WO2016148509A1 - 마그네타이트계 소결광 및 그 제조방법 - Google Patents

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sintered ore
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hematite
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이준호
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    • Y02P10/134—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions by avoiding CO2, e.g. using hydrogen

Definitions

  • the present invention relates to a magnetite-based sintered ore having excellent reducing properties and a manufacturing method thereof.
  • hematite ore is used as a main raw material to produce sintered ore and charged into the blast furnace to produce iron.
  • carbonaceous material additives (for example, calcium oxide (CaO), etc.) and iron-containing by-products (dust, sludge, mill scale, etc.) are added to hematite ore, which is a main raw material, and heated to a temperature of 1300 to 1480 ° C.
  • additives for example, calcium oxide (CaO), etc.
  • iron-containing by-products dust, sludge, mill scale, etc.
  • magnetite ore is mainly present in an extremely fine powder (about 0.2 mm or less), and is known to be ineffective in the steelmaking process because of the reduced reduction. More specifically, when the magnetite ore is directly used as a sintered ore, since the formation of cracks generated when reducing from hematite to magnetite cannot be expected, the internal diffusion of gas is difficult, and thus, it is difficult to expect high reducibility. Hematite-based technology has been mainly developed. For this reason, the magnetite ore in the manufacture of sintered ore is a level that is used in part mixed with hematite ore.
  • magnetite when used as the main raw material, unlike the hematite, there is no problem of reduction differentiation, so that only cold strength and high reducibility can be satisfied, so that the magnetite can be sufficiently used as sintered ore.
  • magnetite exists in the form of ultra fine powder, the sintering process must be performed in order to use in steelmaking operations such as blast furnaces.
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2004-0034995 discloses a sintered ore and a method of manufacturing the same having excellent reduction and low reduction, but a method in which a large amount of flux is used as an additive. There is a problem that can increase.
  • the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, a magnetite-based sintered ore manufactured using magnetite as a main raw material, even if a carbon material and various additives are not added in the production of sintered ore, or a small amount compared to conventional sintered ore production, It is an object of the present invention to provide a magnetite-based sintered ore that secures cold strength, has excellent reducing properties, and does not have a problem of reduced differentiation amount.
  • a magnetite sintered ore prepared by irradiating a magnetite or mixture of magnetite ore with microwaves to provide a magnetite sintered ore having a maximum compressive strength of about 1.281 kN or more or a maximum compressive stress of 16.31 MPa or more.
  • b) provides a method of manufacturing a magnetite-based sintered ore comprising the step of irradiating the molded magnetite of step a) with microwaves and heating and sintering at a temperature of 1100 ° C. or more.
  • the magnetite-based sintered ore according to the present invention does not add or a small amount of carbon (about 2% of coke and about 2% of anthracite) used in the production of conventional sintered ores, thereby causing dust that is harmful to carbon dioxide emissions or the environment. It has the advantage of reducing the occurrence.
  • the slag volume in the blast furnace operation is not added because a small amount (about 15%) of additives (flux) such as limestone, quicklime, serpentine, and silica, which are added for securing strength and suppressing differentiation in iron ore sintering operations, are not added. It can reduce and contribute to coke ratio reduction.
  • magnetite spectroscopy is an unused iron source due to poor reducibility
  • the magnetite-based sintered ore of the present invention can increase the utilization of magnetite ore to increase raw material freedom in the steel industry.
  • the magnetite-based sintered ore of the present invention plays a role as a slag volume reduction and a high-speed reducing agent by adding or not adding a small amount of carbon and additives in manufacturing, thereby remarkably compared with the conventionally used sintered ore in terms of energy, environment, and cost. It can provide an improved effect.
  • 1 is a graph showing the cold strength of the magnetite-based sintered ore according to the pressure applied during the molding of the magnetite-based sintered ore and the heating temperature by microwave irradiation.
  • Figure 2 is a graph showing the results of evaluating the reduction in the reduction rate with time for the microwave sintered ore of the present invention.
  • Figure 3 is a picture of the shape of the microwave sintered ore prepared by sintering in the embodiment of the present invention.
  • Figure 4 is a diagram showing the measurement direction for measuring the compressive strength in the experimental example of the present invention.
  • the present invention relates to a magnetite-based sintered ore prepared by irradiating microwaves to a magnetite ore or a mixture of magnetite ores and a method of manufacturing the same.
  • the magnetite ore which is an unused iron source due to poor reducibility, is used as a main raw material, and when irradiated with microwaves under a certain condition, magnetite-based sintered ore having excellent cold strength and excellent reducibility can be experimentally produced. Confirmed and completed.
  • the present invention is a magnetite-based sintered ore prepared by irradiating microwave to magnetite ore or a mixture of magnetite ore, and has a reduction rate of 0.7% / min or more at a rate of 40% CO-60% N 2 gas at 1000 ° C. It is about a magnetite sintered ore.
  • the magnetite-based sintered ore of the present invention is a pellet of 5 ⁇ 50 mm in diameter; Or having a briquette shape having a diameter of 5 to 50 mm and a height of 5 to 50 mm, which may meet KS E 3714 standards, have a maximum compressive strength of about 1.281 kN or more in the bottom direction, and a maximum compressive stress of 16.31 It may be above MPa. More preferably, the lateral maximum compressive strength may be 0.4011 kN or more.
