WO2015176696A2 - Verfahren zum phosphatieren und vorrichtung zum beizen und phosphatieren von eisenmetallen - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a process for phosphating ferrous metals.
  • the invention is based on the object to present a simple effective method of phosphating and a device for pickling and phosphating of ferrous metals. [04] This object is achieved procedurally by a process for phosphating ferrous metals, in which the same bath is pickled and phosphated.
  • iron bound in the bath (coat and hide) is removed by an ion exchange.
  • the ion exchanger plays an important role. It not only serves to extend the bath life, but can also be used to adjust the pK values. This allows precise dosing of the pickling attack for different materials.
  • Confirmation copy be removed. Cumulatively or alternatively to precipitation, the coarse particles are removed from the bath by filtration. The complex process of precipitation can be circumvented thereby. To facilitate the desludging of the bath tank is suitably bevelled. [07] Filtration has the advantage of not removing the rust and iron particles bound in the bath. The bound iron is removed from the bath with a special ion exchanger so that the bath is continuously regenerated. This not only leads to a constant operation, but also to the reduction of running costs through acid savings. The regeneration of the ion exchanger is carried out by means of dilute hydrochloric acid.
  • the chemical pickling produces hydrogen, which diffuses during removal of the part to be pickled from the bath partly into the base material. This hydrogen absorption is the higher, the stronger the acid concentrations are.
  • the acid concentration can be kept at an optimized level.
  • the ion exchangers are regenerated with dilute hydrochloric acid. It can one ion exchanger can be used while the second ion exchanger is regenerated.
  • the phosphoric acid bath is preferably heated only slightly, otherwise gases are formed and the materials are severely attacked. A preferred procedure leads to a temperature in the bath between 40 and 60 ° C. Investigations have shown that in addition to phosphoric acid additives are needed in the bath as a sludge brake and to cushion the acid attack.
  • an additional degreaser in a concentration of about 0.5 to 1%.
  • the phosphoric acid concentration is controlled via the pH or pK value.
  • the bath can only be controlled via the pH value. Due to the different pH values and the pK value, the bathing properties can be perfectly adapted to different materials. Hydrogen release upon conversion of H 3 P0 4 to H 2 P0 4 and further to HP0 4 2 " results in corresponding plateaus that can be used for pickling and phosphating.
  • the iron content in the bath can be adjusted to 5 to 10 g / l via the ion exchanger. It is advantageous if the iron content in the bath at about 5 to 7 g 1 1 is adjusted to form an optimal phosphate layer. In a practical example, the iron content is 6 g / l.
  • the concentration of phosphoric acid should be 5 to 20%. The concentration of the used 85.5% - 88% phosphoric acid is adjusted to the material to be picked on the titration.
  • the bath sharpness of the phosphating system can be maintained over a longer period of time within a given range or even constant. It is therefore not necessary to constantly re-sharpen the bath or even to replace the bath liquid.
  • the object underlying the invention is also achieved with a device having a phosphoric acid bath, a filter system and an ion exchanger for the regeneration of the bath.
  • the bath has a relative to the horizontal bevelled base.
  • the ion exchanger is arranged as a bypass next to the bath.
  • the ion exchange column is put into operation when the iron concentration in the bath has reached a certain level.
  • the acid can be operated downstream - in contrast to the feed with phosphoric acid.
  • the ion exchangers are operated in pairs so that one reactor can be charged with phosphoric acid while the other is being regenerated.
  • a mixing ratio of about 5 to 20% phosphoric acid is set.
  • the bath state can also be changed or adjusted by a bath control.
  • a three-dimensional bath analysis is performed, for example, with an ultra-sound measurement. Based on experiments, a rough mixing ratio can be determined. It is advisable to optimize the parameters by carrying out preliminary tests with the original material.
  • FIG. 1 shows a container 1 which, filled with 5 to 20% phosphoric acid, forms a bath 2 for the phosphating of ferrous metals (not shown).
  • the bath 2 is connected via pumps 3 and lines 4 with ion exchangers 5, regeneration tanks 6 and filters 7 in connection.
  • a controller 8 regulates temperature, phosphoric acid concentration, pH and pK value and the regeneration of the ion exchanger 5.
