WO2014181600A1 - 材料臭気試験装置、並びに、それに用いられる試験持具及び材料臭気検査方法 - Google Patents

材料臭気試験装置、並びに、それに用いられる試験持具及び材料臭気検査方法 Download PDF

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嘉之 岡村
尚史 垣尾
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株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
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    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph

Definitions

  • the present invention relates to a material odor test apparatus for measuring a diffuse odor of a sample such as a food, and a test fixture used for the material odor test method.
  • an inhibition model device capable of measuring the emitted odor during inhibition after grasping such inhibition characteristics is disclosed (for example, see Non-Patent Document 1).
  • the strength test of the target sample is performed in a cylindrical sealed container made of a transparent material such as glass or acrylic, and then a Tenax (registered trademark) tube is placed in the sealed container. It is connected, or PTR-MS or the like is connected and purged with an inert gas (for example, nitrogen gas) to measure the diffuse odor during the simulated inhibition.
  • an inert gas for example, nitrogen gas
  • FIG. 8 is a schematic configuration diagram showing a material testing apparatus for performing a three-point bending strength test.
  • One direction horizontal to the ground is defined as an X direction
  • a direction horizontal to the ground and perpendicular to the X direction is defined as a Y direction
  • a direction perpendicular to the X direction and the Y direction is defined as a Z direction.
  • the material test apparatus 101 includes a machine base 7, a casing 14 that rotatably supports two screw shafts 5 and 13 whose vertical direction (Z direction) is a rotation axis, and a central portion on the upper surface of the machine base 7.
  • a support base 112 provided; a crosshead 8 that can be screwed into the screw shafts 5 and 13 and moved vertically with respect to the machine base 7 as the screw shafts 5 and 13 rotate; A load cell 111 fixed at the center of the lower surface and an arithmetic control unit 3 that performs control and arithmetic processing are provided.
  • a motor 4 controlled by a control signal from the arithmetic control unit 3, a belt 61 that transmits the rotational force from the motor 4 to the screw shafts 5 and 13, and an interlocking pulley 62 are connected.
  • a gear mechanism 6 is arranged. Thereby, when the motor 4 rotates, the two screw shafts 5 and 13 rotate, and the crosshead 8 is moved in the vertical direction with respect to the machine base 7.
  • Two plate-like supports 130 that are parallel to each other are attached to the upper surface of the support 112 so as to be aligned in the X direction.
  • one plunger (pressurizing body) 120 is attached to the lower surface of the load cell 111.
  • a sample bag formed of a transparent material was used instead of using a cylindrical airtight container formed of a transparent material such as glass or acrylic.
  • a sample bag formed of a transparent material was used.
  • the sample bag can be made disposable, and the trouble of removing the odor adsorbed in the sealed container can be saved.
  • a test holding device including a pressing body having a plunger (pressing portion) and a screw portion (mounting portion), and a sample holder having a sample mounting table and a screw portion (mounting portion) is manufactured, and the sample bag is provided. was to place the and the sample S n specimen table and the plunger. As a result, only the plunger and the sample mounting table can be cleaned, or can be easily replaced with a new plunger and sample mounting table.
  • the present inventors used a sample bag (bag body), in the sample bag, it is effective to place the plunger (pressing portion) and a specimen table and the sample S n I found out.
  • the shape of the specimen table is a circular plate having a 1.5 times the diameter of the sample size, further, in order to avoid the escape of samples S n of when pressed, 15% of the sample height It has also been found that it is preferable to provide a groove having a depth of 1 mm on the upper surface, and that the shape of the plunger preferably has a height that is one time the sample height.
  • the material odor test apparatus of the present invention includes a first attachment portion to which a sample holder is attached and a second attachment portion to which a pressing body is attached.
  • the sample holder includes a sample placement table on which a sample is placed;
  • a holder mounting portion for mounting to the first mounting portion, and the pressing body includes a pressing portion for applying a load to the sample, and a pressing body mounting portion for mounting to the second mounting portion.
  • a odor test apparatus comprising: a bag body formed with a first hole through which the holder mounting portion penetrates and a second hole through which the pressing body mounting portion penetrates, the bag body In this case, the pressing portion, the sample mounting table, and the sample are arranged.
  • the pressing portion, the sample mounting table, and the sample are arranged in the bag body using the bag body, after measuring one sample, the next sample is measured.
  • the sample holder and the pressing part can be easily removed and replaced, and the measurement efficiency is improved.
  • the bag body may be made of a transparent resin
  • the sample mounting table and the pressing body may be made of resin.
  • transparent resin used for a bag a fluororesin etc. are mentioned, for example.
  • resin used for a sample mounting base and a press body polytetrafluoroethylene (PTFE) etc. are mentioned, for example.
  • an XY stage may be provided, and the sample holder may be attached to the first attachment portion via the XY stage.
  • the shape of the sample mounting table is a disc body having a diameter not less than 1.3 times and not more than 1.7 times the sample diameter.
  • a groove having a depth of 10% or more and 20% or less is formed, and the shape of the pressing portion has a height of 0.5 to 1.5 times the sample height. You may do it. According to such a material odor test apparatus, when the sample is pressed, the escape of the sample can be prevented by forming the groove.
  • the test fixture of the present invention is a test fixture used in a material odor test apparatus including a first attachment portion to which a sample holder is attached and a second attachment portion to which a pressing body is attached, and the sample is loaded thereon.
