WO2015107612A1 - イオン移動度分析装置及び質量分析装置 - Google Patents

イオン移動度分析装置及び質量分析装置 Download PDF

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克 西口
元英 安野
遼 藤田
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株式会社島津製作所
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    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
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    • H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
    • H01J49/4205—Device types
    • H01J49/421—Mass filters, i.e. deviating unwanted ions without trapping
    • H01J49/4215—Quadrupole mass filters

Definitions

  • the present invention relates to an ion mobility analyzer and a mass spectrometer using the device.
  • FIG. 8A is a schematic configuration diagram of a general ion mobility analyzer (see Patent Document 1).
  • This ion mobility analyzer includes an ion source 1 that ionizes component molecules in a sample, a drift region 4 for measuring ion mobility, which is provided in a cylindrical housing (not shown), and a drift region 4. And a detector 5 for detecting ions that have moved inside.
  • a shutter gate 3 is provided at the entrance end of the drift region 4 in order to send the ions generated in the ion source 1 to the drift region 4 in a pulse manner limited to a very short time width.
  • the inside of the housing is an atmospheric pressure atmosphere or a low-vacuum atmosphere of about 100 [Pa], and the DC voltage applied to each of a number of annular electrodes 2 a included in the drift electrode group 2 arranged in the drift region 4.
  • FIG. 8B is a schematic diagram showing a potential distribution on the ion optical axis C in the drift region 4.
  • a neutral diffusion gas flow is formed in the direction opposite to the acceleration direction by the electric field.
  • Ions generated in the ion source 1 are once blocked by a shutter gate 3 provided at the entrance end of the drift region 4, and when the shutter gate 3 is opened in a pulse manner, the ions enter the drift region 4 in a packet form. be introduced.
  • the introduced ions travel along a downward potential gradient while colliding with the diffusion gas in the drift region 4.
  • Ions are temporally separated by ion mobility depending on their size, three-dimensional structure, charge, etc., and ions having different ion mobility reach the detector 5 with a time difference.
  • the collision cross section between the ion and the diffusion gas can be estimated from the drift time required for ions to pass through the drift region 4.
  • Patent Document 2 proposes a method of adjusting the potential distribution on the ion optical axis so that the electric field in the drift region is not uniform and the ion trajectory can be focused in the radial direction.
  • it is quite difficult to estimate the cross-sectional area of the collision between the ion and the diffusion gas it is possible to suppress a loss due to ion diffusion and to allow a larger amount of ions to reach the detector. Can be achieved.
  • the resolution of an ion mobility analyzer is defined by [drift time] / [peak width] on the spectrum with the drift time as the horizontal axis and the signal intensity as the vertical axis as shown in FIG.
  • the drift time In order to increase the drift time, it is necessary to lengthen the drift region, and there are significant restrictions on the size and cost of the apparatus.
  • the ion packet diverges as it flies longer due to diffusion caused by collision with the diffusion gas, the peak width increases as the drift time becomes longer. Therefore, even if the drift time is increased by increasing the drift region, the peak width is increased at the same time, so the degree of performance improvement is small.
  • the method of increasing the resolution by increasing the drift region has a large demerit that the cost increases and the apparatus becomes large, but the performance improvement is small and it cannot be said that it is very effective.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its object is to perform ion mobility analysis capable of improving performance such as resolution while reducing the size and cost of the apparatus.
  • An apparatus and a mass spectrometer using the apparatus are provided.
  • the present invention provides an ion mobility analyzer that separates ions according to ion mobility by introducing and flying packet-like ions into the drift region.
  • a voltage application unit to be applied to each; It is characterized by having.
  • the axial potential distribution (axial potential distribution) on the ion optical axis in the ion moving direction has a linear downward gradient, and is applied to a plurality of electrodes.
  • the applied voltage is set.
  • the acceleration electric field becomes a uniform electric field.
  • the applied voltage to each electrode is set so that the axial potential distribution ⁇ is ⁇ 2 ⁇ / ⁇ Z 2 > 0 in at least a part of the acceleration electric field. Is set.
  • This is an axial potential distribution in which the downward gradient gradually decreases.
  • ions that are clumped (packet-shaped) at the time of introduction into the drift region spread in the direction of the ion optical axis as they move they are delayed in the spread. A larger acceleration is given to the existing ions than to the preceding ions.
  • the force acting on the ions by this acceleration is a force that compresses the spread of ions having the same ion mobility on the ion optical axis, thereby reducing the variation in drift time of ions having the same ion mobility.
  • the peak width observed on the spectrum when the drift time is taken on the horizontal axis becomes narrower than when the acceleration electric field is a uniform electric field, thereby improving the resolution.
  • the spatial potential distribution in the electric field is defined by the Laplace equation. From the Laplace equation definition in the axisymmetric coordinate system, the axial potential distribution is ⁇ 2 ⁇ / ⁇ Z 2 > 0.
  • the axial potential distribution is ⁇ 2 ⁇ / ⁇ Z 2 > 0.
  • the applied voltage is adjusted so that the axial potential distribution of the accelerating electric field is ⁇ 2 ⁇ / ⁇ Z 2 ⁇ 0, thereby generating a force for pushing ions in the radial direction.
  • the ions are converged in the vicinity of the ion optical axis.
  • the acceleration electric field is a uniform electric field. More disadvantageous. Therefore, in the ion mobility analyzer according to the present invention, preferably, In order to adjust the action of compressing ions in the acceleration direction in the accelerating electric field, it is preferable to further include a control unit that controls the voltage application unit so as to change the voltage applied to each of the plurality of electrodes.
