WO2016105159A1 - 팽창흑연 및 팽윤성 점토를 이용한 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법 - Google Patents

팽창흑연 및 팽윤성 점토를 이용한 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법 Download PDF

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B80/00—Architectural or constructional elements improving the thermal performance of buildings
    • Y02B80/10—Insulation, e.g. vacuum or aerogel insulation

Definitions

  • the present invention relates to a lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material using expanded graphite and a method of manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a lightweight sound-absorbing refractory insulating material using expanded graphite and swellable clay. The present invention relates to a lightweight sound-absorbing refractory insulation material and a method for manufacturing the same, which can be manufactured without going through a simple process and lower production cost.
  • Styrofoam used for building insulation or soundproofing is light and has good insulation and soundproofing effect, but it is weak in durability and fire and ignitable, so it causes toxic gas in case of fire. Use is limited.
  • the glass fiber which is frequently used as a building insulation or soundproofing material, is safe from the danger of fire, but when exposed to the air, there is a possibility that harmful dust may be generated due to abrasion of the glass fiber. There is a concern that harmful dust may occur and adversely affect the health of workers during construction, and as it is found that dust generated by aging of the material is harmful to the human body, its use is gradually reduced.
  • the wood using the waste wood has an environmentally friendly advantage, but is vulnerable to fire, and above all, there is a problem that the performance as a sound-absorbing material or heat insulating material falling, there is a difficulty in the smooth supply of waste wood.
  • cement concrete material may be applied as a sound absorbing material, but the sound absorbing material of the cement concrete material has a large specific gravity, resulting in heavy products, poor workability, and insufficient sound absorbing performance.
  • the problem to be solved by the present invention is lightweight using expanded graphite and swellable clay, excellent sound absorption performance, heat insulation, fire resistance and flame retardancy, and can be manufactured without a plastic process, so the process is simple and the weight of production can be lowered To provide a sound-absorbing refractory heat insulating material and a method of manufacturing the same.
  • the present invention provides a binder for imparting adhesion; Expanded graphite; And swellable clay, wherein the swellable clay is composed of layered clay of honeycomb layered with honeycomb containing water molecules in which the interlayer distance of the clay is expanded 20 to 50 times, and the particle size is 50 to 200 ⁇ m. It provides a lightweight sound-absorbing fire-resistant insulation characterized in that.
  • the swellable clay may include 10 to 100 parts by weight of the expanded graphite.
  • the swellable clay may have a layered structure including water molecules between layers.
  • It may include 30 to 200 parts by weight of the binder with respect to 100 parts by weight of the sum of the swellable clay and the expanded graphite.
  • the swellable clay is one or more swellable clays selected from bentonite, vermiculite, montmorillonite, chlorite, sepiolite, attapleite, saponite, hectorite, Weidelite, halosite, soconite and nontronite It may be made of.
  • the binder may be one or more materials selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol or methyl cellulose.
  • a flame retardant composition based on the total weight of 100 parts by weight of the expanded graphite and the swellable clay, wherein the flame retardant composition may be a glass component or silica sol of water glass from which the alkali metal component is removed.
  • the swellable clay may have a layered structure containing exchangeable cations together with water molecules between layers.
  • the swellable clay may have a layered structure in which water molecules between layers are partially exchanged with an organic material to form a clay-organic complex.
  • the soundproof fireproof insulation may have a thickness of 5 to 50 mm.
  • the sound absorption refractory heat insulating material may have a thermal conductivity of 0.1 ⁇ 0.3W / mK.
  • the sound absorption refractory heat insulating material may have an apparent density of 0.1 to 0.5 g / cm 3.
  • the present invention the expanded graphite production step of expanding the acid and heat treatment graphite
  • Swellable clay manufacturing step of crushing clay into a circular shape and then heating it to 400 to 600 ° C. to expand the interlayer distance of the clay by 20 to 50 times, and then swelling the particle size of the expanded clay from 50 ⁇ m to 200 ⁇ m; And mixing the binder and the swellable clay with the expanded graphite, wherein the swellable clay has a honeycomb-like layered structure containing water molecules between the layers. It provides a manufacturing method.
  • the binder may be at least one material selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol or methyl cellulose.
  • the expanded graphite is mixed 10 to 100 parts by weight
  • the binder may be mixed 30 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the swellable clay and the expanded graphite.
  • the binder may be one or more materials selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol or methyl cellulose.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation may have a thermal conductivity of 0.1 ⁇ 0.3W / mK.
  • the lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material may have an apparent density of 0.1 to 0.5 g / cm 3.
  • the flame retardant composition may further comprise 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the expanded graphite and the total content of the swellable clay.
  • the flame retardant composition may be at least one selected from water glass or silica sol from which an alkali metal component is removed.
  • 10-100 parts by weight of one or more materials selected from water or ethanol may be further mixed with respect to 100 parts by weight of the expanded graphite and the total content of the swellable clay.
  • the swellable clay may be a layered clay containing exchangeable cations with water molecules between layers.
  • the swellable clay may be composed of layered clay in which water molecules in the layer are partially exchanged with organic material to form a clay-organic complex.
  • the swellable clay is one or more layered clays selected from bentonite, vermiculite, montmorillonite, chlorite, sepiolite, attapleite, saponite, hectorite, Weidelite, halosite, soconite and nontronite It may be made of.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulating material of the present invention because it uses expanded graphite and swellable clay, it is lightweight and has excellent sound absorption performance, has excellent fire resistance and flame retardancy, and can be manufactured without a sintering process, thereby simplifying the process and lowering the production cost. Can be.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulation prepared by the present invention exhibits excellent soundproof light insulation properties, and unlike conventional insulation materials, it is nonflammable and does not generate toxic gases in a fire.
  • the light-weight sound-absorbing fireproof heat insulating material produced by the present invention is a flame retardant that does not burn well and is made of inorganic raw materials that are harmless to the human body, and the raw material is cheap and low production cost enables mass production.
  • Figures la to lc is a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope; SEM) showing the appearance before heat treatment of the expanded graphite used in Example 1.
  • FIG. 1 2A to 2C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing the state after heat treatment of the expanded graphite used in Example 1.
  • Example 3 is a view showing the results of component analysis of the expanded graphite used in Example 1 after heat treatment.
  • 4a to 4e is a view showing a light weight fire-absorbing sound insulating material prepared according to Example 1.
  • 5a to 5b are experimental data for the sound absorbing effect of the light-weight sound-absorbing refractory insulation according to the present invention prepared according to Example 1.
  • Conventional sound absorbing material or insulation has at least one defect, such as heavy, vulnerable to fire, harmful to the human body, or poor sound absorbing effect
  • the present invention is light, insulating and sound-absorbing that can solve such problems Presents excellent sound absorbing insulation.
  • expanded graphite and swellable clay are used as the main raw materials.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation is a binder, expanded graphite and swelling clay, which is at least one material selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and methyl cellulose.
  • the swellable clay is made of a layered clay containing water molecules between the layers and each layer is a honeycomb shape
  • the expanded graphite is contained in 10 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the swellable clay
  • the binder includes 30 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the swellable clay and has a thickness of 5 to 50 mm.
  • the swellable clay is a honeycomb-like layered structure with a particle size of 50 to 200 ⁇ m, which is expanded by 20 to 50 times the distance between clays by heating the clay at 400 to 600 ° C. .
  • the graphite is purified with water, and then treated with sulfuric acid to give first expansion (expandable graphite), which is then refined with purified water and heated to graphite to give a second expansion. It expands hundreds of times, and the graphite thus produced is especially called expanded graphite.
  • graphite is mined from natural mines, and then crushed and hydrated to produce graphite, which is first expanded using strong acid such as sulfuric acid. After sintering at a high temperature and in an alkali state, graphite having a purity of 99.5% is produced through a washing process, and the expanded graphite is second expanded through preheating to produce final expanded graphite.
  • Expanded graphite is a flame retardant that forms a solid layer, and the expanded carbon layer acts as an insulating layer to prevent heat transfer. Such expanded graphite can be applied as a non-halogen type low-flammability eco-friendly flame retardant. When expanded graphite is expanded by heat treatment, it has excellent thermal insulation in a direction perpendicular to the layered surface.
  • Such expanded graphite has advantages such as no toxicity, light weight, no halogen content, insoluble in water, and no generation of toxic gases.
  • the swelling clay (swelling clay) is improved plasticity during the molding process, it is possible to manufacture a lightweight sound-absorbing insulating material.
  • Swellable clay is a layered clay having a particulate form (shape) in which the clay crystals are held by weak van der waals forces.
  • Such swellable clays may generally provide a factor that absorbs moisture well and that the absorbed moisture shrinks as it evaporates to form pores.
