silicon dust with a large particle size settles in the sedimentation tank 30 by this water jet, but there are cases where capturing of silicon dust with a small particle size is not sufficient.
  • Such non-trapped silicon dust was collected and quantified to be 0.01 g / cm 3 . This value is obtained by quantifying silicon dust having a particle diameter of 1 ⁇ m or more by the constant velocity suction / filter paper collection method of JIS Z 8808.
  • an air resistance portion 15 for forcibly curving the transportation air is provided in the upper part of the silo 10 (near the discharge port), and the remaining silicon dust is captured by guiding the transportation air to the air resistance portion 15. .
  • the silicon dust adheres to the surface of the air resistance portion 15 in a wet state, and eventually drops into the precipitation tank 30 as a drop and settles.
  • Such an air resistance portion 15 has a structure in which, for example, sheets of transparent rigid PVC having a thickness of 0.5 mm are stacked at intervals of 20 mm, and six curved portions are provided in a distance range of 300 mm.
  • the amount of silicon dust contained in the air that has passed through the air resistance unit 15 is less than 0.01 g / m 3 .
  • the silicon dust settled in water in the scrubber is discharged and treated in a wet state.
  • the water supplied to the silo 10 is discharged as a general waste water as a supernatant after the dust settles, but the suspended solid amount SS in the water pollution control method is 40 mg / l or less of the waste water standard.
  • the target particle size is 1 ⁇ m or more.
  • the dust settled in the sedimentation tank 30 is taken out in a wet state by removing the supernatant liquid, collected, transported, and treated as industrial waste. It is important that it is handled in a damp state, and by not allowing it to dry, dust generation is suppressed and the risk of dust explosion is avoided. It is safe for humans in terms of work environment.
  • the dust ratio with a particle size of 100 ⁇ m or less staying in the duct is less than 0.1 wt%.