  • a high-resolution measurement mode that prioritizes resolution and a high-sensitivity measurement mode that prioritizes sensitivity can be switched.
  • a voltage is applied to each of the plurality of electrodes such that an electric field in which the downward gradient of the potential distribution on the central axes of the plurality of electrodes gradually decreases in the direction of ion movement is formed by at least a part of the acceleration electric field.
  • a voltage that produces an electric field with a uniform potential gradient of the potential distribution may be applied to each of the plurality of electrodes.
  • the ion packet is compressed in the acceleration direction by at least a part of the acceleration electric field as described above, so that the spread in the acceleration direction of ions having the same ion mobility is small.
  • high resolution can be achieved.
  • the high-sensitivity measurement mode is designated, a uniform acceleration electric field is formed in the drift region as before.
  • the high sensitivity measurement mode and the high resolution measurement mode can be switched in a short time by the control of the control unit, so that a specific component separated by, for example, a liquid chromatograph is introduced. It is also possible to switch between high-resolution measurement and high-sensitivity measurement during a relatively short period of time, and obtain a result for each measurement.
  • the ion mobility analyzer according to the present invention is used for a mass spectrometer that separates and detects ions according to the mass-to-charge ratio. You can also. That is, the mass spectrometer according to the present invention is In the ion mobility analyzer, the ion mobility analyzer according to the present invention is disposed between an ion source that generates ions derived from a sample and a mass separator that separates ions according to a mass-to-charge ratio. It is characterized in that the ions separated according to the ion mobility are further separated and detected by a mass separation unit.
  • the mass spectrometer according to the present invention can detect ions having a specific mass-to-charge ratio and a specific ion mobility with high resolution.
  • the resolution can be improved only by changing the voltage applied to the electrode for acceleration without lengthening the drift region. Therefore, high performance can be achieved while avoiding an increase in device cost and an increase in size of the device.
  • the schematic block diagram of the ion mobility analyzer which is one Example of this invention. Schematic which shows axial potential distribution in the drift area
  • the schematic block diagram of one Example of the mass spectrometer using the ion mobility analyzer which concerns on this invention Schematic configuration diagram of a general ion mobility analyzer (a), schematic diagram (b) showing the potential distribution on the ion optical axis in the drift region of the device, and a diagram showing an example of a spectrum obtained by the device ( c).
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the ion mobility analyzer of this embodiment. Components that are the same as or correspond to those in the ion mobility analyzer already described with reference to FIG.
  • a shutter gate 3 disposed at the inlet end of the drift region 4 and a plurality of annular or cylindrical electrodes 2 a disposed in the drift region 4.
  • the components such as the drift electrode group 2 including the detector 5 and the detector 5 disposed behind the exit end of the drift region 4 are the same as those of the conventional apparatus.
  • a predetermined voltage is applied to each of the plurality of electrodes 2 a of the drift electrode group 2 from the drift voltage generator 7.
  • a pulse voltage is applied to the shutter gate 3 from the shutter voltage generator 6 at a predetermined timing.
  • the control unit 8 includes a measurement mode switching unit 81 as a functional block, and controls the voltage generation units 6 and 7, respectively.
  • An input unit 9 is connected to the control unit 8, and the user can specify a measurement mode from the input unit 9.
  • the major difference between the ion mobility analyzer of the present embodiment and the conventional device is the voltage applied to each electrode 2a from the drift voltage generator 7 when ions are separated according to the ion mobility.
  • the ion packet is compressed in the traveling direction, and the resolution is improved.
  • ⁇ z ′ The size ⁇ z ′ of the ion packet after a minute time ⁇ t has elapsed from t 0 is given by the following equation (1) when diffusion is not considered.
  • ⁇ z ′ ⁇ z + K ⁇ E (z 0 + ⁇ z / 2) ⁇ E (z 0 ⁇ z / 2) ⁇ ⁇ t (1)
  • ⁇ z ′ is expressed by the following equation (2) by quadratic approximation.
  • ⁇ z ′ ⁇ z ⁇ 1 ⁇ K ( ⁇ 2 ⁇ / ⁇ z 2 ) ⁇ t ⁇ (2)
  • E ⁇ was used.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a comparison of voltages applied to the plurality of electrodes 2a in the ion mobility analyzer of the present embodiment and the conventional apparatus.
  • This is an example when the analysis target is a positive ion.
  • a voltage having a linear downward gradient in the acceleration direction that is, the Z-axis direction
  • a voltage that gradually reduces the downward gradient in the acceleration direction is applied to each electrode 2a provided at equal intervals. Therefore, the axial potential distribution ⁇ of the acceleration electric field satisfies ⁇ 2 ⁇ / ⁇ Z 2 > 0 over the entire drift region 4.
  • the ion packet is compressed in the ion traveling direction using the accelerating electric field as a uniform electric field as before. We do not carry out. This point will be described in detail later.
  • FIG. 3 is a diagram showing an electrode model for ion orbit simulation
  • FIG. 4 is a diagram showing an on-axis potential distribution in the ion mobility analyzer of the present embodiment and the conventional device.
  • FIG. 5A is a diagram showing a simulation result of ion trajectories in the ion mobility analyzer of the present embodiment
  • FIG. 5B is a diagram showing a simulation result of ion trajectories in the conventional device. In this simulation calculation, the flow of the diffusion gas is not assumed and only the collision with the diffusion gas is considered.
