WO2016199240A1 - ガラス材の製造方法 - Google Patents

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佐藤　史雄
朋子 山田
井上　博之
敦信 増野
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Nippon Electric Glass Co Ltd
University of Tokyo NUC
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Nippon Electric Glass Co Ltd
University of Tokyo NUC
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    • C03B40/04—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it using gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1005—Forming solid beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/235—Heating the glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/063—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction by hot-pressing powders

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass material.
  • the containerless floating method is a method that should be noted as a method capable of producing a glass material having a novel composition.
  • cracks or cracks may occur in the glass material.
  • the main object of the present invention is to suppress the occurrence of cracks and cracks in the glass material when the glass material is produced by the containerless floating method.
  • the method for producing a glass material according to the present invention comprises irradiating a suspended glass raw material lump with laser light to heat and melt the glass raw material lump to obtain molten glass, and then cooling the molten glass to obtain the glass material. It is the manufacturing method of the glass material to obtain.
  • the manufacturing method of the glass material which concerns on this invention is equipped with a 1st irradiation process and a 2nd irradiation process.
  • the glass raw material lump is heated and melted by irradiating the suspended glass raw material lump with laser light.
  • the laser beam irradiation is stopped after the intensity of the laser beam irradiated to the molten glass is reduced.
  • the ratio (P 2) of the intensity P 2 of the laser beam immediately before stopping the irradiation of the laser beam to the intensity P 1 of the laser beam irradiated when the glass raw material lump is heated and melted. / P 1 ) is preferably 0.95 or less.
  • the glass raw material lump is floated and held above the molding surface by ejecting gas from a gas ejection hole opened on the molding surface of the mold. It is preferable to irradiate a laser beam and supply a preheated gas to the gas ejection holes.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic plan view of a part of the molding surface in the first embodiment.
  • FIG. 3 is a time chart showing the intensity of the laser beam in the first embodiment.
  • FIG. 4 is a time chart showing the intensity of the laser beam in the modification of the first embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to the second embodiment.
  • a normal glass material for example, a glass material that does not contain a network-forming oxide, and can be suitably manufactured even for a glass material having a composition that does not vitrify by a melting method using a container.
  • a container for example, barium titanate glass material, lanthanum-niobium composite oxide glass material, lanthanum-niobium-aluminum composite oxide glass material, lanthanum-niobium-tantalum A composite oxide glass material, a lanthanum-tungsten composite oxide glass material, or the like can be suitably produced.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment.
  • the glass material manufacturing apparatus 1 includes a mold 10.
  • the molding die 10 has a molding surface 10a.
  • the molding surface 10a is a curved surface. Specifically, the molding surface 10a has a spherical shape.
  • the molding die 10 has a gas ejection hole 10b opened in the molding surface 10a. As shown in FIG. 2, in this embodiment, a plurality of gas ejection holes 10b are provided. Specifically, the plurality of gas ejection holes 10b are arranged radially from the center of the molding surface 10a.
  • molding die 10 may be comprised with the porous body which has an open cell.
  • the gas ejection hole 10b is constituted by continuous bubbles.
  • the gas ejection hole 10b is connected to a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism 11 to the molding surface 10a via the gas ejection hole 10b.
  • a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism 11 to the molding surface 10a via the gas ejection hole 10b.
  • the type of gas is not particularly limited.
  • the gas may be, for example, air or oxygen, or an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas.
  • the glass raw material lump 12 is first arrange
  • the glass raw material lump 12 may be, for example, a glass material raw material powder integrated by press molding or the like.
  • the glass raw material lump 12 may be, for example, a sintered body obtained by integrating glass raw material powders by press molding or the like and sintering them.
  • the glass raw material lump 12 may be an aggregate of crystals having a composition equivalent to the target glass composition, for example.
