WO2013145849A1 - 活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法及びそれを用いた金及び銀の回収方法 - Google Patents

活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法及びそれを用いた金及び銀の回収方法 Download PDF

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浩至 勝川
瑛基 小野
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Definitions

  • the present invention relates to a method for eluting gold and silver adsorbed on activated carbon and a method for recovering gold and silver using the same.
  • Gold and silver are highly valuable metals, exist as simple particles in natural veins, and are contained in pyrite, chalcopyrite, and other metal sulfide ores as traces.
  • the recovery method is disclosed in, for example, Patent Document 1 and is examined by a dry method and a wet method, respectively.
  • a wet method gold or silver is dissolved in a liquid by leaching and then adsorbed on activated carbon.
  • a method of recovering by burning the activated carbon or a method of recovering by eluting gold into a solution is performed.
  • the present inventor conducted research to solve the above-mentioned problems. As a result, the gold and silver adsorbed on the activated carbon were eluted by using a thiosulfate aqueous solution maintained at a predetermined pH, thereby allowing the gold and silver to be eluted. It was found that it can be eluted efficiently.
  • the present invention completed on the background of the above knowledge is adsorbed on activated carbon that elutes gold and silver using an aqueous thiosulfate solution maintained at a pH of less than 7 for activated carbon on which at least gold and silver are adsorbed. This is an elution method of gold and silver.
  • the pH of the thiosulfate aqueous solution is maintained at 4 or more and less than 7.
  • the aqueous thiosulfate solution is maintained at 20 to 90 ° C.
  • the gold adsorbed on the activated carbon is selectively eluted by maintaining the thiosulfate aqueous solution at 60 to 90 ° C. To separate.
  • the silver adsorbed on the activated carbon is selectively eluted by maintaining the thiosulfate aqueous solution at 20 to 50 ° C. To separate.
  • the aqueous thiosulfate solution is an aqueous sodium thiosulfate solution.
  • the present invention is a method for recovering gold and silver from an aqueous thiosulfate solution containing gold and silver obtained by the method for eluting gold and silver adsorbed on the activated carbon of the present invention.
  • gold and silver adsorbed on activated carbon can be efficiently eluted.
  • FIG. 3 is a graph showing the Au concentration in the liquid with respect to the elution time obtained in Example 1.
  • FIG. 2 is a graph showing Ag concentration in liquid with respect to elution time obtained in Example 1.
  • FIG. 4 is a graph showing the concentration of gold obtained in Example 2 in liquid.
  • 3 is a graph showing the concentration of silver obtained in Example 2 in liquid.
  • gold and silver are eluted using an aqueous thiosulfate solution kept at a pH of less than 7 with respect to activated carbon on which gold and silver are adsorbed.
  • activated carbon such as coconut shell activated carbon and coke activated carbon, but any activated carbon may be used.
  • At least gold and silver are adsorbed on the activated carbon used in the present invention.
  • gold and silver are eluted and separated from the activated carbon.
  • Each grade of gold and silver adsorbed on the activated carbon is not limited.
  • an aqueous sodium thiosulfate solution maintained at a pH of less than 7 is used as an eluent.
  • the thiosulfate include sodium thiosulfate, potassium thiosulfate and the like.
  • sodium thiosulfate is effective for elution of gold and silver.
  • sodium thiosulfate is less than pH 7, it is partially decomposed to produce sulfur.
  • the aqueous thiosulfate solution elutes gold and silver in activated carbon, and precipitates the eluted silver as silver sulfide.
  • the precipitated silver sulfide can be recovered from the eluent and treated with a chemical reduction method or the like to recover single silver.
  • gold is eluted by a thiosulfate aqueous solution, it is a metal that does not form sulfides, so it remains eluted in the eluent. If necessary, gold can also be recovered from the eluent as a single gold using a chemical reduction method or a solvent extraction-electrolytic collection method.
  • the concentration of thiosulfate ions can be 0.01 to 1.0 mol / L.
