WO2016052060A1 - 有機材料用容器および貯蔵、運搬方法 - Google Patents

有機材料用容器および貯蔵、運搬方法 Download PDF

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WO2016052060A1
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liquid crystal
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storage
crystal material
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平田　真一
高晴 深尾
高橋　克彦
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Dic株式会社
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    • B65D81/00—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents
    • B65D81/18—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents providing specific environment for contents, e.g. temperature above or below ambient
    • B65D81/20—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents providing specific environment for contents, e.g. temperature above or below ambient under vacuum or superatmospheric pressure, or in a special atmosphere, e.g. of inert gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
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    • B65D81/00—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells

Definitions

  • the present invention relates to a container used for a liquid crystal material, which is a liquid organic material that requires stable quality maintenance, and a storage or transport method using the container.
  • Liquid crystal display elements are used in various measuring instruments, automobile panels, word processors, electronic notebooks, printers, computers, televisions, watches, advertisement display boards, etc., including clocks and calculators.
  • Typical liquid crystal display methods include TN (twisted nematic) type, STN (super twisted nematic) type, vertical alignment type using TFT (thin film transistor), and IPS (in-plane switching) type.
  • the liquid crystal material used in these liquid crystal display elements is generally a liquid composition composed of several to several tens of compounds, and has the optimum physical properties depending on the intended use and display method. And performance is required.
  • the liquid crystal display element is required to be stable against external factors such as moisture, air, heat, and light from the viewpoint of reliability and lifetime.
  • liquid crystal material deteriorates the electrical performance of the liquid crystal display element when ionic impurities or the like are mixed in, the liquid crystal material is required to be sufficiently managed in its storage.
  • liquid crystal materials For storage of liquid crystal materials, glass bottles of about 100 mL to 1 L are generally used. However, liquid crystal materials are stored as the liquid crystal display elements increase in size and use more liquid crystal materials. The container to be used is also required to have a large capacity.
  • containers for liquid crystal materials with a large capacity it is required to efficiently perform sufficient cleaning due to quality problems.
  • such containers are usually reused, and after using the container for storage or transportation, when storing or transporting new liquid crystal material or the same liquid crystal material again, wash it in advance. Need to do.
  • there is a problem such as the necessity of being able to cope with a method of directly connecting the liquid crystal material container to the manufacturing apparatus and feeding it with a pump etc. at the time of manufacturing the liquid crystal display element, as well as preventing damage to the container due to the increase in capacity.
  • the airtightness and the sufficiently high pressure resistance are demanded.
  • Patent Document 1 Also, use a container made of corrosion resistant steel. Transportation and storage methods have been proposed for the purpose of preventing damage, preventing contamination of liquid crystal materials, and improving environmental harmony through reuse.
  • Patent Document 2 In containers for liquid organic materials that require a high level of quality and maintenance, such as liquid crystal materials, sufficient cleanliness is effectively achieved when reused after storage, transportation and storage. There was a need for a container that could be performed.
  • the problem to be solved by the present invention is that the quality of a liquid organic material such as a liquid crystal material is sufficiently maintained, and the container can be efficiently and reliably washed when repeatedly storing and transporting the container.
  • An object of the present invention is to provide a container that can withstand an operation of transferring a liquid crystal material directly to a manufacturing apparatus by a pressure of gas or the like without any problem such as breakage. Moreover, it is providing the method of the storage or transport using this.
  • the present invention can maintain the quality of the contents by using a container made of a material having a smooth member surface. It has been found that a container for storage and transportation capable of efficiently and reliably washing the container is obtained, and the present invention has been completed.
  • a container made of a material having an inner surface arithmetic average roughness Ra of 0.001 to 0.3 microns is provided. Furthermore, a storage or transportation method using the same is provided.
  • the container of the present invention has impact resistance and pressure resistance by giving rigidity and airtightness, and in addition to being able to store and transport the liquid crystal material in a high specific resistance value and voltage holding ratio, Furthermore, since it can be easily washed for reuse after being used once, and a high quality state can be maintained in subsequent use, it is practical and gives high quality stability.
  • the container of the present invention is useful for storing and transporting a liquid crystal material used for manufacturing a TFT-driven liquid crystal display element such as a TN display mode, an IPS display mode, a VA display mode, and a PSVA display mode.
