WO2014027452A1 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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WO2014027452A1
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less
annealing
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slab
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中西　匡
善彰 財前
尾田　善彦
広朗 戸田
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a high magnetic flux density non-oriented electrical steel sheet suitable as a material for a motor core, typically a drive motor or generator motor of an electric vehicle or a hybrid vehicle.
  • Patent Document 1 proposes a method for increasing the magnetic flux density by setting the P content to 0.05 to 0.20% and the Mn content to 0.20% or less.
  • this method is applied to factory production, troubles such as plate breakage are likely to occur in the rolling process and the like, resulting in problems such as yield reduction and line stoppage.
  • the Si content was as low as 0.1 to 1.0%, the iron loss was high, and in particular, the iron loss at high frequencies was inferior.
  • Patent Document 2 proposes a method for increasing the magnetic flux density by setting the Al content to 0.017% or less.
  • a sufficient effect of improving the magnetic flux density cannot be obtained by one cold rolling at room temperature.
  • cold rolling is warm rolling with a plate temperature of about 200 ° C
  • the magnetic flux density can be improved, but equipment for warm rolling and process management due to production restrictions are required.
  • problems such as.
  • Patent Document 4 discloses a technique in which P-content is 0.07% and 0.20% or less, with hot-rolled sheet annealing being box-annealed and grain diameter before cold rolling being in a specific range. Has been. However, in this method, it is necessary to set the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing to a certain range in order to set the grain size before cold rolling to a specific range, so when applying continuous annealing with excellent productivity In particular, when other steel types are passed through before and after, there is a problem that variation in characteristics becomes large. In Patent Document 4, it is described that excellent magnetic properties can be obtained when the hot-rolled sheet annealing is performed at a low temperature for a long time and the cooling rate is slow.
  • the conventional technology uses a non-oriented electrical steel sheet with high magnetic flux density and excellent productivity (manufacturability) for materials with Si content exceeding 3.0% with sufficiently low eddy current loss. In reality, it is difficult to provide a cheap and stable product.
  • the present invention was developed in view of the above circumstances, and an object thereof is to propose a manufacturing method capable of stably and inexpensively obtaining a non-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic flux density and iron loss.
  • the inventors made a steel sheet with a Si content exceeding 3.0%, which can sufficiently reduce eddy current loss, and reduced the Mn content to improve the magnetic flux density.
  • it consists of hot-rolled sheet annealing in a continuous annealing furnace and one cold rolling process.
  • Research was conducted on the manufacturing method of non-oriented electrical steel sheets.
  • it is advantageous to add an appropriate amount of Ca and increase the cooling rate in hot-rolled sheet annealing, and in particular, a curved continuous casting machine was used for continuous annealing.
  • the present invention is based on the above findings.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. % By mass C: 0.0050% or less, Si: more than 3.0% and less than 5.0% Mn: 0.10% or less, Al: 0.0010% or less, P: more than 0.040% and 0.2% or less, N: 0.0040% or less, S: 0.0003% or more and 0.0050% or less, Ca: 0.0015% or more and one or two selected from Sn and Sb Total: 0.01% or more and 0.1% or less, with the balance consisting of Fe and unavoidable impurity slabs in a continuous casting machine After casting, slab heating, hot rolling, then hot-rolled sheet annealing, pickling, finalizing the thickness by one cold rolling, and then finishing annealing, a non-directional electromagnetic When manufacturing steel plates, In the said hot-rolled sheet annealing process, a soaking temperature shall be 900 degreeC or more and 1050 degrees C or less, and the cooling rate after soaking shall be 5 degrees C / s or more, The
  • the surface temperature at the center portion of the slab width in the correction band immediately after the slab passes through the curved band is 700 ° C. or more.
  • the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the soaking temperature in the same hot-rolled sheet coil is 10 ° C. or more, A method for producing a non-oriented electrical steel sheet.
  • a non-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic flux density and iron loss can be stably obtained at a low cost.
  • the present inventors have decided to study a material having an Si content exceeding 3.0% in order to sufficiently reduce the iron loss.
  • Si content exceeds 3.0%
  • the magnetic flux density decreases. Therefore, as a measure for increasing the magnetic flux density by improving the texture, referring to the prior art, the Al content is extremely reduced, Sn and / or Sb is added, and P is added. It was decided to reduce the amount of Mn added.
  • hot-rolled sheet annealing was performed at 900 ° C., 950 ° C., 1000 ° C., and 1050 ° C. on the above-described hot-rolled sheet without Ca and the above-described hot-rolled sheet with added Ca.
  • the cooling rate after hot-rolled sheet annealing was 4 ° C./s.
  • pickling it was cold-rolled to a thickness of 0.25 mm, but there was a problem that some materials were broken. In the case of Ca-added material, fracture occurred in some materials regardless of the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing. Breakage occurred.
  • FIG. 1 shows the relationship between the soaking temperature in hot-rolled sheet annealing and the crystal grain size of the hot-rolled sheet after annealing, and shows the case where breakage occurs surrounded by a broken line. From FIG. 1, it was found that the fracture occurred in a material having a coarse particle size before cold rolling. Since the Ca additive does not have MnS fine precipitates, it is considered that the grain size before cold rolling is coarse as a whole, and breakage occurs in cold rolling.
  • Patent Document 4 Increasing the cooling rate of hot-rolled sheet annealing, as described in Patent Document 4, may have a risk of deteriorating magnetic properties, but Patent Document 4 does not have an example of actually changing the cooling speed.
  • the inventors decided to actually experiment.
  • a steel slab C (Ca-free material) and a steel slab D (Ca-added material) having the composition shown in Table 1 were heated at 1100 ° C. and then hot-rolled to a thickness of 2.0 mm. Soaking temperature was 900 ° C, 950 ° C, 1000 ° C, 1050 ° C, and then cooled at a cooling rate of 32 ° C / s.