  • the swellable clay is a step of crushing the normal clay in a circular shape, by heating to about 400 °C ⁇ 600 °C to expand the interlayer distance of the clay 20 times to 50 times, the particle size of the expanded clay is 50 ⁇ m ⁇ 200 It is prepared through the step of grinding to a ⁇ m.
  • Each layer of the swellable clay which has undergone such grinding, heating, expanding and grinding processes forms a honeycomb shape, and each layer of the honeycomb structure has a layered structure in which several layers are formed.
  • the swellable clays that expand and absorb water include not only layered clays containing water molecules between layers, but also layered clays with exchangeable cations (generally alkali ions Na + and Li +) together with water molecules between layers. And layered clays in which water molecules in the layers are partially exchanged with organics to form clay-organic complexes. Because of the honeycomb layered structure, thermal insulation using swellable clay can improve the ability to absorb noise.
  • Swellable clay in which water molecules in the layers are partially exchanged with organics to form a clay-organic complex, is incorporated by ion exchange reaction between exchangeable cations and organic cations present in the layers, or is adsorbed between layers by adsorption of polar organic molecules.
  • Organic matter is incorporated.
  • a heavy component such as ethylene glycol glycerol or an organic cation such as alkyl ammonium may be added.
  • Such swellable clays are bentonite, vermiculite, montmori11onite, chlorite, sepiolite, atpu1gite, saponite, hectorite It may be composed of one or more layered clays selected from light (hectorite), beide11ite, haloysite, soconite and nontronite.
  • Bentonite in swellable clays has a strong viscous force and a high swellability and cation exchangeability.
  • Montmorillonite in swellable clays exhibits unique swelling characteristics by hydration of interlayer ions in aqueous solution.
  • Montmorillonite has a high cation exchange capacity, so that lattice peeling is easily caused by swelling in an aqueous solution.
  • the interlaminar distance is measured in water to about 40-140 kPa, which is a phenomenon in which clay adsorbs water between layers in water and expands or swells.
  • halloysite has water molecules in the interlaminar water in the wet state, but does not contain exchangeable cations.
  • the interlaminar water of these halosites is easily dehydrated when dried, and the interlaminar spacing is reduced from about 10 mm to about 7.4-7.5 mm.
  • These swellable clays provide good plasticity and weight reduction, and also act as a lining material (or waterproof material) to prevent water from passing through the lightweight sound-absorbing fireproof insulation.
  • Lightweight sound-absorbing fireproof insulation as described above may have a thermal conductivity of 0.1 ⁇ 0.3W / mK.
  • the apparent density of the light-weight sound-absorbing fireproof insulation as described above may be 0.1 ⁇ 0.5g / cm 3.
  • the thermal conductivity is a value measured at 25 ° C., and if the thermal conductivity of the light-weight sound-absorbing fireproof insulation is less than 0.1 W / mK, the thermal insulation may be improved, but the sound absorption may be lowered. Can be.
  • the apparent density may be 0.1 to 0.5 g / cm 3 in consideration of optimal sound absorption and thermal insulation, and the apparent density may be measured by a method defined in KS M 6962.
  • the apparent density was 0.1 g / cm 3 or less, it was confirmed that the weight loss was excessively reduced and the sound absorption rapidly dropped.
  • the sound absorption was improved, but the weight of the heat insulating material was confirmed to be heavy.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulating material includes at least one material selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and methyl cellulose.
  • At least one selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and methyl cellulose is a caking agent, which provides adhesion between expanded graphite and swellable clay particles, and maintains the strength of the sound-absorbing insulating material during molding, thereby improving workability. It may also serve to increase the elasticity of the refractory insulation.
  • At least one material selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and methyl cellulose is preferably contained in an amount of 30 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the swellable clay.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulation material may further include one of a glass component or silica sol of water glass from which an alkali metal component such as Na has been removed to compensate for flame retardancy.
  • an alkali metal component such as Na
  • the silica sol refers to colloidal particles in which water or ethanol or the like is further added to the prepared water glass, and particles of silicic acid (SiO 2 ⁇ nH 2 O) are dispersed in the dispersion medium to increase fluidity.
  • any one of the glass constituents of the above water glass from which the alkali metal component is removed or the silica sol with increased fluidity may further improve the flame retardancy of the expanded graphite, thereby improving the flame retardancy of the sound absorbing insulating material. It can prevent the oxidation of expanded graphite and can improve fire resistance and heat insulation. Therefore, the flame retardant of any one or more of the glass component or silica sol of the water glass from which the alkali metal component has been removed contains 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite and the swellable clay. desirable.
  • the expanded graphite is charged into a furnace such as an electric furnace and subjected to a heat treatment process.
  • the expanded graphite is determined to start the expansion temperature of the expanded graphite according to the chemicals used (for example, sulfur compounds, nitrogen compounds).
  • the heat treatment process is 10 seconds to 12 hours at a temperature of about 500 °C ⁇ 900 °C relatively low temperature It is preferable to perform the degree. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant during the heat treatment.
  • the heat treatment is preferably made at a temperature in the range of 500 ⁇ 900 °C. If the heat treatment temperature is less than 500 °C the expanded graphite is incompletely heat treatment may not be good characteristics of the sound-absorbing insulating material, if it exceeds 900 °C may be uneconomical due to high energy consumption.
  • the temperature increase rate of 1 to 50 ° C./min until the heat treatment temperature. If the temperature increase rate is too slow, productivity may take a long time, and if the temperature increase rate is too fast, thermal stress may be applied by a rapid temperature increase. Since it is possible to raise the temperature at a temperature rising rate in the above range, it is preferable.
  • the heat treatment is preferably maintained for 10 seconds to 12 hours at the heat treatment temperature. If the heat treatment time is too long (more than 12 hours), energy consumption is too high, so it is not economical and it is difficult to expect more heat treatment effect. If the heat treatment time is shorter than 10 seconds, the sufficient expansion of expanded graphite is caused by incomplete heat treatment. It may not happen.
  • the heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere (eg, air or oxygen (0 2) atmosphere).
  • the furnace temperature is lowered to unload the heat treated expanded graphite.
  • the furnace cooling may be caused to cool down in a natural state by shutting off the furnace power source, or to set a temperature drop rate (for example, 10 ° C./min) arbitrarily. It is desirable to keep the pressure inside the furnace constant while the furnace temperature is lowered.
  • a binder, heat-treated expanded graphite, and swellable clay are mixed to form a light-weight soundproof fire-resistant insulation composition.
  • the expanded graphite is heat-treated is preferably mixed 10 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the swellable clay.
  • a binder may be mixed in an amount of 30 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the swellable clay and the heat treated graphite.
  • the reason for adding at least one material selected from water and ethanol may be to contain more water molecules or ethanol between the honeycomb-shaped layers of swellable clay, and the water or ethanol may serve as a dispersion medium in the preparation of silica sol. Because there is.
  • l selected from water glass and silica sol from which the alkali metal component is removed based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite and the swellable clay 10 or more parts by weight of a substance or more may be mixed as a flame retardant.
  • the addition of at least one material selected from the water glass and silica sol from which the alkali metal component has been removed as a flame retardant can further improve the flame retardancy of the expanded graphite and prevent the oxidation of the expanded graphite, thereby improving the fire resistance and thermal insulation.
  • the light weighted soundproof refractory heat insulating material is molded to form a light weighted soundproof refractory heat insulating material.
  • the sound-absorbing refractory insulation composition containing at least one material selected from polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and methyl cellulose, expanded graphite, and swellable clay is injected into a mold and molded into a desired shape.
  • the molded body is preferably made of a panel form and has a thickness of 5 ⁇ 50mm.
  • the molding can be done in a variety of ways.
  • the molded body may be formed in a flat panel type, and the molding may be performed by uniaxial pressing or biaxial pressing at a predetermined pressure (for example, 1 to 10 tons) or by using an extruder. It may be.
  • the molded result is dried.
  • the drying is preferably performed at a temperature below the boiling point of the water, such as a temperature of about 40 °C ⁇ 100 °C, if less than 40 °C may not be sufficient drying, if it exceeds 100 °C necessary equipment costs and energy costs This is excessively consumed, which in turn can lead to an increase in the manufacturing cost of the lightweight fireproof sound absorbing insulation.
  • the silica sol is converted into silica gel and then becomes silica.
  • the water component is removed from the water glass from which the alkali metal component is removed by the drying process, thereby leaving a glass component.
  • the light-weight sound-absorbing fireproof insulation prepared by the present invention can be applied to various fields as a sound-absorbing material or heat-insulating material with a sound absorption rate of 0.5 or more based on the noise reduction coefficient (NRC). Unlike sound absorbing insulation, the convenience during construction is greatly improved.
  • NRC noise reduction coefficient
  • the lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material of the present invention is significantly reduced in weight compared to the existing sound-absorbing heat insulating material, it is possible to reduce the load of various structures when the light-weight sound-absorbing fireproof insulation of the present invention is applied.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulation material of the present invention is significantly improved flame retardancy, it is very excellent in fire stability compared to the sound-absorbing insulation material of a combustible material such as styrofoam, wood material.
