WO2015027897A1 - 一种节能型的酯加氢工艺 - Google Patents

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李世虎
吴越峰
胡文生
周伟
马振明
王玉珏
张冰
黄斌
单文波
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东华工程科技股份有限公司
北京兴高化学技术有限公司
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    • C07C29/132—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group
    • C07C29/136—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
    • C07C29/147—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Definitions

  • the invention belongs to the field of hydrogenation technology, and particularly relates to an ester hydrogenation catalytic reaction. Background technique
  • Ethylene glycol is the basic raw material for the petrochemical industry. Its traditional production method is mainly from ethylene, and the process route for the production of ethylene glycol by ethylene oxide is legally dependent on petroleum resources. ⁇
  • the first step is the gas phase catalytic synthesis of dinonyl oxalate by CO.
  • the second step is the hydrogenation of dinonyl oxalate to ethylene glycol.
  • CO and H2 can be produced by coal, natural gas, coke oven gas or calcium carbide tail gas, which can alleviate the pressure of oil supply to a certain extent, especially in line with China's national conditions of "lack of oil, less gas, and rich coal".
  • the invention is mainly directed to the second step of hydrogenating ethylene glycol oxalate to produce ethylene glycol. Summary of the invention
  • the invention proposes a hydrogenation method with low energy consumption and low investment.
  • the invention adopts the following technical solutions:
  • An energy-saving ester hydrogenation process characterized in that: fresh hydrogen has two supplementary points, the waste heat of the hydrogenation reactor outlet gas is recovered by using the inlet and outlet heat exchanger; and the dihydrogen oxalate is gasified by using the hydrogen gas after heating;
  • the use of energy efficient hydrogenation reactors increases the space time yield of the catalyst and the selectivity of the product. The following steps are included:
  • the pressure is selected according to the pressure of the hydrogenation reaction.
  • the pressure is low at the initial stage of the hydrogenation catalyst, and the pressure is high at the end of the hydrogenation catalyst.
  • fresh hydrogen is added to the hydrogen cycle.
  • reaction temperature curve is effectively controlled by high efficiency internal parts and steam drums;
  • the hydrogenation process has a hydrogenation reaction pressure of 2.0 to 4.0 MPa and a hydrogenation reaction temperature of 170 °.
  • the supplementary point of the fresh hydrogen can be selected according to working conditions, and excessive decompression of fresh hydrogen is avoided in the initial stage of the catalyst, thereby saving energy consumption.
  • the hydrogenation reaction pressure is increased, and fresh hydrogen is added to the inlet of the recycle gas compressor, which can reduce the design pressure of the pre-existing device and save equipment investment.
  • the inlet and outlet heat exchangers utilize the heat of reaction reasonably, heat the temperature of the raw material hydrogen, reduce the temperature of the gas after the reaction, and save energy consumption of steam and circulating water.
  • the evaporation tower can utilize the heat of the hydrogen well, and the heated hydrogen gas vaporizes the dinonyl oxalate through the high-efficiency internals, and the hydrogen-ester ratio can be arbitrarily adjusted within the range of 40-200 without using other external heat sources, and the evaporation tower The pressure difference is small, saving energy.
  • the hydrogenation reactor by-product steam can smoothly control the reaction temperature curve through a suitable internal part without a circulating water pump, achieving high space-time yield and product selectivity, and the hydrogenation reactor is highly efficient and energy-saving. .
  • the invention adopts the first evaporation and heating process, rationally uses the position of supplementing the fresh hydrogen, and uses the high-efficiency evaporation tower and the high-efficiency hydrogenation reactor to reduce the investment and energy consumption. It has good applicability to the hydrogenation process.
  • FIG. 1 is a schematic flow diagram of an energy-saving hydrogenation process of the present invention.
  • detailed description 2.0 ⁇ 4.0Mpa (G) and 99% of fresh hydrogen from the upstream section enter the hydrogenation system.
  • Scheme 1 is that fresh hydrogen is mixed with the compressor after the circulating hydrogen, and then enters the heat exchanger for heat exchange.
  • the scheme 2 is fresh gas. After mixing to the compressor, it is compressed into the heat exchanger of the inlet and outlet heat exchangers.
  • the gas from the hydrogenation reactor exchanges the hydrogen of the raw material to 170 ° C ⁇ 230 ° C, then enters the heater of 1 #, and then enters the lower part of the evaporation tower to vaporize the dinonyl oxalate, and the syngas from the evaporation tower enters the heating of 2#.
  • the furnace is heated to 170 ° C ⁇ 260 ° C and then enters the hydrogenation reactor.
  • the di-decyl oxalate at 100 ⁇ 150 °C from the upstream section is pressurized by a feed pump of diammonium oxalate and then introduced into the upper part of the evaporation tower wire, and the hydrogenation of dinonyl oxalate is hydrogenated in a didecyl oxalate evaporation tower.
  • the hydrogenation reactor is a "shell-and-tube reactor", the shell medium is water, and the hydrogenation catalyst is in the heat exchange tubes.
  • the water filled in the shell of the hydrogenation reactor can quickly remove the heat generated by the hydrogenation.
  • the pressure of the water/steam mixture By adjusting the pressure of the water/steam mixture, the temperature of the shell side of the hydrogenation reactor is controlled to achieve the purpose of controlling the temperature of the catalyst bed.
  • dinonyl oxalate is hydrogenated at 170 ° C to 260 ° C to form ethylene glycol.
  • the steam is separated from the steam and water mixture, stabilized, and sent to the steam pipe network.
  • the boiler feed water is fed into the synthetic steam drum through the pipe network, and the water in the steam drum is driven into the hydrogenation reactor shell to complete the circulation, so that the heat released in the hydrogenation reaction can be recovered by the boiler feed water.
  • the hydrogenated gas is exchanged with the raw material hydrogen through the feed-out heat exchanger, and then enters the synthetic water cooler to cool to 40 °C and then enters the high-pressure separator for gas-liquid separation. After separation, the gas enters the recycle gas compressor for compression, and the liquid passes through. After decompression, enter the low pressure separator.

