WO2014104569A1 - 표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구 및 절삭공구의 다이아몬드 코팅법 - Google Patents

표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구 및 절삭공구의 다이아몬드 코팅법 Download PDF

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diamond
coating film
cutting tool
coating
diamond coating
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강재훈
이성구
안승수
안선용
김한성
박동복
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한국야금 주식회사
홍성필
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/56—After-treatment

Definitions

  • the present technology relates to a diamond-coated cutting tool and a method for coating a diamond with a high surface roughness on the cutting tool, and more specifically, to realize fine diamond particles by controlling the nucleation of diamond particles, It relates to a technique for improving the surface roughness and the coefficient of friction compared to the conventional diamond coating film by adjusting the content ratio of the SP3 and SP2 structure of.
  • Diamond is one of the hardest materials in the world.
  • CVD vapor phase synthesis
  • a diamond coating film is formed by chemical vapor deposition (CVD), which is converted into plasma or thermal energy by various power sources (direct current, alternating current, high frequency, microwave) in a mixed gas atmosphere including hydrocarbons.
  • CVD chemical vapor deposition
  • power sources direct current, alternating current, high frequency, microwave
  • examples include hot filament, combustion flame, DC glow discharge plasma, arc glow discharge plasma jet, microwave plasma method, and the like.
  • the thermal filament method is generally used for the coating for cemented carbide cutting tools.
  • a plurality of copper plates disposed at a predetermined interval in the chamber as shown in FIG.
  • the heat filament device including tungsten wires (W wires) arranged in parallel, inserts are arranged at predetermined intervals using vertical jigs, and then the copper plate is powered to provide high temperature resistance to the tungsten wires.
  • a reaction gas containing a hydrocarbon was injected into the CVD apparatus to form a diamond coating film on the upper surface of the insert.
  • the diamond coating film formed by the diamond coating method using the conventional thermal filament is an SP3 structure, the hardness (Hv) is high but the surface is rough, the friction coefficient is higher than the DLC coating, aluminum alloy (for example, duralumin) or carbon
  • a workpiece such as a fiber (CFRP, Carbon-fiber-reinforced polymer) plate has a problem of high processing roughness (roughness) of the workpiece.
  • the diamond coating method using the conventional thermal filament when a low temperature coating of less than 650 °C to reduce the surface roughness, there is a problem that the minimum adhesion between the formed diamond coating film and the cemented carbide base material is not secured.
  • the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, the object of the present invention is to provide a cutting tool having a diamond coating film having a low surface roughness made of fine diamond particles while having a closeness capable of cutting.
  • the present invention is a cutting tool in which a diamond coating film is formed by chemical vapor deposition (CVD), the diamond coating film is composed of columnar crystal grains, the average particle diameter of the columnar crystal grains is 1 ⁇ m or less, there is provided a graphite SP2 (1580cm -1) and SP3 diamond Raman spectrum peak intensity ratio of (1331cm -1) (I (SP3 / SP2)) is a cutting tool, characterized in that from 1 to 3.5.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the diamond coating film may have a thickness of 1.5 to 5 ⁇ m and a hardness of 40 to 60 GPa.
  • the surface roughness (Ra) of the diamond coating film may be 70 ⁇ 250nm.
  • the friction coefficient of the diamond coating film may be 0.06 ⁇ 0.18.
  • the present invention As a means for solving the above-mentioned other problems, the present invention, (a) the cutting tool 2 at a gas pressure of 10 to 30 Torr, cutting tool temperature 750 ⁇ 900 °C, current 140 ⁇ 150A in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 0.5 ⁇ 3% methane Coating for 6 hours, coating the cutting tool at a gas pressure of 80 to 100 Torr, cutting tool temperature of 800 to 950 ° C., current of 130 to 140 A for 2 to 6 hours in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane, and It provides a diamond coating method of the cutting tool, including the diamond coating method of the cutting tool comprising the step of coating the cutting tool 30 to 90 minutes at a temperature of 700 ⁇ 850 °C, current 120 ⁇ 130A.
  • the diamond coating film formed by the coating method has a columnar crystal structure, the average particle diameter of the columnar crystal grains is 1 ⁇ m or less, graphite SP2 (1580cm -1 ) and diamond
  • the Raman spectral peak intensity ratio I (SP3 / SP2) of SP3 (1331 cm ⁇ 1 ) may be 1 to 3.5.
  • the pre-surface treatment is one of grinding, mirror surface treatment, or blasting treatment. It is possible to perform a mirror surface treatment.
  • the present invention it is possible to obtain a diamond coating film having excellent surface roughness compared to the conventional one through obtaining a closeness between the coating film and the cutting tool that enables cutting and controlling nucleation.
  • the diamond coating film according to the present invention can greatly improve the roughness of the workpiece.
  • the cutting tool formed with a diamond coating film according to the present invention when processing a material such as aluminum alloy or carbon fiber plate such as duralumin can realize excellent cutting performance and life compared to the DLC coating film.
  • 1 is a schematic view showing a diamond coating method.
  • Figure 2 is a graph showing the Raman analysis results of the diamond coating film prepared according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 is a micrograph of the plane of the diamond coating film prepared according to the Examples and Comparative Examples of the present invention.
  • FIG. 4 is a micrograph of a cross section of a diamond coating film prepared according to a comparative example.
  • FIG. 5 is a micrograph of a cross section of a diamond coating film prepared according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 6 schematically compares the size of the columnar crystal particles constituting the diamond coating film prepared according to the comparative example and the embodiment of the present invention.
  • Diamond coating film according to the present invention the first step of coating to ensure the minimum adhesion to the cutting tool of the diamond coating film, and to increase the content of methane to control the particle diameter of the diamond coating film and performs the coating in a high pressure and high temperature atmosphere It is formed by the second step coating and the step coating method of the third step coating to finally increase the adhesion between the diamond coating film and the cutting tool.
