WO2016066267A2 - Laborzentrifuge mit einem kompressorkühlkreislauf und verfahren zum betrieb einer laborzentrifuge mit einem kompressorkühlkreislauf - Google Patents

Laborzentrifuge mit einem kompressorkühlkreislauf und verfahren zum betrieb einer laborzentrifuge mit einem kompressorkühlkreislauf Download PDF

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    • F25B40/00—Subcoolers, desuperheaters or superheaters

Definitions

  • the present invention relates to a laboratory centrifuge with a compressor cooling circuit according to the preamble of claim 1 and a procedural ren for operating a laboratory centrifuge with a Kompressorküh lnikank according to the preamble of claim 10.
  • Laboratory Centrifuges are high performance centrifuges specially designed for use in laboratory specimens, have rotational speeds of at least 4,000 rpm and dimensions that allow them to be set up in a laboratory, especially on laboratory benches dimensions of about 1 dm 3 to 1 m 3 and weights of 2 kg up to 150 kg.
  • Laboratory centrifuges are used to separate the components of samples centrifuged therein, taking advantage of the inertia of the mass.
  • rotational speeds of greater than or equal to 10,000 revolutions per minute, preferably greater than or equal to 15,000 revolutions per minute, in particular greater than or equal to 20,000 revolutions per minute, preferably greater than or equal to 25,000 revolutions per minute are used.
  • indirect active cooling systems which have a refrigerant circuit which tempers the centrifuge, the active cooling being effected by means of a compressor.
  • refrigerant circuits are hereinafter referred to as "compressor cooling circuits”.
  • CONFIRMATION COPY By besch riebene increased heat, it is necessary to size existing compressor cooling circuits larger or operate at a higher power. While the first variant requires a larger installation space of the laboratory centrifuge, which adversely affects the form factor, the second variant is associated with a higher expenditure of energy and thus higher maintenance costs.
  • the object of the present invention is to provide a solution with which the abovementioned disadvantages are avoided.
  • the Wirku ngsgrad the com pressorkühlniks a laboratory centrifuge should be increased.
  • safety-relevant pressure levels should preferably be avoided.
  • the necessary space in existing laboratory centrifuges should not be increased.
  • the inventor has erkan nt that the present task can be solved in a surprisingly simple and inexpensive, if not as the refrigerant usually used refrigerant 1, 1, 1,2-tetrafluoroethane (R-134a), but C0 2 (R. -744) and / or at least one hydrocarbon is used. It can be used not only pure refrigerant, but also mixtures.
  • Compressor cooling circuits of laboratory centrifuges thus have a significantly higher degree of effectiveness, so that they can either be operated at lower power consumption in order to achieve the same cooling performance as previous compressor cooling circuits of such laboratory centrifuges, or lower cooling temperatures can be achieved with the same power consumption. control a larger amount of heat in the laboratory centrifuges.
  • the use of such cooling circuits in laboratory centrifuges was not yet known. Although, for example, compressor cooling circuits with -744 already for large cooling systems, for example, in cold storage, known, but these have very highméleistu lengths of 10 kW and more, laboratory centrifuges only require cooling capacity of about 1.5 kW, so that such compressor cooling circuits for centrifuges can not be used. In addition, their sizes were much too large for laboratory centrifuges.
  • a positive side effect of the present invention is that the refrigerants used according to the invention R-744 and hydrocarbons such as propane (R-290), propene (R-1270), butane (R-600) and isobutane (R-600a) not must be recycled, as they are naturally occurring substances. Thus, no greenhouse effect is associated with the possible release of the refrigerant, since these refrigerants were taken from nature.
  • hydrocarbons such as propane (R-290), propene (R-1270), butane (R-600) and isobutane (R-600a)
  • the coolant of the compressor cooling circuit comprises at least one substance from the group consisting of carbon dioxide and hydrocarbons
  • the external heat exchanger is designed as a gas cooler. It is the external heat exchanger is not designed as a condenser or condenser, but as Gasküh ler to use the refrigerant, such as R-744, in supercritical operation can.
  • the gas cooler has the task of cooling the gas and partially liquefying it, since it is in a supercritical state, which is why the gas cooler must have a corresponding heat exchanger surface.
  • the refrigerant comprises at least one substance from the group propane, propene, butane and isobutane n. These are in addition to C0 2 particularly easy and inexpensive to procure and lead to a high efficiency.
  • the compressor Comorkork Vietnamese a before the Verdam pfer angeord netes injection system which serves as a throttle and relaxes via a pressure change, the refrigerant, wherein an injection means, preferably as an electronic injection valve or at least a first, preferably a parallel-connected first and a second Kapillarroh r is formed, is provided, wherein the second capillary tube is in particular connected to u nd switched off.
  • an injection means preferably as an electronic injection valve or at least a first, preferably a parallel-connected first and a second Kapillarroh r is formed, is provided, wherein the second capillary tube is in particular connected to u nd switched off.
  • the first capillary tube r has a length in the range of 3.0 m to 0.5 m, preferably in the range of 2.5 m to 1.9 m, in particular of 2.2 and an inner diameter in the range 0 , 3 mm to 1 mm, preferably in the range 0.5 mm to 0.7 mm, in particular of 0.6 mm and / or the second Kapillarroh r a length in the range 1.5 m to 0.5 m, preferably in the range 1.2 m to 0.8 m, i dealt of 1.0 m and an inner diameter in the range 0.5 mm to 1.2 mm, preferably in the range 0.7 mm to 0.9 mm, in particular of 0.8 mm and / or at least one capillary tube has an outside diameter in the range from 1.0 mm to 3 mm, preferably in the range from 1.5 mm to 2.5 mm, in particular 2 mm.
  • This injection system is particularly well suited to the refrigerants according to the invention.
  • an internal heat exchanger in the Kompressorküh lniklauf is arranged, which allows heat transfer between two areas of the refrigerant line, wherein preferably a first range of Kälteschitu ng between evaporator and compressor and a second area of the refrigerant line between the external heat exchanger and Injection member is, in particular, is provided that the internal heat exchanger is formed as two nested raw rabau nets.
  • a high-pressure side is used in neres raw r, the one
  • the length of the internal heat exchanger is preferably in the range of 0.5 m to 2.5 m, preferably in the range of 1.0 m to 2.0 m and in particular 1.5 m.
  • the refrigerant is further heated before it enters the compressor and on the other hand, the heat that is taken before the compressor men, the external heat exchanger or the gas cooler removed before the refrigerant flows into the injection system. This is associated with an improvement in the efficiency. In addition, thereby a gear meshu ng of liquid refrigerant in the compressor, which can lead to sogenan nten "Flüsstechnikssch läge" avoided.
  • At least one bypass for bridging the internal heat exchanger can exist, preferably two bypasses for bridging the internal heat exchanger can exist, the first bypass being provided in the first region and the second bypass being provided in the second region of the refrigerant line.
  • the internal heat exchanger can be switched off and on and designed adjustable, so that an easily achievable adjustment of the Com pressorkühlniks to various working conditions is possible.
  • a Ausdehnu ngsgefä ß or refrigerant collector is arranged, the line is particularly designed to be shut off and / or that there is a bypass, the Küh lkar after the compressor and before the external heat exchanger deducted and the Verdam pfer zupar rt and / or that before the evaporator u nd after the external heat exchanger, a safety device, preferably in the form of a safety valve, is arranged.
  • the safety device can also be a safety switch or pressure switch. Alternatively, these elements can be net angeord also at other locations in the coolant circuit, but these points are preferred.
  • the amount of refrigerant can be adapted to the requirements, that is to say, for example, the ambient temperature can be adapted.
  • bypass which is a hot gas bypass
  • warm refrigerant is supplied to the evaporator, whereby ice formation can be avoided, for example at the triple point of C0 2 in Verdam pfer.
  • a bypass controllable in terms of refrigerant flow which is regulated as a function of the temperature in the suction line of the compressor.
  • the bypass is used in partial load operation.
  • Tires be provided that the compressor is controlled down or the injection system is opened, which in turn is suitably regulated in dependence on the temperature in the suction line of the compressor.
  • a cooling cascade can be used to the effect that, for example, C0 2 based comorkorkork Vietnamese baltage is cooled by means of another cooling circuit at a standstill to prevent critical pressure increases in Kom pressorkühlnikonne.
  • M ittel to control the amount of refrigerant depending on the ambient temperature and / or the desired cooling temperature and / or the compressor pressure. Instead of the ambient temperature, the temperature of the external heat exchanger can also be used.