  • the container of the present invention is used for storage and transportation of organic materials having a melting point of ⁇ 70 ° C. to 30 ° C. and exhibiting liquid quality at room temperature, particularly liquid crystal materials.
  • the container of the present invention preferably has a function as a pressure container because it has airtightness against a positive pressure or a negative pressure, can have rigidity capable of withstanding an impact.
  • a positive pressure it is preferable to be able to attach a distributor or pressure gauge for sealing an inert gas such as compressed air, nitrogen gas or argon gas in the container. It is preferable that a pipe can be attached to reduce the pressure by a vacuum pump.
  • the container of the present invention preferably has airtightness against water and air from the viewpoint of the stability of the quality of the contents.
  • the container of the present invention is made of a material having rigidity and airtightness, and may be a resin material such as plastic or a metal material or a non-metal material, but may be a metal or non-metal material. preferable.
  • a resin material such as plastic or a metal material or a non-metal material
  • metal or non-metallic material corrosion-resistant steel, titanium metal and titanium alloy are preferable, and corrosion-resistant steel is more preferable.
  • the corrosion resistant steel stainless steel is preferable, and the carbon content in the corrosion resistant steel is preferably small, and specifically, 0.03% or less of stainless steel called low carbon stainless steel. Is preferred.
  • the material needs to be used on the inner surface that comes into contact with the organic material placed in the container, but may be used for the entire container.
  • the inner surface of the container of the present invention is smooth, but specifically, it has smoothness with an arithmetic average roughness Ra of the inner surface of 0.001 to 0.3 microns.
  • the arithmetic average roughness Ra is a parameter representing the degree of surface roughness, and is determined by the shape and size of the surface irregularities. Specifically, it is defined in JIS B 0601. This Ra is preferably 0.001 to 0.25 microns, more preferably 0.001 to 0.2 microns, and still more preferably 0.001 to 0.15 microns. It is preferable that 50% or more of the raw material showing Ra described above is used on the inner surface of the container of the present invention, more preferably 70% or more, more preferably 90% or more, It is particularly preferable that 95% or more is used.
  • the smoothness of the inner surface of the material can represent the degree of surface roughness even from the maximum height Rz, and the Rz of the inner surface of the container of the present invention is 0.01 to 1.5 microns. Preferably, it is 0.01 to 1.0 microns, more preferably 0.01 to 0.8 microns.
  • the inner surface of the container of the present invention is processed by a polishing technique such as physical polishing, chemical polishing, or electrolytic polishing.
  • a polishing technique such as physical polishing, chemical polishing, or electrolytic polishing.
  • a plurality of various polishing techniques may be combined.
  • liquid organic material such as liquid crystal material adhering as dirt or residue adhering to the uneven gap on the inner surface of the container can be easily removed by washing.
  • Cleanliness by cleaning the inner surface of the container is extremely important in terms of quality in organic materials used in electronic equipment such as liquid crystal materials. If the cleanliness is insufficient, store it in the container. Doing so may contaminate the material and cause quality problems.
  • the container of the present invention can be washed by using a commonly used detergent, pure water, ion-exchanged water, ultrapure water, etc., and combining them.
  • the capacity of the container of the present invention is preferably 1 L or more, more preferably 5 L or more. Since it can withstand airtightness and impact resistance, it can be 100 L or more.
  • the container of the present invention is preferably used for an organic material for manufacturing an electronic device that requires long-term stability of electrical performance such as specific resistance, and more preferably used for a liquid crystal material for a liquid crystal display element. It is particularly preferable to be used as a liquid crystal material for TFT-driven liquid crystal display elements.
  • liquid crystal material used in the container of the present invention examples include a liquid crystal composition containing a liquid crystal compound into which a fluorine group is introduced.
  • liquid crystal compound into which a fluorine group is introduced include the following.
  • one or more —CH 2 — of the cyclohexane ring may be substituted with —O— so that the oxygen atom is not directly adjacent
  • X 61 and X 62 are independently — H represents —H, —Cl, —F, —CF 3 or —OCF 3
  • X represents —H, —Cl or —F
  • Y represents —F, —OCHF 2 , —CF 3 or —OCF.