  • the first step coating the cutting tool is a filament temperature 1900 ⁇ 2100 °C, gas pressure 10 ⁇ 30 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 0.5 ⁇ 3% methane, cutting tool temperature 750 ⁇ 900 °C, current 2 ⁇ 6 at 140 ⁇ 150A It is characterized by coating time.
  • the filament temperature is preferably 1900 to 2100 ° C., since graphite is produced when less than 1900 ° C., and diamond is not generated when it exceeds 2100 ° C.
  • the content of methane in the mixed gas of hydrogen and methane is preferably 0.5 to 3%, if less than 0.5% diamond is not formed, if it exceeds 3% graphite is difficult to produce or grow diamond.
  • the gas pressure is preferably 10 to 30 Torr, because if the temperature is less than 10 Torr, the temperature of the cutting tool is not easy to control, and if it exceeds 30 Torr, graphite is produced.
  • the temperature of the cutting tool is preferably 750 ⁇ 900 °C, because less than 750 °C graphite is produced, if it exceeds 900 °C diamond is difficult to grow.
  • the current is preferably 140 ⁇ 150A, if less than 140A because the diamond particles are fine, the adhesion to the cutting tool is lowered, if it exceeds 150A it is difficult to grow the diamond due to the temperature rise of the cutting tool.
  • the coating time is preferably 2 to 6 hours because less than 2 hours, the diamond thickness is thin, so that the cutting function is reduced, and if more than 6 hours, coarse diamond is produced.
  • the second step coating the cutting tool is coated with a gas pressure of 80 ⁇ 100 Torr, cutting tool temperature 800 ⁇ 950 °C, current 130 ⁇ 140A for 2 to 6 hours in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 ⁇ 10% methane do.
  • the content of methane in the mixed gas of hydrogen and methane is preferably 3 to 10%, since less than 3% of diamond growth is difficult, and when it exceeds 10%, graphite is produced.
  • the gas pressure is preferably 80 to 100 Torr, because coarse particle growth occurs when less than 80 Torr, and when it exceeds 100 Torr, it is difficult to coat the front or top of the cutting tool.
  • the temperature of the cutting tool is preferably 800 ⁇ 950 °C, because below 800 °C grain refinement occurs, if it exceeds 950 °C diamond is difficult to grow.
  • the current is preferably 130 ⁇ 140A, because if less than 130A, the adhesion to the cutting tool is reduced by low temperature coating, coarse particles are formed at a high temperature above 140A.
  • the coating time is preferably 2 to 6 hours, but less than 2 hours, the thickness is difficult to grow, and when it exceeds 6 hours, the adhesion to the cutting tool is reduced due to the increase in coating thickness.
  • the third step coating is characterized in that for 0.5 to 1.5 hours coating at a gas pressure of 80 ⁇ 100 Torr, cutting tool temperature 700 ⁇ 850 °C, current 120 ⁇ 130A in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 ⁇ 10% methane.
  • the purpose of the third step of coating is to further enhance the adhesion between the diamond film and the cutting tool obtained in the coating conditions in the first and second steps. That is, it is due to the diffusion reaction of more active carbon atoms on the cutting tool surface due to the appropriate coating temperature decrease.
  • the content of methane in the mixed gas of hydrogen and methane is preferably 3 to 10%, since less than 3% of diamond growth is difficult, and when it exceeds 10%, graphite is produced.
  • the gas pressure is preferably 80 to 100 Torr, because coarse particle growth occurs when less than 80 Torr, and when it exceeds 100 Torr, it is difficult to coat the front or top of the cutting tool.
  • the temperature of the cutting tool is preferably 700 ⁇ 850 °C, because the fine grain growth occurs below 700 °C, it is difficult to grow the diamond above 850 °C.
  • the current is preferably 120 ⁇ 130A, it is difficult to grow diamond when less than 120A, coarse grain growth occurs due to the temperature rise above 130A.
  • the coating time is preferably 0.5 to 1.5 hours because less than 0.5 hours of thickness growth and active diffusion reaction on the surface of the cutting tool is difficult, and thicker diamond growth occurs over 1.5 hours.
  • the distance between the cutting tool and the filament is less than 5mm, diamond growth becomes difficult due to the strong electric field around the filament due to the application of current, and when the cutting tool exceeds 45mm, diamond growth does not occur. It is preferable that the distance between the cutting tool and the filament is maintained at 5 to 45 mm.
  • the diamond coating film produced by the above method is composed of columnar particles, the average particle diameter of the columnar particles is 1 ⁇ m or less, graphite SP2 (1580cm -1 ) and diamond SP3 (1331 cm -1) Raman spectrum peak intensity ratio (I (SP3 / SP2)) of 1) may be 1 to 3.23.
  • the 'average particle diameter of columnar crystal grains' is measured as an average of the distances between the crossing points when a line is traversed transversely to the middle portion of the diamond coating film of the scanning electron microscope photograph at a magnification of 10,000 times. it means.
  • the insert was made of cemented carbide of WC-6 ⁇ 8wt% Co and had a hole in the center with 60 ⁇ 80 mesh bulk diamond and polished for 30 minutes using an ultrasonic cleaner to form a scratch on the tool surface.
  • the diamond coating is carried out in a controlled manner in three stages: minimum adhesion level (step 1)-diamond particle size adjustment step (step 2)-adhesion improvement step (step 3), so that diamonds of good adhesion and low surface roughness are A coating film was implemented.
  • the first step was carried out in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen at a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 900 ° C., a current of 145 A, and a coating time of 3 hours.
  • the second step was performed at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 950 ° C., a current of 135 A, and a coating time of 3 hours in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen.
  • the third step was performed at a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 850 ° C., a current of 125 A, and a coating time of 60 minutes in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen.
  • the diamond coating film made of fine columnar particles was formed by controlling the sample temperature and the gas temperature step by step.
