WO2015157873A1 - Procedimiento para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s). soporte poroso y sistema para impregnar dicho soporte - Google Patents
Procedimiento para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s). soporte poroso y sistema para impregnar dicho soporte Download PDFInfo
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
Definitions
- the object of the present invention is to describe a high performance process for impregnating a porous support with chemical agent (s), the optimum porous support to be used depending on the surface area and a system specifically designed to carry out the process, so of achieving a deep penetration of the pores and a uniform distribution of active agents in a residual amount much greater than what has been achieved by the technique to date.
- porous adsorbent solids impregnated with oxide / reducing chemical compounds, metal ions or biocidal agents is a strategy widely known and used in the state of the art and can act as a catalyst in industrial processes and chemical reactors way to transform, degrade and / or destroy molecules in liquid or gas phase.
- the impregnation processes of the chemical agents on the porous surfaces are based on traditional models, ie dry or wet impregnations.
- the variables that are manipulated are the contact time, concentration of the impregnating solution, agitation and form of drying, which are based on the diffusional forces described by Fick's law.
- the present invention proposes an impregnation process, a porous support, chemical agent (s) and an impregnation system, with which, acting together, it is possible to obtain a final product with a high industrial yield and a high degree of homogeneity, efficiency and effectiveness of the product.
- Said product will contain more than 300% by weight of chemical agent in the porous support, with which higher doses of chemical agent (s) per unit volume of porous support can be administered, allowing its use in a greater number of applications. .
- Porous support can be used vegetal activated carbon in the form of powder, granular, pelletized, or impregnated in fibers (natural or synthetic non-woven) or any other support of mineral origin of high porosity and specific surface, which can be a mineral of the group of the paligorskite-sepiolite, natural and synthetic zeolites, periites, vermiculites and synthetic products such as precipitated or pyrogenic silicas, aluminum oxides or polymers, or any mixture thereof.
- this procedure When this procedure is incorporated in different formats of filter media, it can be applied in the removal of harmful vapors and gases such as amines, mercaptans, hydrogen sulfide, alcohols, aldehydes, ketones, ethylene, and microorganisms such as bacteria, fungi and viruses, among others.
- harmful vapors and gases such as amines, mercaptans, hydrogen sulfide, alcohols, aldehydes, ketones, ethylene, and microorganisms such as bacteria, fungi and viruses, among others.
- Patent ES 8700899 extrusion
- Patent EP 0311454 mixture of solids
- Patent ES 8600704 impregnation, draining and drying
- Patent US 3434479 proposes an impregnation on a porous support composed of activated alumina and activated carbon with sodium permanganate and a basic sodium compound.
- the impregnation process consists in placing the porous substrate in a fritted glass plate filtration funnel by pouring the solution with the permanganate salts thereon. After a time of immersion of approximately at room temperature, a vacuum was applied to the bottom of the funnel, removing the solution through the fritted glass plate of the funnel. Alumina granules impregnated with the solution were obtained, placed in a vacuum oven and dried at 35 ° C. at a moisture content of 5%. The resulting filter material may contain between 5% to 30% by weight of sodium permanganate.
- Patent US 5464598, WO 1995013122 (US 3957059), consists mainly of a process of impregnation in layers, where the zeolite is impregnated with a cation of quaternary ammonium (QAC) and then this is impregnated with a salt of permanganate and vise-versa (QAC + salt of permanganate).
- QAC quaternary ammonium
- the zeolites are first dehydrated, then immersed in a solution (potassium permanganate and / or quaternary amine salt) or applied by spraying for impregnation. This mixture is then stirred at room temperature, drained and air dried. With this method the resulting zeolite crystals can contain between 10% to 15% by weight of sodium permanganate.
- Patent WO 1996016719 discloses a filter formed by a mesh of mineral or synthetic carbon fibers with a specific surface area between 800 to 1200 m2 / g impregnated with an alkaline agent, an acidic agent and an oxidizing mixture formed by an alkaline salt of permanganate and iodate.
- a process in which the support is immersed in an aqueous solution of the chemical agent a process in which the carrier and the chemical agent are mixed directly by the use of a appropriate mixer, or by the spray mixture.
- an additional solution of the chemical agent adhered to the surface is removed by centrifugation, then dried if necessary.
- the carbon fiber thus obtained can contain between 1 to 50% of chemical agents per final weight of the impregnated carbon fiber.
- US Pat. No. 6004522 discloses an improved filtering medium composed of activated alumina impregnated with potassium permanganate and sodium bicarbonate. This method comprises the steps of mixing water, a permanganate salt, and a substrate. The formed unit is cured until the concentration of water is approximately between 20 and 25%, by weight of the composition, and the concentration of the permanganate salt is approximately between 7 and 12%.
- Patent EP 1251884 reveals a filtering device for air that removes bad odors and ethylene from the environment. It consists of two filter phases separated by membranes, the first composed of activated carbon, which has the function of eliminating odors and a second filter layer of zeolites or aluminas impregnated with potassium permanganate (KMn04) that is in contact with the carbon interface. activated / air, in approximately 30% of its surface.
- US Patent 5942323 discloses a filter made of nonwoven polyester fibers and a method for treating a fluid stream containing undesirable compounds such as hydrogen sulfide and sulfur dioxide, where the filter comprises an inert fiber matrix bound with alumina or impregnated zeolite with a salt of permanganate and baking soda.
- the impregnation process consists of immersing or spraying a felt with a porous support with an impregnating solution and applying heat (80 ° C).
- the resulting fiber has an approximate composition between 1 and 20% potassium permanganate, 5 and 50% sodium bicarbonate, 5 and 50% activated alumina, 5 and 30% water, and 5 and 75% nonwoven polyester.
- US Patent 03022344 discloses a product consisting of dry porous substrate of activated alumina, a salt of permanganate and water.
- the method includes mixing a solution of permanganate salt and a porous substrate, by dipping or spraying. Then, the impregnated granules are mixed in a drum mill and then typically cured at a temperature between 100 ° C to 200 ° C, until the water concentration is at least about 5% by weight of the composition, and the The concentration of the permanganate is at least approximately between 8% -25% by weight of the composition.
- Patent US 0070523 discloses an ethylene oxidant product and manufacturing process thereof. It relates impregnated sodium permanganate, being the supports of the type: diatomeas, rare earths, synthetic or natural zeolites, celite, perlite, silica gel, alumina, mica, magnesium aluminate, aluminosilicate, magnesium silicate, activated carbon (mineral), clays, such as, bentonite, sepiolite and attapulgite, verniculite and mixtures between them.