  • the electrode 2a is an eight-stage cylindrical electrode, the entire length in the Z-axis direction is 0.125 [m], and the radius is 0.02 [m].
  • the initial condition of the ion packet is that the initial width (expansion) in the traveling direction is 0, and the ion packet is distributed in a circular shape having a radius of 5 [mm] and arranged at the entrance end of the drift region 4.
  • the pressure in the drift region 4 is set to 1000 [Pa].
  • the mean free path of ions is about 6 [ ⁇ m].
  • the ion packets are spreading in the ion traveling direction due to diffusion.
  • the ion packet is compressed in the traveling direction as it travels, and the spread of the ion packet in the traveling direction is always kept small. Yes.
  • the device of this embodiment can obtain a higher resolution than the conventional device.
  • voltage value information corresponding to each of the high resolution measurement mode and the high sensitivity measurement mode is stored in a memory or the like provided in the control unit 8.
  • the measurement mode switching unit 81 corresponds to the instructed measurement mode.
  • the voltage value information is read from the memory, and the drift voltage generator 7 is controlled based on the voltage value information.
  • the drift voltage generator 7 applies a predetermined voltage to each electrode 2a included in the drift electrode group 2, and an acceleration electric field or a uniform acceleration electric field in which acceleration is reduced in the traveling direction of ions is formed in the drift region 4. Is done.
  • the ion mobility analyzer of the present embodiment can perform measurement with an emphasis on either resolution or sensitivity according to the purpose of analysis.
  • the degree of compression in the traveling direction of the ion packet and the degree of expansion in the radial direction vary depending on the axial potential distribution in the drift region 4, not only the switching between the two measurement modes as described above, but also according to the analysis purpose, etc.
  • the applied voltage may be set so as to finely adjust the axial potential distribution.
  • FIG. 7 is a schematic configuration diagram of an embodiment of a mass spectrometer (IMS-MS apparatus) using the ion mobility analyzer.
  • IMS-MS apparatus ions separated according to the ion mobility in the drift region 4 are introduced into the intermediate vacuum chamber 10 for differential pumping. Then, ions are converged by the ion guide 11 disposed in the intermediate vacuum chamber 10 and sent to the analysis chamber 12 having a high degree of vacuum.
  • a quadrupole mass filter 13 and a detector 14 are arranged in the analysis chamber 12. After the ions separated according to the ion mobility are further separated according to the mass-to-charge ratio, the detector 14 To detect.
  • the ion mobility of ions derived from a plurality of compounds A and B having different steric structures are different. Therefore, when ions generated substantially simultaneously from the plurality of compounds A and B in the ion source 1 are introduced into the drift region 4 and caused to fly, the ions derived from the compound A and the ions derived from the compound B are caused by the difference in ion mobility. The drift time is different. Therefore, the ion derived from the compound A and the ion derived from the compound B are incident on the quadrupole mass filter 13 with a time difference.
  • both the ions derived from the compound A and the ions derived from the compound B pass through the quadrupole mass filter 13 and the detector. 14 is reached.
  • ions having other mass-to-charge ratios are removed without passing through the quadrupole mass filter 13. Since the ion derived from compound A and the ion derived from compound B enter the detector 14 with a time difference, when a chromatogram is created, a peak corresponding to an ion derived from compound A and a peak corresponding to an ion derived from compound B are obtained.
  • the compounds A and B can be quantified from the peak area values and the like that appear at different time positions.
  • mass separation may be performed using another mass separator, for example, a time-of-flight mass spectrometer.
  • a time-of-flight mass spectrometer for example, a time-of-flight mass spectrometer.
  • an LC-IMS-MS apparatus can be obtained by connecting a liquid chromatograph to the preceding stage of the mass spectrometer as described above, and GC-IMS- can be obtained by connecting a gas chromatograph to the preceding stage of the mass spectrometer. It can be an MS device.
  • the ions may be introduced into a collision cell to be dissociated, and product ions generated by the dissociation may be subjected to mass spectrometry.
  • MS 2 spectra for a plurality of compounds having the same mass-to-charge ratio and different ion mobilities can be obtained, which is useful for structural analysis of these compounds.
  • product ions generated by dissociation in collision cells and ion traps can be introduced into the drift region to measure ion mobility, or mass spectrometry can be performed after product ions are separated according to ion mobility. Also good. Further, ions may be introduced into the Q-TOF apparatus after being separated according to the ion mobility.
  • the above-described embodiment is merely an example of the present invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiment and the above-described various modifications. Of course, it is included in the range.