  • the shape of the glass raw material block 12 is not particularly limited.
  • the glass raw material block 12 may be, for example, a lens shape, a spherical shape, a cylindrical shape, a polygonal column shape, a rectangular parallelepiped shape, an elliptical shape, or the like.
  • the glass raw material block 12 is floated on the molding surface 10a by ejecting gas from the gas ejection holes 10b. That is, the glass raw material lump 12 is held in a state where the glass raw material lump 12 is not in contact with the molding surface 10a. In this state, the glass material block 12 is irradiated with laser light from the laser light irradiation device 13. Thereby, the glass raw material lump 12 is heated and melted to be vitrified to obtain molten glass. Thereafter, the glass material can be obtained by cooling the molten glass.
  • the glass raw material lump 12 is heated and melted by irradiating the suspended glass raw material lump 12 with laser light (first irradiation step).
  • the intensity of the laser beam to adjust the output of the laser beam irradiation device 13 so that P 1.
  • the laser beam having the intensity P 1 is irradiated until the time T 1 when the glass raw material block 12 is completely heated and melted.
  • Time T 1 is or strength P 1 of the laser beam can be appropriately set by the size of the glass raw material lump 12.
  • the time T 1 can be set to about 10 seconds to 30 seconds, for example.
  • Intensity P 1 can be set as appropriate by the size of the laser light source of the type and the glass raw material lump 12.
  • the intensity of the laser beam irradiated on the molten glass is decreased, and then the laser beam irradiation is stopped (second irradiation step).
  • the intensity of the laser light is decreased until the intensity of the laser light becomes P 2 lower than P 1 .
  • Intensity P 2 in the period in which irradiating a laser beam intensity P 2 in the molten glass, is a strength that the temperature of the molten glass is not lower than the softening temperature.
  • the ratio (P 2 / P 1 ) of the laser beam intensity P 2 immediately before stopping the laser beam irradiation to the laser beam intensity P 1 irradiated when the glass raw material mass 12 is heated and melted is 0.95 or less. Preferably, it is 0.9 or less, more preferably 0.8 or less.
  • the intensity of the laser light is gradually decreased from P 1 to P 2 during the time T 1 to T 2 .
  • the period (T 2 -T 1 ) from time T 1 to T 2 is preferably about 3 to 10 seconds, for example.
  • the present invention is not limited to this.
  • it may be a stretch reduce the intensity of the laser beam from the intensity P 1 to P 2.
  • the inventor has surprisingly reduced the intensity of the laser light applied to the molten glass and then stopped the laser light irradiation, for example, when the glass material is large. It was also found that cracks and cracks can be suppressed in the produced glass material. In general, it is considered important to reduce the cooling rate in the temperature range from near the softening temperature to near the strain point in order to suppress the occurrence of cracks and cracks in the manufactured glass material. Therefore, it is considered that the cooling rate at a temperature higher than the softening temperature does not affect cracks and cracks. For this reason, this fact was very surprising for those skilled in the art.
  • the intensity of the laser beam is gradually reduced in the second irradiation step. Further, as shown in FIG. 4, after is gradually decreased the intensity of the laser light to P 2, it is preferable to provide a period for holding the intensity of the laser beam at P 2.
  • the period (T 3 -T 2 ) is preferably 3 seconds or longer, and more preferably 5 seconds or longer. However, if the period (T 3 -T 2 ) is too long, the time required for manufacturing the glass material becomes long. Therefore, the period (T 3 -T 2 ) is preferably 20 seconds or shorter, and more preferably 10 seconds or shorter.
  • the ratio (P 2 / P 1 ) is preferably 0.95 or less, more preferably 0.9 or less, and even more preferably 0.8 or less.
  • the temperature of the gas supplied to the gas ejection hole 10b is preferably 100 ° C. or higher, more preferably 200 ° C. or higher, and further preferably 400 ° C. or higher. However, if the temperature of the gas supplied to the gas ejection hole 10b is too high, the temperature of the mold 10 may become too high.
  • the temperature of the gas supplied to the gas ejection hole 10b is preferably 1000 ° C. or less, and more preferably 900 ° C. or less.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of the glass material manufacturing apparatus 2 according to the second embodiment.
  • the present invention is not limited to this configuration.
  • one gas ejection hole 10 b opened at the center of the molding surface 10 a may be provided.
  • the glass material is cracked or broken by once stopping the irradiation of the laser light after once reducing the intensity of the laser light irradiating the molten glass. Can be suppressed, and the glass material can be manufactured stably.