- the impregnation method consists in spraying a solution of sodium permanganate (40 to 60% by weight) onto a porous substrate in a drum mill.
- Patent EP 0071533 discloses a device for the elimination of ethylene, characterized by a mixture of permanganate and a hygroscopic salt deposited on the surface of an inert support.
- the impregnation process consists of a mixture of permanganate salt, diatoms, to which a hygroscopic salt solution is gradually added.
- the product obtained has 5 g. of diatoms, 2.5 g. of permanganate and 1.0 g. at 1, 5 g. of calcium chloride.
- 5,416,060 describes a new and novel ethylene removal method, which uses a hydroasilization reaction, where it participates as a chemical agent, specifically compounds that have in their structure hydrosilicate groups ( ⁇ Si-0) and hydroxylation catalysts , like platinum (Pt).
- the impregnation process consists in mixing the chemical agents dissolved in organic solvents with the porous substrate at room temperature during a weather. According to this method an impregnation of 2% to 30% by weight of the porous substrate is achieved.
- Patent ES 2000064 reveals a process for impregnating compounds of high oxidizing power on sepiolites. These products are characterized by their high capacity for the elimination of traces of ethylene.
- the process consists in the impregnation of an aqueous solution of the permanganate salt on sepiolite granules.
- the sepiolite is previously treated at temperatures no higher than 250 ° C.
- the mixture is stirred for a time and then the solid is drained and subsequently dried at temperatures between 20 ° C and 150 ° C.
- the product thus obtained has a specific surface area of 170 m 2 / g and a salt content of approximately 3% by weight.
- Patent ES 2129312 Absorbent and oxidizing product for the elimination of ethylene and its manufacturing process, the product consisting of a mineral support of high porosity and specific surface, and in an oxidant of the family of manganese salts (VI) or (VII), with the possibility of eventually adding other types of products to improve some qualities; while the manufacturing process comprises a step of preparing oxidant suspensions (heterogeneous phase) by means of a dissolving type stirrer, a stage of impregnation of the support by means of a centrifuge and turbulence mixer, a possible drying phase and a final phase of packaging of the product or its use in the manufacture of objects with oxidizing and adsorbing properties.
- the suspension is a heterogeneous phase mixture containing a porous support, oxidizing agents and surfactants. In this way, the formulated product possesses an amount of oxidant of 7.5% to 60% by weight.
- Figure 1 shows a flow diagram of the system, which together with the flow lines and processes show a procedure to achieve a high performance impregnation.
- the invention comprises a process for impregnating a porous support with chemical agents, using a system specifically designed for it and considering a series of consecutive and sequential steps that ensure obtaining a product with a high remaining content of chemical agent (s) Assets distributed evenly in the pores and available to act in the middle.
- chemical agent s
- the successive iteration of the process described on the same previously impregnated porous support allows the porous support to be brought into a state of layer impregnation, increasing the availability of active chemical agents.
- the process for impregnating a porous material with chemical agent (s) begins with the formulation of an impregnating mixture containing a solvent and one or more solutes.
- the solvent may be water or a polar or apolar organic solvent and, the solute may be a hydrophobic compound, a surfactant, a chemical oxide-reducing agent, a biocide, or a combination thereof.
- This mixture is stored in a degassed pond where all the remaining air in the impregnating mixture is extracted by means of the application of vacuum, in such a way as to prevent dissolved gases from interfering with the impregnation process.
- the porous support is then introduced into the impregnation autoclave, where it is subjected to high vacuum to eliminate the air contained and retained in the pores.
- the already degassed mixture is transferred to the impregnation autoclave, a process that requires constant vacuum level to be maintained at all times, improving the diffusion of the chemical agents and a uniform distribution to the interior of the pores. .
- porous support is returned to the impregnation autoclave to finish the drying process, which comprises application of vacuum and controlled temperature, in order to quickly eliminate the excess solvent and avoid the reaction and loss of activity of the agents (s). ) chemical (s) and thus, these are available to act in the defined environment.
- the porous support consisted of a felt of non-woven polyethylene terephthalate (PET) fiber impregnated with 24% of vegetable activated carbon, having a specific surface area of at least 800 m 2 / g carbon and a pore volume of at least 0.15 cm 3 / g carbon.
- PET polyethylene terephthalate
- the impregnating mixture (3) is prepared in the mixing tank (2).
- the impregnating mixture contains a surfactant agent that lowers the surface tension, a characteristic that facilitates its subsequent penetration of the pores. In this way the impregnating mixture is evenly distributed on the surface of the pore walls.
- the chemical agent was considered at a concentration of 5% to 10% and surfactant between 0.1% and 1.0% w / v of the impregnating mixture.
- the impregnating mixture is transferred (4) to the degassing tank (5), where a vacuum is applied between 600 and 900 mBar for 10 to 30 minutes by means of a vacuum pump (6), in order to produce a degassing (7), avoiding dissolved gases interfere in the impregnation stage of the pores of the porous support.
- the porous support contained in a basket (8) for controlling buoyancy, is introduced (9) in the impregnation autoclave (10), where vacuum is applied (11) between 1 and 120 mBar for a period of 10 days. 40 minutes, giving porous support the distinctive property of not containing air in the pores, a situation that contributes greatly to the elimination of surface tension barriers and generates a state suitable for a deep and uniform impregnation.
- a vacuum pump (6) is used to achieve this level of vacuum.
- the next stage is started by transferring (12) the impregnating mixture from the degassing tank (5) to the impregnation autoclave (10), with the essential characteristics that this filling must be done in an ascending manner.
- it is a primordial condition to maintain the vacuum level between 1 and 120 mBar, since this is the only way to quickly access the activated carbon cavities , allowing the deep and uniform penetration of the molecules of the chemical agents in the pores of activated carbon.
- the homogeneity of impregnation in all the porous support is ensured, contributing to obtain a homogeneous and consistent quality product over time. Porous support is kept submerged and vacuum for a period between 30 and 60 minutes.
- a pressure between 14 and 26 bar (14) is applied for 10 to 40 min on the impregnation autoclave (10) containing the porous support immersed in the impregnating mixture, to optimize and ensure the penetration and anchoring of the agents chemicals on the inner surface of the support pores.
- compressed air cylinders with a pressure of 250 Bar (13) are used. It is required to maintain this positive pressure for a period of not less than 20 minutes.
- the impregnation autoclave (10) is emptied, transferring the spent impregnating mixture (16) back to the deaerator tank (5), taking advantage of the positive pressure as the driving force. Once the impregnation autoclave has been emptied (10), it is brought to atmospheric pressure (15).