  • the hot slabs of steel slabs C and D were subjected to hot rolling annealing with a soaking temperature of 1000 ° C. and various cooling rates of 4, 8, 16, 32 ° C./s. Subsequently, these hot-rolled sheets were pickled and cold-rolled to a thickness of 0.25 mm, and then subjected to finish annealing at 1000 ° C.
  • FIGS. 2 and 3 show the results of examining the influence of the cooling rate of hot-rolled sheet annealing on the magnetic flux density B 50 and the iron loss W 10/400 , respectively.
  • the magnetic properties tended to deteriorate slightly as the cooling rate increased, but with the Ca-added material, the magnetic properties did not deteriorate even when the cooling rate increased. I was not able to admit.
  • Patent Document 4 it was considered that fine precipitates are reduced due to a decrease in cooling rate, and magnetic characteristics are improved.
  • the fine precipitate is considered to be MnS.
  • S is coarsely precipitated as CaS
  • the fine MnS is It is thought that it does not exist. Therefore, it is considered that the magnetic properties deteriorate with increasing cooling rate only with the Ca-free material. That is, in the Ca additive of the present invention, it is considered that even if the cooling rate of hot-rolled sheet annealing is increased, the magnetic properties are not deteriorated, and on the other hand, breakage due to cold rolling can be prevented.
  • FIGS. 4 and 5 the results of examining the influence of the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing on the magnetic flux density B 50 and the iron loss W 10/400 are shown in FIGS.
  • the Ca-free material showed extremely strong soaking temperature dependence of the magnetic properties, whereas the Ca-added material showed almost no soaking temperature dependence.
  • the inventors consider as follows. As described above, since the Ca additive does not contain fine precipitates such as MnS, it is considered that the precipitation form of the precipitates hardly changes depending on the soaking temperature. As shown in FIG. The change in the particle size is small. On the other hand, in the case of the Ca-free material, it is considered that fine precipitates such as MnS are dissolved by the soaking temperature, so that the precipitation form changes, and as shown in FIG. The particle size before cold rolling also changes greatly. Since the grain size before cold rolling affects the magnetic properties, it is considered that the soaking temperature dependence is strong in the Ca-free material.
  • the variation amount of the soaking temperature is preferably 20 ° C. or less.
  • the present inventors have succeeded in developing a method for stably and inexpensively producing a high magnetic flux density electrical steel sheet excellent in magnetic flux density and iron loss, and completed the present invention.
  • C 0.0050% or less Since C deteriorates iron loss, the smaller the better, the better. When C exceeds 0.0050%, the iron loss increase becomes particularly remarkable, so C is limited to 0.0050% or less.
  • the lower limit is preferably as C is smaller, and is not particularly limited. However, considering the decarburization cost, it is preferably about 0.0005%.
  • Si more than 3.0% to 5.0% or less Si is a main element constituting an electrical steel sheet because it is generally used as a deoxidizer for steel and has the effect of increasing electric resistance and reducing iron loss.
  • Si is positively added in an amount exceeding 3.0% as a main element that increases electric resistance.
  • the productivity is lowered, for example, cracks occur during cold rolling, so the upper limit was made 5.0%. Desirably, it is 4.5% or less.
  • Mn 0.10% or less Mn is better as it is smaller in order to improve the magnetic flux density. Moreover, when it precipitates as MnS, it not only hinders the domain wall movement, but is also a harmful element that deteriorates magnetic properties by inhibiting crystal grain growth. Therefore, Mn is limited to 0.10% or less from the viewpoint of magnetic characteristics.
  • the lower limit of Mn is preferably as small as possible, and is not particularly limited, but is preferably about 0.005%.
  • Al 0.0010% or less
  • Al like Si, is generally used as a deoxidizer for steel, and has a large effect of increasing electrical resistance and reducing iron loss.
  • the Al content is limited to 0.0010% or less in order to improve the magnetic flux density of the product.
  • the lower limit the smaller the amount of Al, the better. Therefore, there is no particular limitation, but it is preferably about 0.00005%.
  • P More than 0.040% and 0.2% or less P has an effect of improving the magnetic flux density, and in order to obtain this effect, addition of more than 0.040% is required. On the other hand, excessive addition of P reduces the rolling property. Therefore, the amount of P is limited to 0.2% or less.
  • N 0.0040% or less N is limited to 0.0040% or less because N deteriorates the magnetic characteristics as in C described above.
  • N is preferably as small as possible, and is not particularly limited, but is preferably about 0.0005%.
  • S 0.0003% or more and 0.0050% or less Since S forms precipitates and inclusions and degrades the magnetic properties of the product, the smaller the better, the better. In the present invention, since Ca is added, the adverse effect of S is relatively small, but is limited to 0.0050% or less in order not to deteriorate the magnetic characteristics. Moreover, in order to suppress the cost increase by desulfurization, the lower limit was made 0.0003%.
  • Ca 0.0015% or more
  • Mn is lower than that of a normal non-oriented electrical steel sheet
  • Ca prevents the formation of liquid phase FeS by fixing S in the steel, and is manufactured during hot rolling. Make good.
  • Ca has the effect of improving the magnetic flux density.
  • too much addition may increase iron loss due to an increase in Ca-based inclusions such as Ca oxide, so the upper limit is preferably about 0.005%.
  • Sn and Sb One or two total selected from Sn and Sb: 0.01% or more and 0.1% or less Both Sn and Sb have the effect of improving the texture and improving the magnetic properties. To obtain the effect, In the case of adding Sn or Sb alone or in combination, it is necessary to add 0.01% or more. On the other hand, if excessively added, the steel becomes brittle, and sheet breakage and sag increase during the manufacture of the steel sheet increase. Therefore, Sn and Sb should be 0.1% or less in either case of single addition or composite addition.
  • a non-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic flux density and iron loss can be stably manufactured at low cost.
  • the manufacturing process of the high magnetic flux density electrical steel sheet of this invention can be implemented using the process and equipment currently applied to the general non-oriented electrical steel sheet. For example, steel melted to a specified composition in a converter or electric furnace is secondarily refined with a degassing facility to form a steel slab by continuous casting, followed by hot rolling, hot-rolled sheet annealing, pickling , Cold rolling, finish annealing and insulating coating application baking.