  • the first expansion was performed, and then expanded graphite purified with purified water was charged into an electric furnace and subjected to a heat treatment process to expand the expanded graphite second.
  • the heat treatment process was performed for 1 hour at a temperature of 600 °C.
  • the heat treatment temperature was increased at a temperature increase rate of 5 ° C./min.
  • the heat treatment was performed in an air atmosphere. After the heat treatment process, the furnace temperature was naturally cooled to prepare final expanded graphite.
  • Bentonite is selected and the bentonite is pulverized in a circular shape and then heated to about 400 ° C. to 600 ° C. to expand the interlayer distance of clay (bentonite) by 20 to 50 times, and the particle size of the expanded bentonite is 50 ⁇ m.
  • Bentonite is produced as swellable clay through a step of grinding to ⁇ 200 ⁇ m.
  • Bentonite as a swellable clay which has undergone such grinding, heating, expansion and grinding processes has a honeycomb layered structure.
  • polyvinyl alcohol a binder
  • heat treated expanded graphite a heat treated expanded graphite
  • bentonite swellable clay
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulating material was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory insulating material.
  • the light-weight sound-absorbing refractory insulation material containing polyvinyl alcohol heat-treated expanded graphite and bentonite was injected into the mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 3 tons.
  • the molded lightweight soundproof fireproof insulation was cut into thicknesses of 4 mm, 10 mm and 15 mm, respectively.
  • the resulting product was dried to form a lightweight sound-absorbing refractory insulating material excellent in sound absorption and heat insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • FIGS. 1A to 1C are scanning electron microscope (SEM) photographs showing a state before heat treatment of the expanded graphite used in Example 1, and FIGS. 2A to 2C show the heat treatment of the expanded graphite used in Example 1 Scanning electron microscope (SEM) photograph showing the appearance, Figure 3 is a view showing the results of the component analysis after heat treatment the expanded graphite used in Example 1.
  • expanded graphite is expanded after heat treatment, and after heat treatment, carbon (C) forms a main component and includes oxygen (0), sulfur (S), and iron (Fe) components. . Since the sulfur (S) component is included, it is determined that a sulfur compound (eg, sulfuric acid) is intercalated into a chemical product between layers of expanded graphite.
  • a sulfur compound eg, sulfuric acid
  • FIG. 4A to 4E are views showing a light weight soundproof fireproof insulation prepared according to Example 1;
  • FIG. 4a illustrates a case in which a light-weight sound-absorbing fireproof insulation prepared by mixing 143 parts by weight of polyvinyl alcohol with respect to 100 parts by weight of bentonite (swellable clay) and 100 parts by weight of the heat-treated expanded graphite is formed.
  • a lightweight sound-absorbing refractory insulation prepared by mixing 84 parts by weight of polyvinyl alcohol with respect to 100 parts by weight of the total content of bentonite (swellable clay) and heat-treated expanded graphite is made of 4 mm thick
  • FIG. 4C is bentonite.
  • Figure 4d is bentonite (swelling property Lightweight sound absorption made by mixing 54 parts by weight of polyvinyl alcohol with respect to 100 parts by weight of the total amount of expanded graphite)
  • Figure 4e is a light-weight sound-absorbing fireproof heat insulating material prepared by mixing 71 parts by weight of polyvinyl alcohol with respect to 100 parts by weight of the total content of bentonite (swellable clay) and heat-treated expanded graphite This is for the case of 10mm thickness.
  • 5A and 5B are experimental data on the sound absorption effect at high frequency according to the present invention. It can be seen that the sound absorption effect of the lightweight sound-absorbing refractory insulation of the present invention prepared by the method of Example 1 is excellent.
  • Expanded graphite was prepared in the same manner as in Example 1.
  • Bentonite which is a swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol As a starting material, polyvinyl alcohol, heat-treated expanded graphite, and bentonite, which is swellable clay, were mixed to form a lightweight sound-absorbing refractory insulating material composition.
  • the expanded graphite heat treated with bentonite was mixed in a weight ratio of 8: 2 and 7: 3, respectively, and the polyvinyl alcohol was mixed with 71 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with bentonite. It was.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing fireproof insulation.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation composition containing polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite and bentonite was injected into the mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 3 tons.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation was formed to a thickness of 10mm.
  • the resulting light weighted sound-absorbing refractory insulating material was dried to form a light-weight sound-absorbing refractory insulating material excellent in sound absorption and insulation. The drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation prepared according to Example 2 had no cracks or cracks. Excellent sound absorption.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol a binder
  • heat treated expanded graphite swellable clay bentonite
  • silica sol was mixed to form a light weight sound-absorbing refractory insulating material composition.
  • the expanded graphite heat treated with bentonite was mixed at a weight ratio of 7: 3, and the polyvinyl alcohol was mixed with 71 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with bentonite, and the silica sol was 100 parts by weight of the bentonite and 100 parts by weight of the expanded graphite heat-treated were mixed.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing fireproof insulation.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation composition comprising polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite, bentonite and silica sol was injected into the mold and molded by biaxial pressurization at a pressure of about 4.5 tons.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation was formed to a thickness of 10mm.
  • the molded result was dried to form a light weight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the light-weight sound-absorbing fireproof insulation prepared according to Example 3 had no cracking or cracking and was excellent in sound absorption.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol a binder
  • heat-treated expanded graphite expanded graphite
  • bentonite which is a swellable clay
  • water water
  • the expanded graphite heat-treated with the bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5
  • the polyvinyl alcohol was mixed with 38 parts by weight and 63 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the bentonite.
  • Water was mixed with the bentonite and 75 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated.
  • the sound-absorbing insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material.
  • the sound-absorbing insulation composition containing polyvinyl alcohol, heat-expanded graphite, bentonite, and water was injected into a mold and molded by biaxial pressurization at a pressure of about 5 tons.
  • the formed lightweight soundproof fireproof insulation was cut to a thickness of 10 mm.
  • the resulting product was dried to form a lightweight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the lightweight sound-absorbing fireproof insulation prepared according to Example 4 had a form in which small-sized particles agglomerated and adhered like mud, and had superior strength compared to the lightweight sound-absorbing fireproof insulation prepared according to Examples 1 to 3. As well as excellent sound absorption.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol a binder
  • heat-treated expanded graphite expanded graphite
  • swellable clay bentonite swellable clay bentonite
  • ethanol a lightweight sound-absorbing refractory insulation composition
  • the expanded graphite heat-treated with the bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5
  • the polyvinyl alcohol was mixed with 38 parts by weight and 63 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the bentonite.
  • Ethanol was mixed with 75 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the bentonite.
  • the sound-absorbing insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material.
  • the sound-absorbing insulation composition containing polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite, bentonite and ethanol was injected into the mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 5 tons.
  • the molded sound absorbing insulation was cut to a thickness of 10mm.
  • the molded result was dried to form a light weight soundproof fireproof insulation. The drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the light weight soundproof fireproof insulation composition prepared according to Example 5 had excellent moldability, but the light weight soundproof fireproof insulation prepared according to Example 5 had a higher strength than the light weighted soundproof fireproof insulation prepared according to Example 4. Found to be low.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol a binder
  • heat treated expanded graphite swellable clay bentonite
  • silica sol was mixed to form a light weight sound-absorbing refractory insulating material composition.
  • the expanded graphite heat-treated with bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5, and the polyvinyl alcohol was mixed 38 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with bentonite, and the silica sol was 75 parts by weight of the total amount of bentonite and 100 parts by weight of the expanded graphite heat-treated was mixed.
  • the sound-absorbing insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material.
  • Lightweight sound-absorbing fireproof insulation containing polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite, bentonite and silica sol was injected into the mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 5 tons.
  • the molded sound insulating material was formed to a thickness of 10mm.
  • the molded result was dried to form a light weight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • composition for sound absorbing insulation prepared according to Example 6 was slightly inferior in moldability to the composition for sound absorbing insulation prepared according to Example 5, and the lightweight soundproofing fireproof insulation prepared according to Example 6 was prepared according to Example 5. It was shown that the strength is higher than the light-weight sound-absorbing fireproof insulation prepared.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol heat treated expanded graphite, swellable clay bentonite, water, ethanol, and silica sol were mixed to form a light-weight soundproof fireproof insulation composition.
  • the expanded graphite heat-treated with the bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5, and the polyvinyl alcohol was mixed with 63 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated with the bentonite. 38 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the expanded graphite heat-treated, the ethanol was mixed by 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat-treated, the silica sol was the bentonite 75 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the expanded graphite was heat treated with.
  • the sound-absorbing insulation composition was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory heat insulating material.
