WO2016114056A1 - 弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法 - Google Patents

弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法 Download PDF

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阿部　淳
由則 桑原
淳一 櫛引
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Definitions

  • the present invention relates to a lithium tantalate single crystal substrate used for a surface acoustic wave element, a device using the same, a manufacturing method thereof, and an inspection method.
  • a surface acoustic wave (“SAW”) device in which a comb electrode for exciting a surface acoustic wave is formed on a piezoelectric substrate is used as a frequency adjustment / selection component for a mobile phone.
  • SAW surface acoustic wave
  • This surface acoustic wave device is required to have a small size, a small insertion loss, and a performance that prevents unnecessary waves from passing through. Therefore, lithium tantalate: LiTaO 3 (hereinafter referred to as “LT”) may be used as the material. ) And lithium niobate: LiNbO 3 (hereinafter, sometimes referred to as “LN”) are used.
  • LT lithium tantalate
  • LiNbO 3 lithium niobate
  • many of the communication standards for fourth-generation mobile phones have a narrow transmission / reception frequency band interval or a wide band width.
  • the characteristics of the surface acoustic wave device material change depending on the temperature, and the frequency selection range shifts, which causes a problem in the filter and duplexer function. Therefore, a material for a surface acoustic wave device that has a small characteristic variation with respect to temperature and has a wide band or is stable against a narrow temperature variation is desired.
  • Patent Document 1 discloses that the stoichiometric composition LT obtained mainly by a vapor phase method using copper as an electrode material is a moment when high power is input to an IDT electrode. It is described that it is preferable because a breakdown mode that breaks down is less likely to occur.
  • Patent Document 2 also has a detailed description on the stoichiometric composition LT obtained by a vapor phase method.
  • Patent Document 3 describes a waveguide formed in a ferroelectric crystal of lithium tantalate or lithium niobate.
  • Patent Document 4 describes a piezoelectric substrate for a surface acoustic wave device in which a lithium tantalate or lithium niobate single crystal substrate is subjected to Li diffusion treatment.
  • Patent Document 5 and Non-Patent Document 1 when an LT in which the LT composition is uniformly changed to Li-rich in the thickness direction by the vapor phase equilibrium method is used for the surface acoustic wave device, the frequency-temperature characteristics thereof. Has been reported to be preferable.
  • Non-Patent Document 2 as a method of adjusting the sound speed of the SH wave within a certain range, the Curie temperature of the lithium tantalate single crystal substrate correlates with the sound speed of the SH wave.
  • the method of adjusting the sound speed of the SH wave and the lattice constant of the lithium tantalate single crystal substrate correlate with the sound speed of the SH wave, so the sound speed of the SH wave can be controlled by keeping the lattice constant within a certain range.
  • the speed of the acoustic wave of the shear vertical type of the lithium tantalate single crystal substrate is correlated with the speed of acoustic wave of the shear vertical type of the lithium tantalate single crystal substrate and the sound velocity of the SH wave.
  • the method of adjusting the sound speed of the SH wave by putting the signal in a certain range is described.
  • the depth direction of the Li concentration Since the Curie temperature and lattice constant also fluctuate in the depth direction, the Curie temperature and lattice constant are within the desired range for the sound velocity of the shear horizontal type (SH) wave. There is a problem that it is difficult to use as an index for adjustment.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is small warpage, no cracks and scratches, and a temperature characteristic smaller than that of a conventional rotating Y-cut LiTaO 3 substrate.
  • the present inventors have intensively studied the relationship between a lithium tantalate single crystal substrate having a concentration profile with different Li concentration, which is not yet sufficiently known, and the acoustic velocity of shear vertical type elastic waves.
  • the lithium tantalate single crystal substrate of the present invention diffuses Li from the surface of the rotating Y-cut LiTaO 3 substrate whose crystal orientation is rotated 36 ° Y to 49 ° Y cut into the substrate surface, the substrate interior, Lithium tantalate single crystal substrate with different concentration profiles of Li, and share of the elastic wave propagating in the X-axis direction on the surface of this LiTaO 3 substrate with vibrations in the thickness direction and propagation direction as main components
  • the acoustic velocity of the vertical type elastic wave is 3140 m / s or more and 3200 m / s or less, preferably 3160 m / s or more and 3170 m / s or less.
  • the manufacturing method of the present invention performs annealing treatment on a LiTaO 3 substrate subjected to Li diffusion treatment in the range of 800 to 1000 ° C., and out of elastic waves propagating in the X-axis direction,
  • the acoustic velocity of the shear vertical type elastic wave mainly composed of vibration is adjusted to 3140 m / s or more and 3200 m / s or less, preferably 3160 m / s or more and 3170 m / s or less.
  • the inspection method of the present invention is based on the acoustic velocity of shear vertical type elastic waves mainly composed of vibrations in the thickness direction and propagation direction among the elastic waves propagating in the X-axis direction on the surface of the rotating Y-cut LiTaO 3 substrate. It is measured and it is judged whether it can be used as a surface acoustic wave device by the value.
  • the lithium tantalate single crystal substrate for a surface acoustic wave device having a temperature characteristic smaller than that of a conventional rotating Y-cut LiTaO 3 substrate and having an electromechanical coupling coefficient that can be appropriately adjusted according to the band of the mobile phone
  • the SAW device can be provided at low cost.
  • a SAW device in which the acoustic velocity of a shear vertical type elastic wave is 3160 m / s or more and 3170 m / s or less is wider than a normal LT and is suitable for a broadband band required for a smartphone.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a Raman profile.
