WO2013176580A1 - Differential ion mobility spectrometer - Google Patents
Differential ion mobility spectrometer Download PDFInfo
- Publication number
- WO2013176580A1 WO2013176580A1 PCT/RU2013/000359 RU2013000359W WO2013176580A1 WO 2013176580 A1 WO2013176580 A1 WO 2013176580A1 RU 2013000359 W RU2013000359 W RU 2013000359W WO 2013176580 A1 WO2013176580 A1 WO 2013176580A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- source
- ionization
- gas
- chamber
- ion
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/622—Ion mobility spectrometry
- G01N27/624—Differential mobility spectrometry [DMS]; Field asymmetric-waveform ion mobility spectrometry [FAIMS]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
Definitions
- the present invention relates to the field of gas analysis and is intended to detect microimpurities of substances in gaseous media, in particular an atmosphere of air, is used in gas chromatography as a sensitive detector.
- instruments based on the method of detection by ion mobility are used to control the microconcentrations of impurities of organic and inorganic substances in gases.
- this device In the case of ionization at atmospheric pressure, this device has low sensitivity and noise immunity due to the influence of impurities in the analyzed gas on the ionization efficiency and separation efficiency.
- the heating chamber is installed at the entrance of the ionization chamber, connected at the input to the analyzed gas and the output of the gas purification device, and at the exit, at the entrance to the ionization chamber and includes a temperature meter, a temperature controller and a humidity meter, which is connected to a controlled gas discharge device.
- This spectrometer is disclosed in the patent of the Russian Federation N 2 2178929, publication date - 01/27/2002, the IPC index - H01J49 / 40.
- the disadvantage of this device is that it does not solve the problem of protecting the ionizer from the effects of impurities contained in the analyzed gas.
- the closest technical solution of the present invention is still an ion mobility spectrometer according to the aforementioned US patent N 2 5420424.
- the disadvantage of this technical solution is the exposure of the ionizer in the stream of the analyzed gas. This leads to instability of the formation of reactant ions, as well as to a change in the ionizer current over time due to contamination of the ionizer with the analyzed gas.
- the present invention is to protect the ionizer from contamination of the analyzed gas.
- the technical result of the present invention is to improve the stability and reproducibility of the results of the analysis of gas environments, increasing the life of the ionizer.
- a differential ion mobility spectrometer including a cylindrical ionization chamber in which analyte ions are formed, having an input for the analyzed gas and an outlet for gas discharge, an ionization source, an ion aperture, an electrode system consisting of two concentrically arranged internal and external electrodes, an analytical gap formed by these two opposite cylindrical electrodes, having an input for purified gas, connected at the input to the analyte ion formation region through an ion aperture, and at the output to an ion recorder, a periodic polarity asymmetric generator, providing access to the plot of the nonlinear field dependence of ion mobility, a compensating voltage generator, a high-frequency voltage source, providing an increase in the resolution of the device, connected to the internal electrode, according to the invention, is equipped with an additional chamber concentrically located relative to the inner cylindrical electrode, having an input and output for the ionizing gas, in which the ionization source is located and the repulsive voltage generator is
- a radioactive? Source such as tritium, can be used as an ionization source to produce negative and positive ions.
- an electron ionizer for example, a corona discharge
- an ionization source for which an electrode with a sharp end connected to an alternating high voltage generator is placed in an additional chamber.
- an electrospray can be used as an ionization source in the spectrometer according to the present invention, for which an electrospray capillary is placed in an additional chamber to supply a solution of a controlled flow rate and composition connected to a constant high voltage source.
- any known source of ultraviolet radiation can be used as an ionization source.
- a gas purification system may contain a gas flow inducer (for example, a pump), two filters located at the outlet of the ionization chamber and at the entrance to the analytical gap and an additional chamber, three pneumatic resistances installed after the filters and at outlet E to discharge gas into the atmosphere.
- a gas flow inducer for example, a pump
- two filters located at the outlet of the ionization chamber and at the entrance to the analytical gap and an additional chamber
- three pneumatic resistances installed after the filters and at outlet E to discharge gas into the atmosphere.
- the Figure shows a diagram of a spectrometer of the present invention.
- the present invention organizes an additional stream of purified gas with a controlled composition around the ionizer. Then, the resulting reactant ions are mixed with the flow of the analyzed gas and the ions of the analytes are formed as a result of ion-molecular recharging reactions with the reactant ions.
- the spectrometer consists of an ionization chamber 1, an external cylindrical electrode 2 and an inner cylindrical electrode 3, concentrically located relative to the electrode 2, an additional chamber 4 for introducing a stream of ionized gas (reactant gas), concentrically located relative to the inner cylindrical electrode 3, an ionization source 5, for example of a radioactive?