  • the light weighted sound-absorbing fireproof insulation composition containing polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite, bentonite, water, ethanol and silica sol was injected into the mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 5 tons.
  • the molded lightweight soundproof fireproof insulation was cut to a thickness of 10 mm.
  • the molded result was dried to form a lightweight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the light weight soundproof fireproof insulation prepared according to Example 7 had excellent moldability, and the light weight soundproof fireproof insulation prepared according to Example 7 had higher strength than the light weighted soundproof fireproof insulation prepared according to Example 5. Found to be high.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol, heat-treated expanded graphite, swellable clay bentonite, water, and silica sol were mixed to form a light-weight soundproof fire-resistant insulation composition.
  • the expanded graphite heat treated with bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5, and the polyvinyl alcohol was mixed with 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with bentonite, and the water was bentonite.
  • 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated, and the silica sol was mixed by 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with bentonite.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulating material was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory insulating material.
  • the polyvinyl alcohol heat-treated expanded graphite, bentonite, water, and a composition for sound absorbing insulation containing silica sol were injected into a mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 6 tons.
  • the molded lightweight soundproof fireproof insulation was cut to a thickness of 10 mm.
  • the molded result was dried to form a lightweight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the sound absorbing insulation composition prepared according to Example 8 was found to have excellent moldability.
  • Bentonite which is expanded graphite and swellable clay, was prepared in the same manner as in Example 1.
  • polyvinyl alcohol, heat-treated expanded graphite, swellable clay bentonite, water, and silica sol were mixed to form a light-weight soundproof fire-resistant insulation composition.
  • the expanded graphite heat treated with bentonite was mixed at a weight ratio of 5: 5, and the polyvinyl alcohol was mixed with 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with bentonite, and the water was bentonite.
  • 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated, and the silica sol was mixed by 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the total content of the expanded graphite heat treated with the bentonite.
  • the lightweight sound-absorbing refractory insulating material was molded to form a lightweight sound-absorbing refractory insulating material.
  • the light-weight sound-absorbing fireproof insulation composition containing polyvinyl alcohol, heat treated expanded graphite, bentonite, water, and silica sol was injected into a mold and molded by uniaxial pressurization at a pressure of about 6 tons.
  • the molded lightweight soundproof fireproof insulation was cut to a thickness of 10 mm.
  • the molded result was dried to form a light weight soundproof fireproof insulation.
  • the drying was performed for 24 hours at a temperature of about 70 °C.
  • the light weight soundproof fireproof insulation prepared according to Example 9 was found to be excellent in moldability.
  • Thermal conductivity measured by the Heat Flow Method (ASTM C518) method using a thermal conductivity measuring instrument (HFM436Lambda, Netzsch).
  • the light-weight sound-absorbing fireproof insulation prepared in Examples 1 to 9 has a thermal conductivity of 0.1 to 0.3 W / mK and an apparent density of 0.1 to 0.5 g / cm 3, indicating suitable physical properties as an insulation. It can be seen that.
  • Lightweight Sound Absorption Insulators Prepared by the Method of Examples 2 to 9 The sound absorption coefficients were measured under the same conditions as those of FIG. 5A, and sound absorption characteristics (0.25 to 0.43) which were almost similar to those of Example 1 were obtained.

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Abstract

본 발명은 점착력을 부여하는 점결제, 팽창흑연 및 팽윤성 점토를 포함하고, 상기 팽윤성 점토는 가열에 의해 점토의 층간 거리가 20 ~ 50배 팽창되고 물분자를 포함하는 벌집구조(honeycomb)모양의 층상구조이며 입자 사이즈가 50㎛에서 200㎛사이이고, 상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여 상기 팽창흑연 10~100중량부를 포함하는 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 팽창흑연과 벌집구조의 팽윤성 점토를 이용하므로 흡음성능이 향상되고 단열성, 내화성 및 난연성이 우수하며, 소성 공정을 거치지 않고 제조가 가능하여 공정이 단순하고 생산 단가를 낮출 수 있다.

Description

팽창흑연 및 팽윤성 점토를 이용한 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법
본 발명은 팽창흑연을 이용한 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 팽창흑연과 팽윤성 점토를 이용하므로 경량화되고, 흡음 성능, 단열성, 내화성 및 난연성이 우수하며, 소성 공정을 거치지 않고 제조가 가능하여 공정이 단순하고 생산 단가를 낮출 수 있는 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
주거환경 등의 개선을 위해 방음재와 단열재의 수요가 급증하고 있다. 건축용 단열재 또는 방음재의 용도에 사용되는 스티로폼은 가볍고 단열 및 방음 효과가 양호하나, 내구성이 약하고, 발화 및 인화가 잘되므로 화재 발생시에는 유독가스를 발생하기 때문에 인명 피해가 큰 단점이 있으며, 최근에는 그의 사용이 제한되고 있다.
또한, 건축용 단열재나 방음재 등으로 많이 사용되는 유리섬유(glass fiber) 등은 화재 등의 위험으로부터 안전하나, 대기중에 노출될 경우 유리섬유의 마모로 인체에 유해한 먼지가 발생할 가능성이 있고, 시공할 때 유해한 먼지가 발생하여 시공 중에 작업자의 건강에 나쁜 영향을 끼칠 염려가 있으며, 재질의 노화에 의해 발생하는 분진 등이 인체에 유해하다는 것이 판명됨에 따라 그 사용이 점차 줄어들고 있다.
또한, 폐목재를 활용한 목재는 친환경적인 장점이 있으나, 화재에 취약하고, 무엇보다도 흡음재 또는 단열재로서 성능이 떨어지는 문제점이 있으며, 폐목재 수급의 원활성에 애로가 있다.
또한, 알루미늄(Al)과 같은 금속재가 있으나, 이러한 금속재는 고가이므로 가격 및 자원의 낭비적 요소가 존재한다.
또한, 시멘트 콘크리트 소재를 흡음재로 적용하는 경우도 있으나, 시멘트 콘크리트 재질의 흡음재는 비중이 커서 제품이 무거우며, 시공성이 나쁘고, 흡음 성능이 충분하지 않은 문제점이 있다.
이러한 종래 흡음재 또는 단열재의 문제점을 개선하기 위하여 새로운 소재의 개발이 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 팽창흑연과 팽윤성 점토를 사용하여 가볍고, 흡음 성능, 단열성, 내화성 및 난연성이 우수하며, 소성공정을 거치지 않고 제조가 가능하여 공정이 단순하고 생산 단가를 낮출 수 있는 경량화된 흡음내화 단열재 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 점착력을 부여하는 점결제; 팽창흑연; 및 팽윤성 점토를 포함하고, 상기 팽윤성 점토는 점토의 층간 거리가 20 ~ 50배 팽창되고, 층간에 물분자를 함유하는 벌집구조(honeycomb)의 층상 점토로 이루어지며 입자 사이즈가 50~200㎛인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재를 제공한다.
상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여, 상기 팽창흑연 10~100중량부를 포함할 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 층간에 물분자를 포함하는 층상구조로 이루어질 수 있다.
상기 팽윤성 점토와 상기 팽창흑연을 합한 중량 100중량부에 대하여, 상기 점결제 30~200 중량부를 포함할 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 벤토나이트, 버미쿨라이트, 몬모릴로나이트, 클로라이트, 세피올라이트, 아타플자이트, 사포나이트, 헥토라이트, 바이델라이트, 할로이사이트, 소코나이트 및 논트로나이트 중에서 선택된 l종 이상의 팽윤성 점토로 이루어질 수 있다.
상기 점결제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 l종 이상의 물질일 수 있다.
상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 합한 중량 100중량부에 대하여 10~200중량부의 난연성 조성물을 더 포함하며, 상기 난연성 조성물은 알칼리금속 성분이 제거된 물유리의 유리 성분 또는 실리카 졸일 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 층간에 물분자와 함께 교환성 양이온이 함유된 층상구조로 이루어질 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 층간에 있는 물분자가 유기물로 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 층상구조로 이루어질 수 있다.
상기 흡음내화 단열재의 두께는 5 ~50mm일 수 있다.
상기 흡음내화 단열재는 열전도도가 0.1~0.3W/mK일 수 있다.
상기 흡음내화 단열재는 겉보기 밀도가 0.1~0.5g/㎤일 수 있다.
본 발명은, 흑연을 산 및 열처리하여 팽창시키는 팽창흑연 제조단계;
점토를 원형으로 분쇄한 후 400 ~ 600℃로 가열시켜 상기 점토의 층간 거리를 20 ~ 50배로 팽창시킨 후 팽창된 점토의 입자 사이즈가 50㎛에서 200㎛로 분쇄하는 팽윤성 점토 제조단계; 및 상기 팽창흑연에 점결제 및 팽윤성 점토를 혼합하는 단계;를 포함하고, 상기 팽윤성 점토는 벌집구조(honeycomb)모양으로 층간에 물분자를 함유하는 층상구조인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법을 제공한다.