  • FIG. 2 is a schematic diagram illustrating an insertion loss waveform of the SAW filter according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a SAW resonator waveform according to the first embodiment.
  • Example 1 In Example 1, first, a 4 inch diameter lithium tantalate single crystal ingot having a ratio of Li: Ta of approximately congruent composition subjected to a single polarization treatment and a ratio of 48.5: 51.5 was sliced and rotated by 42 °. A Y-cut lithium tantalate substrate was cut to a thickness of 300 ⁇ m. Thereafter, if necessary, the surface roughness of each slice wafer was adjusted to 0.15 ⁇ m in terms of arithmetic average roughness Ra by a lapping process, and the finished thickness was 250 ⁇ m.
  • a substrate whose one side surface was finished to a quasi-mirror surface with an Ra value of 0.01 ⁇ m by plane polishing was embedded in a powder composed of Li, Ta, and O containing Li 3 TaO 4 as main components.
  • a powder mainly composed of Li 3 TaO 4 Li 2 CO 3 : Ta 2 O 5 powder was mixed at a molar ratio of 7: 3 and baked at 1300 ° C. for 12 hours. .
  • such a powder mainly composed of Li 3 TaO 4 was spread in a small container, and a plurality of sliced wafers were embedded in the Li 3 TaO 4 powder.
  • this small container was set in an electric furnace, and the inside of the furnace was made an N 2 atmosphere and heated at 950 ° C. for 60 hours to diffuse Li from the surface of the slice wafer to the center.
  • the sliced substrate subjected to this treatment is annealed under N 2 at 800 ° C., which is equal to or higher than the Curie temperature, for 12 hours, and approximately in the + Z-axis direction between 770 ° C. and 500 ° C. in the process of lowering the wafer temperature.
  • An electric field of 2000 V / m was applied, and then the temperature was lowered to room temperature.
  • the rough surface side is finished by sandblasting to an Ra value of about 0.15 ⁇ m, and the rough mirror side is polished by 3 ⁇ m to obtain a plurality of lithium tantalate single crystal substrates. Obtained.
  • a laser Raman spectrometer (LabRam HR series manufactured by HORIBA Scientific, Ar ion laser, spot size 1 ⁇ m, room temperature) is used from the outer peripheral side of the substrate.
  • the half-width of the Raman shift peak near 600 cm ⁇ 1 which is an index of the amount of Li diffusion, was measured from the surface in the depth direction at an arbitrary distance of 1 cm or more, the result of the Raman profile shown in FIG. 1 was obtained. It was.
  • this lithium tantalate single crystal substrate has a different half-width of Raman inside the substrate surface and the substrate surface, and the substrate surface extends from about 0 ⁇ m to about 80 ⁇ m in the depth direction of the substrate.
  • the value of the Raman half-value width decreases as the distance from the center increases, and the range of the Raman half-value width increases as the distance from the center of the substrate increases.
  • the Raman half width at the surface of the lithium tantalate single crystal substrate was 6.3 cm ⁇ 1
  • the Raman half width at the center in the thickness direction of the substrate was 9.3 cm ⁇ 1 .
  • the difference between the value of the Raman half width on the substrate surface and the value of the Raman half width at the center in the thickness direction of the substrate was 3.0 cm ⁇ 1 .
  • Example 1 has a concentration profile in which the Li concentration in the substrate surface of the lithium tantalate single crystal and the inside of the substrate are different, and about 0 ⁇ m to about 80 ⁇ m in the depth direction of the substrate. From the depth position, it was confirmed that the Li concentration is higher as it is closer to the substrate surface and has a range showing a concentration profile where the Li concentration decreases as it is closer to the center of the substrate. This concentration profile is preferably formed from the substrate surface to a depth of about 100 ⁇ m in the thickness direction.
  • the range from the substrate surface until the Li concentration starts to decrease or the range until the Li concentration finishes increasing is a pseudo stoichiometric composition
  • the central portion in the thickness direction has a substantially congruent composition.
  • the position where the Li concentration begins to increase or the position where the Li concentration ends decreasing is preferably a position deeper than the position of 5 to 10 ⁇ m in the thickness direction from the substrate surface.
  • the thickness direction of the elastic wave propagating in the X-axis direction on the polished surface of the 4-inch 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate that has been subjected to the above-mentioned Li diffusion treatment and annealing treatment and finished the polishing treatment When the sound speed of a shear vertical type elastic wave (SV wave or leaky wave) mainly composed of vibration in the propagation direction was measured with the ultrasonic microscope described in Non-Patent Document 2, the sound speed of the SV wave was 23.0. It was 3166.9 (m / s) at a temperature of ° C. The sound velocity of the SV wave in the direction perpendicular to the X axis in the same plane was 3201.2 (m / s) at a temperature of 23.0 ° C.
  • SV wave or leaky wave mainly composed of vibration in the propagation direction
  • Example 1 the sound velocity of the shear vertical type elastic wave is measured in the X-axis direction, but the sound velocity of the shear vertical type elastic wave in any of the in-plane directions of the substrate surface is adjusted. May be.
  • the LiTaO 3 substrate that has been subjected to Li diffusion treatment is annealed in the range of 800 to 1000 ° C, and the thickness direction and propagation direction of elastic waves that propagate in the direction perpendicular to the X axis within the plane of this substrate.
