WO2016163161A1 - 単結晶引き上げ用種結晶保持具及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶引き上げ用種結晶保持具及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a single crystal pulling seed crystal holder, and more particularly to a single crystal pulling seed crystal holder used when a silicon single crystal is manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method). .
  • the present invention also relates to a method for producing a silicon single crystal using such a seed crystal holder.
  • Patent Document 1 proposes a seed crystal holder made of carbon fiber cloth reinforced graphite.
  • This seed crystal holder has a structure in which carbon fibers are wound in the circumferential direction at least in the lower outer peripheral portion, and the carbon fibers are arranged in the vertical direction in other portions.
  • Patent Documents 2 and 3 propose a method of holding a seed crystal without breaking it by interposing a cushioning material between the tapered portion of the seed crystal and the surface of the seed crystal holder.
  • Patent Document 4 discloses a material in which a pyrolytic carbon film is formed on the surface of a seed crystal holder made of a carbon fiber reinforced composite material, thereby suppressing SiC reaction and improving durability. ing.
  • the inner peripheral surface S of the seed crystal holder 8 is shown in FIG. 1 is likely to occur deformation of the inner peripheral surface S 1 in the a portion and the C portion is parallel to the direction of the carbon fiber 8f, but a small compressive stress applied to the outer peripheral surface of the seed crystal, the inner peripheral surface of the seed crystal holder 8 S 1 is the deformation of the inner peripheral surface S 1 is less likely to occur in the B part and the part D which is substantially perpendicular to the direction of the carbon fiber 8f, a large compressive stress applied to the outer peripheral surface of the seed crystal.
  • the problem of seed crystal breakage due to stress concentration is a new problem that has become apparent with the pulling of a 450 mm diameter silicon single crystal.
  • the crystal weight In the pulling of a silicon single crystal having a diameter of 300 mm, where the crystal weight is not so large, the seed crystal was hardly broken at the portion in contact with the seed crystal holder.
  • the crystal weight may exceed 1000 kg, and the above problem has become conspicuous due to the increase in the weight of the single crystal, and an early solution is desired.
  • a seed crystal holder is made of a carbon fiber reinforced carbon composite material, and has a substantially cylindrical shape having a hollow portion having a shape that matches the outer shape of a substantially rod-shaped seed crystal.
  • a seed crystal holder for pulling a single crystal characterized in that at least a portion of the carbon fiber in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal is isotropic when viewed from the central axis of the hollow portion.
  • the direction of the carbon fiber in the portion in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal has a circumferential component. According to this configuration, since the entire circumference of the inner peripheral surface of the hollow portion of the seed crystal holder is parallel to the direction of the carbon fiber in the horizontal section, the fiber structure of the carbon fiber can be made isotropic.
  • the direction of the carbon fiber in a portion in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal further has a component parallel to the central axis.
  • the carbon fiber since the carbon fiber includes a fiber component parallel to the axial direction, such as when the carbon fiber is wound obliquely in a diagonal shape, the tensile strength in the axial direction of the seed crystal holder can be increased. .
  • the seed crystal has a tapered portion with a gradually decreasing diameter
  • the hollow portion has an inner peripheral surface that comes into surface contact with the tapered portion, and the portion of the inner peripheral surface that constitutes the inner peripheral surface
  • the direction of the carbon fiber is isotropic as viewed from the central axis of the hollow portion.
  • the carbon fiber direction of the entire seed crystal holder is preferably isotropic as viewed from the central axis of the hollow portion. According to this structure, since the structure is simple, it can be manufactured easily.
  • the direction of the carbon fiber other than the portion in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal has anisotropy when viewed from the central axis of the hollow portion. According to this configuration, the tensile strength in the axial direction can be increased, and the mechanical strength of the seed crystal holder can be improved.
  • the seed crystal holder according to the second aspect of the present invention comprises a substantially cylindrical single crystal pulling seed crystal holding member made of a carbon fiber reinforced carbon composite material and having a hollow portion having a shape matching the outer shape of a substantially rod-shaped seed crystal.
  • the core portion is provided at least in a portion in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal.
  • the carbon fiber direction of the core part preferably has a circumferential component. According to this configuration, since the entire circumference of the inner peripheral surface of the hollow portion of the seed crystal holder is parallel to the direction of the carbon fiber in the horizontal section, the fiber structure of the carbon fiber can be made isotropic.
  • the carbon fiber direction of the core part preferably has a component parallel to the central axis. According to this configuration, since the carbon fiber includes a fiber component parallel to the axial direction, the tensile strength in the axial direction of the seed crystal holder can be increased.
  • a seed crystal holder includes a cylindrical upper portion having a first diameter, a cylindrical intermediate portion that is located below the upper portion of the cylinder and is gradually reduced in diameter from the first diameter to the second diameter, A cylindrical lower portion located below the middle cylindrical portion and having the second aperture, the core portion is provided at least in an inner peripheral side region of the cylindrical middle portion, and the clad portion is It is preferable to be provided in a region other than the core region formation region. As described above, when the core portion is provided at least in the inner peripheral side region of the cylindrical intermediate portion, stress concentrates on a specific portion of the outer peripheral surface of the seed crystal that contacts the seed crystal holder. Can be prevented.
  • the core portion is provided in the cylindrical intermediate portion and the lower portion of the cylinder, and the clad portion is provided in the upper portion of the cylinder.
  • the core portion and the clad portion can be molded separately and then integrated by carbonization, or the core portion and the clad portion are mechanically connected using pins, bolts, etc. Therefore, the manufacturing is easy, the manufacturing cost can be reduced and the processing accuracy can be improved.
  • the core portion is provided in the inner peripheral side region of the cylindrical upper portion, the cylindrical intermediate portion, and the cylindrical lower portion, and the cladding portion includes the cylindrical upper portion, the cylindrical intermediate portion, and the cylindrical lower portion. It is preferable to be provided in the outer peripheral side region. According to this configuration, the clad part can be formed by winding the carbon fiber cloth around the cylindrical core part molded body, and the processing is easy. Therefore, the manufacturing cost can be reduced and the processing accuracy can be improved.
  • the core portion is provided detachably with respect to the clad portion. According to this structure, a core part and a clad part can be manufactured separately, and manufacture is very easy. Further, since the core part and the clad part can be exchanged separately, it is possible to reduce the component cost.
  • a seed crystal holder according to the third aspect of the present invention is a substantially cylindrical single crystal pulling seed crystal holder having a hollow portion made of a carbon fiber reinforced carbon composite material and having a shape matching the outer shape of a substantially rod-shaped seed crystal.
  • the carbon fiber direction of the core portion has a circumferential component
  • the carbon fiber direction of the cladding portion has both a circumferential component and a component parallel to the central axis
  • the core portion is
  • the clad portion is provided in a region other than a region where the core portion is formed, at least in a portion in contact with the outer peripheral surface of the seed crystal.
  • the method for producing a silicon single crystal according to the present invention is characterized by pulling up a silicon single crystal having a diameter of 450 mm or more by the CZ method using the seed crystal holder according to the present invention described above.
  • the present invention it is possible to provide a seed crystal holder capable of preventing stress concentration on the seed crystal and increasing the strength in the vertical direction.
  • a safe and highly reliable method for producing a silicon single crystal can be provided.
