WO2017021658A1 - Produit de depollution pour pieger des composes organiques volatiles et notamment le formaldehyde et son procede de fabrication - Google Patents

Produit de depollution pour pieger des composes organiques volatiles et notamment le formaldehyde et son procede de fabrication Download PDF

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Nelly PIAZZON
Frédéric LANOUX
Larisa DOBIRCAU
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Definitions

  • the present invention relates to a depollution product for eliminating certain volatile organic compounds and especially formaldehyde and a process for obtaining such a product.
  • VOCs volatile organic compounds
  • VOCs volatile organic compounds
  • a mineral fiber mat containing an agent for trapping formaldehyde and its manufacturing process is known (FR 2 946 265).
  • the mineral fiber mat is particularly intended for residential or office buildings as well as vehicle equipment.
  • the agent for trapping formaldehyde is chosen from active methylene compounds, hydrazines, tannins, amides, amino acids and sulphites.
  • the present invention aims to develop a simple product for effectively adsorbing volatile organic compounds and especially formaldehyde, released by the furniture items such as construction products, interior design or decoration and who can put implemented simply and effectively as well as a process for obtaining this product.
  • the subject of the invention is a product adsorbing VOC compounds comprising acetoacetamide, characterized in that it is composed of activated carbon granules coated with acetoacetamide. crystallized on the surface of the granules leaving free the pores of the ducts of the cavernous body constituted by granules of activated carbon.
  • the product according to the invention has the advantage of effectively combining the action of activated carbon to trap VOCs in the cavernous body channels of activated carbon granules and that of acetoacetamide to fix acetoacetamide.
  • the acetoacetamide crystallized on the surface of the granules leaves the pores free and does not penetrate into the channels that retain all their effectiveness and their ability to trap the various VOCs.
  • an active granule of activated carbon coated on the surface of crystallized acetoacetamide facilitates the realization of pollution control charges, for example contained in envelopes permeable to gases (air containing pollutants) and packaged hermetically in packaging until their implementation, to retain all their ability to trap VOCs.
  • This general rule accepts an exception in the case where the load is composed on the one hand of a product as defined above (granules coated with crystallized acetoacetamide) and on the other hand, granules of activated carbon without coating, This makes it possible to determine the adsorption capacity and to set the VOCs according to the more particular nature of the VOCs charging the air in a given volume, for example a piece of furniture.
  • the active carbon is composed of micropore activated charcoal granules of size less than 2 nm and mesoporous activated carbon of size between 2 and 50 nm.
  • the specific surface area of the active carbon is from 300 to 3,000 m 2 / g and in particular of the order of 1,000 m 2 / g.
  • the decontamination product can be obtained from active carbon of the same category or from a mixture of different categories of activated carbon according to the pore size (and granule channels) and the specific surface area.
  • the acetoacetamide corresponds to the formula C4H7O2N.
  • the subject of the invention is also a process for preparing a VOC adsorbent feedstock comprising activated charcoal and acetoacetamide, in particular for the depollution sachets, this process being characterized in that active charcoal is prepared.
  • active charcoal is prepared in the state of granules and acetoacetamide.
  • the acetoacetamide is melted, the granules of active charcoal are added to the liquid acetoacetamide in the molten state until all the acetoacetamide is fixed. on the granules and then allowed to cool the mixture of activated carbon granules coated with acetoacetamide to recrystallize the acetoacetamide on the granules of activated carbon.
  • the acetoacetamide is melted in a water bath at a temperature above its melting temperature but below its boiling point, the activated charcoal is added off the water bath, and then it is returned to the water bath. and mixing until all of the liquid acetoacetamide is attached to the activated carbon granules, the mixture is removed from the water bath and allowed to cool to recrystallize.
  • the activated carbon is prepared in the form of granules by filtering to remove the dust and retain only the granules.
  • This preparation applies to activated charcoal, which will be combined with the crystallized acetoacetamide, and also with the activated charcoal added in addition to the charge.
  • the active carbon dust will not agglutinate with acetoacetamide and furthermore they will not encumber either the walls of the packaging bag for the uncoated activated carbon, added to the dose of activated carbon treated as defined above.
