WO2016189252A1 - Simulateur canalaire endodontique artificiel a base d'hydroxyapatite - Google Patents

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WO2016189252A1
WO2016189252A1 PCT/FR2016/051241 FR2016051241W WO2016189252A1 WO 2016189252 A1 WO2016189252 A1 WO 2016189252A1 FR 2016051241 W FR2016051241 W FR 2016051241W WO 2016189252 A1 WO2016189252 A1 WO 2016189252A1
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WO
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root canal
simulator
artificial
endodontic
mold
Prior art date
Application number
PCT/FR2016/051241
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Lieven ROBBERECHT
Jean-Christophe HORNEZ
Feng CHAI
Etienne Deveaux
Anne LERICHE
Vincent HORNEZ
Thibault BECAVIN
Marion DEHURTEVENT
Original Assignee
INSERM (Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale)
Université De Valenciennes Et Du Hainaut-Cambrésis
Universite De Lille 2 Droit Et Sante
Centre Hospitalier Regional Et Universitaire De Lille (Chru)
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to an artificial endodontic duct simulator and a method of manufacturing such an artificial endodontic duct simulator.
  • Endodontic treatment is necessary when the pulp tissue, at the heart of the tooth, is altered following an attack of carious, traumatic or infectious origin, or when the reconstruction of the tooth requires the installation of a tenon in a tooth. root.
  • Such endodontic treatment typically includes cleaning, shaping the canal system (containing the vasculo-nerve bundle) and its three-dimensional filling, according to the rules of the art.
  • this method is not reproducible from one patient to another because of the complexity and significant variability of the morphology of the ductal system.
  • the evaluation of new materials and techniques in endodontics, as well as their learning by practitioners, is currently carried out either on natural teeth of human or animal origin, or on artificial canal simulators.
  • An artificial endodontic canal simulator is a block of material that includes (hollow) a cavity defining a root canal (or root canal) of a tooth.
  • a "negative mold” having the volume shape of a root portion of the root of a tooth is reproduced in the block of material.
  • a root canal portion of the tooth root has a decreasing cross section from the coronal area to the tip of the root or apical area of the tooth.
  • Such a simulator allows for example the implementation of tests endodontic treatments when the element has a composition close to natural dentin.
  • artificial ductal simulators are soft root canal simulators.
  • artificial duct simulators are made of acrylic resin, for example poly (methyl methacrylate) (PMMA).
  • the application FR2723240 describes, for example, making copies of teeth transparent epoxy resin. These artificial teeth are made by molding a root portion and a coronal portion respectively associated after creation of the root canals. These are reproduced in a simplistic way by placing in the epoxy resin material one or more rectilinear or conical metallic stakes in order to form the channels.
  • Patent Application EP 2,011,451 relates to an artificial tooth comprising an enamel portion and a dentin portion having different textures.
  • the dentin may be formed with a sintered body of an inorganic powder, a resin or a composite, but the model more particularly described in this application is composed mainly of zirconia and alumina.
  • This artificial tooth is reproduced by a ceramic injection process (in particular by forming granules with alumina and a binder), injecting the granules into a mold, removing the binder by heat treatment and sintering at high temperature. temperature. The temperature used for the sintering results at a partial densification of the material to maintain a porosity then permitting the impregnation of a resin.
  • a pulp volume (including the dental channels) inside the dentine is effected via the use of a mold of combustible material (eg an epoxy resin) having the desired pulp shape .
  • a mold of combustible material eg an epoxy resin
  • the resulting product is calcined to remove the mold of combustible material and leave a void space representing the shape of the pulp volumes. This space is then filled with a resin, silicone rubber, wax or a soluble material.
  • the composition of this simulator is still quite far from natural dentin, composed mainly of hydroxyapatite.
  • An object of the invention is also to provide an artificial endodontic canal simulator which is radiopaque to allow the realization of radiographic images.
  • Another object of the invention is to provide a simple and reproducible preparation method of such a simulator, and which can preferably allow the realization of root canals biomimetically.
  • the inventors have the merit of having developed an artificial endodontic canal simulator based on hydroxyapatite comprising a cavity representing a root canal, said simulator having a porosity of between 10 and 40% and a Vickers hardness of 50 to 200 HV.
  • an artificial endodontic duct simulator that is to say an artificial reproduction via a negative mold of the canal part of a tooth, and more particularly the root canal portion of a tooth, has the advantage of have a composition, a micro structure and anatomy close to a natural tooth root. This simulator reacts to surrounding conditions (eg temperature, pressure, presence of fluid among others) in a manner close to the natural tooth.
  • the invention thus relates to an artificial endodontic duct simulator based on hydroxyapatite comprising a cavity representing a root canal, said artificial endodontic ductal simulator having a porosity of between 10 and 40%, preferably between 10 and 30% and a Vickers hardness of 50 to 200 HV.
  • the present invention also relates to a method for the manufacture of an artificial endodontic duct simulator according to the invention.
  • An object of the present invention thus relates to a method of preparing a hydroxyapatite-based endodontic artificial duct simulator comprising a cavity representing a root canal, said method comprising the steps of:
  • said at least one porogenic agent is chosen from starches, organic polymers, graphite and resins, preferably from starches; said at least one porogen is rice starch; said at least one binder is selected from polyacrylic compounds and polyvinyl compounds, preferably from polyacrylic compounds; said at least one binder is an acrylic latex; said at least one dispersing agent is chosen from water-soluble polymers, homopolymers, or organic or inorganic copolymers, preferably with a molar mass of between 10,000 and 40,000 g.
  • said at least one dispersing agent is ammonium polymethacrylate
  • the reference viscosity ⁇ of said liquid slip is between 8 and 100 MPas, more preferably between 60 and 80 MPas
  • the dynamic viscosity ⁇ of said liquid slip is between 0.5 and 30 MPas, more preferably between 1 and 20 MPas
  • said liquid slip has between 45 and 80% by weight of dry matter, more preferably between 60 and 80% by weight of dry matter, more preferably between 65 and 75% by weight of dry matter, more preferably between 70 and 75% by weight of dry matter
  • the weight proportions of the hydroxyapatite, of said at least one porogenic agent, of said at least one binder and of said at least one dispersing agent are as follows:
  • binding agent 0.5 to 5%
  • step e) comprises a heating phase of said green material comprising the duct mold resulting from step d) in order to reach a temperature preferably greater than 1200 ° C., preferably between 1200 ° C. and 1400 ° C. ° C, preferably between 1200 ° C and 1300 ° C, preferably at a temperature between 1225 ° C and 1275 ° C; in step b), pouring said liquid slip (2) in all or only part of the height of said duct mold (4) so that the cavity of the canal simulator defining the root canal is through.
  • An object of the invention also relates to an artificial endodontic canal simulator that can be obtained by the method of preparing an artificial endodontic duct simulator according to the invention.
  • FIG. 1 Transparency diagrams of steps b) - e) of the process according to the invention (with sectional representations of the green material comprising the root canal mold obtained in step d), and of the root canal simulator according to the invention obtained in FIG. step e).
  • Figure 2 X-ray diffractogram of natural dentin and synthesized hydroxyapatite.
  • Figure 3 Evolution of the viscosity of a liquid slip according to the invention as a function of the applied speed gradient.
  • FIG. 4 Representation of the porosity of the material of an endodontic ductal simulator according to the invention as a function of the quantity of porogenic agent (rice starch).
  • Figure 5 SEM images of a natural human dentin and the material of an endodontic ductal simulator according to the invention.
  • Figure 6 Representation of the hardness (HV) of the material of an endodontic ductal simulator as a function of the temperature of the heat treatment applied ("sintering temperature").
  • FIG. 7 Representation of the hardness (HV) of the material of an endodontic ductal simulator according to the invention as a function of the amount of porogenic agent (rice starch).
  • FIG. 8 Dilatometry diagram of various endodontic canal simulator materials according to the invention obtained from 65%, 70%, 75% by weight dry matter slips. The shrinkage rate during densification is denoted dL / LO%.
  • Figure 9 Photographs of an artificial endodontic canal simulator according to the invention at the stage of the cone fitting during endodontic treatment.
  • FIG. 10 X-rays of the successive stages of an initial endodontic treatment: on natural tooth (a-d), and artificial endodontic canal simulator according to the invention (e-h).
  • FIG. 11 Representation of the penetration thickness of various adhesive systems (SAM I, M & R II) ( ⁇ ) in a ductal simulator according to the invention ("artificial dentin”) and in a natural dentin ("natural dentin”).
  • the invention relates to an artificial endodontic duct simulator based on hydroxyapatite comprising a cavity representing a root canal, said artificial endodontic ductal simulator having a porosity of between 10 and 40%, preferably between 10 and 30% and a Vickers hardness of 50. at 200 HV.
  • a porosity of between 10 and 40%, preferably between 10 and 30% and a Vickers hardness of 50. at 200 HV.
  • the use of "between X and Y" should be understood to include the X and Y terminals.
  • Natural dentin is composed of hydroxyapatite (about 70% by weight), organic compounds, including type 1 collagen (about 20% by weight), and water (about 10% by weight).
  • the root canal simulator of the invention is also formed mainly of hydroxyapatite. This distinguishes it from ductal simulators made from resins.
  • the porosity (in%) corresponds to the ratio of the volume of the voids of the material relative to the total volume of the material.
  • the porosity of the natural dentin of the dental root is typically between 10 and 40% (Vennat et al., Dental Materials (2009) 25: 729-735).
  • the porosity of the artificial endodontic canal simulator of the invention is therefore close to that of natural dentin in that it is between 10 and 40%, preferably between 10 and 30%, more preferably between 15 and 25%.
  • the porosity of the artificial endodontic duct simulator of the invention is about 20%.
  • Porosity can be determined by any method known to those skilled in the art.
  • the porosity determination method described in the examples, that is to say the hydrostatic weighing method, can be typically used.
  • the average pore size is between 2 and 10 ⁇ (micrometers), preferably between 3 and 6 ⁇ , more preferably between 4 and 5 ⁇ , more preferably about 4.5 ⁇ .
  • the average pore size can be determined by any method known to those skilled in the art.
  • the average pore size can typically be determined by Scanning Electron Microscopy (SEM) image processing,
  • the hardness of the simulator according to the invention is expressed in Vickers hardness (HV) under normal conditions of temperature and pressure.
  • HV Vickers hardness
  • the hardness of the artificial endodontic canal simulator of the invention is therefore close to that of natural dentin in that it is 50 to 200 HV, preferably 60 to 160 HV.
  • the hardness varies in particular according to the weight percentage of pore-forming agent included in the liquid slip. The higher the weight percentage of pore-forming agent, the higher the hardness of the simulator according to the invention will be low.
  • Vickers hardness is typically measured using a square base pyramidal indenter according to ISO 14705: 2008.
  • Dilatometry represents the linear expansion of an object as a function of temperature. It makes it possible to determine the rate of shrinkage of a material as a function of its densification during the application of a heat treatment.
  • the shrinkage rate is expressed as a shrinkage percentage relative to the initial volume of the material.
  • a dilatometer whose temperature increases by 5 ° C. every 5 minutes up to 1400 ° C., for example a Netzsch DL402 dilatometer.
  • the shrinkage rate of an artificial ductal simulator according to the invention measured by dilatometry after heat treatment at 1400 ° C. is preferably between 5 and 25% of the initial volume, more preferably between 10 and 20% of the initial volume.
  • the artificial ductal simulator according to the invention has, with these characteristics, a microstructure and an anatomy close to a natural dental root. This makes it possible, for example, to carry out tests for teaching purposes or for research on a material that reacts in a manner similar to natural dentin. For example, it is possible to perform interface comparisons or carry out penetration cement / endodontic glue penetration tests in the artificial endodontic duct simulator of the invention. It is indeed possible to make collages of adhesive systems, the adhesive nature of the simulator according to the invention being close to that of natural dentin.
