WO2016063470A1 - ポリプロピレン製プリフォーム - Google Patents

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一彦 清水
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Definitions

  • the present invention relates to a polypropylene preform, and more particularly to a polypropylene preform for biaxial stretch blow molding that uses a liquid as a pressure medium.
  • Patent Document 1 describes an invention relating to a plastic container molding method in which a preform is blow-molded by supplying a liquid instead of air as a pressurized medium. Then, according to biaxial stretch blow molding using such a liquid (hereinafter also referred to as “liquid blow molding”), the liquid used for the pressurized medium is filled with water or tea filled in a container as a product. By using a soft drink or the like, the filling process can be omitted, and the production line can be simplified.
  • An object of the present invention is to provide a technology capable of stably forming a polypropylene preform for biaxial stretch blow molding using a liquid as a pressure medium by finding the optimum specifications for liquid blow molding. Proposed.
  • the present invention is a polypropylene preform for biaxial stretch blow molding that uses a liquid as a pressurizing medium, and includes a melting start temperature (Ts) and a melting peak temperature (Tm) in differential scanning calorimetry (DSC) measurement.
  • melting start temperature (Ts) and melting peak temperature (Tm) in differential scanning calorimetry (DSC) measurement of polypropylene resin used for the preform. It was found that the melting enthalpy ( ⁇ Hm) greatly contributed to stable molding. Specifically, if the melting peak is sharp (the difference between the melting start temperature and the melting peak temperature is small), the melting peak temperature is reached as soon as the resin crystal part begins to melt, and the amount of melting increases too much. Although it is difficult to maintain the shape of the preform, if the melting peak is broad (the difference between the melting start temperature and the melting peak temperature is large), the knowledge that the melting of the crystal part contained in the resin can be easily controlled is obtained. It was.
  • the melting enthalpy is too small, the crystal part will melt too much and it will be difficult to maintain the shape of the preform. Conversely, if it is too large, there will be too many crystal parts that will not melt and the preform will be sufficiently stretched. The knowledge that rupture is likely to occur without being able to be obtained.
  • FIG. 1 is a half sectional view showing one embodiment of a polypropylene preform for liquid blow molding according to the present invention. It is a side view which shows the container which shape
  • DSC differential scanning calorimeter
  • preform for liquid blow molding according to the present invention
  • reference numeral 1 denotes an embodiment of a preform according to the present invention.
  • the preform 1 is made of polypropylene (PP) and has a test tube as a whole. More specifically, it is composed of a hemispherical bottom portion 2, a cylindrical trunk portion 3 connected to the bottom portion 2, and a mouth portion 4 opened at the top of the trunk portion 3.
  • the mouth portion 4 is provided with a disc-shaped neck ring 5 and a male screw portion 6 provided above the neck ring 5.
  • the preform 1 of this embodiment has a weight of 9 g, an outer diameter of the trunk portion of 19.4 mm, an average thickness of the trunk portion of 2.3 mm, and a neck lower height from the lower surface of the neck ring to the lower surface of the bottom portion 2 of 70 mm. is there.
