WO2013021134A1 - Procede de determination de l'apparition de decohesions dans une couche de revetement en ceramique transparente formee sur un substrat - Google Patents

Procede de determination de l'apparition de decohesions dans une couche de revetement en ceramique transparente formee sur un substrat Download PDF

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layer
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Grégory FABRE
Jean-Yves Guedou
Vincent Guipont
Michel Christian Marcel JEANDIN
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Snecma
Armines
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Definitions

  • the present invention relates to the general field of non-destructive testing of a transparent ceramic thermal barrier layer formed on a substrate.
  • a particular field of application of the invention is that of adhesion tests for coatings such as those used for hot turbine parts, such as distributor blades or high pressure turbine impellers.
  • thermal barrier in the form of a ceramic layer.
  • a ceramic commonly used for this purpose is ZrO 2 zirconia possibly stabilized with yttrium.
  • Such a thermal barrier is typically formed by physical vapor deposition or PVD (for "Physical Vapor Deposition"), in particular by electron beam assisted PVD or EPBVD (for "Electron Beam PVD”), giving the thermal barrier a columnar structure.
  • a bonding sub-layer is interposed between the monocrystalline metal alloy substrate and the thermal barrier which has a function of resistance to oxidation and which promotes the adhesion of the thermal barrier to enable it to exhibit good resistance to corrosion. flaking.
  • a known bonding underlayer is composed of a platinum-type metal-modified nickel and / or cobalt aluminide, and may furthermore comprise, in the vicinity of the interface with the thermal barrier, a metal which is a promoter of the forming an Al2O3 alumina film on which the thermal barrier is anchored.
  • a method for non-destructively, to determine the occurrence of any decohesions at the oxide layer on the substrate It is known from FR 2,926,137 a method for determining the adhesion of a ceramic coating layer consisting of applying a laser pulse on the substrate coated with the ceramic layer, to find an image representative of a possible separation zone. between the ceramic layer and the substrate, and analyze the image possibly detected. In the absence of detachment of the ceramic layer, the latter, which is transparent, shows the underlying layer of gray color.
  • the main object of the present invention is thus to overcome such disadvantages by proposing to improve the observation of the spots which appear when a delamination occurs between the substrate and the ceramic coating.
  • This object is achieved by a method of determining the occurrence of decohesions in a transparent ceramic coating layer formed on a substrate, comprising the steps of searching for an image representative of an eventual separation zone between the coating layer. ceramic and the substrate, and analyze the image possibly detected, the image being optically visualized at particular wavelengths greater than or equal to 500 nm.
  • the Applicant has been found by the Applicant that the observation of the image at wavelengths greater than or equal to 500 nm makes it possible to eliminate the noise of the low wavelengths which make it impossible to differentiate zones with separation from areas without delamination.
  • the images obtained have a strong contrast between light areas corresponding to spots and gray areas corresponding to a lack of detachment.
  • the method according to the invention makes it possible to reliably detect the spots and to subsequently be able to dimension them accurately in order to deduce the size thereof.
  • the visualization of the image at particular wavelengths is not an image processing that would be applied after its acquisition but rather a particular image acquisition process that eliminates the lengths of the image. wave that sounds like noise.
  • the particular wavelengths are preferably greater than or equal to 600 nm. It has indeed been found by the Applicant that, for this type of zirconia, the wavelengths greater than or equal to 600nm make it possible to highlight the best the differences between areas with spots and spotless areas.
  • the particular wavelengths are preferably greater than or equal to 500 nm. It has also been found that, for this type of zirconia with a columnar structure, wavelengths greater than or equal to 500 nm are the most likely to bring out the spots visually.
  • the coating layer can thus be subjected to reduced spectrum illumination at particular wavelengths, the image being captured by a camera.
  • the coating layer may be subjected to white illumination, the image being captured by a camera with the interposition of a filter at particular wavelengths interposed between said camera and the substrate.