  • the present invention also relates to a method for the manufacture of an artificial endodontic duct simulator according to the invention.
  • An object of the present invention thus relates to a method of preparing a hydroxyapatite-based endodontic artificial duct simulator comprising a cavity representing a root canal, said method comprising the steps of:
  • the preparation method according to the invention thus uses the mechanism of the negative mold, leaving an impression of the canal part of a dental root (or root canal of a tooth) via a mold representing the volume of this canal part, called here "duct mold".
  • duct mold a mold representing the volume of this canal part
  • a simulator composed of a material close to the mineral phase of the natural dentine and having the impression of the desired canal part.
  • the liquid slip prepared in step a) comprises hydroxyapatite, at least one pore-forming agent, at least one binding agent, at least one dispersing agent and water.
  • This step a) of preparation consists of a mixture of these compounds.
  • step a) of preparing a slip comprises a homogenization step.
  • Such homogenization can be carried out according to any method known to those skilled in the art, for example using a jar spinner.
  • said homogenization step is carried out before adding said at least one binder in said liquid slip. This order of addition is advantageous in order to avoid breaking the molecular chains of the binding agent during mixing.
  • the step of preparing a slip comprises the addition of water and dispersing agent, followed by the addition of the blowing agent and hydroxyapatite, followed by a step of homogenization, followed by the addition of the binding agent.
  • the hydroxyapatite used of the formula Ca 5 (P0 4) 3 (OH), may be of the commercially available hydroxyapatite or it may be prepared by any method known to those skilled in the art.
  • the hydroxyapatite used to form the liquid slip can be prepared by aqueous precipitation, for example in the same way as in the examples of this application.
  • the hydroxyapatite particles have a size of about 1 ⁇ .
  • the density of the hydroxyapatite is close to that of the natural dentin and is preferably between 2.5 g. cm - "3 and 4 g cm -.” 3, preferably between 3 g. cm - "3 and 3.5 g cm -.” 3, more preferably about 3.2 g. cm " .
  • the amount of hydroxyapatite is preferably 70 to 94%, preferably 80 to 90%, more preferably 85 to 90% by weight based on the total weight of liquid slip.
  • porogenic agent is meant a compound that is introduced into the liquid slip in the form of particles, these particles then degrading during a heat treatment, such as that carried out in step e), to leave voids or pores within the mixture.
  • the particle size of a blowing agent according to the invention is preferably less than 10 microns ( ⁇ ), more preferably between 1 and 8 microns ( ⁇ ), more preferably between 6 and 8 microns ( ⁇ ).
  • a blowing agent according to the invention is, for example but without limitation, chosen from starches, organic polymers, graphite and resins.
  • a pore-forming agent is chosen from starches. More preferably, it is rice starch.
  • the amount of blowing agent is preferably 5 to 20%, more preferably 7.5 to 12.5%, more preferably about 10%, by weight based on the total weight of liquid slip.
  • the amount of blowing agent added to the liquid slip determines in particular the porosity of the artificial ductal simulator. It is thus possible to control the porosity of this simulator by using an appropriate amount of pore-forming agent.
  • binder agent (s) makes it possible at the same time to increase the mechanical strength of the green material obtained after drying in step c) and to limit the appearance of microcracks likely to occur. form during the drying step c).
  • binding agent a compound, or a mixture of compounds, which is chemically compatible with the other constituents of the slip is chosen in particular. Water-soluble compounds are more particularly suitable.
  • a binding agent according to the invention is, for example but not limited to, selected from polyacrylic compounds and polyvinyl compounds.
  • a binding agent according to the invention is a polyacrylic compound, especially an acrylic latex such as B1001® sold by Rohm and Haas.
  • the amount of binding agent is preferably 0.5 to 5, preferably 1 to 2, by weight based on the total weight of liquid slip.
  • a dispersing agent according to the invention is, for example but without limitation, chosen from water-soluble polymers, homopolymers or organic or inorganic copolymers, preferably with a molar mass of between 10,000 and 40,000 g. mol "1.
  • a dispersing agent according to the invention is selected from water-soluble polymers. More preferably, a dispersing agent according to the invention is ammonium polymethacrylate.
  • the amount of dispersing agent is preferably from 0 , 5 to 5%, preferably 1 to 3%, by weight relative to the total weight of liquid slip.
  • the dynamic viscosity ⁇ of the slip is between 0.4 and 30 MPas, more preferably between 1 and 20 MPas.
  • the term "dynamic viscosity” means the viscosity measured with a fixed shear stress when an established regime is reached. The dynamic viscosity can be measured by dynamic rheometry by measuring by viscoelastometry the shear stress transmitted as a function of the applied velocity gradient. We can thus refer to the experimental part. When the term “viscosity” is used in the present application, it is the dynamic viscosity.
  • the reference viscosity ⁇ of the slip is between 0.5 and 100 MPas, more preferably between 8 and 80 MPas, more preferably between 60 and 80 MPas.
  • the term "reference viscosity" means the viscosity measured at t 0 .
  • the water is added in order to obtain a percentage by weight of dry matter of the liquid slip preferably between 45 and 80%, more preferably between 60 and 80%, more preferably between 65 and 80% by weight. 75%, more preferably between 70 and 75%.
  • a slurry having less than 70% by weight of dry matter will have a Newtonian rheological behavior, which gives the advantage of facilitating the casting step b), the slurry remaining liquid after mixing and homogenization.
  • a slip having more than 70% by weight of dry matter will have a rheo-thickening behavior, the viscosity of the slip having a tendency to increase as the gradient of speed increases.
  • step d) of the process of removing the raw material from the container Le. the dried slip. Since it is preferable to have the highest possible solids content, in particular in order to limit the duration of drying step c), a solids content of between 65 and 75%, and more preferably between 70 and 75%, advantageously allows to have a slip manipulable with a high dry matter content.
  • the liquid slip has between 45 and 80% by weight of dry matter, more preferably between 60 and 80% by weight of dry matter, more preferably between 65 and 75% by weight of material. dry, more preferably between 70 and 75% by weight of dry matter.
  • the hydroxyapatite / blowing agent / binder / dispersing agent / water proportions are adapted according to the intended application.
  • the weight proportions of the hydroxyapatite, of said at least one porogenic agent, of said at least one binding agent and said at least one dispersing agent are as follows:
  • blowing agent 5 to 20%, preferably 7.5 to 12.5%, of blowing agent
  • binding agent 0.5 to 5%, preferably 1 to 2%, of binding agent
  • dispersing agent 0.5 to 5%, preferably 1 to 3%, of dispersing agent, the percentages being expressed by weight relative to the total weight of dry matter of the liquid slip.
  • the mixture of the hydroxyapatite, said at least one porogenic agent, said at least one binding agent, said at least one dispersing agent and water can be in any order indifferently.
  • the step of preparing a slurry comprises the addition of water and the dispersing agent, followed by the addition of the blowing agent and hydroxyapatite, followed by the addition of the binding agent. This order of addition is advantageous in order to avoid breaking the molecular chains of the binding agent during mixing.
  • the preparation step a) preferably comprises a homogenization step.
  • said homogenization step is carried out before adding the binding agent during step a).
  • An additional step of degassing the liquid slip may also be performed downstream of the preparation step a).
  • This degassing step consists in eliminating the gases contained in the liquid slip and is typically carried out under vacuum, for example at an atmospheric pressure ranging from 0.1 to 0.5 atm, preferably around 0.2 atm, and during a duration of 5 to 30 min, preferably about 10 min.
  • FIG. 1 represents the following steps b) to e) of the process for preparing an artificial endodontic canal simulator 1 according to the invention.
  • step b) the liquid slip 2 obtained in step a) (not shown in Figure 1) is poured into a container 3 in which is placed a duct mold 4.
  • Said duct mold 4 reproduces the full volume of a canal portion of a dental root and is intended to leave the imprint of its contours in the artificial canal simulator 1 according to the invention after having melted during the heat treatment step e).
  • the duct mold 4 is thus composed of a material suitable for the present invention.
  • the material used is able to decompose, in particular to burn during the heat treatment performed in step e) of the process.
  • the duct mold 4 may for example be resin or wax.
  • the mold 4 reproducing the external shape of a root portion of a tooth may be produced according to any method known to those skilled in the art and suitable for the present invention. invention.
  • the canal portion of a tooth has a decreasing cross section from the coronal area to the apical area of the tooth.
  • the method according to the invention comprises an additional step of producing a duct mold 4. This additional step is typically implemented upstream of step b).
  • the duct mold 4 is produced by 3D printing.
  • the step of producing a duct mold 4 comprises the following steps:
  • a step of 3D reproduction of a duct mold from the 3D modeling of the duct mold with in particular a maximum printing resolution of 12 ⁇ , preferably between 12 and 35 ⁇ , more preferably between 12 and 30 ⁇ .
  • 3D modeling of the root canal can be done either abstractly or from models, for example from natural teeth.
  • the step of producing a duct mold 4 comprises the following steps:
  • a step of 3D reproduction of a duct mold with in particular a maximum printing resolution of 12 ⁇ , preferably between 12 and 35 ⁇ , more preferably between 12 and 30 ⁇ .
  • natural teeth are scanned by micro-tomography to serve as a model for the 3D reproduction of the duct mold 4.
  • the duct mold 4 reproduced by 3D printing is wax.
  • the volume of the duct mold is oversized according to the withdrawal rate of the prepared duct simulator, as previously defined. The impression left by the duct mold after heat treatment is thus closer to the dimensions of a natural tooth.
  • the channel mold 4 is thus placed in the container 3 for receiving the liquid slip 2.
  • Any suitable container 3 may be used.
  • a cylindrical mold can be used.
  • An adhesive means 6 allowing the adhesion of the root canal mold to the bottom of the container may be provided, for example a wax zone.
  • the adhesive means is preferably able to unhook from the duct mold during demolding performed in step d).
  • the channel mold is placed in the container, the larger portion of the mold being maintained by the adhesive means 6.
  • a multi-part mold may for example be used.
  • the material used for the container 3 allows the absorption of the water included in the liquid slip 2. It is for example plaster.
  • a container 3 is obtained, comprising a duct mold 4, in which the liquid slip 2 is placed.
  • Figure 1 is shown a particular embodiment of the invention according to which the slip is cast in all or only part of the height of the duct mold.
  • a channel simulator is obtained whose cavity is through so as, for example, to be able to evacuate treatment solutions.
  • a first "wide" mouth 7 thus corresponds to the larger section of the channel while a second "narrow" mouth 8 defines the tip of the root.
  • the casting height of the slip and / or the dimensions of the duct mold are determined in particular so that the dimensions of the mouths 7 and 8 are as close as possible to the dimensions of a natural dental canal.
  • said liquid slip (2) is cast beyond the height of said root canal (4) so that the cavity of the root canal simulator defines the root canal. either non-traversing.
  • Step c) then comprises drying the liquid slip 2 to obtain a green material comprising said root mold 4.
  • the slip once dried gives a hard material called "green material” surrounding the material.
  • duct mold 4 placed in the container 3.
  • the drying step may be carried out by any method known to those skilled in the art and suitable for the present invention.
  • the liquid slip 1 from step b) dries at room temperature for at least 1 h, preferably for at least 2 h, more preferably for at least 3 h. Drying at room temperature avoids the appearance of cracks that may form in case of drying at higher temperature.
  • the green material 5 comprising the channel mold 4 is then removed or demolded from the container 3 in a step d). At the end of this step d) a green material 5 is thus obtained, which always comprises the root canal mold 4.
  • An additional drying step may optionally be implemented at the end of this step d) demolding of the green material 5 and before the heat treatment step e).
  • Such an additional drying step may be carried out by any method known to those skilled in the art and suitable for the present invention.
