WO2013162152A1 - 피막의 계면접착력 측정방법 - Google Patents

피막의 계면접착력 측정방법 Download PDF

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WO2013162152A1
WO2013162152A1 PCT/KR2012/011365 KR2012011365W WO2013162152A1 WO 2013162152 A1 WO2013162152 A1 WO 2013162152A1 KR 2012011365 W KR2012011365 W KR 2012011365W WO 2013162152 A1 WO2013162152 A1 WO 2013162152A1
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WO
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substrate
film
crack
indentation load
coating
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PCT/KR2012/011365
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English (en)
French (fr)
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이윤희
김용일
한준희
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Korea Research Institute of Standards and Science
Original Assignee
Korea Research Institute of Standards and Science
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02—Details

Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring the interfacial bonding force of a film adhered on one surface of a substrate.
  • the present invention is to solve a number of problems, including the above problems, by introducing a pre-crack to the substrate and using it to peel off the film from the substrate by using a method that can easily measure the interfacial adhesion of the film To provide.
  • these problems are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.
  • the interfacial adhesion measurement method of the film is provided. .
  • the crack may have a conical shape in which the cross-sectional area is larger toward the one surface from the other surface of the substrate.
  • Forming a crack in the substrate may include propagating the crack from at least the other surface to an interface between one surface of the substrate and the coating.
  • the forming of the crack in the substrate may be performed until the crack propagates from the other surface and a part of the coating is peeled off from the substrate.
  • the first indentation load may be applied after arranging the test member such that one surface on which the coating is formed directly faces one surface of the first jig on a first jig having one surface on which the test member may directly face.
  • the second indentation load may be applied to one surface of the second jig having a hole penetrating in the thickness direction, and then to apply the cracked portion to be advanced through the hole.
  • the hole may have a larger cross-sectional area than the maximum cross-sectional area of the cracked portion of the test specimen.
  • the method may further include obtaining an indentation load-forward displacement graph that records a forward displacement of the portion in which the crack is formed according to the second indentation load while the second indentation load is applied.
  • the method may further include calculating energy required for peeling of the coating by integrating a forward displacement according to the indentation load in the indentation load-displacement curve graph.
  • the coating may be a material having a relatively lower hardness or higher elongation than the substrate.
  • the substrate may be a material having brittleness in which cracks are generated and propagated when an indentation load is applied.
  • 1 to 5 is a schematic diagram showing a process for measuring the interfacial adhesion force according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a perspective view of a second jig according to an embodiment of the present invention.
  • 9 is a graph showing the relationship between the advance displacement of the crack region according to the indentation load.
  • FIG. 1 to 3 schematically show an interfacial adhesion measurement process according to an embodiment of the present invention.
  • a test member 100 having a substrate 104 and a film 104 formed on one surface of the substrate 102 is provided.
  • the substrate 102 may be, for example, a circular disk having a predetermined thickness t 1 or a polygonal plate, but the present invention is not limited thereto, and the substrate 102 may form an area for forming and supporting the film 104 on one surface thereof. Any form may be used as long as it can be provided.
  • the substrate 102 may be a material, for example, a glass or ceramic material, in which brittle fracture occurs due to the generation and propagation of cracks when the indentation load is applied from the outside.
  • the film 104 has a layer structure attached to the substrate 102 with a constant interfacial adhesive force, and may be formed by any method capable of forming a film such as a deposition method, plating, spin coating, and dip coating.
  • the coating 104 may be a soft material having a relatively lower hardness or a higher elongation than the substrate 102.
  • the coating 104 may be a material that exhibits a certain degree of plastic deformation when a load is applied from the outside.
  • the test material 100 including the substrate 102 and the coating 104 may be, for example, a thin film solar cell in which one or more metals or intermetallic compounds are stacked on a glass substrate.
  • the thin film solar cell may include a CIGS (Cu-In-Ga-Se) light absorbing layer including a molybdenum (Mo) metal electrode.
  • the test material 100 may be an electronic component in which a metal thin film is formed on one surface of a ceramic substrate.