  • the subject of the invention is also a charge of depolluting material formed of granules of active carbon coated with acetoacetamide in the crystallized state resulting from the process defined above.
  • FIG. 1 is a very enlarged diagrammatic section of a portion of an activated carbon granule according to the invention
  • FIG. 2 is a block diagram of the process for obtaining the depollution product according to the invention.
  • the present invention relates to a depollution compound for fixing VOCs and especially formaldehyde released by objects, in particular furniture elements and some building materials.
  • the product consists of particles or granules of activated carbon covered with crystallized acetoacetamide leaving the pores of the activated carbon unobstructed.
  • the active carbon entering into this compound is a dust-free activated carbon, that is to say whose small pieces of a size less than 100 nm and preferably the activated carbon powder, less than 180 nm in size have been removed. .
  • the activated carbon granules are preferably active carbon extruded in the form of small cylinders with a diameter of the order of 0.8 to 5 mm.
  • the activated carbon granules are cavernous bodies having a sponge structure with a very large surface area of the order of 1000 m 2 / g and more.
  • the channels open on the surface of the granules by pores.
  • the cavernous structure and the size of the channels and pores depend on the raw material from which activated carbon is produced by calcination and by physical or chemical activation.
  • Dense woods for example coconut husks, give activated charcoal with micropores smaller than 2 nm; less dense products such as white wood give activated carbon with mesopores of dimensions between 2 and 50 nm, or even macropores larger than 50 nm. There are also coal-based active carbons.
  • the activated carbon is combined with a surface coating of crystallized acetoacetamide leaving the pores free.
  • Figure 1 shows very schematically and on a very enlarged scale a section of a portion of an active carbon granule 100 highlighting the structure of its cavernous body with labyrinth channels 10 with multiple branches.
  • the channels open to the outer surface 1 1 of the granule by pores 12.
  • the outer surface 1 1 is covered with a sheet 13 of crystallized acetoacetamide but leaving the specific surface free so that the VOC can be adsorbed.
  • the crystallized acetoacetamide layer occupies the outer surface 11 of this cavernous structure.
  • Figure 1 shows the VOC compounds 150 charging the air.
  • the compounds 150 are molecules of different sizes and which will be trapped in the channels 10 while the formaldehyde will bind to the layer 13 of crystallized acetoacetamide on the surface of the grain 100.
  • Acetoacetamide is of general formula:
  • R 1 and R 2 represent a hydrogen atom, a methyl radical or an ethyl radical.
  • the process for preparing the compound according to the invention will be described hereinafter with reference to FIG. 2.
  • the various steps of the process are shown schematically by blocks referenced 200 ... 262.
  • the process described is in batches of a certain amount of acetoacetamide and activated charcoal. A continuous process is also possible.
  • an acetoacetamide (AAAo), preferably in its simplest form, it is melted (201) and kept (202) at a temperature above its melting temperature and lower than that of boiling.
  • the melting temperature is 56 ° C and the boiling temperature is 140 ° C.
  • the acetoacetamide (AAAo) is thus maintained at 80 °.
  • the active carbon is prepared (250) and is de-dusted (251).
  • the activated carbon is dosed (252, 262) according to the batch to be obtained.
  • the dose of activated charcoal (CAi), (CA2) is added (203) to the molten acetoacetamide (AAAo) and the temperature (202) is maintained at a temperature above the melting point but below the boiling temperature, that the active carbon (CAi) and / or (CA2) is poured into the tank and is mixed with the molten acetoacetamide.
  • Acetoacetamide is a sort of "refusal" to the free surface of activated carbon granules, the amount of melted acetoacetamide being chosen preferably greater than necessary to cover the mass of granules of activated carbon. .
  • the temperature is reduced so that the acetoacetamide crystallizes (204).
  • the coated granules and the freely crystallized acetoacetamide mass (205) are then separated and conditioned.
  • the dust is removed from the activated carbon before it is brought into contact with the bath of acetoacetamide to prevent the acetoacetamide from clumping together and form a clump, thick, which could not cover the free surface of granules of activated carbon.
  • a mixture of two to three mass units of activated carbon and one mass unit is prepared.