  • the green material from step d) dries at room temperature for about 24 hours. In the same manner as above, drying at room temperature makes it possible to avoid the appearance of cracks that may form in the event of drying at a higher temperature.
  • Stage e) of heat treatment of the raw material 5 comprising the duct mold 4 is finally implemented in order to cause combustion of said duct mold 4 and to obtain said artificial ductal endodontic simulator 1.
  • This heat treatment step is carried out according to any method known to those skilled in the art and suitable for the present invention.
  • this heat treatment step must be conducted in order to achieve several objectives.
  • the temperature of the heat treatment must first allow the combustion of the duct mold 4.
  • the material used to reproduce the duct mold 4 is indeed able to burn at the temperatures used.
  • a "negative mold” is obtained, that is to say a material having the imprint of the contours of the duct mold, Le. the volume of a canal part.
  • the heat treatment step must allow the densification of the hydroxyapatite-based material and the removal of the blowing agent in order to generate the porosity of the product.
  • the material of the channel simulator 1 obtained after thermal treatment of the green material 5 of step d) is thus completely densified and has the desired porosity.
  • the temperature of the heat treatment must thus be determined so as to obtain the artificial duct simulator 1 of the invention, that is to say a material having the footprint of the volume of a root portion, the material being completely densified and having a suitable porosity, obtained through the thermal removal of the pore-forming agent.
  • the heat treatment of step e) comprises a heating phase of the green material 5 comprising the duct mold 4 from step d) in order to reach a temperature allowing the degradation of the duct mold 4 and the pore-forming agent, as well as the densification of hydroxyapatite.
  • the heat treatment is carried out at a temperature greater than 1200 ° C., preferably between 1200 ° C.
  • hydroxyapatite-based material is indeed fully densified.
  • This heating phase can be carried out gradually, for example by raising the temperature of 300 ° C per hour.
  • one or more latency phases of maintaining a predetermined temperature for a predetermined period can be implemented during the heating phase of the heat treatment.
  • a lag phase of the heating phase of the heat treatment is carried out when the temperature is between 400 ° C. and 700 ° C., preferably between 500 ° C and 650 ° C, more preferably about 600 ° C.
  • said temperature is maintained for a period of between 1 h and 6 h, preferably for about 3 h.
  • the lag phase may consist in maintaining the temperature at 600 ° C for 3h. Such a lag phase allows the removal of the carbon released during the combustion of the pore-forming agent.
  • another latency phase is performed at the end of the heating step when the desired temperature is reached.
  • said temperature is maintained for a period of between 2 h and 5 h, preferably for about 3 h.
  • the lag phase may consist in maintaining the temperature at 1225 ° C. for 3 hours.
  • the heat treatment comprises, after the heating step, a phase of cooling the material to a temperature between 20 ° C and 50 ° C, preferably between 30 ° C and 45 ° C, more preferably at a temperature of about 40 ° C.
  • This second cooling phase can be carried out gradually, for example by lowering the temperature from 20 ° C to 100 ° C per hour, preferably 30 ° C per hour. Such a gradual decrease in temperature makes it possible, among other things, to avoid the thermal shock that may occur with the hydroxyapatite.
  • the artificial endodontic ductal simulator 1 obtained at the end of the process has the advantage of having a composition, a microstructure and an anatomy close to the mineral phase of the dentine of the natural dental root.
  • This simulator reacts to surrounding conditions (eg temperature, pressure, presence of fluid among others) very close to the natural tooth.
  • this canal simulator has the advantage of being radiopaque, and can thus be viewed on X-rays.
  • An object of the invention also relates to an artificial endodontic duct simulator 1 obtainable by the method of preparing an artificial endodontic duct simulator according to the invention.
  • a simulator 1 has the physico-mechanical characteristics mentioned above.
  • the artificial endodontic duct simulator 1 may in particular be used for research or learning purposes.
  • HA hydroxyapatite powder
  • the solution was then filtered and dried at 70 ° C for 7 days.
  • the specific surface area of the hydroxyapatite powder was reduced by calcination at 950 ° C. for 3 hours.
  • the agglomerates formed during the calcination were dissociated by grinding for 24 hours, 100 rpm.
  • the product was characterized by X-ray diffraction (X'Pert Pro MRD, Panalytical) and compared to natural dentin from healthy maxillary molars extracted from patients aged 25 to 45 for orthodontic reasons.
  • the synthesized hydroxyapatite powder is highly crystalline and pure. Natural dentin is partially crystallized and its spectrum coincides with the presence of hydroxyapatite.
  • the synthesized hydroxyapatite powder has a density of 3.2 g. cm " .
  • the three slips prepared respectively have 65%, 70% and 75% by weight of dry matter.
  • the respective amounts of each compound relative to the total weight of dry matter of the slip are described in Table 1 below.
  • Dynamic rheometry was used to determine the viscosity of the slips (Gemini Rheometer, Bohlin). A shear rate was applied, and the shear stress transmitted by the sample was evaluated by viscoelastometry. The slips were inserted between the two trays of the viscometer. The lower plate was maintained at 20 ° C. ⁇ 0.2 ° C. under an atmosphere using a thermostatic bath (truncated flat cone 2 °, 55 mm, gap 70). Under these conditions, it was possible to study the evolution of the shear stress as a function of the velocity gradient. The dynamic shear stress ⁇ [for a test was selected when it reached an established dynamic regime (3 samples / group). It was thus possible to measure the dynamic viscosity as well as the reference viscosity ⁇ 0 , determined at t0. Result
  • the slip at 65% and 70% by weight of dry matter has a Newtonian behavior, that is to say that the stress-strain rate law is linear.
  • the slurry at 75% by weight of dry matter has a rheo-thickening behavior, that is to say that the viscosity increases under the effect of a stress.
  • Table 2 below shows the reference viscosities ⁇ of the slips at 65%, 70% and 75% by weight of dry matter.
  • slips at 70% and 75% by weight of dry matter form a good compromise in that they remain easily handled while having the highest possible solids content.
  • the porosity of the samples was determined by hydrostatic weighing on a precision balance (ALT-310-4 AM, Kern) using the Archimedes principle (3 vacuum cycles, 3 samples / group).
  • the micro structure of the samples comprising 10% starch by weight of dry matter was observed by scanning electron microscope (S-3500N, Hitachi, Tokyo, Japan) (high vacuum, secondary electrons), after metallization with gold ( HHV auto360, Edwards, Crawley, England).
  • the materials comprising 10% by weight of rice starch show a porosity of 20%, which is similar to the porosity rate of the natural dentin also of 20%.
  • the material of the ductal simulator of the invention has a microporous structure close to natural dentin in terms of pore size and porosity rate.
  • a first group of channel simulator materials was then manufactured in the same manner as in Example 3 from the porogen-free slip (0%) by varying the heat treatment temperature ("sintering temperature") .
  • the following temperatures were thus achieved: 1050 ° C, 1100 ° C, 1125 ° C, 1150 ° C, 1175 ° C, 1200 ° C and 1275 ° C.
  • a second group of canal simulator materials was manufactured in the same manner as in Example 3 from the slips with and without porogen (0%, 2.5%, 7.5%, 10%, 12%). 5%, 15%, 20%) and with a heat treatment temperature of 1275 ° C.
  • the hardness of the samples (12 samples / group) was measured by Vickers micro-indentation (Testwell, FM) of a pyramidal diamond with a square base (500 g for 10 s).
  • the material without rice starch is fully densified only above 1200 ° C.
  • the higher the quantity of pore-forming agent the lower the hardness of the material.
  • the material without a pore-forming agent has a hardness of 442 HV, that with 10% of porogen has a hardness of 155 HV and that with 20% of porogen has a hardness of 61 HV.
  • the presence of pore-forming agent therefore makes it possible to obtain a hardness that is closer to natural dentin.
  • the material comprising 20% porogen has substantially the same hardness as natural dentine (69 HV).
  • Example 3 Three liquid slips were prepared in the same manner as described in Example 2 with respectively 65%, 70% and 75% by weight of dry matter. Canal simulator materials according to the invention were then manufactured in the same manner as in Example 3.
  • the shrinkage rate related to densification of the samples was measured by dilatometry (DL402C, NETZSCH).
  • the cylindrical samples (length 15 mm, diameter 5 mm, 3 samples / group) were placed on an alumina sample holder and then a thermal cycle was applied under ambient atmosphere (from 40 ° C. to 1400 ° C., 5 ° C. / min, 1400 ° C to 40 ° C, 5 ° C / min).
  • a liquid slip was prepared in the same manner as described in Example 2 with 75% dry matter.
  • a canal mold was reproduced in wax by 3D printing.
  • 25 healthy natural teeth extracted from patients for orthodontic, periodontal and / or prosthetic reasons were scanned by micro-tomography (skyscan 1172, resolution of the acquisition: 18 ⁇ ) to serve as a model for the 3D production of a duct mold representing the volume of a physiological canal part.
  • the reconstruction of the images was done with the NRECON software (Skyscan), the selection and isolation of the canal part (pulpal volumes) on the images was done with the CT-an software and the simulator was produced by printing 3D with a cryoceram printer.
  • the root canal was then inserted into a plaster vessel at the bottom of which adhesive means was previously placed to adhere the coronal area (i.e., the highest cross-sectional portion of the root canal) to the plasterboard. After homogenization for 1 h at 120 rpm in a jar and vacuum degassing (0.2 atm, 10 min), the liquid slip was then poured into the plaster cylindrical vessel and left at room temperature for 3 hours to dry.
  • the green material obtained after drying was then demolded and heat-treated in a ceramic kiln (LHT 08/17; Nabertherm) with a first heating phase of 300 ° C per hour increasing the temperature from 40 ° C to 600 ° C with a 3h step during which the temperature was maintained at 600 ° C, followed by a second heating phase of 600 ° C at 1225 ° C with a 3h step during which the temperature was maintained at 1225 ° C.
  • the temperature was then reduced to 40 ° C with a decrease of 30 ° C per hour.
  • an artificial ductal simulator is obtained as visible in FIG. 9.
  • This ductal simulator can for example be used by students to carry out tests on an anatomy structure close to a root canal. natural, and of composition close to the mineral phase of the dentine.
  • the artificial canal simulator has the advantage of being radiopaque, in the same way as a natural tooth, which allows to follow the progress of endodontic treatment in conditions close to the reality.
  • FIG. 9 it is for example possible to introduce a gutta-percha cone during endodontic treatment in order to close off the root canal formed in the canal simulator according to the invention.
  • This dental filling prevents bacterial recontamination.
  • the placement of the cone can be visualized radiographically as shown in Figure 10 (steps g and h).
  • Example 7 Bonding test on a canal simulator according to the invention
  • Adhesive systems are used daily by dental surgeons in particular to reconstitute the losses of substances of the teeth (cavities, traumas ...) by biomaterials. It is therefore important to be able to stick adhesive systems on the canal simulator of the invention in a manner similar to the natural dentine.
  • a collage test of a bonding resin on the root canal simulator prepared according to Example 6 was thus carried out.
  • the penetration thickness of the bonding resin was analyzed by confocal microscope (Confocal Microscope Leica DCM 3D).
  • Canal simulators were also prepared in the same manner as in Example 6.
  • the surfaces of the natural dentin samples and ductal simulators according to the invention were treated with an etching gel containing 37% (v / v) of orthophosphoric acid (Supraetch®, R & S, Paris, France) for 3 seconds and were polished (Labopol-5; Struers) on abrasive discs up to 320 grit (P320; ESCIL) to obtain dentinal surfaces with standardized dentine mud.
  • etching gel containing 37% (v / v) of orthophosphoric acid (Supraetch®, R & S, Paris, France) for 3 seconds and were polished (Labopol-5; Struers) on abrasive discs up to 320 grit (P320; ESCIL) to obtain dentinal surfaces with standardized dentine mud.

