WO2015096550A1

WO2015096550A1 - 磷酸铁锂制备装置

Info

Publication number: WO2015096550A1
Application number: PCT/CN2014/089739
Authority: WO
Inventors: 何向明; 王莉; 李建军; 罗晶; 张建利; 张宏生; 高剑; 任玉梅
Original assignee: 江苏华东锂电技术研究院有限公司; 清华大学
Priority date: 2013-12-23
Filing date: 2014-10-28
Publication date: 2015-07-02
Also published as: CN203728581U

Abstract

提供一种磷酸铁锂制备装置（10），包括粉体输入系统（100）、粉体脱水系统（200）、第二温度烧结系统（300）、第三温度烧结系统（400）、粉体冷却系统（500）、粉体输出系统（600）、电路控制系统（700）和气体控制系统（800）。

Description

磷酸铁锂制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种磷酸铁锂制备装置，尤其涉及一种磷酸铁锂制备装置。

背景技术

能源问题一直是人类社会与科学技术发展的一个重大问题。锂离子电池作为能量密度较高的绿色二次电池，已广泛应用于笔记本电脑、手机、摄影机等消费性电子产品。

磷酸铁锂作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活性材料一直受到人们极大关注。目前磷酸铁锂在实验室中的合成方法主要有高温固相法、喷雾法、水热合成法、共沉淀法、乳剂干燥法和微波合成法等。在工业上磷酸铁锂主要通过高温固相法大规模合成。然而，工业上合成磷酸铁锂的设备目前仍然为不连续的分阶段设备，仅能实现间歇性生产，这导致了不同批次生产的磷酸铁锂产品性能不一致。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种磷酸铁锂制备装置，通过该装置能够实现磷酸铁锂的大规模制备，满足工业化产品性一致性需要。

一种磷酸铁锂制备装置，包括粉体输入系统、粉体脱水系统、第二温度烧结系统、第三温度烧结系统、粉体冷却系统、粉体输出系统、电路控制系统和气体控制系统，该粉体脱水系统包括第一传动装置、第一粉体输运装置、第一炉管及第一温度加热装置，该第一炉管包括第一进粉端、第一出粉端及靠近该第一进粉端的第一进气口，该第一进粉端与该粉体输入系统相连；该第二温度烧结系统包括第二传动装置、第二粉体输运装置、第二炉管及第二温度烧结装置，该第二炉管包括第二进粉端、第二出粉端及靠近第二出粉端的排气口，该第二炉管的第二进粉端与该第一炉管的第一出粉端直接连通；该第三温度烧结系统包括第三传动装置、第三粉体输运装置、第三炉管和第三温度烧结装置，该第三炉管包括第三进粉端、第三出粉端及第二进气口，该第三炉管的第三进粉端与第二炉管的第二出粉端连通；该粉体冷却系统包括第四传动装置、第四粉体输运装置、第四炉管及冷却装置，该第四炉管包括第四进粉端、第四出粉端及第三进气口，该第四炉管的第四进粉端与第三炉管的第三出粉端连通，该第四出粉端与该粉体输出系统相连。

本实用新型通过粉体脱水系统、第二温度烧结系统、第三温度烧结系统及粉体冷却系统的配合，实现了产品大规模工业化连续生产，大大提高了磷酸铁锂产品的一致性，并具有“两端进气，中间出气”的设计，即在粉体脱水系统、第三温度烧结系统及粉体冷却系统进气，在第二温度烧结系统排出气体，可以避免第二温度烧结系统中产生的大量有害气体影响磷酸铁锂的合成。

附图说明

图1为本实用新型实施例磷酸铁锂制备装置的结构示意图。

主要元件符号说明

磷酸铁锂制备装置	10
粉体输入系统	100
粉体脱水系统	200
第一传动装置	210
第一粉体输运装置	220
第一炉管	230
第一进粉端	232
第一出粉端	234
第一进气口	236
第一温度加热装置	240
第二温度烧结系统	300
第二传动装置	310
第二粉体输运装置	320
第二炉管	330
第二进粉端	332
第二出粉端	334
排气口	336
第二温度烧结装置	340
第一下料通道	350
第三温度烧结系统	400
第三传动装置	410
第三粉体输运装置	420
第三炉管	430
第三进粉端	432
第三出粉端	434
第二进气口	436
第三温度烧结装置	440
第二下料通道	450
粉体冷却系统	500
第四传动装置	510
第四粉体输运装置	520
第四炉管	530
第四进粉端	532
第四出粉端	534
第三进气口	536
冷却装置	540
粉体输出系统	600
电路控制系统	700
传动装置控制系统	710
炉管加热控制系统	720
气体控制系统	800