  • acetoacetamide is melted at a temperature above its melting temperature which is of the order of 56 ° C by heating preferably on a water bath at a temperature of about 80 ° C.
  • the active charcoal in the form of granules is then added to the acetoacetamide in the liquid state, preferably by removing the container containing the liquid acetoacetamide from the water bath. Then the container is reinstalled with acetoacetamide and activated carbon granules back into the water bath and mixed to coat the activated carbon granules with all the liquid acetoacetamide.
  • the container is removed from the water bath and allowed to cool to recrystallize the acetoacetamide on the granules of activated carbon.
  • pellets coated with crystallized acetoacetamide and an additional amount of activated carbon granules are cold-mixed to form the filler which is introduced into the bag which is then hermetically sealed and dispensed.
  • the bag with its load once unpacked, is placed or moved near places that you want to clean up. It works ideally in closed spaces of determined volume. It may for example be laid flat or held in a vertical position, for example by means of a fastening rod passed through the sheath formed by the folded flap or by being fixed by double-sided adhesive pads or serve as a filter for an air purification unit.
  • a fastening rod passed through the sheath formed by the folded flap or by being fixed by double-sided adhesive pads or serve as a filter for an air purification unit.
  • the ability of the three sachets (or depolluting modules) to reduce the concentration of volatile substances was evaluated by measuring the decrease in the concentration of three tracers (formaldehyde, toluene, n-dodecane) inside a test chamber emission containing the material.
  • three tracers formaldehyde, toluene, n-dodecane
  • the general test methodology follows the principles of ISO 16000-23: 2009 (temperature of 23 ° C, relative humidity of 50%, air exchange rate of 0.5 h-1, loading rate of 0 , 05 m 2 / m3).
  • an emission test chamber containing the test material is fed continuously with formaldehyde-laden air.
  • formaldehyde-laden air The same principle was applied to toluene and n-dodecane.
  • the initial performance evaluation of the depolluting modules was conducted over a period of 14 days.
  • a subsequent retransmission of the volatile substances by the modules was also conducted over 7 days following the initial performance test, by introducing clean air into the emission test chamber and checking the presence of volatile substances related to their possible desorption by the modules.
  • the performance of the three depolluting modules was determined by observing the difference between the vapor concentration of volatile substance between the inlet and the outlet of the emission test chamber after 1, 3, 7 and 14 days of testing. For each sampling period, the following performance parameters were calculated: - percentage (R) of reduction of the concentration of volatile substances in the emission test chamber in the presence of the modules, expressed as a percentage (%),
  • sorption flux by time and by area (F m ), expressed in micrograms of volatile substance per square meter of material and per hour ⁇ g / (m 2 ⁇ h)), equivalent ventilation surface flow rate (F v , eq ), expressed in cubic meter of air per square meter of material and per hour (m3 / (m 2 .h)), total surface sorption weight (pAc), expressed in micrograms of volatile substance per square meter of material (g / m 2 ).
  • the 7-day re-emission test showed that the sporty material (the three depolluting modules) does not tend to release the three volatile substances retained as tracer (formaldehyde, toluene, n-dodecane).

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Abstract

Produit adsorbant les composés COV (150) comportant de l'acétoacétamide, produit caractérisé en ce qu'il est composé de granulés de charbon actif (100) revêtus d'acétoacétamide cristallisé (13) à la surface des granulés laissant libres les pores des canaux (10) du corps caverneux constitués par les granulés de charbon actif; procédé pour la production d'un tel produit

Description

« PRODUIT DE DEPOLLUTION POUR PIEGER DES COMPOSES ORGANIQUES VOLATILES ET NOTAMMENT LE FORMALDEHYDE ET SON PROCEDE DE FABRICATION »
Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte à un produit de dépollution pour éliminer certains composés organiques volatiles et notamment le formaldéhyde ainsi qu'un procédé d'obtention d'un tel produit.
Etat de la technique
Il existe différentes propositions pour éliminer les émanations comme par exemple celle décrite dans le document EP 1 157 672 et consistant à utiliser une structure absorbante en forme de feuille pour les applications domestiques telles que les réfrigérateurs, pour absorber les odeurs.