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Abstract

La présente invention concerne un simulateur canalaire endodontique artificiel à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit simulateur canalaire endodontique artificiel ayant une porosité comprise entre 10 et 40% et une dureté Vickers de 50 à 200 HV, ainsi qu'un procédé permettant la fabrication d'un simulateur canalaire artificiel endodontique selon l'invention.

Description

SIMULATEUR CANALAIRE ENDODONTIQUE ARTIFICIEL A BASE
D ' H YDROX Y AP ATITE
La présente invention concerne un simulateur canalaire endodontique artificiel et un procédé de fabrication d'un tel simulateur canalaire endodontique artificiel.
En chirurgie-dentaire, la conservation et la restauration des dents sont capitales dans le traitement des patients. Le traitement endodontique (dévitalisation) est nécessaire lorsque le tissu pulpaire, au cœur de la dent, est altéré suite à une agression d'origine carieuse, traumatique ou infectieuse, ou lorsque la reconstruction de la dent nécessite la pose d'un tenon dans une racine. Un tel traitement endodontique comprend typiquement le nettoyage, la mise en forme du système canalaire (contenant le paquet vasculo-nerveux) et son obturation tridimensionnelle, selon les règles de l'art. Cependant, ce procédé n'est pas reproductible d'un patient à un autre en raison de la complexité et de la variabilité importante de la morphologie du système canalaire. L'évaluation de nouveaux matériaux et de nouvelles techniques en endodontie, ainsi que leur apprentissage par les praticiens sont actuellement réalisés soit sur des dents naturelles d'origine humaine ou animale, soit sur des simulateurs canalaires artificiels.
Toutefois, l'utilisation de dents humaines est limitée du fait d'importantes variations (liées à l'anatomie, l'âge et l'histoire pathologique des dents), des risques d'infections croisées et des difficultés inhérentes à leur obtention que ce soit pour une utilisation universitaire ou à des fins de recherche.
Les simulateurs canalaires artificiels représentent une alternative avantageuse et de plus en plus largement utilisée à des fins de recherche et d'apprentissage. On appelle « simulateur canalaire endodontique artificiel » un bloc de matériau qui comprend (en creux) une cavité définissant un canal radiculaire (ou canal de la racine) d'une dent. En d'autres termes, un « moule négatif » ayant la forme du volume d'une partie canalaire de la racine d'une dent est reproduit dans le bloc de matériau. Typiquement, une partie canalaire de la racine dentaire a une section transversale décroissante de la zone coronaire à la pointe de la racine ou zone apicale de la dent. Un tel simulateur permet par exemple la mise en œuvre d'essais de traitements endodontiques lorsque l'élément présente une composition proche de la dentine naturelle.
La plupart des simulateurs canalaires artificiels actuellement disponibles sont des simulateurs canalaires résineux. Typiquement, des simulateurs canalaires artificiels sont fabriqués en résine acrylique, par exemple en poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA).
La demande FR2723240 décrit, par exemple, la réalisation de copies de dents en résine époxy transparente. Ces dents artificielles sont réalisées par moulage d'une partie radiculaire et d'une partie coronaire, respectivement associées après création des canaux radiculaires. Ceux-ci sont reproduits de manière simpliste en disposant dans le matériau en résine époxy un ou plusieurs tuteurs métalliques rectilignes ou coniques afin de former les canaux.
Ces simulateurs résineux sont standardisés, mais ils sont limités par leur composition et leur micro structure très éloignées de la dent naturelle, leur morphologie canalaire simpliste et leur caractère radio-clair qui ne permet pas de simuler la densité radiographique des dents naturelles, notamment lors des travaux pratiques.
Les propriétés mécaniques en résultant sont bien différentes de celles de la dentine naturelle. L'utilisation d'instruments chauffants, par exemple, fait fondre le PMMA. Ces différences majeures de comportement limitent leur utilisation dans des conditions habituellement mises en œuvre sur la dent naturelle. D'autres matériaux ont par ailleurs été testés pour la fabrication de simulateurs canalaires artificiels.
La demande de brevet EP 2 011 451, par exemple, se rapporte à une dent artificielle comprenant une portion d'émail et une portion de dentine ayant des textures différentes. La dentine peut être formée avec un corps fritté d'une poudre inorganique, une résine ou un composite, mais le modèle plus particulièrement décrit dans cette demande est composé principalement de zircone et d'alumine. Cette dent artificielle est reproduite par un processus d'injection céramique (en particulier par formation de granulés avec de l'alumine et un liant), d'injection des granulés dans un moule, de suppression du liant par traitement thermique et de frittage à haute température. La température utilisée pour le frittage aboutit à une densification partielle du matériau afin de conserver une porosité permettant ensuite l'imprégnation d'une résine.
Par ailleurs, la formation d'un volume pulpaire (comprenant les canaux dentaires) à l'intérieur de la dentine est effectuée via l'utilisation d'un moule en matériau combustible (par ex. une résine époxy) ayant la forme de pulpe souhaitée. Quand le processus d'injection céramique est terminé, le produit obtenu est calciné afin de supprimer le moule en matériau combustible et de laisser un espace vide représentant la forme des volumes pulpaires. Cet espace est ensuite rempli avec une résine, du caoutchouc silicone, de la cire ou un matériau soluble. En revanche, la composition de ce simulateur est encore assez éloignée de la dentine naturelle, composée principalement d'hydroxyapatite.
Il existe actuellement toujours un besoin pour un simulateur canalaire endodontique dont la structure est proche de la dentine naturelle, au moins de la phase minérale de la dentine naturelle. Un but de l'invention est également de fournir un simulateur canalaire endodontique artificiel qui soit radio-opaque afin de permettre la réalisation de clichés radiographiques.
Un autre but de l'invention est de proposer un procédé de préparation simple et reproductible d'un tel simulateur, et qui puisse de préférence permettre la réalisation des canaux radiculaires de manière biomimétique. D'autres buts et avantages apparaîtront au cours de la description qui va suivre qui n'est donnée qu'à titre indicatif et qui n'a pas pour but de la limiter.
RESUME DE L'INVENTION
Les inventeurs ont le mérite d'avoir élaboré un simulateur canalaire endodontique artificiel à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit simulateur ayant une porosité comprise entre 10 et 40% et une dureté Vickers de 50 à 200 HV. Un tel simulateur canalaire endodontique artificiel, c'est-à-dire une reproduction artificielle via un moule négatif de la partie canalaire d'une dent, et plus particulièrement la partie canalaire de la racine d'une dent, présente l'avantage d'avoir une composition, une micro structure et une anatomie proches d'une racine dentaire naturelle. Ce simulateur réagit aux conditions environnantes (par exemple à la température, à la pression, à la présence de fluide entre autres) de manière proche de la dent naturelle. Il est de plus possible d'effectuer des collages de systèmes adhésifs grâce à un ancrage micromécanique de ces systèmes adhésifs au simulateur selon l'invention proche de celui obtenu sur de la dentine naturelle. Par ailleurs, ce simulateur canalaire présente l'avantage d'être radio- opaque, et de pouvoir ainsi être visualisé sur des clichés radiographiques.
L'invention concerne donc un simulateur canalaire endodontique artificiel à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit simulateur canalaire endodontique artificiel ayant une porosité comprise entre 10 et 40%, de préférence entre 10 et 30% et une dureté Vickers de 50 à 200 HV.
La présente invention concerne également un procédé permettant la fabrication d'un simulateur canalaire artificiel endodontique selon l'invention.
Un objet de la présente invention concerne ainsi un procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit procédé comprenant les étapes consistant à :
a) préparer une barbotine liquide comprenant de l'hydroxyapatite, au moins un agent porogène, au moins un agent liant, au moins un agent dispersant et de l'eau ;
b) couler ladite barbotine liquide dans un récipient dans lequel est placé un moule canalaire ;
c) sécher ladite barbotine liquide afin d'obtenir un matériau cru comprenant ledit moule canalaire ;
d) retirer du récipient ledit matériau cru comprenant ledit moule canalaire ;
e) traiter thermiquement ledit matériau cru comprenant ledit moule canalaire afin de former ladite cavité définissant le canal radiculaire par combustion dudit moule canalaire et d'obtenir ledit simulateur canalaire artificiel endodontique.
Selon des caractéristiques optionnelles prises seules ou en une quelconque combinaison : ledit au moins un agent porogène est choisi parmi les amidons, les polymères organiques, le graphite et les résines, de préférence parmi les amidons ; ledit au moins un agent porogène est de l'amidon de riz ; ledit au moins un agent liant est choisi parmi les composés polyacryliques et les composés polyvinyliques, de préférence, parmi les composés polyacryliques ; ledit au moins un agent liant est un latex acrylique ; ledit au moins un agent dispersant est choisi parmi les polymères hydrosolubles, les homopolymères, ou les copolymères organiques ou inorganiques, de préférence de masse molaire comprise entre 10000 et 40000 g. mol"1 ; ledit au moins un agent dispersant est du polyméthacrylate d'ammonium ; la viscosité de référence μο de ladite barbotine liquide est comprise entre 8 et 100 MPas, de préférence encore entre 60 et 80 MPas ; la viscosité de dynamique μ de ladite barbotine liquide est comprise entre 0,5 et 30 MPas, de préférence encore entre 1 et 20 MPas ; ladite barbotine liquide a entre 45 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 60 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 65 et 75% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 70 et 75% en poids de matière sèche. les proportions pondérales de l'hydroxyapatite, dudit au moins un agent porogène, dudit au moins un agent liant et dudit au moins un agent dispersant sont les suivantes :
- 70 à 94% d'hydroxyapatite,
5 à 20% d'agent porogène,
- 0,5 à 5% d'agent liant,
0,5 à 5% d'agent dispersant,
les pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de matière sèche de la barbotine liquide; ledit moule canalaire est reproduit par impression 3D ; ledit traitement thermique de l'étape e) comprend une phase de chauffage dudit matériau cru comprenant le moule canalaire issu de l'étape d) afin d'atteindre une température préférentiellement supérieure à 1200°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1400°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1300°C, de préférence à une température comprise entre 1225°C et 1275°C ; à l'étape b), on coule ladite barbotine liquide (2) en tout ou partie seulement de la hauteur dudit moule canalaire (4) afin que la cavité du simulateur canalaire définissant le canal radiculaire soit traversante.
Un objet de l'invention concerne également un simulateur canalaire endodontique artificiel susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique selon l'invention.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description détaillée suivante, donnée à titre de simple exemple illustratif et non limitatif, ainsi qu'à la lecture des exemples et des figures annexées.
FIGURES
Figure 1 : Schémas en transparence des étapes b) - e) du procédé selon l'invention (avec représentations en coupe du matériau cru comprenant le moule canalaire obtenu à l'étape d), et du simulateur canalaire selon l'invention obtenu à l'étape e). Figure 2 : Diffractogramme de rayons X de la dentine naturelle et de l'hydroxyapatite synthétisée.
Figure 3 : Evolution de la viscosité d'une barbotine liquide selon l'invention en fonction du gradient de vitesse appliquée.
A : barbotine liquide à 65% de matière sèche ;
B : barbotine liquide à 70% de matière sèche ;
C : barbotine liquide à 75% de matière sèche. Figure 4 : Représentation de la porosité du matériau d'un simulateur canalaire endodontique selon l'invention en fonction de la quantité d'agent porogène (amidon de riz).
Figure 5 : Images MEB d'une dentine humaine naturelle et du matériau d'un simulateur canalaire endodontique selon l'invention.
Figure 6 : Représentation de la dureté (HV) du matériau d'un simulateur canalaire endodontique en fonction de la température du traitement thermique appliqué (« température de frittage »).