  • a sample holder, a sample holder having a holder mounting portion for mounting on the first mounting portion, a pressing portion for applying a load to the sample, and a pressure for mounting on the second mounting portion A pressing body having a body mounting portion; a bag body formed with a first hole through which the holder mounting portion passes; and a second hole through which the pressing body mounting portion passes. Yes.
  • the material odor inspection method of this invention is equipped with the 1st attachment part to which a sample holder is attached, and the 2nd attachment part to which a press body is attached,
  • the said sample holder is a sample mounting base with which a sample is mounted, And a holder attachment part attached to the first attachment part, wherein the pressing body has a pressing part for applying a load to the sample and a pressing body attachment part attached to the second attachment part.
  • a method for inspecting a material odor used in a test apparatus in which a bag body is prepared in which a first hole through which the holder mounting portion passes and a second hole through which the pressing body mounting portion passes are prepared.
  • a preparatory step an arrangement in which the pressing portion, the sample mounting table, and the sample are arranged in the bag body, the sample holder is attached to the first attachment portion, and the pressing body is attached to the second attachment portion
  • the “analyzer” may be any device that can measure the diffuse odor of the sample.
  • gas chromatography GC
  • GCMS gas chromatography mass spectrometer
  • HPLC high performance liquid chromatography
  • FF Smell identification device
  • FIG. 3 is an exploded sectional view of FIG. 2.
  • FIG. 4 is an exploded cross-sectional view of FIG. 3. The perspective view which shows a sample back and a clip.
  • the schematic block diagram which shows the material testing apparatus for performing a 3 point
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating a material odor test apparatus according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of A shown in FIG. 1
  • FIG. 3 is an enlarged view of B shown in FIG. It is sectional drawing.
  • symbol is attached
  • FIG. Samples S n diameter 40mm in this embodiment is of a height 15mm cylindrical, solid-phase microextraction method (SPME: Solid Phase Micro Extraction) When measuring the dissipation odor of the sample S n by GCMS using Will be described.
  • SPME Solid Phase Micro Extraction
  • the material odor test apparatus 1 includes a machine base 7, a casing 14 that rotatably supports two screw shafts 5 and 13 whose vertical direction (Z direction) is a rotation axis, and a central portion on the upper surface of the machine base 7.
  • a holding device 50 and an arithmetic control unit 3 that performs control and arithmetic processing are provided.
  • the XY stage 33 can be fixed to the upper surface of the first mounting portion 12 using four screws 12a and the like.
  • a screw hole 11a (for example, 6 mm in diameter) carved upward is formed in the center of the lower surface of the load cell 11, and the adapter body 22 can be attached and detached by a screw mechanism.
  • FIG. 4 is a plan view showing the sample holder 31 and the XY stage 33
  • FIG. 5 is an exploded sectional view of FIG.
  • the XY stage 33 includes an aluminum (metal) rectangular parallelepiped (for example, 60 mm ⁇ 40 mm ⁇ 8 mm) X stage 33c to be fixed to the first mounting portion 12, and aluminum (metal) disposed above the X stage.
  • a Y-stage 33a having a rectangular parallelepiped shape (for example, 40 mm ⁇ 60 mm ⁇ 22 mm).
  • a handle 33d protruding in the Y direction is formed on the X stage 33c, and the operator or the like rotates the handle 33d to move the upper part of the X stage 33c in the X direction with respect to the lower part of the X stage 33c. Be able to.
  • the Y stage 33a is formed with a handle 33b protruding in the X direction. When a measurer or the like rotates the handle 33b, the upper part of the Y stage 33a extends in the Y direction with respect to the lower part of the Y stage 33a. It can be moved.
  • a screw hole 33e (for example, 6 mm in diameter) carved downward is formed at the center of the upper surface of the Y stage 33a, and the sample holder 31 can be attached and removed by a screw mechanism.
  • the sample holder 31 includes a PTFE disk-shaped (for example, diameter 60 mm, height 10 mm) sample mounting table 31a, and a PTFE screw portion (holder mounting portion) protruding downward from the center of the lower surface of the sample mounting table 31a.
  • a PTFE disk-shaped (for example, diameter 60 mm, height 10 mm) sample mounting table 31a for example, diameter 6 mm) 31b.
  • the upper surface of the specimen table 31a has a 15% depth of the sample S n height, groove 31c of columnar shape having a 2mm larger in diameter than the sample S n size (e.g., diameter 42mm, depth 3mm) is formed Has been. Accordingly, the diameter 40 mm, the sample S n of height 15mm is adapted to be placed in the groove 31c.
  • a cylindrical handle hole 31d carved laterally is formed on the side surface of the sample mounting table 31a.
  • the screw portion 31 b is inserted into a PTFE washer 32 (for example, 2 mm thick), inserted into the first hole 42 of the sample back 40, and a rubber O-ring. After being inserted into 34, it is inserted into the screw hole 33e.
  • the measurer or the like inserts the rod-like handle 60 into the handle hole 31d and rotates the screw portion 31b using the handle 60 in order to fix the screw portion 31b in the screw hole 33e.
  • FIG. 6 is an exploded cross-sectional view of FIG.
  • the adapter body 22 includes an aluminum (metal) columnar shape (for example, a diameter of 22 mm and a height of 15 mm), and an aluminum screw portion 22b (for example, a diameter) protruding upward from the center of the upper surface of the body portion 22a. 6 mm). And in the center part of the lower surface of the main-body part 22a, the one screw hole 22c (for example, diameter 6mm) carved upwards is formed, and the press body 21 can be attached or removed with a screw mechanism. Further, a cylindrical handle hole 22d carved laterally is formed on the side surface of the main body 22a.
