WO2012153412A1 - アルミニウム合金の表面改質方法及び摺動部材 - Google Patents

アルミニウム合金の表面改質方法及び摺動部材 Download PDF

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俊裕 高見
紀幸 上野
三由 佐藤
新吉　隆利
瀬口　剛
圭司 吉原
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トヨタ自動車 株式会社
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Definitions

  • the present invention relates to a method for surface modification of an aluminum alloy in which a surface modification layer is formed by subjecting a sliding surface made of aluminum alloy to plasma irradiation treatment using nitrogen gas as a working gas, and an aluminum alloy having a sliding surface. This relates to the sliding member.
  • such a cylinder block made of an aluminum alloy is formed by integrating a cast iron cylinder liner into a block base made of aluminum alloy by casting or press-fitting.
  • the cast iron cylinder liner ensures the wear resistance, scuff resistance, sliding characteristics, etc. required for the sliding surface with respect to the piston.
  • Patent Document 2 describes that the sliding surface of the cylinder block with respect to the piston is coated with aluminum nitride by a high-pressure plasma method using nitrogen and a gaseous aluminum compound.
  • JP 2009-174327 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-330905
  • the coating of aluminum nitride as described above makes it possible to improve the wear properties of the sliding surface compared to the case where the air plasma irradiation treatment is performed. However, it takes a lot of time and energy to cover the entire sliding surface with a sufficient thickness of aluminum nitride, which increases the manufacturing cost. Moreover, even if the wear resistance of the sliding surface can be improved, there is a possibility that the opponent attack will become too strong as a result.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and the problem to be solved is that of an aluminum alloy that can suitably achieve both improvement in wear resistance of the sliding surface and suppression of opponent attack.
  • the object is to provide a surface modification method and a sliding member.
  • the surface modification method for an aluminum alloy according to the present invention forms a surface modification layer containing hard particles by subjecting a sliding surface made of aluminum alloy to plasma irradiation using nitrogen gas as a working gas.
  • the nitrogen concentration of the hard particles formed in the surface modified layer is set to 5 to 9.5 weight percent.
  • the surface modified layer containing hard particles made of aluminum nitride can be formed on the sliding surface by nitrogen plasma irradiation treatment using nitrogen gas as the working gas.
  • the nitrogen concentration of such hard particles is 5 weight percent or more
  • the sliding surface can have wear resistance equivalent to or higher than that of cast iron.
  • the nitrogen concentration of the hard particles is 9.5% by weight or less
  • the opponent attacking property of the sliding surface can be suppressed to be equal to or less than that of cast iron. Therefore, according to the present invention in which the nitrogen concentration of the hard particles formed in the surface modified layer is 5 to 9.5 weight percent, it is preferable to improve the wear resistance of the sliding surface and to suppress the opponent attack. Both can be achieved.
  • the hardness of the hard particles measured by the nanoindenter is preferably 15 to 25 GPa in order to achieve both the improvement of the wear resistance of the sliding surface and the suppression of the opponent attack.
  • the center line average roughness Ra of the sliding surface is 1.2 ⁇ m or more, and the opponent attack property is equal to or less than that of cast iron.
  • the center line average roughness Ra of the sliding surface is 2.4 ⁇ m or less.
  • such a surface modification method for an aluminum alloy according to the present invention is particularly suitable for application to a piston sliding surface of a cylinder block of an internal combustion engine.
  • a sliding member according to the present invention is a sliding member made of an aluminum alloy having a sliding surface, and a surface modification layer containing hard particles of aluminum nitride is formed on the sliding surface.
  • the nitrogen concentration of the hard particles is 5 to 9.5 weight percent.
  • the sliding surface can have wear resistance equivalent to or higher than that of cast iron. Further, if the nitrogen concentration of the hard particles is 9.5% by weight or less, the opponent attacking property of the sliding surface can be suppressed to be equal to or less than that of cast iron. Therefore, according to the present invention in which the nitrogen concentration of the hard particles formed in the surface modified layer is 5 to 9.5 weight percent, it is preferable to improve the wear resistance of the sliding surface and to suppress the opponent attack. Both can be achieved.