Figure 7 : Représentation de la dureté (HV) du matériau d'un simulateur canalaire endodontique selon l'invention en fonction de la quantité d'agent porogène (amidon de riz).
Figure 8 : Diagramme de dilatométrie de différents matériaux de simulateur canalaire endodontique selon l'invention obtenus à partir de barbotines à 65%, 70%, 75% en poids de matière sèche. Le taux de retrait lors de la densification est noté dL/LO%. Figure 9 : Photographies d'un simulateur canalaire endodontique artificiel selon l'invention à l'étape de l'essayage du cône lors d'un traitement endodontique.
Figure 10 : Radiographies des étapes successives d'un traitement endodontique initial : sur dent naturelle (a-d), et sur simulateur canalaire endodontique artificiel selon l'invention (e- h). Figure 11 : Représentation de l'épaisseur de pénétration de différents systèmes adhésifs (SAM I, M&R II) (μιη) dans un simulateur canalaire selon l'invention (« dentine artificielle ») et dans une dentine naturelle (« dentine naturelle »).
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
L'invention concerne un simulateur canalaire endodontique artificiel à base d' hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit simulateur canalaire endodontique artificiel ayant une porosité comprise entre 10 et 40%, de préférence entre 10 et 30% et une dureté Vickers de 50 à 200 HV. Dans la présente demande, l'utilisation de « compris entre X et Y » doit être compris comme incluant les bornes X et Y.
La dentine naturelle est composée d'hydroxyapatite (environ 70% en poids), de composés organiques dont notamment du collagène de type 1 (environ 20% en poids), et d'eau (environ 10% en poids). Le simulateur canalaire de l'invention est, lui aussi, formé principalement d'hydroxyapatite. Cela le distingue des simulateurs canalaires fabriqués à partir de résines.
La porosité (en %) correspond au rapport du volume des vides du matériau par rapport au volume total du matériau. A titre de comparaison, la porosité de la dentine naturelle de la racine dentaire est typiquement comprise entre 10 et 40% (Vennat et al., Dental Materials (2009) 25:729-735). La porosité du simulateur canalaire endodontique artificiel de l'invention est donc proche de celle de la dentine naturelle en ce qu'elle est comprise entre 10 et 40%, de préférence entre 10 et 30%, de préférence encore entre 15 et 25%. Typiquement, la porosité du simulateur canalaire endodontique artificiel de l'invention est d'environ 20%.
La porosité peut être déterminée par toute méthode connue de l'homme du métier. On pourra typiquement utiliser la méthode de détermination de la porosité décrite dans les exemples, c'est-à-dire la méthode par pesée hydrostatique.
De manière avantageuse, la taille moyenne des pores est comprise entre 2 et 10 μιη (micromètres), de préférence entre 3 et 6 μιη, de préférence encore entre 4 et 5 μιη, de préférence encore d'environ 4,5 μιη. La taille moyenne des pores peut être déterminée par toute méthode connue de l'homme du métier. On pourra typiquement déterminer la taille moyenne des pores par traitement d'image de microscopie électronique à balayage (MEB),
La dureté du simulateur selon l'invention est exprimée en dureté Vickers (HV) dans des conditions normales de température et de pression. A titre de comparaison, la dureté de la dentine naturelle de la racine dentaire est typiquement d'environ 69 HV. La dureté du simulateur canalaire endodontique artificiel de l'invention est donc proche de celle de la dentine naturelle en ce qu'elle est de 50 à 200 HV, de préférence de 60 à 160 HV. La dureté varie en particulier en fonction du pourcentage pondéral d'agent porogène compris dans la barbotine liquide. Plus le pourcentage pondéral d'agent porogène est élevé, plus la dureté du simulateur selon l'invention sera faible. La dureté Vickers est typiquement mesurée à l'aide d'un indenteur pyramidal à base carrée selon la norme ISO 14705:2008.
La dilatométrie représente la dilatation linéaire d'un objet en fonction de la température. Elle permet de déterminer le taux de retrait d'un matériau en fonction de sa densification lors de l'application d'un traitement thermique. Le taux de retrait s'exprime ainsi en pourcentage de retrait par rapport au volume initial du matériau. Afin de mesurer le taux de retrait, on peut utiliser un dilatomètre dont la température augmente de 5°C toutes les 5 min jusqu'à 1400°C, par exemple un dilatomètre Netzsch DL402. Comme mis en évidence dans les exemples, le taux de retrait d'un simulateur canalaire artificiel selon l'invention mesuré par dilatométrie après traitement thermique à 1400°C est de préférence compris entre 5 et 25% du volume initial, de préférence encore compris entre 10 et 20% du volume initial.
Lesdites caractéristiques mécaniques du simulateur canalaire selon l'invention leur confèrent des propriétés particulièrement intéressantes, notamment dans le domaine de la recherche et de l'enseignement. En effet, le simulateur canalaire artificiel selon l'invention a, avec ces caractéristiques, une microstructure et une anatomie proche d'une racine dentaire naturelle. Cela permet par exemple d'effectuer des essais à but pédagogique ou de recherche sur un matériau réagissant de manière proche de la dentine naturelle. Il est par exemple possible d'effectuer des comparaisons d'interfaces ou d'effectuer des tests de pénétration de ciment de scellement/colle endodontique dans le simulateur canalaire endodontique artificiel de l'invention. Il est en effet possible d'effectuer des collages de systèmes adhésifs, le caractère adhésif du simulateur selon l'invention étant proche de celui de la dentine naturelle.
La présente invention concerne également un procédé permettant la fabrication d'un simulateur canalaire artificiel endodontique selon l'invention.
Un objet de la présente invention concerne ainsi un procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit procédé comprenant les étapes consistant à :
a) préparer une barbotine liquide comprenant de l'hydroxyapatite, au moins un agent porogène, au moins un agent liant, au moins un agent dispersant et de l'eau ; b) couler ladite barbotine liquide dans un récipient dans lequel est placé un moule canalaire ;
c) sécher ladite barbotine liquide afin d'obtenir un matériau cru comprenant ledit moule canalaire ;
d) retirer du récipient ledit matériau cru comprenant ledit moule canalaire ;
e) traiter thermiquement ledit matériau cru comprenant ledit moule canalaire afin de former ladite cavité définissant le canal radiculaire par combustion dudit moule canalaire et d'obtenir ledit simulateur canalaire artificiel endodontique.
Le procédé de préparation selon l'invention utilise ainsi le mécanisme du moule négatif, en laissant une empreinte de la partie canalaire d'une racine dentaire (ou canal radiculaire d'une dent) par l'intermédiaire d'un moule représentant le volume de cette partie canalaire, appelé ici « moule canalaire ». Après avoir éliminé le moule canalaire, on obtient un simulateur composé d'un matériau proche de la phase minérale de la dentine naturelle et ayant l'empreinte de la partie canalaire souhaitée. La barbotine liquide préparée à l'étape a) comprend de l'hydroxyapatite, au moins un agent porogène, au moins un agent liant, au moins un agent dispersant et de l'eau. Cette étape a) de préparation consiste en un mélange de ces composés.
De préférence, l'étape a) de préparation d'une barbotine comprend une étape d'homogénéisation. Une telle homogénéisation peut être effectuée selon toute méthode connue de l'homme du métier, par exemple à l'aide d'un tourne jarre. De préférence, ladite étape d'homogénéisation est effectuée avant l'ajout dudit au moins un agent liant dans ladite barbotine liquide. Cet ordre d'ajout est avantageux pour éviter de briser les chaînes moléculaires de l'agent liant lors du mélange.
De manière préférentielle, l'étape de préparation d'une barbotine comprend l'ajout de l'eau et de l'agent dispersant, suivi par l'ajout de l'agent porogène et de l'hydroxyapatite, suivi d'une étape d'homogénéisation, suivi par l'ajout de l'agent liant.
L'hydroxyapatite utilisée, de formule Ca5(P04)3(OH), peut être de l'hydroxyapatite commercialement disponible ou elle peut être préparée selon toute méthode connue de l'homme du métier. Typiquement, l'hydroxyapatite utilisée pour former la barbotine liquide peut être préparée par précipitation aqueuse, par exemple de la même façon que dans les exemples de la présente demande. De manière préférentielle, les particules d'hydroxyapatite ont une taille d'environ 1 μιη. Par ailleurs, de manière avantageuse, la densité de l'hydroxyapatite est proche de celle de la dentine naturelle et est de préférence comprise entre 2,5 g. cm -"3 et 4 g. cm -"3 , de préférence entre 3 g. cm -"3 et 3,5 g. cm -"3 , de préférence encore d'environ 3,2 g. cm" .
La quantité d'hydroxyapatite est de préférence de 70 à 94 %, de préférence de 80 à 90%, de préférence encore de 85% à 90% en poids par rapport au poids total de barbotine liquide.
Par « agent porogène », on entend un composé que l'on introduit dans la barbotine liquide sous forme de particules, ces particules se dégradant ensuite lors d'un traitement thermique, comme par exemple celui effectué à l'étape e), pour laisser des vides ou des pores au sein du mélange.
La taille des particules d'un agent porogène selon l'invention est de préférence inférieure à 10 microns (μιη), de préférence encore comprise entre 1 et 8 microns (μιη), de préférence encore comprise entre 6 et 8 microns (μιη). Un agent porogène selon l'invention est, par exemple mais de manière non limitative, choisi parmi les amidons, les polymères organiques, le graphite et les résines. De préférence, un agent porogène est choisi parmi les amidons. De préférence encore, il s'agit d'amidon de riz.
La quantité d'agent porogène est de préférence de 5 à 20 %, de préférence encore de 7,5% à 12,5%, de préférence encore d'environ 10%, en poids par rapport au poids total de barbotine liquide. La quantité d'agent porogène ajouté à la barbotine liquide détermine notamment la porosité du simulateur canalaire artificiel. Il est ainsi possible de contrôler la porosité de ce simulateur en utilisant une quantité d'agent porogène appropriée.
L'utilisation d'un ou de plusieurs agent(s) liant(s) permet à la fois d'augmenter la résistance mécanique du matériau cru obtenu après séchage à l'étape c) et de limiter l'apparition de microfissures susceptibles de se former durant l'étape de séchage c).
Comme agent liant, on choisit notamment un composé, ou un mélange de composés, chimiquement compatible avec les autres constituants de la barbotine. Sont plus particulièrement appropriés les composés solubles dans l'eau. Un agent liant selon l'invention est, par exemple mais de manière non limitative, choisi parmi les composés polyacryliques et les composés polyvinyliques. De préférence, un agent liant selon l'invention est un composé polyacrylique, notamment un latex acrylique tel que le B1001® commercialisé par Rohm and Haas. La quantité d'agent liant est de préférence de 0,5 à 5 , de préférence de 1 à 2 , en poids par rapport au poids total de barbotine liquide.
L'utilisation d'un ou de plusieurs agent(s) dispersant(s) permet en particulier d'augmenter le taux de matière sèche en conservant une viscosité faible de la barbotine. Un agent dispersant selon l'invention est, par exemple mais de manière non limitative, choisi parmi les polymères hydrosolubles, les homopolymères, ou les copolymères organiques ou inorganiques, de préférence de masse molaire comprise entre 10000 et 40000 g. mol"1. De préférence, un agent dispersant selon l'invention est choisi parmi les polymères hydrosolubles. De préférence encore, un agent dispersant selon l'invention est le polyméthacrylate d'ammonium. La quantité d'agent dispersant est de préférence de 0,5 à 5%, de préférence de 1 à 3%, en poids par rapport au poids total de barbotine liquide.
