WO2013038658A1 - 粉体処理装置および粉体処理方法 - Google Patents

粉体処理装置および粉体処理方法 Download PDF

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田中　則之
平岩　次郎
崇洋 向井
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東洋炭素株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a powder processing apparatus and a powder processing method for processing powder.
  • the processing gas is mixed with the carrier gas and supplied to the carbon nanostructure powder in a diluted state, the processing efficiency of the carbon nanostructure powder cannot be sufficiently increased.
  • a highly reactive gas is often used as the processing gas.
  • increasing the concentration of the processing gas increases the possibility of a dust explosion.
  • static electricity is generated by friction, so that a dust explosion is likely to occur. Therefore, it is necessary to reduce the concentration of the processing gas in order to ensure safety, and the processing efficiency of the powder decreases.
  • An object of the present invention is to provide a powder processing apparatus and a powder processing method capable of sufficiently increasing the processing efficiency of powder while ensuring safety.
  • a powder processing apparatus is a powder processing apparatus that processes a powder that is an object to be processed with a processing gas, and has a processing space in which the powder is accommodated.
  • a first gas introduction part is provided for introducing a processing gas into the processing space at a first position of the reaction container, and is used for processing at a second position different from the first position of the reaction container;
  • a second gas introduction part for introducing a dilution gas into the space is provided.
  • the powder is stored in the processing space of the reaction vessel.
  • a processing gas is introduced into the processing space from the first gas introduction portion of the reaction vessel, and a dilution gas is introduced into the processing space from the second gas introduction portion of the reaction vessel.
  • the powder can be flowed in the processing space by the dilution gas. Accordingly, the processing gas can be efficiently brought into contact with the powder, and the processing efficiency of the powder can be increased.
  • the processing gas is diluted with the dilution gas in the processing space, the concentration of the processing gas is kept low as a whole. Thereby, generation
  • the first and second gas introduction portions are provided at the first and second positions different from each other, the processing gas and the dilution gas can be separately introduced into the processing space. Thereby, the high-concentration processing gas before being diluted with the dilution gas can be brought into contact with the powder. Therefore, the powder processing efficiency can be sufficiently enhanced while ensuring safety.
  • the diluent gas may be any gas that can dilute the processing gas and flow the powder, and has a reactivity that does not affect the processing of the powder and does not cause an explosion. Is preferably a low gas.
  • the dilution gas may be a mixed gas composed of a plurality of types of gases.
  • the second gas introduction unit may be provided in the lower part of the processing space such that the dilution gas is introduced upward into the processing space.
  • the dilution gas is introduced upward from the lower part of the processing space in a state where the powder is collected in the lower part of the processing space by gravity.
  • the whole powder can be easily flowed. Therefore, the powder can be processed more efficiently and uniformly.
  • the powder processing apparatus may further include a ventilation member that is provided in the second gas introduction unit and configured so that the dilution gas passes and the powder does not pass.
  • the ventilation member is provided in the second gas introduction part, it is possible to prevent the powder from staying on the ventilation member by introducing the dilution gas from the second gas introduction part. Therefore, it is possible to prevent the powder from adhering to the ventilation member due to the reaction with the processing gas, and the powder from being excessively processed on the ventilation member. Thereby, the whole powder can be processed uniformly.
  • the powder collects on the ventilation member by gravity. Even in such a case, the powder is prevented from staying on the ventilation member by introducing the dilution gas from the second gas introduction part. This prevents the powder from adhering to the ventilation member and the excessive treatment of some of the powder, and enables uniform treatment of the entire powder.
  • the powder processing apparatus may further include a vibration generator that applies vibration to the reaction vessel.
  • the powder flows more in the processing space by vibrating the reaction vessel.
  • the processing gas can be brought into contact with the powder more efficiently, and the processing efficiency of the powder can be further increased.
  • the processing gas may contain fluorine gas.
  • the processing gas is diluted with the diluent gas, the fluorine concentration in the entire processing space is kept low. Thereby, generation
  • the processing gas and the dilution gas are individually introduced into the processing space, the processing gas having a high fluorine concentration can be brought into contact with the powder. Therefore, the processing efficiency of the powder by fluorine gas can be sufficiently enhanced while ensuring safety.
  • a powder processing method is a powder processing method for processing a powder that is an object to be processed with a processing gas, and the powder is accommodated in a processing space of a reaction vessel. And a process gas is introduced into the process space from the first gas introduction part provided at the first position of the reaction vessel, and is provided at a second position different from the first position of the reaction vessel. And a step of introducing a dilution gas into the processing space from the second gas introduction part.
  • powder is accommodated in the processing space of the reaction vessel.
  • a processing gas is introduced into the processing space from the first gas introduction portion of the reaction vessel, and a dilution gas is introduced into the processing space from the second gas introduction portion of the reaction vessel.
  • the powder can be flowed in the processing space by the dilution gas. Accordingly, the processing gas can be efficiently brought into contact with the powder, and the processing efficiency of the powder can be increased.
  • the processing gas is diluted with the dilution gas in the processing space, the concentration of the processing gas is kept low as a whole. Thereby, generation
  • the first and second gas introduction portions are respectively provided at different first and second positions, the processing gas and the dilution gas are individually introduced into the processing space. Thereby, the high-concentration processing gas before being diluted with the dilution gas can be brought into contact with the powder. Therefore, the powder processing efficiency can be sufficiently enhanced while ensuring safety.