  • the schematic diagram which shows typically the aspect of the nitrogen plasma irradiation process with respect to the piston sliding surface of the cylinder block in one embodiment of this invention.
  • the schematic diagram which shows typically the measurement aspect of the abrasion amount of a piston sliding surface and a piston ring.
  • the schematic diagram which shows typically the measurement aspect of the hardness of a hard particle.
  • the graph which shows the relationship between the hardness of a hard particle, and the abrasion amount of a piston sliding surface and a piston ring.
  • the graph which shows the relationship between the hardness of a hard particle, and its nitrogen concentration.
  • the graph which shows the relationship between the centerline average roughness Ra of a piston sliding surface, and oil retention.
  • the schematic diagram which shows typically the measurement aspect of the abrasion area of a piston ring.
  • the graph which shows the relationship between the centerline average roughness Ra of a piston sliding surface, and the wear area of a piston ring.
  • the surface of the cylinder block piston is modified by nitrogen plasma irradiation treatment.
  • the electrode 1 and the cylinder block 2 are supplied while supplying nitrogen gas to the electrode 1 arranged at a certain distance from the piston sliding surface 3 of the cylinder block 2. This is done by applying a voltage between the two.
  • a surface modification layer containing hard aluminum nitride particles is formed on the piston sliding surface 3.
  • the aluminum nitride hard particles at this time have a smaller particle size and a uniform distribution compared to the alumina hard particles formed by the air plasma irradiation treatment.
  • this wear test is performed by rotating a piston ring test piece 4 whose lower half is immersed in lubricating oil, and using an aluminum alloy test piece 5 subjected to nitrogen plasma irradiation treatment as its piston ring test. This is done by pressing the piece 4 with a constant load.
  • 0W-20 is used as the lubricating oil
  • the pressing load of the test piece 5 is 882 N
  • the temperature of the lubricating oil is room temperature
  • the sliding speed (rotational speed) of the piston ring test piece 4 is 160 rpm
  • the sliding time is 16 A wear test is conducted as a minute.
  • the hardness of the aluminum nitride hard particles formed on the surface modification layer is measured using a nanoindenter.
  • the measurement of the hardness by the nanoindenter is performed using a substantially conical indenter 10 having a tip spherical radius of 20 nm.
  • hardness is calculated
  • the unit of hardness required by such a nanoindenter is “GPa”, and 10 GPa corresponds to about 1000 Hv.
  • the result of such a wear test is that when the hardness of the aluminum nitride hard particles formed on the surface modified layer is 15 GPa or more, the wear of the piston sliding surface 3 can be sufficiently suppressed. On the other hand, if the hardness of the hard particles is 25 GPa or less, the wear of the piston ring can be sufficiently suppressed. Therefore, the hardness range of the hard particles that can achieve both the wear resistance of the piston sliding surface 3 and the suppression of the opponent attack is 15 to 25 GPa.
  • the hardness of the hard particles has a correlation with the nitrogen concentration, and the range of the nitrogen concentration of the hard particles that can make the hardness of the hard particles 15 to 25 GPa is 5 9.5% by weight.
  • the nitrogen concentration of the hard particles formed in the surface modification layer can be arbitrarily adjusted by changing the conditions (output and input energy per unit area) of the nitrogen plasma irradiation treatment.
  • the surface roughness of the piston sliding surface 3 can be arbitrarily adjusted by changing the conditions (output and input energy per unit area) of the nitrogen plasma irradiation treatment.
  • the oil retaining property of the piston sliding surface 3 is improved as the surface becomes rougher. If the center line average roughness Ra of the piston sliding surface 3 is 1.2 ⁇ m or more, the oil retaining property of the piston sliding surface 3 can be equal to or higher than that of cast iron. If sufficient oil retention is ensured, an oil film can be easily formed on the piston sliding surface 3, and the piston sliding surface 3 can be provided with sufficient scuff resistance.