  • Z 11 and Z 12 are each independently a single bond
  • -CH CH -, - CH 2 O -, - OCH 2 -, - CH 2 CH 2 -, - (CH 2) 4 -, - Represents OCF 2 — or —CF 2 O—
  • m 1 represents 0 to 4, and when a plurality of A 12 and / or Z 12 are present, they may be the same or different.
  • Specific examples of the liquid crystal compound into which other fluorine groups are introduced include the following.
  • R 21 and R 22 each independently represents an alkyl group having 1 to 15 carbon atoms, and one or more of —CH 2 — in the alkyl group is not directly adjacent to an oxygen atom. May be substituted with —O—, —CH ⁇ CH—, —CO—, —OCO—, —COO—, —CF 2 O— or —OCF 2 —, one or two of the alkyl groups
  • the above hydrogen atoms may be optionally substituted with halogen
  • a 21 and A 22 are each independently one of the following structures:
  • Z 21 and Z 22 are each independently a single bond, —CH ⁇ CH—, —CH 2 O—, —OCH 2 —, —CH 2 CH 2 —, — (CH 2 ) 4 —, —OCF 2 — or —CF 2 O—, m 2 and m 3 represent 0 to 3, m 2 + m 3 represents 1 to 3, and a plurality of A 21 , A 22 , Z 21 and / or Z 22 If present, they may be the same or different.
  • the liquid crystal material used in the container of the present invention can also contain a liquid crystal compound other than a liquid crystal compound into which a fluorine group has been introduced. Specific examples include compounds represented by the following general formula (III-A) to general formula (III-J).
  • R 5 and R 6 each independently represent an alkyl group having 1 to 15 carbon atoms, and one or two or more —CH 2 — in the alkyl group is not directly adjacent to an oxygen atom. May be substituted with —O—, —CH ⁇ CH—, —CO—, —OCO—, —COO—, —CF 2 O— or —OCF 2 —, one or two of the alkyl groups (The above hydrogen atoms may be optionally substituted with halogen.) These liquid crystal compounds may be used alone or in combination.
  • the liquid crystal material used in the container of the present invention may contain a chiral compound, an antioxidant, an ultraviolet absorber, a polymerizable compound, and the like.
  • the container of the present invention is suitable because the liquid crystal material used for the TFT driving liquid crystal display element has a high specific resistance value or a high voltage holding ratio, and its stability over time is strongly required.
  • the liquid crystal material is preferably a specific resistance value 1.0 ⁇ 10 10 ⁇ ⁇ cm ⁇ 1.0 ⁇ 10 16 ⁇ ⁇ cm, the liquid crystal material 1.0 ⁇ 10 12 ⁇ ⁇ cm ⁇ 1.0 ⁇ 10 16 Preferably, it is applied to a liquid crystal material of 1.0 ⁇ 10 13 ⁇ ⁇ cm to 1.0 ⁇ 10 16 , more preferably 1.0 ⁇ 10 14 ⁇ ⁇ cm to 1.0 ⁇ 10 16 . More preferably, it is applied to a liquid crystal material.
  • the container according to the present invention is extremely small in change over a long period without deteriorating the electrical performance such as the specific resistance and voltage holding ratio of the liquid crystal material, and can maintain the characteristics, so that it can be stored and transported. It is preferable to use for. Further, the container of the present invention in which the liquid crystal material is used for storage or transportation can be directly connected to a liquid crystal display element manufacturing apparatus by piping or the like.
  • the container of the present invention can be attached with a bottom wheel or the like on the bottom of the container in order to facilitate movement during transportation.
  • the container of the present invention can be structured to have airtightness and a pressure-resistant valve or the like so that the inside of the container can be in a positive pressure or negative pressure state.
  • the container of the present invention is rigid and airtight, so that the inside of the container can be evacuated or in an inert gas atmosphere during storage and transportation. Thereby, it is possible to prevent the organic material in the container from being affected by water or oxygen.
  • the measured characteristics are as follows.
  • T ni Nematic phase-isotropic liquid phase transition temperature (° C.)
  • T cn Solid phase-nematic phase transition temperature (° C)
  • ⁇ n Refractive index anisotropy at 20 ° C.
  • ⁇ Dielectric anisotropy at 20 ° C.