- a -source located at the output of chamber 4, of a generator 6 of a periodic voltage asymmetric in polarity, providing access to the current of the nonlinear field dependence of the mobility of ions, a compensating voltage generator 7, a high-frequency voltage source 8, providing an increase in the resolution of the device connected to the electrode 3, a buoy voltage generator 9 connected to the chamber 4, an ion collector 10 located at the end of the analytical gap 1 1, to which an ion recorder 12 is connected, for example, a current meter.
- Chamber 1 and the internal electrode 3 are separated from each other and form an ionic aperture 15, which allows ionized particles to move into the analytical gap 1 1.
- the ionization chamber 1 has an inlet 17 for introducing a stream of the analyzed gas and an outlet 18 for discharging gas.
- the spectrometer is equipped with a gas purification system that combines the 19 outputs of the analytical gap 1 1 and the ionization chamber 1 with the inputs of the additional chamber 4 and the analytical gap 1 1.
- the gas purification system includes a gas flow inducer (for example, a pump) 25, two filters 23 and 24, respectively placed at the exit of the ionization chamber 1 and at the entrance to the analytical gap 1 1 and the additional chamber 4, three pneumatic resistances 20, 21, 22, installed after the filters 23 and 24 and at the exit E to discharge gas into the atmosphere.
- a gas flow inducer for example, a pump
- two filters 23 and 24 respectively placed at the exit of the ionization chamber 1 and at the entrance to the analytical gap 1 1 and the additional chamber 4
- three pneumatic resistances 20, 21, 22, installed after the filters 23 and 24 and at the exit E to discharge gas into the atmosphere.
- Cylindrical electrodes and chambers are separated from each other by supporting elements 26.
- the spectrometer works as follows.
- Reactant ions are formed in the ionized purified gas stream R entering the chamber 4 under the influence of ⁇ particles of the radioactive source 5 in the ionization region 13. Reactant ions enter the stream of the analyzed gas A entering the ionization chamber 1 through the inlet 17. At the same time, the stream of the purified buffer gas B enters the space between the wall of the chamber 1 and the electrode 2. A part of this stream exits through the ion aperture 15 to the region of formation of the analyte ions 14 , the other part C enters the analytical gap 1 1 formed by electrodes 2 and 3.
- the ions of the analyzed substances are formed as a result of ion-molecular recharging reactions and are pulled by an electric field, provided by the potential difference between the electrodes 3 and 2 from the region of formation of ions 14, into the carrier gas stream C. Ions with different dependence of mobility on the electric field intensity reach the ion collector 10 at the end of the gap 1 1 at various compensating voltages and are recorded by a current meter 12.
- the gases passed through the collector 10 and the outlet 18 of the ionization chamber 1 enter the purification system. After cleaning, one stream of purified gas is returned to the chamber 4, and the other in the analytical gap 1 1.
- the technical result of the present invention is due to the fact that the flow of ionizing clean gas prevents the analyzed "dirty" gas from entering the ionization source.
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
The invention relates to the field of gas analysis and is intended to detect trace impurities in gaseous media, specifically in atmospheric air, and can be used in gas chromatography as a sensitive detector. The technical result consists in improving the consistency and repeatability of the results of analyses of gaseous media and extending the service life of an ionizer. The differential ion mobility spectrometer comprises a cylindrical chamber for the formation of analyte ions, an ionization source around which reactant ions are formed, a system of electrodes, an ion aperture, an analytical gap formed between two concentric cylindrical electrodes, an ion registration unit, a generator of periodic voltage with asymmetric polarity which provides an outlet to an area of nonlinear field dependence of ion mobility, a source of compensating voltage, a source of high-frequency voltage which provides for increased resolution of the device, and an additional (third) chamber positioned concentrically in relation to an inner cylindrical electrode, said chamber having an inlet and an outlet for ionizing gas and containing an ionization source and an expulsion force generator; the generator of periodic voltage with asymmetric polarity which provides an outlet to an area of nonlinear field dependence of ion mobility, the source of compensating voltage and the high-frequency voltage generator which provides for increased resolution of the device are connected to the inner electrode of the ionization chamber. The source of ionization may be: a radiation source, or an electronic ionizer, or an electrospray device, or any known source of ultraviolet radiation. A gas purification system is also provided.
Description
Описание Description
ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ DIFFERENTIAL ION MOBILITY SPECTROMETER
Область техники Technical field
Настоящее изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения микропримесей веществ в газовых средах, в частности атмосфере воздуха, применяется в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора. The present invention relates to the field of gas analysis and is intended to detect microimpurities of substances in gaseous media, in particular an atmosphere of air, is used in gas chromatography as a sensitive detector.
