WO2014133413A1 - Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов - Google Patents
Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов Download PDFInfo
- Publication number
- WO2014133413A1 WO2014133413A1 PCT/RU2014/000106 RU2014000106W WO2014133413A1 WO 2014133413 A1 WO2014133413 A1 WO 2014133413A1 RU 2014000106 W RU2014000106 W RU 2014000106W WO 2014133413 A1 WO2014133413 A1 WO 2014133413A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- washing
- ultrasonic
- fragments
- cleaning
- minutes
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/10—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
- B08B3/12—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration by sonic or ultrasonic vibrations
Definitions
- the invention relates to ultrasonic cleaning of crystals, in particular to the cleaning of fragments of sapphire crystals from technological pollution.
- synthetic sapphire is the most preferred material for the manufacture of substrates in the production of high-brightness LEDs, microwave integrated circuits, and optical devices.
- Sapphire substrates are thin sapphire wafers that are used for epitaxial growth of heterostructures from various materials (gallium nitride, silicon, etc.) on them. Billets for the production of sapphire substrates are grown sapphire single crystals.
- Sapphire substrates go through a complex technological cycle associated with cutting a single crystal into cylinders of a given diameter, and then into individual substrates. In the process of cutting up to 30% of the volume of an expensive single crystal goes into fragments. In addition, part of the substrates are glued together during the cutting process. Their mechanical separation leads to chips and the destruction of the substrates. The resulting fragments of sapphire and substrates with broken geometric dimensions can be used as raw materials for growing new single crystals. To do this, they must be cleaned from abrasives and technological contaminants. The main evaluation criterion for cleaning quality is the highest level of raw material purity (99.996%).
- the layer of technological pollution on the surface of the fragments is heterogeneous in composition. It includes micropowder (electrocorundum A1203), dibutyl phthalate, shellac, rosin, camphor oil.
- micropowder electrochemical A1203
- dibutyl phthalate dibutyl phthalate
- shellac shellac
- rosin camphor oil.
- the structure and thickness of the pollution layer are determined by the physicochemical, mechanical properties, and the microrelief of the surfaces of the fragments.
- the problem to which the claimed invention is directed is to create such a method for cleaning the surface of crystal fragments that can effectively clean them of technological contaminants, provides non-toxicity of technological operations, resource saving (eliminating expensive mineral acids and solutions and reducing energy consumption) and environmental protection.
- Ultrasound allows for high-quality cleaning of crystal fragments from complex technological deposits.
- Ultrasound is able to penetrate into microscopic channels and hidden cavities through a liquid working medium and clean them from contamination.
- the technical result achieved by the implementation of the invention is to improve the quality of purification of sapphire fragments from technological pollution, consisting of electrocorundum, dibutyl phthalate, shellac, rosin, camphor oil, traces of markers, etc. with a purity level of not less than 99.996%, environmental safety while reducing the cost and complexity of the cleaning process.
- the specified technical result is achieved due to the fact that the ultrasonic cleaning of materials in the production of artificial crystals is carried out by washing crystal fragments in three units of an ultrasonic technological complex, while in the first installation, washing is carried out in an aqueous solution of detergent with a concentration of 50-100 g / l at a temperature of 50 - 60 ° ⁇ with the application of a moving ultrasonic field with an intensity of 20 - 25 W / l for 10 - 30 minutes and subsequent bubbling of the washing solution with air d pressurized 0.02 - 0,05MPa without ultrasound for 5 minutes; in the second installation, washing is carried out in clean water at a temperature of 60 - 70 ° C with the application of a moving ultrasonic field with an intensity of 15 - 20 W / l for 10 - 15 minutes; in the third installation, washing is carried out in deionized water at a temperature of 60 - 70 ° C with the application of a moving ultrasonic field with an intensity of 10-15 W / l for 5
- fragments of crystals are placed in the working capacity of the first ultrasonic unit, which is filled with water, add detergent in a ratio of 50 - 100 grams of detergent per 1 liter of water. Then, the resulting solution is heated to a temperature of 50-60 ° C and subjected to ultrasound with an intensity of 20-25 W per liter of washing solution for 10-30 minutes, depending on the composition, structure and thickness of the sediment layer.