  • a diamond coating film was formed using an insert having the same composition as in Example 1 and subjected to the same polishing treatment.
  • Diamond coating film according to Example 2 specifically, the first stage coating and coating for 5 hours at a filament temperature of 2000 °C, gas pressure 20 Torr, sample temperature 900 °C, current 145A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen
  • a two-stage coating for 5 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 950 ° C., and a current of 140 A in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen At a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 850 ° C., and a current of 130 A, it was formed through a three-step coating, which was applied for 75 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert having the same composition as in Example 1 and subjected to the same polishing treatment.
  • the diamond coating film according to Example 3 may be coated with a one-stage coating that is coated for 6 hours at a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 750 ° C., and a current of 140 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen.
  • a two-stage coating for 6 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 800 ° C., and a current of 130 A in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen A filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 700 ° C., and a current of 120 A were formed through a three step coating carried out for 90 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert subjected to mirror surface treatment on the insert surface with a diamond abrasive of 0.5 to 2 ⁇ m using a polishing brush.
  • Diamond coating film according to Example 4 specifically, the first step coating and coating for 3 hours at a filament temperature of 2000 °C, gas pressure 30 Torr, sample temperature 900 °C, current 145A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen
  • a two-stage coating for 3 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 950 ° C., and a current of 135 A and a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen A filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 850 ° C., and a current of 125 A were formed through a three-step coating for 60 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert subjected to mirror surface treatment on the insert surface with a diamond abrasive of 0.5 to 2 ⁇ m using a polishing brush.
  • Diamond coating film according to Example 5 specifically, the first stage coating and coating for 5 hours at a filament temperature of 2000 °C, gas pressure 30 Torr, sample temperature 900 °C, current 145A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen
  • a two-stage coating for 5 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 950 ° C., and a current of 135 A and a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen A filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 850 ° C., and a current of 125 A were formed through a three-step coating, which was applied for 75 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert subjected to mirror surface treatment on the insert surface with a diamond abrasive of 0.5 to 2 ⁇ m using a polishing brush.
  • Diamond coating film according to Example 6 is a 1-stage coating for 5 hours at a filament temperature of 2000 °C, gas pressure 20 Torr, sample temperature 900 °C, current 145A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen, 5% Two-stage coating for 6 hours at filament temperature 2200 ° C, gas pressure 90 Torr, sample temperature 950 ° C, current 135A in a mixed gas atmosphere of methane-hydrogen and filament temperature 2000 in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen At 90 ° C., gas pressure 90 Torr, sample temperature 850 ° C., current 125 A, it was formed through a three step coating carried out for 90 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert having a dry blasting treatment of alumina powder having a # 240 mesh size at 1 bar pressure.
  • Diamond coating film according to Example 7 is a one-stage coating for 3 hours at a filament temperature of 2000 °C, gas pressure 30 Torr, sample temperature 750 °C, current 145A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen, 5% Two-stage coating for 3 hours at filament temperature 2200 ° C., gas pressure 100 Torr, sample temperature 800 ° C., current 135 A in a mixed gas atmosphere of methane-hydrogen, filament temperature 2000 ° C. in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen, At a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 700 ° C., and a current of 125 A, it was formed through a three step coating carried out for 60 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert having a dry blasting treatment of alumina powder having a # 240 mesh size at 1 bar pressure.
  • the diamond coating film according to Example 8 is a one-stage coating for 5 hours at a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 750 ° C., and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen, and 5%
  • Two-stage coating carried out for 5 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 800 ° C., and a current of 135 A in a mixed gas atmosphere of methane-hydrogen, and a filament temperature of 2000 ° C. in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen.
  • a sample temperature of 700 ° C., and a current of 125 A it was formed through a three step coating carried out for 75 minutes.
  • a diamond coating film was formed using an insert having a dry blasting treatment of alumina powder having a # 240 mesh size at 1 bar pressure.
  • Diamond coating film according to Example 9 is a 1-stage coating and 5% methane- at a filament temperature of 2000 ° C., a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 750 ° C., and a current of 145 A for 6 hours in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen.
  • Two-stage coating carried out for 6 hours at a filament temperature of 2200 ° C., a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 800 ° C., and a current of 135 A in a mixed gas atmosphere of hydrogen, and a filament temperature of 2000 ° C. and a gas pressure of 100 Torr in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen. It was formed through a three-step coating carried out for 90 minutes at a sample temperature of 700 ° C. and current 125 A.
  • DLC coating film according to Comparative Example 1 was coated with an insert having the same composition as in Example 1 for 3 hours under the conditions of coating temperature 200 °C, gas pressure 3mTorr, bias voltage 250V, carbon target 250A It was formed by the method.
  • the filament temperature was 2000 ° C.
  • the gas pressure was 20 Torr
  • the sample temperature was 900 ° C. to 850 ° C. in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen.
  • 145A-135A it was formed by the method of coating for 12 hours.
  • the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention also SP3 (diamond crystal phase) and SP2 (although graphite crystal phase) is a mixed diamond coating film, unlike the diamond coating film according to Comparative Example 2 (SP2 peak intensity 0.13), the SP2 peak intensity is 0.31 ⁇ 0.65, the SP2 (graphite crystal phase) peak was relatively increased. Accordingly, it can be seen that the Raman analysis peak intensity ratio (I, SP3 / SP2) is also in the range of 1 to 3.23.
  • the diamond coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention has a nucleation and crystal structure (I value, SP2 / SP3) different from the conventional diamond coating film through three steps of film formation.
  • the ball-on-disc test was performed using a CETR UMT-2 micro-tribometer to measure 60 of the balls (material Si 3 N 4 , diameter 4 mm, hardness HV 50 g 1600). Friction coefficient was measured under the conditions of rotation, temperature: 20-25 ° C., humidity: 50-60%, rotation speed: 318 rpm (10 m / min).