상기 점결제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질일 수 있다.
상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여, 상기 팽창흑연은 10~100중량부 혼합하고, 상기 점결제는 상기 팽윤성 점토와 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30~200중량부를 혼합 할 수 있다.
상기 점결제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 l종 이상의 물질일 수 있다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재는 열전도도가 0.1~0.3W/mK일 수 있다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재는 겉보기 밀도가 0.1~0.5g/㎤일 수 있다.
상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 난연성 조성물을 10~200중량부를 더 포함하고, 상기 난연성 조성물은 알칼리금속 성분이 제거된 물유리 또는 실리카 졸 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 물 또는 에탄올 중에서 선택된 1종 이상의 물질 10~100중량부를 더 혼합할 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 층간에 물분자와 함께 교환성 양이온이 함유된 층상구조 점토일 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 층간에 있는 물분자가 유기물로 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 층상 점토로 이루질 수 있다.
상기 팽윤성 점토는 벤토나이트, 버미쿨라이트, 몬모릴로나이트, 클로라이트, 세피올라이트, 아타플자이트, 사포나이트, 헥토라이트, 바이델라이트, 할로이사이트, 소코나이트 및 논트로나이트 중에서 선택된 1종 이상의 층상 점토로 이루어질 수 있다.
본 발명의 경량화된 흡음내화 단열재에 의하면, 팽창흑연과 팽윤성 점토를 이용하므로 경량이면서 흡음 성능이 뛰어나며, 내화성 및 난연성이 우수하고, 소성 공정을 거치지 않고 제조가 가능하여 공정이 단순하고 생산 단가를 낮출 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 우수한 방음 빛 단열 특성을 나타내고, 기존의 단열재와는 달리 불연성이어서 화재시 유독가스가 발생하지 않는다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 불에 잘 타지 않는 난연성으로서 인체에 무해한 무기질계 원료로 이루어지고, 원료가 저렴하여 제조비용이 낮아 대량생산이 가능하다.
도 la 내지 도 lc는 실시예 1에서 사용된 팽창흑연의 열처리 전 모습을 보여주는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope ; SEM) 사진이다.
도 2a 내지 도 2c는 실시예 l에서 사용된 팽창흑연의 열처리 후 모습을 보여주는 주사전자현미경 (SEM) 사진이다.
도 3은 실시예 1에서 사용된 팽창흑연을 열처리 후에 성분 분석한 결과를 보여주는 도면이다.
도 4a 내지 도 4e는 실시예 1에 따라 제조된 경량내화 흡음단열재를 보여주는 도면이다.
도5a 내지 도 5b는 실시예 1에 따라 제조된 본 발명에 의한 경량화된 흡음내화 단열재의 흡음효과에 대한 실험데이타이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
종래의 흡음재 또는 단열재는 무겁거나, 화재에 취약하거나, 인체에 유해하거나, 흡음효과가 좋지 않는 등 최소한 한 가지 이상의 결함을 가지고 있는데, 본 발명은 이와 같은 문제점을 해결할 수 있는 가벼우면서도 단열성 및 흡음성이 뛰어난 흡음 단열재를 제시한다.
흡음단열재의 가볍고 단열성 및 흡읍성을 향상시키기 위하여, 팽창흑연과 팽윤성 점토를 주원료로 사용하게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경량화된 흡음내화 단열재는, 폴리 비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 점결제(binder), 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토(swelling clay)를 포함하고, 상기 팽윤성 점토는 층간에 물분자를 함유하는 층상 점토로 이루어지며 각 층은 벌집구조(honeycomb)모양이며, 상기 팽창흑연은 상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여 10~100중량부 함유되고, 상기 점결제는 상기 팽윤성 점토와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30~200중량부 함유되며, 5~50mm의 두께를 갖는 판넬 형태로 이루어진다. 상기 팽윤성 점토는, 400℃~600℃로 점토를 가열시켜 상기 점토의 층간 거리를 20배 ~ 50배 팽창시킨 것으로, 벌집구조(honeycomb)모양의 층상구조이며 입자 사이즈가 50㎛에서 200㎛사이이다.
흑연(graphite)을 물로 정제한 후 황산으로 처리하여 1차 팽창(expandable graphite)을 시킨 후 이를 다시 정제수로 정제하고 흑연에 열을 가하면 2차 팽창하는데, 황산 및 열처리를 통하여 최초의 흑연은 수십 내지 수백 배로 팽창하게 되는데, 이와 같이 제조된 흑연을 특히 팽창흑연(expanded graphite)이라고 한다.
팽창흑연의 일반적인 제조방법을 살펴보면, 천연광산으로부터 흑연을 채굴한 후, 분쇄 및 수분급의 공정을 거쳐 흑연(graphite)을 만들고, 이 흑연을 황산과 같은 강산을 이용하여 1차 팽창(expandable graphite)시키고 고온 및 알칼리 상태에서 소결한 후에 세정 공정을 거쳐 순도99.5%의 흑연을 만들며, 이 세정된 흑연을 예열을 통하여 흑연을 2차 팽창시켜 최종 팽창흑연(expanded graphite)을 제조한다.
팽창흑연(expanded graphite)은 고상층을 형성하는 난연제로서 팽창된 카본층이 절연층으로 작용하여 열의 이동을 방해한다. 이러한 팽창흑연은 비할로겐 타입의 저발연성 친환경 난연제로 적용될 수 있다. 팽창흑연이 열처리에 의해 팽창되게 되면, 층을 이루는 면에 대하여 수직한 방향으로는 단열성이 우수한 특성이 있다.
이러한 팽창흑연은 독성이 없고, 가벼우며, 할로겐 성분을 함유하지 않고, 물에 불용성이며, 유독가스를 발생하지 않는 등의 장점을 가지고 있다.
한편, 팽윤성 점토(swelling clay)는 성형 공정 중 가소성이 향상되고, 경량화된 흡음단열재의 제조가 가능하다.
팽윤성 점토는, 점토 결정들이 약한 반데르발스 힘(van der waals force)에 의해 유지되는 미립자 형상(형태)를 갖는 층상 점토이다. 이러한 팽윤성 점토는 일반적으로 수분을 잘 흡수하고 흡수된 수분이 증발하면서 수축되어 기공을 형성할 수 있는 요인을 제공할 수 있다.
상기 팽윤성 점토는, 일반 점토를 원형으로 분쇄하는 단계, 약 400℃~600℃로 가열시켜 상기 점토의 층간 거리를 20배 ~ 50배 팽창시키는 단계, 팽창된 상기 점토의 입자 사이즈가 50㎛~200㎛가 되도록 분쇄하는 단계를 거쳐 제조된다. 이러한 분쇄과정, 가열과정, 팽창과정 및 분쇄과정을 거친 팽윤성 점토의 각 층은 벌집구조(honeycomb)모양을 이루며, 이러한 벌집구조의 각 층이 여러 개 형성된 층상구조를 이룬다. 물을 흡수하여 팽창하게 되는 팽윤성 점토로는, 층간에 물분자가 들어가 있는 층상 점토뿐만 아니라, 층간에 물분자와 함께 교환성 양이온(일반적으로 알칼리 이온인 Na+, Li+ 등)과 들어간 상태의 층상 점토, 그리고 층간에 있는 물분자가 유기물과 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 층상 점토 등이 사용될 수 있다. 벌집구조(honeycomb)의 층상구조 때문에, 팽윤성 점토를 이용한 단열재가 소음을 흡수하는 능력을 향상시킬 수 있다.
층간에 물분자가 교환성 양이온과 함께 들어간 상태의 팽윤성 점토는, 기본적으로는 물분자가 교환성 양이온에 배위하고 물분자 상호간 및 밑면 산소와의 사이에 수소결합을 하여 규칙적인 배열을 하고 있다. 한편 이러한 층간수의 양 즉, 물분자의 매수는 주변 습도 및 층간에 들어간 교환성 양이온의 종류에 의해 단계적으로 변하고, 이에 따라 층간 간격이 변하게 된다. 교환성 양이온을 포함하는 이러한 팽윤성 점토는 고유의 양이온교환 특성으로 인해 층간 양이온이 다른 무기 클러스터 양이온이나 양이온성 표면전하를 갖는 콜로이드 입자와 표면치환 반응이 일어나, 소위 가교화 점토(cross linked c1ays)를 형성하는 특징이 있다. 이러한 가교화 점토는 무기산화물이 층간에 가교 역할을 하면서 존재하기 때문에 안정한 기공이 형성될 수 있다.
층간에 있는 물분자가 유기물로 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 팽윤성 점토는, 층간에 존재하는 교환성 양이온과 유기 양이온 등과의 이온 교환 반응에 의하여 혼입되거나 극성 유기분자의 흡착에 의하여 층간에 유기물이 혼입되는 것이다. 예를 들면, 에칠렌글리콜 글리세롤 같은 중성분자나 알킬 암모늄과 같은 유기 양이온이 들어갈 수 있다.