- the basket (8) is removed with the porous support contained inside it from the impregnation autoclave (10) and transferred (18) to a centrifuge (20). A key (17) is used for this function. Then a centrifugation step (21) is applied between 500 and 1000 rpm for a lapse of 1 to 6 minutes to remove the excess spent impregnation mixture. Finally, the porous support, already centrifuged, is transferred (22) again to the impregnation autoclave (10), where it is subjected to a vacuum between 1 and 120 mBar (23) and at a temperature between 20 ° C and 36 ° C.
- porous pre-treated support means the porous support with a first impregnation cycle.
- the pre-treated porous support can be subjected again to the described impregnation process, the same impregnating mixture can be used, further increasing the amount of the chemical agent; or, a different impregnating mixture, adding new chemical agents, thus achieving different functionalities and greater applications.
- the percentage by weight of permanganate in a porous support can reach values greater than 300% by weight, while in the state of the art the permanganate salt percentage values impregnated do not exceeds 20%
- the fact that in our invention a value higher than 60% by weight of felt containing only 24% of porous substrate (activated carbon) is noteworthy.
- Example 1 a cycle of impregnation of the activated charcoal felt with an impregnation mixture A, containing a hydrophobic agent (liquid petrolatum) and a non-ionic surfactant (ethoxylated alcohol), according to the designed system is exposed. and the invented procedure.
- an impregnation process of two successive cycles is presented, using in both cycles an impregnating mixture B containing a salt of permanganate, a non-ionic surfactant (amine oxide) and dilute sulfuric acid.
- Example 1 Impregnation of a cycle of activated vegetable carbon, using the impregnating mixture A.
- the impregnating mixture A is prepared consisting of an aqueous emulsion containing 6 g / 100 ml_ of liquid petrolatum and 0.6 g / 100 ml_ of Rhenipol OL-7.
- the porous support is introduced into a container and placed in a vacuum equipment. Once the equipment is closed, a vacuum of 110 mBar is made and it is maintained for 30 min. Then, the container containing the felt is filled with 50 mL of impregnation A until the felt is fully submerged.
- the process is finished after 60 min, reaching a final vacuum of 115 mBar.
- the felt is subjected to a centrifugation of 400 rpm for 2 minutes and the final dry weight is calculated by gravimetry and infrared radiation obtaining a final weight of 1870 mg.
- the mass balance is made and the yield of the final product was 41% weight of liquid petrolatum with respect to the felt.
- a yield of 74% weight was obtained considering that the mass of activated carbon available in the felt was 264 mg, and that the weight of liquid petrolatum impregnated was 770 mg, which is equivalent to almost 3 times the weight of the porous substrate
- Example 2 Impregnation of two cycles of vegetable activated carbon, using the impregnating mixture B.
- the porous support is introduced into a container and placed in a vacuum equipment. Once the equipment is closed, a vacuum of 110 mBar is made and it is maintained for 30 min. Then, the container containing the felt is filled with 50 mL of impregnating mixture B until the felt is fully submerged.
- the process is finished after 60 min, reaching a final vacuum of 115 mBar.
- the felt is subjected to a centrifugation of 400 rpm for 2 min and the final dry weight is calculated by gravimetry and infrared radiation obtaining a final weight of 1122 mg.
- the mass balance is made, reaching the yield of the final product at 40% weight of potassium permanganate with respect to the felt, uniformly distributed to the interior of the pores
- a yield of 74% was obtained, considering that the mass of activated carbon available in the felt was 160 mg app. and that the weight of potassium permanganate impregnated was 453 mg, which is almost 3 times the weight of the porous substrate.
Abstract
La presente invención consiste en un procedimiento para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s), un soporte poroso y un sistema para impregnar dicho soporte. Tiene como objeto describir un procedimiento de alto desempeño para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s), el soporte poroso óptimo a utilizar en función del área superficial y un sistema específicamente diseñado para realizar el proceso de impregnación. Con este procedimiento y sistema de impregnación se logra una penetración profunda de los poros y una distribución uniforme de agentes activos en una cantidad residual mucho mayor a lo alcanzado por la técnica al día de hoy, obteniendo así un producto capaz de actuar eficientemente en distintos ambientes.
Description
Procedimiento para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s). Soporte poroso y sistema para impregnar dicho soporte.
La presente invención tiene como objeto describir un procedimiento de alto desempeño para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s), el soporte poroso óptimo a utilizar en función del área superficial y un sistema específicamente diseñado para realizar el proceso, de modo de lograr una penetración profunda de los poros y una distribución uniforme de agentes activos en una cantidad residual mucho mayor a lo alcanzado por la técnica al día de hoy. ESTADO DE LA TECNICA:
Problema Técnico: lograr a través de una impregnación de alto rendimiento, una mayor cantidad de agentes activos disponibles en una determinada superficie, para actuar eficientemente en un ambiente.
La preparación y utilización de sólidos adsorbentes porosos impregnados con compuestos químicos oxido/reductores, iones metálicos o agentes biocidas, es una estrategia ampliamente conocida y utilizada en el estado de la técnica y puede actuar como un medio catalizador en procesos industriales y reactores químicos de tal manera de transformar, degradar y/o destruir moléculas en fase líquida o gaseosa.
Los procedimientos de impregnación de los agentes químicos sobre las superficies porosas se basan en modelos tradicionales, es decir impregnaciones en seco o en húmedo. Para ello, las variables que se manipulan son el tiempo de contacto, concentración de la solución impregnante, agitación y forma de secado, que se basan en las fuerzas difusionales descritas por la ley de Fick.
De este modo, los procedimientos de impregnación de estos agentes químicos diseñados a la fecha no han sido del todo eficientes en su alcance, logrando incorporar al soporte poroso una cantidad no mayor al 60% en peso en el caso de zeolitas y no mayor al 20% en caso de carbón activado. Lo anterior debido a que las técnicas utilizadas no son capaces de penetrar al interior de los poros, y por lo tanto, no han explotado de manera eficiente la gran área superficial que ofrecen estos soportes porosos.
i
La presente invención propone un procedimiento de impregnación, un soporte poroso, agente(s) químico(s) y un sistema de impregnación, con los cuales, actuando en forma conjunta, es posible obtener un producto final con un alto rendimiento industrial y un alto grado de homogeneidad, eficiencia y eficacia del producto. Dicho producto contendrá más de un 300% peso de agente químico en el soporte poroso, con lo cual se pueden administrar mayores dosis de agente(s) químico(s) por unidad de volumen de soporte poroso, posibilitando su uso en un mayor número aplicaciones.