  • the coating film was formed on the base material consisting of cemented carbide of WC-6 ⁇ 8wt% Co composition, but in the case of the coating film according to Examples 1-9 of the present invention, in order to check the difference in surface roughness, the base material
  • the surface treatment method is grinding method (conventional grinding), mirror surface treatment (polishing method), blistering method (surface treatment by spraying Al 2 O 3 powder dry or wet at 1 ⁇ 3 bar pressure). It produced and the coating film was formed.
  • Table 2 shows the results of measuring the microhardness, coefficient of friction, surface roughness and diamond particle size (size when the coating film is viewed in plan view) of the coating film according to Examples 1 to 9, Comparative Examples 1 and 2 of the present invention. will be.
  • the microhardness of the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention is 38 to 56 GPa, the hardness is improved compared to Comparative Example 1 (DLC, 33GPa), Comparative Example 2 (conventional Diamond coating film, 72GPa) shows that the hardness is lower.
  • the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention is lowered to a level of less than half compared to Comparative Example 2, and as a result, in terms of the friction coefficient, the present invention
  • the friction coefficient of the diamond coating film according to Examples 1 to 9 of the DLC coating film is larger than that of Comparative Example 1, it is shown that significantly lower than the comparative example 2 of the conventional diamond coating film.
  • Example 3 is a scanning electron micrograph of the plane and cross section of the coating film according to Comparative Example 1, Comparative Example 2 and Example 5 of the present invention.
  • the coating film according to Example 5 of the present invention has a surface roughness in the middle of Comparative Example 1 and Comparative Example 2.
  • Figure 4 and 5 is a scanning electron micrograph of the cross-sectional view of the coating film according to Comparative Example 1 and Example 5 of the present invention at a magnification of 10,000 times, respectively
  • Figure 6 is columnar tissue shown in Figures 4 and 5 6 schematically shows the structure of the existing diamond coating film, and the black line represents the texture of the coating film according to the embodiment of the present invention.
  • the coating films according to Comparative Examples 1 and 5 have columnar structures, and in Comparative Example 1 in cross section, the particle diameter (width) of the columnar tablets is 1 to 2.
  • the coating film according to Example 5 of the present invention has a particle diameter (width) of columnar tablets of 0.3 to 0.65 ⁇ m (average of 1 ⁇ m or less), and is composed of about 1/3 of the finer structure than that of Comparative Example 1.
  • the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention has a medium microstructure and hardness of the DLC coating film of Comparative Example 1 and the existing diamond coating film of Comparative Example 2.
  • Cutting performance of the coating film having the microstructure and hardness as described above was evaluated. Cutting performance was performed by milling cutting performance evaluation to evaluate the wear resistance, specific evaluation conditions are as follows, Table 3 shows the results of the wear resistance evaluation.
  • the cutting tool formed a diamond coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention, compared to the DLC coating film of Comparative Example 1, the existing diamond coating film according to Comparative Example 2 Compared with the formed cutting tool, it can be seen that the surface roughness Ra of the workpiece is significantly lowered.
  • the diamond coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention can realize a processed surface roughness close to the DLC film when the process (Example 4) such as mirror surface treatment is performed in parallel. Accordingly, the diamond coating film according to the present invention can be used suitably for aluminum alloy (duralumin) cutting.
  • the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention exhibits a long service life of about 3 to 4 times that of the DLC coating film. Comparable or slightly lower.
  • the diamond coating film according to the present invention can achieve a significantly improved characteristics compared to the conventional diamond coating film in terms of the surface roughness of the workpiece, while maintaining a substantially equivalent level in terms of cutting life, compared to the conventional diamond coating film. Can be.

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Abstract

본 기술은 다이아몬드 입자의 핵성장을 억제시켜 미세한 다이아몬드 입자를 형성하였으며, 다이아몬드의 SP3와 SP2 구조의 함량비을 제어 및 표면전처리 기술을 적용하여 표면면조도 및 마찰계수를 기존 다이아몬드 코팅 대비 향상시켰다. 본 기술을 통해 알루미늄 합금(두랄루민) 이나 탄소섬유판(CFRP, Carbon-fiber- reinforced polymer) 가공에서 DLC 코팅막 대비 우수한 절삭성능 및 수명을 확보하였으며, 다이아몬드 코팅막 대비 절삭가공 조도를 크게 향상시킬 수 있다.

Description

표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구 및 절삭공구의 다이아몬드 코팅법
본 기술은 표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구와 표면조도가 우수한 다이아몬드를 절삭공구에 코팅하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다이아몬드 입자의 핵 생성 제어를 통해 미세한 다이아몬드 입자를 구현하고, 다이아몬드의 SP3와 SP2 구조의 함량비를 조절하여 표면조도 및 마찰계수를 종래의 다이아몬드 코팅막에 비해 향상시키는 기술에 관한 것이다.
다이아몬드(diamond)는 지구상에서 존재하는 물질 중에서 가장 경도가 높은 물질중의 하나이다. 오늘날 기상합성법(CVD)을 통해 인공적으로 만들어진 다이아몬드 코팅 절삭공구는 기계가공이 힘든 난삭재, 알루미늄-실리콘(Al-Si) 합금, 마그네슘 합금 및 흑연재료 등을 가공하는데 사용되고 있다.
일반적으로, 다이아몬드 코팅막은 탄화수소를 포함한 혼합가스 분위기에서 각종 전원(직류, 교류, 고주파, 마이크로파)에 의하여 플라즈마나 열에너지로 변환시킨 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD)법에 의하여 형성되고 있으며, 제조법으로서는 열 필라멘트법(hot filament), 연소법(combustion flame), 직류방전 플라즈마법(D.C. glow discharge plasma), 아크방전 플라즈마 젯법(arc glow discharge plasma jet), 마이크로파 플라즈마법(microwave plasma) 등이 있다. 이 중에서 초경합금 절삭공구용 코팅에는 열 필라멘트법이 일반적으로 사용되고 있다.