Abstract

　ドリフト電圧発生部（７）は、ドリフト領域（４）に形成される加速電場のイオン光軸（Ｃ）上のポテンシャル分布φが∂2φ／∂Ｚ2＞０となるように、複数の円環状の電極（２ａ）それぞれに電圧を印加する。こうした加速電場では、先行しているイオンよりも遅れて進むイオンに対してより大きな加速度が与えられるため、イオンパケットをイオン光軸（Ｃ）方向に圧縮する力が作用する。それによって、イオンパケットのイオン光軸（Ｃ）方向への広がりは常に小さく抑えられ、ドリフト時間を横軸としたスペクトルにおいて同一イオン移動度を有するイオンのピークの幅は小さくなるので分解能は向上する。ただし、このとき径方向にイオンが拡がって感度が下がるため、制御部（８）は感度重視の測定モード指定時には従来通り、一様な加速電場が形成され、分解能重視の測定モードの指定時にのみ、加速度が漸減する加速電場が形成されるように、印加電圧を切り替える。　

Description

イオン移動度分析装置及び質量分析装置
　本発明は、イオン移動度分析装置及び該装置を用いた質量分析装置に関する。
　試料分子から生成した分子イオンを電場の作用により媒質気体（又は液体）中で移動させるとき、該イオンは電場の強さやその分子の大きさなどで決まる移動度に比例した速度で移動する。イオン移動度分光測定法（Ion Mobility Spectrometry＝ＩＭＳ）は、試料分子の分析のためにこの移動度を利用した測定法である。図８（ａ）は一般的なイオン移動度分析装置の概略構成図である（特許文献１など参照）。
　このイオン移動度分析装置は、試料中の成分分子をイオン化するイオン源１と、図示しない例えば円筒形状のハウジング内に設けられた、イオン移動度を測定するためのドリフト領域４と、ドリフト領域４中を移動してきたイオンを検出する検出器５と、を備える。また、イオン源１において生成されたイオンをごく短い時間幅に限定してパルス的にドリフト領域４へと送り込むために、ドリフト領域４の入口端にシャッタゲート３を備える。ハウジング内は大気圧雰囲気又は１００[Pa]程度の低真空雰囲気であり、ドリフト領域４に配置されているドリフト電極群２に含まれる多数の円環状の電極２ａにそれぞれ印加されている直流電圧により、ドリフト領域４中にはイオン移動方向に下り電位勾配を示す（イオンを加速する）一様電場が形成される。図８（ｂ）はドリフト領域４におけるイオン光軸Ｃ上のポテンシャル分布を示す概略図である。一方、この電場による加速方向とは逆方向に中性の拡散ガスの流れが形成されている。
　イオン源１で生成されたイオンはドリフト領域４の入口端に設けられたシャッタゲート３で一旦堰き止められ、シャッタゲート３がパルス的に開放されると、イオンはパケット状にドリフト領域４中に導入される。導入されたイオンはドリフト領域４において拡散ガスと衝突しながら、下り電位勾配に沿って進む。イオンはその大きさ、立体構造、電荷などに依存するイオン移動度によって時間的に分離され、異なるイオン移動度を持つイオンは時間差を有して検出器５に到達する。ドリフト領域４中の電場が一様である場合には、イオンがドリフト領域４を通過するのに要するドリフト時間から、イオン-拡散ガス間の衝突断面積を見積もることが可能である。
　一方、特許文献２には、ドリフト領域中の電場を一様とせず、イオン軌道の半径方向の集束を行えるようにイオン光軸上のポテンシャル分布を調整する方法が提案されている。この場合には、イオン-拡散ガス間の衝突断面積の見積もりはかなり困難であるものの、イオンの拡散による損失を抑えてより多くの量のイオンを検出器に到達させることができるので、高感度化を達成することができる。
　一般に、イオン移動度分析装置の分解能は、図８（ｃ）に示したような、ドリフト時間を横軸、信号強度を縦軸としたスペクトル上において［ドリフト時間］／［ピーク幅］により定義される。したがって、分解能を向上するには、ドリフト時間を大きくするか或いはピーク幅を小さくするような工夫が必要である。ドリフト時間を大きくするにはドリフト領域を長くする必要があり、装置のサイズやコストの面での制約が大きい。また、拡散ガスとの衝突による拡散のために、イオンパケットは長く飛行するほど発散していくため、ドリフト時間が長くなるのに伴ってピーク幅は広がってしまう。そのため、ドリフト領域を長くすることでドリフト時間を大きくしても、同時にピーク幅も広がるために性能向上の程度は小さい。即ち、ドリフト領域を長くして分解能を上げるという方法は、コストが増加し装置が大形化するというデメリットが大きい反面、性能向上は小さく、あまり有効であるとはいえない。
特開２００５－１７４６１９号公報 中国特許公開１０２９５４９９５号公報
　本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、装置の小形化、低コスト化を図りつつ、分解能等の性能を向上させることができるイオン移動度分析装置及び該装置を用いた質量分析装置を提供することにある。
　上記課題を解決するために成された本発明は、パケット状のイオンをドリフト領域中に導入し飛行させることで、イオンをイオン移動度に応じて分離するイオン移動度分析装置において、
　a)前記ドリフト領域中に加速電場を形成するためにイオン光軸に沿って配設された円環状又は円筒状である複数の電極と、
　b)前記複数の電極の中心軸上のポテンシャル分布の下り勾配がイオンの移動方向に漸減する電場が前記加速電場の少なくとも一部で形成されるように定められた電圧を、前記複数の電極のそれぞれに印加する電圧印加部と、