  • the acoustic velocity of the shear vertical type elastic wave mainly composed of the above vibration may be adjusted to 3170 m / s or more and 3250 m / s or less, preferably 3195 m / s or more and 3205 m / s or less.
  • the shear vertical of the elastic wave propagating in the X-axis direction on the polished surface of a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate without Li diffusion treatment is mainly composed of vibration in the thickness direction and propagation direction.
  • the acoustic velocity of the type of elastic wave (SV wave or leaky wave) was 3126.5 (m / s) at a temperature of 23.0 ° C.
  • the sound velocity of the SV wave perpendicular to the X axis in the same plane was 3161.0 (m / s) at a temperature of 23.0 ° C.
  • Example 2 the 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate subjected to Li diffusion treatment obtained in Example 1 was sputtered to form an Al film having a thickness of 0.2 ⁇ m.
  • a resist was applied to the substrate subjected to, and an electrode pattern of a one-stage ladder filter was exposed and developed with a stepper, and an electrode for SAW characteristic evaluation was applied by RIE. Note that one wavelength of the patterned SAW electrode was 2.33 ⁇ m in the case of the series resonator, and one wavelength of the parallel resonator was 2.42 ⁇ m.
  • FIG. 2 also shows the result of measuring the SAW waveform after forming the same pattern on a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate that is not subjected to Li diffusion treatment. Show.
  • the frequency width at which the insertion loss of the SAW filter made of a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate subjected to Li diffusion treatment is 3 dB or less is 37 MHz, and the center frequency of the filter is It was confirmed to be 1745 MHz.
  • the temperature coefficient of the anti-resonance frequency and the resonance frequency was confirmed by changing the stage temperature from about 16 ° C to 70 ° C.
  • the temperature coefficient of the resonance frequency was -20.3ppm / ° C. Since the coefficient was ⁇ 41.7 ppm / ° C., it was confirmed that the average frequency temperature coefficient was ⁇ 31 ppm / ° C.
  • the temperature coefficient of the 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate without Li diffusion treatment was confirmed.
  • the temperature coefficient of the resonance frequency was -32ppm / ° C
  • the temperature coefficient of the anti-resonance frequency was Since it was -42 ppm / ° C, it was confirmed that the average frequency temperature coefficient was -37 ppm / ° C.
  • the lithium tantalate single crystal substrate of Example 1 has a 1.3 times wider band where the insertion loss of the filter is 3 dB or less than that of the substrate not subjected to Li diffusion treatment. It was confirmed that the center frequency was increased to 1.03 times.
  • the average frequency temperature coefficient is about 6.0 ppm / ° C smaller than that of a substrate that has not been subjected to Li diffusion treatment. Was also confirmed.
  • a 1-port SAW resonator having a wavelength of 4.8 ⁇ m is also used.
  • the SAW waveform shown in FIG. 3 was obtained in the same manner.
  • the same pattern as above was formed on a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate not subjected to Li diffusion treatment, and the SAW waveform was measured. Is shown.
  • the values of the anti-resonance frequency and the resonance frequency are obtained and the difference is obtained, but the same applies to the 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate not subjected to the Li diffusion treatment.
  • the difference was calculated and the ratio of the difference between the two was calculated.
  • the ratio of this difference is that when the electromechanical coupling coefficient of a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate not subjected to Li diffusion treatment is 1, the 42 ° Y-cut subjected to Li diffusion treatment of Example 1 is used. It represents the relative electromechanical coupling coefficient of the lithium tantalate single crystal substrate. In Example 1, it was confirmed that the relative electromechanical coupling coefficient was 1.3. Further, the average SAW sound speed of the shear horizontal type obtained by dividing the values of the antiresonance frequency and the resonance frequency by the wavelength was obtained, and the values are shown in Table 1.
  • Example 2 In Example 2, first, a 4-inch diameter lithium tantalate single crystal ingot having a ratio of Li: Ta of approximately congruent composition subjected to a single polarization treatment and a ratio of 48.5: 51.5 was sliced and rotated by 42 °. A Y-cut lithium tantalate substrate was cut to a thickness of 300 ⁇ m. Thereafter, if necessary, the surface roughness of each slice wafer was adjusted to 0.15 ⁇ m in terms of arithmetic average roughness Ra by a lapping process, and the finished thickness was 250 ⁇ m.
  • a substrate whose one surface was finished to a quasi-mirror surface with a Ra value of 0.01 ⁇ m by flat polishing was embedded in a powder composed of Li, Ta, and O containing Li 3 TaO 4 as a main component.
  • a powder mainly composed of Li 3 TaO 4 Li 2 CO 3 : Ta 2 O 5 powder was mixed at a molar ratio of 7: 3 and baked at 1300 ° C. for 12 hours. . Then, such a powder mainly composed of Li 3 TaO 4 was spread in a small container, and a plurality of sliced wafers were embedded in the Li 3 TaO 4 powder.
  • this small container was set in an electric furnace, and the inside of the furnace was made an N 2 atmosphere and heated at 950 ° C. for 60 hours to diffuse Li from the surface of the slice wafer to the center.
  • the slice substrate subjected to this treatment was annealed under N 2 at 800 ° C. to 1000 ° C., which is equal to or higher than the Curie temperature, for 12 hours, and then the temperature was lowered to room temperature.
  • the rough surface side was finished by sandblasting to a Ra value of about 0.15 ⁇ m, and the rough mirror side was polished by 3 ⁇ m to obtain a lithium tantalate single crystal substrate.
