DE102019002417A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall Download PDF

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall werden im selben Bad die Bauteile gebeizt und phosphatiert. Dabei wird zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über ein Bandfilter ausgetragen.

Description

  • Die Anmeldung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird.
  • Das Beizen in Salz - oder Schwefelsäure wird in den meisten Anwendungen zur Vorbehandlung von Eisen oder Stahl genutzt. Beim Beizen werden die Bauteile nur von Rost und Zunder befreit. Da die Bauteile anschließend wieder rosten können, werden zusätzliche Anlagen benötigt, um einen temporären Korrosionsschutz zu gewährleisten.
  • Dabei werden häufig Säuren verwendet, die gesundheitsschädlich sind und korrosive Dämpfe bilden. Üblicherweise werden 5 - 7 Bäder benötigt, die für das Entfetten, Beizen, Spülen, Phosphatieren und abermaliges Spülen verwendet werden.
  • Die PCT / DE 2015 /000218 mit dem Veröffentlichungsaktenzeichen 2015 / 176696 beschreibt ein Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird. Dies führt unter anderem zu dem Vorteil, dass keine aggressiven Dämpfe entstehen und das Bad länger genutzt werden kann.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren, das voll inhaltlich Gegenstand dieser Anmeldung ist, weiterzuentwickeln. Diese Aufgabe wird mit einem gattungsgemäßen Verfahren gelöst, bei dem zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über einen Bandfilter ausgetragen wird.
  • Durch den Einsatz von Phosphorsäure entsteht im Bad relativ viel Schlamm. Dieser Schlamm wird üblicherweise durch einen Filter entfernt. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wenn zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über einen Bandfilter ausgetragen wird. Durch in die Anlage integrierte Bandfilter lässt sich während des Prozesses die Schlammbildung auf Partikel von einer Größe von nahezu kleiner 50 µm reduzieren. Diese Reduktion der Größe der Schlammpartikel mittels eines Bandfilters wirkt sich positiv auf die eingesetzten Maschinenelemente wie Pumpen, Ventile und elektronische Bauteile aus und erhöht die Anlagensicherheit.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über einen mit Ultraschall beaufschlagten Filter ausgetragen wird. Dieser Filter muss nicht der Bandfilter sein, sondern kann ein beliebiger weiterer Filter sein.
  • Die Ultraschalltechnik ermöglicht es, unterschiedliche Frequenzen zu verwenden, und durch spezielle Filter Partikel mit unterschiedlicher Größe auszufiltrieren.
  • Weitere Verbesserungen, bis hin zu einer nahezu partikelfreien Flüssigkeit, bringen spezielle Schmutzfänger in Verbindung mit einer Kaskade im Filtergehäuse.
  • Es ist bekannt, bei der Eisenphosphatierung eine Schichtdicke von bis zu 5 - 6 µm und bei der Zinkphosphatierung von bis zu 10 - 12 µm zu erreichen. Nach der Phosphatierung werden die Bauteile in ein Spülbecken getaucht. Dies hat jedoch den Nachteil, dass ein Teil der aufgebrachten Schicht dabei wieder entfernt wird. Beim Herausheben eines Bauteiles aus dem Tauchbecken haftet Säure an der Oberfläche des Bauteils. Die Eigenwärme des Bauteils bewirkt, dass die anhaftende Feuchtigkeit eine unvollständige Reaktion mit dem Bauteil bewirkt. Bei sinkender Temperatur ist die Reaktion jedoch unvollständig und es werden für den Korrosionsschutz unbrauchbare Nebenprodukte erzeugt. Das Spülen der Bauteile hat jedoch zur Folge, dass ein Teil der korrosionsschützenden Schichten abgespült wird.
  • Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, dass zumindest ein Teil der nach dem Phosphatieren anhaftenden Flüssigkeit abgeblasen wird. Mit Hilfe von Düsenrohren mit einem dünnen Schlitz in einer Rohrwand zur Beschleunigung der Luftströmung wird die mit Flüssigkeit benetzte Oberfläche der Bauteile von der Flüssigkeit befreit und es entstehen keine störenden Rückstände. Außerdem wird das Bauteil dabei abgekühlt, wodurch die chemischen Reaktionen unterbrochen werden. Dies führt dazu, dass die Schichtdicke über 20 µm und bis zu 60 µm betragen kann.
  • Insbesondere bei komplizierten Bauteilen in der Industrielackierung können sich Blasschatten bilden. Vor allem für diesen Fall wird vorgeschlagen, die Restsäure an der Oberfläche der Bauteile durch ein chemisches Mittel zu neutralisieren.
  • Vorteilhaft ist es, wenn die Bauteile nach dem Ablasen oder Neutralisieren mit einer die Poren auf den Bauteilen verschließenden Flüssigkeit versiegelt werden. Dies steigert den Korrosionsschutz. Dafür können die Bauteile angesprüht werden, um ein Eintauchen zu vermeiden. Da in vielen Fällen ein Abblasen technisch nicht möglich oder nicht ausreichend ist, kann mit einem Additiv zumindest ein Teil der nach dem Phosphatieren anhaftenden Flüssigkeit gebunden werden und mit dem Additiv können die Poren auf den Bauteilen versiegelt werden. Somit kann mit dem Additiv die Oberfläche versiegelt werden, während das Additiv auch die Restsäure bindet.