  • a cascade of capillary tubes of different lengths may be provided, which can be connected via corresponding valves, corresponding bypasses being able to be switched off so that any desired combinations of series-connected capillary tube lengths are made possible.
  • M ittel to adapt the compressor pressure in response to at least one of the temperature Temperatu r of the external heat exchanger and ambient temperature.
  • U ntoucher protection is claimed for the inventive method for operating a laboratory centrifuge with a compressor cooling circuit having an external heat exchanger, a Verdam pfer, a compressor and a Kä lteschtechnisch, a centrifuge rotor, which is driven by a centrifuge motor, and a centrifuge container, the is cooled by means of the compressor cooling circuit, which is characterized dadu rch that is used as the refrigerant of the compressor cooling circuit at least one substance from the group of carbon dioxide and hydrocarbons and that a gas cooler is used as the external heat exchanger.
  • the compressor pressure is controlled as a function of at least one of the temperatures of the external heat exchanger and the ambient temperature.
  • the pressures are preferably about 50-70 bar for about 10 ° C ambient temperature, about 75-90 bar for about 23 ° C ambient temperature and about 105-130 bar for about 40 ° C ambient temperature.
  • the laboratory centrifuge according to the invention is used particularly advantageously.
  • the injection system When the laboratory centrifuge injection system is operated at a higher flow rate upon reaching a first compressor pressure, the injection system operates at a lower compressor flow rate when decreasing to a second compressor pressure less than the first compressor pressure and the injection system when the first compressor pressure is reached again In turn, at the higher fuel consumption rate, safety-related pressure increases can be avoided and the efficiency of the compressor coolant circuit is increased.
  • At least one of the first and second compressor pressures lies in the
  • Range 75 bar to 115 bar preferably in the range 80 bar to 105 bar.
  • the distance of the first from the second compressor pressure in the range 1 bar to 10 bar preferably 2 bar to 7 bar, in particular 4 bar to 5 bar, wod urch by a Hysteresis is generated, which prevents a permanent toggling on reaching the Druckschaltpun ktes.
  • pressure switching points of 86 bar are preferred for the first compressor pressure and 82 bar for the second compressor pressure, and in a second variant pressure switch points of 105 bar for the first compressor pressure and 100 bar for the second compressor pressure.
  • the injection system for example in the form of an electronic egg nspritzventils or in the form of two Kapillarroh re, is operated at a higher Du rchsatz initially at the start of the laboratory centrifuge, in order to achieve a fast Abküh treatment, a also, to avoid too high pressure.
  • a good Verdampferausn utilization is achieved and the evaporator itself sch nell cooled. Only later should the throughput in favor of a low Verdam pfungstemperatur, u nd thus the sample temperature to be achieved, be reduced, also because then essentially no longer the heat of the evaporator, but above all the heat introduced by the rotor must be dissipated.
  • the timing of reducing the flow rate is determined by monitoring the temperature at the compressor inlet, whereby, on the one hand, such a decrease in the temperature is prevented that fluid levels in the compressor are to be feared due to incomplete evaporation of the refrigerant. On the other hand, it is monitored by means of a tendency control whether the temperature is no longer noticeably reduced due to excessive pressure on the low side. In both cases, the throughput is then reduced.
  • the injection system is operated at the start of the laboratory centrifuge at a higher throughput, which is lowered later to avoid liquid hammer in the evaporator and / or a persistence at too high a refrigerant temperature.
  • the length of the capillary tube should be adjusted so that, depending on the size of the system, it is adjusted to the particular evaporation temperature to be achieved.
  • the capillary tube connected in parallel can be chosen (almost) as desired, because depending on the size of the control, this is then switched on more often or less often.
  • this injection system can also be used to advantage regardless of the refrigerant used in the context of this invention, as well as for a ndere refrigerant thus prevents over-pressure or optimal and accelerated cooling is achieved at the start.
  • Fig. 1 the inventive laboratory centrifuge in a perspective view
  • FIG. 2 used in the laboratory centrifuge of FIG. 1 Kompressorküh lniklauf in a F ultimatelysentdarstellu ng.
  • the laboratory centrifuge 1 is provided in the usual way with a housing 3, with a cover not shown for a compressor cooling circuit 5, and a centrifuge container 7, with one of a centrifuge motor (not shown). driven centrifuge rotor 9 is formed, wherein the centrifuge container 7 strig from a centrifuge lid 11 strig can be.
  • a base plate 13 On which the compressor 15 of the compressor cooling circuit 5 is mounted.
  • an external heat exchanger 17 is provided, which is designed as a gas cooler and is cooled by a fan 19.
  • the compressor cooling circuit 5 used according to the invention is shown in more detail in FIG. It can be seen that the Kompressorkühlnikla uf 5 a coolant line 21 for C0 2 (R-744), the compressor 15 downstream with the gas cooler 17, a filter drier 23, a safety valve 25 as a safety device, an injection system 27 and an evaporator 29 in fluid communication.
  • the evaporator 29 is a copper tube with 10 mm réelleend u rchmesser at a wall thickness of 1 mm, which was 14 times wound around the centrifuge container 7 and imprinted wu rde and has a length of 18.9 m.
  • the compressor 15 is a H ubkolbenkompressor.
  • the filter drier 23 is, for example, a steel filter, but it could also be used a copper filter.
  • the gas cooler 17 has copper tube material with 5 mm outer diameter at 0.5 mm wall thickness, the fan 19 was used from the commercially available laboratory centrifuge Eppendorf 5810R. Thus, this laboratory centrifuge has been adapted overall with respect to the compressor cooling circuit. All components are designed so that they can withstand a pressure of 172 bar.
  • an internal heat exchanger 35 is arranged between a low-pressure-side first region 31 of the refrigerant line 21, which runs between Verdam pfer 29 and compressor 15, and a high-pressure side second region 33 of the refrigerant line 21, which extends between the gas cooler 17 and the injection system 27, an internal heat exchanger 35 is arranged.
  • the internal heat exchanger 35 has a externa ßeres Mantelroh r 35a made of copper, which has a réelleendu rch diameter of 10 mm and a wall thickness of 1 mm, through which the low-pressure side first region 31 is performed, and a running in the outer casing tube 35a in neres Raw r 35b made of copper, which has an internal diameter of 6 mm and a wall thickness of 1 mm harnessd rear second area 33 is performed.
  • the length of the internal heat exchanger 35 is 1.5 m.
  • the refrigerant is further heated before it enters the compressor 15 and the heat that is absorbed in front of the compressor 15, the line between the gas cooler 17 and the injection member 27 is withdrawn before the refrigerant flows into the injection system 27.
  • dadu rch is also a geart tion of liquid refrigerant in the compressor 15, which can lead to so-called "Flüsstechnikssch läge" avoided.
  • the injection system 27 has two capillaries 37, 39, wherein the second capillary 39 can be shut off or opened by means of a solenoid valve 41.
  • the first capillary 37 is 2.2 m long and has an inner diameter of 0.6 mm with a wall thickness of 0.7 mm, while the second capillary 39 has a length of 1 m and an inner diameter of 0.8 mm owns. Here the wall thickness is 0.6 mm.
  • Both capillaries 37, 39 are as copper tubes accessiblebi LED, as well as the remaining parts of the piping ofméffeneitu ng 21st
  • the expansion vessel or the refrigerant collector has an internal volume of 0.5 l, which is connected to the coolant line 21 with a suction duct made of copper with an outer diameter of 6 mm and an inner diameter of 4 mm.
  • Sch Lich are Temperatu rsensoren 47, 49, 51, 53 are provided, the compressor temperature (47), the Einspritztemperatu r (49), the vaporizer peratu r (51) and the temperature before the compressor (53) determined.
  • a pressure sensor 55 is provided which determines the compressor jerk jerk. Additionally, and not shown For example, sensors may be provided for determining the ambient temperature and the gas cooler temperature.
  • the volume of the compressor cooling circuit 5 for the refrigerant is about 3 l, with different Greet lengths with C0 2 are possible, namely Lich in particular in the range of 300 to 500 g.
  • the comparative tests were carried out at 10 ° C, 23 ° C (Rau mtem temperature) and 30 ° C in a climate chamber of the type 3705/06 Fa. Feutron. The relative humidity was at these temperatures in each case about 45%.
  • the centrifuge tests were carried out with a fixed angle rotor (FWR) and a swinging bucket rotor (ASR).
  • the centrifuge running time was 60 minutes per test, whereby the time from the preliminary tempering of the laboratory centrifuges in the climate chamber up to r Tem peraturkonstanz was several hours each.
  • the centrifuge lid 11 was always closed about 0.5 h before the test start to produce a constant outlet temperature in the centrifuge container 7.