  • the elution effect is saturated at a thiosulfate ion concentration of 0.5 mol / L.
  • the amount of thiosulfuric acid required varies depending on the amount of gold or silver adsorbed on the activated carbon, but even if elution is insufficient as described above, gold or silver is not lost.
  • Addition of a large excess of thiosulfuric acid inhibits elution by covering the surface of the activated carbon with sulfur, so the realistic thiosulfuric acid concentration is 0.01 to 0.5 mol / L.
  • the thiosulfate aqueous solution used for the eluent is kept at a pH of less than 7, preferably a pH of 4 or more and less than 7, and more preferably a pH of 4.5 or more and less than 6.
  • elution temperature it is desirable to adjust the elution temperature with respect to the thiosulfate ion concentration.
  • the decomposition of thiosulfate ions is accelerated by setting the temperature to 20 to 90 ° C.
  • concentration of thiosulfate ions is low in order to prevent adsorption of sulfur onto activated carbon.
  • it is closer to normal temperature it will become possible to selectively elute and separate silver from gold and silver adsorbed on the activated carbon. From such a viewpoint, it is more preferable to adjust the elution temperature to 20 to 50 ° C.
  • a higher temperature is preferable, and specifically, 60 to 90 ° C. is more preferable.
  • the remaining gold can be subsequently eluted from the activated carbon.
  • activated carbon on which gold and silver are adsorbed is immersed in a thiosulfate aqueous solution (eluent) having a pH of less than 7 maintained at 20 to 50 ° C. to selectively elute silver.
  • a thiosulfate aqueous solution eluent
  • the supernatant of the eluent containing the eluted silver component is recovered.
  • the eluent is heated and maintained at 60 to 90 ° C., and the remaining gold is eluted from the activated carbon and similarly recovered.
  • money can be favorably isolate
  • the remaining silver can be subsequently eluted from the activated carbon.
  • activated carbon on which gold and silver are adsorbed is immersed in a thiosulfate aqueous solution (eluent) having a pH of less than 7 maintained at 60 to 90 ° C. to selectively elute gold.
  • eluent a thiosulfate aqueous solution having a pH of less than 7 maintained at 60 to 90 ° C.
  • the eluent is then cooled and held at 20-50 ° C., and the remaining silver is eluted from the activated carbon and recovered in the same manner.
  • money can be favorably isolate
  • the activated carbon of the present invention can be used repeatedly for adsorption of silver and gold even after elution of silver and gold, which is advantageous in terms of cost.
  • gold and silver adsorbed on activated carbon can be efficiently eluted by a simple operation of setting pH using an aqueous thiosulfate solution as an eluent.
  • Example 1 Activated carbon (coconut shell-derived activated carbon: coconut granular charcoal manufactured by Taihei Chemical Sangyo Co., Ltd.) adsorbed with gold from the leachate leached from the concentrate was prepared.
  • the Au quality in the activated carbon was 9000 g / ton, and the Ag quality was 1400 g / ton.
  • FIGS. 1 and 2 The results of the concentration of the obtained gold and silver in the liquid are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
  • FIG. 1 it can be seen that when elution is performed at 80 ° C., gold is better eluted from activated carbon than silver.
  • the Au concentration in the solution was 160 mg / L and the Ag concentration was ⁇ 1 mg / L after 6 hours of elution.
  • Elution at 80 ° C. not only separated gold and silver, but also improved the elution rate of Au.
  • FIG. 1 it can be seen that when elution is performed at 80 ° C., gold is better eluted from activated carbon than silver.
  • the Au concentration in the solution was 160 mg / L and the Ag concentration was ⁇ 1 mg / L after 6 hours of elution.
  • Elution at 80 ° C. not only separated gold and silver, but also improved the elution rate of Au.
  • FIG. 1 it can be seen that when elution is performed at 80
  • Example 2 Activated carbon (coconut shell-derived activated carbon: coconut granular charcoal manufactured by Taihei Chemical Sangyo Co., Ltd.) adsorbed with gold from the leachate leached from the concentrate was prepared.
  • the Au quality in the activated carbon was 9000 g / ton, and the Ag quality was 1400 g / ton.

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Abstract

　活性炭に吸着している金及び銀を効率的に溶離する。少なくとも金及び銀が吸着した活性炭に対し、ｐＨ７未満に保持したチオ硫酸塩水溶液を用いて金と銀とを溶離させる活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。

Description

活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法及びそれを用いた金及び銀の回収方法
　本発明は、活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法及びそれを用いた金及び銀の回収方法に関する。
　金及び銀は非常に価値の高い金属であり、天然鉱脈中には単体微粒子として存在し、黄鉄鉱や黄銅鉱、その他硫化金属鉱に副産物として微量含まれる。回収方法は、例えば特許文献１等に開示されており、乾式法及び湿式法でそれぞれ検討されている。湿式法の場合、浸出により金や銀を液に溶解した後に活性炭に吸着させる。回収された活性炭から金及び銀を回収するときは、活性炭を焼却して回収する方法、又は、溶液に金を溶離して回収する方法が行われている。
特開平６－１４５８２８号公報
　活性炭中の金及び銀の溶離には、シアン溶液を溶離液に用いると、溶離速度や回収率のいずれも良好となることが知られている。しかしながら、シアン溶液は毒性を有するため、使用方法には規制が多い。そこで、シアン溶液を用いずに、活性炭中の金及び銀を効率良く溶離して回収する方法の実現が待ち望まれている。
　本発明者は上記課題を解決するために研究を重ねたところ、活性炭に吸着している金及び銀について、所定のｐＨに保持したチオ硫酸塩水溶液を用いて溶離させることで、金及び銀を効率的に溶離できることを見出した。
　以上の知見を背景にして完成した本発明は一側面において、少なくとも金及び銀が吸着した活性炭に対し、ｐＨ７未満に保持したチオ硫酸塩水溶液を用いて金と銀とを溶離させる活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法である。
　本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は一実施形態において、前記チオ硫酸塩水溶液のｐＨが４以上７未満に保持されている。
　本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は別の一実施形態において、前記チオ硫酸塩水溶液が２０～９０℃に保持されている。
　本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は別の一実施形態において、前記チオ硫酸塩水溶液を６０～９０℃に保持することで、前記活性炭に吸着した金を選択的に溶離して分離する。
　本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は更に別の一実施形態において、前記チオ硫酸塩水溶液を２０～５０℃に保持することで、前記活性炭に吸着した銀を選択的に溶離して分離する。
　本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は更に別の一実施形態において、前記チオ硫酸塩水溶液がチオ硫酸ナトリウム水溶液である。
　本発明は別の一側面において、本発明の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法で得られた金及び銀を含むチオ硫酸塩水溶液から金及び銀を回収する方法である。
　本発明によれば、活性炭に吸着している金及び銀を効率的に溶離することができる。
実施例１で得られた溶離時間に対する液中Ａｕ濃度を示すグラフである。 実施例１で得られた溶離時間に対する液中Ａｇ濃度を示すグラフである。 実施例２で得られた金の液中濃度を示すグラフである。 実施例２で得られた銀の液中濃度を示すグラフである。
　本発明に係る活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法は、少なくとも金及び銀が吸着した活性炭に対し、ｐＨ７未満に保持したチオ硫酸塩水溶液を用いて金と銀とを溶離させる。
　活性炭は、ヤシガラ活性炭、コークス活性炭等各種あるものの、いずれの原料に由来するものでも良い。
　本発明で用いる活性炭には少なくとも金及び銀が吸着している。本発明では、この活性炭から金及び銀を溶離して分離する。活性炭に吸着している金及び銀の各品位は限定されない。
　本発明では、溶離液としてｐＨ７未満に保持したチオ硫酸ナトリウム水溶液を用いる。チオ硫酸塩としては、例えば、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム等が挙げられ、特にチオ硫酸ナトリウムを用いるのが金及び銀の溶離に有効である。チオ硫酸ナトリウムはｐＨ７未満の場合、一部は分解され硫黄を生成する。
　チオ硫酸塩水溶液は、活性炭中の金と銀とを溶離し、且つ、溶離した銀を硫化銀として沈殿させる。沈殿した硫化銀は、溶離液から回収し、化学還元法等で処理することで、単体の銀を回収することができる。
　一方、金は、チオ硫酸塩水溶液によって溶離されるが、硫化物を形成しない金属であるため、溶離液中に溶離したままとなっている。金も必要であれば当該溶離液から化学還元法、もしくは溶媒抽出－電解採取法等を用いて単体の金として回収することができる。
　活性炭からの金及び銀の溶離は、溶離する金及び銀イオン量に対して、チオ硫酸イオンの濃度を調整することが好ましい。特に、銀イオンを沈殿させる際に、硫黄が必要となるため、相当量のチオ硫酸イオンの分解が望まれる。分解しすぎた場合、硫黄が活性炭に吸着して金及び銀の溶離の妨げになる。具体的には、チオ硫酸塩水溶液のチオ硫酸イオンの濃度は、０．０１～１．０ｍｏｌ／Ｌとすることができる。また、チオ硫酸イオンの濃度０．５ｍｏｌ／Ｌで溶離効果は飽和している。当然、活性炭に吸着されている金や銀の量により必要なチオ硫酸量は変化するが、上述のように溶離が不十分であっても金や銀を逸損する訳ではない。大過剰なチオ硫酸の添加は活性炭の表面を硫黄が被覆して溶離を阻害するため現実的なチオ硫酸の濃度は０．０１～０．５ｍｏｌ／Ｌである。
　溶離液に用いるチオ硫酸塩水溶液はｐＨ７未満、好ましくはｐＨ４以上７未満、より好ましくはｐＨ４．５以上６未満に保持する。チオ硫酸ナトリウム水溶液をｐＨ７未満に保持することで、チオ硫酸イオンの分解による硫黄の生成が促進され、溶離された銀が良好に硫化物を形成して沈殿する。
　溶離温度は、チオ硫酸イオン濃度に対して調整することが望ましい。２０～９０℃にすることでチオ硫酸イオンの分解は促進される。金及び銀の両方の溶離を妨害しないために、チオ硫酸イオンが低濃度の場合、硫黄の活性炭への吸着を防ぐため、低温条件での溶離が好ましい。また、常温に近ければ、活性炭に吸着した金及び銀から、選択的に銀を溶離して分離することが可能となる。このような観点からは、溶離温度は、さらに２０～５０℃に調整するのがより好ましい。一方、金及び銀の分離成績の向上の観点からは、より高い温度が好ましく、具体的には、６０～９０℃がより好ましい。このようにチオ硫酸塩水溶液を６０～９０℃に保持することで、活性炭に吸着した金を選択的に溶離して分離することができる。
　金及び銀が吸着した活性炭から、上述のように選択的に銀を溶離した後、当該活性炭から続けて残りの金を溶離することができる。具体的には、金及び銀が吸着した活性炭を、２０～５０℃に保持したｐＨ７未満のチオ硫酸塩水溶液（溶離液）に浸漬して銀を選択的に溶離させる。続いて、溶離した銀成分を含む溶離液の上澄みを回収する。次に、溶離液を加熱して６０～９０℃に保持し、残りの金を活性炭から溶離して同様に回収する。これにより、金及び銀が吸着した活性炭から銀及び金を良好に分離して回収することができる。
　さらに、金及び銀が吸着した活性炭から、上述のように選択的に金を溶離した後、当該活性炭から続けて残りの銀を溶離することができる。具体的には、金及び銀が吸着した活性炭を、６０～９０℃に保持したｐＨ７未満のチオ硫酸塩水溶液（溶離液）に浸漬して金を選択的に溶離させる。続いて、溶離した金成分を含む溶離液の上澄みを回収する。次に、溶離液を冷却して２０～５０℃に保持し、残りの銀を活性炭から溶離して同様に回収する。これにより、金及び銀が吸着した活性炭から銀及び金を良好に分離して回収することができる。
　また、本発明の活性炭は、銀や金の溶離後も、繰り返し銀や金の吸着に使用することが可能であり、コスト面で有利である。
　上述の本発明の分離方法によれば、チオ硫酸塩水溶液を溶離液に用いてｐＨを設定するという簡易な操作で、活性炭に吸着した金及び銀を効率的に溶離することができる。
　以下に本発明の実施例を示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
（実施例１）
　精鉱から金浸出した浸出液から金吸着した活性炭（ヤシ殻由来活性炭：太平化学産業社製ヤシコール　粒状炭）を準備した。活性炭中のＡｕ品位は９０００ｇ／ｔｏｎであり、Ａｇ品位は１４００ｇ／ｔｏｎであった。溶離液としては、ｐＨ＝４の０．１Ｍチオ硫酸ナトリウム溶液を用いた。溶離液の温度は常温（２０～３０℃）及び８０℃とした。この溶離液中に上述の活性炭を浸漬して攪拌した。試験開始から一時間毎にサンプリングを行い、溶離液中の金及び銀の濃度を測定した。測定はＩＣＰ測定により行った。得られた金及び銀の液中濃度の結果を図１及び図２にそれぞれ示す。図１に示すように、８０℃で溶離した場合、金が銀に対して活性炭からより多く良好に溶離していることがわかる。また、８０℃で溶離した場合、溶離６時間で液中Ａｕ濃度は１６０ｍｇ／Ｌ、Ａｇ濃度は＜１ｍｇ／Ｌであった。８０℃で溶離することにより、金及び銀を分離できるだけでなく、Ａｕの溶離速度も向上した。一方、図２に示すように、常温で溶離した場合、銀が金に対して活性炭からより多く良好に溶離していることがわかる。また、常温で溶離した場合、溶離６時間で示した液中Ａｕ濃度２０ｍｇ／Ｌが最大で後は再吸着しており、Ａｇ濃度は最大２５ｍｇ／Ｌを示して変化しなかった。銀に関しては活性炭中の銀を全量溶離したことになる。
（実施例２）
　精鉱から金浸出した浸出液から金吸着した活性炭（ヤシ殻由来活性炭：太平化学産業社製ヤシコール　粒状炭）を準備した。活性炭中のＡｕ品位は９０００ｇ／ｔｏｎであり、Ａｇ品位は１４００ｇ／ｔｏｎであった。溶離液としては、ｐＨ＝４、６、８の０．１Ｍチオ硫酸ナトリウム溶液をそれぞれ用いた。溶離液の温度は８０℃とした。この溶離液中に上述の活性炭を浸漬して攪拌した。試験開始から一時間毎にサンプリングを行い、溶離液中の金及び銀の濃度を測定した。測定はＩＣＰ測定により行った。得られた金及び銀の液中濃度の結果を図３及び図４にそれぞれ示す。図３及び４に示すように、ｐＨが８である溶離液で溶離した場合は、金及び銀のいずれも溶離が不良であった。

Claims (7)

  1. 　少なくとも金及び銀が吸着した活性炭に対し、ｐＨ７未満に保持したチオ硫酸塩水溶液を用いて金と銀とを溶離させる活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  2. 　前記チオ硫酸塩水溶液のｐＨが４以上７未満に保持されている請求項１に記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  3. 　前記チオ硫酸塩水溶液が２０～９０℃に保持されている請求項１又は２に記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  4. 　前記チオ硫酸塩水溶液を６０～９０℃に保持することで、前記活性炭に吸着した金を選択的に溶離して分離する請求項３に記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  5. 　前記チオ硫酸塩水溶液を２０～５０℃に保持することで、前記活性炭に吸着した銀を選択的に溶離して分離する請求項３に記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  6. 　前記チオ硫酸塩水溶液がチオ硫酸ナトリウム水溶液である請求項１～５のいずれかに記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法。
  7. 　請求項１～６のいずれかに記載の活性炭に吸着された金及び銀の溶離方法で得られた金及び銀を含むチオ硫酸塩水溶液から金及び銀を回収する方法。
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