  • This test member 100 is mounted on the first jig 300.
  • the first jig 300 has one surface on which the test material 100 may directly face, and one surface of the first jig 300 and the test material 100 may directly contact each other.
  • the test member 100 is disposed such that one surface on which the coating 104 is formed directly faces the plane of the first jig 300.
  • One surface of the first jig 300 may have a groove 302 formed in a predetermined size so that the test member 100 may be seated as shown in FIG. 1.
  • the bottom surface 304 of the groove 302 faces one surface of the test member 100.
  • 2 shows the state after the test member 100 is seated in the groove 302 of the first jig 300. 1 and 2, it can be seen that the coating 104 is located under the test member 100 and directly faces the bottom surface 304 in the groove 302 of the first jig 300. have.
  • FIG. 7 On the left side of FIG. 7, a photograph of the first jig 300 manufactured is shown. On the right side of FIG. 7, a photograph of a case in which the test member 100 is seated on the first jig 300 is illustrated. .
  • the indenter 200 is disposed on the other surface, which is the opposite surface of the one surface on which the coating 104 of the test member 100 is formed.
  • the indenter 200 is in direct contact with the substrate 102 to apply the indentation load.
  • the tip portion of the indenter 200 may be a rounded sphere, but this is illustrative and not limited thereto and may have a flat plane.
  • the diameter of the tip portion of the indenter 200 may have a value of about several mm, for example.
  • the test member 100 is seated on the groove 302 of the first jig 300, the indenter 200 is brought into contact with the other surface of the test member 100, and pressed in the direction of arrow A.
  • FIG. Apply a load.
  • the indentation load causes cracks in the substrate 104.
  • the indentation load applied to generate a crack in the substrate 104 is referred to as a first indentation load.
  • a crack 106 occurs in the substrate 102.
  • the crack 106 may be a cone crack.
  • the conical crack has a constant cross-sectional area of a circular crack formed radially around the area pressed into the other surface of the substrate 102 toward a surface of the substrate 102 on which the film 104 is formed, which is the opposite surface of the other surface, and increases at a constant rate.
  • (102) refers to a shape in which the crack region 108 formed inside is approximately conical.
  • Such conical cracks may be well seen when the substrate 102 is a material exhibiting brittle fracture.
  • the substrate 102 is a material exhibiting brittle fracture.
  • it is locally indented using the indenter 200 on the other surface opposite to the one surface. This can happen well under load.
  • the first indentation load may be applied so that the crack 106 started on the other surface of the substrate 102 may propagate over the entire thickness t 1 of the substrate 102.
  • applying the first indentation load to form the crack 106 may cause the crack 106 to propagate from at least the other surface to the interface between the substrate 102 and the coating 104.
  • forming the cracks 106 in the substrate 102 may be performed until the cracks 106 propagate from the other surface of the substrate 102 so that a portion of the coating 104 is peeled off from the substrate 102.
  • Can be. 4 is a diagram illustrating such a case.
  • the portion where the crack is formed that is, the crack region 108 is separated from the substrate. It can be seen that a part of the coating 104 is peeled off at the distal end of the crack 106 during the process (the original part of FIG. 4).
  • the exfoliation region formed in a part of the coating 104 may serve as the beginning of the film peeling which the coating 104 subsequently propagates along the interface between the substrate 104 and the coating 104.
  • the crack 106 formed through the first indentation load as described above may then serve as a precrack to easily peel off the coating 104 from the substrate 102. That is, a precrack is formed in the substrate 102 through the application of an appropriate first press-in load, and the peeling of the film 104 attached to the substrate 102 is induced by additionally indenting the crack region 108 formed by the precrack. You can do it.
  • the indentation load is applied to the crack region 108 on the other surface of the test piece 100 as shown in FIG. And the peeling of the film 104 is induced.
  • the indentation load applied to the crack region 108 to induce separation of the substrate 102 and the coating 104 is referred to as a second indentation load.