  • the coating layer may be subjected to white illumination, the image being captured by a camera provided with optical sensors set at particular wavelengths.
  • FIG. 1 is a sectional view of a substrate coated with a thermal barrier with ceramic coating and on which the method according to the invention can be advantageously implemented;
  • FIGS. 2A and 2B show reflectance curves as a function of the wavelength of a thermal barrier with a columnar zirconia and a plasma zirconia coating.
  • a particular field of application of the invention is that of determining the occurrence of possible decohesion of a thermal barrier comprising a transparent ceramic layer formed on a monocrystalline metal superalloy substrate with the interposition of an underlayer link.
  • Figure 1 shows, in section, an example of such a thermal barrier formed by a layer 16 of zirconia stabilized with yttrium.
  • the layer 16 here has a columnar structure obtained by an EBPVD deposition process.
  • the zirconia layer could be obtained by plasma (and therefore have no columnar structure).
  • the layer 16 is advantageously deposited on a bonding sub-layer 12 essentially made of platinum-modified nickel aluminide (Ni, Pt) Al formed on a monocrystalline superalloy substrate 10.
  • a layer or film 14 of Al 2 O 3 alumina is formed at the interface between the bonding sub-layer 12 and the zirconia layer 16 during the preparation of the latter.
  • the application of a laser pulse on the substrate is one way of causing the onset of decohesion of the ceramic coating layer to determine adhesion.
  • the present invention is not limited to such adhesion tests, but more generally relates to the observation of possible decohesions of the ceramic coating layer, these decohesions may appear in different ways. In particular, the decohesions may appear "naturally" during the lifetime of the thermal barrier, their observation then to determine the good behavior of the latter on the substrate.
  • a short laser pulse of high energy is thus applied to the surface of the substrate 10 which is opposite to that provided with the coating 16.
  • the laser energy is absorbed to generate a plasma of which expansion creates compression waves.
  • These compression waves give rise to a shock wave that propagates in the substrate and is then reflected by the free surface of the coating into a relaxation wave.
  • the intersection between this wave of relaxation and a wave corresponding to the end of the laser pulse creates tensile stresses which can cause decohesion between the coating and the substrate, more precisely, in the case envisaged in FIG. localized the bond between the zirconia layer 16 and the underlayer 12.
  • the zirconia coating layer there are provided means for observing the surface of the zirconia coating layer, this observation making it possible to determine the presence or absence of separation zones of the coating layer.
  • the latter which is transparent, shows the underlying layer of gray color.
  • an air layer is then present under the peeled part of the zirconia layer, which results in a clear spot, the area of which represents the size of the part taken off.
  • the invention is intended to display the representative image of a possible separation zone between the ceramic and the substrate at particular wavelengths greater than or equal to 500nm.
  • FIG. 2A shows in particular the reflectance (in%) - that is to say the proportion of incident light reflected by the coating layer - of a zirconia coating layer obtained by EPBVD deposition (conferring on it a columnar structure ) as a function of the wavelength (in nm), while Figure 2B shows the reflectance for a zirconia coating layer obtained by plasma deposition.
  • the curve 100 shows the reflectance of the zirconia layer EPBVD in the absence of delamination and the curve 110 the reflectance of this same layer in the presence of detachment.
  • the curve 200 shows the reflectance of the plasma zirconia layer in the absence of delamination and the curve 210 the reflectance of this same layer in the presence of delamination. These curves show the appearance of a more and more important contrast at long wavelengths greater than or equal to 600 nm.
  • it is intended to subject the coating layer to reduced spectrum light illumination at wavelengths greater than or equal to 500 nm, the image of the surface of the coating layer being captured by a classic digital camera.
  • the coating layer is subjected to white illumination (i.e. covering the entire visible electromagnetic spectrum), the image of the surface of the coating layer being captured by a digital camera.
  • a filter allowing only particular wavelengths (that is, greater than or equal to 500 nm) to pass is interposed between the camera and the substrate in order to keep only the images at the desired wavelengths. .