열 필라멘트법으로 다이아몬드 코팅막을 형성할 경우, 종래에는 안정적인 다이아몬드 코팅막을 얻기 위해, 도 1에 도시된 바와 같이, 챔버 내에 소정 간격을 두고 배치된 구리 플레이트(Cu Plate)와, 상기 구리 플레이트 사이에 복수 개 평행하게 배치된 텅스텐 와이어(W wire)를 포함하는 열 필라멘트 장치의 아래에, 수직형 지그를 이용하여 인써트를 소정 간격으로 배치한 후, 상기 구리 플레이트에 전원을 인가하여 텅스텐 와이어에 고온의 저항열이 발생하도록 한 후, CVD 장치 내에 탄화수소를 포함하는 반응가스를 주입함으로써, 상기 인써트의 상면에 다이아몬드 코팅막이 형성되도록 하였다.
그런데, 종래의 열 필라멘트를 이용한 다이아몬드 코팅 방식을 통해 형성된 다이아몬드 코팅막은 SP3구조로 경도(Hv)는 높지만 표면이 거칠고, 마찰계수가 DLC 코팅에 비해 높아, 알루미늄 합금(예를 들어, 두랄루민) 이나 탄소섬유(CFRP, Carbon-fiber-reinforced polymer)판과 같은 피삭재를 가공하게 되면 피삭재의 가공 조도(roughness)가 높은 문제점이 있다.
또한, 종래의 열 필라멘트를 이용한 다이아몬드 코팅 방식은, 표면조도를 낮추기 위하여 650℃ 이하의 저온코팅을 하게 되면, 형성된 다이아몬드 코팅막과 초경 모재 간에 최소한의 밀착도도 확보되지 않는 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로 본 발명의 해결과제는, 절삭 가공이 가능한 밀착도를 가지면서 미세한 다이아몬드 입자로 이루어져 표면조도가 낮은 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 과제는 절삭 공구의 표면에 절삭 가공기 가능한 밀착도를 부여함과 동시에 미세하게 제어된 다이아몬드 입자로 이루어진 코팅막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 화학기상합성법(CVD)을 이용하여 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구로, 상기 다이아몬드 코팅막은 주상정 입자로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이며, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.5인 것을 특징으로 하는 절삭공구를 제공한다.
본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 두께가 1.5~5㎛이고, 경도가 40~60GPa일 수 있다.
본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 표면조도(Ra)는 70~250nm일 수 있다.
본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 마찰계수는 0.06~0.18일 수 있다.
상기 다른 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, (a) 절삭공구를 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 단계, 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 단계 및 상기 절삭공구를 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 30~90분 코팅하는 단계를 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법을 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법을 제공한다.
본 발명에 따른 절삭공구의 다이아몬드 코팅법에 있어서, 상기 코팅법으로 형성된 다이아몬드 코팅막은 주상정 구조로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경은 1㎛ 이하이며, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.5일 수 있다.
본 발명에 따른 절삭공구의 다이아몬드 코팅법에 있어서, 상기 (a) 단계 전에 상기 절삭공구에 대한 사전 표면처리를 수행할 수 있으며, 상기 사전 표면처리는 연삭처리, 경면처리, 또는 블라스팅 처리 중 하나일 수 있고, 바람직하게는 경면처리를 수행할 수 있다.
본 발명에 의하면, 절삭가공을 가능하게 하는 코팅막과 절삭공구 간의 밀착도를 얻음과 동시에, 핵생성 제어를 통해 종래에 비해 표면조도가 우수한 다이아몬드 코팅막을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은, 피삭재의 가공조도를 크게 개선할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구는, 특히 두랄루민과 같은 알루미늄 합금이나 탄소섬유판과 같은 재료의 가공시, DLC 코팅막에 비해 우수한 절삭성능과 수명을 구현할 수 있다.
도 1은 다이아몬드 코팅방법을 보여주는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 다이아몬드 코팅막의 라만분석결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 평면에 대한 현미경 사진이다.
도 4는 비교예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 단면에 대한 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 단면에 대한 현미경 사진이다.
도 6은 비교예와 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다아이몬드 코팅막을 구성하는 주상정 입자의 크기를 개략적으로 비교한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기초로 본 발명을 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 크게, 다이아몬드 코팅막의 절삭공구에 대한 최소한의 밀착도를 확보하기 위한 제1단계 코팅과, 다이아몬드 코팅막의 입경을 조절하기 위한 메탄의 함량을 높이고 고압과 고온 분위기에서 코팅을 수행하는 제2단계 코팅과, 최종적으로 다이아몬드 코팅막과 절삭공구 간의 밀착도를 보다 높이기 위한 제3단계 코팅의 단계적 코팅법에 의해 형성된다.
상기 제1단계 코팅은, 절삭공구를 필라멘트 온도 1900~2100℃, 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 것을 특징으로 한다.
제1단계에서 필라멘트 온도는 1900~2100℃가 바람직한데, 1900℃ 미만이면 흑연이 생성되고 2100℃를 초과하면 다이아몬드가 생성되지 않기 때문이다. 또한, 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 0.5~3%가 바람직한데, 0.5% 미만일 경우 다이아몬드가 형성되지 않고, 3%를 초과할 경우 흑연이 생성 혹은 다이아몬드 성장이 어렵기 때문이다. 또한, 가스압은 10~30Torr가 바람직한데, 10Torr 미만일 경우 절삭공구의 온도 조절이 용이하지 않고, 30Torr를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 750~900℃가 바람직한데, 750℃ 미만일 경우 흑연이 생성되고, 900℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 140~150A가 바람직한데, 140A 미만일 경우 다이아몬드 입자 미세하여 절삭공구와의 밀착도가 떨어지며, 150A를 초과할 경우 절삭공구의 온도상승을 일으켜 다이아몬드의 성장이 어렵기 때문이다. 또한 코팅시간은 2~6시간이 바람직한데 2시간 미만일 경우 다이아몬드 두께가 얇아 절삭기능이 떨어지게 하며, 6시간을 초과할 경우 조대한 다이아몬드가 생성되기 때문이다.