  • the test member 100 in which the cracks 106 are formed to apply the second indentation load may be disposed on the second jig. 5 and 6, the second jig 400 has a predetermined thickness t 2 , and includes a groove 402 formed on one surface and a hole 404 penetrating in the thickness direction.
  • the test member 100 is seated in the groove 402 such that one surface on which the coating 104 is formed faces the bottom surface of the groove 402 of the second jig 400.
  • the crack region 108 of the test member 100 is disposed to correspond to the hole 404 of the second jig 400.
  • the cross-sectional area of the hole 404 may have a larger value than the maximum cross-sectional area of the crack area 108 of the test specimen 100, in which case the crack area 108 may move through the hole 404.
  • the cross-sectional area means a cross-sectional area in a direction perpendicular to the thickness direction of the test member 100 or the second jig 400.
  • a hole 404 is observed as a photograph of the second manufactured jig 400.
  • a test member 100 having a crack formed on the second jig 400 is seated. A picture of the case is shown.
  • a second press-fit load is applied in the direction of the arrow A on the other surface of the substrate 102 as shown in FIG. 5.
  • the crack region 108 passes through the hole 404 of the second jig 400.
  • the film 104 is moved along the interface between the substrate 102 and the film 104 in a direction perpendicular to the second indentation load. Peeling will occur in the direction of).
  • the indentation load-forward displacement graph which measures the displacement of the crack region 108 according to the application of the second indentation load, may be obtained, and by analyzing the indentation load-forward displacement graph, the film 104 may have a substrate 102. The energy required to peel off can be calculated.
  • FIG. 9 shows an example of the indentation load-forward displacement graph.
  • the horizontal axis corresponds to the forward displacement
  • the vertical axis corresponds to the indentation load applied when the coating 104 is peeled off.
  • the forward displacement substantially increases proportionally with the indentation load until the moment when the indentation load reaches the maximum load (S 1 region).
  • the indentation load is stable and almost constant (S 2 ). That is, when the initial film is peeled off from the substrate, a stronger external force is required, but after stabilization, the interface between the film and the substrate can be separated with a substantially constant external force. Therefore, it can be seen that the interfacial adhesion can be easily calculated using the measured value in the S 2 region.
  • the integral value of the S2 region (hatched portion of FIG. 8) is derived, and then divided by the peeling area of the optically measured film to determine the energy (J / m 2 ) required for unit interface peeling. From this, the interface adhesion can be obtained quantitatively with very high accuracy.
  • the interfacial separation can be efficiently carried out by applying a local interfacial separation load using direct indenter to the interface between the substrate and the film.
  • the tip portion of the indenter has a diameter of several mm, it is possible to quantitatively measure the interfacial adhesion force in a local area within several mm, so that a large number of interfacial adhesion data can be derived even in a small test specimen.
  • test material 102 substrate

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Description

피막의 계면접착력 측정방법
본 발명은 기판의 일면 상에 접착된 피막의 계면접합력을 측정하기 위한 방법에 관한 것이다.