이러한 팽윤성 점토는 벤토나이트(bentonite), 버미쿨라이트(vermicu1i te), 몬모릴로나이트(montmori11onite), 클로라이트(ch1orite), 세피올라이트(sepio1ite), 아타플자이트(attapu1gite), 사포나이트(saponite), 헥토라이트(hectorite), 바이댈라이트(beide11ite), 할로이사이트(ha11oysite), 소코나이트(sauconite) 및 논트로나이트(nontronite) 중에서 선택된 1종 이상의 층상 점토로 이루어질 수 있다.
팽윤성 점토 중 벤토나이트(Bentonite)는 점력이 강하고 팽윤성 및 양이온 교환성이 크다.
팽윤성 점토 중 몬모릴로나이트는 수용액 중에서 층간이온의 수화반응에 의하여 특유의 팽윤 특성을 나타낸다. 몬모릴로나이트는 양이온 교환능이 커서 수용액 중에서 팽윤에 의한 격자박리화가 용이하게 일어난다. Na+ 또는 Li+을 교환성 양이온으로 가진 몬모릴로나이트의 경우에는, 수중에서 40-140Å정도까지 층간거리가 측정되고 있고, 이는 점토가 수중에서 층간에 물을 흡착하여 팽창 또는 팽윤(swelling) 되는 현상이다.
팽윤성 점토 중 할로이사이트(halloysite)는 습윤한 상태에서 층간에 물분자가 층간수로 들어가 있으나, 교환성 양이온은 포함되어 있지 않다. 이러한 할로이사이트의 층간수는 건조시키면 쉽게 탈수되어, 층간 간격은 10Å정도에서 7.4-7.5Å정도로 축소된다.
이러한 팽윤성 점토는 가소성을 좋게 하고 경량화를 구현할 수 있게 하며, 또한 차수재(또는 방수재)의 역할을 하여 물이 더 이상 경량화된 흡음내화 단열재를 통과하지 못하게 하는 역할을 하기도 한다.
상술한 바와 같은 경량화된 흡음내화 단열재는 열전도도가 0.1~0.3W/mK일 수 있다.
상술한 바와 같은 경량화된 흡음내화 단열재의 겉보기 밀도가 0.1~0.5g/㎤일 수 있다.
상기 열전도도는 25℃에서 측정된 값으로서, 경량화된 흡음내화 단열재의 열전도도가 0.1W/mK 미만이면 단열성은 향상될 수 있으나 흡음성이 저하될 수 있고, 0.3W/mK 초과이면 단열성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 겉보기 밀도는 최적의 흡음성과 단열성을 고려하여 0.1~0.5g/㎤일 수 있으며, 상기 겉보기 밀도는 KS M 6962 에 규정된 방법에 의해 측정될 수 있다. 겉보기 밀도가 0.1g/㎤이하이면, 지나치게 경량화되어 흡음성이 급격히 떨어짐을 확인할 수 있었고, 0.5g/㎤이상인 경우, 흡음성은 향상되지만 단열재의 무게가 무거워지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경량화된 흡음내화 단열재는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함한다. 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 l종 이상의 물질은 점결제로서, 팽창흑연과 팽윤성 점토 입자 사이에 점착력을 부여하고 성형 시에 흡음단열재의 강도를 유지하여 시공성을 향상시키는 역할을 하고 흡음내화 단열재의 탄성을 증가시키는 역할도 할 수 있다. 상기 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 상기 팽윤성 점토와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30~200중량부 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경량화된 흡음내화 단열재는 난연성을 보완하기 위하여 Na와 같은 알칼리금속 성분이 제거된 물유리의 유리 성분 또는 실리카 졸 중 하나를 더 포함할 수 있다. 상기 알칼리금속 성분이 제거된 물유리를 제조하는 방법은 다양한데, 예를 들면 Si0₂와 Na₂C0₃를 혼합 용융하고 급냉(quenching)하여 물유리를 얻은 다음에 수지에 흡착시켜 알칼리금속 성분(예컨대, Na)을 제거하여 얻을 수 있다. 상기 실리카 졸은 상기 제조된 물유리에 물 또는 에탄올 등의 분산매를 더 추가하여, 상기 분산매에 규산(SiO₂·nH₂0)의 미립자가 분산되어 유동성을 증가시킨 콜로이드 상의 입자를 의미한다.
알칼리금속 성분이 제거된 상기의 물유리의 유리 성분 또는 유동성이 증가된 실리카 졸 중에서 어느 하나의 물질을 추가로 함유되게 되면 팽창흑연의 난연성을 더욱 보완하여 줄 수 있기 때문에 흡음단열재의 난연성이 개선될 수 있고 팽창흑연의 산화를 방지하여 내화성 및 단열성을 증진할 수 있다. 따라서, 상기 알칼리금속 성분이 제거된 물유리의 유리 성분 또는 실리카 졸 중에서 어느 하나 이상의 물질인 난연제는, 열처리된 상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 10~200중량부를 함유되는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 경량화되고 단열성 및 흡음성이 향상된 흡음단열재의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
팽창흑연을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 열처리 공정을 수행한다. 상기 팽창흑연은 사용하는 화학품(예컨대, 황화합물, 질소화합물)에 따라 팽창흑연의 팽창 개시 온도가 결정되는데 바람직하게는 상기 열처리 공정은 비교적 저온인 500℃~900℃정도의 온도에서 10초~12시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 열처리하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 500~900℃범위의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 열처리온도가 500℃미만인 경우에는 팽창흑연이 불완전하게 열처리되어 흡음단열재의 특성이 좋지 않을 수 있고, 900℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적일 수 있다.
상기 열처리온도까지는 1~50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다.
또한, 상기 열처리는 열처리온도에서 10초~12시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 열처리 시간이 12시간 이상으로 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 열처리 효과를 기대하기 어려우며, 열처리 시간이 10초 이하로 짧은 경우에는 불완전한 열처리로 팽창흑연의 충분한 팽창이 일어나지 않을 수 있다. 또한, 상기 열처리는 산화 분위기(예컨대, 공기(air) 또는 산소(0₂)분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다.
열처리 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 열처리된 팽창흑연을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대,10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
출발원료로 점결제, 열처리된 팽창흑연 및 팽윤성 점토를 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성한다. 열처리된 상기 팽창흑연은 상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여 10~100중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질로서 점결제는 상기 팽윤성 점토와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30~200중량부 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 출발원료를 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성할 때, 열처리된 상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 물 및 에탄올 중에서 선택된 1종 이상의 물질 10~100중량부를 더 혼합할 수 있다. 물 및 에탄올 중 선택된 1종 이상의 물질을 추가하는 이유는 팽윤성 점토의 벌집구조 모양의 층간에 물분자 또는 에탄올을 더 많이 함유시킬 수 있고, 상기 물 또는 에탄올은 실리카 졸 제조시에 분산매 역할을 할 수 있기 때문이다.
또한, 상기 출발원료를 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성할 때, 열처리된 상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 알칼리금속 성분이 제거된 물유리 및 실리카 졸 중에서 선택된 l종 이상의 물질을 난연제로서 10~200중량부 더 혼합할 수 있다. 알칼리금속 성분이 제거된 물유리 및 실리카졸중에서 선택된 l종 이상의 물질을 난연제로서 첨가하게 되면 팽창흑연의 난연성이 더욱 향상될 수 있고 팽창흑연의 산화를 방지하여 내화성 및 단열성을 증진할 수 있는 효과가 있다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성한다. 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질, 팽창흑연 및 팽윤성 점토가 포함된 흡음내화 단열재용 조성물을 몰드에 주입하여 원하는 형태로 성형한다. 상기 성형체는 판넬 형태로 이루어지고 5~50mm의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상기 성형은 다양한 방식으로 이루어질 수 있다. 예컨대, 상기 성형체는 평평한 판넬 타입으로 형성할 수 있고, 상기 성형은 소정 압력(예컨대, 1~10톤)으로 일축 가압(uniaxial pressing)하거나 양축 가압(biaxial pressing)하여 수행하거나 압출기(extruder)를 이용할 수도 있다.
성형된 결과물을 건조한다. 상기 건조는 상기 물의 끓는점 이하의 온도, 예컨대 40℃~100℃정도의 온도에서 이루어지는 것이 바람직한데, 40℃미만일 경우에는 충분한 건조가 이루어지지 않을 수 있고, 100℃를 초과하면 필요한 설비비용과 에너지 비용이 과다하게 소요되며 이는 결국 경량내화 흡음단열재의 제조 원가 상승으로 연결될 수 있다. 상기 건조 공정에 의해 상기 실리카 졸은 실리카젤로 변화된 후 실리카가 되게 된다. 또한, 상기 건조 공정에 의해 상기 알칼리 금속 성분이 제거된 물유리에서 물 성분이 제거되어 유리 성분이 남게 된다.