  • the present invention provides a technology for safely pneumatically transporting or collecting silicon fine particles generated when polycrystalline silicon is crushed without causing dust explosion.

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Abstract

本発明では、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を捕集するに際し、破砕場所からダクト内を空気輸送されたシリコン粉塵を湿式のスクラバーに導き、先ず、該スクラバー内でシリコン粉塵に水噴霧して水中に沈降させる（第１の工程）。その後に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部に導いて輸送空気中のシリコン粉塵を該空気抵抗部で捕捉する（第２の工程）。例えば、サイロ１０の上部（排出口近傍）に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部１５を設け、この空気抵抗部１５に輸送空気を導いて残余のシリコン粉塵を捕捉する。このような空気抵抗部１５を通過させた空気中に含まれるシリコン粉塵量は、０．０１ｇ/ｍ３未満となる。

Description

シリコン粉塵の空気輸送方法、捕集方法、および処理方法
　本発明は多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を安全に空気輸送するための技術、および、上記シリコン粉塵を安全に捕集するための技術に関する。
　半導体デバイス等の製造に不可欠な単結晶シリコンは、殆どの場合、シーメンス法により製造された多結晶シリコンロッドやこれを粉砕して得られた多結晶シリコン塊を原料として、ＦＺ法やＣＺ法により育成される。シーメンス法とは、トリクロロシランやモノシラン等のシラン原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により気相成長（析出）させる方法である。
　多結晶シリコン塊は、シーメンス法により合成された多結晶シリコンロッドを反応器から取り出した後にハンマー等で破砕し、この破砕物の表面に付着した汚染物を取り除くために、フッ硝酸等による薬液エッチングを行い、高い清浄度の表面状態とされて製品化される。市場に流通する多結晶シリコン塊は、一般に、概ね２０～８０ｍｍ程度の径のサイズのものである。
　ところで、多結晶シリコン棒の破砕に伴い、上記多結晶シリコン塊よりもはるかに小径のシリコン微粒子が発生する。そのようなシリコン微粒子の発生量は、破砕条件にもよるが、破砕対象の多結晶シリコンの全重量に対し０．５ｗｔ％程度発生する場合もある。このようなシリコン微粒子のうち、長径が１ｍｍ以下のサイズのものは空気中を漂う。
児玉ほか、「粉体空気輸送における静電気帯電に関する安全評価」、産業安全研究所特別研究報告、ＮＩＩＳ－ＳＲＲ－Ｎ０．１７（１９９９）ｐ．４３～４９．
　破砕により生じたシリコン微粒子のうち、１００μｍ以下のサイズの微粒子はその濃度が増加すると粉塵爆発を起こす危険性がある（紛体の粉塵爆発については、例えば、非特許文献１を参照）。
　一般に、粉体は局所排気装置により吸引されて集塵装置で捕集されるが、多くの粉塵爆発は、ダクト内部と集塵装置のサイロ内で発生している。このような粉塵爆発は、粉体同士の衝突と配管内壁との摩擦により発生・蓄積した静電気に起因し、サイロ内の静電界強度が高まった気相空間で発生する静電気放電が引き起こすと考えられている。
　多結晶シリコン棒は高純度シリコン単結晶を育成するための原料となるため、不純物は極力排除される条件で合成されるから、その比抵抗は極めて高い。従って、その粉砕に伴って発生するシリコン微粒子の比抵抗も必然的に高いものであるから、静電気を発生させ易いと考えられる。
　従って、破砕により生じたシリコン微粒子は、その集塵作業に際して粉塵爆発を引き起こす危険性が高いと考えられるが、これまでは殆ど検討課題とされてこなかった。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、例えばシーメンス法により合成した多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン微粒子を、粉塵爆発させることなく、安全に空気輸送ないし集塵するための技術を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明に係るシリコン粉塵の空気輸送方法は、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を空気輸送する方法であって、破砕場所とスクラバーの間に設けられたダクト内の前記シリコン粉塵の濃度を２，０００ｇ/ｍ３以下とする、ことを特徴とする。