기판의 표면에 새로운 기능을 부여하기 위하여 이종물질로 피막을 형성하는 기술이 최근 급격히 발전하고 있으며, 이에 따라 이종계면의 접착력을 정량적으로 평가하는 기술의 중요성이 부각되고 있다. 이종계면의 접착력을 평가하기 위해서는 계면에 직접적으로 분리하중을 인가하는 방법들이 채용되고 있으며, 대표적으로 수직적인 힘을 인가하는 방법과 전단력을 인가하는 방법들이 제안되고 있다. 그러나 이러한 수직 및 전단력을 이종계면에 인가하기 위해서는 물리적인 구현이 곤란하거나 시험 중에서 예기치 않은 파단이 발생하는 문제점이 있다. 또 다른 방법으로는 경질압입자를 이용하여 이종계면을 분리시키는 방법이 있으며, 대표적으로 경질 압입자로 피막표면을 긁는 스크래치 방법과 경질 피막표면에 국소 압입하중을 인가하는 압입시험방법이 존재한다. 즉 경질압입자를 이용하여 경질 피막표면에 압입하중이나 긁힘하중을 인가할 경우 대상피막과 접촉하고 있는 압입자 전방에 강한 압축응력이 발생하여 박리(delamination)를 유발하게 된다. 이러한 피막의 박리를 분석함으로써 계면접착력을 측정할 수 있다. 그러나 연질피막의 경우에는 국소압입이나 표면긁힘에 의해 압축응력의 충분한 축적 이전에 광범위한 소성변형이 발생하기 때문에 이들 경질압입자를 이용한 계면박리 방법은 연질박막의 박리에는 사용할 수 없는 문제점이 존재한다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 기판에 예비균열을 도입한 후 이를 이용하여 기판으로부터 피막을 박리시킴으로써 용이하게 피막의 계면접착력을 측정할 수 있는 방법을 제공하고자 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 기판의 일면 상에 소정의 피막이 형성된 시험재의 상기 피막이 형성된 일면의 반대면인 타면에 압입자를 위치시키는 단계; 상기 압입자로 상기 시험재에 제1압입하중을 인가하여 상기 기판에 균열을 형성시키는 단계; 및 상기 시험재의 균열이 형성된 부분에 상기 타면에서 제2압입하중을 인가하여 상기 기판과 상기 피막을 박리시키면서 상기 피막의 계면접착력을 측정하는 단계;를 포함하는, 피막의 계면접착력 측정방법이 제공된다.
상기 균열은 상기 기판의 타면으로부터 상기 일면 쪽으로 단면적이 더 커지는 원뿔형상을 가질 수 있다.
상기 기판에 균열을 형성시키는 단계는, 상기 균열을 적어도 상기 타면으로부터 상기 기판의 일면과 상기 피막의 계면까지 전파시키는 단계를 포함할 수 있다.
혹은 상기 기판에 균열을 형성시키는 단계는, 상기 균열이 상기 타면으로부터 전파되어 상기 피막의 일부가 상기 기판으로부터 박리될 때까지 수행할 수 있다.
상기 제1압입하중은 상기 시험재가 직접 대면될 수 있는 일면을 가진 제1지그 상에 상기 피막이 형성된 일면이 상기 제1지그의 일면과 직접 대면되도록 상기 시험재를 배치시킨 후에 인가될 수 있다.
또한 상기 제2압입하중은 두께방향으로 관통하는 구멍을 가진 제2지그의 일면에 상기 시험재의 상기 피막이 형성된 일면을 배치시킨 후 상기 균열이 형성된 부분이 상기 구멍을 통과하여 전진되도록 인가할 수 있다.
상기 구멍은 상기 시험재의 균열이 형성된 부분의 최대 단면적에 비해 더 넓은 단면적으로 가질 수 있다.
또한 상기 제2압입하중이 인가되는 과정 중에 상기 제2압입하중에 따른 상기 균열이 형성된 부분의 전진변위를 기록한 압입하중-전진변위 그래프를 얻는 단계를 포함할 수 있다.
이때 상기 압입하중-변위곡선 그래프에서 상기 압입하중에 따른 전진변위를 적분하여 상기 피막의 박리에 소요된 에너지를 계산하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편 상기 피막은 상기 기판에 비해 상대적으로 더 낮은 경도를 가지거나 더 높은 연신율을 가지는 소재일 수 있다.
상기 기판은 압입하중의 인가 시 균열의 발생 및 전파가 일어나는 취성을 가지는 재료일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 의할 시, 기판에 국소하중을 통해 생성한 균열을 예비균열로 활용함으로써 시편준비 단계에서 별도의 예비균열 도입과정이 없다는 장점이 있고, 또한 계면부에 직접 경질압입자를 이용한 국소 계면분리하중을 인가함으로써 계면분리를 효율적으로 진행할 수 있는 장점이 있다. 특히 기판과 피막의 계면부위까지 도달한 원뿔형 균열을 예비균열로 이용하여, 중심부에 집중된 압입하중으로 방사상으로 계면박리를 유도하기 때문에 계면균열의 점차적인 성장을 유발함으로 인해 종래 계면분리 시험에서 발생하던 급격한 파단이나 균열발생을 막음으로 인해 안정적이고, 수율이 높은 시험을 진행할 수 있다.