  • Example 2 five types of samples of 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate annealed in the range of 800 ° C. to 1000 ° C. were subjected to the Raman half width of the surface and the center in the substrate thickness direction.
  • the results of SV wave sound velocity at temperature, SV wave sound velocity at 23 ° C. in the direction perpendicular to the X-axis direction and SH wave average sound velocity were obtained by the same method described in Example 1, and the results were as follows. As shown in Table 1.
  • Example 1 results of Example 1 and the results of a 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate not subjected to Li diffusion treatment are shown together.
  • Example 3 the same experiment as in Example 1 and Example 2 was performed using a 38.5 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate. In Example 3, the same characteristics as the results shown in Table 1 were obtained. It was confirmed to have
  • Example 4 In Example 4, 10 batches of the same material as in Example 1 were continuously produced, and thereafter, the same Li diffusion treatment and annealing treatment as in Example 1 were applied to the 10 batches of materials, and the polishing treatment was finished. An inch 42 ° Y-cut lithium tantalate single crystal substrate, a shear-vertical type elastic wave (SV wave) mainly composed of vibrations in the thickness direction and propagation direction, among the elastic waves propagating in the X-axis direction on the polished surface Or the leaky wave) was measured using the same ultrasonic microscope as in Example 1. The sound speeds of 10 batches of SV waves were all within the range of 3166 ⁇ 1 (m / s) at a temperature of 23.0 ° C. It was confirmed that the value was. For these wafers, the average SAW sound velocity of the shear horizontal type was determined in the same manner as in Example 1, and the value was within the range of 4249 ⁇ 1.5 m / s at 23.0 ° C.
  • SV wave shear-vertical type elastic wave
  • Li is diffused from the surface of the LiTaO 3 substrate having a substantially congruent composition to the inside so that the Li concentration on the substrate surface and the substrate has different concentration profiles.
  • shear-vertical type elasticity consisting mainly of vibrations in the thickness direction and propagation direction among the elastic waves propagating in the X-axis direction on the surface
  • the annealing speed is adjusted so that the sound velocity of the wave (SV wave or leaky wave) is 3140 m / s or more and 3200 m / s or less, its temperature characteristics are smaller than that of the conventional rotating Y-cut LiTaO 3 substrate and electric
  • the lithium tantalate single crystal with the wide bandwidth required for smartphones and lower temperature characteristics than the conventional rotating Y-cut LiTaO 3 substrate A substrate and a SAW device using the substrate can be provided at low cost.
  • the SAW sound velocity of the share vertical type (SV wave) can be measured without configuring the device, the sound velocity of the shear horizontal type SAW required for the SAW device can be predicted nondestructively. Since it is possible, there is also an advantage that a material having stable temperature characteristics can be provided at a low cost.

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Abstract

【課題】　本発明の目的は、温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さく、電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びその製造方法を提供することである。 【解決手段】　本発明は、結晶方位が回転36°Y～49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板であって、このLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であることを特徴とする。また、その製造方法は、800～1000℃の範囲でアニール処理を施してシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3140m/s以上3200m/s以下に調節することを特徴とする。

Description

弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法
　本発明は、弾性表面波素子に用いるタンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法に関する。
　携帯電話の周波数調整・選択用の部品として、例えば圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極が形成された弾性表面波（「SAW」：Surface Acoustic Wave）デバイスが用いられている。