본 발명에 의해 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 흡음율이 NRC(Noise reduction coefficient) 기준 0.5이상으로 흡음소재 또는 단열소재로서 다양한 분야에 응용될 수 있으며, 기존의 콘크리트 재질의 흡음단열재 또는 유리섬유재질의 흡음단열재와 달리 시공과정 중의 편의성이 크게 개선되는 효과를 지난다.
또한, 본 발명의 경량화된 흡음내화 단열재는 기존의 흡음단열재와 비교하여 대폭 경량화됨으로써, 본 발명의 경량화된 흡음내화 단열재가 적용되는 경우에 각종 구조물의 부하를 경감할 수 있다.
또한, 본 발명의 경량화된 흡음내화 단열재는 난연성이 획기적으로 개선되며, 스티로폼, 목재 재질 등과 같은 가연성 소재의 흡음단열재에 비하여 화재에 대한 안정성이 매우 우수하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시 예 1>
흑연(graphite)을 물로 정제한 후 황산으로 처리하여 1차 팽창을 시킨 후 이를 다시 정제수로 정제한 팽창흑연(expandable graphite)을 전기로에 장입하고 열처리 공정을 수행하여 팽창흑연을 2차로 팽창시켰다. 상기 열처리 공정은 600℃의 온도에서 1시간 동안 수행하였다. 열처리 온도까지는 5℃/min의 승온속도로 상승시켰으며, 상기 열처리는 공기(air) 분위기에서 실시하였으며, 열처리 공정을 수행한 후 퍼니스 온도를 자연 냉각하여 최종 팽창흑연(expanded graphite)을 제조하였다.
벤토나이트(Bentonite)를 선택하여 상기 벤토나이트를 원형으로 분쇄한 후 약 400℃~600℃로 가열시켜 점토(벤토나이트)의 층간거리를 20배 ~ 50배 팽창시키고, 상기 팽창된 벤토나이트의 입자 사이즈가 50㎛~200㎛가 되도록 분쇄하는 단계를 거쳐 팽윤성 점토로서 벤토나이트를 제조한다. 이러한 분쇄과정, 가열과정, 팽창과정 및 분쇄과정을 거친 팽윤성 점토로서 벤토나이트는 벌집구조(honeycomb)모양의 층상구조를 이룬다.
출발원료로 폴리비닐알콜(점결제), 열처리된 팽창흑연 및 벤토나이트(팽윤성 점토)를 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 9:1의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30 ~ 143중량부 혼합하였다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜 열처리된 팽창흑연 및 벤토나이트가 포함된 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 3톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 경량화된 흡음내화 단열재는 4mm, 10mm 및 15mm의 두께로 각각 절단하였다.
상기 형성된 결과물을 건조하여 가볍고 흡음성 및 단열성이 우수한 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
도 1a 내지 도 1c는 실시예 1에서 사용된 팽창흑연의 열처리 전 모습을 보여주는 주사전자현미경 (scanning electron microscope ; SEM) 사진이고, 도 2a 내지 도 2c는 실시예 l에서 사용된 팽창흑연의 열처리 후 모습을 보여주는 주사 전자현미경 (SEM) 사진이며, 도 3은 실시예 l에서 사용된 팽창흑연을 열처리 후에 성분 분석한 결과를 보여주는 도면이다.
도 1a 내지 도 3을 참조하면, 팽창흑연은 열처리 후에 팽창되었으며, 열처리 후에 탄소(C)가 주성분을 이루고 산소(0), 황(S) 및 철(Fe)성분이 포함되어 있음을 알 수 있다. 황(S) 성분이 포함된 것으로 보아 팽창흑연의 층간에 황화합물(예컨대, 황산)이 화학품으로 삽입(intercalation)된 것으로 판단된다.
도 4a 내지 도 4e는 실시예 l에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재를 보여주는 도면이다. 도 4a는 벤토나이트(팽윤성 점토)와 열처리된 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 143중량부를 혼합하여 제조한 경량화된 흡음내화 단열재를 15mm의 두께로 제작한 경우에 대한 것이고, 도 4b는 벤토나이트(팽윤성 점토)와 열처리된 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 84중량부를 혼합하여 제조한 경량화된 흡음내화 단열재를 4mm의 두께로 제작한 경우에 대한 것이며, 도 4c는 벤토나이트(팽윤성 점토)와 열처리된 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 88중량부를 혼합하여 제조한 경량화된 흡음내화 단열재를 4mm의 두께로 제작한 경우에 대한 것이고, 도 4d는 벤토나이트(팽윤성 점토)와 열처리된 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 54중량부를 혼합하여 제조한 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 제작한 경우에 대한 것이며, 도 4e는 벤토나이트(팽윤성 점토)와 열처리된 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 폴리비닐알콜 71중량부를 혼합하여 제조한 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 제작한 경우에 대한 것이다.
도 4a 내지 도 4e를 참조하면, 경량화된 흡음내화 단열재의 두께가 4mm로 얇은 경우에는 갈라짐 현상이 발생하였고, 경량화된 흡음내화 단열재의 두께가 10mm이상인 경우에는 부분적 갈라짐 현상이 나타났다.
도 5a와 도 5b는 본발명에 의한 고주파에서의 흡음효과에 대한 실험데이타이다. 실시예 1의 방법에 의해 제조된 본 발명의 경량화된 흡음내화 단열재의 흡음효과가 월등히 뛰어남을 알 수 있다.
<실시 예 2>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite)를 제조하였다.
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 8:2, 7:3의 중량비로 각각 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 71중량부 혼합하였다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연 및 벤토나이트가 포함된 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 몰드에 주입하고 약 3톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 경량화된 흡음내화 단열재는 10mm의 두께로 형성하였다. 상기 형성된 결과물인 경량화된 흡음내화 단열재를 건조하여 흡음성과 단열성이 뛰어난 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다. 실시예 2에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 갈라짐이나 균열이 발생하지 않았다. 흡음성이 뛰어났다.
<실시예 3>
실시예 1과 같은 방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜(점결제), 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트 및 실리카 졸을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 7:3의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 71중량부 혼합하였고, 상기 실리카 졸은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 100중량부 혼합하였다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트 및 실리카 졸이 포함된 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 몰드에 주입하고 약 4.5톤(ton)의 압력으로 양축 가압하여 성형하였다. 상기 경량화된 흡음내화 단열재는 10mm의 두께로 형성하였다.
상기 성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃ 정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 3에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 갈라짐이나 균열이 발생하지 않았고, 흡음성이 뛰어났다.
<실시 예 4>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜(점결제), 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트 및 물을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 38중량부, 63중량부를 혼합하였고, 상기 물은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 75중량부 혼합하였다.
상기 흡음단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트 및 물이 포함된 흡음단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 5톤(ton)의 압력으로 양축 가압하여 성형하였다. 상기 형성된 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 절단하였다.
상기 형성된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 4에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 작은 크기의 입자들이 뭉치며 진흙처럼 붙어있는 형태를 가졌으며, 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 비하여 강도가 우수할 뿐만 아니라 흡음성이 우수하다.
<실시예 5>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜(점결제), 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트 및 에탄올을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 38중량부, 63중량부를 혼합하였고, 상기 에탄올은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 75중량부 혼합하였다.
상기 흡음단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트 및 에탄올이 포함된 흡음단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 5톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 흡음단열재는 10mm의 두께로 절단하였다. 상기 성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃ 정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 5에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재 조성물은 성형성이 우수하였으며, 그러나 실시예 5에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 실시예 4에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 비하여 강도가 낮은 것으로 나타났다.
<실시예 6>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜(점결제), 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트 및 실리카 졸을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 38중량부 혼합하였고, 상기 실리카 졸은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 75중량부 혼합하였다.
상기 흡음단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리 비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트 및 실리카 졸이 포함된 경량화된 흡음내화 단열재을 몰드에 주입하고 약 5톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 흡음단열재는 10mm의 두께로 형성하였다.
상기 성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃ 정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 6에 따라 제조된 흡음단열재용 조성물은 실시예 5에 따라 제조된 흡음단열재용 조성물에 비하여 성형성이 조금 떨어졌으며, 실시예 6에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 실시예 5에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 비하여 강도가 높은 것으로 나타났다.
<실시 예 7>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트, 물, 에탄올 및 실리카 졸을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성하였다.
상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 63중량부 혼합하였고 상기 물은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 38중량부 혼합하였으며, 상기 에탄올은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 50중량부 혼합하였고, 상기 실리카 졸은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 75중량부 혼합하였다.
상기 흡음단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트, 물, 에탄올 및 실리카 졸이 포함된 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 5톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 절단하였다.
성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃ 정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 7에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물은 성형성이 우수하였으며, 실시예 7에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 실시예 5에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 비하여 강도가 높은 것으로 나타났다.