  • the outside of the sample tends to be sintered first.
  • the entire sample can be heated simultaneously using microwaves, the entire sample can be sintered uniformly. Through this, it is possible to manufacture a sintered body having excellent reduction property, which is easy to gas diffusion.
  • the heating temperature of the present invention may be 1100 to 2000.
  • the heating temperature by microwave irradiation is at least 1200 ° C.
  • the cold strength of the magnetite-based sintered ore can be secured regardless of the pressure applied for forming the magnetite ore.
  • the optimum heating temperature is lowered to 1150 °C or more, and when the pressure is applied to 250 MPa or more, the optimum heating temperature can be lowered to 1100 °C or more.
  • the maximum heating temperature is preferably 2000 ° C. or lower.
  • the present invention may be irradiated at a temperature of 1100 °C or more by irradiating the microwave of the present invention in the range of 0.5 ⁇ 300kW based on a single oscillator.
  • the output can be estimated as the product of the individual oscillator's output and the number of oscillators (the output of the individual oscillators * the number of oscillators), which can increase the total energy by using multiple oscillators simultaneously. .
  • the microwave output may exceed 300 kW.
  • the magnetite ore of the present invention may be, but is not limited to, magnetite spectroscopy, and includes magnetite ore in an extremely finely divided form (about 0.2 mm or less) having poor reducibility.
  • the mixture of magnetite ore may be one in which the magnetite ore further includes at least one of hematite ore, carbonaceous material and additives.
  • the carbonaceous material includes at least one of coke and anthracite coal.
  • the carbonaceous material is preferably included 4% by weight or less based on the total weight of the mixture.
  • the additive may be flux, and in particular, may be one or more of limestone, quicklime, bitumen and silica.
  • the additive may be included in 15% by weight or less based on the total weight of the mixture.
  • carbonaceous materials and additives are added at a lower composition ratio than conventional sintered ore manufacturing processes to reduce carbon dioxide emissions or dust that is harmful to the environment.
  • the slag volume in the operation can be reduced to contribute to the coke ratio reduction has an excellent effect in terms of energy efficiency.
  • the weight ratio of magnetite ore and hematite ore may be 6: 4 to 10: 0, that is, the ratio of magnetite ore may be included in more than 60% of the total amount. If the ratio of magnetite is less than 60%, the heating rate of the sample is slowed and the efficiency is remarkably low.
  • the size of the magnetite-based sintered ore of the present invention is not particularly limited, but may be a pellet having a diameter of 5 to 50 mm or a briquette having a diameter of 5 to 50 mm and a height of 5 to 50 mm.
  • it when manufacturing in a continuous operation, it can be produced in the form of a column using a method such as extrusion, in this case, it can also be used by cutting the column after sintered ore with a diameter of 5 ⁇ 50 mm.
  • the present invention comprises the steps of: a) pressing the magnetite ore or magnetite ore mixture to form a lump; And
  • a method of manufacturing a magnetite-based sintered ore comprising the step of irradiating microwaves to the molded magnetite of step a) at a temperature of 1100 ° C. or higher.
  • the pressure in step a) may be a pressure of 30 MPa ⁇ 10 GPa, it is preferred that the 30 to 500 MPa, but is not limited thereto. Molding into lumps is not possible at pressures below 30 MPa, since 10 GPa is the maximum pressure expected in a typical manufacturing process.
  • the pressure may be applied by a hydraulic press, a mechanical press, an injection molding machine, an extruder, or the like, but is not limited thereto.
  • the magnetite-based sintered ore was prepared by treating the magnetite ore used in Example 1 with a sintering furnace in a general resistance furnace.
  • the density and porosity were measured using a gas picnometry method and a dryflow pyrometer measurement method.
  • Absolute density can be determined by gas peakometer analysis. Into two equal volume reaction vessels, one sample is to be analyzed and the other is empty, and each volume of helium gas is injected. The volume of the sample is obtained from the difference in pressure between the two vessels at this time. At this time, since helium gas completely fills even the fine pores in the sample, it is possible to measure the volume of only the pure sample from which the pores and the like are excluded, thereby obtaining the absolute density of the sample. Apparent density can be determined by dryflow peaknome analysis.
  • DryFlow the analytical medium
  • the measurement method can obtain the apparent density from the volume difference when dryFlo alone is applied and constant pressure is applied and the sample is filled at the same pressure after being surrounded by DryFlow. Porosity can be obtained using the difference between absolute density and apparent density using the above two methods, and the results are shown in Table 1 below.
  • Example 1 the density of the magnetite-based sintered ore of Example 1 and Comparative Example 1 did not change significantly in the above treatments, the microwave sintering resulted in a lower porosity.
  • the above-mentioned embodiment except that the pressure applied for forming the magnetite ore was set in the range of 30 to 500 MPa, and the heating temperature by microwave irradiation was set to 1050 ° C, 1100 ° C, 1200 ° C, 1300 ° C, and 1400 ° C.
  • the magnetite-based sintered ore was manufactured using microwave irradiation in the same manner as in Example 1.
  • the specific experimental method is as follows. After the sample was pulled up to a height of 2.0 m from the steel shelf, the sample was dropped onto the steel shelf. If the above procedure is repeated four times and the total weight indicates a loss of 2.0% or more (according to the conditions specified in KS E 3714) with respect to the weight before the test, the test is rejected (X) and the test is less than 2.0% When the loss was shown, it was represented by pass (o) and shown in FIG.