Como soporte poroso se puede utilizar carbón activado vegetal en forma de polvo, granular, peletizado, o impregnado en fibras (naturales o sintéticas no tejidas) o cualquier otro soporte de origen mineral de elevada porosidad y superficie específica, que puede ser un mineral del grupo de la paligorskita-sepiolita, zeolitas naturales y sintéticas, periitas, vermiculitas y productos de síntesis como sílices precipitadas o pirogénicas, óxidos de aluminio o polímeros, o cualquier mezcla de los mismos.
Al ser incorporado este procedimiento en distintos formatos de medio filtrante, puede ser aplicado en la remoción de vapores y gases perjudiciales como aminas, mercaptanos, sulfuro de hidrógeno, alcoholes, aldehidos, cetonas, etileno, y microrganismos como bacterias, hongos y virus, entre otros.
De este modo se puede usar en todo tipo de sistemas de refrigeración para la conservación de alimentos (refrigeradores domésticos, vitrinas refrigeradas, cámaras refrigeradas, contenedores reefer, cámaras refrigeradas de barcos), aire acondicionado en todas sus aplicaciones (residencial y oficinas,), medios de transporte aéreo, marítimo y/o terrestre (aviones, barcos, automóviles), ambientes industriales (procesamiento de lácteos, cárnicos y de alimentos en general), ambientes de clínicas, consultorios y hospitales (desde atención primaria hasta sectores sensibles como quirófanos y sector quemados); logrando así procurar y mantener ambientes higienizados y libres de olores y microrganismos patógenos.
En términos genéricos, se podrá mejorar la calidad de un ambiente a través de la degradación de los agentes patógenos, con el consecuente mayor bienestar de las personas y efectos positivos en la producción y conservación de alimentos frescos. Asimismo, siempre está presente la alternativa de utilizar el procedimiento para producir nuevos compuestos de valor agregado, con otras aplicaciones.
Para efectos de las características y funciones prácticas que se aprecian para el producto final que se obtiene, destacan las siguientes ventajas:
I) Lograr un alto grado residual de agentes químicos activos disponibles en la impregnación de un soporte poroso.
2) Ampliar el espectro de aplicación de las soluciones en base a impregnación.
3) Ampliar el espectro de aplicación de las soluciones a distintas industrias.
4) Poder garantizar el soporte poroso activo por mucho más tiempo, baja tasa de recambio.
5) Aplicación del procedimiento a diversos soportes porosos.
6) Degradar, destruir, transformar moléculas contenido en medios líquidos o gaseosos.
7) Aumentar la eficiencia y eficacia de las soluciones disponibles.
8) Permitir el uso de diversos agentes químicos en la impregnación.
9) Mejorar uso del área superficial disponible en los diversos soportes porosos.
10) Disponer de un sistema diseñado específicamente para lograr una impregnación de alto desempeño.
I I) Lograr una profunda impregnación de las paredes interiores de los poros con agentes químicos reactivos estabilizados y distribuidos uniformemente.
12) Lograr un producto de alta calidad y consistencia en el tiempo. En muchas reacciones orgánicas se utiliza un gran número de agentes químicos oxidantes como sales de permanganato soportado sobre tamices moleculares (Regen, S.L.; Koteel, C.J.J. Am. Chem. Soc. 1977, 99, 3837), o bien gel de sílice (Ferreira, J.T.B.; Cruz, W.O.; Vieira, P.C.; Yonashiro, M.J. Org. Chem. 1987, 52, 3698), o incluso mezclas de permanganato potásico y sulfato de cobre (Bascaran, S.; Das, J.; Chandrasekaran, S.J. Org. Chem. 1989, 54, 5182). También se han desarrollado diversas Patentes sobre procedimientos de fabricación y productos para la adsorción que suponen el uso de extrusión (Patente ES 8700899), mezcla de sólidos (Patente EP 0311454), o impregnación, escurrido y secado (Patente ES 8600704), estando basados tales productos en compuestos de hierro y permanganato mezclado o adsorbido sobre soportes porosos (Patente ES 2129312, Patente ES 2000064).
Además, en muchos casos se añaden otros compuestos químicos, como por ejemplo, cloruro cálcico, sulfato amónico, y sulfato de hierro, de manera de mejorar alguna propiedad específica, como la humedad del substrato (Patente EP N°0.071.533), y por
tanto la reacción de oxidación del etileno o hidróxidos y sulfatas metálicos (Patente ES N°0.480.710). En otros casos, se utilizan tales reactivados conjuntamente con materiales plásticos porosos (Scott, K.J.; Giugni, J.; Bailey, W. Me CJ. Horticultural Sci.1984, 59-4, 563), o dispositivos filtrantes (Patente EP 1251884). Reflejaremos el estado de la técnica y sus resultados en la exposición de las patentes que se identifican y resumen a continuación:
• Patente US 3434479 (US 3957059), propone una impregnación sobre un soporte porosos compuesto de alúmina activada y carbón activado con el permanganato de sodio y un compuesto básico de sodio. El procedimiento de impregnación consiste en colocar el sustrato poroso en un embudo de filtración de placa de vidrio fritado vertiendo sobre la misma una la solución con la sales de permanganato. Después de un tiempo de inmersión de aproximadamente a temperatura ambiente, se aplicó un vacío a la parte inferior del embudo, eliminando de la solución a través de la placa de vidrio fritado del embudo. Se obtuvieron gránulos de alúmina impregnada con la solución, colocados en un horno de vacío y se secaron a 35 0 C. a un contenido de humedad de 5%. El material de filtro resultante puede contener entre 5% a 30% en peso de permanganato de sodio.
• Patente US 5464598, WO 1995013122 (US 3957059), consiste principalmente en un proceso de impregnación en capas, donde la zeolita es impregnada con un catión de amonio cuaternario (QAC) y luego ésta es impregnada con una sal de permanganato y vise-versa (QAC + sal de permanganato). Las zeolitas, son primero deshidratadas, luego se sumergen en una solución (de permanganato de potasio y/o sal de amina cuaternaria) o se aplica por pulverización para su impregnación Luego se agita esta mezcla a temperatura ambiente, se escurren y secan al aire. Con este procedimiento los cristales de zeolita resultantes pueden contener entre 10% a 15% en peso de permanganato de sodio.