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Abstract

本发明公开了一种节能型的酯加氢工艺。本发明新鲜氢气有两个补充点，利用进出料换热器回收加氢反应器出口气体的余热；用升温后的原料氢气气化草酸二甲酯；采用高效节能加氢反应器提高催化剂的时空产率和产品的选择性。本发明根据加氢工艺和酯类的特点，使用先蒸发后加热流程，合理采用补充新鲜氢气位置，采用高效蒸发塔和高效加氢反应器，降低了投资和能耗，对加氢工艺过程有很好的适用性。

Description

一种节能型的酯加氢工艺
本申请要求于 2013 年 9 月 2 号提交中国专利局、 申请号为 201310393262.4 , 发明名称为 "一种节能型的酯加氢工艺" 的中国专利申 请的优先权， 其全部内容通过引用结合在本申请中。 技术领域
本发明属于加氢技术领域， 尤其涉及酯类加氢催化反应。 背景技术
乙二醇是石油化学工业生产的基础原料， 其传统生产方法主要从乙烯出 发， 釆用环氧乙烷水合法生产乙二醇的工艺路线， 对石油资源依赖严重。 釆用 两步法工艺生成乙二醇： 第一步由 CO进行气相催化合成草酸二曱酯， 第二步 草酸二曱酯加氢生成乙二醇。 CO和 H2可以通过煤， 天然气， 焦炉气或电石 尾气制得， 这从一定程度上可以緩解石油供应的压力， 尤其符合我国 "缺油、 少气、 富煤" 的国情。 本发明主要针对第二步草酸二曱酯加氢生产乙二醇。 发明内容
本发明根据酯类物质的特点， 提出了一种低能耗、 低投资的加氢方法。 本发明釆用如下技术方案：
一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 新鲜氢气有两个补充点， 利用进 出料换热器回收加氢反应器出口气体的余热；用升温后原料氢气气化草酸二曱 酯； 釆用高效节能加氢反应器提高催化剂的时空产率和产品的选择性。 包括以 下步骤：
( 1 )新鲜氢气的补充有两套方案， 根据加氢反应的压力进行选择， 在加氢 催化剂初期压力低， 在加氢反应催化剂末期压力高， 在加氢催化剂初期， 新鲜 氢气补充到氢气循环气压缩机的出口处； 在加氢催化剂末期，新鲜氢气补充到 氢气循环气压缩机的入口处；
( 2 )将原料氢气和加氢反应后的气体通过进出料换热器进行换热， 进行余 热回^：; ( 3 )加热后的原料氢气把草酸二曱酯在蒸发塔中气化， 配制合适氢酯比的 合成气；
( 4 )通过加热器把配制好的合成气加热到加氢反应器所需要的入口温度；
( 5 )在高效的加氢反应器中， 通过高效内件和汽包， 有效控制了反应温度 曲线；
所述的加氢工艺为加氢反应压力为 2.0 ~ 4.0MPa， 加氢反应温度为 170 ~
260 °C , 包括循环氢气压缩， 氢气预热， 草酸二曱酯气化， 蒸汽加热， 加氢反 应， 反应后气体经过换热冷却， 循环水冷却和气液分离等过程。
所述的新鲜氢气的补充点可以根据工况来选择，在催化剂初期避免了新鲜 氢气的过度减压， 节约了能耗。 在催化剂末期， 加氢反应压力提高， 新鲜氢气 补充在循环气压缩机的入口处，可以降低前续装置的设计压力，节约设备投资。
所述的进出料换热器， 合理利用反应热， 加热原料氢气的温度， 降低反应 后气体的温度， 节约了蒸汽和循环水的能耗。
所述的蒸发塔能合理利用氢气的热量，升温后的氢气通过高效内件气化草 酸二曱酯， 不用其他外部热源， 氢酯比就能在 40 ~ 200的范围内任意调节， 并 且蒸发塔的压差小， 节约了能耗。
所述的加氢反应器副产蒸汽， 通过合适的内件， 不需要循环水泵， 就能平 稳控制住反应温度曲线， 达到很高的时空产率和产物的选择性，加氢反应器高 效节能。
本发明的优点：
本发明根据加氢工艺和酯类的特点，使用先蒸发后加热流程，合理釆用补 充新鲜氢气位置， 釆用高效蒸发塔和高效加氢反应器， 降低了投资和能耗。 对 加氢工艺过程有很好的适用性。
附图说明
图 1为本发明的节能型加氢的示意流程图。 具体实施方式 上游工段来的 2.0 ~ 4.0Mpa ( G )、 99 %的新鲜氢气进入加氢系统， 方案 1 为新鲜氢气与压缩机后循环氢气混合后进入进出料换热器换热，方案 2为新鲜 气加入到压缩机前混合后经压缩进入进出料换热器换热。出加氢反应器的气体 将原料氢气换热到 170°C ~230°C后进入 1#加热器加热后进入蒸发塔下部将草 酸二曱酯气化，出蒸发塔的合成气进入 2#加热器加热到 170°C ~260°C后进入加 氢反应器。
上游工段来的 100~150°C的草酸二曱酯， 通过草酸二曱酯进料泵加压后进 入蒸发塔丝网上部， 在草酸二曱酯蒸发塔中氢气把草酸二曱酯气化。
加氢反应器是一个 "管壳式反应器"， 壳层介质是水， 加氢催化剂在换热 管内。加氢反应器壳程里充满的水可以把加氢产生的热量快速的移走。通过调 节水 /汽混合物的压力， 控制加氢反应器壳程的温度， 以达到控制催化剂床层 温度的目的。
在加氢反应器内高活性铜系催化剂的作用下， 在 170°C ~ 260°C草酸二曱 酯加氢反应生成乙二醇。加氢反应器内汽化的汽水混合物进入合成汽包后， 蒸 汽从汽水混合物中分离，稳压后送至蒸汽管网。锅炉给水通过管网加入合成汽 包中， 进而把汽包中的水打入加氢反应器壳层， 使水完成循环， 使得加氢反应 中放出的热量就可以通过锅炉给水进行回收。
加氢后的气体， 经过进出料换热器和原料氢气换热，后进入合成水冷器冷 却到 40 °C后进入高压分离器进行气液分离， 分离后气体进入循环气压缩机压 缩， 液体经过减压后进入低压分离器。