  • the slab surface temperature in the straightening zone immediately after passing through the curved zone is preferably set to 700 ° C. or more at the temperature at the center of the slab width. This is because if the surface temperature at the center portion of the slab width in the straightening zone immediately after passing through the bending zone is less than 700 ° C., the hot-rolled sheet is likely to be cracked.
  • about 900 degreeC is suitable for the upper limit of the surface temperature in a slab width center part.
  • the surface temperature at the center portion of the slab width in the correction band can be controlled by changing the cooling condition or the like with the cooling water in the curved band, for example.
  • the slab heating temperature is preferably set to 1000 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
  • the thickness of the hot-rolled sheet is not particularly limited, but is preferably 1.5 to 2.8 mm, more preferably 1.7 to 2.3 mm.
  • the soaking temperature of the hot-rolled sheet annealing needs to be 900 ° C. or higher and 1050 ° C. or lower. This is because if the soaking temperature of hot-rolled sheet annealing is less than 900 ° C, the magnetic properties are deteriorated, whereas if it exceeds 1050 ° C, it is economically disadvantageous. Preferably it is the range of 950 degreeC or more and 1050 degrees C or less.
  • the cooling rate after soaking in the above-described hot-rolled sheet annealing is particularly important. That is, it is necessary to control the cooling rate in hot-rolled sheet annealing to 5 ° C./s or more. This is because if the cooling rate of the hot-rolled sheet annealing is less than 5 ° C./s° C., the subsequent cold rolling tends to cause breakage.
  • a more preferable cooling rate is 25 ° C./s or more.
  • the upper limit of the cooling rate is preferably about 100 ° C./s.
  • the controlled cooling process may be performed up to at least 650 ° C. This is because the grain boundary segregation of P becomes noticeable at 700-800 ° C. To prevent breakage in cold rolling, the above problems can be solved by performing controlled cooling to at least 650 ° C under the above conditions. Because it does.
  • the cooling rate of hot-rolled sheet annealing shall be 5 degrees C / s or more
  • continuous annealing is suitable for hot-rolled sheet annealing.
  • the cooling rate is, for example, when the cooling time from 850 ° C. to 650 ° C. is t (s), 200 (°C) ⁇ t (s) Calculated by
  • cold rolling is performed by applying a so-called one-time cold rolling method in which the final thickness is obtained by one cold rolling.
  • the reason for adopting the single cold rolling method is to improve productivity and manufacturability. That is, in the cold rolling performed twice or more with intermediate annealing, the manufacturing cost increases and the productivity decreases.
  • the magnetic flux density is improved if the cold rolling is warm rolling with a plate temperature of about 200 ° C. Therefore, if there is a problem with the equipment for warm rolling, restrictions on productivity, and economy, warm rolling may be performed in the present invention.
  • the thickness of the cold rolled sheet is not particularly limited, but is preferably about 0.20 to 0.50 mm.
  • the soaking temperature at this time is preferably 700 ° C. or higher and 1150 ° C. or lower. This is because when the soaking temperature is less than 700 ° C, recrystallization does not proceed sufficiently and the magnetic properties may be greatly deteriorated, and the plate shape correction effect in continuous annealing is not fully exhibited. This is because when the temperature exceeds 1150 ° C., the crystal grains become extremely coarse, and the iron loss particularly in a high frequency region increases.
  • the Si content exceeds 3.0%, and the magnetic flux density is improved, so that the Al content is extremely low, the Mn content is low, Sn and / or Although Sb and P are added, these combined effects are not always clear.
  • Example 1 A steel slab having the component composition shown in Table 3 was cast using a curved continuous casting machine under the conditions shown in Table 4, and after the slab reheating under the same conditions shown in Table 4, hot rolling, hot rolling After performing plate annealing, pickling, and cold rolling to a thickness of 0.25 mm, finish annealing was performed. However, since the steel type E broke during hot rolling, the steps after the hot-rolled sheet annealing were not performed. Further, under the condition of steel type F No. 3, cracks occurred in the hot-rolled sheet. On the other hand, no cracking occurred in the hot-rolled sheet under the conditions of steel types F No. 4 to 7 and the conditions of steel types G No. 8 to 11. Further, in the subsequent cold rolling, fracture occurred under the conditions of steel type F No. 4 and steel type G No. 8. On the other hand, cracks did not occur in the cold-rolled sheet under the conditions of Nos. 5 to 7 for steel type F and Nos. 9 to 11 for steel type G.
  • the magnetic properties of the product plates obtained were investigated.
  • the magnetic properties were measured by cutting out Epstein test pieces in the rolling direction (L) and in the direction perpendicular to the rolling direction (C), and (L + C) properties of B 50 (magnetization force: magnetic flux density at 5000 A / m) and W 10/400 (magnetic flux density). : Iron loss when excited at 1.0 T and frequency: 400 Hz).
  • B 50 magnetization force: magnetic flux density at 5000 A / m
  • W 10/400 magnetic flux density
  • Iron loss when excited at 1.0 T and frequency: 400 Hz The obtained results are also shown in Table 4.
  • Example 2 A steel slab having the composition shown in Table 5 was cast with a curved continuous casting machine at a surface temperature at the center of the slab width of 550 to 850 ° C on the straight band side, SRT (slab reheating temperature): 1050 After hot rolling to ⁇ 1110 ° C, thickness: 2.0mm, soaking temperature of hot-rolled sheet annealing: 990 ° C, cooling rate of hot-rolled sheet annealing: 30-50 ° C / s. After cold rolling to a thickness of 0.25 mm, finish annealing was performed at a soaking temperature of 1000 ° C. to produce a magnetic steel sheet. At this time, since the steel types J and U were cracked during cold rolling, the subsequent processing was stopped. About the obtained electromagnetic steel sheet, the result of having investigated about the magnetic characteristic (L + C characteristic) is written together in Table 5. The magnetic characteristics were evaluated by the same method as in Example 1.