  • FIG. 1A and 1B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a first embodiment of the present invention, wherein FIG. 1A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • 2A and 2B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a second embodiment of the present invention, in which FIG. 2A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • 3A and 3B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a third embodiment of the present invention, wherein FIG. 3A is a vertical sectional view, and FIG.
  • FIG. 4A and 4B are diagrams showing the structure of a single crystal pulling seed crystal holder according to a fourth embodiment of the present invention, in which FIG. 4A is a vertical sectional view and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • 5A and 5B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a fifth embodiment of the present invention, wherein FIG. 5A is a vertical cross-sectional view, and FIG. 5B is an AA view of FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • 6A and 6B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a sixth embodiment of the present invention, where FIG.
  • FIG. 6A is a vertical sectional view and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • 7A and 7B are views showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a seventh embodiment of the present invention, wherein FIG. 7A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing an example of the structure of the silicon single crystal pulling apparatus.
  • FIG. 9 is a schematic horizontal sectional view showing the structure of a conventional single crystal pulling seed crystal holder.
  • FIG. 1 is a diagram showing the structure of a single crystal pulling seed crystal holder according to a first embodiment of the present invention, where (a) is a vertical sectional view and (b) is an AA view of (a). It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 1 is a substantially cylindrical member made of a carbon fiber reinforced carbon composite material (also referred to as C / C composite). It is held by being inserted into the hollow portion 10h. The lower end portion 9d of the seed crystal 9 held by the seed crystal holder 1 protrudes downward from the lower end of the seed crystal holder 1, and the lower end portion 9d is pulled up while being immersed in the silicon melt to thereby form a silicon single piece. Crystals are grown. In addition, the up-down direction of the seed crystal holder 1 is determined based on a normal use state.
  • Seed crystal 9 is an elongated rod-shaped (substantially columnar shape), and an upper 9a having a relatively large diameter R 1, and the tapered portion 9b having a diameter gradually reduced in diameter, a relatively small diameter R 2 (R 2 ⁇ And a lower portion 9c having R 1 ).
  • the diameter of the upper part 9a and the lower part 9c is constant.
  • the lower portion 9 c of the seed crystal 9 has a sufficient length that can protrude from the lower end of the seed crystal holder 1. Further, by using the seed crystal 9 that is as thick as possible, for example, a large-diameter and heavy silicon single crystal for a 450 mm wafer can be safely pulled up. When pulling up a heavy silicon single crystal, the effect of the present invention is also remarkable because the effect of stress concentration on the seed crystal 9 from the seed crystal holder 1 is large.
  • Seed crystal holder 1 has a cylindrical upper 10a having a larger diameter than the diameter R 1 of the top 9a of the seed crystal 9, a cylindrical intermediate portion 10b which diameter is gradually reduced in diameter, the diameter R of the top 9a of the seed crystal 9 and a cylindrical lower 10c having a larger diameter than the diameter R 2 of the small and lower 9c than 1.
  • the hollow portion 10 h of the seed crystal holder 1 has a shape that matches the outer shape of the seed crystal 9, extends in the vertical direction, and penetrates the seed crystal holder 1.
  • a thread groove 10d is formed on the inner peripheral surface of the upper end portion of the cylindrical upper portion 10a so that the tip end portion of the pulling shaft of the silicon single crystal pulling apparatus can be screwed.
  • the inner peripheral surface of the cylindrical intermediate portion 10 b is a tapered surface that matches the inclination angle of the tapered portion 9 b of the seed crystal 9.
  • the taper surface on the inner periphery of the cylindrical intermediate portion 10b is more preferably a curved surface slightly bulging inward. In this way, by gently curving the inner peripheral surface of the cylindrical intermediate portion 10b, the cylindrical intermediate portion 10b can be reliably brought into contact with and supported by the tapered portion 9b of the seed crystal 9.
  • the seed crystal holder 1 is made of a carbon fiber reinforced carbon composite material.
  • the carbon fiber reinforced composite material is obtained by carbonizing (graphitizing) a matrix in which carbon fiber is impregnated with resin or pitch, and can improve mechanical strength while maintaining the characteristics of graphite.
  • the carbon fibers 10f of the seed crystal holder 1 are oriented in the circumferential direction in a horizontal cross section orthogonal to the central axis Z, and are isotropic when viewed from the central axis Z. ing.
  • the outer peripheral surface (tapered surface) of the seed crystal 9 in contact with the inner peripheral surface of the hollow portion 10h of the seed crystal holder Among them, the stress concentration on the surfaces (B portion and D portion) perpendicular to the fiber direction becomes larger than the surfaces parallel to the carbon fiber direction (A portion and C portion), and the seed crystal 9 may be broken. there were.
  • the seed crystal holder 1 can be formed by a filament winding method (FW method) or a sheet winding method (SW method).
  • a filament winding method a mold (mandrel) having the same shape as the hollow portion 10h is prepared, and an array of a plurality of carbon fibers impregnated with resin or pitch is wound around the mold to obtain a molded body.
  • a carbon fiber cloth impregnated with resin or pitch is wound around a mold to obtain a molded body.
  • the molded body is heated and carbonized (graphitized) in an inert gas atmosphere at a high temperature. The immersion of the molded body in a resin or the like and the carbonization step may be repeated a plurality of times.
  • the seed crystal holder 1 is completed by adjusting the shape of the carbonized molded body and performing a finishing process such as polishing.
  • the filament winding method it is preferable to wind the carbon fiber so that the winding angle of the carbon fiber relative to the core axis is as small as possible.
  • the fiber component in the longitudinal direction can be increased and the tensile strength in the axial direction can be increased.
  • the sheet winding method it is preferable to increase the tensile strength in the axial direction by using a carbon fiber cloth containing a longitudinal fiber component.
  • the seed crystal holder 1 is a cylindrical member having a hollow portion formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, and the carbon fiber 10f has a horizontal cross section orthogonal to the central axis. Since the direction is the circumferential direction and isotropic, stress concentration on the seed crystal 9 of the seed crystal holder 1 can be prevented. Therefore, the seed crystal 9 can be prevented from being broken.
  • FIG. 2A and 2B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a second embodiment of the present invention, in which FIG. 2A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 2 is characterized in that it is configured using a carbon fiber cloth including a fiber component parallel to the central axis Z. That is, the carbon fiber cloth, the fiber component 10f 1 circumferential direction intersecting the axial direction, and has both a direction parallel to the axial fiber component 10f 2.
  • Other configurations are the same as those of the first embodiment.
  • the orientation of the fiber component contained in the carbon fiber cloth is parallel to the axial direction in the sheet winding method in which a carbon fiber cloth impregnated with resin or the like is wound around a mold to obtain a molded body. It can shape
  • the carbon fiber cloth since the carbon fiber cloth includes the fiber component 10f 1 in the circumferential direction intersecting the axial direction, stress concentration on the seed crystal 9 of the seed crystal holder 1 is prevented as in the first embodiment. can do.
  • the carbon fiber cloth comprises axially parallel fiber component 10f 2, it is possible to enhance the axial tensile strength of the seed crystal holder 2.
  • FIG. 3A and 3B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a third embodiment of the present invention, wherein FIG. 3A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 3 is characterized in that only the portion of the seed crystal 9 that contacts the outer peripheral surface of the tapered portion 9b has an isotropic fiber structure.
  • the other part is that it has an anisotropic fiber structure.
  • the seed crystal holder 3 according to the present embodiment includes a combination of a core part 11 having an isotropic fiber structure and a clad part 12 having an anisotropic fiber structure.