  • the inventors measured the piston ring wear area for a plurality of piston sliding surfaces 3 having different surface roughnesses using a reciprocating sliding tester as shown in FIG.
  • This reciprocating sliding tester has two tables: a table 7 to which a bore test piece 6 made of aluminum alloy subjected to nitrogen plasma irradiation treatment is fixed, and a table 9 to which a cutout piece 8 of a piston ring is fixed. I have.
  • the wear test by such a reciprocating sliding tester is to measure the wear area of the cut piece 8 after moving the table 9 up and down while pressing the bore test piece 6 against the cut piece 8 under load.
  • the rougher the surface the larger the wear area of the piston ring and the stronger the opponent attack of the piston sliding surface 3.
  • the center line average roughness Ra of the piston sliding surface 3 is 2.4 ⁇ m or less, the opponent attacking property of the piston sliding surface 3 can be suppressed to be equal to or less than that of cast iron.
  • the center line average roughness Ra of the piston sliding surface 3 is in the range of 1.2 to 2.4 ⁇ m.
  • the piston sliding surface may be a value outside the above range.

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Abstract

　アルミニウム合金製のシリンダーブロックのピストン摺動面３に、窒素ガスを作動ガスとしてプラズマ照射処理を施すことで表面改質層を形成するとともに、その表面改質層に形成される窒化アルミニウムの硬質粒子の窒素濃度が５～９．５重量パーセントとなるようにした。

Description

アルミニウム合金の表面改質方法及び摺動部材
　本発明は、窒素ガスを作動ガスとして、アルミニウム合金製の摺動面にプラズマ照射処理を施して表面改質層を形成する、アルミニウム合金の表面改質方法、及び摺動面を有するアルミニウム合金製の摺動部材に関するものである。
　近年、エンジンの軽量化等を目的として、シリンダーブロック材料の、鋳鉄からアルミニウム合金への置換が進められている。一般に、こうしたアルニウム合金製のシリンダーブロックは、アルミニウム合金製のブロック基体に鋳鉄製のシリンダーライナーを鋳込みや圧入により一体化して形成されている。こうしたシリンダーブロックでは、鋳鉄製のシリンダーライナーにより、ピストンに対する摺動面に必要とされる耐摩耗性や耐スカッフ性、摺動特性等が確保されている。
　一方、そうしたアルミニウム合金製のシリンダーブロックの更なる軽量化や製造コストの低減等を目的として、鋳鉄製シリンダーライナーを廃止した、ライナーレス・アルミ・シリンダーブロックが開発されている。特許文献１には、そうしたライナーレス・アルミ・シリンダーブロックのピストンに対する摺動面にエアプラズマ照射処理を施して、アルミナからなる硬質粒子を含む表面改質層を形成することで、ピストン摺動面の耐摩耗性や耐スカッフ性、摺動特性等を確保することが記載されている。