  • Example 3 A steel slab having the composition shown in Table 6 was cast at a surface temperature at the center of the slab width of the straightening band with a curved continuous casting machine: 770 ° C, and SRT (slab reheating temperature): 1090 ° C. Thickness: after hot rolling to 2.0mm, soaking temperature of hot-rolled sheet annealing: 950 ⁇ 990 °C, cooling rate of hot-rolled sheet annealing: 47 °C / s by continuous annealing, thickness: After cold rolling to 0.25 mm, finish annealing was performed at a soaking temperature of 1000 ° C. to produce a magnetic steel sheet. Here, the soaking temperature of the hot-rolled sheet annealing was 950 ° C.
  • Example 7 shows the results of examining the magnetic properties (L + C properties) of the obtained electrical steel sheet. The evaluation was performed in the same manner as in Example 1.

Abstract

　質量％で、Ｃ：0.0050％以下、Si：3.0％超5.0％以下、Mn：0.10％以下、Al：0.0010％以下、Ｐ：0.040％超0.2％以下、Ｎ：0.0040％以下、Ｓ：0.0003％以上0.0050％以下、Ca：0.0015％以上およびSnおよびSbのうちから選んだ１種または２種合計：0.01％以上 0.1％以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成からなるスラブを、連続鋳造機で鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施し、酸洗後、１回の冷間圧延によって最終板厚としたのち、仕上焼鈍を施す一連の工程によって無方向性電磁鋼板を製造するに際し、　上記熱延板焼鈍工程において、均熱温度を900℃以上1050℃以下とし、均熱後の冷却速度を５℃/ｓ以上とすることにより、高磁束密度で、生産性に優れた無方向性電磁鋼板を、安価に安定して得る。

Description

無方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、電気自動車やハイブリッド自動車の駆動用モータや発電機用モータを典型例とするモータ鉄心の素材として好適な高磁束密度無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　近年、ハイブリッド自動車や電気自動車の実用化が進み、これらに使用される駆動用モータや発電機用モータでは高効率化および高出力化が強く要求されている。
　また、モータの駆動システムの発達により、駆動電源の周波数制御が可能となったことから、可変速運転や商用周波数以上での高速回転を行うモータが増加している。
　このため、上記したようなモータに適用される鉄心用の無方向性電磁鋼板についても、高効率化および高出力化、すなわち低鉄損化および高磁束密度化が強く要求されている。
　無方向性電磁鋼板の鉄損を低減する手段としては、従来、Si，AlおよびMn等の含有量を高め、電気抵抗を増加することにより渦電流損を低減する手法が一般に用いられてきた。しかしながら、この手法では、磁束密度の低下が免れないという問題があった。
　このような状況下にあって、無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上する方法について幾つかの提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、Ｐ含有量を0.05～0.20％、Mn含有量を0.20％以下として、高磁束密度化を図る方法が提案されている。しかしながら、この方法を工場生産に適用した場合、圧延工程などで板破断などのトラブルが生じやすく、歩留り低下やライン停止が余儀なくされるなどの問題があった。また、Si含有量が0.1～1.0％と低いため、鉄損が高く、特に高周波数での鉄損に劣っていた。
　また、特許文献２には、Al含有量を0.017％以下として、高磁束密度化を図る方法が提案されている。しかしながら、この手法では、室温における１回の冷間圧延では、十分な磁束密度の向上効果が得られなかった。この点、冷間圧延を、板温が200℃の程度の温間圧延とすれば磁束密度は向上するものの、温間圧延のための設備対応や、生産上の制約による工程管理が必要となるなどの問題があった。また、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延では、製造コストが増加するという問題があった。
　さらに、上述した元素以外の元素として、SbやSnの添加が高磁束密度化に効果があることが知られており、例えば特許文献３にその旨が記載されている。
　一方、製造方法として、特許文献４には、Ｐ含有量を0.07％超え0.20％以下とした素材について、熱延板焼鈍を箱焼鈍として、冷延前粒径を特定の範囲とする技術が開示されている。しかしながら、この手法では、冷延前粒径を特定の範囲とするために熱延板焼鈍の均熱温度を一定の範囲とする必要があることから、生産性に優れた連続焼鈍を適用した場合、特に前後に他鋼種を通板させたときには、特性のばらつきが大きくなるという問題があった。なお、特許文献４では、熱延板焼鈍は低温で長時間とし冷却速度は緩やかにするほうが優れた磁気特性が得られると記載されている。
　上述したとおり、これまでの技術では、渦電流損が十分に低いSi含有量が3.0％超の素材に対し、高磁束密度で、生産性（製造性）にも優れた無方向性電磁鋼板を、安価に安定して提供するのは困難なのが実情である。