  • the heating temperature by microwave irradiation is 1200 ° C. or more
  • the optimum heating temperature is lowered to 1150 °C or more
  • the maximum heating temperature is preferably 2000 ° C. or lower.
  • the above example except that the pressure applied for the formation of magnetite ore was set in the range of 30 to 500 MPa, and the heating temperature by microwave irradiation was set to 1050 ° C, 1100 ° C, 1200 ° C, 1300 ° C, and 1400 ° C.
  • the magnetite-based sintered ore was manufactured using microwave irradiation in the same manner as in Example 1.
  • the maximum compressive strength of the magnetite-based sintered ore prepared by microwave irradiation according to the present invention was measured under the following conditions using a universal testing machine.
  • Sample form cylindrical sintered ore (diameter: 10 mm / height: 10 mm)
  • Measuring conditions Compressed at a speed of 0.5 mm per minute
  • Measuring direction base direction and side direction compression (see Fig. 4)
  • the pressure applied for forming the magnetite ore was set in the range of 30 and 500 MPa, and the heating temperature by microwave irradiation was set to 1100 ° C, 1200 ° C, and 1300 ° C.
  • Magnetite-based sintered ore was prepared using wave irradiation.
  • the sintered ore was charged into a quartz reaction tube (inner diameter 30 mm) in a vertical furnace at 1000 ° C., followed by nitrogen-carbon monoxide mixed gas (nitrogen (N 2) 4.8 L / min STP, carbon monoxide (CO) 3.2 L / min STP). ), The reducing property was measured.
  • nitrogen-carbon monoxide mixed gas nitrogen (N 2) 4.8 L / min STP, carbon monoxide (CO) 3.2 L / min STP).
  • the magnetite sintered ore of the present invention sintered with microwave was found to be about 4 times faster than the magnetite sintered ore (Comparative Example 1; Conventional heating magnetite) sintered in a general resistance furnace. .
  • Hematite-magnetite mixed sintered ore in the same manner as in Example 1, except that the mixture was prepared by mixing hematite ore and magnetite ore (spectrosion) and the heating temperature by microwave irradiation was set to 1000 ° C and 1100 ° C. Was prepared.
  • the present invention is intended for sintered ore using magnetite as a main raw material, and means that the magnetite can be applied to sintered ore including hematite and various additives which are used as raw materials of general sintered ore while using magnetite as a main raw material.
  • the magnetite-based sintered ore according to the present invention does not add or a small amount of carbon (about 2% of coke and about 2% of anthracite) used in the production of conventional sintered ores, thereby causing dust that is harmful to carbon dioxide emissions or the environment. It has the advantage of reducing the occurrence.
  • the slag volume in the blast furnace operation is not added because a small amount (about 15%) of additives (flux) such as limestone, quicklime, serpentine, and silica, which are added for securing strength and suppressing differentiation in iron ore sintering operations, are not added. It can reduce and contribute to coke ratio reduction.

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Abstract

본 발명은 제철 공정의 주원료로 사용되는 철광석 중, 환원성이 낮아 현재 활용되지 못하고 있는 마그네타이트 분광을 우수한 피환원성을 갖도록 개선한 마그네타이트계 소결광과 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

마그네타이트계 소결광 및 그 제조방법
본 발명은 우수한 피환원성을 갖는 마그네타이트계 소결광 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재 제철공정에서는 헤마타이트 광석을 주원료로 하여 소결광을 제조하고, 이를 고로에 장입하여 철을 생산하고 있다. 소결광 제조를 위해서는 주원료인 헤마타이트 광석에 탄재, 첨가제(예를 들면 산화칼슘(CaO) 등) 및 철함유 부산물(분진, 슬러지, 밀스케일 등)을 첨가하여 1300 ~ 1480℃의 온도까지 가열시킨다. 이때, 소결광이 고로로 장입되기까지의 이송 과정에서 발생하는 파쇄를 억제하기 위해서는 높은 냉간강도(cold strength)가 요구되며, 헤마타이트에서 마그네타이트로 환원 시 발생하는 20% 정도의 체적 팽창에 따른 내부응력에 의한 환원 분화량의 최소화 및 높은피환원성을 요구한다.
한편, 마그네타이트 광석은 주로 극미분(약 0.2 mm이하)으로 존재하며, 피환원성이 떨어지기 때문에 제철공정에서는 활용성이 떨어지는 것으로 알려져 있다. 보다 구체적으로, 마그네타이트 광석을 직접 소결광으로 사용할 경우, 헤마타이트에서 마그네타이트로 환원 시 발생하는 균열 형성을 기대할 수 없기 때문에 가스의 내부확산이 어렵고, 이로 인해 높은 환원성을 기대하기 어려운 문제가 있어 소결광 제조에서는 헤마타이트를 주원료로 하는 기술이 주로 개발되어 왔다. 이와 같은 이유로, 소결광 제조 시 마그네타이트 광석은 헤마타이트 광석과 일부 혼합하여 사용하고 있는 수준이다. 그러나, 마그네타이트를 주원료로 사용할 경우, 헤마타이트와는달리 환원분화의 문제가 없기 때문에 냉간강도 및 높은 피환원성만을 충족시키면 충분히 소결광으로 활용될 수 있는 가능성이 있다. 단, 마그네타이트가 극미분 형태로 존재하기 때문에, 고로와 같은 제철 조업에서 이용하기 위해서는 소결 과정을 반드시 거쳐야 한다.
