WO2014129927A1 - Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации - Google Patents

Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации Download PDF

Info

Publication number
WO2014129927A1
WO2014129927A1 PCT/RU2013/000686 RU2013000686W WO2014129927A1 WO 2014129927 A1 WO2014129927 A1 WO 2014129927A1 RU 2013000686 W RU2013000686 W RU 2013000686W WO 2014129927 A1 WO2014129927 A1 WO 2014129927A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
metal
suspension
gas
condensed
chamber
Prior art date
Application number
PCT/RU2013/000686
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Владимир Игнатьевич МАЛИНИН
Алексей Владимирович ШАТРОВ
Глеб Владимирович РУСИНОВ
Павел Игоревич ФЕДОРОВЦЕВ
Евгений Сергеевич ЗЕМЕРЕВ
Денис Александрович БОЛХОВСКИХ
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов"
Publication of WO2014129927A1 publication Critical patent/WO2014129927A1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes

Definitions

  • the invention relates to the field of nanotechnology and nanomaterials and for the production of nanodispersed powders (NP).
  • the invention was tasked with increasing productivity and ensuring stable operation, reducing energy costs.
  • the technical result is to increase productivity, ensure stable operation, reduce energy costs.
  • the technical result is achieved due to the fact that in the method for producing nanodispersed powders, which includes supplying the initial powdered metal to the pre-chamber of the device, mixing it with primary active gas, used alone or in combination with other gases, igniting the metal-gas mixture in the pre-chamber and converting the metal into gas phase due to a self-sustaining exothermic reaction, feeding the resulting mixture into the main combustion chamber and mixing it with the secondary active gas, afterburning the metal in the gas phase and the formation in the device for selecting a suspension of condensed combustion products (hereinafter referred to as suspensions) by cooling, condensing and selecting them, followed by the separation of nanodispersed powders from it, a chemically neutral gas is applied to the walls of the condensed phase to cool and prevent sticking of the condensed phase, distilled water is fed into the main combustion chamber to reduce its temperature, a part of the suspension after additional cooling is returned to the selection device for use with along with distilled water.
  • the drawing shows a block diagram of a
  • the device contains a feed unit for the initial powdered metal 1, pre-chamber 2, an oxygen supply system 3, an argon supply system 4, a main combustion chamber 5, a secondary active gas supply unit b, a selection device 7, a distilled water supply unit 8, a suspension cooler 9, a collection tank suspension 10, installation for the selection of nanodispersed powders P.
  • the device operates as follows.
  • Powdered metal aluminum is supplied from the feed unit of the initial powdery metal 1 to the pre-chamber 2 under pressure and mixed with oxygen coming from the oxygen supply system 3.
  • the metal-gas mixture is ignited and the aluminum is transferred to the gas phase due to the self-sustaining exothermic reaction with the absorption of a large amount of heat and the formation of gaseous products of combustion (vapors of aluminum and suboxides A1 2 0, AU).
  • argon is supplied from the argon supply system 4 to the pre-chamber 2 under pressure.
  • Argon jets lower the temperature, remove combustion products from the walls of the pre-chamber 2, which ensures stable operation of the device as a whole.
  • the pressure with which it is supplied regulates the temperature in the pre-chamber 2 and the mass fraction of the condensed phase deposited on its inner surface.
  • the resulting mixture enters the main combustion chamber 3, where air is supplied from the secondary active gas supply unit 6.
  • gaseous aluminum is converted into a condensed oxide, including aluminum ianooxide.
  • gaseous aluminum is converted into a condensed oxide, including aluminum ianooxide.
  • not expensive inert gas, but cheaper distilled water from the distilled water supply unit 8 is supplied to the main combustion chamber 5.
  • part of the suspension is returned to the selection device 7 for use with a reduced amount of distilled water.
  • the particles of the initial powder metal are transferred to the gas phase when the oxidizer excess coefficient a is greater than 0.30 and less than 0.36 (0.30 ⁇ a ⁇ 0.36) , argon or helium or hydrogen is used as a gas chemically neutral with respect to the metal, while argon consumption in May is based on aluminum consumption. %: 25-50, helium consumption 3-5, hydrogen consumption 1 -2.
  • the output is a nanosized powder with particle sizes of the order of 100 nm (0.1 ⁇ m) with improved properties.
  • a device for producing nanodispersed powders is characterized in that it is used to implement the above method.
  • the proposed inventions are industrially applicable, possess novelty and inventive step.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов и касается получения нанодисперсных порошков. Способ получения нанодисперсных порошков включает подачу в предкамеру устройства исходного порошкообразного металла, смешивание его с первичным активным газом, применяемым отдельно или в сочетании с другими газами, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере и перевод металла в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образующейся смеси в основную камеру сгорания и смешивание ее с вторичным активным газом, дожигание металла в газовой фазе и образование в устройстве отбора суспензии конденсированных продуктов сгорания посредством их охлаждения, конденсации и отбора с последующим выделением из нее нанодисперсных порошков, при этом в предкамеру для охлаждения и предотвращения налипания на ее стенки конденсированной фазы подают химически нейтральный по отношению к металлу газ, в основную камеру сгорания для снижения ее температуры подают дистиллированную воду, часть суспензии конденсированных продуктов горения после дополнительного охлаждения возвращают в устройство отбора для использования совместно с дистиллированной водой. Устройство для получения нанодисперсных порошков характеризуется тем, что его используют для реализации указанного выше способа. Технический результат - повышение производительности, обеспечение стабильной работы, снижение энергетических затрат.