  • 4 ml sample material water with 10% ethanol content
  • the sample temperature was also determined, this taking place in each case by averaging for two tests.
  • Table 1 compares each test with 360 g of refrigerant for FWR for different temperatures of the air-conditioning chamber, the rotor speed being set at 12100 rpm per minute. It can be seen that the laboratory centrifuge according to the invention has a significantly better cooling efficiency (T_Probe, T_Deckel) at temperatures below 30 ° C. than the comparative centrifuge, the power consumption only being slightly higher in each case. For 30 ° C, however, the cooling efficiency is lowered.
  • the laboratory centrifuge according to the invention again has a significantly better cooling efficiency (T_Probe, T_Deckel) at temperatures below 30 ° C. than the comparison centrifuge, the power consumption in each case only being slightly higher. At 30 ° C, however, the cooling efficiency is reduced.
  • Table 4 compares tests with 470 g of R-134a and 460 g of R-744 refrigerant for ASR for a climatic chamber temperature of 30 ° C, with the rotor speed set at 4,000 cycles per minute. In contrast to Table 3, the pressure switching points were changed to 100 bar / 95 bar.
  • the noise level of the laboratory centrifuge 1 according to the invention is lower than for the comparison centrifuge.
  • the sound pressure level for the inventive centrifuge 1 at a distance of 1 m when using ASR at 4000 revolutions per minute was 65.3 d B, while the level of charge at the time of use of the centrifuge under the same conditions was 67.9 dB.
  • Oil analysis in turn compared wear by determining the metal content. It was found that no increased wear due to the increased compressor pressure in the inventive centrifuge 1 compared with an oil reference sample (Idemitsu oil type DAPH N E PZ68S) as a new product, since no higher metal contents at comparable maturities of about 100 h existed.
  • an oil reference sample Idemitsu oil type DAPH N E PZ68S
  • a centrifuge 1 is provided, which has a higher efficiency than comparable centrifuges in terms of cooling performance. This is associated with virtually no or only a significantly higher power consumption.
  • the building structure m of the inventive centrifuge 1 compared to comparable centrifuges is not increased.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf (5) und ein Verfahren zu m Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf (5). Die erfindungsgemäße Laborzentrifuge weist hinsichtlich der Kühlleistung einen höheren Wirkungsgrad auf als vergleich bare Zentrifugen. Dies ist mit nahezu keiner bzw. einer nur unwesentlich höheren Leistungsaufnahme verbunden. Außerdem ist der Bauraum der erfindungsgemäßen Laborzentrifuge gegen über vergleichbaren Laborzentrifuge nicht vergrößert.

Description

Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf und Verfahren zum Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und ein Verfah ren zum Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorküh lkreislauf nach dem Oberbegriff von Anspruch 10.
„Laborzentrifugen" sind Hochleistungszentrifugen, die für den Einsatz in Laboren zur Untersuch ung von Proben speziell ausgelegt sind. Sie weisen Rotationsgeschwindigkeiten von mindestens 4.000 Umdrehungen pro Minute auf und besitzen eine Dimensionierung, die das Aufstellen in einem Labor, insbesondere auf Labortischen ermöglicht. Üblich sind dabei Dimensionen von ca. 1 dm3 bis 1 m3 und Gewichte von 2 kg bis zu 150 kg.
Laborzentrifugen werden dazu eingesetzt, u m die Bestandteile von darin zentrifu- gierten Proben unter Ausnutzu ng der Massenträgheit zu trennen. Dabei werden zur Erzielung hoher Entmischungsraten immer höhere Rotationsgeschwindigkeiten von größer gleich 10.000 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt größer gleich 15.0000 Umdrehu ngen pro Minute, insbesondere größer gleich 20.000 Umdreh ungen pro M inute, vorzugsweise größer gleich 25.000 Umdrehungen pro Minute eingesetzt. Dabei entsteht allerdings ein relativ hohes Wärmeaufkommen, das d urch geeignete Kühlmethoden wieder abgeführt werden muss, u m beispielsweise die zu zentrifugie- renden Proben nicht nachteilig zu beeinflussen.
Zur Vermeid ung einer Überhitzung oder zu r Einhaltu ng bestimmter Probentemperaturen bei der Zentrifugation werden vor allem indirekte aktive Küh lungssysteme eingesetzt, die einen Kältemittelkreislauf besitzen, der den Zentrifugen kessel temperiert, wobei die aktive Küh lung mittels eines Verdichters erfolgt. Solche Kältemittelkreisläufe werden im Folgenden„Kompressorkühlkreisläufe" genannt.
BESTÄTIGUNGSKOPIE Durch das besch riebene erhöhte Wärmeaufkommen ist es erforderlich, bestehende Kompressorkühlkreisläufe größer zu dimensionieren oder mit einer höheren Leistung zu betreiben. Wäh rend die erste Variante einen größeren Bauraum der Laborzentrifuge erforderlich macht, der sich nachteilig auf den Formfaktor auswirkt, ist die zweite Variante mit einem höheren Energieaufwand u nd damit höheren Unterhaltungskosten verbunden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfind ung besteht darin, eine Lösung bereitzustellen, mit der die oben genannten Nachteile vermieden werden. Insbesondere soll der Wirku ngsgrad des Kom pressorkühlkreislaufs einer Laborzentrifuge erhöht werden. Bevorzugt sollen dabei sicherheitsrelevante Druckerhöh u ngen vermieden werden. Vorzugsweise soll dabei der notwendige Bauraum in bestehenden Laborzentrifugen nicht vergrößert werden.
Diese Aufgabe wird gelöst d u rch die erfindungsgemäße Laborzentrifuge nach Anspruch 1 und das erfind u ngsgemäße Verfahren nach Anspruch 10. Vorteilhafte Weiterbild ungen sind in den abhängigen Unteransprüchen angegeben.
Der Erfinder hat erkan nt, dass die vorliegende Aufgabe dadurch in überraschender Weise besonders einfach und kostengünstig gelöst werden kann, wenn als Kältemittel nicht das üblicherweise verwendete Kältemittel 1, 1, 1,2-Tetrafluorethan (R- 134a), sondern C02 (R-744) und/oder zu mindest ein Kohlenwasserstoff eingesetzt wird. Es können dabei nicht nur reine Kältemittel, sondern auch Mischungen eingesetzt werden .
Damit weisen Kom pressorküh lkreisläufe von Laborzentrifugen einen wesentlich höheren Wirku ngsgrad auf, so dass sie entweder bei geringeren Leistu ngsaufnahmen betrieben werden können, u m die gleiche Kühlleistung zu erzielen wie bisherige Kompressorkühlkreisläufe solcher Laborzentrifugen, oder es lassen sich bei gleicher Leistungsaufnahme tiefere Kühltemperaturen erzielen bzw. ein größeres Wärmeaufkommen in den Laborzentrifugen beherrschen. Die Verwendung solcher Kühlkreisläufe bei Laborzentrifugen war bisher nicht bekan nt. Zwar waren beispielsweise Kompressorkühlkreisläufe mit -744 schon für Großkühlanlagen, beispielsweise bei Kühlhäusern, bekannt, diese weisen jedoch sehr hohe Kühlleistu ngen von 10 kW und mehr auf, wobei Laborzentrifugen nur Kühlleistungen von ca. 1,5 kW erfordern, so dass solche Kompressorkühlkreisläufe für Zentrifugen nicht einsetzbar sind . Außerdem waren ih re Baugrößen für Laborzentrifugen viel zu groß.
Der bessere Wirkungsgrad ergibt sich dadurch, dass bei R-134a ein Druckunterschied zwischen Niederdruck- u nd Hochdruckseite von 1 bar zu 8 bar, also 1:8 besteht, wäh rend beispielsweise bei R-744 ein Drucku nterschied von 20 bar zu 80 bar, also von 1:4 besteht, so dass weniger Antriebsleistu ng zum Betrieb eines solchen R-744-Kom pressorkühlkreislaufs erforderlich ist, wobei aber der absolute Druck auch wesentlich höher ist und beherrscht werden m uss.
Ein positiver Nebeneffekt der vorliegenden Erfind ung ist es, dass die erfindungsgemäß verwendeten Kältemittel R-744 und Kohlenwasserstoffe, wie Propan (R-290), Propen (R-1270), Butan (R-600) und Isobutan (R-600a) nicht recycelt werden m üssen, da sie natürlich vorkommende Stoffe sind. Damit ist weiterhin auch kein Treibhauseffekt bei der möglichen Freisetzung der Kältemittel verbunden, da diese Kältemittel der Natur entnommen wu rden.