또한, 마그네타이트 또는 헤마타이트 광석에 CaO 와 함께 마이크로웨이브 에너지를 조사하여 낮은 융점을 갖는 화합물 생성하는 기술이나, 마그네타이트 광석을 수분, 플럭스, 바인더와 섞어 펠렛을 제조 한 후 헤마타이트 펠렛을 제조하는 기술 들이 개발되고 있으나, 마그네타이트 광석 자체를 주원료로 사용하여 소결광을 제조하는 기술은 개발된 바 없다.
대한민국 공개특허 10-2004-0034995호에서는 우수한 피환원성과 낮은 환원분화를 갖는 소결광 및 그 제조 방법이 게재되어 있으나, 첨가물로 플럭스를 다량 사용해야 하는 방법으로, 고로 조업에서의 슬래그 부피가 상승하여 코크스비를 증대시킬 수 있는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 마그네타이트를 주 원료로 하여 제조되는 마그네타이트계 소결광으로써, 소결광 제조 시 탄재 및 각종 첨가제를 첨가하지 않거나 종래의 소결광 제조 대비 소량 첨가하여도, 냉간강도를 확보하고 우수한 피환원성을 갖고, 환원분화량이 문제되지 않는 마그네타이트계 소결광을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
마그네타이트 광석 또는 마그네타이트 광석의 혼합물에 마이크로웨이브를 조사하여 제조되는 마그네타이트계 소결광으로, 최대 압축강도가 약 1.281 kN 이상이거나 최대 압축 응력이 16.31 MPa이상인 마그네타이트계 소결광을 제공한다.
또한 본 발명은,
a) 마그네타이트 분광 또는 마그네타이트 분광 혼합물에 압력을 가하여 덩어리로 성형하는 단계; 및
b) 상기 단계 a)의 성형된 마그네타이트에 마이크로웨이브를 조사하여 1100℃ 이상의 온도로 가열 소결하는 단계를 포함하는 마그네타이트계 소결광의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 마그네타이트계 소결광은 기존의 소결광 제조에서 사용되는 탄소 (코크스 약 2% 및 무연탄 약 2% 등)를 첨가하지 않거나 소량 첨가하기 때문에 이로 인하여 이산화탄소 배출 또는 환경에 유해한 물질인 더스트(dust) 발생을 저감시킬 수 있는 장점을 갖는다. 또한, 철광석 소결 조업에서 강도 확보 및 분화 억제를 위해 첨가하는 석회석, 생석회, 사문함, 규석 등의 첨가제(플럭스)를 첨가하지 않거나 소량첨가(약 15%)하기 때문에, 고로 조업에서의 슬래그 부피를 저감시켜 코크스비 저감에 기여할 수 있다.
또한 마그네타이트 분광은 피환원성이 좋지 않아 미활용되고 있는 철원으로, 본 발명의 마그네타이트계 소결광은 마그네타이트 광석의 활용성을 높여서 제철 산업의 원료 자유도를 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 마그네타이트계 소결광을 이용하면 고속환원이 가능하므로 고로의 효율을 나타내는 지표인 출선비를 상승시킬 수 있다. 따라서 에너지 효율을 높일 수 있는 장점을 갖는다. 따라서 본 발명의 마그네타이트계 소결광은 제조 시 탄소 및 첨가제를 첨가 하지 않거나 소량 첨가함으로 인한 슬래그 부피 저감 및 고속환원제로서의 역할을 수행함으로써 에너지, 환경, 비용적인 면에서 기존에 사용된 소결광과 비교하여 현저하게 향상된 효과를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 마그네타이트계 소결광의 성형시 가해진 압력과 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도의 범위에 따른, 마그네타이트계 소결광의 냉간강도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 마이크로웨이브 소결광에 대하여 시간에 따른 환원율로 피환원성을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예로 소결 제조한 마이크로웨이브 소결광의 형상에 대한 그림이다.
도 4는 본 발명의 실험예에서 압축강도 측정을 위한 측정 방향을 나타낸 그림이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 마그네타이트 광석 또는 마그네타이트 광석의 혼합물에 마이크로웨이브를 조사하여 제조되는 마그네타이트계 소결광 및 그 제조방법에 대한 것이다.
본 발명은, 피환원성이 좋지 않아 미활용되고 있는 철원인 마그네타이트 광석을 주원료로 하여, 이에 일정 조건의 마이크로웨이브를 조사하는 경우 우수한 냉간강도 및 우수한 피환원성을 갖는 마그네타이트계 소결광을 제조 할 수 있음을 실험적으로 확인하여 완성되었다.
구체적으로, 본 발명은 마그네타이트 광석 또는 마그네타이트 광석의 혼합물에 마이크로웨이브를 조사하여 제조되는 마그네타이트계 소결광으로, 1000 ℃ 40%CO-60%N2 가스 분위기에서 환원 속도 0.7 %/분 이상의 피환원성을 갖는 마그네타이트계 소결광에 대한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 마그네타이트계 소결광은 직경 5 ~ 50 mm 의 펠렛; 또는 직경 5 ~50 mm 및 높이 5 ~ 50 mm 의 브리켓형의 형태를 갖는 것으로, KS E 3714 기준을 충족하는 것 일 수 있으며, 밑면방향 최대 압축강도가 약 1.281 kN 이상이고, 최대 압축 응력이16.31 MPa이상일 수 있다. 또한, 더욱 바람직하게 옆면방향 최대 압축강도가 0.4011 kN 이상일 수 있다.