  • the coating layer is subjected to white illumination, the image being captured by a camera provided with optical sensors set at particular wavelengths (i.e. equal to 600nm).
  • the exploitation of the images of the surface of the ceramic layer at particular wavelengths can be carried out in a manner similar to that described in document FR 2,926,137.
  • a destructive test on a sample or a part it is possible to determine a threshold of adhesion of a coating by measuring the surface area of a spot reflecting a detachment caused by laser radiation impact.
  • the experimental correlation between laser energy level and adherence threshold can be performed by analyzing the size of an observed spot or by scanning a set of different energy levels and determining the onset of clear spot.

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Abstract

Procédé de détermination de l'apparition de décohésions dans une couche de revêtement en céramique transparente (16) formée sur un substrat (10), comprenant les étapes qui consistent d'une part à rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et d'autre part à analyser l'image éventuellement détectée, l'image étant visualisée optiquement à des longueurs d'onde particulières supérieures ou égales à 500nm.

Description

Procédé de détermination de l'apparition de décohésions dans une couche de revêtement en céramique transparente formée sur un substrat
Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général du contrôle non destructif d'une couche de barrière thermique en céramique transparente formée sur un substrat.
Un domaine particulier d'application de l'invention est celui de tests d'adhérence pour des revêtements tels que ceux utilisés pour des pièces chaudes de turbine, telles que des aubes de distributeur ou de roue mobile de turbine haute pression.
Il est connu de munir des pièces en alliage métallique monocristallin d'une barrière thermique sous forme d'une couche de céramique. Une céramique couramment utilisée à cet effet est la zircone Zr02 éventuellement stabilisée à l'yttrium. Une telle barrière thermique est formée typiquement par dépôt physique en phase vapeur ou PVD (pour « Physical Vapor Déposition »), en particulier par PVD assisté par faisceau d'électrons ou EPBVD (pour « Electron Beam PVD »), donnant à la barrière thermique une structure colonnaire.
Une sous-couche de liaison est interposée entre le substrat en alliage métallique monocristallin et la barrière thermique qui a une fonction de résistance à l'oxydation et qui favorise l'adhérence de la barrière thermique afin de lui permettre de présenter une bonne résistance à l'écaillage.
Une sous-couche de liaison connue est composée d'un aluminiure de nickel et/ou de cobalt modifié par un métal de type platine, et pouvant comporter en outre, au voisinage de l'interface avec la barrière thermique, un métal promoteur de la formation d'un film d'alumine AI2O3 sur lequel la barrière thermique est ancrée.
Pour des pièces en alliage métallique monocristallin munies d'une barrière thermique formée par une couche d'oxyde céramique et, de façon plus générale, pour des substrats revêtus d'une couche de céramique, il est souhaitable de disposer d'un procédé permettant, de façon non destructive, de déterminer l'apparition d'éventuelles décohésions au niveau de la couche d'oxyde sur le substrat. Il est connu du document FR 2,926,137 un procédé de détermination de l'adhérence d'une couche de revêtement en céramique consistant à appliquer une impulsion laser sur le substrat revêtu de la couche de céramique, rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et analyser l'image éventuellement détectée. En l'absence de décollement de la couche de céramique, celle-ci, qui est transparente, laisse voir la couche sous-jacente de couleur grise. En revanche, lorsqu'un décollement de la couche de céramique a été produit suite à l'impulsion laser, une couche d'air est présente sous la partie décollée de la couche de céramique, ce qui se traduit par une tache claire. La superficie de celle-ci représente l'ampleur de la partie décollée.
De manière générale, il est indispensable de pouvoir dimensionner avec précision les taches observées au niveau de l'interface entre la couche de revêtement en céramique et le substrat afin de pouvoir estimer la taille des décollements correspondant. Or, compte tenu du faible contraste existant entre la couleur de ces taches (généralement blanchâtres) et la couleur grise de la couche sous-jacente, ces taches sont le plus souvent difficilement observables et délimitables à l'œil nu ou par simple technique optique.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant d'améliorer l'observation des taches qui apparaissent lorsqu'un décollement se produit entre le substrat et le revêtement en céramique.