• Patente WO 1996016719 (US 5830414), revela un filtro formado por una malla de fibras de carbones minerales o sintéticos con un área superficial específica entre 800 a 1200 m2/g impregnada con un agente alcalino, un agente ácido y una mezcla oxidante formada por una sal alcalina de permanganato y yodato. Un proceso en el que el soporte se sumerge en una solución acuosa del agente químico, un proceso en el que el portador y el agente químico se mezclan directamente mediante el uso de un
mezclador apropiado, o por la mezcla de pulverización. A continuación, una solución adicional del agente químico adherido en la superficie se elimina por centrifugación, a continuación, se seca si es necesario. La fibra de carbón así obtenida puede contener entre 1 a 50% de agentes químicos por peso final de la fibra de carbón impregnado.
• Patente US 6004522, revela un medio filtrante mejorado, compuesto de alúmina activada impregnada con permanganato de potasio y bicarbonato de sodio. Este método comprende los pasos de mezclar agua, una sal de permanganato, y un sustrato. La unidad formada se cura hasta que la concentración de agua es de aproximadamente entre 20 y 25%, en peso de la composición, y la concentración de la sal de permanganato es de aproximadamente entre 7 y 12%.
• Patente EP 1251884, revela un dispositivo filtrante para aire que remueve malos olores y etileno desde el medio ambiente. Consta de dos fases filtrantes separadas por membranas, la primera compuesta de carbón activado, que tiene la función de eliminar los malos olores y una segunda capa filtrante de zeolitas o alúminas impregnadas con permanganato de potasio (KMn04) que está en contacto con la interfase carbón activado/aire, en aproximadamente un 30% de su superficie. · Patente US 5942323 revela un filtro hecho de fibras de polyester no tejido y un método para tratar una corriente fluida conteniendo compuestos indeseables tales como sulfuro de hidrógeno y dióxido de azufre, donde el filtro comprende una matriz de fibras inertes ligado con alúmina o zeolita impregnada con una sal de permanganato y bicarbonato de sodio. El procedimiento de impregnación consiste en sumergir o pulverizar un fieltro con soporte poroso con una solución impregnante y aplicar calor (80 °C). La fibra resultante tiene una composición aproximada entre 1 y 20% de permanganato de potasio, 5 y 50% de bicarbonato de sodio, 5 y 50% alúmina activada, 5 y 30% agua, y 5 and 75% de poliéster no tejido. · Patente US 0302234, revela un producto que consiste en sustrato poroso seco de alúmina activada, una sal de permanganato y agua. El método incluye mezclar una solución de sal de permanganato y un sustrato poroso, por inmersión o pulverización. Entonces, los gránulos impregnados se mezclan en un molino de tambor y luego se cura típicamente a una temperatura entre 100°C a 200°C, hasta que la concentración de agua es al menos aproximadamente 5% en peso de la composición, y la
concentración del permanganato es al menos aproximadamente entre 8%-25% en peso de la composición.
• Patente US 0070523, revela un producto oxidante de etileno y proceso de fabricación del mismo. Relaciona permanganato de sodio impregnado, siendo los soportes del tipo: diatomeas, tierras raras, zeolitas sintéticas o naturales, celita, perlita, gel de sílice, alúmina, mica, alurninato de magnesio, alúminosilicato, silicato de magnesio, carbón activado (mineral), arcillas, tales como, bentonita, sepiolita y atapulgita, verniculita y mezclas entre ellas. El método de impregnación consiste en pulverizar una solución de permanganato de sodio (40 a 60% peso) sobre un sustrato poroso en un molino de tambor. Luego de agitar y secar la mezcla, se obtiene un producto con una concentración de la sal de permanganato impregnado sobre el material de soporte de aproximadamente 15% a 20%, sobre una base de peso en seco. · Patente US 5859287, revela un método para preparar un catalizador que comprende un soporte poroso impregnado con cantidades catalíticamente efectivas de paladio y oro y al menos un tercer elemento seleccionado del grupo consistente de magnesio, calcio, bario, zirconio y cerio. El procedimiento consiste en mezclar y agitar esferas de sílice y soluciones alcalinas con sales de paladio y oro. Luego el soporte impregnado se seca a 100 °C, La mezcla de metales impregnado no supera el 3% por volumen de soporte poroso.
• Patente EP 0071533, revela un dispositivo para la eliminación del etileno, caracterizado por una mezcla de permanganato y una sal higroscópica depositada en la superficie de un soporte inerte. El procedimiento de impregnación consiste en una mezcla de sal de permanganato, diatomeas, a la cual se le añade gradualmente una solución de sal higroscópica. De este modo, el producto obtenido tiene 5 g. de diatomeas, 2,5 g. de permanganato y 1 ,0 g. a 1 ,5 g. de cloruro de calcio. · Patente US 5.416.060, describe un nuevo y novedoso método de eliminación de etileno, que utiliza una reacción de hidroasilización, donde participa como agente químico, específicamente compuestos que tienen en su estructura grupos hidrosilicatos (≡Si-0) y catalizadores de hidroxilación, como platino (Pt). El procedimiento de impregnación consiste en mezclar los agentes químicos disueltos en solventes orgánicos con el sustrato poroso a temperatura ambiente durante un
tiempo. De acuerdo a este procedimiento se alcanza una impregnación de 2% a 30% en peso del sustrato poroso.
• Patente ES 2000064, revela un procedimiento de impregnación de compuestos de alto poder oxidante sobre sepiolitas. Estos productos se caracterizan por su alta capacidad para la eliminación de trazas de etileno. El procedimiento consiste en la impregnación de una disolución acuosa de la sal de permanganato sobre gránulos de sepiolita. La sepiolita se trata previamente a temperaturas no superiores a los 250°C. La mezcla se agita durante un tiempo y luego el sólido se escurre y posteriormente se seca a temperaturas entre 20°C y 150°C. El producto así obtenido tiene una superficie específica de 170 m2/g y un contenido en sal de aproximadamente 3% en peso.
• Patente ES 2129312. Producto absorbente y oxidante para la eliminación de etileno y procedimiento de fabricación del mismo, consistiendo el producto en un soporte mineral de elevada porosidad y superficie específica, y en un oxidante de la familia de las sales de manganeso (VI) o (VII), con posibilidad de añadir eventualmente otro tipo de productos para mejorar algunas cualidades; en tanto que el procedimiento de fabricación comprende una fase de preparación de suspensiones de oxidante (fase heterogénea) mediante un agitador tipo disolver, una fase de impregnación del soporte mediante una mezcladora de centrifugado y turbulencia, una eventual fase de secado y una fase final de envasado del producto o su utilización en la fabricación de objetos con propiedades oxidantes y adsorbentes. La suspensión es una mezcla de fase heterogénea que contiene un soporte poroso, agentes oxidantes y agentes surfactantes. De este modo, el producto formulado posee una cantidad de oxidante del 7,5% al 60% en peso.