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本实用新型。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本实用新型提供的磷酸铁锂制备装置作进一步的详细说明。

请参阅图1，本实用新型提供一种磷酸铁锂制备装置10，包括粉体输入系统100、粉体脱水系统200、第二温度烧结系统300、第三温度烧结系统400、粉体冷却系统500、粉体输出系统600、电路控制系统700和气体控制系统800。该第二温度小于第三温度。

用于合成磷酸铁锂的原料粉体通过该粉体输入系统100输入该磷酸铁锂制备装置中。

该粉体脱水系统200包括第一传动装置210、第一粉体输运装置220、第一炉管230及第一温度加热装置240。该第一炉管230包括第一进粉端232、第一出粉端234及靠近该第一进粉端232的第一进气口236。该第一进粉端232与该粉体输入系统100相连。

该第一温度加热装置240的加热温度可以为60℃~100℃，可以包括一套设在该第一炉管230外表面的加热管，用于加热该第一炉管230。由于该第一温度较低，该第一温度加热装置240可以为油浴加热装置或水浴加热装置。

该第一粉体输运装置220通过该第一传动装置210驱动，将原料粉体从该第一进粉端232不断输运至该第一出粉端234。该原料粉体可以包括锂源、磷源及铁源，还可进一步包括碳源。由于该原料粉体中存在吸附水和二氧化碳、氧气等气体，在后续的合成过程中，水及二氧化碳、氧气等气体均会对合成反应产生较大影响，需要预先去除。该粉体脱水系统200用于脱除该原料粉体表面吸附的水和二氧化碳及氧气。

该第一炉管230可以与水平方向呈一角度a，0°<a≤30°，从而使原料粉体通过重力的作用较为容易的行进至该第一出粉端234。尤其当该第一炉管230的长度较长，如2至10米时，将该第一炉管230倾斜尤为重要，可以确保原料粉体能够均匀输运至该第一出粉端234。

该气体控制系统800通过该第一进气口236向该第一炉管230中通入保护性气体，如氮气。

该第一炉管230还可进一步包括一设置在管壁上的观察窗（图未标），便于用户对第一炉管230内部的原料粉体的状态进行观察。

该粉体脱水系统200还可进一步包括一压力检测装置（图未标）及气体检测装置（图未标），分别设置在该第一炉管230上，该压力检测装置用于检测炉管内部的气体压力，该气体检测装置用于检测炉管内部的气体组分。

该第二温度烧结系统300包括第二传动装置310、第二粉体输运装置320、第二炉管330及第二温度烧结装置340。该第二炉管330包括第二进粉端332、第二出粉端334及靠近第二出粉端334的排气口336。该第二炉管330的第二进粉端332与该第一炉管230的第一出粉端234直接连通。

该第二温度烧结装置340的烧结温度可以为100℃~300℃，可以包括绕设在该第二炉管330外的电阻丝、包围在该电阻丝外的保温层及与该第二炉管330接触的热电偶，用于对加热温度进行探测及控制。

该第二粉体输运装置320通过该第二传动装置310驱动，将经过第一炉管230的粉体从该第二进粉端332不断输运至该第二出粉端334。由于锂源、磷源及铁源可能进一步含有结晶水，而低分子碳源需要经过裂解形成导电碳，结晶水的脱出及碳源的裂解将产生大量水汽及二氧化碳等气体，均会对磷酸铁锂的合成反应产生较大影响，需要预先去除。该第二温度烧结装置340用于脱除锂源、磷源及铁源中的结晶水，并使碳源发生裂解反应。由于该第二炉管330中会产生大量气体，该排气口336设置在该第二炉管330的第二出粉端334可以迅速有效的排出有害气体，利于磷酸铁锂的合成。

该第二炉管330可以呈水平设置，该第一炉管230与第二炉管330可具有相同的管径，并无缝连通，保持气体密闭性。该保护性气体从第一炉管230输入至该第二炉管330。

该第二炉管330还可进一步包括一设置在管壁上的观察窗（图未标），便于用户对第二炉管330内部的粉体的状态进行观察。

该第二温度烧结系统300还可进一步包括一压力检测装置（图未标）及气体检测装置（图未标），分别设置在该第二炉管330上，该压力检测装置用于检测炉管内部的气体压力，该气体检测装置用于检测炉管内部的气体组分。