  • the core part 11 is mainly a cylinder. It is provided in the inner peripheral side region of the intermediate portion 10b.
  • the carbon fibers 11 f of the core portion 11 are oriented in the circumferential direction in a horizontal section orthogonal to the central axis Z, and are isotropic when viewed from the central axis Z.
  • the carbon fibers 12f of the cladding portion 12 are oriented in one direction straight in the horizontal cross section and have anisotropy when viewed from the central axis Z.
  • Other configurations are the same as those of the first embodiment.
  • the core portion 11 only needs to be provided at least in the inner peripheral region of the cylindrical intermediate portion 10b in contact with the seed crystal 9, and does not prevent the core portion 11 from reaching the cylindrical upper portion 10a and the cylindrical lower portion 10c. Therefore, for example, as shown in the drawing, a part of the core portion 11 may extend to the cylindrical upper portion 10a and the cylindrical lower portion 10c. The core portion 11 may extend over the entire radial direction from the inner peripheral side region to the outer peripheral side region of the cylindrical intermediate portion 10b.
  • the core portion 11 is formed integrally with the clad portion 12.
  • the clad portion 12 is made of a carbon fiber cloth, and a planar carbon fiber cloth is multilayered.
  • the plane of the carbon fiber cloth is parallel to the central axis Z and is oriented in a specific direction in the horizontal section.
  • the carbon fiber cloth preferably has not only a fiber component intersecting with the central axis Z but also a fiber component parallel to the central axis Z. According to this, the tensile strength of the axial direction of the whole holder can be strengthened.
  • the thread groove 10d for screwing the lifting shaft is provided on the clad portion 12 side.
  • the strength of the thread groove 10d can be further increased.
  • the core portion 11 can be formed by a filament winding method (FW method) or a sheet winding method (SW method).
  • the clad part 12 can be shape
  • a carbon fiber cloth molded using a mold is impregnated with resin and the like, and defoamed using a brush or roller, and the carbon fiber cloth is laminated to a predetermined thickness to form a molded body. obtain.
  • the seed crystal holder 3 is completed by adjusting the shape of the carbonized molded body and performing a finishing process such as polishing.
  • the seed crystal holder 3 Since the seed crystal holder 3 according to the present embodiment has an isotropic fiber structure in a portion in contact with the seed crystal 9, stress concentration on the seed crystal 9 of the seed crystal holder 1 can be prevented. The seed crystal 9 can be prevented from being broken. Moreover, since the fiber structure of the cladding part 12 has anisotropy and has a fiber component parallel to the central axis Z, the tensile strength in the axial direction can be increased, and the mechanical strength of the seed crystal holder is improved. be able to.
  • FIG. 4A and 4B are diagrams showing the structure of a single crystal pulling seed crystal holder according to a fourth embodiment of the present invention, in which FIG. 4A is a vertical sectional view and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 4 is characterized in that the lower half is made up of the core part 11 and the upper half is made up of the clad part 12. That is, the core part 11 is mainly provided in the cylindrical intermediate part 10b and the cylindrical lower part 10c, and the clad part 12 is provided in the cylindrical upper part 10a. A part of the core portion 11 extends to the cylindrical upper portion 10a, and the vertical boundary surface between the core portion 11 and the cladding portion 12 is an uneven surface, so that the vertical direction between the core portion 11 and the cladding portion 12 is vertical. The connection strength can be increased. Other configurations are the same as those of the third embodiment.
  • the seed crystal holder 4 also has an isotropic fiber structure of the core portion 11 constituting the contact surface with the seed crystal 9, the stress on the seed crystal 9 of the seed crystal holder 1. Concentration can be prevented, and breakage of the seed crystal 9 can be prevented.
  • the fiber structure of the cladding part 12 has anisotropy and has a fiber component parallel to the central axis Z, the tensile strength in the axial direction can be increased, and the mechanical strength of the seed crystal holder is improved. be able to.
  • the core part 11 and the clad part 12 can be formed separately and then integrated by carbonization, or the core part 11 and the clad part can be integrated using pins or bolts. 12 can be mechanically connected to each other, so that the manufacturing is easy, the manufacturing cost can be reduced, and the processing accuracy can be improved.
  • FIG. 5A and 5B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a fifth embodiment of the present invention, wherein FIG. 5A is a vertical cross-sectional view, and FIG. 5B is an AA view of FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 5 is characterized in that the entire inner peripheral region of the cylindrical upper part 10a, the cylindrical intermediate part 10b, and the cylindrical lower part 10c is composed of the core part 11, The entire outer peripheral region is formed by the clad portion 12. Since the entire inner peripheral surface of the hollow portion 10h of the seed crystal holder 5 is composed of the core portion 11, a thread groove 10d for screwing the lifting shaft is provided on the core portion 11 side. Other configurations are the same as those of the third embodiment.
  • the seed crystal holder 5 according to the present embodiment also has an isotropic fiber structure of the core portion 11 constituting the contact surface with the seed crystal 9, the stress on the seed crystal 9 of the seed crystal holder 1 is the same. Concentration can be prevented, and breakage of the seed crystal 9 can be prevented. Moreover, since the fiber structure of the cladding part 12 has anisotropy and has a fiber component parallel to the central axis Z, the tensile strength in the axial direction can be increased, and the mechanical strength of the seed crystal holder is improved. be able to. Furthermore, the seed crystal holder 5 according to the present embodiment is easier to process than the seed crystal holder 3 according to the third embodiment, and the manufacturing cost can be reduced and the processing accuracy can be improved.
  • FIG. 6A and 6B are diagrams showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a sixth embodiment of the present invention, where FIG. 6A is a vertical sectional view and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 6 is characterized in that the core portion 11 and the clad portion 12 are formed of separate members, and the core portion is formed inside the cylindrical clad portion 12. 11 has a socket structure in which 11 is accommodated.
  • the third feature is that the core portion 11 in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion 9b of the seed crystal 9 has an isotropic fiber structure, and the outer cladding portion 12 of the core portion 11 has an anisotropic fiber structure. This is the same as the embodiment.
  • the core part 11 is detachable from the clad part 12.
  • a taper surface is provided on the outer peripheral surface of the core part 11, and the core part 11 is fixed in the clad part 12 by the surface contact with the tapered inner peripheral surface of the clad part 12.
  • the core part 11 may be set on the clad part 12 with the seed crystal 9 set in advance, or the seed crystal 9 may be set after the core part 11 is set on the clad part 12.
  • the core portion 11 and the clad portion 12 can be separately manufactured, so that the manufacturing is very easy. Moreover, since the core part 11 and the clad part 12 can each be replaced
  • FIG. 7A and 7B are views showing the structure of a seed crystal holder for pulling a single crystal according to a seventh embodiment of the present invention, wherein FIG. 7A is a vertical sectional view, and FIG. It is a horizontal sectional view along line '.
  • the seed crystal holder 7 is characterized in that the entire inner peripheral region of the cylindrical upper part 10a, the cylindrical intermediate part 10b, and the cylindrical lower part 10c is composed of the core part 11,
  • the outer peripheral side region is made of a clad portion 12
  • the core portion 11 has an isotropic fiber structure formed by a filament winding method
  • the clad portion 12 is formed by a sheet winding method (SW method). It has a fiber structure.