  • the screw portion 22 b is inserted into the screw hole 11 a of the load cell 11.
  • the measurer or the like inserts the rod-like handle 60 into the handle hole 22d and rotates the screw portion 22b using the handle 60 in order to fix the screw portion 22b in the screw hole 11a.
  • the pressing body 21 includes a PTFE columnar shape (for example, a diameter of 22 mm, a height of 5 mm) and a PTFE columnar shape (for example, a diameter of 8 mm, a height) projecting downward from the central portion of the lower surface of the body portion 21a.
  • a cylindrical handle hole 21d carved laterally is formed on the side surface of the main body 21a.
  • the screw portion 21 c is inserted into the annular washer 23 made of PTFE (for example, 2 mm in thickness), inserted into the second hole 41 of the sample back 40, and a rubber O-ring. After being inserted into 24, it is inserted into the screw hole 22c. At this time, the measurer or the like inserts the rod-like handle 60 into the handle hole 21d and rotates the screw portion 21c using the handle 60 in order to fix the screw portion 21c in the screw hole 22c.
  • the measurer or the like inserts the rod-like handle 60 into the handle hole 21d and rotates the screw portion 21c using the handle 60 in order to fix the screw portion 21c in the screw hole 22c.
  • FIG. 7 is a perspective view showing the sample bag 40 and the clip 49.
  • the sample bag 40 is a transparent vinyl bag (for example, an opening 43 is formed by bonding three sides of a first vinyl of 215 mm ⁇ 250 mm and three sides of a second vinyl of 215 mm ⁇ 250 mm).
  • a first hole 42 having a circular shape (for example, a diameter of 6 mm) through which a screw portion 31b (holder mounting portion) 31b penetrates in the central portion of the first vinyl, and a screw in the central portion of the second vinyl
  • a second hole 41 having a circular shape (for example, 6 mm in diameter) through which the portion (pressing body attaching portion) 21c passes is formed.
  • a tube 44 for connecting to the GCMS is formed at the bottom of the sample bag 40.
  • the clip 49 is for closing the opening 43.
  • Materials odor test method for measuring the dissipation odor of the sample S n by using a material odor test apparatus 1 according to an embodiment of the present invention.
  • Materials odor test method is arranged to place the preparation step (A) of preparing a test lifting device 50 and the sample S n and the sample back 40, and a test lifting device 50 and the sample S n and the sample back 40 in position comprising a step (B), the pressing member 21 and inspection step (C) for moving up and down relative to the sample S n, analysis step of introducing the gas present in the sample bag 40 in GCMS and (D).
  • (A) Preparation Step A measurer or the like prepares the sample S 1 , the sample back 40, and the test fixture 50.
  • the shape of the specimen table 31a of the test lifting device 50 is a circular plate having a 1.7 times or less of the diameter of 1.3 times or more of the sample S 1 diameter, on the upper surface of the disk body, the sample S it is preferable to prepare what is formed a groove 31c having 10% or more and 20% or less of the depth of the first height, in particular, to a disk having a 1.5 times the diameter of the sample S 1 diameter, on the upper surface of the disk body, it is preferable to assume that the groove 31c with 15% of the depth of the sample S 1 height is formed.
  • the shape of the plunger 21b it is preferred to prepare those having a sample S 1 height 0.5 times 1.5 times or less of the height of the, in particular, 1 times the height of the sample S 1 Height It is preferable to prepare what has this.
  • (B) placement step measurer or the like to place the sample S 1 and the sample back 40 and the test lifting device 50 in place.
  • the XY stage 33 is attached to the first attachment portion 12, and the adapter body 22 is attached to the load cell (second attachment portion) 11.
  • the sample S 1 is placed in the groove 31c, by inserting the threaded portion 31b in the washer 32, after storing the opening 43 of the sample bag 40 in sample bag 40, a sample back threaded portion 31b 40
  • the first hole 42 is inserted into the O-ring and fixed in the screw hole 33e.
  • the screw portion 21c is inserted into the washer 23 and stored in the sample back 40 through the opening 43 of the sample back 40, and then the screw portion 21c is inserted into the second hole 41 of the sample back 40 to form an O-ring. Insert and fix in screw hole 22c.
  • the opening 43 of the sample back 40 is closed using a clip 49 or the like.
  • the plunger 21b is disposed from the sample S n to 5 mm ⁇ 10 mm upwards, it performs alignment using the XY stage 33.
  • (C) checking step measurer or the like it moves up and down the pressing member 21 with respect to the sample S 1.
  • the measurer or the like inputs a measurement start signal to the arithmetic control unit 3 and starts measurement in the state of being aligned through the arrangement step (B).
  • a measurement start signal for example, the pressing body 21 descends for 0.1 minute at a constant speed (for example, 100 mm / min) and then rises for 0.05 minute at a constant speed by a control signal from the arithmetic control unit 3. Then, descending at a constant speed for 0.05 minutes is repeated a plurality of times (for example, 4 times).
  • the plunger 21b is ⁇ the sample S 1.
  • an odor is generated from the sample S 1 and accumulates in the sample bag 40.
  • the measurer or the like connects the tube 44 of the sample back 40 to the GCMS, and purges it with an inert gas (for example, nitrogen gas), so that the inside of the sample back 40 Is introduced into the GCMS.