Description

Способ получения нанодисперсных порошков и устройство
для его реализации.
Изобретение относится к области нанотехнологий и наноматериалов и касается получения нанодисперсных порошков (НП).
Известен способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его осуществления (патент RU на изобретение Ns 2462332 С2, B22F9/16, В82ВЗ/00, опубл. 27.09.2012, бюл. N° 18). Однако его недостатками являются низкая производительность, нестабильная работа вследствие налипания к внутренним стенкам предкамеры устройства конденсированных продуктов, быстрый нагрев корпуса и большие энергозатраты.
Указанный способ получения НП по своей технической сущности является наиболее близким к предлагаемому изобретению.
Перед изобретением была поставлена задача повышения производительности и обеспечение стабильной работы, снижение энергетических затрат.
Техническим результатом является повышение производительности, обеспечение стабильной работы, снижение энергетических затрат.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения нанодисперсных порошков, включающим подачу исходного порошкообразного металла в предкамеру устройства, смешивание его с первичным активным газом, применяемым отдельно или в сочетании с другими газами, воспламенение металло- газовой смеси в предкамере и перевод металла в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу в основную камеру сгорания образующейся смеси и смешивание её с вторичным активным газом, дожигание металла в газовой фазе и образование в устройстве отбора суспензии конденсированных продуктов сгорания (далее - суспензии) посредством их охлаждения, конденсации и отбора с последующим выделением из неё нанодисперсных порошков, в предкамеру для охлаждения и предотвращения налипания на её стенки конденсированной фазы подают химически нейтральный по отношению к металлу газ, в основную камеру сгорания для снижения её температуры подают дистиллированную воду, часть суспензии после дополнительного охлаждения возвращают в устройство отбора для использования совместно с дистиллированной водой. На чертеже изображена блок-схема устройства для получения нанодисперсных порошков (далее - устройства). Сплошной стрелкой показано направление движения исходных продуктов, участвующих в образовании содержащей нанодисперсные порошки суспензии.
Устройство содержит узел подачи исходного порошкообразного металла 1 , предкамеру 2, систему подачи кислорода 3, систему подачи аргона 4, основную камеру сгорания 5, узел подачи вторичного активного газа б, устройство отбора 7, узел подачи дистиллированной воды 8, охладитель суспензии 9, ёмкость сбора суспензии 10, установку для выделения нанодисперсных порошков П .
Устройство работает следующим образом.
Из узла подачи исходного порошкообразного металла 1 в предкамеру 2 под давлением подают порошкообразный металл алюминий и смешивают с кислородом, поступающим из системы подачи кислорода 3. Далее воспламеняют металлогазовую смесь и переводят алюминий в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции с вьщелением большого количества тепла и образованием газообразных продуктов сгорания (паров алюминия и субокислов А120, АЮ). Для снижения температуры в предкамере 2 и предотвращения налипания на её внутренних стенках находящейся в жидком состоянии конденсированной фазы (расплавленных частиц алюминия, а также частиц конденсированного оксида А1203), в предкамеру 2 под давлением из системы подачи аргона 4 подают аргон. Струи аргона снижают температуру, удаляют продукты сгорания от стенок предкамеры 2, что обеспечивает стабильную работу устройства в целом. Меняя количество аргона, давление, с которым он подаётся, регулируют температуру в предкамере 2 и массовую долю конденсированной фазы, оседающей на её внутреннюю поверхность.
Далее образовавшаяся смесь поступает в основную камеру сгорания 3, куда подают воздух из узла подачи вторичного активного газа 6.
В результате смешения образовавшейся смеси с воздухом и дожигания газообразный алюминий превращается в конденсированный оксид, в том числе, в ианооксид алюминия. С целью снижения затрат на охлаждение и предотвращение разрушения устройства в основную камеру сгорания 5 подают не дорогой инертный газ, а более дешевую дистиллированную воду из узла подачи дистиллированной воды 8.
В устройстве отбора 7, в которое также подают дистиллированную воду из узла подачи дистиллированной воды 8, происходит выделение конденсированного оксида алюминия и образование суспензии, которая через охладитель суспензии 9 попадает в ёмкость сбора суспензии 10 и далее в установку для выделения нанодисперсных порошков 1 1.
Для экономии затрат часть суспензии возвращают в устройство отбора 7 для использования совместно с уменьшенным количеством дистиллированной воды.
Когда в качестве порошкообразного металла используют алюминий, а первичным активным газом является кислород, перевод частиц исходного порошкообразного металла в газовую фазу осуществляют при значении коэффициента избытка окислителя а больше 0,30 и меньше 0,36 (0,30 < а < 0,36), в качестве химически нейтрального по отношению к металлу газа применяют аргон или гелий или водород, при этом от расхода алюминия расход аргона составляет мае. % : 25-50, расход гелия 3-5, расход водорода 1 -2.
В устройство отбора 7 возвращают до 90% суспензии конденсированных продуктов сгорания.
Предлагаемым способом, имея в предкамере 2 порошкообразный металл с размерами частиц 10-20 мкм, на выходе получают нанодисперсный порошок с размерами частиц порядка 100 нм (0,1 мкм) с улучшенными свойствами.
Устройство для получения нанодисперсных порошков характеризуется тем, что его используют для реализации указанного выше способа.
Предлагаемые изобретения являются промышленно применимыми, обладают новизной и изобретательским уровнем.