　を備えることを特徴としている。
　上述したように従来の一般的なイオン移動度分析装置では、イオン移動方向のイオン光軸上における軸上ポテンシャル分布（axial potential distribution）が直線的な下り勾配となるように、複数の電極への印加電圧が設定されている。これにより、加速電場は一様電場となる。
　これに対し、本発明に係るイオン移動度分析装置では、軸上ポテンシャル分布φが、加速電場の少なくとも一部の範囲で∂2φ／∂Ｚ2＞０となるように各電極への印加電圧が設定される。これは、下向きの勾配が徐々に小さくなるような軸上ポテンシャル分布である。このようなポテンシャル分布を持つ加速電場においては、ドリフト領域への導入時点でかたまっている（パケット状になっている）イオンが移動に伴ってイオン光軸方向に広がると、その広がりの中で遅れているイオンには先行しているイオンに比べて、より大きな加速度が付与される。即ち、この加速度によりイオンに作用する力は同一イオン移動度を有するイオンのイオン光軸上での広がりを圧縮する力であり、それによって同一イオン移動度を有するイオンのドリフト時間のばらつきは縮小する。その結果、例えばドリフト時間を横軸としたときのスペクトル上で観測されるピークの幅が、加速電場が一様電場である場合に比べて狭くなり、それによって分解能が向上する。
　よく知られているように、電場における空間的な電位分布はラプラス方程式により規定されるが、軸対称座標系におけるラプラス方程式の規定から、軸上ポテンシャル分布が∂2φ／∂Ｚ2＞０である電場中では、イオンは径方向に拡大されるような力を受ける。そのため、こうした電場中をイオンが通過すると、そのイオン軌道は半径方向に発散することとなり、一部のイオンは電極に接触して消滅したりドリフト領域の出口端におけるイオン受容範囲を逸脱したりして、感度が低下するおそれがある。ちなみに、特許文献２に記載の装置では、加速電場の軸上ポテンシャル分布が∂2φ／∂Ｚ2＜０となるように印加電圧を調整し、これによってイオンを径方向に押す力を生じさせることでイオンをイオン光軸の付近に収束させるようにしている。
　上述したように、軸上ポテンシャル分布を∂2φ／∂Ｚ2＞０とすると径方向へのイオンの拡がりを促進することになるため、測定感度の点では加速電場を一様電場とした場合よりも不利である。
　そこで、本発明に係るイオン移動度分析装置において、好ましくは、
　加速電場における加速方向にイオンを圧縮する作用を調整するために、前記複数の電極のそれぞれに印加する電圧を変更するように前記電圧印加部を制御する制御部をさらに備える構成とするとよい。
　また本発明に係るイオン移動度分析装置において、さらに好ましくは、分解能を優先させる高分解能測定モードと感度を優先させる高感度測定モードとを切り替え可能であり、前記制御部は、高分解能測定モードが指定されたときに、複数の電極の中心軸上のポテンシャル分布の下り勾配がイオンの移動方向に漸減する電場が前記加速電場の少なくとも一部で形成されるような電圧を複数の電極のそれぞれに印加し、高感度測定モードが指定されたときには、前記ポテンシャル分布の電位勾配が一様である電場となるような電圧を複数の電極のそれぞれに印加する構成とするとよい。
　この構成では、高分解能測定モードが指定されたとき、上述したように加速電場の少なくとも一部でイオンパケットは加速方向に圧縮されるので、同一イオン移動度を持つイオンの加速方向の広がりは小さくなり、高い分解能を達成することができる。一方、高感度測定モードが指定されたときには、従来通り、ドリフト領域に一様加速電場が形成される。それによって、高分解能測定モードよりは分解能が下がるものの、径方向へのイオンの拡がりは抑制されるためイオンの損失は少なくて済み、高分解能測定モードよりも高い分析感度を達成できる。このように、感度重視又は分解能重視の明確な測定の切り替えが可能であるので、分析目的に応じた的確な結果を得ることができる。
　また、この構成によれば、制御部による制御によって、高感度測定モードと高分解能測定モードとの切替えを短時間で行うことができるので、例えば液体クロマトグラフで成分分離された特定の成分が導入されている比較的短い時間中に、高分解能測定と高感度測定とを切り替えて、それぞれの測定に対する結果を得ることも可能である。
　また、従来知られているイオン移動度-質量分析装置と同様に、上記本発明に係るイオン移動度分析装置を、質量電荷比に応じてイオンを分離して検出する質量分析装置に利用することもできる。
　即ち、本発明に係る質量分析装置は、
　試料由来のイオンを生成するイオン源と、イオンを質量電荷比に応じて分離する質量分離部との間に上記本発明に係るイオン移動度分析装置を配設し、該イオン移動度分析装置においてイオン移動度に応じて分離されたイオンを質量分離部によりさらに分離して検出することを特徴としている。
　本発明に係る質量分析装置によれば、特定の質量電荷比を有し、且つ特定のイオン移動度を有するイオンを高い分解能で検出することができる。
　本発明に係るイオン移動度分析装置及び質量分析装置によれば、ドリフト領域を長くすることなく、加速のための電極に印加する電圧を変更するだけで、分解能を向上させることができる。そのため、装置コストの増加や装置の大形化を回避しつつ、高性能化を達成することができる。