　しかしながら、エアプラズマ照射処理による表面改質層の形成では、粒径の比較的大きいアルミナの硬質粒子が不均一に形成されてしまい、表面が粗くなるため、相手攻撃性が強くなってピストンリングが摩耗してしまう。
　一方、特許文献２には、窒素及びガス状アルミニウム化合物を用いた高圧プラズマ法により、シリンダーブロックのピストンに対する摺動面に、窒化アルミニウムを被覆することが記載されている。
特開２００９－１７４３２７号公報 特開平１０－３３０９０５号公報
　上記のような窒化アルミニウムの被覆は、エアプラズマ照射処理を施す場合に比して、摺動面の摩耗性質を改善することを可能にする。しかしながら、摺動面の全体に十分な厚さの窒化アルミニウムを被覆するには、多大な時間とエネルギーが必要となり、製造コストの増大を招いてしまう。また、摺動面の耐摩耗性は向上できても、その結果、相手攻撃性が強くなり過ぎてしまう虞がある。
　なお、近年には、シリンダーブロック以外の摺動部材でも、鋳鉄からアルミニウム合金への置換が進められている。そして、そうしたシリンダーブロック以外の摺動部材でも、鋳鉄と同等の耐摩耗性、相手攻撃性が要望されている。
　本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その解決しようとする課題は、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させることのできるアルミニウム合金の表面改質方法及び摺動部材を提供することにある。 
　上記課題を解決するため、本発明に従うアルミニウム合金の表面改質方法は、窒素ガスを作動ガスとしてアルミニウム合金製の摺動面にプラズマ照射処理を施して、硬質粒子を含む表面改質層を形成するとともに、その表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度を５～９．５重量パーセントとするようにしている。
　窒素ガスを作動ガスとしての窒素プラズマ照射処理によっては、窒化アルミニウムからなる硬質粒子を含んだ表面改質層を摺動面に形成することができる。ここで、そうした硬質粒子の窒素濃度を５重量パーセント以上とすれば、鋳鉄と同等あるいはそれ以上の耐摩耗性を摺動面に持たせることができる。また硬質粒子の窒素濃度が９．５重量パーセント以下であれば、摺動面の相手攻撃性を鋳鉄と同等あるいはそれ以下に抑えることができる。そのため、表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度を５～９．５重量パーセントとした本発明によれば、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させることができる。
　なお、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させるには、ナノインデンターで計測した硬質粒子の硬さが１５～２５ＧＰａとされていることが望ましい。また、オイル保持性を鋳鉄と同等かそれ以上とするには、摺動面の中心線平均粗さＲａを１．２μｍ以上とすることが望ましく、相手攻撃性を鋳鉄と同程度かそれ以下に抑えるには、摺動面の中心線平均粗さＲａを２．４μｍ以下とすることが望ましい。
　ちなみに、こうした本発明のアルミニウム合金の表面改質方法は、内燃機関のシリンダーブロックのピストン摺動面への適用が特に好適なものとなっている。
　また上記課題を解決するため、本発明に従う摺動部材は、摺動面を有するアルミニウム合金製の摺動部材であって、その摺動面には窒化アルミニウムの硬質粒子を含む表面改質層が形成され、その硬質粒子の窒素濃度が５～９．５重量パーセントであるものとなっている。
　摺動面の表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度を５重量パーセント以上とすれば、鋳鉄と同等あるいはそれ以上の耐摩耗性を摺動面に持たせることができる。また硬質粒子の窒素濃度が９．５重量パーセント以下であれば、摺動面の相手攻撃性を鋳鉄と同等あるいはそれ以下に抑えることができる。そのため、表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度を５～９．５重量パーセントとした本発明によれば、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させることができる。