Предшествующий уровень техники State of the art
Ввиду высокой чувствительности, селективности и экспрессности для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газах применяются приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов. Due to the high sensitivity, selectivity and expressness, instruments based on the method of detection by ion mobility are used to control the microconcentrations of impurities of organic and inorganic substances in gases.
Из уровня техники известен патент США N25420424, дата пудликации - 30 мая 1995 г., индекс МПК - H01J 49/40, в котором раскрыт спектрометр нелинейности дрейфа ионов, состоящий из камеры ионизации, имеющей вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источника ионизации, системы электродов, ионной апертуры, камеры разделения ионов (аналитический зазор), образованной двумя противолежащими электродами, имеющей вход для очищенного газа, соединенной по входу с камерой ионизации через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератора периодического несимметричного по полярности напряжения и источника компенсирующего напряжения, подключенных кэлектродам камеры разделения, источника напряжений, подключенного к электродам камеры ионизации. From prior art is known U.S. Patent N 2 5420424, pudlikatsii date - 30 May 1995, at index IPC - H01J 49/40, which discloses a nonlinearity ion drift spectrometer consisting of the ionization chamber, having an inlet for the sample gas and an outlet for discharge gas an ionization source, an electrode system, an ion aperture, an ion separation chamber (analytical gap) formed by two opposite electrodes, having an input for purified gas, connected at the input to the ionization chamber through an ionic aperture, and at the output, with an ion recorder, generator periodic asymmetrical voltage of the polarity and the compensating voltage source connected kelektrodam separation chamber, a voltage source connected to the electrodes of the ionization chamber.
В случае использования ионизации при атмосферном давлении это устройство обладает низкой чувствительностью и помехозащищенностью, обусловленными влиянием примесей, находящихся в анализируемом газе, на эффективность ионизации и эффективность разделения. In the case of ionization at atmospheric pressure, this device has low sensitivity and noise immunity due to the influence of impurities in the analyzed gas on the ionization efficiency and separation efficiency.
Для устранения одного из этих недостатков, а именно низкой помехозащищенности, было предложено дополнить данный спектрометр устройством очистки газа, соединенным по входу со сбросовым каналом и выходом камеры разделения, а по выходу - со входом камеры ионизации. Данное устройство раскрыто в патенте США N2 5736739, дата публикации - 7
апреля 1998 г., индекс МПК - H01J 49/40. To eliminate one of these drawbacks, namely, low noise immunity, it was proposed to supplement this spectrometer with a gas purification device connected at the input to the discharge channel and the output of the separation chamber, and at the output, to the input of the ionization chamber. This device is disclosed in US patent N 2 5736739, publication date - 7 April 1998, the IPC index is H01J 49/40.
Однако при этом влияние примесей на эффективность ионизации не устраняется, что снижает чувствительность анализа. However, the influence of impurities on the ionization efficiency is not eliminated, which reduces the sensitivity of the analysis.
С целью повышения чувствительности анализа было предложено в спектрометр ввести нагревательную камеру и управляемое устройство сброса газа. Нагревательная камера установлена на входе камеры ионизации, соединена по входу с анализируемым газом и выходом устройства очистки газа, а по выходу - с входом камеры ионизации и включает в себя измеритель температуры, терморегулятор и измеритель влажности, который подключен к управляемому устройству сброса газа. Данный спектрометр раскрыт в патенте Российской Федерации N22178929, дата публикации - 27.01.2002 г., индекс МПК - H01J49/40. In order to increase the sensitivity of the analysis, it was proposed to introduce a heating chamber and a controlled gas discharge device into the spectrometer. The heating chamber is installed at the entrance of the ionization chamber, connected at the input to the analyzed gas and the output of the gas purification device, and at the exit, at the entrance to the ionization chamber and includes a temperature meter, a temperature controller and a humidity meter, which is connected to a controlled gas discharge device. This spectrometer is disclosed in the patent of the Russian Federation N 2 2178929, publication date - 01/27/2002, the IPC index - H01J49 / 40.
Недостатком данного устройства остается то, что оно не решает проблему защиты ионизатора от влияния на него загрязнений, содержащихся в анализируемом газе. The disadvantage of this device is that it does not solve the problem of protecting the ionizer from the effects of impurities contained in the analyzed gas.