  • the concentration of the processing gas is appropriately adjusted to a value that does not ultimately cause a dust explosion in the processing space in consideration of safety and processing efficiency.
  • the processing gas may contain fluorine gas.
  • the processing gas is diluted with the diluent gas, the fluorine concentration in the entire processing space is kept low. Thereby, generation
  • the processing gas and the dilution gas are individually introduced into the processing space, the processing gas having a high fluorine concentration can be brought into contact with the powder. Therefore, the processing efficiency of the powder by fluorine gas can be sufficiently enhanced while ensuring safety.
  • FIG. 1 is a schematic side view showing the configuration of a powder processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the powder processing apparatus used in the comparative example.
  • FIG. 1 is a schematic side view showing a configuration of a powder processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the powder processing apparatus 100 includes a gas supply unit 1 and a reaction vessel 2.
  • the gas supply unit 1 is supported by a plurality of springs 3.
  • a plurality of vibration generators VO are attached to the gas supply unit 1.
  • Each vibration generator VO includes, for example, a vibration motor.
  • a gas supply pipe 5 is connected to the gas supply unit 1.
  • An inert gas is supplied as a dilution gas to the gas supply unit 1 through the gas supply pipe 5.
  • nitrogen (N 2 ) gas is used as the dilution gas.
  • a gas outlet 1 a is provided on the upper surface of the gas supply unit 1. Nitrogen gas supplied through the gas supply pipe 5 is blown upward from the gas outlet 1a.
  • the reaction vessel 2 has a substantially cylindrical shape extending vertically.
  • a processing space SP is provided in the reaction vessel 2.
  • a gas inlet 2 a is provided at the lower end of the reaction vessel 2.
  • the reaction vessel 2 is attached to the upper surface of the gas supply unit 1 so that the gas introduction port 2 a overlaps with the gas outlet 1 a of the gas supply unit 1.
  • a dispersion plate (a ventilation member) 4 is attached to the gas inlet 2a.
  • the powder 10 that is the object to be processed is accommodated on the dispersion plate 4.
  • the powder 10 an organic substance or an inorganic substance that can be treated with a gas is used.
  • resin powder, ceramic powder, or metal powder is used.
  • the dispersion plate 4 has a mesh-like or porous structure so that gas can pass and powder 10 cannot pass. Nitrogen gas blown out from the gas outlet 1 a of the gas supply unit 1 is introduced into the reaction vessel 2 through the dispersion plate 4 from the gas inlet 2 a and flows from the lower end portion of the reaction vessel 2 toward the upper end portion.
  • the dispersion plate 4 preferably has a rectifying function so that the dilution gas is uniformly introduced into the processing space SP through the entire cross section of the gas inlet 2a. The dispersion plate 4 makes it easier for the powder to flow more uniformly in the processing space SP.
  • a gas inlet 2 b is provided on the lower side surface of the reaction vessel 2.
  • the gas inlet 2b is located above the gas inlet 2a.
  • a gas introduction pipe 6 is connected to the gas introduction port 2b.
  • a processing gas is introduced from the gas inlet 2 b through the gas inlet pipe 6.
  • a mixed gas composed of fluorine (F 2 ) gas, oxygen (O 2 ) gas, and nitrogen (N 2 ) gas is used as the processing gas.
  • An exhaust pipe 7 is connected to the upper end of the reaction vessel 2. Gas is discharged from the reaction vessel 2 through the exhaust pipe 7. The gas discharged from the reaction vessel 2 is discarded or reused.
  • a treatment device that renders the gas harmless may be installed in the exhaust pipe 7.
  • the flow rate of the nitrogen gas introduced from the gas inlet 2a is set to a value sufficient to cause the powder to flow, for example, larger than the flow rate of the processing gas. That is, the powder 10 flows in the processing space SP by forming an upward gas flow in the processing space SP. Further, the vibration is applied to the reaction vessel 2 to vibrate the powder, and the powder 10 flows more easily in the processing space SP. In this state, the processing gas comes into contact with the powder 10 and the surface treatment of the powder 10 is performed.
  • a processing gas containing oxygen gas and fluorine gas is used as a processing component as in this example, the molecular terminal group on the surface of the powder 10 becomes —CF ⁇ O by the fluorine gas and oxygen gas. Thereafter, it is hydrolyzed to become a hydrophilic group such as a carboxyl group. As a result, the hydrophilicity of the powder 10 is improved.
  • the processing gas and the dilution gas are individually introduced into the processing space SP, and even if the concentration of the processing gas is high, the processing gas is immediately diluted with nitrogen gas as the dilution gas.
  • the whole fluorine concentration and oxygen concentration in the processing space SP are kept low, and the occurrence of explosion is prevented. That is, in the reaction container 2, the processing gas having a high fluorine concentration and an oxygen concentration introduced from the gas inlet 2 b directly contacts the powder 10. Therefore, since the powder 10 is processed with a high-concentration processing gas, the efficiency of the surface treatment can be increased. In this way, the efficiency of the surface treatment of the powder 10 can be increased while preventing the occurrence of explosion.
  • the gas introduction port 2b is provided on the side of the region where the powder 10 is accommodated, so that the processing gas introduced from the gas introduction port 2b is directly Contact the powder 10. Therefore, the efficiency of the surface treatment of the powder 10 can be increased more sufficiently.