特公平６－８０１６９号公報 特許第４１２６４７９号公報 特許第２５０００３３号公報 特許第３８７０８９３号公報
　本発明は、上記の実情に鑑み開発されたもので、磁束密度および鉄損に優れた無方向性電磁鋼板を、安価に安定して得ることができる製造方法を提案することを目的とする。
　さて、発明者らは、上記の課題を解決するために、渦電流損が十分に低減できるSi量が3.0％超えの鋼板を素材として、磁束密度を向上するために、Mn量を低減すると共に、Al量を激減し、SnやSbさらにはＰを添加し、また生産性の向上および製造コストの削減を図るべく、連続焼鈍炉による熱延板焼鈍および１回の冷間圧延の工程からなる無方向性電磁鋼板の製造方法について、研究を重ねた。
　その結果、生産性を向上させるためには、適量のCaを添加すると共に、熱延板焼鈍における冷却速度を速くすることが有利であること、また特に連続焼鈍に湾曲型連続鋳造機を用いた場合には、スラブが湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度を制御することが有効であること、を見出した。
　本発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、
　　Ｃ：0.0050％以下、
　　Si：3.0％超 5.0％以下、
　　Mn：0.10％以下、
　　Al：0.0010％以下、
　　Ｐ：0.040％超 0.2％以下、
　　Ｎ：0.0040％以下、
　　Ｓ：0.0003％以上 0.0050％以下、
　　Ca：0.0015％以上および
　　SnおよびSbのうちから選んだ１種または２種合計：0.01％以上 0.1％以下
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成からなるスラブを、連続鋳造機で鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施し、酸洗後、１回の冷間圧延によって最終板厚としたのち、仕上焼鈍を施す一連の工程によって無方向性電磁鋼板を製造するに際し、
　上記熱延板焼鈍工程において、均熱温度を900℃以上1050℃以下とし、均熱後の冷却速度を５℃/ｓ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
２．前記連続鋳造機が湾曲型連続鋳造機である場合に、前記スラブが湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度を700℃以上とすることを特徴とする前記１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記熱延板焼鈍を連続焼鈍で行うに際し、同一の熱延板コイル内における均熱温度の最高温度と最低温度との差が10℃以上であることを特徴とする前記１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、磁束密度および鉄損に優れた無方向性電磁鋼板を、安価に安定して得ることができる。
熱延板焼鈍の均熱温度が結晶粒径に及ぼす影響を示すグラフである。 熱延板焼鈍の冷却速度が磁束密度Ｂ50に及ぼす影響を示すグラフである。 熱延板焼鈍の冷却速度が鉄損Ｗ10/400に及ぼす影響を示すグラフである。 熱延板焼鈍の均熱温度が磁束密度Ｂ50に及ぼす影響を示すグラフである。 熱延板焼鈍の均熱温度が鉄損Ｗ10/400に及ぼす影響を示すグラフである。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　まず、本発明の解明経緯について説明する。
　さて、本発明者らは、鉄損を十分に低くするために、Si量を3.0％超とした素材ついて検討することにした。Si量を3.0％超にすると磁束密度が低下するため、集合組織の改善による磁束密度向上策として、従来技術を参考に、Al量を極低化し、Snおよび／またはSbを添加し、Ｐを添加し、Mn量を低減することにした。
　以上のことから、発明者らは、3.3％Si－0.03％Mn－0.0005％Al－0.09％Ｐ－0.0018％Ｓ－0.0015％Ｃ－0.0017％Ｎ－0.03％Snの組成になる鋼スラブ（鋼Ａ）による実験を行った。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
　しかしながら、上記の鋼スラブを、1100℃で加熱した後、2.0mm厚まで熱延する際に、一部の材料が破断するという問題が生じた。破断の原因を解明するため、破断した熱延途中材を調査した結果、割れ部にＳが濃化していることが判明した。また、Ｓの濃化部にはMnの濃化は認められなかったことから、濃化したＳは熱延時に液相のFeＳとなって、破断の原因になったものと推定した。
　従って、破断を防止するためには、Ｓを低減すればよいと考えられるが、製造上、Ｓを下げるには限界があり、脱硫によるコスト増も問題となる。別法としては、Mnを増加させることが考えられるが、Mnは磁束密度の向上のためには低減する必要がある。
　そこで、発明者らは、Caを添加することにより、ＳをCaＳとして析出させれば、液相のFeＳを低減して、熱延での破断が防止できるのではないかと考え、次の実験を行った。
　すなわち、3.3％Si－0.03％Mn－0.0005％Al－0.09％Ｐ－0.0018％Ｓ－0.0017％Ｃ－0.0016％Ｎ－0.03％Sn－0.0030％Caの組成になる鋼スラブ（鋼Ｂ）を、1100℃に加熱したのち、2.0mm厚まで熱延した。その結果、熱延での破断は生じなかった。
　次に、前述したCa無添加の熱延板と上述したCa添加の熱延板に対し、900℃、950℃、1000℃、1050℃で熱延板焼鈍を施した。なお、熱延板焼鈍後の冷却速度は４℃/ｓとした。ついで、酸洗後、板厚：0.25mmに冷間圧延したが、一部の材料が破断するという問題が生じた。Ca添加材では熱延板焼鈍の均熱温度に関係なく一部の材料で破断が生じたが、Ca無添加材では熱延板焼鈍の均熱温度が1050℃の場合に材料の一部で破断が生じた。
　破断の原因解明のため、冷延前の組織について調査した結果を図１に示す。図１は、熱延板焼鈍における均熱温度と焼鈍後の熱延板の結晶粒径との関係を示したものであり、破断が生じた場合を破線で囲んで示している。
　図１から、破断が生じたのは冷延前粒径が粗大な素材であることが分かった。Ca添加材では、MnＳの微細析出物がないため、全体的に冷延前粒径が粗大となり、冷間圧延で破断が生じたものと考えられる。
　以上のことから、熱延での破断防止にはCa添加が有効であるものの、冷延での破断防止にはCa添加はむしろ有害であることが判明した。このため、Ca添加により、熱延と冷延での破断を同時に防止するのは困難に思えた。