BREVE DESCRIPCION DE LA FIGURA
Figura 1
La Figura 1 muestra un diagrama de flujo del sistema, que en conjunto con las líneas de flujo y procesos muestran un procedimiento para lograr una impregnación de alto desempeño.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
La invención comprende un procedimiento para impregnar un soporte poroso con agentes químicos, que utiliza un sistema específicamente diseñado para ello y considera una serie de pasos consecutivos y secuenciales que aseguran obtener un producto con un alto contenido remanente de agente(s) químico(s) activos distribuido uniformemente en los poros y disponibles para actuar en el medio.
La iteración sucesiva del procedimiento descrito sobre el mismo soporte poroso previamente impregnado, permite llevar al soporte poroso a un estado de impregnación por capas incrementando la disponibilidad de agentes químicos activos. El procedimiento para impregnar un material poroso con agente(s) químico(s), comienza con la formulación de una mezcla impregnante que contiene un solvente y uno o más solutos. El solvente puede ser agua o un solvente orgánico polar o apolar y, el soluto puede ser un compuesto hidrofóbico, un surfactante, un agente químico óxido-reductor, un biocida, o combinación de éstos. Esta mezcla se almacena en un estanque desgasificado^ donde se extrae todo el aire remanente en la mezcla impregnante por medio de la aplicación de vacío, de tal modo de evitar que gases disueltos puedan interferir en el proceso de impregnación. Luego se introduce el soporte poroso en la autoclave de impregnación, donde éste es sometido a alto vacío para eliminar el aire contenido y retenido en los poros. Bajo las condiciones de operación descritas se procede a trasvasijar la mezcla ya desgasificada hacia la autoclave de impregnación, proceso que exige que se mantenga el nivel de vacío constante en todo momento mejorando la difusión de los agentes químicos y una distribución uniforme al interior de los poros. Asimismo, es crucial, para el resultado final, que el llenado de la autoclave de impregnación se realice en forma ascendente, que permite un contacto uniforme de los agentes químicos con todas las partes del soporte poroso a medida que la mezcla impregnante llene el autoclave de impregnación.
Tras un tiempo de reposo, se aplica presión positiva al autoclave de impregnación de modo de mejorar el anclaje y penetración de los componentes de la mezcla impregnante al interior de los poros. Pasado un tiempo, se procede a romper la alta presión existente en el autoclave de impregnación y se descarga la mezcla de impregnante agotada nuevamente al estanque desgasificador. Luego, se retira el soporte poroso de la
autoclave de impregnación y se traslada a una centrifuga, donde se extrae el exceso de mezcla impregnante agotada del soporte poroso.
Finalmente, el soporte poroso es devuelto a la autoclave de impregnación para terminar el proceso de secado, que comprende aplicación de vacío y temperatura controlada, de modo de eliminar rápidamente el exceso de solvente y evitar la reacción y pérdida de actividad de los agente(s) químico(s) y así, éstos se encuentren disponibles para actuar en el ambiente definido.
Para la práctica de la presenté invención, el soporte poroso consistió en un fieltro de fibra de tereftalato de polietileno (PET) no tejida impregnado con un 24% de carbón activado vegetal, teniendo un área superficial específica de al menos 800 m2/g carbón y un volumen de poros de al menos 0,15 cm3/g carbón.
Para comenzar el procedimiento de impregnación, se enciende el PLC de Control de equipos y procesos (1), asegurando el correcto funcionamiento de todos y cada uno de ellos. Se prepara la mezcla impregnante (3) en el estanque mezclador (2). La mezcla impregnante contiene un agente surfactante que permite bajar la tensión superficial, característica que facilita su posterior penetración de los poros. De esta forma la mezcla impregnante se distribuye uniformemente en la superficie de las paredes de los poros.
Para determinar un valor de cubrimiento con el solvente, en la práctica se consideró el agente químico a una concentración de 5% a 10% y de surfactante entre 0,1% y 1 ,0% en peso/volumen de la mezcla impregnante.
La mezcla impregnante se trasvasija (4) al estanque desgasificador (5), donde se le aplica vacío entre 600 y 900 mBar por 10 a 30 minutos mediante una bomba de vacío (6), a fin de producir una desgasificación (7), evitando que gases disueltos interfieran en la etapa de impregnación de los poros del soporte poroso.
Paralelamente se introduce (9) el soporte poroso, contenido en un canastillo (8) para controlar la flotabilidad, en la autoclave de impregnación (10), donde se la aplica vacío (11) entre 1 y 120 mBar por un período de entre 10 a 40 minutos, otorgando al soporte poroso la propiedad distintiva de no contener aire en los poros, situación que contribuye de sobremanera a la eliminación de barreras de tensión superficial y genera un estado
propicio para una impregnación profunda y uniforme. Para lograr este nivel de vacío se utiliza una bomba de vacío (6).
Se inicia la etapa siguiente trasvasijando (12) la mezcla impregnante desde el estanque desgasificador (5) a la autoclave de impregnación (10), con la características esencial que este llenado debe realizarse en forma ascendente. De igual forma, durante todo el proceso de llenado ascendente ( 2) de la autoclave de impregnación (10), es condición primordial mantener el nivel de vacío entre 1 y 120 mBar, pues sólo así es posible acceder rápidamente a las cavidades del carbón activado, permitiendo la penetración profunda y uniforme de las moléculas de los agentes químicos en los poros del carbón activado. Además, se asegura la homogeneidad de impregnación en todo el soporte poroso, contribuyendo a obtener un producto de calidad homogénea y consistente en el tiempo. Se mantiene el soporte poroso sumergido y a vacío por un período entre 30 y 60 minutos.
Posteriormente, se aplica una presión entre 14 y 26 Bar (14) durante 10 a 40 min sobre la autoclave de impregnación (10) que contiene al soporte poroso inmerso en la mezcla impregnante, para optimizar y asegurar la penetración y el anclaje de los agentes químicos en la superficie interna de los poros del soporte. Para alcanzar estos valores de presión rápidamente, se utilizan cilindros de aire comprimido con una presión de 250 Bar (13). Se requiere mantener esta presión positiva por un lapso no menor a 20 minutos. Luego, se procede a vaciar la autoclave de impregnación (10), trasvasijando la mezcla impregnante agotada (16) nuevamente al estanque desgasificador (5), aprovechando la presión positiva como fuerza impulsora. Una vez vaciado la autoclave de impregnación (10), se lleva a presión atmosférica (15).