本発明の一実施例であるイオン移動度分析装置の概略構成図。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるドリフト領域内の軸上ポテンシャル分布を示す概略図。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるイオン軌道のシミュレーションのための電極モデルを示す図。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるイオン軌道のシミュレーション計算の際の軸上ポテンシャル分布を示す図。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるイオン軌道のシミュレーション結果を示す図。 本実施例のイオン移動度分析装置におけるイオン軌道のシミュレーションにより求まるスペクトルを示す図。 本発明に係るイオン移動度分析装置を用いた質量分析装置の一実施例の概略構成図。 一般的なイオン移動度分析装置の概略構成図（ａ）、該装置のドリフト領域におけるイオン光軸上のポテンシャル分布を示す概略図（ｂ）、及び該装置で得られるスペクトルの一例を示す図（ｃ）。
　本発明に係るイオン移動度分析装置の一実施例について、添付図面を参照して説明する。
　図１は本実施例のイオン移動度分析装置の概略断面図である。図８（ａ）によりすでに説明したイオン移動度分析装置と同じ又は相当する構成要素には同じ符号を付してある。
　図１に示すように、本実施例のイオン移動度分析装置において、ドリフト領域４の入口端に配置されたシャッタゲート３、ドリフト領域４中に配置された円環状又は円筒状の複数の電極２ａを含むドリフト電極群２、及びドリフト領域４の出口端後方に配置された検出器５などの構成要素は、従来装置と同じである。ドリフト電極群２の複数の電極２ａには、ドリフト電圧発生部７からそれぞれ所定の電圧が印加される。また、シャッタゲート３には、シャッタ電圧発生部６から所定のタイミングでパルス状の電圧が印加される。制御部８は機能ブロックとして測定モード切替部８１を含み、電圧発生部６、７をそれぞれ制御する。また、制御部８には入力部９が接続されており、ユーザは入力部９から測定モードの指定などを行うことができる。
　本実施例のイオン移動度分析装置と従来装置との大きな相違点は、イオンをイオン移動度に応じて分離する際に、ドリフト電圧発生部７から各電極２ａに印加される電圧である。本実施例の装置では、ドリフト電極群２の中心軸、つまりイオン光軸Ｃ上のポテンシャル分布を適切に調整することによって、イオンパケットを進行方向に圧縮し、分解能の向上を実現している。
　一般に、イオン移動度分析装置におけるドリフト領域の動作圧力範囲では、イオンは拡散ガスとの衝突により、１[mm]以下の長さを飛行する間に、その拡散ガスの温度にまで冷却される。仮に、ハウジング内部が室温であるとすると、冷却後のイオンのエネルギは０．０１[eV]のオーダーとなり、電場により与えられるエネルギと比較して無視できる程度に小さい。このため、イオンの巨視的なドリフト速度ｖは、イオン種に応じたイオン移動度Ｋと電場強度Ｅとにより、ｖ＝ＫＥで与えられることが知られている。いま、或る時点ｔ0で、ドリフト領域４中のイオン光軸Ｃ上でその延伸方向（つまりＺ軸方向）に、中心位置ｚ0、幅Δｚのイオンパケットが存在する場合を想定する。
　ｔ0から微小時間Δｔ経過後のイオンパケットのサイズΔｚ’は、拡散を考慮しない場合、次の(1)式で与えられる。
　　Δｚ'＝Δｚ＋Ｋ｛Ｅ（ｚ0＋Δｚ／２）－Ｅ（ｚ0－Δｚ／２）｝Δｔ　　　…(1)
Δｚがごく微小であるとすると、Δｚ'は２次近似により次の(2)式となる。
　　Δｚ'＝Δｚ｛１－Ｋ（∂2φ／∂ｚ2）Δｔ｝　　　…(2)
ここで、Ｅ＝－∇φを用いた。これより、∂2φ／∂ｚ2＞０となる領域ではΔｚ' ＜Δｚとなり、イオンパケットは電場により進行方向に圧縮されることが分かる。即ち、軸上ポテンシャル分布を、従来装置のような直線勾配（つまりは∂2φ／∂ｚ2＝０）ではなく、∂2φ／∂ｚ2＞０となるように調整することで、イオンパケットを進行方向に圧縮し、高分解能化を達成することができる。この軸上ポテンシャル分布は、複数の電極２ａに印加する電圧値を変更することで適宜に調整することができる。
　図２は、本実施例のイオン移動度分析装置と従来装置とで複数の電極２ａにそれぞれ印加される電圧の比較を示す概略図である。なお、これは分析対象が正イオンである場合の例である。
　図２に示すように、従来は、加速方向（つまりＺ軸方向）に直線的な下向き勾配となるような電圧が、等間隔で設けられた各電極２ａに印加されている。こうした加速電圧によって形成される加速電場の軸上ポテンシャル分布も、加速方向に直線状に下向き勾配となる。つまり、軸上ポテンシャル分布φは原理的には、∂2φ／∂Ｚ2＝０となり、加速電場は加速度の変化がない一様電場である。これに対し、本実施例のイオン移動度分析装置では、加速方向に下向きの勾配が徐々に縮小するような電圧が、等間隔で設けられた各電極２ａに印加される。そのため、加速電場の軸上ポテンシャル分布φは、ドリフト領域４全体に亘り、∂2φ／∂Ｚ2＞０となる。