  • the cladding portion 12 are used carbon fiber cloth, carbon fiber cloth has a fiber component 12f 1 circumferential direction intersecting the axial direction, both the direction parallel to the axial fiber component 12f 2. Since the entire inner peripheral surface of the hollow portion 10 h of the seed crystal holder 5 is formed by the core portion 11, a screw groove 10 d for screwing the pulling shaft is provided on the core portion 11 side.
  • the seed crystal holder 7 can be formed by combining the filament winding method (FW method) and the sheet winding method (SW method). That is, first, the molded body of the core part 11 is formed by the filament winding method, and the cladding part 12 is formed by winding a carbon fiber cloth impregnated with a resin or the like around the molded body of the core part 11. In this case, it is necessary to the orientation direction of the fiber components 12f 2 included in the carbon fiber cloth is wound carbon fiber cloth in parallel with the axial direction. Next, the molded body is heated and carbonized (graphitized) in an inert gas atmosphere at a high temperature. Thereafter, the seed crystal holder 7 is completed by adjusting the shape of the carbonized molded body and performing a finishing process such as polishing.
  • FW method filament winding method
  • SW method sheet winding method
  • the seed crystal holder 7 according to the present embodiment has isotropicity not only in the fiber structure of the core part 11 constituting the contact surface with the seed crystal 9 but also in the fiber structure of the clad part 12. Stress concentration on the seed crystal 9 of the crystal holder 1 can be prevented, and breakage of the seed crystal 9 can be prevented. Further, since the carbon fiber cloth which constitutes the cladding portion 12 has a central axis Z parallel to the fiber component 12f 2, it is possible to enhance the axial tensile strength, to improve the mechanical strength of the seed crystal holder it can. Furthermore, the seed crystal holder 7 according to the present embodiment is easier to process than the seed crystal holder 5 according to the fifth embodiment, and the manufacturing cost can be reduced and the processing accuracy can be improved.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing an example of the structure of a silicon single crystal pulling apparatus.
  • the silicon single crystal pulling apparatus 20 supports a chamber 21, a heat insulating material 22 disposed inside the chamber 21, a quartz crucible 23 installed in the chamber 21, and the quartz crucible 23.
  • the wire 28 extends straight down from the wire winding mechanism 29 disposed above the chamber 21 and reaches the vicinity of the quartz crucible 23.
  • a seed crystal holder 30 is attached to the tip of the wire 28, and the seed crystal holder 30 holds the seed crystal.
  • the seed crystal holder 30 any of the seed crystal holders 1 to 7 according to the first to seventh embodiments can be used.
  • a quartz crucible 23 is set in the susceptor 24, a polycrystalline silicon raw material is filled in the quartz crucible 23, and a seed crystal is set in the seed crystal holder 30.
  • the silicon raw material is heated by the heater 26 to generate the silicon melt 31, and the seed crystal is lowered to be deposited on the silicon melt 31.
  • the seed crystal is slowly raised while rotating the seed crystal and the quartz crucible 23 to grow a substantially cylindrical silicon single crystal 32.
  • FIG. 1 shows a state in which a silicon single crystal 32 that is being grown is suspended from a wire 28 via a seed crystal holder 30.
  • the diameter of the silicon single crystal 32 is controlled by controlling the pulling speed and the power of the heater 26.
  • the shoulder portion is formed by gradually widening the crystal diameter. For example, when a specified diameter of 450 mm or more is reached, the pulling condition is changed to form a body portion having a constant diameter. Furthermore, at the end of the pulling up, the diameter is narrowed down to form a tail portion, and finally cut off from the liquid surface. Thus, a silicon single crystal ingot is completed.