일반적인 소결 공정에서는 열에너지가 외부에서 가해지므로, 시료의 외부가 먼저 소결되는 경향이 있는데, 본 발명에서는 마이크로웨이브를 사용하여, 시료 전체를 동시에 가열할 수 있기 때문에, 시료 전체를 균일하게 소결할 수 있고, 이를 통하여 가스확산이 용이한, 우수한 피환원성을 갖는 소결체 제조가 가능하다.
본 발명의, 본 발명의 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도는 1100 내지 2000 일 수 있다. 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도가 1200℃ 이상일 경우, 마그네타이트 광석의 성형을 위해 가해진 압력에 관계 없이 마그네타이트계 소결광의 냉간강도를 확보할 수 있다. 압력을 62 MPa 이상 가할 경우, 최적 가열 온도는 1150 ℃ 이상으로 낮아지며, 압력은 250 MPa 이상 가할 경우 최적 가열 온도는 1100 ℃ 이상 까지 낮출 수 있다. 소결 시 내화재의 보호를 위하여, 최대 가열 온도는 2000 ℃ 이하가 바람직하다.
구체적으로, 본 발명은 본 발명의 마이크로웨이브를 단일 발진기 기준으로 0.5 ~ 300kW의 범위로 조사하여 1100 ℃ 이상의 온도로 조사되는 것 일 수 있다.
또한 마이크로웨이브 발진기가 병렬 또는 복합 연결인 경우 출력은 개별 발진기의 출력과 발진기 개수의 곱(개별 발진기의 출력 * 발진기 개수)으로 산정될 수 있는데 다수의 발진기들을 동시에 사용하여 총 에너지를 증대시킬 수 있다. 이 경우, 마이크로웨이브 출력은 300 kW를 초과할 수도 있다.
본 발명의 마그네타이트 광석은 마그네타이트 분광일 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니며, 피환원성이 좋지 않은 극미분 형태(약 0.2 mm 이하)의 마그네타이트 광석을 포함한다.
상기 마그네타이트 광석의 혼합물은, 마그네타이트 광석에 헤마타이트 광석, 탄재 및 첨가제 중 하나 이상이 더 포함된 것 일 수 있다.
상기 탄재는 코크스 및 무연탄 중 하나 이상을 포함한다. 상기 탄재는 상기 혼합물 총 중량에 대하여 4 중량% 이하 포함되는 것이 바람직하다.
상기 첨가제는, 플럭스 일 수 있으며, 구체적으로 석회석, 생석회, 사문함 및 규석 중 하나 이상일 수 있다. 상기 첨가제는 상기 혼합물 총 중량에 대하여 15 중량% 이하로 포함되는 것일 수 있다.
상기 함량 범위로 탄재 또는 첨가제를 포함할 경우, 기존의 소결광 제조 공정보다 첨가물인 탄재 및 첨가제를 낮은조성 비율로 포함함으로써 이산화탄소 배출 또는 환경에 유해한 물질인 더스트(dust) 발생을 저감시킬 수 있고, 고로 조업에서의 슬래그 부피를 저감시켜 코크스비 저감에 기여할 수 있어 에너지 효율 측면에서 우수한 효과를 갖는다.
또한, 마그네타이트 광석의 혼합물에 헤마타이트 광석이 포함될 경우, 마그네타이트 광석 및 헤마타이트 광석의 중량비가 6:4 ~ 10:0이 되도록, 즉 마그네타이트 광석의 비율이 총량의 60% 넘게 포함되는 것일 수 있다. 마그네타이트의 비율이 60 % 이하일 경우 시료의 가열 속도가 느려져 효율성이 현저히 낮기 때문이다.
본 발명의 마그네타이트계 소결광의 크기는 특별히 한정되지 않으나, 직경 5~ 50 mm 의 펠렛 또는 직경 5 ~ 50 mm 및 높이 5 ~ 50 mm의 브리켓형일 수 있다. 경우에 따라서 연속조업으로 제조할 경우, 압출 등의 방법을 이용하여 기둥형태로 제조할 수 있는데 이 경우, 직경 5 ~ 50 mm의 기둥형 소결광으로 제조한 뒤 이를 절단하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명은 a) 마그네타이트 광석 또는 마그네타이트 광석 혼합물에 압력을 가하여 덩어리로 성형하는 단계; 및
b) 상기 단계 a)의 성형된 마그네타이트에 마이크로웨이브를 조사하여 1100℃ 이상의 온도로 가열 소결하는 단계를 포함하는 마그네타이트계 소결광의 제조방법에 대한 것이다.
상기 a) 단계에서의 압력은 30 MPa ~10 GPa의 압력일 수 있으며, 30 내지 500 MPa 인것이 바람지하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 30 MPa 이하의 압력에서는 덩어리로 성형이 불가하며, 10 GPa은 일반적 제조공정에서 기대되는 최대 압력이기 때문이다.