本発明の一実施の形態でのシリンダーブロックのピストン摺動面に対する窒素プラズマ照射処理の態様を模式的に示す略図。 ピストン摺動面及びピストンリングの摩耗量の測定態様を模式的に示す略図。 硬質粒子の硬さの測定態様を模式的に示す略図。 硬質粒子の硬さとピストン摺動面及びピストンリングの摩耗量との関係を示すグラフ。 硬質粒子の硬さとその窒素濃度との関係を示すグラフ。 ピストン摺動面の中心線平均粗さＲａとオイル保持量との関係を示すグラフ。 ピストンリングの摩耗面積の測定態様を模式的に示す略図。 ピストン摺動面の中心線平均粗さＲａとピストンリングの摩耗面積との関係を示すグラフ。
　以下、本発明のアルミニウム合金の表面改質方法及び摺動部材を具体化した一実施の形態を、図１～図８を参照して詳細に説明する。なお、本実施の形態では、アルミニウム合金製のライナーレス・シリンダーブロックのピストンに対する摺動面（ピストン摺動面）の表面改質を行う場合を説明する。
　本実施の形態では、シリンダーブロックのピストン摺動面に窒素プラズマ照射処理を施してその表面を改質している。図１に示すように、窒素プラズマ照射処理は、シリンダーブロック２のピストン摺動面３から一定の距離だけ離れた位置に配置された電極１に窒素ガスを供給しつつ、電極１とシリンダーブロック２との間に電圧を印加することで行われる。
　こうした窒化プラズマ照射処理によれば、窒化アルミニウムの硬質粒子を含んだ表面改質層がピストン摺動面３に形成される。このときの窒化アルミニウムの硬質粒子は、エアプラズマ照射処理により形成されるアルミナの硬質粒子に比して粒径が小さく、またその分布も均一となる。
　発明者らは、最適な硬質粒子の硬さを求めるべく、摩耗試験を行っている。図２に示すように、この摩耗試験は、下半分が潤滑油に浸されたピストンリング試験片４を回転させるとともに、窒素プラズマ照射処理を施したアルミニウム合金製の試験片５をそのピストンリング試験片４に一定の荷重で押し当てることで行われる。ここでは潤滑油として０Ｗ－２０を使用するとともに、試験片５の押し付け荷重を８８２Ｎ、潤滑油の温度を室温、ピストンリング試験片４の摺動速度（回転速度）を１６０ｒｐｍ、摺動時間を１６分として摩耗試験を行っている。
　一方、表面改質層に形成される窒化アルミニウムの硬質粒子の硬さの測定は、ナノインデンターを用いて行われている。図３に示すように、ナノインデンターによる硬さの測定は、先端の球率半径が２０ｎｍの略円錐形状の圧子１０を用いて行われる。そして、そうした圧子１０を振幅２ｎｍ、周波数４５Ｈｚで上下動させながら、圧子１０の先端を測定面１１に押し付けたときの測定面１１からの反力から硬さが求められる。なお、こうしたナノインデンターにより求められる硬さの単位は「ＧＰａ」であり、１０ＧＰａは、凡そ１０００Ｈｖに相当している。
　こうした摩耗試験の結果を図４に示すように、表面改質層に形成される窒化アルミニウムの硬質粒子の硬さが１５ＧＰａ以上であれば、ピストン摺動面３の摩耗を十分に抑えられる。一方、硬質粒子の硬さが２５ＧＰａ以下であれば、ピストンリングの摩耗を十分に抑えられる。したがって、ピストン摺動面３の耐摩耗性と相手攻撃性の抑制とを両立できる硬質粒子の硬さの範囲は、１５～２５ＧＰａとなる。
　なお、同図には、エアプラズマ照射処理の施されたピストン摺動面３の硬さとピストンリング摩耗量との関係が併せ示されている。この関係から明らかなように、エアプラズマ照射処理を施した場合には、ピストン摺動面３の耐摩耗性を十分に高めると、相手攻撃性が強くなり過ぎてしまう。
　一方、図５に示すように、硬質粒子の硬さは、その窒素濃度と相関があり、硬質粒子の硬さを１５～２５ＧＰａの範囲とすることのできる硬質粒子の窒素濃度の範囲は、５～９．５重量パーセントとなっている。なお、表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度は、窒素プラズマ照射処理の条件（出力や単位面積当りの投入エネルギー）を変えることで、任意に調整することができる。
　次に、最適なピストン摺動面３の表面粗さについて説明する。なお、ピストン摺動面３の表面粗さは、窒素プラズマ照射処理の条件（出力や単位面積当りの投入エネルギー）を変えることで、任意に調整することができる。