  • the seed crystal holder according to the present invention is not limited to pulling a silicon single crystal, and can be used for pulling various single crystals. it can.
  • the angle of the taper surface of the hollow part 10h of a seed crystal holder is made the same angle as the taper surface of the seed crystal 9, it may be made larger than the angle of the taper surface of the seed crystal 9. Is possible.
  • the above embodiments can be arbitrarily combined as necessary.

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Abstract

【課題】種結晶への応力集中を防止することが可能な単結晶引き上げ用種結晶保持具並びに当該種結晶保持具を用いた安全で信頼性の高いシリコン単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】種結晶保持具１は、炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶９の外形に合致する形状の中空部１０ｈを有する略円筒状の部材であって、少なくとも種結晶９の外周面と接触する部分の炭素繊維１０ｆの方向は周方向成分を有し、中空部１０ｈの中心軸Ｚから見て等方性を有している。

Description

単結晶引き上げ用種結晶保持具及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法
　本発明は、単結晶引き上げ用種結晶保持具に関し、より詳細には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン単結晶を製造する際に用いられる単結晶引き上げ用種結晶保持具に関する。また本発明は、そのような種結晶保持具を用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
　シリコンウェーハの材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶をゆっくり引き上げることにより、種結晶の下端に当該種結晶と同一の結晶方位をもつシリコン単結晶を育成する方法である。
　近年、引き上げられるシリコン単結晶の大型化に伴い、種結晶を保持する黒鉛製の種結晶保持具（シードチャック）の強度が問題となっている。種結晶保持具の強度が不足する場合には、保持具自身がシリコン単結晶の大重量に耐えられずに破断し、シリコン単結晶が落下するおそれがある。
　種結晶保持具の強度を高めるため、例えば特許文献１には、炭素繊維クロス強化黒鉛製の種結晶保持具が提案されている。この種結晶保持具は、少なくとも下部外周部において周方向に炭素繊維が巻装され、その他の部分では垂直方向に炭素繊維が配列された構造を有するものである。また、特許文献２、３には、種結晶のテーパー部と種結晶保持具の表面との間にクッション材を介在させることにより、種結晶を破断させずに保持する方法が提案されている。さらに特許文献４には、炭素繊維強化複合材料で形成された種結晶保持具の表面に熱分解炭素の皮膜を形成することにより、ＳｉＣ反応を抑制して耐久性を向上させたものが開示されている。
特開平９－３１５８８３号公報 特開平１１－１１６３７８号公報 特開平１１－２９２６８９号公報 特開平９－２９５８８９号公報
　しかしながら、特許文献１に記載された従来の種結晶保持具は、水平断面における炭素繊維の方向が一方向に真っ直ぐであるため、図９に示すように、種結晶保持具８の内周面Ｓ１が炭素繊維８ｆの方向と平行であるＡ部及びＣ部では内周面Ｓ１の変形が生じやすく、種結晶の外周面に加わる圧縮応力が小さいが、種結晶保持具８の内周面Ｓ１が炭素繊維８ｆの方向と略直交するＢ部及びＤ部では内周面Ｓ１の変形が生じにくく、種結晶の外周面に加わる圧縮応力が大きい。このように、種結晶の外周面が種結晶保持具の内周面から受ける応力が繊維方向（Ｘ方向）と平行な部分と直交する部分とで異なる場合には、種結晶の特定の部分に応力が集中して種結晶が破断するおそれがある。また、特許文献２、３に記載の方法は、クッション材を別途用意しなければならず、取り付け作業が必要なだけでなく効果も不十分である。
　応力集中による種結晶の破断の問題は、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶の引き上げで顕在化した新たな問題である。結晶重量がそこまで大きくない直径３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げでは、種結晶保持具と接触する部分で種結晶が破断が起こることはほとんどがなかった。しかし、４５０ｍｍ単結晶の引き上げでは結晶重量が１０００ｋｇを超えることもあり、単結晶の大重量化により上記問題が目立つようになってきており、早期解決が望まれている。
　したがって、本発明の目的は、種結晶の特定箇所への応力集中を防止し且つ垂直方向の強度を高めることが可能な単結晶引き上げ用種結晶保持具を提供することにある。また、本発明の他の目的は、そのような種結晶保持具を用いた安全で信頼性の高いシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明の第１の側面による種結晶保持具は、炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、少なくとも種結晶の外周面と接触する部分の炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有することを特徴とする。
　本発明によれば、種結晶保持具と接触する種結晶の外周面のうち特定の部分に応力が集中することを防止することができる。
　本発明において、前記種結晶の外周面と接触する部分の前記炭素繊維の方向は周方向成分を有することが好ましい。この構成によれば、水平断面において種結晶保持具の中空部の内周面の全周が炭素繊維の方向と平行になるので、炭素繊維の繊維構造を等方性にすることができる。
　本発明において、前記種結晶の外周面と接触する部分の前記炭素繊維の方向は前記中心軸と平行な成分をさらに有することが好ましい。この構成によれば、炭素繊維を斜めにタスキがけ状に巻きつける場合など、炭素繊維が軸方向と平行な繊維成分を含むことから、種結晶保持具の軸方向の引っ張り強度を強めることができる。
　本発明において、前記種結晶は、直径が徐々に小さくなるテーパー部を有し、前記中空部は、前記テーパー部に面接触する内周面を有し、前記内周面を構成する部分の前記炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有することが好ましい。このように、中空部の内周面のうち種結晶のテーパー部に面接触する部分に含まれる炭素繊維の方向が中空部の中心軸から見て等方性を有する場合には、種結晶保持具と接触する種結晶の外周面のうち特定の部分に応力が集中することを防止することができる。
　本発明において、種結晶保持具全体の前記炭素繊維の方向は前記中空部の中心軸から見て等方性を有することが好ましい。この構成によれば、構造が単純であるため容易に製造することができる。
　本発明において、前記種結晶の外周面と接触する部分以外の部分の炭素繊維の方向は前記中空部の中心軸から見て異方性を有することが好ましい。この構成によれば、軸方向の引っ張り強度を強めることができ、種結晶保持具の機械的強度を向上させることができる。
　本発明の第２の側面による種結晶保持具は、炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するコア部と、炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て異方性を有するクラッド部とを有し、前記コア部は、少なくとも前記種結晶の外周面と接触する部分に設けられていることを特徴とする。
　本発明によれば、種結晶保持具と接触する種結晶の外周面のうち特定の部分に応力が集中することを防止することができる。
　本発明において、前記コア部の炭素繊維の方向は周方向成分を有することが好ましい。この構成によれば、水平断面において種結晶保持具の中空部の内周面の全周が炭素繊維の方向と平行になるので、炭素繊維の繊維構造を等方性にすることができる。
　本発明において、前記コア部の炭素繊維の方向は前記中心軸と平行な成分を有することが好ましい。この構成によれば、炭素繊維が軸方向と平行な繊維成分を含むことから、種結晶保持具の軸方向の引っ張り強度を強めることができる。
　本発明による種結晶保持具は、第１の口径を有する円筒上部と、前記円筒上部の下方に位置し、前記第１の口径から第２の口径まで徐々に縮径した円筒中間部と、前記円筒中間部の下方に位置し、前記第２の口径を有する円筒下部とを有し、前記コア部は、少なくとも前記円筒中間部の内周側領域に設けられており、前記クラッド部は、前記コア部の形成領域以外の領域に設けられていることが好ましい。このように、コア部が少なくとも前記円筒中間部の内周側領域に設けられている場合には、種結晶保持具と接触する種結晶の外周面のうち特定の部分に応力が集中することを防止することができる。