Afin d'obtenir une barbotine liquide, de l'eau est ajoutée en quantité nécessaire. D'une manière générale, plus le taux de matière sèche augmente, plus la viscosité de la barbotine est élevée. De manière préférentielle, la viscosité dynamique μ de la barbotine est comprise entre 0,4 et 30 MPas, de préférence encore entre 1 et 20 MPas. On entend par « viscosité dynamique » la viscosité mesurée avec une contrainte de cisaillement fixée lorsqu'est atteint un régime établi. La viscosité dynamique peut être mesurée par rhéométrie dynamique en mesurant par visco-élastométrie la contrainte de cisaillement transmise en fonction du gradient de vitesse appliqué. On peut ainsi se référer à la partie expérimentale. Lorsque le terme « viscosité » est utilisé dans la présente demande, il s'agit de la viscosité dynamique. De manière préférentielle, la viscosité de référence μο de la barbotine est comprise entre 0,5 et 100 MPas, de préférence encore entre 8 et 80 MPas, de préférence encore entre 60 et 80 MPas. On entend par « viscosité de référence » la viscosité mesurée à t0.
De manière avantageuse, l'eau est ajoutée afin d'obtenir un pourcentage en poids de matière sèche de la barbotine liquide de préférence compris entre 45 et 80%, de préférence encore compris entre 60 et 80%, de préférence encore compris entre 65 et 75%, de préférence encore compris entre 70 et 75%. De manière générale, une barbotine ayant moins de 70% en poids de matière sèche aura un comportement rhéologique newtonien, ce qui donne l'avantage de faciliter l'étape de coulage b), la barbotine restant liquide après mélange et homogénéisation. Au contraire, une barbotine ayant plus de 70% en poids de matière sèche aura un comportement rhéoépaississant, la viscosité de la barbotine ayant tendance à augmenter lorsque le gradient de vitesse augmente. Au-delà de 80% de matière sèche, il est donc difficile d'effectuer l'étape d) du procédé consistant à retirer du récipient le matériau cru, Le. la barbotine séchée. Etant donné qu'il est préférable d'avoir un taux de matière sèche le plus élevé possible notamment afin de limiter la durée de l'étape c) de séchage, un taux de matière sèche compris entre 65 et 75%, et de préférence encore entre 70 et 75%, permet avantageusement d'avoir une barbotine manipulable avec un taux de matière sèche élevé.
Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, la barbotine liquide a entre 45 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 60 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 65 et 75% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 70 et 75% en poids de matière sèche.
D'une manière générale, les proportions hydroxyapatite/agent porogène/agent liant/agent dispersant/eau sont adaptées suivant l'application visée. De façon avantageuse, les proportions pondérales de l'hydroxyapatite, dudit au moins un agent porogène, dudit au moins un agent liant et dudit au moins un agent dispersant sont les suivantes :
70 à 94%, de préférence de 80 à 90%, de préférence encore de 85% à 90% d' hydroxyapatite,
5 à 20%, de préférence de 7,5 à 12,5%, d'agent porogène,
- 0,5 à 5%, de préférence de 1 à 2%, d'agent liant,
0,5 à 5%, de préférence de 1 à 3%, d'agent dispersant, les pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de matière sèche de la barbotine liquide.
Le mélange de l'hydroxyapatite, dudit au moins un agent porogène, dudit au moins un agent liant, dudit au moins un agent dispersant et de l'eau peut se faire dans n'importe quel ordre de manière indifférente. De préférence, l'étape de préparation d'une barbotine comprend l'ajout de l'eau et de l'agent dispersant, suivi par l'ajout de l'agent porogène et de l'hydroxyapatite, suivi par l'ajout de l'agent liant. Cet ordre d'ajout est avantageux pour éviter de briser les chaînes moléculaires de l'agent liant lors du mélange.
Comme mentionné précédemment, l'étape a) de préparation comprend de préférence une étape d'homogénéisation. De préférence, ladite étape d'homogénéisation est effectuée avant ajout de l'agent liant lors de l'étape a).
Une étape supplémentaire de dégazage de la barbotine liquide peut également être effectuée en aval de l'étape a) de préparation. Cette étape de dégazage consiste à éliminer les gaz contenus dans la barbotine liquide et est typiquement effectuée sous vide, par exemple sous une pression atmosphérique allant de 0,1 à 0,5 atm, de préférence d'environ 0,2 atm, et pendant une durée de 5 à 30 min, de préférence d'environ 10 min.
La figure 1 représente les étapes suivantes b) à e) du procédé de préparation d'un simulateur canalaire endodontique artificiel 1 selon l'invention.
A l'étape b), la barbotine liquide 2 obtenue à l'étape a) (non représenté à la figure 1) est coulée dans un récipient 3 dans lequel est placé un moule canalaire 4. Ledit moule canalaire 4 reproduit le volume plein d'une partie canalaire d'une racine dentaire et est destiné à laisser l'empreinte de ses contours dans le simulateur canalaire artificiel 1 selon l'invention après avoir fondu lors de l'étape de traitement thermique e).
Le moule canalaire 4 est ainsi composé d'un matériau approprié à la présente invention. En particulier, le matériau utilisé est apte à se décomposer, notamment à brûler lors du traitement thermique effectué à l'étape e) du procédé. Le moule canalaire 4 peut par exemple être en résine ou en cire.
Le moule 4 reproduisant la forme externe d'une partie canalaire d'une dent peut être produit selon toute méthode connue de l'homme du métier et approprié à la présente invention. En général, la partie canalaire d'une dent a une section transversale décroissante de la zone coronaire à la zone apicale de la dent. Selon un mode de réalisation particulier, le procédé selon l'invention comprend une étape supplémentaire de production d'un moule canalaire 4. Cette étape supplémentaire est typiquement mise en œuvre en amont de l'étape b).
Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux permettant de représenter la morphologie complexe des canaux radiculaires des dents dans le simulateur canalaire 1 de l'invention, le moule canalaire 4 est produit par impression 3D.
De manière avantageuse, l'étape de production d'un moule canalaire 4 comprend les étapes suivantes :
une étape de construction au cours de laquelle une modélisation 3D du moule canalaire est construite,
une étape de reproduction en 3D d'un moule canalaire à partir de la modélisation 3D du moule canalaire, avec notamment une résolution d'impression maximale de 12 μιη, de préférence entre 12 et 35 μιη, de préférence encore entre 12 et 30 μιη.
La modélisation 3D du moule canalaire peut être effectuée informatiquement de manière abstraite ou à partir de modèles, par exemple à partir de dents naturelles.
Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, l'étape de production d'un moule canalaire 4 comprend les étapes suivantes :
une étape d'acquisition au cours de laquelle est acquise au moins une image 2D représentative d'une coupe transversale de la structure interne d'au moins une dent naturelle,
une étape de détection au cours de laquelle est détecté le volume de la partie canalaire dans ladite au moins une image 2D du volume de la partie canalaire de chaque coupe transversale,
une étape de construction au cours de laquelle une modélisation 3D du volume de la partie canalaire est construite,
une étape de reproduction en 3D d'un moule canalaire, avec notamment une résolution d'impression maximale de 12 μιη, de préférence entre 12 et 35 μιη, de préférence encore entre 12 et 30 μιη. Typiquement, selon ce mode de réalisation, lors de l'étape d'acquisition, des dents naturelles sont scannées par micro-tomographie afin de servir de modèle pour la reproduction 3D du moule canalaire 4.
De préférence, le moule canalaire 4 reproduit par impression 3D est en cire. Selon un mode de réalisation avantageux, le volume du moule canalaire est surdimensionné selon le taux de retrait du simulateur canalaire préparé, comme précédemment défini. L'empreinte laissée par le moule canalaire après traitement thermique est ainsi plus proche des dimensions d'une dent naturelle.
Comme visible à la figure 1, le moule canalaire 4 est ainsi placé dans le récipient 3 destiné à recevoir la barbotine liquide 2. N'importe quel récipient 3 approprié peut être utilisé. Selon un mode de réalisation particulier, un moule cylindrique peut être utilisé. Un moyen adhésif 6 permettant l'adhésion du moule canalaire au fond du récipient peut être prévu, par exemple une zone en cire. Le moyen adhésif est préférentiellement apte à se décrocher du moule canalaire lors du démoulage effectué à l'étape d). Comme représenté à la figure 1, le moule canalaire est placé dans le récipient, la partie de plus large dimension du moule étant maintenue grâce au moyen adhésif 6. Afin de faciliter le démoulage, un moule en plusieurs parties peut par exemple être utilisé.
Selon un mode de réalisation avantageux, le matériau utilisé pour le récipient 3 permet l'absorption de l'eau comprise dans la barbotine liquide 2. Il s'agit par exemple de plâtre. A l'issue de l'étape b), on obtient un récipient 3, comprenant un moule canalaire 4, dans lequel est placée la barbotine liquide 2.
Sur la figure 1 est représenté un mode de réalisation particulier de l'invention selon lequel la barbotine est coulée en tout ou partie seulement de la hauteur du moule canalaire. Ainsi, on obtient, au terme du procédé, un simulateur canalaire dont la cavité est traversante afin, par exemple, de pouvoir évacuer des solutions de traitement. De manière avantageuse, une première embouchure « large » 7 correspond ainsi à la section du canal de plus large dimension tandis qu'une deuxième embouchure « étroite » 8 définit la pointe de la racine. La hauteur de coulage de la barbotine et/ou les dimensions du moule canalaire sont déterminés en particulier afin que les dimensions des embouchures 7 et 8 soient les plus proches possibles des dimensions d'un canal dentaire naturel. Selon un autre mode de réalisation particulier de l'invention, à l'étape b), on coule ladite barbotine liquide (2) au-delà de la hauteur dudit moule canalaire (4) afin que la cavité du simulateur canalaire définissant le canal radiculaire soit non-traversante.
L'étape c) consiste alors à sécher la barbotine liquide 2 afin d'obtenir un matériau cru 5 comprenant ledit moule canalaire 4. En d'autres termes, la barbotine une fois séchée donne un matériau dur appelé « matériau cru » 5 entourant le moule canalaire 4 placé dans le récipient 3.
L'étape de séchage peut être mise en œuvre par toute méthode connue de l'homme du métier et appropriée à la présente invention. Typiquement, la barbotine liquide 1 issue de l'étape b) sèche à température ambiante pendant au moins lh, de préférence pendant au moins 2h, de préférence encore pendant au moins 3h. Un séchage à température ambiante permet d'éviter l'apparition de fissures pouvant se former en cas de séchage à température plus élevée.
Comme représenté à la figure 1, le matériau cru 5 comprenant le moule canalaire 4 est ensuite retiré ou démoulé du récipient 3 lors d'une étape d). On obtient donc à l'issue de cette étape d) un matériau cru 5 comprenant toujours le moule canalaire 4.
Une étape supplémentaire de séchage peut éventuellement être mise en place à l'issue de cette étape d) de démoulage du matériau cru 5 et avant l'étape e) de traitement thermique. Une telle étape supplémentaire de séchage peut être mise en œuvre par toute méthode connue de l'homme du métier et appropriée à la présente invention. Typiquement, le matériau cru 5 issu de l'étape d) sèche à température ambiante pendant environ 24h. De la même manière que précédemment, un séchage à température ambiante permet d'éviter l'apparition de fissures pouvant se former en cas de séchage à température plus élevée.
L'étape e) de traitement thermique du matériau cru 5 comprenant le moule canalaire 4 est enfin mise en œuvre afin de provoquer une combustion dudit moule canalaire 4 et d'obtenir ledit simulateur canalaire artificiel endodontique 1.
Cette étape de traitement thermique est effectuée selon toute méthode connue de l'homme du métier et appropriée à la présente invention. En particulier, cette étape de traitement thermique doit être conduite afin d'atteindre plusieurs objectifs. La température du traitement thermique doit tout d'abord permettre la combustion du moule canalaire 4. Comme précédemment mentionné, le matériau utilisé pour reproduire le moule canalaire 4 est en effet apte à brûler aux températures mises en œuvre. On obtient donc, à l'issue de la phase e) de traitement thermique, un « moule négatif », c'est-à-dire un matériau ayant l'empreinte des contours du moule canalaire, Le. du volume d'une partie canalaire.