상기 압력은 유압 프레스, 기계식 프레스, 사출 성형기, 압출기 등의 방법으로 가할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 사항 외에, 본 발명의 마그네타이트계 소결광 제조방법에 대하여, 상술한 마그네타이트계 소결광에 대한 일체의 내용이 적용된다.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 포함하고 있다.
실시예 1. 마이크로웨이브 조사를 이용한 마그네타이트계 소결광 제조
피환원성이 좋지 않은 극미분 형태(약 0.2 mm 이하)의 마그네타이트 광석 3 g을, 250MPa의 압력으로 성형(직경 10 mm, 높이 10 mm)한 뒤, 2.45 GHz, 1.8 kW의 마이크로웨이브를 조사하여 1200 ℃까지 가열하여 소결광을 제조하였다.
시료 처리 조건은 다음과 같다.
시료 무게: ~3 g
시료 입도: < 0.2 mm성형 압력 : 250 MPa ( 5분 유지)
최고 온도 : 1200 ℃
승온 속도 : 125 ~ 160 ℃/분
비교예 1. 일반 저항로를 이용한 마그네타이트계 소결광 제조
상기 실시예 1에서 사용된 마그네타이드 광석에 일반적인 소결 방법인 일반 저항로에서 소결로 처리하여 마그네타이트계 소결광을 제조하였다.
시료 무게: ~3 g
시료 입도: < 0.2 mm
성형 압력: 250 MPa (5분 유지)
최고 온도 : 1200 ℃
승온 속도 : 10 ℃/분
실험예 1. 마그네타이트계 소결광의 물성평가
상기 실시예 1과 비교예 1의 마그네타이트계 소결광에 대하여, 밀도와 기공률을 가스 피크노미터(Gas Pycnometry) 측정법과 드라이플로 피크노메터 (DryFlo Pycnometry) 측정법을 사용하여 측정하였다. 절대 밀도는 가스 피크노미터 분석을 통해 측정 할 수 있다. 두 개의 동일한 부피를 갖는 반응용기에 한쪽은 분석 할 시료를 넣고, 다른 한쪽은 비워둔 상태로, 각각에 동일한 부피의 헬륨 가스를 주입한다. 이 때의 두 용기 사이의 압력의 차로부터 시료의 부피를 구한다. 이때, 헬륨 가스가 시료 내의 미세한 기공까지도 완전히 채워주므로 기공 등이 배제된 순수한 시료만의 부피를 측정 할 수 있으며, 이로부터 시료의 절대 밀도를 구할 수 있다. 겉보기 밀도는 드라이플로 피크노메터 분석을 통해 측정 할 수 있다. 여기서 분석 매질인 DryFlow는 건조 상태의 미분말 자유 유동체이며, 기공 입구의 직경이 약 25 μm 이하인 기공내로는 침투되지 못한다. 측정 방법은 DryFlo만을 넣고 일정 압력을 가했을 때와 시료가 DryFlow에 둘러싸인 후 동일한 압력으로 충진했을 때의 부피 차이로부터 겉보기 밀도를 구 할 수 있다. 기공률은 상기 두 방식을 이용하여 절대 밀도와 겉보기 밀도의 차를 이용하여 구할 수 있으며, 그 결과는 다음 표 1과 같다.
Substance제조방법 절대 밀도 (g/cm3)(Absolute Density) Avg. Envelop Density겉보기 밀도(g/cm3) 기공률 (%)(Percent Porosity)
마이크로웨이브소결; 실시예 1) 4.9260 3.8535 21.772
저항로 소결; 비교예 1) 4.9279 3.7072 24.773
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1과 비교예 1의 마그네타이트계 소결광의 밀도에서는 상기의 처리들에서 큰 변화는 없었으며, 마이크로웨이브 소결의 경우 기공률이 오히려 더 낮아지는 결과를 나타내었다.
실험예 2. 성형시 가해진 압력과 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도의 범위에 따른, 마그네타이트계 소결광의 냉간강도
마그네타이트 광석의 성형을 위해 가해진 압력을 30 내지 500 MPa 의 범위로, 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도를 1050℃, 1100℃, 1200℃, 1300℃, 1400℃ 로 설정한 점을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로웨이브 조사를 이용하여 마그네타이트계 소결광을 제조하였다.
상기의 실시예의 방법으로 제조된 마그네타이트계 소결광의 냉간강도 측정을 위해 낙하테스트인 KS E 3714에 의해 낙하 실험을 실시하여 무게 손실이 2% 이하인 조건을 만족하는 것을 확인하였다.
구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 시료를 철재 선반에서 2.0 m 의 높이로 끌어 올린 후, 시료를 철재 선반으로 낙하시켰다. 상기의 과정을 4회 반복 하고 무게의 총계가 시험 전의 무게에 대하여 2.0 % 이상의 손실(KS E 3714 에 명시된 조건에 따름)을 나타냈을 때는 그 시험은 불합격(X)으로 처리하고, 2.0 % 미만의 손실을 나타냈을 때는 합격(o)으로 표기하여 도 1에 나타내였다.
도 1의 실험결과에 따르면, 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도가 1200℃ 이상일 경우, 마그네타이트 광석의 성형을 위해 가해진 압력에 관계 없이 마그네타이트계 소결광의 냉간강도를 확보할 수 있음을 확인할 수 있었다. 압력을 62 MPa 이상 가할 경우, 최적 가열 온도는 1150 ℃ 이상으로 낮아지며, 압력은 250 MPa 이상 가할 경우 최적 가열 온도는 1100 ℃ 이상 까지 낮출 수 있다. 소결 시 내화재의 보호를 위하여, 최대 가열 온도는 2000 ℃ 이하가 바람직하다.