  • Viscosity at 20 ° C. (mPa ⁇ s) ⁇ 1 rotational viscosity at 20 ° C. (mPa ⁇ s)
  • K 33 Elastic constant at 20 ° C.
  • K 33 (pN) Specific resistance value: Specific resistance value at 25 ° C. ( ⁇ ⁇ cm)
  • VHR 60 Hz, voltage holding ratio at 60 ° C.
  • LC-A was prepared as a representative liquid crystal.
  • the composition of the liquid crystal composition and its physical property values are shown in Table 1.
  • Table 2 shows the evaluation results of storing each container at room temperature, opening it one month later, and performing re-evaluation.
  • LC-A filled in the container having the arithmetic average roughness Ra 0.544 ⁇ m on the inner surface, which is Comparative Example 1, is smaller than the first filling test, but the specific resistance value and the voltage retention after one month. There was a drop in rate and an increase in ion density.
  • the container of the present invention is an excellent container that does not change indicators such as specific resistance value, voltage holding ratio, and ion density, which have a strong correlation with the quality of the liquid crystal material. It was confirmed that this was an excellent container.

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Abstract

　本発明は、内表面の算術平均粗さが０．００１～０．３ミクロンである素材で構成されていることを特徴とし、液晶材料のような液状の有機材料を貯蔵あるいは運搬する容器を繰り返し使用する際に、容器を効率的かつ確実に洗浄することができ、破損等の問題が無く液晶材料をガス等の圧力により直接製造装置に移し替える作業にも耐えうる容器を提供する。また、これを用いた貯蔵又は輸送の方法を提供する。本発明は、ＴＦＴ駆動液晶表示素子を作製するために用いられる液晶材料の貯蔵および輸送に有用である。

Description

有機材料用容器および貯蔵、運搬方法
　本発明は、安定した品質維持が求められる液状の有機材料である液晶材料に使用する容器及びその容器を使った貯蔵又は輸送の方法に関する。
　液晶表示素子は、時計、電卓をはじめとして、各種測定機器、自動車用パネル、ワードプロセッサー、電子手帳、プリンター、コンピューター、テレビ、時計、広告表示板等に用いられるようになっている。液晶表示方式としては、その代表的なものにＴＮ（ツイステッド・ネマチック）型、ＳＴＮ（スーパー・ツイステッド・ネマチック）型、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）を用いた垂直配向型やＩＰＳ（イン・プレーン・スイッチング）型等がある。これらの液晶表示素子に用いられる液晶材料は、一般的には数種類から数十種類の化合物から構成される液状の組成物であって、それぞれの使用される用途や表示方式によって、最適な物性値や性能を求められる。更に、液晶表示素子の信頼性や寿命等の観点から水分、空気、熱、光などの外的要因に対して安定であることも求められる。また、液晶材料は、イオン性不純物等が混入すると液晶表示素子の電気的性能が悪化するため、その保管においても十分な管理が求められる。