　しかしながら、発明者らは、冷間圧延での破断にはＰの粒界偏析が閑係していると考え、熱延板焼鈍の冷却速度を速くして、Ｐの粒界偏析量を低減してやれば、冷延での破断を防止できるのではないかと考えた。
　熱延板焼鈍の冷却速度を速くすることは、特許文献４に記載のとおり、磁気特性が劣化するおそれが考えられたが、特許文献４には実際に冷却速度を変更した例がなかったので、発明者らは実際に実験することにした。
　表１に示す組成からなる鋼スラブＣ（Ca無添加材）および鋼スラブＤ（Ca添加材）を、1100℃で加熱したのち、2.0mm厚まで熱延し、ついでこれらの熱延板を、均熱温度：900℃、950℃、1000℃、1050℃で処理したのち、冷却速度：32℃/ｓで冷却した。また、別途、鋼スラブＣ，Ｄの熱延板について、均熱温度を1000℃とし、冷却速度を４，８，16，32℃/ｓと種々に変化させる熱延板焼鈍を実施した。ついで、これらの熱延板を、酸洗後、板厚：0.25mmに冷間圧延したのち、1000℃で仕上焼鈍を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　その結果、熱延工程において、Ca無添加材の一部の材料で破断が生じた。また、冷間圧延工程では、熱延板焼鈍の冷却速度が４℃/ｓであったCa添加材の一部の材料で破断が生じたが、８℃/ｓ以上の冷却速度では破断は生じなかった。
　すなわち、前述の狙いどおりに、Ca添加材でも、熱延板焼鈍時の冷却速度を速くすることによって、冷延での破断を防止できることが突き止められた。
　さらに、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性は、圧延方向（Ｌ）および圧延直角方向（Ｃ）にエプスタイン試験片を切り出して測定し、（Ｌ＋Ｃ）特性のＢ50（磁化力：5000A/mにおける磁束密度）およびＷ10/400（磁束密度：1.0Ｔ、周波数：400Hzで励磁したときの鉄損）で評価した。
　図２，３にそれぞれ、熱延板焼鈍の冷却速度が磁束密度Ｂ50および鉄損Ｗ10/400に及ぼす影響について調べた結果を示す。
　図２，３に示したとおり、Ca無添加材では、冷却速度の増加に伴い磁気特性は若干劣化する傾向にあったが、Ca添加材では、冷却速度が増加しても磁気特性の劣化は認められなかった。
　この原因は、必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
　特許文献４によれば、冷却速度の減少により微細な析出物が減少し、磁気特性が改善されると考えられていた。
　一般的に、Al含有量が極めて低い場合、微細な析出物はMnＳであると考えられるが、本発明のようなCa添加材ではＳはCaＳとして粗大に析出しているので、微細なMnＳは存在しないと考えられる。従って、Ca無添加材でのみ冷却速度の増加に伴い磁気特性が劣化すると考えられる。すなわち、本発明のCa添加材では、熱延板焼鈍の冷却速度を増加しても磁気特性の劣化は生じず、一方、冷延での破断も防止できると考えられる。
　次に、熱延板焼鈍の均熱温度が磁束密度Ｂ50および鉄損Ｗ10/400に及ぼす影響について調べた結果を、図４，５に示す。
　図４，５に示したとおり、Ca無添加材では、磁気特性の均熱温度依存性が極めて強かったのに対し、Ca添加材では均熱温度依存性はほとんど認められなかった。
　この理由は、必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。
　前述したように、Ca添加材では、MnＳ等の微細な析出物が存在しないため、均熱温度によって析出物の析出形態はほとんど変化しないと考えられ、図１に示したように、冷延前の粒径変化は小さい。一方、Ca無添加材では、MnＳ等の微細な析出物が均熱温度により固溶するなどして析出形態に変化が生じると考えられ、図１に示したように、均熱温度が変化すると冷延前粒径も大きく変化する。冷延前粒径は磁気特性に影響を及ぼすため、Ca無添加材では均熱温度依存性が強いと考えられる。
　すなわち、本発明のCa添加材では、熱延板焼鈍の均熱温度の変動による磁気特性の変化はほとんどないため、連続焼鈍で前後に他鋼種を通板して均熱温度が変動した場合のように1つのコイルで均熱温度の変化が10℃以上生じる場合（最高温度と最低温度の差が10℃以上となる場合）でも、特性のばらつきは小さく、安定した磁気特性が得られることになる。とはいえ、均熱温度の変動量が20℃を超えると、やはり特性のバラツキが大きくなるので、均熱温度の変動量は20℃以下とすることが好適である。
　上述の知見に基づき、Ca添加材での実験を複数回行った。その結果、スラブの鋳造を湾曲型連続鋳造機で行った場合には、熱延工程で破断には至らないものの、一部熱延板には割れが発生した。
　そこで、発明者らは、熱延板で割れが発生した材料の製造条件について、さらに綿密な検討を行った。その結果、表２に示すように、湾曲型連続鋳造機でのスラブが湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度が700℃未満であった熱延板で割れの発生率が高いことが判明した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　以上の知見に基づいて、磁束密度および鉄損に優れた高磁束密度電磁鋼板を、安価に安定して製造する方法の開発に成功し、本発明を完成させるに至ったのである。
　次に、本発明において、鋼成分を前記の組成範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.0050％以下
　Ｃは、鉄損を劣化させるので少なければ少ないほど良い。Ｃが0.0050％を超えると鉄損増加がとくに顕著になることから、Ｃは0.0050％以下に限定する。下限については、Ｃは少なければ少ないほど好ましいので、とくに限定はしないが、脱炭コストを考慮すると0.0005％程度とするのが好ましい。
Si：3.0％超 5.0％以下
　Siは、鋼の脱酸剤として一般的に用いられる他、電気抵抗を高めて鉄損を低減する効果を有するため、電磁鋼板を構成する主要元素である。本発明では、Al，Mnなど他の電気抵抗を高める元素を用いないため、Siは電気抵抗を高める主体となる元素として、3.0％を超えて積極的に添加する。しかしながら、Si量が5.0％を超えると冷間圧延中に亀裂を生じるなど製造性が低下するため、その上限を5.0％とした。望ましくは4.5％以下である。
Mn：0.10％以下