실험예 3. 성형시 가해진 압력과 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도의 범위에 따른, 마그네타이트계 소결광의 최대 압축강도
마그네타이트 광석의 성형을 위해 가해진 압력을 30 내지 500 MPa 의 범위로, 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도를 1050℃, 1100℃, 1200℃, 1300℃, 1400℃으로 설정한 점을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로웨이브 조사를 이용하여 마그네타이트계 소결광을 제조하였다.
상기 본 발명에 따른 마이크로웨이브 조사를 통해 제조한 마그네타이트계 소결광의 최대 압축강도를 만능시험기를 사용하여 다음과 같은 조건으로 측정하였다.
시료 형태 : 원통형의 소결광 ( 직경 : 10 mm / 높이 : 10 mm)
측정 기구 : 만능시험기 (Universal testing machine)
측정 조건 : 분당 0.5 mm의 속도로 압축
측정 방향 : 밑면 방향 및 옆면 방향 압축 (도 4 참조)
그 결과를 표 2에 나타내었다.
성형 조건 냉간 강도 측정 결과
성형 압력 (MPa) 마이크로웨이브 가열 온도 (℃) 최대압축강도 (kN)-밑면 방향 최대압축응력 (MPa) 냉간강도 측정결과 (KS E 3714)
250 1050 0.467 5.947 불합격
375 1050 0.914 11.640 불합격
500 1050 1.204 15.330 불합격
250 1100 2.260 28.780 합격
62.5 1150 2.319 29.530 합격
125 1150 3.337 42.490 합격
31.25 1200 2.099 26.730 합격
125 1200 1.376 17.520 합격
250 1200 2.888 36.770 합격
375 1300 1.281 16.310 합격
500 1300 6.08 77.410 합격
625 1300 1.596 20.320 합격
750 1300 1.644 20.930 합격
750 1400 11.79 150.100 합격
상기 실험결과에 의하면, 최대 압축강도 1.281 kN / 최대 압축 응력 16.31 MPa 이상의 조건을 충족하는 마그네타이트계 소결광만이 냉간강도 시험(KS E 3714)을 통과하였다.
실험예 4. 마그네타이트계 소결광의 피환원성 평가
마그네타이트 광석의 성형을 위해 가해진 압력을 30 및 500 MPa 의 범위로, 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도를 1100℃, 1200℃, 1300℃으로 설정한 점을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로웨이브 조사를 이용하여 마그네타이트계 소결광을 제조하였다.
상기 마이크로웨이브 조사를 통해 얻은 마그네타이트계 소결광과 비교예 1의 일반적인 저항로에서 제조 된 동일한 형상의 마그네타이트 소결광 에 대하여, 환원실험을 실시하였다.
구체적으로, 상기 소결광을 1000℃의 수직로 내의 석영 반응관(내경 30 mm)에 장입시킨 뒤, 질소-일산화탄소 혼합가스(질소(N2) 4.8L/min STP, 일산화탄소(CO) 3.2 L/min STP)를 흘려주어 피환원성을 측정하였다.
환원률 계산은 하기 식 1을 이용하여 계산하였다.
[식 1]
[환원율](%) = [철광석중 환원된 산소의 양] / [반응 전 철광석 중 철과 결합한 산소의 양] x 100
마이크로웨이브 소결광에 대하여 피환원성을 평가한 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2의 실험결과를 참조하면, 마이크로웨이브로 소결한 본 발명의 마그네타이트 소결광의 경우 일반 저항로에서 소결된 마그네타이트 소결광(비교예 1; Conventional heating magnetite)에 비하여 환원 속도가 약 4 배 정도 빠른 것으로 나타났다.
일반 전기로 가열 방식을 이용하여 제조한 마그네타이트계 소결광의 경우 50 % 환원 되었을 때, 환원속도는 0.17 %/분 으로 나타났으며, 상기 본 발명에 따른 마이크로웨이브 조사를 통해 제조한 마그네타이트계 소결광의 경우 50 % 환원 되었을 때, 환원 속도는 0.58 ~ 0.82 %/분 으로, 마이크로웨이브 소결에 의해 반응속도는 약 4배 향상 된 것으로 나타났다. 성형 조건에서 마이크로웨이브 가열 온도에 따른 환원 속도를 표 3에 나타내었다.
번호 성형 조건 dR/dt (%/분)
성형 압력 (MPa) 마이크로웨이브 가열 온도 (℃)
1 250 1100 0.73
2 250 1200 0.78
3 250 1300 0.82
4 500 1300 0.58
실험예 5. 헤마타이트-마그네타이트 혼합 소결광의 냉간강도 측정
헤마타이트 광석과 마그네타이트 광석(분광)을 혼합하여 제조한 점과 마이크로웨이브 조사에 의한 가열 온도를 1000℃, 1100℃으로 설정한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 헤마타이트-마그네타이트 혼합 소결광을 제조하였다.
이에 대하여 실험예 2와 동일한 방법으로 냉간강도 평가를 실시하여 결과를 표 4에 나타내었다.