  • Um die Wirksamkeit der Regeneration der Badflüssigkeit zu erhöhen, wird eine Kombination des Ionenaustausches mit einer Fällung vorgeschlagen. Daher wird zumindest ein Teil des Bades durch Fällung zumindest teilweise von Fe II und Fe III befreit und anschließend in einem Ionenaustauscher regeneriert. Durch die Fällung werden die Fe II und Fe III - Ionen freigesetzt, um im nachgeschalteten Ionenaustauscher aus der Flüssigkeit mittels Ionentauscher Harz entfernt zu werden. Durch die Vortrennung der Flüssigkeit in der Fällung wird der gesamte Prozess schneller, effektiver und wirtschaftlicher.
  • Eine Regenerierung und damit bessere Säureausnutzung kann auch durch Ausfällung der Eisenphosphate nach vorherigem Aufoxidieren vorgenommen werden. Entsprechend dieser Methode können etwa 50 % des Eisenphosphats ausgefällt werden. Daher dient das Ausfällen als Ergänzung zum bisherigen Ionenaustauscher und der Filterung, um den Ionenaustauscher zu entlasten.
  • Dies ermöglicht es, das Bad kontinuierlich zu regenerieren und den Gehalt an Eisenionen stabil zu halten. Den Gehalt an Eisenionen stabil zu halten, ist für das Erreichen einer guten Qualität beim Phosphatieren und für eine konstante Arbeitsweise sowie zur Senkung der laufenden Betriebskosten wichtig.
  • Beim chemischen Prozess der Phosphatierung entsteht Wasserstoff, der zum Teil in das Grundmaterial der Bauteile hinein diffundiert. Die Wasserstoffabsorption ist jedoch umso geringer, je genauer die Badkonzentration eingestellt ist. Durch den Ionenaustauscher und die Ausfällung kann die Säurekonzentration immer auf einem optimalen Niveau gehalten werden.
  • Zur Überwachung der freien Säure und des Gehaltes an Fe II und Fe III wird vorgeschlagen, dass das Bad mittels Online-Titration analysiert wird. Die Online-Überwachung erfolgt somit in situ mittels Titration. Beispielsweise wird eine Probenmenge von 5 ml Phosphorsäure (H2O plus H3PO4) in Natronlauge (NaOH) mit einem Molgewicht von 1 versetzt. Durch eine kontinuierliche Zugabe von Natronlauge werden zwei Äquivalenzpunkte gemessen. Durch eine Messelektrode wird die Zufuhr von Natronlauge einer veränderlichen Spannungsreaktion zugeordnet und durch die Äquivalenzpunkte der freien Säure wird der Eisengehalt ermittelt.
  • Durch eine speziell entwickelte Methode wird die freie Säure genau ermittelt und durch eine weitere Methode wird der Eisengehalt bestimmt (Fe II und Fe III). In einer angeschlossenen PLC-Steuerung können die Daten erfasst und archiviert werden. Mit der Analyse kann die Dosierung automatisch erfolgen. Dadurch kann der Prozess der Phosphatierung immer in einem optimalen Parameter-Bereich durchgeführt werden.
  • Vorteilhaft ist es somit, bei der Online-Titration die freie Säure und den Eisengehalt mittels Zwei-Punkt-Titration zu ermitteln. Im Weiteren wird vorgeschlagen, entsprechend der bei der Online-Titration gemessenen Werte automatisch mittels einer PLC-Steuerung die Badflüssigkeit zu zudosieren, um den Prozess zu stabilisieren.
  • Viele warmgewalzten Eisenprofile- und bleche weisen eine ausgeprägte Zunderschicht auf. Auch die Rostschichten sind oft problematisch. Der Behandlungsprozess dauert dadurch länger. Erst wenn diese Schichten entfernt wurden, bildet sich eine ausgeprägte Phosphatschicht. Um die Behandlungszeiten erheblich zu verkürzen (ca. 50 %), wird die Badflüssigkeit mit Ultraschall erregt. Das Bad weist daher vorteilhafter Weise eine Flüssigkeit auf, die mittels Ultraschall erregt wird.
  • Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird auch mit einer Vorrichtung mit einem Phosphorsäurebad, einer Filteranlage und einem Ionenaustauscher zur Regeneration des Phosphorsäurebades gelöst, bei der die Filteranlage einen nachgeschalteten Bandfilter aufweist.
  • Vorteilhaft ist, dass wenn die Filteranlage eine Ultraschalleinrichtung aufweist.
  • Um nach der Behandlung die Restfeuchte von den behandelten Bauteilen abzublasen, wird vorgeschlagen, dass die Vorrichtung ein Gebläse aufweist.
  • Dieses Gebläse kann mehrere Düsen aufweisen.
  • Letztlich wird vorgeschlagen, zwischen Phosphorsäurebad und Ionenaustauscher eine Fällungsanlage anzuordnen. Außerdem kann das Bad eine Ultraschalleinrichtung aufweisen.
  • Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im Folgenden näher erläutert. Es zeigt die einzige Figur dreidimensional einer Ansicht eines Behandlungsbades mit Behandlungseinrichtungen.
  • Das Phosphorsäurebad 1 weist einen rechteckigen Behälter 2 auf, aus dem über eine Leitung 3 Badflüssigkeit mittels einer Pumpe 4 zu einer Filteranlage 5 gelangen kann. Die Filteranlage 5 weist als Ultraschalleinrichtung 6 eine Ultraschallsonde 7 auf. Neben der Filteranlage 5 ist ein Ionenaustauscher 8 zur Regeneration des Phosphorsäurebades 1 angeordnet. Neben dem Phosphorsäurebad 1 ist ein Bandfilter 9 vorgesehen, der der Filteranlage 5 nachgeschaltet ist. An den Anschluss 10 kann als Ablasseinrichtung ein Gebläse angeschlossen werden, um nach der Behandlung der Bauteile die Restfeuchte von innen abzublasen.
  • Die Einrichtung 11 dient der Online-Titration mittels Zwei-Punkt-Titration.
  • Der Düsenanschluss 12 ermöglicht es, die Bauteile nach dem Abblasen mit einer die Poren auf dem Bauteil verschließenden Flüssigkeit zu versiegeln.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 2015/000218 [0004]