  • an inert gas for example, nitrogen gas
  • a measurer etc. remove the screw part 21c from the screw hole 22c while removing the screw part 31b from the screw hole 33e. Thereafter, when measuring the next sample S 2 is the sample back 40 and the sample table 31a is new, the washer 32, the pressing member 21, either to prepare the washers 23 respectively, or to prepare a new sample bag 40 At the same time, the sample mounting table 31a, the washers 23 and 32, and the pressing body 21 are cleaned. Thereby, the removal and replacement
  • the pressing body 21 has a configuration including the plunger 21b having a diameter of 8 mm and a height of 20 mm.
  • the pressing body 21 may be configured to have a cylindrical plunger having a different size.
  • a pressing body having a plurality of cylindrical plungers having different sizes may be prepared and appropriately selected depending on the sample.
  • sample S 1 2.5 wt% agar gel 100 ml, mixed perfume 3 ⁇ l (D-Limonene, Linalool, Methyl 2-octynoate, Citral ( isomer 2 component mixture), Geraniol, Phenylethyl Alcohol, Cinnamic aldehyde, Eugenol Cinnamic alcohol) was added to prepare a cylindrical shape having a diameter of 40 mm and a height of 15 mm. Then, and stored in the packaging to 35 °C the sample S 1 to the lap.
  • 3 ⁇ l D-Limonene, Linalool, Methyl 2-octynoate, Citral ( isomer 2 component mixture), Geraniol, Phenylethyl Alcohol, Cinnamic aldehyde, Eugenol Cinnamic alcohol
  • the peak area value D 2 is increased from the peak area value D 1, the release of the perfume component can be confirmed quantitatively.
  • the present invention can be used for a material odor test apparatus for measuring a diffuse odor of a sample such as food.

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Abstract

　一の試料を測定した後、次の試料をすぐに測定することができる材料臭気試験装置を提供する。　試料ホルダ３１が取り付けられる第一取付部１２と、押圧体２１が取り付けられる第二取付部１１とを備え、試料ホルダ３１は、試料が載置される試料載置台３１ａと、第一取付部１２に取り付けられるためのホルダ取付部３１ｂとを有し、押圧体２１は、試料に荷重を負荷する押圧部２１ｂと、第二取付部１１に取り付けられるための押圧体取付部２１ｃとを有する材料臭気試験装置１であって、ホルダ取付部３１ｂが貫通するための第一穴４２と、押圧体取付部２１ｃが貫通するための第二穴４１とが形成された袋体４０を備え、袋体４０内には、押圧部２１ｂと試料載置台３１ａと試料とが配置されるようにする。

Description

材料臭気試験装置、並びに、それに用いられる試験持具及び材料臭気検査方法
　本発明は、食品等の試料の放散臭気を測定する材料臭気試験装置、並びに、それに用いられる試験持具及び材料臭気検査方法に関する。
　ヒトが食品を阻嚼すると、口腔内で食品から香気成分が放散され、それが呼気流にのって鼻腔内へと達して嗅覚刺激が生じる。また、阻嚼特性はヒトそれぞれである。
　そこで、このような阻嚼特性を把握した上で、阻嚼中の放散臭気を測定することができる阻嚼モデル装置（材料臭気試験装置）が開示されている（例えば、非特許文献１参照）。このような阻嚼モデル装置では、ガラスやアクリル等の透明な材料で形成された円筒形状の密閉容器内で対象試料の強度試験を行い、その後、その密閉容器内にテナックス（登録商標）チューブが接続されるか、或いは、ＰＴＲ－ＭＳ等が連結されて不活性ガス（例えば窒素ガス）にてパージさせることで、模擬阻嚼中の放散臭気を測定している。
　一方、試験装置としては、３点曲げ強度試験を行う材料試験装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。図８は、３点曲げ強度試験を行うための材料試験装置を示す概略構成図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
　材料試験装置１０１は、機台７と、上下方向（Ｚ方向）が回転軸となる２本のネジ軸５、１３を回転可能に支持する筐体１４と、機台７上面の中央部に固設された支持台１１２と、ネジ軸５、１３に螺合してネジ軸５、１３の回転に伴い機台７に対して上下方向に移動することが可能なクロスヘッド８と、クロスヘッド８下面の中央部に固設されたロードセル１１１と、制御や演算処理を行う演算制御部３とを備える。