  • the fluorine gas and the oxygen concentration in the processing space SP are maintained at values that are not likely to explode by diluting the processing gas with the dilution gas, the fluorine concentration and the oxygen concentration of the processing gas are explosive. May be set to a value with the possibility of In this case, the efficiency of the surface treatment of the powder 10 can be sufficiently increased while preventing the occurrence of explosion.
  • the processing gas is introduced into the processing space SP from the gas introduction port 2 b of the reaction container 2 and the gas in the reaction container 2 through the dispersion plate 4.
  • Nitrogen gas which is a dilution gas, is introduced from the introduction port 2a into the processing space SP. Accordingly, the processing gas can be brought into contact with the powder 10 while the powder 10 is caused to flow in the processing space SP with nitrogen gas. Therefore, the processing gas can be efficiently brought into contact with the surface of the powder 10 and the efficiency of the surface treatment of the powder 10 can be increased.
  • the processing gas is diluted with nitrogen gas in the processing space SP. Therefore, the concentration of the processing gas in the processing space SP is kept low. Therefore, the occurrence of dust explosion is prevented and safety is ensured.
  • the processing gas and the inert gas are respectively introduced into the processing space SP from different gas inlets 2a and 2b. Thereby, the high-concentration processing gas before being diluted with the inert gas can be brought into contact with the powder 10. Therefore, the efficiency of the surface treatment of the powder 10 can be sufficiently increased while ensuring safety.
  • the processing gas is introduced into the processing space SP without passing through the dispersion plate 4, the surface treatment of the powder 10 in contact with the dispersion plate 4 is suppressed. Thereby, it is suppressed that the powder 10 adheres to the dispersion plate 4. As a result, the surface treatment can be uniformly performed on the entire powder 10.
  • a mixed gas composed of fluorine gas, oxygen gas and nitrogen gas is used as the processing gas.
  • the present invention is not limited to this, and other processing gases are used.
  • a mixed gas composed of fluorine gas and nitrogen gas may be used as the processing gas.
  • the hydrophobicity of the powder 10 can be increased by performing a surface treatment of the powder 10.
  • the processing gas may not contain nitrogen gas.
  • a processing gas that does not contain fluorine gas such as ozone gas may be used.
  • nitrogen gas is used as the dilution gas.
  • the present invention is not limited to this, and other gases such as an inert gas having low reactivity such as helium (He) gas or argon (Ar) gas are used. Also good.
  • the dispersion plate 4 may not be provided, and the gas inlet 2a, The position of 2b may be changed as appropriate.
  • the plate-like dispersion plate 4 is used as the ventilation member.
  • the present invention is not limited to this, and other shape ventilation members such as a cloth shape and a block shape may be used.
  • the opening area of the gas inlet 2a is set larger than the opening area of the gas inlet 2b, and the dilution gas is introduced from the gas supply unit 1 into the processing space SP through the gas inlet 2a.
  • the opening area of the gas introduction port 2a may be set to be as small as the opening area of the gas introduction port 2b, and the gas introduction pipe 6 may be directly connected to the gas introduction port 2a.
  • the dilution gas introduced into the processing space SP from the gas introduction pipe 6 through the gas introduction port 2 a is rectified by the dispersion plate 4.
  • the powder 10 can be easily flowed. Further, when the gas introduction pipe 6 is directly connected to the gas introduction port 2a in this way, the vibration generator VO may be provided so as to directly vibrate the reaction vessel 2. Thereby, the powder 10 can be made to flow more easily.
  • Examples and Comparative Examples (6-1) Examples The surface treatment of the powder 10 was performed by the powder processing apparatus 100 according to the above embodiment.
  • the powder 10 1 kg of FASTOGEN Super Magenta RTS (manufactured by DIC Corporation) was used.
  • a mixed gas composed of fluorine gas, oxygen gas and nitrogen gas was used as the processing gas.
  • the flow rate of fluorine gas is 0.10 (L (liter) / min)
  • the flow rate of oxygen gas is 0.38 (L (liter) / min)
  • the flow rate of nitrogen gas is 35 (L (Liter) / min).
  • the flow rate of nitrogen gas as a dilution gas was 120 (L (liter) / min).
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the powder processing apparatus 100 used in the comparative example.
  • the powder processing apparatus 100 of FIG. 2 will be described with respect to differences from the powder processing apparatus 100 according to the above embodiment.
  • the reaction vessel 2 does not have the gas inlet 2b.
  • a mixed gas (processing gas) composed of fluorine gas, oxygen gas and nitrogen gas is introduced into the processing space SP from the gas outlet 1a of the gas supply unit 1 through the gas inlet 2a.
  • the surface treatment of the powder 10 was performed by the powder processing apparatus 100 of FIG.
  • the kind and amount of the powder 10 are the same as in the above example.
  • the flow rate of fluorine gas is 0.10 (L (liter) / min)
  • the flow rate of oxygen gas is 0.38 (L (liter) / min). min
  • the flow rate of nitrogen gas was 155 (L (liter) / min).
  • the fluorine concentration of the processing gas is 0.28% and the oxygen concentration is 1.07%. Therefore, the fluorine concentration and oxygen concentration of the processing gas are values that may cause an explosion.