Claims (16)

  1. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad (1) gebeizt und phosphatiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über einen Bandfilter ausgetragen wird.
  2. Verfahren insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des anfallenden Schlamms über einen mit Ultraschall beaufschlagten Filter ausgetragen wird.
  3. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der nach dem Phosphatieren anhaftenden Flüssigkeit abgeblasen wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile nach dem Abblasen mit einer die Poren auf den Bauteilen verschließenden Flüssigkeit versiegelt werden.
  5. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Additiv zumindest ein Teil der nach dem Phosphatieren anhaftenden Flüssigkeit gebunden wird und mit dem Additiv die Poren auf den Bauteilen versiegelt werden.
  6. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad gebeizt und phosphatiert wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Bades durch Fällung zumindest teilweise von Fe II und Fe III befreit wird und anschließend in einem Ionenaustauscher regeneriert wird.
  7. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad (1) gebeizt und phosphatiert wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad mittels Online-Titration analysiert wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Online-Titration freie Säure und Eisen-Ionen mittels Zwei-Punkt-Titration ermittelt werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass entsprechend der bei der Online-Titration gemessenen Werte automatisch mittels einer PLC-Steuerung dem Bad Flüssigkeit zu zudosieren, um den Prozess zu stabilisieren.
  10. Verfahren zum Phosphatieren von Bauteilen aus Eisenmetall, bei dem im selben Bad (1) gebeizt und phosphatiert wird, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad eine Flüssigkeit aufweist, die mittels Ultraschall erregt wird.
  11. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Phosphorsäurebad (1), einer Filteranlage (5) und einem Ionenaustauscher (8) zur Regeneration des Phosphorsäurebades (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Filteranlage (5) einen nachgeschalteten Bandfilter (9) aufweist.
  12. Vorrichtung insbesondere nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Filteranlage (5) eine Ultraschalleinrichtung (6) aufweist.
  13. Vorrichtung insbesondere nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gebläse aufweist, um nach der Behandlung die Restfeuchte von den behandelten Bauteilen abzublasen.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Gebläse mehrere Düsen aufweist.
  15. Vorrichtung insbesondere nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Phosphorsäurebad und Ionenaustauscher eine Fällungsanlage angeordnet ist.
  16. Vorrichtung insbesondere nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass Phosphorsäurebad (1) eine Ultraschalleinrichtung aufweist.
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