该第三温度烧结系统400包括第三传动装置410、第三粉体输运装置420、第三炉管430和第三温度烧结装置440。该第三炉管430包括第三进粉端432、第三出粉端434及第二进气口436。该第三炉管430的第三进粉端432与第二炉管330的第二出粉端334连通。

该第三温度烧结装置440的烧结温度可以为300℃~700℃，可以包括绕设在该第三炉管430外的电阻丝、包围在该电阻丝外的保温层及与该第三炉管430接触的热电偶，用于对加热温度进行探测及控制。

该第三粉体输运装置420通过该第三传动装置410驱动，将经过第二炉管330的粉体从该第三进粉端432不断输运至该第三出粉端434。该第三温度烧结装置440用于磷酸铁锂合成，使磷酸铁锂开始逐步成核并生长，且包覆在粉体表面碳源进一步碳化，形成导电碳层。

该第三炉管430可以呈水平设置。在一实施例中，该第三炉管430的第三进粉端432与第二炉管330的第二出粉端334之间可通过第一下料通道350连接，粉体经第一下料通道350直接从第二炉管330进入第三炉管430。在另一实施例中，该第二炉管330与第三炉管430可同轴设置并在端部无缝连通，从而形成直通并保持气体密闭性。该第二炉管330与第三炉管430可具有相同的管径。该保护性气体从该第二进气口436输入至该第三炉管430。该第二进气口436可设置在该第三炉管430的第三出粉端434附近。

该第三炉管430还可进一步包括一设置在管壁上的观察窗（图未标），便于用户对第三炉管430内部的粉体的状态进行观察。

该第三温度烧结系统400还可进一步包括一压力检测装置（图未标）及气体检测装置（图未标），分别设置在该第三炉管430上，该压力检测装置用于检测炉管内部的气体压力，该气体检测装置用于检测炉管内部的气体组分。

该粉体冷却系统500包括第四传动装置510、第四粉体输运装置520、第四炉管530及冷却装置540。该第四炉管530包括第四进粉端532、第四出粉端534及第三进气口536。该第四炉管530的第四进粉端532与第三炉管430的第三出粉端434连通。该第四出粉端534与该粉体输出系统600相连。

该冷却装置540可以包括套设在该第四炉管530外的冷却水套管，该冷却水套管中含有不断循环的冷却水，用于给第四炉管530中的产物粉体降温。

该第四粉体输运装置520通过该第四传动装置510驱动，将经过第四炉管530的粉体从该第四进粉端532不断输运至该第四出粉端534。

该第四炉管530可以与水平呈一角度b，0°<b≤30°。在一实施例中，该第三炉管430的第三出粉端434与第四炉管530的第四进粉端532通过第二下料通道450连接，粉体经第二下料通道450直接从第三炉管430进入第四炉管530。在另一实施例中，该第三炉管430与第四炉管530可同轴设置并在端部无缝连通，从而形成直通并保持气体密闭性。该第三炉管430与第四炉管530可具有相同的管径。该保护性气体从该第三进气口536输入至该第四炉管530。该第三进气口536可设置在该第四炉管530的第四进粉端532附近。该得到的磷酸铁锂产物粉体通过该第四出粉端534进入该粉体输出系统600。

该电路控制系统700可以包括传动装置控制系统710及炉管加热控制系统720。该传动装置控制系统710可以与该第一传动装置210、第二传动装置310、第三传动装置410及第四传动装置510连接，为传动装置提供电力。该炉管加热控制系统720可以与该第二温度烧结装置340及第三温度烧结装置440连接，控制该烧结装置的烧结温度。

该气体控制系统800与该第一进气口236、第二进气口436及第三进气口536相连。

该第一传动装置210、第二传动装置310、第三传动装置410及第四传动装置510为磁力耦合传动装置或机械传动装置。

该第一粉体输运装置220、第二粉体输运装置320、第三粉体输运装置420及第四粉体输运装置520分别为同轴设置在该第一炉管230、第二炉管330、第三炉管430及第四炉管530中的螺杆，该螺杆包括螺旋翼，可以通过转动带动粉体沿炉管的轴向前进，该螺旋翼的外径与所在炉管内径的比值在0.90至0.99。

该第一炉管230、第二炉管330、第三炉管430及第四炉管530可以为不锈钢管，横截面为圆环型，且该第一炉管230及第二炉管330的内壁具有表面涂覆层，防止粉体粘附在炉管的管壁上。该表面涂覆层的材料为聚四氟乙烯或陶瓷。