　本発明において、前記コア部は、前記円筒中間部及び前記円筒下部に設けられており、前記クラッド部は、前記円筒上部に設けられていることが好ましい。この構成によれば、コア部とクラッド部とを別々に成形した後、炭化処理して一体化させることができ、あるいは、ピンやボルトなどを用いてコア部とクラッド部とを機械的に連結することもできるので、製造が容易であり、製造コストを低減と加工精度の向上を図ることができる。
　本発明において、前記コア部は、前記円筒上部、前記円筒中間部及び前記円筒下部の前記内周側領域に設けられており、前記クラッド部は、前記円筒上部、前記円筒中間部及び前記円筒下部の外周側領域に設けられていることが好ましい。この構成によれば、円筒状のコア部の成形体に炭素繊維クロスを巻き付けてクラッド部を成形することができ、加工が容易である。したがって、製造コストを低減と加工精度の向上を図ることができる。
　本発明において、前記コア部は前記クラッド部に対して着脱自在に設けられていることが好ましい。この構成によれば、コア部とクラッド部とを別々に製造することができ、製造が非常に容易である。またコア部とクラッド部をそれぞれ別々に交換することができるので、部品コストの低減を図ることができる。
　本発明の第３の側面による種結晶保持具は、炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するコア部と、炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するクラッド部とを有し、前記コア部の炭素繊維の方向は周方向成分を有し、前記クラッド部の炭素繊維の方向は周方向成分と前記中心軸と平行な成分の両方を有し、前記コア部は、少なくとも前記種結晶の外周面と接触する部分に設けられており、前記クラッド部は、前記コア部の形成領域以外の領域に設けられていることを特徴とする。
　本発明によれば、種結晶保持具と接触する種結晶の外周面のうち特定の部分に応力が集中することを防止することができる。
　さらにまた、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、上述した本発明による種結晶保持具を用いて直径４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶をＣＺ法により引き上げることを特徴とする。
　本発明によれば、種結晶への応力集中を防止し且つ垂直方向の強度を高めることが可能な種結晶保持具を提供することができる。また、本発明によれば、安全で信頼性の高いシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
図１は、本発明の第１の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図２は、本発明の第２の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図３は、本発明の第３の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図４は、本発明の第４の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図５は、本発明の第５の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図６は、本発明の第６の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図７は、本発明の第７の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。 図８は、シリコン単結晶引き上げ装置の構造の一例を示す断面図である。 図９は、従来の単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す略水平断面図である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の第１の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具１は、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジットともいう）からなる略円筒状の部材であり、種結晶９は中空部１０ｈ内に挿入されることによって保持される。種結晶保持具１に保持された種結晶９の下端部９ｄは、種結晶保持具１の下端よりも下方に突出しており、この下端部９ｄをシリコン融液に浸漬しながら引き上げることによりシリコン単結晶が育成される。なお、種結晶保持具１の上下方向は通常の使用状態に基づいて定められる。
　種結晶９は細長い棒状（略円柱状）であり、相対的に大きな直径Ｒ１を有する上部９ａと、直径が徐々に縮径したテーパー部９ｂと、相対的に小さな直径Ｒ２（Ｒ２＜Ｒ１）を有する下部９ｃとを有している。上部９ａ及び下部９ｃの直径は一定である。種結晶９の下部９ｃは、種結晶保持具１の下端から突出することができる十分な長さを有している。またできるだけ太い種結晶９を用いることで例えば４５０ｍｍウェーハ用の大口径且つ大重量のシリコン単結晶を安全に引き上げることができる。大重量のシリコン単結晶を引き上げる場合、種結晶９が種結晶保持具１から受ける応力集中の影響も大きいため、本発明の効果も顕著である。
　種結晶保持具１は、種結晶９の上部９ａの直径Ｒ１よりも大きな口径を有する円筒上部１０ａと、口径が徐々に縮径した円筒中間部１０ｂと、種結晶９の上部９ａの直径Ｒ１よりも小さく且つ下部９ｃの直径Ｒ２よりも大きな口径を有する円筒下部１０ｃとを有している。種結晶保持具１の中空部１０ｈは種結晶９の外形に合致した形状を有しており、垂直方向に延びて種結晶保持具１を貫通している。円筒上部１０ａの上端部の内周面にはねじ溝１０ｄが形成されており、シリコン単結晶引き上げ装置の引き上げ軸の先端部を螺着できるようになっている。
　円筒中間部１０ｂの内周面は、種結晶９のテーパー部９ｂの傾斜角度に合わせたテーパー面となっている。円筒中間部１０ｂのテーパー角度を種結晶９のテーパー部９ｂのテーパー角度とほぼ同じにすることにより、種結晶９の外周面を種結晶保持具１の中空部１０ｈの内周面に面接触させることができ、種結晶９が種結晶保持具１と接触する範囲を広げることができる。種結晶９の下端に晶出する単結晶の重量が大きくなるほどテーパー部９ｂが種結晶保持具１の内周面から受ける圧力も強くなるが、面接触の範囲を広げることで種結晶９にかかる応力を広く分散させることができ、特定の箇所への応力集中を回避することができる。
　円筒中間部１０ｂの内周のテーパー面は、内側にわずかに膨らんだ曲面であることがより好ましい。このように円筒中間部１０ｂの内周面を緩やかに湾曲させることで種結晶９のテーパー部９ｂと確実に接触させて支持することができる。
　種結晶保持具１には炭素繊維強化炭素複合材料が用いられている。炭素繊維強化複合材料は、炭素繊維に樹脂又はピッチを含浸させたマトリックスを炭化（黒鉛化）処理して得られるものであり、黒鉛の特性を持ちながら機械的強度を向上させることができる。
　図１（ｂ）に示すように、種結晶保持具１の炭素繊維１０ｆは、中心軸Ｚと直交する水平断面において周方向に配向されており、中心軸Ｚから見て等方性を有している。図９に示したように、水平断面における炭素繊維の方向が一方向に真っ直ぐである場合には、種結晶保持具の中空部１０ｈの内周面と接する種結晶９の外周面（テーパー面）のうち、炭素繊維の方向と平行な面（Ａ部及びＣ部）よりも、繊維方向と直交する面（Ｂ部及びＤ部）への応力集中が大きくなり、種結晶９が破断するおそれがあった。しかし、本実施形態のように種結晶保持具１の中空部１０ｈの内周面がその全周にわたって炭素繊維１０ｆの方向と平行である場合には、種結晶９の外周面のうち特定の部分への過度な応力集中を防止することができる。
　本実施形態による種結晶保持具１は、フィラメントワインディング法（ＦＷ法）又はシートワインディング法（ＳＷ法）により成形することができる。フィラメントワインディング法では、中空部１０ｈと同一形状の金型（マンドレル）を用意し、樹脂又はピッチを含浸させた複数本の炭素繊維の配列を金型に巻き付けて成形体を得る。また、シートワインディング法では、樹脂又はピッチを含浸させた炭素繊維クロスを金型に巻き付けて成形体を得る。次に、高温下の不活性ガス雰囲気中で成形体を加熱して炭化（黒鉛化）させる。成形体の樹脂等への浸漬と炭化工程とを複数回繰り返してもよい。その後、炭化した成形体の形状を整え、研磨等の仕上げ加工を施すことにより、種結晶保持具１が完成する。
　フィラメントワインディング法では、巻芯軸に対する炭素繊維の巻回角度ができるだけ小さくなるように巻き付けることが好ましい。このように炭素繊維を巻き付けることで縦方向の繊維成分を増やし、軸方向の引っ張り強度を強めることができる。また、シートワインディング法では、縦方向の繊維成分を含む炭素繊維クロスを用いることで軸方向の引っ張り強度を強めることが好ましい。
　以上説明したように、本実施形態による種結晶保持具１は、炭素繊維強化炭素複合材料で成形された中空部を有する円筒状の部材であり、中心軸と直交する水平断面において炭素繊維１０ｆの方向が周方向であり、等方性を有しているので、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができる。したがって、種結晶９の破断を防止することができる。
　図２は、本発明の第２の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具２の特徴は、中心軸Ｚと平行な繊維成分を含む炭素繊維クロスを用いて構成されている点にある。すなわち、炭素繊維クロスは、軸方向と交差する周方向の繊維成分１０ｆ１と、軸方向と平行な繊維成分１０ｆ２の両方を有するものである。その他の構成は第１の実施形態と同様である。