　液晶材料の保管には、１００ｍＬから１Ｌ程度のガラス瓶が使用されることが一般的であるが、液晶表示素子の大型化が進み、使用される液晶材料が増えることに伴って、液晶材料を保管する容器も大容量であることが必要となってきている。
　大容量化された液晶材料のための容器においては、品質上の問題から充分な清浄を、効率的に行うことが求められる。特に、このような容器は通常再利用することが一般的であり、容器を貯蔵や運搬のために使用した後に、新たな液晶材料や再度同じ液晶材料を貯蔵や運搬を行う場合、事前に洗浄を行う必要がある。更に、大容量化に伴う容器の破損防止と同時に、液晶表示素子の製造の際に液晶材料の容器に製造装置に直接繋いでポンプ等で送り込む方式に対応できる必要性等の問題があり、そのために気密性があり耐圧も十分に強いものが求められるようになっている。
　このような中、ステンレス製の液晶材料の貯蔵容器と液晶材料を注入するユニットが一体化した液晶表示素子の製造装置が提案されている。（特許文献１）
　また、耐腐食性鋼鉄製の容器を用い。破損防止、液晶材料の汚染防止およびリユースによる環境的調和の改善を目的とした輸送および貯蔵の方法が提案されている。（特許文献２）
　しかしながら、液晶材料のような高いレベルの品質とその維持を求められる液状の有機材料用の容器において、一度貯蔵、輸送および貯蔵に使用した後に再利用する際に、充分な清浄度を効率的に行うことのできる容器が求められていた。
特開２００１－１５４２１０号公報 特開２００５－１５７３６１号公報
　本発明が解決しようする課題は、液晶材料のような液状の有機材料の品質を十分に維持し、貯蔵あるいは運搬する容器を繰り返し使用する際に、容器を効率的かつ確実に洗浄することができ、破損等の問題が無く液晶材料をガス等の圧力により直接製造装置に移し替える作業にも耐えうる容器を提供することである。また、これを用いた貯蔵又は輸送の方法を提供することである。
　本発明は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、部材表面が平滑な素材で構成される容器とすることで内容物の品質を維持することができ、容器を繰り返し使用する際に、容器を効率的かつ確実に洗浄することができる貯蔵および輸送のための容器が得られることを見出し本発明の完成に至った。
　すなわち、内表面の算術平均粗さＲａが０．００１～０．３ミクロンである素材で構成された容器を提供する。更に、これを用いた貯蔵又は輸送の方法を提供する。
　本発明の容器は、剛直性と気密性を持たせることで耐衝撃性や耐圧性を有し、液晶材料の比抵抗値や電圧保持率を高い状態で貯蔵および輸送することができることに加え、更に一度使用した後に再使用するための洗浄が容易に行うことができ、その後の使用において高い品質状態を維持することができることから、実用的であり、高い品質安定性を与える。本発明の容器は、ＴＮ表示モード、ＩＰＳ表示モード、ＶＡ表示モード、ＰＳＶＡ表示モード等のＴＦＴ駆動液晶表示素子を作製するために用いられる液晶材料の貯蔵および輸送に有用である。
　本発明の容器は、融点が－７０℃から３０℃である、室温で液状を呈する品質の安定性を求められる有機材料、特に液晶材料の貯蔵や輸送に用いられる。
　本発明の容器は、正圧や負圧に対する気密性を持たせ、衝撃に耐えうる剛直性を持たせることができ、圧力容器としての機能を有することが好ましい。正圧にする場合、容器内に圧縮空気や窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを封入するための分配器や圧力計を取り付けられるようになっていることが好ましく、負圧にする場合、真空ポンプによる減圧化を行うため配管を取り付けられるようになっていることが好ましい。
　また、本発明の容器は、内容物の品質の安定性の観点から水や空気に対する気密性を有することが好ましい。
　本発明の容器は、剛直性と気密性を有する素材より構成させ、プラスチック等の樹脂素材であっても金属素材や非金属素材であっても良いが、金属あるいは非金属の素材であることが好ましい。金属あるいは非金属の素材として、耐腐食性鋼鉄、チタン金属、チタン合金が好ましく、耐腐食性鋼鉄がより好ましい。更に、耐腐食性鋼鉄として、ステンレス鋼が好ましく、その耐腐食性鋼鉄中の炭素含有量が少ないことが好ましく、具体的は、低炭素ステンレス鋼と呼ばれている０．０３％以下のステンレス鋼が好ましい。