Наиболее близким техническим решением настоящего изобретения все же является спектрометр ионной подвижности по вышеупомянутому патенту США N2 5420424. Недостатком данного технического решения, помимо изложенных выше, является экспозиция ионизатора в потоке анализируемого газа. Это приводит к нестабильности образования ионов-реактантов, а также к изменению тока ионизатора со временем из-за загрязнения ионизатора анализируемым газом. The closest technical solution of the present invention is still an ion mobility spectrometer according to the aforementioned US patent N 2 5420424. The disadvantage of this technical solution, in addition to the above, is the exposure of the ionizer in the stream of the analyzed gas. This leads to instability of the formation of reactant ions, as well as to a change in the ionizer current over time due to contamination of the ionizer with the analyzed gas.
Раскрытие изобретения Disclosure of invention
Задачей настоящего изобретения является защита ионизатора от загрязнений анализируемым газом. The present invention is to protect the ionizer from contamination of the analyzed gas.
Технический результат настоящего изобретения заключается в улучшении стабильности и воспроизводимости результатов анализа газовых сред, увеличении срока эксплуатации ионизатора. The technical result of the present invention is to improve the stability and reproducibility of the results of the analysis of gas environments, increasing the life of the ionizer.
Вышеуказанный технический результат достигается тем, что дифференциальный спектрометр ионной подвижности, включающий цилиндрическую камеру ионизации, в которой происходит формирование ионов аналита, имеющую вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источник ионизации, ионную апертуру, систему электродов, состоящую из двух
концентрически расположенных внутреннего и внешнего электродов, аналитический зазор, образованный этими двумя противолежащими цилиндрическими электродами, имеющий вход для очищенного газа, соединенный по входу с областью формирования ионов аналита через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератор компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенные к внутреннему электроду, согласно изобретению, снабжен дополнительной камерой, концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода, имеющей вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения, системой очистки газа, объединяющей трубопроводами выходы аналитического зазора и камеры ионизации со входами аналитического зазора и дополнительной камерой. The above technical result is achieved in that a differential ion mobility spectrometer including a cylindrical ionization chamber in which analyte ions are formed, having an input for the analyzed gas and an outlet for gas discharge, an ionization source, an ion aperture, an electrode system consisting of two concentrically arranged internal and external electrodes, an analytical gap formed by these two opposite cylindrical electrodes, having an input for purified gas, connected at the input to the analyte ion formation region through an ion aperture, and at the output to an ion recorder, a periodic polarity asymmetric generator, providing access to the plot of the nonlinear field dependence of ion mobility, a compensating voltage generator, a high-frequency voltage source, providing an increase in the resolution of the device, connected to the internal electrode, according to the invention, is equipped with an additional chamber concentrically located relative to the inner cylindrical electrode, having an input and output for the ionizing gas, in which the ionization source is located and the repulsive voltage generator is connected, a gas purification system connecting the outlets with pipelines analytical gap and ionization chamber with inputs of the analytical gap and an additional chamber.
В спектрометре согласно настоящему изобретению в качестве источника ионизации может быть использован радиоактивный ?-источник, такой кактритий, для получения отрицательных и положительных ионов. In the spectrometer according to the present invention, a radioactive? Source, such as tritium, can be used as an ionization source to produce negative and positive ions.
Также в спектрометре согласно настоящему изобретению в качестве источника ионизации может быть использован электрон н ы й ион изатор, например, коронный разряд, для чего в дополнительной камере размещен электрод с острым концом, подключенным к генератору переменного высоковольтного напряжения. Also in the spectrometer according to the present invention, an electron ionizer, for example, a corona discharge, can be used as an ionization source, for which an electrode with a sharp end connected to an alternating high voltage generator is placed in an additional chamber.
Кроме того в спектрометре согласно настоящему изобретению в качестве источника ионизации может быть использован электроспрей, для чего в дополнительной камере размещен электроспрейный капилляр, для подачи раствора контролируемого расхода и состава, подключенный к источнику постоянного высокого напряжения. In addition, an electrospray can be used as an ionization source in the spectrometer according to the present invention, for which an electrospray capillary is placed in an additional chamber to supply a solution of a controlled flow rate and composition connected to a constant high voltage source.
Наконец, в спектрометре согласно настоящему изобретению в качестве источника ионизации может быть использован любой известный источник ультрафиолетового излучения. Finally, in the spectrometer according to the present invention, any known source of ultraviolet radiation can be used as an ionization source.
В спектрометре по настоящему изобретению система очистки газа может
содержать побудитель расхода газа (например, насос), два фильтра, размещенных на выходе из камеры ионизации и на входе в аналитический зазор и дополнительную камеру, трех пневматических сопротивлений, установленных после фильтров и на выходе Е для сброса газа в атмосферу. In the spectrometer of the present invention, a gas purification system may contain a gas flow inducer (for example, a pump), two filters located at the outlet of the ionization chamber and at the entrance to the analytical gap and an additional chamber, three pneumatic resistances installed after the filters and at outlet E to discharge gas into the atmosphere.