  • the bath 2 has a base surface 9 which is bevelled with respect to the horizontal and which in the exemplary embodiment is divided into a plurality of base surface elements.
  • the ion exchanger 5 is arranged as a bypass next to the bath.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein einfaches effektives Verfahren zum Phosphatieren von Eisenmetallen, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird sowie eine Vorrichtung mit einem Phosphorsäurebad, einer Filteranlage und einem Ionenaustauscher zur Regeneration des Bades.

Description

Verfahren zum Phosphatieren und Vorrichtung zum Beizen und Phosphatieren von Eisenmetallen
[01] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Phosphatieren von Eisenmetallen.
[02] Üblicherweise werden Eisenmetalle in Salzsäure gebeizt. Dabei müssen für die Konstruktion der Bäder säurebeständige Edelstähle oder Kunststoffe eingesetzt werden. Zur Erhöhung der Beizgeschwindigkeit kann die Salzsäure erwärmt werden. Dies führt jedoch zur Bildung gesundheitsschädlicher und korrosiver Dämpfe. Das Beizen in Salzsäure führt zu hohen Entsorgungskosten und der Aufwand für die Anlagentechnik ist hoch, da in der Regel fünf bis sieben Bäder benötigt werden. Davon wird mindestens ein Bad für die Entfettung, ein Bad für das Beizen mit Säure, ein Bad zum Spülen, ein Bad zum Phosphatieren und noch ein Bad zum Spülen benötigt.
[03] Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein einfaches effektives Verfahren zum Phosphatieren und eine Vorrichtung zum Beizen und Phosphatieren von Eisenmetallen vorzustellen. [04] Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig durch ein Verfahren zum Phosphatieren von Eisenmetallen gelöst, bei dem im gleichen Bad gebeizt und phosphatiert wird.
[05] Vorteilhaft ist es, wenn im Bad gebundenes Eisen (Fell und Felll) durch einen Ionenaustausch entfernt wird. Neben dem Mischungsverhältnis zur Einstellung des pH- und pK-Wertes wird dem Ionenaustauscher eine wichtige Funktion zu Teil. Er dient nicht nur der Verlängerung der Badlebensdauer, sondern ist auch zur Einstellung der pK-Werte nutzbar. Damit ist eine genaue Dosierung des Beizangriffs für unterschiedliche Werkstoffe möglich.
[06] Vorteilhaft ist es außerdem, wenn Rost und Zunder im Bad durch eine Filtration des Bades entfernt werden. Rost und Zunder müssen dabei möglichst vollständig ent-
|Bestätigungskopie fernt werden. Kumulativ oder alternativ zur Ausfällung werden die Grobpartikel aus dem Bad durch Filtrierung entfernt. Der aufwendige Prozess der Ausfällung kann dadurch umgangen werden. Zur Erleichterung der Entschlammung wird der Badbehälter zweckmäßig abgeschrägt. [07] Die Filtrierung hat den Vorteil, dass nicht die im Bad gebundenen Rost und Eisenpartikel entfernt werden. Das gebundene Eisen wird mit einem speziellen Ionenaustauscher aus dem Bad entfernt, sodass das Bad kontinuierlich regeneriert wird. Dies führt nicht nur zu einer konstanten Arbeitsweise, sondern auch zur Senkung der laufenden Betriebskosten durch Säureeinsparung. Das Regenerieren der Ionenaustauscher erfolgt mittels verdünnter Salzsäure.
Beim chemischen Beizen entsteht Wasserstoff, der beim Herausnehmen des zu beizenden Teils aus dem Bad zum Teil in das Grundmaterial hineindiffundiert. Diese Wasserstoffabsorption ist umso höher, je stärker die Säurekonzentrationen sind. Durch den Ionenaustauscher kann die Säurekonzentration auf einem optimierten Niveau gehalten werden.
[08] Beim Beizen entsteht häufig ein Grauschleier auf der Oberfläche des zu beizenden Teils. Die Verwendung von entmineralisiertem Wasser im Bad verhindert eine derartige Schleierbildung. Es wird daher vorgeschlagen, das verwendete Wasser zu entsalzen und/oder zu entmineralisieren, um graue Schlieren in der Phosphatschicht zu ver- meiden.