Néanmoins, cette solution ne convient pas pour adsorber les composés organiques volatiles appelés en abrégé COV. Ces composés organiques volatiles et en particulier le formaldéhyde sont émis par des éléments de mobilier.
Ces émanations proviennent aussi des produits de construction, d'aménagement intérieur, ou de décoration, elles constituent une gêne et dans certains cas un risque sanitaire.
Il est donc souhaitable de pouvoir capturer ces composés organiques volatiles (COV) aussi près que possible de leur point d'émanation.
On connaît (FR 2 946 265) un mat de fibres minérales renfermant un agent pour piéger le formaldéhyde ainsi que son procédé de fabrication. Le mat de fibres minérales est notamment destiné aux bâtiments d'habitation ou de bureaux ainsi qu'à l'équipement de véhicules. L'agent pour piéger le formaldéhyde est choisi parmi les composés à méthylène(s) actif(s), les hydrazines, les tanins, les amides, les acides aminés et les sulfites.
Il est également connu (EP 1 414 432) un mat de fibres inorganiques contenant une résine phénolique et un agent pour piéger les aldéhydes, notamment le formaldéhyde. Cet agent est un sel de sodium, de potassium ou de calcium, d'acide sulfureux, dithioneux ou disulfureux. Selon le document US 2008/038971 , il est connu de réaliser un mat fibreux, isolant, en particulier à base de fibres de verre liées par une résine formophénolique. Ce mat comporte un agent pour piéger le formaldéhyde choisi dans une grande liste de composants parmi lesquels il y a notamment l'urée et des dérivés d'urée, du bisulfite ou les métasulfites d'un métal alcalin ou alcalino-terreux, l'acrylamide et le méthacrylamide ainsi que des acides aminés.
Dans un domaine différent (EP 905560), on connaît un panneau de fibres naturelles ou synthétiques, non minérales, chargées d'un carbo-di-hydrazide pour piéger le formaldéhyde et l'acétaldéhyde.
Il est également connu selon le document EP 2 576 209 Al un mat de fibres de polymère contenant de l'acétoacétamide dans son expression la plus générale, le polymère étant une polyoléfine, un poly-acétate de vinyle, un polyalcool vinylique, un polyacide lactique, un acrylonitrile, un polyester, un polyamide. Ce mat de fibres est destiné aux bâtiments pour piéger le formaldéhyde. Il remplace les fibres de verre déjà antérieurement connues par des fibres en polyester. Il s'agit donc d'une structure de mat, légèrement différente par rapport aux structures antérieures tout en poursuivant le même objectif, celui de la fixation du formaldéhyde. Mais les fibres de polyester, d'ailleurs comme antérieurement les fibres de verre, ne captent pas en elles-mêmes le formaldéhyde.
But de l'invention
La présente invention a pour but de développer un produit simple permettant d'adsorber efficacement les composés organiques volatiles et notamment le formaldéhyde, dégagés par les éléments de mobilier tels que des produits de construction, d'aménagement intérieur ou de décoration et qui puisse se mettre en œuvre simplement et efficacement ainsi qu'un procédé pour l'obtention de ce produit.
Exposé et avantages de l'invention
A cet effet, l'invention a pour objet un produit adsorbant les composés COV comportant de l'acétoacétamide, caractérisé en ce qu'il est composé de granulés de charbon actif revêtus d'acétoacétamide cristallisé à la surface des granulés laissant libres les pores des canaux du corps caverneux constitués par les granulés de charbon actif.
Le produit selon l'invention a l'avantage de combiner efficacement l'action du charbon actif pour piéger les COV dans les canaux du corps caverneux des granulés de charbon actif et celui de l'acétoacétamide pour fixer l'acétoacétamide.
L'acétoacétamide cristallisé à la surface des granulés laisse libres les pores et ne pénètre pas dans les canaux qui conservent toute leur efficacité et leur capacité pour piéger les différents COV.