Краткое описание чертежей Brief Description of the Drawings
На Фигуре представлена схема спектрометра по настоящему изобретению. The Figure shows a diagram of a spectrometer of the present invention.
Варианты осуществления изобретения Embodiments of the invention
В настоящем изобретении организуется дополнительный поток очищенного газа с контролируемым составом вокруг ионизатора. Затем образовавшиеся ионы-реактанты смешиваются с потоком анализируемого газа и ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки с ионами-реактантами. Спектрометр состоит из камеры ионизации 1 , внешнего цилиндрического электрода 2 и внутреннего цилиндрического электрода 3, концентрически расположенного относительно электрода 2, дополнительной камеры 4 для ввода потока ионизируемого газа (газа-реактанта), концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода 3, источника ионизации 5, например, радиоактивного ?-источника (тритий), размещенного на выходе камеры 4, генератора 6 периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератора 7 компенсирующего напряжения, источника 8 высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенных к электроду 3, генератора 9 выталкивающего напряжения, подключенного к камере 4, коллектора ионов 10, размещенного в конце аналитического зазора 1 1 , к которому подключен ионный регистратор 12, например, измеритель тока. На выходе камеры 4 располагается область ионизации 13, в камере 1 - область формирования ионов аналита 14. Камера 1 и внутренний электрод 3 отстранены друг от друга и образуют ионную апертуру 15, позволяющую ионизированным частицам перемещаться в аналитический зазор 1 1. Имеется вход 16 для очищенного газа в пространство, образованное стенкой камеры ионизации 1 и электродом 2. Камера ионизации 1 имеет вход 17 для ввода потока анализируемого газа и выход 18 для сброса газа.
Спектрометр снабжен системой очистки газа, объединяющей трубопроводами 19 выходы аналитического зазора 1 1 и камеры ионизации 1 со входами дополнительной камеры 4 и аналитического зазора 1 1. Система очистки газа включает побудитель расхода газа ( например, насос) 25, два фильтра 23 и 24, соответственно размещенные на выходе из камеры ионизации 1 и на входе в аналитический зазор 1 1 и дополнительную камеру 4, трех пневматических сопротивлений 20, 21 , 22, установленных после фильтров 23 и 24 и на выходе Е для сброса газа в атмосферу. The present invention organizes an additional stream of purified gas with a controlled composition around the ionizer. Then, the resulting reactant ions are mixed with the flow of the analyzed gas and the ions of the analytes are formed as a result of ion-molecular recharging reactions with the reactant ions. The spectrometer consists of an ionization chamber 1, an external cylindrical electrode 2 and an inner cylindrical electrode 3, concentrically located relative to the electrode 2, an additional chamber 4 for introducing a stream of ionized gas (reactant gas), concentrically located relative to the inner cylindrical electrode 3, an ionization source 5, for example of a radioactive? -source (tritium) located at the output of chamber 4, of a generator 6 of a periodic voltage asymmetric in polarity, providing access to the current of the nonlinear field dependence of the mobility of ions, a compensating voltage generator 7, a high-frequency voltage source 8, providing an increase in the resolution of the device connected to the electrode 3, a buoy voltage generator 9 connected to the chamber 4, an ion collector 10 located at the end of the analytical gap 1 1, to which an ion recorder 12 is connected, for example, a current meter. At the exit of chamber 4, there is an ionization region 13, in chamber 1, the region of formation of analyte ions 14. Chamber 1 and the internal electrode 3 are separated from each other and form an ionic aperture 15, which allows ionized particles to move into the analytical gap 1 1. There is an input 16 for purified gas into the space formed by the wall of the ionization chamber 1 and the electrode 2. The ionization chamber 1 has an inlet 17 for introducing a stream of the analyzed gas and an outlet 18 for discharging gas. The spectrometer is equipped with a gas purification system that combines the 19 outputs of the analytical gap 1 1 and the ionization chamber 1 with the inputs of the additional chamber 4 and the analytical gap 1 1. The gas purification system includes a gas flow inducer (for example, a pump) 25, two filters 23 and 24, respectively placed at the exit of the ionization chamber 1 and at the entrance to the analytical gap 1 1 and the additional chamber 4, three pneumatic resistances 20, 21, 22, installed after the filters 23 and 24 and at the exit E to discharge gas into the atmosphere.
Цилиндрические электроды и камеры отделены друг от друга поддерживающими элементами 26. Cylindrical electrodes and chambers are separated from each other by supporting elements 26.
Спектрометр работает следующим образом. The spectrometer works as follows.