이러한 한 효과는 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1 내지 도 5은 본 발명의 일 실시예를 따르는 계면접착력 측정과정을 보여주는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예를 따르는 제2지그의 사시도이다.
도 7 및 도 8은 실제 제작된 제1지그 및 제2지그를 촬영한 사진이다.
도 9는 압입하중에 따른 균열영역의 전진변위의 관계를 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
도 1 내지 도 3에는 본 발명의 일 실시예를 따르는 계면접착력 측정과정이 개략적으로 나타나 있다. 도 1을 참조하면, 기판(102)과 기판(102)의 일면에 피막(104)이 형성된 시험재(100)가 제공된다.
기판(102)은 예를 들어, 소정의 두께(t1)를 가지는 원형의 디스크이거나 다각형의 판재일 수 있으나 본 발명이 이에 제한되지 않으며 일면에 피막(104)을 형성하고 지지할 수 있는 영역을 제공할 수 있는 형태이면 어떠한 형태라도 무방하다. 또한 기판(102)은 상기 기판은 외부에서 압입하중의 인가 시 균열의 발생 및 전파에 의해 취성파괴가 일어나는 재료, 예를 들어 유리 또는 세라믹 소재일 수 있다.
피막(104)은 기판(102)에 일정한 계면접착력을 가지고 부착된 층구조를 가지며, 증착법, 도금, 스핀코팅, 딥코팅 등 피막을 형성할 수 있는 어떠한 방법에 의해서도 형성된 것일 수 있다. 이때 피막(104)은 기판(102)에 비해 상대적으로 더 낮은 경도를 가지거나 더 높은 연신율을 가지는 연질의 소재일 수 있다. 이러한 피막(104)은 외부에서 하중이 가해졌을 때 일정 정도의 소성변형을 나타내는 물질일 수 있다.
이러한 기판(102) 및 피막(104)으로 이루어진 시험재(100)는 예를 들어 유리기판 상에 하나 이상의 금속 또는 금속간화합물이 적층된 박막형 태양전지일 수 있다. 일예로서 이러한 박막형 태양전지로는 몰리브덴(Mo) 금속전극을 포함하는 CIGS(Cu-In-Ga-Se) 광흡수층을 포함하는 것일 수 있다. 이외에도 시험재(100)는 세라믹 기판의 일면에 금속박막이 형성된 전자부품일 수 있다. 그러나 이러한 것들은 모두 예시적인 것이며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 시험재(100)는 제1지그(300) 상에 장착된다. 제1지그(300)는 시험재(100)가 직접 대면될 수 있는 일면을 가지고 있으며, 이러한 제1지그(300)의 일면과 시험재(100)는 서로 직접 대면하여 접촉할 수 있다. 이때 시험재(100)는 피막(104)이 형성된 일면이 제1지그(300)의 평면과 직접 대면되도록 배치된다.
제1지그(300)의 일면에는 도 1과 같이 시험재(100)가 안착될 수 있도록 일정한 크기로 형성된 그루브(groove, 302)를 가질 수 있다. 이러한 그루브(302)에 시험재(100)가 안착될 경우, 그루브(302)의 저면(304)이 시험재(100)의 일면과 대면하게 된다. 도 2에는 시험재(100)가 제1지그(300)의 그루브(302) 내에 안착된 후의 모습이 나타나 있다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 피막(104)은 시험재(100)의 하부에 위치하여 제1지그(300)의 그루브(302) 내에서 저면(304)과 서로 직접 대면하고 있음을 알 수 있다.
도 7의 좌측에는 실제 제작된 제1지그(300)를 촬영한 사진이 나타나 있으며, 도 7의 우측에는 제1지그(300)에 시험재(100)가 안착된 경우를 촬영한 사진이 나타나 있다.