　そして、この弾性表面波デバイスには、小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求されるため、その材料として、タンタル酸リチウム：LiTaO３（以下、「LT」と記すこともある）やニオブ酸リチウム：LiNbO３（以下、「LN」と記すこともある）などの圧電材料が用いられる。特に、第四世代の携帯電話の通信規格は送信受信の周波数バンド間隔が狭かったり、バンド゛幅が広いものが多い。一方で、温度により弾性表面波デバイス用材料の特性が変化して周波数選択域がずれるため、フィルタやデュプレクサ機能に支障を来す問題が生じている。それ故、温度に対して特性変動が少なく、帯域が広い、または狭い温度変動に対して安定した弾性表面波デバイス用の材料が渇望されている。
　この弾性表面波デバイス用材料に関し、例えば、特許文献１には、電極材料に銅を用いた、主に気相法により得られるストイキオメトリー組成LTは、IDT電極に高い電力が入力される瞬間に破壊されるブレークダウンモードが生じにくくなるために好ましいと記載されている。特許文献２にも、気相法により得られるストイキオメトリー組成LTに関する詳細な記載があり、特許文献３には、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの強誘電性結晶内に形成された導波路をアニール処理する導波路の形成方法が記載され、特許文献４には、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム単結晶基板にLi拡散処理を施した弾性表面波デバイス用圧電基板が記載されている。また、特許文献５及び非特許文献１にも、気相平衡法により、厚み方向に渡ってLT組成を一様にLiリッチに変質させたLTを弾性表面波素子に用いると、その周波数温度特性が改善されて好ましい旨の報告がある。
　しかし、本発明者らがこれら刊行物に記載の方法を検討したところ、これら方法では、必ずしも好ましい結果が得られないことが判明した。特に、特許文献５に記載の方法では、気相において1300℃程度の高温で60時間という長時間をかけてウェハを処理するため、製造温度が高く、ウェハのソリが大きく、クラックの発生率が高いために、生産性が悪く、弾性表面波デバイス用材料としては高価なものとなってしまうという問題がある。しかも、Li２Oの蒸気圧が低くLi源からの距離によっては被改質サンプルの改質度にバラツキが生じるために、特性のバラツキも大きく、工業化するためにはかなり改善が必要であるという問題もある。
　また、SAWデバイス用の回転Yカットタンタル酸リチウム単結晶基板は、これを量産工程に適用するためには、デバイスで用いるシェアホリゾンタルタイプ（SH）の波動の音速を所望の範囲内に調節する必要がある。そこで、非特許文献２には、SH波の音速をある範囲内に調節する手法として、タンタル酸リチウム単結晶基板のキュリー温度とSH波の音速とが相関することから、キュリー温度をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法や、また、タンタル酸リチウム単結晶基板の格子定数とSH波の音速とが相関することから、格子定数をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法や、さらには、タンタル酸リチウム単結晶基板のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速とSH波の音速とが相関することから、タンタル酸リチウム単結晶基板のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法が記載されている。
　しかし、回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、その基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の場合、Li濃度の深さ方向に濃度分布があるため、キュリー温度や格子定数も深さ方向に変動していることから、キュリー温度や格子定数については、これをシェアホリゾンタルタイプ（SH）の波動の音速を所望の範囲内に調節するための指標として用いることが難しいという問題がある。その一方で、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板とシェアバーティカルタイプ（SV）の弾性波の音速との関係については、未だ十分に知られていないのが実情である。
Bartasyte、A．et．al、"Reduction of temperature coefficient of frequency in LiTaO3 single crystals for surface acoustic wave applications"Applications of Ferroelectrics held jointly with 2012 European Conference on the Applications of Polar Dielectrics and 2012 International Symp Piezoresponse Force Microscopy and Nanoscale Phenomena in Polar Materials (ISAF/ECAPD/PFM)、 2012 Intl Symp、2012、Page(s):1－3 Jun-ichi Kushibiki、Yuji Ohashi、and Takaaki Ujiie 、"Standardized Evaluation of Chemical Compositions of LiTa03 Single Crystals for SAW Devices Using the LFB Ultrasonic Material Characterization System"、IEEE TRANSACTIONS ON ULTRASONICS、FERROELECTRICS、AND FREQUENCY CONTROL；VOL. 49、NO. 4. APRIL 2002、pp.454-465
特開２０１１－１３５２４５号 米国特許第６６５２６４４号（Ｂ１） 特開２００３－２０７６７１号 特開２０１３－６６０３２号 ＷＯ２０１３／１３５８８６（Ａ１）
　そこで、本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、反りが小さく、ワレやキズのない、しかも、温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さく、電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法を提供することである。
　本発明者らは、上記目的を達成するために、未だ十分に知られていないLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板とシェアバーティカルタイプの弾性波の音速との関係について鋭意検討を行ったところ、概略コングルーエント組成の基板にLi拡散の気相処理を施して改質した回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、その厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を3140m/s以上3200m/s以下とすれば、その温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さく、電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板が得られることを知見し、本発明に至ったものである。
　すなわち、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、結晶方位が回転36°Y～49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板であって、このLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であり、好ましくは、3160m/s以上3170m/s以下であることを特徴とする。
　また、本発明の製造方法は、Liの拡散処理を施したLiTaO3基板に800～1000℃の範囲でアニール処理を施して、X軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3140m/s以上3200m/s以下に、好ましくは3160m/s以上3170m/s以下に調節することを特徴とする。
　さらに、本発明の検査方法は、回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を測定して、その値により弾性表面波デバイスとして使用可能か否かを判断することを特徴とする。