  • the fluorine concentration in the processing space SP becomes 0.07% and the oxygen concentration becomes 0.25%. Therefore, the fluorine concentration and the oxygen concentration in the processing space SP are maintained at values at which there is no possibility of explosion.
  • the fluorine concentration and the oxygen concentration of the processing gas are set to values at which explosion is possible, and the fluorine concentration and oxygen concentration in the reaction vessel 2 are maintained at values at which explosion does not occur. As a result, it was found that the efficiency of the surface treatment of the powder 10 was increased while the occurrence of explosion was prevented.
  • the final fluorine concentration and oxygen concentration in the processing space SP are the same in the example and the comparative example.
  • the powder 10 is an example of powder
  • the processing space SP is an example of a processing space
  • the gas inlet 2b is an example of a first gas inlet
  • the gas inlet 2a is an example of the second gas introduction part
  • the reaction vessel 2 is an example of a reaction vessel
  • the dispersion plate 4 is an example of a ventilation member
  • the vibration generator VO is an example of a vibration generator.
  • the present invention can be effectively used in various powder processing apparatuses that perform surface treatment of powder.

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Abstract

　反応容器内には、処理用空間が設けられる。反応容器の下端部に、一の気体導入口が設けられる。一の気体導入口には、分散板が取り付けられる。反応容器の下部側面には、他の気体導入口が設けられる。反応容器内の分散板上に被処理物である粉体が収容される。分散板は、気体が通過可能でかつ粉体が通過不可能に構成される。一の気体導入口から分散板を通して処理用空間に窒素ガスが導入されるとともに、他の気体導入口から分散板を通さずに処理用空間に処理用ガスが導入される。

Description

粉体処理装置および粉体処理方法
　本発明は、粉体の処理を行う粉体処理装置および粉体処理方法に関する。
　従来より、フッ素ガス等の処理用ガスを用いて粉体の処理が行われる。処理効率を上げるために、処理用ガスと粉体とを効率よく接触させることが求められる。特許文献１に記載される炭素ナノ構造体粉末の処理方法では、処理用ガス（反応ガス）として例えばフッ化ガスを用いて炭素ナノ構造体粉末の表面処理が行われる。この場合、反応器の下段部からフィルタを通して反応器内にキャリアガスが供給されることにより、キャリアガスが上方に向かって流れる流動化領域が反応器内に形成される。その状態で、反応器の下段部からフィルタを通して処理用ガスが反応器内に供給される。それにより、流動化領域で、炭素ナノ構造体粉末と処理用ガスとを効率よく接触させることができる。
特開２００５－１９８０号公報
　しかしながら、上記の処理方法では、処理用ガスがキャリアガスと混合され、希釈された状態で炭素ナノ構造体粉末に供給されるので、炭素ナノ構造体粉末の処理効率を十分に高めることができない。処理効率を高めるために、処理用ガスの濃度を高くすることが考えられる。しかしながら、処理用ガスとしては、反応性の高いガスが用いられることが多い。そのような処理用ガスを用いて粉体を処理する場合、処理用ガスの濃度を高くすると、粉塵爆発が発生する可能性が高くなる。特に、粉体を流動化させる場合には、摩擦によって静電気が生じるため、粉塵爆発が発生しやすくなる。したがって、安全性を確保するために処理用ガスの濃度を低くする必要があり、粉体の処理効率が低下する。
　本発明の目的は、安全性を確保しつつ粉体の処理効率を十分に高めることが可能な粉体処理装置および粉体処理方法を提供することである。