- the washing solution is heated due to the heat energy released during the cavitation of the washing solution, thereby compensating for the loss of the washing properties of the solution.
- sapphire fragments are placed in the working capacity of a second ultrasonic unit filled with clean water at a temperature of 60 - 70 ° C and exposed to ultrasound with an intensity of 15 - 20 W per 1 liter of water in clean water for 10 - 15 minutes.
- the washing solution is washed out from the microscopic channels and hidden cavities and replaced with clean water.
- the fragments After ultrasonic treatment in a washing solution and ultrasonic washing with water, the fragments are placed in the working capacity of the third ultrasonic unit, filled with deionized water at a temperature of 60 - 70 ° C and subjected to ultrasound with an intensity of 10 - 15 W per 1 liter of water for 5 - 10 minutes.
- the traces of the washing solution are finally removed from the microrelief of the surfaces of the processed fragments.
- Equipment an ultrasonic unit with a device that provides regular movement of the washing solution relative to stationary processed products and adjustable power.
- the volume of the working capacity is 10 liters.
- Environmentally friendly technical detergent (TMS) Ultrasonic cleaning was carried out without preliminary cleaning in the following sequence:
- Detergent - 10% TMS solution The initial temperature of the solution is 20 ° C. Electric heater heating up to 50 ° ⁇ . The power of ultrasound is 25 W / l. The cleaning time is 20 minutes. The final temperature of the solution is 55 ° C.
- Detergent - tap water The initial temperature is 60 ° C.
- the power of ultrasound is 20 W / l.
- the cleaning time is 10 minutes.
- Detergent - deionized water The initial temperature is 60 ° C.
- the power of ultrasound is 10 W / l.
- the cleaning time is 10 minutes.
- Quality control of cleaning was carried out by the method of growing a new industrial single crystal with the addition of purified fragments in the feedstock. Result - a single crystal is grown with a given level of purity.
- the proposed method provides an improvement in the quality of cleaning of sapphire fragments, environmental safety, reducing the cost and complexity of the cleaning process.
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам ультразвуковой очистки кристаллов и может быть использовано для очистки кристаллов сапфира от технологических загрязнений. Техническим результатом, достигаемым при реализации изобретения, является повышение качества и экологичности очистки, а также снижение трудоемкости процесса очистки. Указанный технический результат достигается за счет того, что осколки кристаллов поочередно промывают в трех установках ультразвукового технологического комплекса. Причем в первой установке осколки кристаллов промывают в водном растворе моющего средства с наложением движущегося ультразвукового поля, после чего барботируют моющий раствор воздухом. Во второй установке промывку осуществляют в чистой воде с наложением движущегося ультразвукового поля. В третьей установке осколки кристаллов промывают в деионизированной воде с наложением движущегося ультразвукового поля.
Description
СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОЧИСТКИ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ
ИСКУССТВЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ
Область техники
Изобретение относится к ультразвуковой очистке кристаллов, в частности к очистке осколков кристаллов сапфира от технологических загрязнений.
Предшествующи уровень техники
Благодаря свойствам своей кристаллической решетки, стоимости и доступности в объемах, необходимых для массового производства, синтетический сапфир является наиболее предпочтительным материалом для изготовления подложек при производстве светодиодов высокой яркости, СВЧ-интегральных схем, оптических устройств.
Сапфировые подложки— тонкие пластины сапфира, которые применяются для эпитаксиального наращивания на них гетероструктур из различных материалов (нитрид галлия, кремний и др.). Заготовкой для производства сапфировых подложек являются выращенные монокристаллы сапфира.
Сапфировые подложки проходят сложный технологический цикл, связанный с разрезанием монокристалла на цилиндры заданного диаметра, а затем на отдельные подложки. В процессе резки до 30 % объема дорогостоящего монокристалла уходит в осколки. Кроме того, часть подложек в процессе резки склеиваются между собой. Механическое их разъединение приводит к сколам и разрушению подложек. Образующиеся осколки сапфира и подложки с нарушенными геометрическими размерами можно использовать в качестве сырья для выращивания новых монокристаллов. Для этого их необходимо очистить от абразивов и технологических загрязнений. Основным оценочным критерием качества очистки служит высочайший уровень чистоты сырья (99,996%).