[09] Das beschriebene Verfahren zum Behandeln von Stahlteilen ist daher nicht nur umweltfreundlich, sondern auch wirtschaftlich. Insbesondere der Einsatz eines Ionen- tauschers macht es möglich, das Bad kontinuierlich zu regenerieren.
[ 10] Insbesondere bei dem Einsatz einer Ionenaustauscherkolonne ist es vorteilhaft, wenn die Ionenaustauscher mit verdünnter Salzsäure regeneriert werden. Dabei kann jeweils ein Ionenaustauscher genutzt werden, während der zweite Ionenaustauscher regeneriert wird.
[ 1 1] Das Phosphorsäurebad wird vorzugsweise nur geringfügig erwärmt, da sonst Gase entstehen und die Materialien stark angegriffen werden. Eine bevorzugte Arbeits- weise führt zu einer Temperatur im Bad zwischen 40 und 60 °C. Untersuchungen haben ergeben, dass im Bad neben Phosphorsäure auch Additive als Schlammbremse und zur Dämpfung des Säureangriffs benötigt werden. Vorteilhaft ist ein zusätzlicher Entfetter in einer Konzentration von etwa 0,5 - 1 %.
[ 12] Vorteilhaft ist es, wenn die Phosphorsäurekonzentration über den pH- oder pK- Wert gesteuert wird. Das Bad kann beispielsweise ausschließlich über den pH- Wert gesteuert werden. Über die unterschiedlichen pH- Werte und den pK-Wert lassen sich die Badeigenschaften hervorragend für unterschiedliche Werkstoffe anpassen. Die Wasserstoffabgabe bei der Umwandlung von H3P04 zu H2P04 und weiter zu HP04 2" führt zu entsprechenden Plateaus, die für das Beizen und Phosphatieren verwendet werden können.
[ 13] Über den Ionenaustauscher kann der Eisengehalt im Bad auf 5 bis 10 g/1 eingestellt werden. Vorteilhaft ist es, wenn der Eisengehalt im Bad bei etwa 5 bis 7 g 1 1 eingestellt wird, um eine optimale Phosphatschicht zu bilden. In einem Praxisbeispiel liegt der Eisengehalt bei 6 g/1. Die Konzentration der Phosphorsäure sollte dabei bei 5 bis 20 % liegen. Die Einstellung der Konzentration der verwendeten 85,5 % - 88 %-igen Phosphorsäure erfolgt dabei auf das zu beizende Material abgestimmt über die Titration.
[ 14] Durch den Einsatz des Ionenaustauschers und des Filters kann die Badschärfe der Phosphatieranlage über einen längeren Zeitraum in einem vorgegebenen Bereich oder sogar konstant gehalten werden. Es ist daher nicht notwendig, das Bad ständig nachzuschärfen oder sogar die Badflüssigkeit auszutauschen. [ 15] Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch mit einer Vorrichtung mit einem Phosphorsäurebad, einer Filteranlage und einem Ionenaustauscher zur Regeneration des Bades gelöst.
[16] Um eine Entschlammung zu erleichtern, wird vorgeschlagen, dass das Bad eine gegenüber der waagerechten abgeschrägte Grundfläche aufweist.
[ 17] Vorteilhaft ist es, wenn der Ionenaustauscher als Bypass neben dem Bad angeordnet ist. Dabei wird die Ionenaustauscherkolone in Betrieb genommen, wenn die Eisenkonzentration im Bad ein bestimmtes Niveau erreicht hat. Dabei kann die Säure stromabwärts - entgegengesetzt zur Beschickung mit Phosphorsäure - betrieben wer- den. Die spezifische Strömungsgeschwindigkeit liegt bei ca. 5 bis 10 BV / h (BV = Behältervolumen). Die Ionenaustauscher werden paarweise betrieben, sodass ein Reaktor mit Phosphorsäure beschickt werden kann, während der andere regeneriert wird.
