WO2013105870A1 - Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления - Google Patents

Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления Download PDF

Info

Publication number
WO2013105870A1
WO2013105870A1 PCT/RU2012/000001 RU2012000001W WO2013105870A1 WO 2013105870 A1 WO2013105870 A1 WO 2013105870A1 RU 2012000001 W RU2012000001 W RU 2012000001W WO 2013105870 A1 WO2013105870 A1 WO 2013105870A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
thickness
coating
layer
layers
substrate
Prior art date
Application number
PCT/RU2012/000001
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Владимир Александрович ЛАБУСОВ
Геннадий Владимирович ЭРГ
Захар Владимирович СЕМЁНОВ
Original Assignee
Labusov Vladimir Alexandrovich
Erg Gennadii Vladimirovich
Semenov Zahar Vladimirovich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Labusov Vladimir Alexandrovich, Erg Gennadii Vladimirovich, Semenov Zahar Vladimirovich filed Critical Labusov Vladimir Alexandrovich
Priority to EA201201462A priority Critical patent/EA201201462A1/ru
Priority to PCT/RU2012/000001 priority patent/WO2013105870A1/ru
Priority to RU2012150284/28A priority patent/RU2527670C2/ru
Publication of WO2013105870A1 publication Critical patent/WO2013105870A1/ru

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0616—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating
    • G01B11/0625—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating with measurement of absorption or reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0616—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating
    • G01B11/0683—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating measurement during deposition or removal of the layer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/8422—Investigating thin films, e.g. matrix isolation method
    • G01N2021/8427—Coatings
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/8422—Investigating thin films, e.g. matrix isolation method
    • G01N2021/8438—Mutilayers