Die erfindungsgemäße Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf, der einen externen Wärmeübertrager, einen Verdam pfer, einen Verdichter und eine Kältemittelleitu ng aufweist, einem Zentrifugen rotor, der von einem Zentrifugen motor angetrieben wird, und einem Zentrifugenbehälter, der mittels des Kompressorkühlkreislaufs geküh lt wird, zeich net sich also dad u rch aus, dass das Kältemittel des Kompressorkühlkreislaufs zumindest einen Stoff aus der Gruppe Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffe umfasst und dass der externe Wärmeübertrager als Gaskühler ausgebildet ist. Es wird der externe Wärmeübertrager nicht als Kondensator bzw. Verflüssiger ausgebildet, sondern als Gasküh ler, um die Kältemittel, wie R-744, im überkritischen Betrieb verwenden zu können. Der Gasküh ler hat die Aufgabe, das Gas zu küh len und teilweise zu verflüssigen, da es sich in einem überkritischen Zustand befindet, weshalb der Gaskühler eine entsprechende Wärmetauscherfläche aufweisen muss.
In einer bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass das Kältemittel zumindest einen Stoff aus der G ruppe Propan, Propen, Butan und Isobuta n umfasst. Diese sind neben C02 besonders einfach und kostengünstig zu beschaffen und führen zu einem hohen Wirkungsgrad.
Besonders bevorzugt weist der Kom pressorkühlkreislauf ein vor dem Verdam pfer angeord netes Einspritzsystem auf, das als Drossel dient und über eine Druckänderung das Kältemittel entspannt, wobei ein Einspritzmittel, das vorzugsweise als elektronisches Einspritzventil oder als zumindest ein erstes, bevorzugt ein parallel geschaltetes erstes und ein zweites Kapillarroh r ausgebildet ist, vorgesehen ist, wobei das zweite Kapillarrohr insbesondere zu- u nd abschaltbar ausgebildet ist. Dadurch wird eine Steueru ng der Einspritzung ermöglicht, d ie vor allem dazu dient, den Druck im Verdichter zu begrenzen, wie später erläutert wird.
Diesbezüglich ist es vorteilhaft, wenn das erste Kapillarroh r eine Länge im Bereich 3,0 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 2,5 m bis 1,9 m, insbesondere von 2,2 u nd einen Innend urchmesser im Bereich 0,3 mm bis 1 m m, bevorzugt im Bereich 0,5 mm bis 0,7 m m, insbesondere von 0,6 mm aufweist u nd/oder das zweite Kapillarroh r eine Länge im Bereich 1,5 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 1,2 m bis 0,8 m, i nsbesondere von 1,0 m und einen Innend urchmesser im Bereich 0,5 mm bis 1,2 m m, bevorzugt im Bereich 0,7 m m bis 0,9 mm, insbesondere von 0,8 mm aufweist u nd/oder das zu mindest ein Kapillarrohr einen Au ßendurch messer im Bereich 1,0 m m bis 3 m m, bevorzugt im Bereich 1,5 mm bis 2,5 mm, insbesondere 2 mm aufweist. Dieses Einspritzsystem ist besonders gut an die erfindu ngsgemäßen Kältemit- tel, insbesondere an R-744 im Zusammenhang mit den erforderlichen Auslegungen von Laborzentrifugen angepasst.
In einer besonders bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, dass ein interner Wärmeübertrager im Kompressorküh lkreislauf angeordnet ist, der eine Wärmeübertragung zwischen zwei Bereichen der Kältemittelleitung gestattet, wobei bevorzugt ein erster Bereich der Kältemittelleitu ng zwischen Verdampfer und Verdichter und ein zweiter Bereich der Kältemittelleitung zwischen externem Wärmeübertrager und Einspritzorgan liegt, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass der interne Wärme- Übertrager als zwei ineinander geführte Roh rabsch nitte ausgebildet ist. Beispielsweise wird hochdruckseitig ein in neres Roh r verwendet, das einen
Innendu rchmesser von 6 mm und eine Wandstärke von 1 m m aufweist, während niederd ruckseitig ein äußeres Rohr verwendet wird mit einem I nnendurchmesser von 10 m m und einer Wandstärke von 1 mm. Die Länge des internen Wärmeüber- tragers liegt vorzugsweise im Bereich 0,5 m bis 2,5 m, bevorzugt im Bereich 1,0 m bis 2,0 m u nd beträgt insbesondere 1,5 m.
Damit sind mehrere vorteilhafte Wirkungen verbunden. Zum einen wird das Kältemittel weiter erhitzt bevor es in den Verdichter gelangt und zum anderen wird die Wärme, die vor dem Verdichter aufgenom men wird, dem externen Wärmeübertrager bzw. dem Gaskühler entzogen bevor das Kältemittel in das Einspritzsystem fließt. Damit ist eine Verbesserung des Wirkungsgrades verbunden. Außerdem wird dadurch auch eine Rückführu ng von flüssigem Kältemittel in den Verdichter, die zu sogenan nten„Flüssigkeitssch lägen" führen kann, vermieden.
I n diesem Zusammenhang kann vorteilhaft zumindest ein Bypass zur Überbrückung des internen Wärmeübertragers bestehen, bevorzugt können zwei Bypässe zur Überbrücku ng des internen Wärmeübertragers bestehen, wobei der erste Bypass im ersten Bereich und der zweite Bypass im zweiten Bereich der Kältemittelleitung vorgesehen ist. Dadurch ist der interne Wärmeübertrager ab- und zuschaltbar und regelbar ausgelegt, so dass eine leicht erzielbare Anpassung des Kom pressorkühlkreislaufs an verschiedene Arbeitsbedingungen möglich ist.
Für diese Ausgestaltung eines Wärmeübertragers wird selbständiger Sch utz bean- sprucht, also unabhängig davon, ob dieser in Laborzentrifugen bzw. Kompressorkühlkreisläufen in Laborzentrifugen eingesetzt wird.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen bestehen darin, dass vor dem Verdampfer, bevorzugt vor dem Einspritzsystem, ein Ausdehnu ngsgefä ß bzw. Kältemittelsammler angeordnet ist, dessen Zu leitung insbesondere absperrbar ausgebildet ist u nd/oder dass ein Bypass besteht, der Küh lmittel nach dem Verdichter und vor dem externen Wärmeübertrager abzieht und dem Verdam pfer zufüh rt und/oder dass vor dem Verdampfer u nd nach dem externen Wärmeübetrager ein Sicherheitsorgan, bevorzugt in Form eines Sicherheitsventils, angeordnet ist. Das Sicherheitsorgan kan n auch ein Sicherheitsschalter oder Druckschalter sein. Alternativ können diese Elemente auch an anderen Stellen im Kühlmittelkreislauf angeord net werden, allerdings werden diese Stellen bevorzugt.
Mit dem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsamm ler wie auch dem Sicherheitsven- til wird sichergestellt, dass es im Stillstand der Laborzentrifuge und des Kompressorkühlkreislaufs nicht zu einem Bersten des Kompressorkühlkreislaufs bzw.
Leckagen aufgrund sicherheitsrelevanter Druckerhöhu ng kom mt.
Au ßerdem kann mit dem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsammler die Kältemit- telmenge an den Bedarf angepasst werden, also beispielsweise a n die U mgebungstem peratur angepasst werden.
Aufgrund der hohen Verdichterd rücke im Gegensatz zu R-134a muss die erfindungsgemäße Laborzentrifuge sicherheitstechnisch entsprechend ausgelegt sein. Alle Kom ponenten könnten hierzu auf einen 3-fachen Arbeitsdruck ausgelegt werden, was aber zu einer massiven Überdimensionierung führen würde. Stattdessen ist vorgesehen, dass der Arbeitsd ruck, also der Verdichterdruck auf einen Bereich 100 bar bis 140 bar, bevorzugt maximal 130 bar, insbesondere maximal 120 bar beschränkt wird und bei einem Übersch reiten eine Abschaltung des Verdichters erfolgt. Aufgrund von Toleranzen bei der Druckbestimmung von üblicherweise 10% ist bei einem kontrollierten Verdichterd ruck von 120 bar ein realer Druck von bis zu ca. 132 bar verbunden. Aus Sicherheitsgründen wird das System dann auf eine Maximalbelastung von 120 bar x 1,43 = 171,6 bar ausgelegt.