　（１）本発明の一局面に従う粉体処理装置は、処理用ガスにより被処理物である粉体の処理を行う粉体処理装置であって、粉体が収容される処理用空間を有する反応容器を備え、反応容器の第１の位置に処理用空間に処理用ガスを導入するための第１の気体導入部が設けられ、反応容器の第１の位置と異なる第２の位置に処理用空間に希釈ガスを導入するための第２の気体導入部が設けられるものである。
　その粉体処理装置においては、反応容器の処理用空間に粉体が収容される。反応容器の第１の気体導入部から処理用空間に処理用ガスが導入され、反応容器の第２の気体導入部から処理用空間に希釈ガスが導入される。この場合、希釈ガスによって処理用空間内で粉体を流動させることができる。それにより、処理用ガスを粉体に効率よく接触させることができ、粉体の処理効率を高めることができる。
　また、処理用空間において、処理用ガスが希釈ガスによって希釈されるため、全体では処理用ガスの濃度が低く維持される。それにより、粉塵爆発の発生が防止され、安全性が確保される。一方、第１および第２の気体導入部が互いに異なる第１および第２の位置にそれぞれ設けられるので、処理用ガスおよび希釈ガスをそれぞれ別個に処理用空間に導入することができる。それにより、希釈ガスによって希釈される前の高濃度の処理用ガスを粉体に接触させることができる。したがって、安全性を確保しつつ粉体の処理効率を十分に高めることができる。
　なお、上記希釈ガスは、処理用ガスを希釈することができかつ粉体を流動させることができるガスであればよく、粉体の処理に影響を与えることなくかつ爆発が生じないような反応性が低いガスであることが好ましい。また、希釈ガスは、複数種類のガスからなる混合ガスであってもよい。
　（２）第２の気体導入部は、処理用空間に希釈ガスが上方に向かって導入されるように処理用空間の下部に設けられてもよい。
　この場合、粉体が重力によって処理用空間の下部に集まった状態で、処理用空間の下部から上方に向かって希釈ガスが導入される。それにより、粉体の全体を容易に流動させることができる。したがって、より効率よくかつ均一に粉体を処理することができる。
　（３）粉体処理装置は、第２の気体導入部に設けられ、希釈ガスが通過しかつ粉体が通過しないように構成される通気部材をさらに備えてもよい。
　この場合、第２の気体導入部に通気部材が設けられるので、第２の気体導入部から希釈ガスが導入されることにより、通気部材上に粉体が留まることが防止される。そのため、粉体が処理用ガスとの反応によって通気部材に固着すること、および通気部材上で粉体が過剰に処理されることが防止される。それにより、粉体の全体を均一に処理することができる。
　特に、処理用空間の下部に第２の気体導入部が設けられる場合には、粉体が重力によって通気部材上に集まる。その場合でも、第２の気体導入部から希釈ガスが導入されることにより、通気部材上に粉体が留まることが防止される。そのため、通気部材への粉体の固着および一部の粉体の過剰処理が防止され、粉体全体の均一な処理が可能となる。
　（４）粉体処理装置は、反応容器に振動を与える振動発生装置をさらに備えてもよい。
　この場合、反応容器が振動することによって処理用空間において粉体がより流動される。それにより、処理用ガスを粉体により効率よく接触させることができ、粉体の処理効率をより高めることができる。
　（５）処理用ガスは、フッ素ガスを含んでもよい。
　この場合、処理用ガスが希釈ガスによって希釈されるため、処理用空間全体におけるフッ素濃度が低く維持される。それにより、粉塵爆発の発生が防止され、安全性が確保される。一方、処理用ガスおよび希釈ガスが個別に処理用空間に導入されるので、フッ素濃度の高い処理用ガスを粉体に接触させることができる。したがって、安全性を確保しつつフッ素ガスによる粉体の処理効率を十分に高めることができる。
　（６）本発明の他の局面に従う粉体処理方法は、処理用ガスにより被処理物である粉体の処理を行う粉体処理方法であって、反応容器の処理用空間に粉体を収容する工程と、反応容器の第１の位置に設けられた第１の気体導入部から処理用空間に処理用ガスを導入するとともに、反応容器の第１の位置と異なる第２の位置に設けられた第２の気体導入部から処理用空間に希釈ガスを導入する工程とを備えるものである。
　その粉体処理方法においては、反応容器の処理用空間に粉体が収容される。反応容器の第１の気体導入部から処理用空間に処理用ガスが導入され、反応容器の第２の気体導入部から処理用空間に希釈ガスが導入される。この場合、希釈ガスによって処理用空間内で粉体を流動させることができる。それにより、処理用ガスを粉体に効率よく接触させることができ、粉体の処理効率を高めることができる。
　また、処理用空間において、処理用ガスが希釈ガスによって希釈されるため、全体では処理用ガスの濃度が低く維持される。それにより、粉塵爆発の発生が防止され、安全性が確保される。一方、第１および第２の気体導入部が互いに異なる第１および第２の位置にそれぞれ設けられるので、処理用ガスおよび希釈ガスが個別に処理用空間に導入される。それにより、希釈ガスによって希釈される前の高濃度の処理用ガスを粉体に接触させることができる。したがって、安全性を確保しつつ粉体の処理効率を十分に高めることができる。
　なお、処理用ガスの濃度は、安全性および処理効率を考慮して、処理用空間において最終的に粉塵爆発が生じないような値に適宜調整することが好ましい。
　（７）処理用ガスは、フッ素ガスを含んでもよい。
　この場合、処理用ガスが希釈ガスによって希釈されるため、処理用空間全体におけるフッ素濃度が低く維持される。それにより、粉塵爆発の発生が防止され、安全性が確保される。一方、処理用ガスおよび希釈ガスが個別に処理用空間に導入されるので、フッ素濃度の高い処理用ガスを粉体に接触させることができる。したがって、安全性を確保しつつフッ素ガスによる粉体の処理効率を十分に高めることができる。