Ce but est atteint grâce à un procédé de détermination de l'apparition de décohésions dans une couche de revêtement en céramique transparente formée sur un substrat, comprenant les étapes qui consistent à rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et analyser l'image éventuellement détectée, l'image étant visualisée optiquement à des longueurs d'onde particulières supérieures ou égales à 500nm.
Il a été constaté par la Demanderesse que l'observation de l'image à des longueurs d'onde supérieures ou égales à 500nm permet d'éliminer le bruit des basses longueurs d'onde qui ne permettent pas de différencier les zones avec décollement des zones sans décollement. Ainsi, avant même d'effectuer un éventuel traitement d'image, les images obtenues présentent un fort contraste entre zones claires correspondant à des taches et zones grises correspondant à une absence de décollement. De la sorte, le procédé selon l'invention permet de détecter de façon fiable les taches et de pouvoir ultérieurement les dimensionner précisément pour en déduire la taille.
Il est à noter que la visualisation de l'image aux longueurs d'onde particulières n'est pas un traitement d'image qui serait appliqué postérieurement à son acquisition mais bien un processus particulier d'acquisition de l'image qui élimine les longueurs d'onde s'apparentant à du bruit.
Lorsque la céramique transparente consiste en de la zircone obtenue par un processus de dépôt par plasma, les longueurs d'onde particulières sont de préférence supérieures ou égales à 600nm. Il a en effet été constaté par la Demanderesse que, pour ce type de zircone, les longueurs d'onde supérieures ou égales à 600nm permettent de faire ressortir le mieux les différences entre zones avec taches et zones sans tache.
Lorsque la céramique transparente consiste en de la zircone obtenue par un processus de dépôt par EPBVD, les longueurs d'onde particulières sont de préférence supérieures ou égales à 500nm. Il a également été constaté que, pour ce type de zircone à structure colonnaire, les longueurs d'onde supérieures ou égales à 500nm sont les plus à même de faire ressortir visuellement les taches.
Différentes variantes de réalisation sont possibles. La couche de revêtement peut ainsi être soumise à un éclairage à spectre réduit aux longueurs d'onde particulières, l'image étant capturée par une caméra. Alternativement, la couche de revêtement peut être soumise à un éclairage blanc, l'image étant capturée par une caméra avec interposition d'un filtre aux longueurs d'onde particulières interposé entre ladite caméra et le substrat. Alternativement également, la couche de revêtement peut être soumise à un éclairage blanc, l'image étant capturée par une caméra munie de capteurs optiques réglés aux longueurs d'onde particulières. Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. Sur les figures :
- la figure 1 est une vue en coupe d'un substrat revêtu d'une barrière thermique avec revêtement céramique et sur lequel le procédé selon l'invention peut être avantageusement mis en œuvre ; et
- les figures 2A et 2B montrent des courbes de réflectance en fonction de la longueur d'onde d'une barrière thermique avec revêtement en zircone colonnaire et en zircone plasma.
Description détaillée de l'invention
Un domaine particulier d'application de l'invention est celui de la détermination de l'apparition d'éventuelles décohésions d'une barrière thermique comprenant une couche de céramique transparente formée sur un substrat en superalliage métallique monocristallin avec interposition d'une sous-couche de liaison.
La figure 1 montre, en coupe, un exemple d'une telle barrière thermique formée par une couche 16 de zircone stabilisée à l'yttrium. La couche 16 a ici une structure colonnaire obtenue par un processus de dépôt par EBPVD. Dans un autre exemple d'application, la couche de zircone pourrait être obtenue par plasma (et ne présenterait donc pas de structure colonnaire).