　本発明によれば、温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さく、しかも電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板とそのSAWデバイスを安価に提供することができる。特に、シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3160m/s以上3170m/s以下であるSAWデバイスは、バンド゛幅が通常のLTより広く、スマートフォンで必要とされる広帯域バンドに好適である。
図１は、ラマンプロファイルを示す概要図である。 図２は、実施例１のＳＡＷフィルタの挿入損失波形を示す概要図である。 図３は、実施例１のＳＡＷ共振子波形を示す概要図である。
　以下、本発明の一実施態様について、実施例及び比較例を挙げて、より具体的に説明する。
<実施例１>
　実施例１では、最初に、単一分極処理を施した概略コングルーエント組成のLi:Taの比が48.5：51.5の割合の4インチ径タンタル酸リチウム単結晶インゴットをスライスして、42°回転Yカットのタンタル酸リチウム基板を300μm厚に切り出した。その後、必要に応じて、各スライスウェハの面粗さをラップ工程により算術平均粗さRａ値で0.15μmに調整し、その仕上がり厚みを250μmとした。
　次に、片側表面を平面研磨によりRａ値で0.01μmの準鏡面に仕上げた基板を、Li3TaO4を主成分とするLi、Ta、Oから成る粉体の中に埋め込んだ。この場合、Li3TaO4を主成分とする粉体として、Li2CO3:Ta2O5粉をモル比で7:3の割合に混合し、1300℃で12時間焼成したものを用いた。そして、このようなLi3TaO4を主成分とする粉体を小容器に敷き詰め、Li3TaO4粉中にスライスウェハを複数枚埋め込んだ。
　そして、この小容器を電気炉にセットし、その炉内をN２雰囲気として、950℃で60時間加熱して、スライスウェハの表面から中心部へLiを拡散させた。その後、この処理を施したスライス基板に、N2下でキュリー温度以上の800℃で12時間アニール処理を施すとともに、前記ウェハを降温する過程の770℃～500℃の間に概略＋Z軸方向に2000V/mの電界を印可し、その後温度を室温まで下げる処理を行った。また、この処理の後に、その粗面側をサンドブラストによりRa値で約0.15μmに仕上げ加工を行うと共に、その概略鏡面側を3μmの研磨加工を行って、複数枚のタンタル酸リチウム単結晶基板を得た。
　このように製造したタンタル酸リチウム単結晶基板の１枚について、レーザーラマン分光測定装置（HORIBA Scientific社製LabRam HRシリーズ、Arイオンレーザー、スポットサイズ1μm、室温）を用いて、この基板の外周側面から1cm以上離れた任意の部分について、表面から深さ方向に渡ってLi拡散量の指標である600ｃｍ-1付近のラマンシフトピークの半値幅を測定したところ、図１に示すラマンプロファイルの結果が得られた。
　図１の結果によれば、このタンタル酸リチウム単結晶基板は、その基板表面と基板内部のラマン半値幅が異なっており、基板の深さ方向に約0μm～約80μmの位置にかけて、その基板表面に近いほどラマン半値幅の値が減少し、その基板中心部に近いほどラマン半値幅の値が増大する範囲を有していた。
　また、タンタル酸リチウム単結晶基板表面のラマン半値幅は、6.3ｃｍ-1であり、その基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅は、9.3ｃｍ-1であった。なお、図１の結果では、表面から深さ方向に40μm以下の深さ位置でLi濃度の増大が始まっていると考えられるので、実施例１では、深さ方向80μmの位置を基板の厚み方向の中心部とした。したがって、基板表面のラマン半値幅の値と基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅の値との差は、3.0ｃｍ-1であった。
　以上の図１の結果から、実施例１では、タンタル酸リチウム単結晶の基板表面と基板内部のLi濃度が異なる濃度プロファイルを有しており、その基板の深さ方向に約0μm～約80μmの深さ位置にかけて、基板表面に近いほどLi濃度が高く、基板中心部に近いほどLi濃度が減少する濃度プロファイルを示す範囲を有していることが確認された。なお、この濃度プロファイルは、基板表面から厚み方向に約100μｍの深さまでの間に形成されていることが好ましい。
　また、図１の結果から、タンタル酸リチウム単結晶の基板表面から深さ方向に8μmの深さ位置までは、そのラマン半値幅は約6.3ｃｍ-1であるので、下記式（１）を用いると、その範囲における組成は、おおよそLi/(Li+Ta)=0.50となるから、疑似ストイキオメトリー組成になっていることが確認された。
　Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５－０．５ＦＷＨＭ１）／１００　　　（１）
　さらに、タンタル酸リチウム単結晶の基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅は約9.3ｃｍ-1であるので、同様に上記式（１）を用いると、Li/(Li+Ta)の値は0.485となるから、概略コングルーエント組成であることが確認された。
　このように、実施例１の回転YカットLiTaO3基板の場合、基板表面からLi濃度が減少し始めるまでの範囲又はLi濃度が増大し終わるまでの範囲は、疑似ストイキオメトリー組成であり、基板の厚み方向の中心部は、概略コングルーエント組成である。そして、Li濃度が増大し始める位置又はLi濃度が減少し終わる位置は、基板表面から厚み方向に5～10μｍの位置よりも深い位置であることが好ましい。
　次に、このLi拡散を施した4インチのタンタル酸リチウム単結晶基板の反りをレーザ光による干渉方式で測定したところ、その値は80μmと小さい値であり、ワレやヒビは観測されなかった。
　また、前記Li拡散を施した4インチの42°Yカットタンタル酸リチウム単結晶基板から切り出した小片について、中国科学院声楽研究所製ピエゾd33/d15メータ（型式ZJ-3BN）を用いて、それぞれの主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形を観測したところ、圧電応答を示す波形が得られた。
　したがって、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、圧電性を有することから、弾性表面波素子として使用可能であることが確認された。
　次に、前記のLi拡散処理とアニール処理を施して研磨処理を終えた4インチの42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を上記非特許文献２に記載される超音波顕微鏡にて測定したところ、SV波の音速は、23.0℃の温度において3166.9（m/s）であった。また、同一面内のX軸と垂直方向のSV波の音速は23.0℃の温度において3201.2（m/s）であった。
　なお、実施例１では、シェアバーティカルタイプの弾性波の音速は、X軸方向について測定しているが、基板表面の面内方向の何れかの方向のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を調節しても良い。一例として、Liの拡散処理を施したLiTaO3基板に800～1000℃の範囲でアニール処理を施して、この基板の面内でX軸と垂直方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3170m/s以上3250m/s以下に、好ましくは、3195m/s以上3205m/s以下に調節することであっても良い。
　比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速は、23.0℃の温度において3126.5（m/s）であった。また、同一面内のX軸と垂直方向のSV波の音速は、23.0℃の温度において3161.0（m/s）であった。
　次に、本実施例１により得られたLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板にスパッタ処理を施して0.2μm厚のAl膜を成膜し、その後に、この処理を施した基板にレジストを塗布するとともに、ステッパにて1段のラダー型フィルタの電極パタンを露光・現像し、RIEによりSAW特性評価用の電極を施した。なお、このパタニングしたSAW電極の一波長は直列共振子の場合2.33μｍ、並列共振子の一波長は2.42μｍとした。
　そして、この1段のラダー型フィルタについて、RFプローバーによりそのSAW波形特性を確認したところ、図２に示す結果が得られた。図２中には、比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記と同一のパタンを形成して、そのSAW波形を測定した結果を併せて図示している。
　図２の結果から、Li拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板よりなるSAWフィルタの挿入損失が3ｄB以下となる周波数幅は、37MHｚであり、そのフィルタの中心周波数は、1745MHｚであることが確認された。