　本発明によれば、安全性を確保しつつ粉体の処理効率を十分に高めることができる。
図１は本発明の一実施の形態に係る粉体処理装置の構成を示す模式的側面図である。 図２は比較例で用いられる粉体処理装置の構成を示す摸式的断面図である。
　以下、本発明の実施の形態に係る粉体処理装置および粉体処理方法について図面を参照しながら説明する。
　（１）構成
　図１は、本発明の一実施の形態に係る粉体処理装置の構成を示す模式的側面図である。図１に示すように、粉体処理装置１００は、気体供給部１および反応容器２を備える。気体供給部１は、複数のスプリング３により支持される。気体供給部１には、複数の振動発生装置ＶＯが取り付けられる。各振動発生装置ＶＯは、例えば振動モータを含む。各振動発生装置ＶＯが動作することにより気体供給部１および反応容器２が振動する。また、気体供給部１には、気体供給管５が接続される。気体供給管５を通して気体供給部１に希釈ガスとして不活性ガスが供給される。本実施の形態では、希釈ガスとして窒素（Ｎ２）ガスが用いられる。気体供給部１の上面には、気体吹出口１ａが設けられる。気体供給管５を通して供給された窒素ガスが気体吹出口１ａから上方に吹き出される。
　反応容器２は、上下に延びる略円筒形状を有する。反応容器２内には、処理用空間ＳＰが設けられる。反応容器２の下端部に、気体導入口２ａが設けられる。気体導入口２ａが気体供給部１の気体吹出口１ａに重なるように、反応容器２が気体供給部１の上面に取り付けられる。気体導入口２ａには、分散板（通気部材）４が取り付けられる。処理用空間ＳＰにおいて、分散板４上に被処理物である粉体１０が収容される。粉体１０としては、ガスで処理可能な有機物または無機物が用いられ、例えば、樹脂粉、セラミック粉または金属粉が用いられる。より具体的には、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂もしくはアクリル樹脂等からなる樹脂粉または顔料等が用いられる。分散板４は、気体が通過可能でかつ粉体１０が通過不可能なように、網目状または多孔質状の構造を有する。気体供給部１の気体吹出口１ａから吹き出される窒素ガスは、気体導入口２ａから分散板４を通して反応容器２内に導入され、反応容器２の下端部から上端部に向かって流れる。分散板４は、希釈ガスが気体導入口２ａの横断面全体を通って処理用空間ＳＰに均一に導入されるように整流機能を有することが好ましい。この分散板４により、処理用空間ＳＰにおいて、粉体がより均一に流動しやすくなる。
　反応容器２の下部側面には、気体導入口２ｂが設けられる。気体導入口２ｂは気体導入口２ａよりも上部に位置する。気体導入口２ｂに気体導入管６が接続される。気体導入管６を通して気体導入口２ｂから処理用ガスが導入される。本実施の形態では、処理用ガスとして、フッ素（Ｆ２）ガス、酸素（Ｏ２）ガスおよび窒素（Ｎ２）ガスからなる混合ガスが用いられる。反応容器２の上端部には、排気管７が接続される。排気管７を通して反応容器２から気体が排出される。反応容器２から排出された気体は、廃棄または再利用される。使用されるガスが有害である場合には、この排気管７にガスを無害化する処理装置が設置されてもよい。
　（２）粉体の表面処理
　図１の粉体処理装置１００においては、反応容器２の処理用空間ＳＰに収容された粉体１０の表面処理が行われる。以下、その詳細について説明する。
　反応容器２内の分散板４上に粉体１０が収容された状態で、気体導入口２ａから分散板４を通して処理用空間ＳＰに窒素ガスが導入されるとともに、気体導入口２ｂから分散板４を通さずに処理用空間ＳＰに処理用ガスが導入される。また、各振動発生装置ＶＯが動作することにより気体供給部１が振動する。それに伴い、気体供給部１上の反応容器２に振動が加えられる。振動発生装置ＶＯは、最終的に粉体１０を振動させて、粉体１０を流動させやすくするために用いられる。
　この場合、気体導入口２ａから導入される窒素ガスの流量は、粉体を流動させるために十分な値に設定され、例えば、処理用ガスの流量よりも大きく設定される。つまり、処理用空間ＳＰにおいて、上方に向かう気体の流れを形成することにより、処理用空間ＳＰで粉体１０が流動する。また、反応容器２に振動が加えられることにより、粉体が振動され、処理用空間ＳＰ内で粉体１０がより容易に流動される。その状態で、処理用ガスが粉体１０と接触して粉体１０の表面処理が行われる。本例のように、処理成分として酸素ガスおよびフッ素ガスを含む処理用ガスが用いられる場合には、フッ素ガスおよび酸素ガスにより粉体１０の表面における分子末端の基が－ＣＦ＝Ｏになった後、加水分解されることによりカルボキシル基等の親水基となる。その結果、粉体１０の親水性が向上される。
　（３）粉塵爆発
　粉体１０の表面処理を効率よく行うためには、フッ素濃度および酸素濃度をそれぞれ高くすることが好ましい。しかしながら、粉体１０の表面処理時には、反応容器２内で粉塵爆発が発生する可能性がある。爆発が発生する可能性は、フッ素濃度および酸素濃度がそれぞれ高いほど高くなる。そのため、フッ素濃度および酸素濃度をそれぞれ低く維持する必要がある。
　本実施の形態では、処理用ガスと希釈ガスとが個別に処理用空間ＳＰに導入されており、処理用ガスの濃度が高くても、希釈ガスとしての窒素ガスによって処理用ガスが直ちに希釈される。それにより、処理用空間ＳＰにおける全体のフッ素濃度および酸素濃度が低く維持され、爆発の発生が防止される。つまり、反応容器２内において、気体導入口２ｂから導入されるフッ素濃度および酸素濃度がそれぞれ高い処理用ガスが粉体１０に直接接触する。そのため、粉体１０は高濃度の処理用ガスにより処理されるので、表面処理の効率を高めることができる。このようにして、爆発の発生を防止しつつ、粉体１０の表面処理の効率を高めることができる。