Definitions

  • the invention relates to vacuum technology, and in particular to installations for spraying multilayer coatings of nanometer thickness, used, for example, as spectral filters for optical instruments in instrumentation, and can be used for filing coatings with a strictly specified thickness and bandwidth of the optical spectrum.
  • multilayer coatings are applied in a vacuum or gas-filled chamber by repeatedly spraying layers of two or more materials with different refractive indices.
  • it is often required to apply tens or hundreds of layers with characteristic thicknesses from 1 nm.
  • the method of measuring layer thicknesses must satisfy a number of stringent requirements.
  • the random measurement error should not exceed 0.05 nm. This is due to the fact that the multilayer structure of the coating contains tens or even hundreds of layers. To obtain a suitable coating (product), each layer has requirements for the accuracy of maintaining its thickness. Since the spectral characteristic of the coating is determined by the thickness of the layers, the high error requirements apply to the method of measuring the thickness of each layer. Moreover, since the design of the spraying unit makes its error in the final thickness of the resulting coatings, the requirements for the error in measuring the thickness of the layers should be higher than the requirements for the accuracy of the thickness for the final coating (product). At present, for most precision tasks, a random measurement error not exceeding 0.05 nm with a layer thickness of 1 nm or more is sufficient.
  • the measurement method should provide control of the layer thickness in real time, which allows you to control the process and determine the deposition rate (i.e., the derivative of the layer thickness with respect to time). Control of the spraying rate eliminates the appearance of inhomogeneities inside the layers.
  • the measurement method should include the ability to control almost any number of sprayed layers (more than a hundred), because even to obtain relatively simple modern coatings, dozens of layers are required.
  • a known method of measuring the thickness of the sprayed layer of a multilayer coating including measuring the intensity of the reflected from the substrate with a coating of monochromatic radiation. Before spraying the current coating layer, there is a full spectrum of reflection or transmission of the coating, and then, in the process of spraying, extremes corresponding to the wavelength of the monochromatic source are searched for in this spectrum and, when these extremes are detected, the spraying is stopped.
  • this method of measuring the thickness of the coating due to the simplicity of its implementation is the most common.
  • the known method allows to measure the thickness of the layer, based on data on the radiation intensity at one wavelength in real time in the measurement mode of both reflected and transmitted through a substrate coated with monochromatic radiation.
  • the known method has the following disadvantages.
  • the inability to measure “thin” layers since when applying such layers, the directly measured value (intensity at the selected wavelength) often does not change enough.
  • the necessary extremes in the spectral range that can be used may not be present at all.
  • the measurement error of any of the layers of the known method exceeds the required (0.05 nm) error required to create precision coatings tens or even hundreds of times, which does not allow it to be used to solve the stated problem.
  • There are also known methods for measuring the thickness of the coating layer see RU N22300077, class G01B11 / 06, 2007, RU j ⁇ ° 2359220, class G01B11 / 06, 2009, and others), including measuring the intensity of reflected or transmitted through a substrate with radiation coating at several wavelengths, which allows them to measure the thickness of the coating, based simultaneously on data on radiation intensities at several wavelengths.
  • the known method due to the ability to control the radiation intensity in a wide spectral range, allows you to recalculate the thickness of the coating layer, which eliminates the accumulation of error. Thus, a sufficiently large number of layers with acceptable errors can be applied.
  • this method of measuring thicknesses it is not possible to measure in real time. This method is completely unsuitable for measuring films during their deposition, and as a result, it does not allow calculating the spraying rate in real time.
  • the lack of control over the deposition rate leads to the fact that it varies in time, which leads to the appearance of inhomogeneity of the refractive index inside the coating layer, the gradient of which is unknown, is not taken into account and is not compensated.
  • the method does not allow measuring the thickness of “thin” layers (for example, less than 5 nm), since when applying such layers the measured value (the spectrum in the controlled spectral range will often not change enough, and the necessary extrema and inflection points in the controlled spectral range can not be present at all.
  • the method cannot provide the required error of the layer thickness of the order of 0.05 nm, since in the “thin” layers the error level will obviously exceed significantly the required due to the absence of extrema in the spectral control region.
  • the problem solved by the present invention is the elimination of these disadvantages, namely the expansion of the functionality of the known method due to the appearance of the possibility of measuring the thickness of the "thin" layers in multilayer coatings.
  • the indicated problem in a method for measuring the thickness of nanometer layers of a multilayer coating carried out during its deposition including measuring the transmission spectrum of the deposited coating on a control substrate during the deposition process and calculating the thickness of the sprayed current layer, is solved by using a substrate with a preliminary the applied layer of sufficient thickness so that in the spectral dependence of reflection and / or transmission from the substrate with the previously applied layer, at least one local extremum or at least one inflection point appears, while the measurement of the layer thickness itself can be carried out as in the mode of measuring the reflection spectrum, and in the mode of measuring the transmission spectrum.
  • a substrate with a pre-deposited layer of sufficient thickness allows the deposition of nanometer layers on the control substrates with a low error of less than 0.05 nm.
  • the use of a substrate with a pre-deposited layer makes it possible to use almost any spectral range for measuring thicknesses, since it is possible to create sufficiently uniform reference points in the reflection and / or transmission spectra. From the materials used to form the pre-deposited layer, only sufficient transparency is required in the control region, since the presence of reference spectral points is achieved by applying a sufficient thickness of the material. Such a layer can be applied both directly in the spray control mode, and previously, in other conditions. Thus, it becomes possible to prepare a batch of control substrates with pre-deposited layers and use when spraying different coatings. There is no need to maintain accuracy in thickness when creating a pre-applied layer, the control system allows you to determine the thickness of the pre-applied layer at the time when the substrate begins to be used.
  • control substrates To reduce the error due to the inaccuracy of the task and the difference in the characteristics of the control substrates, a single control substrate segmented into separate sections is used for all sprayed materials.
  • the inventive method allows with high accuracy to measure the thickness of the layers, including "thin” in multilayer coatings with a large number of layers, which has no analogues among the currently used methods for measuring the thickness of the layers of multilayer coatings, and therefore meets the criterion of "inventive level".
  • FIG. 1 presents an installation option for implementing the proposed method, operating in the mode of measuring the reflection spectrum.
  • Installation includes: 1 - radiation source; 2 - fiber optic cables; ZA - a lens for introducing radiation into the camera; ⁇ - a lens for outputting radiation from the camera; 4 - the body of the vacuum chamber; 5 A and 5B - evaporators of materials with different refractive indices; 6 - input / output optical window of the spraying chamber; 7 - working substrates on which the target multilayer coating is applied; 8 - control substrate available for spraying; 9 - control substrates hidden from spraying; 12 - spectrometer.
  • FIG. 2 presents an installation option for implementing the inventive method, operating in the transmission spectrum measurement mode, in which 10 is an input window; 11 - output window.
  • FIG. 3 shows a drawing with sprayed "thin” layers and measuring the thickness of the layer by the method selected as a prototype, where: 7 - working substrate; 8 - control substrate; 13A and 13B - sprayed "thin” layers; 16A is a representative reflection spectrum for a thin layer control substrate.
  • FIG. 4 shows a drawing with sprayed “thin” layers and measuring the “” layer thickness by the claimed method, where: 7 is a working “ substrate ” ; 8 is a control substrate ;; 14A and 14B are sprayed “thin” layers; 15 is a pre-applied layer; 16B is characteristic reflection spectrum for a control substrate with previously applied and thin layers, where 17, 18 and 19 are reference points in the spectrum.
  • the inventive measurement method is as follows (see Fig. 1).
  • the vacuum chamber 4 there are two or more evaporators of materials with different refractive indices.
  • control substrates 8 and 9 are placed, and on the rotating drum, working substrates 7 are placed, on which the desired multilayer coating will be obtained.
  • the flow of material from the evaporators can be blocked by controlled dampers.
  • One control substrate is selected, if necessary, with a previously applied layer of material 8 and set in the appropriate position so that a light spot from the thickness measurement system gets on it.
  • the remaining control substrates 9 are not available for spray flow from evaporators 5A and 5B.
  • the thickness of the “thin” layer is measured by changing the reflection spectrum from the control substrate (8).
  • the measurement of the layer thickness is as follows: the light from the source 1 is injected into the fiber optic cable 2, then the ZA lens transfers the image of the end of the fiber optic cable to the surface of the control substrate 8, which is located in the vacuum spraying chamber 4. Radiation is introduced into the vacuum chamber through the optical window 6. The radiation reflected from the substrate by the ST lens is transferred to the fiber optic cable and enters the spectrometer 12.
  • the application of the preliminary layer is implemented as follows (on an example of measurement by the reflection spectrum, for transmission it is similar): on a substrate or substrates of spectral control (8B), the reflected radiation from which enters the spectrometer 12, a layer of material (15) of sufficient thickness so that the reflection spectrum (16B) appears at least one local extremum (positions 17 and 19, vanishing the first derivative of the transmission / reflection dependence on wavelength) or at least one inflection point (position 18, zeroing the second derivative of the transmission / reflection dependence on length waves). Both of these types of reference points can be used to compare the calculated (theoretical) and experimental graphs and find the thickness of the layer.
  • a “thin” layer (14A, 14B) is sprayed onto the control and working substrates. Since there are reference points in the reflection spectrum of the control substrate 16B, the error in measuring the thickness of the “thin” layer becomes equal to the error in measuring other layers.
  • the pre-applied layer was not applied to the working substrates (7B), and, as a result, they have a layer configuration that corresponds to the calculated one.
  • the upgraded VU-2M vacuum spraying unit was equipped with a prototype spectral control system based on the Hummingbird-2 spectrometer in accordance with FIG. 1. At this installation, the following characteristics of the control system were obtained:
  • the range of spectral control is 500 - 1000 nm (or any of 190 - 1100 nm);
  • the installation used a Hummingbird-2 spectrometer, which was made according to the Czerni-Turner scheme based on a plane diffraction grating of 600 lines / mm.
  • the working spectral range of the spectrometer is 500 - 1000 nm.
  • the spectrum is recorded by a silicon line of 2580 photodiodes.
  • a halogen lamp is used in the installation as a radiation source, which has a wide spectrum of radiation in the range of 500 - 1000 nm.
  • the source also has an intensity control.
  • Fiber optic cable has core diameter 1000 ⁇ m.
  • the overall coating configuration contained 26 layers.
  • the required characteristic was the bleaching of the substrate to a reflection coefficient not exceeding 0.1% in the entire spectral range of 500 - 900 nm.
  • Option 1 without the use of additional control substrates (direct control), when the control substrate does not change, and the configuration of the layers obtained on it corresponds to the configuration on the working substrates.
  • Option 3 using additional control substrates with pre-applied layers for applying thin layers.
  • options 1 and 2 led to the rejection of the coating, since it was not possible at the installation to obtain the reflection coefficient of the final coating in the required range up to 0.1%.
  • option 3 it was possible to write nanometer thin layers onto the control substrates with an error not exceeding the error of other coating layers. Thus, the independence of the error on the layer thickness is achieved.