도 2를 참조하면, 시험재(100)의 피막(104)이 형성된 일면의 반대면인 타면에 압입자(200)가 배치된다. 압입자(200)는 기판(102)과 직접 접촉하여 압입하중을 인가하게 된다. 압입자(200)의 선단부는 라운드 처리된 구형일 수 있으나, 이는 예시적인 것으로서 이에 한정되지 않고 평평한 평면을 가진 것일 수 있다. 압입자(200)의 선단부의 직경은 예를 들어 수 mm 내외의 값을 가질 수 있다.
도 3을 참조하면, 시험재(100)를 제1지그(300)의 그루브(302)에 안착시키고 시험재(100)의 타면 상에 압입자(200)를 접촉시킨 후 화살표 A의 방향으로 압입하중을 인가한다. 이러한 압입하중으로 인해 기판(104)에는 균열이 발생하게 된다. 이때 기판(104)에 균열을 발생시키기 위하여 인가되는 압입하중을 제1압입하중이라 명명한다.
기판(102)에 제1압입하중을 인가함에 따라 기판(102)에는 균열(106)이 발생하게 된다. 이때 균열(106)은 원뿔형 균열(cone crack)일 수 있다. 원뿔형 균열은 기판(102)의 타면에 압입된 영역을 중심으로 방사상으로 형성된 원형균열의 단면적이 상기 타면의 반대면인 피막(104)이 형성된 기판(102)의 일면 쪽으로 갈수록 일정한 비율로 증가되어 기판(102) 내부에 형성된 균열영역(108)이 근사적으로 원뿔형을 나타내는 형태를 의미한다.
이러한 원뿔형 균열은 기판(102)이 취성파괴를 나타내는 재료일 경우에 잘 나타날 수 있다. 특히, 본 실시예와 같이 시험재(100)의 일면이 제1지그(300)의 일면과 대면하여 지지되고 있는 상태에서 상기 일면과 반대면인 타면에서 압입자(200)를 이용하여 국부적으로 압입하중을 가할 경우에 잘 발생될 수 있다.
이때 제1압입하중은 기판(102)의 타면에서 시작된 균열(106)이 기판(102)의 두께(t1)의 전체에 걸쳐 전파될 수 있도록 인가될 수 있다. 예를 들어 이러한 제1압입하중을 인가하여 균열(106)을 형성시키는 단계는 균열(106)이 적어도 상기 타면으로부터 상기 기판(102)과 피막(104)의 계면까지 전파시킬 수 있다.
다른 예로서 기판(102)에 균열(106)을 형성시키는 단계는, 균열(106)이 기판(102)의 타면으로부터 전파되어 피막(104)의 일부가 기판(102)으로부터 박리될 때 까지 수행할 수 있다. 도 4에는 이러한 경우를 나타낸 도면이 제시되어 있다.
도 4를 참조하면, 균열(106)이 기판(102)의 타면에서 시작되어 기판(102)과피막(104)의 계면에 도달 한 후 균열이 형성된 부분, 즉 균열영역(108)이 기판으로부터 분리되는 과정 중에 균열(106)의 선단부에서 피막(104)의 일부가 박리된 것을 알 수 있다(도 4의 원부분). 이렇게 피막(104)의 일부에 형성된 박리영역은 추후 피막(104)이 기판(104)과 피막(104)의 계면을 따라 연속적으로 전파되는 피막박리의 시초로서 작용할 수 있다.
이와 같이 제1압입하중을 통해 형성한 균열(106)은 이후 피막(104)을 기판(102)로부터 용이하게 박리시키기 위한 예비균열로서 작용할 수 있다. 즉 적절한 제1압입하중의 인가를 통해 기판(102)에 예비균열을 형성하고, 예비균열에 의해 형성된 균열영역(108)을 추가적으로 압입함으로써 기판(102)에 부착된 피막(104)의 박리를 유도할 수 있게 된다.