상기 제2단계 코팅은, 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 것을 특징으로 한다.
제2단계에서 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 3~10%가 바람직한데, 3% 미만일 경우 다이아몬드 성장이 어려우며, 10%를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 가스압은 80~100Torr가 바람직한데, 80Torr 미만일 경우 조대한 입자 성장이 일어나고, 100Torr를 초과할 경우 절삭공구의 전면 또는 상하 코팅에 어려움이 있기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 800~950℃가 바람직한데, 800℃ 미만일 경우 입자 미세화가 일어나며, 950℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 130~140A가 바람직한데, 130A 미만일 경우 저온 코팅으로 절삭공구와의 밀착도가 떨어지며, 140A를 초과할 경우 고온으로 조대한 입자가 형성되기 때문이다. 또한 코팅시간은 2~6시간이 바람직한데 2시간 미만일 경우 두께 성장이 어려우며, 6시간을 초과할 경우 코팅두께 증가로 인하여 절삭공구와의 밀착도를 떨어지게 한다.
상기 제3단계 코팅은, 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 0.5~1.5시간 코팅하는 것을 특징으로 한다. 상기 제3단계의 코팅 목적은 1단계와 2단계에서 코팅조건에서 얻어진 다이아몬드막과 절삭공구와의 밀착도를 더욱 강화하기 위함이다. 즉, 적절한 코팅 온도 저하에 따른 절삭공구 표면에서 더욱 활발한 탄소원자의 확산 반응에 따른 것이다.
제3단계에서 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 3~10%가 바람직한데, 3% 미만일 경우 다이아몬드 성장이 어려우며, 10%를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 가스압은 80~100Torr가 바람직한데, 80Torr 미만일 경우 조대한 입자 성장이 일어나며, 100Torr를 초과할 경우 절삭공구의 전면 또는 상하 코팅에 어려움이 있기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 700~850℃가 바람직한데, 700℃ 미만일 경우 미세한 입자 성장이 일어나며, 850℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 120~130A가 바람직한데, 120A 미만일 경우 다이아몬드의 성장이 어려우며, 130A를 초과할 경우 온도 상승에 따른 조대한 입자 성장이 일어나기 때문이다. 또한 코팅시간은 0.5~1.5시간이 바람직한데 0.5시간 미만일 경우 두께 성장 및 절삭공구 표면에서의 활발한 확산반응이 어려우며, 1.5시간을 초과할 경우 두꺼운 다이아몬드 성장이 일어나기 때문이다.
또한, 절삭공구를 코팅장비에 투입하였을 때, 절삭공구와 필라멘트 사이의 거리가 5mm 미만일 경우 전류 인가에 의한 필라멘트 주변의 강한 전기장에 의해 다이아몬드 성장이 어려워지고, 45mm를 초과할 경우 다이아몬드 성장이 이루어지지 않기 때문에 절삭공구와 필라멘트 간의 간격은 5~45mm로 유지되는 것이 바람직하다.
이상과 같은 방법에 의해 제조된 다이아몬드 코팅막은, 주상정(columnar) 입자로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이고, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.23일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 '주상정 입자의 평균입경'은, 10,000배 배율의 주사전자현미경 사진의 다이아몬드 코팅막의 중간부분을 횡으로 가로지르는 선을 그었을 때, 교차 점간의 거리의 평균으로 측정된 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 기초로 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
WC-6~8wt%Co 조성의 초경합금으로 이루어져 있으며 중앙에 홀이 형성된 절삭공구용 인써트를 60~80메시의 벌크형 다이아몬드와 함께 넣고 초음파 세척기를 이용하여 30분간 연마하여 공구 표면에 스크래치를 형성하였다.
이후, 모재의 Co 제거 및 표면 에칭을 위해 30% H2SO4(황산) + 70% H2O2(과산화수소수) 용액에서 1~2분, 35% H2O2(과산화수소수)+65% NaOH(수산화나트륨)에서 40~60분 간 각각 에칭한 후, 매질로 아세톤을 사용한 초음파 세척을 30분, 증류수를 사용한 초음파 세척을 30분씩 각각 수행하여, 인써트 표면의 불순물을 제거하였다.
다이아몬드 코팅은 최소 밀착도 확보 단계(1단계) - 다이아몬드 입도 조절 단계(2단계) - 밀착도 향상 단계(3단계)의 3가지 단계로 조절된 방식으로 수행하여, 양호한 밀착도와 낮은 표면조도의 다이아몬드 코팅막을 구현하였다.
상기 1단계는, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A, 코팅시간 3시간에서 실시하였다.
상기 2단계는, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A, 코팅시간 3시간에서 실시하였다.
상기 3단계는, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A, 코팅시간 60분에서 실시하였다.
이상과 같이, 샘플온도 및 가스온도를 단계별로 제어하여, 미세한 주상정 입자로 이루어진 다이아몬드 코팅막을 성막하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리가 수행된 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 2에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 950℃, 전류 140A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 850℃, 전류 130A에서, 75분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리가 수행된 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 3에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 750℃, 전류 140A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 800℃, 전류 130A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 700℃, 전류 120A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 4에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 60분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 5]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 5에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 75분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 6]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 6에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 7]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 7에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 3시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 60분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 8]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 8에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 5시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 75분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[실시예 9]
실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.