Ainsi, un seul produit, un granulé de charbon actif revêtu en surface d'acétoacétamide cristallisé facilite la réalisation de charges de dépollution, par exemple contenues dans des enveloppes perméables aux gaz (à l'air chargé de polluants) et conditionnées de façon hermétique dans un emballage jusqu'à leur mise en œuvre, pour conserver toute leur capacité pour piéger les COV.
Cette unicité du produit facilite le piégeage puisque toute la charge de dépollution est uniformément exposée à l'air à dépolluer.
Cette règle générale accepte une exception dans le cas où la charge est composée d'une part d'un produit tel que défini ci-dessus (granulés revêtus d'acétoacétamide cristallisé) et d'autre part, de granulés de charbon actif sans revêtement, ce qui permet de doser la capacité d'adsorption et de fixer les COV selon la nature plus particulière des COV chargeant l'air dans un volume donné, par exemple un meuble.
Selon une autre caractéristique, le charbon actif est com- posé de granulés de charbon actif à micropores de taille inférieure à 2 nm et de charbon actif à mésopores de taille comprise entre 2 et 50 nm. La surface spécifique du charbon actif est de 300 à 3 000 m2/g et notamment de l'ordre de 1 000 m2/ g.
Le produit de dépollution peut s'obtenir à partir de char- bon actif d'une même catégorie ou d'un mélange de différentes catégories de charbon actif selon la taille des pores (et des canaux des granulés) et selon la surface spécifique.
Pour un dosage précis de la charge de dépollution, il est préférable de partir de produits fabriqués séparément avec différentes catégories de charbon actif. Selon une autre caractéristique, l'acétoacétamide correspond à la formule C4H7O2N.
Cette forme d'acétoacétamide a l'avantage de la simplicité du composé qui par ailleurs a la plus grande efficacité de fixation du formaldéhyde.
L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'une charge de produit adsorbant les COV comportant du charbon actif et de l'acétoacétamide, notamment pour les sachets de dépollution ce procédé étant caractérisé en ce qu'on prépare du charbon actif à l'état de granulés et de l'acétoacétamide, on fait fondre l'acétoacétamide, on ajoute à chaud les granulés de charbon actif à l'acétoacétamide à l'état fondu, liquide, jusqu'à ce que tout l'acétoacétamide soit fixé sur les granulés puis on laisse refroidir le mélange de granulés de charbon actif revêtus d'acétoacétamide pour recristalliser l'acétoacétamide sur les granulés de charbon actif.
Suivant une caractéristique du procédé, on fait fondre l'acétoacétamide au bain-marie à une température supérieure à sa température de fusion mais inférieure à sa température d'ébullition, on ajoute le charbon actif hors bain-marie, puis on remet au bain marie et on mélange jusqu'à ce que tout l'acétoacétamide liquide soit fixé sur les granulés de charbon actif, on enlève le mélange du bain-marie et on laisse refroidir pour recristalliser.
De façon avantageuse, on prépare le charbon actif à l'état de granulés en filtrant pour éliminer la poussière et ne retenir que les granulés. Cette préparation s'applique au charbon actif qui sera combiné à l'acétoacétamide cristallisé, et aussi au charbon actif ajouté en complément à la charge. Ainsi, les poussières de charbon actif ne s'agglutineront pas à l'acétoacétamide et en outre elles n'encombreront pas non plus les parois du sachet de conditionnement pour ce qui est du charbon actif non revêtu, ajouté à la dose de charbon actif traité comme défini ci-dessus.
Comme indiqué, l'invention a également pour objet une charge de matière dépolluante formée de granulés de charbon actif revêtu d'acétoacétamide à l'état cristallisé résultant du procédé défini ci-dessus. Dessins
La présente invention sera décrite ci-après de manière plus détaillée à l'aide d'un exemple de produit et de procédé, représentés dans les dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 est une coupe schématique très agrandie d'une partie d'un granulé de charbon actif selon l'invention,
- la figure 2 est un schéma par blocs du procédé d'obtention du produit de dépollution selon l'invention.
Description d'un mode de réalisation de l'invention
La présente invention a pour objet un composé de dépollution pour fixer les COV et notamment le formaldéhyde dégagés par des objets, en particulier des éléments d'ameublement et certains matériaux de construction.