В потоке ионизируемого очищенного газа R, поступающего в камеру 4 под воздействием ?-частиц радиоактивного источника 5 в области ионизации 13 образуются ионы-реактанты. Ионы-реактанты попадают в поток анализируемого газа А, поступающего в камеру ионизации 1 через вход 17. Одновременно поток буферного очищенного газа В поступает в пространство между стенкой камеры 1 и электродом 2. Часть этого потока выходит через ионную апертуру 15 в область формирования ионов аналита 14, другая часть С поступает в аналитический зазор 1 1 , образованный электродами 2 и 3. Reactant ions are formed in the ionized purified gas stream R entering the chamber 4 under the influence of β particles of the radioactive source 5 in the ionization region 13. Reactant ions enter the stream of the analyzed gas A entering the ionization chamber 1 through the inlet 17. At the same time, the stream of the purified buffer gas B enters the space between the wall of the chamber 1 and the electrode 2. A part of this stream exits through the ion aperture 15 to the region of formation of the analyte ions 14 , the other part C enters the analytical gap 1 1 formed by electrodes 2 and 3.
Ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки и перетягиваются электрическим полем, обеспеченным разностью потенциалов между электродами 3 и 2 из области формирования ионов 14, в поток газа-носителя С. Ионы с различной зависимостью подвижности от напряженности электрического поля достигают коллектора ионов 10 в конце зазора 1 1 при различных компенсирующих напряжениях и регистрируются измерителем тока 12. The ions of the analyzed substances are formed as a result of ion-molecular recharging reactions and are pulled by an electric field, provided by the potential difference between the electrodes 3 and 2 from the region of formation of ions 14, into the carrier gas stream C. Ions with different dependence of mobility on the electric field intensity reach the ion collector 10 at the end of the gap 1 1 at various compensating voltages and are recorded by a current meter 12.
Газы прошедшие через коллектор 10 и выход 18 камеры ионизации 1 поступают в систему очистки. После очистки один поток очищенного газа вновь возвращается в камеру 4, а другой в аналитический зазор 1 1. The gases passed through the collector 10 and the outlet 18 of the ionization chamber 1 enter the purification system. After cleaning, one stream of purified gas is returned to the chamber 4, and the other in the analytical gap 1 1.
Технический результат настоящего изобретения обусловлен тем, что поток ионизирующего чистого газа предотвращает попадание анализируемого "грязного" газа к источнику ионизации.
Промышленная применимость The technical result of the present invention is due to the fact that the flow of ionizing clean gas prevents the analyzed "dirty" gas from entering the ionization source. Industrial applicability
Современные методы, технологии и материалы создают реальную возможность осуществления вышеописанного дифференциального спектрометра ионной подвижности. Все конструктивные элементы спектрометра могут быть произведены с помощью уже используемого оборудования на действующих заводах. Специалист в области измерений окружающей среды не сможет подвергнуть сомнению работоспособность диффференциального спектрометра ионной подвижности, предлагаемого настоящим изобретением.
Modern methods, technologies and materials create a real opportunity for the implementation of the above differential ion mobility spectrometer. All structural elements of the spectrometer can be produced using equipment already in use at existing plants. The person skilled in the field of environmental measurements will not be able to question the operability of the differential ion mobility spectrometer of the present invention.
Claims
1. Дифференциальный спектрометр ионной подвижности, включающий цилиндрическую камеру ионизации, в которой происходит формирование ионов аналита, имеющую вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источник ионизации, ионную апертуру, систему электродов, состоящую из двух концентрически расположенных внутреннего и внешнего электродов, аналитический зазор, образованный этими двумя противолежащими цилиндрическими электродами, имеющий вход для очищенного газа, соединенный по входу с областью формирования ионов аналита через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератор компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенные к внутреннему электроду, отличающийся тем, что снабжен дополнительной камерой, концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода, имеющей вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения, системой очистки газа, объединяющей трубопроводами выходы аналитического зазора и камеры ионизации с входами аналитического зазора и дополнительной камерой. 1. Differential ion mobility spectrometer, including a cylindrical ionization chamber in which analyte ions are formed, having an input for the analyzed gas and an outlet for gas discharge, an ionization source, an ion aperture, an electrode system consisting of two concentrically located internal and external electrodes, analytical the gap formed by these two opposite cylindrical electrodes, having an inlet for purified gas, connected at the entrance to the region of formation of analyte ions through and aperture, and in output with an ion recorder, a generator of periodic voltage asymmetric in polarity, providing access to the non-linear field dependence of the mobility of ions, a compensating voltage generator, a source of high-frequency voltage, providing an increase in the resolution of the device connected to the internal electrode, characterized in that equipped with an additional chamber concentrically located relative to the inner cylindrical electrode having an input and output for ionizing its gas, in which the ionization source is located and the buoyant voltage generator is connected, by a gas purification system that combines the outputs of the analytical gap and the ionization chamber with the inputs of the analytical gap and an additional chamber by pipelines.