Слой технологических загрязнений на поверхности осколков неоднороден по своему составу. В него входят микропорошок (электрокорунд А1203), дибутилфталат, шеллак, канифоль, камфорное масло. Структура и толщина слоя загрязнений обу- словливаются физико-химическими, механическими свойствами и микрорельефом поверхностей осколков.
При очистке осколков монокристалла применяют химические способы: травление в кипящей азотной кислоте, травление в плавиковой кислоте, травление в смеси серной кислоты с перекисью водорода. Стравливание поверхности материала приводит к
возникновению поверхностного рельефа и появлению скрытых дефектов, а используемые высокотоксичные растворы сами могут быть источником загрязнения поверхности ионами металлов. Химические способы очень энергоемки и создают экологические проблемы. (Ефимов И.Е. Микроэлектроника. Физические и технологические основы. - М: Высшая школа, 1986).
Раскрытие изобретения
Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является создание такого способа очистки поверхности осколков кристаллов, который позволяет эффективно очищать их от технологических загрязнений, обеспечивает нетоксичность технологических операций, ресурсосбережение (исключение дорогостоящих минеральных кислот и растворов и снижение энергопотребления) и охрану окружающей среды.
Применение ультразвука позволяет осуществить качественную очистку осколков кристаллов от сложных технологических отложений. Ультразвук способен проникать в микроскопические каналы и скрытые полости через жидкую рабочую среду и очищать их от загрязнений. При этом можно использовать экологически безопасные рабочие жидкости, которые хорошо растворяют соответствующие загрязнения, а также обладают физико-химическими параметрами, обуславливающими достижение наибольшей интенсивности ударных ультразвуковых волн.
Техническим результатом, достигаемым при реализации изобретения, является повышение качества очистки сапфировых осколков от технологических загрязнений, состоящих из электрокорунда, дибутилфталата, шеллака, канифоли, камфорного масла, следов маркеров и т.д. с уровнем чистоты не менее 99,996%, экологическая безопасность при снижении себестоимости и трудоёмкости процесса очистки.
Указанный технический результат достигается за счет того, что ультразвуковую очистку материалов при производстве искусственных кристаллов осуществляют посредством промывки осколков кристаллов в трех установках ультразвукового технологического комплекса, при этом в первой установке промывку осуществляют в водном растворе моющего средства концентрацией 50 - 100 г/л при температуре 50 - 60°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 20 - 25 Вт/л в течение 10 - 30 минут и последующим барботированием моющего раствора воздухом под давлением 0,02 - 0,05МПа без ультразвука в течение 5 минут; во второй установке промывку осуществляют в чистой воде при температуре 60 - 70°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 15 - 20 Вт/л в течение 10 - 15 минут;
в третьей установке промывку осуществляют в деионизированной воде при температуре 60 - 70°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 10-15 Вт/л в течение 5 - 10 минут.
Осуществление изобретения
Для достижения технического результата осколки кристаллов помещают в рабочую ёмкость первой ультразвуковой установки, которую заполняют водой, добавляют моющее средство в соотношении 50 - 100 грамм моющего средства на 1 литр воды. Затем полученный раствор нагревают до температуры 50 - 60°С и подвергают воздействию ультразвука интенсивностью 20 - 25 Вт на литр моющего раствора в течение 10 - 30 минут, в зависимости от состава, структуры и толщины слоя отложений. В процессе ультразвуковой обработки моющий раствор нагревается за счёт тепловой энергии, выделяемой в процессе кавитации моющего раствора, тем самым компенсируя потерю моющих свойств раствора. В процессе ультразвуковой обработки в моющем растворе происходит кавитационное разрушение и растворение технологических загрязнений. Барботирование моющего раствора воздухом (Р = 0,02— 0,05 МПа) без ультразвука в течение 5 минут после окончания процесса ультразвукового воздействия обеспечивает удаление частиц загрязнителя с поверхностного слоя осколков.
После промывки в моющем растворе сапфировые осколки помещают в рабочую ёмкость второй ультразвуковой установки, заполненную чистой водой с температурой 60 - 70°С и подвергают воздействию ультразвука интенсивностью 15 - 20 Вт на 1 литр воды в чистой воде в течение 10 - 15 минут. В процессе ультразвуковой обработки происходит вымывание моющего раствора из микроскопических каналов и скрытых полостей и замещение его чистой водой.