  • Such a preform 1 can be produced not only by injection molding but also by compression molding or extrusion blow molding.
  • the preform 1 heated to a temperature at which a stretching effect can be exhibited is mounted on a molding die not shown, and this is also illustrated.
  • the preform 1 is shaped to form a desired container.
  • the container 7 of the present embodiment extends the bottom 2 and the body 3 of the preform 1, while the mouth 4 is unstretched and has a bottomed cylindrical shape as a whole.
  • a container (having a disk-shaped bottom 8 and a cylindrical body 9).
  • the outer diameter of the trunk is 66 mm
  • the average thickness of the trunk is 0.18 mm
  • the height from the lower surface of the neck ring to the lower surface of the bottom is 195 mm
  • the full capacity is 420 ml.
  • the preform according to the present invention has a (Tm ⁇ Ts) / ⁇ Hm of 0.60 to 1.00. Any of these may be used. In this embodiment, a random copolymer and a block copolymer are used. In addition, a random copolymer and a block copolymer can each be used independently, and what mixed these may be used.
  • Ts melting start temperature
  • Tm melting peak temperature
  • ⁇ Hm melting enthalpy
  • DSC differential scanning calorimeter
  • a sample collected from a predetermined place of the preform 1 is set in the differential scanning calorimeter, and the temperature is increased at a constant rate (10 ° C./min).
  • the melting enthalpy ( ⁇ Hm) is calculated from the area of the endothermic peak accompanying melting that appears in the temperature range of ° C.
  • the predetermined place of the preform 1 is a place where stretching is not performed, and when a container after liquid blow molding is used, measurement is performed using a sample taken from the mouth which is
  • Table 1 shows the types of polypropylene in each preform.
  • homo is a homopolymer
  • random is a random copolymer
  • block is a block copolymer (impact copolymer).
  • Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 to 10 are resins of each grade alone, while Example 11 is a mixture of the random copolymer used in Example 5 and the block copolymer used in Example 8.
  • Example 12 is a mixture of the random copolymer used in Example 5 and the block copolymer used in Example 9 (the proportion of the block copolymer is 20% of the whole) It is.
  • FIG. 3 shows a part of the measurement results obtained with a differential scanning calorimeter (DSC).
  • Homo shows Comparative Example 2
  • Random shows Example 5
  • Impact shows Example 9. Is shown.
  • a preform heated at 130 ° C. for a predetermined time before being mounted on the molding die was used.
  • the pressurizing medium used was water, and the water temperature was set to 20 ° C.
  • the temperature of the molding die was set to 20 ° C.
  • the total longitudinal and horizontal draw ratio is about 10 times.
  • Ts melting start temperature
  • Tm melting peak temperature
  • ⁇ Hm melting enthalpy
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the preform according to this invention is not limited to embodiment mentioned above, A various change is possible in the range according to a claim.
  • the bottomed cylindrical container having an inner volume of 420 ml has been described.
  • other shapes such as a bottomed rectangular tube may be used, and the present invention is also applicable to smaller and larger containers. be able to.