2. Спектрометр по п.1 , отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован радиоактивный ^-источник, такой как тритий. 2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that a radioactive S source such as tritium is used as an ionization source.
3. Спектрометр по п.1 , отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован электронный ионизатор, например, коронный разряд, для чего в дополнительной камере размещен электрод с острым 1 . концом, подключенный к генератору переменного высоковольтного напряжения. 3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that an electronic ionizer, for example, a corona discharge, is used as an ionization source, for which an electrode with sharp 1 is placed in an additional chamber. end connected to an alternating high voltage generator.
4. Спектрометр по п.1 , отличающийся тем, что в качестве источника ионизации использован электроспрей, для чего в дополнительной камере размещен электроспрейный капилляр, для подачи раствора контролируемого расхода и состава, подключенный к источнику постоянного высокого напряжения. 4. The spectrometer according to claim 1, characterized in that an electrospray is used as an ionization source, for which an electrospray capillary is placed in an additional chamber to supply a solution of a controlled flow rate and composition, connected to a constant high voltage source.
5. Спектрометр по п.1 , отличающийся тем, что в качестве источника ионизации любой известный источник ультрафиолетового излучения.
5. The spectrometer according to claim 1, characterized in that as a source of ionization any known source of ultraviolet radiation.
6. Спектрометр по п.1 , отличающийся тем, что система очистки газа содержит побудитель расхода газа (например, насос), два фильтра, размещенных на выходе из камеры ионизации и на входе в аналитический зазор и дополнительную камеру, трех пневматических сопротивлений, установленных после фильтров и на выходе для сброса газа в атмосферу.
6. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the gas purification system contains a gas flow inducer (for example, a pump), two filters located at the outlet of the ionization chamber and at the entrance to the analytical gap and an additional chamber, three pneumatic resistances installed after filters and at the outlet to discharge gas into the atmosphere.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE112013000365.1T DE112013000365B4 (en) | 2012-05-22 | 2013-04-25 | Differential ion mobility spectrometer |
| CN201380004790.4A CN104054156B (en) | 2012-05-22 | 2013-04-25 | Differential type mobility of ions spectrometer |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012121133 | 2012-05-22 | ||
| RU2012121133/07A RU2503083C1 (en) | 2012-05-22 | 2012-05-22 | Differential ion mobility spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2013176580A1 true WO2013176580A1 (en) | 2013-11-28 |
Family
ID=49624156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2013/000359 WO2013176580A1 (en) | 2012-05-22 | 2013-04-25 | Differential ion mobility spectrometer |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104054156B (en) |
| DE (1) | DE112013000365B4 (en) |
| RU (1) | RU2503083C1 (en) |
| WO (1) | WO2013176580A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108091541A (en) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | A kind of array High-Field asymmetric waveform transference tube |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2577781C1 (en) * | 2014-09-09 | 2016-03-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Ion mobility differential spectrometer of ion trap |
| RU2620251C2 (en) * | 2015-08-21 | 2017-05-24 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Differential ion mobility spectrometer with a laminar flow |
| CN105403614B (en) * | 2015-12-15 | 2018-01-16 | 清华大学深圳研究生院 | The tracer method that mobile ion is distributed in ionic migration spectrometer |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5420424A (en) * | 1994-04-29 | 1995-05-30 | Mine Safety Appliances Company | Ion mobility spectrometer |
| US5736739A (en) * | 1996-04-04 | 1998-04-07 | Mine Safety Appliances Company | Recirculating filtration system for use with a transportable ion mobility spectrometer in gas chromatography applications |
| RU2150157C1 (en) * | 1998-06-09 | 2000-05-27 | Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН | Spectrometer of nonlinearity of drift of ions |
| RU2178929C2 (en) * | 2000-01-25 | 2002-01-27 | Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН | Spectrometer of non-linearity of drift of ions |
| US20090114811A1 (en) * | 2007-11-06 | 2009-05-07 | Jurgen Landgraf | Ion mobility spectrometer and method for operation |
| US20100282961A1 (en) * | 2007-02-01 | 2010-11-11 | Sionex Corporation | Differential mobility spectrometer pre-filter assembly for a mass spectrometer |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5801379A (en) * | 1996-03-01 | 1998-09-01 | Mine Safety Appliances Company | High voltage waveform generator |