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Abstract

無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制する。　浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。第１の照射工程と、第２の照射工程とを行う。第１の照射工程では、浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させる。第２の照射工程では、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後にレーザー光の照射を停止する。

Description

ガラス材の製造方法
　本発明は、ガラス材の製造方法に関する。
　近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であってもガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
特開２００６－２４８８０１号公報
　例えば無容器浮遊法により大きなガラス材を製造しようとした場合など、ガラス材にクラックや割れが生じる場合がある。
　本発明の主な目的は、無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制することにある。
　本発明に係るガラス材の製造方法は、浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することによりガラス原料塊を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法である。本発明に係るガラス材の製造方法は、第１の照射工程と、第２の照射工程とを備える。第１の照射工程では、浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することによりガラス原料塊を加熱融解させる。第２の照射工程では、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後にレーザー光の照射を停止する。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、第２の照射工程において、レーザー光の強度を漸減させることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊を加熱融解させるときに照射するレーザー光の強度Ｐ１に対する、レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）が０．９５以下であることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態でガラス原料塊にレーザー光を照射し、ガス噴出孔に、予熱されたガスを供給することが好ましい。
　本発明によれば、無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制することができる。
図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図２は、第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 図３は、第１の実施形態におけるレーザー光の強度を表すタイムチャートである。 図４は、第１の実施形態の変形例におけるレーザー光の強度を表すタイムチャートである。 図５は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
　以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
　また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　（第１の実施形態）
　本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る方法について説明する。本実施形態の方法によれば、具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン－ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン－タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。
　図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示されるように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、成形面１０ａを有する。成形面１０ａは、曲面である。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
　成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示されるように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
　なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
　ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。
　ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
　製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、例えば、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。
　ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１２は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。
　次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を保持する。その状態で、レーザー光照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料塊１２を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。
　図３に示されるように、本実施形態では、具体的には、まず、浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させる（第１の照射工程）。第１の照射工程においては、レーザー光の強度がＰ１となるようにレーザー光照射装置１３の出力を調整する。強度Ｐ１のレーザー光を、ガラス原料塊１２が完全に加熱融解する時間Ｔ１まで照射する。時間Ｔ１は、レーザー光の強度Ｐ１や、ガラス原料塊１２の大きさ等により適宜設定することができる。時間Ｔ１は、例えば、１０秒～３０秒程度とすることができる。強度Ｐ１は、レーザー光源の種類やガラス原料塊１２の大きさ等により適宜設定することができる。