제1압입하중을 통해 시험재(100)의 내부에 균열(106)을 형성한 후, 도 5와 같이 균열영역(108)에 시험재(100)의 타면에서 압입하중을 인가하여 기판(102)과 피막(104)의 박리를 유도하게 된다. 이렇게 기판(102)과 피막(104)의 박리를 유도하기 위해 균열영역(108)에 인가되는 압입하중을 제2압입하중이라 명명한다.
이때 제2압입하중을 인가하기 위해 균열(106)이 형성된 시험재(100)는 제2지그 상에 배치될 수 있다. 도 5 및 도 6을 참조하면, 제2지그(400)는 소정의 두께(t2)를 가지며, 일면에 형성된 그루브(402)와 두께방향으로 관통하는 구멍(404)을 포함한다. 시험재(100)는 피막(104)이 형성된 일면이 제2지그(400)의 그루브(402) 저면에 대면되도록 그루브(402) 내에 안착된다. 이때 시험재(100)의 균열영역(108)은 제2지그(400)의 구멍(404)에 대응되게 배치된다. 구멍(404)의 단면적은 시험재(100)의 균열영역(108)의 최대 단면적에 비해 더 큰 값을 가질 수 있으며, 이 경우 균열영역(108)은 구멍(404)을 관통하여 이동하는 것이 가능하게 된다. 여기서 단면적은 시험재(100) 또는 제2지그(400)의 두께방향에 수직한 방향으로의 단면적을 의미한다.
도 8의 좌측에는 실제 제작된 제2지그(400)를 촬영한 사진으로서 구멍(404)이 관찰되며, 도 8의 우측에는 제2지그(400)에 균열이 형성된 시험재(100)가 안착된 경우를 촬영한 사진이 나타나 있다.
제2지그(400)에 위와 같이 시험재(100)를 안착시킨 후 도 5와 같이 기판(102)의 타면에서 화살표(A) 방향으로 제2압입하중을 인가한다. 이때 제2압입하중을 인가하기 위하여 압입자(200)가 기판(102)의 타면에서 하부로 하강함에 따라 균열영역(108)은 제2지그(400)의 구멍(404)을 통과하여 전진하게 된다. 이러한 균열영역(108)이 구멍(402)을 통과하여 전진함에 따라 피막(104)은 제2압입하중에 수직한 방향으로 기판(102)과 피막(104)의 계면을 따라 도 5의 화살표(B)의 방향으로 박리가 일어나게 된다.
이때 제2압입하중의 인가에 따라 균열영역(108)이 전진한 변위를 측정한 압입하중-전진변위 그래프를 얻을 수 있으며, 이러한 압입하중-전진변위 그래프를 분석함으로써 피막(104)이 기판(102)로부터 박리되기 위하여 소요된 에너지를 계산할 수 있다.
도 9에는 압입하중-전진변위 그래프의 일예가 도시되어 있다. 도 9를 참조하면, 가로축은 전진변위에 해당되며, 세로축은 피막(104)의 박리시 인가된 압입하중에 해당된다. 도 9에 도시된 바와 같이, 압입하중이 최대 하중에 도달하는 순간까지는 압입하중에 따른 전진변위가 거의 비례적으로 증가하나(S1영역), 최대 하중에 도달한 이후로는 전진변위의 증가와 관계없이 압입하중이 안정적으로 거의 일정하게 나타나게 된다(S2). 즉, 최초 피막이 기판으로부터 박리되는 순간에는 좀 더 강한 외력이 필요하나, 안정화 이후에는 거의 일정한 외력으로 피막과 기판의 계면분리가 가능하게 된다. 따라서 S2 영역에서의 측정값을 이용하여 계면접착력의 용이한 산출이 가능함을 알 수 있다.
이와 같이 측정된 곡선에 있어서 S2 영역의 적분값(도 8의 빗금 친 부분)을 도출한 후 이를 광학적으로 측정된 피막의 박리면적으로 나눔으로써 단위 계면박리를 위해 필요한 에너지(J/m2)를 도출할 수 있으며, 이로부터 매우 높은 정확도를 가지고 정량적으로 계면 접착력을 구할 수 있게 된다.