　また、ステージの温度を約16℃～70℃と変化させて、反共振周波数と共振周波数の温度係数を確認したところ、共振周波数の温度係数は-20.3ppm/℃であり、反共振周波数の温度係数は-41.7ppm/℃であったので、平均の周波数温度係数は、-31ppm/℃であることが確認された。
　比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の温度係数を確認したところ、共振周波数の温度係数は-32ppm/℃であり、反共振周波数の温度係数は-42ppm/℃であったので、平均の周波数温度係数は、-37ppm/℃であることが確認された。
　したがって、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Li拡散処理のなされていない基板と比べて、そのフィルタの挿入損失が3ｄB以下となる帯域が1.3倍広帯域であり、同じ電極を用いても中心周波数が1.03倍と高周波化していることが確認された。また、温度特性についても、平均の周波数温度係数がLi拡散処理のなされていない基板と比べて、6.0ppm/℃程小さく、温度に対して特性変動が少ないことから、温度特性が良好であることも確認された。
　次に、本実施例１により得られたLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記SAW電極を施す他に、波長4.8μｍの1ポートSAW共振子をも前記と同様に施して、図３に示すSAW波形を得た。なお、図３中には、比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記と同一のパタンを形成して、そのSAW波形を測定した結果を併せて図示している。
　そして、図３のSAW波形の結果から、反共振周波数と共振周波数の値を求めるとともにその差分を求める一方で、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板についても、同様にその差分を求めて、両者の差分の比を計算した。
　この差分の比は、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数を１とした場合、本実施例１のLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の相対電気機械結合係数を表すものである。そして、実施例１では、その相対電気機械結合係数は1.3であることが確認された。また、前記の反共振周波数と共振周波数の値を波長で割ることより求めたシェアホリゾンタルタイプの平均SAW音速を求めて、その値を表１に記載した。
<実施例２>
　実施例２では、最初に、単一分極処理を施した概略コングルーエント組成のLi:Taの比が48.5：51.5の割合の4インチ径タンタル酸リチウム単結晶インゴットをスライスして、42°回転Yカットのタンタル酸リチウム基板を300μm厚に切り出した。その後、必要に応じて、各スライスウェハの面粗さをラップ工程により算術平均粗さRａ値で0.15μmに調整し、その仕上がり厚みを250μmとした。
　また、片側表面を平面研磨によりRａ値で0.01μmの準鏡面に仕上げた基板を、Li3TaO4を主成分とするLi、Ta、Oから成る粉体の中に埋め込んだ。この場合、Li3TaO4を主成分とする粉体として、Li2CO3:Ta2O5粉をモル比で7:3の割合に混合し、1300℃で12時間焼成したものを用いた。そして、このようなLi3TaO4を主成分とする粉体を小容器に敷き詰め、Li3TaO4粉中にスライスウェハを複数枚埋め込んだ。
　そして、この小容器を電気炉にセットし、その炉内をN２雰囲気として、950℃で60時間加熱して、スライスウェハの表面から中心部へLiを拡散させた。その後、この処理を施したスライス基板に、N2下でキュリー温度以上の800℃～1000℃で12時間アニール処理し、その後温度を室温まで下げる処理を行った。また、この処理後に、その粗面側をサンドブラストによりRa値で約0.15μmに仕上げ加工を行うと共に、その概略鏡面側を3μmの研磨加工を行って、タンタル酸リチウム単結晶基板を得た。
　この実施例２では、800℃～1000℃の範囲内でアニール処理が施された42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の５種類の試料について、その表面のラマン半値幅、基板厚み方向中央部のラマン半値幅、相対電気機械結合係数、平均の周波数温度係数、X軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の23℃の温度におけるSV波音速、X軸方向と垂直方向の23℃の温度におけるSV波音速及びSH波平均音速の結果を、実施例１に記載した同様の方法でそれぞれ求めたところ、その結果は、次の表１に示すとおりである。
　なお、表１には、比較のために、実施例１の結果とLi拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の結果を併せて表記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から、800℃～1000℃の温度でアニール処理した５種類の試料は、何れもX軸方向の23℃におけるSV波音速が3140m/s以上であり、平均の周波数温度係数も、アニール処理無しの従来の試料より小さい値であることが確認された。
<実施例３>
　実施例３では、38.5°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板を用いて、実施例１及び実施例２と同様の実験を行ったところ、実施例３でも、表1に示す結果と同様の特性を有することが確認された。
<実施例４>
　実施例４では、実施例１と同様の材料を10バッチ続けて作製し、その後、10バッチの材料に実施例１と同様のLiの拡散処理とアニール処理を施すとともに、研磨処理を終えた4インチの42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板について、その研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を実施例１と同様の超音波顕微鏡を用いて測定したところ、10バッチのSV波の音速は、何れも23.0℃の温度において3166±1（m/s）の範囲内の値であることが確認された。また、これらのウェハについて、実施例１と同様な手法でシェアホリゾンタルタイプの平均SAW音速を求めたところ、その値は、23.0℃において4249±1.5m/sの範囲内であった。
　以上の実施例の結果から明らかなように、概略コングルーエント組成のLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、その基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するように改質した36°Y～49°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板について、その表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速が3140m/s以上3200m/s以下となるようにアニール処理を施して調節すれば、その温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さく、しかも電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板とこれを用いたSAWデバイスを容易に提供することができるというメリットがある。
　特に、SV波の音速が3160m/s以上3170m/s以下となるように調節すれば、スマートフォンに必要な広帯域で、しかも温度特性が従来の回転YカットLiTaO3基板よりも小さいタンタル酸リチウム単結晶基板とこれを用いたSAWデバイスを安価に提供することができる。
　また、シェアバーティカルタイプ（SV波）のSAW音速は、デバイスを構成せずに測定することができるため、SAWデバイスに必要とされるシェアホリゾンタルタイプのSAWの音速を非破壊的に予測することが可能であるから、温度特性が安定した材料を安価に提供することができるというメリットもある。
 
 
 

Claims (8)

  1. 　結晶方位が回転36°Y～49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板であって、前記回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板。
  2. 　前記濃度プロファイルは、前記回転YカットLiTaO3基板の基板表面に近いほどLi濃度が高く、基板中心部に近いほどLi濃度が減少する濃度プロファイルであることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板。
  3. 　前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速は、3160m/s以上3170m/s以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板。