Claims

Формула изобретения
1. Способ получения нанодисперсных порошков, включающий подачу в предкамеру устройства исходного порошкообразного металла, смешивание его с первичным активным газом, применяемым отдельно или в сочетании с другими газами, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере и перевод металла в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу в основную камеру сгорания образующейся смеси и смешивание её с вторичным активным газом, дожигание металла в газовой фазе и образование в устройстве отбора суспензии конденсированных продуктов сгорания посредством их охлаждения, конденсации и отбора с последующим выделением из неё нанодисперсных порошков, отличающийся тем, что в предкамеру для охлаждения и предотвращения налипания на её стенки конденсированной фазы подают химически нейтральный по отношению к металлу газ, в основную камеру сгорания для снижения её температуры подают дистиллированную воду, часть суспензии конденсированных продуктов сгорания после дополнительного охлаждения возвращают в устройство отбора для использования совместно с дистиллированной водой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что металлом является алюминий.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что первичным активным газом является кислород.
4. Способ по п.З, отличающийся тем, что перевод частиц исходного порошкообразного металла в газовую фазу осуществляют при значении коэффициента избытка окислителя а больше 0,30 и меньше 0,36.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве химически нейтрального по отношению к металлу газа используют аргон или гелий или водород, при этом от расхода алюминия мае. % : расход аргона составляет 25-50, расход гелия 3-5, расход водорода 1-2.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в устройство отбора возвращают до 90% суспензии конденсированных продуктов сгорания.
7. Устройство для получения нанодисперсных порошков, характеризующееся тем, что содержит узел подачи исходного порошкообразного металла, предкамеру, систему подачи кислорода, систему подачи аргона, основную камеру сгорания, узел подачи вторичного активного газа, устройство отбора суспензии конденсированных продуктов сгорания, узел подачи дистиллированной воды, охладитель суспензии конденсированных продуктов сгорания, ёмкость сбора суспензии конденсированных продуктов сгорания, установку для выделения нанодисперсных порошков.
PCT/RU2013/000686 2013-02-19 2013-08-08 Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации WO2014129927A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013107297/02A RU2533580C2 (ru) 2013-02-19 2013-02-19 Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации
RU2013107297 2013-02-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014129927A1 true WO2014129927A1 (ru) 2014-08-28