　機台７の内部には、演算制御部３からの制御信号により制御されるモータ４と、モータ４からの回転力をネジ軸５、１３に伝達するベルト６１と、連動用プーリ６２を連結したギア機構６とが配置されている。これにより、モータ４が回転することで、２本のネジ軸５、１３が回転して、クロスヘッド８を機台７に対して上下方向に移動させるようになっている。
　支持台１１２上面には、Ｘ方向に並ぶように互いに平行な２個の板状体の支持体１３０が取り付けられている。一方、ロードセル１１１下面には、１個のプランジャ（加圧体）１２０が取り付けられている。このような支持体１３０とプランジャ１２０とによって、板形状の試験片Ｓｎは２個の支持体１３０の上端部を支点として載置されるとともに、プランジャ１２０の下端部を荷重点として、荷重Ｗが試験片Ｓｎの所定部位に負荷されるようになっている。
　このような材料試験装置１０１を用いて、試験片Ｓｎにクラックが発生して破壊する瞬間を検出している。
特開２０１２－２５１９０１号公報
「食品阻嚼中の香気フレーバーリリースの測定」化学と生物Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ９，２００９，ｐ６２４～ｐ６２９
　しかしながら、上述したような阻嚼モデル装置では、一の試料Ｓ１を測定した後、次の試料Ｓ２を測定する際に、破壊された試料Ｓ１の除去や、密閉容器内に吸着した臭気の除去等の洗浄に手間がかかり、測定作業の効率が悪いという問題点があった。
　本件発明者らは、上記課題を解決するために、一の試料Ｓ１を測定した後、次の試料Ｓ２をすぐに測定することができる材料臭気試験装置について検討を行った。そこで、ガラスやアクリル等の透明な材料で形成された円筒形状の密閉容器を用いることに代えて、透明な材料で形成されたサンプルバック（袋体）を用いることにした。これにより、サンプルバックは使い捨てとすることができ、密閉容器内に吸着した臭気の除去等の手間を省くことができるようになった。そして、プランジャ（押圧部）とネジ部（取付部）とを有する押圧体と、試料載置台とネジ部（取付部）とを有する試料ホルダとを備える試験持具を作製し、サンプルバック内には、試料載置台とプランジャと試料Ｓｎとを配置するようにした。これにより、プランジャ及び試料載置台のみの洗浄を行ったり、新しいプランジャ及び試料載置台と容易に交換したりすることができるようになった。
　以上の状況を鑑みて、本発明者らは、サンプルバック（袋体）を用いて、サンプルバック内には、プランジャ（押圧部）と試料載置台と試料Ｓｎとを配置することが有効であることを見出した。このとき、試料載置台の形状は、試料径の１．５倍の直径を有する円板体とし、さらに、押圧されたときの試料Ｓｎの逃げを回避するために、試料高さの１５％の深さを有する溝を上面に設けることが好ましいことや、プランジャの形状は、試料高さの１倍の高さを有するものとすることが好ましいことも見出した。
　すなわち、本発明の材料臭気試験装置は、試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、押圧体が取り付けられる第二取付部とを備え、前記試料ホルダは、試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるためのホルダ取付部とを有し、前記押圧体は、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられるための押圧体取付部とを有する材料臭気試験装置であって、前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体を備え、前記袋体内には、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とが配置されるようになっているようにしている。
　本発明の材料臭気試験装置によれば、袋体を用いて、袋体内には押圧部と試料載置台と試料とを配置するようにしたので、一の試料を測定した後、次の試料を測定する場合に、試料ホルダと押圧部との取り外しや交換が容易となり、測定効率が向上する。
（他の課題を解決するための手段および効果）
　また、上記の発明において、前記袋体は、透明な樹脂製であり、前記試料載置台及び前記押圧体は、樹脂製であるようにしてもよい。
　ここで、袋体に用いられる透明な樹脂としては、例えば、フッ素樹脂等が挙げられる。また、試料載置台及び押圧体に用いられる樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等が挙げられる。
　また、上記の発明において、ＸＹステージを備え、前記試料ホルダは、前記ＸＹステージを介して前記第一取付部に取り付けられるようにしてもよい。
　また、上記の発明において、前記試料載置台の形状は、前記試料径の１．３倍以上１．７倍以下の直径を有する円板体とし、当該円板体の上面には、前記試料高さの１０％以上２０％以下の深さを有する溝が形成されており、前記押圧部の形状は、前記試料高さの０．５倍以上１．５倍以下の高さを有するものであるようにしてもよい。
　このような材料臭気試験装置によれば、溝が形成されていることにより、試料が押圧された際に、試料の逃げを防止することができる。
　さらに、本発明の試験持具は、試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、押圧体が取り付けられる第二取付部とを備える材料臭気試験装置に用いられる試験持具であって、試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるためのホルダ取付部とを有する試料ホルダと、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられるための押圧体取付部とを有する押圧体と、前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体とを備えるようにしている。
　そして、本発明の材料臭気検査方法は、試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、押圧体が取り付けられる第二取付部とを備え、前記試料ホルダは、試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるホルダ取付部とを有し、前記押圧体は、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられる押圧体取付部とを有する材料臭気試験装置に用いられる材料臭気検査方法であって、前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体を準備する準備ステップと、前記袋体内に、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とを配置して、前記第一取付部に前記試料ホルダを取り付けるとともに前記第二取付部に前記押圧体を取り付ける配置ステップと、前記試料ホルダ及び／又は前記押圧体を移動させる検査ステップと、前記袋体内に存在する気体を分析装置に導入する分析ステップとを含むようにしている。
　ここで、「分析装置」とは、試料の放散臭気を測定することができるものであればよく、例えば、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）や、ガスクロマトグラフィ質量分析計（ＧＣＭＳ）や、高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）や、におい識別装置（ＦＦ）等が挙げられる。
本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置を示す概略構成図。 図１に示すＡの拡大断面図。 図１に示すＢの拡大断面図。 試料ホルダとＸＹステージとを示す平面図。 図２の分解断面図。 図３の分解断面図。 サンプルバックとクリップとを示す斜視図。 ３点曲げ強度試験を行うための材料試験装置を示す概略構成図。
　以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
　図１は、本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置を示す概略構成図であり、図２は、図１に示すＡの拡大断面図であり、図３は、図１に示すＢの拡大断面図である。なお、材料試験装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。この実施形態における試料Ｓｎは直径４０ｍｍ、高さ１５ｍｍの円柱形状のものであり、固相マイクロ抽出法（ＳＰＭＥ：Solid Phase Micro Extraction）を用いてＧＣＭＳで試料Ｓｎの放散臭気を測定する場合について説明する。
　材料臭気試験装置１は、機台７と、上下方向（Ｚ方向）が回転軸となる２本のネジ軸５、１３を回転可能に支持する筐体１４と、機台７上面の中央部に形成された第一取付部１２と、ネジ軸５、１３に螺合してネジ軸５、１３の回転に伴い機台７に対して上下方向に移動することが可能なクロスヘッド８と、クロスヘッド８下面の中央部に固設されたロードセル（第二取付部）１１と、試料ホルダ３１とＸＹステージ３３と押圧体２１とアダプタ体２２と２ｌ容量サンプルバック（袋体）４０等を有する試験持具５０と、制御や演算処理を行う演算制御部３とを備える。
　第一取付部１２の上面には、ＸＹステージ３３が４本のネジ１２ａ等を用いて固定されることが可能となっている。また、ロードセル１１の下面の中央部には、上方に彫られたネジ穴１１ａ（例えば直径６ｍｍ）が形成されており、アダプタ体２２がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
　図４は、試料ホルダ３１とＸＹステージ３３とを示す平面図であり、図５は、図２の分解断面図である。ＸＹステージ３３は、第一取付部１２に固定されるためのアルミニウム（金属）製の直方体形状（例えば６０ｍｍ×４０ｍｍ×８ｍｍ）のＸステージ３３ｃと、Ｘステージの上方に配置されたアルミニウム（金属）製の直方体形状（例えば４０ｍｍ×６０ｍｍ×２２ｍｍ）のＹステージ３３ａとを有する。Ｘステージ３３ｃには、Ｙ方向に突出するハンドル３３ｄが形成されており、測定者等がハンドル３３ｄを回転させることで、Ｘステージ３３ｃの下部に対してＸステージ３３ｃの上部をＸ方向に移動させることができるようになっている。また、Ｙステージ３３ａには、Ｘ方向に突出するハンドル３３ｂが形成されており、測定者等がハンドル３３ｂを回転させることで、Ｙステージ３３ａの下部に対してＹステージ３３ａの上部をＹ方向に移動させることができるようになっている。そして、Ｙステージ３３ａの上面の中央部には、下方に彫られた１個のネジ穴３３ｅ（例えば直径６ｍｍ）が形成されており、試料ホルダ３１がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
　試料ホルダ３１は、ＰＴＦＥ製の円板形状（例えば直径６０ｍｍ、高さ１０ｍｍ）の試料載置台３１ａと、試料載置台３１ａの下面の中央部から下方に突出したＰＴＦＥ製のネジ部（ホルダ取付部；例えば直径６ｍｍ）３１ｂとを有する。そして、試料載置台３１ａの上面には、試料Ｓｎ高さの１５％の深さと、試料Ｓｎ径より２ｍｍ大きくなる直径を有する円柱形状（例えば直径４２ｍｍ、深さ３ｍｍ）の溝３１ｃが形成されている。これにより、直径４０ｍｍ、高さ１５ｍｍの試料Ｓｎが溝３１ｃ内に載置されるようになっている。
　また、試料載置台３１ａの側面には、側方に彫られた円柱形状のハンドル穴３１ｄが形成されている。
　このような試料ホルダ３１では、ネジ部３１ｂが、ＰＴＦＥ製の円環形状（例えば厚さ２ｍｍ）のワッシャ３２に挿入され、サンプルバック４０の第一穴４２内に挿入され、ゴム製のＯリング３４に挿入された後、ネジ穴３３ｅ内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部３１ｂをネジ穴３３ｅ内に固定するために、棒状のハンドル６０をハンドル穴３１ｄ内に挿入して、ハンドル６０を用いてネジ部３１ｂを回転させることになる。
　次に、図６は、図３の分解断面図である。アダプタ体２２は、アルミニウム（金属）製の円柱形状（例えば直径２２ｍｍ、高さ１５ｍｍ）の本体部２２ａと、本体部２２ａの上面の中央部から上方に突出したアルミニウム製のネジ部２２ｂ（例えば直径６ｍｍ）とを有する。そして、本体部２２ａの下面の中央部には、上方に彫られた１個のネジ穴２２ｃ（例えば直径６ｍｍ）が形成されており、押圧体２１がネジ機構によって取り付け取り外し可能となっている。