실시예 9에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 6시간 동안 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 6시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
[비교예 1]
비교예 1에 따른 DLC 코팅막은 실시예 1과 동일한 조성을 갖는 인써트를, 필터 아크이온 플레이팅 방식을 이용하여, 코팅온도 200℃, 가스압 3mTorr, 바이어스 전압 250V, 카본 타켓 250A의 조건에서 3시간 동안 코팅을 실시하는 방법으로 형성하였다.
[비교예 2]
비교예 2에 따른 다이아몬드 코팅막은, 실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃~850℃, 전류 145A~135A에서, 12시간 동안 코팅을 실시하는 방법으로 형성하였다.
코팅막의 두께 및 라만 피크 강도
본 발명의 실시예 1~9와, 비교예 1 및 2에 따라 형성된 코팅막의 두께를 측정하였고, 라만 분광법을 사용하여 각 코팅막의 다이아몬드 결정구조를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1
구분 No. 코팅막종류 표면처리방식 코팅막두께(㎛) 코팅막구조 라만분석 피크 강도(비)
SP3 SP2 I(SP3/SP2)
비교예 1 DLC - 1.5 SP2+SP3 1 2.67 0.37
2 다이아몬드 연삭 10.7 SP3+SP2 1 0.13 7.69
실시예 1 다이아몬드 연삭 1.8 SP3+SP2 1 0.31 3.23
2 다이아몬드 연삭 3.2 SP3+SP2 1 0.32 3.13
3 다이아몬드 연삭 4.8 SP3+SP2 1 0.38 2.63
4 다이아몬드 경면처리 1.6 SP3+SP2 1 0.43 2.33
5 다이아몬드 경면처리 4.2 SP3+SP2 1 0.49 2.04
6 다이아몬드 경면처리 4.6 SP3+SP2 1 0.56 1.79
7 다이아몬드 블라스팅 2.2 SP3+SP2 1 0.47 2.13
8 다이아몬드 블라스팅 3.4 SP3+SP2 1 0.56 1.79
9 다이아몬드 블라스팅 4.5 SP3+SP2 1 0.94 1.06
이와 같이 형성된 코팅막을 라만 분광기로 분석하면, 라만 스펙트럼 1331 cm-1에서 다이아몬드 고유(SP3)의 라만 피크가 존재하고 있으며, 흑연(SP2)의 라만 스펙트럼 1580cm-1에서 흑연 고유의 라만 피크가 존재한다.
상기 표 1에서 확인되는 바와 같이, 비교예 1(DLC 코팅막)과 비교예 2(종래의 다이아몬드 코팅막)와 유사하게, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막도 SP3(다이아몬드 결정상)와 SP2(그라파이트 결정상)가 혼재된 다이아몬드 코팅막이지만, 비교예 2에 따른 다이아몬드 코팅막(SP2 피크 강도 0.13)과 다르게 SP2 피크 강도가 0.31~0.65 정도로 SP2(그라파이트 결정상) 피크가 상대적으로 증가하는 것으로 나타났다. 이에 따라 라만분석 피크 강도비(I, SP3/SP2)도 1~3.23의 범위에 있는 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막은 3단계에 걸친 성막과정을 통해, 종래의 다이아몬드 코팅막과 상이한 핵생성 및 결정구조(I값, SP2/SP3)를 갖게 되었다.
미소경도 및 마찰계수
본 발명의 실시예 1~9와 비교예 1 및 2에 따라 형성된 코팅막에 대해 피셔스코프(HM2000; 독일 HELMUT FISCHER GMBH, ISO14577)를 사용하여, Load: 30mN, Unload: 30mN, Load time: 10초, Unload time: 10초, Creep time: 5초의 시험 조건으로 미소경도 시험을 수행하였다.
또한, CETR UMT-2 마이크로 트리보미터(micro-tribometer)를 사용하여 볼-온-디스크(ball-on-disc) 테스트를 볼(재질 Si3N4, 직경 4mm, 경도 HV50g1600)의 60회 회전, 온도:20~25℃, 습도:50~60%, 회전속도:318rpm(10m/min)의 조건으로 수행하여 마찰계수를 측정하였다.
또한, 각각의 코팅막에 대한 표면조도(Ra)를 측정하고, 형성된 다이아몬드 코팅막의 입자 크기를 주사전자현미경으로 측정하였다.
전술한 바와 같이, 모든 코팅막은 WC-6~8wt%Co 조성의 초경합금으로 이루어진 모재에 형성되었으며, 다만 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막의 경우, 표면조도의 차이를 확인하기 위하여, 모재의 표면처리 방식을 연삭방식(기존 연삭), 경면처리방식(폴리싱 방식), 블리스팅방식(Al2O3 분말을 1~3bar 압력으로 건식 또는 습식으로 분사하여 표면처리하는 방식)으로 각각 기지를 제작하여, 코팅막을 형성하였다.
하기 표 2는 본 발명의 실시예 1~9, 비교예 1 및 2에 따른 코팅막의 미소경도, 마찰계수, 표면조도 및 다이아몬드 입자크기(코팅막을 평면에서 보았을 때의 크기)를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
표 2
구분 No. 코팅막종류 표면처리방식 코팅막경도(GPa) 마찰계수 표면조도(nm) 다이아몬드입자 크기(㎛)
비교예 1 DLC - 33 0.04 26 -
2 다이아몬드 - 72 0.26 457 5.8
실시예 1 다이아몬드 연삭 51 0.11 204 1.8
2 다이아몬드 연삭 53 0.13 245 2.8
3 다이아몬드 연삭 56 0.15 237 2.4
4 다이아몬드 경면처리 42 0.07 78 0.6
5 다이아몬드 경면처리 46 0.08 74 0.9
6 다이아몬드 경면처리 48 0.11 94 1.2
7 다이아몬드 블라스팅 38 0.13 112 1.4
8 다이아몬드 블라스팅 43 0.14 134 1.4
9 다이아몬드 블라스팅 42 0.18 148 1.3
상기 표 2에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막의 미소경도는 38~56GPa로 비교예 1(DLC, 33GPa)에 비해서는 경도가 향상되었고, 비교예 2(기존의 다이아몬드 코팅막, 72GPa)에 비해서는 경도가 낮아짐을 보인다.