　該素材は容器に入れられる有機材料と接触する内表面に使用されることが必要であるが、容器全体に使用されていても良い。
　本発明の容器の内表面は、平滑であるが、具体的には、内表面の算術平均粗さＲａが０．００１～０．３ミクロンである平滑性を有する。算術平均粗さＲａは、表面粗さの程度を表すパラメータで規格となっているもので、表面の凹凸の形や大きさによって決定づけられる。具体的には、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に定義がなされている。このＲａは、０．００１～０．２５ミクロンであることが好ましく、０．００１～０．２ミクロンであることがより好ましく、０．００１～０．１５ミクロンであることが更に好ましい。本発明の容器の内表面に上述のＲａを示す素材が５０％以上使用されていることが好ましく、７０％以上使用されていることがより好ましく、９０％以上使用されていることが更に好ましく、９５％以上使用されていることが特に好ましい。
　素材の内表面の平滑性は、最大高さＲｚからもその表面粗さの程度を表すことができ、本発明の容器の内表面のＲｚは、０．０１～１．５ミクロンであることが好ましく、０．０１～１．０ミクロンであることがより好ましく、０．０１～０．８ミクロンであることが更に好ましい。
　本発明の容器の内表面は、物理研磨、化学研磨、電解研磨等の研磨技術の処理によりなされる。各種研磨技術を複数組み合わせても良い。
　このような処理により上述の平滑性を得ることにより、容器の内表面の凸凹の隙間に付着した汚れや残渣として付着した液晶材料等の液状の有機材料を洗浄で容易に取り去ることができる。容器の内表面の洗浄による清浄性は、液晶材料のような電子機器に使用される有機材料において、品質上極めて重要であり、もし、清浄性が不十分であったならば、その容器に貯蔵されることによりその材料が汚染され、品質上の問題を発生してしまう可能性がある。
　本発明の容器においては、内表面に付着した汚れや残渣として付着した液晶材料等の汚れも容易にかつ確実に洗浄することができるため、高いレベルの品質（比抵抗や電圧保持率）とその維持を求められる液状の有機材料の貯蔵や運搬のための容器に最適である。
　本発明の容器を洗浄する際には、一般的に使用される洗剤、純水、イオン交換水、超純水等を用い、これらを組み合わせることで行うことができる。
　本発明の容器の容量は、１Ｌ以上であることが好ましく、５Ｌ以上であることが更に好ましい。気密性、衝撃性に耐えうるので、１００Ｌ以上であることもできる。
　本発明の容器は、比抵抗等の電気的性能の長期的安定性が求められる電子デバイス製造用有機材料に使用されることが好ましく、液晶表示素子用の液晶材料に使用されることが更に好ましく、ＴＦＴ駆動液晶表示素子用の液晶材料に使用されることが特に好ましい。
　本発明の容器に使用される液晶材料として、例えば、フッ素基が導入された液晶化合物を含有する液晶組成物が挙げられる。
　フッ素基が導入された液晶化合物として、具体的には以下のようなものが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（式中、Ｒ１１は炭素数１～１５のアルキル基を表し、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の－ＣＨ２－は、酸素原子が直接隣接しないように、－Ｏ－、－ＣＨ＝ＣＨ－、－ＣＯ－、－ＯＣＯ－、－ＣＯＯ－、－ＣＦ２Ｏ－又は－ＯＣＦ２－で置換されてよく、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の水素原子は任意にハロゲンで置換されていてもよく、Ａ１１、Ａ１２はそれぞれ独立して下記の何れかの構造
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
（該構造中シクロヘキサン環の１つ又は２つ以上の－ＣＨ２－は酸素原子が直接隣接しないように、－Ｏ－で置換されていてもよく、Ｘ６１及びＸ６２はそれぞれ独立して－Ｈ、－Ｃｌ、－Ｆ、－ＣＦ３又は－ＯＣＦ３を表す。）を表し、Ｘは－Ｈ、－Ｃｌ又は－Ｆを表し、Ｙは－Ｆ、－ＯＣＨＦ２、－ＣＦ３又は－ＯＣＦ３を表し、Ｚ１１及びＺ１２はそれぞれ独立して単結合、－ＣＨ＝ＣＨ－、－ＣＨ２Ｏ－、－ＯＣＨ２－、－ＣＨ２ＣＨ２－、－（ＣＨ２）４－、－ＯＣＦ２－又は－ＣＦ２Ｏ－を表し、ｍ１は０～４を表し、Ａ１２及び／又はＺ１２が複数存在する場合、それらは同一であっても、異なっていてもよい。）