En la próxima etapa del procedimiento, se extrae el canastillo (8) con el soporte poroso contenido en su interior de la autoclave de impregnación (10) y se traslada (18) a una centrífuga (20). Para esta función se utiliza un tecle (17). Entonces se aplica una etapa de centrifugación (21) entre 500 y 1000 rpm por un lapso de 1 a 6 minutos para eliminar el exceso de mezcla impregnante agotada. Por último, el soporte poroso, ya centrifugado, se traslada (22) nuevamente a la autoclave de impregnación (10), donde se somete a un vacío entre 1 y 120 mBar (23) y a una temperatura entre 20°C y 36°C (24). La combinación de ambos factores, presión y temperatura, permite generar una rápida evaporación del solvente a baja temperatura, logrando que los agentes químicos se depositen en la superficie porosa y se mantengan activos para su posterior aplicación
industrial. Esta corresponde a la última etapa del proceso, restando sólo retirar el canastillo (8) con el soporte poroso contenido en su interior utilizando el tecle (17). Para determinar el contenido de sólidos impregnados al interior de los poros, se midió el peso seco por gravimetría y radiación de infrarrojo hasta obtener masa constante. Así desarrollada la práctica, y mediante un balance de masa, se obtiene el valor de recubrimiento del carbón que en este caso particular alcanzó un valor comprendido entre 40% y 50 % de agentes químicos en peso del fieltro, y si consideramos sólo el contenido de carbón activado disponible en el fieltro, esta proporción aumenta entre 300% y 400% peso. En consideración a que el procedimiento diseñado en la presente invención permite la ejecución de más de un ciclo de impregnación, por soporte poroso pre-tratado se entiende el soporte poroso con un primer ciclo de impregnación. Así, el soporte poroso pre-tratado puede ser sometido nuevamente al procedimiento de impregnación descrito, pudiendo utilizarse la misma mezcla impregnante, aumentando aún más la cantidad del agente químico; o bien, una mezcla impregnante distinta, agregando nuevos agentes químicos, lográndose así distintas funcionalidades y mayores aplicaciones.
Mediante el procedimiento de la presente invención, el porcentaje en peso de permanganato en un soporte poroso (carbón activo) puede alcanzar valores mayores al 300% en peso, mientras que en el estado de la técnica los valores de porcentaje de sal de permanganato impregnado no supera el 20%. Destaca el hecho que en nuestra invención se alcanza un valor superior al 60% en peso de fieltro que contiene sólo un 24% de sustrato poroso (carbón activado).
EJEMPLOS En el ejemplo 1 , se expone un ciclo de impregnación del fieltro de carbón vegetal activado con una mezcla impregnante A, que contiene un agente hidrofóbico (vaselina líquida) y un surfactante no-iónico (alcohol etoxilado), de acuerdo con el sistema diseñado y el procedimiento inventado. En el ejemplo 2, se presenta un procedimiento de impregnación de dos ciclos sucesivos, utilizando en ambos ciclos una mezcla impregnante B que contiene una sal de permanganato, un surfactante no iónico (óxido de amina) y ácido sulfúrico diluido.
Ejemplo 1. Impregnación de un ciclo de carbón activado vegetal, utilizando la mezcla impregnante A.
Se pesa un fieltro de fibra de tereftalato de polietileno (PET) no tejida impregnado con un 24% de carbón activado vegetal, con una dimensión de 20x360 mm y un peso seco de 1100 mg. Se prepara la mezcla impregnante A que consiste en una emulsión acuosa que contiene 6 g/100ml_ de vaselina líquida y 0,6 g/100ml_ de Rhenipol OL-7. El soporte poroso es introducido en un recipiente y puesto en un equipo de vacío. Una vez cerrado el equipo se hace un vacío de 110 mBar y se mantiene por 30 min. Luego, se procede a llenar el recipiente que contiene el fieltro, con 50 mL de mezcla impregnante A hasta sumergir completamente el fieltro. El proceso se termina después de 60 min, llegando a un vacío final de 115 mBar. El fieltro se somete a una centrifugación de 400 rpm por 2 minutos y se calcula el peso seco final por gravimetría y radiación infrarroja obteniendo un peso final de 1870 mg. Se hace el balance de masa y el rendimiento del producto final fue de 41% peso de vaselina líquida respecto al fieltro. Para el caso de evaluar el porcentaje de impregnación respecto al carbón activado disponible, se obtuvo un rendimiento del 74% peso considerando que la masa de carbón activado disponible en el fieltro fue de 264 mg, y que el peso de vaselina líquida impregnada fue de 770 mg, que equivale a casi 3 veces el peso del sustrato poroso
Ejemplo 2. Impregnación de dos ciclos de carbón activado vegetal, utilizando la mezcla impregnante B.
Se pesa un fieltro de fibra de tereftalato de polietileno (PET) no tejida impregnado con un 24% de carbón activado vegetal, con una dimensión de 20x220 mm con un peso seco de 669 mg, y se prepara la mezcla impregnante B que consiste en una solución acuosa acidificada con ácido sulfúrico de pH 3,0 que contiene 6 g/100mL de permanganato de potasio y 0,2 g/100mL de óxido de amina. El soporte poroso es introducido en un recipiente y puesto en un equipo de vacío. Una vez cerrado el equipo se hace un vacío de 110 mBar y se mantiene por 30 min. Luego, se procede a llenar el recipiente que contiene el fieltro, con 50 mL de mezcla impregnante B hasta sumergir completamente el fieltro. El proceso se termina después de 60 min, llegando a un vacío final de 115 mBar. El fieltro se somete a una centrifugación de 400 rpm por 2 min y se calcula el peso seco final por gravimetría y radiación infrarroja obteniendo un peso final de 1122 mg. Se realiza el balance de masa, llegando el rendimiento del producto final a un 40% peso de permanganato de potasio respecto al fieltro, distribuido uniformemente al interior de los
poros. Para el caso de evaluar el porcentaje de impregnación respecto al carbón activado disponible, se obtuvo un rendimiento del 74% peso considerando que la masa de carbón activado disponible en el fieltro fue de 160 mg app. y que el peso de permanganato potásico impregnado fue de 453 mg, que equivale a casi 3 veces el peso del sustrato poroso.
En un segundo ciclo de impregnación, bajo las mismas condiciones operacionales consideradas en el primer ciclo, se logra un peso seco final de 1208 mg. El rendimiento de este segundo ciclo es del 7,6% peso del fieltro. Con estos resultados se obtiene un producto final, sumando los dos ciclos, con un 45% de sal de permanganato impregnado en el fieltro. Del mismo modo al evaluar el porcentaje de impregnación respecto al carbón activado disponible, se obtuvo un rendimiento final del 77% peso, y que el peso de permanganato potásico impregnado fue de 539 mg, que equivale a más de 3 veces el peso del sustrato poroso (336%).
