WO2017017787A1 - タンデム型質量分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
a)前記イオン開裂部における衝突誘起解離の際にプリカーサイオンに付与される衝突エネルギをm段階(ただしmは2以上の整数)に変更する衝突エネルギ設定部と、
b)前記イオン蓄積部に蓄積するイオンの質量電荷比範囲を質量電荷比方向にずらしたn段階(ただしnは2以上の整数)に変更する質量電荷比範囲設定部と、
c)前記衝突エネルギ設定部によりm段階の衝突エネルギのうちの一つを設定するとともに、前記質量電荷比範囲設定部によりn段階の質量電荷比範囲のうちの一つを設定し、その衝突エネルギと質量電荷比範囲とを組み合わせた条件の下での所定のプリカーサイオンに対するプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御するものであって、衝突エネルギと質量電荷比範囲との組み合わせが相違するm×n個の全ての組み合わせについて、それぞれ少なくとも1回ずつプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御する分析制御部と、
d)前記分析制御部による制御の下で少なくともm×n回実施されたプロダクトイオンの質量分析により得られたスペクトルデータを積算することで、所定質量電荷比範囲に亘る一つのマススペクトルを作成するデータ処理部と、
を備えることを特徴としている。
a)前記イオン開裂部における衝突誘起解離の際にプリカーサイオンに付与される衝突エネルギをm段階(ただしmは2以上の整数)に変更する衝突エネルギ設定部と、
b)前記イオン蓄積部に蓄積するイオンの質量電荷比範囲を質量電荷比方向にずらしたn段階(ただしnは2以上の整数)に変更する質量電荷比範囲設定部と、
c)前記衝突エネルギ設定部によりm段階の衝突エネルギのうちの一つを設定するとともに、前記質量電荷比範囲設定部によりn段階の質量電荷比範囲のうちの一つを設定し、その衝突エネルギと質量電荷比範囲とを組み合わせた条件の下での所定のプリカーサイオンに対するプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御するものであって、m段階の衝突エネルギのそれぞれに対しn段階の質量電荷比範囲のうちのnよりも小さい任意の整数の質量電荷比範囲を、少なくともn段階の質量電荷比範囲が少なくとも一回ずつ選択されるようにそれぞれ組み合わせ、そのm又はnのいずれか大きいほうの値以上である全ての組み合わせについて、それぞれ少なくとも1回ずつプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御する分析制御部と、
d)前記分析制御部による制御の下でm又はnのいずれか大きいほうの値以上の回数だけ実施されたプロダクトイオンの質量分析により得られたスペクトルデータを積算することで、所定質量電荷比範囲に亘る一つのマススペクトルを作成するデータ処理部と、
を備えることを特徴としている。
なお、3次元四重極型、リニア型のいずれのイオントラップにおいても、イオンを捕捉するための高周波電場を形成するべくイオントラップを構成する電極に印加される高周波電圧の周波数や振幅などを変更することによって、イオンが安定的に捕捉される質量電荷比範囲を変えることができる。
このように実質的に有用なスペクトルデータが得られない衝突エネルギと質量電荷比範囲との組み合わせに対する質量分析を実行しないことで、同等の品質のプロダクトイオンスペクトルを得るのに必要な測定時間を短縮することができるし、また、同じ測定時間であればより高感度のプロダクトイオンスペクトルを得ることができる。
LCのカラムからの溶出液がイオン源1に導入され、イオン源1は導入された溶出液に含まれる化合物をイオン化する。イオン源1で生成された化合物由来のイオンは図示しないイオン光学素子等を経て四重極マスフィルタ2に導入される。制御部7の制御の下でQ1駆動部61は例えば、予め指定された特定の質量電荷比を有するイオンのみを通過させるような電圧を四重極マスフィルタ2に印加する。それにより、試料由来の様々なイオンの中で、特定の質量電荷比を有するイオンのみがプリカーサイオンとして選択的に四重極マスフィルタ2を通り抜ける。
例えば、少なくとも特定の種類の化合物では、コリジョンエネルギが大きいほど開裂が起こり易く、質量電荷比が小さなプロダクトイオンが生成され易いとすれば、大きなCE値と高いm/z範囲との組み合わせでは得られるプロダクトイオンが殆どないことが想定される。そこで、(CE値,m/z範囲)の全ての組み合わせについてのMS/MS分析を実行するのではなく、有意なプロダクトイオンが観測されないことが分かっている又はそうした推定が可能である(CE値,m/z範囲)の組み合わせについてのMS/MS分析を省略するようにしてもよい。
ここでは、CE値及びm/z範囲自体は図2に示したMS/MS分析モードの例と同じであるが、CE値とm/z範囲との組み合わせの数はかなり絞られている。即ち、少なくとも或る種の化合物では、CE値が大きいほど壊れ易く質量電荷比が小さなプロダクトイオンが生じ易いと推定できる。そこで、コリジョンエネルギが最も大きいCE値=-30Vに対しては質量電荷比範囲をm/z 10-600、コリジョンエネルギが次に大きいCE値=-20Vに対しては質量電荷比範囲をm/z 600-1300、コリジョンエネルギが最も小さいCE値=-10Vに対しては質量電荷比範囲をm/z 1300-2000、にそれぞれ限定し、(CE値,m/z範囲)の組み合わせを定めている。これによって、組み合わせの総数は21になり、図2に示したMS/MS分析モードにおける組み合わせ総数の1/3である。したがって、この場合には、図2に示したMS/MS分析モードとサイクル数Nを同じにすれば、測定時間は約1/3に短縮される。また、測定時間を同じにすれば、サイクル数を約3倍にすることができ、その分だけ同じプロダクトイオンの強度が加算されるので感度が高くなる。