　本実施形態による種結晶保持具２は、樹脂等を含浸させた炭素繊維クロスを金型に巻き付けて成形体を得るシートワインディング法において、炭素繊維クロスに含まれる繊維成分の向きが軸方向と平行となるように巻き付けることにより成形することができる。本実施形態によれば、炭素繊維クロスが軸方向と交差する周方向の繊維成分１０ｆ１を含むことから、第１の実施形態と同様、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができる。しかも、本実施形態によれば、炭素繊維クロスが軸方向と平行な繊維成分１０ｆ２を含むことから、種結晶保持具２の軸方向の引っ張り強度を強めることができる。
　図３は、本発明の第３の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具３の特徴は、種結晶９のテーパー部９ｂの外周面と接触する部分だけが等方性の繊維構造を有し、それ以外の部分が異方性の繊維構造を有する点にある。すなわち、本実施形態による種結晶保持具３は、等方性の繊維構造を有するコア部１１と、異方性の繊維構造を有するクラッド部１２との組み合わせからなり、コア部１１は主に円筒中間部１０ｂの内周側領域に設けられている。コア部１１の炭素繊維１１ｆは中心軸Ｚと直交する水平断面において周方向に配向されており、中心軸Ｚから見て等方性を有している。一方、クラッド部１２の炭素繊維１２ｆは水平断面において真っ直ぐ一方向に配向されており、中心軸Ｚから見て異方性を有している。その他の構成は第１の実施の形態と同様である。
　コア部１１は、少なくとも種結晶９と接触する円筒中間部１０ｂの内周側領域に設けられていればよく、コア部１１が円筒上部１０ａや円筒下部１０ｃにまで及ぶことを妨げるものではない。したがって、例えば図示のように、コア部１１の一部が円筒上部１０ａや円筒下部１０ｃにまで及んでいてもよい。またコア部１１は、円筒中間部１０ｂの内周側領域から外周側領域までの径方向全体に及んでいてもよい。
　本実施形態において、コア部１１はクラッド部１２と一体的に成形されている。クラッド部１２は炭素繊維クロスからなり、平面的な炭素繊維クロスが多層化されたものである。炭素繊維クロスの平面は中心軸Ｚと平行であり、水平断面内では特定の方向に配向されている。炭素繊維クロスは、中心軸Ｚと交差する繊維成分のみならず、中心軸Ｚと平行な繊維成分を有することが好ましい。これによれば、保持具全体の軸方向の引っ張り強度を強めることができる。
　本実施形態において、引き上げ軸を螺着するためのねじ溝１０ｄは、クラッド部１２側に設けられている。異方性の繊維構造を有するクラッド部１２にねじ溝１０ｄを形成する場合には、ねじ溝１０ｄの強度をさらに高めることができる。
　コア部１１は、フィラメントワインディング法（ＦＷ法）又はシートワインディング法（ＳＷ法）により成形することができる。また、クラッド部１２は、例えばハンドレイアップ成形法により成形することができる。ハンドレイアップ成形法では、成形型を用いて成形した炭素繊維クロスに樹脂等を含浸させ、ハケやローラーを用いて脱泡しながら、炭素繊維クロスを所定の厚さまで積層することにより成形体を得る。次に、このクラッド部１２の成形体とコア部１１の成形体とを組み合わせて炭化処理を行うことにより両者を一体化させることができる。その後、炭化した成形体の形状を整え、研磨等の仕上げ加工を施すことにより、種結晶保持具３が完成する。
　本実施形態による種結晶保持具３は、種結晶９との接触する部分の繊維構造が等方性を有しているので、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができ、種結晶９の破断を防止することができる。また、クラッド部１２の繊維構造が異方性を有し、中心軸Ｚと平行な繊維成分を有するので、軸方向の引っ張り強度を強めることができ、種結晶保持具の機械的強度を向上させることができる。
　図４は、本発明の第４の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具４の特徴は、下半分がコア部１１からなり、上半分がクラッド部１２からなる点にある。すなわち、コア部１１は、主に円筒中間部１０ｂと円筒下部１０ｃに設けられており、クラッド部１２は円筒上部１０ａに設けられている。コア部１１の一部は円筒上部１０ａにも及んでおり、コア部１１とクラッド部１２との上下方向の境界面は凹凸面となっているので、コア部１１とクラッド部１２との上下方向の接続強度を強めることができる。その他の構成は第３の実施の形態と同様である。
　本実施形態による種結晶保持具４もまた、種結晶９との接触面を構成するコア部１１の繊維構造が等方性を有しているので、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができ、種結晶９の破断を防止することができる。また、クラッド部１２の繊維構造が異方性を有し、中心軸Ｚと平行な繊維成分を有するので、軸方向の引っ張り強度を強めることができ、種結晶保持具の機械的強度を向上させることができる。さらに、本実施形態によれば、コア部１１とクラッド部１２とを別々に成形した後、炭化処理して一体化させることができ、あるいは、ピンやボルトなどを用いてコア部１１とクラッド部１２とを機械的に連結することもできるので、製造が容易であり、製造コストを低減と加工精度の向上を図ることができる。
　図５は、本発明の第５の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具５の特徴は、円筒上部１０ａ、円筒中間部１０ｂ及び円筒下部１０ｃの内周側領域の全体がコア部１１からなり、外周側領域の全体がクラッド部１２からなる点にある。種結晶保持具５の中空部１０ｈの内周面の全面がコア部１１からなるため、引き上げ軸を螺着するためのねじ溝１０ｄはコア部１１側に設けられている。その他の構成は第３の実施の形態と同様である。
　本実施形態による種結晶保持具５もまた、種結晶９との接触面を構成するコア部１１の繊維構造が等方性を有しているので、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができ、種結晶９の破断を防止することができる。また、クラッド部１２の繊維構造が異方性を有し、中心軸Ｚと平行な繊維成分を有するので、軸方向の引っ張り強度を強めることができ、種結晶保持具の機械的強度を向上させることができる。さらに、本実施形態による種結晶保持具５は、第３の実施の形態による種結晶保持具３よりもその加工が容易であり、製造コストを低減と加工精度の向上を図ることができる。
　図６は、本発明の第６の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具６の特徴は、コア部１１とクラッド部１２とが別々の部材からなり、円筒状のクラッド部１２の内側にコア部１１が収容されるソケット構造を有する点にある。種結晶９のテーパー部９ｂの外周面と接触するコア部１１が等方性の繊維構造を有し、コア部１１の外側のクラッド部１２が異方性の繊維構造を有する点は第３の実施の形態と同様である。
　コア部１１はクラッド部１２から着脱可能である。コア部１１の外周面にはテーパー面が設けられており、このテーパー面がクラッド部１２のテーパー状の内周面に面接触することにより、コア部１１はクラッド部１２内に固定される。コア部１１は種結晶９が予めセットされた状態でクラッド部１２にセットされてもよく、あるいはコア部１１をクラッド部１２にセットした後に種結晶９をセットしてもよい。
　本実施形態によれば、第３の実施の形態による発明の効果に加えて、コア部１１とクラッド部１２を別々に製造することができるので、製造が非常に容易である。またコア部１１とクラッド部１２をそれぞれ別々に交換することができるので、部品コストの低減を図ることができる。
　図７は、本発明の第７の実施の形態による単結晶引き上げ用種結晶保持具の構造を示す図であって、（ａ）は垂直断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ－Ａ'線に沿った水平断面図である。
　図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、この種結晶保持具７の特徴は、円筒上部１０ａ、円筒中間部１０ｂ及び円筒下部１０ｃの内周側領域の全体がコア部１１からなり、外周側領域がクラッド部１２からなり、コア部１１がフィラメントワインディング法で成形された等方性の繊維構造を有し、クラッド部１２がシートワインディング法（ＳＷ法）で成形された等方性の繊維構造を有する点にある。特に、クラッド部１２には炭素繊維クロスが用いられており、この炭素繊維クロスは、軸方向と交差する周方向の繊維成分１２ｆ１と、軸方向と平行な繊維成分１２ｆ２の両方を有する。種結晶保持具５の中空部１０ｈの内周面の全面がコア部１１によって形成されているため、引き上げ軸を螺着するためのねじ溝１０ｄはコア部１１側に設けられている。
　本実施形態による種結晶保持具７は、フィラメントワインディング法（ＦＷ法）とシートワインディング法（ＳＷ法）とを組み合わせて形成することができる。すなわち、まずフィラメントワインディング法でコア部１１の成形体を成形し、コア部１１の成形体の外側に樹脂等を含浸させた炭素繊維クロスを巻き付けてクラッド部１２を成形する。このとき、炭素繊維クロスに含まれる繊維成分１２ｆ２の配向方向が軸方向と平行となるように炭素繊維クロスを巻き付ける必要がある。次に、高温下の不活性ガス雰囲気中で成形体を加熱して炭化（黒鉛化）させる。その後、炭化した成形体の形状を整え、研磨等の仕上げ加工を施すことにより、種結晶保持具７が完成する。