Claims

权 利 要 求
1、 一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 新鲜氢气有两个补充点， 利 用进出料换热器回收加氢反应器出口气体的余热；用升温后的原料氢气气化草 酸二曱酯； 釆用高效节能加氢反应器提高催化剂的时空产率和产品的选择性； 包括以下步骤：
( 1 )新鲜氢气的补充有两套方案， 根据加氢反应的压力进行选择， 在加 氢催化剂初期压力低， 在加氢反应催化剂末期压力高， 在加氢催化剂初期， 新 鲜氢气补充到氢气循环气压缩机的出口处； 在加氢催化剂末期，新鲜氢气补充 到氢气循环气压缩机的入口处；
( 2 )将原料氢气和加氢反应后的气体通过进出料换热器进行换热， 进行 余热回收；
( 3 )加热后的原料氢气把草酸二曱酯在蒸发塔中气化， 配制合适氢酯比 的合成气；
( 4 )通过加热器把配制好的合成气加热到加氢反应器所需要的入口温度； ( 5 )在高效的加氢反应器中， 通过高效内件和汽包， 有效控制了反应温 度曲线。
2、 根据权利要求 1所述的一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 所述 的加氢工艺为加氢反应压力为 2.0 ~ 4.0MPa， 加氢反应温度为 170 ~ 260°C， 包 括循环氢气压缩， 氢气预热， 加热， 草酸二曱酯气化， 加热， 加氢反应， 反应 后气体经过换热冷却， 循环水冷却和气液分离等过程。
3、 根据权利要求 1所述的一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 所述 的新鲜氢气的补充点可以根据工况来选择，在催化剂初期避免了新鲜氢气的过 度减压， 节约了能耗， 在催化剂末期， 加氢反应压力提高， 新鲜氢气补充在循 环气压缩机的入口处， 可以降低前续装置的设计压力， 节约了大量投资。
4、 根据权利要求 1所述的一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 所述 的进出料换热器， 合理利用反应热， 加热原料氢气的温度， 降低反应后气体的 温度， 节约了蒸汽和循环水的能耗。
5、 根据权利要求 1所述的一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 所述 的蒸发塔能合理利用氢气的热量， 升温后的氢气通过高效内件气化草酸二曱 酯， 不用其他外部热源， 氢酯比就能在 40 ~ 200的范围内任意调节， 并且蒸发 塔的压差小， 节约了能耗。
6、 根据权利要求 1所述的一种节能型的酯加氢工艺， 其特征在于： 所述 的加氢反应器副产蒸汽， 通过合适的内件， 不需要循环水泵， 就能平稳控制住 反应温度曲线， 达到很高的时空产率和产物的选择性， 加氢反应器高效节能。
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