  4. 　請求項１乃至３の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板を用いたことを特徴とする弾性表面波デバイス。
  5. 　結晶方位が回転36°Y～49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法において、前記Liの拡散処理を施した前記LiTaO3基板に800～1000℃の範囲でアニール処理を施して、X軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3140m/s以上3200m/s以下に調節することを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
  6. 　前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3160m/s以上3170m/s以下に調節することを特徴とする請求項５に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。
  7. 　結晶方位が回転36°Y～49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の検査方法であって、前記回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を測定し、その値により弾性表面波デバイスとして使用可能か否かを判断することを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板の検査方法。
  8. 　前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であれば、弾性表面波デバイスに使用可能であるとすることを特徴とする請求項７に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の検査方法。
     
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180048283A1 (en) * 2015-04-16 2018-02-15 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Lithium tantalate single crystal substrate, bonded substrate, manufacturing method of the bonded substrate, and surface acoustic wave device using the bonded substrate
JP6654435B2 (ja) * 2016-01-07 2020-02-26 株式会社ディスコ ウエーハ生成方法
US10848121B2 (en) 2016-10-14 2020-11-24 Qorvo Us, Inc. Guided SAW device
US10924085B2 (en) 2016-10-17 2021-02-16 Qorvo Us, Inc. Guided acoustic wave device
JP6963423B2 (ja) * 2017-06-14 2021-11-10 株式会社日本製鋼所 接合基板、弾性表面波素子および接合基板の製造方法
WO2019159555A1 (ja) * 2018-02-13 2019-08-22 日本碍子株式会社 圧電性材料基板と支持基板との接合体
JP7033462B2 (ja) * 2018-02-19 2022-03-10 ＮＤＫ ＳＡＷ ｄｅｖｉｃｅｓ株式会社 弾性表面波デバイス

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06164306A (ja) * 1992-02-12 1994-06-10 Kokusai Electric Co Ltd 弾性表面波共振子
JP2013066032A (ja) * 2011-09-16 2013-04-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波デバイス用圧電基板及びその製造方法
JP2013236276A (ja) * 2012-05-09 2013-11-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶、その製造方法及び弾性表面波素子用複合圧電基板
JP2014154911A (ja) * 2013-02-05 2014-08-25 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法及びその弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030127042A1 (en) 2002-01-09 2003-07-10 Der-Hou Tsou Method of forming high quality waveguides by vapor-phase proton-exchange process with post-thermal annealing and reversed proton-exchange
US6652644B1 (en) 2002-03-29 2003-11-25 Silicon Light Machines, Inc. Adjusting lithium oxide concentration in wafers using a two-phase lithium-rich source
TW201110340A (en) * 2009-09-04 2011-03-16 Advance Design Technology Inc A surface acoustic wave composite substrate using AlN thin films with the shear horizontal mode
JP2011135245A (ja) 2009-12-24 2011-07-07 Panasonic Corp 弾性波デバイスとこれを用いた電子機器、及び弾性波デバイスの製造方法
FR2988220B1 (fr) 2012-03-16 2015-03-27 Univ Lorraine Dispositif a ondes acoustiques comprenant un materiau de niobate de lithium et/ou de tantalate de lithium de composition optimisee a faible coefficient tcf et procede de fabrication dudit materiau
JP6324297B2 (ja) * 2014-05-09 2018-05-16 信越化学工業株式会社 圧電性酸化物単結晶基板及びその作製方法
US20180048283A1 (en) * 2015-04-16 2018-02-15 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Lithium tantalate single crystal substrate, bonded substrate, manufacturing method of the bonded substrate, and surface acoustic wave device using the bonded substrate
JP6335831B2 (ja) * 2015-04-16 2018-05-30 信越化学工業株式会社 接合基板の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06164306A (ja) * 1992-02-12 1994-06-10 Kokusai Electric Co Ltd 弾性表面波共振子
JP2013066032A (ja) * 2011-09-16 2013-04-11 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波デバイス用圧電基板及びその製造方法
JP2013236276A (ja) * 2012-05-09 2013-11-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波素子用化学量論組成タンタル酸リチウム単結晶、その製造方法及び弾性表面波素子用複合圧電基板
JP2014154911A (ja) * 2013-02-05 2014-08-25 Shin Etsu Chem Co Ltd 弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法及びその弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板

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