　また、本体部２２ａの側面には、側方に彫られた円柱形状のハンドル穴２２ｄが形成されている。
　このようなアダプタ体２２では、ネジ部２２ｂが、ロードセル１１のネジ穴１１ａ内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部２２ｂをネジ穴１１ａ内に固定するために、棒状のハンドル６０をハンドル穴２２ｄ内に挿入して、ハンドル６０を用いてネジ部２２ｂを回転させることになる。
　押圧体２１は、ＰＴＦＥ製の円柱形状（例えば直径２２ｍｍ、高さ５ｍｍ）の本体部２１ａと、本体部２１ａの下面の中央部から下方に突出したＰＴＦＥ製の円柱形状（例えば直径８ｍｍ、高さ２０ｍｍ）のプランジャ（押圧部）２１ｂと、本体部２１ａの上面の中央部から上方に突出したＰＴＦＥ製のネジ部（押圧体取付部；例えば直径６ｍｍ）２１ｃとを有する。
　また、本体部２１ａの側面には、側方に彫られた円柱形状のハンドル穴２１ｄが形成されている。
　このような押圧体２１では、ネジ部２１ｃが、ＰＴＦＥ製の円環形状（例えば厚さ２ｍｍ）のワッシャ２３に挿入され、サンプルバック４０の第二穴４１内に挿入され、ゴム製のＯリング２４に挿入された後、ネジ穴２２ｃ内に挿入されるようになっている。このとき、測定者等はネジ部２１ｃをネジ穴２２ｃ内に固定するために、棒状のハンドル６０をハンドル穴２１ｄ内に挿入して、ハンドル６０を用いてネジ部２１ｃを回転させることになる。
　次に、図７は、サンプルバック４０とクリップ４９とを示す斜視図である。サンプルバック４０は、透明なビニール製の袋体（例えば２１５ｍｍ×２５０ｍｍの第一のビニールの三辺と２１５ｍｍ×２５０ｍｍの第二のビニールの三辺とが貼り合わされて開口４３が形成されたもの）であり、第一のビニールの中央部にはネジ部３１ｂ（ホルダ取付部）３１ｂが貫通するための円形状（例えば直径６ｍｍ）の第一穴４２と、第二のビニールの中央部にはネジ部（押圧体取付部）２１ｃが貫通するための円形状（例えば直径６ｍｍ）の第二穴４１とが形成されている。また、サンプルバック４０の底には、ＧＣＭＳに連結するための管４４が形成されている。なお、クリップ４９は開口４３を塞ぐためのものである。
　ここで、本発明の実施形態に係る材料臭気試験装置１を用いて試料Ｓｎの放散臭気を測定する材料臭気検査方法について説明する。材料臭気検査方法は、試料Ｓｎとサンプルバック４０と試験持具５０とを準備する準備ステップ（Ａ）と、試料Ｓｎとサンプルバック４０と試験持具５０とを所定の位置に配置する配置ステップ（Ｂ）と、押圧体２１を試料Ｓｎに対して上下方向に移動させる検査ステップ（Ｃ）と、サンプルバック４０内に存在する気体をＧＣＭＳに導入する分析ステップ（Ｄ）とを含む。
（Ａ）準備ステップ
　測定者等は、試料Ｓ１とサンプルバック４０と試験持具５０とを準備する。このとき、試験持具５０の試料載置台３１ａの形状は、試料Ｓ１径の１．３倍以上１．７倍以下の直径を有する円板体とし、円板体の上面には、試料Ｓ１高さの１０％以上２０％以下の深さを有する溝３１ｃが形成されているものを準備することが好ましく、特に、試料Ｓ１径の１．５倍の直径を有する円板体とし、円板体の上面には、試料Ｓ１高さの１５％の深さを有する溝３１ｃが形成されているものとすることが好ましい。また、プランジャ２１ｂの形状は、試料Ｓ１高さの０．５倍以上１．５倍以下の高さを有するものを準備することが好ましく、特に、試料Ｓ１高さの１倍の高さを有するものを準備することが好ましい。
（Ｂ）配置ステップ
　測定者等は、試料Ｓ１とサンプルバック４０と試験持具５０とを所定の位置に配置する。具体的には、まず、ＸＹステージ３３を第一取付部１２に取り付けるとともに、アダプタ体２２をロードセル（第二取付部）１１に取り付ける。次に、溝３１ｃ内に試料Ｓ１を載置して、ネジ部３１ｂをワッシャ３２に挿入して、サンプルバック４０の開口４３からサンプルバック４０内に収納した後、ネジ部３１ｂをサンプルバック４０の第一穴４２内に挿入してＯリングに挿入し、ネジ穴３３ｅ内に固定する。次に、ネジ部２１ｃをワッシャ２３に挿入して、サンプルバック４０の開口４３からサンプルバック４０内に収納した後、ネジ部２１ｃをサンプルバック４０の第二穴４１内に挿入してＯリングに挿入し、ネジ穴２２ｃ内に固定する。次に、サンプルバック４０の開口４３を、クリップ４９等を用いて塞ぐ。最後に、プランジャ２１ｂを試料Ｓｎから５ｍｍ～１０ｍｍ上方に配置し、ＸＹステージ３３を用いて位置合わせを行う。
（Ｃ）検査ステップ
　測定者等は、押圧体２１を試料Ｓ１に対して上下方向に移動させる。測定者等は、配置ステップ（Ｂ）を経て位置合わせされた状態で、演算制御部３に測定開始信号を入力して測定を開始させる。測定開始信号が入力されると、演算制御部３からの制御信号により、例えば、押圧体２１は一定速度（例えば１００ｍｍ／ｍｉｎ）で０．１分間下降した後、一定速度で０．０５分間上昇し、一定速度で０．０５分間下降することを複数回（例えば４回）繰り返す。その結果、プランジャ２１ｂが試料Ｓ１を阻嚼する。このとき、試料Ｓ１から臭気が発生し、サンプルバック４０内に溜まっていくことになる。
（Ｄ）分析ステップ
　検査ステップ（Ｃ）の終了後、測定者等は、サンプルバック４０の管４４をＧＣＭＳに連結して、不活性ガス（例えば窒素ガス）によってパージさせることで、サンプルバック４０内に存在する気体をＧＣＭＳに導入する。これにより、試料Ｓ１の放散臭気が測定される。
　そして、分析ステップ（Ｄ）の終了後、測定者等は、ネジ穴３３ｅ内からネジ部３１ｂを取り外すとともに、ネジ穴２２ｃ内からネジ部２１ｃを取り外す。この後、次の試料Ｓ２を測定する場合には、新品のサンプルバック４０と試料載置台３１ａ、ワッシャ３２、押圧体２１、ワッシャ２３をそれぞれ準備するか、或いは、新しいサンプルバック４０を準備するとともに、試料載置台３１ａとワッシャ２３、３２と押圧体２１とを洗浄することになる。これにより、試料ホルダ３１と押圧体２１との取り外しや交換が容易となり、測定効率が向上する。
＜他の実施形態＞
（１）上述した材料臭気試験装置１では、機台７や筐体１４や第一取付部１２やクロスヘッド８等を備える構成を示したが、試料ホルダや押圧体を上下方向移動させることができればどのような構成としてもよい。
（２）上述した材料臭気試験装置１では、押圧体２１は、直径８ｍｍ、高さ２０ｍｍのプランジャ２１ｂを有する構成を示したが、異なる大きさの円柱形状のプランジャを有するような構成としてもよく、複数の異なる大きさの円柱形状のプランジャを有する押圧体を準備しおき、試料によって適宜選択されるようにしてもよい。