また、その他のフッ素基が導入された液晶化合物として、具体的には以下のようなものが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
（式中、Ｒ２１及びＲ２２はそれぞれ独立して炭素数１～１５のアルキル基を表し、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の－ＣＨ２－は、酸素原子が直接隣接しないように、－Ｏ－、－ＣＨ＝ＣＨ－、－ＣＯ－、－ＯＣＯ－、－ＣＯＯ－、－ＣＦ２Ｏ－又は－ＯＣＦ２－で置換されてよく、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の水素原子は任意にハロゲンで置換されていてもよく、Ａ２１、Ａ２２はそれぞれ独立して下記の何れかの構造
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
を表し、Ｚ２１及びＺ２２はそれぞれ独立して単結合、－ＣＨ＝ＣＨ－、－ＣＨ２Ｏ－、－ＯＣＨ２－、－ＣＨ２ＣＨ２－、－（ＣＨ２）４－、－ＯＣＦ２－又は－ＣＦ２Ｏ－を表し、ｍ２及びｍ３は０～３を表すが、ｍ２＋ｍ３は１～３を表し、Ａ２１、Ａ２２、Ｚ２１及び／又はＺ２２が複数存在する場合、それらは同一であっても、異なっていてもよい。）
　本発明の容器に使用される液晶材料には、フッ素基が導入された液晶化合物以外の液晶化合物も含有することができる。具体的には以下のような一般式（ＩＩＩ－Ａ）～一般式（ＩＩＩ－Ｊ）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
（式中、Ｒ５及びＲ６はそれぞれ独立して炭素数１～１５のアルキル基を表し、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の－ＣＨ２－は、酸素原子が直接隣接しないように、－Ｏ－、－ＣＨ＝ＣＨ－、－ＣＯ－、－ＯＣＯ－、－ＣＯＯ－、－ＣＦ２Ｏ－又は－ＯＣＦ２－で置換されてよく、該アルキル基中の１つ又は２つ以上の水素原子は任意にハロゲンで置換されていてもよい。）
　これらの液晶化合物は単独で用いても、複数を混合して用いても良い。
　本発明の容器に使用される液晶材料には、カイラル化合物、酸化防止剤、紫外線吸収剤、重合性化合物等を含有していても良い。
　ＴＦＴ駆動用液晶表示素子に用いられる液晶材料は、高比抵抗値あるいは高電圧保持率を有し、更にその経時安定性を強く求められることから、本発明の容器は好適である。特に、比抵抗値１．０×１０１０Ω・ｃｍ～１．０×１０１６Ω・ｃｍの液晶材料が好ましく、１．０×１０１２Ω・ｃｍ～１．０×１０１６の液晶材料に適用することが好ましく、１．０×１０１３Ω・ｃｍ～１．０×１０１６の液晶材料に適用することがより好ましく、１．０×１０１４Ω・ｃｍ～１．０×１０１６の液晶材料に適用することが更に好ましい。
　本発明の容器は、液晶材料の比抵抗や電圧保持率等の電気的性能を劣化させることなく、長期間に渡って、変化が極めて小さく、特性の維持をすることができるため、貯蔵および輸送に使用することが好ましい。また、液晶材料を貯蔵あるいは輸送に使用している本発明の容器を配管等で、そのまま液晶表示素子の製造装置に連結することもできる。
　本発明の容器は、輸送の際の移動を容易するために容器の底に底車等を取り付けることもできる。
　本発明の容器は、容器内を正圧や負圧の状態にすることができるように、気密性を有し、耐圧性のバルブ等を取り付けた構造とすることができる。
　本発明の容器は、剛直で気密性を持たせることで、貯蔵や輸送の際に、容器内を真空状態したり、不活性ガス雰囲気状態することができる。これにより、容器内の有機材料が水や酸素により影響を受けないようにすることできる。
　以下に実施例を挙げて本発明を更に詳述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、以下の実施例及び比較例の組成物における「％」は『質量％』を意味する。
実施例において化合物の記載について以下の略号を用いる。なお、ｎは自然数を表す。
（側鎖）
　-n　　　 -CnH2n+1　炭素原子数ｎの直鎖状のアルキル基
　n-　　　 CnH2n+1-　炭素原子数ｎの直鎖状のアルキル基
　-On　　　-OCnH2n+1　炭素原子数ｎの直鎖状のアルコキシル基
nO-　　　CnH2n+1O-　炭素原子数ｎの直鎖状のアルコキシル基
　-V　　　 -CH=CH2
　V-　　　 CH2=CH-
　-V1　　　-CH=CH-CH3
　1V-　　　CH3-CH=CH-