Mit dem Bypass, der ein Heißgasbypass ist, wird erreicht, dass warmes Kältemittel dem Verdampfer zugeführt wird, wodurch eine Eisbildung beispielsweise am Tripel- punkt von C02 im Verdam pfer vermieden werden kann. Diesbezüglich wird vorzugsweise ein hinsichtlich des Kältemittelflusses steuerbarer Bypass verwendet, der in Abhängigkeit von der Temperatur in der Saugleitung des Verdichters geregelt wird. Zweckmäßig wird der Bypass im Teillastbetrieb eingesetzt.
Alternativ oder zusätzlich kann auch zur Verhinderung solcher Eisbild u ng bzw.
Bereifung vorgesehen sein, dass der Verdichter heruntergeregelt wird oder das Einspritzsystem geöffnet wird, was wiederum zweckmäßig in Abhängigkeit von der Temperatur in der Saugleitung des Verdichters geregelt wird.
Zusätzlich oder alternativ kann auch eine Kühlkaskade dahingehend verwendet werden, dass der beispielsweise C02 basierte Kom pressorkühlkreislauf mittels eines weiteren Kühlkreislaufs im Stillstand gekühlt wird, um kritische Druckerhöhungen im Kom pressorkühlkreislauf zu verhindern.
In einer bevorzugten Ausgestaltung sind ein oder mehrere der folgenden Mittel zu m Steuern vorgesehen, wobei mit„M itteln zum Steuern" im Rah men der vorliegenden Erfindung auch stets M ittel zum Regeln mit offenbart sind. Durch die nachfolgend genannten Mittel kann jeweils der Wirkungsgrad verbessert und es können sicherheitsrelevante Druckerhöh u ngen vermieden werden. 1. M ittel, die Kältemittelmenge in Abhängigkeit von der Umgebungstem peratur und/oder der gewünschten Kühltemperatur und/oder des Verdichterdrucks zu steuern. Anstelle der Umgebungstemperatur kann auch die Temperatur des externen Wärmeübertragers verwendet werden.
2. M ittel, das Einspritzsystem in Abhängigkeit vom Druck im Kompressorkühlkreislauf zu steuern, bevorzugt das zweite Kapillarrohr bei einem bestimmten Druckschaltpunkt zuzuschalten.
3. Mittel, die Länge zumindest eines Kapillarrohres in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur und/oder der Kältemittelmenge und/oder des Verdichterdrucks anzupassen. Hinsichtlich der Länge kön nte beispielsweise eine Kaskade von Kapillarrohren u nterschiedlicher Länge vorgesehen sein, die über entsprechende Ventile zuschaltbar sind, wobei entsprechende Bypässe abschaltbar sind, so dass beliebige Kom binationen von in Reihe geschalteten Kapillarrohrlä ngen ermöglicht werden.
4. M ittel, den Verdichterdruck in Abhängigkeit von zumindest einer der Temperaturen Temperatu r des externen Wärmeübertragers und Umgebungstem peratur anzupassen .
U nabhängiger Schutz wird beansprucht für das erfindungsgemäße Verfahren zum Betrieb einer Laborzentrifuge mit einem Kompressorkühlkreislauf, der einen externen Wärmeübertrager, einen Verdam pfer, einen Verdichter und eine Kä ltemittelleitung aufweist, einem Zentrifugenrotor, der von einem Zentrifugenmotor angetrieben wird, und einem Zentrifugen behälter, der mittels des Kompressorkühlkreislaufs gekühlt wird, das sich dadu rch auszeichnet, dass als Kältemittel des Kompressorkühlkreislaufs zumindest ein Stoff aus der Gruppe Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffe verwendet wird und dass als externer Wärmetauscher ein Gaskühler verwendet wird. In einer vorteilhaften Weiterbildung ist vorgesehen, die Kältemittelmenge in
Abhängigkeit der U mgebungstemperatur und/oder der gewünschten Küh ltemperatur und/oder des Drucks im Verdichter zu steuern. Dadurch wird der Wirkungsgrad verbessert und es können sicherheitsrelevante Druckerhöhungen vermieden werden.
Alternativ oder zusätzlich kan n vorgesehen sein, dass der Verdichterdruck in Abhängigkeit von zu mindest einer der Tem peraturen Temperatur des externen Wärmeübertragers u nd Umgebungstemperatur gesteuert wird .
Dabei ist festzustellen, dass die Kältemittelmenge von der Maschinengröße abhängt, wobei bei höheren Umgebu ngstemperatu ren eine größere Füllmenge bessere Ergebnisse erzielt. Die Drücke liegen dabei bevorzugt bei ca. 50-70 bar für etwa 10°C Umgebu ngstemperatur, bei ca. 75-90 bar für etwa 23°C Umgebungstemperatur und bei ca. 105-130 bar für etwa 40°C Umgebungstem peratur.
Besonders vorteilhaft wird die erfindungsgemäße Laborzentrifuge verwendet.
Wenn das Einspritzsystem der Laborzentrifuge bei Erreichen eines ersten Verdichterdrucks bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, das Einspritzsystem bei einem Absinken auf einen zweiten Verdichterdruck, der kleiner ist als der erste Verdichterdruck, bei dem geringeren Durchsatz betrieben wird und das Einspritzsystem bei erneutem Erreichen des ersten Verdichterdrucks wiederum bei dem höheren Du rchsatz betrieben wird, dann kön nen sicherheitsrelevante Druckanstiege vermieden werden u nd es wird der Wirkungsgrad des Kompressorküh lkreislaufs erhöht.
Vorteilhaft liegt zumindest einer der ersten u nd zweiten Verdichterdrücke im
Bereich 75 bar bis 115 bar, bevorzugt im Bereich 80 bar bis 105 bar. Weiterhin vorteilhaft liegt der Abstand des ersten vom zweiten Verdichterdruck im Bereich 1 bar bis 10 bar, bevorzugt 2 bar bis 7 bar, insbesondere 4 bar bis 5 bar, wod urch eine Hysterese erzeugt wird, die ein dauerhaftes Hin- und Herschalten bei Erreichen des Druckschaltpun ktes verhindert. Dabei werden in einer Variante Druckschaltpunkte von 86 bar für den ersten Verdichterdruck und 82 bar für den zweiten Verdichterdruck sowie in einer zweiten Variante Druckschaltpunkte von 105 bar für den ersten Verdichterdruck u nd 100 bar für den zweiten Verdichterdruck bevorzugt.
Von Vorteil ist es weiterhin, wenn zunächst beim Start der Laborzentrifuge das Einspritzsystem, beispielsweise in Form eines elektronisches Ei nspritzventils oder in Form zweier Kapillarroh re, mit einem höheren Du rchsatz betrieben wird, um zum eine schnelle Abküh lung zu erreichen, a ber auch, u m einen zu hohen Hochdruck zu vermeiden . Dadurch wird eine gute Verdampferausn utzung erreicht und der Verdampfer selbst sch nell abgekühlt. Erst später sollte der Durchsatz zugunsten einer niedrigen Verdam pfungstemperatur, u nd somit auch der zu erreichenden Probentem peratur, verringert werden, auch weil dann im Wesentlichen nicht mehr die Wärme des Verdampfers, sondern vor allem die durch den Rotor eingetragene Wärme abgeführt werden m uss.
Der Zeitpunkt der Red uzierung des Durchsatzes wird durch Überwach ung der Temperatur am Verdichtereingang bestimmt, wobei einerseits ein solches Absin ken der Tem peratur verhindert wird, dass Flüssigkeitssch läge im Verdichter aufgrund nicht vollständiger Verdampfung des Kältemittels zu befürchten sind. Andererseits wird mittels einer Tendenzkontrolle überwacht, ob sich die Temperatu r aufgrund eines zu hohen Drucks auf der Niederd ruckseite nicht mehr merklich verringert. In beiden Fällen wird dann der Durchsatz verringert.
Es ist also vorteilhaft, wenn das Einspritzsystem beim Start der Laborzentrifuge bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, der später zur Vermeidung von Flüssigkeitsschlägen im Verdampfer und/oder bei einem Verharren bei einer zu hohen Kältemitteltemperatur abgesenkt wird . Außerdem ist es zweckmäßig, die Länge zumindest eines Kapillarroh res des Einspritzsystems in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur und/oder der Kältemittelmenge und/oder des Verdichterdrucks anzu passen, wod urch ebenfalls
sicherheitsrelevante Druckanstiege vermieden und der Wirku ngsgrad des Kompressorkühlkreislaufs erhöht werden können . Dabei sollte die Länge des Kapillarroh rs so eingestellt werden, dass sie abhängig von der Anlagengröße auf die jeweils zu erreichende Verdampfu ngstem peratur angepasst ist. Das dazu parallel geschaltete Kapillarrohr kann (fast) beliebig gewäh lt werden, da je nach Größe der Regelung dieses dann öfter oder weniger oft zugeschaltet wird.