2…四重極マスフィルタ
3…コリジョンセル
31…イオンガイド
4…イオントラップ
41…リング電極
42、43…エンドキャップ電極
5…飛行時間型質量分離器
51…押出し電極
52…グリッド電極
53…飛行空間
54…反射器
55…イオン検出器
61…Q1駆動部
62…CC駆動部
63…IT駆動部
64…TOF駆動部
7…制御部
71…分析条件決定部
72…分析制御部
8…データ処理部
81…スペクトルデータ積算部
82…マススペクトル作成部
91…入力部
92…表示部
Claims (3)
- 試料中の化合物をイオン化するイオン源と、生成された各種イオンの中で特定の質量電荷比を有するイオンをプリカーサイオンとして選別する第1質量分離部と、該プリカーサイオンを衝突誘起解離により開裂させるイオン開裂部と、その開裂により生成された各種プロダクトイオンを質量分析する第2質量分離部及び検出器と、を具備し、前記第1質量分離部、前記イオン開裂部、若しくは前記第2質量分離部のいずれかをイオン蓄積部として動作させることによって、又は、前記第1質量分離部と前記イオン開裂部との間、若しくは、前記イオン開裂部と前記第2質量分離部との間に設けられたイオン蓄積部によって、イオンを一時的に蓄積可能であるタンデム型質量分析装置において、
a)前記イオン開裂部における衝突誘起解離の際にプリカーサイオンに付与される衝突エネルギをm段階(ただしmは2以上の整数)に変更する衝突エネルギ設定部と、
b)前記イオン蓄積部に蓄積するイオンの質量電荷比範囲を質量電荷比方向にずらしたn段階(ただしnは2以上の整数)に変更する質量電荷比範囲設定部と、
c)前記衝突エネルギ設定部によりm段階の衝突エネルギのうちの一つを設定するとともに、前記質量電荷比範囲設定部によりn段階の質量電荷比範囲のうちの一つを設定し、その衝突エネルギと質量電荷比範囲とを組み合わせた条件の下での所定のプリカーサイオンに対するプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御するものであって、衝突エネルギと質量電荷比範囲との組み合わせが相違するm×n個の全ての組み合わせについて、それぞれ少なくとも1回ずつプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御する分析制御部と、
d)前記分析制御部による制御の下で少なくともm×n回実施されたプロダクトイオンの質量分析により得られたスペクトルデータを積算することで、所定質量電荷比範囲に亘る一つのマススペクトルを作成するデータ処理部と、
を備えることを特徴とするタンデム型質量分析装置。 - 試料中の化合物をイオン化するイオン源と、生成された各種イオンの中で特定の質量電荷比を有するイオンをプリカーサイオンとして選別する第1質量分離部と、該プリカーサイオンを衝突誘起解離により開裂させるイオン開裂部と、その開裂により生成された各種プロダクトイオンを質量分析する第2質量分離部及び検出器と、を具備し、前記第1質量分離部、前記イオン開裂部、若しくは前記第2質量分離部のいずれかをイオン蓄積部として動作させることによって、又は、前記第1質量分離部と前記イオン開裂部との間、若しくは、前記イオン開裂部と前記第2質量分離部との間に設けられたイオン蓄積部によって、イオンを一時的に蓄積可能であるタンデム型質量分析装置において、
a)前記イオン開裂部における衝突誘起解離の際にプリカーサイオンに付与される衝突エネルギをm段階(ただしmは2以上の整数)に変更する衝突エネルギ設定部と、
b)前記イオン蓄積部に蓄積するイオンの質量電荷比範囲を質量電荷比方向にずらしたn段階(ただしnは2以上の整数)に変更する質量電荷比範囲設定部と、
c)前記衝突エネルギ設定部によりm段階の衝突エネルギのうちの一つを設定するとともに、前記質量電荷比範囲設定部によりn段階の質量電荷比範囲のうちの一つを設定し、その衝突エネルギと質量電荷比範囲とを組み合わせた条件の下での所定のプリカーサイオンに対するプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御するものであって、m段階の衝突エネルギのそれぞれに対しn段階の質量電荷比範囲のうちのnよりも小さい任意の整数の質量電荷比範囲を、少なくともn段階の質量電荷比範囲が少なくとも一回ずつ選択されるようにそれぞれ組み合わせ、そのm又はnのいずれか大きいほうの値以上である全ての組み合わせについて、それぞれ少なくとも1回ずつプロダクトイオンの質量分析を実施するように各部の動作を制御する分析制御部と、
d)前記分析制御部による制御の下でm又はnのいずれか大きいほうの値以上の回数だけ実施されたプロダクトイオンの質量分析により得られたスペクトルデータを積算することで、所定質量電荷比範囲に亘る一つのマススペクトルを作成するデータ処理部と、
を備えることを特徴とするタンデム型質量分析装置。 - 請求項1又は2に記載のタンデム型質量分析装置であって、
前記第2質量分離部は飛行時間型質量分析器であることを特徴とするタンデム型質量分析装置。
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