　なお、静電場である加速電場におけるイオンの挙動はラプラス方程式に基づく制約を受けることがよく知られているが、この理論に従えば、上述したように∂2φ／∂Ｚ2＞０である軸上ポテンシャル分布を持つ加速電場は、その半径方向（イオン光軸Ｃに直交する方向）にイオンパケットを拡大させる作用を有する。そのため、イオンパケットはその進行方向には圧縮されるが、半径方向には拡がってしまい、拡がりが大きくなりすぎるとイオンが電極２ａに接触して消滅したり検出器５のイオン検出面に入らずに無駄になったりするおそれがある。そこで、本実施例のイオン移動度分析装置では、分解能をそれほど重視せず、測定感度が重要である場合には、従来通り、加速電場を一様電場としてイオン進行方向へのイオンパケットの圧縮を実施しないようにしている。この点はあとで詳しく述べる。
　上記のようなイオンパケット圧縮作用を確認するために行ったイオン軌道シミュレーションについて説明する。図３はイオン軌道のシミュレーションのための電極モデルを示す図、図４は本実施例のイオン移動度分析装置及び従来装置における軸上ポテンシャル分布を示す図である。図５（ａ）は本実施例のイオン移動度分析装置におけるイオン軌道のシミュレーション結果を示す図、（ｂ）は従来装置におけるイオン軌道のシミュレーション結果を示す図である。なお、このシミュレーション計算では、拡散ガスの流れは想定せず拡散ガスとの衝突のみを考慮している。
　図３に示すように、シミュレーション計算では、電極２ａは８段の円筒電極とし、その全体のＺ軸方向の長さは０．１２５[ｍ]、半径は０．０２[ｍ]である。また、イオンパケットの初期条件は、進行方向の初期幅（拡がり）を０とし、半径５[mm]の円状に分布させドリフト領域４の入口端に配置している。さらにまた、大気圧下でのシミュレーションでは、拡散ガスとの衝突頻度が高く計算時間が長くなりすぎるため、ドリフト領域４内の圧力を１０００[Pa]としている。このとき、イオンの平均自由行程は約６[μm]となる。
　８段の電極２ａにそれぞれ、イオン進行方向に沿って順に、４０４９．４[Ｖ]、３１９７．５[Ｖ]、２４４４．４[Ｖ]、１７９０．１[Ｖ]、１２３４．６[Ｖ]、７７７．８[Ｖ]、４１９．８[Ｖ]、１６０．５[Ｖ]を印加したとき、軸上ポテンシャル分布は、図４に示すように、ドリフト領域のほぼ全体に亘り、∂2φ／∂Ｚ2＞０である。一方、８段の電極２ａにそれぞれ、イオン進行方向に沿って順に、４４４４．４[Ｖ]、３８８８．９[Ｖ]、３３３３．３[Ｖ]、２７７７．８[Ｖ]、２２２２．２[Ｖ]、１６６６．７[Ｖ]、１１１１．１[Ｖ]、５５５．６[Ｖ]を印加したとき、軸上ポテンシャル分布はドリフト領域のほぼ全体に亘り、∂2φ／∂Ｚ2＝０である。
　図５（ａ）に示すように、従来装置における一様な加速電場中のイオンの移動では、イオンパケットは拡散によりイオン進行方向に広がってしまう一方である。これに対し、本実施例の装置では図５（ｂ）に示すように、イオンパケットは進行するに伴いその進行方向に圧縮されており、イオンパケットの進行方向への広がりは常に小さく抑えられている。また、図６に示したスペクトル上でのドリフト時間ピークの幅から、本実施例の装置では、従来装置に比べて高い分解能が得られることが分かる。
　ただし、図５（ｂ）から明らかなように、本実施例の装置では、半径方向にはイオン軌道が発散していく。そのため、感度の点では不利であり、電極２ａへの印加電圧の変更による高分解能測定モードと高感度測定モードとのモード切替えが有効であることが、このシミュレーション結果からも理解できる。
　上述したようなシミュレーション計算や実機による実験などにより、或る程度十分な感度を維持しつつ高分解能が実現できる、適切な電圧値を求めることができる。そこで、本実施例のイオン移動度分析装置において、制御部８に設けられたメモリなどに、高分解測定モード、高感度測定モードそれぞれに対応した電圧値の情報を記憶させておく。分析実行時に、例えばユーザが入力部９から高分解測定モード、高感度測定モードいずれかの選択を指示したうえで分析の実行を指示すると、測定モード切替部８１は指示された測定モードに対応した電圧値情報をメモリから読み出し、その電圧値情報に基づきドリフト電圧発生部７を制御する。それにより、ドリフト電圧発生部７はドリフト電極群２に含まれる各電極２ａにそれぞれ所定の電圧を印加し、ドリフト領域４にはイオンの進行方向に加速度が減じる加速電場又は一様加速電場が形成される。このようにして本実施例のイオン移動度分析装置では、分析目的等に応じて分解能又は感度のいずれかを重視した測定を行うことができる。
　なお、ドリフト領域４における軸上ポテンシャル分布によってイオンパケットの進行方向の圧縮度合いや径方向の拡がり度合いは変わるから、上述したような二つの測定モードの切替えのみならず、分析目的等に応じて、軸上ポテンシャル分布をより細かく調整するように印加電圧を設定できるようにしてもよい。
　また、ドリフト領域４全体ではなく、イオン光軸Ｃに沿った少なくとも一部の領域で軸上ポテンシャル分布φが∂2φ／∂Ｚ2＞０となるような電場を形成し、他の部分では軸上ポテンシャル分布φが∂2φ／∂Ｚ2＝０となるような一様電場としてもよい。このようにして、ドリフト領域４全体として目標とする仕様（分解能や感度）が達成されるように性能の調整を行えばよい。これにより、従来に比べて柔軟に、目標仕様を達成する装置を設計することができ、装置設計の自由度が向上し装置コストの低減にも繋がる。
　上述したイオン移動度分析装置は、それ単体の分析装置として用いることもできるが、質量分析装置に組み込むことで、より利用価値の高い分析装置を構成することができる。図７は上記イオン移動度分析装置を利用した質量分析装置（ＩＭＳ－ＭＳ装置）の一実施例の概略構成図である。