　-2V　　　-CH2-CH2-CH=CH3
V2-　　　CH3=CH-CH2-CH2-
-2V1　　 -CH2-CH2-CH=CH-CH3
1V2-　　 CH3-CH=CH-CH2-CH2
（連結基）
-n-      -CnH2n-
-nO-     -CnH2n-O-
-On-     -O-CnH2n-
-COO-    -C(=O)-O-
-OCO-    -O-C(=O)-
-CF2O-   -CF2-O-
-OCF2-   -O-CF2-
（環構造）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　実施例中、測定した特性は以下の通りである。
　Ｔｎｉ　：ネマチック相－等方性液体相転移温度（℃）
　Ｔｃｎ　：固体相－ネマチック相転移温度（℃）
　Δｎ　：２０℃における屈折率異方性
　Δε　：２０℃における誘電率異方性
　η　　：２０℃における粘度（ｍＰａ・ｓ）
　γ１　：２０℃における回転粘度（ｍＰａ・ｓ）
　Ｋ３３　：２０℃における弾性定数Ｋ３３（ｐＮ）
　比抵抗値　：２５℃における比抵抗値（Ω・ｃｍ）
ＶＨＲ　：６０Ｈｚ、１Ｖ印加条件での６０℃における電圧保持率（％）
　ＩＤ　　：０．０５Ｈｚ、２０Ｖ印加条件での６０℃におけるイオン密度（ｐＣ／ｃｍ－３）
また、重合性化合物の代表例として（Ｉｂ－３）を用いたが、本発明は該重合性化合物に限定されるものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例および比較例）
代表的な液晶としてＬＣ－Ａを調製した。液晶組成物の構成とその物性値は表１のとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
次に、低炭素ステンレス鋼であるＳＵＳ３１６Ｌを用いて容量１０Ｌの耐圧構造を有する容器を２基製造し、内壁を研磨処理した。製造した２基のうち一方は一般流通レベルの研磨を実施し、内表面の算術平均粗さＲａは０．５４４μｍであった（比較例１）。製造した２基のうち他方は本願発明を満足する研磨を実施し、内表面の算術平均粗さＲａは０．０３６μｍであった（実施例１）。研磨を終えた容器はそれぞれ、超純水（常温、温水）、アルコール系洗浄剤および中性洗浄剤を用いて充分に洗浄し、乾燥させた。
得られた容器に１０ＬのＬＣ－Ａを充填・密閉した後に室温で各容器を保管し、１ヶ月後に開封し評価を実施した。また、その後充填したＬＣ－Ａを全て取り出し、先述と同様な洗浄、乾燥した後に再度新たなＬＣ－Ａを充填・密閉した。室温で各容器を保管し、１ヶ月後に開封し再評価を実施した評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 初回充填試験において、比較例１である内表面の算術平均粗さＲａ＝０．５４４μｍの容器に充填したＬＣ－Ａは１ヵ月後顕著に比抵抗値および電圧保持率の下落、ならびにイオン密度の増加が見られた。一方、実施例１である内表面の算術平均粗さＲａ＝０．０３６μｍの容器に充填したＬＣ－Ａは比抵抗値、電圧保持率およびイオン密度に大きな変化は見られなかった。
再充填試験において、比較例１である内表面の算術平均粗さＲａ＝０．５４４μｍの容器に充填したＬＣ－Ａは初回充填試験よりも程度は小さいものの、１ヵ月後に比抵抗値および電圧保持率の下落、ならびにイオン密度の増加が見られた。一方、実施例１である内表面の算術平均粗さＲａ＝０．０３６μｍの容器に充填したＬＣ－Ａは比抵抗値、電圧保持率およびイオン密度に大きな変化は見られなかった。以上のことから、本発明の容器は液晶材料の品質と強い相関のある比抵抗値、電圧保持率およびイオン密度などの指標を変化させない優れた容器であることが確認され、また、繰り返し洗浄性に優れた容器であることが確認された。

Claims (6)

  1. 内表面の算術平均粗さＲａが０．００１～０．３ミクロンである素材で構成された容器。
  2. 融点が－７０℃から３０℃であり、比抵抗が１×１０１０Ω・ｃｍから１×１０１６Ω・ｃｍである有機材料のために使用する請求項１に記載の容器。
  3. 前記の有機材料が液晶材料である請求項１又は２に記載の容器。
  4. 前記の内表面の素材が耐腐食性鋼鉄である請求項１～３のいずれか１項に記載の容器。
  5. 請求項１～４のいずれか一項に記載の容器を用いた貯蔵又は運搬の方法。
  6. 不活性ガス雰囲気下で行う請求項５記載の貯蔵又は運搬の方法。
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