[18] Das beschriebene Verfahren und die beschriebene Vorrichtung ermöglichen ein Beizen nach genau definierten Kennlinien. Beide ermöglichen einen sehr konstanten Eisengehalt im Behandlungsbad. Letztlich erleichtert das Ein-Bad-System eine stabile Badpflege.
[ 19] Im Bad wird ein Mischungsverhältnis von etwa 5 bis 20 % Phosphorsäure eingestellt. Der Badzustand kann auch durch eine Badsteuerung verändert oder angepasst werden. Dazu wird eine dreidimensionale Badanalyse beispielsweise mit einer Ultra- Schallmessung durchgeführt. Anhand von Versuchen kann ein grobes Mischungsverhältnis ermittelt werden. Es ist anzuraten zur Optimierung der Parameter Vorversuche mit dem Originalwerkstoff durchzuführen.
[20] Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Figur gezeigt. [21] Die Parameter für den Betrieb des Ionenaustauschers zeigt die folgende Tabelle. Parameter
Durchschnittl. gelöstes Eisen im Bad 32 - 58 gm2/h
Max. für Auslegung des Ionentauschers 60,00 gm2/h
Zulässiger Fe- Anteil im Bad zur optimalen Schichtbildung 12 - 13
Festlegung der max. Fe-Belastung im Bad 10 g/i
Festlegung der Durchflußgeschw. im Io- nentauscher 5 - 10 BV/h
Harzmenge für den Abbau
35 - 48
von Fe
Regeneration
Optimaler HCL-Anteil 10 - 15 %
Max. Regenerationzyklus
1500
für Harz
Volumen für Spülung
1.050,00
HCL 1
Volumen Spülung Wasser 4.200,00 1 4 4*BV
[22] Dabei sind die Werte für die anfallenden Fe-Mengen vom Werkstoff und vom Zustand der eingesetzten Materialien abhängig. Um die genauen Parameter zu ermitteln sind Voruntersuchungen notwendig.
[23] Die Figur 1 zeigt einen Behälter 1 , der mit 5 bis 20 % Phosphorsäure gefüllt ein Bad 2 für das Phosphatieren von Eisenmetallen (nicht gezeigt) bildet. Das Bad 2 steht über Pumpen 3 und Leitungen 4 mit Ionenaustauschern 5, Regenerationsbehältern 6 und Filtern 7 in Verbindung. Eine Steuerung 8 regelt Temperatur, Phosphorsäurekonzentration, pH- und pK-Wert sowie die Regeneration des Ionenaustauschers 5.
[24] Das Bad 2 hat eine gegenüber der Waagerechten abgeschrägte Grundfläche 9, die im Ausführungsbeispiel in mehrere Grundflächenelemente geteilt ist. Außerdem ist im Ausführungsbeispiel der Ionenaustauscher 5 als Bypass neben dem Bad angeordnet.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Phosphatieren von Eisenmetallen, bei dem im selben Bad (2) gebeizt und phosphatiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass im Bad (2) gebundenes Eisen durch einen Ionenaustauscher (5) entfernt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Rost und Zunder im Bad (2) durch eine Filtration des Bades entfernt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad mit einem Ionenaustauscher (5) kontinuierlich regeneriert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionenaustauscher (5) mit verdünnter Salzsäure regeneriert wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad (2) entmineralisiertes Wasser aufweist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad (2) eine Temperatur zwischen und 20 und 60 °C aufweist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad (2) 5 bis 20 % Phosphorsäure aufweist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass abhängig von der Art des zu behandelnden Eisenmetalls der pH- und der pK-Wert festgelegt wird. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Phorphorsäurekonzentration über den pH- oder pK-Wert gesteuert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- net, dass mittels des Ionenaustauschers der Eisengehalt im Bad auf 5 bis 10 g/1 und vorzugsweise auf 5 bis 7 g/1 eingestellt wird.
Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Phosphorsäurebad (2), einer Filteranlage (7) und einem Ionenaustauscher (5) zur Regeneration des Bades.
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad (2) eine gegenüber der waagerechten abgeschrägte Grundfläche (9) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionenaustauscher (5) als Bypass neben dem Bad (2) angeordnet ist.
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