이와 같은 본 발명의 실시예에 의할 시, 기판의 일면에 국소하중을 유발할 경우 발생하는 원뿔형 균열을 예비균열로 활용함으로써 시편준비 단계에서 별도의 예비균열 도입과정이 없다는 장점이 있다. 또한 기판과 피막의 계면에 직접 압입자를 이용한 국소 계면분리하중을 인가함으로써 계면분리를 효율적으로 진행할 수 있다.
또한 압입자의 선단부가 수 mm 수준의 직경을 가지는 경우에는 수 mm 이내의 국소영역에서 계면접착력의 정량적인 측정이 가능하기 때문에 소규모의 시험재에서도 다수의 계면접착력 데이터의 도출이 가능하게 된다.
또한 기판과 피막의 계면까지 도달한 원뿔형 균열을 예비균열로 이용하여, 중심부에 집중된 압입하중으로 방사상으로 계면박리를 유도하기 때문에 계면균열의 점차적인 성장을 유발함으로 인해 종래 계면분리 시험에서 발생하던 급격한 파단이나 균열발생을 막음으로 인해 안정적이고, 수율이 높은 시험을 진행할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
(부호의 설명)
100: 시험재 102: 기판
104: 피막 106: 균열
108: 균열영역 200: 압입자
300: 제1지그 302: 그루부
304:제1지그의 일면 400: 제2지그
402: 그루브 404: 구멍

Claims (11)

  1. 기판의 일면 상에 소정의 피막이 형성된 시험재의 상기 피막이 형성된 일면의 반대면인 타면에 압입자를 위치시키는 단계;
    상기 압입자로 상기 시험재에 제1압입하중을 인가하여 상기 기판에 균열을 형성시키는 단계; 및
    상기 시험재의 균열이 형성된 부분에 상기 타면에서 제2압입하중을 인가하여 상기 기판과 상기 피막을 박리시키면서 상기 피막의 계면접착력을 측정하는 단계;
    를 포함하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 균열은 상기 기판의 타면으로부터 상기 일면 쪽으로 단면적이 더 커지는 원뿔형상을 갖는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판에 균열을 형성시키는 단계는, 상기 균열을 적어도 상기 타면으로부터 상기 기판의 일면과 상기 피막의 계면까지 전파시키는 단계를 포함하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기판에 균열을 형성시키는 단계는, 상기 균열이 상기 타면으로부터 전파되어 상기 피막의 일부가 상기 기판으로부터 박리될 때까지 수행하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1압입하중은 상기 시험재가 직접 대면될 수 있는 일면을 가진 제1지그 상에 상기 피막이 형성된 일면이 상기 제1지그의 일면과 직접 대면되도록 상기 시험재를 배치시킨 후에 인가되는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2압입하중은 두께방향으로 관통하는 구멍을 가진 제2지그의 일면에 상기 시험재의 상기 피막이 형성된 일면을 배치시킨 후 상기 균열이 형성된 부분이 상기 구멍을 통과하여 전진되도록 인가하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 구멍은 상기 시험재의 균열이 형성된 부분의 최대 단면적에 비해 더 넓은 단면적으로 가지는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제2압입하중이 인가되는 과정 중에 상기 제2압입하중에 따른 상기 균열이 형성된 부분의 전진변위를 기록한 압입하중-전진변위 그래프를 얻는 단계를 포함하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 압입하중-변위곡선 그래프에서 상기 압입하중에 따른 전진변위를 적분하여 상기 피막의 박리에 소요된 에너지를 계산하는 단계를 더 포함하는, 피막의 계면접착력 측정방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 피막은 상기 기판에 비해 상대적으로 더 낮은 경도를 가지거나 더 높은 연신율을 가지는 소재인, 피막의 계면접착력 측정방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 기판은 압입하중의 인가 시 균열의 발생 및 전파가 일어나는 취성을 가지는 재료인, 피막의 계면접착력 측정방법.
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