　Mnは、磁束密度を向上させるためには少なければ少ないほど良い。また、MnＳとして析出すると磁壁移動の妨げになるだけでなく、結晶粒成長を阻害することで磁気特性を劣化させる有害元素である。従って、Mnは磁気特性の観点から0.10％以下に制限する。なお、下限については、Mnは少なければ少ないほど好ましいので、特に限定はしないが、0.005％程度とするのが好ましい。
Al：0.0010％以下
　Alは、Siと同様、鋼の脱酸剤として一般的に用いられており、電気抵抗を増加して鉄損を低減する効果が大きいため、無方向性電磁鋼板の主要構成元素の一つである。しかしながら、本発明では、製品の磁束密度を向上させるために、Al量は0.0010％以下に制限する。下限については、Alは少なければ少ないほど好ましいので、とくに限定はしないが、0.00005％程度とするのが好ましい。
Ｐ：0.040％超 0.2％以下
　Ｐは、磁束密度を向上させる効果があり、この効果を得るためには0.040％超の添加を必要とするが、一方で過剰なＰ添加は圧延性の低下をもたらすので、Ｐ量は0.2％以下に制限する。
Ｎ：0.0040％以下
　Ｎは、前述したＣと同様、磁気特性を劣化させるので0.0040％以下に制限する。下限については、Ｎは少なければ少ないほど好ましいので、とくに限定はしないが、0.0005％程度とするのが好ましい。
Ｓ：0.0003％以上 0.0050％以下
　Ｓは、析出物や介在物を形成して製品の磁気特性を劣化させるので、少なければ少ないほど良い。本発明では、Caを添加するので、Ｓの悪影響は比較的小さいが、磁気特性を劣化させないために0.0050％以下に制限する。また、脱硫によるコスト増を抑えるため、下限は0.0003％とした。
Ca：0.0015％以上
　本発明では、Mnが通常の無方向性電磁鋼板に比較して低いため、Caは鋼中でＳを固定することで液相のFeＳの生成を防止し、熱延時の製造性を良好にする。また、Mn量が低い本発明では、Caは磁束密度を向上させる効果がある。さらに、熱延板焼鈍の均熱温度の変動による磁気特性の変動を小さくする効果もある。これら効果を得るには、0.0015％以上添加する必要がある。しかしながら、あまりに多量の添加はＣａ酸化物等のＣａ系介在物が増えることにより、鉄損が劣化するおそれがあるため、上限は0.005％程度とすることが好ましい。
SnおよびSbのうちから選んだ１種または２種合計：0.01％以上 0.1％以下
　SnおよびSbはいずれも、集合組織を改善して磁気特性を高める効果を有するが、その効果を得るには、Sn，Sbの単独添加または複合添加いずれの場合も0.01％以上添加する必要がある。一方、過剰に添加すると鋼が脆化し、鋼板製造中の板破断やヘゲが増加するため、Sn，Sbは単独添加または複合添加いずれの場合も0.1％以下とする。
　上記したような、必須成分および抑制成分にすることで、磁束密度および鉄損に優れた無方向性電磁鋼板を、安価に安定して製造することができる。
　なお、本発明では、その他の元素は製品の磁気特性を劣化させるため、製造上問題ないレベルまで低減することが望ましい。
　次に、本発明に従う製造方法の限定理由について述べる。
　本発明の高磁束密度電磁鋼板の製造工程は、一般の無方向性電磁鋼板に適用されている工程および設備を用いて実施することができる。
　例えば、転炉あるいは電気炉などで所定の成分組成に溶製された鋼を、脱ガス設備で二次精錬し、連続鋳造により鋼スラブとしたのち、熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗、冷間圧延、仕上焼鈍および絶縁被膜塗布焼き付けといった工程である。
　但し、連続鋳造を湾曲型連続鋳造機で行う場合は、湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ表面温度を、スラブ幅中央部での温度で700℃以上とすることが好ましい。というのは、湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度が700℃未満であると、熱延板に割れが生じ易くなるからである。なお、スラブ幅中央部での表面温度の上限は900℃程度が好適である。ここに、矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度は、例えば湾曲帯での冷却水による冷却条件等を変更することにより制御することができる。
　次に、熱間圧延に際して、スラブ加熱温度は1000℃以上1200℃以下とすることが好ましい。スラブ加熱温度が高温になると、エネルギーロスが大きくなって不経済なだけでなく、スラブの高温強度が低下してスラブ垂れなど製造上のトラブルが発生しやすくなるため、1200℃以下とすることが好ましい。
　熱延板の厚さは特に問わないが、1.5～2.8mmが好ましく、より好ましくは1.7～2.3mmである。
　本発明において、熱延板焼鈍の均熱温度は900℃以上、1050℃以下とする必要がある。というのは、熱延板焼鈍の均熱温度が900℃未満では磁気特性の劣化を招き、一方1050℃を超えると経済的に不利だからである。好ましくは950℃以上 1050℃以下の範囲である。
　本発明では、上記した熱延板焼鈍における均熱処理後の冷却速度が特に重要である。すなわち、熱延板焼鈍における冷却速度を５℃/ｓ以上に制御する必要がある。というのは、熱延板焼鈍の冷却速度が５℃/ｓ℃に満たないと、その後の冷延で破断が発生し易くなるからである。より好適な冷却速度は25℃/ｓ以上である。なお、この冷却速度の上限値は100℃/ｓ程度とするのが好ましい。
　なお、この制御冷却処理は、少なくとも650℃まで行えば良い。というのは、Ｐの粒界偏析は700～800℃で顕著となるため、冷延での破断防止のためには、少なくとも650℃まで上記の条件で制御冷却を行えば、上記の問題は解消するからである。
　このように、本発明では、熱延板焼鈍の冷却速度を５℃/ｓ以上にするので、熱延板焼鈍は連続焼鈍が適している。また、生産性、製造コストの点からも、箱焼鈍よりも連続焼鈍の方が好ましい。
　ここで、冷却速度は、例えば850℃から650℃まで冷却した時間をｔ（ｓ）とした場合、
　　200（℃）÷ｔ（ｓ）
により算出する。
　次に、上記の熱延板焼鈍後、１回の冷間圧延で最終板厚とする、いわゆる１回冷延法を適用して冷間圧延を施す。１回冷延法としたのは、生産性、製造性を高めるためである。すなわち、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延では、製造コストが増加し、生産性が低下する。なお、冷間圧延を、板温が200℃の程度の温間圧延とすれば磁束密度は向上する。従って、温間圧延のための設備対応や生産性上の制約、経済性に問題がければ、本発明において温間圧延を実施してもよい。