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Abstract

　本発明は、加圧媒体として液体を使用する二軸延伸ブロー成形用のポリプロピレン製プリフォームであって、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）の関係が（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００であるプリフォームである。

Description

ポリプロピレン製プリフォーム
　本発明は、ポリプロピレン製プリフォーム、特に加圧媒体として液体を使用する二軸延伸ブロー成形用のポリプロピレン製プリフォームに関する。
　近年、軽量であって外観意匠性に優れる等の数多くの優れた特性を有することから、合成樹脂製ブロー成形容器が多方面で多量に使用されている。この種の容器は、試験管状の有底筒状に成形されたプリフォームを、延伸効果を発現させることのできる温度に加熱した状態で、延伸ロッドによる軸方向への縦延伸と、プリフォームの口筒部に密に嵌着したブローノズルからプリフォーム内に吹き込まれるブローエアによる膨張状の横延伸とによる二軸延伸ブロー成形によって形成されるのが一般的である。
　一方、特許文献１には加圧媒体としてエアの替わりに液体を供給してプリフォームをブロー成形する、プラスチック容器の成形方法に係る発明が記載されている。そして、このような液体を使用する二軸延伸ブロー成形（以下、「液体ブロー成形」と称する場合もある）によれば、加圧媒体に使用する液体に、製品として容器に充填する水、お茶、清涼飲料水等を使用することによって充填工程を省略することができ、生産ラインを簡略化できる。
特開２０００－４３１２９号公報
　ところでこのような液体ブロー成形、特にポリプロピレン製のプリフォームを用いた液体ブロー成形にあっては、成形時においてプリフォームが破裂する等の不具合が生じることがあり、どのような条件であれば安定的に成形することができるか模索している最中であって、一般的には未だ普及していない状況にある。
　本発明の目的は、加圧媒体として液体を使用する二軸延伸ブロー成形用のポリプロピレン製プリフォームにつき、液体ブロー成形に最適な諸元を見出すことで安定的に成形を行うことができる技術を提案するところにある。
　本発明は、加圧媒体として液体を使用する二軸延伸ブロー成形用のポリプロピレン製プリフォームであって、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）の関係が（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００であるプリフォームである。
　本発明者が各種のポリプロピレン製プリフォームを用いて液体ブロー成形を行ったところ、プリフォームに用いるポリプロピレン樹脂の示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）が、安定的な成形に大きく寄与していることを見出した。具体的には、融解ピークがシャープであると（融解開始温度と融解ピーク温度の差が小さい）、樹脂の結晶部分が溶け始めるとすぐに融解ピーク温度に達してしまい、融解する量が増えすぎてプリフォームの形状が維持されにくくなるものの、融解ピークがブロードであれば（融解開始温度と融解ピーク温度の差が大きい）、樹脂に含まれる結晶部分の融解がコントロールしやすくなるとの知見を得た。また、融解エンタルピーが小さすぎると結晶部分が融解しすぎてプリフォームの形状を維持するのが困難になり、逆に大きすぎると融解しない結晶部分が多すぎてプリフォームを十分に延伸することができずに破裂が生じやすくなるとの知見を得た。すなわち、安定的な成形のためには融解ピークと融解エンタルピーのバランスが重要であって、この点につき更に検討を重ねたところ、融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）が（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００の関係を満たす場合には、プリフォームが破損する等の不具合がなく、安定的に成形が行えることを見出した。
　本発明によれば、ポリプロピレン製プリフォームを用いた液体ブロー成形において、成形中にプリフォームが破損する等の不具合がなく、安定的に成形を行うことができる。
本発明に従う液体ブロー成形用ポリプロピレン製プリフォームの一実施形態を示す半断面図である。 図１のプリフォームを液体ブロー成形によって賦形させた容器を示す側面図である。 示差走査熱量計（ＤＳＣ）における測定結果の一例を示すグラフである。
　以下、図面を参照して、本発明に従う液体ブロー成形用ポリプロピレン製プリフォーム（以下、「プリフォーム」と称する場合もある）の一実施形態をより具体的に説明する。
　図１中、符号１は、本発明に従うプリフォームの一実施形態を示す。プリフォーム１は、ポリプロピレン（ＰＰ）製であって、全体として試験管状になっている。より詳細には、半球殻状の底部２と、底部２に連結する円筒状の胴部３と、胴部３の上部において開口する口部４とから構成されている。口部４には、円板状のネックリング５と、ネックリング５の上方に設けられた雄ねじ部６とが設けられている。本実施形態のプリフォーム１は、重量が９ｇ、胴部外径が１９．４ｍｍ、胴部平均肉厚が２．３ｍｍ、ネックリングの下面から底部２の下面に至るネック下高さが７０ｍｍである。なお、このようなプリフォーム１は、射出成形の他、圧縮成形や押出ブロー成形によっても作製することができる。
　そしてプリフォーム１を用いて液体ブロー成形を行うに当たっては、延伸効果を発現させることのできる温度に加熱しておいたプリフォーム１を、図示を省略する成形金型に装着し、これもまた図示を省略するブロー成形装置の延伸ロッドによる縦延伸、及び口部４にあてがったノズルからプリフォーム１内に注入される加圧液体による膨張状の延伸によって、成形金型のキャビティに沿った形状にプリフォーム１を賦形して所望の容器を成形する。図２に示すように本実施形態の容器７は、プリフォーム１の底部２及び胴部３を延伸させる一方、口部４は未延伸となるものであって、全体として有底円筒状になる（円板状の底部８及び円筒状の胴部９を有している）容器である。また、胴部外径は６６ｍｍ、胴部平均肉厚は０．１８ｍｍ、ネックリングの下面から底部の下面に至る高さは１９５ｍｍ、満注容量は４２０ｍｌである。
　なお、ポリプロピレンとしては、ホモポリマー、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー（インパクトコポリマー）の３種類があるが、本発明に従うプリフォームは、（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍが０．６０～１．００であれば、いずれを用いてもよい。本実施例ではランダムコポリマー及びブロックコポリマーを用いている。なお、ランダムコポリマー及びブロックコポリマーはそれぞれ単独のものを用いることができる他、これらを混合させたものを用いてもよい。
　また、本発明に従うプリフォームは、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）が、（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００の関係を満たすものである。ここで、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定は、プリフォーム１の所定の場所から採取したサンプルを示差走査熱量計にセットし、一定速度（１０℃／分）で昇温させて、４０～２００℃の温度範囲に現れる融解に伴う吸熱ピークの面積から融解エンタルピー（ΔＨｍ）を算出している。また、プリフォーム１の所定の場所とは、延伸が施されない場所であり、液体ブロー成形後の容器を用いる場合は、未延伸部である口部から採取したサンプルによって測定している。
　ポリプロピレンの種類を変更した種々のプリフォームを用いて液体ブロー成形を行い、安定的な成形を行うことができるか確認を行った。各プリフォームのポリプロピレンの種類は表１の通りである。表１中、ホモとはホモポリマーであり、ランダムとはランダムコポリマーであり、ブロックとはブロックコポリマー（インパクトコポリマー）である。また、比較例１～２及び実施例１～１０は、それぞれのグレード単独の樹脂であるが、実施例１１は実施例５に用いたランダムコポリマーと実施例８に用いたブロックコポリマーとの混合品（ブロックコポリマーの割合は全体の２０％）であり、実施例１２は実施例５に用いたランダムコポリマーと実施例９に用いたブロックコポリマーとの混合品（ブロックコポリマーの割合は全体の２０％）である。
　また、比較例１～２、実施例１～１２から採取したサンプルにおいて、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定から得られた融解開始温度（Ｔｓ）、融解ピーク温度（Ｔｍ）、及び融解エンタルピー（ΔＨｍ）は、表１に示す通りである。なお、図３は示差走査熱量計（ＤＳＣ）で得られる測定結果の一部を示していて、図３中、Ｈｏｍｏは比較例２を示し、Ｒａｎｄｏｍは実施例５を示し、Ｉｍｐａｃｔは実施例９を示している。
　プリフォームを液体ブロー成形するに当たっては、成形金型に装着する前に１３０℃で所定時間加熱しておいたプリフォームを使用した。また、使用する加圧媒体は水であり、水温は２０℃に設定した。また成形金型の温度は２０℃に設定した。また縦横のトータル延伸倍率は約１０倍である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）が（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００を満たすプリフォーム（実施例１～１２）にあっては、液体ブロー成形においてプリフォームが破裂する等の問題が生じることがなく、安定的に成形できることが分かる。特に、（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．８８～０．９５を満たすプリフォームにあっては、成形条件の幅が広いため、量産におけるばらつきを加味しても安定的に成形できることが分かる。
　以上、本発明の構成とその作用効果を説明したが、本発明に従うプリフォームは、上述した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に従う範囲で種々の変更が可能である。例えば上述の実施形態では、内容量が４２０ｍｌになる有底円筒状の容器について説明したが、有底角筒状のように他の形状でもよく、またより小型、より大型の容器についても適用することができる。
１：プリフォーム
２：底部
３：胴部
４：口部
５：ネックリング
６：雄ねじ部
７：容器
８：底部
９：胴部

Claims (1)

  1. 　加圧媒体として液体を使用する二軸延伸ブロー成形用のポリプロピレン製プリフォームであって、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定における融解開始温度（Ｔｓ）と融解ピーク温度（Ｔｍ）と融解エンタルピー（ΔＨｍ）の関係が（Ｔｍ－Ｔｓ）／ΔＨｍ＝０．６０～１．００であるプリフォーム。
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