소결 온도 (℃) 1000 1100
마그네타이트:헤마타이트 = 7:3 불합격 합격
마그네타이트:헤마타이트 = 9:1 불합격 합격
표 3의 실험결과를 참조하면, 마그네타이트 광석과 동일하게 1100 ℃ 이상으로 소결하였을 때, 혼합비와 무관하게 요구되는 냉간강도 조건을 만족함을 알 수 있었다. 단, 마그네타이트 사용비가 감소함에 따라 소결에 요구되는 시간이 증가하였는데, 이는 조업자가 현장 조건에 맞도록 헤마타이트 첨가량을 조절할 수 있음을 의미한다. 즉, 본 발명은 마그네타이트를 주원료로 이용한 소결광을 대상으로 하고 있으며, 마그네타이트를 주원료로 이용하면서 일반적인 소결광의 원료로 사용되는 헤마타이트 및 각종 첨가제를 추가로 포함한 소결광에도 적용될 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따른 마그네타이트계 소결광은 기존의 소결광 제조에서 사용되는 탄소 (코크스 약 2% 및 무연탄 약 2% 등)를 첨가하지 않거나 소량 첨가하기 때문에 이로 인하여 이산화탄소 배출 또는 환경에 유해한 물질인 더스트(dust) 발생을 저감시킬 수 있는 장점을 갖는다. 또한, 철광석 소결 조업에서 강도 확보 및 분화 억제를 위해 첨가하는 석회석, 생석회, 사문함, 규석 등의 첨가제(플럭스)를 첨가하지 않거나 소량첨가(약 15%)하기 때문에, 고로 조업에서의 슬래그 부피를 저감시켜 코크스비 저감에 기여할 수 있다.

Claims (14)

  1. 마그네타이트 광석 또는 마그네타이트 광석의 혼합물에 마이크로웨이브를 조사하여 제조되는 마그네타이트계 소결광으로, 1000 ℃ 40%CO-60%N2 가스 분위기에서 환원 속도 0.7 %/분 이상의 피환원성을 갖는 마그네타이트계 소결광.
  2. 청구항 1항에 있어서,
    상기 마그네타이트계 소결광은, 직경 5 ~ 50 mm의 펠렛; 또는 직경 5 ~50 mm 및 높이 5 ~ 50 mm 의 브리켓형의 형태를 갖는 마그네타이트계 소결광.
  3. 청구항 1항에 있어서,
    상기 마그네타이트계 소결광은, KS E 3714 기준을 충족하는 마그네타이트계 소결광.
  4. 청구항 1항에 있어서,
    마그네타이트계 소결광은 밑면방향 최대 압축강도가 약 1.281 kN 이상이고, 최대 압축 응력이16.31 MPa이상인 마그네타이트계 소결광.
  5. 청구항 4항에 있어서,
    옆면방향 최대 압축강도가 0.4011 kN 이상인 마그네타이트계 소결광.
  6. 청구항 1항에 있어서,
    마이크로웨이브를 1100 ℃ 이상의 온도가 되도록 조사하는 것을 특징으로 하는, 마그네타이트계 소결광.
  7. 청구항 1항에 있어서,
    상기 마그네타이트 광석의 혼합물은, 마그네타이트 광석에 헤마타이트 광석, 탄재 및 첨가제 중 하나 이상이 더 포함된 것인, 마그네타이트계 소결광.
  8. 청구항 7항에 있어서,
    상기 탄재는 상기 혼합물 총 중량에 대하여 4 중량% 이하 포함되며, 상기 첨가제는 상기 혼합물 총 중량에 대하여 15 중량% 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는, 마그네타이트계 소결광.
  9. 청구항 7항에 있어서,
    상기 헤마타이트 광석은, 마그네타이트 분광 및 헤마타이트 광석의 총합의 중량 중 마그네타이트 분광의 중량이 60 중량% 이상이 되도록 포함된 것임을 특징으로 하는, 마그네타이트계 소결광.
  10. a) 마그네타이트 분광 또는 마그네타이트 분광 혼합물에 30 내지 500 MPa의 압력을 가하여 덩어리로 성형하는 단계; 및
    b) 상기 단계 a)의 성형된 마그네타이트에 마이크로웨이브를 조사하여 1100℃ 이상의 온도로 가열 소결하는 단계를 포함하는 마그네타이트계 소결광의 제조방법.
  11. 청구항 10항에 있어서,
    제조된 마그네타이트계 소결광의 밑면방향 최대 압축강도가 약 1.281 kN 이상이고, 최대 압축 응력이16.31 MPa이상인 마그네타이트계 소결광의 제조방법.
  12. 청구항 11항에 있어서,
    제조된 마그네타이트계 소결광의 옆면방향 최대 압축강도가 0.4011 kN 이상인 마그네타이트계 소결광의 제조방법.
  13. 청구항 10항에 있어서,
    상기 마그네타이트 분광 혼합물은, 마그네타이트 분광에 헤마타이트 광석, 탄재 및 첨가제 중 하나 이상이 더 포함된 것인, 마그네타이트계 소결광의 제조방법.
  14. 청구항 13항에 있어서,
    상기 헤마타이트 광석은, 마그네타이트 분광 및 헤마타이트 광석의 총합의 중량 중 마그네타이트 분광의 중량이 60 중량% 이상이 되도록 포함된 것임을 특징으로 하는, 마그네타이트계 소결광의 제조방법.
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