Par ailleurs, l'étape de traitement thermique doit permettre de densifier le matériau à base d'hydroxyapatite et d'éliminer l'agent porogène afin de générer la porosité du produit. Le matériau du simulateur canalaire 1 obtenu après traitement thermique du matériau cru 5 de l'étape d) est ainsi totalement densifié et dispose de la porosité souhaitée.
La température du traitement thermique doit ainsi être déterminée de manière à obtenir le simulateur canalaire artificiel 1 de l'invention, c'est-à-dire un matériau ayant l'empreinte du volume d'une partie canalaire, le matériau étant complètement densifié et ayant une porosité appropriée, obtenue grâce à l'élimination thermique de l'agent porogène. De manière préférentielle, le traitement thermique de l'étape e) comprend une phase de chauffage du matériau cru 5 comprenant le moule canalaire 4 issu de l'étape d) afin d'atteindre une température permettant la dégradation du moule canalaire 4 et de l'agent porogène, ainsi que la densification de l'hydroxyapatite. Préférentiellement le traitement thermique est effectué à une température supérieure à 1200°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1400°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1300°C, de préférence à une température comprise entre 1225°C et 1275°C. Au-delà de 1200°C, le matériau à base d'hydroxyapatite est en effet entièrement densifié. Par ailleurs, plus la température de traitement thermique est élevée, plus la dureté du matériau est élevée. Cette phase de chauffage peut être effectuée de manière progressive, par exemple en faisant monter la température de 300°C par heure.
De manière avantageuse, une ou plusieurs phases de latence consistant à maintenir une température déterminée pendant une durée déterminée peuvent être mises en place pendant la phase de chauffage du traitement thermique.
Préférentiellement, une phase de latence de la phase de chauffage du traitement thermique est effectuée lorsque la température est comprise entre 400°C et 700°C, de préférence comprise entre 500°C et 650°C, de préférence encore d'environ 600°C. Préférentiellement, ladite température est maintenue pendant une durée comprise entre lh et 6h, de préférence pendant environ 3h. Typiquement, la phase de latence peut consister à maintenir la température à 600°C pendant 3h. Une telle phase de latence permet l'élimination du carbone libéré pendant la combustion de l'agent porogène.
Préférentiellement, une autre phase de latence est effectuée à la fin de l'étape de chauffage lorsque la température souhaitée est atteinte. Préférentiellement, ladite température est maintenue pendant une durée comprise entre 2h et 5h, de préférence pendant environ 3h. Typiquement, la phase de latence peut consister à maintenir la température à 1225°C pendant 3h.
Selon un mode de réalisation, le traitement thermique comprend, après l'étape de chauffage, une phase consistant à refroidir le matériau jusqu'à une température comprise entre 20°C et 50°C, de préférence comprise entre 30°C et 45°C, de préférence encore à une température d'environ 40°C. Cette deuxième phase de refroidissement peut être effectuée de manière progressive, par exemple en faisant descendre la température de 20°C à 100°C par heure, de préférence de 30°C par heure. Une telle diminution progressive de la température permet entre autre d'éviter le choc thermique pouvant se produire avec 1 ' hydroxyapatite .
Le simulateur canalaire endodontique artificiel 1 obtenu à l'issue du procédé présente l'avantage d'avoir une composition, une microstructure et une anatomie proche de la phase minérale de la dentine de la racine dentaire naturelle. Ce simulateur réagit aux conditions environnantes (par exemple à la température, à la pression, à la présence de fluide entre autres) de manière très proche de la dent naturelle. Par ailleurs, ce simulateur canalaire présente l'avantage d'être radio-opaque, et de pouvoir ainsi être visualisé sur des clichés radiographiques.
Un objet de l'invention concerne également un simulateur canalaire endodontique artificiel 1 susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique selon l'invention. Un tel simulateur 1 dispose des caractéristiques physico-mécaniques mentionnées précédemment. Le simulateur canalaire endodontique artificiel 1 peut notamment être utilisé à des fins de recherche ou d'apprentissage.
L'invention est décrite plus en détail ci-après, à l'aide des exemples suivants qui ne sont nullement limitatifs mais sont donnés à titre d'exemple uniquement.
EXEMPLES
Exemple 1 : Préparation et caractérisation d'une poudre d'hydroxyapatite
Matériels et méthodes
La poudre d'hydroxyapatite (HA) a été synthétisée par précipitation aqueuse. Deux solutions aqueuses de nitrate de calcium Ca(N03)24H20 (Honeywell, Cranves Sales) et de phosphate d'ammonium (NH4)2HP04 (Carlo Erba, Val de Reuil) ont été incubées dans un réacteur thermostatiquement contrôlé à 60°C, 50 rpm durant 24 h.
La solution a ensuite été filtrée et séchée à 70°C pendant 7 jours. Afin de diminuer la dispersion de l'hydroxyapatite dans l'eau et d'éliminer les résidus de nitrates, la surface spécifique de la poudre d'hydroxyapatite a été réduite par calcination à 950°C durant 3 h. Les agglomérats formés pendant la calcination ont été dissociés par broyage durant 24 h, 100 rpm.
Le produit a été caractérisé par diffraction de rayons X (X'Pert Pro MRD, Panalytical) et comparé à la dentine naturelle provenant de molaires maxillaires saines extraites de chez des patients âgés de 25 à 45 ans pour raisons orthodontiques.
Résultat
Comme visible à la figure 2, la poudre d'hydroxyapatite synthétisée est hautement cristallisée et pure. La dentine naturelle est, elle, partiellement cristallisée et son spectre coïncide avec la présence d'hydroxyapatite. La poudre d'hydroxyapatite synthétisée a une densité de 3,2 g. cm" .
Exemple 2 : Analyse de la viscosité d'une barbotine
Matériels et méthodes Trois barbotines liquides ont été préparées. Du polyméthacrylate d'ammonium (Darvan C, Vanderbilt Minerais) (agent dispersant) a été mélangé à de l'eau, puis de la poudre d'hydroxyapatite préparée selon l'exemple 1 et de l'amidon de riz de granulométrie moyenne de 7 μιη (Remy, de la société Remy Industries, France) (agent porogène) ont été ajoutés. Les composés ont été homogénéisés dans un tourne jarre contenant des billes de zircone (100 rpm, lh) puis du latex acrylique (B1001, Rohm and Haas) (agent liant) a été ajouté.
Les trois barbotines préparées ont respectivement 65%, 70% et 75% en poids de matière sèche. Les quantités respectives de chaque composé par rapport au poids total de matière sèche de la barbotine sont décrites dans le tableau 1 ci-dessous.
Tableau 1
Figure imgf000022_0001
La rhéométrie dynamique a été utilisée pour déterminer la viscosité des barbotines (Rhéomètre Gemini, Bohlin). Un taux de cisaillement a été appliqué, et la contrainte de cisaillement transmise par l'échantillon a été évaluée par visco-élastométrie. Les barbotines ont été insérées entre les deux plateaux du viscosimètre. Le plateau inférieur a été maintenu à 20°C ± 0,2°C sous atmosphère à l'aide d'un bain thermostaté (cône plan tronqué 2°, 55 mm, gap 70). Dans ces conditions, il a été possible d'étudier l'évolution de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse. La contrainte de cisaillement dynamique ~[ pour un essai a été sélectionnée lorsque celle-ci a atteint un régime dynamique établi (3 échantillons/groupe). Il a ainsi été possible de mesurer la viscosité dynamique ainsi que la viscosité de référence μ0, déterminée à tO. Résultat
Comme représenté à la figure 3, les barbotines à 65% et 70% en poids de matière sèche ont un comportement newtonien, c'est-à-dire que la loi contrainte - vitesse de déformation est linéaire. La barbotine à 75% en poids de matière sèche a un comportement rhéoépaississant, c'est-à-dire que la viscosité augmente sous l'effet d'une contrainte.
Le tableau 2 ci-dessous présente les viscosités de référence μο des barbotines à 65%, 70% et 75% en poids de matière sèche.
Tableau 2
Figure imgf000023_0001
Les barbotines à 70% et 75% en poids de matière sèche forment un bon compromis en ce qu'elles restent aisément manipulables tout en ayant un taux de matière sèche le plus élevé possible.
Exemple 3 : Analyse de la porosité du matériau d'un simulateur canalaire endodontique artificiel
Matériels et méthodes Cinq barbotines liquides ont été préparées de la même manière que décrit à l'exemple 2 avec 75% de matière sèche et avec différentes quantités d'agent porogène (amidon de riz de granulométrie moyenne de 7 μιη (Remy, de la société Remy Industries, France)) (2,5%, 10%, 15%, 20%, 25% du poids de matière sèche) et d'hydroxyapatite. Les quantités respectives de chaque composé par rapport au poids total de matière sèche de barbotine sont décrites dans le tableau 3 ci-dessous. Tableau 3
Figure imgf000024_0001
Après homogénéisation pendant lh à 120 rpm dans un tourne jarre (Tourne jarre, 28A20, Faure Equipements) et dégazage sous vide (0,2 atm, 10 min), les barbotines liquides ont été coulées dans les puits d'une plaque à 24 puits et laissées à température ambiante pendant 3h afin de sécher. Les matériaux crus obtenus après séchage ont ensuite été démoulés et traités thermiquement dans un four à céramique (LHT 08/17; Nabertherm) avec une première phase de chauffage de 300°C par heure faisant passer la température de 40°C à 600°C avec une phase de latence de 3h pendant laquelle la température a été maintenue à 600°C, suivie d'une deuxième phase de chauffage de 600°C à 1225°C avec un palier de 3h pendant lequel la température a été maintenue à 1225°C. La température a ensuite été réduite à 40°C avec une diminution de 30°C par heure.
La porosité des échantillons a été déterminée par pesée hydrostatique sur une balance de précision (ALT-310-4 AM; Kern) en utilisant le principe d'Archimède (3 cycles de vide, 3 échantillons/groupe) . La micro structure des échantillons comprenant 10% d'amidon en poids de matière sèche a été observée par microscope électronique à balayage (S-3500N; Hitachi, Tokyo, Japan) (vide poussé, électrons secondaires), après métallisation à l'or (HHV auto360; Edwards, Crawley, England).
Résultats Comme visible à la figure 4, les matériaux comprenant 10% en poids d'amidon de riz montrent une porosité de 20%, ce qui est similaire au taux de porosité de la dentine naturelle également de 20%.
Par ailleurs, comme visible à la figure 5, le matériau du simulateur canalaire de l'invention a une structure microporeuse proche de la dentine naturelle en termes de dimension de pores et de taux de porosité.
Exemple 4 : Analyse de la dureté du matériau d'un simulateur canalaire endodontique artificiel
Matériels et méthodes
Sept barbotines liquides ont été préparées de la même manière que décrit à l'exemple 2 avec 75% de matière sèche et avec différentes quantités d'agent porogène (amidon de riz) (0%, 2,5%, 7,5%, 10%, 12,5%, 15%, 20% du poids total de matière sèche).
Les quantités respectives de chaque composé par rapport au poids total de matière sèche de barbotine sont décrites dans le tableau 4 ci-dessous.
Tableau 4
Figure imgf000025_0001
Un premier groupe de matériaux de simulateurs canalaires a ensuite été fabriqué de la même manière qu'à l'exemple 3 à partir de la barbotine sans agent porogène (0%) en faisant varier la température de traitement thermique (« température de frittage »). Les températures suivantes ont ainsi été atteintes : 1050°C, 1100°C, 1125°C, 1150°C, 1175°C, 1200°C et 1275°C. Un deuxième groupe de matériaux de simulateurs canalaires a été fabriqué de la même manière qu'à l'exemple 3 à partir des barbotines avec et sans agent porogène (0%, 2,5%, 7,5%, 10%, 12,5%, 15%, 20%) et avec une température de traitement thermique de 1275°C. La dureté des échantillons (12 échantillons/groupe) a été mesurée par micro-indentation Vickers (Testwell ; FM) d'un diamant pyramidal à base carrée (500 g durant 10 s).