　この例では、ドリフト領域４においてイオン移動度に応じて分離したイオンを、差動排気のための中間真空室１０に導入する。そして、該中間真空室１０内に配置されたイオンガイド１１でイオンを収束し、真空度の高い分析室１２へと送り込む。分析室１２内には四重極マスフィルタ１３と検出器１４とが配置されており、イオン移動度に応じて分離されたイオンをさらに質量電荷比に応じて分離したあとに、検出器１４により検出する。
　例えば元素組成が同じであり質量電荷比は同一であっても、立体構造が異なる複数の化合物Ａ、Ｂ由来のイオンのイオン移動度は相違する。そこで、イオン源１においてこうした複数の化合物Ａ、Ｂから略同時に生成したイオンをドリフト領域４に導入して飛行させると、イオン移動度の相違によって、化合物Ａ由来のイオンと化合物Ｂ由来のイオンとのドリフト時間は相違する。そのため、化合物Ａ由来のイオンと化合物Ｂ由来のイオンとは、時間差を以て四重極マスフィルタ１３に入射する。四重極マスフィルタ１３への印加電圧をこれらイオンが通過可能な条件に定めておくと、化合物Ａ由来のイオンと化合物Ｂ由来のイオンとはいずれも四重極マスフィルタ１３を通過し検出器１４に達する。一方、そのほかの質量電荷比を持つイオンは四重極マスフィルタ１３を通過せずに除去される。化合物Ａ由来のイオンと化合物Ｂ由来のイオンとは時間差を以て検出器１４に入射するから、クロマトグラムを作成すると、化合物Ａ由来のイオンに対応するピークと化合物Ｂ由来のイオンに対応するピークとが異なる時間位置に現れ、そのピークの面積値などからそれぞれの化合物Ａ、Ｂを定量することができる。
　また、四重極マスフィルタの代わりに、他の質量分離器、例えば飛行時間型質量分析装置を用いて質量分離を行ってもよい。また、上記のような質量分析装置の前段に液体クロマトグラフを接続することでＬＣ－ＩＭＳ－ＭＳ装置とすることができ、上記質量分析装置の前段にガスクロマトグラフを接続することでＧＣ－ＩＭＳ－ＭＳ装置とすることができる。
　さらにまた、コリジョンセルやイオントラップにおいてイオンを解離させるイオン解離部を加えた構成としてもよい。例えば、イオン移動度に応じてイオンを分離したあとに、そのイオンをコリジョンセルに導入して解離させ、解離により生成されたプロダクトイオンを質量分析する構成としてもよい。これにより、上述したように同一質量電荷比を有しながらイオン移動度の相違する複数の化合物に対するＭＳ2スペクトルを取得することができ、それら化合物の構造解析に有用である。さらにまた、コリジョンセルやイオントラップにおいて解離により生成されたプロダクトイオンをドリフト領域に導入してイオン移動度を計測したり、イオン移動度に応じてプロダクトイオンを分離したあとに質量分析したりしてもよい。また、イオンをイオン移動度に応じて分離したあとに、Ｑ－ＴＯＦ装置に導入してもよい。
　このように上記実施例は本発明の一例に過ぎないから、上記実施例や上記各種変形例に限らず、本発明の趣旨の範囲で適宜、変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは当然である。
１…イオン源
２…ドリフト電極群
２ａ…電極
３…シャッタゲート
４…ドリフト領域
５、１４…検出器
６…シャッタ電圧発生部
７…ドリフト電圧発生部
８…制御部
８１…測定モード切替部
９…入力部
１０…中間真空室
１１…イオンガイド
１２…分析室
１３…四重極マスフィルタ

Claims (4)

  1. 　パケット状のイオンをドリフト領域中に導入し飛行させることで、イオンをイオン移動度に応じて分離するイオン移動度分析装置において、
    　a)前記ドリフト領域中に加速電場を形成するためにイオン光軸に沿って配設された円環状又は円筒状である複数の電極と、
    　b)前記複数の電極の中心軸上のポテンシャル分布の下り勾配がイオンの移動方向に漸減する電場が前記加速電場の少なくとも一部で形成されるように定められた電圧を、前記複数の電極のそれぞれに印加する電圧印加部と、
    　を備えることを特徴とするイオン移動度分析装置。
  2. 　請求項１に記載のイオン移動度分析装置であって、
    　加速電場における加速方向にイオンを圧縮する作用を調整するために、前記複数の電極のそれぞれに印加する電圧を変更するように前記電圧印加部を制御する制御部をさらに備えることを特徴とするイオン移動度分析装置。
  3. 　請求項２に記載のイオン移動度分析装置であって、
    　分解能を優先させる高分解能測定モードと感度を優先させる高感度測定モードとを切り替え可能であり、前記制御部は、高分解能測定モードが指定されたときに、複数の電極の中心軸上のポテンシャル分布の下り勾配がイオンの移動方向に漸減する電場が前記加速電場の少なくとも一部で形成されるような電圧を複数の電極のそれぞれに印加し、高感度測定モードが指定されたときには、前記ポテンシャル分布の電位勾配が一様である電場となるような電圧を複数の電極のそれぞれに印加することを特徴とするイオン移動度分析装置。
  4. 　請求項１～３のいずれかに記載のイオン移動度分析装置を用いた質量分析装置であって、
    　試料由来のイオンを生成するイオン源と、イオンを質量電荷比に応じて分離する質量分離部との間に前記イオン移動度分析装置を配設し、該イオン移動度分析装置においてイオン移動度に応じて分離されたイオンを質量分離部によりさらに分離して検出すること特徴とする質量分析装置。
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