Für sä mtliche Merkmale des Einspritzsystems und dessen Steuerung bzw. Regelung, insbesondere die Ausgestaltung mit zwei Kapillarrohren, wird für sich genommen selbständiger Schutz beansprucht. Dabei kann dieses Einspritzsystem auch völlig unabhängig von dem im Rahmen dieser Erfindung eingesetzten Kältemittel vorteilhaft verwendet werden, da auch für a ndere Kältemittel damit ein Überdruck verhindert bzw. beim Start eine optimale und beschleunigte Abkühlung erreicht wird .
Die Kennzeichen u nd weitere Vorteile der Erfind ung werden im Rah men der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels im Zusam menhang mit den Figuren deutlich werden. Dabei zeigen rein schematisch :
Fig. 1 die erfind ungsgemäße Laborzentrifuge in einer perspektivischen Ansicht und
Fig. 2 den in der Laborzentrifuge nach Fig. 1 verwendeten Kompressorküh lkreislauf in einer Fließbilddarstellu ng.
I n Fig. 1 ist zu erken nen, dass die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 in üblicher Weise mit einem Gehäuse 3, mit einer nicht gezeigten Abdeckung für einen Kompressorkühlkreislauf 5, u nd einem Zentrifugen behälter 7, mit einem von einem Zentrifugenmotor (nicht gezeigt) angetriebenen Zentrifugenrotor 9 ausgebildet ist, wobei der Zentrifugenbehälter 7 von einem Zentrifugendeckel 11 versch lossen werden kann. Bestandteil des Zentrifugengehäuses 3 ist eine Grund platte 13, auf der der Verdichter 15 des Kompressorkühlkreislaufs 5 montiert ist. Außerdem ist ein externer Wärmeübertrager 17 vorgesehen, der als Gaskühler ausgebildet ist und über einen Lüfter 19 gekühlt wird .
Der erfind ungsgemäß verwendete Kompressorkühlkreislauf 5 ist in Fig. 2 näher dargestellt. Es ist zu erken nen, dass der Kompressorkühlkreisla uf 5 eine Kühlmittelleitung 21 für C02 (R-744) aufweist, die den Verdichter 15 stromabwärts mit dem Gaskühler 17, einem Filtertrockner 23, ein Sicherheitsventil 25 als Sicherheitsorgan, einem Einspritzsystem 27 und einem Verdampfer 29 in fluider Kommu nikation verbindet. Der Verdampfer 29 ist ein Kupferrohr mit 10 mm Innend u rchmesser bei einer Wandstärke von 1 mm, das 14 Mal um den Zentrifugenbehälter 7 gewickelt und aufgeprägt wu rde und eine Länge von 18.9 m aufweist. Der Verdichter 15 ist ein H ubkolbenkompressor. Der Filtertrockner 23 ist beispielsweise ein Stah lfilter, es kön nte aber auch ein Kupferfilter verwendet werden. Der Gaskühler 17 weist Kupferrohrmaterial mit 5 mm Außendurchmesser bei 0,5 mm Wandstärke auf, wobei der Lüfter 19 aus der kommerziell erhältlichen Laborzentrifuge Eppendorf 5810R verwendet wurde. Diese Laborzentrifuge wurde also insge- samt nu r hinsichtlich des Kom pressorküh lkreislaufs angepasst. Dabei sind alle Bauteile so ausgelegt, dass sie einem Druck von 172 bar standhalten.
Zwischen einem niederdruckseitigen ersten Bereich 31 der Kältemittelleitung 21, der zwischen Verdam pfer 29 und Verdichter 15 verläuft, und einem hochdruckseiti- gen zweiten Bereich 33 der Kältemittelleitung 21, der zwischen dem Gaskühler 17 und Einspritzsystem 27 verläuft, ist ein interner Wärmeübertrager 35 angeordnet. Der interne Wärmeübertrager 35 weist ein äu ßeres Mantelroh r 35a aus Kupfer, das einen Innendu rch messer von 10 mm und eine Wandstärke von 1 mm besitzt, durch das der niederdruckseitige erste Bereich 31 geführt wird, und ein in dem äußeren Mantelrohr 35a verlaufendes in neres Roh r 35b aus Ku pfer auf, das einen Innendurchmesser von 6 m m und eine Wandstärke von 1 mm besitzt, d urch das der hochd ruckseitige zweite Bereich 33 geführt wird. Die Länge des internen Wärmeübertragers 35 beträgt 1,5 m.
Damit wird das Kältemittel weiter erhitzt bevor es in den Verdichter 15 gelangt und die Wärme, die vor dem Verdichter 15 aufgenommen wird, wird der Leitung zwischen dem Gaskühler 17 und dem Einspritzorgan 27 entzogen bevor das Kältemittel in das Einspritzsystem 27 fließt. Damit ist eine Verbesserung des Wirku ngsgrades verbunden . Außerdem wird dadu rch auch eine Rückfüh rung von fl üssigem Kältemittel in den Verdichter 15, die zu sogenannten„Flüssigkeitssch lägen" führen kann, vermieden.
Das Einspritzsystem 27 weist zwei Kapillaren 37, 39 auf, wobei die zweite Kapillare 39 mittels eines Magnetventi ls 41 abgesperrt bzw. geöffnet werden kan n . Die erste Kapillare 37 ist dabei 2,2 m lang und weist einen In nendurchmesser von 0,6 mm bei einer Wandstärke von 0,7mm a uf, während die zweite Kapillare 39 eine Länge von 1 m aufweist und einen Innendu rchmesser von 0,8 m m besitzt. Hierbei ist die Wandstärke 0,6 mm . Beide Kapillaren 37, 39 sind als Kupferrohre ausgebi ldet, wie auch der übrige Teile der Verrohrung der Kühlmitteleitu ng 21.
Es ist ein Befüllventil 43 für C02 stromaufwärts vor dem Verdichter 15 vorgesehen und ein Ablassventil 45 stromabwärts nach dem Verdichter 15, das mit einem Ausdehnungsgefäß bzw. Kältemittelsam mler (nicht gezeigt) verbunden ist. Das Ausdeh nungsgefäß bzw. der Kältemittelsamm ler weist ein In nenvolumen von 0,5 I auf, der mit einer Saugleitu ng aus Kupfer mit einem Au ßendurchmesser von 6 mm und einem I nnendurchmesser von 4 m m mit der Kühlmittelleitung 21 verbunden ist.
Sch ließlich sind Temperatu rsensoren 47, 49, 51, 53 vorgesehen, die die Verdichtertemperatur (47), die Einspritztemperatu r (49), die Verdampfertem peratu r (51) u nd die Temperatur vor dem Verdichter (53) bestim men. Außerdem ist ein Drucksensor 55 vorgesehen, der den Verdichterd ruck bestim mt. Zusätzlich, und nicht gezeigt, kön nen Sensoren zur Bestim mung der U mgebungstemperatu r und der Gaskühlertemperatur vorgesehen sein.
Nicht gezeigt sind auch weitere Zusatzoptionen, die in dem erfindungsgemäßen Kompressorkühlkreislauf 5 Verwendung finden könnten, näm lich ein regelbarer Bypass, der Kühlmittel nach dem Verdichter 15 und vor dem Gaskühler 17 abzieht u nd dem Verdampfer 29 nach dem Einspritzsystem 27 zuführt u nd regelbare Bypäs- se zu r U mgehung des internen Wärmeübertragers 35 jeweils im ersten 31 und zweiten Bereich 33 der Kühlmittelleitu ng.
Das Volumen des Kompressorkühlkreislaufs 5 für das Kältemittel beträgt ca. 3 I, wobei verschiedene Befüllu ngen mit C02 möglich sind, näm lich insbesondere im Bereich von 300 bis 500 g. Es ist eine Sicherheitsabschaltung bei einem Verdichterdruck größer 120 bar vorgesehen.
Es wurden Vergleichsuntersuch ungen zwischen der erfindu ngsgemäßen Laborzentrifuge mit R-744 und der Vergleichszentrifuge Eppendorf 5810R mit R-134a für Befüllungen mit 350 g und 470g/460 g vorgenommen, die im Folgenden näher dargestellt werden.
Die Vergleichsuntersuchungen erfolgten bei 10 °C, 23 °C (Rau mtem peratur) u nd 30 °C in einer Klimakammer des Typs 3705/06 der Fa. Feutron . Die relative Luftfeuchte betrug bei diesen Temperaturen jeweils ca. 45%. Die Zentrifugentests erfolgten mit einem Festwinkelrotor (FWR) und einem Ausschwingrotor (ASR).
Die Zentrifugenlaufzeit betrug 60 min pro Test, wobei die Zeit von der Vortemperierung der Laborzentrifugen in der Klimakammer bis zu r Tem peraturkonstanz jeweils mehrere Stunden betrug. Der Zentrifugendeckel 11 wurde immer ca. 0,5 h vor dem Teststart geschlossen, um im Zentrifugenbehälter 7 eine konstante Ausgangstemperatur herzustellen. I n den Zentrifugenrotoren waren jeweils 4 ml Probengut (Wasser mit 10% Ethano- lanteil) angeord net. Im Rah men dieser Vergleichsmessungen wurde dann neben dem Stromverbra uch und der Tem peratur im inneren Zentrifugendeckel auch die Probentemperatur ermittelt, wobei dies jeweils durch Mittelwertbildung für zwei Tests erfolgte.
I n den nachfolgenden Tabellen 1 bis 4 sind jeweils die Ergebnisse dargestellt, wobei für die Vergleichszentrifuge Eppendorf 5810R mit R-134a eine Tem peratur von -9 °C vorgegeben wurde, während für die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 Druckschaltintervalle für den Verdichterdruck vorgegeben wurden, der jeweils über den Drucksensor 55 bestimmt wu rde. Dabei gibt der erste Wert den Schaltpunkt an, bei dessen Erreichen das Magnetventil 41 das zweite Kapillarrohr 39 öffnet, und der zweite Wert gibt den Schaltpun kt an, bei dessen Erreichen das Magnetventil 41 das zweite Kapillarrohr 39 schließt. Die Hysterese d urch die unterschiedlichen Schaltpunkte verhindert ein dauerndes Scha lten des Magnetventils 41. Die in den Tabellen angegebenen Tem peraturen u nd Stromverbräuche sind jeweils auf die Zentrifugenlaufzeit von 60 min bezogen, wobei T_Probe die Probentem peratur ist u nd T_Deckel die Temperatur am Zentrifugendeckel 11 ist.
Tabelle 1:
Figure imgf000017_0001
In Tabelle 1 werden jeweils Tests mit 360 g Kältemittel für FWR für verschiedene Temperatu ren der Klimakam mer verglichen, wobei die Rotordrehzah l jeweils auf 12100 U mdreh u ngen pro Min ute festgesetzt war. Es ist zu erken nen, dass die erfind ungsgemäße Laborzentrifuge bei Temperatu ren unterhalb 30 °C eine deutliche bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch jeweils nur geringfügig höher ausfällt. Für 30 °C ist die Kühleffizienz dagegen herabgesetzt.
Tabelle 2:
Figure imgf000019_0001
I n Tabelle 2 werden jeweils Tests mit 360 g Kältemittel für ASR für verschiedene Temperaturen der Klimakammer verglichen, wobei die Rotordrehzahl jeweils auf 4000 Umdreh ungen pro Minute festgesetzt war.
Es ist zu erkennen, dass die erfindungsgemäße Laborzentrifuge wiederum bei Temperaturen u nterhalb 30 °C eine deutliche bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist, als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch jeweils nur geringfügig höher ausfällt. Für 30 °C ist die Küh leffizienz dagegen herabgesetzt.
Tabelle 3:
Figure imgf000019_0002
In Tabelle 3 werden jeweils Tests mit 470 g R-134a bzw. 460 g R-744 Kältemittel für ASR für verschiedene Temperatu ren der Klimakammer verglichen, wobei die Rotord rehzah l jeweils auf 4000 Umdrehungen pro Min ute festgesetzt war.
Es ist zu erken nen, dass die erfindu ngsgemäße Laborzentrifuge 1 bei Temperaturen unter der Raumtem peratur eine wesentlich bessere Kühleffizienz (T_Probe,
T_Deckel) aufweist als die Vergleichszentrifuge. Für Raumtemperatur sind die Unterschiede nicht mehr so deutlich und für 30 °C bleibt die Kühleffizienz dagegen herabgesetzt. Der Stromverbrauch war jeweils n ur geringfügig höher für die erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1.
Tabelle 4:
Figure imgf000020_0001
In Tabelle 4 werden Tests mit 470 g R-134a bzw. 460 g R-744 Kältemittel für ASR für eine Temperatur der Klimakammer von 30 °C verglichen, wobei die Rotordrehzahl jeweils auf 4000 Umd rehu ngen pro M in ute festgesetzt war. Im Unterschied zu Tabelle 3 waren hier die Druckschaltpunkte geändert auf 100 bar / 95 bar.
Es ist zu erken nen, dass die erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1 nun auch bei Temperaturen von 30 °C eine wesentlich bessere Kühleffizienz (T_Probe, T_Deckel) aufweist, als die Vergleichszentrifuge, wobei der Stromverbrauch n ur geringfügig höher ist als bei vermindertem Verdichterdruck u nd gegen über R-134a eine Verbrauchszunahme von etwa 5% besteht. Dass die Kühlergebnisse bei ca. 30 °C bei geringeren Verdichterdrücken nicht so gut ausfallen, mag daran liegen, dass sich C02 bei Temperaturen oberhalb 31 °C im überkritischen Zustand befindet und dad urch in diesem Bereich nicht mehr so effizient arbeitet, als wenn ein Phasen übergang vorhanden ist.
Aus diesen Vergleichsuntersuchungen ist zu entnehmen, dass mit der erfindungsgemäßen Laborzentrifuge 1 zum Teil deutliche bessere Kühlergebnisse erzielt werden als für bisher eingesetzte Laborzentrifugen mit R-134a. Fü r höhere Kältemittelmengen verbessert sich die Kühlleistung unterhalb Rau mtemperatur noch einmal deutlich, verliert jedoch bei Raumtemperatur, so dass es vorteilhaft ist, die Kältemittelmenge in Abhängigkeit von der Gaskühlertemperatur und/oder der U mgebungstemperatur zu regeln, also bei geringeren Gasküh lertemperaturen bzw.
Umgebungstemperaturen eine höhere Kältemittelmenge zu verwenden.
Weitere Tests haben ergeben, dass die C02-Laborzentrifuge bei gleicher Probentem peratur (jeweils eingestellt auf 0°C) mit 1, 19 KW/h weniger Strom verbraucht, als die Serienmaschine mit 1.3 KW/h.
Für Temperatu ren oberhalb der Raumtem peratur ist es vorteilhaft, den Verdichterdruck zu erhöhen, wobei beide Maßnah men auch miteinander kom biniert werden können, also bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur ein höherer Verdichterdruck u nd eine höhere Kältemittelmenge verwendet werden . Bei Rau mtem peratur ist es vorteilhaft, eine geringere Kältemittelmenge und ein geringeren Verdichterdruck u nd bei Tem peraturen unterhalb Raumtemperatur ist es vorteilhaft, eine höhere Kältemittelmenge und ei nen geringeren Verdichterdruck zu verwenden.
Außerdem wurde festgestellt, dass der Geräuschpegel der erfindungsgemäßen Laborzentrifuge 1 geringer liegt als für die Vergleichszentrifuge. Beispielsweise betrug der Schalldruckpegel für die erfindungsgemäße Zentrifuge 1 in 1 m Entfernung bei der Verwendung von ASR bei 4000 Umd rehungen pro Minute 65,3 d B, während der Scha lldruckpegel bei der Verwend ung der Vergleichszentrifuge unter denselben Bedingu ngen 67,9 d B betrug.
Aus Ölu ntersuch u ngen wiederum wurde durch Bestimm ung der enthaltenen Metallgehalte der Verschleiß verglichen. Es wurde ermittelt, dass keine erhöhte Abnutzung durch den erhöhten Verdichterdruck bei der erfind ungsgemäßen Zentrifuge 1 gegen über einer Ölreferenzprobe (Idemitsu Öl des Typs DAPH N E PZ68S) als Neuware besteht, da keine höheren Metallgehalte bei vergleich baren Laufzeiten von ca. 100 h bestanden.
Aus der vorliegenden Darstellung ist deutlich geworden, dass mit der vorliegenden Erfindung eine Zentrifuge 1 bereitgestellt wird, die hinsichtlich der Kühlleistung einen höheren Wirkungsgrad als vergleich bare Zentrifugen aufweist. Dies ist mit nahezu keiner bzw. einer nur u nwesentlich höheren Leistungsaufnahme verbunden. Außerdem ist der Baurau m der erfind ungsgemäßen Zentrifuge 1 gegenüber vergleichbaren Zentrifugen nicht vergrößert.