　冷延板の厚さは特に問わないが、0.20～0.50mm程度とするのが好ましい。
　ついで、仕上焼鈍を施すが、この際の均熱温度は700℃以上1150℃以下とするのが好ましい。というのは、均熱温度が700℃未満では再結晶が十分に進行せず磁気特性が大幅に劣化する場合があることに加え、連続焼鈍における板形状の矯正効果が十分に発揮されず、一方1150℃を超えると結晶粒が極めて粗大化してしまい、特に高周波数域での鉄損が増加するからである。
　上記した仕上焼鈍後、鉄損を低減するために鋼板の表面に絶縁コーティングを施すことが有利である。この際、良好な打抜き性を確保するためには、樹脂を含有する有機コーティングが望ましく、一方溶接性を重視する場合には、半有機や無機コーティングを適用することが望ましい。
　なお、本発明では、鉄損を低減するためSi含有量を3.0％超えとした上で、磁束密度を向上するため、Al含有量の極低化、Mn含有量の低化、Snおよび／またはSbの添加、かつＰの添加を行っているが、これらの複合効果については必ずしも明らかではない。
実施例１
　表３に示す成分組成になる鋼スラブを、表４に示す条件で、湾曲型連続鋳造機を用いて鋳造したのち、同じく表４に示す条件で、スラブ再加熱後、熱間圧延、熱延板焼鈍を施し、酸洗後、板厚：0.25mmまで冷間圧延を施したのち、仕上焼鈍を行った。
　ただし、鋼種Ｅは熱延時に破断が発生したため、熱延板焼鈍以降の工程は施さなかった。また、鋼種ＦのNo.３の条件では、熱延板に割れが発生した。一方、鋼種ＦのNo.４～７の条件および鋼種ＧのNo.８～11の条件では、熱延板に割れは発生しなかった。
　また、その後の冷間圧延では、鋼種ＦのNo.４の条件および鋼種ＧのNo.８の条件で、破断が発生した。一方、鋼種ＦのNo.５～７の条件および鋼種ＧのNo.９～11の条件では、冷延板に割れは発生しなかった。
　さらに、得られた製品板の磁気特性を調査した。磁気特性は圧延方向（Ｌ）および圧延直角方向（Ｃ）にエプスタイン試験片を切り出し測定し、（Ｌ＋Ｃ）特性のＢ50（磁化力：5000A/mにおける磁束密度）およびＷ10/400（磁束密度：1.0Ｔ、周波数：400Hzで励磁したときの鉄損）で評価した。
　得られた結果を表４に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示したとおり、本発明に従い製造した場合には、熱延および冷延での破断はなく、また良好な磁気特性を得ることができた。
実施例２
　表５に示す成分組成になる鋼スラブを、湾曲型連続鋳造機で矯正帯入り側でのスラブ幅中央部での表面温度：750～850℃で鋳造し、ＳＲＴ（スラブ再加熱温度）：1050～1110℃で厚さ：2.0mmに熱延後、熱延板焼鈍の均熱温度：990℃、熱延板焼鈍の冷却速度：30～50℃/ｓで熱延板焼鈍を連続焼鈍で施し、厚さ：0.25mmに冷延した後、均熱温度：1000℃で仕上焼鈍を施し、電磁鋼板を製造した。この際、鋼種ＪおよびＵは冷間圧延中に割れが発生したため、以降の処理を中止した。
　得られた電磁鋼板について、磁気特性（Ｌ＋Ｃ特性）について調査した結果を表５に併記する。なお、磁気特性の評価は実施例１と同様の方法で行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５から明らかなように、本発明の成分組成を満足する発明例はいずれも、Ｗ10/400が12.3W/kg以下でかつＢ50が1.737Ｔ以上となっており、良好な磁気特性を示している。
実施例３
　表６に示す成分組成になる鋼スラブを、湾曲型連続鋳造機で矯正帯入り側でのスラブ幅中央部での表面温度：770℃で鋳造し、ＳＲＴ（スラブ再加熱温度）：1090℃で厚さ：2.0mmに熱延後、熱延板焼鈍の均熱温度：950～990℃、熱延板焼鈍の冷却速度：47℃/ｓで熱延板焼鈍を連続焼鈍で施し、厚さ：0.25mmに冷延したのち、均熱温度：1000℃で仕上焼鈍を施し、電磁鋼板を製造した。ここで、熱延板焼鈍の均熱温度は熱延板コイル先端部では950℃とし、その後温度を上げて、熱延板コイル尾端部では990℃とした。
　得られた電磁鋼板について、磁気特性（Ｌ＋Ｃ特性）を調査した結果を表７に示す。なお、評価は実施例１と同様の方法で行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７から明らかなように、本発明の成分組成を満足する発明例は、熱延板焼鈍温度の変動にも係わらず、磁気特性の変動がほとんどなく、製造安定性に優れていることが確認された。

Claims (3)

  1. 　質量％で、
    　　Ｃ：0.0050％以下、
    　　Si：3.0％超 5.0％以下、
    　　Mn：0.10％以下、
    　　Al：0.0010％以下、
    　　Ｐ：0.040％超 0.2％以下、
    　　Ｎ：0.0040％以下、
    　　Ｓ：0.0003％以上 0.0050％以下、
    　　Ca：0.0015％以上および
    　　SnおよびSbのうちから選んだ１種または２種合計：0.01％以上 0.1％以下
    を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成からなるスラブを、連続鋳造機で鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施し、酸洗後、１回の冷間圧延によって最終板厚としたのち、仕上焼鈍を施す一連の工程によって無方向性電磁鋼板を製造するに際し、
    　上記熱延板焼鈍工程において、均熱温度を900℃以上1050℃以下とし、均熱後の冷却速度を５℃/ｓ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 　前記連続鋳造機が湾曲型連続鋳造機である場合に、前記スラブが湾曲帯を通過した直後の矯正帯におけるスラブ幅中央部での表面温度を700℃以上とすることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 　前記熱延板焼鈍を連続焼鈍で行うに際し、同一の熱延板コイル内における均熱温度の最高温度と最低温度との差が10℃以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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