Selon l'invention, le produit se compose de particules ou granulés de charbon actif couverts d'acétoacétamide cristallisé laissant dégagés les pores du charbon actif.
Le charbon actif entrant dans ce composé est un charbon actif dépoussiéré, c'est-à-dire dont les petits morceaux d'une taille inférieure à 100 nm et de préférence la poudre de charbon actif, de taille inférieure à 180 nm ont été éliminés.
Les granulés de charbon actif sont de préférence du charbon actif extrudé sous la forme de petits cylindres d'un diamètre de l'ordre de 0,8 à 5 mm.
Les granulés de charbon actif sont des corps caverneux ayant une structure d'éponge d'une surface spécifique très importante de l'ordre de 1 000 m2/g et plus. Les canaux débouchent en surface des granulés par des pores. La structure caverneuse et la taille des canaux et des pores dépendent de la matière première à partir de laquelle on fabrique le charbon actif par calcination et par activation physique ou chimique.
Les bois denses ou par exemple les coques de noix de coco donnent du charbon actif avec des micropores d'une dimension inférieure à 2 nm ; les produits moins denses tels que les bois blancs donnent du charbon actif avec des mésopores de dimension comprise entre 2 et 50 nm, voire des macropores de dimension supérieure à 50 nm. Il existe aussi des charbons actifs à base de houille.
Pour un produit de dépollution relativement polyvalent, il est intéressant d'utiliser des granulés ayant des mésopores d'une dimension de 2-50 nm et une surface spécifique de 300 à 3 000 m2/g et notamment de 1 000 m2 /g obtenus à partir de houille pour capturer préférentiellement le benzène et le toluène.
Le charbon actif est combiné à un revêtement en surface d'acétoacétamide cristallisé laissant libres les pores.
La figure 1 montre très schématiquement et à échelle très agrandie une coupe d'une partie d'un granulé de charbon actif 100 mettant en évidence la structure de son corps caverneux avec des canaux en labyrinthes 10 à multiples ramifications. Les canaux débouchent à la surface extérieure 1 1 du granulé par des pores 12. La surface extérieure 1 1 est couverte d'une nappe 13 d'acétoacétamide cristallisé mais laissant la surface spécifique libre pour que les COV puissent s'adsorber.
La nappe d'acétoacétamide cristallisé occupe la surface extérieure 1 1 de cette structure caverneuse.
La figure 1 schématise les composés COV 150 chargeant l'air. Les composés 150 sont des molécules de différentes tailles et qui seront piégées dans les canaux 10 alors que le formaldéhyde se fixera à la couche 13 d'acétoacétamide cristallisé à la surface du grain 100.
L'acétoacétamide est de formule générale :
Figure imgf000008_0001
Dans cette forme, Ri et R2 représentent un atome d'hydrogène, un radical méthyle ou un radical éthyle.
De façon préférentielle, la forme la plus simple de l'acétoacétamide est la suivante : Ri = R2 = un atome d'hydrogène.
Le procédé de préparation du composé selon l'invention sera décrit ci-après en référence à la figure 2. Les différentes étapes du procédé sont schématisées par des blocs référencés 200...262. Le procédé décrit se fait par lots d'une certaine quantité d 'acétoacétamide et de charbon actif. Un procédé en continu est également envisageable.
Partant (200) d'un acétoacétamide (AAAo), de préférence dans sa forme la plus simple, on le fait fondre (201) et on le maintient (202) à une température supérieure à sa température de fusion et inférieure à celle d'ébullition. Dans le cas de l 'acétoacétamide avec des radicaux hydrogènes, la température de fusion est de 56°C et la température d'ébullition est de 140°C. On maintient ainsi l 'acétoacétamide (AAAo) à 80°.
En parallèle ou préalablement, on prépare (250) le charbon actif et on le dépoussière (251).
On peut également préparer et dépoussiérer plusieurs qualités CAi, CA2 de granulés de charbon actif CAi, CA2 selon la taille des pores (260, 261), ces différentes opérations de préparation étant faites au préalable ou en parallèle.
On dose (252, 262) le charbon actif selon le lot à obtenir.