После ультразвуковой обработки в моющем растворе и ультразвуковой промывки водой осколки помещают в рабочую ёмкость третьей ультразвуковой установки, заполненную деионизированной водой температурой 60 - 70°С и подвергают воздействию ультразвука интенсивностью 10 - 15 Вт на 1 литр воды в течение 5 - 10 минут. В процессе ультразвуковой обработки происходит окончательное удаление следов моющего раствора с микрорельефа поверхностей обрабатываемых осколков.
Для увеличения скорости удаления загрязнителя с поверхности обрабатываемых осколков во всех трех ультразвуковых установках создают регулярное течение рабочей среды в рабочей ёмкости за счёт создания движущегося ультразвукового поля.
Заявленные пределы температуры нагрева до 50 - 60°С для моющего раствора, заявленное соотношение моющего средства и воды 50 - 100 грамм на литр, а также интенсивность ультразвукового воздействия и время обработки осколков ультразвуком основаны на экспериментальных данных.
Пример
Очистка осколков кристаллов от технологических загрязнений. Оборудование - ультразвуковая установка с устройством, обеспечивающим регулярное движение моющего раствора относительно неподвижных обрабатываемых изделий и регулируемой мощностью. Объем рабочей ёмкости - 10 литров. Экологически чистое техническое моющее средство (ТМС). Ультразвуковая очистка производилась без предварительной очистки в следующей последовательности:
1.1. Ультразвуковая очистка в моющем растворе.
Моющее средство - 10% раствор ТМС. Начальная температура раствора - 20°С. Нагрев электронагревателем до 50°С. Мощность ультразвука - 25 Вт/л. Продолжительность очистки - 20 минут. Конечная температура раствора 55°С.
1.2. Барботирование моющего раствора в рабочей ёмкости воздухом давлением 0,02 - 0,05 МПа без ультразвука в течение 5 минут.
1.3. Ультразвуковая очистка осколков в чистой воде.
Моющее средство - водопроводная вода. Начальная температура - 60°С. Мощность ультразвука - 20 Вт/л. Продолжительность очистки - 10 минут.
1.4. Ультразвуковая очистка осколков в деионизированной воде.
Моющее средство - деионизированная вода. Начальная температура — 60°С. Мощность ультразвука - 10 Вт/л. Продолжительность очистки - 10 минут.
Контроль качества очистки проводился способом выращивания нового промышленного монокристалла с добавлением очищенных осколков в исходное сырье. Результат - выращен монокристалл с заданным уровнем чистоты.
Предлагаемый способ обеспечивает повышение качества очистки сапфировых осколков, экологическую безопасность, снижение себестоимости и трудоёмкости процесса очистки.
Claims
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов, характеризующийся тем, что промывку осколков кристаллов осуществляют в трех установках ультразвукового технологического комплекса, при этом в первой установке промывку осуществляют в водном растворе моющего средства концентрацией 50 - 100 г/л при температуре 50 - 60°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 20 - 25 Вт/л в течение 10 - 30 минут и последующим барботированием моющего раствора воздухом под давлением 0,02 - 0,05МПа без ультразвука в течение 5 минут; во второй установке промывку осуществляют в чистой воде при температуре 60 - 70°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 15 - 20 Вт/л в течение 10 - 15 минут; в третьей установке промывку осуществляют в деионизированной воде при температуре 60 - 70°С с наложением движущегося ультразвукового поля интенсивностью 10 - 15 Вт/л в течение 5 - 10 минут.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013108922/28A RU2530469C1 (ru) | 2013-02-27 | 2013-02-27 | Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов |
| RU2013108922 | 2013-02-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2014133413A1 true WO2014133413A1 (ru) | 2014-09-04 |
Family
ID=51428567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2014/000106 WO2014133413A1 (ru) | 2013-02-27 | 2014-02-18 | Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2530469C1 (ru) |
| WO (1) | WO2014133413A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097748A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-05 | 北京理工大学 | 一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法 |
| CN114558840A (zh) * | 2020-11-27 | 2022-05-31 | 上海富吉医疗科技有限公司 | 人工晶体的清洗方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5501240A (en) * | 1993-10-06 | 1996-03-26 | Hitachi Zosen Corporation | Cleaning method and cleaning apparatus |
| RU2262397C1 (ru) * | 2004-03-23 | 2005-10-20 | Вельц Яков Яковлевич | Способ ультразвуковой очистки поверхностей и устройство для его осуществления |
| RU2429920C1 (ru) * | 2010-04-23 | 2011-09-27 | Яков Яковлевич Вельц | Способ ультразвуковой очистки деталей |
| CN102825028A (zh) * | 2012-09-11 | 2012-12-19 | 同济大学 | 一种ycob晶体抛光表面的清洗方法 |
-
2013
- 2013-02-27 RU RU2013108922/28A patent/RU2530469C1/ru active IP Right Revival
-
2014
- 2014-02-18 WO PCT/RU2014/000106 patent/WO2014133413A1/ru active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5501240A (en) * | 1993-10-06 | 1996-03-26 | Hitachi Zosen Corporation | Cleaning method and cleaning apparatus |
| RU2262397C1 (ru) * | 2004-03-23 | 2005-10-20 | Вельц Яков Яковлевич | Способ ультразвуковой очистки поверхностей и устройство для его осуществления |
| RU2429920C1 (ru) * | 2010-04-23 | 2011-09-27 | Яков Яковлевич Вельц | Способ ультразвуковой очистки деталей |
| CN102825028A (zh) * | 2012-09-11 | 2012-12-19 | 同济大学 | 一种ycob晶体抛光表面的清洗方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097748A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-05 | 北京理工大学 | 一种大尺寸蓝宝石窗口抛光后的多元复合清洗方法 |
| CN114558840A (zh) * | 2020-11-27 | 2022-05-31 | 上海富吉医疗科技有限公司 | 人工晶体的清洗方法 |
| CN114558840B (zh) * | 2020-11-27 | 2023-11-28 | 富螺(上海)医疗器械有限公司 | 人工晶体的清洗方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013108922A (ru) | 2014-09-10 |
| RU2530469C1 (ru) | 2014-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW201217098A (en) | Method of preparing an edge-strengthened article | |
| CN103111434A (zh) | 一种蓝宝石加工最终清洗工艺 | |
| JP2008182188A (ja) | 電子材料用洗浄液および洗浄方法 | |
| JP2011527080A5 (ru) | ||
| CN113512728A (zh) | 一种除6系铝合金表面二氧化硅研磨液的清洗剂 | |
| CN104324922A (zh) | 一种清除触摸屏残胶的方法 | |
| RU2530469C1 (ru) | Способ ультразвуковой очистки материалов при производстве искусственных кристаллов | |
| CN110586568A (zh) | 一种用于蓝宝石衬底片碳化硼研磨后的清洗方法 | |
| CN102125914A (zh) | 一种锻造工件表面超声波清洗工艺 | |
| JP2008103701A (ja) | シリコンウェハのウェット処理方法 | |
| CN105593182A (zh) | 玻璃表面的处理方法 | |
| CN104294293A (zh) | 超声波碱性脱蜡清洗剂及制备方法 | |
| CN104445206A (zh) | 一种硅块表面氮化硅的清洗方法 | |
| CN104028503B (zh) | 硅原材料的清洗方法 | |
| EP2715779A2 (en) | Methods for the surface treatment of metal, metalloid and semiconductor solids | |
| CN109551312A (zh) | 一种钛宝石的表面冷加工方法 | |
| CN105965708A (zh) | 一种半导体晶粒的切割方法和切割装置 | |
| Zhang et al. | Recent progress on critical cleaning of sapphire single-crystal substrates: A mini-review | |
| CN102586789A (zh) | 不锈钢电热壶壶体超声波清洗剂及生产方法 | |
| TWI497568B (zh) | 藍寶石基板回收應用之處理方法 | |
| JP6024216B2 (ja) | サファイア材料の洗浄方法 | |
| CN103740513A (zh) | 塑料模具高温硬化塑料残膜电解超声波联合脱洗剂 | |
| JP2013211315A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法および窒化物半導体基板 | |
| RU2429920C1 (ru) | Способ ультразвуковой очистки деталей | |
| CN106365685B (zh) | 一种白色人造钻石的提纯工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 14756643 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 14756643 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |