WO2014063260A1 - Procede de transformation industrielle de seigle vert - Google Patents

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    • D21C1/02—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with water or steam
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    • D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/12—Pulp from non-woody plants or crops, e.g. cotton, flax, straw, bagasse

Definitions

  • the present invention relates to a process for the industrial processing of green rye for extracting cellulose fibers which can be used in particular in the preparation of paper pulp, the manufacture of nonwoven products, the production of plant supports for aboveground crops, the production of panels of thermally insulating material or the like.
  • Paper making techniques based on various fibers derived from vegetable substances are known.
  • One of the problems is the supply of raw materials and the cost of these raw materials. It is the same for other applications such as the manufacture of nonwoven textiles. Plant supports for growing above-ground in horticulture were long made of rockwool and more and more frequently, coconut fiber is used. The problem of supply is that of transporting these materials and the carbon tax related to this long-distance transport for European users, for example.
  • Green rye is an intercrop crop that is primarily used for the protection of agricultural land. In the European Union and in other countries, planting this type of crop is now mandated and subsidized. Since the use of green rye for cattle feed is limited because of the high cellulose content, this product provides an opportunity for industrial applications. Presentation of the invention
  • the present invention provides a process for the industrial processing of green rye which makes it possible to obtain quality products at extremely low prices.
  • This transformation consists in extracting, on the one hand, fibers whose industrial applications are numerous and, on the other hand, nutritive components which can also be used in the composition of many industrial products.
  • a screw press is preferably used.
  • a caustic treatment is advantageously carried out to neutralize the acids and to give the cake a basic pH, by adding to it an aqueous solution of a base and then a stirring of said cake during the treatment to produce a fluid suspension.
  • Said aqueous solution of said base is advantageously dosed in such a way that the basic pH of said suspension is between 7 and 12, and preferably greater than 1.
  • the temperature of said solution is between 30 ° C and 90 ° C and preferably above 50 ° C.
  • Said base is preferably chosen from the following compounds: sodium hydroxide (NaOH), calcium oxide (CaO), potassium hydroxide (KOH), calcium carbonate Ca (OH) 2 sodium hydroxide (NaOH), sodium sulphite ( Na 2 S), sodium bicarbonate (Na 2 CO 3 ), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), calcium oxide (CaO), potassium hydroxide (KOH), calcium carbonate Ca (OH) 2 or mixtures thereof of these compounds.
  • the aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) contains between 0.5 and 5% NaOH and preferably between 1.0% and 2.5% NaOH.
  • the aqueous solution of calcium oxide (CaO) contains between 0.5 and 5% of CaO and preferably between 1, 5% and 4% of CaO.
  • a treatment is preferably carried out to separate the dry matter from the liquid.
  • said dry matter can be treated to separate, on the one hand, the organic acids and salts and, on the other hand, the essential amino acids.
  • Green rye is a plant that is sown after harvesting certain crops such as barley, wheat or other cereals to cover the topsoil and prevent soil erosion and transmission of substances. including nitrate and pesticides, in groundwater. It has a rapid growth under conditions of unfavorable growth during the months of February to April and ensures a high rate of ground cover.
  • the green rye is cut before the start of flowering. At this stage, the mass of green rye is already well developed, and its transformation consequently has a high yield. On the other hand, the plant is still little lignified, and thus consumes little basis for releasing cellulose. The land is then used for seeding the main crop of the season, which is often corn.
  • the present invention proposes to recover green rye at the time of its cutting and put it in silage for a longer or shorter period, where silage allows both the preservation of the raw material and its softening by preparing it. for separation of dry matter to provide plant fibers used for the manufacture of paper and juice for the manufacture of derived products for use in the nutrition of animals or the manufacture of food compounds.
  • the wet mass of green rye is put in a screw press to separate the compact mass called cake juice consisting of a large amount of organic acids.
  • the two parts, namely the cake and the juice are subjected to different treatments.
  • mechanical grinding and mixing operations are carried out.
  • a treatment is preferably carried out to separate the dry matter from the liquid to preserve the organic acids and to reduce the base volume necessary for causticizing the cake.
  • the treatment of the cake comprises a phase of neutralization of residual acids and caustification after passing through the screw press.
  • a phase of neutralization of residual acids and caustification after passing through the screw press.
  • This caustification phase is carried out by soaking the cake in the basic solution.
  • the basic pH of said aqueous solution is advantageously between 7 and 12 and preferably greater than 1 1.
  • the causticization phase of the cake is followed by a water rinsing phase preferably combined with a fiber separation phase which proceeds continuously by sieving in a separator. Several passages of the solution through the separator may take place to collect the fibers for use in papermaking.
  • an assay of the material to be treated in this case green rye or similar previously ensiled which is fed to a hammer mill and then to a screw press which separates the juice of the solid material.
  • the solid material is treated as mentioned above in a tank with a basic solution and the mixture is stored in a suspension tank. By pumping, the solution is transferred to a sieving unit for a first separation of the liquid and fibers which are rinsed and completely separated from the residual liquid by means of a screw press.
  • the initial material contains a large proportion of juice rich in organic acids and their salts
  • its preferred use is the acidification of animal nutrition.
  • organic acids are often used and appreciated for their effect of hygienization and improvement of the digestibility of food, which results in a significant increase in the daily weight gain of animals.
  • the silage is carried out with a relatively high percentage of water. high, at least 65% and preferably above 70%.
  • an optimal quality of the juice in particular its lactic acid and acetic acid content, and more particularly the proportion of L-lactic acid relative to D-lactic acid. It is also possible to use specific bacteria for the starting the silage. As soon as the desired juice quality is reached, this juice can be used directly as a starter crop.
  • the juice can also be processed separately for the production of different products intended for animal feed, the cosmetic industry or dietary products.
  • the next step was to dilute the solution containing the cake with hot water in a tank equipped with a mixer, and connected to a mechanical sieving and fiber separation unit.
  • the suspension was treated in continuous circulation for 8 minutes, so that it made at least two passes through the sieving-separating mechanical aggregate.
  • the fiber separation was done and they went into a paper production process.
  • the SR value (Schoppe-Riegler) paper obtained was 49 and the measured tensile strength of the paper was 65 Nm / g.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé transformation industrielle de seigle vert pour extraire des fibres de cellulose utilisables notamment dans la préparation de pâte à papier, la fabrication de produits non tissés, la réalisation de supports de plantes pour cultures hors-sol ou similaires. Le seigle vert subit d'abord un traitement préliminaire par ensilage en milieu humide puis on sépare la matière solide appelée « gâteau » d'une suspension appelée « jus » à partir d'une masse de matière ensilée. On réalise une suspension en ajoutant audit gâteau, une solution aqueuse d'une base et on effectue un brassage de ladite suspension pour neutraliser les acides et lui donner un PH basique. La solution aqueuse d'une base est dosée de telle manière que le PH basique de la suspension réalisée soit compris entre 7 et 12 et de préférence entre 8 et 9. On choisit la base parmi les composés suivants : hydroxyde de sodium (NaOH), oxyde de calcium (CaO), hydroxyde de potassium (KOH), carbonate de calcium Ca(OH)2.

Description

PROCEDE DE TRANSFORMATION INDUSTRIELLE DE SEIGLE VERT Domaine technique
La présente invention concerne un procédé de transformation industrielle de seigle vert pour extraire des fibres de cellulose utilisables notamment dans la préparation de pâte à papier, la fabrication de produits non tissés, la réalisation de supports de plantes pour cultures hors-sol, la réalisation de panneaux de matériau thermiquement isolant ou similaires. Technique antérieure
On connaît les techniques de fabrication de papier à base de fibres diverses issues de substances végétales. L'un des problèmes qui se pose est celui de l'approvisionnement en matières premières et du coût de ces matières premières. Il en est de même pour les autres applications telles que la fabrication de textiles non-tissés. Les supports de plantes pour la culture hors- sol en horticulture étaient longtemps réalisés en laine de roche et de plus en plus fréquemment, on utilise la fibre de coco. Le problème de l'approvisionnement se pose et celui du transport de ces matériaux et de la taxe carbone liée à ce transport de longue distance pour des utilisateurs européens, par exemple.
Il existe un intérêt certain pour la récupération de matières végétales considérées qui sont peu utilisées. Le seigle vert est une culture intercalaire, qui sert en premier lieu à la protection de la terre agricole. Dans l'Union Européenne et dans d'autres pays, la plantation de ce type de culture est aujourd'hui mandatée et subventionnée. L'utilisation de seigle vert pour l'alimentation du bétail étant limitée à cause du contenu élevé en cellulose, ce produit fournit une opportunité pour des applications industrielles. Exposé de l'invention
La présente invention propose un procédé de transformation industrielle de seigle vert qui permet d'obtenir des produits de qualité, à des prix extrêmement compétitifs, cette transformation consistant à en extraire d'une part les fibres dont les applications industrielles sont multiples et d'autre part les composants nutritifs qui peuvent également entrer dans la composition de nombreux produits industriels.
5
Cet objectif est atteint par le procédé selon l'invention tel que défini en préambule et caractérisé en ce que, l'on effectue, au cours d'une phase préparatoire, un traitement préliminaire du seigle vert par ensilage en milieu humide et sous atmosphère confinée, en ce que l'on effectue, au cours d'une î o phase intermédiaire, à partir d'une masse de matière ensilée, la séparation de la matière solide appelée « gâteau », et d'une suspension appelée « jus » et en ce que l'on procède séparément, au cours d'une phase finale, à l'extraction des fibres de cellulose par traitement du gâteau et à l'extraction de la matière sèche par traitement du jus.
15
Pour effectuer la séparation dudit gâteau dudit jus, au cours de ladite phase intermédiaire à partir de ladite masse de matière ensilée, on utilise de préférence une presse à vis. 0 Pour extraire les fibres de cellulose par traitement du gâteau au cours de ladite phase finale, on réalise avantageusement un traitement caustique pour neutraliser les acides et conférer audit gâteau un PH basique, en lui ajoutant, une solution aqueuse d'une base et on effectue un brassage dudit gâteau pendant le traitement pour réaliser une suspension fluide.
5
Ladite solution aqueuse de ladite base est avantageusement dosée de telle manière que le PH basique de ladite suspension soit compris entre 7 et 12, et de préférence supérieur à 1 . 0 La température de ladite solution est comprise entre de 30°C et 90°C et de préférence supérieure à 50°C. Ladite base est choisie préférentiellement parmi les composés suivants : hydroxyde de sodium (NaOH), oxyde de calcium (CaO), hydroxyde de potassium (KOH), carbonate de calcium Ca(OH)2 hydroxyde de sodium (NaOH), sulfite de sodium (Na2S), bicarbonate de sodium (Na2C03), sulfate de sodium (Na2SO4), oxyde de calcium (CaO), hydroxyde de potassium (KOH), carbonate de calcium Ca(OH)2 0u des mélanges de ces composés.
Selon un mode de réalisation avantageux, la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) contient entre 0,5 et 5% de NaOH et de préférence entre de 1 ,0% et 2,5 de NaOH.
Selon un autre mode de réalisation avantageux, la solution aqueuse d'oxyde de calcium (CaO) contient entre 0,5 et 5% de CaO et de préférence entre 1 ,5% et 4% de CaO.
Pour extraire les fibres de cellulose par traitement du gâteau, on effectue des interventions mécaniques de broyage et de malaxage.
Pour valoriser le dit jus, l'on effectue de préférence un traitement destiné à séparer la matière sèche du liquide.
Dans ce contexte, l'on peut traiter ladite matière sèche pour séparer d'une part les acides et les sels organiques et d'autre part les acides aminés essentiels.
Meilleures manières de réaliser l'invention
Le seigle vert est une plante qui est semée après la récolte de certaines cultures comme l'orge, le blé ou d'autres céréales dans le but de couvrir la terre végétale et d'éviter l'érosion du sol et la transmission de substances, notamment le nitrate et les pesticides, dans les nappes phréatiques. Il a une croissance rapide dans des conditions de croissance peu favorable pendant les mois de février à avril et assure un taux de couverture du sol élevé. Dans le cadre de la présente invention, le seigle vert est coupé avant le début de la floraison. A ce stade, la masse du seigle vert est déjà bien développée, et sa transformation a en conséquence un rendement élevé. Par contre, la plante est encore peu lignifiée, et consomme de ce fait peu de base pour libérer la 5 cellulose. Le terrain est ensuite utilisé pour l'ensemencement de la culture principale de la saison, qui est souvent le maïs.
La présente invention se propose de récupérer le seigle vert au moment de sa coupe et de le mettre en ensilage pendant une période plus ou moins longue, î o L'ensilage permet à la fois la conservation de la matière première et son ramollissement en le préparant en vue d'une séparation de la matière sèche destinée à fournir des fibres végétales utilisées pour la fabrication de papier et du jus destiné à la fabrication de produits dérivés destinés à la nutrition des animaux ou la fabrication de composés alimentaires.
15
A la sortie du silo d'ensilage, la masse humide de seigle vert est mise dans une presse à vis pour séparer la masse compacte appelée gâteau du jus constitué d'une grande quantité d'acides organiques. Les deux parties, à savoir le gâteau et le jus sont soumis à des traitements différents. Pour 0 extraire les fibres de cellulose par traitement du gâteau, on effectue des interventions mécaniques de broyage et de malaxage.
Pour valoriser le dit jus, l'on effectue de préférence un traitement destiné à séparer la matière sèche du liquide pour préserver les acides organiques et 5 réduire le volume de base nécessaire pour la caustification du gâteau.
Le traitement du gâteau comprend une phase de neutralisation des acides résiduels et de caustification après le passage dans la presse à vis. A cet effet on peut utiliser par exemple de l'hydroxyde de sodium (NaOH), du sulfite de0 sodium (Na2S), du bicarbonate de sodium (Na2C03), du sulfate de sodium (Na2S04), de l'oxyde de calcium (CaO), de l'hydroxyde de potassium (KOH), du carbonate de calcium Ca(OH)2, ou un mélange de ces composés ou des agents similaires en solution aqueuse. Cette phase de caustification s'effectue par trempage du gâteau dans la solution basique. Le PH basique de ladite solution aqueuse est avantageusement compris entre 7 et 12 et de préférence supérieur à 1 1.
La phase de caustification du gâteau est suivie d'une phase de rinçage à l'eau de préférence combinée avec une phase de séparation des fibres qui se déroule en continu par tamisage dans un séparateur. Plusieurs passages de la solution à travers le séparateur peuvent avoir lieu pour recueillir les fibres en vue d'une utilisation pour la fabrication de papier.
Cette manière d'opérer pour récupérer les fibres assure de façon optimale la singularisation des fibres de cellulose ainsi que la stérilisation et l'élimination d'odeurs persistantes dans le matériel de base, et la conservation de l'élasticité et de la ténacité pour un excellent potentiel de liaison desdites fibres.
Pour limiter le volume de solution basique utilisée dans le processus de caustification, celle-ci est extraite du gâteau trempé par un pressage de la suspension et ensuite complétée par l'addition d'une base, afin de maintenir le niveau de pH souhaité, puis réutilisée.
Pour éliminer des substances dissolues par le traitement caustique, il est nécessaire de séparer un certain volume de solution en circulation. Ce volume d'effluents liquides peut faire l'objet d'un épandage sur les terres agricoles et permet de réaliser une valorisation de son contenu en substances minérales, notamment de potassium (K) et de calcium (Ca), qui sont des éléments clés pour la croissance des plantes. L'utilisation d'hydroxyde de potassium ou potasse (KOH), d'oxyde de calcium (CaO) ou d'hydroxyde de calcium Ca(OH)2, ou similaire pour la préparation de la solution caustique est préférée par rapport à l'utilisation d'hydroxyde de sodium, ou soude (NaOH), parce qu'ils peuvent être utilisés pour la nutrition des plantes. Malgré le fait qu'une caustification des terres agricoles est un traitement nécessaire et standard dans l'agriculture, une neutralisation de la solution caustique utilisée peut-être nécessaire. De préférence, cette neutralisation est effectuée avec une partie de jus extrait de la matière initiale entrant dans le procédé de l'invention lors de la première phase du procédé, cette matière initiale comprenant de grandes quantités d'acides organiques.
Le déroulement des phases opératoires est avantageusement le suivant :
on effectue un dosage de la matière à traiter, en l'occurrence du seigle vert ou similaire préalablement ensilée qui est amenée vers un broyeur à marteaux puis vers une presse à vis qui sépare le jus de la matière solide. La matière solide est traitée, comme mentionné ci-dessus dans une cuve avec une solution basique et le mélange est stocké dans une cuve de suspension. Par pompage, la solution est transférée sur une unité de tamisage pour une première séparation du liquide et des fibres qui sont rincées et complètement séparées du liquide résiduel au moyen d'une presse à vis.
Compte tenu du fait que la matière initiale contient une part importante de jus riche en acides organiques et leurs sels, son utilisation préférée est l'acidification de l'alimentation des animaux. Notamment dans l'élevage des porcs, les acides organiques sont souvent utilisés et appréciés pour leur effet d'hygiénisation et d'amélioration de la digestibilité des aliments, ce qui a pour conséquence une augmentation sensible du gain journalier en poids des animaux. Pour maximiser le taux de récupération des composants solubles de la matière initiale, pour faciliter une conversion maximale de sucre en acides organiques et pour parvenir à un taux élevé des acides par rapport aux sels, l'ensilage est effectué avec un pourcentage d'eau relativement élevé, au minimum de 65% et de préférence supérieur à 70%. Afin d'obtenir une qualité optimale du jus, notamment de son contenu en acide lactique et en acide acétique, et plus particulièrement de la proportion d'acide L-lactique par rapport à l'acide D- lactique. Il est également possible d'utiliser des bactéries spécifiques pour le démarrage de l'ensilage. Dès que la qualité désirée du jus est atteinte, ce jus peut servir en direct comme culture de démarrage.
Le jus peut aussi être traité séparément pour la réalisation de différents produits destinés à l'alimentation des animaux, l'industrie cosmétique ou les produits diététiques.
A titre d'exemples, deux essais ont été réalisés avec une masse de seigle vert issu d'une phase préliminaire d'ensilage de plusieurs mois.
Exemple 1 :
(a) Une masse de 234 kg de seigle vert, qui a été ensilé l'année précédente, avec un taux de matière sèche de 25.3%, a été mis dans une presse à vis.
(b) Cette opération a permis d'obtenir 1271 de jus brun et 91 kg de gâteau.
L'analyse du jus a relevé une quantité résiduelle de matière sèche de 94 g/l, avec une quantité totale d'acides organiques de 38 g/l et d'acides aminés de 42 g/l. Le taux de matière sèche du gâteau est de 38.5%.
(c) Pour le traitement du gâteau, 33I d'une solution à 2% de soude (NaOH) a été préparé dans un réservoir. La solution a été préparée avec 33I d'eau chaude à 60°C et 660g NaOH. Une masse de 20 kg du gâteau a été macérée dans cette solution pendant 15 minutes.
(d) L'opération suivante a consisté à diluer la solution contenant le gâteau avec de l'eau chaude dans une citerne équipée d'un mélangeur, et connectée à un agrégat mécanique de tamisage et de séparation des fibres. La suspension a été traitée en circulation continue pendant 8 minutes, afin qu'elle effectue au moins deux passages à travers l'agrégat mécanique de tamisage-séparation. La séparation des fibres a été faite et elles sont entrées dans un processus de production de papier. La valeur SR (Schoppe-Riegler) du papier obtenu a été de 49 et la résistance à la traction mesurée du papier a été de 65 Nm/g.
Exemple 2 :
(e) Le seigle vert ensilé a été passé par la presse à vis comme précédemment (voir a)
(f) Pour le traitement du gâteau, 331 d'une solution de 3% d'oxyde de calcium (CaO) a été préparée dans un réservoir, avec 33 I d'eau chaude à la température de 60°C et 1000g (CaO). Une masse de 20 kg du gâteau a été trempée dans cette solution pendant 15 minutes.
(g) La solution contenant le gâteau a été diluée avec de l'eau chaude, et soumise au traitement de brassage puis de tamisage et de séparation des fibres par un agrégat mécanique. Un traitement additionnel de ces fibres en état humide avec de CaO a donné des fibres « difficilement inflammable » selon la norme officielle d'inflammabilité.
(h) Un additif a été ajouté aux fibres, avec l'objectif d'améliorer le caractère hygrophile et la mouillabilité des fibres. Le trempage des fibres dans une solution d'additif a donné de très bons résultats.
La présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites, mais peut subir différentes modifications et des variantes évidentes pour l'homme du métier. Par exemple, il est évident que l'addition de la base sera limitée au volume requis pour le remplacement de la base consommée pendant le traitement et donc nettement inférieur à la masse utilisée dans les exemples évoqués.

Claims

Revendications
1. Procédé de transformation industrielle de seigle vert pour extraire des fibres de cellulose utilisables notamment dans la préparation de pâte à papier, la 5 fabrication de produits non tissés, la réalisation de supports de plantes pour cultures hors-sol, la réalisation de panneaux de matériau thermiquement isolant ou similaires, caractérisé en ce que l'on effectue, au cours d'une phase préparatoire, un traitement préliminaire du seigle vert par ensilage en milieu humide et sous atmosphère confinée, en ce que l'on effectue, au cours d'une l o phase intermédiaire, à partir d'une masse de matière ensilée, la séparation de la matière solide appelée « gâteau », et d'une suspension appelée « jus » et en ce que l'on procède séparément, au cours d'une phase finale, à l'extraction des fibres de cellulose par traitement du gâteau.
15 2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que, pour effectuer la séparation dudit gâteau et dudit jus, au cours de ladite phase intermédiaire à partir de ladite masse de matière ensilée, on utilise une presse à vis.
3. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que, pour extraire les 0 fibres de cellulose par traitement du gâteau au cours de ladite phase finale, on réalise une suspension en ajoutant audit gâteau, une solution aqueuse d'une base et on effectue un brassage de ladite suspension pour neutraliser les acides et lui donner un pH basique. 5
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, ladite solution aqueuse d'une base est dosée de telle manière que le pH basique de ladite suspension soit compris entre 7 et 12 et de préférence supérieure à 1 1.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite base est 0 choisie parmi les composés suivants : hydroxyde de sodium (NaOH), oxyde de calcium (CaO), hydroxyde de potassium (KOH), carbonate de calcium Ca(OH)2 hydroxyde de sodium (NaOH), sulfite de sodium (Na2S), bicarbonate de sodium (Na2CO3), sulfate de sodium (Na2SO4), oxyde de calcium (CaO), hydroxyde de potassium (KOH), carbonate de calcium Ca(OH)2 ou des mélanges de ces composés.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) contient entre 0,5 et 5% de (NaOH) et de préférence entre de 1 ,0% et 2,5% de (NaOH).
7. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'oxyde de calcium (CaO) contient entre 0,5 et 5% de (CaO) et de préférence entre 1 ,5% et 4% de (CaO).
8. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que, pour extraire les fibres de cellulose par traitement du gâteau au cours de ladite phase finale, on rince ledit gâteau à l'eau chaude.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'eau chaude a une température sensiblement comprise entre 60 à 90°C.
10. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on effectue un traitement dudit jus en vue de séparer la matière sèche du liquide.
1 1. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on traite ladite matière sèche pour séparer d'une part les acides et les sels organiques et d'autre part les acides aminés essentiels.
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