Family

ID=49516830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2013/000686 WO2014129927A1 (ru) 2013-02-19 2013-08-08 Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2533580C2 (ru)
WO (1) WO2014129927A1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7582135B2 (en) * 2005-10-17 2009-09-01 Nisshin Seifun Group Inc. Process for producing ultrafine particles
US7678326B2 (en) * 2001-09-25 2010-03-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Method and apparatus for manufacturing fine particles
RU2462332C2 (ru) * 2010-12-21 2012-09-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тольяттинский государственный университет" Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его осуществления

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2007123092A (ru) * 2007-06-19 2008-12-27 Евгений Павлович Шелудяков (RU) Аппарат для получения ультрадисперсных порошков методом сжигания газовзвесей частиц металлов
JP4304221B2 (ja) * 2007-07-23 2009-07-29 大陽日酸株式会社 金属超微粉の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7678326B2 (en) * 2001-09-25 2010-03-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Method and apparatus for manufacturing fine particles
US7582135B2 (en) * 2005-10-17 2009-09-01 Nisshin Seifun Group Inc. Process for producing ultrafine particles
RU2462332C2 (ru) * 2010-12-21 2012-09-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тольяттинский государственный университет" Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его осуществления

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013107297A (ru) 2013-11-10
RU2533580C2 (ru) 2014-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20210242458A1 (en) Lithium doped silicon oxide-based negative electrode material and method of manufacturing the same
CA2650123A1 (en) Method for the production of suspensions of nanoparticulate solids
TWI778941B (zh) 以矽石製造高純度矽的裝置及方法
US20160152480A1 (en) APPARATUS FOR PRODUCING Si NANOPARTICLES USING MICROWAVE PLASMA AND PRODUCTION METHOD USING THE SAME
CN108238801A (zh) 一种氮化铝的制备方法
Wang et al. Preparation of lead oxide nanoparticles from cathode-ray tube funnel glass by self-propagating method
Sakurai et al. Combustion synthesis of fine AlN powder and its reaction control
Dąbrowska et al. Fast and efficient combustion synthesis route to produce novel nanocarbons
JPWO2015156080A1 (ja) ニッケル粉末
Liu et al. Reaction synthesis of TiSi2 and Ti5Si3 by ball-milling and shock loading and their photocatalytic activities
Halter et al. Recyclable metal fuels as future zero-carbon energy carrier
WO2014129927A1 (ru) Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации
JP2013017957A (ja) 微粒子製造装置及び微粒子の製造方法
US10744512B2 (en) Raw material pre-treatment method and raw material pre-treatment process system suitable for kiln phosphoric acid process
Jung et al. Effect of boric acid flux on the characteristics of (CeTb) MgAl11O19 phosphor particles prepared by spray pyrolysis
RU2630021C1 (ru) Способ переработки золы-уноса тепловых электростанций
JP5972205B2 (ja) 微粒子製造方法、リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法、正極活物質及びこれを用いたリチウムイオン二次電池並びに微粒子製造用原料エマルション
JP5075899B2 (ja) カルシウムシアナミドを含む粉体、該粉体の製造方法及びその装置
JP2014203644A (ja) 微粒子製造方法、リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法、正極活物質及びこれを用いたリチウムイオン二次電池並びに微粒子製造用原料エマルション
JP2014113529A (ja) 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
RU2359906C2 (ru) Способ получения нанокристаллических порошков кремния
Shi et al. Combustion synthesis of rod-like AlN nanoparticles
JP5826204B2 (ja) 金属微粒子の製造方法
JP2019025384A (ja) 中空粒子の製造法
TWI766802B (zh) 利用非晶態二氧化矽產製冶金矽的方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13875957

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13875957

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1