　好ましくは、前記ダクト内を流れる空気の線速度を４ｃｍ/秒以上とする。
　また、好ましくは、前記ダクトの一方端側に設けられた局所排気部の吸込口での空気の流速度を８ｍ/秒以上とする。
　本発明に係るシリコン粉塵の捕集方法は、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を捕集する方法であって、破砕場所からダクト内を空気輸送された前記シリコン粉塵を湿式のスクラバーに導き、該スクラバー内で前記シリコン粉塵に水噴霧して水中に沈降させる第１の工程の後に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部に導いて輸送空気中のシリコン粉塵を該空気抵抗部で捕捉する第２の工程を備えている、ことを特徴とする。
　本発明に係るシリコン粉塵の処理方法は、上述の捕集方法に続き、前記スクラバー内で水中に沈降した前記シリコン粉塵を、湿潤状態のまま排出して処理する工程を備えている、ことを特徴とする。
　本発明では、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を空気輸送するに際し、破砕場所とスクラバーの間に設けられたダクト内のシリコン粉塵の濃度、ダクト内を流れる空気の線速度、ダクトの一方端側に設けられた局所排気部の吸込口での空気の流速度を、適正な範囲に設定する。
　これにより、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン微粒子を、粉塵爆発させることなく、安全に空気輸送することが可能となる。
本発明で用いる湿式のスクラバーの構造を概念的に説明するための図である。
　以下に、図面を参照して、本発明を実施する際の形態について説明する。
　［予備実験］
　多結晶シリコン棒を破砕して発生した粉塵についての、粉塵爆発の危険性について、予備的な実験を行った。
　先ず、多結晶シリコン棒を破砕し、発生した粉塵の全量を孔径１μｍのフィルターに捕集した。この粉塵の粒径分布を、レーザー回折式乾式法で測定した。その結果、メジアン１０％径は２０．２μｍ、メジアン５０％径は７４μｍ、メジアン６０％径は８８μｍであり、粉塵粒径は、４．２μｍ～７０４μｍの範囲で分布していた。
　この粉塵について爆発下限濃度試験を行った。当該試験は、ＪＩＳ　Ｚ　８８１８：２００２「可燃性粉塵の爆発下限濃度測定方法」で規定された公定法に則って行った。用いた装置は吹上式粉塵爆発試験装置（株式会社　環境衛生研究所、都田Ｌａｂ．製、ＤＥＳ－１０）であり、粉塵雲を発生させ、放電させた後の炎の着火状態により爆発下限濃度の判定を行った。なお、粉塵濃度は１００～２０００ｇ／ｃｍ３の範囲の水準とし、各水準につき５回の繰り返し測定を行った。
　なお、この際の実験条件は、測定室の温度・相対湿度が２４℃、４６％、粉塵雲を作るための圧縮空気の圧力である圧縮空気吹き出し圧力が５０ｋＰａ、放電開始時間が０．１秒（つまり、粉塵雲形成後０．１秒に放電開始）、着火放電エネルギーが１０Ｊ（ネオントランス２次側出力：１５ｋＶ、２０ｍＡ）である。
　着火ないし爆発の有無を評価した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　この表に示したように、シリコン粉塵の濃度２，０００ｇ/ｍ３以下では、着火ないし爆発は生じなかった。
　続いて、圧力上昇速度、爆発指数（Kst）、粉塵爆発クラスの評価を行った。この評価を行うに際し、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１７：２００２「可燃性粉塵の爆発圧力及び、圧力上昇速度の測定方法」の付属書２に規定された公定法に則った。具体的には、容量が３０リットル（０．０３ｍ３）の球型試験装置内において、コンプレッサーエアーにより粉塵雲を発生させ、火薬に着火させ、爆発させた時の圧力波形を観測し圧力の最大値とそれに至るまでの時間から圧力上昇速度を算出した。なお、この評価方法は、爆発を発生させ、集塵機等の装置の爆発時の防護を目的とした放散口面積の設計に利用されるものである。
　この際の実験条件は、測定室の温度・湿度が２５℃、５０％、着火剤の種類は火薬（総発熱量１０ｋＪ）、粉塵雲を作るための圧縮空気の圧力である圧縮空気吹き出し圧力が１．０ＭＰａ、圧縮空気を噴き上げている時間である吹き上げ時間が６３ｍｓ、起爆遅延時間が１８０ｍｓである。なお、爆発指数（Kst）の単位は１０２ｋＰａ・ｍ／ｓであり、１ｍ３の容量をもつ測定機を用いて測定して得られる値に換算した値であり、本実験で用いた球型試験装置（容量０．０３ｍ３）の場合のKstは、（０．０３ｍ３）１／３×最大爆発圧力上昇速度で与えられる。
　また、この爆発指数（Kst）に応じて、粉塵爆発クラスはＳｔ０～３に分類される（ＪＩＳ　Ｚ　８８１７：２００２）。具体的には、Ｋｓｔ値が０であればＳｔ０（燃焼、爆発性のない粉塵）、Ｋｓｔ値が１～２００であればＳｔ１（爆発の激しさが弱い粉塵）、Ｋｓｔ値が２０１～３００であればＳｔ２（爆発の激しい粉塵）、そして、Ｋｓｔ値が３０１以上であればＳｔ３（爆発の激しさが特に大きい粉塵）となる。
　評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　この表に示したように、上述した試験で着火ないし爆発が生じなかったシリコン粉塵濃度２，０００ｇ/ｍ３の場合、仮に何らかの原因で爆発を起こしたとしても、爆発の激しさは弱いことが判明した。そこで、本発明では、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を空気輸送するに際し、破砕場所とスクラバーの間に設けられたダクト内のシリコン粉塵の濃度を２，０００ｇ/ｍ３以下とする。
　しかし、粒径分布が変化し、１００μｍ以下の小粒径が多くなった場合は、粉塵爆発の危険性が増すことが予想される。従って、粉塵の発生から、輸送、そして、最終処理に至る一連のプロセスで粉塵爆発を起こさせないことが重要となる。本発明者らは、そのための条件を検討した。
　［粉塵爆発危険性回避の条件検討］
　先ず、シーメンス法により製造した多結晶シリコン棒を破砕してＣＺシリコン単結晶製造用のナゲットを得た際の重量損失を確認した。投入重量が１１２．０ｋｇの時の重量損失は０．４３ｋｇ、投入重量が１０９．５ｋｇの時の重量損失は０．３８ｋｇ、投入重量が１１１．５ｋｇの時の重量損失は０．５４ｋｇであった。この重量損失は、破砕時に局所排気装置により吸引・輸送された粉塵の重量に当たる。なお、この粉塵の粒径分布を測定したところ、１００μｍ以下の粒径のものが６７．４％であった。
　粉塵発生直後にその全量を吸引するために、粉砕作業台に吸引口を設置し、吸引口の線速度を８ｍ/ｓ以上になる様、開口面積を調節した。なお、風速の測定には熱線式風速計を使用した。
　その後、破砕場所とスクラバーの間に設けたダクト（直径５００ｍｍ）内に送る排風量を３０ｍ３/時間に設定し、ダクト内の気流の線速度を求めたところ、４．２ｃｍ/秒であった。
　ダクトの全長距離は２０ｍであり、破砕場所からスクラバーに至る送風経路には３箇所の屈曲部がある。このダクトで、延べ１，７８７ｋｇの粉塵をスクラバーへと導いた。その後、ダクトの３箇所の屈曲部の近傍を開放してダクト内部の様子を確認したところ、全吸引粉塵の０．１５ｗｔ％に相当するシリコン粉塵の滞留が認められた。そして、この滞留分の粒径分布を測定したところ、１００μｍ以下の粒径分の濃縮は認められず、むしろ４４．１％に減少していた。即ち、１００μｍ以下の粒径のものと１００μｍより大きな粒径のものが分離されたこととなる。
　上述のとおり、破砕により生じたシリコン微粒子のうち、１００μｍ以下のサイズの微粒子はその濃度が増加すると粉塵爆発を起こす危険性がある。従って、上記の空気輸送条件（ダクト内の気流の線速度）は、ダクト内での１００μｍ以下のサイズの微粒子の滞留防止に適切であることを意味している。つまり、ダクト内の気流の線速度が所定値以上であれば、シリコン粉塵を空気輸送する際の粉塵爆発を抑止することができることを意味している。
　そこで、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を空気輸送するに際し、破砕場所とスクラバーの間に設けられたダクト内のシリコン粉塵の濃度を２，０００ｇ/ｍ３以下とし、更に、ダクト内を流れる空気の線速度を４ｃｍ/秒以上とすることが好ましい。
　［粉塵爆発危険性回避のスクラバーの構造検討］
　図１は、本発明で用いる湿式のスクラバーの構造を概念的に説明するための図である。
　本発明では、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を捕集するに際し、破砕場所からダクト内を空気輸送されたシリコン粉塵を湿式のスクラバーに導き、先ず、該スクラバー内でシリコン粉塵に水噴霧して水中に沈降させる（第１の工程）。その後に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部に導いて輸送空気中のシリコン粉塵を該空気抵抗部で捕捉する（第２の工程）。
　上記第１の工程で殆どのシリコン粉塵が捕捉されるが、粒径の小さなシリコン粉塵の捕捉が十分ではない場合もあるため、本発明では上記第２の工程を設けている。