Claims
1. Procedimiento para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s) que permite lograr una penetración profunda de los poros y una distribución uniforme de agentes químicos activos disponibles en una alta cantidad residual para actuar, CARACTERIZADO porque comprende las siguientes etapas: a) Someter a vacío el soporte poroso,
b) Disponer de mezcla impregnante que comprende un solvente y uno o más solutos,
c) Desgasificar la mezcla anterior aplicando vacío,
d) Trasvasijar la mezcla desgasificada anterior hacia el soporte poroso, manteniendo vacío constante
e) Aplicar sobrepresión al soporte poroso inmerso en la mezcla impregnante, f) Despresurizar y vaciar la solución impregnante,
g) Centrifugar el soporte poroso impregnado,
h) Secar el soporte poroso impregnado a vacío y temperatura controlada.
2. Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque las etapas comprendidas entre a) y h) se repiten para obtener nuevas impregnaciones aumentando aún más la cantidad de agentes químicos activos disponibles.
3. Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa a) posee un vacío comprendido entre 1 y 120 mBar.
4. Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa b) el solvente es agua o un solvente orgánico polar o apolar.
5. Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa b) el soluto es un compuesto hidrofóbico, un surfactante, un agente químico óxido-reductor, un biocida o combinación de estos.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa b) el compuesto hidrofóbico, es vaselina líquida con una concentración entre 5% y 10% peso de la mezcla impregnante.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa b) el surfactante es un alcohol etoxilado con una concentración entre 0,5% a 1 ,0% peso de la mezcla impregnante.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa b) el agente químico óxido-reductor, es una sal de permanganato a una concentración de saturación en la mezcla impregnante.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa c) posee un vacío comprendido entre 600 mBar a 900 mBar.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa d) se realiza un llenado en forma ascendente manteniendo un valor de vacío constante comprendido entre 1 mBar a 120 mBar durante toda la operación.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa e) posee una presión comprendida entre 14 Bar a 26 Bar.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque en la etapa f) se llega a presión atmosférica al final del vaciado y se recupera la mezcla impregnante agotada.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa g) posee una velocidad de centrifugación comprendida entre 500 rpm a 1000 rpm y se recupera la mezcla impregnante agotada.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa h) posee un vacío comprendido entre 1 mBar a 120 mBar.
Procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 , CARACATERIZADO, porque la etapa h) posee una temperatura comprendida entre 20 y 36 grados Celsius.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 1 , CARACTERIZADO, porque el
soporte poroso es de origen natural o sintético y está adherido a una fibra natural o sintética.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque es de origen natural e inorgánico, tales como arcillas, bentonita, sepiolita, atapulgita, verniculita o attapulgita de grado reologico, sílices pirogénicas u orgánicos como gomas guar, xantanas, carrogenos, derivados celulósicos y mezclas entre ellas forma de polvo, granular, peletizado, o impregnado en fibras.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque es de origen sintético tales como carbón activado, celita, perlita, gel de sílice, alúmina, mica, aluminato de magnesio, alúminosilicato, silicato de magnesio, y mezclas entre ellas, en forma de polvo, granular, peletizado, o impregnado en fibras.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque es carbón activado vegetal soportado y adherido a un fieltro de fibra no tejida de tereftalato de polietileno (PET).
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque el fieltro de fibra no tejida de tereftalato de polietileno (PET) contiene entre 24% y 60% en peso de carbón activado vegetal.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque comprende un agente óxido-reductor, un agente surfactante, un agente hidrofóbico, un agente biocida o mezcla de éstos.
Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque el agente químico oxido reductor es una sal de permanganato, bicromato, ion metálico y/o un complejo oxometalato, o mezcla de estos.
23. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque posee un agente químico oxido-reductor presente entre 40% a 50% en peso del fieltro.
24. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque posee un agente químico oxido-reductor presente entre 300% a 400% en peso del soporte poroso disponible en el fieltro.
25. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque el agente surfactante es un tensoactivo no-iónico, catiónico, aniónico, anfotérico, o combinación de estos.
26. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque posee un agente surfactante entre 0,1 % a 1 ,0% en peso del fieltro.
27. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque el agente hidrofóbico es un aceite mineral, vaselina, parafina, silicona, solvente orgánico o combinación de estos.
28. Soporte poroso impregnado con agente(s) químico(s), de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 16, CARACTERIZADO, porque posee un agente hidrofóbico presente entre 10% y 40% en peso del filtro.
29. Sistema para impregnar un soporte poroso con agente(s) químico(s) que permite alcanzar un alto grado de saturación, de acuerdo con el procedimiento descrito en la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque comprende:
a) PLC (1 ) de control de equipos y procesos.
b) Estanque mezclador (2) para la preparación de la(s) mezcla(s) impregnantes. c) Estanque desgasificador (5) de la(s) mezcla(s) impregnante(s).
d) Bomba de alto vacío (6) conectado a los estanques (5) y (10).
e) Canastillo (8) contenedor del soporte poroso.
f) Autoclave de impregnación (10).
g) Cilindros de aire comprimido (13) de alta presión conectado a la autoclave de impregnación (10)
h) Tecle eléctrico (17).
i) Centrífuga (20).
Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATE RIZADO, porque el PLC (1) posee una interface HMI asociada a una estación de control para el manejo de los equipos y administración de los procesos y está conectada a conjunto de válvulas automáticas on/off, sensores de temperatura, sensores de presión, sensores de nivel y sensores de flujo, entre otros.
Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACTERIZADO, porque el estanque mezclador (2) está acoplado a un motorreductor con variador de frecuencia.
Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque el estanque desgasificador (5) está condicionado para soportar presiones de 0,0001 Bar hasta 2 Bar.
Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque la autoclave de impregnación (10) está condicionada para soportar presiones de 0,0001 Bar hasta 30 Bar,
34. Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque la autoclave de impregnación (10) está dotada de mantas eléctricas de calefacción para trabajar a temperaturas comprendidas entre 0 a 60 grados Celsius.
35. Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque la bomba de vacío (6) alcanza un vacío nominal de 2 mBar.
36. Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque los cilindros de aire comprimido (13) poseen una presión nominal de 250 bares.
37. Sistema de acuerdo a la reivindicación 29, CARACATERIZADO, porque la centrifuga (20) tiene una capacidad de operación entre 100 a 1200 rpm.
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