또한, 표면조도 및 다이아몬드 입자 크기의 경우, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막이 비교예 2에 비해 절반 이하의 수준으로 낮아져 있음을 알 수 있고, 결과적으로 마찰계수의 측면에서, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막이 DLC 코팅막인 비교예 1에 비해서는 마찰계수가 크나, 기존의 다이아몬드 코팅막인 비교예 2에 비해서는 상당히 낮아짐을 보인다.
도 3은 비교예 1, 비교예 2 및 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막의 평면과 단면에 대한 주사전자현미경 사진이다. 상기 표 2의 다이아몬드 입자크기 및 표면조도의 측정치에 부합되게, 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막은 비교예 1과 비교예 2의 중간 정도의 표면 거칠기를 가짐이 시각적으로 확인된다.
한편, 도 4 및 5는 각각 비교예 1과 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막의 단면을 10,000배의 배율로 확대하여 본 주사전자현미경사진이며, 도 6은 도 4 및 5에 나타난 주상정 조직을 개략적으로 나타낸 도(도 6의 도면상 적색 선이 기존 다이아몬드 코팅막의 조직을 나타내는 것이고, 흑색 선이 본 발명의 실시예에 따른 코팅막의 조직을 나타내는 것임)면이다.
상기 도 4~6에서 확인되는 바와 같이, 비교예 1 및 실시예 5에 따른 코팅막은 주상정 조직(columnar structure)을 가지고 있으며, 단면상 비교예 1의 경우, 주상정의 입경(폭)이 1~2㎛임에 비해, 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막은 주상정의 입경(폭)이 0.3~0.65㎛(평균 1㎛ 이하)로 비교예 1에 비해 약 1/3 정도의 미세한 조직으로 이루어져 있다.
이러한 미세조직의 제어를 통해, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막은 비교예 1의 DLC 코팅막과 비교예 2의 기존의 다이아몬드 코팅막의 중간 정도의 미세조직과 경도를 갖는 것으로 확인되었다.
내마모성 평가
이상과 같은 미세조직과 경도를 갖는 코팅막의 절삭 성능을 평가하였다. 절삭성능은 내마모성을 평가하기 위한 밀링가공 절삭성능 평가로 수행하였으며, 구체적인 평가조건은 다음과 같으며, 하기 표 3은 내마모성 평가 결과를 나타낸 것이다.
피삭재: 알루미늄 합금강(AC8C(두랄루민) 밀링가공)
샘플형번: APKT160408PDFR
절삭 속도: 300m/min
절삭 이송: 0.3mm/rev
절삭 깊이: ap=10mm, ae=15mm
절삭유: 건식가공
표 3
구분 No. 코팅막종류 표면처리방식 절삭수명(min) 가공표면조도Ra(㎛) 절삭수명종료원인
비교예 1 DLC - 10 0.54 용착+치핑, 주절인 마모
2 다이아몬드 - 40 2.45 정상마모
실시예 1 다이아몬드 연삭 35 1.14 주절인 마모
2 다이아몬드 연삭 40 1.28 정상마모
3 다이아몬드 연삭 40 1.26 정상마모
4 다이아몬드 경면처리 35 0.81 정상마모
5 다이아몬드 경면처리 40 0.92 정상마모
6 다이아몬드 경면처리 40 0.97 정상마모
7 다이아몬드 블라스팅 30 1.06 주절인 과대마모
8 다이아몬드 블라스팅 35 1.24 주절인 마모
9 다이아몬드 블라스팅 35 1.22 주절인 마모
상기 표 3에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막을 형성한 절삭공구의 경우, 비교예 1의 DLC 코팅막에 비해서는 떨어지나, 비교예 2에 따른 기존의 다이아몬드 코팅막을 형성한 절삭공구에 비해서는, 피삭재의 가공 표면조도(Ra)가 현저하게 낮아짐을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막은 경면처리와 같은 공정(실시예 4)을 병행할 경우, DLC 막에 근접한 가공 표면조도를 구현할 수 있음을 알 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 알루미늄 합금(두랄루민) 절삭가공에 적합하게 사용될 수 있다.
또한, 절삭수명의 측면에서는, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막은 DLC 코팅막에 비해서는 약 3~4배의 긴 수명을 나타내며, 이와 같은 수명은, 기존의 다이아몬드 코팅막인 비교예 2와 비교할 때 동등하거나 약간 낮은 수준이다.
즉, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 기존의 다이아몬드 코팅막과 비교할 때, 절삭수명의 측면에서는 거의 동등한 수준을 유지하면서도, 피삭재의 가공 표면조도의 측면에서는 기존의 다이아몬드 코팅막에 비해 현저하게 개선된 특성을 구현할 수 있다.

Claims (7)

  1. 화학기상합성법(CVD)을 이용하여 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구로,
    상기 다이아몬드 코팅막은 주상정 입자로 이루어지고,
    상기 주상정 입자의 평균 입경이 1㎛ 이하이고,
    흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.5인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 코팅막의 두께가 1.5~5㎛이고, 경도가 40~60GPa인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 코팅막의 표면조도(Ra)는 70~250nm인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 코팅막의 마찰계수는 0.06~0.18인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  5. (a) 절삭공구를 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 단계;
    (b) 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 단계; 및
    (c) 상기 절삭공구를 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 30~90분 유지하는 단계;를 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 코팅법으로 형성된 다이아몬드 코팅막은 주상정 구조로 이루어지고,
    상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이고,
    흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1 ~ 3.5인 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 (a) 단계 전에 상기 절삭공구에 대한 연석처리, 경면처리 또는 블라스팅 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
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