　次に、レーザー光照射装置１３の出力を低下させることにより、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させ、その後、レーザー光の照射を停止する（第２の照射工程）。本実施形態では、具体的には、レーザー光の強度がＰ１よりも低いＰ２となるまで、レーザー光の強度を低下させる。強度Ｐ２は、強度Ｐ２のレーザー光を溶融ガラスに照射している期間において、溶融ガラスの温度が軟化温度よりも低くならない程度の強度である。ガラス原料塊１２を加熱融解させるときに照射するレーザー光の強度Ｐ１に対する、レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）は、０．９５以下であることが好ましく、０．９以下であることがより好ましく、０．８以下であることがさらに好ましい。
　本実施形態では、時間Ｔ１からＴ２までの間に、レーザー光の強度をＰ１からＰ２まで漸減させる。時間Ｔ１からＴ２までの期間（Ｔ２－Ｔ１）は、例えば、３秒～１０秒程度であることが好ましい。もっとも、本発明は、これに限定されない。例えば、強度Ｐ１からＰ２までレーザー光の強度を一気に低下させてもよい。
　本発明者は、鋭意研究の結果、驚くべきことに、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、例えば、ガラス材が大きな場合などにおいても、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制できることを見出した。一般的には、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制するためには、軟化温度付近から歪点付近までの温度域における冷却速度を低くすることが重要であると考えられており、軟化温度よりも高い温度における冷却速度はクラックや割れに影響しないと考えられている。このため、この事実は、当業者にとって非常に驚くべき事実であった。
　溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制できる理由としては、定かではないが、以下の理由が考えられる。すなわち、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、ガラス材の中央部と外側部分との温度差の最大値を小さくすることができる。このため、ガラス材の中央部と外側部分との間に生じる内部応力を小さくすることができる。従って、ガラス材にクラックや割れが生じにくくなるものと考えられる。
　製造されるガラス材にクラックや割れが生じることをより効果的に抑制する観点からは、第２の照射工程において、レーザー光の強度を漸減させることが好ましい。また、図４に示されるように、レーザー光の強度をＰ２まで漸減させた後に、レーザー光の強度をＰ２で保持する期間を設けることが好ましい。期間（Ｔ３－Ｔ２）は、３秒以上であることが好ましく、５秒以上であることがさらに好ましい。但し、期間（Ｔ３－Ｔ２）が長すぎると、ガラス材の製造に要する時間が長くなる。従って、期間（Ｔ３－Ｔ２）は、２０秒以下であることが好ましく、１０秒以下であることがさらに好ましい。
　比（Ｐ２／Ｐ１）を０．９５以下にすることが好ましく、０．９以下にすることがより好ましく、０．８以下とすることがさらに好ましい。レーザー光の強度がゼロになるまで、レーザー光の強度を漸減させてもよい。すなわち、Ｐ２＝０としてもよい。
　ガス供給機構１１とガス噴出孔１０ｂとの間に加熱機構１４を設け、予熱されたガスをガス噴出孔１０ｂに供給することが好ましい。そうすることにより、ガラス材の外側部分の冷却速度を低くすることができる。よって、ガラス材の中央部と外側部分との温度差の最大値をより小さくすることができる。ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度を１００℃以上とすることが好ましく、２００℃以上とすることがより好ましく、４００℃以上とすることがさらに好ましい。但し、ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度が高すぎると、成形型１０の温度が高くなりすぎる場合がある。成形型１０の温度が高くなりすぎると、溶融ガラスが成形面１０ａに融着して、ガラス材中に結晶が生じる場合がある。従って、ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度を１０００℃以下とすることが好ましく、９００℃以下とすることがより好ましい。
　以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
　（第２の実施形態）
　図５は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置２の模式的断面図である。
　第１の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図５に示されるガラス材の製造装置２のように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。この場合であっても、第１の実施形態と同様に、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後に、レーザー光の照射を停止することにより、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制でき、ガラス材を安定して製造し得る。
１，２：ガラス材の製造装置
１０：成形型
１０ａ：成形面
１０ｂ：ガス噴出孔
１１：ガス供給機構
１２：ガラス原料塊
１３：レーザー光照射装置
１４：加熱機構

Claims (4)

  1. 　浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することにより前記ガラス原料塊を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法であって、
    　前記浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することにより前記ガラス原料塊を加熱融解させる第１の照射工程と、
    　前記溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後に前記レーザー光の照射を停止する第２の照射工程と、
    を備えるガラス材の製造方法。
  2. 　前記第２の照射工程において、前記レーザー光の強度を漸減させる、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
  3. 　前記ガラス原料塊を加熱融解させるときに照射する前記レーザー光の強度Ｐ１に対する、前記レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）が０．９５以下である、請求項１または２に記載のガラス材の製造方法。
  4. 　成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方に前記ガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で前記ガラス原料塊にレーザー光を照射し、
    　前記ガス噴出孔に、予熱されたガスを供給する、請求項１～３のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。 
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