　以下に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではない。
＜試料＞
　試料Ｓ１として、１００ｍｌの２．５重量％寒天ゲルに、３μｌの混合香料（D-Limonene、Linalool、Methyl 2-octynoate、Citral（異性体２成分混合）、Geraniol、Phenylethyl Alcohol、Cinnamic aldehyde、Eugenol、Cinnamic alcohol）を添加して、直径４０ｍｍ、高さ１５ｍｍの円柱形状のものを作製した。そして、試料Ｓ１をラップに包装して３５℃で保管した。
＜試験方法＞
　潰前香気分析（試験前）として、試料Ｓ１について準備ステップ（Ａ）と配置ステップ（Ｂ）と分析ステップ（Ｄ）とを行った。すなわち、配置ステップ（Ｂ）の状態で５分間保持後、ＳＰＭＥファイバに５分間成分捕集を行った。その後、サンプルバック４０内から試料Ｓ１を取り出して、試料Ｓ１を再びラップに包装して３５℃で保管した。
　潰後香気分析（試験後）として、先程の試料Ｓ１について配置ステップ（Ｂ）と検査ステップ（Ｃ）と分析ステップ（Ｄ）とを行った。検査ステップ（Ｃ）では、プランジャ２１ｂを１００ｍｍ／ｍｉｎで０．１分間下降させた後、１００ｍｍ／ｍｉｎで０．０５分間、上昇させて、１００ｍｍ／ｍｉｎで０．０５分間下降させることを４回繰り返した。そして、検査ステップ（Ｃ）の終了後、５分間保持し、ＳＰＭＥファイバに５分間成分捕集を行った。
＜評価方法＞
　各香料成分について、潰前香気分析（試験前）のピーク面積値Ｄ１と潰後香気分析（試験後）のピーク面積値Ｄ２とを求め、式（１）を用いて増加率を算出した。その結果を表１に示す。
　　増加率（％）＝（（Ｄ１－Ｄ２）／Ｄ１）×１００　・・・（１）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　以上のように、本実施例によれば、ピーク面積値Ｄ２は、ピーク面積値Ｄ１より増大し、各香料成分の放出を定量的に確認することができた。
　本発明は、食品等の試料の放散臭気を測定する材料臭気試験装置等に利用することができる。
　　１　材料臭気試験装置
　１１　ロードセル（第二取付部）
　１２　第一取付部
　２１　押圧体
２１ｂ　プランジャ（押圧部）
２１ｃ　ネジ部（押圧体取付部）
　３１　試料ホルダ
３１ａ　試料載置台
３１ｂ　ネジ部（ホルダ取付部）
　４０　サンプルバック（袋体）
　４１　第二穴
　４２　第一穴

Claims (6)

  1. 試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、
    押圧体が取り付けられる第二取付部とを備え、
    前記試料ホルダは、試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるためのホルダ取付部とを有し、
    前記押圧体は、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられるための押圧体取付部とを有する材料臭気試験装置であって、
    前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体を備え、
    前記袋体内には、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とが配置されるようになっていることを特徴とする材料臭気試験装置。
  2. 前記袋体は、透明な樹脂製であり、
    前記試料載置台及び前記押圧体は、樹脂製であることを特徴とする請求項１に記載の材料臭気試験装置。
  3. ＸＹステージを備え、
    前記試料ホルダは、前記ＸＹステージを介して前記第一取付部に取り付けられるようになっていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の材料臭気試験装置。
  4. 前記試料載置台の形状は、前記試料径の１．３倍以上１．７倍以下の直径を有する円板体とし、当該円板体の上面には、前記試料高さの１０％以上２０％以下の深さを有する溝が形成されており、
    前記押圧部の形状は、前記試料高さの０．５倍以上１．５倍以下の高さを有するものであることを特徴とする請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の材料臭気試験装置。
  5. 試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、
    押圧体が取り付けられる第二取付部とを備える材料臭気試験装置に用いられる試験持具であって、
    試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるためのホルダ取付部とを有する試料ホルダと、
    前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられるための押圧体取付部とを有する押圧体と、
    前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体とを備えることを特徴とする試験持具。
  6. 試料ホルダが取り付けられる第一取付部と、
    押圧体が取り付けられる第二取付部とを備え、
    前記試料ホルダは、試料が載置される試料載置台と、前記第一取付部に取り付けられるためのホルダ取付部とを有し、
    前記押圧体は、前記試料に荷重を負荷する押圧部と、前記第二取付部に取り付けられるための押圧体取付部とを有する材料臭気試験装置に用いられる材料臭気検査方法であって、
    前記ホルダ取付部が貫通するための第一穴と、前記押圧体取付部が貫通するための第二穴とが形成された袋体を準備する準備ステップと、
    前記袋体内に、前記押圧部と前記試料載置台と前記試料とを配置して、前記第一取付部に前記試料ホルダを取り付けるとともに前記第二取付部に前記押圧体を取り付ける配置ステップと、
    前記試料ホルダ及び／又は前記押圧体を移動させる検査ステップと、
    前記袋体内に存在する気体を分析装置に導入する分析ステップとを含むことを特徴とする材料臭気検査方法。
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