Abstract

Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к установкам для напыления многослойных покрытий нанометровой толщины, используемых например, в качестве спектральных фильтров для оптических приборов приборостроении, и может быть использовано для напыления покрытий со строго заданной толщиной и полосой пропускания оптического спектра. Заявляется способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления, включающий измерение спектр пропускания нанесенного на контрольную подложку покрытия в широко спектральном диапазоне и вычисление толщины напыляемого слоя. Новым является то, что в качестве контрольной подложки используют подложку с предварительно нанесенным слоем достаточной толщины, чтобы в спектральной зависимости отражения и/или пропускания от подложки предварительно нанесённым слоем появился хотя бы один локальный экстремум или хотя бы одна точка перегиба, при этом само измерение толщины слоя может быть проведено как в режиме измерения спектра отражения, так и в режиме измерения спектра пропускания.

Description

Способ измерения толщин нано етровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления
Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к установкам для напыления многослойных покрытий нанометровой толщины, используемых, например, в качестве спектральных фильтров для оптических приборов в приборостроении, и может быть использовано для напьшения покрытий со строго заданной толщиной и полосой пропускания оптического спектра.
Предшествующий уровень техники
В настоящее время нанесение многослойных покрытий осуществляют в вакуумной или газонаполненной камере путем многократного последовательного напыления слоев из двух или более материалов с разными показателями преломления. Для получения требуемого спектра отражения или пропускания покрытия, зачастую требуется наносить десятки или сотни слоев с характерными толщинами от 1 нм. Для решения различных задач (ступенчатые спектральные фильтры, высоко-просветляющие покрытия в широком спектральном диапазоне, фильтры для спектрального уплотнения в оптоволоконных системах передачи информации и другие) способ измерения толщин слоев должен удовлетворять ряду жестких требований.
Во-первых, случайная погрешность измерения не должна превышать 0,05 нм. Связано это с тем, что многослойная структура покрытия содержит десятки или даже сотни слоев. К получению годного покрытия (изделия) к каждому слою предъявляются требования на точность выдерживания его толщины. Поскольку спектральная характеристика покрытия определяется толщинами слоев, то высокие требования к погрешности распространяются и на способ измерения толщины каждого слоя. Более того, поскольку исполнение напылительной установки вносит свою погрешность в итоговую толщину получаемых покрытий, то требования к погрешности измерения толщин слоев должны быть выше, чем требования к точности толщин для итогового покрытия (изделия). В данный момент для большинства прецизионных задач достаточной является случайная погрешность измерения не превышающая 0,05 нм при толщине слоя от 1 нм.
Во-вторых, способ измерения должен обеспечивать контроль толщины слоя в реальном времени, что позволяет контролировать процесс и определять скорость напыления (т. е. производную от толщины слоя по времени). Контроль скорости напыления позволяет исключить появление неоднородностей внутри слоев.
В-третьих, способ измерения должен предусматривать возможность контроля практически любого количества напыляемых слоев (более сотни), т. к. даже для получения сравнительно несложных в исполнении современных покрытий, требуется наносить десятки слоев.
Известен способ измерения толщины напыляемого слоя многослойного покрытия (авт.св. СССР Νο1746214, кл. G01B11/06, 1992), включающий измерение интенсивности отражённого от подложки с покрытием монохроматического излучения. Перед напылением текущего слоя покрытия находится полный спектр отражения или пропускания покрытия, а затем, в процессе напыления, в этом спектре ищутся экстремумы, соответствующие длине волны монохроматического источника и при выявлении указанных экстремумов, напыление прекращают. На текущий момент такой способ измерения толщины покрытия из-за простоты его реализации является самым распространённым. Известный способ позволяет проводить измерения толщины слоя, основываясь на данных об интенсивности излучения на одной длине волны в реальном времени в режиме измерения как отражённого, так и пропущенного через подложку с покрытием монохроматического излучения. Известный способ имеет следующие недостатки.
Во-первых, невозможность измерять «тонкие» слои (менее 5 нм), поскольку при нанесении таких слоёв измеряемая напрямую величина (интенсивность на выбранной длине волны) зачастую изменяется недостаточно. Необходимых экстремумов в возможном для использования спектральном диапазоне может вообще не присутствовать.
Во-вторых, невозможно напылить большое количество слоёв (более 30) с адекватными задаче погрешностями, поскольку невозможно производить перерасчёт (оптимизацию) покрытия с учетом накопления погрешности.
В-третьих, погрешность измерения любого из слоёв известного способа превышает требуемую (0,05 нм) погрешность, необходимую для создания прецизионных покрытий в десятки или даже сотни раз, что не позволяет его использовать для решения заявленной задачи. Известны также способы измерения толщины слоя покрытия (см. RU N22300077, кл. G01B11/06, 2007г., RU j\°2359220, кл. G01B11/06, 2009г., и другие), включающие измерение интенсивности отражённого или пропущенного через подложку с покрытием излучения на нескольких длинах волн, что позволяет им производить измерения толщины покрытия, основываясь одновременно на данных об интенсивностях излучения на нескольких длинах волн.
Известные способы, благодаря возможности контролировать экстремумы в разных частях спектрального диапазона, позволяют частично учесть неточность задания зависимостей коэффициента преломления от длины волны для материалов или подложек, что позволяет уменьшить погрешность измерения толщины слоя в несколько раз. Однако, способ измерения по нескольким длинам волн обременён всеми остальными недостатками способа измерения по одной длине волны и не позволяет получить погрешность измерения всех слоёв, достаточную для заявленной задачи. Известен также способ измерения толщины напыляемого слоя многослойного покрытия, включающий измерение интенсивности отражённого излучения покрытия методом перестройки длины волны излучения источника (см. патент RU 2168151, кл. G01B11/06, 2001г.). Известный способ, благодаря возможности контролировать интенсивности излучения в широком спектральном диапазоне, позволяет производить перерасчёт толщины слоя покрытия, что позволяет устранять накопление погрешности. Таким образом, может быть нанесено достаточно большое количество слоёв с допустимыми погрешностями. Это выгодно отличает метод от упомянутых выше способов измерения толщины, использующих одну или несколько длин волн. Однако в таком способе измерения толщин невозможно производить измерение в реальном времени. Такой способ совершенно не подходит для измерения плёнок в ходе их нанесения, и как следствие, не позволяет вычислять в реальном времени скорость напыления. Отсутствие контроля за скоростью напыления приводит к тому, что она изменяется во времени, что приводит к появлению неоднородности показателя преломления внутри слоя покрытия, градиент которой неизвестен, в расчёт не берётся и не компенсируется.
Наиболее близким к заявляемому способу измерения толщины слоёв многослойного покрытия, является взятый в качестве прототипа способ, включающий измерение спектра пропускания нанесенного покрытия на контрольной подложке в широком спектральном диапазоне в процессе напыления и вычисление толщины напыляемого текущего слоя (см. статья «Indirect broadband optical monitoring with multiple witness substrates» в журнале «Applied Optics / Vol. 48, No. 12 / Optical Society of America», стр.2315, 2009 г.).
В отличие от вышеприведенных аналогов, известный способ позволяет:
- напылять большое количество слоев благодаря использованию дополнительных контрольных подложек для исключения накопления погрешности; - производить измерение непосредственно в ходе напыления слоя благодаря единовременному измерению рабочего спектрального диапазона;
Однако известному способу присущ и ряд недостатков.
Во-первых, способ не позволяет измерять толщины «тонких» слоев (например, менее 5 нм), поскольку при нанесении таких слоев измеряемая величина (спектр в контролируемом спектральном диапазоне зачастую будет изменяться недостаточно, и необходимых экстремумов и точек перегиба в контролируемом спектральном диапазоне может вообще не присутствовать.
Во-вторых, способ не может обеспечить требуемой погрешности толщины слоя порядка 0,05 нм, т. к. в «тонких» слоях уровень погрешности заведомо будет значительно превосходить требуемый из-за отсутствия экстремумов в спектральной области контроля.
Раскрытие изобретения
Задачей, решаемой настоящим изобретением, является устранение указанных недостатков, а именно расширение функциональных возможностей известного способа за счет появления возможности измерения толщин «тонких» слоев в многослойных покрытиях.
Указанная задача в способе измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления, включающем измерение спектра пропускания нанесенного покрытия на контрольной подложке в процессе напыления и вычисление толщины напыляемого текущего слоя решена тем, что в качестве контрольной подложки используют подложку с предварительно нанесенным слоем достаточной толщины, чтобы в спектральной зависимости отражения и/или пропускания от подложки с предварительно нанесенным слоем, появился хотя бы один локальный экстремум или хотя бы одна точка перегиба, при этом само измерение толщины слоя может быть проведено как в режиме измерения спектра отражения, так и в режиме измерения спектра пропускания.
Использование подложки с предварительно нанесенным слоем достаточной толщины позволяется производить напыление на контрольные подложки нанометровых слоев с низкой погрешностью, менее 0,05 нм. Кроме того, использование подложки с предварительно нанесенным слоем позволяет использовать для измерения толщин практически любой спектральный диапазон, поскольку в спектрах отражения и/или пропускания возможно создать достаточно равномерные по диапазону реперные точки. От материалов, используемых для формирования предварительно нанесённого слоя, требуется лишь достаточная прозрачность в области контроля, поскольку наличие реперных спектральных точек достигается нанесением достаточной толщины материала. Такой слой может наноситься как непосредственно в режиме контроля напыления, так и предварительно, в других условиях. Таким образом становится возможным подготовить партию контрольных подложек с предварительно нанесёнными слоями и использовать при напылении разных покрытий. Нет необходимости при создании предварительно нанесённого слоя выдерживать точность по его толщине, система контроля позволяет определить толщину предварительно нанесённого слоя в момент, когда подложку начинают использовать.
Для исключения накопления погрешности от ранее нанесённых на контрольную подложку слоёв и уменьшения погрешности в измерении толщины слоя может быть использовано несколько отдельных контрольных подложек для каждого распыляемого материала. В этом случае, при напылении каждого слоя покрытия измерение толщины производится по спектру отражения/пропускания от достаточно однородного слоя одного материала на контрольной подложке. Таким образом, гарантируется наличие экстремумов в диапазоне контроля, поскольку спектр отражения/пропускания от контрольной подложки формируется фактически одним слоем используемого материала. Для каждого " распыляемого материала можно использовать несколько отдельных контрольных подложек. Это позволяет не накапливать погрешность от предыдущих слоёв. Так можно достичь независимости погрешности измерения толщины слоя от порядкового номера слоя в конфигурации покрытия.
Для уменьшения погрешности, обусловленной неточностью задания и различием характеристик контрольных подложек, используется единая сегментируемая на отдельные участки контрольная подложка для всех распыляемых материалов.
Таким образом, заявляемый способ позволяет с высокой точностью измерять толщины слоев, в том числе «тонких» в многослойных покрытиях с большим количеством слоев, что не имеет аналогов среди используемых в настоящее время способов измерения толщин слоев многослойных покрытий, а значит, соответствует критерию «изобретательский уровень».
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 представлен вариант установки для реализации заявляемого способа, работающий в режиме измерения спектра отражения. Установка включает: 1 - источник излучения; 2 - волоконно-оптические кабели; ЗА - линза для заведения излучения в камеру; ЗВ - линза для вывода излучения из камеры; 4 - корпус вакуумной камеры; 5 А и 5Б - испарители материалов с различными показателями преломления; 6 - входное/выходное оптическое окно камеры напыления; 7 - рабочие подложки, на которые наносится целевое многослойное покрытие; 8 - контрольная подложка доступная для напыления; 9 - скрытые от напыления контрольные подложки; 12 - спектрометр.
На фиг. 2 представлен вариант установки для реализации заявляемого способа, работающий в режиме измерения спектра пропускания, на котором 10 - входное окно; 11 - выходное окно. На фиг. 3 представлен рисунок с напылёнными «тонкими» слоями и измерение толщины слоя способом, выбранным в качестве прототипа, где: 7 -рабочая подложка; 8 - контрольная подложка; 13А и 13Б - напыляемые «тонкие» слои; 16А - характерный спектр отражения для контрольной подложки с тонким слоем.
На фиг. 4 представлен рисунок с напылёнными «тонкими» слоями и измерение " " толщины слоя заявляемым способом, где: 7 -рабочая "подложка; 8 - контрольная подложка,; 14А и 14Б - напыляемые «тонкие» слои; 15 - предварительно нанесённый слой; 16Б - характерный спектр отражения для контрольной подложки с предварительно нанесённым и тонким слоями, где 17, 18 и 19 -реперные точки в спектре.
Лучший вариант осуществления изобретения
Рассмотрим предлагаемый способ измерения толщин слоев в ходе напыления многослойных покрытий путём измерения в реальном времени спектров отражения/пропускания.
Заявляемый способ измерения осуществляется следующим образом (см. фиг. 1). В вакуумной камере 4 размещены два или более испарителей материалов с различными показателями преломления. В верхней части вакуумной камеры 4 размещают контрольные подложки 8 и 9, а на вращающемся барабане размещают рабочие подложки 7, на которых в результате будет получаться требуемое многослойное покрытие. Поток вещества из испарителей может преграждаться управляемыми заслонками. Выбирается одна контрольная подложка, если требуется, то с предварительно нанесённым слоем материала 8 и выставляется в соответствующую позицию, чтобы на неё попадало световое пятно от системы измерения толщины. Остальные контрольные подложки 9 недоступны для напылительного потока от испарителей 5А и 5Б. После открытия заслонки одного из испарителей (с требуемым материалом) происходит напыление слоя. При этом материал осаждается достаточно равномерно на поверхности контрольной подложки 8 и всех рабочих подложек 7. Измерение толщины «тонкого» слоя происходит по изменению спектра отражения от контрольной подложки (8).
Измерение толщины слоя происходит следующим образом: свет из источника 1 заводится в волоконно-оптический кабель 2, далее линза ЗА переносит изображение торца волоконно-оптического кабеля на поверхность контрольной подложки 8, которая находится в вакуумной камере 4 напыления. Излучение в вакуумную камеру заводится/выводится через оптическое окно 6. Отражённое от подложки излучение линзой ЗБ переносится в волоконно-оптический кабель и попадает в спектрометр 12.
Аналогичным образом работает установка на фиг. 2. Отличием является то, что излучение, прошедшее через контрольную подложку 8 выводится через выходное окно камеры 11 и собирается линзой ЗБ в волоконно-оптический кабель 2 и вводится в спектрометр 12.
Нанесение предварительного слоя реализуется следующим образом (на примере измерения по спектру отражения, для пропускания - аналогично): на подложку или подложки спектрального контроля (8Б), отражённое излучение от которых поступает в спектрометр 12, предварительно наносится слой материала (15), достаточной толщины, чтобы в спектре отражения (16Б) появился хотя бы один локальный экстремум (позиции 17 и 19, обращение в ноль первой производной зависимости пропускания/отражения от длины волны) или хотя бы одна точка перегиба (позиция 18, обращение в ноль второй производной зависимости пропускания/отражения от длины волны). Оба эти вида реперных точек можно использовать для сравнения расчётных (теоретических) и экспериментальных графиков и нахождения толщины слоя.
Далее на контрольную и рабочие подложки производится напыление «тонкого» слоя (14А, 14Б). Поскольку в спектре отражения контрольной подложки 16Б присутствуют реперные точки, то погрешность измерения толщины «тонкого» слоя становится равна погрешности измерения других слоев. На рабочие подложки (7Б) предварительно нанесённый слой не наносился, и они, в результате, имеют конфигурацию слоев, которая соответствует расчётной.
Проблема сравнения теоретического и получаемых спектров обусловлена тем, что при напылении материала всегда присутствуют погрешности задания входных параметров— η(λ) используемых материалов и подложек. Как результат, процесс сравнения двух спектров отражения/пропускания для «тонких» нанометровых слоёв (характерный вид каждого спектра представлен на фиг. 3, позиция 16 А) будет иметь большую погрешность, зачастую сравнимую с толщиной напылённого материала. Наличие реперных точек— экстремумов и точек-перегиба позволяет производить измерение толщины «тонких» нанометровых слоёв (позиция 14А и 14Б) с погрешностью не превышающей характерную погрешность измерения других слоёв покрытия. Видно, что на фиг. 4 в спектральном диапазоне контроля (позиция 16Б) присутствуют два локальных экстремума (позиции 17 и 19) и точка обращения в ноль второй производной по длине волны (позиция 18). При использовании достаточной толщины или показателя преломления слоя можно получить необходимое количество таких точек с достаточной равномерностью по рабочему спектральному диапазону.
Предпочтительным является присутствие нескольких обсуждаемых реперных точек, расположение которых в пространстве длин волн достаточно равномерное, что позволяет компенсировать погрешность задания входных параметров — η(λ) используемых материалов, и тем самым снизить погрешность измерения толщин. Это достигается за счёт того, что погрешности, вносимые при задании η(λ) используемых материалов, могут иметь различную величину по спектральному диапазону. Наличие нескольких реперных точек в таком диапазоне позволяет усреднить значения и уменьшить погрешность.
Техническая применимость
Пример реализации. Модернизированная напылительная вакуумная установка марки «ВУ-2М» была оснащена опытным образцом системы спектрального контроля на основе спектрометра «Колибри-2» в соответствии с фиг. 1. На этой установке были получены следующие характеристики системы контроля:
- диапазон спектрального контроля - 500 - 1000 нм (или любой из 190— 1100 нм);
- скорость напыления - от 1 нм в минуту и выше; - диаметр светового пятна на контрольных подложках - 6 мм;
- количество спектральных точек в измеряемых спектрах - 2580;
- случайная погрешность системы контроля - 0.02 нм;
- систематическая погрешность системы контроля - от 0.05 нм;
- период сбора и визуализации данных: от 1 мс. В установке использован спектрометр «Колибри-2», который выполнен по схеме Черни-Тёрнера на основе плоской дифракционной решётки 600 штр/мм. Рабочий спектральный диапазон спектрометра 500 - 1000 нм. Спектр регистрируется кремниевой линейкой из 2580 фотодиодов. При использовании решётки с 300 штр/мм можно охватывать диапазон 190 - 1100 нм. В качестве источника излучения в установке использована галогенная лампа, которая имеет широкий спектр излучения в диапазоне 500 - 1000 нм. Так же источник имеет регулятор интенсивности. Его необходимо использовать для уменьшения сигнала в случае, если ожидаемый коэффициент отражения подложки с напылением настолько высок, что вызывает превышение максимального сигнала фотодиодов. Вместо такого аналогового регулятора можно использовать другие методы изменения интенсивности источника. Волоконно-оптический кабель имеет диаметр сердцевины 1000 мкм.
На данной установке решалась задача напыления многослойного просветляющего покрытия (антиотражающий фильтр) в широком спектральном диапазоне 500 - 900 нм, конфигурация которого имела тонкие слои (порядка 5 - 10 нм), в том числе первый (стартовый) слой толщиной 3,8 нм. В проектируемом покрытии планировалось ограничиться использованием одних из самых ходовых и доступных материалов:
- с высоким показателем преломления— диоксид титана (ТЮ2),
- с низким показателем преломления— диоксид кремния (Si02). Общая конфигурация покрытия содержала 26 слоев. Требуемой характеристикой являлось просветление подложки до коэффициента отражения, не превышающим 0,1 % во всём спектральном диапазоне 500 - 900 нм.
Решаемая задача, предполагающая напыление тонких слоев, решалась различными способами спектрального контроля: Вариант 1 : без использования дополнительных контрольных подложек (прямой контроль), когда контрольная подложка не меняется, а конфигурация слоев получаемая на ней соответствует конфигурации на рабочих подложках.
Вариант 2: с использованием дополнительных контрольных подложек;
Вариант 3: с использованием дополнительных контрольных подложек с предварительно нанесёнными слоями для нанесения тонких слоев.
Были получены оценки следующих характеристики системы контроля и рабочего покрытия:
1. Погрешность измерения толщины слоя (нм) для слоев с ожидаемой толщиной 100 и более нм: - вариант 1 - 0,6 нм;
- вариант 2 - 0,02 нм;
- вариант 3 - 0,02 нм.
2. Погрешность измерения толщины слоя (нм) для первого (стартового) слоя толщиной 3,8 нм: - вариант 1 - 0,4 нм;
- вариант 2 - 0,4 нм;
- вариант 3 - 0,02 нм.
3. Максимальный коэффициент отражения итогового покрытия в требуемом диапазоне просветления:
- вариант 1 - для варианта 1 (без использования дополнительных подложек) не удалось получить итоговое многослойное покрытие, поскольку уже на 10 - 15 слоях наблюдались неприемлемые расхождения между анализируемыми спектрами и теоретическими (расчётными). Контроль не мог далее производиться из-за накопленных погрешностей в толщинах слоев;
- вариант 2 - 0,4 %;
- вариант 3 - 0,09 %.
Усреднённый коэффициент отражения итогового покрытия в требуемом диапазоне просветления: - вариант 1 - для варианта 1 (без использования дополнительных подложек) не удалось получить итоговое многослойное покрытие, поскольку уже на 10 - 15 слоях наблюдались неприемлемые расхождения между анализируемыми спектрами и теоретическими (расчётными). Контроль не мог далее производиться из-за накопленных погрешностей в толщинах слоев; - вариант 2 - 0,25 %;
- вариант 3 - 0,06 %.
Таким образом, использование вариантов 1 и 2 приводило к браку покрытия, поскольку не удавалось на установке получить коэффициент отражения итогового покрытия в требуемом диапазоне до 0.1%. Использование заявляемого способа (вариант 3) позволило производить напьшение на контрольные подложки нанометровых тонких слоев с погрешностью, не превышающей погрешность других слоёв покрытия. Тем самым достигнута независимость погрешности от толщины слоя.

Claims

Формула изобретения
1. Способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления, включающий измерение спектра пропускания нанесенного на контрольную подложку покрытия в широком спектральном диапазоне и вычисление толщины напыляемого слоя, отличающийся тем, что в качестве контрольной подложки используют подложку с предварительно нанесенным слоем достаточной толщины, чтобы в спектральной зависимости отражения и/или пропускания от подложки с предварительно нанесённым слоем появился хотя бы один локальный экстремум или хотя бы одна точка перегиба, при этом само измерение толщины слоя может быть проведено как в режиме измерения спектра отражения, так и в режиме измерения спектра пропускания.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для каждого распыляемого материала используют отдельную контрольную подложку.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для каждого распыляемого материала используют несколько отдельных контрольных подложек.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для всех распыляемых материалов используют единую сегментируемую на отдельные участки контрольную подложку.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс создания предварительно нанесённых слоёв может производится как до нанесения слоев покрытия, так и непосредственно в процессе нанесения слоёв покрытия.
PCT/RU2012/000001 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления WO2013105870A1 (ru)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201201462A EA201201462A1 (ru) 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления
PCT/RU2012/000001 WO2013105870A1 (ru) 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления
RU2012150284/28A RU2527670C2 (ru) 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2012/000001 WO2013105870A1 (ru) 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013105870A1 true WO2013105870A1 (ru) 2013-07-18

Family

ID=48781722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2012/000001 WO2013105870A1 (ru) 2012-01-10 2012-01-10 Способ измерения толщин нанометровых слоёв многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления

Country Status (3)

Country Link
EA (1) EA201201462A1 (ru)
RU (1) RU2527670C2 (ru)
WO (1) WO2013105870A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114459414A (zh) * 2021-12-23 2022-05-10 宜昌测试技术研究所 一种半潜式航行体的深度检测方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU188584U1 (ru) * 2018-09-24 2019-04-17 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" Устройство для изготовления нанометровых прозрачных пленок

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040018220A (ko) * 2002-08-23 2004-03-02 가부시키가이샤 시마쓰세사쿠쇼 박막 또는 박층의 두께를 측정하기 위한 방법 및 장치
RU2006136761A (ru) * 2006-10-18 2008-04-27 ФГОУ ВПО Российский государственный университет имени Иммануила Канта (РГУ им. И. Канта) (RU) Способ контроля толщины пленки в процессе ее нанесения осаждением в вакуумной камере
RU2009112917A (ru) * 2009-04-06 2010-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет Способ определения параметров тонкой пленки в процессе осаждения в вакууме

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2107894C1 (ru) * 1994-04-08 1998-03-27 Войсковая часть 75360 Способ измерения толщины покрытия на подложке
GB9616853D0 (en) * 1996-08-10 1996-09-25 Vorgem Limited An improved thickness monitor
RU2154807C2 (ru) * 1998-01-26 2000-08-20 Войсковая часть 75360 Способ измерения толщины покрытия на подложке

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040018220A (ko) * 2002-08-23 2004-03-02 가부시키가이샤 시마쓰세사쿠쇼 박막 또는 박층의 두께를 측정하기 위한 방법 및 장치
RU2006136761A (ru) * 2006-10-18 2008-04-27 ФГОУ ВПО Российский государственный университет имени Иммануила Канта (РГУ им. И. Канта) (RU) Способ контроля толщины пленки в процессе ее нанесения осаждением в вакуумной камере
RU2009112917A (ru) * 2009-04-06 2010-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет Способ определения параметров тонкой пленки в процессе осаждения в вакууме

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114459414A (zh) * 2021-12-23 2022-05-10 宜昌测试技术研究所 一种半潜式航行体的深度检测方法
CN114459414B (zh) * 2021-12-23 2023-12-19 宜昌测试技术研究所 一种半潜式航行体的深度检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012150284A (ru) 2014-05-27
EA201201462A1 (ru) 2013-12-30
RU2527670C2 (ru) 2014-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4707611A (en) Incremental monitoring of thin films
US7345765B2 (en) Optical monitoring of thin films using fiber optics
US6893500B2 (en) Method of constructing optical filters by atomic layer control for next generation dense wavelength division multiplexer
RU2527670C2 (ru) Способ измерения толщин нанометровых слоев многослойного покрытия, проводимого в процессе его напыления
US20060192964A1 (en) Measuring device for the measurement of optical properties of coated substrates
Zöller et al. Accuracy and error compensation with direct monochromatic monitoring
EP2600099A2 (de) Optisch korrigierende Mikrosonde zur Weißlicht-Interferometrie
US20060012881A1 (en) Atomic layer controlled optical filter design for next generation dense wavelength division multiplexer
US6930835B2 (en) Atomic layer controlled optical filter design for next generation dense wavelength division multiplexer
Scherer et al. High performance notch filter coatings produced with PIAD and magnetron sputtering
Sullivan et al. An overview of optical monitoring techniques
RU2581734C1 (ru) Устройство бесконтактного широкополосного оптического контроля толщины пленок
RU185096U1 (ru) Устройство для измерения спектров отражения слоев многослойного покрытия в процессе их напыления
Phi et al. Enhancing the resistance of spectral characteristics of interference coatings to deviation in parameters of layers entering into their composition
JP3737442B2 (ja) 膜厚モニタリング装置および膜厚モニタリング方法
Labusov et al. A system for the spectral monitoring of the deposition of multilayer dielectric coatings
Wilbrandt et al. Infrared optical constants determination by advanced FTIR techniques
Stojcevski et al. Broadband optical monitoring for a 2-meter optics magnetron sputtering deposition machine
Abdullah et al. Design thin film narrow band pass filters for dense wavelength division multiplexing
Goury et al. Design and realization of multispectral bandpass filters for space applications
KR950008716A (ko) 성막장치 및 성막방법
Dligatch et al. In-situ Monitoring and Deposition Control of a Broadband Multilayer Dichroic Filter.
Hofman et al. Broadband optical monitoring of optical thin films in large ion-beam sputtering machine
Carlow et al. Effect of an Optical Coating on In-Band and Out-of-Band Transmittance Wavefront Error Measurements
SU491116A1 (ru) Способ изготовлени диэлектрического полосового пропускающего интерференционного фильтра

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2012150284

Country of ref document: RU

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201201462

Country of ref document: EA

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12865528

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12865528

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1