　また、本発明では、上記の捕集の後に、スクラバー内で水中に沈降したシリコン粉塵を、湿潤状態のまま排出して処理する。このような方法であれば、シリコン粉塵は上記湿潤状態にあるため、粉塵爆発の危険性はない。
　図１に例示した湿式スクラバー１００では、サイロ１０にシリコン粉塵を空気輸送（図中にＡで示した）により導き、この内積が８７０リットルのサイロ１０（直径１２００ｍｍで高さ４０５０ｍｍ）内において、ポンプ２０により水（図中にＷで示した）を循環させ（流量２９０リットル/分）、上部より水を噴霧させる。粒径の大きいシリコン粉塵はこの水噴射により沈殿槽３０に沈降するが、粒径の小さなシリコン粉塵の捕捉が十分ではない場合もある。このような非捕捉のシリコン粉塵を捕集して定量したところ、０．０１ｇ／ｃｍ３であった。なお、この値は、粒径１μｍ以上のシリコン粉塵を対象とし、ＪＩＳ　Ｚ　８８０８の等速吸引・濾紙捕集法により定量して得られたものである。
　そこで、本発明では、サイロ１０の上部（排出口近傍）に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部１５を設け、この空気抵抗部１５に輸送空気を導いて残余のシリコン粉塵を捕捉する。
　シリコン粉塵は、スクラバー１００外へと排出される前に、この空気抵抗部１５の表面に、湿潤状態で付着し、やがて滴となって沈殿槽３０へと落下し、沈降する。
　このような空気抵抗部１５は、例えば、透明硬質ＰＶＣ製の厚さ０．５ｍｍのシートを２０ｍｍ間隔にて重ね、３００ｍｍの距離範囲に６箇所の湾曲部を設けた構造としたものである。このような空気抵抗部１５を通過させた空気中に含まれるシリコン粉塵量は、０．０１ｇ/ｍ３未満となる。
　上記の捕集の後に、スクラバー内で水中に沈降したシリコン粉塵を、湿潤状態のまま排出して処理する。サイロ１０に供給した水は、粉塵の沈降後に上澄み液として、一般排水として排出されるが、水質汚濁防止法における浮遊物質量ＳＳは、排水基準の４０ｍｇ/ｌ以下であった。対象粒径は、１μｍ以上である。
　沈殿槽３０内に沈降した粉塵は、上澄み液を除去することにより湿った状態のまま取り出し、回収、運搬され、産業廃棄物として処理する。湿った状態のままハンドリングされることが重要であり、乾燥させないことで、発塵性を抑え、粉塵爆発の危険性を回避する。人間に対する、作業環境的にも安全である。
　［粉塵吸引パラメータの検討］
　続いて、局所排気部の吸込口（フード）での空気の適切な流速度について検討した。表３に、５つの条件で行った検討結果を纏めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　局所排気部の吸込口（フード）での空気の流速（線速）が８ｍ／秒以上の場合には、ダクト内に滞留する粒径１００μｍ以下の粉塵比率が０．１ｗｔ％を切っている。
　この結果から、ダクトの一方端側に設けられた局所排気部の吸込口（フード）での空気の流速度を８ｍ/秒以上とすることが好ましいことが分かる。
　本発明は、多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン微粒子を、粉塵爆発させることなく、安全に空気輸送ないし集塵するための技術を提供する。
１０　サイロ
１５　空気抵抗部
２０　ポンプ
３０　沈殿槽
１００　スクラバー

 

Claims (5)

  1. 　多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を空気輸送する方法であって、
    　破砕場所とスクラバーの間に設けられたダクト内の前記シリコン粉塵の濃度を２，０００ｇ/ｍ３以下とする、シリコン粉塵の空気輸送方法。
  2. 　前記ダクト内を流れる空気の線速度を４ｃｍ/秒以上とする、請求項１に記載のシリコン粉塵の空気輸送方法。
  3. 　前記ダクトの一方端側に設けられた局所排気部の吸込口での空気の流速度を８ｍ/秒以上とする、請求項１または２に記載のシリコン粉塵の空気輸送方法。
  4. 　多結晶シリコンを破砕した際に発生するシリコン粉塵を捕集する方法であって、
    　破砕場所からダクト内を空気輸送された前記シリコン粉塵を湿式のスクラバーに導き、該スクラバー内で前記シリコン粉塵に水噴霧して水中に沈降させる第１の工程の後に、輸送空気を強制的に湾曲させる空気抵抗部に導いて輸送空気中のシリコン粉塵を該空気抵抗部で捕捉する第２の工程を備えている、シリコン粉塵の捕集方法。
  5. 　請求項４に記載の捕集方法に続き、前記スクラバー内で水中に沈降した前記シリコン粉塵を、湿潤状態のまま排出して処理する工程を備えている、シリコン粉塵の処理方法。

     
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