<실시 예 8>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트, 물 및 실리카 졸을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 50중량부 혼합하였고, 상기 물은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30중량부 혼합하였으며, 상기 실리카 졸은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30중량부 혼합하였다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트, 물 및 실리카 졸이 포함된 흡음단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 6톤의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 절단하였다.
성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예8에 따라 제조된 흡음단열재용 조성물은 성형성이 우수한 것으로 나타났다.
<실시 예 9>
실시예 1과 같은 제조방법으로 팽창흑연(expanded graphite) 및 팽윤성 점토인 벤토나이트를 제조하였다.
출발원료로 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 팽윤성 점토인 벤토나이트, 물 및 실리카 졸을 혼합하여 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 형성하였다. 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연은 5:5의 중량비로 혼합하였으며, 상기 폴리비닐알콜은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 50중량부 혼합하였고, 상기 물은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 10중량부 혼합하였으며, 상기 실리카 졸은 상기 벤토나이트와 열처리된 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여 30중량부 혼합하였다.
상기 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 성형하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 폴리비닐알콜, 열처리된 팽창흑연, 벤토나이트, 물 및 실리카 졸이 포함된 경량화된 흡음내화 단열재용 조성물을 몰드에 주입하고 약 6톤(ton)의 압력으로 일축 가압하여 성형하였다. 상기 성형된 경량화된 흡음내화 단열재를 10mm의 두께로 절단하였다.
상기 성형된 결과물을 건조하여 경량화된 흡음내화 단열재를 형성하였다. 상기 건조는 70℃정도의 온도에서 24시간 동안 이루어졌다.
실시예 9에 따라 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 성형성이 우수한 것으로 나타났다.
<실험예>
실시예 1 내지 실시예 9에서 각각 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 대하여 아래와 같은 방법으로 열전도도 및 겉보기 밀도를 측정하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
열전도도: 열전도도 측정기(HFM436Lambda, Netzsch)를 사용하여 Heat Flow Method (ASTM C518) 방법으로 측정하였다.
겉보기 밀도: KS M 6962 규정에 의하여 측정하였다.
표 1
열전도도(W/mK) 겉보기 밀도(g/㎤)
실시예1 0.12 0.15
실시예2 0.2 0.4
실시예3 0.18 0.33
실시예4 0.1 0.27
실시예5 0.28 0.21
실시예6 0.3 0.15
실시예7 0.17 0.48
실시예8 0.24 0.35
실시예9 0.22 0.5
표 1에 나타난 바와 같이 실시예1 내지 실시예9에서 제조된 경량화된 흡음내화 단열재는 열전도도가 0.1~0.3W/mK이고, 겉보기 밀도가 0.1~0.5g/㎤으로서, 단열재로서 적합한 물성을 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예1에서 제조된 경량화된 흡음내화 단열재에 대하여 800~5000Hz의 고주파 영역에서 흡음계수를 측정한 결과, 흡음계수가 0.22~0.46으로서 흡음 특성 역시 우수한 것을 알 수 있다 (도 5a).
또한, 팽창 흑연(expanded graphite)이 아닌 일반적인 흑연(graphite)과 팽윤성 점토(swelling clay)를 이용하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일한 조건에서 제조된 단열재(13A) 및 팽창흑연(expanded graphite)과 일반 점토(clay)를 이용하고 나머지 조건은 실시예 1과 동일한 조건에서 제조한 단열재(13B)를 비교하여 흡음계수를 측정한 결과, 실시예1에서 제조된 경량화된 흡음내화 단열재의 흡음특성이 우수한 것을 알 수 있다 (도 5b)
실시예 2 내지 실시예 9의 방법으로 제조한 경량화된 흡음단열재들 도5a와 동일한 조건에서 흡음계수를 측정한 결과 실시예 1과 거의 유사한 흡음 특성(0.25 ~ 0.43)을 나타내었다.
또한, 팽윤성 점토로서 벤토나이트 대신 버미쿨라이트를 사용하고 나머지 조건은 상기 실시예 1 내지 9과 동일한 방법으로 경량화된 흡음단열재를 제조한 결과, 열전도도 및 겉보기 밀도는 표 1의 수치범위 내에 있고, 도5a와 동일한 조건에서 흡음계수를 측정한 결과 실시예 1과 거의 유사한 흡음 특성(0.26 ~ 0.40)을 나타내었다
팽윤성 점토로서 벤토나이트 대신 몬모릴로나이트, 클로라이트, 세피올라이트, 아타플자이트, 사포나이트, 헥토라이트, 바이델라이트, 할로이사이트, 소코나이트 및 논트로나이트를 각각 사용하는 것만 달리하고 다른 조건은 실시예 1 내지 실시예 9까지 동일한 조건으로 제조한 경향화된 흡음내화 단열재의 열전도도 및 겉보기 밀도는 표 1의 수치범위 내에 있고, 도5a와 동일한 조건에서 흡음계수를 측정한 결과 실시예 1과 거의 유사한 흡음 특성(0.26 ~ 0.40)을 모두 나타내었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (21)

  1. 점착력을 부여하는 점결제;
    팽창흑연; 및
    점토의 층간 거리가 20 ~ 50배 팽창되고, 벌집구조(honeycomb)모양의 층상구조로서 층간에 물분자를 포함하고, 입자 사이즈가 50㎛~200㎛인 팽윤성 점토;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여 상기 팽창흑연 10~100중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토와 상기 팽창흑연을 합한 중량 100중량부에 대하여 상기 점결제 30~200중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는 벤토나이트, 버미쿨라이트, 몬모릴로나이트, 클로라이트, 세피올라이트, 아타플자이트, 사포나이트, 헥토라이트, 바이델라이트, 할로이사이트, 소코나이트 및 논트로나이트 중에서 선택된 l종 이상의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 점결제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 l종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 합한 중량 100중량부에 대하여 10~200중량부의 난연성 조성물을 더 포함하며, 상기 난연성 조성물은 알칼리금속 성분이 제거된 물유리의 유리 성분 또는 실리카 졸인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는, 층간에 물분자와 함께 교환성 양이온이 함유된 층상구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는, 층간에 있는 물분자가 유기물로 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 층상 점토로 이루어진 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  9. 제1항에 있어서, 흡음내화 단열재의 두께는 5 ~ 50mm인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  10. 제 1항에 있어서,
    흡음내화 단열재의 열전도도가 0.1 - 0.3 W/mK 인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  11. 제 1항에 있어서,
    흡음내화 단열재의 겉보기 밀도가 0.1-0.5g/㎤인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재.
  12. 흑연을 산으로 1차 팽창시킨 후 열처리하여 2차 팽창시키는 팽창흑연 제조단계;
    점토를 원형으로 분쇄한 후 400 ~ 600℃로 가열시켜 상기 점토의 층간거리를 20 ~ 50배 팽창시킨 후 상기 팽창된 점토의 입자 사이즈가 50㎛에서 200㎛사이로 되도록 분쇄시킨 팽윤성 점토 제조단계; 및
    점결제에 상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토를 혼합하는 단계;를 포함하며,
    상기 팽윤성 점토는 벌집구조(honeycomb)모양으로 층간에 물분자를 함유하는 층상구조인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토 100중량부에 대하여, 상기 팽창흑연은 10~100중량부 혼합하고,
    상기 팽윤성 점토와 상기 팽창흑연의 전체 함량 100중량부에 대하여, 상기 점결제는 30~200중량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 점결제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 또는 메틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 흡음내화 단열재의 열전도도가 0.1~0.3W/mK로 제조되는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  16. 제 12항에 있어서,
    흡음내화 단열재의 겉보기 밀도가 0.1~0.5g/㎤으로 제조되는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  17. 제 12항에 있어서,
    상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여 난연성 조성물을 10~200중량부를 더 포함하고,
    상기 난연성 조성물은 알칼리금속 성분이 제거된 물유리 또는 실리카 졸 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  18. 제 12항에 있어서,
    상기 팽창흑연 및 상기 팽윤성 점토의 전체 함량 100중량부에 대하여, 물 또는 에탄올 중에서 선택된 1종 이상의 물질 10~100중량부를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  19. 제 12항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는 층간에 물분자와 함께 교환성 양이온이 함유된 층상구조인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  20. 제 12항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는 층간에 있는 물분자가 유기물로 일부 교환되어 점토-유기물 복합체를 형성하는 층상구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
  21. 제 12항에 있어서,
    상기 팽윤성 점토는 벤토나이트, 버미쿨라이트, 몬모릴로나이트, 클로라이트, 세피올라이트, 아타플자이트, 사포나이트, 헥토라이트, 바이델라이트, 할로이사이트, 소코나이트 및 논트로나이트 중에서 선택된 1종 이상 인 것을 특징으로 하는 경량화된 흡음내화 단열재의 제조방법.
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