On ajoute (203) la dose de charbon actif (CAi), (CA2) à l'acétoacétamide (AAAo) fondu et on maintient (202) à une température supérieure à la température de fusion mais inférieure à la température d'ébullition, pendant que le charbon actif (CAi) et/ou (CA2) est déversé dans la cuve et est mélangé à l'acétoacétamide fondu.
L'acétoacétamide fondu recouvre alors les particules de charbon actif. L'acétoacétamide (AAAo) se fixe en quelque sorte à « refus » à la surface libre des granulés de charbon actif, la quantité d 'acétoacétamide fondu étant choisie de préférence plus grande que nécessaire à la couverture de la masse de granulés de charbon actif.
Après cette application, on réduit la température de sorte que l'acétoacétamide cristallise (204). Le reste d 'acétoacétamide non fixé cristallise sur les parois de la cuve. On sépare ensuite les granulés enrobés et la masse d 'acétoacétamide cristallisée librement (205) et on conditionne.
Comme indiqué ci-dessus, on enlève la poussière du charbon actif avant de le mettre au contact avec le bain d'acétoacétamide pour éviter que l'acétoacétamide ne s'agglutine et forme une motte, épaisse, qui ne pourrait couvrir la surface libre des granulés de charbon actif.
A titre d'exemple de préparation d'une charge de dépollu- tion avec le produit à base de charbon actif selon le procédé de l'invention, on prépare un mélange de deux à trois unités massiques de charbon actif et d'une unité massique d'acétoacétamide. On fait fondre l'acétoacétamide à une température supérieure à sa température de fusion qui est de l'ordre de 56°C en chauffant de préférence au bain- marie à une température de l'ordre de 80°C.
Puis on ajoute le charbon actif à l'état de granulés à l'acétoacétamide à l'état liquide, de préférence en enlevant le récipient contenant l'acétoacétamide liquide du bain-marie. Ensuite on réinstalle le récipient avec l'acétoacétamide et les granulés de charbon actif de nouveau dans le bain-marie et on mélange pour recouvrir les granulés de charbon actif avec tout l'acétoacétamide liquide.
Une fois ce mélange réalisé, on enlève le récipient du bain-marie et on laisse refroidir pour recristalliser l'acétoacétamide sur les granulés de charbon actif.
Les opérations décrites ci-dessus peuvent se faire avec des quantités plus ou moins importantes des deux composants en fonction des charges de produit de dépollution, à fabriquer.
On mélange à froid les granulés revêtus d'acétoacétamide cristallisé et un complément de granulés de charbon actif pour former la charge que l'on introduit dans le sachet qui est ensuite scellé hermétiquement et distribué.
Le sachet avec sa charge, une fois déballé, se place ou s'installe à proximité de lieux que l'on souhaite dépolluer. Il fonctionne idéalement dans les lieux clos de volume déterminé. Il peut être par exemple posé à plat ou tenu en position verticale, par exemple à l'aide d'une tige d'accrochage passée dans le fourreau formé par le rabat replié ou encore en étant fixé par des plots d'adhésif double face ou servir de filtre à un appareil de purification d'air. Exemple :
En vue d'essais, on prépare trois sachets contenant chacun 39 g de charbon actif et 16 g de charbon actif chargé d'acétoacétamide cristallisé en surface obtenu en faisant fondre 4 g d'acétoacétamide et en ajoutant 12 g de charbon actif.
La capacité des trois sachets (ou modules dépolluants) à réduire la concentration en substances volatiles a été évaluée en mesurant la diminution de la concentration de trois traceurs (formaldéhyde, toluène, n-dodécane) à l'intérieur d'une chambre d'essai d'émission contenant le matériau.
La méthodologie générale d'essai suit les principes de la norme ISO 16000-23 :2009 (température de 23°C, humidité relative de 50 %, taux de renouvellement d'air de 0,5 h- 1 , taux de charge de 0,05 m2/m3). Dans cette méthode d'essai, une chambre d'essai d'émission contenant le matériau soumis à essai est alimentée en continu avec de l'air chargé en formaldéhyde. Le même principe a été appliqué au toluène et au n-dodécane.