本实用新型实施例提供的磷酸铁锂制备装置具有以下特点：首先，具有“两端进气，中间出气”的设计，即在粉体脱水系统200、第三温度烧结系统400及粉体冷却系统500进气，在第二温度烧结系统300排出气体，可以避免第二温度烧结系统300中产生的大量有害气体影响磷酸铁锂的合成。其次，从原料的输入到产品的输出采用不锈钢无缝钢管，在动力传动方面，采用磁力耦合传动装置，避免了接口处的漏气。再次，产品的一致性一直是困扰磷酸铁锂产品的重要难题，本实用新型实施例的磷酸铁锂制备装置控制粉体输运装置与炉管内壁的间隙，避免粉体在推进过程的残留问题，确保产品在同样的烧结条件下合成，大大提高了产品的一致性。并且，针对蔗糖等碳源粘壁的问题，对炉管内壁表面进行了防粘壁处理。另外，在制备过程中的杂质会影响磷酸铁锂容量等电化学性能，本装置采用不锈钢作为炉管的材料或者通过对炉管内壁进行陶瓷表面处理，避免了铁等金属杂质的引入。本实用新型提供的磷酸铁锂制备装置实现了产品大规模工业化生产，大大提高了磷酸铁锂产品的生产效率。

另外，本领域技术人员还可在本实用新型精神内做其他变化，当然，这些依据本实用新型精神所做的变化，都应包含在本实用新型所要求保护的范围之内。

Claims

一种磷酸铁锂制备装置，其特征在于，包括粉体输入系统、粉体脱水系统、第二温度烧结系统、第三温度烧结系统、粉体冷却系统、粉体输出系统、电路控制系统和气体控制系统，

该粉体脱水系统包括第一传动装置、第一粉体输运装置、第一炉管及第一温度加热装置，该第一炉管包括第一进粉端、第一出粉端及靠近该第一进粉端的第一进气口，该第一进粉端与该粉体输入系统相连；

该第二温度烧结系统包括第二传动装置、第二粉体输运装置、第二炉管及第二温度烧结装置，该第二炉管包括第二进粉端、第二出粉端及靠近第二出粉端的排气口，该第二炉管的第二进粉端与该第一炉管的第一出粉端直接连通；

该第三温度烧结系统包括第三传动装置、第三粉体输运装置、第三炉管和第三温度烧结装置，该第三炉管包括第三进粉端、第三出粉端及第二进气口，该第三炉管的第三进粉端与第二炉管的第二出粉端连通；

该粉体冷却系统包括第四传动装置、第四粉体输运装置、第四炉管及冷却装置，该第四炉管包括第四进粉端、第四出粉端及第三进气口，该第四炉管的第四进粉端与第三炉管的第三出粉端连通，该第四出粉端与该粉体输出系统相连。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第一传动装置、第二传动装置、第三传动装置及第四传动装置为磁力耦合传动装置或机械传动装置。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第一炉管、第二炉管、第三炉管及第四炉管的横截面为圆环型，且该第一炉管及第二炉管的内壁具有表面涂覆层，该表面涂覆层的材料为聚四氟乙烯或陶瓷。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第一粉体输运装置、第二粉体输运装置、第三粉体输运装置及第四粉体输运装置分别为同轴设置在该第一炉管、第二炉管、第三炉管及第四炉管中的螺杆，该螺杆包括螺旋翼，该螺旋翼的外径与所在炉管内径的比值在0.90至0.99。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第二炉管及第三炉管为水平设置，该第一炉管与水平呈一角度a，0°<a≤30°。
如权利要求5所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第四炉管与水平呈一角度b，0°<b≤30°。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该第三炉管的第三进粉端与第二炉管的第二出粉端通过第一下料通道连接，该第三炉管的第三出粉端与第四炉管的第四进粉端通过第二下料通道连接。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该冷却装置包括套设在该第四炉管外的冷却水套管。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该电路控制系统该电路控制系统包括传动装置控制系统及炉管加热控制系统，该传动装置控制系统与该第一传动装置、第二传动装置、第三传动装置及第四传动装置连接，该炉管加热控制系统与该第二温度烧结装置及第三温度烧结装置连接。
如权利要求1所述的磷酸铁锂制备装置，其特征在于，该气体控制系统与该第一进气口、第二进气口及第三进气口相连。