　特に、本実施の形態では、処理用空間ＳＰにおいて、粉体１０が収容される領域の側方に気体導入口２ｂが設けられるので、気体導入口２ｂから導入される処理用ガスが直接的に粉体１０に接触する。したがって、粉体１０の表面処理の効率をより十分に高めることができる。
　希釈ガスによって処理用ガスが希釈されることにより処理用空間ＳＰにおけるフッ素濃度および酸素濃度が爆発の可能性がない値に維持されるのであれば、処理用ガスのフッ素濃度および酸素濃度は、爆発の可能性がある値に設定されてもよい。この場合、爆発の発生を防止しつつ粉体１０の表面処理の効率を十分に高めることができる。
　（４）効果
　本実施の形態に係る粉体処理装置１００においては、反応容器２の気体導入口２ｂから処理用空間ＳＰに処理用ガスが導入されるとともに、分散板４を通して反応容器２の気体導入口２ａから処理用空間ＳＰに希釈ガスである窒素ガスが導入される。これにより、窒素ガスによって処理用空間ＳＰで粉体１０を流動させつつ、処理用ガスを粉体１０に接触させることができる。したがって、処理用ガスを粉体１０の表面に効率よく接触させることができ、粉体１０の表面処理の効率を高めることができる。
　また、処理用空間ＳＰにおいて、処理用ガスが窒素ガスによって希釈される。そのため、処理用空間ＳＰにおける処理用ガスの濃度が低く維持される。したがって、粉塵爆発の発生が防止され、安全性が確保される。一方、処理用ガスおよび不活性ガスが互いに異なる気体導入口２ａ，２ｂからそれぞれ処理用空間ＳＰに導入される。それにより、不活性ガスによって希釈される前の高濃度の処理用ガスを粉体１０に接触させることができる。したがって、安全性を確保しつつ粉体１０の表面処理の効率を十分に高めることができる。
　さらに、処理用ガスが分散板４を通さずに処理用空間ＳＰに導入されるので、分散板４に接触する状態の粉体１０に表面処理が行われることが抑制される。それにより、粉体１０が分散板４に固着することが抑制される。その結果、粉体１０の全体に表面処理を均一に行うことができる。
　（５）他の実施の形態
　上記実施の形態では、処理用ガスとして、フッ素ガス、酸素ガスおよび窒素ガスからなる混合ガスが用いられるが、これに限らず、他の処理用ガスが用いられてよい。例えば、処理用ガスとして、フッ素ガスおよび窒素ガスからなる混合ガスが用いられてもよい。この場合、粉体１０の表面処理を行うことにより、粉体１０の疎水性を高めることができる。また、粉塵爆発の発生が防止されるのであれば、処理用ガスが窒素ガスを含まなくてもよい。さらに、オゾンガス等のフッ素ガスを含まない処理用ガスが用いられてもよい。
　上記実施の形態では、希釈ガスとして窒素ガスが用いられるが、これに限らず、ヘリウム（Ｈｅ）ガスまたはアルゴン（Ａｒ）ガス等の反応性の低い不活性ガス等の他のガスが用いられてもよい。
　処理用空間ＳＰにおいて希釈ガスにより粉体１０を流動させつつ処理用ガスにより粉体１０を処理することが可能であれば、分散板４が設けられなくてもよく、また、気体導入口２ａ，２ｂの位置が適宜変更されてもよい。
　上記実施の形態では、通気部材として板状の分散板４が用いられるが、これに限らず、例えば、布状、ブロック状等の他の形状の通気部材が用いられてもよい。
　図１の例では、気体導入口２ａの開口面積が気体導入口２ｂの開口面積よりも大きく設定され、気体供給部１から気体導入口２ａを通して処理用空間ＳＰに希釈ガスが導入されるが、これに限らない。分散板４が整流機能を有する場合には、気体導入口２ａの開口面積が気体導入口２ｂの開口面積と同様に小さく設定され、気体導入口２ａに気体導入管６が直接接続されてもよい。この場合、気体供給部１によって希釈ガスの流れを調整しなくても、気体導入管６から気体導入口２ａを通して処理用空間ＳＰに導入される希釈ガスが分散板４により整流される。そのため、粉体１０を容易に流動させることができる。また、このように気体導入口２ａに気体導入管６が直接接続される場合には、振動発生装置ＶＯが反応容器２を直接振動させるように設けられてもよい。これにより、より容易に粉体１０を流動させることができる。
　（６）実施例および比較例
　（６－１）実施例
　上記実施の形態に係る粉体処理装置１００により、粉体１０の表面処理を行った。粉体１０として、ＦＡＳＴＯＧＥＮ　Ｓｕｐｅｒ　Ｍａｇｅｎｔａ　ＲＴＳ（ＤＩＣ株式会社製）１ｋｇを用いた。処理用ガスとして、フッ素ガス、酸素ガスおよび窒素ガスからなる混合ガスを用いた。処理用ガスのうち、フッ素ガスの流量を０．１０（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とし、酸素ガスの流量を０．３８（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とし、窒素ガスの流量を３５（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とした。また、希釈ガスとしての窒素ガスの流量を１２０（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とした。
　（６－２）比較例
　図２は、比較例で用いられる粉体処理装置１００の構成を示す摸式的断面図である。図２の粉体処理装置１００について、上記実施の形態に係る粉体処理装置１００と異なる点を説明する。図２の粉体処理装置１００においては、反応容器２が気体導入口２ｂを有さない。気体供給部１の気体吹出口１ａから気体導入口２ａを通してフッ素ガス、酸素ガスおよび窒素ガスからなる混合ガス（処理用ガス）が処理用空間ＳＰに導入される。
　図２の粉体処理装置１００により、粉体１０の表面処理を行った。粉体１０の種類および量は、上記実施例と同じである。気体供給部１の気体吹出口１ａから吹き出される混合ガスのうち、フッ素ガスの流量を０．１０（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とし、酸素ガスの流量を０．３８（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とし、窒素ガスの流量を１５５（Ｌ（リットル）／ｍｉｎ）とした。
　（６－３）評価
　（６－３－１）親水性
　上記実施例および比較例において、処理時間を６時間、９時間および１３時間に設定し、処理後の粉体１０の親水性を調べた。
　具体的には、サンプル瓶に２０ｍＬの純水を入れ、その水面上に処理後の粉体１０を４ｍｇ浮かべ、所定時間放置した。この場合、粉体１０の親水性が高いほど、粉体１０が水中に分散しやすくなる。実施例では、処理時間を９時間とした場合、および処理時間を１３時間とした場合、全ての粉体１０が水中に分散した。一方、比較例では、処理時間を１３時間とした場合のみ、全ての粉体１０が水中に分散した。このことから、処理用ガスと希釈ガスとを個別に反応容器２に導入することにより、粉体１０の表面処理の効率が高まることがわかった。
　（６－３－２）爆発限界
　ＪＩＳ規格の「可燃性粉じんの爆発下限濃度測定方法」（規格番号；ＪＩＳＺ８８１８）に準じ、吹き上げ式装置（「可燃性粉じんの爆発下限濃度測定方法；７．吹き上げ装置」参照）を用いて、爆発の発生とフッ素濃度および酸素濃度との関係を調べた。具体的には、吹き上げ式装置にフッ素ガス、酸素ガスおよび窒素ガスからなる混合ガスを導入し、粉体１０を流動させた。混合ガス中のフッ素濃度を０．２％とし、混合ガス中の酸素濃度および粉体１０の量を種々の値に設定した。
　その結果、フッ素濃度が０．２％である場合、酸素濃度が０．５％以下であれば、粉体１０の量にかかわらず爆発が発生せず、酸素濃度が０．５％よりも高ければ、粉体１０の量によっては爆発が発生する可能性があることがわかった。また、フッ素濃度が０．２％よりも高い場合には、酸素濃度が０．５％以下であっても、爆発が発生する可能性があると考えられる。
　実施例では、処理用ガスのフッ素濃度が０．２８％であり、酸素濃度が１．０７％である。したがって、処理用ガスのフッ素濃度および酸素濃度は、爆発の可能性がある値である。一方、処理用ガスが希釈ガスによって希釈されることにより、処理用空間ＳＰにおけるフッ素濃度が０．０７％となり、酸素濃度が０．２５％となる。したがって、処理用空間ＳＰにおけるフッ素濃度および酸素濃度が爆発の可能性がない値に維持される。このように、処理用ガスのフッ素濃度および酸素濃度が、爆発の可能性がある値に設定されるとともに、反応容器２内におけるフッ素濃度および酸素濃度が爆発の可能性がない値に維持されることにより、爆発の発生が防止されつつ、粉体１０の表面処理の効率が高まることがわかった。なお、処理用空間ＳＰにおける最終的なフッ素濃度および酸素濃度は、実施例と比較例とで同じである。
　（７）請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応関係
　以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
　上記実施の形態では、粉体１０が粉体の例であり、処理用空間ＳＰが処理用空間の例であり、気体導入口２ｂが第１の気体導入部の例であり、気体導入口２ａが第２の気体導入部の例であり、反応容器２が反応容器の例であり、分散板４が通気部材の例であり、振動発生装置ＶＯが振動発生装置の例である。
　請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
　本発明は、粉体の表面処理を行う種々の粉体処理装置に有効に利用することができる。

Claims (7)

  1. 処理用ガスにより被処理物である粉体の処理を行う粉体処理装置であって、
    　粉体が収容される処理用空間を有する反応容器を備え、
    　前記反応容器の第１の位置に前記処理用空間に処理用ガスを導入するための第１の気体導入部が設けられ、前記反応容器の前記第１の位置と異なる第２の位置に前記処理用空間に希釈ガスを導入するための第２の気体導入部が設けられる、粉体処理装置。
  2. 前記第２の気体導入部は、前記処理用空間に希釈ガスが上方に向かって導入されるように前記処理用空間の下部に設けられる、請求項１記載の粉体処理装置。
  3. 前記第２の気体導入部に設けられ、希釈ガスが通過しかつ粉体が通過しないように構成される通気部材をさらに備える、請求項１記載の粉体処理装置。
  4. 前記反応容器に振動を与える振動発生装置をさらに備える、請求項１記載の粉体処理装置。
  5. 前記処理用ガスは、フッ素ガスを含む、請求項１記載の粉体処理装置。
  6. 処理用ガスにより被処理物である粉体の処理を行う粉体処理方法であって、
    　反応容器の処理用空間に粉体を収容する工程と、
    　前記反応容器の第１の位置に設けられた第１の気体導入部から前記処理用空間に処理用ガスを導入するとともに、前記反応容器の前記第１の位置と異なる第２の位置に設けられた第２の気体導入部から前記処理用空間に希釈ガスを導入する工程とを備える、粉体処理方法。
  7. 前記処理用ガスは、フッ素ガスを含む、請求項６記載の粉体処理方法。
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