L'évaluation de performance initiale des modules dépolluants a été menée sur une période de 14 jours. Un essai ultérieur de réémission des substances volatiles par les modules a aussi été mené sur 7 jours à la suite de l'essai de performance initial, par l'introduction d'air propre dans la chambre d'essai d'émission et par vérification de la présence de substances volatiles liées à leur éventuelle désorption par les modules.
La performance des trois modules dépolluants a été déterminée en observant la différence entre la concentration en vapeur de substance volatile entre l'entrée et la sortie de la chambre d'essai d'émission après 1 , 3, 7 et 14 jours d'essai. Pour chaque période de prélèvement, les paramètres de performance suivants ont été calculés : - pourcentage (R) de réduction de la concentration en substances volatiles dans la chambre d'essai d'émission en présence des modules, exprimé en pourcentage (%),
flux de sorption par temps et par aire (Fm), exprimé en microgrammes de substance volatile par mètre carré de matériau et par heure ^g/(m2.h)), débit surfacique de ventilation équivalent (Fv,eq), exprimé en mètre cube d'air par mètre carré de matériau et par heure (m3/(m2.h)), masse surfacique totale de sorption (pAc), exprimée en microgrammes de substance volatile par mètre carré de matériau ( g/m2).
Les résultats des essais sont consignés dans le tableau
-dessous :
Figure imgf000012_0001
L'essai de réémission sur 7 jours a montré que le matériau sportif (les trois modules dépolluants) n'a pas tendance à relarguer les trois substances volatiles retenues comme traceur (formaldéhyde, toluène, n-dodécane).

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1°) Produit adsorbant les composés COV comportant de l 'acétoacétamide ,
produit caractérisé en ce qu'
il est composé de granulés de charbon actif revêtus d 'acétoacétamide cristallisé à la surface des granulés laissant libres les pores des canaux du corps caverneux constitués par les granulés de charbon actif.
2°) Produit selon la revendication 1 ,
caractérisé en ce que
le charbon actif est composé de granulés de charbon actif à micropores de taille inférieure à 2 nm et de charbon actif à mésopores de taille comprise entre 2 et 50 nm et d'une surface spécifique de 300 à 3 000 m2/g et notamment de 1 000 m2/g.
3°) Produit selon la revendication 1 ,
caractérisé en ce que
l 'acétoacétamide correspond à la formule C4H7O2N. 4°) Procédé de préparation d'un produite adsorbante les composés COV, selon les revendications 1 à 3,
procédé caractérisé en ce qu'
on prépare du charbon actif à l'état de granulés et de l 'acétoacétamide ,
- on fait fondre l 'acétoacétamide,
on ajoute à chaud les granulés de charbon actif à l 'acétoacétamide à l'état fondu, liquide, jusqu'à ce que l 'acétoacétamide soit fixée sur les granulés puis,
on laisse refroidir le mélange de granulés de charbon actif revêtus d 'acétoacétamide pour recristalliser l 'acétoacétamide sur les granulés de charbon actif.
5°) Procédé selon la revendication 4,
caractérisé en ce qu' on fait fondre l'acétoacétamide au bain-marie à une température supérieure à sa température de fusion mais inférieure à sa température d'ébullition,
on ajoute le charbon actif hors bain-marie, puis
- on remet au bain-marie et on mélange jusqu'à ce que tout l'acétoacétamide liquide soit fixé sur les granulés de charbon actif, on enlève le mélange du bain marie et on laisse refroidir pour recristalliser. 6°) Procédé selon la revendication 4,
caractérisé en ce qu'
on prépare le charbon actif à l'état de granulés en le dépoussiérant pour éliminer la poussière et ne retenir que les granulés. 7°) Charge de matière dépolluante obtenue selon le procédé de l'une des revendications 1 à 6,
caractérisée en ce qu'
elle est formée de granulés de charbon actif revêtus d'acétoacétamide à l'état cristallisé.
8°) Charge de matière dépolluante selon la revendication 7,
caractérisée en ce qu'
elle contient des granulés de charbon actif revêtus d'acétoacétamide à l'état cristallisé et des granulés de charbon actif filtré sans poussière.
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