La couche 16 est avantageusement déposée sur une sous- couche de liaison 12 essentiellement en aluminiure de nickel modifié par du platine (Ni, Pt)AI formée sur un substrat 10 en superalliage monocristallin. Une couche ou film 14 d'alumine Al203 est formé à l'interface entre la sous-couche de liaison 12 et la couche de zircone 16 lors de l'élaboration de cette dernière. Une telle structure est connue et décrite par exemple dans le document US 5,843,585.
Dans un exemple non limitatif de mise en œuvre du procédé selon l'invention, il est prévu, pour provoquer l'apparition de décohésions de la couche de barrière thermique, d'appliquer une impulsion laser sur un substrat tel que par exemple celui de la figure 1. L'application d'une impulsion laser et ses effets obtenus sont connus et décrits notamment dans le document FR 2,926,137 auquel on pourra se référer.
L'application d'une impulsion laser sur le substrat est une manière de provoquer l'apparition de décohésions de la couche de revêtement en céramique afin d'en déterminer l'adhérence. Bien entendu, la présente invention ne se limite pas à de tels tests d'adhérence, mais concerne plus généralement l'observation d'éventuelles décohésions de la couche de revêtement en céramique, ces décohésions pouvant apparaître de différentes manières. En particulier, les décohésions peuvent apparaître « naturellement » au cours de la durée de vie de la barrière thermique, leur observation permettant alors de déterminer de la bonne tenue de celle-ci sur le substrat.
Dans l'application d'un tel test d'adhérence, une impulsion laser brève de forte énergie est ainsi appliquée sur la surface du substrat 10 qui est opposée à celle munie du revêtement 16. L'énergie laser est absorbée pour générer un plasma dont l'expansion crée des ondes de compression. Ces ondes de compression donnent naissance à une onde de choc qui se propage dans le substrat puis est réfléchie par la surface libre du revêtement en une onde de détente. Le croisement entre cette onde de détente et une onde correspondant à la fin de l'impulsion laser crée des contraintes de traction qui peuvent provoquer une décohésion entre le revêtement et le substrat, plus précisément, dans le cas envisagé de la figure 1, une rupture localisée de la liaison entre la couche de zircone 16 et la sous-couche 12.
Conformément à l'invention, il est prévu des moyens pour observer la surface de la couche de revêtement en zircone, cette observation permettant de déterminer la présence ou non de zones de décollement de la couche de revêtement. Notamment, en l'absence de décollement de la couche de zircone, celle-ci, qui est transparente, laisse voir la couche sous-jacente de couleur grise. En revanche, lorsqu'un décollement de la couche de zircone a été produit, une couche d'air est alors présente sous la partie décollée de la couche de zircone, ce qui se traduit par une tache claire, la superficie de celle-ci représentant l'ampleur de la partie décollée.
Toujours selon l'invention, il est prévu de visualiser l'image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat à des longueurs d'onde particulières supérieures ou égales à 500nm.
Il a en effet été constaté par la Demanderesse que l'observation de la surface de la couche de céramique à des longueurs d'onde supérieures ou égales à 500nm permet d'améliorer le contraste entre zones grises correspondant à l'absence de décollement de la couche de revêtement et zones claires correspondant à la présence de décollement.
Les courbes représentées sur les figures 2A et 2B illustrent cette particularité remarquable d'une couche de revêtement en céramique transparente. La figure 2A montre notamment la réflectance (en %) - c'est-à-dire la proportion de lumière incidente réfléchie par la couche de revêtement - d'une couche de revêtement en zircone obtenue par dépôt par EPBVD (lui conférant une structure colonnaire) en fonction de la longueur d'onde (en nm), tandis que la figure 2B montre la réflectance pour une couche de revêtement en zircone obtenue par dépôt plasma.
Sur la figure 2A, la courbe 100 montre la réflectance de la couche de zircone EPBVD en l'absence de décollement et la courbe 110 la réflectance de cette même couche en présence de décollement. Ces courbes montrent bien que le contraste entre zones à décollement et zones sans décollement est très faible voire inexistant en dessous des longueurs d'onde de 500nm, et devient de plus en plus prononcé au- dessus de ces longueurs d'onde particulières.