| JP2000509487A (en) * | 1996-04-04 | 2000-07-25 | マイン・セイフティ・アプライアンセス・カンパニー | Recirculating filtration device for use with a portable ion mobility analyzer |
| DE102005004325A1 (en) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Bruker Daltonik Gmbh | Ion mobility spectrometer and method of its operation |
| WO2009144071A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-03 | Applied Materials, Inc. | Arrangement and method for removing alkali- or alkaline earth-metals from a vacuum coating chamber |
-
2012
- 2012-05-22 RU RU2012121133/07A patent/RU2503083C1/en active
-
2013
- 2013-04-25 WO PCT/RU2013/000359 patent/WO2013176580A1/en active Application Filing
- 2013-04-25 CN CN201380004790.4A patent/CN104054156B/en not_active Expired - Fee Related
- 2013-04-25 DE DE112013000365.1T patent/DE112013000365B4/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5420424A (en) * | 1994-04-29 | 1995-05-30 | Mine Safety Appliances Company | Ion mobility spectrometer |
| US5736739A (en) * | 1996-04-04 | 1998-04-07 | Mine Safety Appliances Company | Recirculating filtration system for use with a transportable ion mobility spectrometer in gas chromatography applications |
| RU2150157C1 (en) * | 1998-06-09 | 2000-05-27 | Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН | Spectrometer of nonlinearity of drift of ions |
| RU2178929C2 (en) * | 2000-01-25 | 2002-01-27 | Конструкторско-технологический институт геофизического и экологического приборостроения СО РАН | Spectrometer of non-linearity of drift of ions |
| US20100282961A1 (en) * | 2007-02-01 | 2010-11-11 | Sionex Corporation | Differential mobility spectrometer pre-filter assembly for a mass spectrometer |
| US20090114811A1 (en) * | 2007-11-06 | 2009-05-07 | Jurgen Landgraf | Ion mobility spectrometer and method for operation |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108091541A (en) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | A kind of array High-Field asymmetric waveform transference tube |
| CN108091541B (en) * | 2016-11-21 | 2019-09-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | A kind of array High-Field asymmetric waveform transference tube |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104054156A (en) | 2014-09-17 |
| DE112013000365T5 (en) | 2014-10-02 |
| RU2503083C1 (en) | 2013-12-27 |
| RU2012121133A (en) | 2013-12-10 |
| DE112013000365B4 (en) | 2016-07-14 |
| CN104054156B (en) | 2016-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2148166C (en) | Ion mobility spectrometer | |
| US2959677A (en) | Gas analysis | |
| JP5738997B2 (en) | Method and apparatus for gas detection and identification using an ion mobility spectrometer | |
| US7375317B2 (en) | Ion drift-chemical ionization mass spectrometry | |
| KR20100103624A (en) | Method and device for detection and identification of gases | |
| JP2008508511A (en) | Ion mobility spectrometer with corona discharge ionization element | |
| US20060186330A1 (en) | Ion mobility spectrometer with parallel running drift gas and ion carrier gas flows | |
| WO2013176580A1 (en) | Differential ion mobility spectrometer | |
| US5281915A (en) | Sensor for detecting a high molecular weight substance using ionization effects | |
| US20100308216A1 (en) | FAIMS Ion Mobility Spectrometer With Multiple Doping | |
| EP2156461B1 (en) | Detectors and ion sources | |
| US7851743B2 (en) | Ion mobility spectrometer | |
| Baumbach et al. | Ion mobility sensor in environmental analytical chemistry—Concept and first results | |
| WO2006028402A1 (en) | Analytic head for detecting trace contaminants in gases | |
| CN111983008A (en) | Small photoionization detector and detection method thereof | |
| US11315777B2 (en) | Method and apparatus for concentrating ionised molecules | |
| JPH06507472A (en) | Method for detecting foreign substances in gas | |
| US10209220B2 (en) | Apparatus for measuring ion mobility of harmful material and reference data obtaining method of the same | |
| RU115072U1 (en) | PHOTOIONIZATION DETECTOR FOR GAS ANALYTICAL EQUIPMENT | |
| US20220301843A1 (en) | Method and apparatus for concentrating ionised molecules | |
| RU2577781C1 (en) | Ion mobility differential spectrometer of ion trap | |
| RU2523765C1 (en) | Photo-ionisation detector for gas analysers | |
| GB2328789A (en) | Photoionisation detectors | |
| GB2590408A (en) | A method and apparatus for concentrating ionised molecules | |
| Zhao et al. | High-sensitivity gas sensor for chemicals leak in transportation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 13793182 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 112013000365 Country of ref document: DE Ref document number: 1120130003651 Country of ref document: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 13793182 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |