WO2013045308A1 - Laserstrahllöten von materialien auf siliciumkarbidbasis - Google Patents

Laserstrahllöten von materialien auf siliciumkarbidbasis Download PDF

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Tanja Damjanovic
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Definitions

  • path energy should be varied depending on the gap size to get the best possible soldering result.
  • the laser beam soldering is preferably carried out at a temperature of 1200 ° C to 1850 ° C.
  • pretreatment for example, metallization
  • mechanical tools for example degreasing or dedusting.
  • Lotzusannnnener one with the constituents contained in the ceramic base material of compounds or elements SiC and / or Si and / or C is used.
  • a powder of a solder composition is formed, worked up this powder with an organic binder in pasty form or as a suspension and the sections or parts or joining gaps of the molded body to be soldered coated over the entire surface with the resulting paste or suspension or inserted into the joint gap.
  • the powder of a solder composition is processed into compacts and the compacts are locally melted on the portions or parts or joining gaps of the parts to be soldered by the action of a laser or lasers.
  • a temperature of at least 1200 ° C. is preferably achieved by the laser light at the section edges and in the joint gap.
  • the silicon carbide-based materials whose critical defects are to be corrected by laser beam soldering are preferably selected from silicon carbide ("PLS-SiC”) silicon-infiltrated silicon carbide (“SiSiC” or “RBSC”), porous recrystallized silicon carbide (“RSiC”). ); Graphite silicon (“C-SiC”), which consists of graphite and is coated with a layer of SiC; the SiC / SiC composites, for example with fibers or whiskers, the C / SiC composites, for example with fibers or Carbon and SiC whiskers, the SiC single crystals, the SiC composites with another ceramic, for example SiC / Si3N and SiC / TiN composites. It is preferable that the silicon carbide based materials have a
  • the crack is milled along the crack course with a hand mill to a depth, depending on crack depth and size, from 1 -2 mm. In this milling groove, the solder is carefully filled to avoid blistering.
  • the component is placed in an evacuated chamber and the solder pressed by briefly applying vacuum and pressure in the gap. Then the crack course is filled up to 1 mm supernatant with the solder.
  • 2 laser of wavelength 10.6 ⁇ is under a protective gas atmosphere, and a maximum power of 700 W the crack path traced by means of a CO.
  • the laser light reaches a temperature> 1420 ° C in the plate edges and in the gap and it comes to the melting of the silicon, the simultaneous onset of reaction of silicon with carbon in an exothermic reaction to form SiC. Due to the additional heat that is formed by the reaction, a heating also takes place in the depth of the gap and the plate edges.
  • the crack is then

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Abstract

Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis, wobei mit einem Laser oder zwei kombinierten Laserquellen stoffschlüssig unter Zufuhr von Siliciumkarbidpulver oder einer Mischung aus Silicium, Kohlenstoff und Siliciumkarbidpulver reaktiv gelötet wird.

Description

Laserstrah Nöten von Materialien auf Siliciumkarbidbasis
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Laserstrahllöten zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis.
Das technische Gebiet der Erfindung kann als Reaktivlöten bezeichnet werden, das heißt dass Temperaturen von mehr als 1200°C zur Anwendung kommen, was ermöglicht, den hergestellten Verbund dort einsetzen zu können, wo die
Temperaturen zum Beispiel 900°C überschreiten und bis 1600°C oder sogar darüber hinaus gehen.
Aufgrund der hohen Temperaturen - zum Beispiel um 1000°C - denen Keramiken wie beispielsweise das SiSiC ausgesetzt sein können, ist die Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis durch Klebung mit organischen Produkten ausgeschlossen.
Stand der Technik ist es, SiSiC Keramiken mittels Laserschneiden zu bearbeiten. Thermisches Abtragen mit Laserstrahlen wird als Abtrennen von Werkstoffteilchen durch Wärmevorgänge definiert, wobei Wärme durch Energieumsetzung beim
Auftreten eines Laserstrahls am Werkstück entsteht. Mit Lasern ist eine Bearbeitung unabhängig von der Werkstoffhärte möglich, wobei kein Verschleiß am Werkstoff entsteht. Der Schwerpunkt von Laseranwendungen bei der Bearbeitung von
Keramiken liegt in der trennenden Bearbeitung von plattenformigen oder dünnwandig gekrümmten Werkstücken. Neben dieser trennenden Bearbeitung bietet die
Laserbehandlung die Möglichkeit eines Materialabtrags von der Oberfläche ohne völliges Durchtrennen des Werkstückes.
Da Siliciumkarbid keine eigene Schmelzphase bildet, sind die klassischen
Verbindungstechniken, die mit oder ohne Schweißzusatzwerkstoff (WIG-, Elektronenoder Laserschweißen) arbeiten und ein partielles Schmelzen der zu verbindenden Teile implizieren, nicht benutzbar für die Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis, da man ein Substrat oder ein Teil aus Keramik nicht schmelzen lassen kann und insbesondere das SiC sich vor dem Schmelzen zersetzt. Daher ist ein stoffschlüssiges Fügeverfahren wie bei den oxidischen Keramiken, bei denen die zu verbindenden Teile im Nahtbereich lokal aufgeschmolzen werden, nicht möglich.
Infolgedessen sind gegenwärtig das Diffusionsschweißen in der Feststoff Phase, die Sinterverbindungstechnik und das reaktive Löten die häufigsten Techniken zur feuerfesten Verbindung von Keramiken.
Das Diffusionsschweißen in der Feststoff Phase sowie die Sinterverbindungstechnik haben den Nachteil, problematisch zu sein in Bezug auf ihre Durchführung.
Im Laufe der Herstellung von beispielsweise Si-SiC Keramik mittels LSI-Prozess (Liquid Silicon Infiltration) entstehen in Folge von thermischen Spannungen in der Abkühlphase der thermischen Behandlung Risse im Bauteil. Andererseits zeichnet sich beispielsweise der LSI-Prozess durch kurze Prozesszeiten und niedrige
Herstellungskosten aus.
Es ist daher bei der Realisierung einer Verbindung zwischen Keramiken besonders wichtig, die Restspannungen zu begrenzen, die sich bei der Abkühlung aufgrund unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Teile entwickeln, wenn sie von unterschiedlicher Art sind, aber auch zwischen der Keramik und dem Lot, wenn die beiden Keramiken von derselben Art sind. Aus diesem Grund muss der Wärmeausdehnungskoeffizient des Lots sehr genau dem der zu
verbindenden Keramikteile entsprechen.
Es stellt sich daher die Aufgabe, ein neues Verfahren zum stoffschlüssigen Löten von Rissen in Bauteilen zu finden. Dabei sollte eine mechanisch feste, korrosions- und hochtemperaturbeständige Verbindung aus ähnlichem oder identischem Material vom Lot zu dem umgebenden Gefüge bei lokal begrenztem Energieeintrag
gewährleistet werden. Gelöst wird diese Aufgabe durch reaktives Löten mit einem Laser oder zwei kombinierten Laserquellen stoffschlüssig unter Zufuhr von Siliciumkarbidpulver oder einer Mischung aus Silicium, Kohlenstoff und Siliciumkarbidpulver.
Damit der Wärmeausdehnungskoeffizient des Lots fast gleich aber etwas höher als der des Materials auf Siliciumkarbidbasis ist, darf der Siliciumgehalt den Wert von 97%, angegeben als Atomprozentgehalt, möglichst nicht überschreiten. Ein
Verfahren, das Lote verwendet, deren Atomprozentgehalte innerhalb des oben genannten Bereichs liegen, ist einfach anzuwenden, denn diese
Zusammensetzungen besitzen sehr gute Benetzungs- und Hafteigenschaften gegenüber SiC. Die Lotzusammensetzung selbst ist nicht teuer, da keine teuren Elemente enthalten sind. Bevorzugt wird beim reaktiven Löten als Spülgas Stickstoff, Druckluft oder als Schutzgas ein Edelgas wie beispielsweise Argon oder Helium eingesetzt.
Es ist besonders bevorzugt, dass als Laser Nd:YAG-Laser, CO2-Laser oder eine Kombination der beiden Laserquellen eingesetzt werden. Vorzugsweise wird als Laser zur Beinflussung des zu lötenden Bereiches ein kurzgepulster Laser mit einer Pulszeit kleiner 10 ps und einem Fokusdurchmesser von 20 μιτι verwendet oder ein kontinuierlicher Laser oder eine Kombination aus kurzgepulsten und kontinuierlichen Lasern unterschiedlicher Wellenlänge.
Desweiteren sollte auch die Streckenenergie abhängig vom Spaltmaß variiert werden, um ein möglichst optimales Lötergebnis zu bekommen.
Das Laserstrahllöten erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur von 1200°C bis 1850°C.
Es ist bevorzugt, dass eine Vorbehandlung (beispielsweise Metallisierung) des Materials auf Siliciumkarbidbasis nicht erfolgt. Dies soll aber eine mechanische Vorbehandlung der Risse mit mechanischen Werkzeugen nicht ausschließen, zum Beispiel Entfetten oder Entstauben. Als bevorzugte Lotzusannnnensetzung wird eine mit den im keramischen Grundmaterial enthaltenen Bestandteilen aus Verbindungen beziehungsweise Elementen SiC und/oder Si und/oder C eingesetzt.
Die Lotzusammensetzung besteht aus SiC und/oder C und/oder Si in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% SiC und/oder C und/oder Si, bezogen auf das Gewicht der Lotzusammensetzung und liegt in einer Form vor, die aus einem Pulver
verschiedener Korngrößen, textilen Flächengebilden oder einem Schaum bestehen kann.
Bevorzugt wird ein Pulver einer Lotzusammensetzung gebildet, dieses Pulver mit einem organischen Bindemittel in pastöser Form oder als Suspension aufgearbeitet und die Abschnitte oder Teile oder Fügespalte der zu lötenden Formkörper vollflächig mit der erhaltenen Paste oder Suspension überzogen beziehungsweise in den Fügespalt eingefügt.
Vorzugsweise wird das Pulver einer Lotzusammensetzung zu Presslingen verarbeitet und die Presslinge werden auf die Abschnitte oder Teile oder Fügespalte der zu lötenden Teile durch Einwirkung von einem Laser oder Lasern lokal aufgeschmolzen.
Beim reaktiven Löten wird bevorzugt eine Temperatur von mindestens 1200°C durch das Laserlicht an den Abschnittskanten und im Fügespalt erreicht.
Die Materialien auf Siliciumkarbidbasis, deren kritische Fehler durch Laserstrahllöten behoben werden sollen, werden vorzugsweise ausgewählt aus drucklos gesintertem Siliciumkarbid („PLS-SiC");silicium-infiltriertem Siliciumkarbid („SiSiC" oder„RBSC"); porösem rekristallisiertem Siliciumkarbid („RSiC"); Graphit-Silicium („C-SiC"), das aus Graphit besteht und mit einer Schicht aus SiC überzogen ist; den SiC/SiC- Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern; den C/SiC- Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern aus Kohlenstoff und mit einer SiC-Matrix; den SiC-Einkristallen; den Verbundwerkstoffen aus SiC mit einer anderen Keramik, zum Beispiel SiC/Si3N und SiC/TiN-Verbundwerkstoffen. Es ist bevorzugt, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis einen
Siliciumkarbidgehalt größer oder gleich 80 Gew.-% aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt verwendet zur Herstellung von keramischen Formkörpern für den Automobilbau, den Bau von Luft- und
Raumfahrzeugen sowie für den Ofenbau.
Beispiel
SiSiC Bauteil mit einem Riss
Der Riss wird entlang dem Rissverlauf mit einem Handfräser bis in eine Tiefe, abhängig von Risstiefe und Größe, von 1 -2 mm aufgefräßt. In diese Fräsnut wird das Lot vorsichtig eingefüllt um Blasenbildung zu vermeiden. Das Bauteil wird in eine evakuierbare Kammer gegeben und das Lot durch kurzes anlegen von Vakuum und Druck in den Spalt eingedrückt. Anschließend wird der Rissverlauf bis zu 1 mm Überstand mit dem Lot aufgefüllt. Nach dem Trocknen wird mittels eines CO2-Lasers der Wellenlänge 10,6 μιτι unter einer Schutzgasatmosphäre und einer maximalen Leistung von 700 W dem Rissverlauf nachgefahren. Durch das Laserlicht wird eine Temperatur >1420°C in den Plattenkanten und im Spalt erreicht und es kommt zum Aufschmelzen des Siliciums, die gleichzeitig einsetzende Reaktion des Siliciums mit Kohlenstoff führt in einer exothermen Reaktion zur Bildung von SiC. Durch die zusätzliche Wärme, die durch die Reaktion gebildet wird, erfolgt ein Aufheizen auch in die Tiefe des Spaltes und die Plattenkanten. Der Riss ist anschließend
verschlossen und die Bauteilfestigkeit ist wieder hergestellt.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciunnkarbidbasis, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Laser oder zwei kombinierten Laserquellen stoffschlüssig unter Zufuhr von Siliciumkarbidpulver oder einer Mischung aus Silicium, Kohlenstoff und Siliciumkarbidpulver reaktiv gelötet wird.
2. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass beim reaktiven Löten als Spülgas Stickstoff, Druckluft oder als Schutzgas ein Edelgas eingesetzt wird.
3. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Laser Nd:YAG-Laser, CO2-Laser oder eine Kombination der beiden Laserquellen eingesetzt werden.
4. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Laser zur Beinflussung des zu lötenden Bereiches ein kurzgepulster Laser mit einer Pulszeit kleiner 10 ps und einem
Fokusdurchmesser von 20 μιτι verwendet wird oder ein kontinuierlicher Laser, oder eine Kombination von kurzgepulsten und kontinuierlichen Lasern unterschiedlicher Wellenlänge eingesetzt wird.
5. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Laserstrahllöten bei einer Temperatur von 1200°C bis 1850°C erfolgt.
6. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass keine Vorbehandlung des Materials auf Siliciunnkarbidbasis erfolgt, abgesehen von einer mechanischen Vorbehandlung der Risse.
7. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lotzusammensetzung mit im keramischen Grundmaterial enthaltenen Bestandteile aus Verbindungen beziehungsweise Elementen SiC und/oder Si und/oder C eingesetzt wird.
8. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lotzusammensetzung aus SiC und/oder C und/oder Si in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% SiC und/oder C und/oder Si, bezogen auf das Gewicht der Lotzusammensetzung besteht und in einer Form vorliegt, die aus einem Pulver verschiedener Korngrößen, textilen Flächengebilden oder einem Schaum bestehen kann.
9. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pulver einer Lotzusammensetzung gebildet wird, dieses Pulver mit einem organischen Bindemittel in pastöser Form oder als
Suspension aufgearbeitet und die Abschnitte oder Teile oder Fügespalte der zu lötenden Formkörper vollflächig mit der erhaltenen Paste oder Suspension überzogen beziehungsweise in den Fügespalt eingefügt werden.
10. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver einer
Lotzusammensetzung zu Presslingen verarbeitet wird und die Presslinge auf die Abschnitte oder Teile oder Fügespalte der zu lötenden Teile durch Einwirkung von einem Laser oder Lasern lokal aufgeschmolzen werden.
1 1 . Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim reaktiven Löten eine Temperatur von mindestens 1200°C durch das Laserlicht an den Abschhnittskanten und im Fügespalt erreicht wird.
12. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis, deren kritische Fehler durch Laserstrahllöten behoben werden sollen, ausgewählt werden aus drucklos gesintertem Siliciumkarbid („PLS-SiC");silicium-infiltriertem
Siliciumkarbid („SiSiC" oder„RBSC"); porösem rekristallisiertem Siliciumkarbid („RSiC"); Graphit-Silicium („C-SiC"), das aus Graphit besteht und mit einer Schicht aus SiC überzogen ist; den SiC/SiC-Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern; den C/SiC-Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern aus Kohlenstoff und mit einer SiC-Matrix; den SiC-Einkristallen; den Verbundwerkstoffen aus SiC mit einer anderen Keramik, zum Beispiel SiC/Si3N und SiC/TiN-Verbundwerkstoffen.
13. Verfahren zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis einen
Siliciumkarbidgehalt größer oder gleich 80 Gew.-% aufweisen.
14. Verwendung des Verfahrens zur Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis nach Anspruch 1 zur Herstellung von
keramischen Formkörpern für den Automobilbau, den Bau von Luft- und
Raumfahrzeugen sowie für den Ofenbau.
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