Résultats
Comme visible à la figure 6, le matériau sans amidon de riz n'est totalement densifié qu'au-delà de 1200°C. Par ailleurs, comme visible à la figure 7, plus la quantité d'agent porogène est élevée, plus la dureté du matériau est faible. Ainsi, le matériau sans agent porogène possède une dureté de 442 HV, celui avec 10% d'agent porogène possède une dureté de 155 HV et celui avec 20% d'agent porogène possède une dureté de 61 HV. La présence d'agent porogène permet donc d'obtenir une dureté plus proche de la dentine naturelle. Le matériau comprenant 20% d'agent porogène a sensiblement la même dureté que la dentine naturelle (69 HV).
Exemple 5 : Analyse de la dilatométrie du matériau d'un simulateur canalaire endodontique artificiel
Matériels et méthodes
Trois barbotines liquides ont été préparées de la même manière que décrit à l'exemple 2 avec respectivement 65%, 70% et 75% en poids de matière sèche. Des matériaux de simulateurs canalaires selon l'invention ont ensuite été fabriqués de la même manière qu'à l'exemple 3.
Le taux de retrait lié à la densification des échantillons a été mesuré par dilatométrie (DL402C, NETZSCH). Les échantillons cylindriques (longueur 15 mm, diamètre 5 mm, 3 échantillons/groupe) ont été posés sur un porte-échantillon en alumine puis un cycle thermique a été appliqué sous atmosphère ambiante (de 40°C à 1400°C, 5°C/min ; de 1400°C à 40°C, 5°C/min).
Résultats Comme visible à la figure 8, le taux de retrait est plus élevé pour un échantillon coulé à 75% de matière sèche (>16%) qu'à 65% de matière sèche (14%). La connaissance du taux de retrait permet notamment de surdimensionner le moule canalaire afin d'anticiper la perte de matière lors du traitement thermique. Exemple 6 : Préparation d'un simulateur canalaire selon l'invention
Une barbotine liquide a été préparée de la même manière que décrit à l'exemple 2 avec 75% de matière sèche.
Par ailleurs, un moule canalaire a été reproduit en cire par impression 3D. Pour cela, 25 dents naturelles saines extraites de patients pour raison orthodontique, parodontale et/ou prothétique ont été scannées par micro-tomographie (skyscan 1172, résolution de l'acquisition : 18 μιη) afin de servir de modèle pour la production 3D d'un moule canalaire représentant le volume d'une partie canalaire physiologique. La reconstruction des images a ainsi été effectuée avec le logiciel NRECON (Skyscan), la sélection et l'isolement de la partie canalaire (volumes pulpaires) sur les images a été effectuée avec le logiciel CT-an et le simulateur a été produit par impression 3D avec une imprimante cryoceram.
Le moule canalaire a ensuite été introduit dans un récipient en plâtre au fond duquel un moyen adhésif a préalablement été placé afin de faire adhérer la zone coronaire (c'est-à- dire la partie de section transversale la plus élevée du moule canalaire) à la plaque de plâtre. Après homogénéisation pendant lh à 120 rpm dans un tourne jarre et dégazage sous vide (0,2 atm, 10 min), la barbotine liquide a ensuite été coulée dans le récipient cylindrique en plâtre et laissée à température ambiante pendant 3h afin de sécher. Le matériau cru obtenu après séchage a ensuite été démoulé et traité thermiquement dans un four à céramique (LHT 08/17; Nabertherm) avec une première phase de chauffage de 300°C par heure faisant passer la température de 40°C à 600°C avec un palier de 3h pendant lequel la température a été maintenue à 600°C, suivie d'une deuxième phase de chauffage de 600°C à 1225°C avec un palier de 3h pendant lequel la température a été maintenue à 1225°C. La température a ensuite été réduite à 40°C avec une diminution de 30°C par heure. A l'issue du procédé, un simulateur canalaire artificiel est obtenu comme visible à la figure 9. Ce simulateur canalaire peut par exemple être utilisé par des étudiants afin de mettre en œuvre des tests sur une structure d'anatomie proche d'un canal radiculaire naturel, et de composition proche de la phase minérale de la dentine. Comme visible à la figure 10, le simulateur canalaire artificiel présente l'avantage d'être radio-opaque, de la même façon qu'une dent naturelle, ce qui permet de suivre le déroulement d'un traitement endodontique dans des conditions proches de la réalité.
Comme on peut le voir à la figure 9, il est par exemple possible d'introduire un cône de gutta-percha lors d'un traitement endodontique afin d'obturer le canal radiculaire formé dans le simulateur canalaire selon l'invention. Cette obturation dentaire permet d'empêcher la recontamination bactérienne. La mise en place du cône peut être visualisée radiographiquement comme montré à la figure 10 (étapes g et h).
Exemple 7 : Essai de collage sur un simulateur canalaire selon l'invention
Des systèmes adhésifs sont utilisés quotidiennement par les chirurgiens-dentistes notamment pour reconstituer les pertes de substances des dents (caries, traumatismes...) par des biomatériaux. Il est donc important de pouvoir coller des systèmes adhésifs sur le simulateur canalaire de l'invention de manière proche à la dentine naturelle.
Matériels et méthodes
Un essai de collage d'une résine de collage sur le simulateur canalaire préparé selon l'exemple 6 a ainsi été effectué. L'épaisseur de pénétration de la résine de collage a été analysée par microscope confocal (Microscope confocal Leica DCM 3D).
Pour comparaison, un essai de collage a été effectué sur de la dentine naturelle. Des dents naturelles ont été coupées axialement sous la fissure occlusale la plus profonde par une scie diamantée de 0,5-mm (Setocom 15; Struers, Champigny sur Marne, France) afin d'éliminer l'émail.
Des simulateurs canalaires ont également été préparés de la même manière qu'à l'exemple 6. Les surfaces des échantillons de dentine naturelle et des simulateurs canalaires selon l'invention ont été traitées par un gel de mordançage contenant 37% (v/v) d'acide orthophosphorique (Supraetch®; R&S, Paris, France) durant 3 s et ont été polies (Labopol- 5 ; Struers) sur des disques abrasifs jusqu'au grain 320 (P320; ESCIL) afin d'obtenir des surfaces dentinaires avec une boue dentinaire standardisée.
Avant le collage, les échantillons ont été rincés par un spray d'eau et séchés à l'air. Les échantillons ont ensuite été randomisés dans 2 groupes (n=12) et couverts d'Optibond® Solo Plus (MR II), un adhésif dentaire en 2 étapes (Kerr, Orange, CA, USA), ou de Futurabond® M (SAM I), un adhésif automordançant en une étape (Voco, Cuxhaven, Germany), et ont été photopolymérisés durant 20 s à 1200 mW/cm . Les échantillons de dentine naturelle et les simulateurs canalaires selon l'invention ont ensuite été dissouts dans une solution d'acide chlorhydrique concentré à 23% afin d'observer la résine qui a pénétré dans la structure poreuse des substrats. L'épaisseur de la couche de résine ayant pénétré a finalement été mesurée par microscopie confocale (DCM 3D, Leica). Résultats
Comme visible à la figure 11, il existe un ancrage mécanique des matériaux collés au simulateur canalaire bien que l'épaisseur de pénétration de la résine de collage soit sensiblement plus élevée que dans la dentine naturelle, ce qui est probablement dû à la taille des pores sensiblement plus importante dans le simulateur canalaire. L'ancrage mécanique observé dans le simulateur canalaire permet donc de l'utiliser par exemple en travaux pratiques pour des applications endodontiques (dévitalisation et obturation de la dent avec des matériaux collés) mais également pour des applications en odontologie restauratrice (reconstitution des pertes de substance).
NOMENCLATURE
1. Simulateur canalaire endodontique artificiel
2. Barbotine liquide
3. Récipient
4. Moule canalaire
5. Matériau cru
6. Moyen adhésif
7. Embouchure large
8. Embouchure étroite

Claims

REVENDICATIONS
Simulateur canalaire endodontique artificiel (1) à base d'hydroxyapatite comprenant une cavité représentant un canal radiculaire, ledit simulateur canalaire endodontique artificiel (1) ayant une porosité comprise entre 10 et 40% et une dureté Vickers de 50 à 200 HV.
Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon la revendication 1 comprenant une cavité définissant un canal radiculaire, ledit procédé comprenant les étapes consistant à :
a) préparer une barbotine liquide (2) comprenant de l'hydroxyapatite, au moins un agent porogène, au moins un agent liant, au moins un agent dispersant et de l'eau ; b) couler ladite barbotine liquide
(2) dans un récipient
(3) dans lequel est placé un moule canalaire (4) ;
c) sécher ladite barbotine liquide (2) afin d'obtenir un matériau cru (5) comprenant ledit moule canalaire (4) ;
d) retirer du récipient ledit matériau cru (5) comprenant ledit moule canalaire
(4) ; e) traiter thermiquement ledit matériau cru
(5) comprenant ledit moule canalaire (4) afin de former ladite cavité définissant le canal radiculaire par combustion dudit moule canalaire (4) et d'obtenir ledit simulateur canalaire artificiel endodontique (D-
Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon la revendication 2, dans lequel ledit au moins un agent porogène est choisi parmi les amidons, les polymères organiques, le graphite et les résines, de préférence parmi les amidons.
Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon la revendication 2 ou 3, dans lequel ledit au moins un agent liant est choisi parmi les composés polyacryliques et les composés polyvinyliques, de préférence, parmi les composés polyacryliques.
Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel ledit au moins un agent dispersant est choisi parmi les polymères hydrosolubles, les homopolymères, ou les copolymères organiques ou inorganiques, de préférence de masse molaire comprise entre 10000 et 40000 g.mol 1.
6. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel la viscosité de ladite barbotine liquide (2) est comprise entre 8 et 100 MPas, de préférence encore entre 60 et 80 MPas.
7. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, dans lequel ladite barbotine liquide (2) a entre 45 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 60 et 80% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 65 et 75% en poids de matière sèche, de préférence encore entre 70% et 75% en poids de matière sèche.
8. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, dans lequel les proportions pondérales de l'hydroxyapatite, dudit au moins un agent porogène, dudit au moins un agent liant et dudit au moins un agent dispersant sont les suivantes :
70 à 94%, de préférence de 80 à 90%, de préférence encore de 85% à 90% d'hydroxyapatite,
5 à 20%, de préférence de 7,5 à 12,5%, d'agent porogène,
0,5 à 5%, de préférence de 1 à 2%, d'agent liant,
0,5 à 5%, de préférence de 1 à 3%, d'agent dispersant,
les pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de matière sèche de la barbotine liquide (2).
9. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, dans lequel ledit moule canalaire (4) est reproduit par impression 3D.
10. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, dans lequel ledit traitement thermique de l'étape e) comprend une phase de chauffage dudit matériau cru (5) comprenant le moule canalaire (4) issu de l'étape d) afin d'atteindre une température préférentiellement supérieure à 1200°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1400°C, de préférence comprise entre 1200°C et 1300°C, de préférence à une température comprise entre 1225°C et 1275°C.
11. Procédé de préparation d'un simulateur canalaire artificiel endodontique (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, dans lequel à l'étape b), on coule ladite barbotine liquide (2) en tout ou partie seulement de la hauteur dudit moule canalaire (4) afin que la cavité du simulateur canalaire définissant le canal radiculaire soit traversante.
12. Simulateur canalaire artificiel endodontique (1) obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 11.
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