　ここでは、まず、ピストン摺動面３の表面粗さとオイル保持性との関係について説明する。図６に示すように、ピストン摺動面３のオイル保持性は、表面が粗くなるほど改善される。そしてピストン摺動面３の中心線平均粗さＲａを１．２μｍ以上とすれば、ピストン摺動面３のオイル保持性を鋳鉄と同等かそれ以上とすることができる。そして十分なオイル保持性を確保すれば、ピストン摺動面３に油膜ができ易くなり、ピストン摺動面３に十分な耐スカッフ性を持たせることができる。
　次に、ピストン摺動面３の表面粗さと相手攻撃性との関係について説明する。発明者らは、図７に示すような往復摺動試験機により、表面粗さの異なる複数のピストン摺動面３に対してのピストンリング摩耗面積の測定を行った。この往復摺動試験機は、窒素プラズマ照射処理を施したアルミニウム合金製のボア試験片６が固定されるテーブル７と、ピストンリングの切出片８が固定されるテーブル９との２つのテーブルを備えている。こうした往復摺動試験機による摩耗試験は、荷重をかけてボア試験片６を切出片８に押し付けながら、テーブル９を上下に往復動させた後、切出片８の摩耗面積を測定することで行われる。なお、ここでは、ボア試験片６に５Ｗ－３０オイルを塗布した状態で、そのオイルの温度を７０℃、押し付けによるボア試験片６と切出片８との面圧を３３０ＭＰａ、摺動速度を５００ｃｐｍとして摩耗試験を行っている。
　図８に示すように、表面が粗くなるほど、ピストンリングの摩耗面積は大きくなり、ピストン摺動面３の相手攻撃性が強くなる。ただし、ピストン摺動面３の中心線平均粗さＲａが２．４μｍ以下であれば、ピストン摺動面３の相手攻撃性を、鋳鉄と同等かそれ以下に抑えることができる。
　以上説明した本実施の形態によれば、次の効果を奏することができる。
　（１）表面改質層に形成される硬質粒子の窒素濃度を５～９．５重量パーセントとすれば、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させることができる。
　（２）ナノインデンターで計測した硬質粒子の硬さを１５～２５ＧＰａとすれば、摺動面の耐摩耗性の向上と相手攻撃性の抑制とを好適に両立させることができる。
　（３）ピストン摺動面３の中心線平均粗さＲａを１．２～２．４μｍとすれば、ピストン摺動面３の耐スカッフ性を確保し、かつ相手攻撃性を抑えることができる。
　上記実施の形態は、次のように変更して実施することもできる。
　・上記実施の形態では、ピストン摺動面３の中心線平均粗さＲａを１．２～２．４μｍの範囲としていたが、さほど高い耐スカッフ性が必要とされない場合などには、ピストン摺動面３の中心線平均粗さＲａを上記範囲外の値としても良い。
　・上記実施の形態では、シリンダーブロックのピストン摺動面の表面改質を行う場合を説明したが、本発明の表面改質方法は、それ以外のアルミニウム合金製の摺動面にも適用することができる。
　１…電極、２…シリンダーブロック、３…ピストン摺動面、４…ピストンリング試験片、５…試験片、６…ボア試験片、７…テーブル、８…切出片、９…テーブル、１０…圧子、１１…測定面。

Claims (5)

  1. 　窒素ガスを作動ガスとして、アルミニウム合金製の摺動面にプラズマ照射処理を施して、硬質粒子を含む表面改質層を形成する、アルミニウム合金の表面改質方法であって、
    　前記表面改質層に形成される前記硬質粒子の窒素濃度が５～９．５重量パーセントとされてなる
    　ことを特徴とするアルミニウム合金の表面改質方法。
  2. 　ナノインデンターで計測した前記硬質粒子の硬さが１５～２５ＧＰａとされてなる
    　請求項１に記載のアルミニウム合金の表面改質方法。
  3. 　前記摺動面の中心線平均粗さＲａが１．２～２．４μｍとされてなる
    　請求項１又は２に記載のアルミニウム合金の表面改質方法。
  4. 　当該表面改質方法は、内燃機関のシリンダーブロックのピストン摺動面に適用される
    　請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金の表面改質方法。
  5. 　摺動面を有するアルミニウム合金製の摺動部材であって、前記摺動面には窒化アルミニウムの硬質粒子を含む表面改質層が形成され、前記硬質粒子の窒素濃度が５～９．５重量パーセントであることを特徴とする摺動部材。
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