　本実施形態による種結晶保持具７は、種結晶９との接触面を構成するコア部１１の繊維構造のみならずクラッド部１２の繊維構造までもが等方性を有しているので、種結晶保持具１の種結晶９に対する応力集中を防止することができ、種結晶９の破断を防止することができる。また、クラッド部１２を構成する炭素繊維クロスが中心軸Ｚと平行な繊維成分１２ｆ２を有するので、軸方向の引っ張り強度を強めることができ、種結晶保持具の機械的強度を向上させることができる。さらに、本実施形態による種結晶保持具７は、第５の実施の形態による種結晶保持具５よりもその加工が容易であり、製造コストを低減と加工精度の向上を図ることができる。
　次に、上記種結晶保持具を用いたＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。
　図８は、シリコン単結晶引き上げ装置の構造の一例を示す断面図である。
　図８に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置２０は、チャンバー２１と、チャンバー２１の内側に配置された断熱材２２と、チャンバー２１内に設置された石英ルツボ２３と、石英ルツボ２３を支持するサセプタ２４と、サセプタ２４を昇降可能に支持する回転支持軸２５と、サセプタ２４の周囲を取り囲むように配置されたヒーター２６と、石英ルツボ２３の上方に配置された略逆円錐台形状の熱遮蔽体２７と、石英ルツボ２３の上方であって回転支持軸２５と同軸上に配置された単結晶引き上げ用ワイヤー２８（引き上げ軸）と、チャンバー２１の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構２９とを備えている。
　ワイヤー２８は、チャンバー２１の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構２９から真っ直ぐ下方に延びて石英ルツボ２３の近くまで達している。ワイヤー２８の先端部には種結晶保持具３０が取り付けられており、種結晶保持具３０は種結晶を保持している。種結晶保持具３０としては、上記第１～第７の実施の形態による種結晶保持具１～７のいずれかを用いることができる。
　シリコン単結晶の引き上げ工程では、まずサセプタ２４内に石英ルツボ２３をセットし、石英ルツボ２３内に多結晶シリコン原料を充填し、種結晶保持具３０に種結晶をセットする。次にシリコン原料をヒーター２６で加熱してシリコン融液３１を生成し、種結晶を降下させてシリコン融液３１に着液させる。その後、種結晶及び石英ルツボ２３をそれぞれ回転させながら種結晶をゆっくり上昇させることにより、略円柱状のシリコン単結晶３２を成長させる。図１には、育成途中のシリコン単結晶３２が種結晶保持具３０を介してワイヤー２８に吊設された状態が示されている。
　シリコン単結晶３２の直径は、その引き上げ速度やヒーター２６のパワーを制御することにより制御される。シリコン単結晶３２の育成では、結晶直径が細く絞られたネック部を形成した後、結晶直径を徐々に広げてショルダー部を形成する。そして例えば４５０ｍｍ以上の規定の直径に到達した時点で引き上げ条件を変更して直径が一定であるボディー部を形成する。さらに引き上げ終了時には直径を細く絞ってテール部を形成し、最終的に液面から切り離す。以上により、シリコン単結晶インゴットが完成する。
　本発明は、上記実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明の範囲に包含されるものであることは言うまでもない。
　例えば、上記実施形態においてはシリコン単結晶引き上げ用の種結晶保持具として説明したが、本発明による種結晶保持具はシリコン単結晶引き上げ用に限定されず、種々の単結晶の引き上げに用いることができる。また、上記実施形態においては、種結晶保持具の中空部１０ｈのテーパー面の角度を種結晶９のテーパー面と同じ角度にしているが、種結晶９のテーパー面の角度よりも大きくすることも可能である。さらに、上記各実施形態は必要に応じて任意に組み合わせることが可能である。
１～８　　種結晶保持具
８ｆ　　炭素繊維
９　　種結晶
９ａ　　種結晶の上部
９ｂ　　種結晶のテーパー部
９ｃ　　種結晶の下部
９ｄ　　種結晶の下端部
１０ａ　　円筒上部
１０ｂ　　円筒中間部
１０ｃ　　円筒下部
１０ｄ　　ねじ溝
１０ｆ　　炭素繊維
１０ｆ１　　炭素繊維の周方向の繊維成分
１０ｆ２　　炭素繊維の軸方向と平行な繊維成分
１０ｈ　　中空部
１１　　コア部
１１ｆ　　炭素繊維
１２　　クラッド部
１２ｆ　　炭素繊維
１２ｆ１　　炭素繊維の周方向の繊維成分
１２ｆ２　　炭素繊維の軸方向と平行な繊維成分
２０　　シリコン単結晶引き上げ装置
２１　　チャンバー
２２　　断熱材
２３　　石英ルツボ
２４　　サセプタ
２５　　回転支持軸
２６　　ヒーター
２７　　熱遮蔽体
２８　　単結晶引き上げ用ワイヤー
２９　　ワイヤー巻き取り機構
３０　　種結晶保持具
３１　　シリコン融液
３２　　シリコン単結晶

Claims (15)

  1. 　炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、
    　少なくとも種結晶の外周面と接触する部分の炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有することを特徴とする種結晶保持具。
  2. 　前記種結晶の外周面と接触する部分の前記炭素繊維の方向が周方向成分を有する、請求項１に記載の種結晶保持具。
  3. 　前記種結晶の外周面と接触する部分の前記炭素繊維の方向が前記中心軸と平行な成分をさらに有する、請求項２に記載の種結晶保持具。
  4. 　前記種結晶は、直径が徐々に小さくなるテーパー部を有し、
    　前記中空部は、前記テーパー部に面接触する内周面を有し、
    　前記内周面を構成する部分の前記炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有する、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の種結晶保持具。
  5. 　種結晶保持具全体の前記炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の種結晶保持具。
  6. 　前記種結晶の外周面と接触する部分以外の部分の炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て異方性を有する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の種結晶保持具。
  7. 　炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、
    　炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するコア部と、
    　炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て異方性を有するクラッド部とを有し、
    　前記コア部は、少なくとも前記種結晶の外周面と接触する部分に設けられていることを特徴とする種結晶保持具。
  8. 　前記コア部の炭素繊維の方向が周方向成分を有する、請求項７に記載の種結晶保持具。
  9. 　前記コア部の炭素繊維の方向が前記中心軸と平行な成分を有する、請求項８に記載の種結晶保持具。
  10. 　第１の口径を有する円筒上部と、
    　前記円筒上部の下方に位置し、前記第１の口径から第２の口径まで徐々に縮径した円筒中間部と、
    　前記円筒中間部の下方に位置し、前記第２の口径を有する円筒下部とを有し、
    　前記コア部は、少なくとも前記円筒中間部の内周側領域に設けられており、
    　前記クラッド部は、前記コア部の形成領域以外の領域に設けられている、請求項７乃至９のいずれか一項に記載の種結晶保持具。
  11. 　前記コア部は、前記円筒中間部及び前記円筒下部に設けられており、
    　前記クラッド部は、前記円筒上部に設けられている、請求項１０に記載の種結晶保持具。
  12. 　前記コア部は、前記円筒上部、前記円筒中間部及び前記円筒下部の前記内周側領域に設けられており、
    　前記クラッド部は、前記円筒上部、前記円筒中間部及び前記円筒下部の外周側領域に設けられている、請求項１０に記載の種結晶保持具。
  13. 　前記コア部は前記クラッド部に対して着脱自在に設けられている請求項７乃至９のいずれか一項に記載の種結晶保持具。
  14. 　炭素繊維強化炭素複合材料からなり、略棒状の種結晶の外形に合致する形状の中空部を有する略円筒状の単結晶引き上げ用種結晶保持具であって、
    　炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するコア部と、
    　炭素繊維の方向が前記中空部の中心軸から見て等方性を有するクラッド部とを有し、
    　前記コア部の炭素繊維の方向は周方向成分を有し、
    　前記クラッド部の炭素繊維の方向は周方向成分と前記中心軸と平行な成分の両方を有し、
    　前記コア部は、少なくとも前記種結晶の外周面と接触する部分に設けられており、
    　前記クラッド部は、前記コア部の形成領域以外の領域に設けられていることを特徴とする種結晶保持具。
  15. 　請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の種結晶保持具を用いて直径４５０ｍｍ以上のシリコン単結晶をＣＺ法により引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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