Sur la figure 2B, la courbe 200 montre la réflectance de la couche de zircone plasma en l'absence de décollement et la courbe 210 la réflectance de cette même couche en présence de décollement. Ces courbes montrent l'apparition d'un contraste de plus en plus important aux grandes longueurs d'onde supérieures ou égales à 600nm.
En se plaçant donc à des longueurs d'onde supérieures ou égales à 500nm, il est possible d'augmenter fortement le contraste entre zones à décollement de la couche de revêtement ou zones sans décollement. La visualisation des taches correspondant à des zones de décollement s'en trouve grandement facilité. Il en est de même de l'estimation des dimensions de ces taches qui sont caractéristiques de l'ampleur de la partie décollée. L'observation de la surface de la couche de céramique à des longueurs d'onde particulières mentionnées ci-dessous peut être réalisée de différente manière.
Dans un mode de mise en œuvre, il est prévu de soumettre la couche de revêtement à un éclairage lumineux à spectre réduit aux longueurs d'onde supérieures ou égales à 500nm, l'image de la surface de la couche de revêtement étant capturée par une caméra numérique classique.
Dans un autre mode de mise en œuvre, la couche de revêtement est soumise à un éclairage blanc (c'est-à-dire couvrant l'ensemble du spectre électromagnétique visible), l'image de la surface de la couche de revêtement étant capturée par une caméra numérique. De plus, un filtre ne laissant passer que les longueurs d'onde particulières (c'est-à-dire supérieures ou égales à 500nm) est interposé entre la caméra et le substrat afin de ne garder que les images aux longueurs d'onde voulues.
Dans encore un autre mode de mise en œuvre, la couche de revêtement est soumise à un éclairage blanc, l'image étant capturée par une caméra munie de capteurs optiques réglés aux longueurs d'onde particulières (c'est-à-dire supérieures ou égales à 600nm).
L'exploitation des images de la surface de la couche de céramique aux longueurs d'onde particulières peut être réalisée de manière similaire à ce qui est décrit dans le document FR 2,926,137. En particulier, par un test destructif sur un échantillon ou une pièce, il est possible de déterminer un seuil d'adhérence d'un revêtement par mesure de la superficie d'une tache traduisant un décollement provoqué par impact de rayonnement laser. On peut aussi, après corrélation expérimentale entre une énergie laser appliquée et un seuil d'adhérence d'un revêtement formé par un procédé donné, effectuer des tests non destructifs par application sur des pièces d'énergie laser d'un niveau déterminé en fonction de celui correspondant au seuil d'adhérence. La corrélation expérimentale entre niveau d'énergie laser et seuil d'adhérence peut être effectuée par analyse de la taille d'une tache observée ou par balayage d'un ensemble de niveaux d'énergie différents et détermination de la limite d'apparition de la tache claire.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de détermination de l'apparition de décohésions dans une couche de revêtement en céramique transparente (16) formée sur un substrat (10), comprenant les étapes qui consistent à :
- rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et
- analyser l'image éventuellement détectée, l'image étant visualisée optiquement à des longueurs d'onde particulières supérieures ou égales à 500nm.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la céramique transparente consiste en de la zircone obtenue par un processus de dépôt par plasma, les longueurs d'onde particulières étant supérieures ou égales à 600nm.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la céramique transparente consiste en de la zircone obtenue par un processus de dépôt par EPBVD.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la couche de revêtement est soumise à un éclairage à spectre réduit aux longueurs d'onde particulières, l'image étant capturée par une caméra.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la couche de revêtement est soumise à un éclairage blanc, l'image étant capturée par une caméra avec interposition d'un filtre aux longueurs d'onde particulières interposé entre ladite caméra et le substrat.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la couche de revêtement est soumise à un éclairage blanc, l'image étant capturée par une caméra munie de capteurs optiques réglés aux longueurs d'onde particulières.
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