Soweit nichts anders angegeben ist, können sämtliche Merkmale der vorliegenden Erfindung frei miteinander kom biniert werden . Auch die in der Figuren beschreibung besch riebenen Merkmale können, soweit nichts anderes angegeben ist, als Merkmale der Erfindung frei mit den übrigen Merkmalen kombiniert werden. Dabei können gegenständliche Merkmale auch als Verfahrensmerkmale Verwendu ng finden und Verfah rensmerkmale als gegenständ liche Merkmale.
Bezugszeichenliste erfindungsgemäße Laborzentrifuge 1
Gehäuse
Kompressorkühlkreislauf
Zentrifugen behälter
Zentrifugen rotor
Zentrifugendeckel
Gru nd platte
Verdichter
externer Wärmeübertrager, Gasküh ler
Lüfter
Kühlmittelleitung
Filtertrockner
Sicherheitsorgan, Sicherheitsventil
Einspritzsystem
Verdampfer
erster Bereich der Kältemittelleitung 21, niederdruckseitig zweiter Bereich der Kältemittel leitung 21, hochdruckseitig interner Wärmeübertrager
a äußerer Rohrabschnitt des interner Wärmeübertrager 35b innerer Rohrabsch nitt des interner Wärmeübertrager 35, 39 Kapillaren des Einspritzsystems 27
Magnetventil
Befüllventil
Ablassventil
, 49, 51, 53 Temperatursensoren
Drucksensor

Claims

Patentansprüche
1. Laborzentrifuge (1) mit einem Kompressorkühlkreislauf (5), der einen externen Wärmeübertrager (17), einen Verdampfer (29), einen Verdichter (15) und eine Kältemittelleitung (21) aufweist, einem Zentrifugen rotor (9), der von einem Zentrifugen motor angetrieben wird, und einem Zentrifugenbehälter (7), der mittels des Kom pressorkühlkreislaufs (5) gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältemittel des Kompressorküh lkreislaufs (5) zumindest einen Stoff aus der Gruppe Kohlendioxid u nd Koh lenwasserstoffe umfasst und der externe Wärmeübertrager als Gaskühler (17) ausgebildet ist.
2. Laborzentrifuge nach Anspruch 1, dad u rch gekennzeich net, dass das Kältemittel zumindest einen Stoff aus der Gruppe Propan, Propen, Butan und Isobutan u mfasst.
3. Laborzentrifuge ( 1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, dass der Kompressorküh lkreislauf (5) ein vor dem Verdampfer (29) angeordnetes Einspritzsystem (27) aufweist mit einem Einspritzmittel (37, 39), das vorzugsweise als elektronisches Einspritzventil oder als zumindest ein erstes, bevorzugt ein parallel geschaltetes erstes (37) und ein zweites Kapillarrohr (39) ausgebildet ist, wobei das zweite Kapillarroh r (39) insbesondere zu- und abschaltbar ausgebildet ist.
4. Laborzentrifuge (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Kapillarrohr (37) eine Länge im Bereich 3,0 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 2,5 m bis 1,9 m, insbesondere von 2,2 m u nd einen Innendurch messer im Bereich 0,3 mm bis 1 m m, bevorzugt im Bereich 0,5 m m bis 0,7 mm, insbesondere von 0,6 mm aufweist und/oder das zweite Kapillarroh r (39) eine Länge im Bereich 1,5 m bis 0,5 m, bevorzugt im Bereich 1,2 m bis 0,8 m, insbesondere von 1,0 m und einen I nnend u rchmesser im Bereich 0,5 mm bis 1,2 m m, bevorzugt im Bereich 0,7 m m bis 0,9 mm, insbesondere von 0,8 mm aufweist und/oder das zumindest ein Kapillarrohr (37, 39) einen Außendurch messer im Bereich 1,0 mm bis 3 mm, bevorzugt im
Bereich 1,5 mm bis 2,5 m m, insbesondere 2 mm aufweist.
5. Laborzentrifuge (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dad urch gekennzeich net, dass ein interner Wärmeübertrager (35) im Kompressorküh lkreislauf (5) angeordnet ist, der eine Wärmeübertragung zwischen zwei Bereichen (31, 33) der Kältemittelleitung (21) gestattet, wobei bevorzugt ein erster Bereich der Kältemittelleitung zwischen Verdampfer und Verdichter u nd ein zweiter Bereich der Kältemittelleitu ng zwischen Gaskühler (17) u nd Einspritzorgan (27) liegt, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass der interne Wärmeübertrager (35) als zwei ineinander geführte Rohrabschnitte (35a, 35b) ausgebildet ist
6. Laborzentrifuge nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich net, dass zumindest ein, bevorzugt zwei Bypässe zur Überbrückung des internen Wärmeübertragers bestehen, wobei der erste Bypass im ersten Bereich u nd der zweite Bypass im zweiten Bereich der Kältemittelleitung besteht.
7. Laborzentrifuge ( 1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Verdampfer, bevorzugt vor dem Einspritzsystem ein Ausdehnu ngsgefäß oder Kältemittelsammler angeord net ist, dessen Zu leitung insbesondere absperrbar ausgebildet ist und/oder dass vor dem Verdampfer (29) u nd nach dem Gaskühler (17) ein Sicherheitsorgan, bevorzugt in Form eines Sicherheitsventils (23), angeordnet ist.
8. Laborzentrifuge (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadu rch geken nzeichnet, dass ein Bypass besteht, der Kühlmittel nach dem Verdichter und vor dem Gaskühler a bzieht und dem Verdam pfer zuführt.
9. Laborzentrifuge nach einem der vorherigen Ansprüche, dad urch gekennzeichnet, dass M ittel vorgesehen sind, die Kältemittelmenge in Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur u nd/oder der gewünschten Küh ltemperatur und/oder des Drucks im Kompressorkühlkreislauf (5) zu steuern und/oder dass Mittel vorgesehen sind, das Einspritzsystem in Abhängigkeit vom Druck im Verdichter zu steuern u nd/oder das M ittel vorgesehen sind, die Länge zumindest eines Kapillarrohres in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur und/oder der Kältemittelmenge und/oder Verdichterdruck anzupassen und/oder dass Mittel vorgesehen sind, den Verdichterdruck in Abhängigkeit von zu mindest einer der Temperaturen des externen Wärmeübertragers und Umgebungstemperatur anzupassen.
10. Verfahren zu m Betrieb einer Laborzentrifuge (1) mit einem Kompressorkühlkreislauf (5), der einen externen Wärmeübertrager (17), einen Verdampfer (29), einen Verdichter (15) und eine Kältemittelleitung (21) aufweist, einem Zentrifugenrotor (9), der von einem Zentrifugen motor angetrieben wird, u nd einem Zentrifugen behälter (7), der mittels des Kompressorkühlkreislaufs (5) gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Kältemittel des Kom pressorkühlkreislaufs (5) zu mindest ein Stoff aus der G ruppe Kohlendioxid und Koh lenwasserstoffe verwendet wird und als externer Wärmeübertrager ein Gasküh ler ( 17) verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadu rch gekennzeichnet, dass die Kältemittelmenge in Abhängigkeit der Umgebu ngstem peratur und/oder der gewünschten Kühltemperatur und/oder des Drucks im Verdichter zu steuern.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdichterdruck in Abhängigkeit von zumindest einer der Tem peraturen Temperatur des Gaskühlers (17) und Umgebungstemperatur gesteuert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch geken nzeichnet, dass als Laborzentrifuge eine verwendet wird, die nach einem der Ansprüche 1 bis 9 ausgebildet ist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Einspritzsystem (27) der Laborzentrifuge (1) bei Erreichen eines ersten Verdichterdrucks bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, das Einspritzsystem (27) bei einem
Absinken auf einen zweiten Verdichterdruck, der kleiner ist als der erste Verdichterd ruck, bei einem geringeren Durchsatz betrieben wird und das Einspritzsystem (27) bei erneutem Erreichen des ersten Verdichterdrucks wieder bei dem geringeren Durchsatz betrieben wird, wobei bevorzugt vorgesehen ist, dass das Einspritzsystem beim Start der Laborzentrifuge bei einem höheren Durchsatz betrieben wird, der später zur Vermeidung von Flüssigkeitsschlägen im Verdampfer und/oder bei einem Verharren bei einer zu hohen Kältemitteltem peratur abgesenkt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge zumindest eines Kapillarrohres des Einspritzsystems in Abhängigkeit von der Einspritztemperatur angepasst wird .
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